第一節(jié)　化學(xué)實驗常用儀器及基本操作
?知識點1　常用化學(xué)儀器的識別與使用
(1)容量瓶、滴定管、量筒都屬于計量儀器，都是在20 ℃時標(biāo)定的相應(yīng)容積的刻度線，故應(yīng)在20 ℃左右讀數(shù)才標(biāo)準(zhǔn)。(2)有零刻度的儀器有天平、滴定管；量筒的最大刻度在上方、滴定管的最大刻度在下方，容量瓶只有一個刻度線。
判斷正誤(正確的畫“√”，錯誤的畫“×”)。(1)為防止試管破裂，加熱碳酸氫鈉固體時，試管口應(yīng)略向下傾斜(　　)(2)用紅色石蕊試紙檢驗氨氣的性質(zhì)時，試紙不能潤濕(　　)(3)長時間盛放石灰水的燒杯應(yīng)先加入適量的鹽酸進行洗滌(　　)(4)用氫氟酸清洗做過硅酸分解實驗的瓷坩堝(　　)
(5)蒸餾完畢后，應(yīng)先停止加熱，待裝置冷卻后，停止通水，再拆卸蒸餾裝置(　　)(6)為測定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液體滴在pH試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照即可(　　)(7)配制500 mL 0.1 ml·L－1 NaOH溶液時，將2 g NaOH固體放入500 mL容量瓶中，加水至凹液面最低處與刻度線相切(　　)【答案】(1)√　(2)×　(3)√　(4)×　(5)√　(6)×　(7)×
突破一　基本儀器的識別與選用1．(2020·遼寧撫順一中期中)在硫酸銅晶體結(jié)晶水含量測定的實驗過程中，下列儀器或操作未涉及的是(　　)
【答案】C【解析】該過程不需要蒸發(fā)結(jié)晶操作，因此C符合題意。
2．(2020·山東等級考模擬卷)實驗室提供的玻璃儀器有試管、導(dǎo)管、容量瓶、燒杯、酒精燈、表面皿、玻璃棒(非玻璃儀器任選)，選用上述儀器能完成的實驗是(　　)A．粗鹽的提純B．制備乙酸乙酯C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．配制0.1 ml·L－1的鹽酸溶液【答案】B
【解析】粗鹽的提純實驗缺少漏斗，A錯誤；用四氯化碳萃取碘水中的碘所需主要儀器為分液漏斗，C錯誤；配制0.1 ml·L－1的鹽酸溶液需要用膠頭滴管定容、量筒量取濃鹽酸，D錯誤。
突破二　儀器的組合3．(2020·安徽皖南八校聯(lián)考)下列圖示實驗正確的是(　　)
A．檢驗濃硫酸與蔗糖反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硫B．配制一定物質(zhì)的量濃度的H2SO4溶液C．測量氨氣的體積D．進行二氧化碳噴泉實驗【答案】A【解析】容量瓶僅可做溶液配制儀器，不可直接稀釋溶液，B錯誤；氨氣極易溶于水，不可用排水法進行測量，C錯誤；二氧化碳的溶解度較小，無法完成噴泉實驗，D錯誤。
4．(2020·江西撫州南城一中期末)下列裝置圖的使用說法正確的是(　　)
A．裝置吸收NH3制氨水B．裝置不需添加其他儀器就能檢驗其氣密性C．裝置中，向石灰石中滴加硫酸溶液，制取二氧化碳D．裝置收集并吸收多余的HCl【答案】B【解析】當(dāng)檢查時用止水夾夾住橡皮管，用漏斗向燒瓶中加蒸餾水至水不再流下，靜止觀察，分液漏斗中液面無變化，則氣密性良好，B正確。
突破三　實驗儀器的創(chuàng)新使用5．(2019·山東煙臺模擬)下列氣體發(fā)生裝置，當(dāng)加入適當(dāng)?shù)膲K狀固體和液體時不具有固液即時分離功能的是(　　)
6．(2020·山東濟南歷城二中測試)在中學(xué)化學(xué)實驗中研究和推廣微量化實驗符合綠色化學(xué)原則。下列對微量化實驗裝置圖解讀不正確的是(　　)
A．二氧化硫性質(zhì)的組合實驗裝置。將稀硫酸擠入干燥管胖肚中，則前端小凹槽內(nèi)三種溶液均能褪色B．氨的催化合成裝置。將注射器內(nèi)的氮氣和氫氣緩緩?fù)ㄟ^加熱的催化劑，即可觀察到蘸有酚酞溶液的棉團變紅C．苯與液溴反應(yīng)的裝置。反應(yīng)發(fā)生后，青霉素小瓶中產(chǎn)生黃色沉淀，證明該反應(yīng)為取代反應(yīng)D．氯氣的制備與漂白裝置。前端凹槽內(nèi)放入高錳酸鉀固體，滴入濃鹽酸后，干燥的紅紙不褪色，濕潤的紅紙褪色【答案】C
【解析】稀硫酸與亞硫酸鈉固體反應(yīng)生成的SO2氣體有漂白性，能使品紅褪色，有強還原性，能使酸性高錳酸鉀溶液和碘水褪色，A正確；氮氣和氫氣緩緩?fù)ㄟ^加熱的催化劑生成氨氣，因氨氣水溶液顯堿性，能使酚酞試液變紅，B正確；溴單質(zhì)具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的Br2與AgNO3溶液也能生成AgBr黃色沉淀，則無法證明該反應(yīng)為取代反應(yīng)，C錯誤；高錳酸鉀固體中滴入濃鹽酸后，生成的氯氣經(jīng)干燥后無漂白性，則干燥的紅紙不褪色，但因能和濕潤的紅紙中的水反應(yīng)生成HClO，有漂白性，則濕潤的紅紙褪色，D正確。
實驗儀器的“一器多用”(1)球形干燥管的創(chuàng)新使用：
①A裝置為尾氣吸收裝置，原理類似于倒置在水中的漏斗。②B裝置為簡易的過濾器，可凈化天然水。如果去掉上邊兩層，可用于活性炭對液體中色素的吸附實驗。③C裝置為一簡易的啟普發(fā)生器，可用于H2、CO2的制取，也可用于銅與硝酸的反應(yīng)。
(2)集氣瓶的創(chuàng)新使用：集氣瓶除用于收集氣體外(如圖D)，還可用作測量氣體體積(如圖E)、洗氣瓶(如圖F)等。
(3)若用圖D收集NO，事先集滿水，再收集NO氣體，則應(yīng)從b口進氣，該實驗要注意在通風(fēng)櫥中進行。
?知識點2　化學(xué)實驗基本操作及實驗安全
1．化學(xué)實驗的基本操作(1)藥品的取用。①藥品取用原則。粉狀不沾壁，塊狀防掉底，液體防污染，標(biāo)簽防腐蝕。
②藥品取用三忌。不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞氣味，不得品嘗藥品的味道。③藥品用量。若無說明，液體取1～2 mL，固體鋪滿試管底部。取出的藥品，不能放回原瓶，以防污染，也不要丟棄，應(yīng)放在指定容器內(nèi)。
(3)儀器的洗滌。①標(biāo)準(zhǔn)：儀器內(nèi)壁附著均勻水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。②附著物的清洗。
稀鹽酸　濃鹽酸(微熱)　濃鹽酸　稀鹽酸　
酒精(或NaOH溶液)　二硫化碳(或熱的NaOH溶液)　NaOH溶液(或酒精)　稀硝酸(必要時可加熱)　NaOH溶液(或熱的純堿溶液)　濃氨水　
2．實驗安全常識及事故處理(1)常用危險化學(xué)藥品的標(biāo)志。
(2)預(yù)防安全事故(六防)。①防爆炸：點燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用H2、CO還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗氣體純度或保證加熱前體系中的氣體純凈。②防暴沸：稀釋濃H2SO4或?qū)釮2SO4與酒精混合時，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱液體混合物時要加沸石(或碎瓷片)。③防失火：實驗室中的可燃、易燃物質(zhì)一定要遠(yuǎn)離火源。
④防中毒：制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行且需尾氣處理。常見尾氣處理方法如下：
⑤防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體時，要注意熄燈順序或加裝安全瓶(詳細(xì)介紹見核心素養(yǎng)24)。⑥防堵塞：防止堵塞導(dǎo)管，或使液體順利流出，或使內(nèi)外壓強相等。
3．實驗室常見事故的處理方法
立即用濕布撲蓋，不能用水潑　
迅速用沙土覆蓋，不能用水、泡沫滅火器滅火　
立即用濕布擦凈，再用水沖洗　
先用抹布擦拭，后用大量水沖洗，再用3%～5%的NaHCO3稀溶液沖洗　
先用較多水沖洗，再涂上硼酸溶液　立即用水反復(fù)沖洗，并不斷眨眼，并求醫(yī)　用酒精擦洗后再用水沖洗　
應(yīng)立即擦去，再用稀酒精溶液等無毒有機溶劑洗去　應(yīng)立即口服蛋清或牛奶，并求醫(yī)　應(yīng)立即撒上硫粉　
特殊試劑存放的“九防范”
判斷正誤(正確的畫“√”，錯誤的畫“×”)。(1)在同一層藥品櫥里存放濃氨水和濃鹽酸(　　)(2)取用少量液體可以使用膠頭滴管(　　)(3)氫氟酸或濃硝酸存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中(　　)(4)汽油或煤油存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中(　　)
(5)碳酸鈉溶液或氫氧化鈣溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(　　)(6)氯水或硝酸銀溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(　　)(7)金屬鈉著火時使用泡沫滅火器滅火(　　)(8)用紅色石蕊試紙檢驗氨氣的性質(zhì)時，試紙不能潤濕(　　)【答案】(1)×　(2)√　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√　(7)×　(8)×
突破一　化學(xué)實驗基本操作及化學(xué)試劑的保存1．下列說法正確的是(　　)A．用稀硫酸和鋅粒制取H2時，加幾滴CuSO4溶液以加快反應(yīng)速率B．pH試紙使用時不需要潤濕，紅色石蕊試紙檢測氨氣時也不需要潤濕C．做過硫升華實驗的試管用酒精洗滌D．濃硝酸保存在無色試劑瓶中【答案】A
2．(2019·遼寧沈陽五校聯(lián)考)下列實驗操作中正確的是(　　)【答案】B
【解析】向試管中滴加液體，膠頭滴管尖端不能伸入到試管中，A錯誤；用手捂熱試管，燒杯中導(dǎo)管口有氣泡冒出，松開手后導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，則證明裝置氣密性良好，B正確；中和滴定實驗中，NaOH滴定應(yīng)該用堿式滴定管，C錯誤；蒸發(fā)Cu(NO3)2溶液的過程中，Cu2＋易水解，生成的HNO3受熱揮發(fā)，得不到純凈的無水Cu(NO3)2，D錯誤。
3．(2021·廣東適應(yīng)性考試)提取海帶中I2的實驗中，所選擇的裝置或儀器(夾持裝置已略去)正確的是(　　)【答案】D
【解析】灼燒應(yīng)該用坩堝，圖示用的蒸發(fā)皿，A錯誤；溶解不需要用容量瓶，B錯誤；過濾時應(yīng)該用玻璃棒引流，且漏斗下端要緊靠燒杯內(nèi)壁，C錯誤。
化學(xué)實驗中的6個“第一步”(1)檢查裝置氣密性——制取氣體、驗證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實驗操作。(2)檢查是否漏液——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)調(diào)“0”點——托盤天平等的使用。(4)驗純——點燃可燃性氣體等。(5)分別取少量溶液——未知溶液的鑒別等。(6)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、淀粉－KI試紙檢驗?zāi)撤N氣體。
突破二　化學(xué)實驗安全4．(2020·河北衡水中學(xué)理綜)下列說法不正確的是(　　)A．金屬汞一旦灑落在實驗室地面或桌面時，必須盡可能收集，并深埋處理B．氨氮廢水(含NH及NH3)可用化學(xué)氧化法或電化學(xué)氧化法處理C．做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石，以防暴沸，如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補加D．用pH計、電導(dǎo)率計(一種測量溶液導(dǎo)電能力的儀器)均可檢測乙酸乙酯的水解程度
【答案】A【解析】金屬汞一旦灑落在實驗室地面或桌面，加硫黃粉處理，且金屬汞不能深埋處理，易污染土壤和地下水，A錯誤。
【答案】B【解析】A項，易發(fā)生爆炸；C項，余下的鈉可放回原試劑瓶，投入廢液缸易發(fā)生危險；D項，易發(fā)生倒吸。
?核心素養(yǎng)24　檢查裝置氣密性和防止倒吸的裝置探究
檢查裝置氣密性和防止倒吸是與實驗安全有關(guān)的兩個問題，也是近幾年高考試題反復(fù)出現(xiàn)的兩個命題熱點。對這兩個實驗問題的掌握也充分體現(xiàn)“科學(xué)探究與創(chuàng)新意識”的核心素養(yǎng)。
1．檢驗裝置氣密性(1)常用方法。
(2)特殊方法。①抽氣法(圖a)：關(guān)閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動或向里推動注射器的活塞，一段時間后，活塞能回到原來的位置，表明裝置的氣密性良好。
②吹氣法(圖b)：打開彈簧夾，從導(dǎo)管口吹氣，如果長頸漏斗中的液面上升，夾上彈簧夾且停止吹氣，長頸漏斗中液面保持穩(wěn)定，則表明裝置的氣密性良好。③注水法(圖c)：連接好儀器，向乙管中注入適量水，使乙管內(nèi)液面高于甲管內(nèi)液面。靜置片刻，若液面高度差保持不變說明裝置不漏氣，反之則漏氣。
2．防止倒吸的裝置創(chuàng)新及原理
(1)肚容式(上圖中的發(fā)散源及Ⅰ和Ⅱ)：由于上部有一容積較大的空間，當(dāng)水進入該部分時，燒杯(或試管)中液面顯著下降而低于漏斗口(或?qū)Ч芸?，由于重力作用，液體又流回到燒杯(或試管)中。(2)接收式(上圖中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)：使用較大容積的容器將可能倒吸來的液體接收，防止進入前端裝置(如氣體收集裝置等)。它與肚容式的主要區(qū)別是液體不再流回到原容器。
(3)隔離式(上圖中的Ⅵ、Ⅶ)：導(dǎo)管末端與液體吸收劑呈隔離狀態(tài)，導(dǎo)管內(nèi)壓強不會減小，能起到防倒吸作用。
題型一　氣密性檢查某實驗小組利用如下裝置(部分固定裝置略去)制備氮化鈣(Ca3N2)，并探究其實驗式。
按圖連接好實驗裝置。檢查裝置氣密性的方法是______________________________________________?！敬鸢浮筷P(guān)閉活塞K，將導(dǎo)管末端插入試管A的水中，用酒精燈微熱硬質(zhì)玻璃管，若導(dǎo)管口有連續(xù)均勻的氣泡冒出，撤去酒精燈冷卻一段時間，導(dǎo)管內(nèi)形成一段穩(wěn)定的水柱，并且一段時間不回落，說明裝置氣密性良好
[解題思路]　簡答題應(yīng)注意答題規(guī)范，對裝置氣密性的檢查可按如下文字進行答題：①裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。②微熱法檢查的關(guān)鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱。③液差(封)法的關(guān)鍵詞是封閉、液差。
④答題時易忽略的幾句關(guān)鍵性的文字?jǐn)⑹?。a．將導(dǎo)管末端浸入水中；b．關(guān)閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾；c．加水至“將長頸漏斗下口浸沒”。
題型二　防倒吸裝置的判斷已知NH3難溶于CCl4，則如圖所示裝置中，不適宜用于NH3氣體尾氣吸收的是(　　)【答案】B
【解析】倒扣的漏斗插入液面以下，無法暫存倒吸的液體，不能起到防倒吸的作用，B錯誤。[解題思路]氨氣極易溶于水，難溶于CCl4。氨氣極易溶解于水，不能將漏斗插入液面以下。
1．下列是一些檢查裝置氣密性的方法，其中正確的是(　　)【答案】B
2．(2020·黑龍江頂級名校期中)關(guān)于下列各裝置圖的敘述中，正確的是(　　)
A．裝置①中，c為陰極、d為陽極B．裝置②可用于收集H2、NH3、CO2等氣體C．裝置③若用于吸收NH3，并防止倒吸，則X可為苯D．裝置④可用于干燥、收集HCl，并吸收多余的HCl【答案】B【解析】由電流方向可知a為正極，b為負(fù)極，則c為陽極，d為陰極，A錯誤；苯的密度比水小，位于上層，C錯誤；HCl是酸性氣體，不能用堿石灰干燥，且不能用向下排氣法收集，D錯誤。
3．制備氮化鎂的裝置示意圖如下：
檢查裝置氣密性的方法是_______________________________。
【答案】關(guān)閉a的活塞，在G中先加入少量蒸餾水，用酒精燈微熱b，這時G中有氣泡冒出，停止加熱，冷卻后，G中插入水中的玻璃管形成一段穩(wěn)定的水柱，則裝置氣密性良好
4．根據(jù)圖示及描述回答下列問題。
(1)檢驗裝置A氣密性的方法是_______________________。(2)關(guān)閉圖B裝置中的止水夾a后，從長頸漏斗向試管中注入一定量的水，靜置后如圖所示。試判斷：B裝置是否漏氣？________(填“漏氣”“不漏氣”或“無法確定”)，判斷理由是_________________。(3)關(guān)閉圖C裝置中的止水夾a后，開啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷：C裝置是否漏氣？________(填“漏氣”“不漏氣”或“無法確定”)，判斷理由是_______________________。
【答案】(1)關(guān)閉分液漏斗上的活塞，塞緊瓶塞，把導(dǎo)氣管的一端浸入水中，用雙手緊握錐形瓶底部，如果觀察到導(dǎo)氣管口有氣泡冒出，而且在松開手后，導(dǎo)管中形成一段水柱且保持一段時間不下降，則證明裝置氣密性良好(即手捂法)[或關(guān)閉止水夾a，打開分液漏斗的活塞，從分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出現(xiàn)水柱，水柱高度在一段時間內(nèi)保持不變，則說明裝置不漏氣(即注水法)]
(2)不漏氣　由于不漏氣，加水后試管內(nèi)氣體體積減小，導(dǎo)致壓強增大，使長頸漏斗內(nèi)的水面高于試管內(nèi)的水面(3)無法確定　由于分液漏斗和燒瓶間有橡皮管相連，使分液漏斗中液面上方和燒瓶中液面上方的壓強相同，無論裝置是否漏氣，都不影響分液漏斗中的液體滴入燒瓶
1．(2020·山東卷)實驗室中，下列做法錯誤的是(　　)A．用冷水貯存白磷B．用濃硫酸干燥二氧化硫C．用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿D．用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒【答案】D【解析】K燃燒有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反應(yīng)產(chǎn)生O2助燃，所以不能用CO2滅火器撲滅金屬鉀的燃燒，D錯誤。
2．(2020·山東卷)利用下列裝置(夾持裝置略)進行實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
A．用甲裝置制備并收集CO2B．用乙裝置制備溴苯并驗證有HBr產(chǎn)生C．用丙裝置制備無水MgCl2D．用丁裝置在鐵上鍍銅【答案】C
【解析】CO2密度大于空氣，應(yīng)采用向上排空氣法收集，A錯誤；揮發(fā)出來的溴單質(zhì)能與水反應(yīng)生成氫溴酸，所以驗證反應(yīng)生成的HBr，應(yīng)先將氣體通過四氯化碳，將揮發(fā)的溴單質(zhì)除去，B錯誤；電解時，鐵為陽極，失去電子，生成二價鐵離子，銅為陰極，溶液中的銅離子得到電子，得到銅，D錯誤。
3．(2019·全國卷Ⅲ)下列實驗不能達到目的的是(　　)
【解析】氯氣與碳酸鈉溶液反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和碳酸氫鈉，不能制備次氯酸，不能達到實驗?zāi)康模珹選；過氧化氫溶液中加入少量二氧化錳作催化劑，加快雙氧水的分解，能達到實驗?zāi)康?，B不選；碳酸鈉溶液與乙酸反應(yīng)，與乙酸乙酯不反應(yīng)，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能達到實驗?zāi)康模珻不選；根據(jù)較強酸制備較弱酸可知向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸可以制備二氧化硫，能達到實驗?zāi)康?，D不選。
4．(2019·天津卷)下列實驗操作或裝置能達到目的的是(　　)
【解析】乙醇的密度小于濃硫酸，混合時應(yīng)將濃硫酸沿?zé)诘谷胍掖贾?，邊倒邊攪拌，A錯誤；二氧化氮的密度大于空氣，集氣瓶中的導(dǎo)氣管應(yīng)長進短出，C錯誤；乙炔中常存在的H2S等雜質(zhì)也能使溴水褪色，應(yīng)先通過一個盛堿的洗氣瓶，將雜質(zhì)除去，D錯誤。
5．(2020·全國卷Ⅰ，節(jié)選)由FeSO4·7H2O固體配制0.10 ml·L－1 FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、________________(從下列圖中選擇，寫出名稱)?！敬鸢浮繜?、量筒、托盤天平
6．(2020·全國卷Ⅲ)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。
回答下列問題：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是_______________，a中的試劑為______________________。(2)b中采用的加熱方式是________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是____________________，采用冰水浴冷卻的目的是________________。(3)d的作用是____________，可選用試劑________(填標(biāo)號)。A．Na2S　　　　　　　　　　B．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4
(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，____________，____________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯________色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。
【答案】(1)圓底燒瓶　飽和食鹽水(2)水浴加熱　Cl2＋2OH－==ClO－＋Cl－＋H2O　避免生成NaClO3(3)吸收尾氣(Cl2)　AC(4)過濾　少量(冷)水洗滌　(5)紫　小于
【解析】(1)a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體。(2)根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉；根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應(yīng)可知，加熱條件下氯氣可以和強堿溶液反應(yīng)生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3。
(3)氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，A可選；氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無法吸收氯氣，B不可選；氯氣可與Ca(OH)2反應(yīng)生成氯化鈣和次氯酸鈣，C可選；氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，D不可選。(4)b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體。

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