專題十三　化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識
[最新考綱]1．了解化學(xué)實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。2.掌握化學(xué)實驗的基本操作。能識別化學(xué)藥品安全使用標(biāo)識，了解實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法。3.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)。4.能對常見的物質(zhì)進(jìn)行檢驗，分離和提純，能根據(jù)要求配制溶液。
考點一　化學(xué)實驗常見儀器與基本操作[重溫真題·考情]1．(2014·重慶理綜，4)茶葉中鐵元素的檢驗可經(jīng)過以下四個步驟完成，各步驟中選用的實驗用品不能都用到的是(　　)。
A．將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨ B．用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋，選用④、⑥和⑦ C．過濾得到濾液，選用④、⑤和⑦ D．檢驗濾液中的Fe3＋ ，選用③、⑧和⑩
解析　A項，灼燒在坩堝內(nèi)進(jìn)行，另外還用到酒精燈和泥三角，正確；B項，溶解、稀釋用到燒杯和玻璃棒，錯誤；C項，過濾使用漏斗、燒杯、玻璃棒，正確；D項，檢驗Fe3＋應(yīng)選用KSCN溶液，用膠頭滴管取用試劑，在試管內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，檢驗，正確。答案　B
2．(2014·山東理綜，10)下列實驗操作或裝置(略去部分夾持儀器)正確的是(　　)。
解析　A項，配制溶液時應(yīng)在加水至距刻度線1～2 cm時，改用膠頭滴管加水至液面與刻度線相切，錯誤。B項，中和滴定時，酸溶液應(yīng)盛放在酸式滴定管中，錯誤。D項，利用向下排空氣法收集氨氣時，應(yīng)將導(dǎo)管伸入試管底部，否則收集不到氨氣，錯誤。答案　C
高考定位化學(xué)實驗常用儀器的使用和基本操作、藥品的存放、實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法是高考的必考知識點，主要考查常用實驗儀器的識別、應(yīng)用和基本操作，以及注意事項，在選擇題和非選擇題中都有涉及。
[知能突破·考點]化學(xué)實驗基本操作中的十個注意點(1)酸式滴定管不能裝 溶液，堿式滴定管不能裝 及 溶液。(2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。(3) 不可直接加熱。(4)用pH試紙檢測溶液時不能先潤濕，不能直接蘸取待測液。試紙檢驗氣體前需先濕潤，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。
(5)藥品不能入口和用手直接接觸，實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。(6)中和滴定實驗中 不能用待測液潤洗。(7)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時不能與 接觸。(8)用天平稱量藥品時，藥品不能直接放在托盤上。(9)量筒不能用來配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。(10)檢查裝置氣密性：構(gòu)成密閉體系→改變體系壓強(qiáng)→體系內(nèi)是否出氣或進(jìn)氣→通過現(xiàn)象判斷氣密性是否良好。
[題組訓(xùn)練·考能]題組一　化學(xué)實驗儀器的使用　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1．(2014·全國新課標(biāo)卷Ⅰ，12)下列有關(guān)儀器使用方法或?qū)嶒灢僮髡_的是(　　)。A．洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進(jìn)烘箱中烘干B．酸式滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前，必須先用該溶液潤洗C．酸堿滴定實驗中，用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差D．用容量瓶配溶液時，若加水超過刻度線，立即用滴管吸出多余液體
解析　A項，容量瓶屬于精密的定量儀器，洗凈后自然晾干，不能放進(jìn)烘箱中烘干，錯誤；B項，酸式滴定管使用前用蒸餾水洗凈后，若不用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，則會使標(biāo)準(zhǔn)液濃度減小，從而使滴定時造成誤差，正確；C項，酸堿中和滴定實驗中，若錐形瓶洗凈后再用待滴定溶液潤洗，則會使待滴定溶液偏多，從而造成滴定誤差，錯誤；D項，配制溶液時，加水超過刻度線，應(yīng)重新配制，若用滴管吸出多余部分，所得溶液的濃度將偏低，錯誤。答案　B
2．(2014·重慶高三調(diào)研)在實驗室進(jìn)行下列實驗，括號內(nèi)的實驗用品都能用到的是 (　　)。A．硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定(坩堝、溫度計、硫酸銅晶體)B．蛋白質(zhì)的鹽析(試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液)C．鈉的焰色反應(yīng)(鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸)D．肥皂的制取(蒸發(fā)皿、玻璃棒、甘油)解析　A項中溫度計用不到；B項中醋酸鉛是重金屬鹽，會使蛋白質(zhì)變性，不能用；D項中甘油不到；C項符合題意。答案　C
題組二　化學(xué)實驗基本操作3．在化學(xué)實驗室進(jìn)行下列實驗操作時，其操作或記錄的數(shù)據(jù)正確的是(　　)。A．用托盤天平稱取8.84 g食鹽B．用220 mL容量瓶配制所需的220 mL 0.1 ml/L NaOH溶液C．用量筒量取12.12 mL鹽酸D．用0.120 0 ml/L鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液，消耗鹽酸21.40 mL
解析　該題考查了幾種計量儀器的測量精確度及使用時的注意事項。托盤天平與量筒是粗量儀器，可以分別精確到0.1 g、0.1 mL；容量瓶是用來配制一定體積、一定濃度的溶液，規(guī)格有100 mL、250 mL、500 mL等，沒有220 mL規(guī)格的容量瓶。答案　D
4．(2012·重慶理綜，8)對實驗：①中和滴定、②中和熱的測定、③實驗室制備乙烯、④乙酸乙酯的制取，敘述正確的是(　　)。　　　　　　　　　　　　　　　　　　A．①④必須加熱 B．②③必須隔熱C．①②必須用指示劑 D．③④必須用催化劑
解析　中和滴定實驗是一個精確測定濃度的定量實驗，利用了兩種溶液反應(yīng)到終點的方法實現(xiàn)體積的準(zhǔn)確測定，從而計算出未知溶液濃度，過程中只需指示劑，不需要加熱；中和熱的測定是利用量熱計測定，不需要用指示劑；實驗室對乙烯和乙酸乙酯的制備都用到了加熱和催化劑才能完成。答案　D
5．(2014·全國大綱，6改編)(雙選)下列敘述正確的是(　　)。A．錐形瓶可用作加熱的反應(yīng)器B．稀釋濃硫酸時，不能將濃硫酸倒入水中C．配制溶液定容時，俯視容量瓶刻度會使溶液濃度偏高D．用蒸餾水潤濕的試紙測溶液的pH，一定會使結(jié)果偏低
解析　A項，錐形瓶墊上石棉網(wǎng)可以進(jìn)行加熱，也可作為反應(yīng)器，正確；B項，稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃H2SO4沿容器壁慢慢倒入水中并用玻璃棒不斷攪拌。錯誤；C項，配制溶液定容時，俯視容量瓶刻度線，液面在刻度線以下，溶液的實際體積小于所配溶液的體積，故所配溶液的濃度偏高，正確；D項，用濕潤的pH試紙測定溶液的pH時，不一定有誤差，如測定的溶液是中性溶液，pH不變，更不一定偏低，如測定的是酸性溶液，則pH偏高，如果測定的是堿性溶液，則pH偏低，D項錯誤。答案　AC
1．化學(xué)實驗中的幾個數(shù)據(jù)
——————[練后歸納——————
2．幾種操作的“第一步”(1)檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實驗操作。(2)檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)調(diào)“0”點——天平等的使用。(4)驗純——點燃可燃性氣體。(5)分別取少量溶液——未知溶液的鑒別。(6)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢驗或驗證某些氣體時。
考點二　物質(zhì)的分離、提純和檢驗[重溫真題·考情]1．(2014·重慶理綜，2)下列實驗可實現(xiàn)鑒別目的的是(　　)。A．用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2B．用濕潤碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g)和NO2 C．用CO2鑒別NaAlO2溶液和CH3COONa溶液 D．用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液
解析　A項，SO3(g)和SO2均能與KOH反應(yīng)且沒有明顯的現(xiàn)象；B項，Br2(g)和NO2均具有氧化性，均能使?jié)駶櫟饣浀矸墼嚰堊兯{(lán)；C項，CO2與NaAlO2溶液反應(yīng)生成白色沉淀Al(OH)3，CO2與CH3COONa不反應(yīng)；D項，AgNO3溶液和K2SO4溶液與BaCl2溶液反應(yīng)均生成白色沉淀，錯誤。答案　C
2．(2013·重慶理綜，4)按以下實驗方案可以從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。下列說法錯誤的是(　　)。A．步驟(1)需要過濾裝置B．步驟(2)需要用到分液漏斗C．步驟(3)需要用到坩堝D．步驟(4)需要蒸餾裝置
解析　A項，步驟(1)，由于得到不溶性物質(zhì)，所以應(yīng)采取過濾的方法，正確。B項，步驟(2)，由于得到有機(jī)層和水層，所以應(yīng)用分液漏斗分離，正確。C項，從水溶液中獲得固體，應(yīng)采取蒸發(fā)結(jié)晶或濃縮冷卻結(jié)晶的方法，應(yīng)用蒸發(fā)皿，錯誤。D項，從有機(jī)層中獲得甲苯，應(yīng)根據(jù)沸點不同，采用蒸餾裝置，正確。答案　C
高考定位物質(zhì)的分離、提純和檢驗是高考著重考查的內(nèi)容，常結(jié)合化學(xué)實驗基本操作，借助元素化合物的性質(zhì)實驗進(jìn)行考查，在化學(xué)實驗設(shè)計和評價中常有涉及，題型以選擇題為主，也可能出現(xiàn)在物質(zhì)的制備等綜合實驗非選擇題中。
[知能突破·考點]1．不同狀態(tài)混合物分離提純的常用方法(1)“固＋固”混合物的分離(提純)
3．物質(zhì)檢驗中干擾因素的排除(1)離子檢驗中的常見干擾因素以及排除措施
(2)氣體檢驗中干擾因素的排除氣體檢驗干擾因素的排除方法一般是先檢驗出一種可能具有干擾的氣體，并除去該氣體，而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗其余氣體。如在SO2存在的條件下檢驗CO2，可設(shè)計如下檢驗思路：品紅試液檢驗SO2→高錳酸鉀溶液除去SO2→品紅試液檢驗SO2是否除盡→通入石灰水檢驗CO2。類似的，還有檢驗實驗室制取的乙烯中含有SO2等。
[題組訓(xùn)練·考能]題組一　常見物質(zhì)的分離和提純的方法及操作　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1．(2014·江蘇化學(xué)，5)下列裝置應(yīng)用于實驗室制氯氣并回收氯化錳的實驗，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?　　)。
A．用裝置甲制取氯氣 B．用裝置乙除去氯氣中的少量氯化氫 C．用裝置丙分離二氧化錳和氯化錳溶液 D．用裝置丁蒸干氯化錳溶液制MnCl2·4H2O
2．為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是 (　　)。
解析　氯水也能與NaBr反應(yīng)，在原物質(zhì)中混入了NaCl，不符合除雜的要求，A錯；NH4Cl也能與NaOH溶液反應(yīng)，B錯；乙醇與乙酸的酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，因此最終得不到純凈的乙酸乙酯，應(yīng)在混合物中加入飽和Na2CO3溶液，然后再分液，D錯。答案　C
物質(zhì)分離和提純的原則(1)不引入新雜質(zhì)的原則。如果引入雜質(zhì)則在后續(xù)操作中必須除雜。(2)不損耗、不減少被提純的物質(zhì)。(3)實驗操作要簡便易行。(4)加入試劑的順序要合理。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。
題組二　物質(zhì)的檢驗與鑒別3．(2014·重慶高三模擬)不能鑒別AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四種溶液(不考慮它們間的相互反應(yīng))的試劑組是(　　)。A．鹽酸、硫酸 B．鹽酸、氫氧化鈉溶液C．氨水、硫酸 D．氨水、氫氧化鈉溶液解析　氨水和氫氧化鈉溶液都不能與BaCl2和K2SO3兩種溶液反應(yīng)，因此無法鑒別兩者，因此D不能鑒別。答案　D
常見物質(zhì)的檢驗方法(1)氣體的檢驗方法：先觀察氣體顏色，再考慮其溶于水后溶液的酸堿性，最后考慮氣體的其他化學(xué)性質(zhì)。(2)固體的檢驗：先觀察固體顏色，再考慮其水溶性，最后考慮物質(zhì)的特征性質(zhì)。(3)無色溶液的檢驗：先用指示劑或pH試紙檢驗其酸堿性，然后根據(jù)離子的特征性質(zhì)進(jìn)行檢驗。(4)有機(jī)物的檢驗：先觀察物質(zhì)的官能團(tuán)，然后根據(jù)這些官能團(tuán)的性質(zhì)，確定檢驗的方法。
——————[方法總結(jié)] ——————
考點三　氣體的制備及儀器的創(chuàng)新使用[重溫真題·考情]1．(2014·天津理綜，2)實驗室制備下列氣體時，所用方法正確的是(　　)。A．制氧氣時，用Na2O2或H2O2作反應(yīng)物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置 B．制氯氣時，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體 C．制乙烯時，用排水法或向上排空氣法收集氣體 D．制二氧化氮時，用水或NaOH溶液吸收尾氣
解析　A項，用Na2O2和H2O反應(yīng)制備O2，H2O2和MnO2制備O2，均可采用“固體＋液體→氣體”的裝置，正確；B項，制備Cl2時，Cl2中含有HCl和H2O雜質(zhì)，HCl一般用飽和NaCl溶液除去，若用飽和NaHCO3溶液，HCl和Cl2都會被吸收，且會引入CO2雜質(zhì)，水蒸氣可用濃H2SO4干燥，錯誤；C項，乙烯的密度與空氣的密度比較相近，不可用排空氣法收集乙烯，錯誤；D項，NO2與水反應(yīng)產(chǎn)生HNO3和NO，NO不溶于水，仍會造成環(huán)境污染，應(yīng)用NaOH溶液吸收，錯誤。答案　A
2．(2013·安徽，8)實驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略夾持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實驗，最合理的選項是(　　)。
解析　氨氣的密度小，應(yīng)用向下排空氣法收集，c中導(dǎo)管應(yīng)“短進(jìn)長出”，所以A錯誤；B合理；稀硝酸與銅反應(yīng)產(chǎn)生NO，而且不能用排氣法收集，若制取NO2，應(yīng)該用濃硝酸，但尾氣NO2不能用水吸收，C不合理；濃鹽酸與二氧化錳反應(yīng)制取氯氣應(yīng)該加熱，不合理。因此選B。答案　B
[知能突破·考點]1．常見氣體的制備(1)常見的氣體發(fā)生裝置
(2)常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體
(3)常見的氣體收集裝置
(4)常見的量氣裝置——通過排液法測量氣體的體積
2．集氣瓶的“一器多用”(1)用作氣體干燥裝置：氣體A進(jìn) B出，廣口瓶中盛濃硫酸。(2)用作洗氣裝置：氣體A進(jìn) B出，廣口瓶盛水(或溶液)。(3)用作排水量氣裝置：B口為氣體導(dǎo)入口，A口用導(dǎo)管連接伸入量筒，廣口瓶內(nèi)盛滿水?？捎糜跍y定不溶于水的氣體的體積。(4)用作氣體的收集裝置：收集密度比空氣大的氣體時，氣體A進(jìn)B出；收集密度比空氣小的氣體時，氣體B進(jìn)A出。(5)作安全瓶，防止倒吸：在收集氣體裝置之前，氣體應(yīng)B進(jìn)A出，安裝該裝置可起到防倒吸作用。
3．常見儀器的創(chuàng)新組合與使用
[題組訓(xùn)練·考能]題組一　氣體的制備　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1．(2014·重慶高三考前模擬)用下列實驗裝置進(jìn)行相應(yīng)實驗，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?　　)。
A．用圖1所示裝置除去Cl2中含有的少量HClB．用圖2所示裝置制取少量氨氣C．用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體D．選擇合適的試劑，用圖4所示裝置可分別制取少量CO2、NO和O2
解析　B項，試管中空氣無法排出，不能收集NH3；C項，純堿易溶于水，利用圖示裝置不能達(dá)到使反應(yīng)隨時發(fā)生或停止的目的；D項，不能用排空氣法收集NO。答案　A
2．(2014·重慶高三考前沖刺)某化學(xué)課外活動小組用圖甲所示的實驗裝置分別制取NO2和SO3(實驗中D處使用的加熱儀器未畫出)。實驗室提供的可選用品有：①濃H2SO4，②Na2SO3固體，③MnO2，④NH4Cl，⑤堿石灰，⑥V2O5，⑦鉑銠合金網(wǎng)，⑧雙氧水，⑨Ca(OH)2固體。
請回答下列問題：(1)寫出檢查A裝置氣密性的操作：_________。(2)如果用該套裝置制備SO3。①藥品d是________(填名稱或化學(xué)式)。②B裝置應(yīng)選用圖乙中的________(填序號)。③C裝置的作用是_______________________。
(3)如果用該套裝置制備NO2。①B裝置應(yīng)選用圖乙中的________(填序號)。②那么C處的廣口瓶應(yīng)改為________，所裝藥品為__________________。③B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________。④在制取NO2的過程中，可見E處U形管中的紅棕色氣體越接近管底顏色越淺，其原因是________________。
解析　(2)制備SO3的催化劑為V2O5，A裝置為SO2的發(fā)生裝置，B為氧氣的發(fā)生裝置，根據(jù)所給試劑，氧氣由雙氧水分解得到，應(yīng)選用裝置H，C裝置的作用是干燥SO2和O2并讓其充分混合，以及控制兩種氣體的體積之比。(3)根據(jù)所給實驗用品可知，A為氧氣的發(fā)生裝置，B為氨氣的發(fā)生裝置，選裝置G，氨氣和氧氣在D中發(fā)生催化氧化反應(yīng)，產(chǎn)生NO，進(jìn)入D中的氣體必須要干燥，則C應(yīng)該改為干燥裝置，干燥劑為堿石灰；NO與O2反應(yīng)生成NO2，NO2與N2O4之間存在化學(xué)平衡，降低溫度，平衡向著生成N2O4的方向移動，NO2濃度降低，則顏色變淺。
有關(guān)氣體制備實驗裝置的解題思路
——————[思維建模] ——————
題組二　化學(xué)實驗儀器的創(chuàng)新使用3．下列能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?　　)。
解析　A選項，導(dǎo)氣管應(yīng)該“長進(jìn)短出”，且石灰水濃度小，不易完全吸收CO2；B選項，Cl2密度比空氣密度大，Cl2會直接進(jìn)入NaOH溶液，收集不到Cl2；C選項，F(xiàn)e絨絲作合成氨的催化劑，如有NH3生成，濕潤的紅色石蕊試紙變藍(lán)；D選項，HCl易溶于水，乃會發(fā)生倒吸，應(yīng)在燒杯中加入H2O和CCl4，導(dǎo)管插入CCl4層中可防止倒吸。答案　C
4．某興趣小組的同學(xué)共同設(shè)計了如圖所示的多功能實驗裝置。該裝置既可用于制取氣體，又可用于驗證物質(zhì)的性質(zhì)。
(1)現(xiàn)有以下藥品：鋅粒、銅片、濃H2SO4、濃HNO3、蒸餾水、NaOH溶液。打開K1，關(guān)閉K2，可制取 ________氣體。(2)某同學(xué)用石灰石、醋酸、硅酸鈉溶液等藥品設(shè)計了另一實驗。他的實驗?zāi)康氖莀_______________；A中加入________，B中放________，C中加入________，D的作用是________；打開K2，關(guān)閉K1，將A中液體加入B中后，觀察到的實驗現(xiàn)象為___________。
解析　(1)打開K1，關(guān)閉K2，相當(dāng)于用向上排空氣法制取密度比空氣大的氣體，再根據(jù)所給試劑可知只能制備NO2，因為無加熱裝置故不能制取SO2。(2)利用酸性CH3COOH>H2CO3>H2SiO3，可先制備CO2，再讓CO2與Na2SiO3溶液反應(yīng)生成H2SiO3沉淀，進(jìn)而比較三種酸酸性的強(qiáng)弱。答案　(1)NO2　(2)醋酸　石灰石　硅酸鈉溶液　防止倒吸　比較碳酸、醋酸、硅酸的酸性強(qiáng)弱　B中固體溶解，產(chǎn)生無色氣體，C試管中產(chǎn)生白色沉淀
“五審法”突破氣體制備裝置的選擇與連接
A.⑤②　　　B．⑤①　　　　C．⑥①　　　　D．⑥③
解析　氫氣是由固體顆粒狀的鋅與酸反應(yīng)制備，可以選擇裝置⑤；收集干燥的氯氣不能用排水法收集，可采用向上排空氣收集，且裝置中必須有干燥裝置，故制備并收集干燥的氯氣應(yīng)選擇裝置①。答案　B
如圖所示是實驗室常見的氣體制取、干燥和收集裝置。若用過氧化氫和催化劑二氧化錳制取干燥純凈的氧氣，則合理的裝置組合為(　　)。
課間活動請同學(xué)們注意安全

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