1.氣體的制備
(1)常見(jiàn)氣體制備的發(fā)生裝置


(2)常見(jiàn)氣體的收集方法


(3)氣體凈化的裝置與方法

①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的雜質(zhì)用水吸收。
如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，可將混合氣體通過(guò)盛水的a裝置來(lái)除去雜質(zhì)氣體。
②酸性雜質(zhì)用堿性吸收劑，堿性雜質(zhì)用酸性吸收劑來(lái)吸收。
如CO(CO2)，可將混合氣體通過(guò)盛NaOH溶液的a裝置，也可用盛堿石灰的b裝置或c裝置或d裝置來(lái)除去雜質(zhì)。
③還原性雜質(zhì)，可用氧化性較強(qiáng)的物質(zhì)來(lái)吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用還原性較強(qiáng)的物質(zhì)來(lái)吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過(guò)盛灼熱CuO的e裝置來(lái)除去雜質(zhì)。
④選用能與氣體中雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來(lái)除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，可將混合氣體通過(guò)盛有CuSO4溶液的a裝置除去雜質(zhì)。
(4)尾氣的處理
①轉(zhuǎn)化處理
對(duì)有毒、有害的氣體必須用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰晕栈螯c(diǎn)燃變?yōu)闊o(wú)毒、無(wú)害的氣體，再排放到空氣中。實(shí)驗(yàn)室中常見(jiàn)有毒氣體的處理方法如下表：


②直接排空氣處理
主要是針對(duì)無(wú)毒、無(wú)害氣體的處理。如N2、O2、CO2等。
③尾氣處理裝置

a．在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除去(如圖甲)。如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去；對(duì)于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時(shí)應(yīng)防止倒吸(如圖乙)。
b．某些可燃性氣體可用點(diǎn)燃或轉(zhuǎn)化的方法(如圖丙)，如CO、H2可點(diǎn)燃或通過(guò)灼熱的CuO除去。
c．收集法(如圖丁)，尾氣也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。
2．物質(zhì)制備的原則
(1)選擇最佳反應(yīng)途徑
①用銅制取硫酸銅
2Cu＋O22CuO、CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O。
②用銅制取硝酸銅
2Cu＋O22CuO、CuO＋2HNO3===Cu(NO3)2＋H2O。
③用鋁制取氫氧化鋁
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4
當(dāng)n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3時(shí)，Al(OH)3產(chǎn)率最高。
(2)選擇最佳原料
如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿溶液(氫氧化鋁可溶解在強(qiáng)堿溶液中)，制取氫氧化鋁的離子方程式：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。
(3)選擇適宜操作方法
如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，要注意隔絕空氣。其方法是：①亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應(yīng)或還原氯化鐵溶液)；②將所用氫氧化鈉溶液煮沸以趕盡溶于其中的空氣(O2)；③使用長(zhǎng)滴管吸入氫氧化鈉溶液后將滴管伸至氯化亞鐵溶液的液面以下，慢慢擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸；④還可在氯化亞鐵溶液上加一層苯或植物油，盡量減少與空氣的接觸。
3．性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究
(1)探究性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的一般步驟
①提出問(wèn)題
要提出問(wèn)題，首先得發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，對(duì)題給信息進(jìn)行對(duì)比、質(zhì)疑，通過(guò)思考提出值得探究的問(wèn)題。此外，實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、提出問(wèn)題的重要契機(jī)。
②提出猜想
所謂猜想就是根據(jù)已有知識(shí)對(duì)問(wèn)題提出幾種可能的情況。有些問(wèn)題，結(jié)論有多種可能(即猜想)，只能通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。
③設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案
提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計(jì)出科學(xué)、合理、安全的實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)可能的情況進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，關(guān)鍵是試劑的選擇和實(shí)驗(yàn)條件的控制。
④觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出結(jié)論
根據(jù)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案和觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行推理分析或計(jì)算分析，從而得出結(jié)論。
(2)實(shí)驗(yàn)探究的主要角度
①物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過(guò)KMnO4溶液是否褪色來(lái)說(shuō)明。
②物質(zhì)氧化性強(qiáng)弱、還原性強(qiáng)弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2時(shí)，可利用FeCl3與KI-淀粉溶液反應(yīng)，通過(guò)溶液是否變藍(lán)色來(lái)說(shuō)明。
③同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過(guò)設(shè)計(jì)元素金屬性、非金屬性的強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)來(lái)完成，如通過(guò)Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來(lái)說(shuō)明Mg的活潑性強(qiáng)于Al。
④電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液，測(cè)pH，若pH＞7，則說(shuō)明HA為弱酸。
⑤物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來(lái)判斷。
⑥鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^(guò)控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。

1．判斷正誤，正確的畫“√”，錯(cuò)誤的畫“×”，并指明錯(cuò)因。
(1)用大理石與稀硫酸反應(yīng)可快速制取CO2。(×)
錯(cuò)因：CaCO3與H2SO4反應(yīng)，生成的CaSO4微溶于水，附著在CaCO3表面阻止反應(yīng)進(jìn)行。
(2)將KI和FeCl3溶液在試管中混合后，加入CCl4，振蕩，靜置，下層溶液顯紫紅色，證明氧化性：Fe3＋＞I2。(√)
錯(cuò)因：__________________________________________________________
(3)分別加熱Na2CO3和NaHCO3固體，試管內(nèi)壁都有水珠，說(shuō)明兩種物質(zhì)均受熱分解。(×)
錯(cuò)因：Na2CO3受熱不分解。
(4)可以用加熱分解NH4Cl、NH4HCO3等銨鹽快速制NH3。(×)
錯(cuò)因：NH4Cl受熱分解生成的NH3與HCl，一離開(kāi)受熱部位就又化合生成NH4Cl固體。
(5)啟普發(fā)生器可用于制備H2、CO2、O2、C2H4等氣體。(×)
錯(cuò)因：?jiǎn)⑵瞻l(fā)生器不能制O2和C2H4。
(6)氣體由A通入時(shí)，可用于收集NO、NO2氣體，氣體由B通入時(shí)，可用于收集H2、NH3、CH4等氣體。(×)
錯(cuò)因：NO不能用排空氣法收集。
(7)加熱盛有NH4Cl固體的試管，試管底部固體消失，試管口有晶體凝結(jié)，則NH4Cl固體可以升華。(×)
錯(cuò)因：現(xiàn)象發(fā)生是先發(fā)生分解反應(yīng)，又發(fā)生化合反應(yīng)。
2．(2018·青島市一模)如圖是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行二氧化硫制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的組合裝置，部分固定裝置未畫出。下列有關(guān)說(shuō)法正確的是(　　)

A．關(guān)閉K2，打開(kāi)K1，滴加硫酸，則裝置B中每消耗1 mol Na2O2，轉(zhuǎn)移電子數(shù)為NA
B．關(guān)閉K1，打開(kāi)K2，試劑X是酸性KMnO4或FeCl3溶液，均可證明SO2有還原性
C．為防止環(huán)境污染，裝置C和E中的試劑均取用飽和的石灰水
D．實(shí)驗(yàn)過(guò)程中體現(xiàn)了硫酸的酸性、吸水性、難揮發(fā)性、強(qiáng)氧化性
答案　B
解析　70%的硫酸和Na2SO3反應(yīng)生成SO2氣體，關(guān)閉K2，打開(kāi)K1，裝置B中發(fā)生反應(yīng)Na2O2＋SO2===Na2SO4，每消耗1 mol Na2O2，轉(zhuǎn)移電子數(shù)為2NA，A項(xiàng)錯(cuò)誤；酸性KMnO4或FeCl3溶液，均能氧化SO2為SO，均可證明SO2有還原性，B項(xiàng)正確；飽和石灰水的濃度太小，不能用來(lái)除去SO2，應(yīng)該用濃的氫氧化鈉溶液，C項(xiàng)錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中體現(xiàn)了硫酸的強(qiáng)酸性、難揮發(fā)性和二氧化硫的還原性，D項(xiàng)錯(cuò)誤。
3．下列由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出的結(jié)論正確的是(　　)


操作及現(xiàn)象
結(jié)論
A
向AgCl懸濁液中加入NaI溶液時(shí)出現(xiàn)黃色沉淀
Ksp(AgCl)＜Ksp(AgI)
B
向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液，溶液呈紅色
溶液中一定含有Fe3＋
C
向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯，振蕩、靜置，溶液上層呈橙紅色
Br－還原性強(qiáng)于Cl－
D
向溶液X的稀溶液中滴加NaOH稀溶液，將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙置于試管口，試紙不變藍(lán)
溶液X中無(wú)NH

答案　C
解析　A項(xiàng)，AgCl變成AgI，說(shuō)明AgI的溶度積小，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，加入的氯水可以將Fe2＋氧化成Fe3＋，所以不能證明原溶液中一定含有Fe3＋，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，NaBr和Cl2反應(yīng)生成NaCl和溴單質(zhì)，溴溶解在苯層，顯橙紅色，說(shuō)明Br－還原性比Cl－強(qiáng)，正確；D項(xiàng)，NH能與NaOH濃溶液反應(yīng)生成NH3，和稀溶液在不加熱的條件下不能產(chǎn)生NH3，因此不能說(shuō)明溶液中沒(méi)有NH，錯(cuò)誤。


考點(diǎn)　常見(jiàn)物質(zhì)的制備
[典例1]　(2018·石家莊市一模)亞硝酰氯(ClNO)常用作催化劑和合成洗滌劑，其沸點(diǎn)為－5.5 ℃，遇水反應(yīng)生成一種氫化物和兩種氧化物。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室用Cl2和NO制備ClNO并測(cè)定其純度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)(夾持裝置略去)。請(qǐng)回答：

Ⅰ.Cl2的制備
(1)Cl2的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的________(填大寫字母)，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_________________。
(2)欲收集一瓶干燥的氯氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋篴→__________________(按氣流方向，用小寫字母表示)。
Ⅱ.亞硝酰氯(ClNO)的制備
實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置制備亞硝酰氯(ClNO)。

(3)實(shí)驗(yàn)室也可用B裝置制備NO，與之相比X裝置的優(yōu)點(diǎn)為
________________________________________________________________。
(4)在檢查完裝置氣密性，并裝入藥品后，打開(kāi)k2，然后再打開(kāi)________(填“k1”或“k3”)，通入一段時(shí)間氣體，其目的為_(kāi)_________________。接下來(lái)，兩種氣體在Z中反應(yīng)，當(dāng)有一定量液體生成時(shí)，停止實(shí)驗(yàn)。
解析?、?(1)Cl2的制備原理有兩種：①4HCl(濃)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，②2KMnO4＋16HCl(濃)===2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O＋2KCl，若用①，發(fā)生裝置應(yīng)選擇A裝置，反應(yīng)的離子方程式為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；若用②，則發(fā)生裝置應(yīng)選擇B裝置，反應(yīng)的離子方程式為2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
(2)欲收集一瓶干燥的氯氣，選擇裝置的連接順序?yàn)椋篴→f→g→c→b→d→e→j→h。
Ⅱ.(3)B裝置沒(méi)有排除錐形瓶中的空氣，NO與O2會(huì)發(fā)生反應(yīng)，而X裝置中右側(cè)管充滿了稀硝酸，排除了空氣的干擾；關(guān)閉k1，NO產(chǎn)生會(huì)越來(lái)越多，迫使銅絲與稀硝酸分離，反應(yīng)會(huì)自動(dòng)停止，打開(kāi)k1，隨著NO的消耗，銅絲會(huì)與稀HNO3重新接觸，繼續(xù)反應(yīng)。
(4)NO與ClNO會(huì)與空氣中的氧氣反應(yīng)，故裝入藥品后，打開(kāi)k2，再打開(kāi)k3，通入一段時(shí)間氣體，排除三頸燒瓶中的空氣。
答案　Ⅰ.(1)A　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或B　2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O)
(2)f→g→c→b→d→e→j→h
Ⅱ.(3)排除裝置內(nèi)空氣的干擾；可以隨開(kāi)隨用，隨關(guān)隨停
(4)k3　排盡三頸燒瓶中的空氣，防止NO和ClNO變質(zhì)
名師精講
(1)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路

(2)有氣體參加的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)(裝置連接)的基本思路

(3)氣體除雜的一般思路
氣體的除雜，首先要判斷氣體中的雜質(zhì)，判斷氣體中的雜質(zhì)的方法：①看反應(yīng)物的性質(zhì)，如用鹽酸制取的氣體中應(yīng)含有HCl氣體雜質(zhì)；②看氣體是否完全反應(yīng)，如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的氧氣中應(yīng)含有CO2雜質(zhì)；③看反應(yīng)實(shí)質(zhì)，如C和濃硫酸加熱制取的SO2中一定含有CO2；④看是否有副反應(yīng)發(fā)生等。最后再根據(jù)雜質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的試劑及裝置。
(4)制備同種氣體時(shí)，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如制備氧氣，用高錳酸鉀分解，選固—固加熱裝置；用雙氧水在二氧化錳作用下分解，選擇固—液不加熱裝置。
(5)排空氣法收集氣體時(shí)，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應(yīng)，如NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。
(6)常見(jiàn)干燥裝置與干燥劑的選擇

(7)若制備的物質(zhì)(如FeCl3、AlCl3等)易潮解時(shí)，不要忽視空氣中水蒸氣的影響，應(yīng)在制備裝置后連接一個(gè)干燥裝置。





1．(2018·廣東省二模)《戰(zhàn)爭(zhēng)的氣體化學(xué)和分析》中介紹了一種制取COCl2(光氣，熔點(diǎn)為－118 ℃，沸點(diǎn)為8.2 ℃，微溶于水，易溶于甲苯等有機(jī)溶劑)的方法，其實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置已省略)。已知：3CCl4＋2H2SO4(濃)3COCl2↑＋4HCl＋S2O5Cl2。下列說(shuō)法正確的是(　　)

A．該反應(yīng)屬于氧化還原反應(yīng)
B．自來(lái)水從冷凝管的X口通入，且被冷凝的物質(zhì)是CCl4
C．可將裝置丁的尾氣通過(guò)導(dǎo)管直接通入NaOH溶液中進(jìn)行尾氣處理
D．裝置乙中可收集到光氣的甲苯溶液，裝置丙、丁均可收集到液態(tài)光氣
答案　D
解析　反應(yīng)3CCl4＋2H2SO4(濃)3COCl2↑＋4HCl＋S2O5Cl2沒(méi)有化合價(jià)的變化，為非氧化還原反應(yīng)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；自來(lái)水從冷凝管的Y口通入，B項(xiàng)錯(cuò)誤；裝置丁的尾氣中含有大量HCl，HCl極易溶于水，易發(fā)生倒吸，故應(yīng)該有防倒吸裝置，不能將導(dǎo)管直接通入NaOH溶液中進(jìn)行尾氣處理，C項(xiàng)錯(cuò)誤；COCl2微溶于水，易溶于甲苯等有機(jī)溶劑，故裝置乙中可收集到光氣的甲苯溶液，COCl2沸點(diǎn)為8.2 ℃，裝置丙、丁為冷卻裝置，故均可收集到液態(tài)光氣，D項(xiàng)正確。
2．(2018·太原市一模)高氯酸銨NH4ClO4是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)下列反應(yīng)制取。

(1)氯酸鈉受熱分解生成高氯酸鈉和氯化鈉的化學(xué)方程式為_(kāi)____________。
(2)反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.30和0.15，從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為(填操作名稱)________、________、________、冰水洗滌、干燥。用冰水洗滌的目的是___________________。若氯化銨溶液用氨氣和濃鹽酸代替，則該反應(yīng)不需要加熱就能進(jìn)行，其原因是__________________________________________________________。
(3)樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進(jìn)行測(cè)定，蒸餾裝置如圖2所示(加熱和儀器固定裝置已略去)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：按圖2所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。
步驟2：準(zhǔn)確稱取樣品a g于蒸餾燒瓶中，加入150 mL水溶解。
步驟3：準(zhǔn)確量取40.00 mL、0.1000 mol/L H2SO4溶液于錐形瓶中。
步驟4：經(jīng)分液漏斗向蒸餾燒瓶中加入20.00 mL、3 mol/L NaOH溶液。
步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100 mL溶液。
步驟6：用新煮沸過(guò)的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。
步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余H2SO4至終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL。
①步驟3中，準(zhǔn)確量取40.00 mL H2SO4溶液的玻璃儀器是________________。
②樣品中NH4ClO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______________。若取消步驟6，則對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響是________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。
答案　(1)4NaClO3NaCl＋3NaClO4
(2)蒸發(fā)濃縮　冷卻結(jié)晶　過(guò)濾　減少洗滌過(guò)程中NH4ClO4晶體的損失　氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量
(3)①酸式滴定管　②%　偏低
解析　(1)根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理和信息，氯酸鈉受熱分解生成高氯酸鈉和氯化鈉，得到的方程式為4NaClO33NaClO4＋NaCl。
(2)由圖1可知，NH4ClO4的溶解度受溫度影響很大，NaCl溶解度受溫度影響較小，故從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾；用冰水洗滌，可以減少洗滌過(guò)程中NH4ClO4晶體的損失；氨氣與濃鹽酸的反應(yīng)放出熱量，故NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進(jìn)行。
(3)①準(zhǔn)確量取40.00 mL H2SO4溶液的玻璃儀器為酸式滴定管；②NH4ClO4與氫氧化鈉反應(yīng)生成的氨氣被硫酸吸收，剩余硫酸用氫氧化鈉滴定，消耗的氫氧化鈉的物質(zhì)的量為c mol/L×V×10－3 L＝cV×10－3 mol，因此與氫氧化鈉反應(yīng)的硫酸為×cV×10－3 mol，則NH4ClO4的物質(zhì)的量為2×[0.0400 L×0.1000 mol/L－ mol]＝2×[0.00400－ ]mol，因此樣品中NH4ClO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2×[0.00400－ ]mol×117.5 g/mol÷a g×100%＝%，若取消步驟6，部分氨氣未被硫酸吸收，導(dǎo)致V偏大，則%值會(huì)變小，故答案為偏低。
考點(diǎn)　物質(zhì)性質(zhì)的探究實(shí)驗(yàn)
[典例2]　(2018·北京高考)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。
資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。
(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)

①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是_____________________(錳被還原為Mn2＋)。
②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。
③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有__________________________。
(2)探究K2FeO4的性質(zhì)
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：

方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至過(guò)量，溶液呈紅色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。

Ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有________離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由______________________產(chǎn)生(用方程式表示)。
Ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是____________________。
②根據(jù)K2FeO4的制備實(shí)驗(yàn)得出：氧化性Cl2________FeO(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ?qū)嶒?yàn)表明，Cl2和FeO的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是__________________________。
③資料表明，酸性溶液中的氧化性FeO＞MnO，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO＞MnO。若能，請(qǐng)說(shuō)明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。
理由或方案：__________________________________________________。
解析　(1)①A為氯氣發(fā)生裝置，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)時(shí)，錳被還原為Mn2＋，濃鹽酸被氧化成Cl2，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
②由于鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl會(huì)消耗Fe(OH)3、KOH，用飽和食鹽水除去HCl，除雜裝置B為。
③C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，還有Cl2與KOH的反應(yīng)，Cl2與KOH反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O，反應(yīng)的離子方程式為Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。
(2)①根據(jù)上述制備反應(yīng)，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，還可能含有KClO等。
Ⅰ.方案Ⅰ加入KSCN溶液，溶液變紅說(shuō)明a中含F(xiàn)e3＋。但Fe3＋的產(chǎn)生不能判斷K2FeO4與Cl－發(fā)生了反應(yīng)，根據(jù)題意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，自身被還原成Fe3＋，根據(jù)得失電子守恒、原子守恒和電荷守恒，可能的反應(yīng)為4FeO＋20H＋===3O2↑＋4Fe3＋＋10H2O。
Ⅱ.產(chǎn)生Cl2還可能是ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O，即KClO的存在干擾判斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗滌的目的是除去KClO、排除ClO－的干擾，同時(shí)保持K2FeO4穩(wěn)定存在。
②制備K2FeO4的原理為3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，在該反應(yīng)中Cl元素的化合價(jià)由0價(jià)降至－1價(jià)，Cl2是氧化劑，F(xiàn)e元素的化合價(jià)由＋3價(jià)升至＋6價(jià)，F(xiàn)e(OH)3是還原劑，K2FeO4為氧化產(chǎn)物，根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化性：氧化劑>氧化產(chǎn)物，得出氧化性Cl2>FeO；方案Ⅱ的反應(yīng)為2FeO＋6Cl－＋16H＋===2Fe3＋＋3Cl2↑＋8H2O，實(shí)驗(yàn)表明，Cl2和FeO氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反；對(duì)比兩個(gè)反應(yīng)的條件，制備K2FeO4在堿性條件下，方案Ⅱ在酸性條件下；說(shuō)明溶液的酸堿性的不同影響物質(zhì)氧化性的強(qiáng)弱。
③該小題為開(kāi)放性試題。若能，根據(jù)題意K2FeO4在足量H2SO4溶液中會(huì)轉(zhuǎn)化為Fe3＋和O2，最后溶液中不存在FeO，溶液振蕩后呈淺紫色一定是MnO的顏色，說(shuō)明FeO將Mn2＋氧化成MnO，所以該實(shí)驗(yàn)方案能證明氧化性FeO>MnO(或不能，因?yàn)槿芤篵呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c(FeO)變小，溶液的紫色也會(huì)變淺；則設(shè)計(jì)一個(gè)空白對(duì)比的實(shí)驗(yàn)方案，方案為：向紫色溶液b中滴加過(guò)量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色)。
答案　(1)①2KMnO4＋16HCl(濃)===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O?、?br /> ③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(2)①Ⅰ.Fe3＋
4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
Ⅱ.排除ClO－的干擾　②>　溶液的酸堿性不同
③能，理由：FeO在過(guò)量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3＋和O2，溶液淺紫色一定是MnO的顏色(不能，方案：向紫色溶液b中滴加過(guò)量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色)
名師精講

物質(zhì)性質(zhì)探究性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)注意的問(wèn)題
(1)實(shí)驗(yàn)方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到的條件，實(shí)驗(yàn)方案要簡(jiǎn)單易行。
(2)實(shí)驗(yàn)順序要科學(xué)。要對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排，保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確高效，同時(shí)要減少副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的相互干擾。如：
①有水蒸氣生成時(shí)，先檢驗(yàn)水蒸氣再檢驗(yàn)其他成分。
②對(duì)于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測(cè)的成分要注意排除干擾。如CO的檢驗(yàn)，要先檢測(cè)CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能對(duì)CO實(shí)施轉(zhuǎn)化，最后再檢測(cè)轉(zhuǎn)化生成的CO2。
(3)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要直觀。如“證明CH3COOH是弱電解質(zhì)”的實(shí)驗(yàn)，可配制一定濃度的CH3COONa溶液，用pH試紙測(cè)溶液的pH，通過(guò)測(cè)定的結(jié)果pH＞7得出結(jié)論，既操作簡(jiǎn)便又現(xiàn)象明顯。
(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)論要可靠。要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果，做到實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠。




3．(2018·成都市二診)某同學(xué)利用下列裝置探究Na與CO2反應(yīng)的還原產(chǎn)物，已知PdCl2＋CO＋H2O===Pd(黑色)↓＋CO2＋2HCl。下列相關(guān)分析錯(cuò)誤的是(　　)

A．Ⅰ中發(fā)生的反應(yīng)可以是Na2CO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋CO2↑
B．Ⅱ中濃硫酸的目的是干燥CO2
C．實(shí)驗(yàn)時(shí)，Ⅲ中石英玻璃管容易受到腐蝕
D．步驟Ⅳ的目的是證明還原產(chǎn)物是否有CO
答案　A
解析?、裰袘?yīng)該利用大理石和稀鹽酸在簡(jiǎn)易裝置中反應(yīng)制取二氧化碳，發(fā)生的反應(yīng)是CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑，A錯(cuò)誤；鈉能與水反應(yīng)，二氧化碳必須干燥，故Ⅱ中濃硫酸的目的是干燥CO2，B正確；實(shí)驗(yàn)時(shí)，Ⅲ中高溫條件下反應(yīng)產(chǎn)生的碳酸鈉會(huì)與二氧化硅反應(yīng)，故石英玻璃管容易受到腐蝕，C正確；步驟Ⅳ利用PdCl2與一氧化碳反應(yīng)產(chǎn)生黑色物質(zhì)的性質(zhì)，目的是證明還原產(chǎn)物是否有CO，D正確。
4．(2018·廣東省二模)某校學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用工業(yè)廢鐵屑(主要成分為Fe，還含有少量FeS、Fe3P等)制備FeSO4·7H2O，并探究FeSO4·7H2O高溫分解的產(chǎn)物。
Ⅰ.制備實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①稱取一定量的廢鐵屑，用熱的碳酸鈉溶液浸泡，再用蒸餾水洗滌。

②將處理后的廢鐵屑放入錐形瓶中，加入適量3 mol·L－1的硫酸，連接好裝置(如圖)后水浴加熱至反應(yīng)完全。
③依據(jù)現(xiàn)象停止加熱，趁熱過(guò)濾，向?yàn)V液中補(bǔ)加少量硫酸。
④將濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌。
回答下列問(wèn)題
(1)步驟①稱量5.6 g廢鐵屑時(shí)，若砝碼與物品的位置放反了，則稱得的廢鐵屑的質(zhì)量會(huì)________(填“增大”“減小”或“不變”)。
(2)步驟②中需控制硫酸的用量，使鐵粉過(guò)量，其目的是
_______________________________________________________________。
(3)裝置C的作用是______________________________________________。
(4)步驟④中洗滌時(shí)所用的洗滌劑最好是________。
A．稀硝酸　　　　B．無(wú)水乙醇　　　　C．苯
(5)測(cè)定產(chǎn)品的純度：稱取m g產(chǎn)品，放入錐形瓶中，用經(jīng)煮沸過(guò)且冷卻的蒸餾水和稀硫酸溶解，然后用c mol·L－1的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗V mL KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________________；產(chǎn)品的純度為_(kāi)_______。
Ⅱ.探究FeSO4·7H2O高溫分解的產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)裝置及步驟如下，請(qǐng)完成相關(guān)填空：


操作步驟
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
解釋原因
組裝好儀器，先充入氮?dú)猓偌訜峁苁綘t至700 ℃一段時(shí)間
干燥管E中的白色固體變藍(lán)
分解得到的產(chǎn)物中含水蒸氣
氣體產(chǎn)物經(jīng)過(guò)試管B時(shí)
品紅溶液褪色
(6)________
氣體產(chǎn)物經(jīng)過(guò)試管C時(shí)
試管C中出現(xiàn)白色沉淀
(7)C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________
將瓷舟中反應(yīng)后的固體溶于足量稀硫酸，再滴入幾滴KSCN溶液
(8)______________
(9)______________

答案?、?(1)減小
(2)保證溶液中不含F(xiàn)e3＋(或其他合理答案)
(3)除去H2S、PH3等物質(zhì)
(4)B
(5)MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O　×100%
Ⅱ.(6)分解得到的產(chǎn)物中含SO2
(7)BaCl2＋H2SO4===BaSO4↓＋2HCl(或BaCl2＋SO3＋H2O===BaSO4↓＋2HCl)
(8)溶液變紅
(9)因?yàn)楫a(chǎn)物中含有SO2，S元素的化合價(jià)降低，則Fe元素的化合價(jià)會(huì)升高，溶于足量稀硫酸后，溶液中含有Fe3＋
解析　Ⅰ.(1)托盤天平砝碼加在右盤上，即m(物品)＝m(砝碼)＋m(游碼)，若砝碼與物品的位置放反了，則m(砝碼)＝m(物品)＋m(游碼)，即m(物品)＝m(砝碼)－m(游碼)，則稱得的廢鐵屑的質(zhì)量會(huì)減小。
(2)Fe2＋易被氧化為Fe3＋，鐵粉過(guò)量，目的是保證溶液中不含F(xiàn)e3＋。
(3)雜質(zhì)FeS、Fe3P能與H2SO4反應(yīng)生成H2S、PH3等有毒氣體，裝置C中的CuSO4能與H2S產(chǎn)生CuS沉淀，與PH3發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Cu3P等，從而除去H2S、PH3等物質(zhì)。
(4)洗滌FeSO4·7H2O晶體，若用稀HNO3，易把FeSO4·7H2O氧化，若用苯，表面雜質(zhì)不溶于苯，起不到洗滌的作用，用無(wú)水乙醇最好，既能洗去表面的雜質(zhì)，又能減少FeSO4·7H2O的損耗。
(5)KMnO4滴定FeSO4溶液，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O。根據(jù)方程式中各物質(zhì)的關(guān)系可以看出，n(FeSO4)＝5n(KMnO4)＝5×c mol·L－1×V×10－3 L＝5×10－3cV mol，m(FeSO4·7H2O)＝5×10－3cV mol×278 g·mol－1＝1.39cV g，則產(chǎn)品的純度為×100%＝×100%。
Ⅱ.(6)氣體產(chǎn)物經(jīng)過(guò)試管B時(shí)，品紅溶液褪色，則說(shuō)明分解得到的產(chǎn)物中含有SO2。
(7)試管C中試劑是鹽酸酸化的BaCl2溶液，氣體產(chǎn)物經(jīng)過(guò)時(shí)產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明氣體產(chǎn)物中含有SO3，C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為：BaCl2＋H2SO4===BaSO4↓＋2HCl(或BaCl2＋SO3＋H2O===BaSO4↓＋2HCl)。
(8)(9)將瓷舟中反應(yīng)后的固體溶于足量稀硫酸，再滴入幾滴KSCN溶液，溶液顏色變紅，因?yàn)镕eSO4·7H2O受熱分解的產(chǎn)物中含有SO2，S元素的化合價(jià)降低，則Fe元素的化合價(jià)會(huì)升高，溶于足量稀硫酸后，溶液中含有Fe3＋。




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