考綱定位
要點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)
1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。
2.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵竽茏龅剑?br /> (1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；
(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；
(3)分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出合理結(jié)論；
(4)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；
(5)評價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。



化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

1．實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)原則與要求
(1)設(shè)計(jì)原則
①條件合適，操作方便；
②原理正確，步驟簡單；
③原料豐富，價(jià)格低廉；
④產(chǎn)物純凈，污染物少。
(2)基本要求
①科學(xué)性：科學(xué)性是指實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。
②安全性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作。
③可行性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行，所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下能夠得到滿足。
④簡約性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡單易行，應(yīng)采用簡單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)藥品，并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。
2．實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的關(guān)鍵熱點(diǎn)
(1)實(shí)驗(yàn)操作順序
裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
(2)加熱順序選擇
若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。
(3)儀器的連接順序
①涉及氣體的一般連接順序
發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質(zhì)探究或收集裝置→尾氣處理裝置(注意防倒吸)。
②一般裝置的進(jìn)出氣口
a．洗氣瓶：長進(jìn)短出；b.U型管：無前后；c.干燥管：粗入細(xì)出；d.加熱玻璃管：無前后；e.排液量氣：短進(jìn)長出。
注意：儀器連接要注意的問題
①安裝儀器時(shí)：先下后上，先左后右。
②儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。
③凈化氣體時(shí)，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無氣味的氣體，最后除去水蒸氣。
④制備易潮解的物質(zhì)時(shí)，制備裝置前、后要連干燥裝置。

命題點(diǎn)1　“儀器連接型”實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)
[典例導(dǎo)航1]
(2019·岳陽模擬)三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導(dǎo)體硅的摻雜源或有機(jī)合成催化劑，還用于高純硼或有機(jī)硼的制取。已知：BCl3的沸點(diǎn)為12.5 ℃，熔點(diǎn)為－107.3 ℃，易潮解①。實(shí)驗(yàn)室制備三氯化硼的原理為B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲組同學(xué)擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣②(不用收集)：

①裝置B的作用是__________________________，裝置C的作用是____________________。
②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________
____________________________________________________________。
(2)乙組同學(xué)選用甲組實(shí)驗(yàn)中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)使用)制備BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成③。

①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→C→　　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→　　　④→F→D→I；其中裝置E的作用是__________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先通入干燥的N的目的是___________________________
__________________________________________________________________。
③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是________________________________
___________________________________________________________________。
④三氯化硼接觸潮濕空氣時(shí)會形成腐蝕性濃厚白霧⑥，其與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________________________________
__________________________________________________________________。
[思路點(diǎn)撥]?、俑鶕?jù)BCl3的熔、沸點(diǎn)可確定，BCl3易液化，可用冷卻水冷凝；易潮解，要注意BCl3制備時(shí)水蒸氣的影響，氣體要干燥。
②干燥純凈的Cl2制取時(shí)注意除雜[雜質(zhì)HCl、H2O(g)]，及除雜的先后順序?yàn)橄瘸鼿Cl再干燥。
③驗(yàn)證CO生成，一般是利用CO與CuO反應(yīng)生成CO2，根據(jù)CO2的存在證明CO的生成，但要注意CO2干擾。
④剩余4個(gè)裝置，題中留有5個(gè)裝置空白，說明有一裝置重復(fù)使用。
⑤裝置中的O2要與C反應(yīng)，干擾實(shí)驗(yàn)，先通N2排空氣，防止O2干擾。
⑥HCl在空氣中易形成白霧。
[答案]　(1)①吸收Cl2中的HCl氣體　干燥Cl2[或吸收Cl2中的H2O(g)]
②ClO＋5Cl－＋6H＋3Cl2↑＋3H2O
(2)①G　E　H　J　H　冷凝BCl3為液體收集
②排除裝置中的空氣，防止O2的干擾
③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁
④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl

“儀器連接型”實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)思路

[對點(diǎn)訓(xùn)練]
1．(2019·安陽模擬)氨基鋰(LiNH2)是一種白色有光澤的結(jié)晶或粉末，熔點(diǎn)是390 ℃，沸點(diǎn)是430 ℃，溶于冷水，遇熱水則強(qiáng)烈水解。在380～400 ℃時(shí)鋰與氨氣直接反應(yīng)可制得LiNH2，下面是實(shí)驗(yàn)室制備LiNH2時(shí)可能用到的裝置圖，回答下列問題。

　 A　　　　B　　　　　 C　　　　D
(1)僅從試劑性質(zhì)角度分析，下列各組試劑不宜用于實(shí)驗(yàn)室制備NH3的是________(填字母)。
A．濃氨水、CaO
B．NH4Cl固體、Ca(OH)2固體
C．濃氨水
D．NH4NO3固體、NaOH固體
(2)用(1)中合適的試劑制取的NH3按氣流方向自左向右，則圖中裝置的連接順序?yàn)開_______________(填接口處字母)，裝置A的作用是_________________ __________________________________________________________________。
(3)裝置C中儀器的名稱是________，盛裝的試劑是________。實(shí)驗(yàn)開始后，向X中通入NH3與加熱儀器X的先后順序?yàn)開___________________。
(4)實(shí)驗(yàn)室還可用濃氨水與固體NaOH混合制備氨氣，但多次實(shí)驗(yàn)表明，此方法收集到的NH3量總是比理論值低許多，其最可能的原因是______________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(5)氨基鋰能與熱水反應(yīng)生成LiOH與一種氣體，請推測該氣體的成分并用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證你的結(jié)論：____________________________________________________
_________________________________________________________________。
[解析]　(1)因NH4NO3受熱或撞擊易發(fā)生爆炸，故不易用NH4NO3固體、NaOH固體制備NH3。 (2)因LiNH2能與水反應(yīng)，故進(jìn)入B中的氨氣應(yīng)該是干燥的，又因?yàn)榘睔鉄o法在B中消耗完且空氣中水蒸氣也可以逆向進(jìn)入B，又氨氣溶解時(shí)可能會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，故相應(yīng)的連接順序?yàn)閑→f→c→d→h→g→a；裝置A中盛放濃硫酸，用于吸收氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中。 (3)裝置C用
于干燥氨氣，可以使用堿性干燥劑；由于Li能與空氣中氧氣反應(yīng)，故要先通入一段時(shí)間的氨氣，排盡裝置內(nèi)的空氣。 (4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時(shí)，溶液中會溶解有相當(dāng)多的氨氣，從而導(dǎo)致進(jìn)入B中的氨氣量比理論值小許多。 (5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3↑推測，氣體產(chǎn)物是氨氣，可用紅色石蕊試紙檢測該氣體。
[答案]　(1)D　(2)e→f→c→d→h→g→a(h、g可互換)　盛放濃硫酸，用于吸收未反應(yīng)的氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中導(dǎo)致LiNH2水解　(3)干燥管　堿石灰　先通氨氣再加熱儀器X　(4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時(shí)，溶液中會溶解有相當(dāng)多的氨氣，故從而導(dǎo)致進(jìn)入B中的氨氣量比理論值小許多　(5)該氣體為氨氣，取少量試樣放入試管中并加入適量熱水，再將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，試紙變藍(lán)
命題點(diǎn)2　“綜合實(shí)驗(yàn)裝置型”實(shí)驗(yàn)方案的分析
[典例導(dǎo)航2]
(2019·鄭州模擬)莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一種重要的還原劑，在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)方案制備少量的莫爾鹽。

回答下列問題：
(1)連接裝置，檢查裝置氣密性。將0.1 mol (NH4)2SO4晶體置于玻璃儀器_______中(填儀器名稱)，將6.0 g潔凈鐵屑加入錐形瓶中。
(2)①打開分液漏斗瓶塞，關(guān)閉活塞K3，打開K2、K1，加入55.0 mL 2
mol·L－1稀硫酸后關(guān)閉K1。A裝置中反應(yīng)的離子方程式為____________________ ___________________________。
②待大部分鐵粉溶解后，打開K3、關(guān)閉K2，此時(shí)可以看到的現(xiàn)象為__________________，原因是_________________________。
③關(guān)閉活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸發(fā)B中水分，液面產(chǎn)生晶膜時(shí)，停止加熱，冷卻結(jié)晶、________、用無水乙醇洗滌晶體。該反應(yīng)中硫酸需過量，保持溶液的pH在1～2之間，其目的為________________________________。
④裝置C的作用為______________________________________________，
裝置C存在的缺點(diǎn)是_________________________________________________
_________________________________________________________________。
[思路點(diǎn)撥]　(1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模褐苽渖倭磕獱桘}
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。
(2)實(shí)驗(yàn)原理：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O=== (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。
(3)實(shí)驗(yàn)裝置及其各部分裝置的可能作用
A．制備FeSO4；
B．制備莫爾鹽；
C．防止空氣中的O2進(jìn)入。
(4)問題回答
[答案]　(1)三頸燒瓶(三頸瓶或三口瓶或三口燒瓶)　(2)①Fe＋2H＋===H2↑＋Fe2＋?、贏中的液體被壓入B中　A中產(chǎn)生氫氣，使A中壓強(qiáng)增大?、圻^濾　抑制Fe2＋水解　④液封作用，防止空氣進(jìn)入三頸燒瓶氧化Fe2＋　不能除去尾氣中的H2(或答可能會倒吸均可)

“綜合實(shí)驗(yàn)裝置型”試題的解答思維流程

[對點(diǎn)訓(xùn)練]
2．(2019·衡陽二模)二氧化氯(ClO2)與亞氯酸鈉(NaClO2)都具有強(qiáng)氧化性。兩者作漂白劑時(shí)，不傷害織物；作飲用水消毒劑時(shí)，不殘留異味。某研究性學(xué)習(xí)小組用二氧化氯制備亞氯酸鈉，并探究其性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)如下。
【資料查閱】①SO2可將 NaClO3還原為ClO2；②NaClO2酸化生成NaCl，并放出ClO2。

A　　　B　　 　C　　　　　D 　E
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ.組裝儀器并檢查氣密性。儀器組裝完畢(如圖所示)，關(guān)閉①②③三個(gè)止水夾及b的活塞，打開a的活塞，向A的圓底燒瓶中注入水，檢查裝置的氣密性。
Ⅱ.制備亞氯酸鈉。在各裝置中分別加入相應(yīng)的試劑，關(guān)閉止水夾①③和b的活塞，打開止水夾②及a的活塞，向A的圓底燒瓶中滴入75%的硫酸。
Ⅲ.探究亞氯酸鈉的性質(zhì)。打開止水夾①和②，關(guān)閉止水夾③和a的活塞，通入一段時(shí)間空氣；關(guān)閉止水夾①和②，打開止水夾③和b的活塞，向C的三頸燒瓶中滴入稀硫酸。
試回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中，裝置氣密性良好的現(xiàn)象是_________________；儀器a或b在使用前應(yīng)______________。
(2)步驟Ⅱ中，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________，C中H2O2的作用為__________________________。
(3)步驟Ⅲ中，先通入一段時(shí)間空氣的目的是______________，試管D中的現(xiàn)象為____________________________。
(4)步驟Ⅲ中，開始時(shí)C中反應(yīng)緩慢，稍后產(chǎn)生氣體的速率卻迅速加快。試解釋可能的原因____________________________________________________
________________________________________________________。
(5)步驟Ⅱ，實(shí)驗(yàn)前若向C三頸燒瓶中加入25 mL 8.0 mol·L－1 H2O2溶液反應(yīng)，分離提純得到18.88 g NaClO2晶體，則H2O2的有效利用率為________(保留兩位有效數(shù)字)。
[解析]　(1)若裝置不漏氣，因裝置中氣體壓強(qiáng)增大，a中液體不能順利流下，所以現(xiàn)象是一段時(shí)間后，儀器a中液面不再下降；儀器a、b是分液漏斗，使用前要檢驗(yàn)是否漏水。(2) 步驟Ⅱ，B中SO2將NaClO3還原為ClO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2＋2NaClO3=== 2ClO2＋Na2SO4，C中用二氧化氯制備亞氯酸鈉，ClO2發(fā)生還原反應(yīng)，H2O2作還原劑。(3) 裝置中殘留的ClO2、SO2氣體干擾NaClO2的檢驗(yàn)，步驟Ⅲ中，先通入一段時(shí)間空氣的目的是排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實(shí)驗(yàn)；C中加入硫酸生成的ClO2與D試管中的KI反應(yīng)生成碘單質(zhì)，所以試管D中的現(xiàn)象為溶液由無色變藍(lán)色。(4) NaClO2酸化生成NaCl，反應(yīng)生成的Cl－起催化作用；NaClO2與硫酸的反應(yīng)放熱使溫度升高，反應(yīng)速率加快。(5)設(shè)參加反應(yīng)的H2O2的物質(zhì)的量是x mol；
2ClO2＋2NaOH＋H2O2===2NaClO2＋O2＋2H2O，
　　　　　　 1 mol　　　181 g
　　　　　 　x mol　 　18.88 g
x≈0.104 mol，H2O2的有效利用率為×100%＝52%。
[答案]　(1)一段時(shí)間后，儀器a中液面不再下降　檢查是否漏水　(2)SO2＋2NaClO3===2ClO2＋Na2SO4　作還原劑　(3)排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實(shí)驗(yàn)　溶液由無色變藍(lán)色　(4)反應(yīng)生成的Cl－起催化作用(或該反應(yīng)放熱使溫度升高，反應(yīng)速率加快) 　(5)52%
命題點(diǎn)3　“猜測假設(shè)型”實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)
[典例導(dǎo)航3]
某研究性學(xué)習(xí)小組對過量炭粉與氧化鐵反應(yīng)的氣體產(chǎn)物成分進(jìn)行研究。
(1)提出假設(shè)
①該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO2。
②該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO。
③該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是________。
(2)設(shè)計(jì)方案
如圖所示，將一定量的氧化鐵在隔絕空氣的條件①下與過量炭粉完全反應(yīng)②，測定參加反應(yīng)的碳元素與氧元素的質(zhì)量比③。

(3)查閱資料
氮?dú)獠慌c炭粉、氧化鐵發(fā)生反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室可以用氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNO2)飽和溶液混合加熱反應(yīng)制得氮?dú)狻?br /> 請寫出該反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________
___________________________________________________________________。
(4)實(shí)驗(yàn)步驟
①按上圖連接裝置，　　　　　　　　　　　　　?、?，
稱取3.20 g氧化鐵、2.00 g 炭粉混合均勻，放入48.48 g的硬質(zhì)玻璃管中；
②加熱前，先通一段時(shí)間純凈干燥的氮?dú)猗荩?br /> ③停止通入N2后，夾緊彈簧夾，加熱一段時(shí)間，澄清石灰水(足量)變渾濁；
④待反應(yīng)結(jié)束，再緩緩?fù)ㄈ胍欢螘r(shí)間的氮?dú)猗蕖＠鋮s至室溫，稱得硬質(zhì)玻璃管和固體總質(zhì)量為52.24 g⑦；
⑤過濾出石灰水中的沉淀，洗滌、烘干后稱得質(zhì)量為 2.00 g⑧。
步驟②④中都分別通入N2，其作用分別為_____________________________
_______________________________________________________________。
(5)數(shù)據(jù)處理
試根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，寫出該實(shí)驗(yàn)中氧化鐵與炭粉發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(6)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化
學(xué)習(xí)小組有同學(xué)認(rèn)為應(yīng)對實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)一步完善。
①甲同學(xué)認(rèn)為：應(yīng)將澄清石灰水換成Ba(OH)2溶液，其理由是_______________________________________________________________
______________________________________________________________。
②從環(huán)境保護(hù)的角度⑨，請你再提出一個(gè)優(yōu)化方案：______________
______________________________________________________________。
[思路點(diǎn)撥]?、俦苊饪諝庵械腛2與碳反應(yīng)造成對實(shí)驗(yàn)的干擾，要先排空。
②計(jì)算時(shí)注意：反應(yīng)后炭粉有剩余，氧化鐵全部反應(yīng)。
③根據(jù)碳元素和氧元素的質(zhì)量比可進(jìn)一步求得碳元素和氧元素的物質(zhì)的量之比，從而確定氣體產(chǎn)物是CO還是CO2還是二者的混合物。
④連接好裝置加入藥品前，一般是檢查裝置的氣密性。
⑤排盡裝置中的空氣，達(dá)到隔絕空氣的目的。
⑥將殘存在反應(yīng)裝置中的CO2趕入澄清石灰水中，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
⑦由此數(shù)據(jù)可求得剩余固體質(zhì)量[m(Fe)＋m(C)剩]，進(jìn)而可求得參加反應(yīng)的碳元素的質(zhì)量。
⑧此數(shù)據(jù)是CaCO3的質(zhì)量，可據(jù)此求出反應(yīng)中生成的CO2的物質(zhì)的量。
⑨本實(shí)驗(yàn)中對環(huán)境造成污染的氣體是CO，需進(jìn)行處理。
[解析]　(5)由于炭粉過量，氧化鐵完全反應(yīng)，因此反應(yīng)結(jié)束后所得固體是過量的炭粉和生成的Fe的混合物，其質(zhì)量為m(Fe)＋m(C)剩＝52.24 g－48.48 g＝3.76 g，其中m(Fe)＝×3.20 g＝2.24 g，則m(C)剩＝3.76 g－2.24 g＝1.52 g，m(C)反＝2.00 g－1.52 g＝0.48 g，n(C)反＝0.04 mol，由實(shí)驗(yàn)步驟⑤可知，反應(yīng)中生成CO2 0.02 mol，則還生成CO 0.02 mol，n(CO)∶n(CO2)＝1∶1，據(jù)此可寫出Fe2O3與C反應(yīng)的化學(xué)方程式為2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑。
(6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的濃度很小，一般不用作CO2的吸收劑，否則易導(dǎo)致吸收不完全造成實(shí)驗(yàn)誤差；M(BaCO3)大于M(CaCO3)，可減小稱量誤差。②本實(shí)驗(yàn)中能對環(huán)境造成污染的氣體是CO，所以對方案的優(yōu)化就是增加處理CO的裝置。
[答案]　(1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NON2↑＋2H2O
(4)并檢查裝置的氣密性
步驟②中是為了排盡空氣；步驟④是為了趕出所有的CO2，確保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，濃度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)＞M(CaCO3)，稱量時(shí)相對誤差小
②在尾氣出口處加一點(diǎn)燃的酒精燈(或增加一尾氣處理裝置)





猜測假設(shè)型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路

[對點(diǎn)訓(xùn)練]
3．(2019·試題調(diào)研)某課題組同學(xué)受葡萄糖與新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的啟發(fā)，擬設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)利用氧化銅探究乙醛的還原性。
[提出猜想]
猜想1：______________________________(寫出化學(xué)方程式)；
猜想2：CH3CHO＋2CuO△,CH3COOH＋Cu2O。
[定性實(shí)驗(yàn)]
(1)甲同學(xué)設(shè)計(jì)如圖1所示實(shí)驗(yàn)方案(部分夾持裝置已略去)：

圖1
已知，有機(jī)物的部分物理性質(zhì)如表所示：
有機(jī)物
乙酸
乙醛
溶解性
易溶于乙醇和乙醛
易溶于乙醇和乙酸
沸點(diǎn)/℃
117.9
20.8
按上述實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)裝置B中氧化銅完全反應(yīng)后停止實(shí)驗(yàn)。
①補(bǔ)充“猜想1”：_____________________________________________
___________________________________________________(寫化學(xué)方程式)。
②裝置C中冷水浴的作用是_____________________________________。
分離、提純產(chǎn)品的方法是______________________________________。
實(shí)驗(yàn)中，先通入乙醛蒸氣，后點(diǎn)燃裝置B處酒精燈，這樣操作的目的是_______________________________________________。
(2)已知：Cu2O呈紅色，在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)為Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。
乙同學(xué)設(shè)計(jì)下列實(shí)驗(yàn)方案：
方案
實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
Ⅰ
取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀硫酸，振蕩
溶液變藍(lán)色
Ⅱ
取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀硝酸，振蕩
溶液變藍(lán)色
Ⅲ
取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀鹽酸，振蕩
溶液中有
紅色固體
上述方案能證明猜想2成立的是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。
[定量實(shí)驗(yàn)]
(3)丙同學(xué)認(rèn)為乙同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案不能證明猜想1是否成立，該同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖2所示實(shí)驗(yàn)方案定量探究紅色固體的成分：

圖2
已知：醋酸亞鉻[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。
①下列有關(guān)說法正確的是________(填標(biāo)號)。
a．裝置D可以控制反應(yīng)的發(fā)生與停止
b．裝置F中盛裝醋酸亞鉻溶液
c．向裝置D中滴幾滴硫酸銅溶液可加快反應(yīng)
d．實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置G中有明顯現(xiàn)象
②裝置G中紅色粉末完全反應(yīng)后，稱得固體粉末質(zhì)量為19.2 g；裝置H凈增質(zhì)量為2.0 g。選擇合理數(shù)據(jù)計(jì)算，確定紅色粉末的成分及物質(zhì)的量：________________________________________。
[解析]　(2)取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入稀硫酸，振蕩，溶液變藍(lán)色，可確定有Cu2O；Cu、Cu2O都能與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生Cu2＋，方案Ⅱ不能證明猜想2成立；紅色固體為Cu，無法確定此紅色固體是否是Cu2O與酸反應(yīng)生成的，方案Ⅲ不能證明猜想2成立。(3)①裝置E中裝醋酸亞鉻溶液吸收裝置D中排出的氧氣，裝置F中裝濃硫酸，干燥氫氣，b項(xiàng)錯(cuò)誤；氧化亞銅、銅都是紅色，故裝置G中無明顯現(xiàn)象，d項(xiàng)錯(cuò)誤。②裝置H還會吸收空氣中水蒸氣，凈
增質(zhì)量大于生成水的質(zhì)量，不能作為計(jì)算依據(jù)，只能根據(jù)裝置G中紅色粉末的質(zhì)量變化進(jìn)行計(jì)算。根據(jù)轉(zhuǎn)化關(guān)系Cu2O→Cu，固體凈減質(zhì)量等于混合物中氧元素的質(zhì)量。m(O)＝(20.8－19.2) g＝1.6 g，n(Cu2O)＝n(O)＝0.1 mol，m(Cu2O)＝144 g·mol－1×0.1 mol＝14.4 g，n(Cu)＝＝0.1 mol。
[答案]　(1)①CH3CHO＋CuO△,Cu＋CH3COOH?、诶鋮s產(chǎn)品　蒸餾　排盡裝置中的空氣　(2)Ⅰ
(3)①ac　②0.1 mol Cu2O、0.1 mol Cu
命題點(diǎn)4　“定量型”實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)
[典例導(dǎo)航4]
(2017·全國卷Ⅰ)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量①。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列問題：
(1)a的作用②是________________。
(2)b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。f的名稱是________。
(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路④；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c⑤，原因是
_________________________________________________________________；
打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。
(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水⑥。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e⑦。
①d中保留少量水的目的是_________________________________________
___________________________________________________________________。
②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________
__________________________________________________________________，
e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________________________________________
___________________________________________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c mol·L－1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)⑧為________%，樣品的純度≤________%。
[思路點(diǎn)撥]?、倜鞔_了蛋白質(zhì)中氮含量的測定原理。
②a為與外界相通的導(dǎo)氣管，當(dāng)裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，a導(dǎo)管內(nèi)液面上升，其通常作用為防堵塞，防氣壓過大造成事故。
③液體加熱時(shí)易發(fā)生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。
④水蒸氣排除裝置中的空氣，使裝置充滿蒸氣。
⑤停止加熱，關(guān)閉k1，水蒸氣冷凝液化，內(nèi)壓減小，形成負(fù)壓，水倒吸進(jìn)裝置進(jìn)行儀器清洗。
⑥液封，防止NH3逸出。
⑦用H2O(g)將生成的NH3排入g中與H3BO3反應(yīng)形成NH3·H3BO3。
⑧C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl
75 g　　14 g　　　　　　1 mol
m(C2H5NO2) m(N)　　　　　cV×10－3mol
[答案]　(1)避免b中壓強(qiáng)過大　(2)防止暴沸　直形冷凝管　(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓　(4)①液封，防止氨氣逸出　②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保溫使氨完全蒸出　(5)　

(1)f裝置的作用是______________________________________________。
(2)滴定時(shí)指示劑可選用_________________________________________。
(3)滴定完成后采用仰視讀數(shù)時(shí)結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
[答案]　(1)冷凝NH3，防止NH3逸出
(2)甲基橙
(3)偏大

4種定量測定的方法與原理
(1)測量沉淀質(zhì)量法
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
稱量固體一般用托盤天平，精確度為0.1 g，但精確度高的實(shí)驗(yàn)中可使用分析天平，可精確到0.000 1 g。
(2)測量氣體體積法
①量氣裝置的設(shè)計(jì)
下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的裝置。

②讀數(shù)時(shí)先要將其恢復(fù)室溫后，再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平，最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點(diǎn)相平。
(3)測量氣體質(zhì)量法
一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在反應(yīng)前后的質(zhì)量增大值。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
[對點(diǎn)訓(xùn)練]
4．(2019·成都模擬) 亞硝酰氯(NOCl)是一種黃色氣體，沸點(diǎn)為－5.5 ℃，其液體狀態(tài)呈紅褐色。遇水易水解，伴隨有氯化氫生成。某化學(xué)興趣小組按如圖裝置用Cl2和NO制備NOCl。回答下列相關(guān)問題：

(1)儀器a的名稱是________，裝置甲中反應(yīng)的離子方程式是_____________ ___________________________________________________________________。
(2)裝置乙的作用是______________________________________________，
實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先打開活塞K，當(dāng)觀察到裝置丙中出現(xiàn)______________________ _______________(填現(xiàn)象)時(shí)再緩緩?fù)ㄈ隒l2。
(3)裝置丙中生成NOCl的反應(yīng)方程式是________________________，裝置丁中冰鹽水的作用是____________________________________________________
_________________________________________________________________。
(4)經(jīng)分析該套裝置設(shè)計(jì)上有一處明顯缺陷，改進(jìn)方法是______________ __________________________(用文字描述)。
(5)工業(yè)制得的NOCl中常含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：稱取1.441 g樣品溶于適量的NaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用 0.800 0 mol·L－1 硝酸酸化的AgNO3溶液滴定，若消耗AgNO3溶液的體積為25.00 mL，則NOCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________%(保留2位小數(shù))；如果AgNO3溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)(變質(zhì)的部分不參與反應(yīng))，則測得的NOCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會________(填“偏大”或“偏小”)。
[解析]　(2)裝置乙中水和二氧化氮反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，硝酸蒸氣能溶于水，所以作用為將NO2轉(zhuǎn)化為NO，同時(shí)吸收HNO3 ；實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，觀察裝置丙中氣體由紅棕色轉(zhuǎn)換為無色，說明裝置中的空氣已排盡，再通入氯氣。
(4)反應(yīng)得到的一氧化氮含有水，氯氣能和水反應(yīng)，且亞硝酰氯容易水解，故應(yīng)在裝置中乙和丙之間增加一個(gè)盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個(gè)氣體干燥裝置)。
(5)根據(jù)NOCl～AgNO3分析，硝酸銀的物質(zhì)的量為0.800 0×25×10－3 mol＝0.02 mol，則亞硝酰氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為≈90.91%。若硝酸銀溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)，則消耗的硝酸銀溶液的體積變大，則測得的亞硝酰氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會偏大。
[答案]　(1)U形管　Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O　(2)將NO2轉(zhuǎn)化為NO，同時(shí)吸收HNO3　氣體由紅棕色轉(zhuǎn)換為無色　(3)2NO＋Cl2===2NOCl　冷凝并收集NOCl　(4)在裝置中乙和丙之間增加一個(gè)盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個(gè)氣體干燥裝置)　(5)90.91　偏大
5．(2019·湖北八市聯(lián)考)已知CaO2在350 ℃時(shí)能迅速分解，生成CaO和O2。該小組采用如圖所示的裝置測定制備的產(chǎn)品中CaO2的純度(設(shè)雜質(zhì)不分解產(chǎn)生氣體)

(1)檢查該裝置氣密性的方法是____________________________________
______________________________________________________________
______________________________________________________________；
(2)使用分析天平準(zhǔn)確稱取0.500 0 g樣品，置于試管中加熱使其完全分解，收集到33.60 mL(已換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)氣體，則產(chǎn)品中過氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(保留4位有效數(shù)字)。
[解析]　(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，可用液壓法檢驗(yàn)裝置的氣密性。(2)由題可知反應(yīng)方程式為2CaO22CaO＋O2↑，由方程式可得：2CaO2～O2↑，標(biāo)準(zhǔn)狀況下33.60 mL氧氣的物質(zhì)的量為0.001 5 mol，則反應(yīng)的過氧化鈣為0.003 mol，則產(chǎn)品中過氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0.003 mol×72 g·mol－1)/ 0.500 0 g×100%＝43.2%。
[答案]　(1)連接好裝置，向水準(zhǔn)管中注水至液面與量氣管中形成高度差，靜置一段時(shí)間，若高度差不變，則裝置不漏氣，反之裝置漏氣　(2)43.20%或0.432 0
化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)

1．從可行性方面進(jìn)行評價(jià)
(1)實(shí)驗(yàn)原理(如藥品的選擇)是否正確、可行；
(2)實(shí)驗(yàn)操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理；
(3)實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單、方便；
(4)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否明顯，實(shí)驗(yàn)結(jié)論是否正確。
2．從規(guī)范性視角進(jìn)行評價(jià)
(1)儀器的安裝與拆卸；
(2)儀器的查漏、氣密性檢驗(yàn)；
(3)試劑添加的順序與用量；
(4)加熱的方式方法和時(shí)機(jī)；
(5)溫度計(jì)的規(guī)范使用、水銀球的位置；
(6)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的讀??；
(7)冷卻、冷凝的方法等。
3．從“綠色化學(xué)”視角進(jìn)行評價(jià)
(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒；
(2)反應(yīng)速率是否較快；
(3)原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；
(4)合成過程中是否造成環(huán)境污染。
4．從實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的安全性方面進(jìn)行評價(jià)
(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防液體倒吸；
(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；
(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；
(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的藥品，宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；
(5)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、冷凝管等)；
(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物導(dǎo)出時(shí)若為蒸氣的要及時(shí)冷卻；
(7)實(shí)驗(yàn)方案的科學(xué)性與安全性(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；
(8)其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。
5．從經(jīng)濟(jì)效益和社會效益評價(jià)
(1)經(jīng)濟(jì)效益指原料的獲得成本，轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等；
(2)社會效益指對環(huán)境的污染分析。

命題點(diǎn)1　基本實(shí)驗(yàn)方案或裝置評價(jià)
1．(2019·銀川檢測)下列根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論合理的是(　　)
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論
A
將硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液
溶液變黃色
H2O2的氧化性比Fe3＋強(qiáng)
B
向盛有FeSO4溶液的試管中滴入氯水，然后滴入KSCN溶液
滴入KSCN后溶液變?yōu)榧t色
原FeSO4溶液已被空氣中的O2氧化變質(zhì)
C
將灼熱的銅絲伸入盛有無水乙醇的試管中
有刺激性氣味產(chǎn)生
乙醇發(fā)生取代反應(yīng)
D
將NaAlO2溶液加入NaHCO3溶液中
有白色沉淀生成
AlO結(jié)合H＋能力比CO強(qiáng)　
D　[不能排除硝酸根離子的影響，應(yīng)在硫酸鐵溶液中加入硫酸酸化的過氧化氫，A錯(cuò)誤；向盛有FeSO4溶液的試管中滴入氯水，原溶液中的亞鐵離子被氧化為鐵離子，也可能為原溶液中含有鐵離子，因此不能判斷原FeSO4溶液已被空氣中的O2氧化變質(zhì)，B錯(cuò)誤；將灼熱的銅絲伸入盛有無水乙醇的試管中，有刺激性氣味產(chǎn)生，說明有乙醛生成，乙醇在催化劑條件下被氧化為乙醛，發(fā)生氧化反應(yīng)，C錯(cuò)誤；NaHCO3溶液與NaAlO2溶液，反應(yīng)中碳酸氫鈉提供氫離子與偏鋁酸根反應(yīng)生成Al(OH)3，說明結(jié)合H＋的能力：AlO>CO，D正確。]
2．(2019·濟(jì)南模擬)下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的方法及其原理均正確的是(　　)
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)原理
A
除去NO中的NO2
通過盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶
NO2能與NaOH溶液反應(yīng)而NO不反應(yīng)
B
除去乙醇中的水
加入無水硫酸銅，然后蒸餾
無水硫酸銅能結(jié)合水形成晶體
C
除去KNO3中的NaCl
冷卻熱飽和溶液，重結(jié)晶
NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較大
D
除去鐵粉中混有的鋁粉
加入過量NaOH溶液，充分反應(yīng)后過濾
鋁能與NaOH溶液反應(yīng)而鐵不反應(yīng)
D　[NO、NO2的混合氣體通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶會發(fā)生反應(yīng)：NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，欲除去NO中的NO2，應(yīng)將氣體通過盛有水的洗氣瓶，A項(xiàng)錯(cuò)誤；除去乙醇中的水，應(yīng)加入生石灰，然后蒸餾，B項(xiàng)錯(cuò)誤；KNO3的溶解度隨溫度變化而改變較大，NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較小，除去KNO3中的NaCl時(shí)，冷卻熱飽和溶液，KNO3結(jié)晶析出，C項(xiàng)錯(cuò)誤。]
3．FeCl3可用于工業(yè)廢水的處理，其易潮解，可由Cl2與Fe單質(zhì)反應(yīng)制備。某研究小組同學(xué)利用如圖所示裝置制備FeCl3。下列說法正確的是(　　)

①　 ?、凇　、邸　、堋　　?⑤
A．裝置①中若有6 mol Cl－被氧化，則消耗1.5 mol MnO2
B．裝置②③⑤中依次盛放飽和食鹽水、濃硫酸和澄清石灰水
C．整套裝置沒有設(shè)計(jì)缺陷
D．可以用裝置①制備SO2氣體
D　[A項(xiàng)，根據(jù)電子守恒可知消耗3 mol MnO2，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，不能用澄清石灰水吸收尾氣，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，F(xiàn)eCl3易潮解，需防止⑤中水蒸氣進(jìn)入，錯(cuò)誤。]
4．(2019·廈門模擬)實(shí)驗(yàn)室制備NaClO2的裝置如下圖，其中C裝置內(nèi)生成ClO2。下列說法正確的是(　　)

A．實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，應(yīng)打開分液漏斗的活塞及彈簧夾乙，關(guān)閉彈簧夾甲
B．可用98.3%硫酸代替75%硫酸
C．H2O2是制備NaClO2反應(yīng)的還原劑
D．F中的試劑可用飽和Ca(OH)2溶液
C　[C裝置中的豎直玻璃管用于平衡系統(tǒng)的氣壓并可防止堵塞。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，應(yīng)打開彈簧夾甲， A錯(cuò)誤； 98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在，不能電離出氫離子，其與亞硫酸鈉反應(yīng)較慢，不能用其代替75%的硫酸，B錯(cuò)誤； 飽和Ca(OH)2溶液濃度較低，無法充分吸收尾氣中的二氧化硫和二氧化氯，D錯(cuò)誤。]
命題點(diǎn)2　實(shí)驗(yàn)方案或裝置的評價(jià)與創(chuàng)新改進(jìn)
5．已知亞硫酸鈉在空氣中能被氧氣氧化生成硫酸鹽。
Ⅰ.甲同學(xué)設(shè)計(jì)兩種方案來檢驗(yàn)Na2SO3溶液是否變質(zhì)。
方案一：取樣，加入稀鹽酸有氣泡生成，認(rèn)為亞硫酸鈉溶液沒有變質(zhì)。
方案二：取樣，加入氯化鋇溶液有白色沉淀生成，認(rèn)為亞硫酸鈉溶液完全變質(zhì)。
請你對兩方案作出評價(jià)。
方案一：________(填“合理”或“不合理”)，理由是________________
__________________________________________________________________。
方案二：________(填“合理”或“不合理”)，理由是________________
__________________________________________________________________。
Ⅱ.乙同學(xué)探究Na2SO3溶液是否發(fā)生變質(zhì)，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)測定1.0 mol·L－1 Na2SO3溶液的實(shí)際濃度。

(1)分液漏斗中應(yīng)加入足量的下列哪種試劑？________(填選項(xiàng)字母)。
a．濃硝酸　　b．70%硫酸　　c．濃鹽酸
(2)實(shí)驗(yàn)前后測得C裝置增重3.2 g，則Na2SO3溶液實(shí)際的物質(zhì)的量濃度為________。
(3)該實(shí)驗(yàn)裝置還存在一個(gè)明顯的缺陷是_________________。
[解析]?、?(2)n(SO2)＝＝0.05 mol，
n(Na2SO3)＝0.05 mol，
c(Na2SO3)＝≈0.83 mol·L－1。
[答案]　Ⅰ.不合理　亞硫酸鈉部分變質(zhì)時(shí)，滴加鹽酸，也會產(chǎn)生氣泡　不合理　亞硫酸鈉也能與BaCl2溶液反應(yīng)生成白色沉淀，亞硫酸鈉未變質(zhì)或部分變質(zhì)也會產(chǎn)生白色沉淀
Ⅱ.(1)b　(2)0.83 mol·L－1
(3)缺少一個(gè)驅(qū)趕殘留SO2的裝置(或其他合理答案)
6．(2019·試題調(diào)研)硫酸亞鐵銨又稱莫爾鹽，是淺綠色晶體。它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是常用的Fe2＋試劑。某實(shí)驗(yàn)小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測定其純度。
已知：①硫酸銨、七水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度如表所示：

溫度/℃
溶解度/g
物質(zhì)
10
20
30
40
50
70
(NH4)2SO4
73.0
75.4
78.0
81.0
84.5
91.9
FeSO4·7H2O
40.0
48.0
60.0
73.3
－
－
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
18.1
21.2
24.5
27.9
31.3
38.5
②莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶。
Ⅰ.莫爾鹽的制取

(1)步驟2中加熱方式為________(填“直接加熱”“水浴加熱”或“沙浴”)；必須在鐵屑少量剩余時(shí)，進(jìn)行熱過濾，其原因是____________________ _______________________________。
(2)產(chǎn)品莫爾鹽最后用________洗滌(填字母編號)。
a．蒸餾水 　　　b．乙醇　　　c．濾液
Ⅱ.為測定硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的純度，某學(xué)生取m g硫酸亞鐵銨樣品配制成500 mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，甲、乙、丙三位同學(xué)設(shè)計(jì)了如下三個(gè)實(shí)驗(yàn)方案。
(甲)方案一：取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液，用0.100 0 mol·L－1的酸性KMnO4溶液分三次進(jìn)行滴定。
(乙)方案二：取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。

(1)若實(shí)驗(yàn)操作都正確，但方案一的測定結(jié)果總是小于方案二，其可能原因?yàn)開_______________________________________________________________
________________________________________________________________，
驗(yàn)證推測的方法為________________________________________________
_______________________________________________________________。
(丙)方案三：(通過NH測定)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如圖所示。取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)。

　　　　　 甲　　　　　 　　　乙
(2)①裝置________(填“甲”或“乙”)較為合理，判斷理由是__________________________________________________________________
_______________________________________________________________。
量氣管中最佳試劑是________(填字母編號。如選“乙”則填此空，如選“甲”此空可不填)。
a．水　　b．飽和NaHCO3溶液　　c．CCl4
②若測得NH3的體積為V L(已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則該硫酸亞鐵銨樣品的純度為________________。
[解析]　Ⅰ.(1)步驟2中加熱溫度為70～75 ℃，水浴加熱可以更好地控制溫度；在鐵屑少量剩余時(shí)，進(jìn)行熱過濾，可防止Fe2＋被氧化，同時(shí)結(jié)合已知信息①知，熱過濾可防止硫酸亞鐵以晶體形式析出。(2)莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶，易溶于水，所以最后用乙醇洗滌，以減少產(chǎn)品損失。
Ⅱ.(1)方案一利用酸性高錳酸鉀氧化Fe2＋進(jìn)行計(jì)算，方案二利用硫酸根轉(zhuǎn)化成BaSO4沉淀進(jìn)行計(jì)算，方案一中Fe2＋被空氣部分氧化，從而造成測定結(jié)果偏?。粰z驗(yàn)Fe2＋是否被氧化成Fe3＋的方法是取少量硫酸亞鐵銨溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則說明Fe2＋已被空氣部分氧化。(2)①方案三利用排液體法測量氣體體積，由于氨氣極易溶于水，裝置甲易發(fā)生倒吸，無法測量NH3的體積，故裝置乙較為合理；量氣管中試劑不能吸收氨氣，故
所選試劑最佳是CCl4。②根據(jù)元素守恒可確定關(guān)系式：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O～2NH3，則n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝n(NH3)＝× mol＝ mol，因?yàn)槭菑?00 mL溶液中取出20 mL進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，所以樣品中n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝25× mol，該硫酸亞鐵銨樣品的純度＝×100%。
[答案]?、?(1)水浴加熱　防止Fe2＋被氧化，同時(shí)防止硫酸亞鐵以晶體形式析出　(2)b
Ⅱ.(1)Fe2＋已被空氣部分氧化　取少量硫酸亞鐵銨溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則說明Fe2＋已被空氣部分氧化　(2)①乙　甲裝置會出現(xiàn)倒吸　c　②×100%
7．(2019·宣城模擬)亞硝酸鈉(NaNO2)是一種肉制品生產(chǎn)中常見的食品添加劑，使用時(shí)必須嚴(yán)格控制其用量。某興趣小組設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置制備NaNO2(A中加熱裝置已略去，NO可與過氧化鈉粉末發(fā)生化合反應(yīng)，也能被酸性KMnO4氧化成NO)。

(1)儀器a的名稱是________。
(2)A中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為___________________________________________。
(3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，C裝置中盛放的試劑可能是________(填字母序號)。
A．P2O5　　　　　　 B．無水CaCl2
C．堿石灰 D．濃硫酸
(4)E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________________
___________________________________________________________。
(5)從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，其中B裝置設(shè)計(jì)存在一定缺陷，如何改進(jìn)？__________________________________________________________
________________________________________________________________
_______________________________________________________________。
[解析]　由實(shí)驗(yàn)裝置可知，A中發(fā)生C＋4HNO3(濃)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O，B中稀釋揮發(fā)的硝酸和將生成的二氧化氮與水反應(yīng)轉(zhuǎn)化為NO，C中固體干燥劑干燥NO，并除去可能混有的酸霧，D中發(fā)生2NO＋Na2O2===2NaNO2，E中酸性高錳酸鉀吸收尾氣NO，結(jié)合氮及其化合物的性質(zhì)分析解答。
(5)濃硝酸易揮發(fā)，A中生成的二氧化氮中一定有少量硝酸蒸氣逸出，二氧化氮與水反應(yīng)也會生成硝酸，B中銅與硝酸反應(yīng)仍有硝酸根離子剩余，從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，可以在B裝置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部轉(zhuǎn)化為NO。
[答案]　(1)分液漏斗　(2)劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生大量紅棕色氣體　(3)C　(4)3MnO＋4H＋＋5NO===3Mn2＋＋5NO＋2H2O　(5)在B裝置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部轉(zhuǎn)化為NO

實(shí)驗(yàn)裝置評價(jià)與改進(jìn)的關(guān)鍵點(diǎn)


1．(2019·全國卷Ⅱ)下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)操作不相匹配的是(　　)

實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
A.
向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯后靜置
溶液的紫色逐漸褪去，靜置后溶液分層
B.
將鎂條點(diǎn)燃后迅速伸入集滿CO2的集氣瓶
集氣瓶中產(chǎn)生濃煙并有黑色顆粒產(chǎn)生
C.
向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸
有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁
D.
向盛有FeCl3溶液的試管中加過量鐵粉，充分振蕩后加1滴KSCN溶液
黃色逐漸消失，加KSCN后溶液顏色不變
A　[乙烯中含有雙鍵，可以使高錳酸鉀酸性溶液褪色，靜置后溶液不分層，A不匹配；鎂條與二氧化碳在點(diǎn)燃條件下反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Mg＋CO22MgO＋C，所以集氣瓶中產(chǎn)生濃煙，并有黑色顆粒產(chǎn)生，B匹配；根據(jù)反應(yīng)Na2S2O3＋2HCl===2NaCl＋S↓＋SO2↑＋H2O，SO2為有刺激性氣味的氣體，硫是淡黃色沉淀，可使溶液變渾濁，C匹配；根據(jù)反應(yīng)2Fe3＋＋Fe===
3Fe2＋，可得隨Fe3＋逐漸消耗，黃色逐漸消失，加KSCN溶液后，溶液顏色不變，D匹配。]
2．(2018·全國卷Ⅰ，T26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：

(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________________。儀器a的名稱是________。
(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。
①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_________________________________________________________________。
②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是___________________________
_________________________________________________________________。
(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是__________________________________________________________________
_________________________________________________________________；
d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。
(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)____________________________________
_________________________________________________________________。
[解析]　(1)審題時(shí)抓住醋酸亞鉻“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞鉻具有強(qiáng)還原性，易被氧氣氧化，故該實(shí)驗(yàn)中使用的蒸餾水必須去除溶解氧。(2)①依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，主要是由于鋅與鉻離子反應(yīng)生成亞鉻離子和鋅離子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中產(chǎn)生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排盡裝置內(nèi)的空氣，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氫氣產(chǎn)生，打開K3，關(guān)閉K1和K2后，c中壓強(qiáng)大于外界壓強(qiáng)，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會導(dǎo)致生成的醋酸亞鉻被O2氧化。
[答案]　(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空氣
(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾
(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸
3．(2018·全國卷Ⅱ，T28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。回答下列問題：
(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________ __________________________________________________________________。
(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①通入氮?dú)獾哪康氖莀________________________________。
②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有_______、_______。
③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_______________________
__________________________________________________________________。
④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是____________________________________________________________
__________________________________________________________________
_______________________________________________________________。
(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。
①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀硫酸酸化，用
c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是________。
②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀硫酸酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為________。
[解析]　(1)發(fā)生的顯色反應(yīng)是溶液中Fe2＋與K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化學(xué)方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]=== Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①實(shí)驗(yàn)時(shí)通入N2，不僅能隔絕空氣，排除空氣的干擾，還能使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置。②實(shí)驗(yàn)中裝置B中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物中含有CO2，經(jīng)NaOH溶液可除去CO2，氣體經(jīng)濃硫酸干燥后，與灼熱的CuO反應(yīng)，得到單質(zhì)Cu，且由裝置F中現(xiàn)象可知裝置E中又生成CO2，由此可判斷熱分解產(chǎn)物中還含有CO。③為防止倒吸，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅裝置A、E兩處的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)狻＂芤獧z驗(yàn)A中殘留固體中含有Fe2O3，可取少量A中殘留固體，加入足量稀硫酸或稀鹽酸溶解，再滴入少許KSCN溶液，溶液中出現(xiàn)紅色，即可確定殘留固體中含有Fe2O3。(3)①KMnO4能將樣品溶液中Fe2＋氧化成Fe3＋，將C2O氧化成CO2，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，KMnO4稍過量，溶液中出現(xiàn)粉紅色。②加入過量鋅粉能將溶液中Fe3＋還原為Fe2＋，酸化后Fe2＋與KMnO4溶液反應(yīng)，根據(jù)化合價(jià)變化可找出關(guān)系式為5Fe2＋～MnO，根據(jù)消耗KMnO4溶液的濃度和體積可知溶液中n(Fe2＋)＝c mol·L－1×V×10－3 L×5＝5×10－3 cV mol，則該晶體中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%或×100%。
[答案]　(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置
②CO2　CO
③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)?br /> ④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3
(3)①粉紅色出現(xiàn)?、凇?00%
4．(2017·全國卷Ⅲ，T26節(jié)選)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：
(1)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①儀器B的名稱是________。
②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序________(填標(biāo)號)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a．點(diǎn)燃酒精燈，加熱
b．熄滅酒精燈
c．關(guān)閉K1和K2
d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2
e．稱量A
f．冷卻到室溫
③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝_________ (列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
(2)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將②中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。

①C、D中的溶液依次為________(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為___________________________________________________
_________________________________________________________________。
a．品紅　b．NaOH　c．BaCl2
d．Ba(NO3)2　e．濃硫酸
②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式_______________________
________________________________________________________________。
[解析]　(1)②實(shí)驗(yàn)時(shí)，為防止空氣中的O2將Fe2＋氧化，應(yīng)先通入N2將裝置中的O2排凈，然后點(diǎn)燃酒精燈加熱。停止加熱后，為防止FeSO4吸收空氣中的水蒸氣，待玻璃管冷卻，關(guān)閉K1和K2后再稱重。故實(shí)驗(yàn)操作步驟應(yīng)為d、a、b、f、c、e。
③由題意知，綠礬的質(zhì)量為(m2－m1) g，加熱后FeSO4的質(zhì)量為(m3－m1) g，結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2－m3)g。設(shè)綠礬的化學(xué)式為FeSO4·xH2O，則
FeSO4·xH2OFeSO4?。H2O
152 18x
(m3－m1) g (m2－m3) g
＝
解得：x＝
若實(shí)驗(yàn)中，按a、d次序操作，則會導(dǎo)致綠礬吸收空氣中的氧氣，從而使加熱后的固體質(zhì)量m3增大，則測出結(jié)晶水的值x偏小。
(2)殘留固體為紅色，說明有Fe2O3生成，即分解過程中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，根據(jù)Fe的化合價(jià)變化可知一定有SO2生成，即FeSO4Fe2O3＋SO2↑，根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒可得2FeSO4Fe2O3＋SO2↑，最后根據(jù)S守恒配平可得化學(xué)方程式：2FeSO4 Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和
Ba2＋可生成白色沉淀BaSO4，由于Ba(NO3)2在酸性溶液中具有強(qiáng)氧化性，能氧化SO2，故應(yīng)該先用BaCl2檢驗(yàn)SO3，檢驗(yàn)SO2可用品紅溶液，故C、D的溶液依次為BaCl2溶液和品紅。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是C中溶液產(chǎn)生白色沉淀，D中品紅溶液褪色或變淺。
[答案]　(1)①干燥管?、赿abfce?、邸∑?br /> (2)①c、a　生成白色沉淀、褪色?、?FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑

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