第十一章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)
第1節(jié)　化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器和基本操作
[考試說明]　1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法。3.掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作，能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。4.正確選用實(shí)驗(yàn)裝置。
[命題規(guī)律]　本節(jié)內(nèi)容在高考試題中多以選擇題型考查，每個(gè)選項(xiàng)從不同角度拼盤式考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的主要用途和使用方法，化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作規(guī)范，各選項(xiàng)具有一定的獨(dú)立性，題目比較簡(jiǎn)單。
考點(diǎn)1　常用化學(xué)儀器的識(shí)別與使用
知識(shí)梳理
1.可加熱的儀器





2．計(jì)量?jī)x器





3.分離提純儀器
儀器
主要用途
使用方法和注意事項(xiàng)

漏斗
(1)向小口容器中轉(zhuǎn)移液體
(2)加濾紙后，可過濾液體
(1)制作過濾器時(shí)，濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，用水潤(rùn)濕，注意不得留有氣泡
(2)濾紙邊緣低于漏斗邊緣，液體低于濾紙邊緣

分液漏斗
(1)用于隨時(shí)添加液體
(2)萃取、分液
(1)注意活塞不得滲漏
(2)分離液體時(shí)，下層液體由下口放出，上層液體由上口倒出

(1)用于蒸餾或分餾時(shí)冷凝易液化的氣體
(2)用于液體回流
(1)直形冷凝管一般用于蒸餾或分餾時(shí)冷凝
(2)球形冷凝管通常用于回流
(3)冷卻水下口進(jìn)上口出

用于干燥或吸收某些氣體，干燥劑為粒狀，常用無水CaCl2、堿石灰
(1)注意干燥劑或吸收劑的選擇
(2)一般為大口進(jìn)氣，小口出氣
4．夾持儀器

5．其他常用儀器
儀器
主要用途
使用方法
和注意事項(xiàng)

(1)滴瓶用于盛放少量液體藥品
(2)膠頭滴管用于吸取和滴加液體
(1)膠頭滴管使用時(shí)不要將液體吸入膠頭內(nèi)，不能平置和倒置；滴液時(shí)不可接觸器壁
(2)滴瓶上的滴管與滴瓶配套使用
續(xù)表
儀器
主要用途
使用方法
和注意事項(xiàng)

(1)廣口瓶用于貯存固體藥品
(2)細(xì)口瓶用于貯存液體藥品
(1)不宜盛放易揮發(fā)物，盛堿性物質(zhì)時(shí)應(yīng)改用橡膠塞
(2)盛放氧化性藥品時(shí)一定要用玻璃塞
(3)見光分解的物質(zhì)要用棕色瓶盛裝

制取氣體的發(fā)生器(用于固體＋液體―→氣體)
(1)固體為塊狀
(2)該氣體溶解度小
(3)反應(yīng)無強(qiáng)熱放出

裝配反應(yīng)器
下端應(yīng)插入液面下，否則氣體會(huì)從漏斗口跑掉

(1)托盤天平的精確度為0.1 g；使用時(shí)，要“左物右碼”。
(2)量筒的精確度為0.1 mL，無“0”刻度，小刻度在下方。
(3)滴定管的精確度為0.01 mL，“0”刻度在滴定管的上部，取液體時(shí)液面不一定要在“0”刻度處，但要在“0”刻度以下。
(4)溫度計(jì)的“0”刻度在溫度計(jì)的中下部。
(5)容量瓶只有一條刻度線，只能讀取一個(gè)值，該數(shù)值為容量瓶的容量值，其常見的規(guī)格有：100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL；只能配制與容積等體積的溶液。
(6)玻璃棒的作用有攪拌使固體溶解(或使熱量散失)、引流防止液體外灑以及轉(zhuǎn)移固體藥品等。

1.判斷正誤，正確的畫“√”，錯(cuò)誤的畫“×”，錯(cuò)誤的指明錯(cuò)因。
(1)使食鹽水中NaCl晶體析出時(shí)，常用到的儀器有坩堝、酒精燈、玻璃棒、泥三角。(×)
錯(cuò)因：蒸發(fā)NaCl溶液時(shí)，應(yīng)用蒸發(fā)皿進(jìn)行。
(2)用分液漏斗分離苯與四氯化碳的混合物，可將四氯化碳從下口放出，苯從上口倒出。(×)
錯(cuò)因：苯與四氯化碳互溶，不能用分液漏斗分離。
(3)洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進(jìn)烘箱中烘干。(×)
錯(cuò)因：容量瓶不能在烘箱中烘干(受熱)。
(4)長(zhǎng)頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物。(×)
錯(cuò)因：應(yīng)該用分液漏斗進(jìn)行分離。
(5)用堿式滴定管量取24.50 mL高錳酸鉀溶液。(×)
錯(cuò)因：高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，會(huì)使橡膠管老化，故不能用堿式滴定管量取。
(6)用50 mL量筒量取1.5 mL鹽酸。(×)
錯(cuò)因：用量筒量取液體時(shí)，應(yīng)選擇和溶液體積相近規(guī)格的量筒，否則誤差會(huì)很大。
(7)用托盤天平稱量2.12 g NaOH固體，用100 mL容量瓶配制100 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液。(×)
錯(cuò)因：托盤天平的準(zhǔn)確度為0.1 g，故用托盤天平僅能稱取2.1 g NaOH固體。
2．(1)如圖所示，對(duì)不同量器讀數(shù)時(shí)同樣是仰視，引起的讀數(shù)誤差相同嗎？________；若不同，請(qǐng)指出讀數(shù)誤差情況________________________。

(2)下列儀器中，在灼燒固體物質(zhì)時(shí)必須用到的儀器是______________(填名稱)。

答案　(1)不同　A圖讀數(shù)偏大，B圖讀數(shù)偏小　
(2)坩堝、泥三角
解析　(1)圖A儀器為堿式滴定管，0刻度在上，大刻度在下，故仰視時(shí)讀數(shù)偏大，而圖B儀器為量筒，大刻度在上，小刻度在下(無0刻度)，故仰視時(shí)讀數(shù)偏小。
(2)坩堝使用時(shí)須配有泥三角和坩堝鉗。
題組訓(xùn)練
題組一 常用儀器的識(shí)別及使用
1．茶葉中鐵元素的檢測(cè)可經(jīng)過以下A、B、C、D四個(gè)步驟完成，各步驟中選用的實(shí)驗(yàn)儀器不會(huì)全部都用上的是(　　)

A．將茶葉灼燒灰化，選用①②和⑨
B．用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋，選用④和⑦
C．過濾得到濾液，選用④⑤⑦和⑨
D．檢驗(yàn)濾液中的Fe3＋，選用③⑧和⑩
答案　C
解析　過濾需要燒杯、漏斗和玻璃棒，不需要泥三角，C錯(cuò)誤。
2．下列說法正確的是(　　)
A．FeSO4溶液存放在加有少量鐵粉的試劑瓶中
B．將1 mol/L的NaCl溶液保存在容量瓶中
C．凡是給玻璃儀器加熱，都要墊石棉網(wǎng)，以防儀器炸裂
D．用pH試紙檢驗(yàn)?zāi)橙芤旱乃釅A性時(shí)，一定要先用蒸餾水濕潤(rùn)
答案　A
解析　為了防止FeSO4被氧化，則應(yīng)將FeSO4溶液存放在加有少量鐵粉的試劑瓶中，A正確。
題組二 儀器的組合應(yīng)用
3．如圖是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行二氧化硫制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的組合裝置，部分固定裝置未畫出。下列有關(guān)說法正確的是(　　)

A．關(guān)閉K2，打開K1，滴加硫酸，則裝置B中每消耗1 mol Na2O2，轉(zhuǎn)移電子數(shù)為NA
B．關(guān)閉K1，打開K2，試劑X是酸性KMnO4或FeCl3溶液，均可證明SO2有還原性
C．為防止環(huán)境污染，裝置C和E中的試劑均取用飽和的石灰水
D．實(shí)驗(yàn)過程中體現(xiàn)了硫酸的酸性、吸水性、難揮發(fā)性、強(qiáng)氧化性
答案　B
解析　70%的硫酸和Na2SO3反應(yīng)生成SO2氣體，關(guān)閉K2，打開K1，裝置B中發(fā)生反應(yīng)Na2O2＋SO2===Na2SO4，每消耗1 mol Na2O2，轉(zhuǎn)移電子數(shù)為2NA，A錯(cuò)誤；飽和石灰水的濃度太小，不能用來除去SO2，應(yīng)該用濃的氫氧化鈉溶液，C錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)過程中體現(xiàn)了硫酸的強(qiáng)酸性、難揮發(fā)性和二氧化硫的還原性，D錯(cuò)誤。
4．下列選項(xiàng)中，利用相關(guān)實(shí)驗(yàn)器材(規(guī)格和數(shù)量不限)能夠完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是(　　)
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)器材
相應(yīng)實(shí)驗(yàn)
A
試管、鐵架臺(tái)、導(dǎo)管
乙酸乙酯的制備
B
錐形瓶、漏斗、雙孔塞、導(dǎo)管、帶火星的木條、藥匙
檢驗(yàn)MnO2對(duì)H2O2分解速率的影響
C
500 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、天平
配制500 mL 1.00 mol/L NaCl溶液
D
三腳架、坩堝、酒精燈、坩堝鉗
鈉在空氣中燃燒
答案　B
解析　制備乙酸乙酯需要加熱，缺少酒精燈，不能完成實(shí)驗(yàn)，A錯(cuò)誤；MnO2作催化劑，加速H2O2的分解，所給器材能夠完成實(shí)驗(yàn)，B正確；缺少膠頭滴管和藥匙，C錯(cuò)誤；缺少泥三角，D錯(cuò)誤。

托盤天平稱量時(shí)“物碼放反”后稱量的物質(zhì)的實(shí)際質(zhì)量。
托盤天平：m(右盤)＋m(砝碼)＋m(游碼)＝m(左盤)＋m(物體)。如：藥品：9.6克＝9克(砝碼)＋0.6克(游碼)。
物碼放反后可依據(jù)上述關(guān)系求出m(砝碼)＝m(物體)＋m(游碼)。即：9克(砝碼)＝8.4克(藥品)＋0.6克(游碼)。故當(dāng)物碼放反且稱量用到游碼時(shí)，會(huì)導(dǎo)致所稱量實(shí)際質(zhì)量偏少。
考點(diǎn)2　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作
知識(shí)梳理
1.藥品的取用
(1)藥品取用原則
粉狀不沾壁，塊狀防掉底，液體防污染，標(biāo)簽防腐蝕。
(2)藥品取用三忌
不能用手接觸藥品，不要把鼻子湊到容器口去聞氣味，不得品嘗藥品的味道。
(3)根據(jù)藥品的性狀和用量選擇取用方法

(4)圖示向儀器中加入藥品的操作方法
①向容器內(nèi)加固體藥品

②向容器內(nèi)加液體藥品

2．儀器的洗滌
(1)方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。
(2)洗凈的標(biāo)準(zhǔn)：內(nèi)壁附著均勻水膜，不凝聚成水滴，也不成股流下。
(3)常見殘留物的洗滌
待清洗儀器
污物
清洗試劑
做過KMnO4分解實(shí)驗(yàn)的試管
MnO2
濃鹽酸并加熱
做過碘升華的燒杯
碘
酒精
長(zhǎng)期存放FeCl3溶液的試劑瓶
Fe(OH)3
稀鹽酸
長(zhǎng)期存放澄清石灰水的試劑瓶
CaCO3
稀鹽酸
做過銀鏡實(shí)驗(yàn)的試管
銀
稀硝酸
做過油脂實(shí)驗(yàn)的試管
油污
NaOH或熱純堿溶液
做過硫?qū)嶒?yàn)的試管
硫
二硫化碳或熱的NaOH溶液
做過苯酚實(shí)驗(yàn)的燒瓶
苯酚
NaOH溶液或酒精
3．試紙的使用
(1)類型及作用
——定性檢驗(yàn)堿性溶液
——定性檢驗(yàn)酸性溶液
——定量、定性檢驗(yàn)溶液酸堿性的強(qiáng)弱
——檢驗(yàn)Cl2等具有強(qiáng)氧化性的物質(zhì)
——檢驗(yàn)SO2等具有漂白性的物質(zhì)
(2)使用方法
①檢驗(yàn)液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測(cè)液的玻璃棒點(diǎn)在試紙中部，觀察試紙顏色的變化。
②檢驗(yàn)氣體：一般先將試紙潤(rùn)濕，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出氣口，觀察顏色的變化。
(3)注意事項(xiàng)
4．物質(zhì)的溶解
(1)固體的溶解
一般在燒杯或試管里進(jìn)行，為了加速溶解，常采用研細(xì)、攪拌、振蕩或加熱等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時(shí)不能加熱。
(2)液體的溶解(稀釋)
用量筒分別量取一定體積待溶解的液體和溶劑，然后先后加入燒杯中攪拌稀釋。但對(duì)于稀釋放熱較多的液體，往往先加入密度較小的液體，再沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩加入密度較大的液體，邊加入邊攪拌。如濃H2SO4稀釋時(shí)是把濃H2SO4沿?zé)瓋?nèi)壁慢慢加入到水中，并用玻璃棒不斷攪拌。
(3)氣體的溶解或吸收

①對(duì)溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，如用水吸收，則選用如圖a所示裝置；如用NaOH溶液吸收，則應(yīng)選用b所示裝置。
②對(duì)極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，用如圖b所示裝置，以防止產(chǎn)生倒吸的現(xiàn)象。
5．物質(zhì)的加熱
(1)給固體加熱
①試管口要略向下傾斜，防止生成的水倒流，引起試管炸裂。
②先給試管均勻加熱，受熱均勻后再固定在藥品部位加熱。
(2)給液體加熱
①加熱前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂試管；用試管夾夾住試管中上部，管口向上傾斜，不得對(duì)人，以防液體沸騰時(shí)濺出燙傷人。
②試管內(nèi)液體的體積不超過試管容積的。
(3)加熱方式
加熱方式
適用范圍
直接加熱
瓷質(zhì)、金屬質(zhì)或小而薄的玻璃儀器(如試管)等
隔石棉網(wǎng)加熱
較大的玻璃反應(yīng)器(如燒杯、燒瓶等)
浴熱(水浴、油浴、砂浴等)
①需嚴(yán)格控制溫度的(如硝基苯的制備)
②需反應(yīng)混合液靜止的(如銀鏡反應(yīng))
③蒸餾沸點(diǎn)差較小的混合液
6．實(shí)驗(yàn)裝置氣密性的檢查方法
方法
微熱法
液差法
氣壓法
原理
升高裝置中氣體的溫度，使氣體膨脹
縮小裝置中氣體的體積，增大壓強(qiáng)
增大封閉氣體的壓強(qiáng)
圖示



具體
操作
塞緊橡膠塞，將導(dǎo)氣管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或用酒精燈微熱)燒瓶
塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導(dǎo)氣管的橡膠管部分，從長(zhǎng)頸漏斗向試管中注水
塞緊橡膠塞，關(guān)閉止水夾，打開分液漏斗活塞，向燒瓶中加水
現(xiàn)象
說明
燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱，冷卻后導(dǎo)氣管末端形成一段水柱，且保持一段時(shí)間不下降
停止加水后，長(zhǎng)頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且液面差不再改變
一段時(shí)間后，液滴不能順利滴下
7．洗滌沉淀的方法
向過濾器中加入蒸餾水至剛好浸沒沉淀，使水自然濾出，重復(fù)2～3次。
8．儀器的安裝、連接
(1)安裝順序：一般從熱源開始，按先下后上、從左到右的順序。
(2)連接順序：洗氣時(shí)，“長(zhǎng)進(jìn)短出”，如圖a；量氣裝置“短進(jìn)長(zhǎng)出”，如圖b；干燥管除雜時(shí)“大進(jìn)小出”，如圖c。


(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該記住的幾個(gè)數(shù)據(jù)
①酸堿指示劑的用量一般在2～3滴。不宜多加，否則會(huì)造成較大誤差。
②配制一定物質(zhì)的量濃度溶液時(shí)，燒杯、玻璃棒要洗滌2～3次；往容量瓶中加水時(shí)，一般加到距離刻度線1～2 cm處，再改用膠頭滴管定容。
③水浴加熱的溫度不超過100 ℃；溫度計(jì)的水銀球插在水浴的水中。
④酸堿中和滴定時(shí)，一般變色后半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色即可判定為滴定終點(diǎn)。
(2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的幾個(gè)標(biāo)志
①沉淀完全的標(biāo)志：繼續(xù)向上層清液中加入沉淀劑，無沉淀生成。
②沉淀洗凈的標(biāo)志：取最后一次洗滌濾出液，檢測(cè)被洗去離子時(shí)無現(xiàn)象。
(3)一些特殊裝置氣密性的檢驗(yàn)方法
①抽氣法或吹氣法

圖A：關(guān)閉分液漏斗活塞，輕輕向外拉動(dòng)或向里推動(dòng)注射器的活塞，一段時(shí)間后，活塞能回到原來的位置，表明裝置的氣密性良好。(氣壓法的拓展)
圖B：打開彈簧夾，向?qū)Ч芸诖禋?，如果長(zhǎng)頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長(zhǎng)頸漏斗液面保持穩(wěn)定，則表明裝置的氣密性良好。(液差法的拓展)
②分段法
較復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)裝置檢驗(yàn)氣密性時(shí)，可分段檢查，方法多是常用方法的組合。如下圖裝置，可分別關(guān)閉K1、K2，分段檢查。

③如圖，連接好儀器，向乙管中注入適量水，使乙管液面高于甲管液面，靜置片刻，若液面差保持不變則表明裝置不漏氣，反之則漏氣。


1.判斷正誤，正確的畫“√”，錯(cuò)誤的畫“×”，錯(cuò)誤的指明錯(cuò)因。
(1)為測(cè)定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液體滴在pH試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照即可。(×)
錯(cuò)因：pH試紙顯色后會(huì)被新制氯水漂白。
(2)用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)NH3。(×)
錯(cuò)因：檢驗(yàn)NH3用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙。
(3)做鈉鹽溶液的焰色反應(yīng)時(shí)，用玻璃棒蘸取待測(cè)液放在酒精燈火焰上灼燒。(×)
錯(cuò)因：玻璃中含有鈉鹽，自身焰色反應(yīng)呈黃色，應(yīng)該用潔凈的鉑絲。
(4)向試管中滴加液體時(shí)，膠頭滴管緊貼試管內(nèi)壁。(×)
錯(cuò)因：膠頭滴管不能碰到試管內(nèi)壁。
(5)把鼻孔靠近容器口去聞氣體的氣味。(×)
錯(cuò)因：應(yīng)用“招氣入鼻法”去聞。
(6)用試管取出試劑瓶中的Na2CO3溶液，發(fā)現(xiàn)取量過多，為了不浪費(fèi)，又把過量的試劑倒入試劑瓶中。(×)
錯(cuò)因：取出的Na2CO3溶液，不能放回原瓶，會(huì)污染原試劑。
(7)用50 mL量筒量取5.4 mL 98%的濃硫酸(密度1.84 g·mL－1)，然后加水到50 mL，配得2 mol·L－1的硫酸50 mL。(×)
錯(cuò)因：量取5.4 mL濃硫酸應(yīng)該用10 mL的量筒，并且準(zhǔn)確配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液需在容量瓶中進(jìn)行。
2．(2020·山東濰坊高三期中)下列儀器的使用或操作(夾持裝置略去)正確的是(　　)



答案　C
解析　容量瓶只能用于定容，不能用于稀釋濃硫酸；玻璃棒引流時(shí)，不能與容量瓶口接觸，A錯(cuò)誤；向沸水中滴加飽和氯化鐵溶液，繼續(xù)加熱至液體呈紅褐色透明狀，即可得到氫氧化鐵膠體，不能用玻璃棒攪拌，否則無法形成膠體，B錯(cuò)誤；灼燒時(shí)，加熱容器應(yīng)選坩堝，不能使用蒸發(fā)皿，D錯(cuò)誤。
題組訓(xùn)練
題組一 基本操作的正誤判斷
1．(2019·南充市高三適應(yīng)性考試)下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是(　　)
A．用排水集氣法收集NH3
B．給試管里的液體加熱時(shí)，液體的體積不超過試管容積的三分之一
C．pH計(jì)不能用于酸堿中和滴定終點(diǎn)的判斷
D．用CCl4萃取溴水中的溴時(shí)，將溴的CCl4溶液從分液漏斗上口倒出
答案　B
解析　給試管里的液體加熱時(shí)，液體體積不能超過試管容積的三分之一，以防加熱時(shí)液體沸騰濺出傷人，B正確。在酸堿中和滴定過程中，判斷滴定終點(diǎn)的主要依據(jù)是溶液的pH變化，指示劑借助溶液顏色的改變來粗略指示溶液的pH，而pH計(jì)是一種精確測(cè)量溶液pH的儀器，所以可在酸堿中和滴定過程中用來判斷滴定終點(diǎn)，C錯(cuò)誤。
2．下列實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)完全正確且能達(dá)到目的的是(　　)

答案　D
解析　蒸餾時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，A錯(cuò)誤；氫氧化鈉溶液應(yīng)該用堿式滴定管盛裝，B錯(cuò)誤；檢驗(yàn)氨氣應(yīng)該用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙，C錯(cuò)誤。
題組二 裝置的氣密性檢查
3．下列各裝置，夾緊②、③、④中的彈簧夾，并作相關(guān)操作，會(huì)漏氣的裝置是(　　)

A．對(duì)裝置①，手移開后導(dǎo)管中水面與燒杯中水面相平
B．對(duì)裝置②，長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)液面高度保持不變
C．對(duì)裝置③，長(zhǎng)導(dǎo)管內(nèi)形成一段穩(wěn)定的水柱
D．對(duì)裝置④，上移a管后，a、b兩端液面形成一段穩(wěn)定的高度差
答案　A
解析　對(duì)裝置①，手移開后導(dǎo)管中水面與燒杯水面相平，說明裝置漏氣，否則導(dǎo)管中應(yīng)形成一段水柱。
4．根據(jù)圖示及描述回答下列問題。

(1)檢驗(yàn)裝置A氣密性的方法是______________________________________。
(2)關(guān)閉圖B裝置中的止水夾a后，從長(zhǎng)頸漏斗向試管中注入一定量的水，靜置后如圖所示。試判斷：B裝置是否漏氣？________(填“漏氣”“不漏氣”或“無法確定”)，判斷理由是____________________________________________。
(3)關(guān)閉圖C裝置中的止水夾a后，開啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷：C裝置是否漏氣？________(填“漏氣”“不漏氣”或“無法確定”)，判斷理由是___________________________________________________。
答案　(1)關(guān)閉分液漏斗上的活塞，塞緊瓶塞，把導(dǎo)氣管的一端浸入水中，用雙手緊握錐形瓶底部，如果觀察到導(dǎo)氣管口有氣泡冒出，而且在松開手后，導(dǎo)管中形成一段水柱，則證明裝置氣密性良好(即手捂法)[或關(guān)閉止水夾a，打開分液漏斗的活塞，向錐形瓶中加水，一段時(shí)間后水不能順利滴下(即注水法)]
(2)不漏氣　由于不漏氣，加水后試管內(nèi)氣體體積減小，導(dǎo)致壓強(qiáng)增大，使長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)的水面高于試管內(nèi)的水面
(3)無法確定　由于分液漏斗和燒瓶間有橡皮管相連，使分液漏斗中液面上方和燒瓶中液面上方的壓強(qiáng)相同，無論裝置是否漏氣，都不影響分液漏斗中的液體滴入燒瓶

氣密性檢查
(1)解答此類題目必須明確的關(guān)鍵詞：
①微熱法檢查：封閉、微熱、氣泡、水柱。
②液差(封)法檢查：封閉、液差。
(2)答案必須按“操作＋現(xiàn)象＋結(jié)論”要點(diǎn)回答：
①操作：如何形成“密閉體系”，如何“加熱”。
②現(xiàn)象：觀察氣泡或液面變化，指出相關(guān)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。
③結(jié)論：通過什么現(xiàn)象說明氣密性良好。
考點(diǎn)3　化學(xué)試劑的存放及實(shí)驗(yàn)安全問題
知識(shí)梳理
1.化學(xué)試劑的保存
(1)試劑瓶選用的四個(gè)要素
①瓶口：固體藥品存放于廣口瓶，液體藥品存放于細(xì)口瓶。
②瓶質(zhì)：與玻璃強(qiáng)烈反應(yīng)的試劑(如氫氟酸)不能用玻璃試劑瓶盛裝。
③瓶塞：強(qiáng)堿性溶液不可用玻璃塞的玻璃試劑瓶來盛裝，可用橡膠塞。強(qiáng)氧化性試劑不可用橡膠塞的試劑瓶盛裝。
④瓶色：見光易分解的試劑應(yīng)保存在棕色試劑瓶里。
(2)特殊試劑存放的“十防范”
保存依據(jù)
保存方法
典型實(shí)例
防氧化
①密封或用后立即蓋好
②加入還原劑
③隔絕空氣
①Na2SO3固體、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好
②FeSO4溶液中加少量鐵屑
③K、Na保存在煤油里，白磷保存在冷水中，Li保存在石蠟里
防潮解(或與水反應(yīng)，或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固體，濃硫酸等
防與CO2反應(yīng)
密封保存，減少露置時(shí)間
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等
防揮發(fā)
①密封，置于陰涼處
②液封
①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處
②液溴加水液封
防燃燒
置于陰涼處，不與氧化劑混合貯存，嚴(yán)禁火種
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，置于陰涼處
濃硝酸、KMnO4、AgNO3溶液等
續(xù)表
保存依據(jù)
保存方法
典型實(shí)例
防水解
加入酸(堿)抑制水解
FeCl3溶液中加鹽酸
防腐蝕
①能腐蝕橡膠的物質(zhì)用玻璃塞或塑料蓋
②能腐蝕玻璃的物質(zhì)用塑料容器
①濃硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠，汽油、苯、CCl4等能使橡膠溶脹
②氫氟酸保存在塑料瓶中
防黏結(jié)
堿性溶液用橡皮塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防變質(zhì)
現(xiàn)配現(xiàn)用
銀氨溶液、氯水等
2．常見危險(xiǎn)化學(xué)藥品的標(biāo)志

注：標(biāo)志中的數(shù)字為常用危險(xiǎn)化學(xué)品按其主要危險(xiǎn)特性的分類。
3．常見意外事故的處理
意外事故
處理方法
金屬鈉、鉀起火
用沙土蓋滅
酒精燈不慎碰倒起火
用濕抹布蓋滅
濃堿液濺到皮膚上
用較多水沖洗，然后涂上硼酸溶液
濃硫酸濺到皮膚上
先用抹布拭去，再用大量水沖洗，最后涂上3%～5%NaHCO3溶液
續(xù)表
意外事故
處理方法
不慎將酸濺到眼中
用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛，切不可用手揉眼睛
溫度計(jì)水銀球不慎碰破
先用膠頭滴管吸回試劑瓶，再用硫粉覆蓋
液溴、苯酚沾到皮膚上
用酒精擦洗
重金屬鹽中毒
喝大量豆?jié){、牛奶，并及時(shí)送醫(yī)院
4．實(shí)驗(yàn)安全裝置
(1)防倒吸裝置

(2)防堵塞安全裝置

(3)防污染安全裝置

①實(shí)驗(yàn)室制取Cl2時(shí)，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時(shí)，尾氣處理可采用ac裝置。
③制取H2時(shí)，尾氣處理可采取ac裝置。

(1)實(shí)驗(yàn)室操作五防
①防爆炸：點(diǎn)燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗(yàn)氣體純度。
②防暴沸：配制硫酸的水溶液時(shí)，要將密度大的濃硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁緩慢倒入水中；加熱液體混合物時(shí)要加沸石。
③防失火：實(shí)驗(yàn)室中的可燃物質(zhì)一定要遠(yuǎn)離火源。
④防中毒：制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
⑤防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時(shí)，要注意熄滅酒精燈前先將導(dǎo)管從液體中拿出。
(2)廣口瓶的多種用途
如圖由廣口瓶和橡膠塞及導(dǎo)管組成的裝置有以下用途：
①收集氣體

②洗氣瓶

(3)球形干燥管的創(chuàng)新用途

(4)用下列一些實(shí)驗(yàn)裝置制氣體時(shí)能做到“隨關(guān)隨停”“隨開隨用”

(5)測(cè)量氣體體積裝置

(6)冷凝裝置


1.判斷正誤，正確的畫“√”，錯(cuò)誤的畫“×”，錯(cuò)誤的指明錯(cuò)因。
(1)金屬汞一旦灑落在實(shí)驗(yàn)室地面或桌面時(shí)，必須盡可能收集，并深埋處理。(×)
錯(cuò)因：灑落在實(shí)驗(yàn)室地面或桌面的金屬汞，應(yīng)加硫磺粉處理。
(2)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。(×)
錯(cuò)因：玻璃中含有二氧化硅，能與氫氧化鈉反應(yīng)生成硅酸鈉，屬礦物膠使瓶塞與瓶口粘連。
(3)實(shí)驗(yàn)室裝有白磷的試劑瓶應(yīng)貼上標(biāo)簽：，做完實(shí)驗(yàn)后，剩余的白磷放回原試劑瓶，不能隨意丟棄。(×)
錯(cuò)因：白磷具有可燃性，屬于易燃物，故應(yīng)貼上易燃物的危險(xiǎn)化學(xué)品標(biāo)志，而題中標(biāo)志是指放射性。
(4)實(shí)驗(yàn)室用圖1所示的裝置制取少量氨氣。(×)
錯(cuò)因：氣體收集裝置試管口不能用膠塞密封，應(yīng)與大氣相通，用向下排空氣法收集氨氣。

(5)實(shí)驗(yàn)室用圖2所示的裝置除去Cl2中的少量HCl。(×)
錯(cuò)因：NaOH溶液會(huì)將HCl與Cl2同時(shí)吸收，應(yīng)改用飽和食鹽水。
2．教材改編題。
(據(jù)人教必修一P20 T2)安全是順利進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的保障，下列實(shí)驗(yàn)處理或方法符合實(shí)驗(yàn)安全要求的是(　　)
A．尾氣(主要含氯氣)用澄清石灰水吸收
B．氫氣和氯氣混合光照制氯化氫
C．導(dǎo)管口點(diǎn)燃一氧化碳時(shí)要先驗(yàn)純
D．將鼻子貼近集氣瓶口直接聞氣體氣味
答案　C
解析　A項(xiàng)，尾氣(主要含氯氣)應(yīng)該用NaOH溶液吸收，因?yàn)槌吻迨宜蠧a(OH)2濃度太小，吸收效果差。B項(xiàng)，氫氣與氯氣混合光照易爆炸。
題組訓(xùn)練
題組一 試劑的保存
1．讀下列藥品標(biāo)簽，有關(guān)分析不正確的是(　　)
選項(xiàng)
A
B
C
D
藥品
標(biāo)簽

KMnO4

碳酸氫鈉NaHCO3
俗名小蘇打
(84 g·mol－1)
濃硫酸H2SO4密度1.84 g·mL－1
質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.0%
分析
該試劑應(yīng)裝在橡膠塞的細(xì)口瓶中
該藥品不能與活性炭、苯、酒精等混放
該物質(zhì)受熱易分解
該藥品標(biāo)簽上還標(biāo)有

答案　A
解析　氯水可氧化橡膠，應(yīng)使用玻璃塞的細(xì)口瓶盛裝，A錯(cuò)。
2．下列有關(guān)藥品保存方法錯(cuò)誤的是(　　)
A．保存液溴、白磷要用水液封
B．新制氯水、硝酸銀溶液要保存在棕色試劑瓶中
C．Li、Na、K要保存在煤油中
D．蘇打溶液保存在帶橡皮塞的玻璃試劑瓶中
答案　C
解析　Li的密度比煤油小，應(yīng)保存在石蠟中，C錯(cuò)誤。
題組二 化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全及意外事故的處理
3．在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中必須注意安全，以下實(shí)驗(yàn)操作或事故處理正確的是(　　)
①在點(diǎn)燃H2、CO、CH4等易燃?xì)怏w前，必須檢驗(yàn)氣體的純度?、谠谙♂対饬蛩釙r(shí)，應(yīng)將濃硫酸沿器壁慢慢注入水中，并不斷用玻璃棒攪拌?、蹪鈮A液對(duì)皮膚有腐蝕性，如果不慎沾到皮膚上，應(yīng)用大量水沖洗，再涂上硼酸溶液
④給試管中的液體加熱時(shí)，液體體積不能超過試管容積的三分之一?、蔹c(diǎn)燃添滿酒精的酒精燈　⑥給試管中的液體加熱時(shí)，試管口不能對(duì)著自己或他人
A．⑤⑥ B．①②③
C．①②③④⑥ D．全部
答案　C
解析　⑤裝滿酒精的酒精燈容易灑出引起燃燒，為了使酒精燈正常燃燒，酒精的量不超過酒精燈容積的，故錯(cuò)誤。
4．化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須注意安全，下列做法中正確的是(　　)
A．在氫氣還原氧化銅的實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)先加熱氧化銅，后通氫氣
B．濃硫酸對(duì)皮膚有腐蝕性，如不慎濺到皮膚上，立即用干布拭去濃硫酸，然后用較多的水沖洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液
C．實(shí)驗(yàn)室做鈉的實(shí)驗(yàn)時(shí)，余下的鈉屑投入廢液缸中
D．用如圖裝置制氨水
答案　B
解析　A項(xiàng)，易發(fā)生爆炸；C項(xiàng)，余下的鈉可放回原試劑瓶，投入廢液缸易發(fā)生危險(xiǎn)；D項(xiàng)，易發(fā)生倒吸。
題組三 實(shí)驗(yàn)儀器的選擇和使用
5．下列敘述中不正確的是(　　)

A．可用裝置甲鑒別碳酸鈉和碳酸氫鈉
B．可用裝置乙分離汽油和水的混合物
C．可用裝置丙從海水中蒸餾得到淡水
D．可用裝置丁把膠體粒子從分散系中分離出來
答案　D
解析　D項(xiàng)中把膠體粒子從分散系中分離出來，應(yīng)用滲析的方法，錯(cuò)誤。
6．室溫下用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)


A．圖甲驗(yàn)證濃硫酸具有強(qiáng)氧化性
B．圖乙制取干燥的NH3
C．圖丙干燥、收集并吸收多余SO2
D．圖丁驗(yàn)證乙炔的還原性
答案　B
解析　銅與濃硫酸反應(yīng)需要加熱，故A錯(cuò)誤；氧化鈣與水的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，可加快濃氨水中氨氣的逸出，故可用濃氨水和生石灰制取氨氣，而干燥管中堿石灰可以干燥氨氣，B正確；裝置丙中收集不到干燥的二氧化硫氣體，因?yàn)槎趸虿荒苡脡A石灰干燥，故C錯(cuò)誤；電石中混有硫化物，硫化物水解生成的硫化氫也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，故D錯(cuò)誤。

“五查法”速解裝置圖評(píng)價(jià)題
(1)查實(shí)驗(yàn)裝置中儀器的使用和連接是否正確。
(2)查所用反應(yīng)試劑是否符合實(shí)驗(yàn)原理。
(3)查氣體收集方法是否正確。
(4)查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確。
(5)查實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c相應(yīng)操作是否相符，現(xiàn)象、結(jié)論是否統(tǒng)一。
高考真題實(shí)戰(zhàn)
1．(2019·天津高考)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置能達(dá)到目的的是(　　)
A
B


混合濃硫酸和乙醇
配制一定濃度的溶液


C
D


收集NO2氣體
證明乙炔可使溴水褪色
答案　B
解析　混合濃H2SO4和乙醇，應(yīng)將濃H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中，并不斷攪拌，A錯(cuò)誤；配制溶液定容時(shí)，用膠頭滴管逐滴滴加，眼睛平視刻度線，B正確；NO2的密度大于空氣的，應(yīng)用向上排空氣法收集，即集氣瓶中導(dǎo)氣管應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出，C錯(cuò)誤；電石中的雜質(zhì)CaS與水反應(yīng)會(huì)有H2S產(chǎn)生，H2S也可使溴水褪色，D錯(cuò)誤。
2．(2019·全國(guó)卷Ⅰ)實(shí)驗(yàn)室制備溴苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是(　　)

A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開K
B．實(shí)驗(yàn)中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色
C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫
D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯
答案　D
解析　向圓底燒瓶中滴加液體前，要先打開K，以保證液體順利滴下，A正確；裝置b中CCl4的作用是吸收反應(yīng)過程中未反應(yīng)的溴蒸氣，Br2溶于CCl4顯淺紅色，B正確；裝置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反應(yīng)中產(chǎn)生的HBr氣體，防止污染環(huán)境，C正確；反應(yīng)后的混合液應(yīng)該用稀NaOH溶液洗滌，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是結(jié)晶，D錯(cuò)誤。
3．(2018·全國(guó)卷Ⅲ)下列實(shí)驗(yàn)操作不當(dāng)?shù)氖?　　)
A．用稀硫酸和鋅粒制取H2時(shí)，加幾滴CuSO4溶液以加快反應(yīng)速率
B．用標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測(cè)定其濃度，選擇酚酞為指示劑
C．用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na＋
D．常壓蒸餾時(shí)，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二
答案　B
解析　鋅粒與加入的硫酸銅溶液發(fā)生置換反應(yīng)，置換出單質(zhì)銅，形成鋅銅原電池，反應(yīng)速率加快，A正確。用鹽酸滴定碳酸氫鈉溶液，滴定終點(diǎn)時(shí)，碳酸氫鈉應(yīng)該完全反應(yīng)轉(zhuǎn)化為氯化鈉、水和二氧化碳?xì)怏w，此時(shí)溶液應(yīng)該顯酸性(二氧化碳在水中形成碳酸)，應(yīng)該選擇甲基橙為指示劑，B錯(cuò)誤。用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰為黃色，說明該鹽溶液中一定有Na＋，C正確。常壓蒸餾時(shí)，為保證加熱過程中液體不會(huì)從燒瓶?jī)?nèi)溢出，一般要求液體的體積不超過燒瓶容積的三分之二，D正確。
4．(2017·全國(guó)卷Ⅲ)下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范且能達(dá)到目的的是(　　)

目的
操作
A
取20.00 mL鹽酸
在50 mL酸式滴定管中裝入鹽酸，調(diào)整初始讀數(shù)為30.00 mL后，將剩余鹽酸放入錐形瓶
B
清洗碘升華實(shí)驗(yàn)所用試管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
測(cè)定醋酸鈉溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，點(diǎn)在濕潤(rùn)的pH試紙上
D
配制濃度為0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
稱取KMnO4固體0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度
答案　B
解析　A錯(cuò)：刻度以下部分還有鹽酸，實(shí)際放入錐形瓶?jī)?nèi)的鹽酸體積大于20.00 mL。B對(duì)：碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因?yàn)榫凭c水互溶，所以再用水清洗可洗凈。C錯(cuò)：將溶液點(diǎn)在濕潤(rùn)的pH試紙上相當(dāng)于稀釋溶液，會(huì)造成溶液pH偏低，應(yīng)用玻璃棒蘸取溶液點(diǎn)在干燥的pH試紙上。D錯(cuò)：配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，應(yīng)在燒杯中溶解固體，冷卻至室溫后再轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容。
5．(2017·海南高考)下列危險(xiǎn)化學(xué)品標(biāo)志中表示腐蝕品的是(　　)

答案　A
解析　A項(xiàng)標(biāo)簽的含義為腐蝕品，B項(xiàng)標(biāo)簽的含義為易燃固體，C項(xiàng)標(biāo)簽的含義為放射性物品，D項(xiàng)標(biāo)簽的含義為氧化劑，故選A項(xiàng)。
6．(2016·全國(guó)卷Ⅰ)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
A．用長(zhǎng)頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物
B．用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NO
C．配制氯化鐵溶液時(shí)，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋
D．將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2
答案　C
解析　乙酸與乙醇的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)后生成的乙酸乙酯與乙醇、乙酸互溶，用長(zhǎng)頸漏斗無法分離，A錯(cuò)誤；NO可與空氣中的O2反應(yīng)，不能用排空氣法收集，B錯(cuò)誤；混合氣體通過飽和食鹽水，雖可除去HCl，但帶出了水蒸氣，得不到純凈的Cl2，D錯(cuò)誤。
7．(2016·全國(guó)卷Ⅲ)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作正確的是(　　)

實(shí)驗(yàn)
操作
A
配制稀硫酸
先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水
B
排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2
先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管
C
濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl2
氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層
答案　D
解析　稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)將濃硫酸沿?zé)诼尤胨?，并不斷攪拌使產(chǎn)生的熱量迅速擴(kuò)散，以防液體濺出，A錯(cuò)誤；制O2結(jié)束時(shí)應(yīng)先移出導(dǎo)管后熄滅酒精燈，以防倒吸引起試管炸裂，B錯(cuò)誤；應(yīng)先通過飽和食鹽水除HCl，再通過濃硫酸除水蒸氣，否則制得的Cl2中會(huì)含有水蒸氣，C錯(cuò)誤。
8．(2015·山東高考)進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)強(qiáng)化安全意識(shí)。下列做法正確的是(　　)
A．金屬鈉著火時(shí)使用泡沫滅火器滅火
B．用試管加熱碳酸氫鈉固體時(shí)使試管口豎直向上
C．濃硫酸濺到皮膚上時(shí)立即用稀氫氧化鈉溶液沖洗
D．制備乙烯時(shí)向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案　D
解析　金屬鈉著火時(shí)生成的Na2O2能與H2O和CO2反應(yīng)生成O2，且反應(yīng)放熱，用泡沫滅火器滅火會(huì)“越滅越旺”，A錯(cuò)誤；用試管加熱NaHCO3固體時(shí)，要使試管口略向下傾斜，以免生成的水倒流造成試管炸裂，B錯(cuò)誤；濃硫酸濺到皮膚上時(shí)應(yīng)立即用布拭去濃硫酸，再用大量水沖洗，然后涂上3%～5%的NaHCO3溶液，C錯(cuò)誤；制備乙烯時(shí)向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片可防止暴沸，D正確。

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