學(xué)習(xí)任務(wù)1　物質(zhì)分離、提純的常用物理方法及裝置

一、物質(zhì)分離、提純的區(qū)別
1．物質(zhì)的分離
將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。
2．物質(zhì)的提純
將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。
二、依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法
1．“固＋固”混合物的分離、提純

2．“固＋液”混合物的分離、提純

3．“液＋液”混合物的分離、提純

三、物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及裝置



1．如圖(1)，所采用的操作方法的名稱：過濾。
(1)適用范圍：把不溶性固體與液體進(jìn)行分離。
(2)注意事項(xiàng)：①一貼、二低、三靠。②若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過濾。渾濁的原

因可能是濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣等。
[教材補(bǔ)遺]　若需要加快過濾速度，可以采用抽濾裝置(如右圖)。
2．結(jié)晶是晶體從飽和溶液中析出的過程。對(duì)于溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質(zhì)，采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法；對(duì)于溶解度受溫度變化影響大的固態(tài)溶質(zhì)，采用冷卻結(jié)晶的方法。
如圖(2)，所采用的操作方法的名稱：蒸發(fā)結(jié)晶。
(1)適用范圍：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)。
(2)注意事項(xiàng)：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體或晶體局部過熱而飛濺；②當(dāng)有大量晶體析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干，而不能直接蒸干。
3．如圖(3)，所采用的操作方法的名稱：蒸餾。
(1)適用范圍：分離沸點(diǎn)相差較大的互溶液體混合物。
(2)注意事項(xiàng)：①溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。
4．如圖(4)，所采用的操作方法的名稱：萃取、分液。
(1)適用范圍
①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；
②分液：兩種液體互不相溶且易分層。
(2)注意事項(xiàng)：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)。
5．如圖(5)，所采用的操作方法的名稱：升華。
適用范圍：對(duì)于某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)易升華的性質(zhì)在加熱條件下將其分離。
6．如圖(6)，所采用的操作方法的名稱：滲析。
(1)適用范圍：用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來，如除去淀粉膠體中的NaCl。
(2)注意事項(xiàng)：將要提純的膠體裝入半透膜袋中，將半透膜袋系好，浸入蒸餾水中，并不斷更換蒸餾水，滲析的時(shí)間要充分。
7．如圖(7)，所采用的操作方法的名稱：洗氣。
(1)適用范圍：除去氣體中能被某液體吸收的雜質(zhì)氣體。
(2)注意事項(xiàng)：①長管進(jìn)氣，短管出氣；②被提純的氣體不能溶于洗氣瓶中的液體，也不能與其反應(yīng)。
8．如圖(8)，所采用的操作方法的名稱：鹽析。
(1)適用范圍：加入某些無機(jī)鹽時(shí)，某些物質(zhì)的溶解度降低而聚沉。如從皂化液中分離肥皂、蛋白質(zhì)的鹽析等。
(2)注意事項(xiàng)：鹽析后過濾。

1．判斷正誤(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)。
(1)依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離方法
①(2018·高考天津卷)屠呦呦用乙醚從青蒿中提取出對(duì)治療瘧疾有特效的青蒿素，該過程包括萃取操作。 (　　)
②制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾。 (　　)
③用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇。 (　　)
④提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法。 (　　)
⑤NaCl的熔點(diǎn)高，除去碘中的NaCl應(yīng)采用加熱升華的方法。 (　　)
⑥根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離。 (　　)
(2)物質(zhì)分離儀器的使用及注意事項(xiàng)
①分液時(shí)，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。 (　　)
②蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處。 (　　)
③蒸餾操作中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出。 (　　)
④蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱。 (　　)
⑤分液時(shí)要先打開分液漏斗上口的塞子，再將下層液體緩緩放入下面的燒杯中。 (　　)
答案：(1)①√　②×?、邸痢、堋痢、荨獭、蕖?br /> (2)①√?、凇獭、邸獭、堋痢、荨?br /> 2．(2017·高考全國卷Ⅰ，8，6分)《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ? (　　)
A．蒸餾　　　　　　　　 B．升華
C．干餾 D．萃取
解析：選B。升華指固態(tài)物質(zhì)受熱直接變成氣態(tài)物質(zhì)，氣態(tài)物質(zhì)遇冷凝華為固態(tài)物質(zhì)。即砒霜樣品受熱使有效成分三氧化二砷變成蒸氣(升華)，降溫，蒸氣凝華成固體，從而達(dá)到分離提純砒霜的目的，B項(xiàng)正確。
3．物質(zhì)分離和提純操作要領(lǐng)填空。
(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：____________________________________________________，洗滌、干燥。
(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括____________、冷卻結(jié)晶、____________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是____________(填序號(hào))。
①引流?、跀嚢杓铀偃芙狻、蹟嚢枋谷芤菏軣峋鶆?，防止液體飛濺
(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________。
(4)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是
________________________________________________________________________。
答案：(1)加熱至有大量晶體析出時(shí)，趁熱過濾
(2)蒸發(fā)濃縮　過濾?、佗?br /> (3)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出
(4)沒有打開分液漏斗上口的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對(duì)齊)




物質(zhì)分離、提純的物理方法及裝置的選擇
科學(xué)探究、科學(xué)態(tài)度

1．分離、提純裝置圖的正誤判斷(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)。


解析：(1)過濾時(shí)應(yīng)用玻璃棒引流，漏斗下端尖嘴應(yīng)緊貼燒杯內(nèi)壁。(3)蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口處。(4)蒸干溶液會(huì)失去結(jié)晶水。(5)碘加熱易升華。(6)接收裝置不應(yīng)封閉。
答案：(1)×　(2)√　(3)×　(4)×　(5)√　(6)×
2．(2020·安陽第一次模擬)“水飛”是傳統(tǒng)中醫(yī)中將藥材與適量水共研細(xì)，取極細(xì)藥材粉末的方法?！夺t(yī)學(xué)入門》中記載提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石澄清，慢火熬干?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ? (　　)
A．洗滌、溶解、過濾、灼燒　　 B．洗滌、溶解、傾倒、蒸發(fā)
C．洗滌、萃取、傾倒、蒸餾 D．洗滌、萃取、過濾、蒸發(fā)
解析：選B?！八磧簟鄙婕暗牟僮鞣椒ㄊ窍礈欤凹?xì)研水飛”涉及的操作方法是溶解，“去石澄清”涉及的操作方法是傾倒(過濾)，“慢火熬干”涉及的操作方法是蒸發(fā)。
3．請(qǐng)選用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法，按要求分離下列混合物。
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑨
從海
水中
獲得
粗食
鹽
從溴
水中
提取
溴
除去
氯化
鈉溶
液中
的泥
沙
分離
固體
氯化
鈉和
單質(zhì)
碘
用自
來水
制取
蒸餾
水
油脂
發(fā)生
皂化
反應(yīng)
后產(chǎn)
物的
分離
四氯
化碳
和水
的分
離
除去
硝酸
鉀中
混有
的氯
化鈉
從雞
蛋清
溶液
中提
取蛋
白質(zhì)
A.過濾　B．蒸發(fā)　C．萃取　D．蒸餾　E．升華　F．分液
G．重結(jié)晶　H．鹽析
答案：①B?、贑、F?、跘?、蹺?、軩　⑥H、A?、逨?、郍　⑨H、A


綜合實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)分離、提純操作的考查
科學(xué)探究、科學(xué)態(tài)度

4．按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

則(1)、(2)、(3)、(4)的分離和提純方法依次為________、____________、____________、____________。
答案：過濾　萃取和分液　蒸發(fā)結(jié)晶　蒸餾
5．(2020·大連高三檢測)硼氫化鈉(NaBH4)在化工等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值，某研究小組采用偏硼酸鈉NaBO2為主要原料制備NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常溫下能與水反應(yīng)，可溶于異丙酸(沸點(diǎn)：33 ℃)。
(1)在第①步反應(yīng)加料之前，需要將反應(yīng)器加熱至100 ℃以上并通入氬氣，該操作的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
原料中的金屬鈉通常保存在____________中，實(shí)驗(yàn)室取用少量金屬鈉需要用到的實(shí)驗(yàn)用品有______________、______________、玻璃片和小刀等。
(2)第②步分離采用的方法是____________；第③步分離(NaNH4)并回收溶劑，采用的方法是____________。
答案：(1)排盡裝置中的空氣和水蒸氣　煤油　鑷子　濾紙　(2)過濾　蒸餾


學(xué)習(xí)任務(wù)2　物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法

一、除雜“四原則”
1．不增：不得引入新雜質(zhì)。
2．不減：盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。
3．易分：應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。
4．易復(fù)原：被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。
二、除雜操作“四注意”
1．除雜試劑要過量。
2．過量試劑易除去。
3．選擇的途徑要最佳。
4．除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。
三、物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法
化學(xué)方法
原理
舉例
沉淀法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀
Cl－、SO、CO及能形成難溶性堿的陽離子
氣化法
將混合物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
酸化法
除去酸式鹽中的正鹽雜質(zhì)
通入足量二氧化碳可使碳酸氫鈉溶液中混有的碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸氫鈉
堿化法
除去正鹽中的酸式鹽雜質(zhì)
加入適量氫氧化鈉溶液使碳酸鈉溶液中混有的碳酸氫鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鈉
氧化
還原法
用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用熱的銅粉除去N2中的O2
熱分解法
加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去
如除去固體碳酸鈉中的碳酸氫鈉；除去固體氯化鈉中的氯化銨
水解法
(調(diào)pH法)
加難溶性固體促進(jìn)離子水解生成沉淀而除去
如除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3等
酸堿
溶解法
利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離
如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
電解法
利用電解原理除去雜質(zhì)
含雜質(zhì)的金屬做陽極、純金屬(M)做陰極，含M的鹽溶液做電解質(zhì)溶液
轉(zhuǎn)化法
將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)
①CO2(CO)：將混合氣體通過灼熱的CuO；
②CO2(HCl)：將混合氣體通入飽和NaHCO3溶液；
③CO2(SO2)：將混合氣體通入飽和NaHCO3溶液；
④Na2CO3固體
(NaHCO3)：通過加熱固體混合物，使 NaHCO3分解為Na2CO3；
⑤FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯氣，將Fe2＋轉(zhuǎn)化為Fe3＋

1．判斷正誤(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)。
(1)(2019·高考全國卷Ⅲ，12C)除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液。 (　　)
(2)(2018·高考全國卷Ⅱ，13C)制取并純化氫氣的實(shí)驗(yàn)過程：向稀鹽酸中加入鋅粒，將生成的氣體依次通過NaOH溶液、濃硫酸和KMnO4溶液。 (　　)
(3)用NaOH溶液除去CO、CO2混合氣體中的CO2。 (　　)
(4)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥。 (　　)
(5)通過濃硫酸除去SO2中混有的少量SO3。 (　　)
(6)通過灼熱的CuO除去H2中的CO。 (　　)
(7)通過溴水除去乙烯中混有的SO2。 (　　)
(8)除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加入過量鹽酸，過濾、洗滌。 (　　)
(9)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入過量AgCl，過濾。 (　　)
答案：(1)√　(2)×　(3)√　(4)×　(5)√　(6)×　(7)×　(8)×　(9)√

2．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格：
序號(hào)
被提純
的物質(zhì)
所含雜質(zhì)
除雜質(zhì)試劑
主要操
作方法
①
CO2
HCl
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
②
Cl2
HCl
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
③
Fe2O3
Al2O3
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
④
NaHCO3
溶液
Na2CO3
____________________________________________________________________
加酸轉(zhuǎn)化
續(xù)　表

序號(hào)
被提純
的物質(zhì)
所含雜質(zhì)
除雜質(zhì)試劑
主要操
作方法
⑤
FeCl3
溶液
FeCl2
____________________________________________________________________
加氧化
劑轉(zhuǎn)化
⑥
FeCl2
溶液
FeCl3
____________________________________________________________________
加還原
劑轉(zhuǎn)化
⑦
MgCl2
溶液
FeCl3
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________

答案：①飽和NaHCO3溶液　洗氣?、陲柡褪雏}水　洗氣　③過量NaOH溶液　過濾?、蹸O2　⑤Cl2(或H2O2)?、轋e?、進(jìn)gO[或Mg(OH)2、MgCO3等]　過濾



裝置圖判斷型
科學(xué)探究、科學(xué)態(tài)度

1．判斷下列化學(xué)提純裝置圖能否達(dá)到目的(能達(dá)到目的打“√”，不能達(dá)到目的打“×”)。

解析：(3)進(jìn)氣方向錯(cuò)，洗氣時(shí)氣體應(yīng)“長進(jìn)短出”。(4)澄清的石灰水濃度太小，不利于CO2氣體的吸收。
答案：(1)√　(2)√　(3)×　(4)×　(5)√

2．(2020·內(nèi)江高三調(diào)研)下列實(shí)驗(yàn)的裝置、試劑選用不合理的是 (　　)

選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 選用裝置
選用試劑
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
甲
試劑a為飽和氯化鈉溶液
B
除去NH3中少量的H2O
乙
試劑b為無水氯化鈣
C
除去H2中少量的HCl、H2O
乙
試劑b為堿石灰
D
除去N2中少量的O2
丙
試劑c為足量銅網(wǎng)
解析：選B。A選項(xiàng)合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項(xiàng)不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH3；C選項(xiàng)合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項(xiàng)合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。

物質(zhì)分離、提純操作判斷及流程題探析
科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)、科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任

3．(雙選)一種從含Br－廢水中提取Br2的過程，包括過濾、氧化、正十二烷萃取及蒸餾等步驟。已知：
物質(zhì)
Br2
CCl4
正十二烷
密度/(g·cm－3)
3.119
1.595
0.753
沸點(diǎn)/℃
58.76
76.8
215～217



下列說法正確的是(　　 )
A．用甲裝置過濾時(shí)，需不斷攪拌
B．用乙裝置將Br－氧化為Br2
C．丙裝置中用正十二烷而不用CCl4，是因?yàn)檎榈拿芏刃?br /> D．可用丁裝置進(jìn)行蒸餾，先收集Br2再收集正十二烷
解析：選BD。過濾時(shí)要用玻璃棒引流但不能攪拌，A錯(cuò)誤。乙裝置中，通入氯氣，利用其氧化性將Br－氧化為Br2，然后用NaOH溶液吸收剩余的氯氣，防止污染空氣，B正確。正十二烷的沸點(diǎn)與溴相差較大，萃取后更易通過蒸餾的方法分離，C錯(cuò)誤。根據(jù)表中信息，溴的沸點(diǎn)較低，所以蒸餾時(shí)先收集Br2，再收集正十二烷，D正確。
4．聚合硫酸鐵(PFS)是水處理中重要的絮凝劑，以廢鐵屑為原料制備PFS的具體工藝流程如圖：
廢鐵屑 溶液
PFS固體產(chǎn)品[Fe2(OH)x(SO4)3－]
下列說法不正確的是 (　　)
A．步驟①，粉碎的目的是增大反應(yīng)物接觸面積，提高“酸浸”反應(yīng)速率
B．步驟③，可選用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化劑將Fe2＋氧化為Fe3＋
C．步驟④，加稀硫酸調(diào)節(jié)pH在一定范圍內(nèi)，若pH偏小則Fe3＋水解程度太弱，若pH偏大則形成Fe(OH)3沉淀
D．步驟⑤，減壓蒸發(fā)有利于降低蒸發(fā)溫度，防止產(chǎn)物分解

解析：選B。廢鐵屑粉碎后酸浸，過濾得到的濾液中加入氧化劑氧化亞鐵離子為鐵離子，再加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH生成聚合硫酸鐵，減壓蒸發(fā)得到PFS固體產(chǎn)品。步驟③，可選用H2O2將Fe2＋氧化為Fe3＋，還原產(chǎn)物為水，不引入新雜質(zhì)，不能選Cl2、KMnO4等，會(huì)引入新雜質(zhì)，故B錯(cuò)誤；鐵離子易水解生成紅褐色氫氧化鐵膠體，步驟④中溶液的pH必須控制在一定范圍內(nèi)，pH偏小時(shí)Fe3＋水解程度太弱，pH偏大時(shí)則容易生成Fe(OH)3沉淀，產(chǎn)率降低，故C正確；常壓蒸發(fā)溫度過高導(dǎo)致聚合硫酸鐵分解，減壓蒸發(fā)有利于降低蒸發(fā)溫度，防止產(chǎn)物分解，故D正確。


分離、提純題的答題步驟
第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對(duì)象
對(duì)比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。
第二步：選擇合適的分離或除雜裝置
根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的除雜裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。
第三步：綜合分析，篩選答案
綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。




規(guī)范答題模板1　沉淀洗滌的規(guī)范答題
[理思路·建模板]
1．洗滌沉淀的目的
(1)若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。
(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)(如目標(biāo)產(chǎn)物)盡可能洗出來。
2．常用洗滌劑
(1)蒸餾水：除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。
(2)冷水：除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度，減少沉淀損失。
(3)沉淀的飽和溶液：減少沉淀的溶解。
(4)有機(jī)溶劑(酒精、丙酮等)：適用于易溶于水的固體，既能減少固體的溶解，又能利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。
3．沉淀洗滌的答題模板
注洗滌液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)
　↓
標(biāo)準(zhǔn)(使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體)
　↓
重復(fù)(待洗滌液自然流盡后，重復(fù)操作2～3次)
4．沉淀是否洗滌干凈的答題模板
取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)
　↓
加試劑[加入××試劑(必要時(shí)可加熱，如檢驗(yàn)NH)]
　↓
現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)
　↓
結(jié)論(說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)
[刷好題·提能力]
1．利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實(shí)驗(yàn)流程如圖所示。

所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：洗滌是為了除去沉淀表面的雜質(zhì)，用冰水洗滌是為了減少沉淀的溶解損失。
答案：除去雜質(zhì)，減少草酸鐵晶體的溶解損失
2．食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽中常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等雜質(zhì)離子，實(shí)驗(yàn)室提純NaCl的流程如下：

提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
選擇最合適的試劑洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，洗滌的操作為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸沒NaCl晶體，待溶液自然流盡后，重復(fù)操作2～3次
3．氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級(jí)氧化鋅[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等雜質(zhì)]的流程如下：
工業(yè)ZnO浸出液 濾液
濾液 濾餅 ZnO
提示：在本實(shí)驗(yàn)條件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。
反應(yīng)④形成的沉淀要用水洗滌，檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴入1～2 滴稀硝酸，再滴入硝酸鋇溶液，若無白色沉淀生成，則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈
4．(2018·高考北京卷改編)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。
資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。
(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)

C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有______________________________________________________。
(2)為證明K2FeO4能氧化Cl－產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，產(chǎn)生黃綠色氣體Cl2。用KOH溶液洗滌的目的是________________________________________________。
解析：(1)過量的KOH也能與氯氣反應(yīng)。
(2)C中Cl2與KOH反應(yīng)生成的ClO－具有氧化性，酸性條件下也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干擾。
答案：(1)Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O
(2)排除ClO－的干擾


1．(2016·高考北京卷)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是 (　　)
A.冷水浸泡
B.加熱煎制
C.箅渣取液
D.灌裝保存




解析：選C。過濾是常用的物質(zhì)分離方法，適用于固液分離，C項(xiàng)符合題意；A項(xiàng)和B項(xiàng)均為浸取，D項(xiàng)為溶液的轉(zhuǎn)移，A項(xiàng)、B項(xiàng)、D項(xiàng)均不符合題意。
2.(2016·高考上海卷)實(shí)驗(yàn)室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析正確的是 (　　)
A．操作Ⅰ是過濾，將固體分離除去
B．操作Ⅱ是加熱濃縮，趁熱過濾，除去雜質(zhì)氯化鈉
C．操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來
D．操作Ⅰ～Ⅲ總共需兩次過濾
解析：選C。KNO3中混有NaCl應(yīng)提純KNO3，將它們都溶于水，并降溫結(jié)晶，因?yàn)镵NO3的溶解度隨溫度的升高而升高，NaCl的溶解度隨溫度的升高基本無明顯變化。操作Ⅰ是加水溶解；操作Ⅱ是蒸發(fā)濃縮，降溫結(jié)晶，析出KNO3晶體；操作Ⅲ是過濾、洗滌，將KNO3晶體從溶液中分離出來，故選C。
3．(2019·高考全國卷Ⅱ，28，15分)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5 ℃，100 ℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。


索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：
(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是________________________。 圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。
(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是________________________________________________________________________
________________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________________________。
(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是__________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。
A．直形冷凝管　　　　　　　　 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．燒杯
(4)濃縮液加生石灰的作用是中和__________和吸收__________。
(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。

解析：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向圓底燒瓶中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。
答案：(1)增加固液接觸面積，提取充分　沸石　
(2)乙醇易揮發(fā)，易燃　使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)　
(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮　AC　
(4)單寧酸　水 　
(5)升華



一、選擇題：每小題只有一個(gè)選項(xiàng)符合題意。
1．傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)治療瘧疾時(shí)將青蒿加水煮沸，但藥效很差。改用乙醇控溫60 ℃提取青蒿素，藥效顯著提高。屠呦呦用一種更適宜的物質(zhì)從青蒿中提取青蒿素，這種提取物對(duì)瘧原蟲的抑制率達(dá)到了100%，這種適宜的物質(zhì)是 (　　)
選項(xiàng)
A
B
C
D
物質(zhì)
乙醚
四氯化碳
丙醇
煤油
沸點(diǎn)/℃
34.5
76.5
97.4
180～310

解析：選A。乙醚的沸點(diǎn)低，當(dāng)乙醚沸騰后，繼續(xù)加熱，乙醚的溫度不會(huì)升高，避免因?yàn)闇囟冗^高而破壞青蒿素的有效成分，A正確。
2．(2020·漳州模擬)鉛霜(醋酸鉛)是一種中藥，具有解毒斂瘡、墜痰鎮(zhèn)驚之功效，其制備方法為將醋酸放入瓷皿，投入氧化鉛，微溫使之溶解，以三層細(xì)紗布趁熱濾去渣滓，放冷，即得醋酸鉛結(jié)晶，如需精制，可將結(jié)晶溶于同等量的沸湯，滴醋少許，過七層細(xì)布；清液放冷，即得純凈鉛霜。制備過程中沒有涉及的操作是 (　　)
A．萃取　　　　　　　　 B．溶解
C．過濾 D．重結(jié)晶
解析：選A。根據(jù)題干信息可知，該制備過程中涉及的操作有溶解、過濾、重結(jié)晶，沒有涉及的操作是萃取。
3．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作或敘述錯(cuò)誤的是 (　　)
A．分離Br2和苯的混合物可用分液漏斗和燒杯進(jìn)行分液
B．驗(yàn)證Fe2(SO4)3溶液中含F(xiàn)e2＋的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色褪去
C．向硫酸亞鐵溶液中滴加硫氰化鉀溶液，溶液變?yōu)榧t色，說明溶液已變質(zhì)
D．提純混有少量NaCl的KNO3的過程：加熱溶解→降溫結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥
解析：選A。Br2與苯互溶不分層，無法分液。
4．(2020·濟(jì)南高三調(diào)研)下列除雜所用試劑和操作不合理的是 (　　)
選項(xiàng)
物質(zhì)(括號(hào)中為雜質(zhì))
除雜試劑
操作
A
CO2(SO2)
飽和NaHCO3溶液
洗氣
B
BaCO3(BaSO4)
飽和Na2CO3溶液
攪拌、過濾
C
CuCl2(FeCl3)
NaOH溶液
過濾
D
Cl2(HCl)
飽和食鹽水
洗氣
解析：選C。SO2與NaHCO3反應(yīng)生成Na2SO3和CO2，從而除去SO2，A項(xiàng)合理；加入飽和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀轉(zhuǎn)化為BaCO3沉淀，B項(xiàng)合理；加入NaOH溶液會(huì)引入新的雜質(zhì)NaCl，且CuCl2也會(huì)與NaOH反應(yīng)生成Cu(OH)2沉淀，應(yīng)加CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3調(diào)溶液pH除去Fe3＋，C項(xiàng)不合理；HCl氣體易溶于飽和食鹽水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小，故可用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl氣體，D項(xiàng)合理。
5.(2020·柳州質(zhì)檢)用如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置，選擇適當(dāng)?shù)脑噭〣并進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，可以達(dá)到目的的是 (　　)
A．試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體
B．試劑B為水，除去NO中混有的少量NO2氣體
C．試劑B為水，收集NO、CO等難溶于水的氣體
D．試劑B為新制氫氧化銅懸濁液，檢驗(yàn)空氣中是否含有甲醛
解析：選B。A項(xiàng)，二氧化硫和濃硫酸不反應(yīng)，所以不能達(dá)到洗氣的目的，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收集，集氣瓶中應(yīng)該“短管進(jìn)氣”，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，甲醛和新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)需要加熱，錯(cuò)誤。
6．(2020·肇慶高三模擬)下列對(duì)文獻(xiàn)記載內(nèi)容理解錯(cuò)誤的是 (　　)
A．《天工開物》記載：“凡研硝(KNO3)不以鐵碾入石臼，相激火生，禍不可測。”“相激火生”指爆炸
B．《齊民要術(shù)》記載：“凡釀酒失所味者，或初后動(dòng)未壓者，皆宜廻作醋?！痹搩?nèi)容涉及分離和提純操作
C．《本草綱目》中“燒酒”寫道：“自元時(shí)始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也。”該方法是蒸餾
D．東晉葛洪《肘后備急方》中稱“青蒿一握，以水二升漬，絞取汁”，屠呦呦以此法提取青蒿素屬于萃取
解析：選B?！跋嗉せ鹕敝缸矒艉蟊?，A項(xiàng)正確；乙醇經(jīng)催化氧化可制得食醋，涉及氧化還原反應(yīng)，但未涉及物質(zhì)的分離和提純，B項(xiàng)錯(cuò)誤；“蒸令氣上”是利用互溶液體混合物的沸點(diǎn)差異分離，則該方法為蒸餾，C項(xiàng)正確；屠呦呦對(duì)青蒿素的提取利用的是萃取原理，D項(xiàng)正確。
7．(2019·高考北京卷)下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應(yīng)的是(　　)
選項(xiàng)
物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))
除雜試劑
A
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
B
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2(HCl)
H2O、濃H2SO4
D
NO(NO2)
H2O、無水CaCl2
解析：選B。A項(xiàng)，F(xiàn)e粉將溶液中的Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋，涉及氧化還原反應(yīng)；B項(xiàng)，Mg2＋與NaOH溶液反應(yīng)生成Mg(OH)2沉淀，多余的NaOH用稀鹽酸中和，兩個(gè)反應(yīng)均不涉及氧化還原反應(yīng)；C項(xiàng)，Cl2能溶于水并與水發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能用水除去Cl2中的HCl；D項(xiàng)，NO2溶于水生成HNO3和NO，涉及氧化還原反應(yīng)。
二、選擇題：每小題有一個(gè)或兩個(gè)選項(xiàng)符合題意。
8．(2020·聊城高三模擬)實(shí)驗(yàn)室用有機(jī)含碘(主要以I2和IO的形式存在)廢水制備單質(zhì)碘的實(shí)驗(yàn)流程如圖：

已知：碘的熔點(diǎn)為113 ℃，但固態(tài)的碘可以不經(jīng)過熔化直接升華。下列說法錯(cuò)誤的是 (　　)

A．操作①和③中的有機(jī)相從分液漏斗的下口放出
B．操作②中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2IO＋5SO＋2H＋===I2＋5SO＋H2O
C．操作④中用到的玻璃儀器僅有溫度計(jì)、球形冷凝管、酒精燈、尾接管及錐形瓶
D．操作⑤可用如圖所示的水浴裝置進(jìn)行
解析：選C。A項(xiàng)，操作①和③均為萃取、分液，四氯化碳的密度比水的大，溶解碘單質(zhì)的有機(jī)相從分液漏斗的下口放出，故A正確；B項(xiàng)，操作②加入Na2SO3溶液，SO還原IO生成I2，自身被氧化生成SO，反應(yīng)的離子方程式為2IO＋5SO＋2H＋===I2＋5SO＋H2O，故B正確；C項(xiàng)，操作④是將四氯化碳與碘單質(zhì)分離，應(yīng)采取蒸餾法，蒸餾應(yīng)用直形冷凝管，還需要蒸餾燒瓶、燒杯(需水浴加熱)，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，固體碘可以不經(jīng)過熔化直接升華，操作⑤可以利用題圖所示的水浴裝置進(jìn)行，故D正確。
9．(2020·濟(jì)寧高三聯(lián)考)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? (　　)
A．配制Na2SO3溶液時(shí)，將Na2SO3溶于新煮沸并冷卻的蒸餾水中
B．用蒸餾法分離1，2－二溴乙烷與CCl4的混合物
C．將飽和氯水加熱產(chǎn)生的氣體通過濃硫酸可得到純凈的Cl2
D．氨堿法得到的含少量NH4Cl的NaHCO3，經(jīng)熱分解可得到純凈的NaHCO3
解析：選AB。Na2SO3易被空氣中的氧氣氧化，故配制Na2SO3溶液時(shí)，應(yīng)將蒸餾水煮沸并冷卻使用，A項(xiàng)正確；1，2－二溴乙烷與CCl4互溶，但二者沸點(diǎn)不同，可用蒸餾的方法分離，B項(xiàng)正確；加熱飽和氯水，除Cl2逸出外，還有HCl及次氯酸分解產(chǎn)生的O2逸出，C項(xiàng)錯(cuò)誤；NH4Cl和NaHCO3受熱均分解，最終殘留固體為Na2CO3，D項(xiàng)錯(cuò)誤。
10．黃血鹽[亞鐵氰化鉀，K4Fe(CN)6·3H2O]可用作食鹽添加劑，一種制備黃血鹽的工藝如圖所示：

下列說法錯(cuò)誤的是 (　　)
A．HCN溶液有劇毒，含CN－的廢水必須處理后才能排放
B．“廢水”中含量較多的溶質(zhì)為CaCl2
C．“試劑X”可能是K2CO3
D．“系列操作”為蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥
解析：選D。A項(xiàng)，含CN－的廢水必須處理后才能排放，否則CN－水解生成劇毒物HCN，故A正確；B項(xiàng)，加入KCl是為了交換Ca2＋，故“廢水”中含量較多的溶質(zhì)為CaCl2，故B正確；C項(xiàng)，“脫鈣”應(yīng)加入可與Ca2＋反應(yīng)同時(shí)補(bǔ)充K＋的物質(zhì)，故所用的“試劑X”可能是K2CO3，故C正確；D項(xiàng)，產(chǎn)品為含有結(jié)晶水的化合物，故“系列操作”應(yīng)該為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，故D錯(cuò)誤。
三、非選擇題
11．請(qǐng)選擇恰當(dāng)?shù)姆蛛x(提純)方法來分離(提純)下列各組混合物。
(1)分離KNO3和NaCl的混合物：____________。
(2)從乙酸乙酯和飽和Na2CO3溶液中分離出乙酸乙酯：____________。
(3)從溴水中提取純溴：____________。
(4)從草木灰中提取可溶物質(zhì)：____________。
(5)除去淀粉溶液中的碘化鈉：____________。
(6)除去蛋白質(zhì)中混有的葡萄糖：____________。
答案：(1)重結(jié)晶　(2)分液　(3)萃取、分液、蒸餾
(4)溶解、過濾　(5)滲析　(6)鹽析、過濾
12．氯化亞銅(CuCl)別名一氯化銅，可用作催化劑、殺菌劑、還原劑、脫色劑等。它是一種白色立方結(jié)晶或粉末；微溶于水，不溶于乙醇及稀硫酸，溶于濃鹽酸。實(shí)驗(yàn)室可用廢銅屑、濃鹽酸、食鹽及氧氣制取CuCl。回答下列問題：
(1)甲組同學(xué)選擇圖1所示的裝置制取氧氣。
①儀器b的名稱是____________，若b中盛放淡黃色固體，儀器a中盛放的試劑為____________(填化學(xué)式)。

②簡述使用儀器a向儀器b中添加試劑的操作步驟：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙組同學(xué)采用圖1裝置制取氧氣，并采用圖2裝置和下列步驟制備氯化亞銅。
步驟1：在三頸燒瓶中加入濃鹽酸、食鹽、廢銅屑，加熱到60～70 ℃，開動(dòng)攪拌器，同時(shí)從c口緩慢通入氧氣，制得NaCuCl2。
步驟2：反應(yīng)完全后，冷卻，用適量的水稀釋，析出CuCl。
步驟3：____________，用無水乙醇洗滌固體。
步驟4：在60～70 ℃條件下干燥固體得到產(chǎn)品。
①步驟1中制取NaCuCl2的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②步驟3需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)操作是____________，析出的CuCl晶體不用水而用無水乙醇洗滌的原因是__________________________________________。
解析：(1)①由裝置圖可知，儀器b的名稱為錐形瓶。錐形瓶中盛放的淡黃色固體應(yīng)為Na2O2，所以分液漏斗中盛放的試劑為水。②先打開分液漏斗上口的玻璃塞或把玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔，然后打開分液漏斗下口的活塞，緩慢滴加。(2)①由反應(yīng)物“廢銅屑、濃鹽酸、食鹽及氧氣”和生成物“NaCuCl2”及條件“60～70 ℃”可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為4HCl(濃)＋4NaCl＋4Cu＋O22H2O＋4NaCuCl2。②固體與液體分離的操作是過濾或抽濾；因?yàn)镃uCl微溶于水，不溶于乙醇，故用無水乙醇洗去固體表面的可溶性雜質(zhì)，不僅能減小CuCl溶解導(dǎo)致的損失，而且酒精易揮發(fā)，固體易干燥。
答案：(1)①錐形瓶　H2O?、谙却蜷_分液漏斗上口的玻璃塞(或把玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔)，然后打開分液漏斗下口的活塞，緩慢滴加
(2)①4HCl(濃)＋4NaCl＋4Cu＋O2
4NaCuCl2＋2H2O
②過濾(或抽濾)　減小CuCl溶解導(dǎo)致的損失，且容易干燥




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