2019屆二輪復(fù)習(xí) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識 學(xué)案（全國通用） (1)

?專題四　化學(xué)實(shí)驗(yàn)
第13講　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識

最新考綱
考向分析
1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。
2.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法。
3.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器基本操作。
4.能對常見的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)。
5.能對常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。
1.客觀題：仍以無機(jī)元素化合物和有機(jī)物為載體的分離、除雜、鑒別、制備、儀器裝置及實(shí)驗(yàn)基本操作、原理分析、評價、數(shù)據(jù)處理或以上各項(xiàng)的綜合考查。
2.主觀題：將在綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計題或工藝流程圖題中，考查常用實(shí)驗(yàn)儀器的應(yīng)用和基本操作，物質(zhì)分離、提純的實(shí)驗(yàn)操作和物質(zhì)檢驗(yàn)的步驟等。

考點(diǎn)一　儀器的使用、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作
K (課前)
1．(實(shí)驗(yàn)基本操作)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?(　D　)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 實(shí)驗(yàn)操作
A．
制備Fe(OH)3膠體
將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中
B．
由MgCl2溶液制備無水MgCl2
將MgCl2溶液加熱蒸干
C．
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥
D．
比較水與乙醇中氫的活潑性
分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中
2.下列裝置或操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?(　B　)

A．裝置①可用于證明SO2與NaOH溶液發(fā)生了反應(yīng)
B．裝置②中X為CCl4，可用于吸收氨氣或氯化氫
C．裝置③可用于實(shí)驗(yàn)室從食鹽水中提取氯化鈉
D．裝置④可用于證明溴乙烷與NaOH醇溶液共熱生成乙烯
3．(實(shí)驗(yàn)基本操作)下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是 (　B　)

A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液點(diǎn)在水濕潤的pH試紙上，測定該溶液的pH
B．中和滴定時，滴定管用所盛裝的反應(yīng)液潤洗2～3次
C．用裝置甲分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機(jī)相
D．用裝置乙加熱分解NaHCO3固體
[解析]　測定pH時，不可將pH試紙用水潤濕，A項(xiàng)錯誤；滴定管要經(jīng)過水洗和潤洗，B項(xiàng)正確；分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C項(xiàng)錯誤；NaHCO3加熱分解有H2O生成，若倒流到試管底部，能炸裂試管，所以試管口應(yīng)略向下傾斜，D項(xiàng)錯誤。
4．下列選項(xiàng)中，為完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，所用儀器或相關(guān)操作合理的是 (　B　)
A
B
C
D
海水蒸餾得到淡水
測量Cl2的體積
過濾
用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴
定錐形瓶中的鹽酸




[解析]　海水淡化，利用水的沸點(diǎn)低，選擇蒸餾法，而圖中冷卻水的方向不合理，應(yīng)下口進(jìn)上口出，A錯誤；氯氣不溶于飽和食鹽水，可用排飽和食鹽水測定其體積，則圖中裝置可測定氣體的體積，B正確；過濾需要玻璃棒引流，圖中缺少玻璃棒，C錯誤；用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的鹽酸時，NaOH溶液應(yīng)盛放在堿式滴定管中，儀器的使用不合理，D錯誤。
R (課堂)

不熟悉化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作要點(diǎn)，如盤查T2，T3，T4。

1．7種常見的化學(xué)分離提純方法：
(1)沉淀法：將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為__沉淀__，如NaCl溶液(BaCl2)。
(2)氣化法：將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為__氣體__，如NaCl溶液(Na2CO3)。
(3)熱分解法：加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)__分解__，如NaCl(NH4Cl)。
(4)雜轉(zhuǎn)純法：將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要__提純__的物質(zhì)，如CO2(HCl)。
(5)氧化還原法：用氧化劑(還原劑)除去具有__還原性__
(__氧化__性)的雜質(zhì)，如Fe2＋(Cu2＋)。
(6)酸堿溶解法：利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離提純，如Mg(Al)。
(7)調(diào)pH法：加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中的某成分__沉淀__而分離，如CuCl2(FeCl3)。
2．4種常見的物理分離方法：

(1)過濾——分離__固體__和液體，裝置如圖__a__。
(2)分液——分離__互不相溶__的液體，裝置如圖__c__。
(3)蒸餾——分離__沸點(diǎn)__相差較大的互溶液體，裝置如圖__d__。
(4)蒸發(fā)——除去含固體溶質(zhì)的溶液中部分溶劑，裝置如圖__b__。

判斷下列說法是否正確，正確的打“√”，錯誤的打“×”。
(1)用托盤天平稱取12.20 g NaCl固體。(×)
(2)滴定管、分液漏斗、容量瓶等儀器在使用前必須檢查是否漏液。(√)
(3)用25 mL的堿式滴定管準(zhǔn)確量取12.50 mL 0.100 mol·L－1的酸性KMnO4溶液。(×)
(4)試管、圓底燒瓶、坩堝、蒸發(fā)皿均可直接在酒精燈上加熱。(×)
(5)量筒、滴定管、容量瓶均標(biāo)有使用溫度。(√)
(6)容量瓶、量筒和滴定管均標(biāo)有“0”刻度。(×)
(7)用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)氨氣。(×)
(8)用濕潤的pH試紙檢驗(yàn)溶液的pH，一定存在實(shí)驗(yàn)誤差。(×)
(9)取用固體藥品一定要用鑷子夾取。(×)
(10)可用稀鹽酸除去長時間存放石灰水的試劑瓶內(nèi)壁的白色固體。(√)

實(shí)驗(yàn)基本知識的9個注意點(diǎn)
(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能作溶解或稀釋儀器，不可加熱。
(3)pH試紙不能直接蘸取待測液，不能用蒸餾水潤濕。
(4)藥品不能入口和用手直接接觸，實(shí)驗(yàn)剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。
(5)中和滴定實(shí)驗(yàn)中錐形瓶不能用待測液潤洗。
(6)量筒不能用來配制溶液或進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，更不能用來加熱或量取熱的溶液。
(7)用試管加熱液體時，管口不能朝向人；加熱固體時，管口應(yīng)略向下傾斜。
(8)蒸發(fā)時不能將溶液蒸干。
(9)稀釋濃硫酸時切記“酸入水”。

1．某地發(fā)生大型爆炸事件造成多人傷亡，專家估測其能量不亞于24噸TNT(2,4,6-三硝基甲苯)爆炸發(fā)出的能量，同時現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)有大量的堿、氰化鈉等化學(xué)物質(zhì)。下列說法正確的是 (　B　)

A．爆炸一定都屬于化學(xué)變化
B．盛放氰化鈉的容器上應(yīng)貼有如圖所示的安全標(biāo)識
C．生石灰燒傷應(yīng)立即用大量的水沖洗并涂上中和劑硼酸
D．TNT爆炸的產(chǎn)物只有CO、CO2及氮氧化物
2．下列實(shí)驗(yàn)操作安全，且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?(　A　)
A．配制硫酸亞鐵溶液時，在配制的溶液中加入少許鐵粉
B．發(fā)現(xiàn)酒精燈內(nèi)酒精太少，熄滅酒精燈，立即補(bǔ)加
C．用無水乙醇萃取溴水中的溴，然后通過蒸餾分離乙醇與溴
D．將苯和溴水混合后加入鐵粉制取溴苯
3．下列關(guān)于儀器使用的說法不正確的是 (　B　)
A．酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)中，錐形瓶用蒸餾水洗滌后，不需要干燥
B．在量取液體后，量筒中殘留的液體要用蒸餾水洗滌并轉(zhuǎn)入相應(yīng)容器
C．在測量或監(jiān)測溫度時，溫度計水銀球不能碰到容器內(nèi)壁或底部
D．分液漏斗使用前需要檢漏，確認(rèn)不漏水后方可使用
考點(diǎn)二　物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別
K (課前)
1．(物質(zhì)的鑒別)下列實(shí)驗(yàn)所用試劑、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是 (　A　)
實(shí)驗(yàn)序號
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
試劑
現(xiàn)象和結(jié)論
①
鑒別K2CO3和Na2SO3
鹽酸、澄清的石灰水
產(chǎn)生的無色無味氣體，能使澄清的石灰水變渾濁的是K2CO3
②
鑒別NO2和Br2蒸氣
濕潤的淀粉-KI試紙
使試紙變藍(lán)色的是Br2蒸氣
③
除去氯化鈣溶液中的氯化鐵雜質(zhì)
生石灰
調(diào)節(jié)溶液的pH為3.7，再過濾
④
鑒別AlCl3溶液和MgCl2溶液
氨水
產(chǎn)生白色沉淀然后沉淀消失的是AlCl3溶液
A．①③　　　　　　 B．①②③
C．②④ D．①②③④
[解析]　①K2CO3中加入鹽酸產(chǎn)生無色無味且能使澄清石灰水變渾濁的氣體，Na2SO3中加入鹽酸產(chǎn)生無色有刺激性氣味且能使澄清石灰水變渾濁的氣體，因此可以用鹽酸、澄清的石灰水鑒別二者；②NO2和Br2蒸氣均能使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍(lán)；③氯化鐵在溶液中存在水解平衡FeCl3＋3H2OFe(OH)3＋3HCl，加入生石灰后，CaO和HCl反應(yīng)生成氯化鈣，水解平衡右移，溶液的pH達(dá)到3.7時， FeCl3完全轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，經(jīng)過濾可除去；④向AlCl3溶液和MgCl2溶液中分別加入氨水后均產(chǎn)生白色沉淀，且白色沉淀均不溶于過量的氨水。綜上所 述，①③正確，②④錯誤。
2．在一定條件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)、熔點(diǎn)如下：

對二甲苯
鄰二甲苯
間二甲苯
苯
沸點(diǎn)/℃
138
144
139
80
熔點(diǎn)/℃
13
－25
－47
6
下列說法不正確的是 (　B　)
A．該反應(yīng)屬于取代反應(yīng)
B．甲苯的沸點(diǎn)高于144 ℃
C．用蒸餾的方法可將苯從反應(yīng)所得產(chǎn)物中首先分離出來
D．從二甲苯混合物中，用冷卻結(jié)晶的方法可將對二甲苯分離出來
3．只用一種試劑可區(qū)別Na2SO4、MgCl2、FeCl2、Al2(SO4)3、(NH4)2SO4五種溶液，這種試劑是 (　A　)
A．NaOH B．H2SO4
C．Ba(OH)2 D．AgNO3
4．現(xiàn)有一瓶標(biāo)簽上注明為葡萄糖酸鹽(鈉、鎂、鈣、鐵)的復(fù)合制劑，某同學(xué)為了確認(rèn)其成分，取部分制劑作為試液，設(shè)計并完成了如下實(shí)驗(yàn)：

已知：控制溶液pH＝4時，F(xiàn)e(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。該同學(xué)得出的結(jié)論正確的是 (　C　)
A．根據(jù)現(xiàn)象1可推出該試液中含有Na＋
B．根據(jù)現(xiàn)象2可推出該試液中不含有葡萄糖酸根
C．根據(jù)現(xiàn)象3和4可推出該試液中含有Ca2＋，但沒有Mg2＋
D．根據(jù)現(xiàn)象5可推出該試液中一定含有Fe2＋
[解析]　現(xiàn)象1說明濾液中含有Na＋，但不能說明原來的試液中是否含有Na＋，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中加入了NaOH和Na2CO3，A錯誤；葡萄糖含有醛基可發(fā)生銀鏡反應(yīng)，但葡萄糖酸結(jié)構(gòu)為CH2OH(CHOH)4COOH，分子不含—CHO，因此溶液不能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，B錯誤；調(diào)節(jié)pH＝4后的濾液加入氨水無現(xiàn)象，說明不含Mg2＋，加入Na2CO3溶液產(chǎn)生白色沉淀，說明含有Ca2＋，C正確；根據(jù)現(xiàn)象5，可說明反應(yīng)后的溶液中含有Fe3＋，但不能說明原試液一定含有Fe2＋，也可能原試液就含有Fe3＋，D錯誤。
R (課堂)

1．忽視物質(zhì)鑒別時產(chǎn)生的相同現(xiàn)象，如盤查T1。
2．不能依據(jù)不同物質(zhì)(或離子)間的反應(yīng)進(jìn)行鑒別與推斷，如盤查T3，T4。

1．必考的離子檢驗(yàn)方法：
(1)利用鹽酸和其他試劑檢驗(yàn)。
CO：加入__BaCl2__溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無色__無__味的氣體。
SO：先加入足量稀__鹽酸__，無沉淀生成，再加入__BaCl2__溶液，產(chǎn)生白色沉淀。
SO：加入__BaCl2__溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無色有__刺激性__氣味且能使__品紅__溶液褪色的氣體。
(2)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗(yàn)。

(3)利用某些特征反應(yīng)檢驗(yàn)。
①I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變__藍(lán)__色。

③利用焰色反應(yīng)

④特殊的檢驗(yàn)方法

2．鑒別物質(zhì)的四種常見方法：
(1)__溶解__法：如BaCO3和Na2CO3。
(2)__加試劑__法：如用Ba(NO3)2可鑒別(NH4)2SO4和NH4Cl。
(3)__順序滴加__法：如鑒別Na2CO3與鹽酸、AlCl3溶液與NaOH溶液。
(4)__兩兩混合__法：如鑒別Na2CO3、HCl、NaCl、Ba(NO3)2四種溶液。

判斷下列說法是否正確，正確的打“√”，錯誤的打“×”。
(1)向溶液中滴加鹽酸酸化的Ba(NO3)2溶液出現(xiàn)白色沉淀，說明該溶液中一定有SO。(×)
(2)往無色溶液中滴加氯水和CCl4，振蕩、靜置，下層溶液呈紫色，說明原溶液中有I－。(√)
(3)只用試管和膠頭滴管，不用任何試劑就可鑒別Ca(OH)2和NaHCO3溶液。(×)
(4)向某溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的無色無味氣體，則該溶液中一定含有CO。(×)
(5)向某溶液中加入少量新制的氯水后加入幾滴KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，則該溶液中一定含有Fe2＋。(×)

1．物質(zhì)檢驗(yàn)的一般程序和基本原則：
第一步：取少量試樣(如果試樣是固體要先配成溶液)放入容器(通常用試管)。
第二步：根據(jù)要求在試樣中加入合適的試劑。
第三步：根據(jù)所發(fā)生的現(xiàn)象，進(jìn)行分析、判斷，得出結(jié)論。
2．物質(zhì)檢驗(yàn)的技巧和要求：
(1)先物理后化學(xué)，先利用物質(zhì)的特殊顏色、狀態(tài)、氣味、焰色反應(yīng)等進(jìn)行檢驗(yàn)，后利用化學(xué)反應(yīng)檢驗(yàn)。
(2)先常溫后加熱，先鑒別出常溫下反應(yīng)的物質(zhì)，后鑒別加熱條件下反應(yīng)的物質(zhì)。
(3)先分組后“逐一”，根據(jù)陰(陽)離子或官能團(tuán)的性質(zhì)分成若干組，然后再逐一鑒別。
(4)檢驗(yàn)反應(yīng)要求具有一定的選擇性、典型性和明顯性的外部特征。如品紅溶液檢驗(yàn)SO2，KSCN溶液檢驗(yàn)Fe3＋，濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)NH3等顏色的改變，或氣體的生成，或沉淀的生成和溶解等特征現(xiàn)象。
(5)檢驗(yàn)反應(yīng)時常需排除干擾，如檢驗(yàn)SO應(yīng)排除CO、SO等干擾，檢驗(yàn)Fe2＋、Fe3＋混合溶液中的Fe2＋和檢驗(yàn)CO2、SO2混合氣體中的CO2等。
(6)通過①觀察顏色；②反應(yīng)現(xiàn)象；③共存關(guān)系；④電荷守恒；⑤來龍去脈，追蹤推斷物質(zhì)組成成分中一定含有、一定不含有、可能含有某物質(zhì)(離子)。

1．某無色氣體，可能含HCl、CO2、NO2、HI、SO2、HBr中的一種或幾種。將其通入氯水中，得到無色透明溶液，把溶液分成兩份，向一份中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀；另一份加入硝酸酸化的AgNO3溶液，也有白色沉淀生成。對于原無色氣體推斷一定正確的是 (　B　)
A．一定存在HCl
B．一定存在SO2
C．肯定沒有CO2
D．不能肯定是否含有NO2、HI
2．1 000 mL某待測溶液中除含有0.2 mol·L－1的Na＋外，還可能含有下列離子中的一種或多種：
陽離子
K＋、NH、Fe3＋、Ba2＋
陰離子
Cl－、Br－、CO、HCO、SO、SO
現(xiàn)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作(每次實(shí)驗(yàn)所加試劑均過量)：

(1)寫出生成白色沉淀B的離子方程式：__Ba2＋＋HCO＋OH－===BaCO3↓＋H2O__。
(2)待測液中肯定不存在的陽離子是__Fe3＋和Ba2＋__。
(3)若無色氣體D是單一氣體：判斷原溶液中K＋是否存在__是__(填“是”或“否”)，若存在，求其物質(zhì)的量濃度的最小值，若不存在，請說明理由：__0.1_mol·L－1__。
(4)若無色氣體D是混合氣體：
①待測液中一定含有的陰離子是__CO、HCO、SO__。
②沉淀A中能與稀硝酸反應(yīng)的成分是__BaCO3、BaSO3__(寫化學(xué)式)。
[解析]　待測液和氯化鋇溶液反應(yīng)得到沉淀A，則溶液中可能含有CO、SO、SO，向沉淀中加入稀硝酸生成氣體，且有部分沉淀不溶解，則溶液中存在CO，可能存在SO、SO中的兩種或一種，根據(jù)離子共存可知，原溶液中不存在Ba2＋。溶液A中有Ba2＋，加入過量的NaOH溶液得到氣體B、白色沉淀B，則溶液中一定含有NH、HCO，一定不存在Fe3＋，氣體B為NH3，白色沉淀B為BaCO3。溶液B中通入氯氣，得淺黃綠色溶液，溶液中一定沒有Br－，溶液B中加入硝酸銀、硝酸溶液得到白色沉淀C，C為AgCl，說明溶液B中含有Cl－，由于加入氯化鋇溶液，不能確定原溶液中是否含有Cl－。
(1)由上述分析可知，白色沉淀B為碳酸鋇，是由HCO、Ba2＋、OH－反應(yīng)生成，反應(yīng)離子方程式為HCO＋Ba2＋＋OH－===BaCO3↓＋H2O。
(2)由上述分析可知，溶液中一定沒有的陽離子是Fe3＋、Ba2＋。
(3)若無色氣體D是單一氣體，則氣體D為CO2，原溶液中不含SO，一定含有SO。則溶液中一定含有的陰離子有SO、CO、HCO，陽離子一定有Na＋、NH。
沉淀D為BaSO4，則n(SO)＝＝0.05 mol；
沉淀E為CaCO3，則n(CO)＝＝0.1 mol；
氣體B為NH3，則n(NH)＝＝0.1 mol；
沉淀B為BaCO3，則n(HCO)＝＝0.1 mol。
陽離子Na＋、NH所帶正電荷的物質(zhì)的量為0.3 mol，陰離子SO、CO、HCO所帶負(fù)電荷的物質(zhì)的量為0.4 mol，根據(jù)電荷守恒，則陽離子一定還含有K＋，由于溶液中陰離子還可能含有Cl－，則K＋物質(zhì)的量最少為0.1 mol，c(K＋)最小為0.1 mol·L－1。
(4)若無色氣體D是混合氣體，只能為CO2、NO混合氣體，白色沉淀D只能為BaSO4，溶液中一定含有SO，不能確定是否含有SO，沉淀A中一定含有BaCO3、BaSO3。①待測液中一定含有的陰離子是CO、HCO、SO。②沉淀A中的BaCO3、BaSO3均與稀硝酸反應(yīng)。
考點(diǎn)三　混合物的分離提純
K (課前)
1．正丁醛經(jīng)催化加氫可制備1-丁醇。為提純含少量正丁醛雜質(zhì)的1-丁醇，現(xiàn)設(shè)計如下路線：

已知：①正丁醛與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)可生成沉淀；②乙醚的沸點(diǎn)是34 ℃，難溶于水，與1-丁醇互溶；③1-丁醇的沸點(diǎn)是118 ℃。則操作1～4分別是 (　D　)
A．萃取、過濾、蒸餾、蒸餾
B．過濾、分液、蒸餾、萃取
C．過濾、蒸餾、過濾、蒸餾
D．過濾、分液、過濾、蒸餾
2．下列除雜所選用的試劑及操作方法均正確的一組是(括號內(nèi)為雜質(zhì)) (　C　)
選項(xiàng)
待提純的物質(zhì)
除雜的試劑
操作方法
A
NO2(NO)
O2
收集氣體
B
CO2(HCl)
飽和Na2CO3溶液
洗氣
C
FeCl2溶液(FeCl3)
足量鐵粉
過濾
D
KCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液
過濾
3.青蒿素是烴的含氧衍生物，為無色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點(diǎn)為156～157 ℃，熱穩(wěn)定性差，青蒿素是高效的抗瘧藥。已知：乙醚沸點(diǎn)為35 ℃，從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝如圖所示：

(1)對青蒿進(jìn)行干燥破碎的目的是__增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸取率__。
(2)操作Ⅰ需要的玻璃儀器主要有燒杯、__漏斗、玻璃棒__，操作Ⅱ的名稱是__蒸餾__。
(3)操作Ⅲ的主要過程可能是__B__(填字母)。
A．加水溶解，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶
B．加95%的乙醇，濃縮、結(jié)晶、過濾
C．加入乙醚進(jìn)行萃取分液
(4)用下列實(shí)驗(yàn)裝置測定青蒿素分子式的方法如下：將28.2 g青蒿素樣品放在硬質(zhì)玻璃管C中，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，再充分燃燒，精確測定裝置E和F實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量，根據(jù)所測數(shù)據(jù)計算。

①裝置A、E、F中盛放的物質(zhì)分別是__NaOH溶液__、__CaCl2(或P2O5)__、__堿石灰__。
②G的作用是__防止空氣中的CO2和水蒸氣進(jìn)入F裝置__。
③
裝置
實(shí)驗(yàn)前/g
實(shí)驗(yàn)后/g
E
22.6
42.4
F
80.2
146.2
則測得青蒿素的最簡式是__C15H22O5__，欲確定其分子式，則還需要的物理量為__相對分子質(zhì)量和摩爾質(zhì)量__。
R (課堂)

1．記不住物質(zhì)分離提純的原則和要求。
2．想不出合適的方法，如盤查T2。

1．分離、提純的“四原則”和“三必須”：

2．根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇分離(提純)的方法：
(1)“固＋固”混合物的分離(提純)。

(2)“固＋液”混合物的分離(提純)。

(3)“液＋液”混合物的分離(提純)。


判斷下列說法是否正確，正確的打“√”，錯誤的打“×”。
(1)用加熱方法提純含有少量NaHCO3的Na2CO3固體。(√)
(2)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用通入過量氯氣的方法。(×)
(3)用苯萃取溴水中的溴時，將溴的苯溶液從分液漏斗的下口放出。(×)
(4)用加熱的方法分離NH4Cl固體和碘單質(zhì)。(×)
(5)除去CO2中的少量HCl，可先通過飽和NaHCO3溶液，再通過濃硫酸。(√)
(6)除去BaSO4中的BaCO3固體，可加入足量的硫酸，過濾洗滌干燥，得到的固體即為純凈的BaSO4。(√)

對于同一分離提純問題。可能存在多種方法，但都要遵循步驟少、操作簡單、除雜質(zhì)徹底的原則。

1．下列除雜試劑或方法有錯誤的是 (　A　)
選項(xiàng)
原物質(zhì)
所含雜質(zhì)
除雜試劑
主要操作方法
A
HNO3溶液
H2SO4
BaCl2溶液
過濾
B
CO2
SO2
酸性KMnO4溶液、濃硫酸
洗氣、干燥
C
SiO2
Al2O3
稀鹽酸
過濾
D
C2H5OH
CH3COOH
CaO
蒸餾
[解析]　硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇和鹽酸，引入新雜質(zhì)，A項(xiàng)錯誤；二氧化硫與高錳酸鉀發(fā)生反應(yīng)，而二氧化碳不能，則利用酸性KMnO4溶液、濃硫酸試劑洗氣、干燥可除雜，B項(xiàng)正確；氧化鋁與鹽酸反應(yīng)，而二氧化硅不能，則加足量稀鹽酸、過濾可除雜，C項(xiàng)正確；乙酸與CaO反應(yīng)后生成醋酸鈣，增大與乙醇沸點(diǎn)差異，則加CaO后蒸餾可除去C2H5OH中的CH3COOH，D項(xiàng)正確。
2．下列裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?(　D　)

A．用裝置甲蒸發(fā)、結(jié)晶制取粗鹽
B．用裝置乙加熱熔融NaOH固體
C．用裝置丙除去CO2中的少量HCl
D．用裝置丁進(jìn)行萃取、分離
[解析]　蒸發(fā)結(jié)晶制取粗鹽時，要用玻璃棒不斷攪拌，A項(xiàng)錯誤；瓷坩堝成分中含有SiO2，SiO2能與NaOH發(fā)生反應(yīng)，不能用瓷坩堝加熱熔融的NaOH固體，B項(xiàng)錯誤；CO2、HCl均與飽和Na2CO3溶液反應(yīng)，應(yīng)用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的少量HCl，C項(xiàng)錯誤；I2的CCl4溶液與水不互溶，能分層，可用分液漏斗分離，D項(xiàng)正確。
3．如圖所示為固體混合物中分離X的兩種方案，請根據(jù)方案1和方案2指出下列說法中合理的是 (　D　)

A．可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨
B．方案1中的殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā)
C．方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)
D．方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
[解析]　①加熱法分離、提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：一種物質(zhì)受熱易揮發(fā)或分解，另一物質(zhì)受熱不揮發(fā)或難分解。②加試劑法分離(過濾)提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：所加試劑能達(dá)到讓一種物質(zhì)形成溶液，而另一物質(zhì)形成難溶物的狀態(tài)。A項(xiàng)中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均易分解，故用方案1不能將兩物質(zhì)分離開，錯誤；B項(xiàng)方案1中的殘留物應(yīng)該具有受熱時不揮發(fā)或難分解的性質(zhì)，錯誤；C項(xiàng)方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如加水進(jìn)行溶解分離，錯誤；D項(xiàng)中SiO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2SiO3溶液而分離，正確。

1．《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?(　B　)
A．蒸餾　　　　　　 B．升華
C．干餾 D．萃取
[解析]　本題以“科技文獻(xiàn)”為載體，考查砒霜的性質(zhì)、混合物的分離提純等化學(xué)知識。蒸餾用于分離兩種或多種互溶的液體混合物，根據(jù)液體沸點(diǎn)的不同進(jìn)行分離，A項(xiàng)錯誤；升華是指固態(tài)物質(zhì)受熱直接變成氣態(tài)物質(zhì)，氣態(tài)物質(zhì)遇冷凝華為固態(tài)物質(zhì)。即砒霜樣品受熱使有效成分三氧化二砷變成蒸氣(升華)，降溫，蒸氣凝華成固體，從而達(dá)到分離提純砒霜的目的，B項(xiàng)正確；干餾是指煤等在隔絕空氣的條件下加強(qiáng)熱發(fā)生一系列化學(xué)變化的過程，砒霜提純過程中有效成分沒有發(fā)生變化，C項(xiàng)錯誤；萃取是指用萃取劑將一種物質(zhì)從其溶液中提取出來的過程，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或碘水中的碘)，D項(xiàng)錯誤。升華是分離一些特殊物質(zhì)的方法。例如，從氯化鈉和碘、碘和砂的混合物中提純碘，可以采用升華法。采用類似升華的方法分離氯化銨和氯化鈉，注意：升華法不能分離氯化銨和碘的混合物。
2．實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是 (　B　)

A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液
B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過聲音判斷氣體純度
C．結(jié)束反應(yīng)時，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱
D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣
[解析]　本題考查實(shí)驗(yàn)設(shè)計與評價，涉及氫氣制備和氫氣還原氧化鎢的實(shí)驗(yàn)。審題時抓住兩個關(guān)鍵、一個遷移：關(guān)鍵1——鋅粒中的硫指硫元素，即鋅粒中含有少量硫化鋅(ZnS)，暗示：制備氫氣時會生成H2S；關(guān)鍵2——焦性沒食子酸溶液用于吸收裝置內(nèi)少量O2；遷移——?dú)錃膺€原氧化鎢實(shí)驗(yàn)類似教材中氫氣還原氧化銅實(shí)驗(yàn)。加熱WO3之前，要確保排盡裝置內(nèi)的空氣，因?yàn)镠2在空氣中的濃度達(dá)到一定范圍時，加熱易發(fā)生爆炸，通過檢驗(yàn)氫氣的純度判斷空氣是否排盡，B項(xiàng)正確。裝置Q是啟普發(fā)生器，是氫氣的發(fā)生裝置，裝置排列順序是氫氣發(fā)生裝置→安全瓶→除去HCl、O2裝置→除去H2S裝置→干燥氫氣裝置→氫氣還原氧化鎢裝置→尾氣處理裝置。Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑、ZnS＋2HCl===ZnCl2＋H2S↑，用裝置Q制得的氫氣中含有H2S、O2、HCl、H2O等雜質(zhì)，由于酸性高錳酸鉀溶液氧化氯化氫生成氯氣，所以，應(yīng)先用焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，同時除去氯化氫(易溶于水)，再用酸性高錳酸鉀溶液吸收硫化氫，最后用濃硫酸干燥，試劑盛放順序依次為焦性沒食子酸溶液、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸，A項(xiàng)錯誤；類似氫氣還原氧化銅，實(shí)驗(yàn)完畢后，先停止加熱，再繼續(xù)通入氫氣一段時間，C項(xiàng)錯誤；裝置Q不能加熱，適合塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)，而實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣需要加熱，且二氧化錳是粉末狀固體，故不能用裝置Q制備氯氣，D項(xiàng)錯誤。
3．下列由實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論正確的是 (　A　)

實(shí)驗(yàn)
結(jié)論
A
將乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最終變?yōu)闊o色透明
生成的1,2－二溴乙烷無色、可溶于四氯化碳
B
乙醇和水都可與金屬鈉反應(yīng)產(chǎn)生可燃性氣體
乙醇分子中的氫與水分子中的氫具有相同的活性
C
用乙酸浸泡水壺中的水垢，可將其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D
甲烷與氯氣在光照下反應(yīng)后的混合氣體能使?jié)駶櫟氖镌嚰堊兗t
生成的氯甲烷具有酸性
[解析]　本題考查有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)。乙烯與溴發(fā)生加成反應(yīng)生成的1,2—二溴乙烷是一種無色、可溶于CCl4的有機(jī)物，A項(xiàng)正確。乙醇和水均能與Na反應(yīng)生成H2，但Na與水反應(yīng)更劇烈，故水分子中氫的活性強(qiáng)于乙醇分子中氫的活性，需要注意的是乙醇分子中只有—OH中的H能與Na反應(yīng)，乙醇分子中氫的活性不完全相同，B項(xiàng)錯誤；乙酸能除去水垢，說明酸性：乙酸>碳酸，C項(xiàng)錯誤；CH4與Cl2發(fā)生取代反應(yīng)生成的CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3、CCl4不具有酸性，但生成的HCl能使?jié)駶櫟氖镌嚰堊兗t，D項(xiàng)錯誤。
4．由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是 (　C　)

實(shí)驗(yàn)
現(xiàn)象
結(jié)論
A
向2 mL 0.1 mol·L－1的FeCl3溶液中加足量鐵粉，振蕩，加1滴KSCN溶液
黃色逐漸消失，加KSCN溶液顏色不變
還原性： Fe>Fe2＋
B
將金屬鈉在燃燒匙中點(diǎn)燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶
集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生
CO2具有氧化性
C
加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管，并在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙
石蕊試紙變藍(lán)
NH4HCO3顯堿性
D
向2支盛有2 mL相同濃度銀氨溶液的試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl和NaI溶液
一支試管中產(chǎn)生黃色沉淀，另一支中無明顯現(xiàn)象
Ksp(AgI)< Ksp(AgCl)
[解析]　本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)。向FeCl3溶液中加入足量鐵粉后，F(xiàn)e3＋完全轉(zhuǎn)化為Fe2＋，滴入KSCN溶液，溶液不變色，可證明還原性，F(xiàn)e>Fe2＋，A項(xiàng)正確；燃著的金屬鈉能在裝有CO2的集氣瓶中反應(yīng)生成Na2CO3和C，說明CO2具有氧化性，B項(xiàng)正確；NH4HCO3受熱分解生成的NH3能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，只能說明NH3為堿性氣體，不能確定NH4HCO3的酸堿性，C項(xiàng)錯誤；根據(jù)題中描述可知黃色沉淀為AgI，另一支試管中無明顯現(xiàn)象，說明沒有AgCl析出，可證明Ksp(AgI)