
【考查方式】
物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)題是高考實(shí)驗(yàn)命題的一大亮點(diǎn),也是主觀大題的難點(diǎn)。大部分是以陌生物質(zhì)的制備為載體,綜合考查實(shí)驗(yàn)相關(guān)知識和考生綜合分析問題的能力。
主要命題角度有:
(1)考查制備原理:如試劑與儀器的使用、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述、反應(yīng)原理等。
(2)考查實(shí)驗(yàn)的基本操作:如氣密性檢查、物質(zhì)分離提純方法、沉淀洗滌、物質(zhì)檢驗(yàn)等。
(3)考查探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì):如設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行酸性強(qiáng)弱的判斷、不同方案的評價(jià)等。
(4)考查綠色化學(xué):如尾氣的處理、循環(huán)利用等。
(5)考查計(jì)算:如計(jì)算原料投料比、產(chǎn)品純度、產(chǎn)率等。
【解題技巧】
1.常見氣體制備的發(fā)生裝置
選擇反應(yīng)裝置一般需考慮反應(yīng)物的狀態(tài)、溶解性和反應(yīng)條件等,具體如表所示:
2.常見氣體制備的反應(yīng)原理
(1)O2:2KClO3eq \(=====,\s\up12(MnO2),\s\d4(△))2KCl+3O2↑
或2H2O2eq \(=====,\s\up7(MnO2))2H2O+O2↑。
(2)H2:Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑。
(3)NH3:2NH4Cl+Ca(OH)2?CaCl2+2H2O+2NH3↑。
(4)CO2:CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑。
(5)Cl2:MnO2+4HCl(濃)?MnCl2+Cl2↑+2H2O。
(6)SO2:Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑。
(7)NO:3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O。
(8)NO2:Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O。
3.氣體的收集方法
提醒:氣體的收集方法要根據(jù)氣體的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)(溶解性、密度)進(jìn)行分析選擇,對易溶于水的氣體除用排空氣法收集外,還可用排其他液體法,如Cl2可用排飽和食鹽水法收集。
4.常見氣體制程備實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意的問題
(1)實(shí)驗(yàn)室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取二氧化碳?xì)怏w,原因是CaCO3與稀H2SO4反應(yīng)生成的CaSO4微溶于水,會覆蓋在大理石的表面,阻止反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行。
(2)實(shí)驗(yàn)室里除用NH4Cl和熟石灰混合共熱制取氨氣外,還有哪些方法能制取氨氣?加熱氨水或濃氨水與生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加熱NH4Cl制備氨氣,原因是生成的氨氣在試管口又與氯化氫結(jié)合生成了NH4Cl。
(3)實(shí)驗(yàn)室里能(填“能”或“不能”)用圖1裝置制取氯氣,若能,試寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:2KMnO4+16HCl===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。
(4)選擇合適的試劑,能否用圖2所示的裝置分別制取少量NO和O2?能制取O2,但不能制取NO,原因是NO不能用排空氣法收集,NO易與空氣中O2反應(yīng),生成紅棕色氣體NO2。
5.氣體制備實(shí)驗(yàn)的“兩大要求”
(1)加熱操作要求
①使用可燃性氣體(如:H2、CO、CH4等),先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣,再點(diǎn)燃酒精燈加熱,以防止爆炸。
②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn)),反應(yīng)結(jié)束時(shí),應(yīng)先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。
(2)實(shí)驗(yàn)室裝置要求
①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等),往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置,以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。
②用盛有堿石灰的干燥管吸收測定實(shí)驗(yàn)中生成CO2的質(zhì)量時(shí),在干燥管前連盛有無水CaCl2的U形管,在干燥管后再連一個(gè)盛有堿石灰的干燥管,前一個(gè)的目的是干燥CO2,后一個(gè)的目的是防止空氣中的CO2和H2O(g)進(jìn)入。
6.氣體制備的幾種創(chuàng)新套裝
(1)“固體+液體―→氣體”裝置的創(chuàng)新
(2)“固(液)+液eq \(――→,\s\up7(△))氣體”裝置的創(chuàng)新
圖A的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是能控制反應(yīng)液的溫度。
圖B的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強(qiáng)相等,便于液體順利流下。
7.常見氣體的凈化方法
8.氣體的凈化“套裝”與干燥“套裝”
9.尾氣的處理“套裝”
通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用儀器有:
(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、SO2等)用圖A裝置。
(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖B或C裝置。
(3)CO、NO等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去,如圖D或E。
10.氣體除雜的原則
(1)不引入新的雜質(zhì)。如除去CH4中的CH2===CH2不能用酸性KMnO4溶液,因?yàn)樗嵝訩MnO4溶液氧化CH2===CH2會生成CO2,從而CH4中又引入了新的雜質(zhì)。
(2)不減少被凈化氣體的量,盡可能增加被凈化氣體的量。如除去CO2中的SO2氣體,如果使用NaOH溶液,CO2也會與NaOH反應(yīng),因此選用飽和NaHCO3溶液,既能除去SO2,同時(shí)又能增加CO2的量。
11.氣體凈化與干燥的先后順序
(1)若采用溶液除雜,應(yīng)該是除雜在前,干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶入水蒸氣,干燥劑可除去水蒸氣。如實(shí)驗(yàn)室中利用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制備CO2,欲制得干燥、純凈的CO2,可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl氣體,再通過濃硫酸除去水蒸氣。
(2)若采用加熱除雜,則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先將混合氣體通過堿石灰,除去CO2和H2O(g),再將從干燥管中導(dǎo)出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管,除去O2,即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng),因氣體中混有水蒸氣,易使硬質(zhì)玻璃管炸裂。
12.無機(jī)物質(zhì)制備的三大原則
(1)選擇最佳反應(yīng)途徑
如用鋁制取氫氧化鋁:
2Al+3H2SO4===Al2(SO4)3+3H2↑、
2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al(OH)4]+3H2↑
Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓+3Na2SO4,當(dāng)n(Al3+)∶n[Al(OH)4]-=1∶3時(shí),Al(OH)3產(chǎn)率最高。
(2)選擇最佳原料
如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁,應(yīng)選用氨水,而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液;用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅,應(yīng)選用氫氧化鈉溶液,而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。
(3)選擇適宜操作方法
如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí),因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,更要注意隔絕空氣。
【真題鏈接】
1.[2024年河北高考真題]市售的溴(純度99%)中含有少量的和,某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。
回答下列問題:
(1)裝置如圖(夾持裝置等略),將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中,水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為__________;溶液的作用為______________________;D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________。
(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至___________(填儀器名稱)中,邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體,繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為______________________。
(3)利用圖示相同裝置,將R和固體混合均勻放入B中,D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃,水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾,得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為______________________和______________________。
(4)為保證溴的純度,步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計(jì)算,若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì)),則需稱取___________(用含m的代數(shù)式表示)。
(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁,轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用___________,濾液沿?zé)诹飨隆?br>2.[2024年山東高考真題]利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。
實(shí)驗(yàn)過程如下:
①加樣,將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋),聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝略小于的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)生反應(yīng):,使溶液顯淺藍(lán)色。
②燃燒:按一定流速通入,一段時(shí)間后,加熱并使樣品燃燒。
③滴定:當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng):),立即用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨不斷進(jìn)入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換,直至終點(diǎn)。
回答下列問題:
(1)取 的堿性溶液和一定量的固體,配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號)。
A.玻璃棒B.1000 mL錐形瓶C.500 mL容量瓶D.膠頭滴管
(2)裝置B和C的作用是充分干燥,B中的試劑為_______。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖),目的是_____________________。
(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________________;滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_______(用代數(shù)式表示)。
(4)若裝置D中瓷舟未加蓋,會因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)的生成,粉塵在該過程中的作用是_____________________;若裝置E冷卻氣體不充分,可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大,原因是_____________________;若滴定過程中,有少量不經(jīng)直接將氧化成,測定結(jié)果會_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
參考答案
1.答案:(1)直形冷凝管;抑制液溴與水反應(yīng);除去;
(2)蒸餾燒瓶;
(3)冷凝;減少溴的揮發(fā)(4)(5)玻璃棒引流
解析:(1)由儀器C的構(gòu)造特點(diǎn)及在實(shí)驗(yàn)中的作用可知,儀器C為直形冷凝管。溶液中的可抑制液溴與水反應(yīng),并可將還原為,蒸餾時(shí)增大液溴的餾出量。儀器D中溶液吸收蒸餾出的和,發(fā)生氧化還原反應(yīng),溴和碘分別轉(zhuǎn)化為-1價(jià),碳被氧化為,由于餾分中的含量少,故D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式是。
(2)由(1)中分析可知,D中有生成,則將儀器D中接收的溶液轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中,邊加熱邊向其中滴加酸性溶液,將氧化生成單質(zhì)碘,離子方程式是。
(3)(2)中所得固體R的主要成分為KBr,蒸餾裝置中KBr被氧化為溴蒸氣,進(jìn)入裝置D中遇冷的蒸餾水液化,沉入蒸餾水底部,蒸餾水起到冷凝和減少溴的揮發(fā)的作用。
(4)由氧化還原反應(yīng)得失電子守恒可得關(guān)系式:,KBr全部反應(yīng),則,故稱取的為。
(5)轉(zhuǎn)移濾液時(shí)要用玻璃棒引流,使濾液沿著燒杯內(nèi)壁流下。
2.答案:(1)AD(2)濃硫酸;防止倒吸。
(3)當(dāng)加入最后半滴堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30 s內(nèi)不變色;
(4)催化劑;通入F的氣體溫度過高,導(dǎo)致部分升華,從而消耗更多的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液;不變
解析:(1)取的堿性溶液和一定量的KI固體,配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液(稀釋了50倍后的濃度為),需要用堿式滴定管或移液管量取的堿性溶液,需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體,需要在燒杯中溶解KI固體,溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌,需要用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,需要用膠頭滴管定容,因此,下列儀器必須用到的是AD。
(2)裝置B和C的作用是充分干燥,濃硫酸具有吸水性,常用于干燥某些氣體,因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因?yàn)槟ド案∽拥拿芏刃∮谒羟蚺輧?nèi)水面上升,磨砂浮子也隨之上升,磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上,從而防止倒吸。
(3)該滴定實(shí)驗(yàn)是利用過量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點(diǎn)的,因此,該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后半滴堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30 s內(nèi)不變色;由S元素守恒及、可得關(guān)系式,若滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,則,,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是。
(4)若裝置D中瓷舟未加蓋,燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵中含有鐵的氧化物,鐵的氧化物能催化的氧化反應(yīng)從而促進(jìn)的生成,因此,粉塵在該過程中的作用是催化劑;若裝置E冷卻氣體不充分,則通入F的氣體溫度過高,可能導(dǎo)致部分升華,這樣就要消耗更多堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,從而可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大;若滴定過程中,有少量不經(jīng)直接將氧化成,從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析,得到被還原為,仍能得到關(guān)系式,測定結(jié)果會不變。
重難突破
1.在工業(yè)生產(chǎn)中常用作漂白劑、脫色劑、消毒劑、拔染劑等。實(shí)驗(yàn)室中可用和NaOH混合溶液吸收的方法制取,現(xiàn)利用如圖裝置及試劑制備晶體:
已知:①飽和溶液在溫度低于時(shí)析出的晶體是,高于時(shí)析出的晶體是,高于時(shí)分解成和.
②氣體濃度較大時(shí)易發(fā)生爆炸。
(1)裝置A中儀器a的名稱為_________裝置D中NaOH溶液的作用是_________。
(2)裝置A中生成的化學(xué)方程式為_________。
(3)下列關(guān)于裝置C及后續(xù)操作的說法中,錯(cuò)誤的是_________(填序號)。
A.裝置C中作氧化劑
B.為獲得晶體,可將裝置C試管中的溶液在蒸發(fā)濃縮結(jié)晶并趁熱過濾
C.用左右溫水洗滌所得晶體
D.高溫烘干過濾后所得濾渣即可得到產(chǎn)物
(4)裝置A中需稍微過量,原因是__________________。
(5)實(shí)驗(yàn)過程中,常需要打開,鼓入一定量空氣。該操作的目的是______________。
(6)Cl和O可形成另一種化合物,中心原子為O,的VSEPR模型是_________;鍵角比鍵角_________(填“大”“小”或“相等”)。
(7)純度的測定:用"間接碘量法"測定樣品(雜質(zhì)與不發(fā)生反應(yīng))的純度,過程如下:取樣品1.810 g配制成250 mL溶液,從中取出25.00 mL;加入足量KI固體和適量稀,再滴加幾滴淀粉溶液(已知:),然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),重復(fù)2次,測得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均值為(已知:)。樣品中的純度為_________(用含c、V的代數(shù)式表示)。
2.亞硝酸鈣廣泛應(yīng)用于鋼筋混凝土工程中,主要用作水泥硬化促進(jìn)劑和防凍阻銹劑,其為白色粉末,易潮解、易溶于水。實(shí)驗(yàn)室采用下列裝置,用干燥的NO與過氧化鈣反應(yīng)制取。
(1)儀器A的名稱是__________,裝置Ⅰ中試劑名稱是__________。
(2)裝置的連接順序是c→__________→__________→__________→__________→__________→__________→__________(填序號)。
(3)滴入稀硝酸前需要通入一段時(shí)間,待反應(yīng)結(jié)束后還需繼續(xù)通一會兒,繼續(xù)通的目的是__________________。
(4)裝置Ⅱ中滴入稀硝酸后,A中觀察到的現(xiàn)象是__________________。
(5)裝置Ⅴ的作用是__________________。
(6)裝置Ⅵ中氮元素被氧化成+5價(jià),則反應(yīng)的離子方程式為__________________。
(7)測定所得亞硝酸鈣產(chǎn)品中硝酸鈣的含量,實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①除去時(shí),需要煮沸3 min,其反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________。
②滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積為V mL,則所得產(chǎn)品中硝酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________。
3.“魚浮靈”是一種常用的化學(xué)增氧劑,其主要成分是過碳酸鈉,也被稱作“固體雙氧水”,具有和的雙重性質(zhì),開始分解,溶解度隨溫度的升高而增大,在乙醇中溶解度較低。
Ⅰ.過碳酸鈉的合成
某學(xué)習(xí)小組用與穩(wěn)定劑的混合溶液和化合制備過碳酸鈉。稱取配制成飽和溶液后加入三頸燒瓶中,加入穩(wěn)定劑,攪拌使其溶解。接著加入11 mL乙醇攪勻,再加入溶液攪勻。然后將盛有反應(yīng)混合物的三頸燒瓶置于冰水浴中,攪拌反應(yīng)30 min,裝置如圖甲所示。
(1)儀器X的名稱為______________。反應(yīng)過程中冰水浴的目的是______________。
(2)寫出生成過碳酸鈉的化學(xué)方程式:______________。
(3)反應(yīng)生成物用減壓過濾裝置抽濾,其優(yōu)點(diǎn)是______________。
(4)為了獲得更純的過碳酸鈉固體,最后進(jìn)行靜置、過濾、洗滌、低溫烘干,洗滌應(yīng)選用的試劑是__________(填序號)。
A.熱水B.碳酸鈉溶液C.乙醇
Ⅱ.過碳酸鈉含量的測定
取0.14 g過碳酸鈉樣品和少量二氧化錳倒入氣囊Q(Q為彈性良好的氣球,氣囊內(nèi)外氣壓差可忽略,導(dǎo)管內(nèi)氣體體積可忽略不計(jì))中進(jìn)行測定,裝置如圖乙。
(5)下列分析錯(cuò)誤的是___________(填序號)。
A.氣囊Q中產(chǎn)生的氣體主要成分為
B.測定氣體總體積必須關(guān)閉,打開
C.量筒Ⅰ用于測二氧化碳的量,干燥管b中裝入堿石灰,量筒Ⅱ用于測氧氣的量
D.讀完氣體總體積后,關(guān)閉,緩緩打開,可觀察到氣囊Q慢慢縮小
(6)若無其他雜質(zhì),同溫同壓下量筒Ⅰ與量筒Ⅱ所測氣體的體積比理論上為________。若測得量筒Ⅱ中氣體的體積為11.2 mL(已折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況),則樣品中過碳酸鈉的含量為________%(保留兩位有效數(shù)字)。
4.三氯氧磷()是一種化工原料,可用于制取有機(jī)磷農(nóng)藥等,還可用作染料中間體有機(jī)合成的氯化劑和催化劑、阻燃劑等。工業(yè)上可以直接氧化制備反應(yīng)原理為:。
、的部分性質(zhì)如表。
某興趣小組模擬該工藝設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖(某些夾持裝置已略去)。
(1)檢查裝置氣密性并加入純凈的白磷,先制取一種氣體的電子式為___________,緩慢地通入裝置C中,直至裝置C中的白磷完全消失后,再通入另一種氣體。
(2)儀器a的名稱為___________;b中盛放的藥品名稱是___________。
(3)裝置B的作用除觀察的流速和干燥氧氣之外,還有___________。
(4)裝置C用水浴加熱控制溫度為60~65℃,除加快反應(yīng)速率外,另一目的是___________。裝置E用來制取,反應(yīng)的離子方程式為___________。
(5)通過佛爾哈德法可以測定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl的含量,實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ.取ag產(chǎn)品于錐形瓶中,加入足量NaOH溶液待完全水解后再加稀硝酸至溶液呈酸性
Ⅱ.向錐形瓶中加入0.1000ml/L溶液20.00mL,使完全沉淀
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯,用力搖動,使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋
Ⅳ.加入指示劑,用cml/L溶液滴定過量至終點(diǎn),記錄所用體積為VmL
已知:。
①滴定選用的指示劑是___________(填字母)。
a.b.甲基橙c.淀粉d.
②滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為___________。
③所測Cl的含量為___________(只需列出表達(dá)式)。
5.三草酸合鐵酸鉀晶體(M=491g/ml)是一種感光劑和高效的污水處理劑。
I.某研究小組同學(xué)查閱資料發(fā)現(xiàn)加熱后會分解產(chǎn)生CO和,于是設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。請回答:
(1)C中NaOH溶液的作用為_______;D中澄清石灰水作用為_______。
(2)證明有CO產(chǎn)生的現(xiàn)象為_______。
(3)該裝置還存在的缺陷是______。
II.制備的途徑如下,請回答下列問題:
研究小組通過查閱資料得知:
a.對光敏感,易溶于水,難溶于乙醇;
b.很多草酸鹽(例如)難溶于水,但能溶解于稀硝酸。
(4)步驟③中,控制水浴溫度不能超過40℃的原因?yàn)開_____。
(5)研究小組的同學(xué)對組成有兩種看法,分別為:
甲同學(xué):由、構(gòu)成;
乙同學(xué):由構(gòu)成。
請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證哪位同學(xué)的說法是正確的:______。
(6)聯(lián)合體系可用于降解染料,一定濃度的該混合溶液,在不同pH條件下降解剛果紅的效率如圖所示,在實(shí)際應(yīng)用過程中,應(yīng)選擇pH=______。
(7)關(guān)于制備流程,下列說法正確的是___________。
A.步驟①為復(fù)分解反應(yīng),步驟③為氧化還原反應(yīng)
B.步驟②判斷沉淀是否洗滌干凈,可以取少量最后一次洗滌液,加入氯化鋇溶液,觀察是否有白色沉淀產(chǎn)生
C.步驟④,加入乙醇目的在于降低的溶解度,使其結(jié)晶析出
D.步驟④⑤可以在日光下進(jìn)行
(8)制得的含少量,為測定其純度,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):
步驟I:稱取5.000g三草酸合鐵酸鉀晶體,配制成1.000L溶液,固體完全溶解。
步驟II:取20.00mL溶液,與0.1000mlL-酸性溶液反應(yīng),消耗2.46mL。
步驟III:另取20.00mL溶液,加入過量銅粉,過濾,洗滌,將濾液和洗滌液合并。
步驟IV:將合并液與0.1000ml/L酸性溶液反應(yīng),消耗2.86mL。
已知與的反應(yīng)為(未配平):
①寫出與酸性溶液反應(yīng)的離子方程式:______。
②研究小組制得的純度為______。
6.鈷是一種中等活潑金屬,化合價(jià)為+2價(jià)和+3價(jià),其中易溶于水。某校同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制取 (乙酸鈷)并驗(yàn)證其分解產(chǎn)物?;卮鹣铝袉栴}:
(1)甲同學(xué)用與鹽酸反應(yīng)制備,其實(shí)驗(yàn)裝置如下:
①燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
②由燒瓶中的溶液制取干燥的還需經(jīng)過I的操作有蒸發(fā)濃縮、、、洗滌、干燥等。
(2)乙同學(xué)利用甲同學(xué)制得的在醋酸氛圍中制得無水并利用下列裝置檢驗(yàn)在氮?dú)鈿夥罩械姆纸猱a(chǎn)物。已知溶液能被CO還原為Pd。
①裝置E、F是用于檢驗(yàn)CO和的,其中盛放溶液的是裝置 (填“E”?或“F”))
②裝置G的作用是 .E、F、G中實(shí)際均足量,觀察到Ⅰ中氧化銅變紅,J中固體由白色變藍(lán)色,K中石灰水變渾濁,則可得出的結(jié)論是 。
③通氮?dú)獾淖饔檬? 。
④實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),先熄滅D和I處的酒精燈,一段時(shí)間后再關(guān)閉彈簧夾,其目的是 。
⑤若乙酸鈷最終分解生成固態(tài)氧化物X、CO、、,且n(X) : n(CO) : n():
n() = 1 : 4 : 2 : 3(空氣中的成分不參與反應(yīng)),則乙酸鈷在空氣氣氛中分解的化學(xué)方程式為 。
7.可用作鋰電池和超級電容器的電極材料。制備的一種實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。
(1)的制備
保護(hù)下,將溶有S的熱二苯醚溶液注射到熱油胺溶液中(S過量),繼續(xù)加熱回流,冷卻至室溫,離心分離,經(jīng)洗滌得產(chǎn)品。
①儀器a的名稱為_______;保護(hù)的目的是_______。
②生成的化學(xué)方程式為_______。
③為除去產(chǎn)品中殘留的S,洗滌選用的試劑是_______(填“”或“”)。
(2)的含量測定
產(chǎn)品先用王水溶解,再經(jīng)系列處理后,在熱鹽酸條件下,以甲基橙為指示劑,用溶液將還原至,終點(diǎn)為無色:用冰水迅速冷卻,再以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。已知甲基橙的還原反應(yīng):氧化態(tài)(紅色)還原態(tài)(無色)
①比易水解,且易被氧化。配制和保存溶液需加入的試劑是_______。
②甲基橙指示終點(diǎn)的過程及作用原理是_______。
③若稱取的產(chǎn)品為,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為,用量為,的摩爾質(zhì)量為,則產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(寫最簡表達(dá)式)。
④下列操作可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的是_______。
A.還原時(shí)溶液滴加過量
B.熱的溶液在空氣中緩慢冷卻
C.滴定開始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡,滴定后氣泡消失
D.滴定前仰視讀數(shù),滴定后俯視讀數(shù)
8.亞硝酸鈣廣泛應(yīng)用于鋼筋混凝土工程中,主要用作水泥硬化促進(jìn)劑和防凍阻銹劑,其為白色粉末,易潮解、易溶于水。某實(shí)驗(yàn)小組采用下列裝置,用干燥NO與過氧化鈣反應(yīng)制備固體。
已知:濃硫酸與不反應(yīng)。
(1)儀器A的名稱是_________。
(2)裝置Ⅳ中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________。
(3)裝置的連接順序是:_________。
c→___________→___________→___________→___________→___________→___________→h(填字母,按氣體由左到右順序)
(4)裝置V的作用是_________。
(5)裝置Ⅵ中氮元素被氧化為價(jià),錳元素被還原為,則反應(yīng)的離子方程式為_________。
(6)所得亞硝酸鈣產(chǎn)品中只含硝酸鈣雜質(zhì),測定該產(chǎn)品中亞硝酸鈣純度。實(shí)驗(yàn)步驟如下:稱量產(chǎn)品溶于水中,加入足量碳酸鈉溶液充分反應(yīng)后,經(jīng)過濾、洗滌、干燥并稱重,得固體質(zhì)量為。
①如何洗滌沉淀?_________(寫出具體操作)。
②所得產(chǎn)品中亞硝酸鈣的純度為_________(保留三位有效數(shù)字)。
9.焦磷酸鈣在工業(yè)上主要用作牙膏磨料、食品添加劑,少量用作涂料填料及電材熒光體。其相對分子質(zhì)量為254,為白色粉末狀晶體,不溶于水和醇,可溶于稀鹽酸和稀硝酸。實(shí)驗(yàn)室可通過如下反應(yīng)進(jìn)行制備:
已知:焦磷酸鈉與氯化鈣在90 ℃左右進(jìn)行反應(yīng),若溫度低,可能生成焦磷酸鈣的四水化合物或二水化合物。
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.的制備
取5 mL 85%磷酸(密度為)于200 mL燒杯中,加入70 mL水,混合均勻。加熱至60 ℃,緩緩加入10 g無水碳酸鈉,攪拌,調(diào)pH至7,然后在攪拌條件下逐滴加入飽和溶液,使pH達(dá)到8.2~10.0。
Ⅱ.的制備
將pH達(dá)到8.2~10.0的料液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,加熱蒸發(fā)并不斷攪拌。干涸后,將蒸發(fā)皿移入馬弗爐中控制溫度為200~240 ℃繼續(xù)加熱一段時(shí)間后,冷卻稱重。
Ⅲ.焦磷酸鈣的制備
將稱重后的焦磷酸鈉配制成10%的水溶液,加熱至90 ℃,在攪拌下慢慢注入15%CaCl至沉淀完全。靜置,傾析法傾去上層清液。沉淀物每次用100 mL洗滌劑洗滌三次,洗滌液用傾析法除去,然后抽濾,烘干。冷卻后稱重得焦磷酸鈣8.5 g。
(1)第Ⅰ步中使pH達(dá)到8.2~10.0,可用酸堿指示劑________(填名稱)確定pH的大致范圍,確定的方法是________。
(2)第Ⅰ步中為使pH=9.9,可使用________(填標(biāo)號)進(jìn)行測定。
A.廣泛pH試紙
B.pH計(jì)
(3)第Ⅱ步中不斷攪拌的理由是________。
(4)第Ⅲ步洗滌時(shí)使用的洗滌劑是沸水,其原因是________。
(5)第Ⅲ步中用到的實(shí)驗(yàn)裝置有________(填標(biāo)號)。
(6)焦磷酸鈣的產(chǎn)率是________%
10.羥基磷酸鈣是骨骼石灰和牙釉質(zhì)的主要成分。某課題組按照下述步驟進(jìn)行其制備探索:在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散劑的漿液中,邊攪拌邊滴加計(jì)算量的稀,滴加完成后繼續(xù)攪拌一段時(shí)間。冷至室溫固液分離,烘干固體得納米級微粉產(chǎn)品。制備依據(jù)的代表反應(yīng)式為:,裝置如圖所示(固定器具已省略)。
回答問題:
(1)裝置圖中,安裝不當(dāng)?shù)氖莀______(填儀器標(biāo)號)
(2)使用冷凝管的目的是_______,冷凝水進(jìn)水口為_______(填序號),干燥管中熟石灰用于吸收_______(填化學(xué)式)。
(3)實(shí)驗(yàn)中使用水浴加熱,其優(yōu)點(diǎn)為_______、_______。
(4)投料時(shí)應(yīng)使用新制粉末,以降低雜質(zhì)_______(填化學(xué)式)對實(shí)驗(yàn)的影響。
(5)完成反應(yīng)后,可以保持產(chǎn)品組成穩(wěn)定的固液分離方式有_______、_______(填標(biāo)號)。
a.傾倒b.常壓過濾c.減壓過濾d.離心分離
(6)實(shí)驗(yàn)中以題述加料方式所得產(chǎn)品中。某次實(shí)驗(yàn)將漿液滴入稀得到的產(chǎn)品中。造成這種結(jié)果差異的原因是_______。
11.二氧化硫脲(TD)是還原性漂白劑,可溶于水,難溶于乙醇,在受熱或堿性條件下易水解:。其制備與應(yīng)用探究如下:
Ⅰ.由硫脲制備TD
按如圖裝置,在三頸燒瓶中加入硫脲和水,溶解,冷卻至5℃后,滴入溶液,控制溫度低于10℃和進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后,結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品TD。
Ⅱ.用TD進(jìn)行高嶺土原礦脫色(去除)探究
將高嶺土原礦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為)制成懸濁液,加入TD,在一定條件下充分反應(yīng),靜置,分離出上層清液,用分光光度法測得該清液中濃度為,計(jì)算的去除率。
回答下列問題:
(1)儀器的名稱是_______。
(2)Ⅰ中控制“溫度低于10℃和”的目的是_______。
(3)寫出制備TD的化學(xué)方程式_______。
(4)中S的化合價(jià)為_______。Ⅰ的反應(yīng)中,因條件控制不當(dāng)生成了,最終導(dǎo)致TD中出現(xiàn)黃色雜質(zhì),該雜質(zhì)是_______(填化學(xué)式)。
(5)Ⅰ中“洗滌”選用乙醇的理由是_______。
(6)高嶺土中去除率為_______(用含的代數(shù)式表示)。Ⅱ中“靜置”時(shí)間過長,導(dǎo)致脫色效果降低的原因是_______。
12.是非常有效和具有選擇性的氯化試劑,是一種黃棕色有刺激性氣味的氣體,具有強(qiáng)氧化性,易溶于水。將氯氣和空氣以1:3的體積比混合,與含水7%的碳酸鈉反應(yīng)制取的原理為:,在實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制取的裝置如圖所示:
已知:的熔點(diǎn)為-116 ℃,沸點(diǎn)為3.8 ℃,高于45 ℃時(shí)易分解;的熔點(diǎn)為-101.0 ℃,沸點(diǎn)為-34 ℃。
回答下列問題:
(1)組裝儀器,檢查裝置氣密性后加入藥品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。用重鉻酸鉀()和濃鹽酸制備,A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______________,裝置B中的試劑為___________,裝置C除干燥氣體外還具有的作用是___________。
(2)氨的沸點(diǎn)為-33.4 ℃,熔點(diǎn)為-77.7 ℃。裝置E中收集到的產(chǎn)物為___________(填“固體”“液體”或“氣體”)物質(zhì),裝置E導(dǎo)管排出的氣體主要成分為___________。
(3)測定產(chǎn)品中的純度:準(zhǔn)確稱量a g粗產(chǎn)品,溶于水配成溶液,加入足量KI溶液,加入鹽酸,在暗室中充分反應(yīng),滴加3滴淀粉,用溶液滴定至藍(lán)色恰好消失,再加入溶液至足量,反應(yīng)過程中充分振蕩,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗滴定液x mL。已知:。則產(chǎn)品中的純度為___________,若振蕩時(shí)間太長,空氣中的與溶液充分接觸,會使測得的結(jié)果___________(填“偏高”“偏低”或無影響)。
13.十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鎢硅酸晶體,并測定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖,夾持裝置省略):
Ⅰ.將適量加入三頸燒瓶中,加適量水,加熱,溶解。
Ⅱ.持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸,緩慢滴加濃鹽酸至pH為2,反應(yīng)30分鐘,冷卻。
Ⅲ.將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中,加入乙醚,再分批次加入濃鹽酸,萃取。
Ⅳ.靜置后液體分上、中、下三層,下層是油狀鎢硅酸醚合物。
Ⅴ.將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中,加少量水,加熱至混合液表面有晶膜形成,冷卻結(jié)晶,抽濾,干燥,得到十二鎢硅酸晶體。
已知:
①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀;
②乙醚易揮發(fā)、易燃,難溶于水且密度比水?。?br>③乙醚在高濃度鹽酸中生成的與締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物。
回答下列問題:
(1)儀器a中的試劑是_______(填名稱),其作用是_______。
(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是_______。
(3)下列儀器中,用于“萃取、分液”操作的有_______(填名稱)。
(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是_______。
(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作_______(選填“能”或“不能”)使用明火,原因是_______。
(6)結(jié)晶水測定:稱取十二铇硅酸晶體(,相對分子質(zhì)量為M),采用熱重分析法測得失去全部結(jié)晶水時(shí)失重,計(jì)算_______(用含的代數(shù)式表示)若樣品未充分干燥,會導(dǎo)致n的值_______(選填“偏大”“偏小”或“不變”)。
14.一種以磷鐵渣(主要含,以及少量、等雜質(zhì))、為原料制備磷酸錳[]的實(shí)驗(yàn)過程如下:
(1)溶解。將一定量的磷鐵渣加入如圖所示裝置的三頸燒瓶中,維持溫度60℃,邊攪拌邊向三頸燒瓶中加入一定量的稀硫酸和溶液,有、和生成。充分反應(yīng)后過濾。
①寫出反應(yīng)的離子方程式:_______。
②實(shí)驗(yàn)中加入溶液的實(shí)驗(yàn)操作為______。實(shí)驗(yàn)中當(dāng)觀察到某種現(xiàn)象時(shí)可停止加入溶液,該現(xiàn)象是______。
③實(shí)驗(yàn)中需不斷補(bǔ)充稀硫酸控制溶液的,防止過大降低磷元素的浸出率,原因是______。
(2)制。過濾所得的濾液除去后,得含、的水溶液,請補(bǔ)充完整利用該溶液制備純凈固體的實(shí)驗(yàn)方案:取該溶液100mL[其中,],向其中滴加______mL,再滴加溶液至溶液=______,過濾,洗滌沉淀至_______,干燥沉淀,得固體。(已知:溶液的對所得沉淀中錳磷比[]和的沉淀率影響如圖所示)
15.二氧化氯()是一種高效消毒劑,但其穩(wěn)定性較差,故常采用和NaOH混合溶液將其吸收轉(zhuǎn)化為保存?,F(xiàn)利用如圖裝置及試劑制備。
已知:①的熔點(diǎn)為-59 ℃,沸點(diǎn)為11 ℃;穩(wěn)定性較差,易分解,體積分?jǐn)?shù)大于10%時(shí)可能爆炸;極易溶于水,且在堿性環(huán)境中發(fā)生反應(yīng):。
②高于60 ℃時(shí),分解成和NaCl。
回答下列問題:
(1)裝置B為的發(fā)生裝置,生成的離子方程式為__________________。
(2)裝置C中反應(yīng)的離子方程式為__________________。
(3)實(shí)驗(yàn)過程中通入的目的是__________;實(shí)驗(yàn)室可用飽和溶液、溶液加熱制取,化學(xué)方程式為__________________。
(4)裝置C中NaOH不能過量的原因是__________________。
(5)飽和溶液在溫度低于38 ℃時(shí)析出的晶體是,高于38 ℃時(shí)析出晶體是。從溶液中獲得固體的操作______________(須使用的試劑:無水乙醇)。
16.鈣及其化合物在人類的生產(chǎn)生活中有著重要的作用,于謙的《石灰吟》描述的就是石灰的來源、生產(chǎn)、性質(zhì)等。某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究某些鈣及其化合物的性質(zhì)。
Ⅰ.利用大理石制備二氧化碳。裝置如下:
(1)圖中發(fā)生裝置為啟普發(fā)生器,使用時(shí)可實(shí)現(xiàn)隨關(guān)隨停,原因是_____________,X試劑為_____________。
(2)欲收集一瓶干燥的二氧化碳,按照氣流的走向,上述裝置的連接順序?yàn)閍→_____________(裝置可重復(fù)使用)。
Ⅱ.利用氯化鈣溶液制備供氧劑過氧化鈣。反應(yīng)如下:
氯化鈣溶液
(3)寫出上述反應(yīng)的離子方程式_____________。
(4)采用冰水浴的原因是_____________。
Ⅲ.探究氫氧化鈣的溶解度
(5)常溫下,緩慢升高燒杯中飽和石灰水的溫度(溶液的體積不變,水的蒸發(fā)或揮發(fā)忽略不計(jì)),發(fā)現(xiàn)溶液變渾濁。探究可能的原因。
提出猜想:
猜想Ⅰ:溫度升高,的溶解度減小。
猜想Ⅱ:吸收二氧化碳生成碳酸鈣。
設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn):
①為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想Ⅱ,實(shí)驗(yàn)3的操作應(yīng)該為將實(shí)驗(yàn)2的試樣_____________。
②若c_______(填“”“
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