考法01 實驗安全
1. (2024·黑吉遼卷)下列實驗操作或處理方法錯誤的是
A. 點燃前，先檢驗其純度B. 金屬K著火，用濕抹布蓋滅
C. 溫度計中水銀灑落地面，用硫粉處理D. 苯酚沾到皮膚上，先后用乙醇、水沖洗
【答案】B
【解析】A．H2為易燃氣體，在點燃前需驗純，A正確；
B．金屬K為活潑金屬，可以與水發(fā)生反應，不能用濕抹布蓋滅，B錯誤；
C．Hg有毒，溫度計打碎后應用硫粉覆蓋，使Hg轉化為無毒的HgS，C正確；
D．苯酚易溶于乙醇等有機物質中，苯酚沾到皮膚上后應立即用乙醇沖洗，稀釋后再用水沖洗，D正確；
故答案選B。
2. (2024·河北卷)關于實驗室安全，下列表述錯誤的是
A. 等鋇的化合物均有毒，相關廢棄物應進行無害化處理
B. 觀察燒杯中鈉與水反應的實驗現象時，不能近距離俯視
C. 具有標識的化學品為易燃類物質，應注意防火
D. 硝酸具有腐蝕性和揮發(fā)性，使用時應注意防護和通風
【答案】A
【解析】A．性質穩(wěn)定，不溶于水和酸，可用作“鋇餐”說明對人體無害，無毒性，A錯誤；
B．鈉與水反應劇烈且放熱，觀察燒杯中鈉與水反應的實驗現象時，不能近距離俯視，B正確；
C．為易燃類物質的標識，使用該類化學品時應注意防火，以免發(fā)生火災，C正確；
D．硝酸具有腐蝕性和揮發(fā)性，使用時應注意防護和通風，D正確；
故選A。
3. (2024·湖南卷)下列實驗事故的處理方法不合理的是
【答案】B
【解析】A．被水蒸氣輕微燙傷，先用冷水沖洗一段時間，再涂上燙傷藥膏，故A正確；
B．稀釋濃硫酸時，酸濺到皮膚上，先用大量水沖洗，再涂上的NaHCO3溶液，故B錯誤；
C．苯酚有毒，對皮膚有腐蝕性，常溫下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇沖洗，再用水沖洗，故C正確；
D．酒精燈打翻著火時，用濕抹布蓋滅，濕抹布可以隔絕氧氣，也可以降溫，故D正確；
故選B。
4．（2023·山東卷實驗室安全至關重要，下列實驗室事故處理方法錯誤的是
A．眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗
B．皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用的硼酸溶液沖洗
C．電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火
D．活潑金屬燃燒起火，用滅火毛(石棉布)滅火
【答案】A
【解析】A．眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，再用3%-5%的碳酸氫鈉溶液沖洗，故A錯誤；
B．立即用大量水沖洗，邊洗邊眨眼，盡可能減少酸或堿對眼睛的傷害，再用20%的硼酸中和殘余的堿，故B正確；
C．電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火，故C正確；
D．活潑金屬會與水反應，所以燃燒起火，用滅火毛(石棉布)滅火，故D正確；
答案為A。
考法02 化學實驗基本操作與儀器的使用
5. (2024·浙江卷1月)下列實驗裝置使用不正確的是
A. 圖①裝置用于二氧化錳和濃鹽酸反應制氯氣
B. 圖②裝置用于標準酸溶液滴定未知堿溶液
C. 圖③裝置用于測定中和反應的反應熱
D. 圖④裝置用于制備乙酸乙酯
【答案】A
【解析】A．圖①裝置沒有加熱裝置，不適用于二氧化錳和濃鹽酸反應制氯氣，A錯誤；
B．利用酸式滴定管中裝有的標準酸溶液滴定未知堿溶液，裝置和操作正確，B正確；
C．圖③裝置用于測定中和反應的反應熱，溫度計測溫度、玻璃攪拌器起攪拌作用，裝置密封、隔熱保溫效果好，C正確；
D．圖④裝置用于制備乙酸乙酯，導管末端不伸入液面下，利用飽和碳酸鈉收集乙酸乙酯，D正確；
答案選A。
6. (2024·安徽卷)僅用下表提供的試劑和用品，不能實現相應實驗目的的是
【答案】A
【解析】A．MgCl2溶液、AlCl3溶液與氨水反應時現象相同，都只產生白色沉淀，不能比較Mg和Al的金屬性強弱，A項不能實現實驗目的；
B．在一支試管中依次加入一定量的乙醇、濃硫酸、乙酸，并且放入幾粒碎瓷片，另一支試管中加入適量飽和碳酸鈉溶液，如圖連接好裝置，用酒精燈小心加熱，乙酸與乙醇在濃硫酸存在、加熱條件下發(fā)生酯化反應生成乙酸乙酯和水，在飽和碳酸鈉溶液液面上收集乙酸乙酯，發(fā)生反應的化學方程式為CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，B項能實現實驗目的；
C．向盛有CuSO4溶液的試管中滴加氨水，首先產生藍色Cu(OH)2沉淀，繼續(xù)滴加氨水，沉淀溶解得到深藍色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，發(fā)生反應的化學方程式為CuSO4+4NH3?H2O=[Cu(NH3)4]SO4+4H2O，C項能實現實驗目的；
D．將燒杯中的蒸餾水加熱至沸騰，向沸水中加入5~6滴飽和FeCl3溶液，繼續(xù)加熱至液體呈紅褐色即制得Fe(OH)3膠體，反應的化學方程式為FeCl3+3H2OFe(OH)3(膠體)+3HCl，D項能實現實驗目的；
答案選A。
7. (2024·山東卷)下列圖示實驗中，操作規(guī)范的是
【答案】A
【解析】A．調控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指輕輕向內扣住玻璃活塞，手心空握，所以A選項的操作符合規(guī)范；
B．用pH試紙測定溶液pH不能將pH試紙伸入溶液中，B操作不規(guī)范；
C．加熱試管中的液體，試管中液體體積不能超過試管體積的三分之一，C操作不規(guī)范；
D．向試管中滴加液體，膠頭滴管應該在試管上方豎直懸空，D操作不規(guī)范；
故選A。
8. (2024·河北卷)圖示裝置不能完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗的是(加熱、除雜和尾氣處理裝置任選)
【答案】C
【分析】如圖所示的氣體發(fā)生裝置可以為固液加熱型反應，也可以是固液不加熱型；右側氣體收集裝置，長進短出為向上排空氣法，短進長出為向下排空氣法，裝滿水后短進長出為排水法；
【解析】A．飽和溶液和濃硫酸反應可以制，使用固液不加熱制氣裝置，密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，A不符合題意；
B．和濃鹽酸加熱反應可以制，使用固液加熱制氣裝置，密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，B不符合題意；
C．固體與熟石灰加熱可以制需要使用固固加熱制氣裝置，圖中裝置不合理，不能完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，C符合題意；
D．石灰石(主要成分為)和稀鹽酸反應可以制，使用固液不加熱制氣裝置，密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，D不符合題意；
本題選C。
9. (2024·江蘇卷)實驗室進行鐵釘鍍鋅實驗。下列相關原理、裝置及操作不正確的是
【答案】A
【解析】A．配制一定物質的量濃度的溶液時，溶質要放在燒杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，A不正確；
B．油污的主要成分是油脂，油脂在堿性條件下可以發(fā)生水解反應生成可溶于水的甘油和高級脂肪酸鹽，因此，鐵釘放在溶液中加熱后可以除去其表面的油污，B正確；
C．鐵銹的主要成分是，其可溶于鹽酸，因此，將鐵釘放在鹽酸中可以除去其表面的鐵銹，C正確；
D．該裝置為電解池，鐵釘與電源負極相連作陰極，鋅片與電源的正極相連作陽極，電解質溶液為溶液，因此，該裝置為電鍍裝置，可以實現鐵釘上鍍鋅，D正確；
綜上所述，本題選A。
10. (2024·浙江卷6月)下列說法不正確的是
A. 裝置①可用于銅與濃硫酸反應并檢驗氣態(tài)產物B. 圖②標識表示易燃類物質
C. 裝置③可用于制取并收集氨氣D. 裝置④可用于從碘水中萃取碘
【答案】C
【解析】A．銅與濃硫酸反應方程式為：，可用裝置①制取，氣態(tài)產物為SO2，可利用SO2的漂白性進行檢驗，故A正確；
B．圖②標識表示易燃類物質，故B正確；
C．NH3的密度比空氣小，應用向下排空氣法進行收集，故C錯誤；
D．萃取是利用物質在不同溶劑中溶解性的差異進行分離混合物，裝置④可用于從碘水中萃取碘，故D正確；
故選C。
11. (2024·甘肅卷)下列實驗操作對應的裝置不正確的是
【答案】A
【解析】
【解析】A．灼燒海帶制海帶灰應在坩堝中進行，并用玻璃棒攪拌，給坩堝加熱時不需要使用石棉網或陶土網，A項錯誤；
B．稀鹽酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00mL稀鹽酸，B項正確；
C．配制一定濃度的NaCl溶液時，需要將在燒杯中溶解得到的NaCl溶液通過玻璃棒引流轉移到選定規(guī)格的容量瓶中，C項正確；
D．電石的主要成分CaC2與水發(fā)生反應CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2，該制氣反應屬于固體與液體常溫制氣反應，分液漏斗中盛放飽和食鹽水，具支錐形瓶中盛放電石，D項正確；
答案選A。
12．(2024·北京卷)下列實驗的對應操作中，不合理的是（ ）
【答案】D
【解析】配制一定物質的量濃度的溶液時，定容階段用玻璃棒引流，玻璃棒下端應靠在刻度線以下的內壁上，否則溶液體積會偏大，所得溶液濃度會偏低，D錯誤。
13. (2024·廣東卷)1810年，化學家戴維首次確認“氯氣”是一種新元素組成的單質。興趣小組利用以下裝置進行實驗。其中，難以達到預期目的的是
【答案】A
【解析】A．利用濃鹽酸和二氧化錳反應制氯氣需要加熱，圖中缺少加熱裝置，且分液漏斗內應盛裝濃鹽酸，不能達到預期目的，A符合題意；
B．實驗室制得的氯氣中有HCl雜質，可以通過飽和食鹽水洗氣除雜，再通過無水氯化鈣干燥，可以達到凈化、干燥Cl2的目的，B不符合題意；
C．氯氣密度大于空氣，可以用向上排空氣法收集，可以達到預期目的，C不符合題意；
D．H2可以在氯氣中安靜地燃燒，產生蒼白色火焰，氯氣將氫氣氧化，驗證了氯氣氧化性，D不符合題意；
故選A。
14．（2023·全國甲卷）實驗室將粗鹽提純并配制的溶液。下列儀器中，本實驗必須用到的有
①天平 ②溫度計 ③坩堝 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥燒杯 ⑦滴定管 ⑧酒精燈
A．①②④⑥B．①④⑤⑥C．②③⑦⑧D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】實驗室將粗鹽提純時，需要將其溶于一定量的水中，然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂離子依次用稍過量的氯化鋇溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去，該過程中有過濾操作，需要用到燒杯、漏斗和玻璃棒；將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發(fā)結晶得到較純的食鹽，該過程要用到蒸發(fā)皿和酒精燈；用提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等操作，需要用到天平、容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述，本實驗必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒精燈，因此本題選D。
15．（2023·湖南卷）下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是
A．重結晶法提純苯甲酸：①②③B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥
【答案】A
【解析】A．粗苯甲酸中含有少量氯化鈉和泥沙，需要利用重結晶來提純苯甲酸，具體操作為加熱溶解、趁熱過濾和冷卻結晶，此時利用的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，A選項裝置選擇不合理；
B．蒸餾法需要用到溫度計以測量蒸汽溫度、蒸餾燒瓶用來盛裝混合溶液、錐形瓶用于盛裝收集到的餾分，B選項裝置選擇合理；
C．濃硫酸催化制乙烯需要控制反應溫度為170℃，需要利用溫度計測量反應體系的溫度，C選項裝置選擇合理；
D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度是用已知濃度的酸液滴定未知濃度的堿液，酸液盛裝在酸式滴定管中，D選項裝置選擇合理；
故答案選A。
16．（2023·山東卷）實驗室中使用鹽酸、硫酸和硝酸時，對應關系錯誤的是
A．稀鹽酸：配制溶液
B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有銀鏡的試管
D．濃硫酸和濃硝酸的混合溶液：苯的磺化
【答案】D
【解析】A．實驗室配制AlCl3溶液時向其中加入少量的稀鹽酸以抑制Al3+水解，A不合題意；
B．蔗糖和淀粉的水解時常采用稀硫酸作催化劑，B不合題意；
C．清洗附有銀鏡的試管用稀硝酸，反應原理為：3Ag+4HNO3(稀)=3AgNO3+NO↑+2H2O，C不合題意；
D．苯的磺化是苯和濃硫酸共熱，反應生成苯磺酸的反應，故不需要用到濃硫酸和濃硝酸的混合溶液，D符合題意；
故答案為：D。
17．（2023·浙江卷）下列說法正確的是

A．圖①裝置可用于制取并收集氨氣
B．圖②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴內的氣泡
C．圖③操作俯視刻度線定容會導致所配溶液濃度偏大
D．圖④裝置鹽橋中陽離子向溶液中遷移
【答案】C
【解析】A．氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，遇冷又化合生成氯化銨，則直接加熱氯化銨無法制得氨氣，實驗室用加熱氯化銨和氫氧化鈣固體的方法制備氨氣，故A錯誤；
B．高錳酸鉀溶液具有強氧化性，會腐蝕橡膠管，所以高錳酸鉀溶液應盛放在酸式滴定管在，不能盛放在堿式滴定管中，故B錯誤；
C．配制一定物質的量濃度的溶液時，俯視刻度線定容會使溶液的體積偏小，導致所配溶液濃度偏大，故C正確；
D．由圖可知，鋅銅原電池中，鋅電極為原電池的負極，銅為正極，鹽橋中陽離子向硫酸銅溶液中遷移，故D錯誤；
故選C。
18．（2023·全國乙卷）下列裝置可以用于相應實驗的是
【答案】D
【解析】A．Na2CO3固體比較穩(wěn)定，受熱不易分解，所以不能采用加熱碳酸鈉的方式制備二氧化碳，A錯誤；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分離，應采用蒸餾來分離，B錯誤；
C．二氧化硫通入品紅溶液中，可以驗證其漂白性，不能驗證酸性，C錯誤；
D．測量氧氣體積時，裝置選擇量氣筒，測量時要恢復到室溫，兩邊液面高度相等，D正確；
故選D。
90．（2023·北京卷）完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是
A．實驗室制B．實驗室收集
C．驗證易溶于水且溶液呈堿性D．除去中混有的少量
【答案】D
【解析】A．MnO2固體加熱條件下將HCl氧化為Cl2，固液加熱的反應該裝置可用于制備Cl2，A項正確；
B．C2H4不溶于水，可選擇排水收集，B項正確；
C．擠壓膠頭滴管，水進入燒瓶將NH3溶解，燒瓶中氣體大量減少壓強急劇降低打開活塞水迅速被壓入燒瓶中形成紅色噴泉，紅色噴泉證明NH3與水形成堿性物質，C項正確；
D．Na2CO3與HCl、CO2發(fā)生反應，不能達到除雜的目的，應該選用飽和NaHCO3溶液，D項錯誤；
故選D。
20．（2022·浙江卷）名稱為“吸濾瓶”的儀器是
A．B．C．D．
【答案】D
【解析】A．圖示實驗儀器為蒸餾燒瓶，A不合題意；
B．圖示實驗儀器為分液漏斗，B不合題意；
C．圖示實驗儀器為容量瓶，C不合題意；
D．圖示實驗儀器為吸濾瓶，其特征是一個厚壁的帶分支的錐形瓶，D符合題意；
故答案為：D。
21．（2022·山東卷）下列試劑實驗室保存方法錯誤的是
A．濃硝酸保存在棕色細口瓶中
B．氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在廣口塑料瓶中
D．高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中
【答案】C
【解析】A．由于濃硝酸見光易分解，故濃硝酸需保存在棕色細口瓶中避光保存，A正確；
B．氫氧化鈉固體能與玻璃中的SiO2反應，故氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中，B正確；
C．四氯化碳是一種有機溶劑，易揮發(fā)，且能夠溶解塑料，故其不能保存在廣口塑料瓶中，應該保存在細口玻璃瓶中，C錯誤；
D．高錳酸鉀固體受熱后易分解，故需在棕色廣口瓶中、陰冷處密封保存，D正確；
故答案為：C。
22．（2022·天津卷）下列實驗操作中選用儀器正確的是
【答案】C
【解析】A．筒量精確度為0.1mL，取10.00mL鹽酸只能用酸式滴定管，故A錯誤；
B．瓷坩堝與熔化NaOH會反應，因此用鐵坩堝加熱熔化NaOH固體，故B錯誤；
C．乙酸異戊酯和水是不相溶的兩種液體，因此可用分液漏斗分離乙酸異戊酯和水的混合物，故C正確；
D．不能用溫度計攪拌溶液，故D錯誤。
綜上所述，答案為C。
23．（2022·浙江卷）下列說法不正確的是
A．用標準液潤洗滴定管后，應將潤洗液從滴定管上口倒出
B．鋁熱反應非常劇烈，操作時要戴上石棉手套和護目鏡
C．利用紅外光譜法可以初步判斷有機物中具有哪些基團
D．蒸發(fā)濃縮硫酸銨和硫酸亞鐵(等物質的量)的混合溶液至出現晶膜，靜置冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體
【答案】A
【解析】A．用標準液潤洗滴定管，要將整個滴定管內壁進行潤洗，因此，應將潤洗液的一部分從滴定管上口倒出，另一部分從滴定管下口放出，A說法不正確；
B．鋁熱反應非常劇烈，反應過程中放出大量的熱，有大量火星飛濺出來，因此，在操作時要戴上石棉手套和護目鏡以保護手和眼睛，B說法正確；
C．有機物中的基團在紅外光譜中會呈現出其特征譜線，因此，可以利用紅外光譜法初步判斷有機物中具有哪些基團，C說法正確；
D．硫酸亞鐵銨的溶解度隨著溫度降低而減小，蒸發(fā)濃縮硫酸銨和硫酸亞鐵(等物質的量)的混合溶液至出現晶膜，溶液達到飽和狀態(tài)，靜置冷卻后，由于在該溫度下的混合體系中硫酸亞鐵銨的溶解度最小，因此，析出的晶體是硫酸亞鐵銨晶體，D說法正確。
綜上所述，本題選A。
24．（2022·湖南卷）化學實驗操作是進行科學實驗的基礎。下列操作符合規(guī)范的是
【答案】A
【解析】A．堿式滴定管排氣泡時，把橡皮管向上彎曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規(guī)范；
B．用試管加熱溶液時，試管夾應夾在距離管口的處，B不符合規(guī)范；
C．實驗室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機物和無機物要分開存放，C不符合規(guī)范；
D．用滴管滴加溶液時，滴管不能伸入試管內部，應懸空滴加，D不符合規(guī)范；
故選A。
25．（2022·山東卷）實驗室用基準配制標準溶液并標定鹽酸濃度，應選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定標準溶液。下列說法錯誤的是
A．可用量筒量取標準溶液置于錐形瓶中
B．應選用配帶塑料塞的容量瓶配制標準溶液
C．應選用燒杯而非稱量紙稱量固體
D．達到滴定終點時溶液顯橙色
【答案】A
【解析】選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2CO3標準溶液，則應將Na2CO3標準溶液置于錐形瓶中，將待測鹽酸置于酸式滴定管中，滴定終點時溶液由黃色變?yōu)槌壬?br>A．量筒的精確度不高，不可用量簡量取Na2CO3標準溶液，應該用堿式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3標準溶液置于錐形瓶中，A說法錯誤；
B．Na2CO3溶液顯堿性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防堿性溶液腐蝕玻璃產生有粘性的硅酸鈉溶液而將瓶塞粘住，故應選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標準溶液，B說法正確；
C．Na2CO3有吸水性且有一定的腐蝕性，故應選用燒杯而非稱量紙稱量Na2CO3固體，C說法正確；
D．Na2CO3溶液顯堿性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中顯黃色，當滴入最后一滴鹽酸時，溶液由黃色突變?yōu)槌壬野敕昼娭畠炔蛔兩礊榈味ńK點，故達到滴定終點時溶液顯橙色，D說法正確；
綜上所述，本題選A。
26．（2022·江蘇卷）實驗室制取少量水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是
A．用裝置甲制取氣體B．用裝置乙制取水溶液
C．用裝置丙吸收尾氣中的D．用干燥pH試紙檢驗水溶液的酸性
【答案】C
【解析】A．60%硫酸和NaHSO3(s)可發(fā)生反應：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此裝置甲可以制取氣體，A正確；
B．氣體通入液體時“長進短處”，裝置乙可以制取水溶液，B正確；
C．SO2不會與飽和NaHSO3溶液發(fā)生反應，因此裝置丙不能吸收尾氣中的，C錯誤；
D．水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗其酸性，D正確；
答案選C。
27．（2022·北京卷）下列實驗中，不能達到實驗目的的是
【答案】D
【解析】A．實驗室用海水制取蒸餾水用蒸餾的方法制備，蒸餾時用到蒸餾燒瓶、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器，注意溫度計水銀球應處在蒸餾燒瓶的支管口附近，冷凝管應從下口進水，上口出水，A正確；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下層，B正確；
C．粗鹽中含有較多的可溶性雜質和不溶性雜質，將粗鹽溶與水形成溶液，用過濾的方法將不溶于水的雜質除去，C正確；
D．直接加熱會促進水解，生成的HCl易揮發(fā)，得到氫氧化鐵，繼續(xù)加熱會使氫氧化鐵分解產生氧化鐵，得不到固體，D錯誤；
故選D。
28．（2022·重慶卷）下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是
A．裝置甲氣體干燥 B．裝置乙固液分離 C．裝置丙Cl2制備D．裝置丁pH測試
【答案】A
【解析】A．由圖可知，裝置甲可用于干燥反應生成的氫氣，故A正確；
B．由圖可知，裝置乙固液分離的過濾操作中缺少玻璃棒引流，故B錯誤；
C．二氧化錳與濃鹽酸共熱反應制備氯氣，由圖可知，裝置丙中缺少酒精燈加熱，不能用于制備氯氣，故C錯誤；
D．測定溶液pH時，應將溶液滴在pH試紙中央，不能插入溶液中，則裝置丁不能用于pH測試，故D錯誤；
故選A。
29．（2022·河北卷）下列圖示裝置不能達到實驗目的的是
A．裝置甲用CCl4萃取溴水中的Br2B．裝置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．裝置丙驗證鐵的吸氧腐蝕D．裝置丁實驗室制備少量NH3
【答案】D
【解析】A．四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，則裝置甲能達到用用四氯化碳萃取溴水中溴的實驗目的，故A不符合題意；
B．濃鹽酸具有揮發(fā)性，制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，盛有的飽和食鹽水的洗氣瓶能用于除去氯化氫氣體，盛有的濃硫酸的洗氣瓶能用于干燥氯氣，則裝置乙能達到除去氯氣中的氯化氫氣體并干燥的實驗目的，故B不符合題意；
C．鐵絲網在氯化鈉溶液中發(fā)生吸氧腐蝕會使試管內氣體的物質的量減小，氣體壓強減小，紅墨水會進入導氣管中形成一段液柱，則裝置丙能達到驗證鐵的吸氧腐蝕的實驗目的，故C不符合題意；
D．由圖可知，裝置丁的向下排空氣法收集氨氣的試管中沒有排出氣體的出口，則裝置丁不能達到實驗室制備少量氨氣的實驗目的，故D符合題意；
故選D。
30．（2022·湖北卷）下列實驗裝置(部分夾持裝置略)或現象錯誤的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】C
【解析】A．碳酸鈉和碳酸氫鈉都會因水解而使溶液顯堿性，碳酸鈉的堿性強于碳酸氫鈉，滴入酚酞溶液后，碳酸鈉溶液呈現紅色，碳酸氫鈉的溶液呈現淺紅色，A正確；
B．食鹽水為中性，鐵釘發(fā)生吸氧腐蝕，試管中的氣體減少，導管口形成一段水柱，B正確；
C．鈉燃燒溫度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高溫，故鈉燃燒通常載體為坩堝或者燃燒匙，C錯誤；
D．石蠟油發(fā)生熱分解，產生不飽和烴，不飽和烴與溴發(fā)生加成反應，使試管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正確；
故答案選C。
31．（2022·海南卷）下列實驗操作規(guī)范的是
【答案】B
【解析】A．過濾時，漏斗下端應緊靠燒杯內壁，A操作不規(guī)范；
B．CO2的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集CO2，B操作規(guī)范；
C．混合濃硫酸和乙醇時，應將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規(guī)范；
D．轉移溶液時，應使用玻璃棒引流，D操作不規(guī)范；
答案選B。
32．（2022·廣東卷）實驗室用和濃鹽酸反應生成后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是
【答案】D
【解析】A．濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗目的，故A不符合題意；
B．氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；
C．濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；
D．氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗目的，故D符合題意；
答案選D。
33．（2022·浙江卷）名稱為“干燥管”的儀器是
A．B．C．D．
【答案】B
【解析】A．是蒸餾燒瓶，故不選A； B．是球形干燥管，故選B；C．是直形冷凝管，故不選C； D．是分液漏斗，故不選D；選B。
考法03 物質的分離、提純和檢驗
34. (2024·浙江卷1月)為回收利用含I2的CCl4廢液，某化學興趣小組設計方案如下所示，下列說法不正確的是
A. 步驟I中，加入足量Na2CO3溶液充分反應后，上下兩層均為無色
B. 步驟I中，分液時從分液漏斗下口放出溶液A
C. 試劑X可用硫酸
D. 粗I2可用升華法進一步提純
【答案】B
【分析】由題給流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發(fā)生歸中反應生成硫酸鈉和碘。
【解析】A．由分析可知，步驟I中，加入足量碳酸鈉溶液發(fā)生的反應為碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，則充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，故A正確；
B．四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸鈉溶液充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，則分液時應從分液漏斗上口倒出溶液A，故B錯誤；
C．由分析可知，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發(fā)生歸中反應生成硫酸鈉和碘，則試劑X可用硫酸，故C正確；
D．碘受熱會發(fā)生升華，所以實驗制得的粗碘可用升華法進一步提純，故D正確；
故選B。
35. (2024·浙江卷1月)關于有機物檢測，下列說法正確的是
A. 用濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用紅外光譜可確定有機物的元素組成
C. 質譜法測得某有機物的相對分子質量為72，可推斷其分子式為C5H12
D. 麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調至堿性，再加入新制氫氧化銅并加熱，可判斷麥芽糖是否水解
【答案】A
【解析】A．溴乙烷可萃取濃溴水中的溴，出現分層，下層為有色層，溴水具有強氧化性、乙醛具有強還原性，乙醛能還原溴水，溶液褪色，苯酚和濃溴水發(fā)生取代反應產生三溴苯酚白色沉淀，故濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚，A正確；
B．紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構的特點，紅外光譜可確定有機物的基團、官能團等，元素分析儀可以檢測樣品中所含有的元素，B錯誤；
C． 質譜法測得某有機物的相對分子質量為72，不可據此推斷其分子式為，相對分子質量為72的還可以是、等， C錯誤；
D． 麥芽糖及其水解產物均具有還原性，均能和新制氫氧化銅在加熱反應生成磚紅色沉淀Cu2O，若按方案進行該實驗，不管麥芽糖是否水解，均可生成磚紅色沉淀，故不能判斷麥芽糖是否水解，D錯誤；
答案選A。
36. (2024·安徽卷)下列各組物質的鑒別方法中，不可行的是
A. 過氧化鈉和硫黃：加水，振蕩B. 水晶和玻璃：X射線衍射實驗
C. 氯化鈉和氯化鉀：焰色試驗D. 苯和甲苯：滴加溴水，振蕩
【答案】D
【解析】A．過氧化鈉可以與水發(fā)生反應生成可溶性的氫氧化鈉，硫不溶于水，A可以鑒別；
B．水晶為晶體，有獨立的晶格結構，玻璃為非晶體，沒有獨立的晶格結構，可以用X射線衍射實驗進行鑒別，B可以鑒別；
C．鈉的焰色為黃色，鉀的焰色為紫色(需透過藍色鈷玻璃)，二者可以用焰色試驗鑒別，C可以鑒別；
D．苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在下層，不能用溴水鑒別苯和甲苯，D不可以鑒別；
故答案選D。
37. (2024·黑吉遼卷)分解的“碘鐘”反應美輪美奐。將一定濃度的三種溶液(①溶液；②淀粉、丙二酸和混合溶液；③、稀硫酸混合溶液)混合，溶液顏色在無色和藍色之間來回振蕩，周期性變色；幾分鐘后，穩(wěn)定為藍色。下列說法錯誤的是
A. 無色→藍色：生成B. 藍色→無色：轉化為化合態(tài)
C. 起漂白作用D. 淀粉作指示劑
【答案】C
【分析】分析該“碘鐘”反應的原理：①在Mn2+的催化下H2O2與IO反應生成I2，在淀粉指示劑的作用下溶液變藍色；②生成的I2又會與H2O2反應生成IO，使溶液變回無色；③生成的I2可以與丙二酸反應生成琥珀色的ICH(COOH)2，溶液最終會變成藍色。
【解析】A．根據分析，溶液由無色變?yōu)樗{色說明有I2生成，A正確；
B．根據分析，溶液由藍色變?yōu)闊o色，是將I2轉化為IO，I2轉化為為化合態(tài)，B正確；
C．根據分析，H2O2在此過程中參加反應，不起到漂白作用，C錯誤；
D．在此過程中，因為有I2的生成與消耗，淀粉在這個過程中起到指示劑的作用，D正確；
故答案選C。
38. (2024·湖北卷)關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是
A. 蒸餾法分離和
B. 過濾法分離苯酚和溶液
C 萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D. 重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【解析】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可以用蒸餾的方法將二者分離，A正確；
B．苯酚和碳酸氫鈉都可以溶解在水中，不能用過濾的方法將二者分離，B錯誤；
C．將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液，尋找合適的萃取劑可以利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，在利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C正確；
D．食鹽和苯甲酸的溶解度二者差異較大，可以利用重結晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸提純出來，D正確；
故答案選B。
39. (2024·山東卷)鈞瓷是宋代五大名瓷之一，其中紅色鉤瓷的發(fā)色劑為Cu2O。為探究Cu2O的性質，取等量少許Cu2O分別加入甲、乙兩支試管，進行如下實驗。下列說法正確的是
A. 試管甲中新生成的沉淀為金屬
B. 試管甲中沉淀的變化均體現了的氧化性
C. 試管乙實驗可證明與形成無色配合物
D. 上述兩個實驗表明為兩性氧化物
【答案】AC
【解析】A．Cu2O中滴加過量0.3ml/LHNO3溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉化為另一顏色沉淀，溶液顯淺藍色，說明Cu2O轉化成Cu2+，Cu元素的化合價由+1價升至+2價，根據氧化還原反應的特點知，Cu元素的化合價還有由+1價降至0價，新生成的沉淀為金屬Cu，A項正確；
B．Cu2O與0.3ml/LHNO3發(fā)生的反應為Cu2O+2HNO3=Cu(NO3)2+Cu+H2O，該過程中HNO3表現酸性，后滴加濃硝酸發(fā)生的反應為Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，該過程中HNO3變現氧化性和酸性，B項錯誤；
C．Cu2O中滴加過量6ml/L氨水充分振蕩，沉淀逐漸溶解得到無色溶液，靜置一段時間無色溶液變?yōu)樯钏{色，說明Cu(Ⅰ)與NH3形成無色配合物易被空氣中的O2氧化成深藍色[Cu(NH3)4]2+，C項正確；
D．既能與酸反應生成鹽和水、又能與堿反應生成鹽和水的氧化物為兩性氧化物，Cu2O溶于6ml/L氨水形成的是配合物，Cu2O不屬于兩性氧化物、是堿性氧化物，D項錯誤；
答案選AC。
40. (2024·河北卷)下列實驗操作及現象能得出相應結論的是
【答案】C
【解析】A．鐵與水蒸氣反應生成的氣體是，該反應中H由價變成0價，被還原，體現了的氧化性，A錯誤；
B．如果待測液中含有，與反應也能產生白色沉淀，或者、也會與Ba2+產生白色沉淀，所以通過該實驗不能得出待測液中含有的結論，B錯誤；
C．溶液能與鹽酸反應，不能與溶液反應，與溶液和鹽酸都能反應，說明的堿性比的強，C正確；
D．溶液中存在平衡(橙色)(黃色)，加入溶液后，與反應，生成物濃度減小，使平衡正向移動，導致溶液由橙色變?yōu)辄S色，題給結論錯誤，D錯誤；
故選C。
41. (2024·甘肅卷)下列實驗操作、現象和結論相對應的是
【答案】B
【解析】A．用藍色石蕊試紙檢驗某無色溶液，試紙變紅，該溶液顯酸性，但不一定是酸溶液，也有可能是顯酸性的鹽溶液，A項不符合題意；
B．動物纖維主要成分是蛋白質，灼燒后有類似燒焦羽毛的味道，若用酒精燈灼燒織物產生類似燒焦羽毛的味道，說明該織物含有動物纖維，含有蛋白質，B項符合題意；
C．乙醇和濃硫酸加熱，會產生很多產物，如加熱溫度在170℃，主要產物為乙烯；如加熱溫度在140℃，主要產物為二乙醚；同時乙醇可在濃硫酸下脫水生成碳單質，繼續(xù)和濃硫酸在加熱條件下產生二氧化碳、二氧化硫等，其中的產物二氧化硫也能使溴水褪色，不能說明產生的氣體就是乙烯，C項不符合題意；
D．氯化鎂溶液中滴入氫氧化鈉溶液，會發(fā)生復分解反應，生成難溶的氫氧化鎂，與氫氧化鈉和氫氧化鎂的堿性無關，不能由此得出氫氧化鈉的堿性比氫氧化鎂強，D項不符合題意；
故選B。
42. (2024·廣東卷)提純2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中，操作X為
A. 加熱蒸餾B. 加水稀釋C. 冷卻結晶D. 萃取分液
【答案】C
【解析】苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加熱進行溶解，得到濁液，趁熱過濾，除去泥沙，濾液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受溫度影響大，而NaCl的溶解度受溫度影響小，可通過冷卻結晶的方式進行除雜，得到苯甲酸晶體，過濾后對晶體進行洗滌，得到苯甲酸，因此，操作X為冷卻結晶，故C正確，
故選C。
43．（2023·遼寧卷）下列鑒別或檢驗不能達到實驗目的的是
A．用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3
B．用KSCN溶液檢驗FeSO4是否變質
C．用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否被氧化
D．加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【解析】A．石灰水的主要成分為Ca(OH)2能與碳酸鈉和碳酸氫鈉反應生成碳酸鈣，二者均生成白色沉淀，不能達到鑒別的目的，A錯誤；
B．Fe2+變質后會生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鑒別，現象為溶液變成血紅色，可以達到檢驗的目的，B正確；
C．Na2SO3被氧化后會變成Na2SO4，加入鹽酸酸化的BaCl2后可以產生白色沉淀，可以用來檢驗Na2SO3是否被氧化，C正確；
D．含有醛基的物質可以與銀氨溶液反應生成銀單質，可以用來檢驗乙醇中混油的乙醛，D正確；
故答案選A。
44．（2023·山東卷）鑒別濃度均為的、三種溶液，僅用下列一種方法不可行的是
A．測定溶液B．滴加酚酞試劑
C．滴加溶液D．滴加飽和溶液
【答案】C
【解析】A．溶液顯弱堿性，溶液顯強堿性，溶液顯酸性，則測定溶液是可以鑒別出來的，故A不符合題意；
B．溶液顯弱堿性，溶液顯強堿性，滴入酚酞溶液，兩種溶液顏色變色深淺不一樣，溶液顯酸性，滴入酚酞不變色，則滴加酚酞試劑是可以鑒別出來的，故B不符合題意；
C．溶液滴入碘化鉀溶液，發(fā)生氧化還原反應生成碘，液面會由無色變成黃色，振蕩后會變成無色，而溶液，溶液滴入碘化鉀溶液后，因不與兩者反應而沒有現象，則僅用滴加溶液無法鑒別，則C符合題意；
D．飽和溶液和溶液不反應，和溶液反應生成碳酸鋇沉淀，和溶液發(fā)生雙水解反應生成沉淀和氣體，則滴入飽和溶液是可以鑒別出來的，故D不符合題意；
答案C。
45．（2023·浙江卷）苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：

下列說法不正確的是
A．操作I中依據苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結晶可減少雜質被包裹
D．操作IV可用冷水洗滌晶體
【答案】B
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化鈉，加水、加熱溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，從而形成懸濁液；趁熱過濾出泥沙，同時防止苯甲酸結晶析出；將濾液冷卻結晶，大部分苯甲酸結晶析出，氯化鈉仍留在母液中；過濾、用冷水洗滌，便可得到純凈的苯甲酸。
【解析】A．操作I中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確；
B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的，是除去泥沙，同時防止苯甲酸結晶析出，NaCl含量少，通常不結晶析出，B不正確；
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時可減少雜質被包裹在晶體顆粒內部，C正確；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作IV可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質離子，又能減少溶解損失，D正確；
故選B。
46．（2023·全國甲卷）下列裝置可以用于相應實驗的是
【答案】D
【解析】A．Na2CO3固體比較穩(wěn)定，受熱不易分解，所以不能采用加熱碳酸鈉的方式制備二氧化碳，A錯誤；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分離，應采用蒸餾來分離，B錯誤；
C．二氧化硫通入品紅溶液中，可以驗證其漂白性，不能驗證酸性，C錯誤；
D．測量氧氣體積時，裝置選擇量氣筒，測量時要恢復到室溫，量氣筒和水準管兩邊液面高度相等時，氧氣排開水的體積與氧氣的體積相等，即可用如圖裝置測量氧氣的體積，D正確；
故選D。
47．（2023·湖南卷）下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是
A．重結晶法提純苯甲酸：①②③B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥
【答案】A
【解析】A．粗苯甲酸中含有少量氯化鈉和泥沙，需要利用重結晶來提純苯甲酸，具體操作為加熱溶解、趁熱過濾和冷卻結晶，此時利用的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，A選項裝置選擇不合理；
B．蒸餾法需要用到溫度計以測量蒸汽溫度、蒸餾燒瓶用來盛裝混合溶液、錐形瓶用于盛裝收集到的餾分，B選項裝置選擇合理；
C．濃硫酸催化制乙烯需要控制反應溫度為170℃，需要利用溫度計測量反應體系的溫度，C選項裝置選擇合理；
D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度是用已知濃度的酸液滴定未知濃度的堿液，酸液盛裝在酸式滴定管中，D選項裝置選擇合理；
故答案選A。
48．（2022·廣東卷）實驗室用和濃鹽酸反應生成后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是
【答案】D
【解析】A．濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗目的，故A不符合題意；
B．氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；
C．濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；
D．氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗目的，故D符合題意；
答案選D。
49．（2022·重慶卷）下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是
A．裝置甲氣體干燥B．裝置乙固液分離C．裝置丙Cl2制備D．裝置丁pH測試
【答案】A
【解析】A．由圖可知，裝置甲可用于干燥反應生成的氫氣，故A正確；
B．由圖可知，裝置乙固液分離的過濾操作中缺少玻璃棒引流，故B錯誤；
C．二氧化錳與濃鹽酸共熱反應制備氯氣，由圖可知，裝置丙中缺少酒精燈加熱，不能用于制備氯氣，故C錯誤；
D．測定溶液pH時，應將溶液滴在pH試紙中央，不能插入溶液中，則裝置丁不能用于pH測試，故D錯誤；
故選A。
50．（2022·山東卷）已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是
A．苯胺既可與鹽酸也可與溶液反應
B．由①、③分別獲取相應粗品時可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
D．①、②、③均為兩相混合體系
【答案】C
【解析】由題給流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸，鹽酸將微溶于水的苯胺轉化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽，分液得到水相Ⅰ和有機相Ⅰ；向水相中加入氫氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉化為苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有機相中加入水洗滌除去混有的鹽酸，分液得到廢液和有機相Ⅱ，向有機相Ⅱ中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入鹽酸，將苯甲酸鈉轉化為苯甲酸，經結晶或重結晶、過濾、洗滌得到苯甲酸粗品③。
A．苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應，但不能與氫氧化鈉溶液反應，故A錯誤；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分離方法為分液，得到苯甲酸粗品③的分離方法為結晶或重結晶、過濾、洗滌，獲取兩者的操作方法不同，故B錯誤；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得，故C正確；
D．由分析可知，①、②為液相，③為固相，都不是兩相混合體系，故D錯誤；
故選C。
51．（2022·北京卷）下列實驗中，不能達到實驗目的的是
【答案】D
【解析】A．實驗室用海水制取蒸餾水用蒸餾的方法制備，蒸餾時用到蒸餾燒瓶、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器，注意溫度計水銀球應處在蒸餾燒瓶的支管口附近，冷凝管應從下口進水，上口出水，A正確；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下層，B正確；
C．粗鹽中含有較多的可溶性雜質和不溶性雜質，將粗鹽溶與水形成溶液，用過濾的方法將不溶于水的雜質除去，C正確；
D．直接加熱會促進水解，生成的HCl易揮發(fā)，得到氫氧化鐵，繼續(xù)加熱會使氫氧化鐵分解產生氧化鐵，得不到固體，D錯誤；
故選D。
52．（2022·海南卷）《醫(yī)學入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗滌B．粉碎C．萃取D．蒸發(fā)
【答案】C
【解析】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及的操作方法是洗滌；細研水飛是指將固體研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及的操作方法是傾倒；慢火熬干是指用小火將溶液蒸發(fā)至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸發(fā)；因此未涉及的操作方法是萃取，答案選C。
考法04 實驗方案的設計與評價
53. (2024·浙江卷1月)根據實驗目的設計方案并進行實驗，觀察到相關現象，其中方案設計或結論不正確的是
【答案】C
【解析】A．Cu和濃HNO3反應后生成二氧化氮，探究其溶液呈綠色的原因可以采用對比實驗，即將NO2通入①濃HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至飽和，現象與原實驗一致，可以說明Cu和濃HNO3反應后溶液呈綠色的主要原因是溶有NO2，故A正確；
B．向等物質的量濃度的KF和KSCN混合溶液中滴加幾滴FeCl3溶液，振蕩，溶液顏色無明顯變化，鐵沒有與SCN-結合而與F-結合，說明結合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正確；
C．不應該分別測定等物質的量濃度的與溶液的，因為銨根離子也要水解，且同濃度與的銨根離子濃度不等，不能比較，并且亞硫酸的酸性大于氫氟酸，結論也不對，故C錯誤；
D．探究溫度對反應速率的影響，只保留溫度一個變量，溫度高的溶液中先出現渾濁，能說明溫度升高，反應速率加快，故D正確；
故選C。
54. (2024·黑吉遼卷)下列實驗方法或試劑使用合理的是
【答案】A
【解析】A．溶液中含有Fe2+，可以與K3[Fe(CN)6]發(fā)生反應使溶液變成藍色，A項合理；
B．隨著滴定的不斷進行，溶液中S2-不斷被消耗，但是溶液中的HS-還可以繼續(xù)發(fā)生電離生成S2-，B項不合理；
C．金屬Na既可以和水發(fā)生反應又可以和乙醇發(fā)生反應，故不能用金屬Na除去乙醇中少量的水，C項不合理；
D．ClO-具有氧化性，不能用pH試紙測定其pH的大小，可以用pH計進行測量，D項不合理；
故答案選A
55. (2024·山東卷)由下列事實或現象能得出相應結論的是
【答案】AB
【解析】A．向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去說明KMnO4被還原成無色Mn2+，則草酸具有還原性，A項符合題意；
B．鉛蓄電池放電時正極反應為PbO2+2e-++4H+=PbSO4+2H2O、負極反應為Pb-2e-+=PbSO4，正負極質量都增加，充電時陽極反應為PbSO4+2H2O-2e-= PbO2++4H+、陰極反應為PbSO4+2e-= Pb+，陰、陽極質量都減小，B項符合題意；
C．向等物質的量濃度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀，說明先達到AgCl的Ksp，但由于AgCl、Ag2CrO4的類型不相同，不能得出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)，事實上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)，C項不符合題意；
D．將盛有NO2的密閉燒瓶浸入冷水，紅棕色變淺，說明降低溫度平衡向正反應方向移動，正反應為放熱反應，根據?H=正反應的活化能－逆反應的活化能＜0知，正反應的活化能小于逆反應的活化能，D項不符合題意；
答案選AB。
56. (2024·江蘇卷)室溫下，根據下列實驗過程及現象，能驗證相應實驗結論的是
【答案】B
【解析】A．H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通過該實驗無法說明H2SO4和CH3COOH酸性的強弱，故A錯誤；
B．向溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，產生淡黃色沉淀，說明發(fā)生反應：，氧化劑的氧化性大于氧化產物，因此氧化性：，故B正確；
C．和均為白色沉淀，無法通過現象確定沉淀種類，無法比較和溶度積常數的大小，故C錯誤；
D．比較和結合能力，應在相同條件下測定相同濃度溶液和溶液的pH，但題中未明確指出兩者濃度相等，故D錯誤；
故選B。
57. (2024·湖南卷)為達到下列實驗目的，操作方法合理的是
【答案】D
【解析】A．從含有I2的NaCl固體中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，沒有提取出來，A錯誤；
B．乙酸乙酯在氫氧化鈉堿性條件下可以發(fā)生水解反應，故提純乙酸乙酯不能用氫氧化鈉溶液洗滌，B錯誤；
C．用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液，反應到達終點時生成CH3COONa，是堿性，而甲基橙變色范圍pH值較小，故不能用甲基橙作指示劑進行滴定，否則誤差較大，應用酚酞作指示劑，C錯誤；
D．從明礬過飽和溶液中快速析出晶體，可以用玻璃棒摩擦燒杯內壁，在燒杯內壁產生微小的玻璃微晶來充當晶核，D正確；
本題選D。
58．（2023·新課標卷）根據實驗操作及現象，下列結論中正確的是
【答案】C
【解析】A．常溫下，鐵片與濃硝酸會發(fā)生鈍化，導致現象不明顯，但稀硝酸與鐵不發(fā)生鈍化，會產生氣泡，所以不能通過該實驗現象比較濃硝酸和稀硝酸的氧化性強弱，A錯誤；
B．濃硝酸會氧化亞硫酸根生成硫酸根，仍然產生白色沉淀，所以不能通過該實驗現象判斷樣品中含有硫酸根，B錯誤；
C．銅比銀活潑，在形成原電池過程中，做負極，發(fā)生氧化反應，生成了銅離子，導致溶液變?yōu)樗{色，所以該實驗可以比較銅和銀的金屬性強弱，C正確；
D．向溴水中加入苯，苯可將溴萃取到上層，使下層水層顏色變淺，不是溴與苯發(fā)生了加成反應，D錯誤；
故選C。
59．（2023·浙江卷）探究鹵族元素單質及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是
【答案】A
【解析】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等體積濃碘化鉀溶液，振蕩，靜置，溶液分層，下層由紫紅色變?yōu)闇\粉紅色，上層呈棕黃色說明碘的四氯化碳溶液中的碘與碘化鉀溶液中碘離子反應生成碘三離子使上層溶液呈棕黃色，證明碘在濃碘化鉀溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正確；
B．次氯酸鈉溶液具有強氧化性，會能使有機色質漂白褪色，無法用pH試紙測定次氯酸鈉溶液的pH，故B錯誤；
C．由題意可知，向硝酸銀溶液中加入氯化鉀溶液時，硝酸銀溶液過量，再加入碘化鉀溶液時，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的轉化，無法比較氯化銀和碘化銀的溶度積大小，故C錯誤；
D．新制氯水中的氯氣和次氯酸都能與碘化鉀溶液反應生成使淀粉變藍色的碘，則溶液變藍色不能說明溶液中存在氯氣分子，無法證明氯氣與水的反應存在限度，故D錯誤；
故選A。
60．（2023·遼寧卷）某小組進行實驗，向蒸餾水中加入，充分振蕩，溶液呈淺棕色，再加入鋅粒，溶液顏色加深；最終紫黑色晶體消失，溶液褪色。已知為棕色，下列關于顏色變化的解釋錯誤的是
【答案】D
【解析】A．向10mL蒸餾水中加入0.4gI2，充分振蕩，溶液呈淺棕色，說明I2的濃度較小，因為I2在水中溶解度較小，A項正確；
B．已知(aq)為棕色，加入0.2g鋅粒后，Zn與I2反應生成ZnI2，生成的I-與I2發(fā)生反應I-+I2?，生成使溶液顏色加深，B項正確；
C．I2在水中存在溶解平衡I2(s)?I2(aq)，Zn與I2反應生成的I-與I2(aq)反應生成，I2(aq)濃度減小，上述溶解平衡向右移動，紫黑色晶體消失，C項正確；
D．最終溶液褪色是Zn與有色物質發(fā)生了化合反應，不是置換反應，D項錯誤；
答案選D。
61．（2022·全國乙卷）由實驗操作和現象，可得出相應正確結論的是
【答案】C
【解析】A．向NaBr溶液中滴加過量氯水，溴離子被氧化為溴單質，但氯水過量，再加入淀粉KI溶液，過量的氯水可以將碘離子氧化為碘單質，無法證明溴單質的氧化性強于碘單質，A錯誤；
B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱后，應加入氫氧化鈉溶液使體系呈堿性，若不加氫氧化鈉，未反應的稀硫酸會和新制氫氧化銅反應，則不會產生磚紅色沉淀，不能說明蔗糖沒有發(fā)生水解，B錯誤；
C．石蠟油加強熱，產生的氣體能使溴的四氯化碳溶液褪色，說明氣體中含有不飽和烴，與溴發(fā)生加成反應使溴的四氯化碳溶液褪色，C正確；
D．聚氯乙烯加強熱產生能使?jié)駶櫵{色濕潤試紙變紅的氣體，說明產生了氯化氫，不能說明氯乙烯加聚是可逆反應，可逆反應是指在同一條件下，既能向正反應方向進行，同時又能向逆反應的方向進行的反應，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加強熱分解條件不同，D錯誤；
答案選C。
62．（2022·全國甲卷）根據實驗目的，下列實驗及現象、結論都正確的是
【答案】C
【解析】A．CH3COONH4中水解，，會消耗CH3COO-水解生成的OH-，測定相同濃度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能說明Kh(CH3COO-)＜Kh()，A錯誤；
B．濃鹽酸也能與KMnO4發(fā)生反應，使溶液紫色褪去，B錯誤；
C．K2CrO4中存在平衡2(黃色)+2H+(橙紅色)+H2O，緩慢滴加硫酸，H+濃度增大，平衡正向移動，故溶液黃色變成橙紅色，C正確；
D．乙醇和水均會與金屬鈉發(fā)生反應生成氫氣，故不能說明乙醇中含有水，D錯誤；
答案選C。
63．（2022·廣東卷）為檢驗犧牲陽極的陰極保護法對鋼鐵防腐的效果，將鍍層有破損的鍍鋅鐵片放入酸化的溶液中。一段時間后，取溶液分別實驗，能說明鐵片沒有被腐蝕的是
A．加入溶液產生沉淀
B．加入淀粉碘化鉀溶液無藍色出現
C．加入溶液無紅色出現
D．加入溶液無藍色沉淀生成
【答案】D
【解析】鍍層有破損的鍍鋅鐵片被腐蝕，則將其放入到酸化的3%NaCl溶液中，會構成原電池，由于鋅比鐵活潑，作原電池的負極，而鐵片作正極，溶液中破損的位置會變大，鐵也會繼續(xù)和酸化的氯化鈉溶液反應產生氫氣，溶液中會有亞鐵離子生成，據此分析解答。
【解析】
A．氯化鈉溶液中始終存在氯離子，所以加入硝酸銀溶液后，不管鐵片是否被腐蝕，均會出現白色沉淀，故A不符合題意；
B．淀粉碘化鉀溶液可檢測氧化性物質，但不論鐵片是否被腐蝕，均無氧化性物質可碘化鉀發(fā)生反應，故B不符合題意；
C．KSCN溶液可檢測鐵離子的存在，上述現象中不會出現鐵離子，所以無論鐵片是否被腐蝕，加入KSCN溶液后，均無紅色出現，故C不符合題意；
D．K3[Fe(CN)6]是用于檢測Fe2+的試劑，若鐵片沒有被腐蝕，則溶液中不會生成亞鐵離子，則加入K3[Fe(CN)6]溶液就不會出現藍色沉淀，故D符合題意。
綜上所述，答案為D。
64．（2022·重慶卷）下列實驗操作及現象與對應結論不匹配的是
【答案】B
【解析】A．將Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，生成S單質和SO2，S元素化合價既上升又下降，Na2S2O3既體現還原性又體現氧化性，故A正確；
B．將Zn(OH)2固體粉末加入過量NaOH溶液中，充分攪拌，溶解得到無色溶液，說明Zn(OH)2能夠和堿反應，體現酸性，不能得出其具有堿性的結論，故B錯誤；
C．將TiCl4液體和FeCl3固體分別暴露在潮濕空氣中，只有前者會冒“白煙”，說明TiCl4+3H2O═H2TiO3+4HCl，產生大量HCl，說明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C正確；
D．將紅色固體CrO3加熱，得到綠色固體Cr2O3，且生成的氣體可以使帶火星的木條復燃，說明該過程中產生了氧氣，則CrO3不穩(wěn)定，故D正確；
故選B。
65．（2022·江蘇卷）室溫下，下列實驗探究方案不能達到探究目的的是
【答案】D
【解析】A．向盛有溶液的試管中滴加幾滴溶液，無現象，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，溶液變?yōu)榧t色，亞鐵離子被新制氯水氧化，說明具有還原性，A正確；
B．向盛有水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，品紅溶液褪色，振蕩，加熱試管，溶液又恢復紅色，說明具有漂白性， B正確；
C．向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，溶液變?yōu)樗{色，說明的氧化性比的強，C正確；
D．用pH計測量醋酸、鹽酸的pH用以證明是弱電解質時，一定要注明醋酸和鹽酸的物質的量濃度相同，D錯誤。
故選D。
66．（2022·湖北卷）下列實驗裝置(部分夾持裝置略)或現象錯誤的是
【答案】C
【解析】A．碳酸鈉和碳酸氫鈉都會因水解而使溶液顯堿性，碳酸鈉的堿性強于碳酸氫鈉，滴入酚酞溶液后，碳酸鈉溶液呈現紅色，碳酸氫鈉的溶液呈現淺紅色，A正確；
B．食鹽水為中性，鐵釘發(fā)生吸氧腐蝕，試管中的氣體減少，導管口形成一段水柱，B正確；
C．鈉燃燒溫度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高溫，故鈉燃燒通常載體為坩堝或者燃燒匙，C錯誤；
D．石蠟油發(fā)生熱分解，產生不飽和烴，不飽和烴與溴發(fā)生加成反應，使試管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正確；
故答案選C。
67．（2022·浙江卷）亞硝酸鈉俗稱“工業(yè)鹽”，其外觀、口感與食鹽相似，人若誤服會中毒?，F將適量某樣品(成分為亞硝酸鈉或氯化鈉)溶于水配成溶液，分別取少量該溶液于試管中進行實驗。下列方案設計、現象和結論都正確的是
【答案】C
【解析】A．溶于水，電離出鉀離子和氯酸根離子，亞硝酸鈉溶于水電離出鈉離子和亞硝酸根離子，由于AgNO2沉淀可溶于稀硝酸，滴加硝酸銀和足量稀硝酸不能生成白色沉淀，A錯誤；
B．氯化鈉電離出的氯離子也可以被酸性高錳酸鉀氧化，而使其褪色，B錯誤；
C．亞硝酸有氧化性，可以把二價鐵氧化為三價鐵，溶液變?yōu)辄S色，C正確；
D．稀硝酸可以把亞硫酸根離子氧化為硫酸根離子，再加入氯化鋇可以生成硫酸鋇白色沉淀，D錯誤；
故選C。
68．（2022·湖南卷）為探究的性質，進行了如下實驗(和溶液濃度均為)。
依據上述實驗現象，結論不合理的是
A．實驗①說明加熱促進水解反應
B．實驗②說明既發(fā)生了水解反應，又發(fā)生了還原反應
C．實驗③說明發(fā)生了水解反應，但沒有發(fā)生還原反應
D．整個實驗說明對的水解反應無影響，但對還原反應有影響
【答案】D
【解析】鐵離子水解顯酸性，亞硫酸根離子水解顯堿性，兩者之間存在相互促進的水解反應，同時鐵離子具有氧化性，亞硫酸根離子具有還原性，兩者還會發(fā)生氧化還原反應，在同一反應體系中，鐵離子的水解反應與還原反應共存并相互競爭，結合實驗分析如下：實驗①為對照實驗，說明鐵離子在水溶液中顯棕黃色，存在水解反應Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，煮沸，促進水解平衡正向移動，得到紅褐色的氫氧化鐵膠體；實驗②說明少量亞硫酸根離子加入鐵離子后，兩者發(fā)生水解反應得到紅褐色的氫氧化鐵膠體；根據鐵氰化鉀檢測結果可知，同時發(fā)生氧化還原反應，使鐵離子被還原為亞鐵離子，而出現特征藍色沉淀；實驗③通過反滴操作，根據現象描述可知，溶液仍存在鐵離子的水解反應，但由于鐵離子少量，沒檢測出亞鐵離子的存在，說明鐵離子的水解反應速率快，鐵離子的還原反應未來得及發(fā)生。
A．鐵離子的水解反應為吸熱反應，加熱煮沸可促進水解平衡正向移動，使水解程度加深，生成較多的氫氧化鐵，從而使溶液顯紅褐色，故A正確；
B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同濃度的Na2SO3溶液，根據現象和分析可知，Fe3+既發(fā)生了水解反應，生成紅褐色的氫氧化鐵，又被亞硫酸根離子還原，得到亞鐵離子，加入鐵氰化鉀溶液后，出現特征藍色沉淀，故B正確；
C．實驗③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同濃度少量FeCl3溶液，根據現象和分析可知，仍發(fā)生鐵離子的水解反應，但未來得及發(fā)生鐵離子的還原反應，即水解反應比氧化還原反應速率快，故C正確；
D．結合三組實驗，說明鐵離子與亞硫酸根離子混合時，鐵離子的水解反應占主導作用，比氧化還原反應的速率快，因證據不足，不能說明亞硫酸離子對鐵離子的水解作用無影響，事實上，亞硫酸根離子水解顯堿性，可促進鐵離子的水解反應，故D錯誤。
綜上所述，答案為D。
69．（2022·遼寧卷）下列實驗能達到目的的是
【答案】C
【解析】A．酸堿中和滴定操作中沒有很好的保溫措施，熱量損失較多，不能用于測定中和反應的反應熱，A錯誤；
B．和反應無明顯現象，無法根據現象進行濃度對化學反應速率的影響的探究，B錯誤；
C．將溶液與溶液混合，反應后靜置，向上層清液中滴加1滴溶液，若有渾濁產生，則說明沒有沉淀完全，反之，則沉淀完全，C正確；
D．檢驗淀粉是否發(fā)生了水解，應檢驗是否有淀粉的水解產物(葡萄糖)存在，可選用銀氨溶液或新制氫氧化銅，碘水是用來檢驗淀粉的試劑，可用于檢驗淀粉是否完全水解，D錯誤。
故答案選C。
考法05 微型實驗探究
70. (2024·湖北卷)堿金屬的液氨溶液含有的藍色溶劑化電子是強還原劑。鋰與液氨反應的裝置如圖(夾持裝置略)。下列說法錯誤的是
A. 堿石灰有利于逸出
B. 鋰片必須打磨出新鮮表面
C. 干燥管中均可選用
D. 雙口燒瓶中發(fā)生的變化是
【答案】C
【分析】本題利用Li和液氨反應制備；堿石灰可以吸收濃氨水中的水分，同時吸水過程大量放熱，使?jié)獍彼軣岱纸猱a生氨氣；利用集氣瓶收集氨氣；過量的氨氣進入雙口燒瓶中在冷卻體系中發(fā)生反應生成；最后的球形干燥管中可裝，除掉過量的氨氣，同時防止空氣的水進入引起副反應。
【解析】A．堿石灰為生石灰和氫氧化鈉的混合物，可以吸收濃氨水中的水分，同時吸水過程大量放熱，有利于逸出，A正確；
B．鋰片表面有Li2O，Li2O會阻礙Li和液氨的接觸，所以必須打磨出新鮮表面，B正確；
C．第一個干燥管目的是干燥氨氣，為酸性干燥劑能與氨氣反應，所以不能用，而裝置末端的干燥管作用為吸收過量的氨氣，可用，C錯誤；
D．雙口燒瓶中發(fā)生的變化是，D正確；
故選C。
71. (2024·新課標卷)實驗室中利用下圖裝置驗證鐵與水蒸氣反應。下列說法錯誤的是
A. 反應為
B. 酒精燈移至濕棉花下方實驗效果更好
C. 用木柴點燃肥皂泡檢驗生成的氫氣
D. 使用硬質玻璃試管盛裝還原鐵粉
【答案】B
【解析】A．鐵和水蒸氣在高溫下發(fā)生反應生成和，該反應的化學方程式為，A正確；
B．酒精燈放在鐵粉下方加熱可以產生高溫，且不影響水的蒸發(fā)，若移至濕棉花下方則難以產生高溫，則實驗效果不好，B錯誤；
C．用木柴點燃肥皂泡，若產生尖銳的爆鳴聲，則可檢驗生成的氣體為氫氣，C正確；
D．由于該實驗中的反應要在高溫下發(fā)生，因此要使用硬質玻璃試管盛裝還原鐵粉，D正確；
故選B。
72. (2024·湖南卷)某學生按圖示方法進行實驗，觀察到以下實驗現象：
①銅絲表面緩慢放出氣泡，錐形瓶內氣體呈紅棕色；
②銅絲表面氣泡釋放速度逐漸加快，氣體顏色逐漸變深；
③一段時間后氣體顏色逐漸變淺，至幾乎無色；
④錐形瓶中液面下降，長頸漏斗中液面上升，最終銅絲與液面脫離接觸，反應停止。
下列說法正確的是
A. 開始階段銅絲表面氣泡釋放速度緩慢，原因是銅絲在稀HNO3中表面鈍化
B. 錐形瓶內出現了紅棕色氣體，表明銅和稀HNO3反應生成了NO2
C. 紅棕色逐漸變淺的主要原因是
D. 銅絲與液面脫離接觸，反應停止，原因是硝酸消耗完全
【答案】C
【解析】A．金屬銅與稀硝酸不會產生鈍化。開始反應速率較慢，可能的原因是銅表面有氧化銅，故A項說法錯誤；
B．由于裝置內有空氣，銅和稀HNO3反應生成的NO迅速被氧氣氧化為紅棕色的NO2，產生的NO2濃度逐漸增加，氣體顏色逐漸變深，故B項說法錯誤；
C．裝置內氧氣逐漸被消耗，生成的NO2量逐漸達到最大值，同時裝置內的NO2能與溶液中的H2O反應3NO2+H2O=2HNO3+NO，氣體顏色變淺，故C項說法正確；
D．由于該裝置為密閉體系，生成的NO無法排出，逐漸將錐形瓶內液體壓入長頸漏斗，銅絲與液面脫離接觸，反應停止，故D項說法錯誤；
答案選C。
73. (2024·廣東卷)按下圖裝置進行實驗。攪拌一段時間后，滴加濃鹽酸。不同反應階段的預期現象及其相應推理均合理的是
A. 燒瓶壁會變冷，說明存在的反應
B. 試紙會變藍，說明有生成，產氨過程熵增
C. 滴加濃鹽酸后，有白煙產生，說明有升華
D. 實驗過程中，氣球會一直變大，說明體系壓強增大
【答案】B
【解析】A．NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O的反應是吸熱反應，所以燒瓶壁變冷，吸熱反應ΔH>0，故A錯誤；
B．試紙會變藍，說明有NH3生成，反應物都是固體，生成物中有氣體，故產氨過程熵增，B正確；
C．滴加濃鹽酸后，有白煙產生，說明體系中有氨氣，是NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O反應產生的，不是NH4Cl的升華，C錯誤；
D．實驗過程中，氣球會一直變大，是因為反應產生了氣體，但是膨脹以后壓強就和外界壓強一樣了，D錯誤；
故選B。
74．（2023·湖北卷）實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己烷(沸點81℃)，其反應原理：

下列說法錯誤的是

A．以共沸體系帶水促使反應正向進行B．反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃
C．接收瓶中會出現分層現象D．根據帶出水的體積可估算反應進度
【答案】B
【解析】A．由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A正確；
B．反應產品的沸點為142℃，環(huán)己烷的沸點是81℃，環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴格控制在69℃，B錯誤；
C．接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現分層現象，C正確；
D．根據投料量，可估計生成水的體積，所以可根據帶出水的體積估算反應進度，D正確；
故選B。
75．（2023·湖北卷）利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：

下列操作錯誤的是
A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質
B．將紅磷轉入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣
C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉化
D．冷凝管外壁出現白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集
【答案】B
【解析】A．紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此紅磷在使用前應洗滌，A正確；
B．紅磷與氧氣反應的溫度為240℃左右，但是轉化的白磷可以在40℃左右燃燒，因此，在紅磷裝入裝置后應先在氮氣氛的保護下加熱外管除去水蒸氣和氧氣后再抽真空進行轉化反應，B錯誤；
C．從a口通入冷凝水后對反應裝置加熱升溫，在冷凝管的下端就可以得到轉化成的白磷，C正確；
D．白磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時應將反應裝置冷卻，再在氮氣氛的條件下收集白磷，D正確；
故答案選B。
76．（2023·遼寧卷）某小組進行實驗，向蒸餾水中加入，充分振蕩，溶液呈淺棕色，再加入鋅粒，溶液顏色加深；最終紫黑色晶體消失，溶液褪色。已知為棕色，下列關于顏色變化的解釋錯誤的是
【答案】D
【解析】A．向10mL蒸餾水中加入0.4gI2，充分振蕩，溶液呈淺棕色，說明I2的濃度較小，因為I2在水中溶解度較小，A項正確；
B．已知(aq)為棕色，加入0.2g鋅粒后，Zn與I2反應生成ZnI2，生成的I-與I2發(fā)生反應I-+I2?，生成使溶液顏色加深，B項正確；
C．I2在水中存在溶解平衡I2(s)?I2(aq)，Zn與I2反應生成的I-與I2(aq)反應生成，I2(aq)濃度減小，上述溶解平衡向右移動，紫黑色晶體消失，C項正確；
D．最終溶液褪色是Zn與有色物質發(fā)生了化合反應，不是置換反應，D項錯誤；
答案選D。
77．（2023·山東卷）一定條件下，乙酸酐醇解反應可進行完全，利用此反應定量測定有機醇中的羥基含量，實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下：
①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示劑并用甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液。
④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液。對于上述實驗，下列做法正確的是
A．進行容量瓶檢漏時，倒置一次即可
B．滴入半滴標準溶液，錐形瓶中溶液變色，即可判定達滴定終點
C．滴定讀數時，應單手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定讀數時，應雙手一上一下持滴定管
【答案】C
【解析】A．進行容量瓶檢漏時，倒置一次，然后玻璃塞旋轉180度后再倒置一次，故A錯誤；
B．滴入半滴標準溶液，錐形瓶中溶液變色，且半分鐘內不變回原色，才是達到滴定終點，故B錯誤；
C．滴定讀數時，應單手持滴定管上端無刻度處，并保持其自然垂直，故C正確；
D．滴定讀數時，應單手持滴定管上端無刻度處，并保持其自然垂直，故D錯誤；
答案為C。
考點
三年考情（2022-2024）
命題趨勢
考點1 化學實驗基礎
◆實驗安全：2024黑吉遼卷、2024河北卷、2024湖南卷、2023山東卷
◆化學實驗基本操作與儀器的使用：2024浙江卷1月、2024安徽卷、2024山東卷、2024河北卷、2024江蘇卷、2024浙江卷6月、2024甘肅卷、2024北京卷、2024廣東卷、2023全國甲卷、2023湖南卷、2023山東卷、2023浙江卷、2023全國乙卷、2023北京卷、2022浙江卷、2022山東卷、2022天津卷、2022湖南卷、2022北京卷、2022重慶卷、2022河北卷、2022湖北卷、2022海南卷、2022廣東卷
◆物質的分離、提純和檢驗：2024浙江卷1月、2024安徽卷、2024黑吉遼卷、2024湖北卷、2024山東卷、2024河北卷、2024甘肅卷、2024廣東卷、2023遼寧卷、2023山東卷、2023浙江卷、2023全國甲卷、2023湖南卷、2022廣東卷、2022重慶卷、2022山東卷、2022北京卷、2022海南卷
◆實驗方案的設計與評價：2024浙江卷、2024黑吉遼卷、2024山東卷、2024江蘇卷、2024湖南卷、2023新課標卷、2023浙江卷、2023遼寧卷、2022全國甲卷、2022全國乙卷、2022廣東卷、2022重慶卷、2022浙江卷、2022湖北卷、2022湖南卷、2022遼寧卷
◆微型實驗探究：2024湖北卷、2024新課標卷、2024湖南卷、2024廣東卷、2023湖北卷、2023遼寧卷、2023山東卷
化學實驗一直都是高考考查的重點，分值高、難度從易到難，均會涉及，對教材實驗的考查是近幾年高考常見的命題形式，主要涉及實驗操作、儀器的使用方法、實驗方案的合理性等，因此教材中的基礎實驗要重點掌握。2．化學實驗的設計與評價一直是高考選擇題的熱門題型，從實質上來說更多地是考查常見物質的性質與轉化以及氧化還原反應、化學反應原理等知識。微型實驗探究也是?？济}形式，綜合性稍強，能很好地考查考生對基礎知識的掌握情況。另外，前些年熱衷考查的氣體制備實驗（儀器、藥品選用）沉默了兩三年后，也許還會改頭換面，以一種新穎的方式到來。
實驗事故
處理方法
A
被水蒸氣輕微燙傷
先用冷水處理，再涂上燙傷藥膏
B
稀釋濃硫酸時，酸濺到皮膚上
用的NaHCO3溶液沖洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇沖洗，再用水沖洗
D
不慎將酒精燈打翻著火
用濕抹布蓋滅
選項
實驗目的
試劑
用品
A
比較鎂和鋁的金屬性強弱
MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水
試管、膠頭滴管
B
制備乙酸乙酯
乙醇、乙酸、濃硫酸、飽和Na2CO3溶液
試管、橡膠塞、導管、乳膠管鐵架臺(帶鐵夾)、碎瓷片、酒精燈、火柴
C
制備[Cu(NH3)4]SO4溶液
CuSO4溶液、氨水
試管、膠頭滴管
D
利用鹽類水解制備Fe(OH)3膠體
飽和FeCl3溶液、蒸餾水
燒杯、膠頭滴管、石棉網、三腳架、酒精燈、火柴
A．調控滴定速度
B．用試紙測定溶液
C．加熱試管中的液體
D．向試管中滴加溶液
選項
氣體
試劑
A
飽和溶液+濃硫酸
B
濃鹽酸
C
固體熟石灰
D
石灰石+稀鹽酸
A
B
C
D
配制溶液
鐵釘除油污
鐵釘除銹
鐵釘鍍鋅
A
B
C
D
灼燒海帶制海帶灰
準確量取稀鹽酸
配制一定濃度的溶液
使用電石和飽和食鹽水制備
A．用標準溶液滴定溶液
B．稀釋濃硫酸
C．從提純后的溶液獲得晶體
D．配制一定物質的量濃度的溶液
A
B
C
D
制備
凈化、干燥
收集
驗證的氧化性
A
B
C
D
制備
分離乙醇和乙酸
驗證酸性
測量體積
用量筒量取10.00mL鹽酸
用瓷坩堝加熱熔化NaOH固體
用分液漏斗分離乙酸異戊酯和水的混合物
配制一定溫度的NaCl飽和溶液，用溫度計測溫并攪拌
A
B
C
D
A．堿式滴定管排氣泡
B．溶液加熱
C．試劑存放
D．溶液滴加
由海水制取蒸餾水
萃取碘水中的碘
分離粗鹽中的不溶物
由制取無水固體
A
B
C
D
A．滴入酚酞溶液
B．吸氧腐蝕
C．鈉的燃燒
D．石蠟油的熱分解
A．過濾
B．排空氣法收集
C．混合濃硫酸和乙醇
D．溶液的轉移
實驗操作及現象
試管甲
滴加過量溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉化為另一顏色沉淀，溶液顯淺藍色；傾掉溶液，滴加濃硝酸，沉淀逐漸消失
試管乙
滴加過量氨水并充分振蕩，沉淀逐漸溶解，溶液顏色為無色；靜置一段時間后，溶液顏色變?yōu)樯钏{色
選項
實驗操作及現象
結論
A
還原鐵粉與水蒸氣反應生成的氣體點燃后有爆鳴聲
具有還原性
B
待測液中滴加溶液，生成白色沉淀
待測液含有
C
和中均分別加入溶液和鹽酸，只溶于鹽酸，都能溶
比堿性強
D
溶液中滴加溶液，溶液由橙色變?yōu)辄S色
增大生成物的濃度，平衡向逆反應方向移動
實驗操作、現象
結論
A
用藍色石蕊試紙檢驗某無色溶液，試紙變紅
該溶液是酸溶液
B
用酒精燈灼燒織物產生類似燒焦羽毛的氣味
該織物含蛋白質
C
乙醇和濃硫酸加熱，產生的氣體使溴水褪色
該氣體是乙烯
D
氯化鎂溶液中滴入氫氧化鈉溶液，生成沉淀
氫氧化鈉的堿性比氫氧化鎂強
A
B
C
D
制備
分離乙醇和乙酸
驗證酸性
測量體積
由海水制取蒸餾水
萃取碘水中的碘
分離粗鹽中的不溶物
由制取無水固體
A
B
C
D
實驗目的
方案設計
現象
結論
A
探究Cu和濃HNO3反應后溶液呈綠色的原因
將NO2通入下列溶液至飽和：
①濃HNO3
②Cu(NO3)2和HNO3，混合溶液
①無色變黃色
②藍色變綠色
Cu和濃HNO3反應后溶液呈綠色的主要原因是溶有NO2
B
比較F-與SCN-結合Fe3+的能力
向等物質的量濃度的KF和KSCN混合溶液中滴加幾滴FeCl3溶液，振蕩
溶液顏色無明顯變化
結合Fe3+的能力：F->SCN-
C
比較HF與H2SO3的酸性
分別測定等物質的量濃度的NH4F與(NH4)2SO3溶液的pH
前者pH小
酸性：HF>H2SO3
D
探究溫度對反應速率的影響
等體積、等物質的量濃度的Na2S2O3與H2SO4溶液在不同溫度下反應
溫度高的溶液中先出現渾濁
溫度升高，該反應速率加快
選項
實驗目的
實驗方法或試劑
A
檢驗溶液中是否含有
溶液
B
測定溶液中
用溶液滴定
C
除去乙醇中少量的水
加入金屬，過濾
D
測定溶液的
使用試紙
事實或現象
結論
A
向酸性溶液中加入草酸，紫色褪去
草酸具有還原性
B
鉛蓄電池使用過程中兩電極的質量均增加
電池發(fā)生了放電反應
C
向等物質的量濃度的，混合溶液中滴加溶液，先生成白色沉淀
D
為基元反應，將盛有的密閉燒瓶浸入冷水，紅棕色變淺
正反應活化能大于逆反應活化能
選項
實驗過程及現象
實驗結論
A
用溶液分別中和等體積的溶液和溶液，消耗的溶液多
酸性：
B
向溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，產生淡黃色沉淀
氧化性：
C
向濃度均為的和混合溶液中滴加少量溶液，振蕩，產生白色沉淀
溶度積常數：
D
用pH試紙分別測定溶液和溶液pH，溶液pH大
結合能力：
實驗目的
操作方法
A
從含有的NaCl固體中提取
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提純實驗室制備的乙酸乙酯
依次用溶液洗滌、水洗、分液、干燥
C
用標準溶液滴定未知濃度的溶液
用甲基橙作指示劑進行滴定
D
從明礬過飽和溶液中快速析出晶體
用玻璃棒摩擦燒杯內壁
選項
實驗操作及現象
結論
A
常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中，前者產生無色氣體，后者無明顯現象
稀硝酸的氧化性比濃硝酸強
B
取一定量樣品，溶解后加入溶液，產生白色沉淀。加入濃，仍有沉淀
此樣品中含有
C
將銀和溶液與銅和溶液組成原電池。連通后銀表面有銀白色金屬沉積，銅電極附近溶液逐漸變藍
的金屬性比強
D
向溴水中加入苯，振蕩后靜置，水層顏色變淺
溴與苯發(fā)生了加成反應
實驗方案
現象
結論
A
往碘的溶液中加入等體積濃溶液，振蕩
分層，下層由紫紅色變?yōu)闇\粉紅色，上層呈棕黃色
碘在濃溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸鈉溶液點在試紙上
試紙變白
次氯酸鈉溶液呈中性
C
向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液
先產生白色沉淀，再產生黃色沉淀
轉化為，溶解度小于溶解度
D
取兩份新制氯水，分別滴加溶液和淀粉溶液
前者有白色沉淀，后者溶液變藍色
氯氣與水的反應存在限度
選項
顏色變化
解釋
A
溶液呈淺棕色
在水中溶解度較小
B
溶液顏色加深
發(fā)生了反應：
C
紫黑色晶體消失
()的消耗使溶解平衡右移
D
溶液褪色
與有色物質發(fā)生了置換反應
實驗操作
現象
結論
A
向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液
先變橙色，后變藍色
氧化性：
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的懸濁液
無磚紅色沉淀
蔗糖未發(fā)生水解
C
石蠟油加強熱，將產生的氣體通入的溶液
溶液紅棕色變無色
氣體中含有不飽和烴
D
加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片
試管口潤濕的藍色石蕊試紙變紅
氯乙烯加聚是可逆反應
選項
實驗目的
實驗及現象
結論
A
比較和的水解常數
分別測濃度均為的和溶液的，后者大于前者
B
檢驗鐵銹中是否含有二價鐵
將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入溶液，紫色褪去
鐵銹中含有二價鐵
C
探究氫離子濃度對、相互轉化的影響
向溶液中緩慢滴加硫酸，黃色變?yōu)槌燃t色
增大氫離子濃度，轉化平衡向生成的方向移動
D
檢驗乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金屬鈉，產生無色氣體
乙醇中含有水
選項
實驗操作及現象
結論
A
將Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的氣體可使品紅溶液褪色
Na2S2O3既體現還原性又體現氧化性
B
將Zn(OH)2固體粉末加入過量NaOH溶液中，充分攪拌，溶解得到無色溶液
Zn(OH)2既體現堿性又體現酸性
C
將TiCl4液體和FeCl3固體分別暴露在潮濕空氣中，只有前者會冒“白煙”
水解性：TiCl4＞FeCl3
D
將紅色固體CrO3加熱，得到綠色固體Cr2O3，且生成的氣體可以使帶火星的木條復燃
熱穩(wěn)定性：CrO3＜Cr2O3
選項
探究方案
探究目的
A
向盛有溶液的試管中滴加幾滴溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化
具有還原性
B
向盛有水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管，觀察溶液顏色變化
具有漂白性
C
向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化
的氧化性比的強
D
用pH計測量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小
是弱電解質
A．滴入酚酞溶液
B．吸氧腐蝕
C．鈉的燃燒
D．石蠟油的熱分解
方案設計
現象和結論
A
先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振蕩
若產生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉
B
加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振蕩
若溶液褪色，則樣品為亞硝酸鈉
C
先加到少量溶液中，再加入稀鹽酸酸化，振蕩
若溶液變黃色，則樣品為亞硝酸鈉
D
先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振蕩
若產生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉
實驗
操作與現象
①
在水中滴加2滴溶液，呈棕黃色；煮沸，溶液變紅褐色。
②
在溶液中滴加2滴溶液，變紅褐色；
再滴加溶液，產生藍色沉淀。
③
在溶液中滴加2滴溶液，變紅褐色；
將上述混合液分成兩份，一份滴加溶液，無藍色沉淀生；
另一份煮沸，產生紅褐色沉淀。
實驗目的
實驗方法或操作
A
測定中和反應的反應熱
酸堿中和滴定的同時，用溫度傳感器采集錐形瓶內溶液的溫度
B
探究濃度對化學反應速率的影響
量取同體積不同濃度的溶液，分別加入等體積等濃度的溶液，對比現象
C
判斷反應后是否沉淀完全
將溶液與溶液混合，反應后靜置，向上層清液中再加1滴溶液
D
檢驗淀粉是否發(fā)生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
選項
顏色變化
解釋
A
溶液呈淺棕色
在水中溶解度較小
B
溶液顏色加深
發(fā)生了反應：
C
紫黑色晶體消失
()的消耗使溶解平衡右移
D
溶液褪色
與有色物質發(fā)生了置換反應

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