一、綜合實(shí)驗(yàn)解題流程
命題預(yù)測(cè)
綜合實(shí)驗(yàn)題是每年考查能力的綜合壓軸題，其綜合性強(qiáng)、難度大，是一道拉分的主要試題。實(shí)驗(yàn)綜合題主要以物質(zhì)制備和性質(zhì)探究考查為主，通常為考生提供一個(gè)真實(shí)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，讓考生用已有的化學(xué)原理和實(shí)驗(yàn)技能，結(jié)合新信息、新問題去研究和解決問題，其中物質(zhì)制備和定量實(shí)驗(yàn)是高考的兩大熱點(diǎn)題型，物質(zhì)制備主要以氣體、無(wú)機(jī)物、有機(jī)物的制備為載體，考查學(xué)生常見化學(xué)儀器的使用、物質(zhì)的分離與提純等基本實(shí)驗(yàn)操作，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算；而定量實(shí)驗(yàn)是將化學(xué)實(shí)驗(yàn)與化學(xué)計(jì)量有機(jī)的結(jié)合在一起測(cè)定物質(zhì)化學(xué)組成與含量的探究性實(shí)驗(yàn)，是近幾年高考命題的常考題型。
預(yù)計(jì)2024年綜合實(shí)驗(yàn)試題將以元素化合物知識(shí)為依托，以陌生物質(zhì)制備為背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能準(zhǔn)確遷移到類似的實(shí)驗(yàn)中去，題目類型主要有物質(zhì)制備類、實(shí)驗(yàn)探究類、定量測(cè)定類等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物質(zhì)陌生、設(shè)問巧妙，在解題中，往往讓考生感到“老虎吃天、無(wú)從下口”的畏懼感。
高頻考法
(1)以物質(zhì)制備為中心的考查
(2)以實(shí)驗(yàn)探究為中心的考查
(3)以定量測(cè)定為中心的考查
1.儀器或接口的連接順序
三、基本操作規(guī)范答題
四、計(jì)算分類突破
(1)含量測(cè)定
基本操作
答題規(guī)范
滴定操作
滴定時(shí)，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化
證明沉淀完全的操作
靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說(shuō)明沉淀完全
洗滌沉淀的操作
沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次
檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作
取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗(yàn)試劑)，若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈
從溶液中得到晶體的操作
蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥
題型
化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)、化學(xué)工藝流程
測(cè)定方法
滴定法
①連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量
②返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物
(2)化學(xué)式的確定
(3)轉(zhuǎn)化率、化學(xué)平衡常數(shù)的計(jì)算
01 以物質(zhì)制備為中心的考查
1．(2024·浙江省杭州市高三下學(xué)期二模)過氧化鈣(CaO2)微溶于水，堿性條件下較穩(wěn)定，可作為醫(yī)用防腐劑和消毒劑，也可作為改良劑為農(nóng)業(yè)、園藝和生物技術(shù)應(yīng)用提供氧氣。以下是一種實(shí)驗(yàn)室制備較高純度過氧化鈣的流程圖：
(1)步驟I需要量取鹽酸，所用的儀器是___________。
A．量筒B．量筒
C．堿式滴定管D．燒杯
質(zhì)返滴定計(jì)算出過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量
計(jì)算過程
①根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等，得出混合物中某一成分的量。②由①中求出量，除以樣品的總量，即可得出其含量
題型
化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)、化學(xué)工藝流程
類型
通過熱重曲線確定化學(xué)式、通過實(shí)驗(yàn)確定化學(xué)式
計(jì)算方法
守恒法
題型
化學(xué)反應(yīng)原理(速率、平衡)綜合
計(jì)算類型
轉(zhuǎn)化率
轉(zhuǎn)化率＝×100%＝×100%
產(chǎn)率
產(chǎn)率＝×100%。
百分含量
混合物中某組分的百分含量＝×100%
計(jì)算
方法
1.分析三個(gè)量：起始量、變化量、平衡量
2.用好一種方法——“三段式法”
“三段式法”計(jì)算的模板：依據(jù)方程式列出反應(yīng)物、生成物各物質(zhì)的初始量、變化量、平衡量，結(jié)合問題代入公式運(yùn)算。
(2)下列說(shuō)法正確的是___________。
A．步驟I中應(yīng)使用過量的鹽酸，以提高碳酸鈣的利用率
B．步驟Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反應(yīng)速率
C．步驟Ⅲ中的混合操作，應(yīng)將氯化鈣溶液滴入氨水-雙氧水混合液中
D．步驟V中可用冰水洗滌
(3)寫出步驟Ⅲ發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式 ，步驟Ⅲ采用冰水浴可提高產(chǎn)率，其原因有(回答兩點(diǎn)) 。
(4)準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品配成溶液。取溶液，加入5mL6ml·L-1醋酸溶液和2-3滴0.1 ml·L-1MnSO4溶液，用0.02 ml·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色，半分鐘不褪色；平行測(cè)定3次，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均值為。
①M(fèi)nSO4溶液的作用是 。
②CaO2的純度為 。
【答案】(1)A (2)CD
(3) CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl 生成CaO2·8H2O沉淀的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，降低溫度可以提高產(chǎn)率；CaO2·8H2O受熱易分解
(4) MnSO4能起催化劑的作用，使反應(yīng)速率加快 88%
【解析】由題給流程可知，碳酸鈣固體溶于鹽酸得到氯化鈣溶液，加熱煮沸后向溶液中加入過氧化氫溶液和氨水，氯化鈣溶液與過氧化氫溶液和氨水反應(yīng)生成八水過氧化鈣沉淀，沉淀經(jīng)水洗、乙醇洗后，烘烤得到無(wú)水過氧化鈣。(1)在實(shí)驗(yàn)室量取液體時(shí)，因?yàn)榱砍烫?，?huì)使區(qū)分度增大，而加大誤差，量程太小，需量取多次，也會(huì)加大誤差，采用就近原則，比量取的液體體積大，且最接近的，所以選取10mL量筒，故選A。(2)A項(xiàng)，題給流程可知，后氯化鈣溶液要加入氨水營(yíng)造堿性環(huán)境，步驟I中不能使用過量的鹽酸，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，步驟Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中過量的HCl，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，過氧化鈣(CaO2)微溶于水，堿性條件下較穩(wěn)定，步驟Ⅲ中的混合操作，應(yīng)將氯化鈣溶液滴入氨水-雙氧水混合液中，保證溶液始終為堿性，C正確；D項(xiàng)，過氧化鈣(CaO2)微溶于水，溫度高時(shí)會(huì)分解，則步驟V中可用冰水洗滌，D正確；故選CD。(3)濃氯化鈣溶液與過氧化氫溶液和氨氣反應(yīng)生成CaO2·8H2O沉淀和氯化銨，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；步驟Ⅲ采用冰水浴可提高產(chǎn)率，其原因有：生成CaO2·8H2O沉淀的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，降低溫度可以提高產(chǎn)率；CaO2·8H2O受熱易分解。(4)①酸性條件下，CaO2和醋酸反應(yīng)后生成H2O2，H2O2溶液與高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)時(shí)，MnSO4能起催化劑的作用，使反應(yīng)速率加快；②酸性條件下，CaO2和醋酸反應(yīng)后生成H2O2，用0.02 ml·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定H2O2溶液，
離子方程式為：，則n(CaO2)= n(H2O2)=2.5n(KMnO4)=2.5×0.02 ml·L-1×0.0176L×=0.0088ml，CaO2的純度為。
02 以實(shí)驗(yàn)探究為中心的考查
2．(2024·浙江省寧波市鎮(zhèn)海中學(xué)新高考調(diào)研卷)某實(shí)驗(yàn)小組進(jìn)行如下關(guān)于銀鏡反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)探究。
Ⅰ．探究銀鏡反應(yīng)中NH3·H2O的作用
已知：①銀鏡沉淀速率過快可影響其結(jié)構(gòu)和形貌，從而影響其光澤；
②AgOH開始沉淀時(shí)pH=9，AgOH不穩(wěn)定，易不可逆分解為黑色Ag2O；
③在實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的AgNO3溶液可視作中性溶液。
(1) Ag+的氧化性會(huì)隨濃度增加而上升，對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ，實(shí)驗(yàn)小組提出兩個(gè)猜想：
Ag+的氧化性隨溶液pH的增大而增大
。
(2)該實(shí)驗(yàn)小組為進(jìn)一步探究而設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)Ⅲ，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，最終得到結(jié)論：“猜想1不合理，猜想2合理”。簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)Ⅲ的實(shí)驗(yàn)過程： 。
(3)該實(shí)驗(yàn)小組又進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)Ⅳ，控制實(shí)驗(yàn)Ⅱ和實(shí)驗(yàn)Ⅳ中溶液pH相同，對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和實(shí)驗(yàn)Ⅳ，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象出現(xiàn)差異的原因是 。
Ⅱ．該小組在一次制銀鏡時(shí)誤將無(wú)標(biāo)簽的溶液當(dāng)成稀氨水，使得Ag+轉(zhuǎn)化為淡黃色AgBr沉淀。查閱資料知只有極濃的氨水可以將AgBr溶解，而實(shí)驗(yàn)室并無(wú)濃氨水，故不能利用AgBr制備銀氨溶液。實(shí)驗(yàn)小組決定采用肼還原AgBr制銀鏡，實(shí)驗(yàn)報(bào)告如下。
請(qǐng)將實(shí)驗(yàn)報(bào)告的空缺部分填充完整。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br>采用肼還原AgBr制得銀鏡并以此深入探究銀鏡反應(yīng)中NH3·H2O的作用
實(shí)驗(yàn)原理
①肼(N2H4)具有強(qiáng)還原性，易吸潮、易被氧化、易與CO2等酸性氣體反應(yīng)，常壓下可與水形成共沸物(其中肼含量約69%)；
②(NH4)2CO3+ NaClO+2NaOH→N2H4·H2O+NaCl+Na2CO3；
③N2H4+4AgBr=4Ag↓+N2↑+4HBr。
實(shí)驗(yàn)藥品
AgBr懸濁液、NaClO溶液(加NaOH堿化，)、催化劑、焦性沒食子酸(別名連苯三酚)溶液(加NaOH堿化，)、尿素、油、鹽酸。
實(shí)驗(yàn)儀器
制備肼的全套裝置[具體儀器見裝置圖，需注意的幾點(diǎn)：a．實(shí)驗(yàn)最好使用洗氣瓶，但因?qū)嶒?yàn)室沒有洗氣瓶，故用 (填“廣口瓶”或“細(xì)口瓶”)接導(dǎo)管替代；b．加熱及夾持裝置略]、減壓蒸餾裝置(具體儀器略)、試管、膠頭滴管等。
實(shí)驗(yàn)操作
①依圖組裝儀器并檢查氣密性，裝入藥品；
②用油浴加熱，向三預(yù)燒瓶緩緩鼓入空氣，同時(shí)緩緩將恒壓滴液漏斗內(nèi)藥品滴入三頸燒瓶，加熱約后停止加熱；
③將三預(yù)燒瓶?jī)?nèi)的液體進(jìn)行減壓蒸餾，得到氨肼混合溶液，將其滴加入懸濁液中。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)制得了銀單質(zhì)，但其并未附著在試管壁上形成銀鏡，而是松散的銀粉。
實(shí)驗(yàn)反思
①焦性沒食子酸溶液(加堿化)的作用是 ，加熱過程中持續(xù)緩慢通入空氣的目的是 ；
②為深入研究為何該反應(yīng)沒有生成銀鏡，我們又做了如下實(shí)驗(yàn)：
【答案】(1)乙醛的還原性隨溶液pH增大而增大
(2)向B中滴加濃硝酸，發(fā)現(xiàn)示數(shù)不變；向A中滴加濃鹽酸，發(fā)現(xiàn)示數(shù)改變
(3)生成[Ag(NH3)2]+的反應(yīng)是可逆的，隨著Ag+的消耗，配離子不斷解離，將溶液中Ag+濃度維持基本不變，可以持續(xù)生成銀鏡；而生成Ag2O的反應(yīng)是不可逆的，溶液中的Ag+消耗之后無(wú)法得到補(bǔ)充 廣口瓶 除去O2和CO2等氣體，防止產(chǎn)物發(fā)生副反應(yīng) 攪拌促進(jìn)反應(yīng)；排除原有空氣，作保護(hù)氣 只有在弱堿性且Ag+維持在合適濃度的條件下才能生成銀鏡
【解析】該實(shí)驗(yàn)為典型的定性實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)?zāi)康腎是研究NH3·H2O對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，實(shí)驗(yàn)II的目的是研究銀離子對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需求，對(duì)比實(shí)驗(yàn)不同的變量可得到解決實(shí)驗(yàn)問題的方法。(1)Ag+的氧化性會(huì)隨濃度增加而上升，對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ，實(shí)驗(yàn)Ⅱ有現(xiàn)象，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，猜想為氧化劑氧化性增大或還原劑還原性增大，故猜想2為：乙醛的還原性隨溶液pH增大而增大；(2)猜想1不合理，猜想2合理，故需驗(yàn)證猜想2，則實(shí)驗(yàn)過程為：向B中滴加濃硝酸，發(fā)現(xiàn)示數(shù)不變；向A中滴加濃鹽酸，發(fā)現(xiàn)示數(shù)改變；(3)①對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和實(shí)驗(yàn)Ⅳ，pH相同、乙醛濃度相同，故產(chǎn)生差異的原因是銀離子的濃度，產(chǎn)生濃度差異的原因?yàn)椋荷蒣Ag(NH3)2]+的反應(yīng)是可逆的，隨著Ag+的消耗，配離子不斷解離，將溶液中Ag+濃度維持基本不變，可以持續(xù)生成銀鏡；而生成Ag2O的反應(yīng)是不可逆的，溶液中的Ag+消耗之后無(wú)法得到補(bǔ)充；②細(xì)口瓶瓶口過小，無(wú)法使用雙孔塞，故選擇廣口瓶；③肼(N2H4)具有強(qiáng)還原性，易吸潮、易被氧化、易與CO2等酸性氣體反應(yīng)，故焦性沒食子酸溶液(加NaOH堿化)的作用是：除去O2和CO2等氣體，防止產(chǎn)物發(fā)生副反應(yīng)；④加熱過程中持續(xù)緩慢通入除去O2和CO2等氣體的空氣，可使溶液攪動(dòng)從而促進(jìn)反應(yīng)，同時(shí)排除裝置中原有空氣，作保護(hù)氣的作用，故目的是：攪拌促進(jìn)反應(yīng)；排除原有空氣，作保護(hù)氣；⑤對(duì)比實(shí)驗(yàn)，雖然發(fā)生反應(yīng)生成銀單質(zhì)，但由于反應(yīng)速率快慢不同導(dǎo)致生成銀的形態(tài)不同，無(wú)法形成光亮的鏡面，由此可知只有在弱堿性且Ag+維持在合適濃度的條件下才能生成銀鏡。
03 以實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)為中心的考查
3．(2024·浙江省杭州高級(jí)中學(xué)高三選考模擬)三氯化鉻是很多含鉻化合物的起始原料。實(shí)驗(yàn)室利用Cr2O3
綜合做過的上述關(guān)于銀鏡反應(yīng)的探究實(shí)驗(yàn)，我們得出的結(jié)論是 。
固體和CCl4反應(yīng)制備無(wú)水CrC13，并收集該反應(yīng)產(chǎn)生的光氣(COCl2)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持及加熱裝置已省略)。
已知：I．光氣與水易反應(yīng)，能溶于CCl4溶液；
Ⅱ．有關(guān)物質(zhì)熔沸點(diǎn)如下表
(1)組裝好裝置，檢查氣密性完好后往裝置中加料，保持K1、K2、K3處于打開狀態(tài)，接著通入N2，此時(shí)通入N2的目的是 。
(2)通入N2一段時(shí)間后，保持K1、K2打開，關(guān)閉K3，將裝置A在85°C下進(jìn)行水浴加熱，此時(shí)B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(3)待B中反應(yīng)結(jié)束后，停止高溫加熱，將裝置C在30℃下進(jìn)行水浴加熱，同時(shí)關(guān)閉K1、K2，打開K3，溫度計(jì)顯示的溫度為 ℃。
(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，E中溶質(zhì)除了有NaOH，還含有 (填化學(xué)式)。
(5)稱取B中所得產(chǎn)品6.34g溶于水配制成250mL溶液，取25.00mL樣品溶液于帶塞的錐形瓶中，加入稀硫酸，完全溶解后加入NaOH溶液形成綠色的Cr(OH)3沉淀后，再加入過量H2O2，小火加熱至沉淀完全轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2CrO4溶液后，繼續(xù)加熱一段時(shí)間，再滴入指示劑，用新配制的0.20ml·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液進(jìn)行滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液36.00mL。
①沉淀完全轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2CrO4溶液后，繼續(xù)加熱一段時(shí)間的原因 。
物質(zhì)
Cr2O3
CrCl3
CCl4
COCl2
熔點(diǎn)℃
1435
1152
-23
-118
沸點(diǎn)/℃
4000
1300
76
8.2
②產(chǎn)品中CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
【答案】(1)排除裝置中的空氣
(2)Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2
(3)8.2
(4)NaCl和Na2CO3
(5)將過量H2O2除去，防止氧化(NH4)2Fe(SO4)2，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高 60%
【解析】本實(shí)驗(yàn)制備CrCl3，其反應(yīng)原理是Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2，根據(jù)題給操作步驟，先通一段時(shí)間的氮?dú)?，排除裝置的空氣，按照裝置圖，先打開K1、K2，關(guān)閉K3，反應(yīng)結(jié)束后，然后關(guān)閉K1、K2，打開K3，因此COCl2與水易反應(yīng)，因此裝置d的作用是防止E中水蒸氣進(jìn)入錐形瓶中。(1)裝置中含有空氣，空氣可能會(huì)干擾實(shí)驗(yàn)，因此需要先通一段時(shí)間的氮?dú)?，排除裝置中的空氣。(2)B裝置中CCl4和Cr2O3固體在700-800℃條件下反應(yīng)生成CrCl3固體和光氣COCl2，化學(xué)方程式Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2。(3)裝置B制備CrCl3，化學(xué)方程式Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2，因?yàn)镃OCl2能溶于CCl4溶液，裝置C中得到溶有COCl2的四氯化碳，利用沸點(diǎn)不同進(jìn)行，采用蒸餾方法分離出光氣，此時(shí)應(yīng)關(guān)閉K1、K2，打開K3，根據(jù)表中數(shù)據(jù)，溫度計(jì)顯示的溫度為8.2℃。(4)有部分COCl2進(jìn)入裝置E中，COCl2能與水反應(yīng)生成CO2和HCl，E中溶質(zhì)除了有NaOH外，還含有NaCl和Na2CO3。(5)①沉淀完全轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2CrO4溶液后，繼續(xù)加熱一段時(shí)間的原因：繼續(xù)加熱一段時(shí)間的目的是將過量H2O2除去，防止氧化Fe2+導(dǎo)致結(jié)果偏高；②根據(jù)題中信息，過氧化氫作氧化劑，將Cr(OH)3氧化成Na2CrO4，過氧化氫被還原成水，根據(jù)化合價(jià)升降法、原子守恒和所帶電荷守恒，得到該離子方程式為4OH-+2Cr(OH)3+3H2O2=2CrO42-+8H2O，建立關(guān)系式為2CrCl3～2Cr(OH)3～2CrO42-～6Fe2+，因此樣品中CrCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為==60%。
04 以定量計(jì)算為中心的考查
20．(2024·浙江省寧波市鎮(zhèn)海中學(xué)高三模擬)硼氫化鈉(NaBH4)是一種潛在儲(chǔ)氫劑，在有機(jī)合成中也被稱為“萬(wàn)能還原劑”。實(shí)驗(yàn)室制備、提純、分析NaBH4純度的步驟如下。
Ⅰ．NaBH4的制備
利用如圖甲裝置(加熱及夾持裝置略)進(jìn)行操作：
(ⅰ)打開K2，鼓入N2，升溫到110℃，快速攪拌，將融化的Na快速分散到石蠟油中；
(ⅱ)升溫到200℃，關(guān)閉K2，打開K1通入H2，充分反應(yīng)后制得NaH；
(ⅲ)升溫到240℃，持續(xù)攪拌下通入N2，打開K3滴入硼酸三甲酯[分子式為B(OCH3)3]；
(ⅳ)降溫后，分離得到NaBH4和CH3ONa的固體混合物。
已知：
NaBH4：可溶于異丙胺或水，常溫下與水緩慢反應(yīng)，強(qiáng)堿環(huán)境下能穩(wěn)定存在
CH3ONa：難溶于異丙胺
異丙胺：有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)：33℃
Ⅱ．NaBH4的提純
NaBH4可采用索氏提取法提純，其裝置如圖乙所示，實(shí)驗(yàn)時(shí)將NaBH4和CH3ONa的固體混合物放入濾紙?zhí)淄?中，燒瓶中加入異丙胺。燒瓶中異丙胺受熱蒸發(fā)上升，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，再經(jīng)導(dǎo)管返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)連續(xù)萃取。
Ⅲ．純度分析
步驟1：取m g產(chǎn)品(雜質(zhì)不參加反應(yīng))溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入V1mL c 1ml·L-1的KIO3溶液充分反應(yīng)。(3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)
步驟2：向步驟1反應(yīng)后溶液中加入過量的KI溶液，用稀硫酸調(diào)節(jié)pH，使過量KIO3轉(zhuǎn)化為I2，冷卻后于暗處放數(shù)分鐘。
步驟3：將步驟2所得混合液調(diào)pH約為5.0，加入幾滴淀粉，用c2ml·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液V2mL。(I2+2 Na2S2O3= Na2S4O6+2 NaI)
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 。
(2)寫出NaH與B(OCH3)3反應(yīng)的化學(xué)方程式 。
(3)下列有關(guān)說(shuō)法不正確的是__________。
A．NaBH4和中氫化合價(jià)相同B．裝置甲應(yīng)該處于無(wú)水、無(wú)氧的反應(yīng)環(huán)境
C．裝置乙中異丙胺蒸汽沿導(dǎo)管2上升D．萃取完全后，NaBH4在圓底燒瓶中
(4)按照先后順序?qū)Ρ緦?shí)驗(yàn)的滴定操作排序
檢查是否漏水→蒸餾水洗滌→ →a→_______→_______→________。
a．加液至“0”刻度以上處
b．調(diào)整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，記錄讀數(shù)V1
c．傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)濕滴定管內(nèi)壁，將潤(rùn)洗液從下口排出
d．趕出尖嘴部分氣泡
e．向堿式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液
f．向酸式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液
g．左手控制活塞(或擠壓玻璃珠)，右手振蕩錐形瓶
h．左手振蕩錐形瓶，右手控制活塞(或擠壓玻璃珠)
(5)產(chǎn)品中NaBH4的純度為 ％。
【答案】(1)恒壓分液漏斗 (2)
(3)C (4)cedbg (5)
【解析】裝置中首先通入氮?dú)馀艃艨諝?，然后升溫使得融化的Na快速分散到石蠟油中，再升溫到200℃，通入H2，充分反應(yīng)后制得NaH，然后升溫到240℃，持續(xù)攪拌下通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反應(yīng)后，降溫后離心分離得到NaBH4和CH3ONa的固體混合物。(1)儀器a的名稱是恒壓分液漏斗；(2)240℃時(shí)NaH與B(OCH3)3反應(yīng)生成NaBH4和CH3ONa， NaH與B(OCH3)3反應(yīng)的化學(xué)方程式；(3)A項(xiàng)，NaBH4和NaH中氫化合價(jià)相同，均為-1價(jià)，故A正確；B項(xiàng)，Na、NaBH4和NaH均易與水和氧氣反應(yīng)，裝置甲應(yīng)該處于無(wú)水、無(wú)氧的反應(yīng)環(huán)境，故B正確；C項(xiàng)，3為蒸汽導(dǎo)管，2為虹吸管，異丙胺受熱蒸發(fā)，蒸汽沿導(dǎo)管3上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)?br>筒1中，再經(jīng)導(dǎo)管2返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)連續(xù)萃取，裝置乙中異丙胺蒸汽沿導(dǎo)管3上升，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，NaBH4可溶于異丙胺，CH3ONa難溶于異丙胺，所以NaBH4溶于異丙胺返回圓底燒瓶中，故D正確；故選C；(4)按照先后順序?qū)Ρ緦?shí)驗(yàn)的滴定操作排序：檢查是否漏水→蒸餾水洗滌→傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)濕滴定管內(nèi)壁，將潤(rùn)洗液從下口排出→向堿式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液→a加液至“0”刻度以上2~3 mL處→趕出尖嘴部分氣泡→調(diào)整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，記錄讀數(shù)V1→左手控制活塞(或擠壓玻璃珠)，右手振蕩錐形瓶。故故選cedbg；(5)反應(yīng)為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，n(I2)=0.5n(Na2S2O3)，5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，n(I2)=3n(KIO3)1，n(KIO3)1=n(Na2S2O3)=c2V2×10-3ml，則與NaBH4反應(yīng)的n(KIO3)=c1V1×10-3ml -c2V2×10-3ml = (c1V1 -c2V2)×10-3ml，反應(yīng)為3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O，樣品中n(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3ml，m(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3ml××38g/ml=g，產(chǎn)品中NaBH4的純度為%；產(chǎn)品中NaBH4的純度為％。
1．(2024·浙江省寧波市十校高三二模聯(lián)考)某小組設(shè)計(jì)如下裝置測(cè)定新裝修居室內(nèi)空氣中甲醛的含量(夾持裝置略)。
已知：①測(cè)定原理為甲醛把Ag+還原成Ag，產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量反應(yīng)生成Fe2+，F(xiàn)e2+與菲洛嗪形成有色配合物，通過測(cè)定吸光度計(jì)算出甲醛的含量；
②吸光度用A表示，計(jì)算公式為，其中a為吸光度系數(shù)，b為光在樣本中經(jīng)過的距離，c為溶液濃度。
請(qǐng)回答：
(1)儀器A的名稱是 。
(2)制備銀氨溶液，儀器B中放置的藥品是 (填“AgNO3溶液”或“氨水”)。
(3)選擇正確的操作，完成室內(nèi)空氣中甲醛含量的測(cè)定：
操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑動(dòng)隔板處于最右端→操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再將操作③～⑦重復(fù)4次→測(cè)定溶液吸光度。
A．打開，關(guān)閉 B．打開，關(guān)閉
C．將可滑動(dòng)隔板拉至最左端 D．熱水浴加熱儀器A
e.將可滑動(dòng)隔板緩慢推至最右端 f.將可滑動(dòng)隔板迅速推至最右端
(4)寫出甲醛與銀氨溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式 。
(5)將儀器A中溶液的調(diào)至1，加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反應(yīng)后加入菲洛嗪，通過測(cè)定吸光度確定生成Fe2+1.12mg，則空氣中甲醛的含量為 mg/L。
(6)下列說(shuō)法正確的是__________。
A．本實(shí)驗(yàn)缺少尾氣處理裝置
B．實(shí)驗(yàn)應(yīng)在室內(nèi)不同點(diǎn)位進(jìn)行空氣取樣，以保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性
C．毛細(xì)管的作用是減小空氣通入速率，保證空氣中的被吸收完全
D．有色配合物濃度越大，測(cè)得吸光度數(shù)值越大
【答案】(1)三頸燒瓶 (2)氨水 (3)d a c b e
(4)HCHO+[Ag(NH3)2]+OH4Ag+(NH4)2CO3+6NH3+2H2O
(5)0.0375 (6)BCD
【解析】硝酸銀溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀，加入過量氨水沉淀溶解，得到銀氨溶液；故在儀器A為硝酸銀溶液、B為氨水，反應(yīng)生成銀氨溶液，然后通過C向A通入室內(nèi)空氣，空氣中甲醛和銀氨溶液水浴加熱發(fā)生銀鏡反應(yīng)產(chǎn)生單質(zhì)Ag和CO2氣體，產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量反應(yīng)生成Fe2+，F(xiàn)e2+與菲洛嗪形成有色配合物，在562 nm處測(cè)定吸光度，測(cè)得生成Fe2＋1.12 mg，可計(jì)算室內(nèi)空氣中甲醛含量。(1)儀器A的名稱是三頸燒瓶；(2)儀器B中放置的藥品是氨水；(3)室內(nèi)空氣中甲醛含量的測(cè)定操作為：操作①：取下玻璃塞→操作②D．熱水浴加熱儀器A→操作③A．打開K1，關(guān)閉K2→操作④使可滑動(dòng)隔板處于最右端，排出容器中空氣→操作⑤C．將可滑動(dòng)隔板拉至最左端，吸入室內(nèi)待測(cè)的空氣→操作⑥B．打開K2，關(guān)閉K1→操作⑦e.將可滑動(dòng)隔板緩慢推至最右端，使得待測(cè)空氣緩緩進(jìn)入銀氨溶液充分反應(yīng)→再將操作③～⑦重復(fù)4次，減小實(shí)驗(yàn)誤差→測(cè)定溶液吸光度；故答案為：dacbe；(4)甲醛具有一定還原性，能還原一價(jià)銀為銀單質(zhì)，與銀氨溶液反應(yīng)生成銀單質(zhì)和碳酸銨、水、氨氣，化學(xué)方程式HCHO+[Ag(NH3)2]+OH
4Ag+(NH4)2CO3+6NH3+2H2O；(5)甲醛和銀氨溶液加熱反應(yīng)生成銀，銀具有還原性，被Fe3+氧化，結(jié)合甲醛被氧化為CO2，甲醛中碳元素化合價(jià)0價(jià)變化為+4價(jià)，銀氨溶液中元素化合價(jià)+1價(jià)變化為0價(jià)，生成的銀又被鐵離子氧化，鐵離子被還原為亞鐵離子，生成亞鐵離子1.12 mg，物質(zhì)的量，據(jù)電子守恒：HCHO~4e-~4Fe2+，消耗甲醛，因?qū)嶒?yàn)進(jìn)行了4次操作，所以測(cè)得1L空氣中甲醛的含量為5×10-6 ml÷4=1.25×10-6 ml，空氣中甲醛的含量為1.25×10-6 ml×30 g/ml×103 mg/g=0.0375 mg/L。(6)A項(xiàng)，本實(shí)驗(yàn)中氨氣極易溶于水，無(wú)需尾氣處理裝置，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)應(yīng)在室內(nèi)不同點(diǎn)位進(jìn)行空氣取樣，以減少實(shí)驗(yàn)誤差，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，正確；C項(xiàng)，毛細(xì)管的作用是減小氣體的通入速率，使空氣中的甲醛氣體和溶液反應(yīng)充分，使其被完全吸收，正確；D項(xiàng)，K1與菲洛嗪形成有色配合物，則有色配合物濃度越大，測(cè)得吸光度數(shù)值越大，正確；故選BCD。
2．(2024·浙江省嘉興市高三下學(xué)期二模)高錳酸鉀(KMnO4)為紫黑色固體小顆粒，易溶于水，是一種強(qiáng)氧化劑。
查閱資料：①錳酸鉀(K2MnO4)為墨綠色晶體，其水溶液呈深綠色，這是錳酸根(MnO42-)
的特征顏色。其在濃的強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生歧化反應(yīng)。
②一些物質(zhì)溶解度隨溫度變化單位：g/100gH2O
某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)步驟用K2MnO4制備KMnO4
I．高錳酸鉀的制備
II．高錳酸鉀的提取
物質(zhì)
0
20
40
60
70
80
28
34.2
40.1
45.8
47.2
51.3
2.8
6.4
12.6
22.2
——
——
III．高錳酸鉀的純度測(cè)定
①準(zhǔn)確稱取KMnO4樣品3.00 g，用容量瓶配成溶液；②稱取高純度Na2C2O4固體，全部置于錐形瓶中，再加入10Ml3ml·L-1H2SO4溶液和純凈水后蓋上表面皿，于水浴加熱振蕩全部溶解；③用以上KMnO4溶液趁熱滴定。重復(fù)②~③，滴定3次。請(qǐng)回答：
(1)裝置a的名稱是 ，其作用①是平衡氣壓使液體按一定的速率順利流下；②是 。
(2)裝置A中漂白粉可用___________代替。
A．MnO2B．P2O5C．KClO3D．
(3)上述裝置存在一處缺陷導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是 。
(4)步驟Ⅱ?yàn)榱双@得雜質(zhì)較少的KMnO4晶體，從下列選項(xiàng)中選出合理的操作并排序：將裝置B中的溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中→ → → → →干燥→KMnO4晶體
a．用少量冰水洗滌 b．先用冰水洗滌，再用乙醇洗滌 c．小火蒸發(fā)至析出大量晶體，停止加熱
d．小火蒸發(fā)至溶液表面出現(xiàn)晶膜，停止加熱 e．減壓過濾 f．趁熱過濾 g．緩慢降溫結(jié)晶
(5)下列說(shuō)法正確的是___________。
A．步驟I裝置C中應(yīng)盛放濃H2SO4
B．輕輕搖動(dòng)裝置B，若容器內(nèi)壁未見暗綠色，說(shuō)明反應(yīng)完全
C．步驟III中的H2SO4可用CH3COOH或HNO3代替
D．一次平行操作滴定前與滴定后(終點(diǎn))讀數(shù)如右圖，則本次消耗的KMnO4溶液體積為
(6)某次滴定，稱取Na2C2O4固體質(zhì)量，消耗KMnO4溶液體積，計(jì)算該次滴定實(shí)驗(yàn)測(cè)得的高錳酸鉀含量是 (精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位)。
【答案】(1)恒壓滴液漏斗 防止?jié)恹}酸揮發(fā)
(2)C
(3)在AB之間增加一個(gè)盛有飽和NaCl溶液的洗氣瓶
(4) d g e a
(5)BD
(6)96.41
【解析】已知漂白粉的有效成分為Ca(ClO)2，分液漏斗中為濃鹽酸，二者發(fā)生歸中反應(yīng)生成氯氣和氯化鈣，則裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式，Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，由于高錳酸鉀溶液與HCl反應(yīng)生成的氯氣中含有HCl，故在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高錳酸鉀的產(chǎn)率，裝置C中可盛放NaOH溶液，吸收未反應(yīng)的氯氣。(1)裝置a的名稱是恒壓滴液漏斗，可以使得燒瓶和恒壓滴液漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)始終保持相等，則其作用是平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下，同時(shí)還能防止其中的濃鹽酸揮發(fā)；(2)漂白粉中的次氯酸鈣與HCl發(fā)生歸中反應(yīng)生成氯氣，四個(gè)選項(xiàng)中只有KClO3能與HCl發(fā)生歸中反應(yīng)生成氯氣，故裝置A中漂白粉可用KClO3代替；(3)由于高錳酸鉀溶液與HCl反應(yīng)生成的氯氣中含有HCl，故在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高錳酸鉀的產(chǎn)率；(4)根據(jù)題目所給溶解度等信息，結(jié)晶步驟中為得到雜質(zhì)較少的KMnO4粗產(chǎn)品，將裝置B中的溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中→小火加熱蒸發(fā)→發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱→緩慢降溫結(jié)晶→減壓過濾→少量冰水洗滌→干燥KMnO4晶體；答案為d g e a；(5)A． 步驟I裝置C中應(yīng)盛放NaOH溶液，吸收未反應(yīng)的氯氣，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，錳酸鉀的水溶液呈深綠色，輕輕搖動(dòng)裝置B，若容器內(nèi)壁未見暗綠色，說(shuō)明反應(yīng)完全，B正確；C項(xiàng)，硝酸可與草酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)，步驟III中的H2SO4不能用HNO3代替，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，一次平行操作滴定前與滴定后(終點(diǎn))讀數(shù)如圖所示，起始讀數(shù)為0.40mL，終點(diǎn)讀數(shù)為22.30mL，則本次消耗的KMnO4溶液體積為21.90 mL，D正確；故選BD；(6)根據(jù)離子方程式2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，可知KMnO4與草酸反應(yīng)的定量關(guān)系2 KMnO4~5C2O42-，21.85mL溶液中KMnO4的物質(zhì)的量為n==0.004ml，則純度為=96.41%。
3．(2024·浙江省溫州市普通高中高三下學(xué)期第二次適應(yīng)性考試)硫代尿素[CS(NH2)2]是重要的工業(yè)原料．某小組按如圖流程開展制備實(shí)驗(yàn)(部分裝置及夾持儀器已省略)。主要反應(yīng)：
步驟Ⅱ：CaCN2+3H2S=CS(NH2)2+Ca(SH)2
步驟Ⅲ：Ca(SH)2+2CaCN2+6H2O=2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
已知：硫代尿素CS(NH2)2可溶于水、乙醇，微溶于乙醚
(1)儀器X的名稱 (填儀器名稱)。
(2)下列說(shuō)法不正確的是_________。
A．配制5%的溶液必須用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、容量瓶等
B．裝置A使用恒壓分液漏斗添加硫酸溶液時(shí)，可以打開漏斗上部的玻璃塞
C．在反應(yīng)前若向裝置B中通入一段時(shí)間N2，能提高產(chǎn)品的產(chǎn)率
D．步驟Ⅱ反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液變澄清，集氣瓶液面不再改變
(3)步驟Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的部分操作如下，其正確的順序是： 。
(_________)→(_________)→a→(_________)→e→f→(_________)
a．調(diào)節(jié)三通閥如圖，收集氣體一段時(shí)間
b．開啟裝置A磁力攪拌器，慢慢加入一定量硫酸
c．調(diào)節(jié)裝置B溫控磁力攪拌器，并控制溫度為30℃
d．調(diào)節(jié)裝置B溫控磁力攪拌器，并迅速控溫在85℃
e．調(diào)節(jié)三通閥如圖
f．移動(dòng)水準(zhǔn)管并調(diào)節(jié)活塞Y控制氣體流速，反應(yīng)一段時(shí)間后
g．檢測(cè)氣體純凈后連接三通閥
(4)步驟Ⅳ的主要操作是(請(qǐng)補(bǔ)上第一步)： →洗滌、合并濾液→冷凍結(jié)晶。
上述步驟中的最適宜洗滌劑是 。
A．冷水 B．熱水 C．乙醚 D．濾液
(5)產(chǎn)品含量的測(cè)定：
滴定反應(yīng)：10NaOH+4I2+CS(NH2)2=CO(NH)2+8NaI+Na2SO4+5H2O；I2+ Na2S2O3= Na2S4O6+2 NaI
主要步驟：
Ⅰ．稱取產(chǎn)品用蒸餾水溶解并定容至。移取該溶液注入碘量瓶中，加50mL c1ml·L-1
碘標(biāo)準(zhǔn)液，氫氧化鈉溶液，于暗處放置。加適量水及鹽酸搖勻，用c2ml·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，消耗體積V1mL。
Ⅱ．空白實(shí)驗(yàn)：將上述樣品溶液改為蒸餾水注入碘量瓶中，重復(fù)后續(xù)步驟，滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗體積V2mL。
①需要加入淀粉指示液時(shí)，錐形瓶中溶液的現(xiàn)象是 。
②產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
【答案】(1)三頸燒瓶 (2)ABD
(3)
(4)趁熱過濾 B
(5)溶液由黃褐色變?yōu)闇\黃色或溶液變?yōu)闇\黃色 或
【解析】BaS溶液和稀硫酸在裝置A的三頸燒瓶中混合反應(yīng)生成硫化氫氣體進(jìn)入裝置B發(fā)生反應(yīng)CaCN2+3H2S=CS(NH2)2+Ca(SH)2，經(jīng)步驟ⅢCa(SH)2+2CaCN2+6H2O=2CS(NH2)2+3Ca(OH)2，趁熱過濾、洗滌、合并濾液、冷凍結(jié)晶得到粗產(chǎn)品。(1)儀器X的名稱為三頸燒瓶；(2)A項(xiàng)，配制5%的BaS溶液必須用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒，不需要容量瓶，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，恒壓分液漏斗添加溶液時(shí)，只需要打開下面的活塞，液體就可以順利留下，不需要可以打開漏斗上部的玻璃塞，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，在反應(yīng)前若向裝置B中通入一段時(shí)間N2 ，排盡裝置中的空氣，防止產(chǎn)品被氧化，提高產(chǎn)品的產(chǎn)率，C正確；D項(xiàng)，步驟Ⅱ反應(yīng)完全即H2S完全反應(yīng)，步驟Ⅲ反應(yīng)仍需要CaCN2參與，此時(shí)仍是濁液，當(dāng)集氣瓶液面不再改變，且液面和移液管中相平，說(shuō)明步驟Ⅱ反應(yīng)完全，D錯(cuò)誤；故選ABD；(3)實(shí)驗(yàn)操作如下，開啟裝置A磁力攪拌器，慢慢加入一定量硫酸，檢測(cè)氣體純凈后連接三通閥；調(diào)節(jié)三通閥如圖，收集氣體一段時(shí)間；調(diào)節(jié)裝置B溫控磁力攪拌器，并控制溫度為30℃；調(diào)節(jié)三通閥如圖；移動(dòng)水準(zhǔn)管并調(diào)節(jié)活塞Y控制氣體流速，反應(yīng)一段時(shí)間后；調(diào)節(jié)裝置B溫控磁力攪拌器，并迅速控溫在85℃；(4)從題中所給信息，步驟Ⅲ調(diào)節(jié)裝置B溫控磁力攪拌器，并迅速控溫在85℃，發(fā)生該反應(yīng)Ca(SH)2+2CaCN2+6H2O=2CS(NH2)2+3Ca(OH)2，可知硫代尿素在85℃溶解度較小，有利于以晶體的形式析出，故經(jīng)趁熱過濾、洗滌、合并濾液、冷凍結(jié)晶得到粗產(chǎn)品，洗滌應(yīng)使用熱水洗滌，減少產(chǎn)品的損失；(5)①臨近終點(diǎn)溶液中有碘單質(zhì)，溶液為黃褐色，滴加淀粉溶液溶液，溶液由黃褐色變?yōu)闇\黃色或溶液變?yōu)闇\黃色；② 根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)可知20.00m溶液中加入碘單質(zhì)為：
mg產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。
4．(2024·浙江省金麗衢十二校高三下學(xué)期第二次聯(lián)考)甘氨酸鈣是新一代補(bǔ)鈣劑，通常為白色結(jié)晶性粉末，易吸水，在生物環(huán)境中不易與水分子或其他物質(zhì)(如維生素和其他礦物質(zhì))發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。甘氨酸鈣屬于螯合物，可以緩慢釋放鈣，對(duì)胃腸道刺激性較小，不會(huì)引起嘔吐、胃疼等不良反應(yīng)，其水溶性好，難溶于乙醇。
某化學(xué)興趣小組采用熔融法合成甘氨酸鈣的流程如下：
(1)研磨操作需要的儀器 (填名稱)
(2)寫出甘氨酸鈣[Ca(H2NCH2COO)2]溶液的電離方程式 。
(3)下列操作合理的是________。
A．“一系列操作”包括蒸發(fā)濃縮、緩慢冷卻、過濾、洗滌、自然干燥
B．溶解、洗滌均采用熱水，可提高產(chǎn)品純度
C．若用坩堝鉗移動(dòng)灼熱的坩堝，需預(yù)熱坩堝鉗，取下后放在陶土網(wǎng)上冷卻待用
D．甘氨酸鈣中的少量甘氨酸可用乙醇除去
(4)描述用焰色試驗(yàn)檢驗(yàn)甘氨酸鈣中含Ca元素的操作步驟及現(xiàn)象 。
(5)產(chǎn)品純度的測(cè)定：熱恒重(TG)分析法
①熱恒重(TG)分析實(shí)驗(yàn)，若要判斷固體在某溫度下是否分解完全至少需稱量
次。
②現(xiàn)取產(chǎn)品20.0g加熱分解，剩余固體質(zhì)量隨溫度變化如圖(假設(shè)雜質(zhì)在加熱過程中不分解)結(jié)合數(shù)據(jù)計(jì)算該產(chǎn)品的純度為 %。
【答案】(1)研缽 (2)Ca(H2NCH2COO)2Ca2++2H2NCH2COO-
(3)BC
(4)取鉑絲(或鐵絲)放在酒精燈(或煤氣燈)外焰上灼燒至無(wú)色，蘸取樣品在外焰上灼燒，若觀察到火焰呈磚紅色，說(shuō)明有鈣元素。最后將鉑絲用鹽酸洗凈后，放于外焰上灼燒至無(wú)色。
(5) 3 94.0
【解析】稱取一定質(zhì)量的甘氨酸與氫氧化鈣混合研磨，轉(zhuǎn)移至坩堝反應(yīng)溫度150℃進(jìn)行40min，冷卻、研磨轉(zhuǎn)移至燒杯，熱水溶解、過濾、洗滌后得到濾液，蒸發(fā)濃縮、緩慢冷卻、過濾、洗滌、真空干燥得到甘氨酸鈣。(1)研磨操作需要的儀器為研缽；(2)甘氨酸鈣 [Ca(H2NCH2COO)2]溶液的電離方程式為Ca(H2NCH2COO)2Ca2++2H2NCH2COO-；(3)A項(xiàng)，“一系列操作”包括蒸發(fā)濃縮、緩慢冷卻、過濾、洗滌、真空干燥，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，溶解、洗滌均采用熱水，可以提高甘氨酸鈣的溶解度，提高產(chǎn)品純度，B正確； C項(xiàng)，若用坩堝鉗移動(dòng)灼熱的坩堝，需預(yù)熱坩堝鉗，取下后放在陶土網(wǎng)上冷卻待用 ，若未預(yù)熱可能會(huì)變形，C正確；D項(xiàng)，甘氨酸在乙醇中的溶解度低，不能用乙醇除去，D錯(cuò)誤；故選BC。(4)焰色試驗(yàn)檢驗(yàn)甘氨酸鈣中含Ca元素的操作步驟及現(xiàn)象：取鉑絲(或鐵絲)放在酒精燈(或煤氣燈)外焰上灼燒至無(wú)色，蘸取樣品在外焰上灼燒，若觀察到火焰呈磚紅色，說(shuō)明有鈣元素，最后將鉑絲用鹽酸洗凈后，放于外焰上灼燒至無(wú)色；(5)①熱恒重(TG)分析實(shí)驗(yàn)，若要判斷固體在某溫度下是否分解完全至少需稱量3次；②最后剩余的固體為CaN2，6.8g的CaN2為0.1ml，則Ca(H2NCH2COO)2為0.1ml，Ca(H2NCH2COO)2的質(zhì)量為18.8g，產(chǎn)品的純度為：。
5．(2024·浙江省新陣地教育聯(lián)盟、浙江十校高三聯(lián)考)某學(xué)習(xí)小組利用相對(duì)密度法測(cè)定CO2分子量，實(shí)驗(yàn)裝置如圖：
簡(jiǎn)要步驟如下：
步驟Ⅰ：利用上圖裝置獲取純凈CO2；
步驟Ⅱ：取一只潔凈而干燥的錐形瓶(E)，用合適的橡膠塞塞緊后在塞子上作上標(biāo)記，用電子天平稱量，質(zhì)量：m1g.用E收集CO2。
集滿后，在電子天平上稱量，質(zhì)量(CO2+瓶+塞子)：m2g。
步驟Ⅲ：CO2分子量的測(cè)定
依據(jù)阿伏加德羅定律的推論：，可得：。
請(qǐng)回答下列問題：
(1)寫出裝置A反應(yīng)的離子方程式： 。
(2) CO2的純凈程度是保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵.B、C、D裝置是CO2的凈化裝置，請(qǐng)按順序選擇最適當(dāng)?shù)脑噭? 。
A．水 B．濃硫酸 C．無(wú)水氯化鈣及玻璃纖維
D．飽和碳酸氫鈉溶液 e.堿石灰及玻璃纖維
(3)E沒有設(shè)置防對(duì)流，能否收集到純凈CO2，說(shuō)明理由： 。
(4)下列說(shuō)法正確的是____________。
A．當(dāng)裝置B、C中有氣泡時(shí)，即可以開始收集CO2
B．m1g即是錐形瓶的質(zhì)量
C．對(duì)E進(jìn)行稱量時(shí)，應(yīng)緩緩取出導(dǎo)管，再塞上橡膠塞至標(biāo)記處，稱量
D．通過對(duì)E反復(fù)稱量，對(duì)比質(zhì)量的變化，即可判斷CO2是否集滿
(5)通過向錐形瓶裝水至橡膠塞塞至的標(biāo)記處，用托盤天平稱量，質(zhì)量(水+瓶+塞子)：m3g，此時(shí)，水的質(zhì)量遠(yuǎn)大于空氣，可測(cè)定錐形瓶的體積： mL.若體積折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況，則Mr(CO2)= (用m1、m2、m3的計(jì)算式表示，無(wú)需化簡(jiǎn))。
【答案】(1) CaCO3+2H+=Ca2++ CO2↑+H2O
(2)dbc
(3)可以，因?yàn)镃O2的密度比空氣大很多，不會(huì)與空氣形成對(duì)流，向上排空即可收集到純凈的CO2
(4)CD
(5)
【解析】本題為探究二氧化碳分子量的實(shí)驗(yàn)探究類題目，由裝置A制備二氧化碳，裝置B除去二氧化碳中的氯化氫，裝置C干燥二氧化碳，在氣流被裝置D穩(wěn)定后，在裝置E中收集二氧化碳，進(jìn)而進(jìn)行測(cè)定。(1)裝置A為碳酸鈣和鹽酸制備二氧化碳的裝置，離子方程式為：CaCO3+2H+=Ca2++ CO2↑+H2O；(2)由裝置A制備的二氧化碳中混入了氯化氫，可以用裝置B中的飽和碳酸氫鈉溶液除去；隨后可以用裝置C中的濃硫酸干燥二氧化碳；在收集二氧化碳的時(shí)候，為了使二氧化碳的氣流穩(wěn)定，可以裝置D中放入無(wú)水氯化鈣及玻璃纖維，可以同時(shí)再次起到一定的干燥的作用，故選dbc；(3)二氧化碳的相對(duì)分子質(zhì)量為44，則其密度比空氣大很多，則即使沒有設(shè)置防對(duì)流，也可以收集到純凈的二氧化碳；(4)A項(xiàng)，裝置B、C中有氣泡時(shí)，只能說(shuō)明有氣流通過，而二氧化碳不一定純凈，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，根據(jù)題意，m1g應(yīng)該是錐形瓶和其中空氣的質(zhì)量的和，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，對(duì)E進(jìn)行稱量時(shí)，應(yīng)該防止導(dǎo)管的影響，且要保證二氧化碳的體積和之前其中空氣的體積相同，C正確；D項(xiàng)，為了保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，可以通過對(duì)E反復(fù)稱量，對(duì)比質(zhì)量的變化，即可判斷CO2是否集滿，D正確；故選CD；(5)由于水的質(zhì)量遠(yuǎn)大于空氣，則可以認(rèn)為m3- m1為水的質(zhì)量，水的密度為1g/mL，則錐形瓶的體積：；根據(jù)，而m2- m1為為錐形瓶中二氧化碳的質(zhì)量和其中空氣的質(zhì)量差，則。
6．(2024·浙江省瑞安中學(xué)高三首考適應(yīng)性考試)實(shí)驗(yàn)室用圖1裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備氫化鋁鈉(NaAlH4)。
簡(jiǎn)要步驟如下：
Ⅰ．在瓶A中分別加入50mL含3.84gNaH的四氫呋喃懸浮液、少量NaCl固體和0.20g固體攪拌，接通冷凝水。
Ⅱ．滴加50mL含5.34g AlCl3的四氫呋喃溶液，反應(yīng)，有白色固體析出。
Ⅲ．待物料加完后，充分?jǐn)嚢?h，放置沉降，分離出固體和清液，在圖2裝置中蒸餾，再純化。
已知：所有操作在真空手套操作箱中完成，且對(duì)所有試劑去水、去氧處理。
NaAlH4在室溫干燥空氣中能穩(wěn)定存在，遇水易燃燒爆炸，易溶于四氫呋喃(，縮寫為THF)，難溶于甲苯、戊烷等烴類有機(jī)溶劑。常壓下，NaAlH4熔點(diǎn)178℃，THF沸點(diǎn)66℃。
4NaH+AlCl3= NaAlH4+3NaCl
3NaH+AlCl3= AlH3+3NaCl
AlH3+NaH= NaAlH4
請(qǐng)回答：
(1)A瓶中冷凝水的通水方向是 進(jìn) 出(填“a”或“b”)。
(2)請(qǐng)結(jié)合化學(xué)方程式說(shuō)明遇水產(chǎn)生燃燒爆炸現(xiàn)象的原因 。
(3)下列說(shuō)法正確的是______。
A．由于THF有一定毒性，所以圖1中CaCl2的主要作用是尾氣吸收
B．步驟Ⅱ中，滴加AlCl3的四氫呋喃溶液速率越快，得到沉淀顆粒更小
C．蒸餾時(shí)，緩慢加熱，收集66℃左右餾分
D．根據(jù)物質(zhì)結(jié)構(gòu)推測(cè)，在室溫下NaH在THF中的溶解度比AlCl3在THF中溶解度小
(4)步驟Ⅰ中，如果不加少量NaCl固體，反應(yīng)速率逐漸減慢，在未完全滴加AlCl3的四氫呋喃溶液前反應(yīng)停止，請(qǐng)解釋原因 。
(5)若稱量純化后的質(zhì)量為1.82g，計(jì)算該反應(yīng)的產(chǎn)率為 。
(6)產(chǎn)品分析：分別取粗產(chǎn)品和純化后的產(chǎn)品測(cè)定XDR，實(shí)驗(yàn)所測(cè)定的X射線衍射圖譜如圖3、圖4所示，純化后的產(chǎn)品的X射線衍射圖譜是 (填“圖3”或“圖4”)。
【答案】(1) b a
(2) NaAlH4+4H2O= NaAl(OH)4+H2↑，反應(yīng)大量放熱并產(chǎn)生大量氫氣，達(dá)到爆炸極限后發(fā)生爆炸
(3)D
(4)反應(yīng)過程中產(chǎn)生NaCl固體且沉積在NaH粒子表面，阻礙AlCl3與NaH反應(yīng)
(5)75% (6)圖4
【解析】向50mL含4.32g NaH的四氫呋喃懸浮液中加入50mL含5.34g AlCl3的四氫呋喃溶液發(fā)生反應(yīng)：4NaH+AlCl3= NaAlH4+3NaCl，而易溶于四氫呋喃，而NaCl為離子晶體，難溶于四氫呋喃，故析出的白色固體為NaCl。過濾之后，向NaAlH4的四氫呋喃溶液中加入甲苯，可以析出NaAlH4。(1)A瓶中冷凝水的通水方向?yàn)橄驴谶M(jìn)上口出即b進(jìn)a出；(2)NaAlH4遇水發(fā)生反應(yīng)NaAlH4+4H2O= NaAl(OH)4+H2↑，反應(yīng)大量放熱并產(chǎn)生大量氫氣，氫氣和氧氣混合達(dá)到爆炸極限后發(fā)生爆炸；(3)A項(xiàng)，CaCl2的主要作用是避免空氣中的水分與NaAlH4接觸發(fā)生爆炸，A項(xiàng)錯(cuò)誤；B項(xiàng)，步驟Ⅱ中，滴加AlCl3的四氫呋喃溶液速率越快，白色固體析出越多，得到沉淀顆粒更大，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C項(xiàng)，已知NaAlH4熔點(diǎn)178℃，THF沸點(diǎn)66℃，蒸餾時(shí)，緩慢加熱至66℃左右分離出THF，收集NaAlH4固體，C項(xiàng)錯(cuò)誤；D項(xiàng)，根據(jù)操作步驟Ⅰ和Ⅱ推測(cè)，在室溫下NaH
在THF中的溶解度比AlCl3在THF中溶解度小，D項(xiàng)正確；故選D；(4)由反應(yīng)4NaH+AlCl3= NaAlH4+3NaCl，反應(yīng)過程中產(chǎn)生NaCl固體且沉積在NaH粒子表面，阻礙AlCl3與NaH反應(yīng)，反應(yīng)速率逐漸減慢，在未完全滴加AlCl3的四氫呋喃溶液前反應(yīng)停止；(5)3.84gNaH物質(zhì)的量為，5.34g AlCl3物質(zhì)的量為，由4NaH+AlCl3= NaAlH4+3NaCl可知理論上0.04ml AlCl3可以產(chǎn)生0.04ml NaAlH4，質(zhì)量為m=nM=0.04ml×54g/ml=2.16g，若稱量純化后的NaAlH4質(zhì)量為1.82g，原先加入0.20g NaAlH4固體，故反應(yīng)產(chǎn)生1.62g NaAlH4，該反應(yīng)的產(chǎn)率為；(6)粗產(chǎn)品除了NaAlH4還有NaCl等其他雜質(zhì)固體，X射線衍射圖譜波動(dòng)較大，純化后的產(chǎn)品主要是NaAlH4，X射線衍射圖譜是圖4。
7．(2024·浙江省義烏中學(xué)高三首考模擬)某興趣小組采用H2O2作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將C(Ⅱ)氧化為C(Ⅲ)，來(lái)制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)配合物。產(chǎn)品C(NH3)6Cl3為橙黃色單斜晶體，20℃時(shí)在水中的溶解度0.26 ml·L-1，不溶于乙醇，NH3與中心原子C(Ⅲ)的配位緊密，NH3不易在鹽酸溶液中發(fā)生解離。反應(yīng)裝置如圖所示，實(shí)驗(yàn)流程如下：
沉淀
成品稱重計(jì)算產(chǎn)率
(1)儀器a的名稱是 ，請(qǐng)寫出該實(shí)驗(yàn)制備C(NH3)6Cl3的化學(xué)方程式
(2)操作(6)水浴加熱至60℃的原因
(3)洗滌操作中a試劑為 ；b試劑為 。
A．氨水 B．氯化銨溶液 C．鹽酸 D．乙醇
(4)下列說(shuō)法不正確的是_______。
A．若稱取6.05g CCl2·6H2O晶體，可使用電子天平稱量
B．操作(6)水浴加熱至60℃，保持20min，并不斷搖動(dòng)錐形瓶，其中蓋住錐形瓶的目的是防止氧氣進(jìn)入
C．系列操作(8)將粗產(chǎn)品溶解于稀溶液后，通過過濾將活性炭除去，然后在高濃度的溶液中析出
D．操作(9)烘干可采用高溫烘干，加快烘干速率
產(chǎn)品分析：
步驟1、準(zhǔn)確稱取0.2000g樣品于250mL錐形瓶中，加20ml水溶解，然后加溶液，在電爐上加熱至無(wú)NH3放出(用pH試紙檢驗(yàn))，然后冷卻溶液。
步驟2、將溶液轉(zhuǎn)移至碘量瓶中，再加20.00ml水及固體和15.00 mL 6.000 ml·L-1HCl溶液，立即蓋上蓋子并搖晃均勻，放暗處?kù)o置10min左右。
步驟3、用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定樣品溶液至淺黃色(這時(shí)滴定速度要慢，以防滴過頭)，加入5.00mL新配的2%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失終點(diǎn)。記錄所消耗的硫代硫酸鈉的體積V。
(5)步驟3中淀粉指示劑為何不在標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定樣品溶液前加入，請(qǐng)表述原因 。請(qǐng)根據(jù)表格數(shù)據(jù)計(jì)算三氯六氨合鈷中鈷的相對(duì)誤差： 。(保留兩位有效數(shù)字)[已知：相對(duì)誤差=(測(cè)量值-標(biāo)準(zhǔn)值)/標(biāo)準(zhǔn)值]三氯六氨合鈷中鈷的標(biāo)準(zhǔn)含量：
【答案】(1) 恒壓滴液漏斗
2CCl2+10NH3+2NH4Cl+H2O2=2 [C(NH3)6]Cl3(橙黃)+2H2O
(2)太低，反應(yīng)速率過慢；太高配合物會(huì)分解
(3) C D (4)BD
(5) 防止淀粉吸附I2，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)提前到達(dá) -0.50%
【解析】利用溫水溶解CCl2·6H2O和NH4Cl固體混合物，得到[C(H2O)2Cl4]2-在催化劑活性炭的作用下加入濃氨水生成[C(NH3)6]Cl2，在低溫下用雙氧水氧化 [C(NH3)6]Cl2使其轉(zhuǎn)化為[C(NH3)6]Cl3，冰水冷卻結(jié)晶后抽濾得[C(NH3)6]Cl3，所得沉淀先用濃鹽酸洗滌，然后用無(wú)水乙醇洗滌，烘干得到產(chǎn)品。(1)根據(jù)儀器構(gòu)造可判斷儀器a的名稱是恒壓滴液漏斗，反應(yīng)物有CCl2、氨氣、NH4Cl和雙氧水，反應(yīng)中雙氧水被還原為水，則實(shí)驗(yàn)制備 [C(NH3)6]Cl3的化學(xué)方程式為2CCl2+10NH3+2NH4Cl+H2O2=2 [C(NH3)6]Cl3(橙黃)+2H2O。(2)由于溫度太低，反應(yīng)速率過慢；溫度太高配合物會(huì)分解，所以操作(6)水浴加熱至60℃左右。
樣品質(zhì)量m
V(Na2S2O3)
c(Na2S2O3)
0.2000g
31.00ml
0.02400
(3)由于20℃時(shí)[C(NH3)6]Cl3在水中的溶解度0.26 ml·L-1，且不溶于乙醇，所以為了減少溶解而損失，洗滌操作中a試劑為2 ml·L-1鹽酸，b試劑為乙醇，故選CD。(4)A項(xiàng)，托盤天平只能讀數(shù)到0.1g，所以若稱取6.05g CCl2·6H2O晶體，可使用電子天平稱量，A正確；B項(xiàng)，由于雙氧水易分解產(chǎn)生氧氣，所以蓋住錐形瓶的目的是防止生成的氧氣逸出，導(dǎo)致原料利用率低，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，增大氯離子濃度有利于析出晶體，因此系列操作(8)將粗產(chǎn)品溶解于稀HCl溶液后，通過過濾將活性炭除去，然后在高濃度的HCl溶液中析出，C正確；D項(xiàng)，高溫會(huì)導(dǎo)致配合物分解，所以操作(9)烘干不可采用高溫烘干，D錯(cuò)誤；故選BD。(5)為防止淀粉吸附I2，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)提前到達(dá)，所以步驟3中淀粉指示劑不在標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定樣品溶液前加入；根據(jù)得失電子守恒得出關(guān)系式：2C3+～I(xiàn)2～2S2O32-，則樣品中鈷的含量為≈21.95%，所以三氯六氨合鈷中鈷的相對(duì)誤差為≈-0.50%。
8．(2024·浙江省北斗星盟高三聯(lián)考)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的化學(xué)式為K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，是用于制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)的催化劑，具有工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值。實(shí)驗(yàn)室采用如下方案制備三草酸合鐵酸鉀。
步驟①：先在燒杯中加入2.40 g FeC2O4·2H2O晶體，再加入飽和草酸鉀溶液，水浴加熱40℃，用滴管慢慢加入12.00 mL6%H2O2溶液，不斷攪拌，充分反應(yīng)后溶液為綠色并有紅褐色沉淀生成。
步驟②：加熱溶液至沸騰，然后將適量草酸溶液逐滴滴入上述溶液中，不斷攪拌至沉淀完全溶解為透明的綠色溶液。
步驟③：最后冷卻后，緩慢加入無(wú)水乙醇，結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到粗產(chǎn)品。
已知：三草酸合鐵酸鉀為翠綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇，光照時(shí)分解得到黃色晶體(FeC2O4·2H2O)。
(1)步驟①中發(fā)生的化學(xué)方程式是 。
(2)步驟②“加熱至沸騰”的目的是 ，步驟③乙醇要緩慢加入的原因是 。
(3)下列有關(guān)說(shuō)法正確的是_______。
A．可將乙二醇滴入酸性重鉻酸鉀溶液中制得草酸溶液
B．光照三草酸合鐵酸鉀發(fā)生：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4·2H2O+2CO2↑+2H2O
C．步驟②的目的是將氫氧化鐵沉淀轉(zhuǎn)化為三草酸合鐵酸鉀以提高產(chǎn)率
D．步驟③中“洗滌”可采用冷水或酒精洗滌
(4)用高錳酸鉀滴定法測(cè)產(chǎn)品的純度。
①標(biāo)定高錳酸鉀溶液濃度，請(qǐng)選擇以下正確的操作并排序：配制草酸基準(zhǔn)試劑 配制約 高錳酸鉀溶液 ，平行滴定三次，計(jì)算高錳酸鉀溶液的濃度
a．用移液管移取草酸基準(zhǔn)試劑于錐形瓶中
b．用移液管移取草酸基準(zhǔn)試劑于錐形瓶中
c．
d．
e．
f．裝入潔凈干燥的酸式滴定管中
g．裝入潔凈干燥的堿式滴定管中
h．滴定至溶液由紅色變無(wú)色且內(nèi)不變色
i．滴定至溶液由無(wú)色變微紅色且內(nèi)不褪色
j．滴定至溶液由無(wú)色變紫紅色且內(nèi)不褪色
三次滴定數(shù)據(jù)記錄如下：
②準(zhǔn)確稱取0.2000 g產(chǎn)品三草酸合鐵酸鉀晶體(M=491g·ml?1)，用上述已標(biāo)定濃度的高錳酸鉀溶液滴定，消耗高錳酸鉀溶液，則該次實(shí)驗(yàn)制得的產(chǎn)品純度為 。
【答案】(1) 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3] +2 Fe(OH)3 ↓+12H2O或
6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2 Fe(OH)3 ↓
(2)除去雙氧水，防止其在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中氧化草酸 避免沉淀析出過快導(dǎo)致晶體過小(有利于得到大晶體)
(3)BC (4) a d f i 81.83%
【解析】(1)過氧化氫將草酸亞鐵中的亞鐵離子氧化為+3價(jià)，其化學(xué)方程式為：6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3] +2 Fe(OH)3 ↓+12H2O；(2)草酸具有較強(qiáng)還原性，過氧化氫會(huì)氧化草酸，加熱可以使過氧化氫分解，防止其氧化草酸；乙醇加入過快會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶過快，不能得到較大晶體，故故選除去雙氧水，防止其在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中氧化草酸、避免沉淀析出過快導(dǎo)致晶體過小(有利于得到大晶體)；(3)草酸具有較強(qiáng)的還原性，因此乙二醇和酸性重鉻酸鉀溶液反應(yīng)不可能得到草酸，A錯(cuò)誤；光照時(shí)分解得到黃色晶體(FeC2O4·2H2O)其方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4·2H2O+2CO2↑+2H2O，B正確；步驟②加入草酸溶解氫氧化鐵，可以增加溶液中草酸根離
序號(hào)
1
2
3
滴定前讀數(shù)
0.98
1.26
1.01
滴定后讀數(shù)
11.00
10.12
10.99
子和鐵離子的量，從而增加三草酸合鐵酸鉀的產(chǎn)率，C正確；三草酸合鐵酸鉀容易溶于水，因此不能用冷水和75%的酒精洗滌，D錯(cuò)誤；故選BC；(4)如果取用草酸基準(zhǔn)試劑量較大，滴定時(shí)高錳酸鉀的用量容易超過滴定管的量程，選擇a；滴定三組數(shù)據(jù)消耗高錳酸鉀溶液的體積為10.02ml、8.86ml、9.98ml，舍去第二組數(shù)據(jù)則消耗高錳酸鉀的平均體積為：(10.02+9.98)ml÷2=10.00ml，
則c=0.02ml/L；酸性高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性應(yīng)裝入酸式滴定管中；終點(diǎn)原本溶液是無(wú)色最后一滴高猛酸鉀滴入后溶液顯出高錳酸鉀溶液的顏色，故終點(diǎn)為滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色且30s不褪色；
則樣品的純度為：。
9．(2024·浙江省高三選考模擬考試)連二亞硫酸鈉(Na2S2O4，俗稱保險(xiǎn)粉)廣泛用于紡織工業(yè)的還原性染色清洗、印花等，其是一種淡黃色粉末，易溶于水，難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室用鋅粉法制備Na2S2O4的流程及實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖所示。
請(qǐng)回答：
(1)裝有NaOH溶液的儀器名稱是 ；通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是 ；純化SO2時(shí)需通過盛有 的洗氣裝置，再通過濃硫酸。
(2)步驟Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(3)下列說(shuō)法不正確的是___________(填標(biāo)號(hào))。
A．將鋅粉和水制成懸濁液可增大反應(yīng)物的接觸面積，提高反應(yīng)速率
B．圖中干燥管中盛放的物質(zhì)可以是堿石灰
C．步驟Ⅱ反應(yīng)結(jié)束后的分離操作需要用到的玻璃儀器有分液漏斗、玻璃棒、燒杯
D．步驟I于35～45℃條件下反應(yīng)，應(yīng)選用水浴加熱的方式控制溫度
(4)加入NaCl鹽析并冷卻至室溫后的后續(xù)處理包括過濾、蒸餾水洗滌、乙醇洗滌、干燥，其中用乙醇洗滌的目的是 。
(5)準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品mg于燒杯中，加入20.00mL中性甲醛溶液，攪拌至產(chǎn)品完全溶解
(Na2S2O4＋2HCHO＋H2O=NaHSO3·CH2O＋NaHSO2·CH2O)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL于錐形瓶中，酸化后用cml·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定反應(yīng)：NaHSO2·CH2O＋2I2＋2H2O=NaHSO4＋4HI＋HCHO)，接近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉作指示劑，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。平行滴定三次，平均消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。產(chǎn)品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (列出含m、c、V的表達(dá)式即可)。
【答案】(1) 恒壓滴液漏斗 排出裝置內(nèi)的空氣，防止生成的Na2S2O4被氧化 飽和NaHSO3溶液
(2)ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2↓
(3)C
(4)除去晶體表面的水分，并減少Na2S2O4的溶解損失
(5)%(或)
【解析 】鋅粉-水懸濁液中通入SO2至pH=3得到ZnS2O4，再通入氫氧化鈉溶液生成Na2S2O4和沉淀Zn(OH)2，最后加入氯化鈉等得到保險(xiǎn)粉。(1)裝有氫氧化鈉溶液的儀器為恒壓分液漏斗；由題意可知Na2S2O4具有還原性，通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是排出裝置內(nèi)的空氣，防止生成的Na2S2O4被氧化；通過飽和NaHSO3溶液純化SO2氣體。(2)結(jié)合流程圖可知，步驟Ⅱ中ZnS2O4與NaOH反應(yīng)生成Na2S2O4和沉淀Zn(OH)2，化學(xué)方程式為ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2↓。(3)SO2與Zn粉直接接觸反應(yīng)，接觸面積太小，將鋅粉和水制成懸濁液，可增大SO2與Zn粉反應(yīng)時(shí)的接觸面積，從而加快SO2與Zn的反應(yīng)速率，A項(xiàng)正確；圖中干燥管的作用是防止未反應(yīng)的SO2逸出而污染大氣，故可以盛放堿石灰吸收SO2，B項(xiàng)正確；步驟Ⅱ反應(yīng)結(jié)束后需進(jìn)行過濾操作分離出Zn(OH)2沉淀，則需要用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和漏斗，C項(xiàng)錯(cuò)誤；根據(jù)步驟I的反應(yīng)溫度35~45℃，則應(yīng)選用水浴加熱的方式，D項(xiàng)正確。故選C。(4)Na2S2O4易溶于水，難溶于乙醇，因此用乙醇洗滌既能除去晶體表面的水分，又能減少Na2S2O4的溶解損失。(5)由題意可得關(guān)系式Na2S2O4~NaHSO3·CH2O~2I2，則n(Na2S2O4)=n(I2)=cV×10-3ml，則Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=%。
10．(2024·浙江省紹興市第一中學(xué)高三首考模擬)某實(shí)驗(yàn)小組按如下流程和裝置制取CaO2：
已知：過氧化鈣(CaO2)是一種白色固體，微溶于水，可與水緩慢反應(yīng)，不溶于有機(jī)溶劑，易與酸反應(yīng)，加熱至350℃左右開始分解放出氧氣。
請(qǐng)回答下列問題：
(1)下列說(shuō)法正確的是___________
A．Ca(OH)2微溶于水，改用易溶于水的CaCl2制備CaO2能加快反應(yīng)速率
B．采用冷水浴攪拌反應(yīng)的目的是防止反應(yīng)放熱使溫度升高導(dǎo)致H2O2分解
C．醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2與H2O反應(yīng)
D．為加快脫水速度，可在105℃加熱烘干脫水
(2)步驟Ⅰ采用如圖1所示的裝置。
①儀器A的名稱是 。
②控制其它條件相同，考察Ca(OH)2與H2O2的物質(zhì)的量之比()對(duì)CaO2產(chǎn)率的影響，結(jié)果如圖2所示。當(dāng)>1.1后，隨著比值的增大CaO2產(chǎn)率呈下降趨勢(shì)，原因是 。
(3)產(chǎn)品純度測(cè)定
①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)： ，檢漏→蒸餾水洗滌→(___)→(___)→(___)→(__)→(___)→開始滴定。
A．烘干 B．裝入滴定液至零刻度以上 C．調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出潤(rùn)洗液 E．排除氣泡 F．用滴定液潤(rùn)洗2至3次 G．記錄起始讀數(shù)
②準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品于燒杯中，加入適量的鹽酸使其完全溶解；向溶液中加入稍過量的(NH4)2C2O4，沉淀完全，過濾并洗滌沉淀；將洗滌好的沉淀用稍過量的稀硫酸溶解，溶解液和洗滌液全部轉(zhuǎn)移至錐形瓶中；向錐形瓶中滴入幾滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入濃度為c ml/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液至終點(diǎn)，消耗溶液體積為V mL。滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是 ，產(chǎn)品的純度為 (用含a、c、V的字母表示)。
【答案】(1)BCD
(2) 恒壓滴液漏斗 溶液堿性增強(qiáng)，H2O2穩(wěn)定性下降分解導(dǎo)致CaO2產(chǎn)率降低
(3) F、B、E、C、G 作催化劑，加快反應(yīng)速率 ×100%
【解析】Ca(OH)2固體用30%雙氧水處理，發(fā)生反應(yīng)：Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O，CaO2是一種白色固體，微溶于水，冷水浴后得到懸濁液，再經(jīng)過減壓過濾、水洗、醇洗得CaO2·8H2O，最后加熱脫水烘干得到CaO2固體。(1)A項(xiàng)，已知CaO2微溶于水，可與水緩慢反應(yīng)，易與酸反應(yīng)，使用CaCl2反應(yīng)生成的HCl會(huì)使得CaO2的產(chǎn)率降低，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，H2O2受熱易分解，采用冷水浴攪拌反應(yīng)的目的是防止反應(yīng)放熱使溫度升高導(dǎo)致H2O2分解，故B正確；C項(xiàng)，醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2與H2O反應(yīng)，故C正確；D項(xiàng)，CaO2加熱至350℃左右開始分解放出氧氣，為加快脫水速度，可在105℃加熱烘干脫水，故D正確；故選BCD。(2)①儀器A的名稱是恒壓滴液漏斗；②當(dāng)>1.1后，隨著比值的增大CaO2產(chǎn)率呈下降趨勢(shì)，原因是溶液堿性增強(qiáng)，H2O2穩(wěn)定性下降分解導(dǎo)致CaO2產(chǎn)率降低。(3)①滴定前的準(zhǔn)備工作是選定酸式滴定管，檢漏后用水清洗，再用待裝標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，關(guān)閉旋塞，盛裝標(biāo)準(zhǔn)液至“0”刻度以上，微開旋塞排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面至“0”或“0”以下某刻度，關(guān)閉旋塞，待液面平穩(wěn)后讀數(shù)記錄，故操作順序?yàn)镕、B、E、C、G；②準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品于燒杯中，加入適量的鹽酸使其完全溶解生成CaCl2，向溶液中加入稍過量的(NH4)2C2O4，生成CaC2O4沉淀，將洗滌好的沉淀用稍過量的稀硫酸溶解生成H2C2O4，溶解液和洗滌液全部轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，向錐形瓶中滴入幾滴MnSO4溶液，MnSO4的作用是作催化劑，加快反應(yīng)速率，然后逐滴滴入濃度為c ml/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生反應(yīng)：5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4═10CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O，則n(CaO2)=n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cV×10-3ml，產(chǎn)品的純度為=
×100%。

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