1.四碘化錫(SnI4,M=627 g·ml-1)用作分析試劑,也可用于有機(jī)合成,它是一種橙紅色針狀晶體,遇水易發(fā)生水解,其制備實(shí)驗(yàn)裝置如圖(加熱裝置略去)所示:
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
組裝儀器并加入I2、過量碎錫箔、醋酸和醋酸酐(熔點(diǎn)為-73 ℃)后,通入冷凝水,水浴加熱圓底燒瓶,保持回流狀態(tài),直到反應(yīng)完全,趁熱抽濾,將濾液冷卻結(jié)晶,得到SnI4粗產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問題:
(1)該實(shí)驗(yàn)中醋酸和醋酸酐的作用是 。
(2)儀器A的名稱為 ?；亓鲿r(shí),燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過儀器A高度的,若氣霧上升過高,可采取的措施是 。
(3)回流結(jié)束后,需進(jìn)行的操作有:a.停止加熱,b.關(guān)冷凝水,c.移去水浴,正確的順序?yàn)? (填字母)。
(4)反應(yīng)完全的現(xiàn)象為 。
(5)產(chǎn)品的純度可用滴定法測(cè)定:稱取m g產(chǎn)品加入足量的水,使產(chǎn)品充分水解生成SnO2·xH2O,將上層清液全部定容于250 mL容量瓶中,移取25.00 mL置于錐形瓶中,加入少量CCl4和幾滴KSCN溶液,用c ml·L-1的標(biāo)準(zhǔn)FeCl3溶液滴定至終點(diǎn),平行測(cè)定三次,平均消耗標(biāo)準(zhǔn)FeCl3溶液的體積為V mL。(已知:2Fe3++2I-2Fe2++I2)
①寫出SnI4水解生成SnO2·xH2O的化學(xué)方程式 。
②下列關(guān)于滴定分析不正確的是 (填字母)。
a.標(biāo)準(zhǔn)FeCl3溶液用酸式滴定管盛裝
b.滴定接近終點(diǎn)時(shí),滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶的內(nèi)壁
c.當(dāng)無機(jī)層溶液變?yōu)樽霞t色且半分鐘不褪色即為滴定終點(diǎn)
d.若不加CCl4則測(cè)得樣品的純度可能偏高
③產(chǎn)品純度的表達(dá)式為 %。
2.(2023·廣東中山統(tǒng)考)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸。反應(yīng)原理:
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
實(shí)驗(yàn)裝置:制備裝置圖如圖所示。
實(shí)驗(yàn)方法:將甲苯和KMnO4溶液加熱回流一段時(shí)間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。
已知:苯甲酸的相對(duì)分子質(zhì)量為122,熔點(diǎn)為122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g;純凈固體有機(jī)物都有固定熔點(diǎn)。
(1)實(shí)驗(yàn)裝置圖1中儀器a的名稱為 ,其主要作用是 。
(2)操作Ⅰ為 ,操作Ⅱ?yàn)? ,無色液體A是 。
(3)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115 ℃開始熔化,達(dá)到130 ℃時(shí)仍有少量不熔,推測(cè)白色固體B是苯甲酸與 (填寫化學(xué)式)的混合物,可通過在水中 的方法進(jìn)一步提純苯甲酸。
(4)提純時(shí),往往要洗滌苯甲酸,檢驗(yàn)苯甲酸是否洗滌干凈的操作: 。
(5)純度測(cè)定:稱取1.220 g產(chǎn)品,配成100 mL甲醇溶液,每次移取25.00 mL溶液。用0.100 0 ml·L-1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定平均消耗23.25 mL KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (保留兩位有效數(shù)字)。
(6)將苯甲酸加入乙醇與水的混合溶劑中,充分溶解后,加入Cu(OH)2攪拌,過濾,濾液靜置一段時(shí)間,可獲得有機(jī)合成常用的催化劑苯甲酸銅,混合溶劑中乙醇的作用是 。
3.(2022·海南卷)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4,裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}:
(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為 。
(2)現(xiàn)有濃磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,密度為1.7 g·mL-1。若實(shí)驗(yàn)需100 mL 1.7 ml·L-1的H3PO4溶液,則需濃磷酸 mL(保留一位小數(shù))。
(3)裝置中活塞K2的作用為 。實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)出現(xiàn) 現(xiàn)象時(shí),應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1,打開K2。
(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時(shí),停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3,當(dāng)pH>10.0時(shí),溶液中OH-、 和 (填離子符號(hào))濃度明顯增加。
(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器,還可選用 作指示劑,當(dāng)溶液顏色由 變?yōu)? 時(shí),停止通NH3。
層次2綜合性
4.(2023·廣東江門統(tǒng)考)己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一種重要的工業(yè)原料,通常為白色結(jié)晶體,微溶于冷水,易溶于熱水和乙醇。實(shí)驗(yàn)室以環(huán)己醇()為原料制取己二酸實(shí)驗(yàn)流程如圖:
已知:“氧化”過程發(fā)生的主要反應(yīng)為KOOC(CH2)4COOK ΔH10.0時(shí),溶液中OH-、N、P的濃度明顯增加。
(5)由(4)小問可知,當(dāng)pH為8.0~9.0時(shí),可制得(NH4)2HPO4,說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性,因此若不選用pH傳感器,還可以選用酚酞作指示劑,當(dāng)溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅色時(shí),停止通入NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。
4.答案 (1)三頸燒瓶 (2)B (3)5 (4)Cl2、CO2 (5)①C ②重結(jié)晶 (6)80%
解析 環(huán)己醇中加入高錳酸鉀、碳酸鈉水浴加熱生成KOOC(CH2)4COOK和二氧化錳,過濾,濾液中加入鹽酸酸化后,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、減壓過濾、洗滌干燥得到己二酸。
(1)裝置圖中儀器A的名稱為三頸燒瓶。
(2)“氧化”過程需要加熱的溫度低于50℃,低于水的沸點(diǎn),故選擇水浴加熱,選B。
(3)由圖可知,實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)選擇的環(huán)己醇滴速為5滴/min,此時(shí)反應(yīng)速率較平和,反應(yīng)溫度低于要求溫度50℃。
(4)“氧化液”含有碳酸鈉、高錳酸鉀,加濃鹽酸酸化時(shí),碳酸鈉和鹽酸生成二氧化碳、高錳酸鉀和鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯氣,故推測(cè)該氣體的成分有Cl2、CO2。
(5)①由圖可知,己二酸晶體在低溫時(shí)溶解度較小,此時(shí)洗滌損失較小,故“洗滌”的方法為用冷水洗滌。
②利用兩者的溶解度不同,除去己二酸晶體中含有的氯化鈉雜質(zhì)通常采取的實(shí)驗(yàn)方法為重結(jié)晶法。
(6)實(shí)驗(yàn)時(shí)稱取10.0g環(huán)己醇(M=100g·ml-1),最終得到純凈的己二酸(M=146g·ml-1)晶體11.68g,則該實(shí)驗(yàn)中己二酸的產(chǎn)率為×100%=80%。
5.答案 (1)①a ②增大冷水的流速(合理即可) ③6KOH+4S2K2S+K2S2O3+3H2O
(2)靜置,取少量上層清液,向其中滴加(CH3COO)2Pb溶液,若溶液出現(xiàn)微弱渾濁,則說明(CH3COO)2Pb溶液略微不足
(3)不引入雜質(zhì)離子Cl-
(4)0.100 0 ml·L-1 AgNO3溶液置于錐形瓶中,加入1.0 ml·L-1 HNO3溶液至溶液pH介于0~1;滴加幾滴NH4Fe(SO4)2溶液,將溶液A裝入堿式滴定管中,用溶液A進(jìn)行滴定,直到加入最后半滴溶液A后,溶液顏色變?yōu)榧t色,且半分鐘內(nèi)不變色
解析 (1)①為使冷凝水充滿反應(yīng)釜,冷凝水應(yīng)從下口進(jìn),從上口出,即冷水從a端通入。③硫黃與KOH溶液反應(yīng)生成K2S和K2S2O3,根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律,可寫出化學(xué)方程式為6KOH+4S2K2S+K2S2O3+3H2O。
(2)除硫化物時(shí),所加(CH3COO)2Pb溶液不足,故溶液中含有未完全除去的S2-,可取上層清液,向其中滴加(CH3COO)2Pb溶液,溶液中會(huì)出現(xiàn)微弱渾濁。
(3)除硫酸鹽時(shí),若選用BaCl2溶液,則會(huì)引入雜質(zhì)Cl-。
(4)本題的思維過程:①根據(jù)題干中信息,溶液pH介于0~1時(shí),用KSCN溶液滴定已知濃度的AgNO3溶液來測(cè)定KSCN的純度,知KSCN溶液應(yīng)盛放在滴定管中,AgNO3溶液應(yīng)盛放在錐形瓶中,且應(yīng)用HNO3將溶液的pH調(diào)至0~1;②KSCN是強(qiáng)堿弱酸鹽,溶液顯堿性,故KSCN溶液應(yīng)盛放在堿式滴定管中;③根據(jù)題中給出的試劑以及KSCN和Fe3+反應(yīng)得到紅色溶液可知,NH4Fe(SO4)2溶液是指示劑,且滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液變成紅色,且半分鐘內(nèi)不變色。據(jù)此可補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案。
6.答案 (1)球形冷凝管 恒壓滴液漏斗 液封 (2)BCA
(3)活塞1和活塞2 液面差恒定
(4)
解析 由題意可知,制備配合物的操作是在氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下,向盛有雙水楊醛縮乙二胺的乙醇溶液的三頸燒瓶中緩慢滴入醋酸鈷的乙醇溶液,加熱回流1h,待沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶體后停止加熱、關(guān)閉冷凝水、停止通入氮?dú)?充分冷卻后將溶液過濾、洗滌、干燥得到配合物。
(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,A處的裝置應(yīng)為起冷凝回流作用的球形冷凝管,B處裝置應(yīng)為便于醋酸鈷的乙醇溶液順利流下的恒壓滴液漏斗;裝置C是起液封的作用,防止空氣中的氧氣進(jìn)入三頸燒瓶中。
(2)由分析可知,回流結(jié)束后的操作為停止加熱、關(guān)閉冷凝水、停止通入氮?dú)?充分冷卻后將溶液過濾、洗滌、干燥得到配合物。
(3)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,檢查裝置氣密性的操作為關(guān)閉活塞1和活塞2,然后調(diào)節(jié)水平儀中水位至與量氣管產(chǎn)生一定的液面差,若液面差穩(wěn)定,說明裝置氣密性良好。
(4)由題意可知,配合物DMF的物質(zhì)的量為ml。由理想氣體狀態(tài)方程可知DMF吸收氧氣的物質(zhì)的量為ml,則吸收氧氣的物質(zhì)的量與配合物的物質(zhì)的量的比值為。
7.答案 (1)C (2)Na2SO3+SNa2S2O3
(3)若SO2過量,溶液呈酸性,Na2S2O3會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)而被損耗
(4)①H2SO4 ②Na2S2O3 ③
(5)SO2+I2+2H2O2I-+S+4H+
(6)通入少量SO2
解析 (1)70%的濃硫酸與亞硫酸鈉固體反應(yīng)制備二氧化硫的反應(yīng)為易溶于水的亞硫酸鈉與70%的濃硫酸不加熱制備易溶于水的二氧化硫的反應(yīng),所以制備裝置應(yīng)選擇固液不加熱的反應(yīng)裝置C。
(2)由題意可知,反應(yīng)ⅲ發(fā)生的反應(yīng)為反應(yīng)生成的硫與亞硫酸鈉溶液反應(yīng)生成硫代硫酸鈉,反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO3+SNa2S2O3。
(3)溶于水的二氧化硫能與水反應(yīng)生成亞硫酸使溶液呈酸性,硫代硫酸鈉在酸性溶液中會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)生成硫、二氧化硫和水,所以為防止硫代硫酸鈉發(fā)生歧化反應(yīng)而造成損耗,當(dāng)溶液pH接近于7時(shí),停止通入二氧化硫。
(4)①由表格數(shù)據(jù)可知,實(shí)驗(yàn)C、D、E中溶液總體積和硫代硫酸鈉溶液的體積相同,而H2SO4和蒸餾水的體積不同,則由探究實(shí)驗(yàn)變量唯一化原則可知,實(shí)驗(yàn)C、D、E探究H2SO4溶液濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響。
②由圖可知,實(shí)驗(yàn)D出現(xiàn)渾濁的時(shí)間少于實(shí)驗(yàn)B,說明硫代硫酸鈉溶液的濃度的改變對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響更大。
③由表格數(shù)據(jù)可知,溶液總體積和硫代硫酸鈉溶液體積相同時(shí),實(shí)驗(yàn)C中H2SO4的體積大于實(shí)驗(yàn)D,說明H2SO4溶液的濃度大于實(shí)驗(yàn)D,反應(yīng)速率快于實(shí)驗(yàn)D,出現(xiàn)渾濁的時(shí)間少于實(shí)驗(yàn)D,則實(shí)驗(yàn)C對(duì)應(yīng)的曲線如圖所示:。
(5)由題意可知,二氧化硫與碘水反應(yīng)生成氫碘酸和硫酸,反應(yīng)的離子方程式為SO2+I2+2H2O2I-+S+4H+。
(6)由題給信息可知,向變藍(lán)色的溶液中通入少量二氧化硫,溶液藍(lán)色迅速消失,一段時(shí)間后再次變藍(lán)說明該實(shí)驗(yàn)小組提出的假設(shè)合理。
物質(zhì)
己二酸
氯化鈉
氯化鉀
25℃時(shí)溶解度/g
2.1
36.1
34.3
70℃時(shí)溶解度/g
68
37.8
48
100℃時(shí)溶解度/g
160
39.5
56.3
實(shí)驗(yàn)標(biāo)號(hào)
A
1.5
3.5
10
B
2.5
3.5
9
C
3.5
3.5
8
D
3.5
2.5
9
E
3.5
1.5
10

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