真題研練1.[2023·新課標(biāo)卷]實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：
裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0 g安息香，加熱回流45～60 min。③加入50 mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6 g。
回答下列問題：(1)儀器A中應(yīng)加入____(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是__________；冷卻水應(yīng)從____(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是________。(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為________；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行________？簡(jiǎn)述判斷理？。
空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)
(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量____洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水　　 b．乙酸　c．冷水　　 d．乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號(hào))。a．85% b．80% c．75% d．70%
2．[2023·湖南卷]金屬Ni對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)。將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼Ni的制備
步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程。
回答下列問題：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是___________________________________________________________；(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是__________________________________________________________；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是________；A．丙酮 B．四氯化碳C．乙醇 D．正己烷
向最后一次水洗液中加入酚酞，不變紅
(4)向集氣管中充入H2時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示；發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為________；向集氣管中充入H2 集氣管向裝置Ⅱ供氣 (5)儀器M的名稱是__________；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是___________________；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______________；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______________________。
水準(zhǔn)瓶中液面不再發(fā)生變化
3．[2022·山東卷]實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76 ℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置________(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________。裝置c、d共同起到的作用是______________。
(3)組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對(duì)分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先餾出的物質(zhì)為CCl4。
4．[2022·廣東卷]食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25 ℃時(shí)，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。(1)配制250 mL 0.1 ml·L－1的HAc溶液，需5 ml·L－1HAc溶液的體積為________mL。(2)下列關(guān)于250 mL容量瓶的操作，正確的是________。
提出假設(shè)　稀釋HAc溶液或改變Ac－濃度，HAc電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)　用濃度均為0.1 ml·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測(cè)定pH，記錄數(shù)據(jù)。
①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：a＝________，b＝________。②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡________(填“正”或“逆”)向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：__________________________________________________________。③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－濃度，HAc電離平衡逆向移動(dòng)。
實(shí)驗(yàn)Ⅱ相較于實(shí)驗(yàn)Ⅰ，醋酸溶液稀釋了10倍，而實(shí)驗(yàn)Ⅱ的pH增大值小于1
②用上述HAc溶液和0.100 0 ml·L－1NaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液，測(cè)定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為0.1 ml·L－1的HAc和NaOH溶液，如何準(zhǔn)確測(cè)定HAc的Ka？小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。
向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液
實(shí)驗(yàn)總結(jié)　得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途__________________________________________________________。
HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)
5．[2022·河北卷]某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：
①三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水；錐形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30 mL 0.010 00 ml·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2 L·min－1流速通氮?dú)?，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
考點(diǎn)1　實(shí)驗(yàn)儀器的選擇與連接順序核 心 梳 理1.儀器的選擇依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理(化學(xué)方程式)中反應(yīng)物及制備物質(zhì)的狀態(tài)、用量來選擇合適的容器。例如：(1)固體與固體混合物加熱，多采用大試管盛放。(2)液體與液體加熱多采用燒瓶盛放。(3)固體與液體反應(yīng)可采用大試管或燒瓶。(4)反應(yīng)需要加熱的應(yīng)根據(jù)溫度的高低選擇酒精燈(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、酒精噴燈(高溫)等條件。(5)反應(yīng)物揮發(fā)或有副產(chǎn)物生成的需要選擇除雜裝置，如洗氣瓶(除氣體雜質(zhì))、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、分液、分餾裝置等。(6)根據(jù)制備物質(zhì)的量選擇合適規(guī)格的儀器。
2．儀器的連接實(shí)驗(yàn)儀器大多按物質(zhì)制備→純化→性質(zhì)探究或驗(yàn)證→環(huán)保處理的順序裝配。(1)若制備物質(zhì)為液態(tài)時(shí)，裝置一般按制備(蒸餾燒瓶)→蒸餾(溫度計(jì)控溫)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、錐形瓶)順序連接。(2)若制備物質(zhì)為氣態(tài)時(shí)，一般按如下思路思考并選擇裝置連接：
典 題 精 研考向 實(shí)驗(yàn)儀器的選擇與連接順序例1 化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)。某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl。實(shí)驗(yàn)流程如圖：
回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是______(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___________________________________________________。
將分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽與分液漏斗上端的小孔對(duì)齊
(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是______________________________。
增大接觸面積，使反應(yīng)更充分
解析：(1)制備NaHCO3的具體過程為先制備CO2，再除去雜質(zhì)HCl，然后將純凈的CO2通入飽和氨鹽水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液處理多余的CO2，所以裝置的連接順序?yàn)閍efbcg。分液漏斗使用前需要讓其與大氣連通，否則液體無法滴落，所以為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，需要打開分液漏斗上部的玻璃塞，或者將分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽與分液漏斗上端的小孔對(duì)齊。(2)霧化裝置可以增大接觸面積，使飽和氨鹽水與CO2充分接觸，使反應(yīng)更充分。
練1 二氧化硫用途廣泛，既可用于制造硫酸，又可用于食品的漂白和防腐。(1)工業(yè)上可用煅燒黃鐵礦(FeS2)的方法制取SO2，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________。(2)實(shí)驗(yàn)室制備并收集干燥的SO2，所需儀器如圖。裝置A產(chǎn)生SO2，按氣流方向連接各儀器接口順序a→___→_____→___→___→___。
解析：(2)實(shí)驗(yàn)室用亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)制備二氧化硫，用濃硫酸干燥，用向上排空氣法收集，用氫氧化鈉吸收多余二氧化硫，裝置A產(chǎn)生SO2，按氣流方向連接各儀器接口順序a→d→e→c→b→f。
考點(diǎn)2　實(shí)驗(yàn)基本操作與條件的控制核 心 梳 理1.基本操作的答題規(guī)范
3.實(shí)驗(yàn)條件控制分析角度
典 題 精 研考向 實(shí)驗(yàn)基本操作與條件的控制例2 H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為______________________。
Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(2)裝置B應(yīng)為________(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞________，控溫45 ℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為_________________________________。(5)反應(yīng)過程中，控溫45 ℃的原因?yàn)開__________________________________________________________。
防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒
適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高H2O2分解
解析：從H2O2的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取H2的裝置，產(chǎn)生的H2中混有HCl和H2O，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃H2SO4，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑Ni中毒。(2)H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒，需分別通過裝有飽和食鹽水和濃H2SO4的洗氣瓶除去，所以裝置B應(yīng)該選③①。(3)開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的H2進(jìn)入C中，在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高H2O2分解，所以反應(yīng)過程中控溫45 ℃。
練2 [2023·全國(guó)乙卷]元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析。回答下列問題：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先____________，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查________。依次點(diǎn)燃煤氣燈________，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
解析：利用如圖所示的裝置測(cè)定有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測(cè)定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置CuO做催化劑，用于催化前置坩堝中反應(yīng)不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入兩U型管中，稱量?jī)蒛型管的增重，計(jì)算有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，從而得到有機(jī)物的分子式。(1)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先通入一定的O2，排盡空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒有其他產(chǎn)物生成，而后將U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈，保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的CO能與CuO反應(yīng)生成CO2。
(2)O2的作用有_____________________________________________。CuO的作用是____________________ (舉1例，用化學(xué)方程式表示)。
為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中
(3)c和d中的試劑分別是____、_____(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______________________________。A．CaCl2 B．NaClC．堿石灰(CaO＋NaOH)D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：___________________________________________________________。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.023 6 g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為________。
堿石灰可以同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳
熄滅a處的煤氣燈，繼續(xù)吹入一定量的O2，然后熄滅b處煤氣燈，待石英管冷卻至室溫，停止通入O2
考點(diǎn)3　實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述及方案設(shè)計(jì)核 心 梳 理1.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述答題模板
[微點(diǎn)撥]　描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時(shí)要注意語言表達(dá)的規(guī)范性，同時(shí)還要注意不要遺漏現(xiàn)象，要從“海”“陸”“空”三個(gè)方面進(jìn)行檢查和思考。
2．實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路及原則(1)基本思路
取少量Ⅱ中反應(yīng)后的溶液于試管，滴加適量濃Nah溶液，加熱，在試管口放置一張濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙，紅色石蕊試紙變藍(lán)
(1)制取NaNO2的離子方程式是________________________________。(2)小組成員推測(cè)HNO2是弱酸。為證實(shí)推測(cè)，向NaNO2溶液中加入試劑X，“實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象”證實(shí)該推測(cè)合理，加入的試劑及現(xiàn)象分別是__________________________________________________________。
無色酚酞溶液，NaNO2溶液變成淺紅色
Ⅱ.NaNO2性質(zhì)探究將實(shí)驗(yàn)ⅰ制取的NaNO2固體配制成約0.1 ml·L－1 NaNO2溶液，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)ⅱ和ⅲ。實(shí)驗(yàn)ⅱ(3)由實(shí)驗(yàn)ⅱ的現(xiàn)象得出結(jié)論：白色沉淀的生成與______________________________有關(guān)。(4)僅用實(shí)驗(yàn)ⅱ的試劑，設(shè)計(jì)不同實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)一步證實(shí)了上述結(jié)論，實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象是________________________________________。
AgNO3溶液和NaNO2溶液的相對(duì)用量
向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐漸溶解
取2 mL 0.1 ml·L－1 NaNO3溶液于試管中，加2 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 ml·L－1硫酸溶液，溶液沒有變藍(lán)
考點(diǎn)4　定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)定與計(jì)算核 心 梳 理1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。①常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置
②量氣時(shí)應(yīng)注意的問題a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。①儀器及使用
②指示劑的選擇a．變色范圍與滴定終點(diǎn)的pH吻合或接近，若滴定終點(diǎn)為酸性，一般選用甲基橙，若滴定終點(diǎn)為堿性，一般選用酚酞。b．氧化還原滴定中可根據(jù)物質(zhì)具有的顏色或特性選擇特殊判斷滴定終點(diǎn)的方法。③終點(diǎn)判斷：滴入最后一滴××溶液后，錐形瓶?jī)?nèi)顏色發(fā)生突變，半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色。
2．常用計(jì)算方法(1)關(guān)系式法多步反應(yīng)是多個(gè)反應(yīng)連續(xù)發(fā)生，各反應(yīng)物、生成物之間存在確定的物質(zhì)的量的關(guān)系，根據(jù)有關(guān)反應(yīng)物、生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系，找出已知物與所求物間的數(shù)量關(guān)系；列比例式求解，能簡(jiǎn)化計(jì)算過程。(2)守恒法所謂“守恒”就是物質(zhì)在發(fā)生“變化”或兩物質(zhì)在發(fā)生“相互作用”的過程中，某些物理量的總量保持“不變”。在化學(xué)變化中有各種各樣的守恒，如質(zhì)量守恒、原子守恒、得失電子守恒、電荷守恒等。根據(jù)守恒關(guān)系可列等式求解。
典 題 精 研考向 定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)定與計(jì)算例4 利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1 g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2 g；再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3 g，則樣品質(zhì)量為________________g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。
練4 [2023·湖北卷]學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為________，裝置B的作用為________。
(2)銅與過量H2O2反應(yīng)的探究如下：實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為____________________________；產(chǎn)生的氣體為________。比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說明H＋的作用是______________________________。
Cu＋H2O2＋2H＋=== Cu2＋＋2H2O
溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色
請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是________。(2)下列說法不正確的是________。A．步驟Ⅰ，反應(yīng)需在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2有利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)C．步驟Ⅲ，為減少Al(OH)3吸附的雜質(zhì)，洗滌時(shí)需對(duì)漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳．步驟Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度
(3)步驟Ⅴ采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是________；步驟Ⅴ不宜用酒精燈直接加熱的原因是___________________________________________________________。
酒精燈直接加熱受熱不均勻，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻
(4)測(cè)定產(chǎn)品的鹽基度。Cl－的定量測(cè)定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00 mL溶液于錐形瓶中，調(diào)pH＝6.5～10.5，滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動(dòng)下，用0.100 0 ml·L－1 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測(cè)試3次，平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50 mL。另測(cè)得上述樣品溶液中c(Al3＋)＝0.100 0 ml·L－1。①產(chǎn)品的鹽基度為________。②測(cè)定Cl－過程中溶液pH過低或過高均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，原因是__________________________________________________________。
pH過低，指示劑會(huì)與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸根，會(huì)氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會(huì)與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多
解析：鋁土礦主要成分為Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向鋁土礦中加氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅酸鹽、偏鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，過濾，濾液中主要含偏鋁酸鈉，向偏鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳，過濾，得到氫氧化鋁沉淀，分為兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁，將兩份混合得到聚合氯化鋁溶液，加熱得到聚合氯化鋁固體。(1)根據(jù)題中信息步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是NaAlO2。(2)步驟Ⅰ，反應(yīng)所學(xué)溫度高于100 ℃，因此反應(yīng)需在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度，故A正確；步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2生成氫氧化鋁和碳酸氫鈉溶液，有利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)，故B正確；步驟Ⅲ，洗滌時(shí)不需對(duì)漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢瑁蔆錯(cuò)誤；[Al2(OH)aClb]m中a、b可通過控制Al(OH)3和AlCl3的投料比來控制產(chǎn)品鹽基度，故D正確。
2．2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30 min。Ⅳ.水解?；謴?fù)室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2 h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92 g。
回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇________。a．乙醇 b．水c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯( )的原因是______________________________________________________。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為__________________________________________________________。
(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是______________________________________________。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是_______________________________________________________。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是__________________(填名稱)；無水MgSO4的作用為________。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為________(用Na計(jì)算，精確至0.1%)。
將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)勘诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱
將NaOH中和，使平衡正向移動(dòng)，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率
(1)A裝置用于干燥N2和觀察其流速，A中的試劑是________；無水CaCl2的作用是_________________________；反應(yīng)結(jié)束后要繼續(xù)通入一段時(shí)間氮?dú)?，主要目的是__________________________________。(2)裝置E用來收集產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)過程中若D處因發(fā)生凝華出現(xiàn)堵塞，A裝置中可觀察到的現(xiàn)象是_____________；可通過______________(填操作)使實(shí)驗(yàn)繼續(xù)進(jìn)行。(3)尾氣與裝置G中過量的NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是________________________________________________________。
防止G中水蒸氣進(jìn)入E及C裝置
將CrCl3和COCl2分別充分排入裝置E和G中
①計(jì)算產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。②下列操作將導(dǎo)致產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定值偏低的是________(填字母標(biāo)號(hào))。A．步驟Ⅰ中未繼續(xù)加熱一段時(shí)間B．步驟Ⅱ用鹽酸替代硫酸C．步驟Ⅲ中(NH4)2Fe(SO4)2溶液部分變質(zhì)D．步驟Ⅲ中讀數(shù)時(shí)，滴定前俯視，滴定后平視
4．二氯異氰尿酸鈉(NaC3N3O3Cl2)是一種高效廣譜殺菌消毒劑，它常溫下為白色固體，難溶于冷水。其制備原理為：2NaClO＋C3H3N3O3 NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。請(qǐng)選擇下列部分裝置制備二氯異氰尿酸鈉并探究其性質(zhì)。
請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器X的名稱是________。(2)裝置B的作用是____________________________________。(3)D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________。(4)選擇合適裝置，按氣流從左至右，導(dǎo)管連接順序?yàn)開_______(填字母)。(5)實(shí)驗(yàn)時(shí)，先向A中通入氯氣，生成高濃度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整個(gè)過程中不斷通入一定量的氯氣，其原因是_____________________________________________________。(6)反應(yīng)結(jié)束后，A中濁液經(jīng)過濾、________、________得到粗產(chǎn)品m g。
Ca(ClO)2＋4HCl(濃)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
通入Cl2與生成的NaOH反應(yīng)，有利于NaC3N3O3Cl2的生成
5．苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr＝150；密度為1.05 g·cm－3)稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等?？赡苡玫降臄?shù)據(jù)：其制備原理為：
制備過程：Ⅰ.制備粗產(chǎn)品：如圖所示的裝置中，于50 mL圓底燒瓶中加入8.0 g苯甲酸(固體)(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46)、15 mL環(huán)己烷、3 mL濃硫酸，搖勻，加沸石。在分水器上加水至c處，接通冷凝水，水浴回流約2 h，反應(yīng)基本完成。記錄體積，繼續(xù)蒸出多余的環(huán)己烷和乙醇(從分水器中放出)。Ⅱ.粗產(chǎn)品的純化：加水30 mL，分批加入固體NaHCO3。分液，水層用20 mL石油醚分兩次萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鎂干燥。回收石油醚，加熱精餾，收集210～213 ℃餾分。

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