?考點56 綜合實驗題

一．制備型實驗題解題程序
1．無機物的制備實驗
（1）物質(zhì)制備流程

（2）選用儀器及連接順序

（3）操作先后流程
①加入試劑時：先固后液。
②實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點酒精燈。
③凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。
④防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。
⑤防氧化實驗：往往是最后停止通氣。
（4）有氣體參與實驗中應注意的事項
①爆炸：可燃性氣體的點燃、不純氣體受熱、氣體導管堵塞導致。
②炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導致。
③倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應時，由于極易溶解或反應導致。
④堵塞：生成的蒸氣易凝結、生成氣體的同時產(chǎn)生粉塵等導致。
⑤空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當導致。
2．有機物的制備實驗
（1）把握制備過程

（2）盤點常用儀器

（3）熟悉?？紗栴}
①有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。
②有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。
③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。
（4）注意實驗要點
①溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，應插入反應液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在支管口附近。
②冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。
③冷凝管的進出水方向：冷卻水下口進上口出。
④加熱方式的選擇：若對溫度控制要求不太嚴格時可采用酒精燈加熱，若對溫度控制較嚴格時可采用浴熱，低于100℃用水浴加熱，若高于100℃用油浴加熱。
⑤防暴沸：燒瓶內(nèi)要加沸石，防止加熱時溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。
二．探究型實驗的基本程序
（1）解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示：

①提出問題
要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對題給信息進行對比、質(zhì)疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實驗中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機。
②提出猜想
所謂猜想就是根據(jù)已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結論有多種可能(這就是猜想)，只能通過實驗進行驗證。
③設計驗證方案
提出猜想后，就要結合題給條件，設計出科合理、安全的實驗方案，對可能的情況進行探究。實驗設計中，關鍵點是對試劑的選擇和實驗條件的調(diào)控。
④觀察實驗現(xiàn)象，得出結論
根據(jù)設計的實驗方案，根據(jù)實驗現(xiàn)象進行推理分析或計算分析得出結論。
（2）整體思路
①明確目標，根據(jù)題目要求，找出該題需要解決的最終目標。
②分析問題，根據(jù)上述目標，結合題目所給信息，分析解決該問題可能涉及的所學知識，即利用所學知識，分析解決該問題。
③注意細節(jié)，在解決該類問題時，注意分析實驗原理是否正確可行，實驗操作是否安全合理，實驗步驟是否簡單方便，實驗現(xiàn)象是否突出明顯。
三．定量測定數(shù)據(jù)的方法和過程分析
1．掌握五種數(shù)據(jù)的測定方法
（1）測沉淀質(zhì)量法
先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關計算。
（2）測氣體體積法
對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。
常見的量氣裝置：A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。

（3）測氣體質(zhì)量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關計算。
（4）滴定法
即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。
（5）熱重法
只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。
2．明確?？嫉亩繉嶒?br /> （1）一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡單計算；
（2）酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線的繪制；
（3）中和熱的測定原理、方法；
（4）硫酸銅晶體中結晶水含量的測定；
（5）物質(zhì)的質(zhì)量、液體或氣體體積、溶液pH的測定方法，其他定量實驗的數(shù)據(jù)處理等。
3．掌握常見考查方法
從高考命題來看，定量實驗主要包含兩種類型：一是含量測定，二是物質(zhì)組成測定。這些測定都是以上五大定量實驗知識的遷移和應用，主要包含定量實驗原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等。實驗設計中的誤差分析，可從兩方面來考慮，一是外界環(huán)境(H2O、CO2、O2等)對該實驗的影響而產(chǎn)生誤差；二是實驗操作中，由于操作不當引起的誤差。如果是分析最終結果的誤差，應通過最后得出的表達式來觀察哪些物理量發(fā)生了變化，從而得出實際誤差情況。


考向一 制備型實驗題

典例1 氯化亞砜（SOCl2）常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料工業(yè)，也可在有機合成工業(yè)中作氯化劑。已知：SOCl2的相關性質(zhì)如下表所示：
顏色、狀態(tài)
熔點
沸點
腐蝕性
水解
無色或微黃液體
-105℃
78℃
強
極易水解
現(xiàn)利用如圖裝置制備SOCl2。

請回答下列問題：
Ⅰ．制備SO2和Cl2。
（1）本實驗選用裝置甲制備SO2和Cl2，裝置甲中儀器x的名稱為_________；若以KMnO4和濃鹽酸反應制備Cl2，反應的離子方程式為_______________。
Ⅱ．制備SOCl2。
以活性炭作為催化劑，SO2和C12可以和S粉在180~200℃時反應合成SOCl2，選用裝置A、B、C、D進行制備（夾持、加熱裝置略去）。
（2）按氣流從左到右的方向，裝置A、B、C、D的連接順序為_________（填儀器接口的字母編號）。
（3）試劑y為_________（填選項字母，下同）；試劑z為____________。
A．熱水 B．乙醇 C．石蠟油 D．冰水
（4）裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為__________________。
（5）裝置C的作用為____________；若裝置A處通入的SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比為1：3，則裝置C中生成的鹽為______（填化學式）；請設計實驗驗證裝置C中生成的鹽中含有SO42-：_____________。
【答案】（1）分液漏斗 2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（2）afg（gf）bcde
（3）C D
（4）SO2+2Cl2+S2SOCl2
（5）尾氣處理（或吸收未反應的SO2和Cl2） NaC1、NaClO和Na2SO4 取裝置C中少量溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，無氣體生成，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，證明有SO42-
【解析】Ⅰ.（1）裝置甲中儀器x的名稱為分液漏斗；若選用裝置甲以高錳酸鉀和濃鹽酸反應制備Cl2，反應的離子方程式為2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
Ⅱ.（2）按氣流從左到右的方向，A為制備裝置，D為收集裝置，B為干燥裝置，連接在D后防止C中的水蒸氣進入，C為尾氣處理裝置，連接順序為afg（gf）bcde。
（3）試劑y為石蠟油，能保持油浴溫度為180～200℃；試劑z為冰水，冷凝收集生成的氯化亞砜。
（4）裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為SO2+2Cl2+S2SOCl2。
（5）裝置C的作用為吸收未反應的SO2和Cl2；若裝置A處通入的SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比為1：3，Cl2過量，則裝置C中發(fā)生的反應為SO2+Cl2+4NaOH===2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O，生成的鹽為NaCl、Na2SO4和NaClO；驗證裝置C中生成的鹽中含有的具體操作為取裝置C中少量溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，無氣體生成，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，證明有SO42-。
考向二 探究型實驗

典例2 1.某小組在驗證反應“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的實驗中檢測到Fe3+，發(fā)現(xiàn)和探究過程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸銀溶液（pH≈2）中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。
（1）檢驗產(chǎn)物
①取少量黑色固體，洗滌后，_______（填操作和現(xiàn)象），證明黑色固體中含有Ag。
②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍色沉淀，說明溶液中含有_______________。
（2）針對“溶液呈黃色”，甲認為溶液中有Fe3+，乙認為鐵粉過量時不可能有Fe3+，乙依據(jù)的原理是___________________（用離子方程式表示）。針對兩種觀點繼續(xù)實驗：
①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實了甲的猜測。同時發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色變淺、沉淀量多少與取樣時間有關，對比實驗記錄如下：
序號
取樣時間/min
現(xiàn)象
ⅰ
3
產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色
ⅱ
30
產(chǎn)生白色沉淀；較3 min時量少；溶液紅色較3 min時加深
ⅲ
120
產(chǎn)生白色沉淀；較30 min時量少；溶液紅色較30 min時變淺

（資料：Ag+與SCN-生成白色沉淀AgSCN）
② 對Fe3+產(chǎn)生的原因作出如下假設：
假設a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3+；
假設b：空氣中存在O2，由于________（用離子方程式表示），可產(chǎn)生Fe3+；
假設c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3+；
假設d：根據(jù)_______現(xiàn)象，判斷溶液中存在Ag+，可產(chǎn)生Fe3+。
③ 下列實驗Ⅰ可證實假設a、b、c不是產(chǎn)生Fe3+的主要原因。實驗Ⅱ可證實假設d成立。
實驗Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，不同時間取上層清液滴加KSCN溶液，3 min時溶液呈淺紅色，30 min后溶液幾乎無色。
實驗Ⅱ：裝置如圖。其中甲溶液是________，操作及現(xiàn)象是________________。

（3）根據(jù)實驗現(xiàn)象，結合方程式推測實驗ⅰ~ⅲ中Fe3+濃度變化的原因：______。
【答案】 加硝酸加熱溶解固體，再滴加稀鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀。（或者加入足量稀鹽酸（或稀硫酸），固體未完全溶解） Fe2+ Fe+2Fe3+=3Fe2+ 4Fe2++O2+4H+=Fe3++2H2O 白色沉淀 0.05 mol·L-1 NaNO3溶液 FeCl2溶液（或FeSO4溶液） 按圖連接好裝置，電流表指針發(fā)生偏轉，分別取電池工作前與工作一段時間后左側燒杯中溶液，同時滴加KSCN溶液，后者紅色更深 溶液中存在反應：①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag ，②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反應開始時，c(Ag+)大，以反應①②為主，c(Fe3+)增大。約30分鐘后，c(Ag+)小，以反應③為主，c(Fe3+)減小
【解析】（1）①黑色固體中含有過量鐵，如果同時含有銀，則可以加入HCl或H2SO4溶解Fe，而銀不能溶解?；蛘呦扔孟跛崛芙夤腆w，再用HCl檢驗Ag+。②K3[Fe(CN)3]是檢驗Fe2+的試劑，所以產(chǎn)生藍色沉淀說明含有Fe2+。（2）過量鐵粉與Fe3+反應生成Fe2+，即Fe+2Fe3+=3Fe2+。②O2氧化Fe2+生成Fe3+的反應為4Fe2++O2+4H+=Fe3++2H2O。白色沉淀是AgSCN，所以實驗可以說明含有Ag+，Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。③證明假設abc錯誤，就是排除Ag+時實驗比較，相當于沒有Ag+存在的空白實驗，考慮其他條件不要變化，可以選用0.05 mol·L-1 NaNO3溶液。原電池實驗需要證明的是假設d的反應Ag++Fe2+=Ag+Fe3+能夠實現(xiàn)，所以甲池應當注入FeCl2（或者FeSO4溶液）。假設d成立，則上述原電池中能夠產(chǎn)生電流，左側溶液中生成的Fe3+遇到KSCN時紅色會更深。（3）由于存在過量鐵粉，溶液中存在反應有①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag，反應生成的Fe2+能夠被Ag+氧化發(fā)生反應②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，生成的Fe3+與過量鐵粉發(fā)生反應③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反應開始時，c(Ag+)大，以反應①②為主，c(Fe3+)增大。約30分鐘后，c(Ag+)小，以反應③為主，c(Fe3+)減小。
考向三 定量分析究實驗題

典例3 為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分數(shù)進行如下實驗。利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉化為氟化氫(低沸點酸)蒸出，再通過滴定測量。實驗裝置如圖所示。

（1）a的作用是________，d的名稱是__________。
（2）檢查裝置氣密性：________________________________________________(填操作)，關閉k，微熱c，導管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。
（3）c中加入一定體積高氯酸和m g氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使b中產(chǎn)生的水蒸氣進入c。
①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是________(填序號)。
A．硝酸 B．鹽酸 C．硫酸 D．磷酸
②實驗中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成，實驗結果將________ (填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。
③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補加NaOH溶液，否則會使實驗結果偏低，原因是____________________________________________。
（4）向餾出液中加入V1mL c1mol·L－1La(NO3)溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L－1EDTA標準溶液滴定剩余La3＋(La3＋與EDTA按1∶1絡合)，消耗EDTA標準溶液V2mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分數(shù)為________。
（5）用樣品進行實驗前，需要用0.084 g氟化鈉代替樣品進行實驗，改變條件(高氯酸用量、反應溫度、蒸餾時間)，測量并計算出氟元素質(zhì)量，重復多次。該操作的目的是________________。
【答案】（1）平衡壓強　直形冷凝管
（2）在b和f中加水，水浸沒a和e的末端
（3）①CD?、诓皇苡绊憽、鄢浞治誋F氣體，防止其揮發(fā)損失
（4）或%
（5）尋找最佳實驗條件
【解析】（1）a的作用是平衡壓強，防止圓底燒瓶中壓強過大，引起爆炸，d的名稱是直形冷凝管；
（2）檢查裝置氣密性在b和f中加水，水浸沒a和e的末端；
（3）①利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉化為氟化氫(低沸點酸)蒸出，A．硝酸易揮發(fā)，故A錯誤；B．鹽酸易揮發(fā)，故B錯誤；C．硫酸難揮發(fā)，沸點高，故C正確；D．磷酸難揮發(fā)，沸點高，故C正確。②實驗中除有HF氣體外?？赡苓€有少量SiF4(易水解)氣體生成HF，若有SiF4生成，實驗結果將不受影響；③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補加NaOH溶液，否則會使實驗結果偏低，原因是充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失；
（4）氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分數(shù)為×100%＝；
（5）用樣品進行實驗前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進行實驗，改變條件(高氯酸用量、反應溫度、蒸餾時間)，測量并計算出氟元素質(zhì)量，重復多次。該操作的目的是通過做對比實驗，尋找最佳實驗條件。


1．為測定某鐵碳合金中鐵的質(zhì)量分數(shù)，并探究鐵與濃硫酸的反應設計了圖示實驗裝置。

(1)在裝藥品開始實驗前要進行的操作是_____
(2)a 克鐵碳合金中加入過量濃硫酸，未點燃酒精燈前，A 無明顯現(xiàn)象，其原因是常溫下①_____；②_____。
(3)寫出加熱時 A 中碳與濃硫酸發(fā)生反應的化學方程式_____。
(4)B 中的現(xiàn)象是：_____；C 的作用是：_____。
(5)待 A 中不再逸出氣體時，停止加熱，拆下 E 并稱重，E 增重 bg。則鐵碳合金中鐵的質(zhì)量分數(shù)為_____(寫含 a、b 的表達式)。
(6)經(jīng)測定，(5)中測得結果偏小，原因可能是_____。
【答案】（1）檢查裝置氣密性
（2） 碳與濃硫酸不反應 鐵與濃硫酸發(fā)生鈍化現(xiàn)象
（3） C + 2H2SO4(濃) CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O
（4） 品紅溶液褪色，或“顏色變淺” 除盡反應產(chǎn)物中的SO2氣體
（5） (11a－3b)/11a
（6） SO2未除盡，與E中堿石灰反應導致E增重偏大,故測定結果偏小
【解析】（1）在裝藥品開始實驗前要檢查裝置的氣密性，故答案為：檢查裝置氣密性；
（2）常溫下Fe在濃硫酸中鈍化，碳不與濃硫酸反應，故A、B均無明顯現(xiàn)象，故答案為：碳與濃硫酸不反應；鐵與濃硫酸發(fā)生鈍化現(xiàn)象；
（3）加熱條件下，F(xiàn)e、碳都與濃硫酸反應，碳與濃硫酸反應生成二氧化硫、二氧化碳與水，反應方程式為：C + 2H2SO4(濃) CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O，故答案為：C + 2H2SO4(濃) CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O；
（4）由于二氧化硫具有漂白性，所以B裝置中品紅溶液褪色；由裝置可知，實驗是通過測定E裝置堿石灰增重，測定二氧化碳的質(zhì)量，進而測定鐵的含量，堿石灰可以吸收二氧化硫，二氧化硫具有還原性，可以被酸性高錳酸鉀氧化二除去，根據(jù)顏色變化確定二氧化硫是否除盡，故C的作用是除去二氧化硫并檢驗二氧化硫以除盡，故答案為：品紅溶液褪色；除盡反應產(chǎn)物中的SO2氣體；
（5）稱取mg鐵碳合金，加入過量濃硫酸，加熱待A中不再逸出氣體時，停止加熱，拆下E裝置并稱重，E增重bg，則生成二氧化碳的質(zhì)量為bg，根據(jù)質(zhì)量守恒定律，則mg鐵碳合金中含碳元素的質(zhì)量為×12g/mol=g，則含鐵的質(zhì)量為(a-)g，鐵的質(zhì)量分數(shù)為×100%=×100%，故答案為：×100%；
（6）若沒有完全除去混合氣體中的二氧化硫，二氧化硫與堿石灰反應導致E增重偏大，鐵的質(zhì)量分數(shù)減小，故答案為：SO2未除盡，與E中堿石灰反應導致E增重偏大,故測定結果偏小。
2．無水MgBr2可用作催化劑，實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：

步驟1　三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。
步驟2　緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導入三頸瓶中。
步驟3　反應完畢后恢復至常溫，過濾，濾液轉移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0 ℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。
步驟4　室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0 ℃，析出晶體，過濾、洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 ℃分解得無水MgBr2產(chǎn)品。
已知：①Mg與Br2反應劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。
②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
請回答：
(1)儀器A的名稱是________。實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是
_____________________________________________________________________。
(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會導致的后果是_______________________。

(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是________。
(4)有關步驟4的說法，正確的是________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗滌晶體可選用0 ℃的苯
C．加熱至160 ℃的主要目的是除去苯
D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴
(5)為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4－)標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－。
①滴定前潤洗滴定管的操作方法是____________________________________。
②測定時，先稱取0.250 0 g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.050 0 mol·L－1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是________(以質(zhì)量分數(shù)表示)。
【答案】　(1)干燥管　防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應　(2)會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患　(3)鎂屑　(4)BD　(5)①從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復2～3次　②97.5%
【解析】　(1)儀器A為干燥管。本實驗中要用鎂屑和液溴反應生成無水溴化鎂，所以裝置中不能含有能與鎂反應的氣體，因此不能用干燥空氣代替干燥N2。(2)將裝置B改為裝置C時，當干燥的N2通入，會將液溴快速壓入三頸瓶中，反應過快，放出大量的熱量而存在安全隱患；而裝置B利用干燥N2將溴蒸氣帶入三頸瓶中，反應可以控制。(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是不溶于水的鎂屑。(4)95%的乙醇含有水，而溴化鎂(MgBr2)具有強吸水性，A錯誤；加入苯的目的是除去乙醚和未反應的溴，洗滌晶體可選用0 ℃的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，B正確；加熱至160 ℃的主要目的是三乙醚合溴化鎂分解得到溴化鎂，C錯誤；步驟4的目的是除去乙醚和可能殘留的溴，D正確。(5)根據(jù)方程式分析，溴化鎂的物質(zhì)的量為0.050 0 mol·L－1×26.50 ×10－3 L＝0.001 325 mol，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001 325 mol×184 g·mol－1＝0.243 8 g，無水MgBr2產(chǎn)品的純度是×100%＝97.5%。
3．在梨、香蕉等水果中存在著乙酸正丁酯。實驗室制備乙酸正丁酯的反應、裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下：



水中溶解性
密度(g·cm-3)
沸點
相對分子質(zhì)量
乙酸
溶于水
1.049 2
118
60
正丁醇
微溶于水
0.809 8
117.7
74
乙酸正丁酯
微溶于水
0.882 4
126.5
116
實驗步驟:
Ⅰ.乙酸正丁酯的制備
在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入數(shù)滴濃硫酸，搖勻，放入1~2顆沸石。按圖安裝帶分水器的回流反應裝置，并在分水器中預先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱A。在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應達到終點后，停止加熱，記錄分出水的體積。
Ⅱ.產(chǎn)品的精制
把分水器中的酯層和A中反應液倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置后過濾，將產(chǎn)物常壓蒸餾，收集124-126 ℃的餾分，得到5.8 g產(chǎn)品。請回答下列問題：
(1)冷水應從冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。
(2)產(chǎn)品的精制過程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗滌完成后將有機層從分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)轉移到錐形瓶中。
(3)本實驗提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是_________________________________________。
(4)判斷反應終點的依據(jù)是_______________________________________________。
(5)該實驗過程中，生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是_______________________________。
【答案】(1)a
(2)除去大部分乙酸，正丁醇和硫酸 除去殘留的鈉鹽 上口
(3)使用分水器分離酯化反應生成的水，使平衡正向移動
(4)分水器中的水層不再增加
(5)50%
【解析】 (1)冷卻水應從下口進入，故選a；
(2) 產(chǎn)品的精制過程中，第一次水洗利用硫酸和乙酸能溶于水、正丁醇微溶于水的性質(zhì)，主要目的是洗掉濃硫酸和大部分的乙酸和正丁醇；用碳酸鈉除去乙酸，第二次水洗的目的是除去過量的碳酸鈉和反應生成的乙酸鈉，洗滌完成后因為有機物的密度比水小，在上層，所以將有機層從分液漏斗的上口轉移到錐形瓶中。
(3)因為酯化反應為可逆反應，所以可以根據(jù)平衡移動原理分析，使用分水器分離酯化反應生成的水，使平衡正向移動，提高產(chǎn)品的產(chǎn)率；
(4)反應到平衡后，各物質(zhì)物質(zhì)的量不會改變，所以當分水器中的水層不再增加，說明反應到終點。
(5)根據(jù)方程式分析，7.4g正丁醇和6.0g乙酸完全反應生成乙酸正丁酯的質(zhì)量為11.6g，所以產(chǎn)率為5.8g÷11.6g×100%= 50%。
4．化學興趣小組對某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進行以下探究：
查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時無氣體生成。
I、摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗
取適量牙膏樣品，加水攪拌、過濾。并進行如下實驗
（1）請完成表格中的填空：
實驗步驟
實現(xiàn)現(xiàn)象
反應的離子方程式
往濾渣中加入過量NaOH溶液。

①______________

過濾，往所得濾液中通入過量二氧化碳，
②_________
③______________
繼續(xù)加入過量稀鹽酸
④_________


II、牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定
利用下圖所示裝置（圖中夾持儀器略去）進行實驗，充分反應后，測定C中生成的BaCO3沉淀質(zhì)量，以確定碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)。

依據(jù)實驗過程回答下列問題：
（2）實驗過程中先后兩次鼓入空氣，第二次鼓入空氣的目的是：______。
（3）C中反應生成BaCO3的化學方程式是_________________。
（4）下列各項措施中，不能提高測定準確度的是________（填標號）。
A．在加入鹽酸之前，應排凈裝置內(nèi)的CO2氣體
B．滴加鹽酸不宜過快
C．在A—B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置
D．在B—C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置
（5）、實驗中準確稱取8.00g樣品三份，進行三次測定，測得BaCO3平均質(zhì)量為3.94g。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)為_______。
（6）某同學提出將C中的Ba(OH)2換成濃H2SO4，通過測定D裝置反應前后的質(zhì)量差也可以測定CaCO3的含量，假設反應前D裝置的質(zhì)量為m1，實驗結束后D裝置的質(zhì)量為m2，則樣品中CaCO3的質(zhì)量為_______。實驗證明按此測定的結果偏高，原因是______。
【答案】
(1)①Al(OH)3+OH―=AlO2―+2H2O ②有白色沉淀產(chǎn)生
③AlO2―+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3― ④沉淀溶解，有氣體產(chǎn)生
(2)驅趕殘留在裝置中的CO2以使生成的CO2完全被吸收
(3)CO2+Ba(OH)2=BaCO3↓+H2O
(4)CD
(5)0.25(25%)
(6) D裝置吸收反應生成的CO2外，還會吸收揮發(fā)出的HCl，同時空氣中的H2O和CO2也會進入D裝置。使m2-m1偏大
【解析】（1）①氫氧化鋁和氫氧化鈉溶液反應生成偏鋁酸鈉和水，方程式為Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3＋OH－＝AlO2－＋2H2O。生成的是NaAlO2溶液，通入過量CO2氣體有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，方程式為AlO2―+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3―；繼續(xù)加入鹽酸有CO2氣體產(chǎn)生、Al(OH)3沉淀溶解。
（2）裝置中殘留部分二氧化碳，不能被完全吸收，導致測定的碳酸鋇的質(zhì)量偏小，持續(xù)緩緩通入空氣的作用為：把生成的CO2氣體全部排入C中，使之完全被Ba（OH）2溶液吸收，驅趕殘留在裝置中的CO2 以使生成的CO2完全被吸收；
（3）二氧化碳與氫氧化鋇反應生成碳酸鋇與水，反應方程式為CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O。
（4）A、在加入鹽酸之前，應排凈裝置內(nèi)的CO2氣體，防止影響碳酸鋇質(zhì)量的測定，可以提高測定準確度，故A不符合；
B、滴加鹽酸過快CO2，CO2來不及被吸收，就排出裝置C，滴加鹽酸不宜過快，使二氧化碳吸收完全，可以提高測定準確度，故B不符合；
C、在AB之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，吸收水分，不影響CO2，不能提高提高測定準確度，故C符合；
D、在BC之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，可以吸收CO2中的HCl，影響CO2，不能提高測定準確度，故D符合，
故選：CD；
（5）BaCO3質(zhì)量為3.94g，則n（BaCO3）=3.94g÷197g/mol=0.02mol，則n（CaCO3）=0.02mol，質(zhì)量為0.02mol×100g/mol=2g，所以樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)為2g/8g×100%=25%。
（6）U性管中吸收二氧化碳，通過測定D裝置反應前后的質(zhì)量差，結合元素守恒也可以測定CaCO3的含量，假設反應前D裝置的質(zhì)量為m1，實驗結束后D裝置的質(zhì)量為m2，增重為二氧化碳的質(zhì)量，依據(jù)碳元素守恒得到樣品中CaCO3的質(zhì)量為。實驗證明按此測定的結果偏高，分析裝置圖可知裝置D會吸收氣體中的氯化氫，吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣，導致U形管中增重的質(zhì)量增大，是測定結果偏高。
5．二氯化二硫(S2Cl2)是一種重要的化工原料，常用作橡膠硫化劑，改變生橡膠受熱發(fā)粘、遇冷變硬的性質(zhì)。查閱資料可知S2Cl2具有下列性質(zhì)：
物理性質(zhì)
毒性
色態(tài)
揮發(fā)性
熔點
沸點
劇毒
金黃色液體
易揮發(fā)
－76℃
138℃
化學性質(zhì)
①300℃以上完全分解；
②S2Cl2+Cl22SCl2；
③遇高熱或與明火接觸，有引起燃燒的危險；
④受熱或遇水分解放熱，放出腐蝕性煙氣；
Ⅰ．制取少量S2Cl2
實驗室可利用硫與少量氯氣在110～140℃反應制得S2Cl2粗品。

（1）儀器m的名稱為___，裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為 ______________。
（2）裝置連接順序：A→___→___→___→E→D。______________
（3）為了提高S2Cl2的純度，實驗的關鍵是控制好溫度和__________________。
（4）若D中所裝試劑為堿石灰，則該裝置的作用為______________。
II．測定產(chǎn)品中SO2Cl2的含量，實驗步驟如下：
①取1.8g產(chǎn)品加入足量Ba(OH)2溶液，充分振蕩、過濾、洗滌，將所得溶液均放入錐形瓶中；
②向錐形瓶中加入硝酸酸化，再加入0.2000mol·L－1的AgNO3溶液l00.00mL；
③向其中加入2mL硝基苯，用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋；
④加入NH4Fe(SO4)2指示劑，用0.1000mol·L-1NH4SCN溶液滴定過量Ag+，終點所用體積為10.00mL。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10 ；Ksp(AgSCN)=2×10-12
（5）滴定終點的現(xiàn)象為_____________________________。
（6）產(chǎn)品中SO2Cl2的質(zhì)量分數(shù)為__________，若步驟③不加入硝基苯則所測SO2Cl2含量將________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。
【答案】（1）三頸燒瓶 2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2↑+2Mn2++8H2O
（2） FCB
（3） 滴入濃鹽酸的速率(或B中通入氯氣的量)
（4） 防止空氣中的水蒸氣進入E中，吸收多余的氯氣
（5） 溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色
（6） 71.25% 偏低
【解析】(1)根據(jù)儀器m的形狀可知其為三頸燒瓶；裝置A為利用高錳酸鉀氧化濃鹽酸生成氯氣的裝備，該過程中高錳酸根被還原，氯離子被氧化生成氯氣，離子方程式為：2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2↑+2Mn2++8H2O；
(2)本實驗需要用硫與少量氯氣在 110～140℃反應制備S2Cl2 粗品，根據(jù)題目信息“熔點－76℃，沸點138℃”，制備的產(chǎn)品為氣體，需要冷凝收集；受熱或遇水分解放熱，所以溫度要控制好，同時還要在無水環(huán)境進行制備，則氯氣需要干燥除雜，且制備裝置前后都需要干燥裝置，且氯氣有毒需要進行尾氣處理；所以裝置連接順序為A、F、C、B、E、D；
(3)反應中氯氣過量則會生成SCl2，溫度過高S2Cl2會分解，為了提高S2Cl2的純度，實驗的關鍵是控制好溫度和滴入濃鹽酸的速率或B中通入氯氣的量；
(4)根據(jù)分析可知該裝置的作用為防止空氣中的水蒸氣進入E中，同時吸收多余的氯氣；
(5)SO2C12加入足量Ba(OH)2溶液，溶液中含有氯離子，加入硝酸酸化硝酸銀生成AgCl沉淀，過量的硝酸銀與NH4SCN溶液反應生成AgSCN沉淀，滴定終點銀離子完全反應，SCN-與鐵離子發(fā)生顯色反應，滴定終點溶液呈紅色，所以現(xiàn)象為：溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色；
(6)加入0.2000mol?L-1的AgNO3溶液l00.00 mL，則n(AgNO3)=0.02000mol，用0.1000mol?L-1 NH4SCN溶液滴定過量Ag+，終點所用體積為10.00mL，則n(AgSCN)=0.001mol，則n(SO2Cl2)=×(0.02000mol-0.001mol)=0.0095mol，所以產(chǎn)率為=71.25%；根據(jù)題目信息Ksp(AgCl)=3.2×10-10 ，Ksp(AgSCN)=2×10-12，AgSCN更容易沉淀，若不加入硝基苯，部分AgCl轉化為AgSCN沉淀，造成測定結果偏低。

1．[2020新課標I卷]為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進行實驗。

回答下列問題：
(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10 mol·L?1 FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、_________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。

(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學反應，并且電遷移率(u∞)應盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應選擇____________作為電解質(zhì)。
陽離子
u∞×108/(m2·s?1·V?1)
陰離子
u∞×108/(m2·s?1·V?1)
Li+
4.07

4.61
Na+
5.19

7.40
Ca2+
6.59
Cl?
7.91
K+
7.62

8.27
(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽離子進入________電極溶液中。
(4)電池反應一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02 mol·L?1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2+)=________。
(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結果，可知石墨電極的電極反應式為_______，鐵電極的電極反應式為_______。因此，驗證了Fe2+氧化性小于________，還原性小于________。
(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應完成的方法是_______。
【答案】燒杯、量筒、托盤天平 KCl 石墨 0.09mol/L Fe3++e-=Fe2+ Fe-2e-=Fe2+ Fe3+ Fe 取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說明活化反應完成
【分析】
(1)根據(jù)物質(zhì)的量濃度溶液的配制步驟選擇所用儀器；
(2)~(5)根據(jù)題給信息選擇合適的物質(zhì)，根據(jù)原電池工作的原理書寫電極反應式，并進行計算，由此判斷氧化性、還原性的強弱；
(6)根據(jù)刻蝕活化的原理分析作答。
【詳解】
(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步驟為計算、稱量、溶解并冷卻至室溫、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標簽，由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的儀器有藥匙、托盤天平、合適的量筒、燒杯、玻璃棒、合適的容量瓶、膠頭滴管，故答案為：燒杯、量筒、托盤天平。
(2)Fe2+、Fe3+能與反應，Ca2+能與反應，F(xiàn)eSO4、Fe2(SO4)3都屬于強酸弱堿鹽，水溶液呈酸性，酸性條件下能與Fe2+反應，根據(jù)題意“鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學反應”，鹽橋中陰離子不可以選擇、，陽離子不可以選擇Ca2+，另鹽橋中陰、陽離子的遷移率（u∞）應盡可能地相近，根據(jù)表中數(shù)據(jù)，鹽橋中應選擇KCl作為電解質(zhì)，故答案為：KCl。
(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極，則鐵電極為負極，石墨電極為正極，鹽橋中陽離子向正極移動，則鹽橋中的陽離子進入石墨電極溶液中，故答案為：石墨。
(4)根據(jù)(3)的分析，鐵電極的電極反應式為Fe-2e-=Fe2+，石墨電極上未見Fe析出，石墨電極的電極反應式為Fe3++e-=Fe2+，電池反應一段時間后，測得鐵電極溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根據(jù)得失電子守恒，石墨電極溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨電極溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案為：0.09mol/L。
(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結果，可知石墨電極的電極反應式為Fe3++e-=Fe2+，鐵電極的電極反應式為Fe-2e-=Fe2+；電池總反應為Fe+2Fe3+=3Fe2+，根據(jù)同一反應中，氧化劑的氧化性強于氧化產(chǎn)物、還原劑的還原性強于還原產(chǎn)物，則驗證了Fe2+氧化性小于Fe3+，還原性小于Fe，故答案為：Fe3++e-=Fe2+ ，F(xiàn)e-2e-=Fe2+ ，F(xiàn)e3+，F(xiàn)e。
(6)在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化，發(fā)生的反應為Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4，要檢驗活化反應完成，只要檢驗溶液中不含F(xiàn)e3+即可，檢驗活化反應完成的方法是：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說明活化反應完成，故答案為：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不變紅，說明活化反應完成。
2．[2020新課標II卷]苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：
+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl
名稱
相對分
子質(zhì)量
熔點/℃
沸點/℃
密度/(g·mL?1)
溶解性
甲苯
92
?95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100℃左右開始升華)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水
實驗步驟：
(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。
(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0 g。
(3)純度測定：稱取0. 122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L?1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH標準溶液。
回答下列問題：
(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標號)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(2)在反應裝置中應選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是______。
(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應的離子方程式表達其原理__________。
(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結果是_______。
(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標號)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純。
【答案】B 球形 無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化 除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣 2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O MnO2 苯甲酸升華而損失 86.0％ C 重結晶
【分析】
甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測定粗產(chǎn)品的純度。
【詳解】
（1）加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B；
（2）為增加冷凝效果，在反應裝置中宜選用球形冷凝管，當回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應已經(jīng)完成，因為：沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；故答案為：球形；沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；
（3）高錳酸鉀具有強氧化性，能將Cl-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案為：除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；
（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2，故答案為：MnO2；
（5）苯甲酸100℃時易升華，干燥苯甲酸時，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；故答案為：苯甲酸升華而損失；
（6）由關系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為： ×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量： =1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為 ×100%=50%；故答案為：86.0%；C；
（7）提純苯甲酸可用重結晶的方法。故答案為：重結晶。
3．[2020新課標Ⅲ]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用于殺菌、消毒及化工領域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。

回答下列問題：
(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。
(2)b中采用的加熱方式是_________，c中化學反應的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。
(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標號)。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反應結束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)。
【答案】圓底燒瓶 飽和食鹽水 水浴加熱 Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O 避免生成NaClO3 吸收尾氣(Cl2) AC 過濾 少量(冷)水洗滌 紫 小于
【解析】
【分析】
本實驗目的是制備KClO3和NaClO，并探究其氧化還原性質(zhì)；首先利用濃鹽酸和MnO2粉末共熱制取氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，可在裝置a中盛放飽和食鹽水中將HCl氣體除去；之后氯氣與KOH溶液在水浴加熱的條件發(fā)生反應制備KClO3，再與NaOH溶液在冰水浴中反應制備NaClO；氯氣有毒會污染空氣，所以需要d裝置吸收未反應的氯氣。
【詳解】
(1)根據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結構可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；
(2)根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應生成氯化鈉和次氯酸鈉，結合元素守恒可得離子方程式為Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應可知，加熱條件下氯氣可以和強堿溶液反應生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
(3)氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；
A．Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故A可選；
B．氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無法吸收氯氣，故B不可選；
C．氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；
D．氯氣與硫酸不反應，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，故D不可選；
綜上所述可選用試劑AC；
(4)b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結晶、過濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體；
(5)1號試管溶液顏色不變，2號試管溶液變?yōu)樽厣?，說明1號試管中氯酸鉀沒有將碘離子氧化，2號試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質(zhì)，即該條件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色。
4．[2019新課標Ⅱ] 咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（Ka約為10?6，易溶于水及乙醇）約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：

（1）實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。
（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是______________。
（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是______________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有______________（填標號）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．燒杯
（4）濃縮液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是______________。

【答案】（1）增加固液接觸面積，提取充分 沸石
（2）乙醇易揮發(fā)，易燃 使用溶劑量少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸點低，易濃縮 AC
（4）單寧酸 水
（5）升華
【解析】（1）萃取時將茶葉研細可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；
（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?；
（3）乙醇是有機溶劑，沸點低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮；蒸餾濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯誤，答案選AC。
（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水；
（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。
5．[2019新課標Ⅲ]乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：


水楊酸
醋酸酐
乙酰水楊酸
熔點/℃
157~159
-72~-74
135~138
相對密度/（g·cm﹣3）
1.44
1.10
1.35
相對分子質(zhì)量
138
102
180
實驗過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 ℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操作。
①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。
②所得結晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。
③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。
④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。
回答下列問題：
（1）該合成反應中應采用__________加熱。（填標號）
A．熱水浴 B．酒精燈 C．煤氣燈 D．電爐
（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標號），不需使用的_______________________（填名稱）。

（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。
（5）④采用的純化方法為____________。
（6）本實驗的產(chǎn)率是_________%。
【答案】（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶
（3）充分析出乙酰水楊酸固體（結晶）
（4）生成可溶的乙酰水楊酸鈉
（5）重結晶
（6）60
【解析】（1）因為反應溫度在70℃，低于水的沸點，且需維溫度不變，故采用熱水浴的方法加熱；
（2）操作①需將反應物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過濾的操作中還需要漏斗，則答案為：BD；分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定濃度的溶液，這兩個儀器用不到。
（3）反應時溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；
（4）乙酰水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質(zhì)；
（5）每次結晶過程中會有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結晶的方法進行純化，也就是重結晶；
（6）水楊酸分子式為C7H6O3，乙酰水楊酸分子式為C9H8O4，根據(jù)關系式法計算得：
C7H6O3~ C9H8O4
138 180
6.9g m
m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，則產(chǎn)率為。
6．[2019天津] 環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：

回答下列問題：
Ⅰ．環(huán)己烯的制備與提純
（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為____________，現(xiàn)象為__________________。
（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。

①燒瓶A中進行的可逆反應化學方程式為________________________，濃硫酸也可作該反應的催化劑，選擇而不用濃硫酸的原因為________________________（填序號）。
a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生
b．污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念
c．同等條件下，用比濃硫酸的平衡轉化率高
②儀器B的作用為____________。
（3）操作2用到的玻璃儀器是____________。
（4）將操作3（蒸餾）的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。
Ⅱ．環(huán)己烯含量的測定
在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入定量制得的，與環(huán)己烯充分反應后，剩余的與足量作用生成，用的標準溶液滴定，終點時消耗標準溶液（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。
測定過程中，發(fā)生的反應如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示劑為____________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為____________（用字母表示）。
（6）下列情況會導致測定結果偏低的是____________（填序號）。
a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)
b．在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)
c．標準溶液部分被氧化
【答案】（1）溶液 溶液顯紫色
（2）① a、b
②減少環(huán)己醇蒸出
（3）分液漏斗、燒杯
（4）通冷凝水，加熱
（5）淀粉溶液
（6）b、c
【解析】
【分析】I.（1）檢驗物質(zhì)時通常是利用該物質(zhì)的特殊性質(zhì)，或利用不同物質(zhì)間的性質(zhì)差異。苯酚能與氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應而醇不能，可依此設計用氯化鐵溶液檢驗苯酚的存在；
（2）書寫陌生情境的化學方程式時，一定要將題給的所有信息挖掘出來，比如題給的反應條件，如催化劑、加熱的溫度、此反應已明確指出的“可逆”；
（3）催化劑選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的理由分析，顯然要突出濃硫酸的缺點，突出FeCl3·6H2O的優(yōu)點；
（4）在發(fā)生裝置中加裝冷凝管，顯然是為了冷凝回流，提高原料的利用率。
（5）計算此問時盡可能采用關系式法，找到已知和未知之間的直接關系。
（6）誤差分析時，利用相關反應式將量盡可能明確化。
【詳解】I.（1）檢驗苯酚的首選試劑是FeCl3溶液，原料環(huán)己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液將顯示紫色；
（2）①從題給的制備流程可以看出，環(huán)己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反應生成了環(huán)己烯，對比環(huán)己醇和環(huán)己烯的結構，可知發(fā)生了消去反應，反應方程式為：，注意生成的小分子水勿漏寫，題目已明確提示該反應可逆，要標出可逆符號，F(xiàn)eCl3·6H2O是反應條件（催化劑）別漏標；此處用FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因分析中：a項合理，因濃硫酸具有強脫水性，往往能使有機物脫水至炭化，該過程中放出大量的熱，又可以使生成的炭與濃硫酸發(fā)生反應：C+2H2SO4(濃) CO2↑+SO2↑+2H2O；b項合理，與濃硫酸相比，F(xiàn)eCl3·6H2O對環(huán)境相對友好，污染小，絕大部分都可以回收并循環(huán)使用，更符合綠色化學理念；c項不合理，催化劑并不能影響平衡轉化率；
②儀器B為球形冷凝管，該儀器的作用除了導氣外，主要作用是冷凝回流，盡可能減少加熱時反應物環(huán)己醇的蒸出，提高原料環(huán)己醇的利用率；
（3）操作2實現(xiàn)了互不相溶的兩種液體的分離，應是分液操作，分液操作時需要用到的玻璃儀器主要有分液漏斗和燒杯；
（4）題目中已明確提示了操作3是蒸餾操作。蒸餾操作在加入藥品后，要先通冷凝水，再加熱；如先加熱再通冷凝水，必有一部分餾分沒有及時冷凝，造成浪費和污染；
II.（5）因滴定的是碘單質(zhì)的溶液，所以選取淀粉溶液比較合適；根據(jù)所給的②式和③式，可知剩余的Br2與反應消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量之比為1：2，所以剩余 Br2的物質(zhì)的量為：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反應消耗的Br2的物質(zhì)的量為（b-）mol，據(jù)反應①式中環(huán)己烯與溴單質(zhì)1：1反應，可知環(huán)己烯的物質(zhì)的量也為（b-）mol，其質(zhì)量為（b-）×82g，所以ag樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為：。
（6）a項錯誤，樣品中含有苯酚，會發(fā)生反應：，每反應1molBr2，消耗苯酚的質(zhì)量為31.3g；而每反應1mol Br2，消耗環(huán)己烯的質(zhì)量為82g；所以苯酚的混入，將使耗Br2增大，從而使環(huán)己烯測得結果偏大；b項正確，測量過程中如果環(huán)己烯揮發(fā)，必然導致測定環(huán)己烯的結果偏低；c項正確，Na2S2O3標準溶液被氧化，必然滴定時消耗其體積增大，即計算出剩余的溴單質(zhì)偏多，所以計算得出與環(huán)己烯反應的溴單質(zhì)的量就偏低，導致最終環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)偏低。
【點睛】①向規(guī)范、嚴謹要分數(shù)。要注意題設所給的引導限定詞語，如“可逆”、“玻璃”等，這些是得分點，也是易扣分點。
②要計算樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)，只需要算出環(huán)己烯的物質(zhì)的量即可順利求解。從所給的3個反應方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，將相關已知數(shù)據(jù)代入計算即可。
③對于a項的分析，要粗略計算出因苯酚的混入，導致單位質(zhì)量樣品消耗溴單質(zhì)的量增加，最終使測得環(huán)己烯的結果偏高。
7．[2019北京] 化學小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應。
（1）實驗一：用如下裝置（夾持、加熱儀器略）制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應，得到無色溶液A和白色沉淀B。

①濃H2SO4與Cu反應的化學方程式是____________________________________。
②試劑a是____________。
（2）對體系中有關物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水）
實驗二：驗證B的成分

①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：__________。
②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進而推斷B中含有Ag2SO3。向濾液E中加入一種試劑，可進一步證實B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是__________。
（3）根據(jù)沉淀F的存在，推測的產(chǎn)生有兩個途徑：
途徑1：實驗一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進入D。
途徑2：實驗二中，被氧化為進入D。
實驗三：探究的產(chǎn)生途徑
①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有________：取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4。做出判斷的理由：_______。
②實驗三的結論：__________。
（4）實驗一中SO2與AgNO3溶液反應的離子方程式是_________________。
（5）根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應該可以發(fā)生氧化還原反應。將實驗一所得混合物放置一段時間，有Ag和生成。
（6）根據(jù)上述實驗所得結論：__________________。
【答案】（1）①Cu+ 2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O ②飽和NaHSO3溶液
（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O
②H2O2溶液，產(chǎn)生白色沉淀
（3）①Ag+ Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒有BaSO4沉淀時，必定沒有Ag2SO4
②途徑1不產(chǎn)生，途徑2產(chǎn)生
（4）2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+
（6）實驗條件下：
SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率 堿性溶液中更易被氧化為
【解析】（1）①銅和濃硫酸在加熱的條件下反應生成硫酸銅、二氧化硫和水，化學方程式為：Cu+2H2SO4(濃) CuSO4+SO2↑+2H2O。
②試劑a為飽和NaHSO3溶液，用于觀察氣體流速，且在SO2飽和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。
（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，離子方程式為：Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O；
②沉淀D洗滌干凈后，加入過量稀鹽酸，BaSO3與稀鹽酸反應生成BaCl2和SO2、H2O，則濾液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的H?SO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2將H2SO3氧化生成，和Ba2+反應產(chǎn)生白色BaSO4沉淀，進一步證實B中含有Ag2SO3。
（3）向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，該沉淀為AgCl，證明溶液A中含有Ag+；取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，證明溶液A中不含，由于Ag2SO4微溶于水，則B中不含Ag2SO4，從而確定途徑1不產(chǎn)生，途徑2產(chǎn)生。
（4）由（3）推知，實驗一中SO2與AgNO3溶液反應生成Ag2SO3，離子方程式為2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+。
（6）對比分析（4）（5）可知，S O2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，再結合實驗二可知，堿性溶液中更易被氧化為。
8．[2018新課標Ⅰ] 醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·2H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：

（1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________。儀器a的名稱是_______。
（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3。
①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_________。
②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。
（3）打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________ ；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。
（4）指出裝置d可能存在的缺點______________。
【答案】（1）去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗
（2）①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+ ②排除c中空氣
（3）c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓 （冰浴）冷卻 過濾
（4）敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸
【解析】分析：在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導致c中壓強增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應，據(jù)此解答。
詳解：（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實驗中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗；
（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，說明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應的離子方程式為Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；
②鋅還能與鹽酸反應生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；
（3）打開K3，關閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應生成氫氣，導致c中壓強增大，所以c中亮藍色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥。
（4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。
點睛：本題主要是考查醋酸亞鉻制備原理的實驗探究，考查學生的化學實驗與探究的能力、從提供的新信息中，準確地提取實質(zhì)性內(nèi)容，并與已有知識整合，重組為新知識塊的能力，題目難度中等。明確實驗原理、有關物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應用是解答的關鍵。
9．[2018新課標Ⅱ]K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}：
（1）曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2↑；顯色反應的化學方程式為______________。
（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗。

①通入氮氣的目的是________________________________________。
②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。
③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是_________________________________________。
④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。
（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。
①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是___________________________。
②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液V ml。該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為________________________________。
【答案】（1）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4
（2）①隔絕空氣、使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置
②CO2 CO
③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣
④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3
（3）①粉紅色出現(xiàn) ②
【解析】（1）光解反應的化學方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反應后有草酸亞鐵產(chǎn)生，所以顯色反應的化學方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。
（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應，所以反應前通入氮氣的目的是隔絕空氣排盡裝置中的空氣；反應中有氣體生成，不會全部進入后續(xù)裝置。
②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO；
③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實驗時應進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣即可。
④要檢驗Fe2O3存在首先要轉化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。
（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。
②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價從+7價降低到+2價，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為。
點睛：本題主要是考查物質(zhì)分解產(chǎn)物檢驗、元素含量測定等實驗方案設計與評價，題目難度中等，明確實驗原理和相關物質(zhì)的性質(zhì)是解答的關鍵。關于化學實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應，要注意防止導氣管堵塞；防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)。
10．[2018新課標Ⅲ] 硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設計實驗方案進行檢驗：
試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
實驗步驟
現(xiàn)象
①取少量樣品，加入除氧蒸餾水
②固體完全溶解得無色澄清溶液
③___________
④___________，有刺激性氣體產(chǎn)生
⑤靜置，___________
⑥___________
（2）利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：
①溶液配制：稱取1.2000 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉移至100 mL的_________中，加蒸餾水至____________。
②滴定：取0.00950 mol·L?1的K2Cr2O7標準溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應： Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當溶液__________，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為_________%（保留1位小數(shù)）。
【答案】（1）③加入過量稀鹽酸 ④出現(xiàn)乳黃色渾濁 ⑤（吸）取上層清液，滴入BaCl2溶液 ⑥產(chǎn)生白色沉淀
（2）①燒杯 容量瓶 刻度
②藍色褪去 95.0
【解析】分析：本題考查的是化學實驗的相關知識，主要包括兩個方面一個是硫酸根離子的檢驗，一個是硫代硫酸鈉的定量檢測。
詳解：（1）檢驗樣品中的硫酸根離子，應該先加入稀鹽酸，再加入氯化鋇溶液。但是本題中，硫代硫酸根離子和氫離子以及鋇離子都反應，所以應該排除其干擾，具體過程應該為先將樣品溶解，加入稀鹽酸酸化（反應為S2O32- + 2H+ = SO2↑+S↓+H2O），靜置，取上層清液中滴加氯化鋇溶液，觀察到白色沉淀，證明存在硫酸根離子。所以答案為：③加入過量稀鹽酸；④有乳黃色沉淀；⑤取上層清液，滴加氯化鋇溶液；⑥有白色沉淀產(chǎn)生。
①配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，應該先稱量質(zhì)量，在燒杯中溶解，在轉移至容量瓶，最后定容即可。所以過程為：將固體再燒杯中加入溶解，全部轉移至100mL容量瓶，加蒸餾水至刻度線。
②淡黃綠色溶液中有單質(zhì)碘，加入淀粉為指示劑，溶液顯藍色，用硫代硫酸鈉溶液滴定溶液中的單質(zhì)碘，滴定終點時溶液的藍色應該褪去。根據(jù)題目的兩個方程式得到如下關系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，則配制的100mL樣品溶液中硫代硫酸鈉的濃度c=，含有的硫代硫酸鈉為0.004597mol，所以樣品純度為
點睛：本題考查的知識點比較基本，其中第一問中的硫代硫酸鈉樣品中硫酸根離子的檢驗，在2014年的天津、山東、四川高考題中都出現(xiàn)過，只要注意到有刺激性氣味氣體就可以準確作答。
11．[2018北京] 實驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質(zhì)。
資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。
（1）制備K2FeO4（夾持裝置略）

①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應方程式是________________（錳被還原為Mn2+）。
②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。
③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有________________。
（2）探究K2FeO4的性質(zhì)
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設計以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。
i．由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________產(chǎn)生（用方程式表示）。
ii．方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________。
②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ實驗表明，Cl2和的氧化性強弱關系相反，原因是________________。
③資料表明，酸性溶液中的氧化性＞，驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性＞。若能，請說明理由；若不能，進一步設計實驗方案。
理由或方案：________________。
【答案】（1）①2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2↑+8H2O
②
③Cl2+2OH?Cl?+ClO?+H2O
（2）①i. Fe3+ 4+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O
ii.排除ClO?的干擾
②> 溶液酸堿性不同
③理由：在過量酸的作用下完全轉化為Fe3+和O2，溶液淺紫色一定是的顏色
方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色
【解析】（1）①A為氯氣發(fā)生裝置，KMnO4與濃鹽酸反應時，錳被還原為Mn2+，濃鹽酸被氧化成Cl2，KMnO4與濃鹽酸反應生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，反應的化學方程式為2KMnO4+16HCl（濃）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，離子方程式為2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
②由于鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl會消耗Fe（OH）3、KOH，用飽和食鹽水除去HCl，除雜裝置B為。
③ C中Cl2發(fā)生的反應有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，還有Cl2與KOH的反應，Cl2與KOH反應的化學方程式為Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反應的離子方程式為Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（2）①根據(jù)上述制備反應，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，還可能含有KClO等。
i.方案I加入KSCN溶液，溶液變紅說明a中含F(xiàn)e3+。但Fe3+的產(chǎn)生不能判斷K2FeO4與Cl-發(fā)生了反應，根據(jù)題意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，自身被還原成Fe3+，根據(jù)得失電子守恒、原子守恒和電荷守恒，可能的反應為4FeO42-+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O。
ii.產(chǎn)生Cl2還可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干擾判斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗滌的目的是除去KClO、排除ClO-的干擾，同時保持K2FeO4穩(wěn)定存在。
②制備K2FeO4的原理為3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在該反應中Cl元素的化合價由0價降至-1價，Cl2是氧化劑，F(xiàn)e元素的化合價由+3價升至+6價，F(xiàn)e（OH）3是還原劑，K2FeO4為氧化產(chǎn)物，根據(jù)同一反應中，氧化性：氧化劑氧化產(chǎn)物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反應為2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，實驗表明，Cl2和FeO42-氧化性強弱關系相反；對比兩個反應的條件，制備K2FeO4在堿性條件下，方案II在酸性條件下；說明溶液的酸堿性的不同影響物質(zhì)氧化性的強弱。
③該小題為開放性試題。若能，根據(jù)題意K2FeO4在足量H2SO4溶液中會轉化為Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42-，溶液振蕩后呈淺紫色一定是MnO4-的顏色，說明FeO42-將Mn2+氧化成MnO4-，所以該實驗方案能證明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因為溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）變小，溶液的紫色也會變淺；則設計一個空白對比的實驗方案，方案為：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色）。
點睛：本題考查K2FeO4的制備和K2FeO4的性質(zhì)探究。與氣體有關的制備實驗裝置的連接順序一般為：氣體發(fā)生裝置→除雜凈化裝置→制備實驗裝置→尾氣吸收。進行物質(zhì)性質(zhì)實驗探究是要排除其他物質(zhì)的干擾。尤其注意最后一空為開放性答案，要注重多角度思考。
12．[2018天津] 煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如下采樣和檢測方法。回答下列問題：
Ⅰ.采樣

采樣步驟：
①檢驗系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關閉系統(tǒng)，停止采樣。
（1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是___________。
（2）C中填充的干燥劑是（填序號）___________。
a.堿石灰 b.無水CuSO4 c.P2O5
（3）用實驗室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D（裝有堿液）相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標明氣體的流向及試劑。

（4）采樣步驟②加熱煙道氣的目的是___________。
Ⅱ.NOx含量的測定
將v L氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化為NO3?，加水稀釋至100.00 mL。量取20.00 mL該溶液，加入v1 mL c1 mol·L?1 FeSO4標準溶液（過量），充分反應后，用c2 mol·L?1 K2Cr2O7標準溶液滴定剩余的Fe2+，終點時消耗v2 mL。
（5）NO被H2O2氧化為NO3?的離子方程式是___________。
（6）滴定操作使用的玻璃儀器主要有___________。
（7）滴定過程中發(fā)生下列反應：
3Fe2++NO3?+4H+NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O72? + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
則氣樣中NOx折合成NO2的含量為_________mg·m?3。
（8）判斷下列情況對NOx含量測定結果的影響（填“偏高” 、“偏低”或“無影響 ”）
若缺少采樣步驟③，會使測試結果___________。
若FeSO4標準溶液部分變質(zhì)，會使測定結果___________。
【答案】（1）除塵
（2）c （3）
（4）防止NOx溶于冷凝水
（5）2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O
（6）錐形瓶、酸式滴定管
（7）
（8）偏低 偏高
【解析】本題主要考查了定量實驗的基本過程。首先要仔細分析題目的流程圖，注意分析每一步的作用和原理，再結合題目中每個問題的提示進行解答。
（1）A的過程叫“過濾”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去煙道氣中的粉塵。
（2）堿石灰是堿性干燥劑可能與NOX反應，所以不能使用。硫酸銅的吸水能力太差，一般不用做干燥劑，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥劑，與NOX不反應，所以選項c正確。
（3）實驗室通常用洗氣瓶來吸收氣體，與D相同應該在洗氣瓶中加入強堿（氫氧化鈉）溶液，所以答案為：。
（4）加熱煙道氣的目的是避免水蒸氣冷凝后，NOX溶于水中。
（5）NO被H2O2氧化為硝酸，所以反應的離子方程式為：2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O。
（6）滴定中使用酸式滴定管（本題中的試劑都只能使用酸式滴定管）和錐形瓶。
（7）用c2 mol·L?1 K2Cr2O7標準溶液滴定剩余的Fe2+，終點時消耗V2 mL，此時加入的Cr2O72-為c2V2/1000 mol；所以過量的Fe2+為6c2V2/1000 mol；則與硝酸根離子反應的Fe2+為(c1V1/1000－6c2V2/1000) mol；所以硝酸根離子為(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 mol；根據(jù)氮元素守恒，硝酸根與NO2的物質(zhì)的量相等。考慮到配制100mL溶液取出來20mL進行實驗，所以NO2為5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 mol，質(zhì)量為46×5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 g，即230(c1V1－6c2V2)/3 mg。這些NO2是VL氣體中含有的，所以含量為230(c1V1－6c2V2)/3V mg·L-1，即為1000×230(c1V1－6c2V2)/3V mg·m-3，所以答案為： mg·m?3。
（8）若缺少采樣步驟③，裝置中有空氣，則實際測定的是煙道氣和空氣混合氣體中NOX的含量，測定結果必然偏低。若FeSO4標準溶液部分變質(zhì)，一定是部分Fe2+被空氣中的氧氣氧化，計算時仍然認為這部分被氧化的Fe2+是被硝酸根離子氧化的，所以測定結果偏高。
點睛：注意本題中的流程圖，裝置D實際不是為了測定含量進行吸收，裝置D相當于是尾氣吸收。樣品氣的吸收應該是在“采樣處”進行的。
13．[2018江蘇] 3，4?亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機合成中間體，微溶于水，實驗室可用KMnO4氧化3，4?亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應方程式為

實驗步驟如下：
步驟1：向反應瓶中加入3，4?亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反應結束后，加入KOH溶液至堿性。
步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。
步驟3：對合并后的溶液進行處理。
步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4?亞甲二氧基苯甲酸固體。
（1）步驟1中，反應結束后，若觀察到反應液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，轉化為_____________（填化學式）；加入KOH溶液至堿性的目的是____________________________。
（2）步驟2中，趁熱過濾除去的物質(zhì)是__________________（填化學式）。
（3）步驟3中，處理合并后溶液的實驗操作為__________________。
（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括_______________、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。
【答案】（1）SO42? 將反應生成的酸轉化為可溶性的鹽
（2）MnO2
（3）向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀
（4）布氏漏斗
【解析】（1）反應結束后，反應液呈紫紅色，說明KMnO4過量，KMnO4具有強氧化性將HSO3-氧化成SO42-，反應的離子方程式為2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根據(jù)中和反應原理，加入KOH將轉化為可溶于水的。
（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過濾是減少的溶解，步驟2中趁熱過濾除去的物質(zhì)是MnO2。
（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，需要將合并后的溶液進行酸化；處理合并后溶液的實驗操作為：向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。
（4）抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。
點睛：本題以“3，4?亞甲二氧基苯甲酸的制備實驗步驟”為背景，側重了解學生對《實驗化學》模塊的學習情況，考查物質(zhì)的分離和提純、實驗步驟的補充、基本實驗裝置和儀器、利用所學知識解決問題的能力，解題的關鍵是根據(jù)實驗原理，整體了解實驗過程，圍繞實驗目的作答。
14．[2017新課標Ⅰ]凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列問題：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。
（3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是____________；打開k2放掉水，重復操作2~3次。
（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反應的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L–1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為_________%，樣品的純度≤_______%。
【答案】（1）避免b中壓強過大
（2）防止暴沸 直形冷凝管
（3）c中溫度下降，管路中形成負壓
（4）①液封，防止氨氣逸出 ②+OH?NH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出
（5）
【解析】（1）a中導管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避免b中壓強過大。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱是直形冷凝管。
（3）由于c、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，因此錐形瓶內(nèi)的蒸餾水被倒吸入c中。
（4）①氨氣是氣體，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②e中主要反應是銨鹽與堿在加熱條件下的反應，離子方程式為+OH?NH3↑+H2O；e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于銨根轉化為氨氣逸出。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L–1的鹽酸V mL，根據(jù)反應NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L–1×V×10–3 L＝0.001cV mol，則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為，樣品中甘氨酸的質(zhì)量≤0.001cV×75g/mol，所以樣品的純度≤。
15．[2017新課標Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下：
Ⅰ．取樣、氧的固定
用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液（含有KI）混合，反應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I?還原為Mn2+，在暗處靜置5 min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I?+）。
回答下列問題：
（1）取水樣時應盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為_______________。
（3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和____________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a mol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為____________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL，則水樣中溶解氧的含量為_________mg·L?1。
（5）上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測量結果偏___________。（填“高”或“低”）
【答案】（1）使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差
（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2
（3）量筒 氧氣
（4）藍色剛好褪去 80ab
（5）低
【解析】本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。
（1）取水樣時，若攪拌水體，會造成水底還原性雜質(zhì)進入水樣中，或者水體中的氧氣因攪拌溶解度降低而逸出。
（2）根據(jù)氧化還原反應原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，Mn的化合價由＋2價→＋4價，化合價升高2，氧氣中O的化合價由0價→?2價，整體降低4價，最小公倍數(shù)為4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。
（3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前還需要標定，因此配制該溶液時不需要精確配制，需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，加熱可以除去蒸餾水中溶解的氧氣和二氧化碳，減少Na2S2O3的損失。
（4）該實驗用硫代硫酸鈉標準液滴定I2，因此終點現(xiàn)象為藍色剛好褪去；根據(jù)題干，MnO(OH)2把I?氧化成I2，本身被還原成Mn2＋，根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立關系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3?？傻盟畼又腥芙庋醯暮繛閇（ab×10?3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。
（5）終點讀數(shù)時有氣泡，氣泡占據(jù)液體應占有的體積，導致b減小，根據(jù)水樣中溶解氧的含量為80ab得，最終結果偏低。
16．[2017新課標Ⅲ]綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進行探究。回答下列問題：
（1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________、_______________。
（2）為測定綠礬中結晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關K1和K2）（設為裝置A）稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為 m2 g。按下圖連接好裝置進行實驗。

①儀器B的名稱是____________________。
②將下列實驗操作步驟正確排序___________________（填標號）；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a．點燃酒精燈，加熱 b．熄滅酒精燈 c．關閉K1和K2
d．打開K1和K2，緩緩通入N2 e．稱量A f．冷卻到室溫
③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學式中結晶水數(shù)目x=________________（列式表示）。若實驗時按a、d次序操作，則使x__________（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。
（3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩通入N2，加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。

①C、D中的溶液依次為_________（填標號）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_______________。
a．品紅 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．濃H2SO4
②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式_____________________。


【答案】（1）樣品中沒有Fe3+ Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+
（2）①干燥管 ② dabfce ③ 偏小
（3）①c、a 生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【解析】（1）樣品溶于水滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中無Fe3+；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，這說明有鐵離子產(chǎn)生，即硫酸亞鐵易被空氣氧化為硫酸鐵，鐵離子遇KSCN溶液顯紅色。
（2）①根據(jù)儀器構造可知B是干燥管。
②由于裝置中含有空氣，空氣能氧化硫酸亞鐵，所以加熱前需要排盡裝置中空氣，利用氮氣排出空氣，為了使生成的水蒸氣完全排除，應該先熄滅酒精燈，再冷卻，然后關閉K1和K2，最后稱量，即正確的排序是dabfce。
③樣品的質(zhì)量是（m2－m1）g，加熱后剩余固體是硫酸亞鐵，質(zhì)量為（m3－m1）g，生成水的質(zhì)量為（m2－m3）g，
FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
則：，解得：；
若實驗時按a、d次序操作，在加熱過程中部分硫酸亞鐵被空氣氧化為硫酸鐵，導致m3增加，使測得生成的水偏小，生成的硫酸亞鐵偏大，因此x偏小。
（3）①最終得到紅色粉末，說明有氧化鐵生成，即分解過程發(fā)生了氧化還原反應，根據(jù)化合價變化可知一定有SO2生成，這說明硫酸亞鐵分解生成氧化鐵、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和鋇離子結合生成白色沉淀硫酸鋇，由于硝酸鋇在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以應該用氯化鋇，檢驗SO2用品紅溶液，所以C、D的溶液依次為氯化鋇溶液和品紅溶液，實驗現(xiàn)象是C中溶液變渾濁，產(chǎn)生白色沉淀，D中品紅溶液褪色。
②根據(jù)以上分析可知硫酸亞鐵高溫分解生成氧化鐵、SO2和SO3，根據(jù)電子守恒和原子守恒得此反應的方程式為2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。

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