?考點(diǎn)46 酸堿中和滴定

一、酸堿中和滴定
1．實(shí)驗(yàn)原理
利用酸堿中和反應(yīng)，用已知濃度酸(或堿)來(lái)測(cè)定未知濃度的堿(或酸)的實(shí)驗(yàn)方法。以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定待測(cè)的NaOH溶液，待測(cè)的NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度為c(NaOH)=。
酸堿中和滴定的關(guān)鍵：
（1）準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液的體積。
（2）準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。
2．實(shí)驗(yàn)用品
（1）儀器
酸式滴定管(如圖A)、堿式滴定管(如圖B)、滴定管夾、鐵架臺(tái)、錐形瓶。

（2）試劑
標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液、指示劑、蒸餾水。
（3）滴定管的使用
試劑性質(zhì)
滴定管
原因
酸性、氧化性
酸式滴定管
氧化性物質(zhì)易腐蝕橡膠管
堿性
堿式滴定管
堿性物質(zhì)易腐蝕玻璃，致使玻璃活塞無(wú)法打開(kāi)
3．實(shí)驗(yàn)操作(以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測(cè)NaOH溶液為例)
（1）滴定前的準(zhǔn)備

（2）滴定

（3）終點(diǎn)判斷
等到滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，且在半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)的顏色，視為滴定終點(diǎn)并記錄標(biāo)準(zhǔn)液的體積。
注意：滴定終點(diǎn)是指示劑顏色的突變點(diǎn)，不是恰好中和的點(diǎn)，也不是pH等于7的點(diǎn)。
（4）數(shù)據(jù)處理
按上述操作重復(fù)二至三次，求出用去標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積的平均值，根據(jù)c(NaOH)=計(jì)算。
4．指示劑選擇的基本原則與注意事項(xiàng)
常用酸堿指示劑及變色范圍如下表所示：
指示劑
變色范圍的pH
石蕊
8.0藍(lán)色
甲基橙
4.4黃色
酚酞
10.0紅色
選擇指示劑時(shí)應(yīng)遵循變色要靈敏，變色范圍要小，使變色范圍盡量與滴定終點(diǎn)溶液的酸堿性一致的原則。
注意事項(xiàng)如下：
（1）不能用石蕊作指示劑。
（2）滴定終點(diǎn)為堿性時(shí)，用酚酞作指示劑，例如用NaOH溶液滴定醋酸。
（3）滴定終點(diǎn)為酸性時(shí)，用甲基橙作指示劑，例如用鹽酸滴定氨水。
（4）強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿一般用甲基橙，但用酚酞也可以。
（5）并不是所有的滴定都須使用指示劑，如用標(biāo)準(zhǔn)的Na2SO3溶液滴定KMnO4溶液時(shí)，KMnO4顏色恰好褪去時(shí)即為滴定終點(diǎn)。
二、酸堿中和滴定中常見(jiàn)誤差分析
1．誤差分析的方法
依據(jù)原理c(標(biāo)準(zhǔn))·V(標(biāo)準(zhǔn))=c(待測(cè))·V(待測(cè))，得c(待測(cè))=，因?yàn)閏(標(biāo)準(zhǔn))與V(待測(cè))已確定，所以只要分析出不正確操作引起V(標(biāo)準(zhǔn))的變化，即分析出結(jié)果。
2．常見(jiàn)誤差分析
以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知濃度的堿(酚酞作指示劑)為例，常見(jiàn)的因操作不正確而引起的誤差有：
步驟
操作
V(標(biāo)準(zhǔn))
c(待測(cè))
洗滌
酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
變大
偏高
堿式滴定管未用待測(cè)溶液潤(rùn)洗
變小
偏低
錐形瓶用待測(cè)溶液潤(rùn)洗
變大
偏高
錐形瓶洗凈后還留有蒸餾水
不變
無(wú)影響
取液
放出堿液的滴定管開(kāi)始有氣泡，放出液體后氣泡消失
變小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有氣泡，滴定終點(diǎn)時(shí)氣泡消失
變大
偏高
振蕩錐形瓶時(shí)部分液體濺出
變小
偏低
部分酸液滴出錐形瓶外
變大
偏高
溶液顏色較淺時(shí)滴入酸液過(guò)快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液無(wú)變化
變大
偏高
讀數(shù)
酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定后俯視讀數(shù)(或前仰后俯)
變小
偏低
酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定后仰視讀數(shù)(或前俯后仰)
變大
偏高
3．常用量器的讀數(shù)

（1）平視讀數(shù)(如圖1)：實(shí)驗(yàn)室中用量筒、移液管或滴定管量取一定體積的液體，讀取液體體積時(shí)，視線應(yīng)與凹液面最低點(diǎn)保持水平，視線與刻度的交點(diǎn)即為讀數(shù)(即“凹液面定視線，視線定讀數(shù)”)。
（2）俯視讀數(shù)(如圖2)：當(dāng)用量筒測(cè)量液體的體積時(shí)，由于俯視視線向下傾斜，尋找切點(diǎn)的位置在凹液面的上側(cè)，讀數(shù)高于正確的刻度線位置，即讀數(shù)偏大。
（3）仰視讀數(shù)(如圖3)：讀數(shù)時(shí)，由于視線向上傾斜，尋找切點(diǎn)的位置在凹液面的下側(cè)，因滴定管刻度標(biāo)法與量筒不同，這樣仰視讀數(shù)偏大。
三、酸堿中和滴定的拓展應(yīng)用
中和滴定操作不僅適用于酸堿中和反應(yīng)，還可以遷移應(yīng)用于氧化還原反應(yīng)、NaOH和Na2CO3混合溶液與鹽酸的反應(yīng)及沉淀反應(yīng)。
1．氧化還原滴定法
（1）原理：以氧化劑或還原劑為滴定劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì)。
（2）實(shí)例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
原理：2+6H++5H2C2O410CO2↑+2Mn2++8H2O
指示劑：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外選擇指示劑，當(dāng)?shù)稳胍坏嗡嵝訩MnO4溶液后，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，說(shuō)明到達(dá)滴定終點(diǎn)。
②Na2S2O3溶液滴定碘液
原理：2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI
指示劑：用淀粉作指示劑，當(dāng)?shù)稳胍坏蜰a2S2O3溶液后，溶液的藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，說(shuō)明到達(dá)滴定終點(diǎn)。
2．雙指示劑滴定法（以鹽酸滴定NaOH和Na2CO3的混合溶液為例）
酚酞作指示劑：NaOH+HClNaCl+H2O
Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3
甲基橙作指示劑：NaHCO3+HClNaCl+CO2↑+H2O
3．沉淀滴定法（利用生成沉淀的反應(yīng)）
（1）概念：沉淀滴定是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行滴定、測(cè)量分析的方法，生成沉淀的反應(yīng)很多，但符合條件的卻很少，實(shí)際上應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag＋與鹵素離子的反應(yīng)來(lái)測(cè)定Cl－、Br－、I－的濃度。
（2）原理：沉淀滴定所用的指示劑本身就是一種沉淀劑，滴定劑與被滴定物反應(yīng)的生成物的溶解度要比滴定劑與指示劑反應(yīng)的生成物的溶解度小，否則不能用這種指示劑。如用AgNO3溶液測(cè)定溶液中Cl－的含量時(shí)常以CrO為指示劑，這是因?yàn)锳gCl比Ag2CrO4更難溶的緣故。

考向一 酸、堿中和滴定儀器、指示劑的選擇

典例1 關(guān)于下列各實(shí)驗(yàn)或裝置的敘述中，不正確的是

A．實(shí)驗(yàn)①可用于測(cè)溶液pH
B．實(shí)驗(yàn)②是用酸性KMnO4溶液滴定
C．裝置③是滴定操作時(shí)手的操作
D．裝置④中最后一滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)液使溶液由無(wú)色變?yōu)榧t色，即達(dá)到滴定終點(diǎn)
【解析】A、B、C三項(xiàng)均正確；裝置④中最后一滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)液使溶液由無(wú)色變?yōu)榧t色，半分鐘不恢復(fù)成原來(lái)的顏色，即達(dá)到滴定終點(diǎn)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。
【答案】D

1．用0.0100mol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定某未知濃度的H2C2O4溶液,下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是
A．該滴定實(shí)驗(yàn)不需要指示劑
B．該實(shí)驗(yàn)用到的玻璃儀器有酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶
C．滴定管使用前需檢驗(yàn)是否漏液
D．若滴定終止時(shí)，仰視讀數(shù),所測(cè)H2C2O4濃度偏高
【答案】B
【解析】A. 滴定終點(diǎn)，溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙?，不需要指示劑，故A正確；
B. 該實(shí)驗(yàn)用到的玻璃儀器有酸式滴定管、錐形瓶，用不到堿式滴定管，故B錯(cuò)誤；
C. 滴定管使用前需檢驗(yàn)是否漏液，故C正確；
D. 若滴定終止時(shí)，仰視讀數(shù)，讀取的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，所測(cè)H2C2O4濃度偏高，故D正確；
故選B。
中和滴定的兩個(gè)易錯(cuò)點(diǎn)
（1）分清完全中和與恰好為中性
①完全中和強(qiáng)調(diào)的是酸、堿恰好反應(yīng)生成鹽，根據(jù)酸堿的強(qiáng)弱不同，溶液可能為中性，也可能為酸性或堿性。
②酸堿反應(yīng)恰好為中性則強(qiáng)調(diào)的是反應(yīng)后溶液為中性，而酸、堿不一定正好反應(yīng)?？赡芩岵蛔悖部赡芩徇^(guò)量，也可能恰好反應(yīng)。這取決于酸堿的相對(duì)強(qiáng)弱。
（2）酸堿中和滴定指示劑的選擇
①指示劑的變色點(diǎn)與滴定終點(diǎn)的pH越接近越好。
②指示劑在滴定終點(diǎn)時(shí)顏色變化明顯，指示準(zhǔn)確。
③石蕊的“紅色→紫色”“紫色→藍(lán)色”的顏色變化不夠明顯，所以石蕊不能作為酸堿中和反應(yīng)的指示劑。
考向二 酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)操作與誤差分析

典例2 現(xiàn)使用酸堿中和滴定法測(cè)定市售白醋的總酸量(g·100 mL－1)。
Ⅰ.實(shí)驗(yàn)步驟
（1）配制待測(cè)白醋溶液，用________(填儀器名稱(chēng))量取10.00 mL食用白醋，在________(填儀器名稱(chēng))中用水稀釋后轉(zhuǎn)移到100 mL________(填儀器名稱(chēng))中定容，搖勻即得待測(cè)白醋溶液。
（2）量取待測(cè)白醋溶液20.00 mL于錐形瓶中，向其中滴加2滴酚酞作指示劑。
（3）讀取盛裝0.100 0 mol·L－1NaOH溶液的堿式滴定管的初始讀數(shù)。
（4）滴定。判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是________________________，達(dá)到滴定終點(diǎn)，停止滴定，并記錄NaOH溶液的最終讀數(shù)，重復(fù)滴定3次。

（5）如圖是某次滴定時(shí)的滴定管中的液面，其讀數(shù)為_(kāi)_______mL。
Ⅱ.實(shí)驗(yàn)記錄
滴定次數(shù)
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(mL)
1
2
3
4
V(樣品)
20.00
20.00
20.00
20.00
V(NaOH)(消耗)
15.95
15.00
15.05
14.95
Ⅲ.數(shù)據(jù)處理與討論
（6）甲同學(xué)在處理數(shù)據(jù)時(shí)計(jì)算得：平均消耗NaOH溶液的體積V＝＝15.24 mL。
①指出他計(jì)算的不合理之處：_____________________________。
②按正確數(shù)據(jù)處理，得出c(市售白醋)＝________ mol·L－1，市售白醋總酸量＝________ g·100 mL－1。
【答案】（1）酸式滴定管　燒杯　容量瓶
（4）溶液由無(wú)色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色
（5）22.60　（6）①第1組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差明顯大，屬異常值，應(yīng)舍去?、?.075　4.5
【解析】（1）配制待測(cè)白醋溶液，用酸式滴定管準(zhǔn)確量取10.00 mL食用白醋，在燒杯中加蒸餾水稀釋?zhuān)俎D(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中進(jìn)行定容。（4）待測(cè)白醋中滴加酚酞作指示劑，開(kāi)始時(shí)溶液無(wú)色，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液由無(wú)色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。（5）滴定管的0刻度在上方，圖中滴定管1 mL分成10個(gè)小格，每個(gè)小格代表0.10 mL，故圖中滴定管中液面讀數(shù)為22.60 mL。（6）①分析表中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，第1組數(shù)據(jù)消耗NaOH溶液的體積與其他三組相差較大，應(yīng)舍去第1組數(shù)據(jù)，取其他三組數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。②第2～4組實(shí)驗(yàn)中消耗NaOH溶液的平均體積為V(NaOH)＝＝15.00 mL，則n(CH3COOH)＝n(NaOH)＝15.00×10－3 L×0.100 0 mol·L－1＝1.5×10－3 mol，c(CH3COOH)＝＝0.075 mol·L－1。100 mL該醋酸中含有醋酸的量為0.075 mol·L－1×0.1 L＝7.5×10－3 mol，因量取10.00 mL食用白醋配制成100 mL待測(cè)白醋溶液，故10.00 mL食用白醋中m(CH3COOH)＝7.5×10－3 mol×60 g·mol－1＝0.45 g，故該市售白醋的總酸量為4.5 g·100 mL－1。

2．Ⅰ．某工廠廢水中含游離態(tài)氯，通過(guò)下列實(shí)驗(yàn)測(cè)定其濃度。
①取水樣10.0 mL于錐形瓶中，加入10.0 mL的KI溶液(足量)，發(fā)生反應(yīng)，滴入指示劑2～3滴。
②取一滴定管依次用自來(lái)水、蒸餾水洗凈后，再用0.01 mol·L-1??Na2S2O3溶液潤(rùn)洗，然后裝入0.01 mol·L-1?Na2S2O3溶液到0刻度以上，排出下端尖嘴內(nèi)的氣泡，調(diào)整液面至0刻度或0刻度下某一位置，記下讀數(shù)。
③將錐形瓶置于滴定管下進(jìn)行滴定，發(fā)生的反應(yīng)為：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6。試回答下列問(wèn)答：?
(1)步驟①中涉及的離子反應(yīng)方程式_____________________加入的指示劑是________。???
(2)步驟②應(yīng)使用________式滴定管。
(3)判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___________________________________。
Ⅱ．(4)若用0.1032 mol/L HCl溶液滴定未知濃度的NaOH溶液，下列情況對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響的是____________。
A．酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤(rùn)洗???
B．錐形瓶未用待測(cè)液潤(rùn)洗
C．滴定前滴定管尖嘴中有一氣泡，滴定后氣泡消失了
D．滴定時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)液濺出錐形瓶外
(5)碳酸H2CO3，K1=4.3×10-7，K2=5.6×10-11，草酸H2C2O4K1=5.9×10-2，K2=6.4×10-5。0.1 mol/L Na2CO3溶液的pH____________0.1 mol/L Na2C2O4溶液的pH(選填“大于”、“小于”或“等于”)。若將等濃度的草酸溶液和碳酸溶液等體積混合，溶液中各種離子濃度大小的順序正確的是_____________(填選項(xiàng)字母代號(hào))。
A．c(H+)＞c()＞c()＞c()
B．c()＞c()＞c()＞c()
C．c(H+)＞c()＞c()＞c()
D．c(H2CO3)＞c()＞c()＞c()
【答案】（1）Cl2+2I-=2Cl-+I2 淀粉溶液 （2）堿
（3）滴最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不變色 （4） B （5） 大于 AC
【解析】(1)工廠廢水中含游離態(tài)氯，和KI反應(yīng)生成碘單質(zhì)和氯離子，離子方程式為：Cl2+2I-=2Cl-+I2；溶液中有單質(zhì)碘，加入淀粉溶液呈藍(lán)色，碘與Na2S2O3發(fā)生氧化還原反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，藍(lán)色褪去。故答案為：Cl2+2I-=2Cl-+I2；淀粉溶液；
(2)硫代硫酸鈉溶液顯堿性，應(yīng)選擇堿式滴定管。故答案為：堿；
(3)碘遇淀粉變藍(lán)色，所以溶液呈藍(lán)色，隨反應(yīng)I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6進(jìn)行，溶液中沒(méi)有碘，溶液由藍(lán)色為無(wú)色，說(shuō)明反應(yīng)到終點(diǎn)，判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：滴最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不變色。故答案為：滴最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不變色。
(4)A. 酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤(rùn)洗，標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的濃度偏小，造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏大，根據(jù)可知，測(cè)定c（待測(cè)）偏大，故A錯(cuò)誤；
B. 錐形瓶未用待測(cè)液潤(rùn)洗，對(duì)V（標(biāo)準(zhǔn)）無(wú)影響，根據(jù)可知，測(cè)定c（待測(cè)）無(wú)影響，故B正確；
C. 滴定前滴定管尖嘴中有一氣泡，滴定后氣泡消失了，造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏大，根據(jù)可知，測(cè)定c（待測(cè)）偏大，故C錯(cuò)誤；
D. 滴定時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)液濺出錐形瓶外，造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏大，根據(jù)可知，測(cè)定c（待測(cè)）偏大，故D錯(cuò)誤；
故選：B；
(5)草酸的二級(jí)電離常數(shù)等于碳酸的二級(jí)電離常數(shù)，說(shuō)明草酸氫根的酸性比碳酸氫根的強(qiáng)，則0.1mol/L Na2CO3溶液中碳酸根的水解程度大于0.1mol/L Na2C2O4溶液中草酸根的水解程度，故0.1mol/L Na2CO3溶液堿性更強(qiáng)，即0.1mol/L Na2CO3溶液的pH大于0.1mol/L Na2C2O4溶液的pH，草酸的一級(jí)、二級(jí)電離常數(shù)均大于碳酸的一級(jí)電離常數(shù)，草酸、碳酸的一級(jí)電離遠(yuǎn)大于二級(jí)電離，第一步電離為主，因此溶液中 c(H+)＞c()＞c()＞c()；c(H+)＞c()＞c()＞c()，則AC正確，BD錯(cuò)誤。故答案為：大于；AC。
考向三 滴定原理的拓展應(yīng)用

典例3 綠礬（FeSO4?7H2O）是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分．某化學(xué)興趣小組同學(xué)采用以下方法測(cè)定某綠礬樣品純度。實(shí)驗(yàn)步驟如下：
a．稱(chēng)取2.850 g綠礬產(chǎn)品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；b．量取25.00 mL待測(cè)溶液于錐形瓶中；c．用硫酸酸化的0.01000 mol/L KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液體積的平均值為20.00 mL。
（1）a步驟中定容時(shí)，如果仰視會(huì)使所配溶液濃度___________（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）。
（2）滴定時(shí)盛放KMnO4溶液的儀器為_(kāi)_____（填儀器名稱(chēng)）。
（3）判斷此滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)到終點(diǎn)的方法是?_______________。
（4）寫(xiě)出酸性高錳酸鉀滴定Fe2+的離子反應(yīng)方程式：_____________。
（5）計(jì)算上述樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______（結(jié)果保留3位有效數(shù)字）。
【解析】（1）a步驟中定容時(shí)，如果仰視，則液面超過(guò)刻度線，因此會(huì)使所配溶液濃度偏低；（2）高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，一般用硫酸酸化，所以滴定時(shí)盛放KMnO4溶液的儀器為酸式滴定管；（3）高錳酸鉀溶液顯紅色，因此判斷此滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)到終點(diǎn)的方法是滴加最后一滴KMnO4溶液時(shí)，溶液變成淺紅色且半分鐘內(nèi)不褪色。（4）高錳酸鉀能把亞鐵離子氧化為鐵離子，自身被還原為錳離子，Mn元素化合價(jià)從+7價(jià)降低到+2價(jià)，得到5個(gè)電子，鐵元素化合價(jià)從+2價(jià)升高到+3價(jià)，失去1個(gè)電子，所以酸性高錳酸鉀滴定Fe2+離子的反應(yīng)方程式為5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O。（5）反應(yīng)中消耗高錳酸鉀的物質(zhì)的量是0.01000mol/L×0.02L＝0.0002mol，根據(jù)方程式5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O可知消耗亞鐵離子是0.001mol，所以根據(jù)鐵原子守恒可知上述樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
【答案】（1）偏低
（2）酸式滴定管
（3）滴加最后一滴KMnO4溶液時(shí)，溶液變成淺紅色且半分鐘內(nèi)不褪色
（4）5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
（5）97.5%

3．六氨氯化鎂 (MgCl2·6NH3)具有極好的可逆性、放氨特性，是一種優(yōu)良的儲(chǔ)氨材料。某研究小組在實(shí)驗(yàn)室以菱鎂礦(主要成分 MgCO3，含少量 FeCO3等雜質(zhì))為原料制備了六氨氯化鎂，現(xiàn)在對(duì)產(chǎn)品的成分進(jìn)行測(cè)定，其中氯離子含量檢測(cè)方法如下：
A．稱(chēng)取1.420 g樣品，加足量硫酸溶解，配制成250 mL溶液；
B．量取25.00 mL待測(cè)液于錐形瓶中；
C．用0.200 0 mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；
D．重復(fù)b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00 mL 。
（1）配制樣品溶液時(shí)加硝酸的原因__________________________________________。
（2）該樣品中氯離子百分含量為_(kāi)_______。
（3）將氯離子百分含量實(shí)驗(yàn)值與理論值 (36.04%)相比較，請(qǐng)分析造成此結(jié)果的可能原因有________________________________(已知滴定操作正確、硫酸根離子對(duì)檢測(cè)無(wú)影響)。
判斷滴定終點(diǎn)的答題模板
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏巍痢翗?biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液變成××色，且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)原來(lái)的顏色。
說(shuō)明：解答此類(lèi)題目時(shí)要注意三個(gè)關(guān)鍵詞：
（1）最后一滴：必須說(shuō)明是滴入“最后一滴”溶液。
（2）顏色變化：必須說(shuō)明滴入“最后一滴”溶液后溶液“顏色的變化”。
（3）半分鐘：必須說(shuō)明溶液顏色變化后“半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)原來(lái)的顏色”。
考向四 酸堿中和反應(yīng)中的pH曲線

典例4 取未知濃度的硫酸、鹽酸和醋酸各25.00 mL，分別用0.10 mol·L－1的NaOH溶液或0.10 mol·L－1的稀氨水滴定得如圖所示曲線。下列說(shuō)法正確的是

A．由圖可知曲線c為NaOH滴定硫酸
B．由圖可知硫酸的物質(zhì)的量濃度大于鹽酸的物質(zhì)的量濃度
C．曲線b、c的滴定實(shí)驗(yàn)可用酚酞作指示劑
D．由圖可知滴定前醋酸電離百分比約為1.67%
【答案】D【解析】由題圖可知，加入NaOH溶液或氨水時(shí)，曲線a的pH在開(kāi)始階段變化較大，應(yīng)為堿滴定弱酸的變化曲線，則b、c為硫酸、鹽酸的滴定曲線，由于濃度未知，則不能確定曲線b、c表示的滴定過(guò)程，A錯(cuò)誤。硫酸和鹽酸都是強(qiáng)酸，圖中縱坐標(biāo)為pH，不能確定其濃度大小，B錯(cuò)誤。曲線c達(dá)到終點(diǎn)時(shí)溶液呈酸性，應(yīng)選用甲基橙作指示劑，C錯(cuò)誤。滴定前，醋酸溶液的pH＝3，則有c(H＋)＝1×10－3mol·L－1，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗15 mL NaOH溶液，則有c(CH3COOH)×0.025 L＝0.10 mol·L－1×0.015 L，解得c(CH3COOH)＝0.06 mol·L－1，故滴定前CH3COOH電離的百分?jǐn)?shù)為×100%≈1.67%，D正確。

4．用一定濃度溶液滴定一定物質(zhì)的量濃度溶液過(guò)程中的變化如圖：

依據(jù)圖示，表中列出的所用待測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)液中和的物質(zhì)的量濃度對(duì)應(yīng)關(guān)系正確的是( )
選項(xiàng)
A
B
C
D
物質(zhì)的量濃度/
0.12
0.03
0.09
0.06
物質(zhì)的量濃度/
0.04
0.09
0.03
0.12
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】由圖像知，當(dāng)NaOH溶液體積為20mL時(shí)，HCl過(guò)量，pH=2，則，當(dāng)NaOH溶液體積為30mL時(shí)，溶液pH=7呈中性，則有0.01L×c(HCl)=0.03L×c(NaOH)，聯(lián)立解得，c(HCl)=0.09mol/L，c(NaOH)=0.03mol/L，故答案選C。


1．某校學(xué)生配置標(biāo)準(zhǔn)濃度的NaOH溶液來(lái)測(cè)定未知濃度的鹽酸溶液，下列有關(guān)操作和說(shuō)法正確的是

A．用圖甲所示裝置準(zhǔn)確稱(chēng)得2.21g NaOH固體
B．用圖乙所示操作轉(zhuǎn)移NaOH溶液到容量瓶中
C．用圖丙所示操作排除堿式滴定管中的氣泡
D．用圖丁所示裝置以NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定未知濃度鹽酸溶液
【答案】C
【解析】A．托盤(pán)天平只能讀數(shù)到0.1g，A錯(cuò)誤；B．向容量瓶中轉(zhuǎn)移NaOH溶液需要玻璃棒引流，B錯(cuò)誤；C．可用圖丙所示操作排除堿式滴定管中的氣泡，C正確；D．氫氧化鈉溶液應(yīng)該用堿式滴定管盛放，D錯(cuò)誤，答案選C。
2．實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定未知濃度的FeSO4，下列說(shuō)法或操作正確的是
A．盛FeSO4溶液的錐形瓶滴定前用 FeSO4溶液潤(rùn)洗2~3次
B．選堿式滴定管盛放標(biāo)準(zhǔn) KMnO4溶液，并用碘化鉀淀粉溶液作指示劑
C．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)會(huì)導(dǎo)致滴定結(jié)果偏低
D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化由黃色變橙色，立即記下滴定管液面所在刻度
【答案】C
【解析】本題考查氧化還原滴定。A．盛FeSO4溶液的錐形瓶不能用FeSO4溶液潤(rùn)洗，潤(rùn)洗后將會(huì)導(dǎo)致FeSO4物質(zhì)的量變大，所測(cè)結(jié)果偏高，A錯(cuò)誤；B．堿式滴定管不能來(lái)盛放強(qiáng)氧化性的物質(zhì)如KMnO4，B錯(cuò)誤；C．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)會(huì)導(dǎo)致滴定結(jié)果偏低，C正確；D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化后且半分鐘不恢復(fù)到原來(lái)顏色，才是滴定終點(diǎn)，D錯(cuò)誤；答案選C。
3．以0.100 0 mol·L－1 NaOH溶液滴定c mol·L－1某弱酸HA溶液，其滴定曲線如圖所示。下列說(shuō)法正確的是

A．可用甲基橙作滴定指示劑(已知甲基橙的變色范圍為3.1～4.4，pH4.4時(shí)溶液為黃色)
B．指示劑指示的滴定終點(diǎn)就是反應(yīng)終點(diǎn)
C．突變范圍的大小與酸的強(qiáng)弱及酸的濃度有關(guān)
D．滴定時(shí)氫氧化鈉溶液盛放在帶活塞的滴定管中
【答案】C
【解析】A、氫氧化鈉和弱酸恰好反應(yīng)生成的鹽是強(qiáng)堿弱酸鹽，鹽水解顯堿性，應(yīng)選擇堿性條件下變色的指示劑，不能選擇甲基橙，應(yīng)選擇酚酞指示劑，A錯(cuò)誤；B、反應(yīng)終點(diǎn)是指酸和堿剛好完全反應(yīng)，而指示劑是一個(gè)變色范圍，B錯(cuò)誤；C、當(dāng)酸的酸性很強(qiáng)，濃度變稀時(shí)突變范圍增大，突變范圍的大小與酸的強(qiáng)弱及酸的濃度有關(guān)，C正確；D、帶活塞的為酸式滴定管不能盛氫氧化鈉溶液，滴定時(shí)氫氧化鈉溶液盛放在堿式滴定管中，D錯(cuò)誤；答案選C。
4．常溫下，用0.10 mol·L－1 NaOH溶液分別滴定20.00 mL 0.10 mol·L－1 HCl溶液和20.00 mL 0.10 mol·L－1 CH3COOH溶液，得到兩條滴定曲線，如圖所示，則下列說(shuō)法正確的是

A．圖2是滴定鹽酸的曲線
B．a(chǎn)與b的關(guān)系是a＜b
C．E點(diǎn)對(duì)應(yīng)離子濃度由大到小的順序可能為c(CH3COO－)＞c(Na＋)＞c(H＋)＞c(OH－)
D．這兩次滴定都可以用甲基橙作為指示劑
【答案】C
【解析】如果酸為強(qiáng)酸，則0.10 mol·L－1酸的pH為1，根據(jù)酸的初始pH知，圖1為鹽酸的滴定曲線，故A錯(cuò)誤；根據(jù)圖1知，a點(diǎn)氫氧化鈉溶液的體積是20.00 mL，酸和堿的物質(zhì)的量相等，二者恰好反應(yīng)生成強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽，其溶液呈中性；醋酸溶液中滴入氫氧化鈉溶液，醋酸鈉溶液呈堿性，所以氫氧化鈉溶液的體積小于20.00 mL，a＞b，故B錯(cuò)誤；E點(diǎn)溶液的成分為醋酸鈉和醋酸，溶液呈酸性，說(shuō)明醋酸的電離程度大于醋酸鈉的水解程度，鹽類(lèi)水解程度較小，則溶液中離子濃度可能為c(CH3COO－)＞c(Na＋)＞c(H＋)＞c(OH－)，故C正確；氫氧化鈉和鹽酸恰好反應(yīng)呈中性，可以選擇甲基橙或酚酞；氫氧化鈉和醋酸恰好反應(yīng)生成醋酸鈉溶液呈堿性，只能選擇酚酞，故D錯(cuò)誤。

5．在含有Ag+的酸性溶液中，以鐵銨礬NH4Fe(SO4)2作指示劑，用KSCN的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ag+。已知：AgSCN (白色，s)?Ag+ + SCN－，Ksp=1.0×10-12；Fe3+ + SCN－ ?FeSCN2+（紅色），K=138。下列說(shuō)法正確的是
A．邊滴定，邊搖動(dòng)溶液，首先溶液變紅色
B．當(dāng)Ag+定量沉淀后，少許過(guò)量的SCN－與Fe3+生成紅色配合物，即為終點(diǎn)
C．上述實(shí)驗(yàn)可用KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液代替KSCN的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ag+
D．滴定時(shí)，溶液pH變化不會(huì)影響終點(diǎn)的觀察
【答案】B
【解析】A．AgSCN的溶度積常數(shù)很小，邊滴定，邊搖動(dòng)溶液，溶液中首先析出AgSCN白色沉淀，故A錯(cuò)誤；B．Fe3++SCN-?FeSCN2+(紅色)，K=138，比較大，故正向反應(yīng)容易進(jìn)行，故當(dāng)Ag+定量沉淀后，少許過(guò)量的SCN-與Fe3+生成紅色配合物，且半分鐘不退色時(shí)即為終點(diǎn)，故B正確；C．硫氰化鉀和鐵離子形成紅色溶液，氯化鉀和鐵離子不反應(yīng)，故不能用KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液代替KSCN的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ag+，故C錯(cuò)誤；D．鐵離子易水解生成紅褐色氫氧化鐵膠體，干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察，因此，滴定時(shí)要控制溶液一定的酸性，故D錯(cuò)誤；故選B。
6．（2021·福建三明一中高三月考）下列滴定中，指示劑的選擇或滴定終點(diǎn)顏色變化有錯(cuò)誤的是( )
提示：、。
選項(xiàng)
滴定管中的溶液
錐形瓶中的溶液
指示劑
滴定終點(diǎn)顏色變化
A
溶液
溶液
酚酞
無(wú)色→淺紅色
B
鹽酸
氨水
甲基橙
黃色→橙色
C
酸性溶液
溶液
無(wú)
無(wú)色→淺紫紅色
D
碘水
溶液
淀粉
藍(lán)色→無(wú)色
【答案】D
【解析】A．氫氧化鈉溶液滴定醋酸時(shí)，恰好中和時(shí)生成醋酸鈉，此時(shí)溶液顯堿性，所以選擇堿性條件下變色的指示劑即酚酞，終點(diǎn)顏色變化為無(wú)色→淺紅色，A正確；
B．鹽酸滴定氨水時(shí)，恰好中和時(shí)生成氯化銨，此時(shí)溶液顯酸性，所以選擇酸性條件下變色的指示劑—甲基橙，終點(diǎn)顏色變化為黃色→橙色，B正確；
C．據(jù)題給已知反應(yīng)，可以用酸性高錳酸鉀溶液氧化亞硫酸鉀的原理進(jìn)行滴定，亞硫酸鉀被完全氧化后，過(guò)量的高錳酸鉀使溶液顯淺紫紅色，C正確；
D．用碘水滴定硫化鈉溶液，淀粉作指示劑，開(kāi)始時(shí)溶液無(wú)色，硫化鈉被完全消耗后，過(guò)量的碘水使淀粉顯藍(lán)色，所以滴定終點(diǎn)的顏色變化為無(wú)色→藍(lán)色，D錯(cuò)誤。
答案選D。
7．常溫下用0.1000mol/L的鹽酸分別逐滴加入到20.00mL0.1000 mo1/L的三種一元堿MOH、XOH、YOH溶液中，溶液的pH隨加入鹽酸體積的變化如圖所示。 下列說(shuō)法不正確的是

A．XOH為強(qiáng)堿，MOH、YOH均 為弱堿
B．V(HCl)=15.00mL時(shí)，三份溶液中離子總濃度大小順序: XOH>MOH>YOH
C．當(dāng)鹽酸滴加至20.00 mL時(shí)，三條曲線剛好相交
D．在逐滴加入鹽酸至40.00mL的過(guò)程中，三份溶液中水的電離程度均先增大后減小
【答案】C
【解析】A、由圖象可知，0.1000 mo1/L的三種一元堿XOH、MOH、YOH溶液的pH分別為13、11、9，所以XOH為強(qiáng)堿，MOH、YOH均為弱堿，即A正確；B、當(dāng)V(HCl)=15.00mL時(shí)，三份溶液中c(Cl-)相等，由溶液的pH可知其c(OH-)大小順序?yàn)閄OH>MOH>YOH，溶液中的陰離子只有Cl-和OH-，所以溶液中離子總濃度大小順序也是XOH>MOH>YOH，故B正確；C、當(dāng)鹽酸滴加至20.00 mL時(shí)，三者都恰好完全反應(yīng)，但由于三種堿的強(qiáng)弱不同，生成的鹽中XCl不水解，MCl和YCl的水解程度不同，所以三種鹽溶液的pH不同，三條曲線不會(huì)相交，故C不正確；D、當(dāng)逐滴加入鹽酸至40.00mL的過(guò)程中，開(kāi)始在鹽酸逐漸與三種堿反應(yīng)生成鹽的過(guò)程中，水的電離程度逐漸增大，隨著過(guò)量鹽酸的逐漸增多，增大了抑制水電離的程度，使水的電離程度逐漸減小，所以D正確。本題正確答案為C。
點(diǎn)睛：B選項(xiàng)由于溶液中陰陽(yáng)離子都是一價(jià)的，根據(jù)電荷守恒可得，陰離子總濃度等于陽(yáng)離子總濃度，知道了陰離子總濃度順序，也就知道溶液中離子總濃度順序；鹽的水解程度對(duì)溶液pH和水的電離程度的影響是解題的關(guān)鍵。
8．氯化芐(C6H5CH2Cl)是一種重要的有機(jī)化工原料。工業(yè)上采用甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應(yīng)合成氯化芐。
（1）寫(xiě)出甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應(yīng)合成氯化芐的化學(xué)方程式____________________。
（2）用下列方法分析氯化芐粗產(chǎn)品的純度：
步驟Ⅰ：稱(chēng)取2.555 g樣品于燒瓶中，加入100.00 mL 4 mol/L氫氧化鈉溶液共熱，冷卻至室溫。加入100.00 mL 4 mol/L硝酸，一段時(shí)間后，將燒瓶中的溶液全部轉(zhuǎn)移至250.00 mL的容量瓶中，加水定容。
步驟Ⅱ：從容量瓶中各取50.00 mL溶液于三只錐形瓶中，各加入25.00 mL 0.200 0 mol/L硝酸銀溶液。
步驟Ⅲ：用硫酸鐵銨作指示劑，用0.200 0 mol/L NH4SCN溶液分別滴定剩余的硝酸銀，所得滴定數(shù)據(jù)如下表。
　　 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)序號(hào)　　
NH4SCN溶液體積讀數(shù)/mL
滴定前
滴定后
第一次
0.40
10.38
第二次
0.30
10.32
第三次
0.20
10.41
已知：NH4SCN＋AgNO3===AgSCN↓＋NH4NO3
①加入硝酸的目的是_____________________________。
②在步驟Ⅲ操作中，判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是____________________________。
③該樣品中氯化芐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程)__________________________________。
④上述測(cè)定結(jié)果通常高于氯化芐中氯元素的理論含量，原因是__________________________________。
【答案】（1）C6H5CH3＋Cl2C6H5CH2Cl＋HCl
(2)①中和NaOH使溶液呈酸性，防止OH－對(duì)下一步的干擾
②當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏危芤河蔁o(wú)色變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不褪色
③×100%＝74.2%
④甲苯與氯氣在光照條件下可能生成多氯代物，Cl2或生成的HCl也會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高
【解析】（1）甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應(yīng)合成氯化芐的化學(xué)方程式為C6H5CH3＋Cl2C6H5CH2Cl＋HCl。(2)①溶液顯堿性，則加入硝酸的目的是中和NaOH使溶液呈酸性，防止OH－對(duì)下一步的干擾。②鐵離子能與SCN－反應(yīng)使溶液顯紅色，則在步驟Ⅲ操作中，判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏危芤河蔁o(wú)色變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不褪色。③三次實(shí)驗(yàn)中消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積分別是9.98 mL、10.02 mL、10.21 mL，第三次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差大，舍去，則消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積的平均值是10.00 mL，根據(jù)方程式可知剩余硝酸銀是0.002 mol，所以與氯離子反應(yīng)的硝酸銀是0.005 mol－0.002 mol＝0.003 mol，則水解生成的氯離子是0.003 mol×250 mL/50 mL＝0.015 mol，因此該樣品中氯化芐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%≈74.27%。④由于甲苯與氯氣在光照條件下可能生成多氯代物，且Cl2或生成的HCl也會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高，因此上述測(cè)定結(jié)果通常高于氯化芐中氯元素的理論含量。
9．納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2?xH2O，經(jīng)過(guò)濾、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2。用氧化還原滴定法測(cè)定TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：一定條件下，將TiO2溶解并還原為T(mén)i3+，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）TiCl4水解生成TiO2?xH2O的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________。
（2）配制NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，加入一定量H2SO4的原因是__________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要下圖中的__________（填字母代號(hào)）。

（3）滴定終點(diǎn)的判定現(xiàn)象是________________________________________。
（4）滴定分析時(shí)，稱(chēng)取TiO2（摩爾質(zhì)量為M g/mol）試樣wg，消耗c mol/LNH4Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_(kāi)_____________________________。
（5）判斷下列操作對(duì)TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果的影響（填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”）。
①若在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，使測(cè)定結(jié)果__________。
②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，使測(cè)定結(jié)果__________。
【答案】（1）TiCl4＋(2＋x)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl
（2）抑制NH4Fe(SO4)2水解AC
（3）溶液變成紅色
（4）（或）
（5）偏高 偏低
【解析】（1）根據(jù)原子守恒可知TiCl4水解生成TiO2?xH2O的化學(xué)方程式為T(mén)iCl4＋(2＋x)H2O＝TiO2·xH2O↓＋4HCl；
（2）NH4＋水解：NH4＋＋H2ONH3·H2O＋H＋，F(xiàn)e3＋水解：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，因此加入硫酸的目的是抑制NH4Fe(SO4)2的水解；根據(jù)一定物質(zhì)的量濃度溶液配制過(guò)程可知配制NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要用到容量瓶和膠頭滴管，即AC正確；
（3）根據(jù)要求是Fe3＋把Ti3＋氧化成Ti4＋，本身被還原成Fe2＋，因此滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液變?yōu)榧t色；
（4）根據(jù)得失電子數(shù)目守恒可知n(Ti3＋)×1＝n[NH4Fe(SO4)2]×1＝0.001cV mol，根據(jù)原子守恒可知n(TiO2)＝n(Ti3＋)＝0.001cV mol，所以TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；
（5）①若在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，造成所配溶液的濃度偏低，在滴定實(shí)驗(yàn)中，消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積增大，因此所測(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高；
②滴定終點(diǎn)時(shí)，俯視刻度線，讀出的標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏小，因此所測(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低。
10．蒸餾碘滴定法可測(cè)量中藥材中二氧化硫是否超標(biāo)(亞硫酸鹽折算成二氧化硫)。原理是利用如圖裝置將亞硫酸鹽轉(zhuǎn)化為SO2，然后通過(guò)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ.SO2含量的測(cè)定
燒瓶A中加中藥粉10 g，加蒸餾水300 mL；錐形瓶中加蒸餾水125 mL和淀粉溶液1 mL作為吸收液；打開(kāi)冷凝水，通氮?dú)?，滴入鹽酸10 mL；加熱燒瓶A并保持微沸約3 min后，用0.010 00 mol·L－1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液一邊吸收一邊滴定，至終點(diǎn)時(shí)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液V1 mL。
Ⅱ.空白實(shí)驗(yàn)
只加300 mL蒸餾水，重復(fù)上述操作，需碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V0 mL。
（1）滴入鹽酸前先通氮?dú)庖欢螘r(shí)間的作用是____________________________，測(cè)定過(guò)程中氮?dú)獾牧魉龠^(guò)快會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果 (填“偏大”“偏小”或“不變”)。
（2）①滴定過(guò)程中使用的滴定管為_(kāi)_______。
A．無(wú)色酸式滴定管 B．棕色酸式滴定管
C．無(wú)色堿式滴定管 D．棕色堿式滴定管
②滴定時(shí)錐形瓶中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是____________________。
（3）空白實(shí)驗(yàn)的目的是__________________________。
（4）該中藥粉中SO2的含量為_(kāi)_______ mg/kg。
【答案】(1)排出裝置內(nèi)的空氣，避免空氣中的O2干擾SO2的測(cè)定　偏小
(2)①B　②I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－　當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蔚鈽?biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且在30 s內(nèi)不變色
(3)消除其他試劑、實(shí)驗(yàn)操作等因素引起的誤差
(4)64(V1－V0)
【解析】(1)二氧化硫是強(qiáng)還原性物質(zhì)，容易被氧化，所以先通入N2將裝置內(nèi)的空氣排凈，避免氧氣將二氧化硫氧化。氮?dú)獾牧魉偃绻^(guò)快，會(huì)使一部分的二氧化硫來(lái)不及溶解在水中就被氮?dú)鈳С?，所以?dǎo)致結(jié)果偏小。
（2）①碘會(huì)腐蝕堿式滴定管下端的橡膠管，所以只能用酸式滴定管。同時(shí)，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際是將碘溶解在碘化鉀溶液中制得的，此時(shí)單質(zhì)碘與碘離子作用形成I，既增大了碘的溶解度又避免了碘的揮發(fā)，而光照會(huì)促進(jìn)I的分解，所以使用棕色酸式滴定管。②滴定時(shí)，單質(zhì)碘將二氧化硫氧化為硫酸，離子方程式為I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－。達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，二氧化硫都被反應(yīng)完，加入的單質(zhì)碘遇淀粉，溶液顯藍(lán)色，所以終點(diǎn)的現(xiàn)象為當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蔚鈽?biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且在30 s內(nèi)不變色。
（4）用于氧化二氧化硫的碘標(biāo)準(zhǔn)液體積為(V1－V0)mL，其物質(zhì)的量為mol，所以二氧化硫的物質(zhì)的量也是mol，質(zhì)量為 g，為10 g中藥粉中的含量，所以1 kg中藥粉中有g(shù) SO2，即有64(V1－V0)mg SO2。

1．（2020·全國(guó)高考真題）以酚酞為指示劑，用0.1000 mol·L?1的NaOH溶液滴定20.00 mL未知濃度的二元酸H2A溶液。溶液中，pH、分布系數(shù)隨滴加NaOH溶液體積VNaOH的變化關(guān)系如圖所示。[比如A2?的分布系數(shù)：]

下列敘述正確的是
A．曲線①代表，曲線②代表
B．H2A溶液的濃度為0.2000 mol·L?1
C．HA?的電離常數(shù)Ka=1.0×10?2
D．滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中
【答案】C
【解析】根據(jù)圖像，曲線①代表的粒子的分布系數(shù)隨著NaOH的滴入逐漸減小，曲線②代表的粒子的分布系數(shù)隨著NaOH的滴入逐漸增大，粒子的分布系數(shù)只有1個(gè)交點(diǎn)；當(dāng)加入40mLNaOH溶液時(shí)，溶液的pH在中性發(fā)生突變，且曲線②代表的粒子達(dá)到最大值接近1；沒(méi)有加入NaOH時(shí)，pH約為1，說(shuō)明H2A第一步完全電離，第二步部分電離，曲線①代表δ(HA-)，曲線②代表δ(A2-)，根據(jù)反應(yīng)2NaOH+H2A=Na2A+2H2O，c(H2A)==0.1000mol/L，據(jù)此分析作答。A．根據(jù)分析，曲線①代表δ(HA-)，曲線②代表δ(A2-)，A錯(cuò)誤；B．當(dāng)加入40.00mLNaOH溶液時(shí)，溶液的pH發(fā)生突變，說(shuō)明恰好完全反應(yīng)，結(jié)合分析，根據(jù)反應(yīng)2NaOH+H2A=Na2A+2H2O，c(H2A)= =0.1000mol/L，B錯(cuò)誤；C．根據(jù)曲線當(dāng)δ(HA-)=δ(A2-)時(shí)溶液的pH=2，則HA-的電離平衡常數(shù)Ka==c(H+)=1×10-2，C正確；D．用酚酞作指示劑，酚酞變色的pH范圍為8.2~10，終點(diǎn)時(shí)溶液呈堿性，c(OH-)＞c(H+)，溶液中的電荷守恒為c(Na+)+c(H+)=2c(A2-)+c(HA-)+c(OH-)，則c(Na+)＞2c(A2-)+c(HA-)，D錯(cuò)誤；答案選C。
2．（2020·浙江高考真題）室溫下，向鹽酸中滴加溶液，溶液的pH隨溶液體積的變化如圖。已知。下列說(shuō)法不正確的是（ ）

A．與鹽酸恰好完全反應(yīng)時(shí)，
B．選擇變色范圍在pH突變范圍內(nèi)的指示劑，可減小實(shí)驗(yàn)誤差
C．選擇甲基紅指示反應(yīng)終點(diǎn)，誤差比甲基橙的大
D．時(shí)，
【答案】C
【解析】A．與鹽酸恰好完全反應(yīng)時(shí)溶液中的溶質(zhì)為NaCl，呈中性，室溫下，正確；B．選擇變色范圍在pH突變范圍內(nèi)的指示劑，可減小實(shí)驗(yàn)誤差，B正確；C．甲基橙的變色范圍在pH突變范圍外，誤差更大，錯(cuò)誤；D．時(shí)，溶液中的溶質(zhì)為氯化鈉和氫氧化鈉，且c(NaOH)==0.02mol/L，即溶液中c(OH-)=0.02mol，則c(H+)=5×10-13 mol/L，pH=-lgc(H+)=12.3，正確；故答案為C。
3．（2020·山東高考真題）25℃時(shí)，某混合溶液中，1gc( CH3COOH)、1gc(CH3COO-)、lgc(H+)和1gc(OH-)隨pH變化的關(guān)系如下圖所示。Ka為CH3COOH的電離常數(shù)，下列說(shuō)法正確的是

A．O點(diǎn)時(shí)，
B．N點(diǎn)時(shí)，
C．該體系中，
D．pH由7到14的變化過(guò)程中， CH3COO-的水解程度始終增大
【答案】BC
【解析】根據(jù)圖像分析可知，隨著pH的升高，氫氧根離子和醋酸根離子濃度增大，氫離子和醋酸離子濃度減小，又pH=7的時(shí)候，氫氧根離子濃度等于氫離子濃度，故可推知，圖中各曲線代表的濃度分別是：曲線1為lgc(CH3COO-)隨pH的變化曲線，曲線2為lgc(H+)隨pH的變化曲線，曲線3為lgc(OH-)隨pH的變化曲線，曲線4為lgc(CH3COOH)隨pH的變化曲線，據(jù)此結(jié)合水溶液的平衡分析作答。A．根據(jù)上述分析可知，O點(diǎn)為曲線2和曲線3的交點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的pH=7，應(yīng)該得出的結(jié)論為：c(H+)= c(OH-)，錯(cuò)誤；B．N點(diǎn)為曲線1和曲線4的交點(diǎn)， lgc(CH3COO-)=lgc(CH3COOH)，即c(CH3COO-)=c(CH3COOH)，因Ka=，代入等量關(guān)系并變形可知pH=-lgKa，正確；C．c(CH3COO-)+c(CH3COOH)=0.1mol/L，則c(CH3COO-)=0.1mol/L- c(CH3COOH)，又Ka=，聯(lián)立兩式消去c(CH3COO-)并化簡(jiǎn)整理可得出，c(CH3COOH)=mol/L，正確；D．醋酸根離子的水解平衡為：CH3COO-+H2O CH3COOH +OH-，pH由7到14的變化過(guò)程中，堿性不斷增強(qiáng)，c(OH-)不斷增大，則使不利于醋酸根離子的水解平衡，會(huì)使其水解程度減小，錯(cuò)誤；答案選BC。
4．（2019·全國(guó)高考真題）NaOH溶液滴定鄰苯二甲酸氫鉀（鄰苯二甲酸H2A的Ka1=1.1×10?3 ，Ka2=3.9×10?6）溶液，混合溶液的相對(duì)導(dǎo)電能力變化曲線如圖所示，其中b點(diǎn)為反應(yīng)終點(diǎn)。下列敘述錯(cuò)誤的是

A．混合溶液的導(dǎo)電能力與離子濃度和種類(lèi)有關(guān)
B．Na+與A2?的導(dǎo)電能力之和大于HA?的
C．b點(diǎn)的混合溶液pH=7
D．c點(diǎn)的混合溶液中，c(Na+)>c(K+)>c(OH?)
【答案】C
【解析】鄰苯二甲酸氫鉀為二元弱酸酸式鹽，溶液呈酸性，向鄰苯二甲酸氫鉀溶液中加入氫氧化鈉溶液，兩者反應(yīng)生成鄰苯二甲酸鉀和鄰苯二甲酸鈉，溶液中離子濃度增大，導(dǎo)電性增強(qiáng)，鄰苯二甲酸鉀和鄰苯二甲酸鈉為強(qiáng)堿弱酸鹽，鄰苯二甲酸根在溶液中水解使溶液呈堿性。A．向鄰苯二甲酸氫鉀溶液中加入氫氧化鈉溶液，兩者反應(yīng)生成鄰苯二甲酸鉀和鄰苯二甲酸鈉，溶液中Na+和A2—的濃度增大。由圖像可知，溶液導(dǎo)電性增強(qiáng)，說(shuō)明導(dǎo)電能力與離子濃度和種類(lèi)有關(guān)，正確；B．a(chǎn)點(diǎn)和b點(diǎn)K+的物質(zhì)的量相同，K+的物質(zhì)的量濃度變化不明顯，HA—轉(zhuǎn)化為A2—，b點(diǎn)導(dǎo)電性強(qiáng)于a點(diǎn)，說(shuō)明Na+和A2—的導(dǎo)電能力強(qiáng)于HA—，正確；C．b點(diǎn)鄰苯二甲酸氫鉀溶液與氫氧化鈉溶液恰好完全反應(yīng)生成鄰苯二甲酸鉀和鄰苯二甲酸鈉，鄰苯二甲酸鉀為強(qiáng)堿弱酸鹽，A2—在溶液中水解使溶液呈堿性，溶液pH＞7，錯(cuò)誤；D．b點(diǎn)鄰苯二甲酸氫鉀溶液與氫氧化鈉溶液恰好完全反應(yīng)生成等物質(zhì)的量的鄰苯二甲酸鉀和鄰苯二甲酸鈉，溶液中c（Na+）和c（K+）相等，c點(diǎn)是繼續(xù)加入氫氧化鈉溶液后，得到鄰苯二甲酸鉀、鄰苯二甲酸鈉、氫氧化鈉的混合溶液，則溶液中c（Na+）＞c（K+），由圖可知，a點(diǎn)到b點(diǎn)加入氫氧化鈉溶液的體積大于b點(diǎn)到c點(diǎn)加入氫氧化鈉溶液的體積，則溶液中c（K+）＞c（OH—），溶液中三者大小順序?yàn)閏（Na+）＞c（K+）＞c（OH—），正確。故選C。
5．[2018新課標(biāo)Ⅲ]用0.100 mol·L-1 AgNO3滴定50.0 mL 0.0500 mol·L-1 Cl-溶液的滴定曲線如圖所示。下列有關(guān)描述錯(cuò)誤的是

A．根據(jù)曲線數(shù)據(jù)計(jì)算可知Ksp(AgCl)的數(shù)量級(jí)為10-10
B．曲線上各點(diǎn)的溶液滿(mǎn)足關(guān)系式c(Ag+)·c(Cl-)=Ksp(AgCl)
C．相同實(shí)驗(yàn)條件下，若改為0.0400 mol·L-1 Cl-，反應(yīng)終點(diǎn)c移到a
D．相同實(shí)驗(yàn)條件下，若改為0.0500 mol·L-1 Br-，反應(yīng)終點(diǎn)c向b方向移動(dòng)
【答案】C
【解析】本題應(yīng)該從題目所給的圖入手，尋找特定數(shù)據(jù)判斷題目中的沉淀滴定的具體過(guò)程。注意：橫坐標(biāo)是加入的硝酸銀溶液的體積，縱坐標(biāo)是氯離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)。A．選取橫坐標(biāo)為50 mL的點(diǎn)，此時(shí)向50 mL 0.05 mol/L的Cl-溶液中，加入了50 mL 0.1 mol/L的AgNO3溶液，所以計(jì)算出此時(shí)溶液中過(guò)量的Ag+濃度為0.025 mol/L(按照銀離子和氯離子1∶1沉淀，同時(shí)不要忘記溶液體積變?yōu)樵瓉?lái)2倍)，由圖示得到此時(shí)Cl-約為1×10-8mol/L(實(shí)際稍小)，所以Ksp(AgCl)約為0.025×10-8=2.5×10-10，所以其數(shù)量級(jí)為10-10，選項(xiàng)A正確。
B．由于Ksp(AgCl)極小，所以向溶液滴加硝酸銀就會(huì)有沉淀析出，溶液一直是氯化銀的飽和溶液，所以c(Ag+)·c(Cl-)＝Ksp(AgCl)，選項(xiàng)B正確。
C．滴定的過(guò)程是用硝酸銀滴定氯離子，所以滴定的終點(diǎn)應(yīng)該由原溶液中氯離子的物質(zhì)的量決定，將50mL 0.05mol/L的Cl-溶液改為50mL 0.04mol/L的Cl-溶液，此時(shí)溶液中的氯離子的物質(zhì)的量是原來(lái)的0.8倍，所以滴定終點(diǎn)需要加入的硝酸銀的量也是原來(lái)的0.8倍，因此應(yīng)該由c點(diǎn)的25mL變?yōu)?5×0.8=20mL，而a點(diǎn)對(duì)應(yīng)的是15mL，選項(xiàng)C錯(cuò)誤。
D．鹵化銀從氟化銀到碘化銀的溶解度應(yīng)該逐漸減小，所以Ksp(AgCl)應(yīng)該大于Ksp(AgBr)，將50mL 0.05mol/L的Cl-溶液改為50 mL 0.05 mol/L的Br-溶液，這是將溶液中的氯離子換為等物質(zhì)的量的溴離子，因?yàn)殂y離子和氯離子或溴離子都是1∶1沉淀的，所以滴定終點(diǎn)的橫坐標(biāo)不變，但是因?yàn)殇寤y更難溶，所以終點(diǎn)時(shí)，溴離子的濃度應(yīng)該比終點(diǎn)時(shí)氯離子的濃度更小，所以有可能由c點(diǎn)變?yōu)閎點(diǎn)，選項(xiàng)D正確。
點(diǎn)睛：本題雖然選擇了一個(gè)學(xué)生不太熟悉的滴定過(guò)程——沉淀滴定，但是其內(nèi)在原理實(shí)際和酸堿中和滴是一樣的。這種滴定的理論終點(diǎn)都應(yīng)該是恰好反應(yīng)的點(diǎn)，酸堿中和滴定是酸堿恰好中和，沉淀滴定就是恰好沉淀，這樣就能判斷溶液發(fā)生改變的時(shí)候，滴定終點(diǎn)如何變化了。
6．[2018浙江11月選考]常溫下，分別取濃度不同、體積均為20.00mL的3種HCl溶液，分別滴入濃度為1.000mol·L-1，0.1000mol·L-1和0.01000mol·L-1的NaOH溶液，測(cè)得3個(gè)反應(yīng)體系的pH隨V(NaOH)的變化的曲線如圖，在V(NaOH)=20.00mL前后出現(xiàn)突躍。下列說(shuō)法不正確的是

A．3種HCl溶液的c(HCl)：最大的是最小的100倍
B．曲線a、b、c對(duì)應(yīng)的c(NaOH)：a>b>c
C．當(dāng)V(NaOH)=20.00mL時(shí)，3個(gè)體系中均滿(mǎn)足：c(Na+)=c(Cl-)
D．當(dāng)V(NaOH)相同時(shí)，pH突躍最大的體系中的c(H+)最大
【答案】D
【解析】A、由圖可知，c（HCl）分別為1.000mol/L，0.100mol/L和0.01000mol/L，故最大的是最小的100倍，選項(xiàng)A正確；B、加入多于20mL的氫氧化鈉溶液時(shí)，溶液pH最高的為氫氧化鈉濃度最高的圖像，即a對(duì)應(yīng)的c（NaOH）最大，以此類(lèi)推，選項(xiàng)B正確；C、當(dāng) V（NaOH）＝20.00mL時(shí)，都恰好完全反應(yīng)，溶液呈中性c（H+）＝c（OH-），根據(jù)電荷守恒c（H+）＋c（Na+）＝c（Cl-）+c（OH-），選項(xiàng)C正確；D、當(dāng) V（NaOH）相同時(shí)，三者都恰好完全反應(yīng)，所得混合溶液體系中c（H+）應(yīng)該是相同的，選項(xiàng)D不正確。答案選D。
7．[2018江蘇]根據(jù)下列圖示所得出的結(jié)論不正確的是

A．圖甲是CO(g)+H2O(g)CO2(g)+H2(g)的平衡常數(shù)與反應(yīng)溫度的關(guān)系曲線，說(shuō)明該反應(yīng)的ΔHc(Na+)>c(HB)>c(H+)>c(OH?)
C．pH=7時(shí)，三種溶液中：c(A?)=c(B?)=c(D?)
D．當(dāng)中和百分?jǐn)?shù)達(dá)100%時(shí)，將三種溶液混合后： c(HA)+c(HB)+c(HD)=c(OH?)?c(H+)
【答案】C
【解析】本題考查酸堿中和滴定的分析，意在考查考生對(duì)滴定過(guò)程中粒子的分析能力。三種酸的濃度相等，根據(jù)圖象，在滴定前HA溶液的pH最小，酸性最強(qiáng)，HD溶液的pH最大，酸性最弱，說(shuō)明HA的電離程度最大，電離常數(shù)最大，A項(xiàng)正確；P點(diǎn)溶液中含有等物質(zhì)的量的NaB與HB，此時(shí)溶液顯酸性，說(shuō)明HB的電離程度大于B?的水解程度，所以c(B?)>c(HB)，由物料守恒：2c(Na+)=c(HB)+c(B?)知，c(Na+)介于c(B?)、c(HB)之間，B項(xiàng)正確；每種溶液中均存在電荷守恒：c(Na+)+c(H+)=c(X?)+c(OH?)，X?代表A?、B?、D?，在pH=7時(shí)，c(H+)=c(OH?)，c(Na+) =c(X?)，而pH=7時(shí)，三種酸所消耗的NaOH的物質(zhì)的量不相等，故三種溶液中c(Na+)不相等，則c(X?)也不相等，C項(xiàng)錯(cuò)誤；中和百分?jǐn)?shù)為100%的三種溶液，其溶質(zhì)分別是NaA、NaB、NaD，混合后溶液中的電荷守恒式為：c(Na+)+c(H+)=c(A?)+c(B?)+c(D?)+c(OH?)①，此式中c(Na+)=c(Na+)[NaA]+c(Na+)[NaB] +c(Na+)[NaD]，混合前的三種溶液中存在物料守恒：c(Na+)[NaA]=c(A?)+c(HA)，c(Na+)[NaB]=c(B?)+c(HB)，c(Na+)[NaD]=c(D?)+c(HD)，消去①式中的c(Na+)和c(A?)、c(B?)、c(D?)，得c(HA)+c(HB)+c(HD)=c(OH?)?c(H+)，D項(xiàng)正確。
10．[2018·全國(guó)卷Ⅲ，節(jié)選]硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影劑、還原劑。利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測(cè)定硫代硫酸鈉的純度。測(cè)定步驟如下：
（1）溶液配制：稱(chēng)取1.200 0 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在________中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100 mL的________中，加蒸餾水至________________。
（2）滴定：取0.009 50 mol·L－1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過(guò)量KI，發(fā)生反應(yīng)：Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：I2＋2S2O===S4O＋2I－。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液______________，即為終點(diǎn)。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為_(kāi)_____%(保留1位小數(shù))。

【答案】（1）燒杯　容量瓶　凹液面最低處與刻度線相平
（2）藍(lán)色褪去且半分鐘內(nèi)不復(fù)原　95.0
【解析】（1）配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，應(yīng)該在燒杯中溶解，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶中，加水至距刻度線下1～2 cm處，改用膠頭滴管滴加至溶液的凹液面最低處與刻度線相平。
（2）加入淀粉作指示劑，淀粉遇I2變藍(lán)色，加入的Na2S2O3樣品與I2反應(yīng)，當(dāng)I2消耗完后，溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘后不復(fù)原即為滴定終點(diǎn)。
由反應(yīng)Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O
I2＋2S2O===S4O＋2I－
得關(guān)系式：Cr2O　～　3I2　～　6S2O
1　　　　　　　 　6
0．009 50 mol·L－1×0.02 L　　　0.009 50 mol·L－1×0.02 L×6
硫代硫酸鈉樣品溶液的濃度＝，樣品的純度為×100%＝95.0%。

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高考化學(xué)專(zhuān)題復(fù)習(xí) 專(zhuān)題八　水溶液中的離子平衡_第3講　酸堿中和滴定學(xué)案

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備戰(zhàn)2021年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 易錯(cuò)15 酸堿中和滴定及應(yīng)用(全國(guó)通用）

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