第1講 常用儀器和實驗基本操作(基礎落實課)
逐點清(一) 常用儀器的識別與使用(一)常規(guī)使用儀器1．可加熱儀器(1)直接加熱儀器
(2)需墊陶土網加熱儀器
[注意] ①固體加強熱時應用坩堝，不能用蒸發(fā)皿。②熔融固體NaOH不能用瓷坩堝，而用鐵坩堝。原因是NaOH能與瓷坩堝中的成分SiO2發(fā)生化學反應。
[注意] 不同計量器讀數的差別：量筒讀到小數點后一位(如8.2 mL)，滴定管讀到小數點后兩位(如16.20 mL)，托盤天平讀到小數點后一位(如6.4 g)。
(二)儀器的改進與創(chuàng)新1．廣口瓶的創(chuàng)新應用
2.球形干燥管的創(chuàng)新應用
3．防倒吸裝置的創(chuàng)新(以用水吸收氨氣為例)
微點小練1．判斷正誤(正確的打“√”，錯誤的打“×”)。(1)量筒、容量瓶、錐形瓶都是不能加熱的玻璃儀器 ( )(2)灼燒固體時，坩堝放在鐵圈或三腳架上直接加熱 ( )(3)高溫焙燒時，用于盛放固體的儀器名稱是蒸發(fā)皿 ( )(4)如圖A配制250 mL 0.1 ml·L－1的鹽酸 ( )(5)如圖B用稀鹽酸滴定NaOH溶液 ( )(6)圖C中儀器a的名稱是蒸餾燒瓶，b的名稱是分液漏斗 ( )
(7)圖D記錄滴定終點讀數為12.20 mL ( )(8)分離Br2和CCl4混合物的主要儀器是分液漏斗、燒杯 ( )
2．(2021·山東等級考)關于下列儀器使用的說法錯誤的是 ( )A．①、④不可加熱B．②、④不可用作反應容器C．③、⑤可用于物質分離D．②、④、⑤使用前需檢漏
解析：錐形瓶可以加熱，但需要加陶土網，A項符合題意；酸式滴定管用于量取一定體積的溶液，容量瓶只能用于配制一定物質的量濃度的溶液，都不能作反應容器，B項不符合題意；蒸餾燒瓶用于蒸餾操作，分離相互溶解的液體，分液漏斗用于分液操作，分離相互不溶解的液體，兩者均可用于物質分離，C項不符合題意；酸式滴定管帶有旋塞、容量瓶帶有瓶塞、分液漏斗帶有瓶塞和旋塞，使用前均需檢查是否漏水，D項不符合題意。答案：A
[題點考法·全面練通]題點(一) 常規(guī)儀器的識別與使用1．(2022·湖南等級考)化學實驗操作是進行科學實驗的基礎。下列操作符合規(guī)范的是 ( )
解析：堿式滴定管排氣泡時，把橡皮管向上彎曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規(guī)范；用試管加熱溶液時，試管夾應夾在距離管口的處，B不符合規(guī)范；實驗室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機物和無機物要分開存放，C不符合規(guī)范；用滴管滴加溶液時，滴管不能伸入試管內部，應懸空滴加，D不符合規(guī)范。答案：A
2．下面列出了8種常見的實驗裝置圖，請辨認各裝置中的指定儀器的名稱，并思考各儀器的作用。
(1)圖1中①的名稱：_________________，作用是____________________________________。②的名稱：_____，③的作用是______。(2)圖2中④的名稱：______，使用時，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是________________________。⑤的名稱：______，⑥的名稱：_____。(3)圖3中⑦儀器的名稱：____________，其作用是___________________________________。(4)圖4中儀器⑧的名稱：______，儀器⑨的名稱：_______，圖5中儀器⑩的名稱：_______。
(5)圖6中儀器?的名稱：________，圖7中儀器?的名稱：________，儀器?不能換成儀器?的原因是______________________________________。圖6、7中碎瓷片、沸石的作用是________________________。(6)圖8中長玻璃管的作用是________________________。答案：(1)(球形)分液漏斗 向反應器中添加液體試劑，并能控制加入液體的多少 錐形瓶 收集氣體 (2)長頸漏斗 防止氣體逸出 U形干燥管 球形干燥管 (3)漏斗 充分吸收氨氣，防倒吸 (4)坩堝 泥三角 蒸發(fā)皿 (5)直形冷凝管 球形冷凝管 冷凝后的液體容易殘留在球形區(qū)域內 防暴沸 (6)導氣，冷凝回流
題點(二) 完成實驗目的的儀器選擇與判斷3．(2021·廣東等級考)測定濃硫酸試劑中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的濃硫酸，稀釋；②轉移定容得待測液；③移取20.00 mL待測液，用0.100 0 ml·L－1 的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的儀器為 ( )
解析：該實驗操作中涉及溶液的配制和滴定，需要用到250 mL容量瓶、錐形瓶和堿式滴定管，不需要用到分液漏斗。答案：B
4．實驗室提供的玻璃儀器有燒杯、普通漏斗、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、試管、蒸餾燒瓶，非玻璃儀器任選，選用上述儀器能完成的實驗是( )A．配制一定濃度和體積的NaOH溶液B．石油分餾C．重結晶法提純苯甲酸D．從海帶灰中提取碘單質解析：缺少一定規(guī)格的容量瓶和膠頭滴管等儀器，故A實驗不能完成；缺少冷凝管、錐形瓶、牛角管等儀器，故B實驗不能完成；重結晶法提純苯甲酸需要用到蒸發(fā)濃縮儀器(酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒)，過濾儀器(燒杯、普通漏斗、玻璃棒)，故C實驗能完成；提取碘需要分液裝置，缺少分液漏斗，故D實驗不能完成。答案：C
[思維建模] 常用儀器的選擇思路
題點(三) 儀器的組裝與創(chuàng)新5.下列能達到實驗目的的是 ( )解析：A項，除雜質時應從長管進氣且應用NaOH等強堿性溶液吸收；B項，進氣管應插入燒瓶底部；D項，會產生倒吸現象。答案：C
6．用如圖所示裝置，以焙炒后的海鹽為原料制備HCl氣體，并通入NaCl飽和溶液中使NaCl結晶析出。(1)試劑a為____。相比分液漏斗，選用儀器1的優(yōu)點是_______________。
(2)對比實驗發(fā)現，將燒瓶中的海鹽磨細可加快NaCl晶體的析出，其原因是________________________。答案：(1)濃硫酸 可平衡壓強，使液體順利滴下 (2)增大與濃硫酸的接觸面積，使產生HCl氣體的速率加快
逐點清(二) 試劑的存放與實驗安全 (一)試劑的存放1．試劑瓶及瓶塞的選擇
(二)實驗安全1．一些化學品安全使用標識
3．防污染安全裝置①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。②制取CO時，尾氣處理可采用 a、c裝置。③制取H2時，需要尾氣處理可采用a、c裝置。
4．常見實驗事故的處理
5．化學實驗安全的“六防”
[題點考法·全面練通]1．(2022·山東等級考)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是 ( )A．濃硝酸保存在棕色細口瓶中B．氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C．四氯化碳保存在廣口塑料瓶中D．高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中解析：由于濃硝酸見光易分解，故濃硝酸需保存在棕色細口瓶中避光保存，A正確；氫氧化鈉固體能與玻璃中的SiO2反應，故氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中，B正確；四氯化碳是一種有機溶劑，易揮發(fā)，且能夠溶解塑料，故其不能保存在廣口塑料瓶中，應該保存在細口玻璃瓶中，C錯誤；高錳酸鉀固體受熱后易分解，故需在棕色廣口瓶中、陰冷處密封保存，D正確。答案：C
2．實驗室中下列做法錯誤的是 ( )A．用冷水貯存白磷B．用濃硫酸干燥二氧化硫C．用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿D．用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒解析：金屬鉀燃燒生成的K2O2、KO2等產物均能和CO2反應并放出O2，O2又能促進金屬鉀的燃燒，D項錯誤。答案：D
3．下列有關實驗安全和試劑回收處理的說法錯誤的是 ( )A．蒸餾實驗中向沸騰的液體中補加沸石B．用3%過氧化氫消毒液清洗傷口C．實驗室中將未用完的白磷放回原試劑瓶D．用乙醇處理廢棄試劑中含有的少量金屬鈉
解析： 蒸餾實驗中不能向沸騰的液體中補加沸石，應冷卻后補加，A錯誤；過氧化氫有強氧化性，可用于消毒殺菌，為防止傷口感染，可用3%過氧化氫消毒液清洗傷口，B正確；白磷著火點低，在空氣中容易自燃，因此未用完的白磷應放回原試劑瓶，不能隨意丟棄，C正確；金屬鈉易與空氣中的氧氣、水反應且放熱，可能引發(fā)火災甚至爆炸，且乙醇能和鈉反應，因此可用乙醇處理廢棄試劑中含有的少量金屬鈉，D正確。答案：A
4．安全是順利進行實驗及避免傷害的保障。如圖實驗操作正確但不是從實驗安全角度考慮的是 ( )
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗檢驗氫氣的純度B．操作②：移動蒸發(fā)皿C．操作③：吸收氨或氯化氫氣體并防止倒吸D．操作④：用食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，檢查容量瓶是否漏水解析：A項，漏斗中有空氣，操作不正確；B項，不能用手直接拿加熱的蒸發(fā)皿；C項，不能防倒吸，錯誤；D項，操作正確，容量瓶漏水沒有安全隱患。答案：D
逐點清(三) 實驗基本操作 (一)試劑的取用1．根據試劑的性狀和用量選擇取用方法(1)一般試劑的取用
[注意] 試劑取用要做到“三不”：不能用手直接接觸試劑；不要把鼻孔湊到容器口去聞試劑的氣味；不能品嘗任何試劑的味道。2．向儀器中加入試劑的操作方法(1)向容器內加固體試劑
(2)向容器內加液體試劑
(二)試紙的使用1．類型及作用
[注意] ①不可使用pH試紙測定H2O2、濃HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有氧化性溶液的pH。②用pH試紙測定溶液的pH時試紙不可潤濕，否則可能導致誤差，使酸性溶液pH偏大，堿性溶液pH偏小，中性溶液無影響。③藍色石蕊試紙檢測酸性物質，由藍色變紅色，而紅色石蕊試紙檢測堿性物質，由紅色變藍色；(CH3COO)2Pb試紙檢測H2S，由白色變黑色。
(三)物質的溶解1．固體的溶解
2．液體的溶解一般方法：將密度大的液體沿著器壁慢慢注入密度小的液體中，并用玻璃棒輕輕攪拌。如濃H2SO4稀釋時是把濃H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不斷攪拌。3．氣體的溶解
(1)對溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用如圖a所示裝置。(2)對極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，用如圖b所示裝置。(四)物質的加熱1．直接加熱法(如試管、蒸發(fā)皿等)：操作時，要先預熱再將火焰固定在試管底部加熱。加熱粉末狀固體時，為了防止堵塞導管口，常在導管口塞一團棉花。對盛有液體的試管加熱，要使試管口向斜上方傾斜(約45°)，試管口不能對著人；加熱時，還要不斷振蕩試管，以防止液體局部過熱而引起暴沸。
2．物浴加熱：對溫度不超過100 ℃的實驗，可用水浴來加熱，好處：一是受熱均勻，二是便于控制反應的溫度(如實驗室制硝基苯和測定物質溶解度等)，若加熱溫度超過100 ℃，就要用油浴、沙浴等。3．墊陶土網加熱(如燒杯、燒瓶等)：陶土網可以均勻受熱。[注意] ①中學階段，用水浴加熱的有機實驗：硝基苯的制取(55～60 ℃)，乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)，銀鏡反應(熱水浴)，蔗糖水解等。②加熱需要冷凝回流時，要在容器口安裝長導管或球形冷凝管，如制溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等。
(五)裝置氣密性的檢查
[注意] 裝置氣密性的檢查必須在放入試劑之前進行。
(六)玻璃儀器的洗滌1．一般洗滌程序：洗滌液洗―→自來水洗―→蒸餾水洗2．洗凈的標準玻璃儀器內壁附著均勻的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
[題點考法·全面練通]題點(一) 化學實驗操作的判斷1．(2022·海南等級考)下列實驗操作規(guī)范的是 ( )
解析：過濾時，漏斗下端應緊靠燒杯內壁，A操作不規(guī)范；CO2的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集CO2，B操作規(guī)范；混合濃硫酸和乙醇時，應將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規(guī)范；轉移溶液時，應使用玻璃棒引流，D操作不規(guī)范。答案：B
2．(2021·廣東等級考)化學是以實驗為基礎的科學。下列實驗操作或做法正確且能達到目的的是 ( )
3．下列圖示裝置不能達到實驗目的的是 ( )A．裝置甲用CCl4萃取溴水中的Br2B．裝置乙除去Cl2中的HCl并干燥C．裝置丙驗證鐵的吸氧腐蝕D．裝置丁實驗室制備少量NH3
解析：四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，則裝置甲能達到用四氯化碳萃取溴水中溴的實驗目的，故A不符合題意；濃鹽酸具有揮發(fā)性，制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，盛有的飽和食鹽水的洗氣瓶能用于除去氯化氫氣體，盛有的濃硫酸的洗氣瓶能用于干燥氯氣，則裝置乙能達到除去氯氣中的氯化氫氣體并干燥的實驗目的，故B不符合題意；鐵絲網在氯化鈉溶液中發(fā)生吸氧腐蝕會使試管內氣體的物質的量減小，氣體壓強減小，紅墨水會進入導氣管中形成一段液柱，則裝置丙能達到驗證鐵的吸氧腐蝕的實驗目的，故C不符合題意；由圖可知，裝置丁的向下排空氣法收集氨氣的試管中沒有排出氣體的出口，則裝置丁不能達到實驗室制備少量氨氣的實驗目的，故D符合題意。答案：D
題點(二) 化學實驗操作的評價4．下列操作能達到實驗目的的是 ( )
5．對下列實驗操作和現象的解釋不正確的是 ( )
解析：選項A，若原溶液中含有SO也產生同樣現象，錯誤；選項B，配制FeCl2溶液時，加鹽酸的目的是抑制Fe2＋水解，加入鐵粉是為了防止Fe2＋被氧化為Fe3＋，正確；選項C，白色沉淀轉變?yōu)樗{色沉淀說明發(fā)生了沉淀的轉化，溶度積大的物質向溶度積小的轉化，則Ksp[Cu(OH)2]＜Ksp[Mg(OH)2]，正確；選項D，固體由橘紅色(CrO3)變?yōu)闇\綠色(Cr3＋)，Cr元素化合價降低，被還原，則乙醇具有還原性，正確。答案：A

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