?專(zhuān)題14　化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究綜合題

1．[CH3CH(OH)COO]2Fe(乳酸亞鐵，相對(duì)分子質(zhì)量為234)是一種很好的補(bǔ)鐵劑，易溶于水，難溶于乙醇。制備乳酸亞鐵固體并測(cè)定其純度的實(shí)驗(yàn)如下，回答下列問(wèn)題：
I、制備FeCO3

實(shí)驗(yàn)步驟：
第1步：組裝儀器，檢查裝置氣密性，加入試劑；
第2步：控制開(kāi)關(guān)并制取氫氣，排盡裝置內(nèi)的空氣；
第3步：一段時(shí)間后，啟動(dòng)電磁攪拌器，并控制開(kāi)關(guān)，制備FeCO3；
第4步：抽濾，洗滌干燥。
(1)玻璃管a的作用是___________。
(2)第3步中“控制開(kāi)關(guān)”的具體操作是___________。
(3)c中Na2CO3溶液若用NaHCO3溶液代替，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。
Ⅱ、制備乳酸亞鐵
向制得的FeCO3固體中加入足量乳酸溶液，在75℃下攪拌使之充分反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，加入乙醇，過(guò)濾，再洗滌和干燥，得到產(chǎn)品。
(4)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。
(5)冷卻，加入乙醇的目的是___________。
Ⅲ、測(cè)定乳酸亞鐵的純度
(6)某興趣小組用硫酸鈰銨(NH4)4Ce(SO4)4滴定法測(cè)定樣品中Fe2+的含量來(lái)計(jì)算乳酸亞鐵樣品純度(Ce元素被還原為Ce3+)。稱(chēng)取3.9g樣品配制成250mL溶液，取25.00mL；將0.10mol·L(NH4)4Ce(SO4)4標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入___________中(填“A”或“B”)，重復(fù)滴定2～3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.00mL，則樣品中乳酸亞鐵的純度為_(kāi)__________。

【答案】(1)保持漏斗和燒瓶中的壓強(qiáng)相等，使漏斗中的液體能順利流下
(2)關(guān)閉K3、打開(kāi)K2 (3)
(4)
(5)減小乳酸亞鐵溶解度，使之析出，提高產(chǎn)量 (6)???? A???? 90%
【分析】本實(shí)驗(yàn)的目的是制取FeCO3，在B裝置內(nèi)制取FeSO4溶液，先打開(kāi)K3、關(guān)閉K2，然后打開(kāi)分液漏斗活塞，讓稀硫酸流入裝置B中，與鐵粉反應(yīng)，生成的H2將B、C裝置中的空氣排盡；然后關(guān)閉K3、打開(kāi)K2，反應(yīng)生成的H2將裝置B中溶液壓入裝置C中；FeSO4在裝置C中與NH4HCO3反應(yīng)，從而生成FeCO3沉淀。
【解析】（1）玻璃管a的作用是保持漏斗和燒瓶中的壓強(qiáng)相等，使漏斗中的液體能順利流下；（2）由分析可知，第3步中“控制開(kāi)關(guān)”的具體操作是關(guān)閉K3、打開(kāi)K2。（3）c中Na2CO3溶液若用NaHCO3溶液代替，，F(xiàn)eSO4與NaHCO3反應(yīng)生成FeCO3等，離子方程式是Fe2+＋2=CO2↑＋FeCO3↓＋H2O；（4）向制得的FeCO3固體中加入足量乳酸溶液反應(yīng)生成乳酸亞鐵、二氧化碳和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為；（5）因?yàn)槿樗醽嗚F易溶于水，幾乎不溶于乙醇，為使其從溶液中析出，應(yīng)設(shè)法降低其溶解度，則加入乙醇的目的是：降低乳酸亞鐵的溶解度，有利于晶體析出；（6）(NH4)4Ce(SO4)4溶液顯酸性，則0.1000mol/L(NH4)4Ce(SO4)4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝入酸式滴定管內(nèi)，故選A；依據(jù)反應(yīng)，可建立如下關(guān)系式：(NH4)4Ce(SO4)4——[CH3CH(OH)COO]2Fe，則樣品中乳酸亞鐵的純度為=90.0%。
2．在時(shí)，將氯氣通入和炭粉的混合物中，反應(yīng)生成四氯化鈦和氯化鐵，同時(shí)產(chǎn)生一種還原性氣體。現(xiàn)制取并收集四氯化鈦的裝置如圖1所示(部分夾持裝置略)。

已知：①高溫時(shí)能與反應(yīng)，不與反應(yīng)；②與的部分物理性質(zhì)如下表。

熔點(diǎn)／
沸點(diǎn)／
水溶性


136.4
極易水解生成白色沉淀

306
315
易水解生成紅褐色沉淀
(1)組裝好儀器，添加試劑前，應(yīng)該進(jìn)行的操作是_________。
(2)用與濃鹽酸制備，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)________。實(shí)驗(yàn)中需先后通入兩次，第二次通入時(shí)活塞、的狀態(tài)為_(kāi)__________，作用是_________________。
(3)時(shí)，瓷舟中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________。
(4)控溫箱的溫度在，目的是__________。
(5)裝置單元X的作用是________。
(6)利用如圖2所示裝置測(cè)定所得的純度：取產(chǎn)品加入燒瓶，向安全漏斗中加入適量蒸餾水，待充分反應(yīng)后，將燒瓶和安全漏斗中的液體一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，滴入3滴溶液作指示劑．用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。已知：呈磚紅色。

①安全漏斗在本實(shí)驗(yàn)中的作用除加水外，還有___________.
②達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為_(kāi)________。
③產(chǎn)品中的純度為_(kāi)_______(用含w，c和V的代數(shù)式表示)。
【答案】(1)檢查裝置的氣密性 (2)????? 關(guān)閉，打開(kāi)????
將生成的氣體完全排入冷凝管中，并將裝置內(nèi)的Cl2、CO等排出(3) (4)冷凝并除去 (5)吸收CO，防止污染空氣
(6)???液封，吸收揮發(fā)的氣體???? 當(dāng)加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液恰好出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失???? (或)
【分析】TiCl4高溫下能與O2反應(yīng)，因此反應(yīng)前先通入N2將裝置內(nèi)的空氣排出，隨后通入氯氣，因TiCl4極易水解，故氯氣需先通過(guò)濃硫酸除去其中含有的水蒸氣，氯氣和FeTiO3、炭粉在900℃條件下反應(yīng)生成TiCl4，控溫箱確保TiCl4不會(huì)在導(dǎo)管中液化，冷凝管中下口進(jìn)水上口出水，液化TiCl4并收集，最后的堿石灰可吸收多余的Cl2同時(shí)防止外界空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，裝置單元X用于吸收CO，防止其污染環(huán)境。
【解析】（1）該裝置中有氣體參加反應(yīng)，故組裝好儀器，加入試劑前必須檢查裝置的氣密性。（2）具有強(qiáng)氧化性，其與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2，反應(yīng)的離子方程式是。關(guān)閉，打開(kāi)，第一次通入的目的是排盡整套裝置中的空氣，防止空氣干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果；關(guān)閉，打開(kāi)，第二次通入可將生成的蒸氣完全排入冷凝管中進(jìn)行冷卻回流，并將裝置內(nèi)的Cl2、CO等排出。（3）瓷舟中與、炭粉在加熱的條件下反應(yīng)生成、和CO，結(jié)合原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（4）反應(yīng)生成、和CO，而的沸點(diǎn)為，常溫下為液體，的熔點(diǎn)為、沸點(diǎn)為，控溫箱的溫度在，可使凝結(jié)為固體，從而可使生成的蒸氣完全排入冷凝管中冷卻，并且與分離。（5）球形干燥管中用堿石灰吸收反應(yīng)剩余的氯氣，同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入錐形瓶中，裝置單元X用于吸收，防止大氣污染。（6）①與水發(fā)生反應(yīng)，安全漏斗在本實(shí)驗(yàn)中的作用除加水外，還起到液封的作用，吸收揮發(fā)的，避免的損失。②達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為當(dāng)加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液恰好出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失。③根據(jù)關(guān)系式，則產(chǎn)品中的純度為。
3．苯甲酸甲酯常用于配制香水、香精和人造精油，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑、食品保鮮劑等。用如圖1所示裝置制取少量苯甲酸甲酯。相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如表所示。


苯甲酸
甲醇
苯甲酸甲酯
相對(duì)分子質(zhì)量
122
32
136
熔點(diǎn)/
122


沸點(diǎn)/
249
65
198
水溶性
微溶
易溶
不溶
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
I．合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在圓底燒瓶中加入苯甲酸和甲醇，再加入濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱，獲得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。
(1)圓底燒瓶中加入沸石的目的是___________；如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，接下來(lái)的操作是_________________________________。
(2)寫(xiě)出該實(shí)驗(yàn)中制取苯甲酸甲酯的化學(xué)方程式：______________________。
(3)該實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)量的甲醇的目的是______________________。
II．粗產(chǎn)品的精制
苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、濃硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)用如圖2所示流程進(jìn)行精制：

(4)第一次蒸餾時(shí)，溫度應(yīng)控制在___________。
(5)加入飽和溶液的目的是______________________；操作a的名稱(chēng)是___________。
(6)實(shí)驗(yàn)制得的苯甲酸甲酯精制品的質(zhì)量為，則苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為_(kāi)__________。
【答案】(1)???? 防止暴沸???? 停止加熱，待冷卻后加入沸石(2)+CH3OH+H2O
(3)提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率和苯甲酸甲酯的產(chǎn)率 (4)65
(5)除去混合液中的苯甲酸和硫酸，降低苯甲酸甲酯的溶解度???? 分液 (6)75%
【分析】在燒瓶中，苯甲酸與甲醇在濃硫酸催化下加熱發(fā)生酯化反應(yīng)產(chǎn)生苯甲酸甲酯和水，為了防止液體混合物加熱水產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，要加入碎瓷片；為提高苯甲酸是利用率，可以適當(dāng)增加甲醇的含量；充分反應(yīng)后，將得到的粗產(chǎn)品利用三種物質(zhì)沸點(diǎn)的不同進(jìn)行蒸餾作用，首先分離得到沸點(diǎn)較低的甲醇；然后向苯甲酸和苯甲酸甲酯的混合溶液中加入飽和Na2CO3溶液，洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸，同時(shí)降低酯的溶解度，分離棄去水層，向有機(jī)層中加入無(wú)水MgSO4干燥除水，然后過(guò)濾，分離出固體物質(zhì)，將得到的液體物質(zhì)通過(guò)減壓蒸餾得到純凈苯甲酸甲酯，根據(jù)純凈物質(zhì)量與理論產(chǎn)量的關(guān)系，可得到苯甲酸甲酯的產(chǎn)率。
【解析】（1）加入沸石的作用是防止液體混合物加熱時(shí)產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象；如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，接下來(lái)的操作是停止加熱，待混合溶液冷卻后加入沸石；（2）在實(shí)驗(yàn)中，苯甲酸與甲醇在濃硫酸催化下加熱，發(fā)生酯化反應(yīng)產(chǎn)生苯甲酸甲酯和水，該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，故制取苯甲酸甲酯的化學(xué)方程式為：+CH3OH+H2O；（3）該實(shí)驗(yàn)中制取苯甲酸甲酯的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，根據(jù)平衡移動(dòng)原理，增大反應(yīng)物濃度，可以提高其它反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，故在實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)量的甲醇，其目的是提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率和苯甲酸甲酯的產(chǎn)率；（4）由于苯甲酸、甲醇苯甲酸甲酯的沸點(diǎn)分別是249℃、65℃、198℃，在第一次蒸餾時(shí)，目的是要分離得到甲醇，而不能使苯甲酸及苯甲酸甲酯變?yōu)闅怏w，則根據(jù)甲醇的沸點(diǎn)可知混合物控制溫度范圍為65℃左右；（5）用飽和Na2CO3溶液洗滌的目的是洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸，降低苯甲酸甲酯的溶解度，便于液體分層，從而更好的進(jìn)行分液操作；（6）12.2 g苯甲酸的物質(zhì)的量n(苯甲酸)=；13 g甲醇的物質(zhì)的量n(甲醇)=， n(甲醇)＞n(苯甲酸)，所以制取酯應(yīng)該以不足量的苯甲酸為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算，根據(jù)反應(yīng)可知：n(苯甲酸甲酯)=n(苯甲酸)=0.1 mol，則苯甲酸甲酯的理論產(chǎn)量為m(苯甲酸甲酯)=0.1 mol×136 g/mol=13.6 g，而其實(shí)際產(chǎn)量為10.2 g，故苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為：。
4．鄰硝基苯酚()、對(duì)硝基苯酚()是兩種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，實(shí)驗(yàn)室可用苯酚()通過(guò)硝化反應(yīng)制得。實(shí)驗(yàn)步驟和相關(guān)裝置如圖所示(其中夾持儀器和控溫裝置已省略)。

I．在常溫下，向裝置①中的三頸燒瓶中先加入，再加入a．蒸餾水；b．濃硫酸。
II．稱(chēng)取一定量苯酚，與少量溫水混合，并冷卻至室溫。
III．在攪拌下，將苯酚水溶液從恒壓滴液漏斗滴入三頸燒瓶中，使反應(yīng)溫度維持在。
IV．加完苯酚水溶液后，繼續(xù)攪拌，冷卻至黑色油狀物固化，傾出酸層，然后用蒸餾水洗滌數(shù)次。
V．鄰硝基苯酚的收集：將油層利用裝置②進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得鄰硝基苯酚粗品。
VI．對(duì)硝基苯酚的收集：在水蒸氣蒸餾的殘液中，先加適量蒸餾水，再加濃鹽酸和少量活性炭，加熱煮沸，趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶，分離得對(duì)硝基苯酚粗品。
已知：室溫下，鄰硝基苯酚、對(duì)硝基苯酚在水中的溶解度較小，鄰硝基苯酚能隨水蒸氣一同餾出。
回答下列問(wèn)題：
(1)裝置①、②中都使用了冷凝管，其中裝置①中冷凝管的主要作用是___________，該冷凝管的進(jìn)水口是___________(填字母)。
(2)裝置①中硝化反應(yīng)放出較多熱量，容易發(fā)生副反應(yīng)，需要控制溫度在，使用的方法是___________。
(3)裝置①中加入試劑的先后順序?yàn)開(kāi)__________ (填標(biāo)號(hào))。
A．a(chǎn)b?????B．ba
實(shí)驗(yàn)中生成，寫(xiě)出得到鄰硝基苯酚的化學(xué)方程式：___________。
(4)利用裝置②進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，少量鄰硝基苯酚晶體會(huì)凝結(jié)在冷凝管內(nèi)壁造成堵塞，可以采取的簡(jiǎn)便措施為_(kāi)________________________________。
(5)步驟VI中趁熱過(guò)濾的目的是______________________。
【答案】(1)???? 冷凝回流，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率???? b (2)水浴
???? (3)A???? + NaNO3 + H2SO4(濃)→ + NaHSO4+H2O
(4)關(guān)閉冷凝水片刻，使晶體熔化流入接收瓶中 (5)防止對(duì)硝基苯酚析出，提高對(duì)硝基苯酚的產(chǎn)率
【分析】本實(shí)驗(yàn)為在常溫下，向三口燒瓶中加入試劑水、濃硫酸、，稱(chēng)取一定量苯酚，與少量溫水混合，并冷卻至室溫，在攪拌下，將苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口燒瓶中，繼續(xù)攪拌1 h，冷卻至黑色油狀物固化，傾出酸層，然后用水洗滌數(shù)次，而后利用不同的操作得到鄰硝基苯酚和對(duì)硝基苯酚；
【解析】（1）裝置①中硝化反應(yīng)放出較多熱量，故裝置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；為了達(dá)到更好的冷凝效果，該冷凝管的進(jìn)水口是b；（2）由題干信息可知，需要控溫在15~20°C ，故使用的方法是水浴維持溫度；（3）多種液體混合時(shí)，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，再加入濃硫酸，并用玻璃棒攪拌散熱，最后加入NaNO3，順序?yàn)?ab，故選A；苯酚、NaNO3和硫酸反應(yīng)生成 、NaHSO4和H2O，化學(xué)方程式為 + NaNO3 + H2SO4(濃)→ + NaHSO4+H2O；（4）裝置②進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，少量鄰硝基苯酚晶體會(huì)凝結(jié)在冷凝管內(nèi)壁造成堵塞，可以采取的簡(jiǎn)便措施為關(guān)閉冷凝水片刻，使結(jié)晶熔化流接入收瓶中；（5）硝基苯酚溫度降低時(shí)，會(huì)有晶體析出，故步驟VI中趁熱過(guò)濾的目的是防止對(duì)硝基苯酚析出，提高對(duì)硝基苯酚的產(chǎn)率。
5．下列是制備的流程：

實(shí)驗(yàn)I：制備

(1)裝置B中盛有一定量的溶液，裝置A中分液漏斗中的藥品是___________。
(2)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)先將止水夾a___________(填“打開(kāi)”或“關(guān)閉”)。
(3)簡(jiǎn)述裝置B中生成的操作過(guò)程：______________________。
實(shí)驗(yàn)II：制備
已知：時(shí)，當(dāng)易被氧化。
(4)步驟①生成的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________，該步加入而不是溶液的原因是_________________________________。
【答案】(1)稀 (2)打開(kāi) (3)待裝置A中反應(yīng)一段時(shí)間后關(guān)閉止水夾a，產(chǎn)生的將溶液壓入裝置B中與進(jìn)行反應(yīng) (4)???? ???? 溶液呈堿性，使得易被氧化，降低的產(chǎn)率
【解析】（1）裝置A中發(fā)生反應(yīng)，分液漏斗中的藥品為稀硫酸；（2）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)先將止水夾a打開(kāi)，稀硫酸與鐵粉反應(yīng)產(chǎn)生的排出裝置A和B中的空氣，避免被空氣中的氧化；（3）待裝置A中反應(yīng)一段時(shí)間后關(guān)閉止水夾a，產(chǎn)生的將溶液壓入裝置B中與進(jìn)行反應(yīng)；（4）步驟①生成的化學(xué)方程式為：；溶液呈堿性，使得易被氧化，降低的產(chǎn)率。
6．氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示)：

Ⅰ．將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ．轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。
Ⅲ．轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。
Ⅳ．離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。
Ⅴ．蒸餾水洗滌沉淀。
Ⅵ．冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。
回答下列問(wèn)題：
(1)裝置圖中，儀器c的名稱(chēng)是_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。
(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。
(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。
(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是_______。
【答案】(1)???? 三頸燒瓶???? d (2)反應(yīng)放熱，防止使反應(yīng)過(guò)快(3)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫(4)(5)取少量洗出液，滴加，沒(méi)有白色沉淀生成
【解析】（1）由圖中儀器構(gòu)造可知，儀器c的名稱(chēng)是三頸燒瓶，儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，e口出。（2）步驟Ⅰ中，反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，故原因是反應(yīng)放熱，防止使反應(yīng)過(guò)快。（3）油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫。（4）由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過(guò)量的KMnO4，步驟Ⅲ中，的作用是。（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是取少量洗出液，滴加，沒(méi)有白色沉淀生成。
7．氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2.某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)NH3與NOx反應(yīng)進(jìn)行了探究?；卮鹣铝袉?wèn)題：
(1)氨氣的制備

①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_______，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。
②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置→_______(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。
(2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng)
將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

操作步驟
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
解釋原因
打開(kāi)K1，推動(dòng)注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中
①Y管中紅棕色氣體慢慢變淺
②反應(yīng)的化學(xué)方程式_______
將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫
Y管中有少量水珠
生成的氣態(tài)水凝集
打開(kāi)K2
③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象
④_______
【答案】(1)??A(或B)???? 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O(或NH3·H2ONH3↑+H2O)???? d→c→f→e→i (2)?8NH3+6NO27N2+12H2O???? 反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強(qiáng)小于外壓
【解析】（1）實(shí)驗(yàn)室可以用加熱固體氯化銨和氫氧化鈣的方法制備氨氣，反應(yīng)物狀態(tài)為固體，反應(yīng)條件為加熱，所以選擇A為發(fā)生裝置，反應(yīng)方程式為Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O，也可以選擇裝置B用加熱濃氨水的方法制備氨氣，反應(yīng)方程式為NH3·H2ONH3↑+H2O，故裝置為A (或B)；Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O(或B NH3·H2ONH3↑+H2O)； 實(shí)驗(yàn)室制備的氨氣中含有水蒸氣，氨氣為堿性氣體，應(yīng)選擇盛有堿石灰的干燥管干燥氣體，氨氣極易溶于水，密度小于空氣密度，所以應(yīng)選擇向下排空氣法收集氣體，氨氣極易溶于水，尾氣可以用水吸收，注意防止倒吸的發(fā)生，所以正確的連接順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置→d→c→f→e→i。（2）打開(kāi)K1，推動(dòng)注射器活塞，使X中的氣體緩慢充入Y管中，則氨氣與二氧化氮發(fā)生歸中反應(yīng) 生成無(wú)色氮?dú)?，所以看到現(xiàn)象為：紅棕色氣體慢慢變淺；根據(jù)反應(yīng)8NH3+6NO27N2+12H2O以及裝置恢復(fù)至室溫后氣態(tài)水凝聚可判斷反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y裝置內(nèi)壓強(qiáng)降低，所以打開(kāi)K2在大氣壓的作用下Z中NaOH溶液發(fā)生倒吸；8NH3+6NO27N2 +12H2O；Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強(qiáng)小于外壓。
8．某化學(xué)小組用如圖所示裝置制取連二亞硫酸鈉()。

已知：①連二亞硫酸鈉：淡黃色粉末，具有較強(qiáng)的還原性，不溶于醇，遇水會(huì)分解，在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定。
②在堿性溶液中，低于52℃時(shí)以形態(tài)結(jié)晶，高于52℃時(shí)脫水成無(wú)水鹽。
回答下列問(wèn)題：
(1)Ⅰ.安裝好裝置，并檢驗(yàn)裝置氣密性，然后再加入相應(yīng)的試劑。橡膠管a的作用是_______，單向閥的作用是_______，下列裝置不能代替單向閥的是_______(填字母)。
A． B． C． D．
Ⅱ.打開(kāi)B裝置的活塞，向三頸燒瓶中滴加_______(填“少量”或“過(guò)量”)的溶液；
Ⅲ.打開(kāi)A裝置的活塞，控制B裝置內(nèi)溶液的溫度在60~70℃之間，即可生成Na2S2O4。寫(xiě)出此步驟中生成Na2S2O4的化學(xué)方程式為：_______。
Ⅳ.過(guò)濾，經(jīng)洗滌、_______(填操作名稱(chēng))后獲得Na2S2O4。簡(jiǎn)述洗滌步驟：在無(wú)氧環(huán)境中_______。
(2)Na2S2O4在潮濕空氣中被氧化，生成和_______兩種常見(jiàn)酸式鹽。
【答案】(1)???? 平衡氣壓，有利于70%硫酸滴下???? 防止倒吸???? A???? 過(guò)量???? 2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2或H2O+HCOONa+2SO2+2Na2CO3=Na2S2O4+3NaHCO3???? 干燥???? 向漏斗(過(guò)濾器)中加入甲醇至沒(méi)過(guò)晶體，待甲醇自然流完后，重復(fù)2～3次 (2)NaHSO3
【分析】本實(shí)驗(yàn)制備連二亞硫酸鈉，實(shí)驗(yàn)原理是2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2或H2O+HCOONa+2SO2+2Na2CO3=Na2S2O4+3NaHCO3，裝置A制備SO2，在裝置B發(fā)生反應(yīng)制備連二亞硫酸鈉，裝置C的作用是尾氣處理，據(jù)此分析；
【解析】（1）Ⅰ．橡皮管a連接蒸餾燒瓶和分液漏斗，使燒瓶和分液漏斗內(nèi)氣體壓強(qiáng)相同，有利于70%硫酸滴下；單向閥的作用是防倒吸；根據(jù)題中所給裝置，能防倒吸的儀器是BCD，因此不能防倒吸的是A；Ⅱ．裝置B制備連二亞硫酸鈉，甲酸的酸性強(qiáng)于碳酸，向三頸燒瓶中滴加碳酸鈉，碳酸鈉與甲酸反應(yīng)生成甲酸鈉，HCOONa+SO2→Na2S2O4，S的化合價(jià)由+4價(jià)→+3價(jià)，化合價(jià)降低1價(jià)，則甲酸鈉中C原子被氧化成CO2，化合價(jià)升高2價(jià)，反應(yīng)式有HCOONa+2SO2→Na2S2O4+CO2+H2O，根據(jù)原子守恒，因此需要碳酸鈉參與反應(yīng)，因此向三頸燒瓶中滴加過(guò)量的碳酸鈉溶液；Ⅲ．根據(jù)上述分析，反應(yīng)方程式為2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2或H2O+HCOONa+2SO2+2Na2CO3=Na2S2O4+3NaHCO3；Ⅳ．得到連二亞硫酸鈉，需要過(guò)濾、洗滌、干燥；連二亞硫酸鈉遇水會(huì)分解，不溶于甲醇，洗滌時(shí)應(yīng)用甲醇洗滌，操作是向漏斗(過(guò)濾器)中加入甲醇至沒(méi)過(guò)晶體，待甲醇自然流完后，重復(fù)2～3次；（2）連二亞硫酸鈉在空氣中被氧化成兩種常見(jiàn)酸式鹽，其中一種酸式鹽為NaHSO4，則另一種酸式鹽為NaHSO3。

9．三氯乙醛(CCl3CHO)是無(wú)色油狀液體，是制取農(nóng)藥的常用原料。某探究小組模擬工業(yè)生產(chǎn)制備三氯乙醛的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持、加熱裝置均略去)。

查閱資料知：①制備CCl3CHO的反應(yīng)原理為：，可能發(fā)生的副反應(yīng)有：；。
②有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)：
物質(zhì)
C2H5OH
CCl3 CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
熔點(diǎn)/℃
-114.1
-57.1
58
-138.7
沸點(diǎn)/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
與水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇
微溶于水、可溶于乙醇
回答下列問(wèn)題：
(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______，儀器a的作用是_______。
(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)維持裝置D的反應(yīng)溫度為70℃左右，裝置D采用較合理的加熱方式是_______，若發(fā)現(xiàn)D中導(dǎo)管口處氣泡速率過(guò)快，合理的解決方法是_______。
(3)若撤去裝置C會(huì)導(dǎo)致CCl3CHO產(chǎn)率降低，原因是_______。
(4)從反應(yīng)后的混合物中獲得CCl3CHO粗產(chǎn)品，應(yīng)采取的實(shí)驗(yàn)操作方法是_______。
(5)粗產(chǎn)品純度的測(cè)定：
Ⅰ.稱(chēng)取m g CCl3CHO(相對(duì)分子質(zhì)量為147.5)粗產(chǎn)品，配成待測(cè)溶液，然后用酸式滴定管量取xmL0.100mol·L-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液加入待測(cè)溶液，再加入適量碳酸鈉溶液，使反應(yīng)：、充分進(jìn)行；
Ⅱ.再加適量鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH，并立即用0.020mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)：；
Ⅲ.重復(fù)上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液ymL。測(cè)得產(chǎn)品的純度為_(kāi)______，下列情況可能導(dǎo)致產(chǎn)品純度的測(cè)量值偏小的是_______(填標(biāo)號(hào))。
a.量取碘標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，酸式滴定管未用碘標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗
b.在滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面
c.Na2S2O3溶液部分被氧化
d.步驟Ⅱ加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH，調(diào)節(jié)后溶液pH過(guò)低
【答案】(1)???? ???? 冷凝回流
(2)???? 水浴加熱???? 調(diào)節(jié)分液漏斗的活塞，控制濃鹽酸滴加的速度，控制氯氣生成的速率
(3)Cl2含有水，CCl3CHO會(huì)部分溶解，導(dǎo)致產(chǎn)率降低 (4)蒸餾 (5)?????? ac
【解析】（1）裝置A是實(shí)驗(yàn)室制取氯氣，中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：，乙醇的沸點(diǎn)較低，儀器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率；（2）反應(yīng)溫度為70℃左右，裝置D采用較合理的加熱方式是：水浴加熱；發(fā)現(xiàn)D中導(dǎo)管口處氣泡速率過(guò)快，是因?yàn)楫a(chǎn)生的氯氣的速率過(guò)快，可以通過(guò)調(diào)節(jié)分液漏斗的活塞，控制濃鹽酸滴加的速度，控制氯氣生成的速率；（3）裝置C的作用是：吸收Cl2中的水，若Cl2含有水，CCl3CHO會(huì)部分溶解，導(dǎo)致產(chǎn)率降低；（4）CCl3CHO中含有、、，為沸點(diǎn)不同的液體混合物，所以可以通過(guò)蒸餾的方法獲得CCl3CHO粗產(chǎn)品；（5）根據(jù)反應(yīng)，，與Na2S2O3反應(yīng)的，與CCl3CHO溶液反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)、，，產(chǎn)品的純度為：；操作過(guò)程中，a.量取碘標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，酸式滴定管未用碘標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，碘標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋?zhuān)镔|(zhì)的量減小，測(cè)得濃度偏??；b.在滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，使標(biāo)準(zhǔn)液體積（y）偏小，測(cè)得濃度偏大；c. Na2S2O3溶液部分被氧化，標(biāo)準(zhǔn)液體積（y）偏大，測(cè)得濃度減?。籨.步驟Ⅱ加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH，若溶液pH過(guò)低，不影響測(cè)得濃度；故選ac。
10．明礬()在工業(yè)上用作印染媒染劑和凈水劑，醫(yī)藥上用作收斂劑。實(shí)驗(yàn)小組采用廢棄的鋁制易拉罐按如下流程制備明礬并測(cè)定其組成，探究明礬凈水的影響因素。

(1)廢鋁制易拉罐溶于溶液發(fā)生的主要反應(yīng)為_(kāi)______。(用離子反應(yīng)方程式表示)
(2)溶液Ⅰ加硫酸溶液的過(guò)程中觀察到白色沉淀生成，該沉淀的化學(xué)式為_(kāi)______。
(3)在下列各圖中，上述流程中“系列操作”一定不需要用到的實(shí)驗(yàn)操作是_______。(填編號(hào))
A． B． C． D．
(4)為測(cè)定該明礬晶體樣品中的含量，該實(shí)驗(yàn)小組稱(chēng)取ag明礬晶體樣品，溶于50mL稀鹽酸中，加入足量溶液，使完全沉淀。用質(zhì)量為bg的漏斗進(jìn)行過(guò)濾，洗凈濾渣后，將漏斗和濾渣一并干燥至恒重，測(cè)得質(zhì)量為cg。(已知硫酸鋇的摩爾質(zhì)量為233g/mol)
①過(guò)濾前判斷溶液中已經(jīng)完全沉淀的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_______。
②該明礬晶體樣品中的含量為_(kāi)______mol/g。(即每克明礬晶體中的物質(zhì)的量)
(5)明礬中的在水溶液中能夠水解產(chǎn)生膠體從而具有凈水作用。為探究和添加助凝劑對(duì)明礬凈水效果的影響，實(shí)驗(yàn)小組選取一種懸濁液進(jìn)行探究實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)將下列表格內(nèi)容補(bǔ)充完整。已知：凈水效果可用相同時(shí)間內(nèi)懸濁液的濁度變化來(lái)衡量。濁度越高，代表懸濁液越渾濁。
組別
懸濁液體積

飽和明礬溶液用量
添加的助凝劑
凈水前濁度
凈水tmin后濁度體積
1
15mL
4
2滴
無(wú)
A1
B1
2
15mL
7
2滴
無(wú)
A2
B2
3
15mL
_______
2滴
_______
A3
B3
4
15mL
10
2滴
有
A4
B4
實(shí)驗(yàn)結(jié)論一：通過(guò)1、2、3組實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)隨著增大，凈水效果依次增強(qiáng)。減小，明礬凈水效果減弱的原因是_______。
實(shí)驗(yàn)結(jié)論二：添加助凝劑能夠顯著提高凈水效果。該實(shí)驗(yàn)結(jié)論成立的判斷依據(jù)是_______。(用表中數(shù)據(jù)表示)
【答案】(1) (2) (3)BD (4)???? 靜置，取上清液，再滴入幾滴溶液，若無(wú)白色沉淀生成，則已經(jīng)沉淀完全???? (5)???? 10???? 無(wú)???? 減小，增大，抑制水解，生成的膠體變少，凈水作用減弱???? A4-B4明顯大于A3-B3
【分析】廢舊易拉罐中含的鋁可溶于氫氧化鉀溶液中，會(huì)生成偏鋁酸鉀和氫氣，偏鋁酸鉀溶液中加入硫酸轉(zhuǎn)化為硫酸鋁鉀，最終再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌和干燥一系列操作，得到明礬晶體。
【解析】（1）廢鋁制易拉罐溶于溶液發(fā)生的主要反應(yīng)為鋁與堿溶液的反應(yīng)，其離子方程式為：；（2）溶液Ⅰ中含偏鋁酸鉀，加少量硫酸溶液可觀察到生成氫氧化鋁白色沉淀，其成分為：；（3）上述流程中“系列操作”為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌和干燥，所以不需要用坩堝加熱固體、也不需要分液，故合理答案為：BD；（4）①過(guò)濾前判斷溶液中是否已經(jīng)完全沉淀，可靜置，取上清液，再滴入幾滴溶液，若無(wú)白色沉淀生成，則已經(jīng)沉淀完全；②過(guò)濾后得到的固體為硫酸鋇，其質(zhì)量為（c-b）g，則n()=n()=，則每克樣品中硫酸根離子的含量為；（5）為探究和添加助凝劑對(duì)明礬凈水效果的影響，根據(jù)控制單一變量原則可知，第三組的pH=10，與第4組實(shí)驗(yàn)對(duì)比，無(wú)添加助凝劑；實(shí)驗(yàn)結(jié)論一：通過(guò)1、2、3組實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)隨著增大，凈水效果依次增強(qiáng)。減小，明礬凈水效果減弱主要是因?yàn)闇p小，增大，抑制水解，生成的膠體變少，凈水作用減弱；若A4-B4明顯大于A3-B3，則證明添加助凝劑能夠顯著提高凈水效果。
11．三氯化鈦(TiCl3)是一種深紫色晶體，易潮解，不穩(wěn)定，易自燃。常用作還原劑以及偶氮分析?？捎脷錃膺€原四氯化鈦制得。某興趣小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制取三氯化鈦。
I.制取四氯化鈦：TiCl4是無(wú)色液體，沸點(diǎn)136℃，暴露在空氣中會(huì)發(fā)煙。溶液中Ti4+易水解生成TiO2+離子。在700℃左右，將氯氣通過(guò)二氧化鈦和炭粉的混合物可生成四氯化鈦和一種有毒氣體。如圖是實(shí)驗(yàn)室制備TiCl4的部分裝置(加熱和夾持儀器已略去)：

(1)儀器b的名稱(chēng)是_____，E裝置中堿石灰的作用是_____、_____。
(2)C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)____。
(3)拆除裝置前，除去A中殘留Cl2的操作是：_____。
II.制備三氯化鈦：將制得的四氯化鈦加熱氣化，通入到反應(yīng)器中與氫氣混合，加熱反應(yīng)器，升溫至1000～1100℃，即可以生成粉末狀的三氯化鈦。
III.產(chǎn)品純度的測(cè)定：取上述mg產(chǎn)品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL待測(cè)液滴定，用cmol/L的FeCl3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，平均用去標(biāo)準(zhǔn)液24.00mL。
(4)選擇合適的指示劑后，滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液顏色的變化是_____。該產(chǎn)品的純度為_(kāi)____(請(qǐng)用含m，c的計(jì)算式表示)。
IV.三氯化鈦的應(yīng)用：Ti3+可以把硝基化合物(phNO2)還原為胺(phNH2)，所以在有機(jī)化學(xué)中可用三氯化鈦測(cè)定硝基化合物的含量。
(5)寫(xiě)出Ti3+還原硝基化合物的離子方程式：______。
【答案】(1)???? 恒壓滴液漏斗(滴液漏斗)???? 吸收尾氣(氯氣、氯化氫)???? 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入D裝置(2)TiO2+2Cl2+2CTiCl4+2CO (3)關(guān)閉K1、K3(K1可不寫(xiě))，打開(kāi)K2 (4)??溶液由淺紫色(無(wú)色)變?yōu)榧t色???? 或
(5)phNO2+6Ti3++4H2O=phNH2+6TiO2++6H+
【分析】本實(shí)驗(yàn)制備三氯化鈦，利用原理先制備四氯化鈦，然后四氯化鈦再與氫氣反應(yīng)制得，制備四氯化鈦過(guò)程中，裝置A制備氯氣，四氯化鈦暴露在空氣中會(huì)發(fā)煙，發(fā)生TiCl4+H2O=TiOCl2+2HCl，因此對(duì)氯氣需要干燥，裝置B中盛放濃硫酸，裝置C為反應(yīng)裝置，裝置D為收集裝置，因?yàn)槁葰?、HCl有毒，需要尾氣吸收，防止污染環(huán)境，空氣中含有水蒸氣，為防止水蒸氣進(jìn)入裝置D，因此堿石灰還有防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置D的作用，據(jù)此分析；
【解析】（1）根據(jù)儀器b的特點(diǎn)，儀器b為恒壓滴液漏斗；根據(jù)上述分析可知，四氯化鈦遇水易水解，因此堿石灰的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入D裝置，因?yàn)槁葰庥卸?，為防止污染空氣，需要尾氣處理，因此堿石灰另一個(gè)作用是吸收氯氣(或HCl)；故答案恒壓滴液漏斗或滴液漏斗；吸收尾氣氯氣、HCl；防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置D；（2）裝置C為反應(yīng)裝置，制備四氯化碳，高溫下，碳粉轉(zhuǎn)化成CO，因此C中反應(yīng)為2Cl2+2C+TiO2TiCl4+2CO；（3）氯氣能與氫氧化鈉反應(yīng)，除去A中殘留氯氣，可以向A中滴加NaOH溶液，操作是關(guān)閉K1、K3(K1可不寫(xiě))，打開(kāi)K2，滴加氫氧化鈉溶液，吸收殘留氯氣；故答案為關(guān)閉K1、K3(K1可不寫(xiě))，打開(kāi)K2；（4）三氯化鈦常用作還原劑，與Fe3+發(fā)生氧化還原反應(yīng)，滴定時(shí)所使用指示劑為KSCN溶液，滴定到終點(diǎn)的現(xiàn)象當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液由淺紫色變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)的顏色；三氯化鈦常用作還原劑，與Fe3+發(fā)生氧化還原反應(yīng)，F(xiàn)e3+將+3價(jià)鈦氧化成+4價(jià)鈦，本身被還原成Fe2+，根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，n(TiCl3)=，該產(chǎn)品的純度為=或；故答案為當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液由淺紫色變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)的顏色；或；（5）根據(jù)題中信息，Ti3+把硝基化合物還原成胺，Ti3+被氧化成Ti4+，Ti4+易水解生成TiO2+，因此離子方程式為phNO2+6Ti3++4H2O=phNH2+6TiO2++6H+；故答案為phNO2+6Ti3++4H2O=phNH2+6TiO2++6H+。
12．氯化銅、氯化亞銅是重要的化工原料，廣泛地用作有機(jī)合成催化劑。已知：氯化銅容易潮解。
I.實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置，用銅粉和氯氣來(lái)制備氯化銅。

(1)石棉絨的作用是_______；B裝置中的試劑是_______。E和F裝置及試劑可用_______替換(填裝置及所裝試劑)。
(2)當(dāng)排盡空氣后，加熱D。則D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。
(3)若實(shí)驗(yàn)測(cè)得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90.0%，則其中可能含有的雜質(zhì)是_______(一種即可)。
II.另取純凈的固體用于制備。

(4)溶解時(shí)加入溶液的目的主要是_______(結(jié)合離子方程式回答)。
(5)若按上述操作用的代替的，通入后，黃綠色溶液顏色褪去，但無(wú)白色沉淀。對(duì)此現(xiàn)象：甲同學(xué)提出假設(shè)：過(guò)大。為驗(yàn)證此假設(shè)，可取固體與及_______配制成溶液再按上述操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。乙同學(xué)查閱資料：體系中存在平衡。則出現(xiàn)此現(xiàn)象另一可能的原因是_______。
【答案】(1)?增大銅粉與氯氣反應(yīng)的接觸面積? 飽和食鹽水? 裝有堿石灰的干燥 (2)Cu+Cl2CuCl2 (3)氯化亞銅或單質(zhì)銅中的一種或兩種 (4)因?yàn)槁然~是強(qiáng)酸弱堿鹽，溶液中存在Cu2++2H2OCu(OH)2+2H+，所以溶解時(shí)加入HCl溶液，抑制氯化銅的水解 (5)???? 50???? 氯離子的濃度過(guò)大平衡正向移動(dòng)
【分析】濃鹽酸與二氧化錳共熱制備氯氣，通過(guò)飽和食鹽水除去氯化氫，干燥后與銅粉反應(yīng)，利用裝置E中干燥及裝置F中氫氧化鈉吸收尾氣，所得氯化銅進(jìn)一步探究其性質(zhì)。
【解析】（1）石棉絨的作用是增大銅粉與氯氣反應(yīng)的接觸面積；濃鹽酸具有揮發(fā)性，反應(yīng)加熱，故制得氯氣中含有氯化氫，裝置B用于除去氯氣中的氯化氫，所裝試劑為飽和食鹽水；氯氣有毒，所以F裝置是吸收尾氣，而氯氣用氫氧化鈉吸收，E為濃硫酸防止裝置F及空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置D，故E和F裝置及試劑可用裝有堿石灰的干燥管替換；（2）當(dāng)Cl2排盡空氣后，加熱D，銅與氯氣反應(yīng)生成氯化銅，化學(xué)反應(yīng)方程式為：Cu+Cl2CuCl2；（3）若實(shí)驗(yàn)測(cè)得CuCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90.0%，可能含有的雜質(zhì)是氯化亞銅或單質(zhì)銅中的一種或兩種；（4）因?yàn)槁然~是強(qiáng)酸弱堿鹽，溶液中存在Cu2++2H2OCu(OH)2+2H+，所以溶解時(shí)加入HCl溶液，抑制氯化銅的水解；（5）設(shè)9.8mol/LH2SO4的體積為VmL，則0.2×0.1+V×9.8×2=10×0.1，解之得V=50ml，體系中存在平衡，是氯離子的濃度過(guò)大平衡正向移動(dòng)。
13．氧化石墨烯在能源、材料等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。研究人員采用無(wú)NaNO3的方法氧化剝離石墨制備氧化石墨烯，實(shí)現(xiàn)了廢氣減排，廢液無(wú)害化處理，使制備過(guò)程更加環(huán)境友好。其方法如下，裝置如圖所示：

I.將濃H2SO4、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，40℃下攪拌0.5h，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至95℃并保持15min。
Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸縮水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。
Ⅳ.過(guò)濾分離，用稀鹽酸洗滌沉淀。
V.空氣中干燥，用蒸餾水溶解并攪拌過(guò)夜，將得到的氧化石墨烯水體系分散液透析凈化。
Ⅵ.收集制備時(shí)產(chǎn)生的廢水，對(duì)廢水進(jìn)行處理。
回答下列問(wèn)題：
(1)裝置圖中，儀器b的名稱(chēng)是_______，作用是_______。
(2)若原料中有NaNO3，則產(chǎn)生的有毒有害氣體造成的環(huán)境問(wèn)題有_______(列舉兩種)。
(3)步驟I、Ⅱ中，攪拌的目的是_______。
(4)從氧化還原角度分析，步驟Ⅲ中體現(xiàn)了H2O2的_______。
(5)步驟Ⅳ中，檢驗(yàn)洗滌液中是否含有SO的操作及現(xiàn)象為_(kāi)______。
(6)透析法分離提純物質(zhì)的原理與滲析法相似。下列物質(zhì)(括號(hào)中為雜質(zhì))的分離提純可采用滲析法的是_______(填標(biāo)號(hào))。
a.NaCl溶液(NH4Cl) b.淀粉溶液(NaCl)
(7)廢水中Mn2+的含量可用K2S2O8溶液測(cè)定，滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙?。某?shí)驗(yàn)小組收集了20.00mL廢水樣品，用cmol·L-1的K2S2O8標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，共消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。
①寫(xiě)出滴定反應(yīng)的離子方程式：_______(已知S2O的結(jié)構(gòu)為)。
②廢水中Mn2+的濃度為_(kāi)______mg·mL-1。
【答案】(1)??球形冷凝管? 冷凝回流 (2)光化學(xué)煙霧、酸雨 (3)使石墨粉末與溶液充分接觸，加快反應(yīng)速率
(4)還原性 (5)取少量洗滌液，向其中滴加BaCl2溶液，若沒(méi)有白色沉淀生成，說(shuō)明洗滌液中不含SO42-，反之，洗滌液中含SO42- (6)b (7)???? ???? 11c
【解析】（1）儀器b是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高原料利用率；（2）若原料中有NaNO3，會(huì)產(chǎn)生有毒有害氣體（氮氧化物），造成的環(huán)境問(wèn)題有：光化學(xué)煙霧、酸雨、霧霾和臭氧空洞等；（3）攪拌可以增大反應(yīng)物的接觸面積，使石墨粉末與溶液充分接觸，加快反應(yīng)速率，并使反應(yīng)更充分；（4）步驟Ⅲ中，滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色，發(fā)生反應(yīng)，被還原為，體現(xiàn)了H2O2的還原性；（5）洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗滌液中是否存在SO42-來(lái)判斷，具體操作是：取少量洗滌液，向其中滴加BaCl2溶液，若沒(méi)有白色沉淀生成，說(shuō)明洗滌液中不含SO42-，反之，洗滌液中含SO42-；（6）滲析法是分離提純膠體和溶液的方法：a．NaCl溶液中混有NH4Cl，所得分散系是溶液，不能用滲析法提純；b．淀粉溶液是膠體，NaCl溶液是溶液，可以用滲析法提純；故選b：（7）①中有1個(gè)過(guò)氧鍵，含2個(gè)-1價(jià)O，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙?，被氧化為，反?yīng)的離子方程式為；②由①離子方程式可得，廢水中Mn2+的濃度為。
14．磷酸亞鐵鋰(LiFePO4)能可逆地嵌入、脫出鋰離子，使其作為鋰離子電池正極材料的研究及應(yīng)用得到廣泛關(guān)注。通過(guò)水熱法制備磷酸亞鐵鋰的一種方法如下(裝置如圖所示)：

I.在A中加入40mL蒸餾水、0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用攪拌器攪拌溶解后，緩慢加入0.03molLiOH·H2O，繼續(xù)攪拌。
II.向反應(yīng)液中加入少量抗壞血酸(即維生素C)，繼續(xù)攪拌5min。
III.快速將反應(yīng)液裝入反應(yīng)釜中，保持170℃恒溫5h。
IV.冷卻至室溫，過(guò)濾。
V.用蒸餾水洗滌沉淀。
VI.干燥，得到磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品。
回答下列問(wèn)題：
(1)裝置圖中儀器A的名稱(chēng)是_______，根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，A的最適宜規(guī)格為_(kāi)______(填選項(xiàng))
A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL
(2)步驟II中，抗壞血酸的作用是_______；
(3)磷酸鐵鋰電池放電時(shí)總反應(yīng)為：FePO4＋Li=LiFePO4，則正極電極反應(yīng)式為_(kāi)______。
(4)步驟IV過(guò)濾用到的玻璃儀器除燒杯外還有_______。
(5)步驟V檢驗(yàn)LiFePO4是否洗滌干凈的方法是_______。
(6)干燥后稱(chēng)量，產(chǎn)品的質(zhì)量是1.3g，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)______%(保留三位有效數(shù)字)。
【答案】(1)???? 三頸燒瓶???? A (2)做還原劑，防止Fe2+被氧化 (3)FePO4＋Li＋＋e－=LiFePO4
(4)漏斗、玻璃棒 (5)取少量最后一次洗滌液于試管中，先加鹽酸，再滴加BaCl2溶液，若沒(méi)有沉淀生成，則說(shuō)明洗滌干凈 (6)82.3
【分析】本實(shí)驗(yàn)為由向A中加入蒸餾水、H3PO4和FeSO4·7H2O，用攪拌器攪拌溶解后，緩慢加入LiOH·H2O，繼續(xù)攪拌，加入少量抗壞血酸(即維生素C)，繼續(xù)攪拌，快速將反應(yīng)液裝入反應(yīng)釜中恒溫加熱，冷卻過(guò)濾、洗滌、干燥得到磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品，據(jù)此分析回答問(wèn)題。
【解析】（1）由圖示可知，儀器A的名稱(chēng)是三頸燒瓶；由信息可知，在A中加入40mL蒸餾水，還有一些化學(xué)試劑，故最適宜規(guī)格為100mL，故選A；（2）溶液中Fe2+可能被氧化成Fe3+，所以抗壞血酸可以吸收氧氣，主要作用是做還原劑，防止Fe2+被氧化；（3）根據(jù)總反應(yīng)FePO4＋Li=LiFePO4，正極為FePO4得電子生成LiFePO4，故正極反應(yīng)式為FePO4＋Li＋＋e－=LiFePO4；（4）過(guò)濾用到的玻璃儀器除燒杯外還需要用到漏斗、玻璃棒；（5）如果沒(méi)洗干凈，LiFePO4表面會(huì)有SO42-，所以檢驗(yàn)是否洗滌干凈的方法是取少量最后一次洗滌液于試管中，先加鹽酸，再滴加BaCl2溶液，若沒(méi)有沉淀生成，則說(shuō)明洗滌干凈；（6）制備磷酸亞鐵鋰的原理為H3PO4+FeSO4+LiOH=LiFePO4+H2O+H2SO4，以0.01molFeSO4反應(yīng)物完全反應(yīng)來(lái)計(jì)算，理論上得到0.01molLiFePO4，m=n×M=0.01mol×158g/mol=1.58g，產(chǎn)率為×100%≈82.3%。
15．Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，難溶于乙醇，在中性或堿性溶液中穩(wěn)定存在，在酸性溶液中易生成S和SO2。
某興趣小組用兩種方法制取硫代硫酸鈉晶體并加以應(yīng)用
I.制備N(xiāo)a2S2O3?5H2O
方法一：亞硫酸鈉法。
反應(yīng)原理：S+Na2SO3=Na2S2O3
實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)取一定量的Na2SO3于燒杯中，溶于水。另取過(guò)量的硫粉，加入少量乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加到上述溶液中。水浴加熱，微沸，反?yīng)后趁熱過(guò)濾。濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶后析出Na2S2O3?5H2O晶體。再進(jìn)行減壓過(guò)濾、洗滌并低溫干燥。
(1)水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是______。
(2)低溫干燥的目的是______。
方法二：硫化堿法，裝置如圖

(3)Na2S2O3的制備：
①先組裝好儀器，然后檢驗(yàn)裝置的氣密性，將所需藥品加入各儀器裝置；打開(kāi)K2，關(guān)閉K3，調(diào)節(jié)K1使硫酸緩緩滴下，導(dǎo)管口有氣泡冒出，pH計(jì)讀數(shù)逐漸減小，當(dāng)pH計(jì)讀數(shù)接近7時(shí)，必須立即打開(kāi)K3，關(guān)閉K1、K2，原因是_____；②將裝置C中所得溶液經(jīng)一系列操作，最后洗滌、干燥，得到Na2S2O3樣品。洗滌時(shí)為盡可能避免產(chǎn)品損失應(yīng)選用的試劑是_____。
a.水??????b.氫氧化鈉溶液??????c.稀鹽酸?????d.乙醇
(4)制備N(xiāo)a2S2O3的上述裝置有明顯缺陷，應(yīng)如何改進(jìn)_____。
Ⅱ.Na2S2O3的樣品純度測(cè)定及應(yīng)用
(5)利用反應(yīng)I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI可以定量測(cè)定市售硫代硫酸鈉(M=158g?mol-1)的純度，現(xiàn)在稱(chēng)取7.900g硫代硫酸鈉固體樣品，配成250mL溶液，取25.00mL置于錐形瓶中，加入淀粉指示劑，用含I20.1000mol?L-1的碘水滴定，消耗碘水24.00mL，則樣品中硫代硫酸鈉純度為_(kāi)_____(計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字)
(6)Na2S2O3的應(yīng)用：其溶液可除去漂白的織物及紙漿中殘留的氯氣，硫代硫酸鈉被氧化成SO，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____。
【答案】(1)受熱均勻且易控制溫度 (2)防止Na2S2O3?5H2O晶體受熱失去結(jié)晶水(3)???? 防止溶液呈酸性使Na2S2O3被消耗，導(dǎo)致產(chǎn)率下降???? d (4)在C后連接一個(gè)盛放NaOH溶液的燒杯 (5)96.0%
(6)
【分析】方法一：將Na2SO3放于燒杯，加S粉，加乙醇降低Na2S2O3溶解度，水浴加熱，發(fā)生S+Na2SO3= Na2S2O3，趁熱過(guò)濾得到含Na2S2O3溶液，由于Na2S2O3難溶于乙醇，將液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶后會(huì)析出Na2S2O3?5H2O晶體，然后進(jìn)行減壓過(guò)濾、洗滌并低溫干燥得到Na2S2O3?5H2O晶體；方法二：A中70%濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)制備二氧化硫，打開(kāi)K2，關(guān)閉K3，二氧化硫和Na2S、Na2CO3在C中制備得到Na2S2O3溶液，將裝置C中所得溶液經(jīng)一系列操作，最后用乙醇洗滌、干燥，得到Na2S2O3樣品。
【解析】（1）水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻且易控制溫度；（2）Na2S2O3?5H2O晶體受熱易失去結(jié)晶水，低溫干燥的目的是防止Na2S2O3?5H2O晶體受熱失去結(jié)晶水；（3）當(dāng)pH計(jì)讀數(shù)接近7時(shí)，溶液馬上將成為酸性，酸性條件下Na2S2O3不穩(wěn)定，故當(dāng)pH計(jì)讀數(shù)接近7時(shí)，必須立即打開(kāi)K3，關(guān)閉K1、K2，原因是防止溶液呈酸性使Na2S2O3被消耗，導(dǎo)致產(chǎn)率下降；Na2S2O3難溶于乙醇，洗滌時(shí)為盡可能避免產(chǎn)品溶解導(dǎo)致?lián)p失，則可用乙醇洗滌，選d；（4）制備N(xiāo)a2S2O3的上述裝置缺少尾氣處理裝置，改進(jìn)措施：在C后連接一個(gè)盛放NaOH溶液的燒杯；（5）由題意可知n(I2)= 0.1000mol?L-1×24.00mL×10-3L/mL=2.4×10-3mol，根據(jù)I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI可知7.900g樣品中n(Na2S2O3)=2n(I2)×=4.8×10-2mol，質(zhì)量為4.8×10-2mol×158g/mol=7.584g，則樣品中硫代硫酸鈉純度為=96.0%；（6）硫代硫酸根離子被氯氣氧化生成硫酸根離子，氯氣被還原為氯離子，該反應(yīng)的離子方程式為：。
16．工業(yè)常用濃硝酸、濃硫酸吸收工業(yè)廢氣中的、生成亞硝基硫酸()來(lái)消除污染。亞硝基硫酸()常溫下是顆粒狀晶體，在水溶液中難電離。某興趣小組為了驗(yàn)證該方法的可行性，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
(1)制備方法一
反應(yīng)原理：。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

A裝置中盛放的是_______，為了盡可能使氣體反應(yīng)充分，應(yīng)控制a、b處通入氣體流速的比值為_(kāi)______。
(2)制備方法二
反應(yīng)原理：。請(qǐng)補(bǔ)充完整由混有少量NaCl的固體制備較純凈的晶體的實(shí)驗(yàn)方案：向混有少量NaCl的固體中加入_______，將制得的較純凈二氧化硫氣體通入濃硝酸中充分反應(yīng)并_______，將反應(yīng)后的溶液過(guò)濾、洗滌、干燥。(可選用的試劑有：溶液、溶液、飽和溶液、NaOH溶液)
(3)測(cè)定產(chǎn)品純度：
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.7000g產(chǎn)品于錐形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入溶液40.00mL，搖勻，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20.00mL。已知：；中的氮元素能被氧化為硝酸。
①寫(xiě)出與反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______。
②計(jì)算產(chǎn)品的純度(寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程)。_______
【答案】(1)???? 水???? 3:1 (2)???? 加入溶液，將產(chǎn)生的氣體先通過(guò)飽和溶液，再通過(guò)溶液???? 將尾氣通入氫氧化鈉溶液中
(3)????? 90.71%
【分析】根據(jù)反應(yīng)原理：，反應(yīng)物的氣體缺少NO，A裝置中盛放的是水，NO2和水反應(yīng)生成硝酸和NO，C裝置干燥NO2，兩種氣體在B裝置內(nèi)和濃硫酸反應(yīng)生成；
【解析】（1）根據(jù)反應(yīng)原理：，反應(yīng)物的氣體缺少NO，由NO2和水反應(yīng)生成硝酸和NO，則A裝置中盛放的是水，A裝置內(nèi)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為：3NO2+H2O=2HNO3+NO，每3mol NO2產(chǎn)生1molNO，由反應(yīng)原理可知NO和NO2的反應(yīng)為1:1，則控制a、b處通入氣體流速的比值為3:1；（2）由濃硫酸和固體反應(yīng)生成SO2氣體，將SO2氣體通過(guò)飽和溶液中除雜，即向固體中加入溶液，將產(chǎn)生的氣體先通過(guò)飽和溶液，再通過(guò)溶液，將制得的較純凈二氧化硫氣體通入濃硝酸中充分反應(yīng)并將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，將反應(yīng)后的溶液過(guò)濾、洗滌、干燥；（3）①中的氮元素能被氧化為硝酸，錳元素被還原為錳離子，與反應(yīng)的離子方程式為；②的物質(zhì)的量為n=。的物質(zhì)的量為n=，根據(jù)反應(yīng)的方程式：，與反應(yīng)的物質(zhì)的量為，與反應(yīng)的物質(zhì)的量為，根據(jù)反應(yīng)的方程式：，，產(chǎn)品的純度為。

1．（2022·全國(guó)甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問(wèn)題：
(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。
(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過(guò)冷凝管高度的，若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是_______。

(3)回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱???②關(guān)閉冷凝水???③移去水浴，正確的順序?yàn)開(kāi)______(填標(biāo)號(hào))。
A．①②③????????B．③①②????????C．②①③????????D．①③②
(4)該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過(guò)濾除去的雜質(zhì)為_(kāi)______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。
(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
(2) ??硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石???? 降低溫度
(3)??硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，Na2S會(huì)直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過(guò)大，發(fā)生爆炸???? D
(4)???防止濾液冷卻???? 重金屬硫化物???? 溫度逐漸恢復(fù)至室溫 (5)冷水
【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問(wèn)題。
(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無(wú)需加入沸石，若氣流上升過(guò)高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；
(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，Na2S會(huì)直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過(guò)大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序?yàn)棰佗邰?，答案選D。
(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過(guò)濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過(guò)濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會(huì)析出大量晶體；
(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到Na2S·xH2O。
2.（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。

簡(jiǎn)要步驟如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。
Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。
已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。



請(qǐng)回答：
（1）的作用是_______；裝置B的作用是_______。
（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案_______。
（3）步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列說(shuō)法不正確的是_______。
A.步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中
B.步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無(wú)火焰，則反應(yīng)己完成
C.步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品
D.產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿(mǎn)干燥氮?dú)獾钠恐?br /> （5）產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測(cè)定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序_______。
準(zhǔn)確稱(chēng)取產(chǎn)品計(jì)算
a.準(zhǔn)確加入過(guò)量的水
b.準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液
c.準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液
d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)
g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
h用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
【答案】（1）催化防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系
（2）試管中加滿(mǎn)水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說(shuō)明空氣已排盡
（3）分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量（任寫(xiě)一種即可）（4）BC（5）bdg
【解析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來(lái)生成NaNH2和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理分析解答。
（1）結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理，根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，干擾NaNH2的制備，故選催化；防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系；
（2）結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮?dú)怆y溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計(jì)方案如下：試管中加滿(mǎn)水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說(shuō)明空氣已排盡；
（3）上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏大，可實(shí)施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫(xiě)一種即可)；
（4）步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點(diǎn)燃，當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時(shí)，則也不能被點(diǎn)然、不會(huì)產(chǎn)生火焰，且對(duì)易氣體點(diǎn)火有安全隱患，B錯(cuò)誤；步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過(guò)，所以不適宜選用抽濾裝置進(jìn)行過(guò)濾，C錯(cuò)誤；因?yàn)橹苽涞漠a(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以可密封保存于充滿(mǎn)干燥氮?dú)獾钠恐?，D正確；故選BC；
（5）題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，因?yàn)楫a(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設(shè)計(jì)利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，因滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點(diǎn)，過(guò)量的鹽酸再利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，最終利用所測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算得出產(chǎn)品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準(zhǔn)確稱(chēng)取產(chǎn)品xg→加入過(guò)量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液→加入滴加甲基橙指示劑→用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測(cè)數(shù)據(jù)，計(jì)算產(chǎn)品純度，故選bdg。
3.（2022·河北卷）某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：

①三頸燒瓶中加入香菇樣品和水；錐形瓶中加入水、淀粉溶液，并預(yù)加的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。
②以流速通氮?dú)?，再加入過(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
④用適量替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得的平均回收率為95%。
已知：，
回答下列問(wèn)題：
（1）裝置圖中儀器a、b的名稱(chēng)分別為_(kāi)______、_______。
（2）三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_(kāi)______(填標(biāo)號(hào))。
A. B. C.
（3）解釋加入，能夠生成的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為_(kāi)______；滴定反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______。
（5）若先加磷酸再通氮?dú)?，?huì)使測(cè)定結(jié)果_______(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。
（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為_(kāi)______(以計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。
【答案】（1） (球形)冷凝管 (恒壓)滴液漏斗
（2）C （3）加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3 SO2+H2O向右移動(dòng)
（4）檢驗(yàn)其是否漏水 藍(lán)色 加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3 SO2+H2O向右移動(dòng)
（5）偏低 （6）80.8
【解析】由題中信息可知，檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是：用過(guò)量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應(yīng)生成SO2，用氮?dú)鈱O2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出樣品中亞硫酸鹽含量。
（1）根據(jù)儀器a、b的結(jié)構(gòu)可知，裝置圖中儀器a、b的名稱(chēng)分別為球形冷凝管和恒壓滴液漏斗；
（2）三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400 mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過(guò)10 mL。在加熱時(shí)，三頸燒瓶中的液體不能超過(guò)其容積的，因此，三頸燒瓶適宜的規(guī)格為1000 mL，故選C。
（3）雖然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4為難揮發(fā)性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)，因此，加入H3PO4能夠生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)；
（4）滴定管在使用前需要檢驗(yàn)其是否漏水、洗滌、潤(rùn)洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無(wú)色，滴加終點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)碘液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘點(diǎn)之內(nèi)不變色，因此，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO42-；
（5）若先加磷酸再通氮?dú)猓瑒t不能將裝置中的空氣及時(shí)排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘的標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量將減少，因此會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。
（6）實(shí)驗(yàn)中SO2消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10 mL，則實(shí)際消耗標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為1.20mL，根據(jù)反應(yīng)I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO42-可以計(jì)算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL10-3L·mL-10.010 00 mol· L-1=1.2010-5 mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實(shí)際生成的n(SO2)= ，則根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為mg?kg -1。
4.（2021·廣東卷）含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過(guò)程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。
(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為_(kāi)______。
(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥時(shí)，凈化與收集所需裝置的接口連接順序?yàn)開(kāi)______。

(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測(cè)氯水中_______已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_______。
(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。
①實(shí)驗(yàn)任務(wù)。通過(guò)測(cè)定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對(duì)溶解度的影響。
②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時(shí)，。
③提出猜想。
猜想a：較高溫度的飽和溶液的電導(dǎo)率較大。
猜想b：在水中的溶解度。
④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)行表中實(shí)驗(yàn)1~3，記錄數(shù)據(jù)。
實(shí)驗(yàn)序號(hào)
試樣
測(cè)試溫度/℃
電導(dǎo)率/
1
Ⅰ：25℃的飽和溶液
25

2
Ⅱ：35℃的飽和溶液
35

3
Ⅲ：45℃的飽和溶液
45

⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25℃飽和溶液中，_______。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果為。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結(jié)合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。
⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想，在實(shí)驗(yàn)1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。
實(shí)驗(yàn)序號(hào)
試樣
測(cè)試溫度/℃
電導(dǎo)率/
4
Ⅰ
_______

5
_______
_______

⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______。
【答案【】 (1)MnO2+4HCl(濃)==MnCl2+Cl2↑+2H2O (2) c-d-b-a-e (3) HClO 向溶液中加入過(guò)量稀硝酸，防止溶液中含有CO32-、HCO3-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl- (4) 1.34×10-5 測(cè)試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無(wú)法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度 45℃ II 45℃ A3>B2>B1
【解析】(1)實(shí)驗(yàn)室通常采用濃鹽酸和MnO2制取Cl2，化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃)==MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)根據(jù)化學(xué)方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進(jìn)行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序?yàn)閏-d-b-a-e；
(3)久置后不能使品紅溶液褪色，說(shuō)明HClO已分解；檢驗(yàn)Cl-的方法為向溶液中加入過(guò)量稀硝酸，防止溶液中含有CO32-、HCO3-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-；
(4)⑤25℃時(shí)，，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和的AgCl溶液中，所以有==1.34×10-5；
實(shí)驗(yàn)1~3中，不同的飽和溶液濃度不同且測(cè)試溫度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~3無(wú)法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進(jìn)而不能得出溶解度關(guān)系；
⑥如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計(jì)不相同溫度下的飽和溶液在相同溫度下測(cè)試，如果溫度較高下的飽和溶液電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度高。所以可以設(shè)計(jì)試樣Ⅰ在45℃下測(cè)試與實(shí)驗(yàn)3比較；設(shè)計(jì)試樣II在45℃下測(cè)試與實(shí)驗(yàn)3比較。
⑦猜想b成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1。
5．（2021·海南卷）亞硝酰氯可作為有機(jī)合成試劑。
已知：①
②沸點(diǎn)：為-6℃，為-34℃，為-152℃。
③易水解，能與反應(yīng)。
某研究小組用和在如圖所示裝置中制備，并分離回收未反應(yīng)的原料。

回答問(wèn)題：
（1）通入和前先通入氬氣，作用是___________；儀器的名稱(chēng)是___________。
（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是___________。
（3）實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為_(kāi)__________。
（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在___________，儀器C收集的物質(zhì)是___________。
（5）無(wú)色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是___________。
【答案】
（1）排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解 干燥管
（2）增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率
（3）
（4）或
（5）與空氣中的反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的
【解析】通過(guò)實(shí)驗(yàn)原理可知，進(jìn)氣端為和，經(jīng)過(guò)催化劑使其反應(yīng)制備；經(jīng)過(guò)低溫浴槽A降溫，使冷凝，得到產(chǎn)品；再經(jīng)過(guò)低溫浴槽B降溫，使冷凝，防止逸出，污染空氣；剩下NO經(jīng)過(guò)無(wú)水氯化鈣干燥后，進(jìn)行回收，據(jù)此分析作答。
（1）通入和前先通入氬氣，作用是排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解；儀器D的名稱(chēng)干燥管；
（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率；
（3）實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，則亞鐵離子會(huì)被氧化為鐵離子，離子反應(yīng)方程式為：；
（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A使冷凝，得到產(chǎn)品，則溫度區(qū)間應(yīng)控制在或；再經(jīng)過(guò)低溫浴槽B降溫，使冷凝，防止逸出，污染空氣，儀器C收集的物質(zhì)是；
（5）剩下的氣體為NO，則無(wú)色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是與空氣中的反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的。
6．（2021·遼寧卷）磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過(guò)程如下(各步均在氛圍中進(jìn)行)：
①稱(chēng)取，配成溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。
②向三頸燒瓶中加入溶液。
③持續(xù)磁力攪拌，將溶液以的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。
④冷卻后過(guò)濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。
部分裝置如圖：

回答下列問(wèn)題：
（1）儀器a的名稱(chēng)是_______；使用恒壓滴液漏斗的原因是_______。
（2）實(shí)驗(yàn)室制取有多種方法，請(qǐng)根據(jù)元素化合物知識(shí)和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為_(kāi)______，對(duì)應(yīng)的裝置為_(kāi)______(填標(biāo)號(hào))。
可供選擇的試劑：、、、、飽和、飽和
可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：

（3）三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和，離子方程式為_(kāi)______。
（4）為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用適宜的滴液速度 B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制水解
C．在空氣氛圍中制備 D．選擇適宜的焙燒溫度
（5）步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為_(kāi)______；使用乙醇洗滌的目的是_______。
（6）該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為_(kāi)______(保留3位有效數(shù)字)。
【答案】
（1）（球形）冷凝管 平衡氣壓，便于液體順利流下
（2）(或)
A(或B)
（3）
（4）AD
（5）稀硝酸和硝酸銀溶液 除去晶體表面水分，便于快速干燥
（6）90.0%
【解析】
（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造與用途可知，儀器a的名稱(chēng)是（球形）冷凝管；恒壓滴液漏斗在使用過(guò)程中可保持氣壓平衡，使液體順利流下。
（2）實(shí)驗(yàn)室中制備少量氮?dú)獾幕驹硎怯眠m當(dāng)?shù)难趸瘎被蜾@鹽氧化，常見(jiàn)的可以是將氨氣通入灼熱的氧化銅中反應(yīng)，其化學(xué)方程式為： ；可選擇氣體通入硬質(zhì)玻璃管與固體在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)，即選擇A裝置。還可利用飽和和飽和在加熱下發(fā)生氧化還原反應(yīng)制備氮?dú)?，反?yīng)的化學(xué)方程式為：，可選擇液體與液體加熱制備氣體型，所以選擇B裝置。綜上考慮，選(或)；A(或B)；
（3）三頸燒瓶中溶液與溶液發(fā)生反應(yīng)生成了Fe和，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律可知，該反應(yīng)的離子方程式為；
（4）結(jié)晶度受反應(yīng)速率與溫度的影響，所以為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有采用適宜的滴液速度、選擇適宜的焙燒溫度，AD項(xiàng)符合題意，若用鹽酸代替KOH溶液，生成的晶體為Fe和，均會(huì)溶解在鹽酸中，因此得不到該晶粒，故B不選；若在空氣氛圍中制備，則亞鐵離子容易被空氣氧化，故D不選，綜上所述，選AD；
（5）因?yàn)榉磻?yīng)后溶液中有氯離子，所以在步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，需取最后一次洗滌液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸銀溶液，若無(wú)白色沉淀生成，則證明已洗滌干凈；乙醇易溶于水，易揮發(fā)，所以最后使用乙醇洗滌的目的是除去晶體表面水分，便于快速干燥。
（6）的物質(zhì)的量為，根據(jù)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：，可知理論上所得的Fe和的物質(zhì)的量各自為0.0125mol，所以得到的黑色產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)為，實(shí)際得到的產(chǎn)品3.24g，所以其產(chǎn)率為，故選90.0%。


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