?青海高考化學(xué)三年（2021-2023）模擬題匯編-14物質(zhì)的檢測

一、單選題
1．（2022·青海海東·統(tǒng)考一模）下列操作、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是

操作
現(xiàn)象
結(jié)論
A
在AgCl濁液中滴加少量KI稀溶液
產(chǎn)生黃色沉淀
Ksp(AgC1)>Ksp(AgI)
B
在酸性KMnO4溶液中滴加HOCH2CH=CH2(丙烯醇)
溶液褪色
證明丙烯醇中含有碳碳雙鍵
C
在NaAlO2溶液中滴加NaHCO3溶液
產(chǎn)生白色沉淀，同時有氣泡產(chǎn)生
生成的氣體為氫氣
D
在淀粉的水解液中滴加KI溶液
溶液不變色
淀粉溶液已完全水解

A．A B．B C．C D．D

二、實驗題
2．（2023·青海西寧·統(tǒng)考一模）硫脲[]是一種白色且具有光澤的晶體，熔點：176~178℃，溫度過高時分解，易潮解，易溶于水，微溶于乙醚，常用于制造藥物、染料、樹脂、壓塑粉等。實驗室可通過硫氫化鈣[]和氰氨化鈣()制備硫脲，按要求回答問題。
(1)制備硫氫化鈣懸濁液，裝置如圖甲所示。

①裝置A的作用為 。
②為加快反應(yīng)速率，可適當(dāng)增加硫酸濃度，但硫酸濃度不能過大，原因是 。
③裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
(2)備硫脲。將制得的硫氫化鈣懸濁液轉(zhuǎn)移到加熱容器中，再加入氰氨化鈣，在(80±5)℃下反應(yīng)3h，制備硫脲粗品，制備裝置如圖乙所示。

①溫度控制在(80±5)℃的加熱方式為 。
②制備硫脲的化學(xué)方程式為 (只有兩種生成物)。
③已知氰氨化鈣遇水生成一種無色、具有強烈刺激性氣味的氣體，請設(shè)計簡單實驗證明處理的尾氣的主要成分： 。
(3)分離提純硫脲。將反應(yīng)所得的懸濁液減壓過濾，再將濾液蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶，離心脫水干燥得到硫脲晶體。
①采用離心脫水干燥而不用加熱干燥的原因是 。
②制備時所用原料為13.2gFeS，最終制得硫脲1.74g，硫脲的產(chǎn)率為 (保留3位有效數(shù)字)。
3．（2022·青海西寧·統(tǒng)考一模）亞硝酰氯NOCl常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體，是一種紅褐色液體或黃色氣體，其熔點-64.5℃，沸點-5.5℃，遇水易水解。某學(xué)習(xí)小組在實驗室用Cl2與NO制備NOCl并測定其純度，進(jìn)行如圖實驗(夾持裝置略去)。

(1)實驗室制取Cl2的離子方程式為 。
(2)NOCl分子中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，則NOCl的電子式為 。
(3)實驗過程中，若學(xué)習(xí)小組同學(xué)用酒精燈大火加熱制取NO，對本實驗造成的不利影響是 。
(4)裝置C中長頸漏斗的作用是 。
(5)一段時間后，兩種氣體在D中反應(yīng)的現(xiàn)象為 。
(6)若不用裝置D中的干燥管對實驗有何影響 (用化學(xué)方程式表示)。
(7)亞硝酰氯NOCl純度的測定。取D中所得液體100g溶于適量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL樣品溶于錐形瓶中，以K2CrO4溶液為指示劑，用cmol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20.00mL(已知Ag2CrO4為磚紅色固體)。
①滴定終點的現(xiàn)象：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后， 。
②則亞硝酰氯(NOCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
4．（2022·青海西寧·統(tǒng)考二模）正戊醚可用作油脂、生物堿的萃取劑，Grignard反應(yīng)的溶劑。以正戊醇為原料制備正戊醚的反應(yīng)原理、有關(guān)數(shù)據(jù)和實驗裝置(夾持儀器已省略)如下：
2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O
名稱
相對分子質(zhì)量
密度/(g·cm-3)
沸點/℃
水中溶解性
正戊醇
88
0.82
137.5
微溶
正戊醚
158
0.78
186.7
難溶

實驗步驟：①向三頸燒瓶中加入43mL(約0.4mo1)正戊醇及6mL濃硫酸，搖動使混合均勻，再加入幾粒沸石。
②按示意圖連接裝置，向分水器中預(yù)先加少量水(略低于直管口)。維持反應(yīng)約1小時。
③待反應(yīng)液冷卻后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗滌。
④分離出的產(chǎn)物加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間過濾除去氯化鈣。
⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正戊醚15.8g。
回答下列問題：
(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶最適宜規(guī)格為_______。
A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL
(2)將實驗步驟②補全：按示意圖連接裝置，向分水器中預(yù)先加少量水(略低于直管口)。 ，維持反應(yīng)約1小時。
(3)裝置中分水器的作用是 ，判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的標(biāo)志是 。
(4)洗滌粗正戊醚在 (填“儀器名稱”)中進(jìn)行；最后一次水洗的目的是 。
(5)本次實驗的產(chǎn)率為(某種生成物的實際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的百分比) 。
5．（2022·青海海東·統(tǒng)考一模）堿式氯化銅[Cu(OH)xCly]為綠色或墨綠色的結(jié)晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中十分穩(wěn)定。
Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。向CuCl2溶液中通入NH3，同時滴加稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH至5.0～5.5，控制反應(yīng)溫度于70～80℃，實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。

(1)儀器a的名稱是 。
(2)實驗室利用裝置B制備NH3，圓底燒瓶中盛放的固體藥品可能是 (填名稱)；儀器b的作用是 。
(3)反應(yīng)過程中，在裝置A中除觀察到溶液藍(lán)綠色褪去外，還可能觀察到的現(xiàn)象是 。
(4)若滴入稀鹽酸過量會導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量 (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
(5)反應(yīng)結(jié)束后，將裝置A中反應(yīng)容器內(nèi)的混合物過濾，從濾液中還可以獲得的副產(chǎn)品是 (填化學(xué)式)，經(jīng)提純得產(chǎn)品無水堿式氯化銅。
Ⅱ．無水堿式氯化銅組成的測定。稱取產(chǎn)品6.435g，加稀硝酸溶解，并加水定容至250mL，得到待測液。
(6)銅的測定：取100mL待測液，加入足量的氫氧化鈉，經(jīng)過濾，洗滌，低溫烘干，稱量得到的藍(lán)色固體質(zhì)量為2.352g。則稱取的樣品中n(Cu2＋)為 mol。
(7)采用沉淀滴定法測定氯：準(zhǔn)確量取25.00mL待測液于錐形瓶中，加入20mL0.2mol·L-1AgNO3溶液，充分反應(yīng)后，加入少量聚乙烯醇溶液，用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的AgNO3。滴加少量的Fe(NO3)3溶液作為指示劑。重復(fù)實驗操作三次，消耗的0.1mol·L-1NH4SCN溶液的體積平均為10.00mL。
①達(dá)到滴定終點的現(xiàn)象為 。
②則稱取的樣品中n(Cl-)為 mol。
(8)根據(jù)上述實驗結(jié)果可推知x：y= 。
6．（2021·青海西寧·統(tǒng)考三模）亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效漂白劑，其有效氯含量相當(dāng)于漂白粉的7倍?？捎肅lO2與過氧化氫為原料制取亞氯酸鈉，相關(guān)實驗裝置如圖所示。請回答：

已知：
①2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；
②2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O；
③已知NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出NaClO2·3H2O晶體，高于38℃時析出NaClO2晶體，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
(1)儀器B的作用是 。
(2)寫出裝置C中制備NaClO2固體的化學(xué)方程式： 。冰水浴冷卻的目的是 (寫兩種)。
(3)在裝置A中發(fā)生反應(yīng)生成NaClO2，反應(yīng)過程中放出大量的熱。
①研究表明，實驗時裝置C中H2O2與NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是 。
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、濃度和體積不變的條件下，控制反應(yīng)在0～3℃進(jìn)行，實驗中可采取的措施是 。
(4)尾氣吸收時，一般用 溶液吸收過量的ClO2。
(5)為了測定NaClO2粗品的純度，取上述粗產(chǎn)品a g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于錐形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反應(yīng)后(NaClO2被還原為Cl-，雜質(zhì)不參加反應(yīng))，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 mol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，達(dá)到滴定終點時用去標(biāo)準(zhǔn)液V mL，試計算NaClO2粗品的純度 (提示：2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI)
(6)下列關(guān)于該實驗及樣品組成分析的說法，正確的是 (填字母)。
A．裝置C中制得的NaClO2固體中可用略低于38℃的熱水洗滌2～3遍
B．裝置C中制得的NaClO2固體后的操作包括過濾、洗滌和干燥
C．如果撤去裝置C中的冰水浴，可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是NaClO3和NaCl
D．裝置A中空氣流速過快或過慢，均會增大NaClO2的產(chǎn)率
7．（2021·青海海東·統(tǒng)考一模）疊氮化鈉(NaN3)為無色六角結(jié)晶性粉末，主要用于制造炸藥、安全氣囊。某化學(xué)探究小組擬在實驗室中利用下列裝置制取疊氮化鈉。

I.實驗操作：
①向裝置A的三頸燒瓶中加入乙醇20 g、亞硝酸鈉40 g、水60 g后，混合均勻；
②將裝置A的三頸燒瓶中的混合液體加熱到35 °C左右，控制滴入70%硫酸的速率；
③在裝置B的三頸燒瓶中預(yù)裝由水合肼(N2H4? H2O、NaOH溶液、乙醇和催化劑組成的混合液，打開活塞K，使裝置A中產(chǎn)生的亞硝酸乙酯(C2H5ONO)進(jìn)入裝置B中，控制溫度在70-90 °C內(nèi)，持續(xù)加熱40 mino
II.部分藥品的性質(zhì)如下表：

密度/g ? cm-3
熔點/°c
沸點/°c
溶解性
乙醇
0.816
-114
7& 4
與水以任意比例互溶，可與醚、氯仿、丙酮混溶
亞硝酸乙酯
0. 90
-93
17.2
不溶于水，可溶于乙醇、乙醚
疊氮化鈉
1. 85
275
300
易溶于水和液氨，微溶于乙醇，不溶于乙醚
已知：2C2 H5OH+H2SO4+2NaNO22C2 H5ONO↑ +Na2SO4+2H2Oo
回答下列問題：
(1)連接好裝置后，進(jìn)行的第一步操作是 。
(2)對裝置B中液體進(jìn)行加熱，合適的加熱方式為 。
(3)裝置A中用恒壓漏斗代替分液漏斗的優(yōu)點是 ；緩慢滴加硫酸，控制滴入速率的原因是 。
(4)裝置B中水合腓、亞硝酸乙酯和氫氧化鈉在80 °C時反應(yīng)生成疊氮化鈉、乙醇等物質(zhì)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(5)產(chǎn)品的分離：將裝置B中反應(yīng)后的混合液倒入蒸餾燒瓶中，加熱到80-90 °C，除去混合物 中的乙醇。將蒸餾后所得母液降溫結(jié)晶，過濾得到疊氮化鈉晶體，再用去離 子水重結(jié)晶得NaN3產(chǎn)品。冷凝管中的冷卻水要“b進(jìn)a出”的原因是 。

(6)產(chǎn)品純度測定：取6.5g產(chǎn)品，加入足量蒸餾水溶解，并加入適量稀硫酸酸化，向混合液中加入20.00mL1mol·L-1KMnO4溶液(l0NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑)，反應(yīng)后溶液呈紫紅色。再用0.2mol?L-1的Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)液滴定過量的KMnO4溶液，到達(dá)滴定終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)液25.00mL
①到達(dá)滴定終點時的現(xiàn)象為 。
②疊氮化鈉的純度為 。

三、工業(yè)流程題
8．（2022·青海西寧·統(tǒng)考一模）鉛蓄電池的拆解、回收和利用可以減少其對環(huán)境的污染，具有重要的可持續(xù)發(fā)展意義。利用廢鉛蓄電池的鉛膏(主要成分為PbSO4、PbO2)，還有少重Pb、Fe2O3、Al2O3)制備PbO的流程如圖：

回答下列問題：
(1)步驟①將廢鉛膏研磨過篩的目的是 。
(2)向廢鉛膏粉中加入NaOH溶液可將PbSO4轉(zhuǎn)化為PbO，反應(yīng)的離子方程式是 。
(3)溶液Ⅰ中主要含有的陰離子有OH-、 。
(4)加入CH3COOH溶液和H2O2溶液可將脫硫鉛膏中的含鉛物質(zhì)轉(zhuǎn)化為(CH3COO)2Pb。PbO2轉(zhuǎn)化為(CH2COO)2Pb的化學(xué)方程式是 。
(5)為使Pb2+完全沉淀并獲得純凈的PbO，需向溶液Ⅱ中分兩次加入NaOH溶液。第一次加入的目的是 ，過濾后，第二次加入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH至少為 (已知：25℃，Ksp[Fe(OH)3]=4×10-38，Ksp[Pb(OH)2]=1×10-16)。
(6)若廢鉛膏中鉛元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為69%，用上述流程對1kg廢鉛膏進(jìn)行處理，得到669gPbO，則鉛的回收率為 %。
9．（2021·青海西寧·統(tǒng)考一模）是一種重要的殺菌消毒劑。實驗室模擬生產(chǎn)的一種工藝如下：

已知：①是一種強氧化性氣體，濃度大時易分解爆炸。在生產(chǎn)使用時要用稀有氣體或空氣等進(jìn)行稀釋，同時避免光照、震動等。②飽和溶液在溫度低于38℃時析出晶體，高于38℃時析出的晶體是，高于60℃時分解成和NaCl?；卮穑?br /> (1)中所含的化學(xué)鍵類型有 ；實驗室制取的化學(xué)方程式是 。
(2)上述流程中“反應(yīng)”的離子方程式為 ；尾氣吸收時的作用是 。(填“氧化劑”或“還原劑”)。
(3)最近科學(xué)家又在“反應(yīng)”步驟的基礎(chǔ)上研究出用代替制備的新方法，其原理為：。該新方法最突出的優(yōu)點是 。
(4)測定產(chǎn)品的純度。取上述所得產(chǎn)品7.5g溶于水配成1L溶液，取出20.00mL溶液于錐形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反應(yīng)后(被還原為，雜質(zhì)不參加反應(yīng))，加入2~3滴淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)液滴定，達(dá)到滴定終點時，溶液呈 (填“藍(lán)色”或“無色”)，用去標(biāo)準(zhǔn)液24.00mL，計算產(chǎn)品的純度 。(提示：)

參考答案：
1．A
【詳解】A．在AgCl濁液中滴加少量KI稀溶液，轉(zhuǎn)化成黃色沉淀AgI，故Ksp(AgC1)>Ksp(AgI)，A正確；
B．酸性KMnO4溶液可以與碳碳雙鍵、醇羥基都發(fā)生反應(yīng)，故不能證明丙烯醇中含有碳碳雙鍵，B錯誤；
C．NaAlO2與NaHCO3溶液反應(yīng)生成氫氧化鋁和碳酸鈉，C錯誤；
D．淀粉溶液遇碘單質(zhì)變色，與KI溶液不反應(yīng)，故不能說明淀粉溶液已完全水解，D錯誤；
故選A。
2．(1) 為目標(biāo)反應(yīng)提供H2S 硫酸濃度過大時，濃硫酸具有強氧化性，將或H2S氧化，不利于生成H2S
(2) 水浴加熱 將氣體通入滴有酚酞的蒸餾水中，溶液由無色變?yōu)榧t色，證明尾氣的主要成分是氨氣
(3) 硫脲直接加熱干燥易分解 61.1%

【分析】先將H2S通入澄清石灰水中制備硫氫化鈣懸濁液，再將制得的硫氫化鈣懸濁液和氰氨化鈣反應(yīng)制備硫脲，將反應(yīng)所得的懸濁液減壓過濾，再將濾液蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶，離心脫水干燥得到硫脲晶體，并計算產(chǎn)率。
【詳解】（1）①制備硫氫化鈣懸濁液，需要將H2S通入澄清石灰水中，所以是為目標(biāo)反應(yīng)提供H2S；
②濃硫酸具有強氧化性，會將或H2S氧化，不利于生成H2S，所以硫酸的濃度不宜過大；
③裝置B是H2S通入澄清石灰水中制備硫氫化鈣懸濁液，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（2）①溫度控制在(80±5)℃，不超過100℃，采用的加熱方式是水浴加熱；
②用硫氫化鈣懸濁液和氰氨化鈣制備硫脲，產(chǎn)物只有兩種，故化學(xué)方程式為；
③由氰氨化鈣(CaCN2)的組成元素可推知無色有刺激性氣味的氣體為NH3，氰氨化鈣與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為，檢驗氨氣的方法有將氣體通入滴有酚酞的蒸餾水中，溶液由無色變?yōu)榧t色。
（3）①由題干信息知，溫度過高時硫脲易分解，若用加熱干燥，硫脲易分解，所以采用離心脫水干燥；
②由制備過程中的關(guān)系式可知13.2 g FeS理論上可以制備的質(zhì)量為，硫脲的產(chǎn)率為。
3．(1)MnO2+4H++2Cl-(濃)Mn2++Cl2↑+2H2O
(2)
(3)溫度過高造成HNO3分解，生成NO氣體速度過快，NO來不及反應(yīng)即大量逸出
(4)平衡系統(tǒng)內(nèi)外壓強，避免C中壓強過大
(5)黃綠色氣體變淺，有紅褐色液體產(chǎn)生
(6)NOCl+H2O=HNO2+HCl
(7) 溶液中產(chǎn)生磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失 13.1c%

【分析】本題是利用Cu與稀硝酸氧化還原反應(yīng)制備NO，反應(yīng)原理為：3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，再利用水洗，除去少量被殘留空氣氧化生成的NO2，干燥后通入三頸燒瓶與Cl2反應(yīng)制備產(chǎn)品，實驗室制備Cl2的反應(yīng)原理為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，據(jù)此分析解題。
【詳解】（1）實驗室制取Cl2是用MnO2和濃鹽酸加熱，反應(yīng)方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，則該反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl-(濃)Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案為：MnO2+4H++2Cl-(濃)Mn2++Cl2↑+2H2O；
（2）N原子有三個未成對電子，O原子有兩個未成對電子，Cl原子有一個未成對電子，原子之間形成共價鍵后每個原子均是8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，故應(yīng)是N原子在中間，O、N之間是兩對共用電子對，N、Cl之間是一對共用電子對，電子式為，故答案為： ；
（3）硝酸受熱揮發(fā)以及分解，使硝酸耗用量增加，反應(yīng)過快使NO生成量大，氣流過快，會有部分NO未來及反應(yīng)就已經(jīng)逸出D裝置，故答案為：溫度過高造成HNO3分解，生成NO氣體速度過快，NO來不及反應(yīng)即大量逸出；
（4）根據(jù)圖象所示，因D三頸燒瓶中反應(yīng)NO需控制流速，則前面生成的NO有可能產(chǎn)生積累，造成裝置內(nèi)壓強上升，故安裝一個長頸漏斗用于平衡裝置內(nèi)壓強，故答案為：平衡系統(tǒng)內(nèi)外壓強，避免C中壓強過大；
（5）Cl2本身是黃綠色，生成的NOCl是黃色，瓶內(nèi)氣體顏色會變淺，同時三頸燒瓶坐在冰鹽水浴中，溫度低于NOCl的沸點，故會有液態(tài)NOCl出現(xiàn)，即紅褐色液體，故答案為：黃綠色氣體變淺，有紅褐色液體產(chǎn)生；
（6）NOCl易水解，N是+3價，水解產(chǎn)物之一應(yīng)是HNO2，對應(yīng)方程式為NOCl+H2O=HNO2+HCl，故答案為：NOCl+H2O=HNO2+HCl；
（7）①本實驗使用K2CrO4溶液為指示劑，當(dāng)AgNO3與溶液總的Cl-反應(yīng)結(jié)束有過量時，則將形成Ag2CrO4磚紅色沉淀，則滴定終點的現(xiàn)象：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液中產(chǎn)生磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失，故答案為：溶液中產(chǎn)生磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失；
②利用AgNO3滴定反應(yīng)后溶液中的Cl-，可得關(guān)系式NOCl～Cl-～AgNO3，則250mL的樣品反應(yīng)液中NOCl的物質(zhì)的量是×20.00×10-3L×cmol/L=0.2×cmol，所以樣品中NOCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=13.1c%，故答案為：13.1c%。
4．(1)A
(2)通入冷卻水，加熱三頸燒瓶至110℃
(3) 分離出反應(yīng)生成的水，使正戊醇回流至燒瓶中繼續(xù)反應(yīng) 水層高度不變
(4) 分液漏斗 洗去有機(jī)層中殘留的NaOH和反應(yīng)生成的Na2SO4
(5)50％

【詳解】（1）43mL(約0.4mo1)正戊醇及6mL濃硫酸，混合液的總體積為43mL+6mL=49mL，溶液體積不超過三頸燒瓶體積的，所以三頸燒瓶的最佳容積為100mL，答案選A。
（2）依據(jù)題意可知，步驟②為：按示意圖連接裝置，向分水器中預(yù)先加少量水(略低于直管口)，然后將冷凝水從球形冷凝管的下口通入，再給三頸燒瓶加熱至溫度為110℃，維持反應(yīng)約1小時。
（3）反應(yīng)產(chǎn)物中有水，而正戊醇沸點較低，在水中微溶，反應(yīng)生成的醚、水及揮發(fā)的未反應(yīng)的醇進(jìn)入分水器，分水器能在分離出水的同時，還可以使正戊醇回流至燒瓶中繼續(xù)反應(yīng)，提高原料利用率；若反應(yīng)完全，則不再有正戊醇揮發(fā)冷凝進(jìn)入分水器中，分水器液面不再升高，此時說明反應(yīng)已經(jīng)完成。
（4）正戊醚難溶于水，洗滌時應(yīng)在分液漏斗中洗滌、分液，氫氧化鈉與硫酸反應(yīng)生成了亞硫酸，最后一次水洗的目的是：洗去有機(jī)層中殘留的NaOH和反應(yīng)生成的Na2SO4。
（5）依據(jù)方程式2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O可知，當(dāng)有0.4mo1正戊醇參與反應(yīng)，理論上生成0.2mol正戊醚，質(zhì)量為0.2mol158g/mol=31.6g，則產(chǎn)率為=50%。
5．(1)三頸燒瓶
(2) 堿石灰 導(dǎo)氣、防止倒吸
(3)溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生、干燥管中有液體上升后下降的現(xiàn)象
(4)偏低
(5)NH4Cl
(6)0.06
(7) 加入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液變?yōu)椋\）紅色 0.03
(8)3：1

【解析】(1)
儀器a的名稱為三頸燒瓶；
(2)
由于氨水中存在平衡：NH3+H2ONH3·H2O，堿石灰遇水發(fā)生反應(yīng)使溶液中c(OH-)濃度增大，促進(jìn)平衡逆向移動，且堿石灰遇水放熱促進(jìn)氨氣的揮發(fā)，故可利用堿石灰與濃氨水制取氨氣，故此處填：堿石灰；儀器b為球形干燥管，可防止NH3在三頸燒瓶中溶解后產(chǎn)生倒吸，故此處填：導(dǎo)氣、防止倒吸；
(3)
在三頸燒瓶內(nèi)，氯化銅、氨氣和鹽酸反應(yīng)制取堿式氯化銅，堿式氯化銅為綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，故實驗現(xiàn)象①為溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生；干燥管中充滿了氨氣，反應(yīng)后氣體的壓強迅速減小，故實驗現(xiàn)象②為干燥管中有液體上升后下降的現(xiàn)象；
(4)
由于堿式氯化銅溶于稀酸和氨水，故稀鹽酸過量會導(dǎo)致堿式氯化銅的溶解，進(jìn)而導(dǎo)致其產(chǎn)量偏低，故此處填：偏低；
(5)
該反應(yīng)為氯化銅、氨氣和鹽酸反應(yīng)，部分氨氣會和鹽酸反應(yīng)生成氯化銨，作為副產(chǎn)物，故此處填：NH4Cl；
(6)
產(chǎn)品溶于稀硝酸后，溶液中主要含有Cu2+、Cl-、，加入NaOH溶于后生成Cu(OH)2沉淀，由題意知n[Cu(OH)2]=，則樣品中n(Cu2+)= n[Cu(OH)2]×=0.06 mol；
(7)
①當(dāng)達(dá)到滴定終點后，稍過量的NH4SCN遇Fe3+變紅，故滴定終點現(xiàn)象為：加入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液變?yōu)椋\）紅色；
②由題意知，測定氯采用的是返滴定法，AgNO3與NH4SCN 1:1反應(yīng)生成AgSCN沉淀，則過量的AgNO3物質(zhì)的量n(AgNO3,余)=n(NH4SCN)=0.1 mol/L×10.00 mL×10-3 L/mL=1×10-3 mol，則與Cl-反應(yīng)的AgNO3物質(zhì)的量n(AgNO3)= n(AgNO3,總)- n(AgNO3,余)= 0.2 mol/L×20.00 mL×10-3 L/mL-1×10-3 mol=3×10-3 mol，則樣品中n(Cl-)= n(AgNO3)×=0.03 mol；
(8)
根據(jù)電荷守恒2n(Cu2+)= n(Cl-)+ n(OH-)，得2×0.06 mol=0.03 mol+ n(OH-)，解得n(OH-)=0.09 mol，則x：y= n(OH-)：n(Cl-)=0.09：0.03=3：1。
6． 防止倒吸 2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O 減少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度 H2O2受熱易分解，配料時應(yīng)略過量；同時防止ClO2與NaOH反應(yīng)生成雜質(zhì) 使用冰水浴，且緩慢通入ClO2 NaOH BC
【分析】按圖組裝好儀器后，檢查裝置的氣密性；裝置A中發(fā)生2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；裝置B的作用是防止倒吸；裝置C中冰水浴冷卻的主要目的降低反應(yīng)速率，減少H2O2的分解減少ClO2的分解；裝置C中加入NaOH溶液的目的除了作反應(yīng)物外，還因為NaClO2遇酸放出ClO2，需用NaOH溶液吸收ClO2；空氣流速過慢時，ClO2不能及時被移走，濃度過高導(dǎo)致分解爆炸，空氣流速過快時，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的產(chǎn)率下降。根據(jù)關(guān)系式NaClO2～2I2～4S2O計算產(chǎn)品的純度。
【詳解】(1)儀器B的作用是防止倒吸。故答案為：防止倒吸；
(2)裝置C中制備NaClO2固體的化學(xué)方程式：2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O。冰水浴冷卻的目的是減少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度 (寫兩種)。故答案為：2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O；減少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度；
(3)①實驗時裝置C中H2O2與NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是H2O2受熱易分解，配料時應(yīng)略過量；同時防止ClO2與NaOH反應(yīng)生成雜質(zhì)。故答案為：H2O2受熱易分解，配料時應(yīng)略過量；同時防止ClO2與NaOH反應(yīng)生成雜質(zhì)；
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、濃度和體積不變的條件下，控制反應(yīng)在0～3℃進(jìn)行，實驗中可采取的措施是使用冰水浴，且緩慢通入ClO2。故答案為：使用冰水浴，且緩慢通入ClO2；
(4)尾氣吸收時，根據(jù)2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O，一般用NaOH溶液吸收過量的ClO2。故答案為：NaOH；
(5)NaClO2與足量酸化的KI溶液，反應(yīng)為：ClO2-+4I-+4H+→2H2O+2I2+Cl-，則：由關(guān)系式NaClO2～2I2～4S2O，n(NaClO2)= n(S2O)=×0.2mol/L×10-3VL=5×10-5Vmol，10mL樣品中m（NaClO2）=5×10-5Vmol×90.5g/mol=4.525×10-3Vg，原樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為： =；故答案為：；
(6)A．NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出的晶體是NaClO2?3H2O，高于38℃時析出的晶體是NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl，裝置C中制得的NaClO2固體中可用用38℃～60℃的溫水洗滌2～3遍，故A錯誤；
B．裝置C中制得的NaClO2固體后的操作包括趁熱過濾， 用38℃～60℃的溫水洗滌，低于60℃干燥，得到成品，故B正確；
C．高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl，如果撤去裝置C中的冰水浴，可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是NaClO3和NaCl，故C正確；
D．裝置A中空氣流速過慢時，ClO2不能及時被移走，濃度過高導(dǎo)致分解爆炸，空氣流速過快時，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的產(chǎn)率下降，故D錯誤；
故答案為：BC。
7． 檢查裝置氣密性 水浴加熱 平衡氣壓，使70%的硫酸順利流下 防止硫酸滴入速率過快產(chǎn)生大量熱導(dǎo)致乙醇揮發(fā)，產(chǎn)率下降 N2H4﹒H2O+ C2H5ONO+NaOHNaN3+C2H5OH+ 3H2O 使冷凝水與熱蒸氣的接觸面積增大，上下對流，接觸時間長，增強冷凝效果 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2SO3標(biāo)準(zhǔn)液時，錐形瓶中溶液的紫紅色褪去且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色 90%
【分析】由題意及圖可知，裝置A中加入乙醇、亞硝酸鈉、水，加熱到35 °C左右，滴入70%硫酸反應(yīng)生成亞硝酸乙酯進(jìn)入裝置B中與水合肼、NaOH溶液在70-90 °C反應(yīng)生成疊氮化鈉；取一定量產(chǎn)品配成溶液，用過量酸性高錳酸鉀溶液氧化，剩余的高錳酸鉀用亞硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，測定產(chǎn)品純度，據(jù)此分析。
【詳解】(1)連接好實驗裝置裝入藥品前，應(yīng)先檢查裝置的氣密性，故答案為：檢查裝置氣密性；
(2)控制裝置B溫度在70-90 °C內(nèi)反應(yīng)生成疊氮化鈉，方法采用水浴加熱控制，故答案為：水浴加熱；
(3) 恒壓漏斗有一根導(dǎo)管，導(dǎo)管連通漏斗與燒瓶，起到平衡氣壓的作用，緩慢滴加硫酸防止產(chǎn)生的熱使乙醇揮發(fā)到B裝置中，導(dǎo)致疊氮化鈉的產(chǎn)率降低，故答案為：平衡氣壓，使70%的硫酸順利流下，防止硫酸滴入速率過快產(chǎn)生大量熱導(dǎo)致乙醇揮發(fā)，產(chǎn)率下降；
(4)由題意反應(yīng)物為C2H5ONO、N2H4﹒H2O、NaOH，產(chǎn)物為NaN3、C2H5OH等，根據(jù)提示寫出配平即可，答案為：N2H4﹒H2O+ C2H5ONO+NaOHNaN3+C2H5OH+ 3H2O；
(5)冷凝管冷凝水采用下進(jìn)上出，使冷凝水全部充滿冷凝管，增大與熱蒸氣的接觸面積，熱蒸氣與冷凝水形成對流，冷凝時間長，效果好，故答案為：使冷凝水與熱蒸氣的接觸面積增大，上下對流，接觸時間長，增強冷凝效果；
(6)產(chǎn)品中疊氮化鈉純度的測定，用酸性高錳酸鉀氧化疊氮化鈉生成氮氣，發(fā)生反應(yīng)①： l0NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑，過量的高錳酸鉀用亞硫酸鈉溶液進(jìn)行還原，發(fā)生反應(yīng)②的離子方程式為： 2 + 6H+ +5= 2Mn2+ +5+ 3H2O，列出關(guān)系式：2 ～5，n()= 0.2×25.00×10-3 =5.00×10-3 mol，則反應(yīng)②消耗的KMnO4的物質(zhì)的量n2= 2.00×10-3 mol，則反應(yīng)①消耗的KMnO4的物質(zhì)的量n1 = n(KMnO4) - n2 = 1×20.00×10-3-2.00×10-3 =18.00×10-3mol，反應(yīng)①的關(guān)系式：l0NaN3～2KMnO4，則n(NaN3)=×18.00×10-3 = 0.09mol，故產(chǎn)品的純度ω==100%=90%，故答案為90%。
【點睛】再進(jìn)行產(chǎn)品純度的計算時，一定抓住關(guān)鍵物質(zhì)的化學(xué)計量系數(shù)，列出關(guān)系式進(jìn)行簡單即可，不必考慮中間的繁雜過程，如本題涉及到的化學(xué)方程式不必配平，只需注意氧化劑和還原劑的系數(shù)比可快速簡單。
8．(1)增大反應(yīng)物接觸面積，提高反應(yīng)速率
(2)PbSO4+2OH-=PbO+SO+H2O
(3)SO、AlO
(4)PbO2+ H2O2+2CH3COOH=(CH2COO)2Pb+2H2O+O2↑
(5) 除去多余的CH3COOH并將Fe3+轉(zhuǎn)為沉淀除去 8.7
(6)89.2%

【分析】加入NaOH可將PbSO4轉(zhuǎn)化為PbO，反應(yīng)的離子方程式是PbSO4+2OH-=PbO+SO+H2O，NaOH溶液與雜質(zhì)中Al2O3反應(yīng)生成NaAlO2和水，溶液Ⅰ中主要含有的陰離子有OH-、SO、AlO，加入CH3COOH溶液和H2O2溶液可將PbO2轉(zhuǎn)化為(CH2COO)2Pb，化學(xué)方程式是PbO2+ H2O2+2CH3COOH=(CH2COO)2Pb+2H2O+O2↑，雜質(zhì)Fe2O3與醋酸反應(yīng)生成Fe3+，第一次加入NaOH溶液除去雜質(zhì)鐵離子，第二次使Pb2+完全沉淀并獲得純凈的PbO；
【詳解】（1）步驟①將廢鉛膏研磨過篩的目的是增大反應(yīng)物接觸面積，提高反應(yīng)速率；
（2）加入NaOH溶液可將PbSO4轉(zhuǎn)化為PbO，反應(yīng)的離子方程式是PbSO4+2OH-=PbO+SO+H2O；
（3）NaOH與Al2O3反應(yīng)生成NaAlO2和水，溶液Ⅰ中主要含有的陰離子有OH-、SO、AlO；
（4）加入H2O2溶液與PbO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Pb2+，與CH3COOH溶液和反應(yīng)轉(zhuǎn)化為(CH3COO)2Pb，則PbO2轉(zhuǎn)化為(CH2COO)2Pb的化學(xué)方程式是PbO2+ H2O2+2CH3COOH=(CH2COO)2Pb+2H2O+O2↑；
（5）雜質(zhì)Fe2O3與醋酸反應(yīng)生成Fe3+，第一次加入NaOH溶液的目的是除去多余的CH3COOH并將Fe3+轉(zhuǎn)為沉淀除去；過濾除去Fe(OH)3沉淀后，第二次加入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH恰好開始沉淀Pb2+，由溶解平衡：Pb(OH)2Pb2++2OH-，則，25℃時，調(diào)節(jié)溶液的pH至少為8.7；
（6）669gPbO中鉛元素的質(zhì)量為，1kg廢鉛膏中鉛元素的質(zhì)量為1000g×69%=690g，則鉛的回收率為。
9． 離子鍵、共價鍵 還原劑 反應(yīng)生成對起稀釋作用，防止?jié)舛冗^大時分解爆炸 無色 90.5%
【分析】實驗流程中反應(yīng)：，流程中電解反應(yīng)為，ClO2尾氣吸收用氫氧化鈉和過氧化氫反應(yīng)，也得到NaClO2溶液，獲得NaClO2操作的步驟時①加熱蒸發(fā)，②趁熱過濾，③洗滌，④干燥，得到成品。
【詳解】(1) 中陰離子和陽離子之間為離子鍵，氯原子和氧原子之間為共價鍵，故含有離子鍵和共價鍵；實驗室制取的化學(xué)方程式是；
(2) 上述流程中“反應(yīng)”的離子方程式為；尾氣吸收時過氧化氫在反應(yīng)中化合價升高，做還原劑；
(3)用硫酸酸化的草酸溶液還原氯酸鈉，其優(yōu)點是提高了生產(chǎn)及儲存、運輸?shù)陌踩裕葱攀狗磻?yīng)過程產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w對起到了稀釋作用；
(4) 用標(biāo)準(zhǔn)液滴定，達(dá)到滴定終點時，溶液呈無色；與足量酸化的KI溶液，反應(yīng)為，令樣品中的物質(zhì)的量為x，則，解得x=1.25×10-3mol，10mL樣品中m()=0.00125mol×90.5g/mol，原樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。

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