?山西高考化學(xué)三年（2021-2023）模擬題匯編-23物質(zhì)的分離和提純

一、單選題
1．（2023·山西·校聯(lián)考一模）下列實(shí)驗(yàn)裝置和操作均正確的是




A．制取并收集氨氣
B．從食鹽水中提取固體
C．用乙醇提取溴水中的溴
D．犧牲陽極法保護(hù)鐵

A．A B．B C．C D．D
2．（2022·山西呂梁·統(tǒng)考二模）輕粉(Hg2Cl2)可入藥，《本草綱目》載有其制法：將50g水銀、足量明礬和食鹽混合研磨，用盆倒扣。加熱充分反應(yīng)后。盆底可收集到40g輕粉。下列說法正確的是
A．制備輕粉所用原料均屬于電解質(zhì) B．制備輕粉的反應(yīng)屬于復(fù)分解反應(yīng)
C．制備輕粉過程中存在輕粉升華現(xiàn)象 D．本實(shí)驗(yàn)中輕粉的產(chǎn)率約為32%
3．（2022·山西太原·統(tǒng)考三模）“神舟十三號”乘組航天員在空間站進(jìn)行了三次“天宮授課”。以下實(shí)驗(yàn)均在太空中進(jìn)行，下列說法正確的是
A．“泡騰片實(shí)驗(yàn)”中，檸檬酸與小蘇打反應(yīng)時，有電子的轉(zhuǎn)移
B．“太空冰雪實(shí)驗(yàn)”中，過飽和乙酸鈉溶液結(jié)晶，該過程放出熱量
C．“太空五環(huán)實(shí)驗(yàn)”中，向乙酸溶液中滴加甲基橙溶液后變成黃色
D．“水油分離實(shí)驗(yàn)”中，不需其他操作，靜置即可實(shí)現(xiàn)水和油的分離
4．（2021·山西呂梁·統(tǒng)考一模）如圖是某化工廠對海水資源綜合利用的示意圖。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)，判斷下列相關(guān)分析不正確的是

A．操作①的過程包括蒸發(fā)、過濾
B．②實(shí)驗(yàn)室完成煅燒操作所用主要儀器有坩堝、泥三角、三腳架、酒精燈、坩堝鉗等
C．③粗鹽精制過程所加試劑順序：溶液、溶液、溶液，溶液
D．④從溶液中獲取晶體的操作是蒸發(fā)結(jié)晶

二、工業(yè)流程題
5．（2023·山西·校聯(lián)考模擬預(yù)測）以廢釩電池負(fù)極電解液(主要化學(xué)成分是V3+、V2+、H2SO4) 為原料，回收其中的釩制備V2O5的工藝流程如圖所示：
??
已知：氯酸濃度較高或受熱時易發(fā)生分解。
回答下列問題：
(1)在“氧化”中低價態(tài)釩都轉(zhuǎn)化為，其中V3+轉(zhuǎn)化反應(yīng)的離子方程式為 ，實(shí)際生產(chǎn)中的氧化劑不選擇HClO3的原因是 。
(2)“濃縮”至釩溶液質(zhì)量濃度(折合V2O5質(zhì)量濃度)為27.3 g·L-1'時，則溶液中c()= mol·L-1。(結(jié)果保留1位小數(shù))
(3)pH對沉釩率(η)的影響如圖所示，則沉釩時控制釩液合適的pH范圍是 ，沉淀產(chǎn)物為2NH4V3O8·H2O，則加(NH4)2SO4沉釩的化學(xué)方程式是 。
??
(4)“過濾”后對沉淀進(jìn)行洗滌，采用稀(NH4)2SO4作洗滌液的目的是 。檢驗(yàn)沉淀已洗滌干凈的操作是 。
(5)“煅燒”需要在通風(fēng)或氧化氣氛下進(jìn)行，其目的是 。
6．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考二模）以萃銅余液為原料制備工業(yè)活性氧化鋅，其生產(chǎn)工藝流程如圖所示：
??
(1)銅萃余液含硫酸30~60g/L，設(shè)計(jì)采用過硫酸鈉(Na2S2O8)氧化法除錳，寫出Mn2+被氧化成MnO2的離子方程式 ； 采用石灰石粉中和除去鋁和鐵，則中和渣中主要成分為 。
(2)流程中用到最多的操作是 ，該操作中玻璃棒的作用是 。
(3)用鋅粉除鎘(Cd2+ )的離子方程式為 ；沉鋅生成堿式碳酸鋅[2Zn(OH2)·ZnCO3·H2O]的化學(xué)方程式為 。
(4)檢驗(yàn)堿式碳酸鋅洗滌干凈的操作及現(xiàn)象為 。
(5)煅燒爐中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ，工藝流程設(shè)計(jì)中選用高效真空負(fù)壓內(nèi)轉(zhuǎn)盤濃縮沉鋅后液一體化設(shè)備生產(chǎn)無水 ，蒸發(fā)生產(chǎn)過程可實(shí)現(xiàn)零排放。
7．（2023·山西·校聯(lián)考一模）主要用于電鍍工業(yè)、生產(chǎn)鎳鎘電池，用作油脂加氫催化劑、媒染劑等。某興趣小組用含鎳廢催化劑(主要含有，還含有、、及其他不溶于酸、堿的雜質(zhì))制備，其流程如下：

已知：①常溫下，部分金屬化合物的近似值如表所示：
化學(xué)式





近似值





②金屬活潑性：。
③。
回答下列問題：
(1)元素在元素周期表中的位置為 ，其基態(tài)原子的價層電子排布式為 。
(2)“濾液1”中的主要溶質(zhì)為、 。
(3)加入硫酸時，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
(4)加入的目的是將氧化為，該步驟 (填“能”或“不能”)用適量稀硝酸代替，理由是 。然后調(diào)節(jié)溶液的，則此時應(yīng)調(diào)節(jié)溶液的至少為 (保留3位有效數(shù)字，離子濃度小于或等于時認(rèn)為沉淀完全)，檢驗(yàn)“濾液3”中雜質(zhì)金屬離子已除盡的操作和現(xiàn)象是 。
(5)用配位滴定法測定粗品中的純度。取粗品溶于水(滴加幾滴稀硫酸)配成溶液，取溶液于錐形瓶中，滴入幾滴紫脲酸胺指示劑(紫色試劑，遇顯橙黃色)，用濃度為的標(biāo)準(zhǔn)液滴定，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液。已知：。粗品中的純度是 %；下列操作會使測定結(jié)果偏低的是 (填標(biāo)號)。
A．錐形瓶中溶液顏色由橙黃色局部變?yōu)樽仙罅⒓赐Ｖ沟味?br /> B．滴定前滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡，滴定后尖嘴內(nèi)無氣泡
C．滴定前平視讀數(shù)，滴定后仰視讀數(shù)
8．（2023·山西臨汾·統(tǒng)考一模）鎳、鈷元素在鋰電池材料和國防工業(yè)方面應(yīng)用廣泛。一種利用酸浸出法從冶金廠廢爐渣(含Ni、Co及少量Cu、Mg、Ca的化合物)中提取鎳和鈷的工藝流程如圖：

已知：i.Ksp(CaF2)=1.0×10-10，Ksp(MgF2)=7.5×10-11；
ii.NiSO4在水中的溶解度隨溫度升高明顯增大，不溶于乙醇和苯。
回答下列問題：
(1)“酸浸渣”主要成分的名稱為 。
(2)基態(tài)Co原子的核外M層電子排布式為 。Co的核電荷數(shù)比Ni小1，但Co的相對原子質(zhì)量比卻Ni的略大，原因是 。
(3)“除鐵”的離子方程式為 。
(4)“除鈣鎂”時，pH不宜過低的原因是 。Ca2+和Mg2+沉淀完全。時，溶液中c(F-)最小為 mol·L-1
(5)“萃取”原理為Co2+(aq)+2HA(有機(jī)相)?Co(A)2(有機(jī)相)+2H+(aq)?！胺摧腿　睍r為促進(jìn)Co2+的轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有① ；②多次萃取。
(6)獲得NiSO4(s)的“一系列操作”中洗滌產(chǎn)品可選用 (填字母標(biāo)號)試劑。
a.冷水????????b.乙醇?????????c.苯
9．（2023·山西忻州·統(tǒng)考一模）從銅電解液(主要含、Ni2+、、、、Zn2+等)中提純得到粗硫酸鎳晶體，為了進(jìn)一步純化并回收膽礬晶體，某課題小組設(shè)計(jì)了如圖流程：

已知：相關(guān)離子濃度為0.1mol/L時，形成氫氧化物沉淀的pH范圍如下：
金屬離子
Cu2+
Fe2+
Fe3+
Ca2+
Zn2+
Ni2+
開始沉淀的pH
4.2
6.3
1.5
11.8
6.2
6.9
沉淀完全的uH
6.7
8.3
2.8
13.8
8.2
8.9
(1)為加快“水浸”時的浸出率，可采取的措施有 (任寫一點(diǎn))。
(2)為了使“溶液1”中的反應(yīng)充分進(jìn)行，需要通入稍過量的H2S，寫出Fe3+與H2S發(fā)生反應(yīng)的離子方程式： 。
(3)請結(jié)合離子方程式解釋向“溶液2”中加入Ni(OH)2的原因 。
(4)“操作X”為在 (填儀器名稱)中加熱至 ，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到結(jié)晶水合物晶體。
(5)若“溶液3”中Ca2+的濃度為0.001mol/L，取等體積的NiF2溶液與該溶液混合，要使反應(yīng)結(jié)束時c(Ca2+)I2，所以可用MnO2代替氯氣可氧化碘離子，且防止碘單質(zhì)被氧化，提高產(chǎn)品產(chǎn)率(或無污染)；根據(jù)蒸餾原理可知，球形冷凝管起導(dǎo)氣冷凝作用，進(jìn)水口應(yīng)在下口，與常規(guī)萃取相比，該萃取裝置的優(yōu)點(diǎn)為所用萃取劑少，可以進(jìn)行多次萃取，故答案為：防止碘單質(zhì)被氧化，提高產(chǎn)品產(chǎn)率(或無污染)；下口；所用萃取劑少，可以進(jìn)行多次萃?。?br /> （3）
“蒸餾”時，若加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，停止加熱，冷卻至室溫后補(bǔ)加沸石，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。
21．(1) +3 NOCl+H2O=HCl+HNO2
(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O
(3) 水
將NO2轉(zhuǎn)化為NO
(4) 將E、F裝置中的空氣排出，防止亞硝酰氯水解和被氧氣氧化 紅棕色氣體消失
(5) -34℃≤T＜-5.5℃ Cl2

【分析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反應(yīng)制取NO，通過裝置B將雜質(zhì)NO2轉(zhuǎn)化為NO，再通過濃硫酸干燥NO，在D中和通入的氯氣反應(yīng)生成NOCl，在裝置E中收集NOCl，在裝置F中收集未反應(yīng)的氯氣，G中的氯化鈣可以吸收空氣中的水蒸氣以防止NOCl水解，最后進(jìn)行尾氣處理。
【詳解】（1）NOCl中N的非金屬性最弱，為正價，O和Cl均為負(fù)價，O為-2價，Cl為-1價，所以N元素的化合價為+3價；NOCl水解生成兩種酸，分別為鹽酸和亞硝酸，其化學(xué)方程式為：NOCl+H2O=HCl+HNO2。
（2）在裝置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，NaNO2被Fe2+還原為NO，F(xiàn)e2+被氧化為Fe3+，反應(yīng)的離子方程式為：Fe2++ +2H+=Fe3++NO↑+H2O。
（3）裝置A中生成了NO，NO容易被空氣中的氧氣氧化為NO2，裝置A的液面上方有空氣，空氣中的氧氣能將NO氧化為NO2，所以裝置B中裝有水，可以將NO2轉(zhuǎn)化為NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。
（4）亞硝酰氯易水解，能與O2反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)開始時，先關(guān)閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時間氬氣，其目的是將裝置E、F中的空氣排出，以免生成的NOCl和空氣中的水蒸氣、氧氣反應(yīng)。 然后在a處接廢氣處理裝置，關(guān)閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，裝置A產(chǎn)生的NO氣體進(jìn)入B中，混有的NO2被B中的水轉(zhuǎn)化為NO，但裝置B、C的液面上方有空氣，NO會被氧化為NO2，裝置D中的空氣也能將NO氧化為NO2，所以在D中能觀察到紅棕色的氣體，A裝置中不斷產(chǎn)生的NO將生成的NO2從K2排出，當(dāng)觀察到D中紅棕色消失時，D中充滿了純凈的NO， 此時關(guān)閉K2，打開K1、K4 ，通干燥純凈的Cl2和NO反應(yīng)。
（5）為收集產(chǎn)物NOCl和分離未反應(yīng)的兩種原料NO和Cl2，根據(jù)三種物質(zhì)的沸點(diǎn)，控制裝置E的溫度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，裝置F的溫度要低于-34℃，可將未反應(yīng)的原料氯氣冷凝。
22． 除去氮?dú)庵械倪€原性氣體 溶液變?yōu)樗{(lán)色，半分鐘內(nèi)不褪去 31% 偏低 ④①⑥②③⑤ 硫酸 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾
【分析】(1)用燃燒碘量法測定黃銅礦中硫元素的含量。液氮通過酸性高錳酸鉀溶液，可以除去氮?dú)庵械倪€原性氣體，在高溫爐中礦樣與足量混合，在1250℃左右高溫爐中加熱，反應(yīng)產(chǎn)生，再通過SnCl2溶液，除去高溫爐產(chǎn)生的氧化性物質(zhì)，氣體用含淀粉及碘化鉀的稀硫酸溶液吸收，同時連續(xù)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定。
【詳解】(1)①酸性高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，可以除去氮?dú)庵械倪€原性氣體，防止對后面的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾；
②滴定過程中涉及反應(yīng)有：，，SO2被反應(yīng)完，繼續(xù)滴加的KIO3溶液與KI反應(yīng)生成I2，與淀粉反應(yīng)顯藍(lán)色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪去；
③根據(jù)關(guān)系式：，可得n(SO2)=3n (KIO3) =3×0.1042mol/L×0.025L=0.007815mol，所以礦樣中硫元素的質(zhì)量百分含量為：，因?yàn)镾n的+4價化合物比+2價穩(wěn)定，即SnCl2具較強(qiáng)的還原性，可以除去高溫爐產(chǎn)生的氧化性物質(zhì)，減少了SO2的消耗，所以SO2不通過SnCl2，則測定結(jié)果會偏低；
(2)實(shí)驗(yàn)開始時的操作依次為：組裝儀器、檢查裝置的氣密性、加裝藥品、通入CO氣體、收集CO并檢驗(yàn)其純度、點(diǎn)燃酒精燈，即將裝置內(nèi)的空氣全部排盡后開始加熱，所以操作順序依次為:④①⑥②③⑤；
(3)熔渣的主要成分為FeO和Fe2O3，酸溶時選用硫酸，生成FeSO4和Fe2(SO4)3溶液，加入FeS2的目的是將Fe3+還原為Fe2+，F(xiàn)eS2中的硫元素被氧化為，根據(jù)化合價升降守恒和原子守恒可得離子方程式為：，由溶液獲得相應(yīng)的晶體一般采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾，洗滌，干燥，得到晶體的方法。
23． 逐滴加入濃硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2與NaOH、H2O2溶液充分反應(yīng)，提高ClO2的利用率 2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O 高于60 ℃時，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。 酸式 淀粉溶液 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3時，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且30s內(nèi)不恢復(fù)原色
【分析】圖中裝置①和裝置⑤均為吸收多余的ClO2，關(guān)閉K1，裝置②中發(fā)生反應(yīng)為：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，生成的ClO2氣體經(jīng)裝置③進(jìn)入裝置④，裝置③起到安全瓶的作用，裝置④發(fā)生反應(yīng)為：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，得NaClO2溶液，經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等操作，得晶體NaClO2?3H2O，根據(jù)題目所給信息：高于60℃時，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，故裝置④用冷水浴來控制溫度，滴定過程中利用碘單質(zhì)的特性來選擇指示劑，據(jù)此分析解題。
【詳解】(1)實(shí)驗(yàn)中逐滴加入濃硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2與NaOH、H2O2溶液充分反應(yīng)，提高ClO2的利用率，故答案為：逐滴加入濃硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2與NaOH、H2O2溶液充分反應(yīng)，提高ClO2的利用率；
(2)裝置⑤的溶液是用于尾氣處理即吸收多余的ClO2，若ClO2與NaOH反應(yīng)會生成等物質(zhì)的量的兩種鹽，其中一種為NaClO2，根據(jù)氧化還原反應(yīng)中化合價有升必有降和得失電子守恒的規(guī)律，可推知另一種鹽為NaClO3，故裝置⑤中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O，故答案為：2ClO2 + 2NaOH =NaClO2 +NaClO3 + H2O；
(3)由題干信息可知：高于60℃時，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，故從裝置④反應(yīng)后的溶液中獲得晶體，需采用55℃減壓蒸發(fā)結(jié)晶，故答案為：高于60℃時，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；
(4)①由于ClO2具有強(qiáng)氧化性，會腐蝕堿式滴定管下端的橡膠管，故步驟I中量取20.00 mL ClO2溶液所用的儀器為酸式滴定管，故答案為：酸式；
②根據(jù)滴定過程中的反應(yīng)：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6，且I2有可以使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色的特色，故指示劑x為淀粉溶液，滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色，根據(jù)反應(yīng)方程式：2ClO2＋8H＋＋10I-=5I2＋2Cl-＋4H2O ，I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6，不難找出關(guān)系式如下：2ClO2~5I2~10 Na2S2O3，故有：n(ClO2)=n(Na2S2O3)= ×aV2×10-3mol，原ClO2溶液中n＇(ClO2)= ×aV2×10-3mol×=mol，原ClO2溶液中的濃度為=g/L，故答案為：淀粉溶液；當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3時，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且30s內(nèi)不恢復(fù)原色；。
24．(1) 球形冷凝管 “防止溫度高于120℃發(fā)生副反應(yīng)”或“加熱可以加快反應(yīng)速率”或“蒸出酯有利于平衡右移”或“乳酸沸點(diǎn)122℃，防止乳酸揮發(fā)，不利于平衡向右移動”(或其他合理解釋)
(2) 提高薄荷醇的轉(zhuǎn)化率 (或其他合理答案) 及時分離生成的水，有利于使平衡正向移動，提高酯的產(chǎn)率
(3) 利用甲苯溶解薄荷醇，使薄荷醇回流到三頸燒瓶中再與乳酸反應(yīng) 環(huán)己烷沒有毒性或者“環(huán)己烷毒性小”或“環(huán)己烷沸點(diǎn)低” (或其他合理答案)
(4) 下口 除去合并液中的H2SO4和乳酸雜質(zhì)
(5)降低沸點(diǎn)，分離出乳酸薄荷醇酯
(6)60%

【分析】本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法的綜合應(yīng)用，為高考常見題型，側(cè)重于學(xué)生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾椋⒁獍盐諏?shí)驗(yàn)的原理和目的，為解答該類題目的關(guān)鍵，注意物質(zhì)的性質(zhì)，結(jié)合題給信息解答，試題有利于提高學(xué)生的分析、理解能力及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?br /> 【詳解】（1）a是球形冷凝管，水的沸點(diǎn)為100°C，反應(yīng)物乳酸的沸點(diǎn)為122°C，因此，為了達(dá)到既要將水份除去，又不使乳酸損失太多的目的，故將反應(yīng)溫度控制在120°C。
（2）為了提高酯的產(chǎn)量，必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。-般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量；分水器的作用是把反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來，使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行，從而提高酯的產(chǎn)量。
（3）甲苯與水形成共沸體系,把水蒸氣帶出體系,還有一個作用就是使薄荷醇回流到三頸燒瓶中再與乳酸反應(yīng)。用環(huán)己烷代替是優(yōu)點(diǎn)是減少有毒性試劑的使用。
（4）甲苯不溶于水與水分層水的比重大位于下方，因此從分液漏斗的下口放出；飽和碳酸鈉溶液的作用是中和H2SO4和乳酸雜質(zhì)，降低乳酸薄荷醇酯的溶解度。
（5）減壓蒸餾就是降低體系里的壓強(qiáng),使乳酸薄荷醇酯的沸點(diǎn)降低,不易分解,從而提高產(chǎn)率。
（6）薄荷醇物質(zhì)的量是0.1mol ,乳酸是過量的,故理論上生成乳酸薄荷醇酯的物質(zhì)的量是0.1mol ,質(zhì)量是22.8g ;故產(chǎn)率是×100%≈60%

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