?秘籍15 工藝流程綜合
概率預測
☆☆☆☆☆
題型預測
填空題 ☆☆☆☆☆
考向預測
物質(zhì)的制備、分離提純、化學實驗、離子方程式的書寫的綜合分析及應用

化學工藝流程題是將化工生產(chǎn)中的生產(chǎn)流程用框圖形式表示出來，并根據(jù)生產(chǎn)流程中有關(guān)的化學知識步步設問，是無機框圖的拓展創(chuàng)新。它以現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)為基礎(chǔ)，與化工生產(chǎn)成本、產(chǎn)品提純、環(huán)境保護等相融合，考查物質(zhì)的制備、檢驗、分離提純等基本實驗原理在化工生產(chǎn)中的實際應用，要求考生依據(jù)流程圖分析原理，緊扣信息，抓住關(guān)鍵、準確答題?；すに嚵鞒填}能有效考查考生的“變化觀念與平衡思想、科學探究與創(chuàng)新意識”等化學學科核心素養(yǎng)。近五年來作為高考題的固定題型，此類題目往往取材于國際國內(nèi)的化學期刊雜志，沒有固定的物質(zhì)制備或分離類型，情境新穎，在題干問題設置上注重邏輯，往往還有關(guān)聯(lián)提問。重點考查化學基礎(chǔ)知識和基本能力，特別是對物質(zhì)制備方法、物質(zhì)間的轉(zhuǎn)化途徑、混合物分離和除雜方法、化學實驗基本操作方法、陌生情景中化學方程式或離子方程式的書寫及簡單計算能力的綜合考查。

考點一、工藝流程操作及原因
常見的操作
思考角度
表面處理
用水洗除去表面可溶性雜質(zhì)，金屬晶體可用機械法(打磨)加快反應速率，使反應更充分或化學法除去表面氧化物、提高光潔度等
加氧化劑
氧化某物質(zhì)，生成目標產(chǎn)物或除去某些離子
分離、提純
過濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸餾等常規(guī)操作
從溶液中得到晶體的方法：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌、干燥
提高原子
利用率　
綠色化學(物質(zhì)的循環(huán)利用、廢物處理、原子利用率、能量的充分利用)
在空氣中或
在其他氣體
中進行的反
應或操作　
要考慮O2、H2O、CO2或其他氣體是否參與反應；或能否達到隔絕空氣、防氧化、防水解、防潮解等目的
控制溶
液的pH
①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，使金屬離子形成氫氧化物沉淀析出(或抑制水解)
②“酸作用”還可除去氧化物(膜)
③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等
④特定的氧化還原反應需要的酸性條件(或堿性條件)
控制溫度
(常用水浴、
冰浴或油
浴)　　　
①防止副反應的發(fā)生
②使化學平衡移動；控制化學反應的方向
③控制固體的溶解與結(jié)晶
④控制反應速率；使催化劑達到最大活性
⑤升溫：促進溶液中的氣體逸出，使某物質(zhì)達到沸點揮發(fā)
⑥加熱煮沸：促進水解，聚沉后利于過濾分離
⑦趁熱過濾：減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量
⑧降溫：防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā)；降溫(或減壓)可以減少能源成本，降低對設備的要求
洗滌晶體
①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)
②冰水洗滌：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，且防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗
③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等
④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復以上操作2～3次
考點二、分離與提純操作
①物質(zhì)分離、提純的六種物理方法
─
↓
─
↓
─
↓
─
↓
─
↓
─
②分離提純語言描述規(guī)范答題
(ⅰ)溶液結(jié)晶答題規(guī)范
從溶液中得到帶結(jié)晶水的晶體的規(guī)范是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。
(ⅱ)除雜答題規(guī)范
在書寫某一步驟是為了除雜時，應該規(guī)范回答，“是為了除去××雜質(zhì)”，“除雜”等一類萬能式的回答是不能得分的。

技法一、陌生方程式的書寫
首先根據(jù)題給材料中的信息寫出部分反應物和生成物的化學式，再根據(jù)反應前后元素化合價有無變化判斷反應類型：
①元素化合價無變化則為非氧化還原反應，遵循質(zhì)量守恒定律。
②元素化合價有變化則為氧化還原反應，除遵循質(zhì)量守恒外，還要遵循得失電子守恒規(guī)律。最后根據(jù)題目要求寫出化學方程式或離子方程式(需要遵循電荷守恒規(guī)律)即可。
技法二、化學計算
①計算公式
(ⅰ)物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)(或純度)＝×100%
(ⅱ)產(chǎn)品產(chǎn)率＝×100%
(ⅲ)物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率＝×100%
②計算方法——關(guān)系式法
在多步反應中，若第一步反應的產(chǎn)物是下一步反應的反應物，可以根據(jù)化學方程式將某中間物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系，也可通過守恒關(guān)系直接確定原料與所給數(shù)據(jù)物質(zhì)之間的關(guān)系。

例1．三鹽基硫酸鉛(3PbO·PbSO4·H2O，其相對分子質(zhì)量為990)簡稱“三鹽”，不溶于水及有機溶劑。主要適用于不透明的聚氯乙烯硬質(zhì)管、注射成型制品，也可用于人造革等軟質(zhì)制品。以鉛泥(主要成分為PbO、Pb及PbSO4等)為原料制備三鹽的工藝流程如下圖所示

已知：Ksp(PbSO4)=1.82×10-8，Ksp(PbCO3)=1.46×10-13
請回答下列問題：
(1)寫出步驟①“轉(zhuǎn)化”的離子方程式：_______。
(2)根據(jù)下圖溶解度曲線，由濾液1得到Na2SO4固體的操作為：將“濾液1”_______、_______、用乙醇洗滌后干燥。

(3)步驟③“酸溶”，為提高酸溶速率，可采取的措施是_______(任意寫出一條)。
(4)“濾液2”中可循環(huán)利用的溶質(zhì)為_______(填化學式)。若步驟④“沉鉛”后的濾液中c(Pb2+)=1.82×10-5mol·L-1，則此時c(SO)=_______mol·L-1。
(5)步驟⑥“合成”三鹽的化學方程式為_______。
(6)若消耗100.0 t鉛泥，最終得到純凈干燥的三鹽49.5 t，假設鉛泥中的鉛元素有75%轉(zhuǎn)化為三鹽，則鉛泥中鉛元素的質(zhì)量分數(shù)為_______。
例2．綠礬被廣泛用于醫(yī)藥和工業(yè)領(lǐng)域，工業(yè)上兩種制備綠礬(FeSO4·7H2O)的方法如下：
方法一：利用黃銅礦粉(主要成分為CuFeS2)制取綠礬(流程如圖1所示)

(1)試劑a和試劑b分別為___________(填名稱)，操作1的名稱為___________
(2)有一種細菌在有氧氣存在的稀硫酸中可以將CuFeS2氧化成硫酸鹽，寫出該反應的化學方程式：___________
方法二：利用工業(yè)廢鐵屑制取綠礬(流程如圖2所示)

(3)加入適量Na2CO3溶液的作用是___________
(4)實驗室進行操作Ⅰ需要用到的玻璃儀器的名稱為___________
(5)可通過檢驗CO判斷操作Ⅰ是否洗滌干凈，檢驗方法為___________
(6)測定綠礬產(chǎn)品中FeSO4·7H2O含量的方法如下：
a．稱取3.72g綠礬產(chǎn)品，溶解，在250mL容量瓶中定容
b．量取25.00mL待測液于錐形瓶中
c．用硫酸酸化的0.0100mol·L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液體積的平均值為20.00mL
①滴定時盛放KMnO4溶液的儀器名稱為___________
②樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分數(shù)為___________×100%(用分數(shù)表示)
③上述測定中，若滴定管規(guī)格為50mL，則步驟a中稱取樣品的質(zhì)量不能超過___________g(保留小數(shù)點后四位)
例3．工業(yè)上利用鋅焙砂(主要成分為，含有少量、、等)生產(chǎn)高純的流程示意圖如下。

(1)用足量溶液和氨水“浸出”鋅焙砂。
①“浸出”前，鋅焙砂預先粉碎的目的是___________。
②通過“浸出”步驟，鋅焙砂中的轉(zhuǎn)化為，該反應的離子方程式為___________。
(2)“浸出”時轉(zhuǎn)化為?！俺椤辈襟E①中用作氧化劑，步驟①反應的離子方程式為___________。
(3)“除重金屬”時，加入溶液。濾渣Ⅱ中含有的主要物質(zhì)是___________和。
(4)“蒸氨”時會出現(xiàn)白色固體，運用平衡移動原理解釋原因：___________。
(5)“沉鋅”步驟①中加入足量溶液將白色固體轉(zhuǎn)化為的離子方程式為___________。
(6)“煅燒”步驟中，不同溫度下，分解的失重曲線和產(chǎn)品的比表面積變化情況如圖1、圖2所示。
已知：i．固體失重質(zhì)量分數(shù)=×100％。
ii．比表面積指單位質(zhì)量固體所具有的總面積；比表面積越大，產(chǎn)品的活性越高。

①280℃時煅燒，后固體失重質(zhì)量分數(shù)為33.3％，則的分解率為___________％(保留到小數(shù)點后一位)。
②根據(jù)圖1和圖2，獲得高產(chǎn)率(分解率>95％)、高活性(比表面積)產(chǎn)品的最佳條件是___________(填字母序號)。
a．恒溫280℃，　　　　　b．恒溫300℃，
c．恒溫350℃，　　　　d．恒溫550℃，
(7)該流程中可循環(huán)利用的物質(zhì)有___________。
1.（2023·河北唐山·高三統(tǒng)考）高純碳酸鍶主要用于熒光玻璃、電子陶瓷、磁氧體和高科技領(lǐng)域。一種由工業(yè)級硝酸鍶(含有Ba2+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì))制備高純碳酸鍶的工藝流程如下：

已知：①BaCrO4不溶于水，在水溶液中與Ba2+不能結(jié)合。
②在堿性條件下不能轉(zhuǎn)化為Cr3+。
③常溫下，各物質(zhì)的溶度積常數(shù)如下表所示：
化合物
Ca(OH)2
CaC2O4
Mg(OH)2
MgC2O4
SrCO3
Ksp近似值
4.6×10-6
2.2×10-9
5.6×10-12
4.8×10-6
5.6×10-10
回答下列問題：
(1)硝酸鍶溶解前需要粉碎，其目的是___________。
(2)“除鋇”時，pH偏低會導致的利用率不高，原因是___________(用離子方程式解釋)；不同pH時的利用率隨時間變化曲線如圖所示，分析“除鋇”過程中需用氨水將溶液調(diào)至pH=___________。

(3)“還原”時發(fā)生反應的離子方程式為___________。
(4)“濾渣2”的成分主要是含鎂物質(zhì)和___________(填化學式)。
(5)已知：碳酸的電離常數(shù)Ka1=4.5×10-7、Ka2=4.7×10-11，則“碳化”時，反應Sr2+(aq)+2(aq)SrCO3(s)+H2CO3(aq)的平衡常數(shù)K=___________(保留兩位有效數(shù)字)。
(6)“洗滌”過程中能夠除去SrCO3中的微量可溶性雜質(zhì)，該雜質(zhì)除NH4HCO3外還可能___________(填化學式)。
2．（2023·寧夏吳忠·校聯(lián)考一模）硫酸錳是一種重要的化工中間體。一種以高硫錳礦(主要成分為含錳化合物及FeS)與氧化錳礦(主要成分為MnO2等錳的氧化物)為原料制備硫酸錳的工藝流程如下：

已知：①“混合焙燒”后燒渣含MnSO4、Fe2O3及少量FeO、Al2O3、MgO。
②金屬離子在水溶液中沉淀的pH范圍如下表所示(25°C)：
物質(zhì)
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Mn(OH)2
Al(OH)3
開始沉淀的pH
1.9
7.6
7.3
3.0
完全沉淀的pH
3.2
9.6
9.3
5.2
③離子濃度≦10-5mol·L-1時，離子沉淀完全。
(1)“混合焙燒”的主要目的是___________。
(2)若試劑a為MnO2，則氧化步驟發(fā)生反應的離子方程式為___________，若省略“氧化”步驟，造成的影響是___________。
(3)“中和除雜”時，應控制溶液的pH范圍是___________。
(4)“氟化除雜”后，若使溶液中Mg2+沉淀完全，需維持c(F-)不低于___________。(已知：Ksp(MgF2)=6.4×10-10)
(5)“碳化結(jié)晶”時發(fā)生反應的離子方程式為___________，最后一步系列操作主要是___________。
3．（2023·山東德州·模擬）金屬鈷(Co)是一種重要的戰(zhàn)略金屬，有著較為廣泛的用途。如圖是利用含鈷廢料(主要成分為Co2O3，還含少量Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO、SiO2等雜質(zhì))制備草酸鈷的工藝流程。回答下面問題：

(1)在“硫酸浸取”時，能提高“酸浸”速率的方法有_____(任寫一種)。濾渣1的成分是_____(寫化學式)。
(2)寫出反應①的離子方程式：_____、_____。寫出反應②的離子方程式：_____。
(3)操作1中加入NaHCO3的作用是_____。
(4)已知：Ksp(CaF2)=5.3×10-9，Ksp(MgF2)=5.2×10-12，若向溶液c中加入NaF溶液，當Mg2+恰好沉淀完全，即溶液中c(Mg2+)=1.0×10-5mol?L-1，此時溶液中c(Ca2+)最大等于_____mol?L-1。
(5)若沉鈷中得到二水合草酸鈷CoC2O4·2H2O(M=183g/mol)熱分解質(zhì)量變化過程如圖所示。其中600℃以前是隔絕空氣加熱，600℃以后是在空氣中加熱。A、B、C均為純凈物，請寫出從反應B點到C點的化學方程式_____。

(6)用乙醇燃料電池作電源電解含Co2+的水溶液制備金屬鈷，其裝置如圖甲、乙。

①圖乙中Co電極應連接乙醇燃料電池的_____極(填“a”或“b”)。
②圖甲中a極上發(fā)生的電極反應是______。
4．（2023·河南·高三統(tǒng)考）選擇性催化還原法脫硝技術(shù)在工業(yè)上廣泛應用，為實現(xiàn)廢SCR催化劑(主要成分V2O5、WO3、TiO2等)再生利用，工藝流程如下。已知：釩酸鈉和鎢酸鈉易溶于水，鈦酸鈉難溶于水。25°C時Ksp(CaWO4)>Ksp(H2WO4)。

(1)“焙燒”過程中V2O5與Na2CO3反應的化學方程式為___________。
(2)“水浸、過濾”后濾渣的化學式為___________。
(3)“鹽洗”使用的試劑是___________。
(4)“沉釩”反應的離子方程式為___________。
(5)“沉鎢”后用鹽酸對CaWO4沉淀進行酸洗的目的是___________。
(6)H2WO4經(jīng)“一系列操作”得到WO3，“一系列操作”是___________。
(7)該工藝流程實現(xiàn)廢SCR催化劑再生利用的產(chǎn)品有___________。
5．（2023·河南安陽·統(tǒng)考二模）氧化鋅在橡膠、油漆涂料、化工、醫(yī)療及食品等行業(yè)有著廣泛應用。一種以含鋅煙灰(含有ZnO、CuO、PbO、FeO、Fe2O3、MnO、MnO2、CdO等)為原料制備氧化鋅的工藝流程如圖所示：

已知：i．二價金屬氧化物能分別與氨配合生成配離子，如[Fe(NH3)2]2+、[Mn(NH3)2]2+、[Zn(NH3)4]2+；
ii．25°C時相關(guān)物質(zhì)的Ksp如下表：
物質(zhì)
MnS
FeS
ZnS
PbS
CdS
CuS
Ksp
2.5×10-13
6.3×10-18
1.6×10-24
8.0×10-28
3.6×10-29
5.0×10-36
iii．Zn(OH)2和ZnCO3的分解溫度分別為125°C、300°C。
請回答下列問題：
(1)“氧化預處理”階段得到的氧化產(chǎn)物有FeOOH、MnO2，寫出生成FeOOH的離子方程式：___________；“氧化預處理”的目的是___________。
(2)若“氨浸”階段溶解ZnO時消耗的n(NH3·H2O)：n(NH4HCO3)=2：1，寫出該反應的離子方程式：___________。
(3)已知：4NH3(aq)+Cu2+(aq)=[Cu(NH3)4]2+(aq) K=1013，則[Cu(NH3)4]2+(aq)+S2-(aq)=CuS(s)+4NH3(aq)的化學平衡常數(shù)K1為___________。
(4)實驗室模擬蒸氨裝置如圖所示。蒸氨時控制溫度為95°C左右，在裝置b中[Zn(NH3)4]2+轉(zhuǎn)化為堿式碳酸鋅沉淀。

①用水蒸氣對裝置b加熱時，連接裝置a、b的導管應插入裝置b的位置為___________(填字母)。
A．液面上方但不接觸液面
B．略伸入液面下
C．伸入溶液底部
②在不改變水蒸氣的溫度、浸出液用量和蒸氨時間的條件下，為提高蒸氨效率和鋅的沉淀率，可采取的措施是___________(寫出一種)。
③混合氣體e可返回至“___________”階段循環(huán)利用。
(5)研究發(fā)現(xiàn)Znx(OH)y(CO3)z。熱分解得到ZnO的過程可分為兩步。某實驗小組取11.2gZnx(OH)y(CO3)z固體進行熱重分析，兩步反應的固體失重率()依次為8.0%、19.6%，則Znx(OH)y(CO3)z的化學式為___________。
6．（2023·上海閔行·統(tǒng)考二模）硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]常稱為摩爾鹽，溶于水且溶解度隨溫度升高而增大，不易溶于乙醇，在空氣中不易被氧化，比硫酸亞鐵穩(wěn)定，常用來配制亞鐵離子溶液。實驗制備步驟如圖：

(1)步驟①中硫酸濃度應選擇___________。(選填編號)
a．98%濃硫酸b．3mol?L﹣1硫酸c．15mol?L﹣1硫酸d．0.05mol?L﹣1硫酸
(2)在制備FeSO4的過程中，鐵粉與硫酸的物質(zhì)的量比宜控制在0.8~0.9左右。當n(Fe)：n(H2SO4)>1時，由于硫酸的殆盡，增加了Fe2+的水解，降低了產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量。當n(Fe)：n(H2SO4)

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