?第3課時　關(guān)鍵能力——酸堿中和滴定及拓展應用

酸堿中和滴定及拓展應用是高考命題的熱點和重點，主要在第Ⅱ卷化學工藝流程題和綜合實驗探究題中出現(xiàn)，利用中和滴定(或氧化還原滴定等)測定產(chǎn)品的純度等，考查考生運用知識、能力和素養(yǎng)解決實際問題的能力，讓考生充分感受到課堂所學內(nèi)容中蘊含的應用價值，體現(xiàn)《中國高考評價體系》中對于閱讀理解能力、信息搜索能力、信息整理能力、實驗設計能力、數(shù)據(jù)處理能力等關(guān)鍵能力的要求，要求考生設計探究方案、描述實驗現(xiàn)象、分析實驗數(shù)據(jù)、評價探究方案。
酸堿中和滴定實驗是高中教材中重要的定量實驗，從定量角度認識酸堿之間發(fā)生的中和反應，突出物質(zhì)的量在化學反應計算中的應用，要求考生能夠根據(jù)實驗目的和要求，設計合理的實驗方案，進行正確的實驗操作，科學收集、處理并解釋實驗數(shù)據(jù)。

考向1
中和滴定原理及實驗操作(探究與創(chuàng)新能力)
中和滴定的原理及實驗操作是滴定類定量實驗的基礎(chǔ)，要求考生明確中和滴定的實驗原理，熟悉滴定實驗操作及注意事項，并將其遷移應用于氧化還原滴定等定量實驗中，體現(xiàn)《中國高考評價體系》中對思維認知能力群的要求，要求考生能夠?qū)⑺鶎W知識遷移到新情境，解決新問題，得出新結(jié)論，并且能夠科學地反思和驗證自己的新結(jié)論，以確保新結(jié)論的可靠性。
1．中和滴定實驗原理
(1)利用酸堿中和反應，用已知濃度酸(或堿)來測定未知濃度的堿(或酸)的實驗方法。以標準鹽酸溶液滴定待測的NaOH溶液，待測的NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度為c(NaOH)＝。
(2)利用酸堿指示劑明顯的顏色變化，表示反應已完全，指示滴定終點。
常用酸堿指示劑及變色范圍
指示劑
變色范圍的pH
石蕊
＜5.0紅色
5.0～8.0紫色
>8.0藍色
甲基橙
＜3.1紅色
3.1～4.4橙色
>4.4黃色
酚酞
＜8.2無色
8.2～10.0淺紅色
>10.0紅色
(3)酸堿中和滴定指示劑選擇的基本原則
變色要靈敏，變色范圍要小，使變色范圍盡量與滴定終點溶液的酸堿性一致。
①強酸滴定強堿一般用甲基橙，但用酚酞也可以。
②滴定終點為堿性時，用酚酞作指示劑。
③滴定終點為酸性時，用甲基橙作指示劑。
2．實驗用品
(1)主要儀器
圖(A)是酸式滴定管、圖(B)是堿式滴定管、滴定管夾、鐵架臺、錐形瓶。

(2)試劑
標準液、待測液、指示劑、蒸餾水。
(3)滴定管的構(gòu)造及使用
①構(gòu)造：“0”刻度線在上方，尖嘴部分無刻度。
②精確度：讀數(shù)可精確到0.01 mL。
③洗滌：先用蒸餾水洗滌，再用待裝液潤洗。
④排泡：酸、堿式滴定管中的液體在滴定前均要排出尖嘴中的氣泡。
⑤使用注意事項：
試劑性質(zhì)
滴定管
原因
酸性、氧化性
酸式滴定管
氧化性物質(zhì)易腐蝕橡膠管
堿性
堿式滴定管
堿性物質(zhì)易腐蝕玻璃，致使玻璃活塞無法打開
3.實驗操作
以酚酞為指示劑，用標準鹽酸溶液滴定待測NaOH溶液為例
(1)滴定前的準備

(2)滴定操作

(3)終點判斷
等到滴入最后一滴標準液，溶液由紅色變?yōu)闊o色，且在半分鐘內(nèi)不恢復原來的顏色，視為滴定終點并記錄標準液的體積。
(4)數(shù)據(jù)處理
按上述操作重復2～3次，求出用去標準鹽酸體積的平均值，根據(jù)c(NaOH)＝計算。
4．誤差分析(以標準鹽酸溶液滴定待測NaOH溶液為例)
誤差分析的依據(jù)：c(待測)＝，因為c(標準)與V(待測)已確定，所以只要分析出不正確操作引起V(標準)的變化，即可分析出結(jié)果：若V(標準)偏大?c(待測)偏大；若V(標準)偏小?c(待測)偏小。
步驟
操作
V(標準)
c(待測)
洗滌
酸式滴定管未用標準酸溶液潤洗
變大
偏高
堿式滴定管未用待測溶液潤洗
變小
偏低
錐形瓶用待測溶液潤洗
變大
偏高
錐形瓶洗凈后還留有蒸餾水
不變
無影響
取液
放出堿液的滴定管開始時有氣泡，放出堿液后氣泡消失
變小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有氣泡，滴定終點時氣泡消失
變大
偏高
振蕩錐形瓶時部分液體濺出
變小
偏低
部分酸液滴在錐形瓶外
變大
偏高
溶液顏色較淺時滴入酸液過快，停止滴定后反加一滴堿液顏色無變化
變大
偏高
讀數(shù)
酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定后俯視讀數(shù)(或“前仰后俯”)
變小
偏低
酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定后仰視讀數(shù)(或“前俯后仰”)
變大
偏高
(2021·河南信陽一中檢測)現(xiàn)使用酸堿中和滴定法測定市售白醋的總酸量(g/100 mL)。
Ⅰ.實驗步驟：
(1)量取10.00 mL食用白醋，在燒杯中用水稀釋后轉(zhuǎn)移到100 mL________(填儀器名稱)中定容，搖勻即得待測白醋溶液。
(2)用酸式滴定管取待測白醋溶液20.00 mL于錐形瓶中，向其中滴加2滴________作指示劑。
(3)滴定終點的現(xiàn)象是______________________________________________________。
Ⅱ.數(shù)據(jù)記錄

　　 滴定次數(shù)
實驗數(shù)據(jù)/mL　　　
1
2
3
4
V(樣品)
20.00
20.00
20.00
20.00
V(NaOH)(消耗)
15.95
15.00
15.05
14.95
Ⅲ.數(shù)據(jù)處理：
某同學在處理數(shù)據(jù)時計算得：平均消耗的NaOH溶液的體積V＝(15.95＋15.00＋15.05＋14.95)× mL＝15.24 mL。指出他的計算的不合理之處：
________________________________________________________________________。


解析　Ⅰ.(1)酸性溶液用酸式滴定管量取，則用酸式滴定管量取10.00 mL食用白醋，在燒杯中用水稀釋后轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中定容，搖勻即得待測白醋溶液。(2)食醋與NaOH反應生成了強堿弱酸鹽，溶液呈堿性，應選擇堿性變色范圍內(nèi)的指示劑酚酞。(3)NaOH滴定食醋的終點為溶液由無色恰好變?yōu)闇\紅色，并在半分鐘內(nèi)不褪色。Ⅲ.根據(jù)表格中的數(shù)據(jù)可知，第1次滴定誤差明顯大，屬異常值，應舍去。
答案?、?(1)容量瓶　(2)酚酞試液　(3)溶液由無色恰好變?yōu)闇\紅色，并在半分鐘內(nèi)不褪色
Ⅲ.第一組數(shù)據(jù)與后三組數(shù)據(jù)相差較大，屬于異常值，應舍去

[強化1] (2021·安徽合肥一中檢測)中華人民共和國國家標準(GB2760－2011)規(guī)定葡萄酒中SO2最大使用量為0.25 g·L－1。某興趣小組用題圖1裝置(夾持裝置略)收集某葡萄酒中SO2，并對其含量進行測定。

(1)儀器A的名稱是______________，水通入A的進口為________。
(2)B中加入300.00 mL葡萄酒和適量鹽酸，加熱使SO2全部逸出并與C中H2O2完全反應，其化學方程式為_______________________________________________________。
(3)除去C中過量的H2O2，然后用0.090 0 mol·L－1NaOH標準溶液進行滴定，滴定前排氣泡時，應選擇圖2中的________；若滴定終點時溶液的pH＝8.8，則選擇的指示劑為________；若用50 mL滴定管進行實驗，當?shù)味ü苤械囊好嬖诳潭取?0”處，則管內(nèi)液體的體積(填序號)________(①＝10 mL，②＝40 mL，③＜10 mL，④＞40 mL)。
(4)滴定至終點時，消耗NaOH溶液25.00 mL，該葡萄酒中SO2含量為__________ g·L－1。
(5)該測定結(jié)果比實際值偏高，分析原因并利用現(xiàn)有裝置提出改進措施________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析　(1)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特點，可知A為冷凝管或冷凝器，冷卻水下口進上口出，水能夠充滿冷凝管，冷卻效果好。(2)SO2被H2O2氧化為H2SO4，其化學方程式為SO2＋H2O2===H2SO4。(3)盛放NaOH標準液，應選擇堿式滴定管，滴定前用圖③方法排氣泡 ；滴定終點溶液的pH＝8.8在酚酞的變色范圍(8～10)內(nèi)；依據(jù)滴定管的結(jié)構(gòu)特點，0刻度在上，大刻度在下，且最下端尖嘴部位無刻度，因此液面在刻度“10”處，管內(nèi)液體體積大于40 mL。(4)n(NaOH)＝0.090 0 mol·L－1×0.025 L＝0.002 25。根據(jù)反應關(guān)系SO2～H2SO4～2NaOH，m(SO2)＝＝0.072 g，該葡萄酒中SO2的含量為＝0.24 g·L－1。(5)造成測定結(jié)果比實際值偏高的原因是反應過程中揮發(fā)出的鹽酸滴定時消耗了NaOH標準液，可使用難揮發(fā)的強酸代替鹽酸避免誤差的產(chǎn)生。
答案　(1)冷凝管或冷凝器　b　(2)SO2＋H2O2===H2SO4　 (3)③　酚酞?、堋?(4)0.24
(5)原因：鹽酸的揮發(fā)，改進措施：用不揮發(fā)的強酸如硫酸代替鹽酸，或用蒸餾水代替葡萄酒進行對比實驗，排除鹽酸揮發(fā)的影響
[強化2] 某班學生通過分組實驗測定酸堿滴定曲線。
實驗用品：0.1 mol·L－1 HCl溶液、0.1 mol·L－1NaOH溶液、蒸餾水、pH計、酸式滴定管、堿式滴定管、鐵架臺(帶滴定管夾)、錐形瓶。甲、乙、丙三組同學錐形瓶中的溶液所取體積均為20.00 mL，且所用的試劑完全相同，根據(jù)實驗所得的數(shù)據(jù)繪制的曲線分別如圖中a、b、c所示，其中乙和丙兩組同學的操作上都存在著不足或失誤。

請回答下列問題：
(1)實驗前pH計應用標準溶液進行校準，若將pH計放入c(H＋)＝0.000 1 mol·L－1的標準溶液中校準，則pH計的讀數(shù)應為________。
(2)甲組同學滴定時選用的滴定管為________(填“酸式”或“堿式”)滴定管，最后一次潤洗滴定管應選用實驗用品中的________進行潤洗。
(3)乙組同學操作上的不足之處是____________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)造成丙組同學的曲線與甲組同學不同的原因可能是________(填字母)。
A.用待裝液潤洗錐形瓶
B.滴定使用的滴定管的尖嘴部分在滴定前有氣泡未排出，滴定后氣泡消失
C.滴定前后對滴定管進行讀數(shù)的視線分別如圖所示

解析　(1)pH＝－lg c(H＋)＝－lg 0.000 1＝4.00。(2)甲同學所進行的實驗為用0.1 mol·L－1 NaOH溶液滴定20.00 mL的0.1 mol·L－1 HCl溶液，故所用的滴定管應為堿式滴定管，最后一次潤洗時要使用0.1 mol·L－1 NaOH溶液。(3)由b曲線知，在滴定過程中，在滴定終點附近測試和記錄pH的間隔過大。(4)滴定至終點時丙所用體積比甲、乙多，原因可能是A、B兩項，C項滴定前仰視，滴定后俯視，會使測得的NaOH溶液體積較少。
答案　(1)4.00　(2)堿式　0.1 mol·L－1 NaOH溶液
(3)在滴定終點附近測試和記錄pH的間隔太大
(4)AB
考向2
中和滴定原理的拓展應用(探究與創(chuàng)新能力)
　中和滴定原理的拓展應用是高考命題的熱點，涉及氧化還原滴定、沉淀滴定、絡合滴定等，主要考查滴定實驗操作、滴定終點判斷及實驗數(shù)據(jù)處理等，體現(xiàn)《中國高考評價體系》中對實踐操作能力群的要求，是理論聯(lián)系實際所必須具備的能力基礎(chǔ)，涉及實驗設計能力、數(shù)據(jù)處理能力、信息轉(zhuǎn)化能力、動手操作能力、語言表達能力等，要求考生根據(jù)實驗目的和要求，設計合理的實驗方案，進行正確的實驗操作，科學收集、處理并解釋實驗數(shù)據(jù)；能夠根據(jù)行為目標和面臨的客觀條件，設計或選擇解決問題的最佳方案；能夠?qū)栴}解決方案的合理性、可行性進行基于事實和邏輯的論證。
1．氧化還原滴定
(1)原理：以氧化劑或還原劑為滴定劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì)，或者間接滴定一些本身并沒有還原性或氧化性，但能與某些還原劑或氧化劑反應的物質(zhì)。
(2)試劑：常見用于滴定的氧化劑有KMnO4、K2Cr2O7等；常見用于滴定的還原劑有亞鐵鹽、草酸、維生素C等。
(3)指示劑：氧化還原滴定的指示劑有三類：
①氧化還原指示劑。
②專用指示劑，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘標準溶液變藍。
③自身指示劑，如高錳酸鉀標準溶液滴定草酸時，滴定終點為溶液由無色變?yōu)闇\紅色。
2．沉淀滴定原理的應用
(1)概念：沉淀滴定法是利用沉淀反應進行滴定、測量分析的方法。生成沉淀的反應很多，但符合條件的卻很少，實際上應用最多的是銀量法，即利用Ag＋與鹵素離子的反應來測定Cl－、Br－、I－濃度。
(2)原理：沉淀滴定所用的指示劑本身就是一種沉淀劑，滴定劑與被滴定物反應的生成物的溶解度要比滴定劑與指示劑反應的生成物的溶解度小，否則不能用這種指示劑。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含量時常以CrO為指示劑，這是因為AgCl比Ag2CrO4更難溶。
(2018·全國卷Ⅲ，26題節(jié)選)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影劑、還原劑。回答下列問題：利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：
(1)溶液配制：稱取1.200 0 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在________中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100 mL的________中，加蒸餾水至________________________________________________________________________。
(2)滴定：取0.009 50 mol·L－1的K2Cr2O7標準溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應：Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應：I2＋2S2O===S4O＋2I－。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當溶液______________，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為________%(保留1位小數(shù))。


解析　(1)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，應該在燒杯中溶解，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶中，加水至距刻度線下1～2 cm處，改用膠頭滴管滴加至溶液的凹液面最低處與刻度線相平。
(2)加入淀粉作指示劑，淀粉遇I2變藍色，加入的Na2S2O3樣品與I2反應，當I2消耗完后，溶液藍色褪去，即為滴定終點。
由反應Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O
I2＋2S2O===S4O＋2I－
得關(guān)系式：Cr2O　～　3I2　～　6S2O
　　　　 1　　　　　　　　　　6
0．009 50 mol·L－1×0.02 L　　　0.009 50 mol·L－1×0.02 L×6
硫代硫酸鈉樣品溶液的濃度＝
，樣品的純度為
×100%＝95.0%。
答案　(1)①燒杯　容量瓶　溶液的凹液面最低處與刻度線相平　(2)藍色褪去　95.0

[強化3] (2021·山東德州檢測)乙二酸(HOOC—COOH)俗名草酸，是一種有還原性的有機弱酸，在化學上有廣泛應用。
①配制250 mL溶液：準確稱量5.000 g乙二酸樣品，配成250 mL溶液。
②取所配溶液25.00 mL于錐形瓶中，加入少量硫酸酸化，用0.100 0 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至草酸恰好全部氧化成二氧化碳，共消耗KMnO4溶液20.00 mL。
解答下列問題：
(1)KMnO4標準液裝入________(填“酸式”或“堿式”)滴定管。
(2)KMnO4溶液滴定草酸過程中發(fā)生反應的離子方程式為_______________________，
滴定終點的現(xiàn)象為_________________________________________________________。
(3)計算此樣品的純度為__________________。
(4)誤差分析：下列操作會導致測定結(jié)果偏高的是________________________________(填字母)。
a.未用KMnO4標準溶液潤洗滴定管
b.滴定前錐形瓶內(nèi)有少量水
c.滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失
d.觀察讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視
解析　(3)25.00 mL所配草酸溶液中，n(H2C2O4)＝n(MnO)＝2.5×0.100 0 mol·L－1×20.00×10－3 L＝0.005 0 mol，則250 mL溶液中含0.050 0 mol草酸，其質(zhì)量為0.050 0 mol×90 g·mol－1＝4.500 g，此樣品的純度為×100%＝90.00%。
(4)未用KMnO4標準溶液潤洗滴定管，會使標準溶液濃度偏低，耗用標準溶液體積偏大，結(jié)果偏高；滴定前錐形瓶內(nèi)有少量水，對實驗結(jié)果無影響；滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失，氣泡體積計入了標準溶液的體積，使標準溶液體積偏大，結(jié)果偏高；觀察讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視，使標準溶液體積偏小，結(jié)果偏低。
答案　(1)酸式
(2)2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O　當?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnO4溶液，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色
(3)90.00%　(4)ac
[強化4] (2019·江蘇卷，18題節(jié)選)測定聚合硫酸鐵樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)：準確稱取液態(tài)樣品3.000 g，置于250 mL錐形瓶中，加入適量稀鹽酸，加熱，滴加稍過量的SnCl2溶液(Sn2＋將Fe3＋還原為Fe2＋)，充分反應后，除去過量的Sn2＋。用5.000×10－2 mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定至終點(滴定過程中Cr2O與Fe2＋反應生成Cr3＋和Fe3＋)，消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。
(1)上述實驗中若不除去過量的Sn2＋，樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)的測定結(jié)果將________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(2)計算該樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)(寫出計算過程)。
解析　(1)實驗中滴加過量的SnCl2溶液(Sn2＋將Fe3＋還原為Fe2＋)，若不除去過量的Sn2＋，滴定過程中Cr2O與Sn2＋反應，消耗K2Cr2O7偏多，使結(jié)果偏大。
(2)根據(jù)題意，計算出消耗K2Cr2O7的物質(zhì)的量，然后根據(jù)氧化還原反應的電子得失守恒，找出關(guān)系式，列等式計算求出鐵原子的物質(zhì)的量，得出鐵元素的質(zhì)量，最后得出樣品中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)。
答案　(1)偏大　(2)n(Cr2O)＝5.000×10－2 mol·L－1×22.00 mL×10－3 L·mL－1＝1.100×10－3 mol
由滴定時Cr2O→Cr3＋和Fe2＋→Fe3＋，根據(jù)電子得失守恒可得微粒的關(guān)系式：Cr2O～6Fe2＋
(或Cr2O＋14H＋＋6Fe2＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O)則n(Fe2＋)＝6n(Cr2O)＝6×1.100×10－3 mol＝6.600×10－3 mol
樣品中鐵元素的質(zhì)量：
m(Fe)＝6.600×10－3 mol×56 g·mol－1＝0.369 6 g
樣品中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)：
w(Fe)＝×100%＝12.32%
訓練(四十)　酸堿中和滴定及拓展應用

1．(2021·河北石家莊二中檢測)某學習小組用“間接碘量法”測定某CuCl2晶體試樣的純度，試樣不含其他能與I－發(fā)生反應的氧化性雜質(zhì)，已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===S4O＋2I－。取m g試樣溶于水，加入過量KI固體，充分反應，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3標準溶液滴定，部分實驗儀器和讀數(shù)如圖所示。

下列說法正確的是(　　)
A.試樣在甲中溶解，滴定管選乙
B.選用淀粉作指示劑，當甲中溶液由藍色變?yōu)闊o色時，即達到滴定終點
C.丁圖中，滴定前滴定管的讀數(shù)為(a－0.50) mL
D.對裝有標準液的滴定管讀數(shù)時，滴定前后讀數(shù)方式如丁圖所示，則測得的結(jié)果偏小
D　[甲中盛裝的是含有I2的溶液，則滴定管中盛裝的為Na2S2O3標準溶液，該溶液顯堿性，應選用堿式滴定管(丙)，A項錯誤；溶液變色且經(jīng)過30 s左右溶液不恢復原來的顏色，視為滴定終點，B項錯誤；滴定管“0”刻度在上端，故滴定前的讀數(shù)為(a＋0.50) mL，C項錯誤；滴定后俯視讀數(shù)，將導致讀數(shù)偏小，故測得的結(jié)果偏小，D項正確。]
2．(2021·江蘇鎮(zhèn)江檢測)在化學實驗操作中，往往由于讀數(shù)不規(guī)范導致較大的實驗誤差。下列有關(guān)實驗中，會導致所配制(或所測定)溶液濃度偏高的是(其他操作均正確)(　　)
A.配制500 mL 1 mol·L－1稀硫酸實驗中，用量筒量取18 mol·L－1濃硫酸時俯視讀數(shù)
B.配制100 mL 5 mol·L－1氯化鈉溶液實驗中，定容時仰視
C.用標準鹽酸滴定待測NaOH溶液實驗中，使用堿式滴定管開始平視，后來俯視讀數(shù)
D.用標準NaOH溶液滴定待測鹽酸實驗中，使用堿式滴定管開始平視，后來俯視讀數(shù)
C　[俯視讀數(shù)使得所量液體體積小于所需的體積，使配得溶液濃度偏低，A項錯誤；定容時仰視，會超出刻度線，使配得溶液濃度偏低，B項錯誤；開始平視，后來俯視讀數(shù)，取用的體積增大，消耗酸多，測定的濃度偏高，C項正確；用標準NaOH溶液滴定待測鹽酸實驗中，開始平視，后來俯視讀數(shù)，量取標準液體積偏小，測定結(jié)果偏小，D項錯誤。]
3．(2021·河北衡水中學調(diào)研)實驗室用標準鹽酸溶液測定某NaOH溶液的濃度，用甲基橙作指示劑，下列操作中可能使測定結(jié)果偏低的是(　　)
A.滴定前平視讀數(shù)，滴定后仰視讀數(shù)
B.滴定結(jié)束后，滴定管尖嘴處有一懸掛液滴
C.取NaOH溶液時先平視讀數(shù)，后仰視讀數(shù)
D.盛NaOH溶液的錐形瓶滴定前用NaOH溶液潤洗2 ～3次
C　[滴定前平視讀數(shù)，滴定后仰視讀數(shù)，消耗V(HCl)偏大，則測得c(NaOH)偏高，A項錯誤；滴定結(jié)束后，滴定管尖嘴處有一懸掛液滴，消耗V(HCl)偏大，則測得c(NaOH)偏高，B項錯誤；取NaOH溶液時先平視讀數(shù)，后仰視讀數(shù)，則V(NaOH)偏大，實際消耗V(HCl)偏小，故測得c(NaOH)偏低，C項正確；盛NaOH溶液的錐形瓶滴定前用NaOH溶液潤洗2 ～3次，消耗V(HCl)偏大，則測得c(NaOH)偏高，D項錯誤。]
4．(2020·河北秦皇島聯(lián)考)H2S2O3是一種弱酸，實驗室欲用0.01 mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定I2溶液，發(fā)生的反應為I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6，下列說法合理的是(　　)
A.該滴定可用甲基橙作指示劑
B.Na2S2O3是該反應的還原劑
C.該滴定可選用如圖所示裝置
D.該反應中每消耗2 mol Na2S2O3，電子轉(zhuǎn)移數(shù)為4NA
B　[溶液中有單質(zhì)碘，應加入淀粉溶液作指示劑，碘與硫代硫酸鈉發(fā)生氧化還原反應，當反應到達終點時，單質(zhì)碘消失，藍色褪去，A項錯誤；Na2S2O3中S元素化合價升高被氧化，作還原劑，B項正確；Na2S2O3溶液顯堿性，應該用堿式滴定管，C項錯誤；反應中每消耗2 mol Na2S2O3，電子轉(zhuǎn)移數(shù)為2NA，D項錯誤。]
5．(2021·湖南張家界檢測)用標準鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液，下列操作不會引起實驗誤差的是(　　)
A.將NaOH溶液放入用蒸餾水洗凈的錐形瓶中，加入少量的蒸餾水后進行滴定
B.用酚酞作指示劑滴至紅色剛變無色時立即停止滴定
C.用蒸餾水洗凈錐形瓶后，再用NaOH溶液潤洗，然后裝入NaOH溶液進行滴定
D.用蒸餾水洗凈酸式滴定管后，裝入標準鹽酸進行滴定
A　[錐形瓶中加蒸餾水，消耗標準鹽酸的體積不變，測定結(jié)果不變，A正確；用酚酞作指示劑滴至紅色剛變無色，立即停止滴定，不能準確判斷是否達到滴定終點，可能引起實驗誤差，B錯誤；錐形瓶用NaOH溶液潤洗，滴定時消耗標準鹽酸的體積偏大，測得NaOH濃度偏大，C錯誤；酸式滴定管未用標準液潤洗，相當于稀釋了標準鹽酸，滴定時消耗標準鹽酸的體積偏大，測得NaOH溶液偏大，D錯誤。]

6．(2021·四川瀘州檢測)取未知濃度的硫酸、鹽酸和醋酸各25.00 mL，分別用0.10 mol·L－1的NaOH溶液或0.10 mol·L－1 的稀氨水滴定所得曲線如圖所示。下列說法正確的是(　　)

A.由圖可知曲線c為NaOH滴定硫酸
B.由圖可知硫酸的物質(zhì)的量濃度大于鹽酸的物質(zhì)的量濃度
C.曲線b、c的滴定實驗可用酚酞作指示劑
D.由圖可知滴定前醋酸電離百分比約為1.67%
D　[由圖可知，加入NaOH溶液或氨水時，曲線a的pH在開始階段變化較大， 應為堿滴定弱酸的變化曲線，則b、c為硫酸、鹽酸的滴定曲線，由于濃度未知，則不能確定曲線b、c，A項錯誤；硫酸和鹽酸都是強酸，圖中縱坐標為pH，不能確定其濃度大小，B項錯誤；若用氨水滴定，達到終點時溶液呈酸性，應選用甲基橙作指示劑，C項錯誤；開始時，醋酸溶液的pH＝3，則有c(H＋)＝1×10－3 mol·L－1，滴定終點時消耗15 mL NaOH溶液，則有c(CH3COOH)×0.025 L＝0.10 mol·L－1×0.015 L，解得c(CH3COOH)＝0.06 mol·L－1，故CH3COOH電離的百分數(shù)為(1×10－3 mol·L－1)/(0.06 mol·L－1)×100%≈1.67%，D項正確。]
7．(2021·四川綿陽檢測)常溫下，用0.100 mol/L NaOH溶液分別滴定20.00 mL 0.100 mol/L鹽酸和HA溶液，滴定曲線如下圖所示。下列說法錯誤的是(　　)

A.Ⅰ表示的是HA溶液的滴定曲線
B.M點溶液中的c(A－)小于N點溶液中的c(Cl－)
C.HA的電離平衡常數(shù)為Ka≈1.0×10－6
D.曲線Ⅱ可選用甲基橙作指示劑
C　[未滴加NaOH溶液時，0.100 mol/L鹽酸的pH＝1，由圖可知，曲線Ⅰ代表HA溶液的滴定曲線，曲線Ⅱ代表鹽酸的滴定曲線，A正確；M、N點溶液均呈酸性，且M點pH大于N點，則溶液中c(H＋)：M＜N，則有c(OH－)：M＞N，結(jié)合電荷守恒推知，M點溶液中的c(A－)小于N點溶液中的c(Cl－)，B正確；未滴加NaOH溶液時，0.100 mol/L HA溶液的pH≈3，則有c(H＋)＝10－3 mol/L，故常溫下HA的電離平衡常數(shù)為Ka＝≈＝1×10－5，C錯誤；曲線Ⅱ代表鹽酸的滴定曲線，可以選用甲基橙或酚酞作指示劑，D正確。]
8．(2021·四川成都七中檢測)用0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定20.00 mL 0.100 0 mol/L HCl溶液過程中的pH變化如圖所示。下列說法錯誤的是(　　)

A.b點時，加入極少量NaOH溶液都會引起pH的突變
B.選指示劑時，其變色范圍應在4.30～9.70之間
C.若將HCl換成同濃度的CH3COOH，曲線ab段將會上移
D.都使用酚酞作指示劑，若將NaOH換成同濃度的氨水，所消耗氨水的體積較NaOH小
D　[b點在突變范圍內(nèi)，極少量NaOH溶液會引起pH的突變，A正確；圖中反應終點的pH在4.30～9.70之間，故選擇指示劑的變色范圍應與反應終點的pH范圍一致，B正確；醋酸是弱酸，等濃度醋酸的pH大于鹽酸，曲線ab段將會上移，C正確；使用酚酞作指示劑，用同濃度氨水代替NaOH溶液，滴定終點時溶液由無色變?yōu)闇\紅色，變色pH靠近pH＝9.70點，則消耗氨水的體積大于NaOH溶液，D錯誤。]
9．(2021·山西大學附中檢測)某溫度下，向10 mL 0.1 mol/L NaCl溶液和10 mL 0.1 mol/L K2CrO4溶液中分別滴加0.1 mol/L AgNO3溶液。滴加過程中pM[－lg c(Cl－)或－lg c(CrO)]與所加AgNO3溶液體積之間的關(guān)系如下圖所示。已知Ag2CrO4為磚紅色沉淀。已知Ag2CrO4溶解度大于AgCl。下列說法中錯誤的是(　　)

A.該溫度下，Ksp(Ag2CrO4)＝4×10－12
B.a1、b、c三點所示溶液中c(Ag＋)：a1＞b＞c
C.若將上述NaCl溶液濃度改為0.2 mol/L，則a1點會平移至a2點
D.用AgNO3標準溶液滴定NaCl溶液，可用K2CrO4溶液作指示劑
B　[由于Ag2CrO4溶解度大于AgCl，當pM相同時，完全生成Ag2CrO4沉淀所需AgNO3溶液的體積大，故圖中下方曲線代表Ag2CrO4，V(AgNO3)＝20 mL時，b點位于平衡曲線上，pM＝4.0，即c(CrO)＝10－4 mol/L時，c(Ag＋)＝2c(CrO)＝2×10－4 mol/L，故該溫度下，Ksp(Ag2CrO4)＝10－4×(2×10－4)2＝4×10－12，A正確；結(jié)合加入AgNO3溶液的體積，圖中b點溶液中c(Ag＋)大于c點，a1和c點加入AgNO3溶液的體積相同，由于Ag2CrO4溶解度大于AgCl，則c點溶液中c(Ag＋)大于a1點，故c(Ag＋)：b＞c＞al，B錯誤；將上述NaCl溶液濃度改為0.2 mol/L，需要加入20 mL AgNO3溶液才能完全沉淀，則a1點會平移至a2點，C正確；Ag2CrO4為磚紅色沉淀，且溶解度大于AgCl，故用AgNO3標準溶液滴定NaCl溶液，可用K2CrO4溶液作指示劑，先析出溶解度更小的AgCl，出現(xiàn)磚紅色沉淀即為滴定終點，D正確。]

10．(2017·天津卷)用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I－)，實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。
Ⅰ.準備標準溶液
a.準確稱取AgNO3基準物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL標準溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。
b.配制并標定100 mL 0.100 0 mol·L－1 NH4SCN標準溶液，備用。
Ⅱ.滴定的主要步驟
a.取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。
b.加入25.00 mL 0.100 0 mol·L－1 AgNO3溶液(過量)，使I－完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。
d.用0.100 0 mol·L－1 NH4SCN溶液滴定過量的Ag＋，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。
e.重復上述操作兩次，三次測定數(shù)據(jù)如下表：
實驗序號
1
2
3
消耗NH4SCN標準溶液體積/mL
10.24
10.02
9.98
f.數(shù)據(jù)處理。
回答下列問題：
(1)將稱得的AgNO3配制成標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有
________________________________________________________________________。
(2)AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是
_____________________________________________________。
(3)滴定應在pH＜0.5的條件下進行，其原因是
________________________________________________________________________。
(4)b和c兩步操作是否可以顛倒_______________________________________________，
說明理由______________________________________________________________。
(5)所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為___________________________mL，測得c(I－)＝________mol·L－1。
(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步，應進行的操作為
________________________________________________________________________。
(7)判斷下列操作對c(I－)測定結(jié)果的影響：(填“偏高”“偏低”或“無影響”)
①若在配制AgNO3標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果________。
②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，則測定結(jié)果________。
解析　(1)配制硝酸銀溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒之外還需要250 mL(棕色)容量瓶和膠頭滴管。(2)AgNO3見光易分解，所以應保存在棕色試劑瓶中。(3)Fe3＋易水解，所以滴定應在pH＜0.5的強酸環(huán)境下進行。(4)b和c兩步操作不能顛倒，否則Fe3＋有強氧化性，I－有強還原性，二者會發(fā)生反應導致指示劑耗盡，無法判斷滴定終點。(5)根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，實驗1與實驗2、3差別很大，故舍去實驗1，求實驗2和實驗3的平均值，所以標準溶液的平均體積為10.00 mL。根據(jù)滴定過程可知n(AgNO3)＝n(NaI)＋n(NH4SCN)，得：25.00×10－3 L×0.100 0 mol·L－1＝25.00×10－3 L×c(I－)＋10.00×10－3 L×0.100 0 mol·L－1，解得c(I－)＝0.060 0 mol·L－1。(6)向滴定管中裝標準溶液前應用標準溶液潤洗。(7)①在配制AgNO3標準溶液時，若有少量濺出，則配制的標準溶液濃度偏小，在滴定時消耗標準溶液的體積偏大，測得c(I－)濃度偏高。②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，讀數(shù)偏小，計算出的標準液體積偏小，結(jié)合(5)中分析知c(I－)濃度偏高。
答案　(1)250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管
(2)避免AgNO3見光分解
(3)防止因Fe3＋的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3＋的水解)
(4)否(或不能)　若顛倒，F(xiàn)e3＋與I－反應，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點
(5)10.00　0.060 0
(6)用NH4SCN標準溶液進行潤洗
(7)偏高　偏高
11．(2021·湖北十堰六校聯(lián)考)化學小組用如下方法測定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測定的物質(zhì))。
Ⅰ.用已準確稱量的KBrO3固體配制一定體積的a mol·L－1 KBrO3標準溶液；
Ⅱ.取v1 mL上述溶液，加入過量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL廢水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入過量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1 Na2S2O3標準溶液滴定Ⅳ中溶液至淺黃色時，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗Na2S2O3溶液v3 mL。
已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色
(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和________。
(2)Ⅱ中發(fā)生反應的離子方程式是___________________________________________。
(3)Ⅲ中發(fā)生反應的化學方程式是___________________________________________。
(4)Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是____________________________。
(5)KI與KBrO3物質(zhì)的量關(guān)系為n(KI)≥6n(KBrO3)時，KI一定過量，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)Ⅴ中滴定至終點的現(xiàn)象是_________________________________________________。
(7)廢水中苯酚的含量為_______________________________________________g·L－1
(苯酚摩爾質(zhì)量：94 g·mol－1)。
(8)由于Br2具有________性質(zhì)，Ⅱ～Ⅳ中反應須在密閉容器中進行，否則會造成測定結(jié)果偏高。
解析　(4)本實驗的目的是測定經(jīng)處理后的廢水中的苯酚含量，苯酚需完全反應，剩余的Br2可通過滴定原理測定，所以在加入KI之前，溶液顏色須為黃色，以確保Br2過量，苯酚完全反應。
(5)根據(jù)得失電子守恒，當n(KI)∶n(KBrO3)＝6∶1時，KI恰好與步驟Ⅱ中生成的Br2完全反應，而步驟Ⅲ中苯酚會消耗Br2，所以當n(KI)≥6n(KBrO3)時，KI一定過量。
(6)滴定時用淀粉作指示劑，當達到滴定終點時，溶液藍色恰好消失，且半分鐘內(nèi)不恢復。
(7)結(jié)合題意可知，生成Br2的物質(zhì)的量＝3av1×10－3 mol，與KI反應消耗n(Br2)＝ mol，則與C6H5OH反應的n(Br2)＝3av1×10－3 mol－ mol，廢水中苯酚的含量＝＝ g·L－1。
答案　(1)容量瓶
(2)5Br－＋BrO＋6H＋===3Br2＋3H2O
(3)OH＋3Br2―→BrOHBrBr↓＋3HBr
(4)Br2過量，保證苯酚完全反應
(5)反應物用量存在關(guān)系：KBrO3～3Br2～6KI，若無苯酚時，消耗KI的物質(zhì)的量是KBrO3物質(zhì)的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以當n(KI)≥6n(KBrO3)時，KI一定過量
(6)溶液藍色恰好消失
(7)
(8)易揮發(fā)

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