高考總復(fù)習(xí)
第一編
2022
內(nèi)容索引
考點(diǎn)一　常見儀器及基本操作
考點(diǎn)二　物質(zhì)的分離、提純及檢驗(yàn)
考點(diǎn)三　探究型綜合實(shí)驗(yàn)
考點(diǎn)四　定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)
專項(xiàng)模塊　素養(yǎng)培優(yōu)
五年高考 命題研究
考點(diǎn)一　常見儀器及基本操作
要點(diǎn)歸納?再提升
1.實(shí)驗(yàn)操作的“第一步”(1)檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗(yàn)證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作。(2)檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)調(diào)“0”點(diǎn)——天平等的使用。(4)驗(yàn)純——點(diǎn)燃可燃性氣體。
(5)潤(rùn)濕——用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)或驗(yàn)證某些氣體時(shí)。
檢驗(yàn)堿性氣體(NH3)等　檢驗(yàn)酸性氣體
檢驗(yàn)氧化性氣體
2.熟記七大基本操作(1)測(cè)定溶液pH的操作。
不能潤(rùn)濕,不能用pH試紙直接蘸取待測(cè)液
將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上,用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測(cè)液點(diǎn)到pH試紙中央,待試紙變色穩(wěn)定后再與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照,讀出對(duì)應(yīng)的pH。
(2)沉淀劑是否過量的判斷方法。①靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑,若無沉淀產(chǎn)生,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量。
說明沉淀完全
②靜置,取上層清液適量置于另一潔凈試管中,向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑,若產(chǎn)生沉淀,證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量。
(3)洗滌沉淀的操作。將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀,靜置,使蒸餾水自然流出,重復(fù)2~3次即可。
微點(diǎn)撥洗滌沉淀的操作的答題表述中,易出現(xiàn)“取沉淀于過濾器中”的錯(cuò)誤表述,應(yīng)是在原過濾器中進(jìn)行操作。
(4)判斷沉淀是否洗凈的操作。取最后一次洗滌液,滴加……(試劑),若沒有……(現(xiàn)象),證明沉淀已經(jīng)洗凈。
檢驗(yàn)的離子為生成沉淀后溶液中的離子
(5)檢查裝置的氣密性。①簡(jiǎn)易裝置:將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體),用手焐熱試管,觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出,冷卻到室溫后,導(dǎo)管內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱,表明裝置氣密性良好。
②有長(zhǎng)頸漏斗的裝置如圖:用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管,向長(zhǎng)頸漏斗中加入適量水,長(zhǎng)頸漏斗中會(huì)形成一段液柱,停止加水,過一段時(shí)間后,若漏斗中的液柱無變化,則裝置氣密性良好。
首先將容器中的氣體密封起來
(6)分液操作。將分液漏斗靜置分層,在漏斗下面放一個(gè)小燒杯,先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞,使下層液體從下口沿?zé)诹飨?流完后關(guān)閉活塞,上層液體從上口倒出。
　　使上下壓強(qiáng)相等,保證液體順利流下
(7)溶液中結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作。①溶解度受溫度影響較小的:蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的:蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。
3.常見儀器的“一材多用”應(yīng)變換思維角度,注意常用儀器的非常規(guī)使用及“一材多用”。例如:干燥管除用于干燥氣體外,還可以用于組裝防倒吸裝置(如圖①)、組裝類似啟普發(fā)生器裝置(如圖②);集氣瓶除用于收集氣體外,還可用于貯存氣體(如圖③)、測(cè)量氣體體積(如圖④)、作洗氣瓶(如圖⑤)等用途,圖⑥既可以收集密度比空氣大的氣體(“長(zhǎng)進(jìn)短出”),也可以收集密度比空氣小的氣體(“短進(jìn)長(zhǎng)出”),還可以作為安全瓶(“短進(jìn)長(zhǎng)出”)等。
經(jīng)典對(duì)練?得高分
考向1　化學(xué)實(shí)驗(yàn)常識(shí)、常見儀器的使用與基本操作真題示例1-1.(2020山東卷,1)實(shí)驗(yàn)室中下列做法錯(cuò)誤的是(　　)A.用冷水貯存白磷B.用濃硫酸干燥二氧化硫C.用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿D.用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒
思路點(diǎn)撥
答案 D　
1-2.(2021河北卷,3)下列操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
答案 A　解析 本題考查常見實(shí)驗(yàn)基本操作知識(shí)(包含酸堿中和滴定、中和熱測(cè)定、濃硫酸稀釋及萃取分液等)。通過觀察錐形瓶中顏色的變化(由無色變?yōu)闇\紅色且半分鐘內(nèi)不褪色),可確定滴定終點(diǎn),從而測(cè)定出醋酸的濃度,A項(xiàng)正確。測(cè)定中和熱的實(shí)驗(yàn)裝置中,大小燒杯杯口應(yīng)該平齊,且溫度計(jì)不能接觸燒杯底,B項(xiàng)錯(cuò)誤。用容量瓶配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí),不能直接在容量瓶中溶解或稀釋,C項(xiàng)錯(cuò)誤。萃取分液時(shí),分液漏斗的尖端應(yīng)該緊貼燒杯內(nèi)壁,以防止分液時(shí)液體迸濺,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
對(duì)點(diǎn)演練1-1.(2021安徽淮北模擬)下列有關(guān)儀器使用方法或?qū)嶒?yàn)操作正確的是(　　)A.洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進(jìn)烘箱中烘干B.酸式滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前,必須先用該溶液潤(rùn)洗C.酸堿滴定實(shí)驗(yàn)中,用待滴定溶液潤(rùn)洗錐形瓶以減小實(shí)驗(yàn)誤差D.用量筒量取一定體積的濃硫酸并向其中加水稀釋成稀硫酸
答案 B　解析 錐形瓶和容量瓶都是定量實(shí)驗(yàn)儀器,洗凈后自然晾干,不能放進(jìn)烘箱中烘干,A項(xiàng)錯(cuò)誤;酸式滴定管用于準(zhǔn)確量取溶液的體積,先用蒸餾水洗凈后,再用待裝溶液潤(rùn)洗2~3次,否則將導(dǎo)致待裝溶液的濃度偏小,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,B項(xiàng)正確;錐形瓶用蒸餾水洗滌后,直接加入待滴定溶液,若用待滴定溶液潤(rùn)洗,所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量增大,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積增大,測(cè)得實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高,C項(xiàng)錯(cuò)誤;一是量筒不能作為稀釋溶液的容器,二是稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)將濃硫酸慢慢注入水中并不斷攪拌,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
1-2.(2020浙江卷)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)說法,不正確的是(　　)A.堿液不慎濺到手上,先用大量水沖洗,再用飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗B.KCl和MnO2的混合物經(jīng)溶解、過濾、洗滌、干燥,可分離出MnO2C.用容量瓶配制溶液,定容時(shí)若加水超過刻度線,立即用滴管吸出多余液體D.火柴頭的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液,可檢驗(yàn)火柴頭是否含有氯元素
答案 C　
解析 若皮膚不慎沾上少量堿液,應(yīng)先用大量水沖洗,再用2%醋酸溶液或飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗,避免皮膚受損,故A正確;二氧化錳不溶于水,氯化鉀可溶于水,所以混合物經(jīng)溶解、過濾、洗滌、干燥,可分離出MnO2,故B正確;滴管吸出的液體中含有溶質(zhì),因此會(huì)導(dǎo)致所配溶液濃度偏小,正確操作應(yīng)該是重新配制,故C錯(cuò)誤;火柴頭中含有KClO3,檢驗(yàn)氯元素,應(yīng)把
考向2　化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置分析及評(píng)判真題示例2-1.(2020山東卷,5)利用下列裝置(夾持裝置略)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
A.用甲裝置制備并收集CO2B.用乙裝置制備溴苯并驗(yàn)證有HBr產(chǎn)生C.用丙裝置制備無水MgCl2D.用丁裝置在鐵上鍍銅
思路點(diǎn)撥
答案 C　
2-2.(2021全國(guó)乙卷,8)在實(shí)驗(yàn)室采用如圖裝置制備氣體,合理的是(　　)
答案 C　
解析 NH3的密度小于空氣的密度,收集NH3應(yīng)該用向下排空氣法,題干中裝置采用的是向上排空氣法,A項(xiàng)錯(cuò)誤;MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2、NaCl與濃硫酸反應(yīng)制取HCl,均應(yīng)該使用固-液加熱型制氣裝置,而題干給出的裝置屬于固-固加熱型制氣裝置,B、D項(xiàng)錯(cuò)誤;利用MnO2與KClO3共熱制取氧氣,制取裝置及收集裝置均正確,C項(xiàng)符合題目要求。
對(duì)點(diǎn)演練2-1.(2021河北邢臺(tái)模擬)下列制取SO2、驗(yàn)證其漂白性、收集并進(jìn)行尾氣處理的裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
答案 B　解析 A項(xiàng),SO2用濃硫酸與Cu反應(yīng)制備,錯(cuò)誤;B項(xiàng),SO2可以使品紅褪色,驗(yàn)證其具有漂白性,正確;C項(xiàng),SO2的密度比空氣大,應(yīng)從長(zhǎng)管進(jìn)氣收集,錯(cuò)誤;D項(xiàng),SO2與NaHSO3溶液不反應(yīng),應(yīng)用堿液吸收,錯(cuò)誤。
2-2.(2021河南鄭州模擬)用如圖裝置(加熱及夾持儀器已略去)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn),不能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)A.利用裝置①可以驗(yàn)證Na2O2與水的反應(yīng)是放熱反應(yīng)B.裝置②可用于收集H2、CO2、Cl2、HCl、NO2C.利用裝置③制取SO2,并驗(yàn)證其還原性D.利用裝置④驗(yàn)證KHCO3和K2CO3的熱穩(wěn)定性,X中應(yīng)放的物質(zhì)是K2CO3
答案 D　解析 若右邊燒杯中有氣泡產(chǎn)生,則說明Na2O2與水的反應(yīng)為放熱反應(yīng),A項(xiàng)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?收集氣體時(shí)若氣體密度大于空氣密度,則b口進(jìn)a口出,若氣體密度小于空氣密度,則a口進(jìn)b口出,B項(xiàng)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?大試管中Cu與濃硫酸反應(yīng)生成SO2氣體,若小試管中酸性KMnO4溶液褪色,則證明SO2具有還原性,C項(xiàng)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?X中應(yīng)放的物質(zhì)是KHCO3,D項(xiàng)不能達(dá)到
考向3　實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論是否一致的判斷真題示例3-1.(2018全國(guó)Ⅱ卷,13)下列實(shí)驗(yàn)過程可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
思路點(diǎn)撥根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮筒僮鬟^程分析判斷:
答案 B　
3-2.(2021湖南卷,3)下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
答案 C　
解析 檢驗(yàn)溶液中硫酸亞鐵是否被氧化,也就是檢驗(yàn)溶液中是否有鐵離子生成,通常是向待測(cè)液中加KSCN溶液,若溶液變紅,則證明硫酸亞鐵被氧化,A項(xiàng)正確;實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳和濃鹽酸制備的氯氣中含有氯化氫氣體和水蒸氣,若想得到干燥純凈的氯氣,通常先將制得的氯氣通過飽和食鹽水以除去氯化氫雜質(zhì),再使氣體通過濃硫酸除去水蒸氣,即可得干燥純凈的氯氣,B項(xiàng)正確;用pH試紙測(cè)待測(cè)液的pH時(shí),不能事先將試紙濕潤(rùn),否則會(huì)引起誤差,C項(xiàng)錯(cuò)誤;工業(yè)酒精制備無水乙醇通常是向工業(yè)酒精中加入生石灰除去水分,再通過蒸餾,即可得到無水乙醇,D項(xiàng)正確。
對(duì)點(diǎn)演練
3-1.(2021廣東卷,12)化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)。下列實(shí)驗(yàn)操作或做法正確且能達(dá)到目的的是(　　)
答案 B　
解析 本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)。銅與濃硝酸反應(yīng)生成NO2,A項(xiàng)錯(cuò)誤;紅棕色NO2與無色N2O4存在如下轉(zhuǎn)化:2NO2 N2O4,對(duì)體系降溫通過觀察顏色變化,可確定平衡移動(dòng)方向,B項(xiàng)正確;乙醇能與水以任意比互溶,不能從水溶液中萃取I2,C項(xiàng)錯(cuò)誤;實(shí)驗(yàn)結(jié)束,剩余的NaCl固體放回原試劑瓶會(huì)污染試劑,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
3-2.(2021天津南開區(qū)二模)下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是(　　)
答案 D　
解析 能使澄清石灰水變渾濁的氣體還可能是SO2,所以溶液中也可能含有 ,故A錯(cuò)誤;在空氣中點(diǎn)燃?xì)錃?將導(dǎo)管伸入盛有氯氣的集氣瓶,集氣瓶中產(chǎn)生白霧,生成HCl,故B錯(cuò)誤;向Na2SiO3溶液中滴入稀鹽酸,發(fā)生反應(yīng)生成難溶于水的H2SiO3,說明鹽酸酸性比硅酸強(qiáng),但鹽酸不是氯元素的最高價(jià)氧化物的水化物,故不能證明非金屬性:Cl>Si,故C錯(cuò)誤;向Ba(OH)2溶液中滴加少量稀硫酸發(fā)生反應(yīng):Ba(OH)2+H2SO4==BaSO4↓+2H2O,溶液中的離子濃度減小,電導(dǎo)率減小,故D正確。
技法點(diǎn)撥解答有關(guān)表格分析型實(shí)驗(yàn)題的思維模型
易錯(cuò)防范?不失分
判斷正誤(正確的畫“√”,錯(cuò)誤的畫“×”)。(1)用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)NH3。(　　)(2)蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球可以插入液面以下。(　　)(3)制取氣體時(shí),先檢查裝置氣密性后裝藥品。(　　)
提示 ×。NH3能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)。
提示 ×。蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于支管口處。
提示 √。只有在確定裝置不漏氣后方可使用。
(4)點(diǎn)燃可燃性氣體如H2、C2H4等時(shí),先檢驗(yàn)氣體純度后點(diǎn)燃。(　　)(5)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前,先洗滌干凈后檢查是否漏水。(　　)
提示 √。點(diǎn)燃可燃性氣體時(shí),必須檢驗(yàn)氣體純度。
提示 √。容量瓶、分液漏斗、滴定管使用前,需檢查是否漏水。
考點(diǎn)二　物質(zhì)的分離、提純及檢驗(yàn)
要點(diǎn)歸納?再提升
1.分離提純物質(zhì)的化學(xué)方法和原理
注意不要引入新的雜質(zhì)。如不能用酸性KMnO4溶液除去甲烷中的乙烯,因?yàn)闀?huì)引入新的雜質(zhì)CO2
2.物質(zhì)分離與提純的四種類型(1)“固+固”混合物的分離(提純)
(2)“固+液”混合物的分離(提純)
(3)“液+液”混合物的分離(提純)
(4)“氣+氣”混合物的分離(提純)
3.物質(zhì)檢驗(yàn)的常用方法
4.物質(zhì)檢驗(yàn)的技巧和要求(1)先物理后化學(xué),先利用物質(zhì)的特殊顏色、狀態(tài)、氣味、焰色反應(yīng)等進(jìn)行檢驗(yàn),后利用化學(xué)反應(yīng)檢驗(yàn)。(2)先常溫后加熱,先鑒別出常溫下反應(yīng)的物質(zhì),后鑒別加熱條件下反應(yīng)的物質(zhì)。(3)先分組后“逐一”,根據(jù)陰(陽(yáng))離子或官能團(tuán)的性質(zhì)分成若干組,然后再逐一鑒別。
(4)檢驗(yàn)反應(yīng)要求具有一定的選擇性、典型性和明顯的外部特征。如品紅溶液檢驗(yàn)SO2,KSCN溶液檢驗(yàn)Fe3+,濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)NH3等顏色的改變,或氣體的生成,或沉淀的生成和溶解等特征現(xiàn)象。
(6)通過①觀察顏色;②反應(yīng)現(xiàn)象;③共存關(guān)系;④電荷守恒;⑤來龍去脈,追蹤推斷物質(zhì)組成成分中一定含有、一定不含有、可能含有某物質(zhì)(離子)。
經(jīng)典對(duì)練?得高分
考向1　物質(zhì)的分離與提純真題示例1-1.(2020全國(guó)Ⅰ卷,9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中,不能實(shí)現(xiàn)目的的是(　　)
思路點(diǎn)撥
答案 A
1-2.(2019全國(guó)Ⅱ卷,28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇,熔點(diǎn)234.5 ℃,100 ℃以上開始升華),有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(Ka約為10-6,易溶于水及乙醇)約3%~10%,還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。
索氏提取裝置如右圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中,與茶葉末接觸,進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí),經(jīng)虹吸管3返回?zé)?從而實(shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。
回答下列問題:(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì),放入濾紙?zhí)淄?中,研細(xì)的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑,加熱前還要加幾?！　　　　?。?(2)提取過程不可選用明火直接加熱,原因是　　　　　　　　　　　　。與常規(guī)的萃取相比,采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是　。?(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比,乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是　　　　　　　　　　　?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外,還有　　　　　(填標(biāo)號(hào))。?A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯
(4)濃縮液加生石灰的作用是中和　　　　　和吸收　　　　　　。?(5)可采用如右圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱,咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié),該分離提純方法的名稱是　　　　　　。?
答案 (1)增加固液接觸面積,提取充分　沸石(2)乙醇易揮發(fā),易燃　使用溶劑量少,可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點(diǎn)低,易濃縮　AC　(4)單寧酸　水　(5)升華
解析 (1)將茶葉研細(xì)是為了增加固液接觸面積,使提取充分。為了防止暴沸,需要加入沸石。(2)乙醇容易揮發(fā),且易燃燒。根據(jù)所給萃取的原理和裝置,可知該種萃取方法中萃取劑可以連續(xù)使用,萃取效率高。(3)乙醇的沸點(diǎn)比水的低,蒸餾濃縮容易;直形冷凝管便于餾分液體流出,故A項(xiàng)正確,B項(xiàng)錯(cuò)誤。(4)因?yàn)椴枞~中含有單寧酸,故加入生石灰可以中和單寧酸,且生石灰可與水反應(yīng),從而達(dá)到吸收水的目的。(5)固體直接轉(zhuǎn)化為氣體,屬于升華。
對(duì)點(diǎn)演練1-1.(2021山東濟(jì)寧模擬)下列有關(guān)除雜的實(shí)驗(yàn)操作不合理的是(　　)A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并過濾B.除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再過濾C.除去石英中的少量碳酸鈣:用稀鹽酸溶解后過濾D.除去氯化鈉固體中的少量純堿:加入足量氯化鈣,過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶
答案 D　解析 Mg(OH)2和H+反應(yīng)促進(jìn)Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀,通過過濾即可除去Fe(OH)3,A項(xiàng)正確;Na2S和AgCl反應(yīng)生成Ag2S沉淀和NaCl,過濾除去Ag2S和剩余的AgCl,即可除去NaCl溶液中的Na2S,B項(xiàng)正確;碳酸鈣能夠溶解于稀鹽酸生成可溶的CaCl2,通過過濾可得到純凈的石英,C項(xiàng)正確;能除去雜質(zhì)純堿,但又引入了新的雜質(zhì)CaCl2,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
1-2.(2021貴州貴陽(yáng)模擬)下表中除去物質(zhì)中雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的一組是(　　)
A.①②③ B.①③④ C.②③④ D.①②④
答案 C　解析 加入氯化鐵會(huì)引入雜質(zhì)Cl-,故①不正確;加入鐵粉置換出銅,通過過濾除去銅及過量的鐵粉,故②正確;利用氫氧化鈉溶液吸收二氧化碳?xì)怏w,再用濃硫酸干燥氫氣,故③正確;碳酸鈣不溶于水,溶解后過濾,再蒸發(fā)即可得到純凈的NaNO3,故④正確。
1-3.(2021河北邯鄲模擬)超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似,可提取中藥材的有效成分,工藝流程如下。
下列說法中錯(cuò)誤的是(　　)A.浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B.高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C.升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)
答案 B　解析 高溫條件下,二氧化碳為氣態(tài),而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體,故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取,B項(xiàng)錯(cuò)誤。
技法點(diǎn)撥除雜的“四原則”和“四注意”
考向2　物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別真題示例2-1.(2019全國(guó)Ⅱ卷,10)下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)操作不相匹配的是(　　)
思路點(diǎn)撥
答案 A　
2-2.(2018天津卷,4)由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是(　　)
答案 B　
解析 Fe2+與K3[Fe(CN)6]溶液反應(yīng)可產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,因此能說明原溶液中存在Fe2+,但不能說明Fe3+是否存在,A項(xiàng)錯(cuò)誤;較強(qiáng)酸可以制備較弱酸,B項(xiàng)正確;懸濁液中含有Na2S,能與CuSO4溶液反應(yīng)生成CuS,不能證明
技法點(diǎn)撥S 的檢驗(yàn)方法:先加稀鹽酸無現(xiàn)象(排除碳酸根離子和銀離子的干擾),再加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,證明含有S 。
對(duì)點(diǎn)演練2-1.(2020山東泰安模擬)用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行有關(guān)實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
A.檢驗(yàn)溶液中是否有K+B.證明蔗糖屬于還原糖C.制備CaCO3D.用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定錐形瓶中的鹽酸
答案 C　
解析 A.檢驗(yàn)溶液中是否有K+需要透過藍(lán)色的鈷玻璃;B.用新制Cu(OH)2檢驗(yàn)醛基需要用酒精燈加熱,且蔗糖不屬于還原糖;C.少量CO2可以和氨氣生成碳酸銨,碳酸銨和氯化鈣生成碳酸鈣沉淀;D.中和滴定時(shí),眼睛要注視錐形瓶中溶液顏色的變化。
2-2.(2020河南安陽(yáng)模擬)下列實(shí)驗(yàn)操作、結(jié)論或解釋均正確的是(　　)
答案 A　
解析 檢驗(yàn)氯離子用硝酸銀溶液,但碘離子的存在對(duì)氯離子的檢驗(yàn)有干擾,因此先用Fe(NO3)3將碘離子氧化為碘單質(zhì)并用CCl4萃取,萃取完成后上層液體中不含碘離子,再加硝酸酸化的硝酸銀溶液有白色沉淀產(chǎn)生,則表明溶液中含有氯離子,故A正確; 均可與鹽酸反應(yīng)生成能使澄清石灰水變渾濁的氣體,故B錯(cuò)誤;檢驗(yàn)亞鐵離子應(yīng)先加KSCN溶液,溶液未變紅,再通入氯氣,溶液變紅,證明有Fe2+,故C錯(cuò)誤;淀粉遇碘酸鉀不能變藍(lán)色,故D錯(cuò)誤。
易錯(cuò)防范?不失分
判斷正誤(正確的畫“√”,錯(cuò)誤的畫“×”)。(1)過量的Fe粉與氯氣充分反應(yīng)后,向反應(yīng)后的混合物中加水,取上層清液滴入KSCN溶液,溶液不變紅色,說明氯氣將Fe氧化為Fe2+。(　　)(2)將某氣體通入品紅溶液中,品紅褪色,說明該氣體一定是SO2。(　　)(3)向溶液中滴加稀NaOH溶液,將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙置于管口,試紙不變藍(lán),說明溶液中沒有N 。(　　)
提示 ×。過量鐵粉可將Fe3+還原為Fe2+。
提示 ×?？赡苁锹葰獾绕渌趸詺怏w。
提示 ×。改用濃NaOH溶液并加熱以利于氨氣逸出。
(4)取適量Na2SO3固體于試管中,加水溶解,加入Ba(NO3)2溶液,再加入稀硝酸,先有白色沉淀,加入稀硝酸后沉淀不溶解,說明Na2SO3固體已變質(zhì)。(　　)
提示 ×。稀硝酸能氧化Na2SO3,無法判斷是否變質(zhì)。
(5)分離溴的CCl4溶液:可選用分液的方法。(　　)
提示 ×。溴溶解在CCl4中,應(yīng)改為蒸餾法。
(6)除去食鹽中混有的少量NH4Cl:加過量的燒堿溶液后加熱蒸干。(　　)(7)分離淀粉膠體中的NaCl溶液:可選用過濾的方法。(　　)(8)除去粗銅中的鋅、鐵、銀等金屬:可選用電解法。(　　)
提示 ×。會(huì)產(chǎn)生新的雜質(zhì)NaOH。應(yīng)改為熱分解法。
提示 ×。膠體粒子和Na+、Cl-均能透過濾紙,應(yīng)改為滲析法。
提示 √。電解法可實(shí)現(xiàn)粗銅精煉。
易錯(cuò)警示(1)氣體除雜的注意事項(xiàng)①除去氣體雜質(zhì)時(shí),一般先除其他雜質(zhì),然后再除去水蒸氣。②除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。(2)注意結(jié)晶與重結(jié)晶的區(qū)別①結(jié)晶指晶體從溶液中析出的過程?？刹捎谜舭l(fā)溶劑的方法使溶質(zhì)結(jié)晶析出。也可采用降溫的方法使溶質(zhì)結(jié)晶析出。②重結(jié)晶指析出的晶體經(jīng)過溶解后再次從溶液中結(jié)晶析出的過程,是一種利用物質(zhì)的溶解性不同而進(jìn)行提純、分離的方法。
(3)分步沉淀又稱選擇性沉淀,指選擇適當(dāng)沉淀劑或控制溶液的pH,使溶液中兩種或多種離子分步沉淀下來,達(dá)到分離的目的。如向等濃度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液,先產(chǎn)生AgCl沉淀,后產(chǎn)生Ag2CrO4沉淀。
考點(diǎn)三　探究型綜合實(shí)驗(yàn)
要點(diǎn)歸納?再提升
1.制備一種物質(zhì)的一般過程
2.重要物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)過程
微點(diǎn)撥物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的注意事項(xiàng)(1)“合理選擇”是指儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。(2)“排除干擾”是指反應(yīng)條件的控制、防止空氣成分介入、副反應(yīng)盡量避免、雜質(zhì)的清除以及防止產(chǎn)物的揮發(fā)、水解等對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。(3)“操作準(zhǔn)確”則要求熟悉主要儀器的性能、用途和典型的實(shí)驗(yàn)操作步驟。
3.有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題解題流程
微點(diǎn)撥有機(jī)反應(yīng)加熱方法的選擇①酒精燈加熱:需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。②水浴加熱:水浴加熱的溫度不超過100 ℃。③防暴沸:加碎瓷片或沸石,防止液體暴沸,若開始忘加,需冷卻后補(bǔ)加。
經(jīng)典對(duì)練?得高分
考向1　氣體及無機(jī)制備實(shí)驗(yàn)探究真題示例1.(2017全國(guó)Ⅰ卷,10)實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì),焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　)
A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液B.管式爐加熱前,用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃,通過聲音判斷氣體純度C.結(jié)束反應(yīng)時(shí),先關(guān)閉活塞K,再停止加熱D.裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣
答案 B　解析 濃硫酸應(yīng)放在最后來干燥氫氣,A項(xiàng)錯(cuò)誤;可燃性氣體在加熱前需要驗(yàn)純,所以管式爐加熱前,用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃,通過聲音判斷氣體純度,B項(xiàng)正確;結(jié)束反應(yīng)時(shí),先停止加熱,再關(guān)閉活塞K,C項(xiàng)錯(cuò)誤;二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣需要加熱的條件且二氧化錳通常為粉末狀固體,故不能在裝置Q(啟普發(fā)生器)中進(jìn)行二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
技法點(diǎn)撥無機(jī)物的制備解題策略
對(duì)點(diǎn)演練1-1.(2021江蘇徐州模擬)Cl2O是黃棕色具有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體,是一種強(qiáng)氧化劑,易溶于水且會(huì)與水反應(yīng)生成次氯酸,與有機(jī)物、還原劑接觸或加熱時(shí)會(huì)發(fā)生燃燒并爆炸。一種制取Cl2O的裝置如圖所示。
已知:Cl2O的熔點(diǎn)為-116 ℃,沸點(diǎn)為3.8 ℃;Cl2的沸點(diǎn)為-34.6 ℃;HgO+2Cl2==HgCl2+Cl2O。下列說法不正確的是(　　)A.裝置②、③中盛裝的試劑依次是飽和食鹽水和濃硫酸B.通入干燥空氣的目的是將生成的Cl2O稀釋,減小爆炸危險(xiǎn)C.從裝置⑤中逸出氣體的主要成分是Cl2OD.裝置④與⑤之間不用橡膠管連接,是為了防止橡膠管燃燒和爆炸
答案 C　解析 制取Cl2O需要干燥純凈的氯氣,所以②、③中盛裝的試劑依次是飽和食鹽水和濃硫酸,A項(xiàng)正確;Cl2O易爆炸,所以通入干燥空氣的目的是將生成的Cl2O稀釋,減小爆炸危險(xiǎn),B項(xiàng)正確;裝置⑤是為了收集Cl2O,所以溫度低于3.8 ℃,此時(shí)氯氣是氣體,逸出的氣體主要是空氣和反應(yīng)剩余的Cl2,C項(xiàng)錯(cuò)誤;Cl2O與有機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生燃燒并爆炸,裝置④與⑤之間不用橡膠管連接,是為了防止橡膠管燃燒和爆炸,D項(xiàng)正確。
1-2.干燥的二氧化碳和氨氣反應(yīng)可生成氨基甲酸銨固體,化學(xué)方程式為2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s)　ΔH

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