考 綱要 求1. 掌握物質(zhì)分離、提純的原理和操作方法。2．掌握常見物質(zhì)(離子)的檢驗方法。
考點一　物質(zhì)的分離和提純
基礎梳理·自我排查1.物質(zhì)分離和提純(1)物質(zhì)的分離將混合物的各組分分離開來，獲得幾種________的過程。(2)物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到________的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。
(1)圖①裝置名稱：____________________適用范圍：________
(2)圖②裝置名稱：________適用范圍：組分的溶解度受溫度影響差距大的混合物分離
(5)圖⑤裝置名稱：_______適用范圍：某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離的方法。
3．分離提純常用的化學方法
[思考]請選用適當?shù)姆蛛x方法，按要求分離下列混合物
A.過濾　B．蒸發(fā)　C．萃取　D．蒸餾　E．升華　F．分液　G．重結(jié)晶　H．鹽析
答案：①B　②C?、跘?、蹺?、軩　⑥H?、逨?、郍
[判斷]　(正確的打“√”，錯誤的打“×”)(1)用萃取分液的方法除去酒精中的水(　　)(2)升華、萃取、重結(jié)晶等操作和物質(zhì)的溶解度無關(　　)(3)分液操作中，待下層液體流出后，再將上層液體從分液漏斗的下口放出(　　)(4)蒸發(fā)操作中，將蒸發(fā)皿放在三腳架上，并墊上石棉網(wǎng)加熱(　　)(5)過濾時為加快過濾，用玻璃棒攪拌懸濁液(　　)(6)蒸發(fā)時可用玻璃棒攪拌(　　)(7)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法(　　)(8)NaCl的熔點高，除去碘中的NaCl應采用加熱升華的方法(　　)
微點撥　提純的“四個原則”及“四個必須”(1)“四個原則”：一是不增加新的雜質(zhì)；二是不減少被提純物質(zhì)；三是被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離；四是被提純物質(zhì)易復原。(2)“四個必須”：一是除雜試劑必須過量；二是過量試劑必須除盡；三是除雜途徑必須最佳；四是除去多種雜質(zhì)時必須考慮加入試劑的先后順序。
考點專練·層級突破練點一　儀器、試劑、方法的選擇1．下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是(　　)
解析：除去KCl中的MnO2應采用過濾的方法；B項，碘易升華，加熱可分離；C項，利用重結(jié)晶方法分離KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受溫度的影響大于NaCl；D項，食用油和汽油互溶，但沸點不同應用蒸餾的方法分離。
練點二　分離提純裝置的判斷2.實驗室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析正確的是(　　)?A．操作Ⅰ是過濾，將固體分離除去B．操作Ⅱ是加熱濃縮，趁熱過濾，除去雜質(zhì)氯化鈉C．操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來D．操作Ⅰ～Ⅲ總共需兩次過濾
解析：操作Ⅰ應是溶解，A項錯誤；操作Ⅱ應是加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，使KNO3晶體析出，B項錯誤；C項正確；操作Ⅰ～Ⅲ只過濾一次，D項錯誤。
3．從海帶中制取單質(zhì)碘需要經(jīng)過灼燒、溶解、過濾、氧化、萃取、分液、蒸餾等操作。下列圖示對應的裝置合理、操作規(guī)范的是(　　)
解析：A項，在坩堝中灼燒，錯誤；B項，過濾時應該用玻璃棒引流，錯誤；C項，由于碘的CCl4溶液的密度比水大，而且與水互不相溶，所以分離互不相溶的兩層液體應該用分液的方法，正確；D項，蒸餾時溫度計的水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口附近，不能伸入到液面以下，錯誤。
4．下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是(　　)
解析：A選項合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3；C選項合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應而被除去。
練點三　流程分析中的分離提純5．青蒿素是烴的含氧衍生物，為無色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點為156～157 ℃，熱穩(wěn)定性差，青蒿素是高效的抗瘧藥。已知：乙醚沸點為35 ℃，從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝如圖所示：
(1)對青蒿進行干燥破碎的目的是_____________________________________________。(2)操作Ⅰ需要的玻璃儀器主要有燒杯、___________，操作Ⅱ的名稱是________。(3)操作Ⅲ的主要過程可能是____ (填字母)。A．加水溶解，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶B．加95%的乙醇，濃縮、結(jié)晶、過濾C．加入乙醚進行萃取分液
增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸出率
6．工業(yè)品MnCl2溶液中含有雜質(zhì)，利用錳粉、草酸、硫酸錳分別依次除去Pb2＋、Ca2＋、Mg2＋制得純凈的MnCl2。工藝流程如下：?已知：①草酸為二元弱酸，其鈉鹽、鉀鹽易溶于水，鈣鹽難溶于水。②硫酸鎂晶體、硫酸錳的溶解度曲線如圖：
回答下列問題：(1)過濾所需的玻璃儀器主要有_________________，加熱攪拌的作用是______________。(2)棄渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分別為____________、___________、________________。反應①的離子方程式為____________________。(3)反應②的離子方程式為_______________________________。
硫酸鋇(或BaSO4)
Mn＋Pb2＋===Mn2＋＋Pb
H2C2O4＋Ca2＋===CaC2O4↓＋2H＋
解析：(1)過濾所需的玻璃儀器主要有漏斗、燒杯、玻璃棒，加熱攪拌的作用是加快反應速率。(2)根據(jù)題意，結(jié)合流程圖知，反應①為除Pb2＋，則棄渣Ⅰ為鉛及少量錳粉；反應③除鎂離子，則棄渣Ⅱ為硫酸鎂晶體；反應④為除去引入的硫酸根離子，則棄渣Ⅲ為硫酸鋇。(3)草酸與Ca2＋反應生成草酸鈣沉淀，注意草酸為弱酸，不能拆寫成離子。
(4)③加熱攪拌、靜置過濾時，所選擇的溫度的范圍是________。a．0～20 ℃　　b．20～40 ℃c．40～60 ℃ d．80～90 ℃(5)④加入氯化鋇溶液主要是為了除去________，檢驗該離子是否除盡的方法為_______________________________________________________________________________。(6)已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X為___ (填字母)。a．蒸發(fā)結(jié)晶 b．降溫結(jié)晶c．萃取分液 d．蒸餾
解析： (4)根據(jù)硫酸錳與硫酸鎂晶體的溶解度曲線，可知在80～90 ℃的范圍內(nèi)二者溶解度差別最大，且硫酸鎂晶體的溶解度最小。(6)MnCl2溶液呈弱酸性，是因為Mn2＋水解，不能用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，而用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶(即降溫結(jié)晶)的方法。
考點二　物質(zhì)的檢驗與鑒別
基礎梳理·自我排查1.常見離子的檢驗方法
2．常見氣體的檢驗(1)可燃性氣體的檢驗
(2)酸性氣體的檢驗
繼續(xù)通入渾濁的石灰水再變澄清
(3)堿性氣體(NH3)的檢驗
(4)強氧化性氣體的檢驗
(5)NO的檢驗——無色氣體，打開瓶口與空氣接觸后氣體立即變?yōu)開_______色。
(5)將某氣體與濕潤的紅色石蕊試紙接觸，試紙變藍色，則該氣體中一定含有NH3(　　)(6)能使品紅溶液褪色的氣體一定是SO2(　　)(7)將某氣體通入溴水中，溴水顏色褪去，該氣體一定是乙烯(　　)(8)某氣體能使?jié)駶櫟牡矸鄣饣浽嚰堊兯{，該氣體一定是氯氣(　　)(9)某氣體在空氣中可產(chǎn)生白霧，且能使?jié)駶櫟乃{色試紙變紅，則該氣體一定是HCl(　　)
4．下列實驗可實現(xiàn)鑒別目的的是(　　)A．用BaCl2溶液鑒別SO3(g)和SO2B．用Ca(OH)2溶液鑒別Na2CO3溶液和NaHCO3溶液C．用CO2鑒別NaAlO2溶液和Na2SiO3溶液D．用酚酞鑒別鹽酸和氯化鈉溶液
解析：BaCl2溶液與SO3(g)反應生成硫酸鋇沉淀，與SO2不反應，A項正確；Ca(OH)2溶液與Na2CO3、NaHCO3溶液都反應生成碳酸鈣沉淀，B項不能達到鑒別目的；CO2與NaAlO2溶液和Na2SiO3溶液反應分別生成白色的氫氧化鋁沉淀和白色的硅酸沉淀，C項不能達到鑒別目的；酚酞遇堿變紅色，在酸性或中性溶液中不變色，因此D項不能達到鑒別目的。
1.[2021·湖南卷，3]下列實驗設計不能達到實驗目的的是(　　)
解析：向待測液中滴加KSCN溶液，溶液若變成血紅色，說明存在Fe3＋，證明FeSO4被氧化，可以達到實驗目的，A不符合題意；實驗室利用二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣，所得氣體中含有HCl，故先將所得氣體通入飽和食鹽水中，除去HCl，再經(jīng)過濃硫酸干燥，可得純凈、干燥的氯氣，可以達到實驗目的，B不符合題意；測定NaOH溶液的pH時，pH試紙不能潤濕，否則會稀釋待測液，使溶液堿性減弱，測得的pH偏小，不能達到實驗目的，C符合題意；工業(yè)酒精中含有水，先加入生石灰除去水分，再進行蒸餾，可制備無水乙醇，可以達到實驗目的，D不符合題意。
2.[2020·全國卷Ⅰ，9]下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是(　　)
解析：A項，二氧化硫也有較強的還原性，也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，不能實現(xiàn)除雜目的；B項，飽和的食鹽水可以除去氯氣中的氯化氫氣體，同時可以降低氯氣的溶解度，能達到除雜的目的；C項，雜質(zhì)氧氣會與灼熱的銅絲反應，生成氧化銅固體，而氮氣不會與銅反應，能達到除雜的目的；D項，混合氣體通過氫氧化鈉溶液，NO不與氫氧化鈉溶液反應，而NO2會與氫氧化鈉溶液反應生成硝酸鈉、亞硝酸鈉和水，能達到除雜的目的。
4．[2020·山東卷，8]實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：?已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是(　　)A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的D．蒸餾時選用直形冷凝管
解析：萃取振蕩時，應蓋上分液漏斗上方的瓶塞子，關閉旋塞，將分液漏斗下口傾斜向上，A項錯誤；液體分層后，先將下層液體由分液漏斗下口放出，關閉旋塞，再從上口倒出上層液體，B項正確；加入乙醚萃取后，F(xiàn)e3＋完全轉(zhuǎn)化為Et2O·H＋·[FeCl4]－，則分液后水相為無色，說明已達到分離目的，C項正確；蒸餾時選用直形冷凝管，便于餾分流出，D項正確。
5．[2020·天津卷，6]檢驗下列物質(zhì)所選用的試劑正確的是(　　)
解析：本題考查物質(zhì)的檢驗，考查的化學學科核心素養(yǎng)是科學探究與創(chuàng)新意識。淀粉遇碘單質(zhì)變藍色，而海水中的碘以離子形式存在，A項錯誤；CO2和SO2與澄清石灰水反應現(xiàn)象相同，B項錯誤；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水可以產(chǎn)生藍色沉淀，繼續(xù)滴加氨水，沉淀溶解，C項正確；檢驗氨氣應用濕潤的紅色石蕊試紙，D項錯誤。
6.[江蘇卷]下列有關從海帶中提取碘的實驗原理和裝置能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲灼燒碎海帶B．用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液C．用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I－的Cl2D．用裝置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾氣
解析：灼燒應在坩堝中進行，A項錯誤；海帶灰浸泡液通過過濾可得海帶灰和濾液，B項正確；濃HCl與MnO2反應制備Cl2時需要加熱，C項錯誤；Cl2在飽和NaCl溶液中的溶解度小，應用堿液吸收，D項錯誤。
7．[全國卷Ⅰ]《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?　　)A．蒸餾　　B．升華C．干餾 D．萃取
解析：根據(jù)題中所述操作及現(xiàn)象可知，文中涉及的操作方法為升華。

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