制備過程中還有等副反應(yīng)。
主要實驗裝置和步驟如下：
(I)合成：在三頸瓶中加入20 g無水AlCl3和30 mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。
(Ⅱ)分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮。回答下列問題：
(1)儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：________________________。
(2)合成過程中要求無水操作，理由是___________________________。
(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_______________。
A.反應(yīng)太劇烈 B.液體太多攪不動 C.反應(yīng)變緩慢 D.副產(chǎn)物增多
(4)分離和提純操作②的目的是______。該操作中是否可改用乙醇萃??？ (填“是”或“否”)，原因是____________________________。
(5)分液漏斗使用前須___________________并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并________________后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應(yīng)先________________，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。
(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下面裝置中溫度計位置正確的是________________，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是________________。
【答案】(1)干燥管 吸收HCl氣體，并防止倒吸
(2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解 (3)AD
(4) 把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失 否 乙醇與水混溶
(5)檢查分液漏斗是否漏水 放氣 打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔) (6)C AB
【解析】(1)儀器a為干燥管，裝置b的作用是吸收反應(yīng)過程中所產(chǎn)生的HCl氣體，用倒扣于水面的漏斗可以防止倒吸。故答案為吸收產(chǎn)生的氯化氫并防止倒吸；(2)由于三氯化鋁與乙酸酐均極易水解，所以要求合成過程中應(yīng)該無水操作，故答案為防止三氯化鋁與乙酸酐水解；(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能會導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈及產(chǎn)生更多的副產(chǎn)物，故選AD；(4)水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，由于乙醇能與水混溶，所以不能用酒精代替苯進(jìn)行萃取操作，故答案為把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，否，乙醇與水互溶；(5)分液漏斗使用前須進(jìn)行檢漏，振搖后由于有機溶劑的揮發(fā)，分液漏斗內(nèi)壓強增大，所以要打開活塞進(jìn)行放氣操作。放下層液體時，為了使液體能順序滴下，應(yīng)該先打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔)，然后再打開下面的活塞，故答案為檢查分液漏斗是否漏水，放氣，打開上口的玻璃塞(或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗上的小孔)；(6)蒸餾的目的是利用互溶的液體混合物中的不同組分的沸點不同提純物質(zhì)，裝置中溫度計是測蒸氣溫度的，所以溫度計的水銀球應(yīng)該位于蒸餾燒瓶支管口處，位置正確的是C項，A、B項溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口下甚至是液面下，測得的溫度低于苯乙酮的沸點，使得苯乙酮中容易混入低沸點雜質(zhì)，故答案為C，AB。
2．【2014·浙江理綜，28】葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)＋H2O＋CO2↑
相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表：
實驗流程如下：
C6H12O6溶液eq \(―――――――→,\s\up5(滴加3%溴水/55℃),\s\d7(①))eq \(―――――――→,\s\up5(過量CaCO3/70℃),\s\d7(②))eq \(――――→,\s\up5(趁熱過濾),\s\d7(③))eq \(――→,\s\up5(乙醇),\s\d7(④))懸濁液eq \(――→,\s\up5(抽濾),\s\d7(⑤))eq \(――→,\s\up5(洗滌),\s\d7(⑥))eq \(――→,\s\up5(干燥),\s\d7(⑦))Ca(C6H11O7)2
請回答下列問題：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖時，下列裝置最適合的是________。
制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其它試劑，下列物質(zhì)中最適合的是________。
A．新制Cu(OH)2懸濁液 B．酸性KMnO4溶液
C．O2／葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是________；本實驗中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________。
(3)第③步需趁熱過濾，其原因是________。
(4)第④步加入乙醇的作用是________。
(5)第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是________。
A．冷水 B．熱水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液
【答案】(1)B C
(2)提高葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣，便于后面的分離
(3)葡萄糖酸鈣冷卻后會結(jié)晶，如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品
(4)可降低葡萄糖酸鈣在溶液中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣的析出 (5)D
【解析】由于實驗中需要能夠控制滴加溴和水浴加熱；由于葡萄糖是一種多羥基的醛，所以可以被弱氧化劑氧化成羧酸類，通過醛類催化氧化是最合適的；增加某一種物質(zhì)的量，可以提高另一種物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率；符合強酸制備弱酸原理，氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣；根據(jù)表格中葡萄糖酸鈣的溶解度與溫度的關(guān)系解答；葡萄糖酸鈣在乙醇中的溶解度是微溶，有利于葡萄糖酸鈣的析出；利用水可以將無機雜質(zhì)溶解除掉，同時利用葡萄糖酸鈣在乙醇中的微溶，減少葡萄糖酸鈣的損失。(1)由于實驗中需要能夠控制滴加溴和水浴加熱，A不能控制添加溴，C沒有進(jìn)行水浴加熱，故裝置B最合適，由于葡萄糖是一種多羥基的醛，所以可以被弱氧化劑氧化成羧酸類，酸性高錳酸鉀溶液可以氧化羥基，A、D會產(chǎn)生重金屬雜質(zhì)離子，通過醛類催化氧化是最合適的，故選BC；(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是：提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率，符合強酸制備弱酸原理，氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣，不宜用CaCl2替代CaCO3；(3)溫度高時，葡萄糖酸鈣的溶解度較大，趁熱過濾，可避免葡萄糖酸鈣的損失；(4)葡萄糖酸鈣在乙醇中的溶解度是微溶，可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣的析出；(5)洗滌沉淀，應(yīng)避免沉淀溶解，且能將沉淀吸附物沖洗去，可用乙醇-水混合溶液，如只用水，則造成葡萄糖酸鈣溶解而損失，只用乙醇，不能將雜質(zhì)全被洗去，故選C．
3．【2016·浙江理綜，28】無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：
步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。
步驟2 緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導(dǎo)入三頸瓶中。
步驟3 反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。
步驟4 室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無水MgBr2產(chǎn)品。
已知：①Mg和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
請回答：
(1)儀器A的名稱是____________。
實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。
(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會導(dǎo)致的后果是___________。
(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是___________。
(4)有關(guān)步驟4的說法，正確的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗滌晶體可選用0℃的苯
C．加熱至160℃的主要目的是除去苯
D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴
(5)為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4-)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：
Mg2++ Y4-="===Mg" Y2-
①滴定前潤洗滴定管的操作方法是__________。
②測定時，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500 ml·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是________________________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。
【答案】(1)干燥管 防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)
(2)會將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患
(3)鎂屑 (4)BD
(5)①從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2-3次 ②97.5%
【解析】(1)儀器A為干燥管，本實驗要用鎂屑和液溴反應(yīng)生成溴化鎂，所以裝置中不能有能與鎂反應(yīng)的氣體，例如氧氣，所以不能用干燥的空氣代替干燥的氮氣，故答案為防止鎂屑與氧氣反應(yīng)生成的氧化鎂阻礙Mg和Br2的反應(yīng)，故答案為干燥管；防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)；(2)將裝置B改為C裝置，當(dāng)干燥的氮氣通入，會使氣壓變大，將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱存在安全隱患，裝置B是利用干燥的氮氣將溴蒸氣帶入三頸瓶中，反應(yīng)可以容易控制防止反應(yīng)過快，故答案為會將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患；(3)步驟3過濾出去的是不溶于水的鎂屑，故答案為鎂屑；(4)A．95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強烈的吸水性，故A錯誤；B．加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0°C的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，故B正確；C．加熱至160°C的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，故C錯誤；D．該步驟是為了除去乙醚和溴，故D正確；故選BD；(5)①滴定前潤洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體濕潤內(nèi)壁，然后從下步放出，重復(fù)2-3次，故答案為從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2-3次；②依據(jù)方程式Mg2++Y4-═MgY2-分析，溴化鎂的物質(zhì)的量=0.0500ml/L×0.02650L=0.001325ml，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001325ml×184g/ml=0.2438g，溴化鎂的產(chǎn)品的純度=×100%=97.5%。
4．【2016·浙江10月選考，30】某研究小組在實驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)2·H2O晶體，并進(jìn)一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設(shè)計的合成路線如下：
已知：Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO
SOCl2熔點―105℃、沸點76℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。
請回答：
(1)第②步調(diào)pH適合的物質(zhì)是_________(填化學(xué)式)。
(2)第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是_____________。為得到較大顆粒的Cu(NO3)2·3H2O晶體，可采用的方法是___________(填一種)。
(3)第④步中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________________。
(4)第④步，某同學(xué)設(shè)計的實驗裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略，如圖)有一處不合理，請?zhí)岢龈倪M(jìn)方案并說明理由___________________。
裝置改進(jìn)后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時，需打開活塞______(填“a”、“b”或“a和b”)。
(5)為測定無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度，可用分光光度法。
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2+ 在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測得Cu(NH3)42+的吸光度A與Cu2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度關(guān)系如圖所示：
準(zhǔn)確稱取0.3150g無水Cu(NO3)2，用蒸餾水溶解并定容至100 mL，準(zhǔn)確移取該溶液10.00mL，加過量NH3·H2O，再用蒸餾水定容至100 mL，測得溶液吸光度A=0.620，則無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是_________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。
【答案】(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3
(2)將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜 減慢冷卻結(jié)晶的速度
(3)Cu(NO3)2·3H2O＋3SOCl2===Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑
(4)在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器A b
(5)92.5%
【解析】(1)加足量HNO3后調(diào)節(jié)pH，目的是提高pH，在不引入雜質(zhì)的基礎(chǔ)上選擇加入Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。(2)參照硫酸亞鐵銨的制備，蒸發(fā)濃縮的操作是將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜。晶體顆粒大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越大或溶液濃度越低或溶劑的蒸發(fā)速度越慢或溶液冷卻得越慢，析出的晶體顆粒就越大，所以為得到較大顆粒的Cu(NO3)2·3H2O晶體可采取減慢冷卻結(jié)晶的速度的方法。(3)SOCl2遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體，應(yīng)為SO2和HCl，故第④步反應(yīng)方程式為Cu(NO3)·3H2O＋3SOCl2===Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑。(4)因SOCl2遇水劇烈水解，故在A、B之間缺少干燥裝置，防止B中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器A。根據(jù)滴液漏斗的使用方法知，滴加SOCl2時，需打開活塞b。(5)由圖知溶液吸光度A＝0.620時，c(Cu2＋)＝1.55×10－3 ml·L－1，故100.00 mL溶液中n(Cu2＋)＝0.1 L×1.55×10－3 ml·L－1＝1.55×10－4 ml，原溶液中n(Cu2＋)＝10×1.55×10－4 ml＝1.55×10－3 ml，m[Cu(NO3)2]＝0.291 4 g，故無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是92.5%。
5．【2017·浙江4月選考，30】ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過高時易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體以便運輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的實驗裝置如圖1所示。
已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O
2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
ClO2熔點-59℃、沸點11℃；H2O2沸點150℃
請回答：
(1)儀器A的作用是_____；冰水浴冷卻的目的是_____(寫出兩種)。
(2)空氣流速過快或過慢，均降低NaClO2產(chǎn)率，試解釋其原因______。
(3)Cl-存在時會催化ClO2的生成。反應(yīng)開始時在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率大大提高，并產(chǎn)生微量氯氣。該過程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成，將其補充完整：①_____(用離子方程式表示)，②H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。
(4) H2O2濃度對反應(yīng)速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30% H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個設(shè)備。該設(shè)備的作用是______，餾出物是_______。
(5)抽濾法分離NaClO2過程中，下列操作不正確的是_______
A．為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾
B．先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀
C．洗滌沉淀時，應(yīng)使洗滌劑快速通過沉淀
D．抽濾完畢，斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭
【答案】(1)防止倒吸；降低NaClO2的溶解度；減少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；減少ClO2的分解(寫兩種)
(2)空氣流速過慢時，ClO2不能及時被移走，濃度過高導(dǎo)致分解；空氣流速過快時，ClO2不能被充分吸收。
(3)2ClO eq \\al(3,ˉ)＋2Clˉ＋4H+===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O (4)減壓 H2O (5)C
【解析】(1)儀器A是安全瓶，作用是防倒吸；雙氧水易分解，ClO2的熔點降低，因此冰水浴冷卻的目的是防止H2O2分解，使ClO2液化，促進(jìn)ClO2的吸收。(2)如果空氣流速過慢會導(dǎo)致反應(yīng)的三頸燒瓶內(nèi)ClO2濃度過高，發(fā)生分解，產(chǎn)率降低；空氣流速過快則反應(yīng)物反應(yīng)不充分，原料利用率不高。(3)Cl-存在時會催化ClO2的生成，根據(jù)第二步反應(yīng)可知產(chǎn)生氯離子，因此第一步是消耗氯離子，離子方程式為2ClO3-+2Cl-+4H+=Cl2+2ClO2+2H2O。(4)由于是濃縮雙氧水，則餾出物是水，而雙氧水易分解，因此該設(shè)備的作用是減少體系內(nèi)壓強，降低H2O的沸點(促進(jìn)H2O蒸出，同時減少H2O2的受熱分解等)。(5)A項，為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾，A正確；B項，先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀，B正確；C項，洗滌沉淀時，應(yīng)將少量溶劑灑到固體上，靜置片刻，再將其抽干，C錯誤；D項，抽濾完畢，為防止水倒吸到抽濾瓶內(nèi)，應(yīng)斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭，D正確，故選C。
6．【2020·浙江7月選考，30】硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備
Na2S2O3·5H2O。
合成反應(yīng)：SO2＋Na2CO3eq \(===)Na2SO3＋CO2 2Na2S＋3SO2eq \(===)2Na2SO3＋3S
Na2SO3＋Seq \(===,\s\up7(△))Na2S2O3
滴定反應(yīng)：I2＋2Na2S2O3eq \(===)2NaI＋Na2S4O6
已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50℃開始失結(jié)晶水。
實驗步驟：
Ⅰ Na2S2O3·5H2O制備：裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。
Ⅱ 產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。
Ⅲ 產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點，計算Na2S2O3·5H2O含量。
請回答：
(1) 步驟Ⅰ 單向閥的作用是________；裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是________。
(2) 步驟Ⅱ 下列說話正確的是________。
A．快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒
B．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品膜時，停止加熱
C．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率
D．可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑
(3) 步驟Ⅲ
①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：
檢漏→蒸餾水洗滌→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→開始滴定。
A．烘干B．裝入滴定液至零刻度以上
C．調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出潤洗液E．排除氣泡
F．用滴定液潤洗2至3次 G．記錄起始讀數(shù)
②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是________。
③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%，則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。
【答案】(1) 防止倒吸
pH過高，Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；pH過低，導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2
(2) BC
(3) ①F、B、E、C、G ②防止碘揮發(fā)損失
③Na2SO3 失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O
【解析】(1)SO2會與裝置C中混合溶液發(fā)生反應(yīng)，且導(dǎo)管進(jìn)入液面以下，需要防倒吸的裝置，單向閥可以防止發(fā)生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都會使溶液顯堿性，所以pH過高，說明Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；而pH過低，又會導(dǎo)致Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為S和SO2，所以pH過高或過低都會導(dǎo)致產(chǎn)率降低；(2)A項，蒸發(fā)結(jié)晶時，快速蒸發(fā)溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯誤；B項，為防止固體飛濺，蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱，故B正確；C項，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產(chǎn)率，故C正確；D項，用碳酸鈉溶液洗滌會使晶體表面附著碳酸鈉雜質(zhì)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D錯誤；故選BC；(3)①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液，之后用蒸餾水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測定結(jié)果不準(zhǔn)確，需用滴定液潤洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，排除裝置中的氣泡，然后調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并記錄起始讀數(shù)，開始滴定，所以正確的操作和順序為：撿漏→蒸餾水洗滌→F→B→E→C→G→開始滴定；②碘容易揮發(fā)，所以裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失；③測定的產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，說明產(chǎn)品中混有失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O。
7．【2021·浙江6月選考，30】Cl2O是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純Cl2O。已知：
①HgO+2Cl2= HgCl2+Cl2O，合適反應(yīng)溫度為18~25℃；副反應(yīng)： 2HgO+2Cl2= 2HgCl2+O2。
②常壓下，Cl2沸點-34.0℃，熔點-101.0℃；Cl2O沸點2.0℃，熔點-120.6℃。
③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。
請回答：
(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。
②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。
(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。
A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱
B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例
C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速
D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱
(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的Cl2含量，可采用的方法是_______。
(4)將純化后的Cl2O產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度Cl2O的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要Cl2O時，可將Cl2O濃溶液用CCl4萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。
針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a．檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水
b．將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗
c．涂凡士林
d．旋開旋塞放氣
e．倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖
f．經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置
g．打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體
h．打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶
(5)產(chǎn)品分析：取一定量Cl2O濃溶液的稀釋液，加入適量CCl4、過量溶液及一定量的稀H2SO4，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生I2的反應(yīng)(不考慮Cl2與水反應(yīng))：
2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl-
實驗數(shù)據(jù)如下表：
①用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點的實驗現(xiàn)象是_______。
②高純度Cl2O濃溶液中要求n(Cl2O)/ n(Cl2) ≥99 (Cl2O和HClO均以Cl2O計)。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的Cl2O濃溶液是否符合要求_______。
【答案】(1)①濃H2SO4 ②a
(2)ABC (3)抽氣(或通干燥氮氣)
(4)a b g
(5)①CCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復(fù)
②溶液中Cl2O和Cl2分別為1.000×10-3ml、5×10-6ml，=200>99，符合要求
【解析】(1)①裝置A的作用是去除原料氣(Cl2、N2)中的少量水分，可用的試劑是濃H2SO4；②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進(jìn)行尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反應(yīng)，同時需要防止NaOH溶液中水蒸氣進(jìn)入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框D中應(yīng)選用a裝置。(2)裝置B為HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的裝置，A項，因Cl2O能與H2O發(fā)生反應(yīng)，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反應(yīng)為固體與氣體接觸類反應(yīng)，因此增加表面積能夠加快反應(yīng)速率，故A選；B項，N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率一定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉(zhuǎn)化率越高，同時Cl2不足時會發(fā)生副反應(yīng)，因此需要調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；C項，為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應(yīng)從下口進(jìn)入反應(yīng)柱，同時需要控制氣體的流速，防止副反應(yīng)發(fā)生，故C選；D項，HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的合適反應(yīng)溫度為18℃～25℃，因此該反應(yīng)在常溫下進(jìn)行，若對反應(yīng)柱加熱會發(fā)生副反應(yīng)，故D不選；故選ABC。(3)由題可知，Cl2沸點小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時抽氣或通入氮氣可以有效的去除產(chǎn)物中的Cl2。(4)萃取分液的操作順序為：檢漏→加入萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下層，因此操作順序為：涂凡土林→檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗→倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖→旋開旋塞放氣→經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置→打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故答案為abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫紅色，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定I2過程中，當(dāng)I2恰好反應(yīng)完全時，溶液呈無色，因此滴定I2到達(dá)終點的實驗現(xiàn)象是CCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復(fù)。②由2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl- (HClO為Cl2O與H2O反應(yīng)的產(chǎn)物)可得關(guān)系式：Cl2O～2H+～2I2，由實驗數(shù)據(jù)可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3ml-1.505×10-3ml)=2×10-3ml，生成I2的物質(zhì)的量為2×10-3ml，則高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2O)=1×10-3ml，加入過量KI溶液共生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3ml，因此Cl2與I-反應(yīng)生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3ml-2×10-3ml=5×10-6ml，由此可知高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2)=5×10-6ml，所以高純度Cl2O濃溶液中==200>99，則所制備的高純度Cl2O濃溶液符合要求，故答案為：溶液中Cl2O和Cl2分別為1×10-3ml、5×10-6ml，=200>99，符合要求。物質(zhì)名稱
葡萄糖酸鈣
葡萄糖酸
溴化鈣
氯化鈣
水中的溶解性
可溶于冷水
易溶于熱水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
加入量n(H2SO4) /ml
2.505×10-3
滴定Ⅰ測出量n(I2) /ml
2.005×10-3
滴定Ⅱ測出量n(H2SO4) /ml
1.505×10-3

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