?學(xué)案15　綜合實(shí)驗(yàn)探究
最新考綱展示　1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2.能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，做到設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案，了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法，分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論，繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。
基礎(chǔ)回扣
1．據(jù)下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置回答問題：


(1)實(shí)驗(yàn)室用高錳酸鉀制取干燥的氧氣應(yīng)選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置為________。
(2)實(shí)驗(yàn)室用雙氧水制取并收集較純的氧氣時(shí)應(yīng)選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置為__________。
(3)實(shí)驗(yàn)室用氯化銨與熟石灰兩種固體加熱制取氨氣，氨氣的密度比空氣的小，極易溶于水。推斷：實(shí)驗(yàn)室制取氨氣應(yīng)選用的發(fā)生裝置為________，收集裝置為________。用C裝置可以快速制取氨氣，所用試劑是__________。
(4)實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸與MnO2制氯氣時(shí)，應(yīng)選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置可用__________。
(5)用C裝置也可以制取Cl2，錐形瓶中的固體物質(zhì)是__________(填化學(xué)式)。
答案　(1)A　E
(2)C　D
(3)A　F　濃氨水和NaOH固體(或生石灰，堿石灰)
(4)B　D或E
(5)KMnO4
2．寫出下列在生產(chǎn)、生活應(yīng)用中氣體的產(chǎn)生原理(用化學(xué)方程式表示)：
(1)潛水艇和消毒呼吸面具中產(chǎn)生O2：__________________________________________。
(2)泡沫滅火器用于滅火時(shí)產(chǎn)生CO2：____________________________________________。
(3)制備消毒氣Cl2，用KMnO4代替MnO2：_______________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2、2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
(2)Al2(SO4)3＋6NaHCO3===3Na2SO4＋2Al(OH)3↓＋6CO2↑
(3)2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
3．設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明酸性：CH3COOH>H2CO3>H2SiO3。
________________________________________________________________________。
答案　利用反應(yīng)：2CH3COOH＋Na2CO3===2CH3COONa＋H2O＋CO2↑，Na2SiO3＋H2O＋CO2===Na2CO3＋H2SiO3↓，即向Na2CO3溶液中加入醋酸，有大量氣泡(CO2)產(chǎn)生，證明醋酸酸性強(qiáng)于碳酸；將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成，證明碳酸的酸性強(qiáng)于硅酸題型1　實(shí)驗(yàn)室制備物質(zhì)與性質(zhì)探究

[2014·福建理綜，25(1)(2)(3)(4)(5)]焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)一　焦亞硫酸鈉的制取
采用下圖裝置(實(shí)驗(yàn)前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na2S2O5。裝置Ⅱ中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。

(1)裝置Ⅰ中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為________________________________________。
(2)要從裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是__________________________。
(3)裝置Ⅲ用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為__________(填序號(hào))。

實(shí)驗(yàn)二　焦亞硫酸鈉的性質(zhì)
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
(4)證明NaHSO3溶液中HSO的電離程度大于水解程度，可采用的實(shí)驗(yàn)方法是________(填序號(hào))。
a．測(cè)定溶液的pH
b．加入Ba(OH)2溶液
c．加入鹽酸
d．加入品紅溶液
e．用藍(lán)色石蕊試紙檢測(cè)
(5)檢驗(yàn)Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實(shí)驗(yàn)方案是__________。
答案　(1)Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或Na2SO3＋2H2SO4(濃)===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O)
(2)過濾　(3)d　(4)ae
(5)取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成
解析　(1)裝置Ⅰ中發(fā)生的是實(shí)驗(yàn)室制備SO2的反應(yīng)，采用的原理是強(qiáng)酸制備弱酸，故化學(xué)方程式為Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。
(2)將焦亞硫酸鈉晶體從溶液中分離出來應(yīng)該采取過濾的方法。
(3)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣主要是SO2氣體，a裝置是密閉的環(huán)境，SO2通不進(jìn)去，b裝置中食鹽水吸收SO2的效果不如d好，且易引起倒吸，c裝置濃H2SO4不吸收SO2，SO2是一種酸性氧化物，因此用NaOH溶液吸收最好，且d裝置還不易引起倒吸。
(4)HSO發(fā)生電離：HSOH＋＋SO，同時(shí)會(huì)發(fā)生水解：HSO＋H2OH2SO3＋OH－，若HSO的電離大于HSO的水解，則溶液顯酸性，故答案a、e正確。
(5)Na2S2O5中S元素的化合價(jià)為＋4價(jià)，因此在空氣中易被氧化為＋6價(jià)的SO，因此本題就轉(zhuǎn)化為SO的檢驗(yàn)，故取固體先加鹽酸酸化，排除其他離子的干擾，再加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀產(chǎn)生即可。

有關(guān)氣體制備及連續(xù)裝置的綜合考查問題的解決方案：
(1)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?br /> (2)選擇氣體發(fā)生裝置和凈化裝置(一般：先除雜，后除水，加熱裝置放末尾。)
(3)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，主要通過明顯的現(xiàn)象論證某氣體的酸堿性、氧化性、還原性等其它特殊性質(zhì)。
注意：①裝置中的空氣是否對(duì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)有影響；②上一個(gè)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)是否對(duì)下一個(gè)實(shí)驗(yàn)有影響。
(4)若探究影響性質(zhì)的因素，首先應(yīng)確定變量，其次是“定多變一”，即其它因素不變，只改變一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系。
(5)注意裝置最后尾氣的處理方法，常見的尾氣處理方法：吸收法、收集法、點(diǎn)燃法。

1．某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室中利用CaSO4、NH3、CO2制備(NH4)2SO4，工藝流程如下。

回答下列問題：
(1)操作Ⅰ的名稱________，操作Ⅱ需要用到的儀器有鐵架臺(tái)(帶鐵圈)、酒精燈、玻璃棒和________。
(2)所得母液顯酸性的原因用離子方程式表示為______________。檢驗(yàn)該溶液含有銨根離子的方法是____________________________。
(3)下列裝置能用于實(shí)驗(yàn)室制氨氣的是________(填序號(hào))。

選擇氨氣的制取裝置后，再選用下列裝置收集干燥的氨氣，并制取硫酸銨溶液，連接的順序(用接口序號(hào)字母表示)是：a接__________________________。

(4)該小組還通過實(shí)驗(yàn)研究氨氣的性質(zhì)。
利用下圖所示裝置探究NH3能否被NO2氧化(K1、K2為止水夾，夾持固定裝置略去)。

E裝置中制取NO2反應(yīng)的離子方程式是____________。A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________。
若NH3能被NO2氧化全部生成無毒物質(zhì)，預(yù)期觀察到C裝置中的現(xiàn)象是____________。若此反應(yīng)轉(zhuǎn)移電子0.4 mol，則消耗標(biāo)準(zhǔn)狀況下的NO2________ L。
實(shí)驗(yàn)過程中，未能觀察到C裝置中的預(yù)期現(xiàn)象。該小組同學(xué)從反應(yīng)原理的角度分析了原因，認(rèn)為可能是：
①NO2氧化性較弱，不能將NH3氧化；
②在此條件下，NH3的轉(zhuǎn)化率極低；
③________________________________________________________________________。
此實(shí)驗(yàn)裝置存在一個(gè)明顯的缺陷是____________。
答案　(1)過濾　蒸發(fā)皿、漏斗、燒杯
(2)NH＋H2ONH3·H2O＋H＋
取少量溶液于試管中，加入濃NaOH溶液，加熱，在試管口用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)，若變藍(lán)，則證明含有NH
(3)甲丁　degfcbh
(4)Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
紅棕色消失　2.24　反應(yīng)速率慢　無尾氣處理裝置
解析　(1)從流程上，明顯看出操作Ⅰ是固液分離，因而是過濾；操作Ⅱ是先蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再過濾。(2)母液是(NH4)2SO4的飽和溶液，溶液呈酸性的原因是NH水解。(3)甲中NH4HCO3分解產(chǎn)生的NH3、CO2、H2O中的CO2和水被堿石灰吸收，可制NH3；乙中試管口應(yīng)稍向下傾斜；丙中NH4Cl分解產(chǎn)生的NH3和HCl在試管口附近又重新化合成NH4Cl，不能產(chǎn)生NH3；丁由于NaOH固體吸水，放熱使?jié)獍彼纸猱a(chǎn)生氨氣。注意題目要求收集干燥的氨氣，必須用堿石灰干燥，收集氨氣應(yīng)“短進(jìn)長(zhǎng)出”，最后尾氣處理時(shí)還要防倒吸。(4)NO2是紅棕色氣體被NH3還原為無毒物質(zhì)，只能是N2，可寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：6NO2＋8NH3===7N2＋12H2O，NO2中的氮從＋4價(jià)變?yōu)?價(jià)，轉(zhuǎn)移0.4 mol e－，需NO2 0.1 mol。解釋C中現(xiàn)象的原因時(shí)，要留意問題要求是從“反應(yīng)原理”的角度分析。一般應(yīng)從以下三個(gè)方面，①有沒有反應(yīng)的可能性，②從平衡的角度，即轉(zhuǎn)化率，③從速率的角度。
2．硫化氫(H2S)是一種無色劇毒有臭雞蛋氣味的氣體，蛋白質(zhì)腐敗和某些生命活動(dòng)中均可以產(chǎn)生硫化氫，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及科研活動(dòng)中有重要的用途。
資料：①H2S可溶于水，其水溶液叫氫硫酸，是一種二元弱酸。
②FeS是一種不溶于水的黑褐色塊狀固體，能溶于鹽酸或稀硫酸生成H2S。
(1)某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)了制取少量H2S并驗(yàn)證其性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，如下圖所示。B中盛放CuSO4溶液，C中放有濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙，D中盛放FeCl3溶液。

請(qǐng)回答下列問題：
①裝置A中儀器a的名稱是__________。寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式____________；
②B中有黑色沉淀產(chǎn)生，B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________。工業(yè)上利用該反應(yīng)檢驗(yàn)Cu2＋的存在，并使用H2S作為除去廢水中某些重金屬離子的沉淀劑；
③D中只有淺黃色沉淀產(chǎn)生，且溶液變淺綠色。寫出發(fā)生反應(yīng)的離子方程式______________。檢驗(yàn)溶液中的Fe3＋已經(jīng)反應(yīng)完全的操作過程______________。
(2)下圖是實(shí)驗(yàn)室制取氣體的常用反應(yīng)裝置。

現(xiàn)在該小組在實(shí)驗(yàn)室中要用硫化亞鐵和稀硫酸制備較大量的H2S氣體，可選擇裝置________。有同學(xué)選擇了乙，請(qǐng)指出采用乙裝置制取硫化氫氣體的主要缺點(diǎn)________________。
(3)為進(jìn)一步探究－2價(jià)硫的化合物與＋4價(jià)硫的化合物發(fā)生反應(yīng)的條件，該小組同學(xué)又設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)。


實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)1
將等濃度的Na2S和Na2SO3溶液按體積比2∶1混合
無明顯現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)2
將H2S通入Na2SO3溶液中
未見明顯沉淀，再加入少量稀硫酸，立即產(chǎn)生大量淺黃色沉淀
實(shí)驗(yàn)3
將SO2通入Na2S溶液中
有淺黃色沉淀產(chǎn)生

①根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，可以得出結(jié)論：在________條件下，＋4價(jià)硫的化合物可以氧化－2價(jià)硫的化合物。
②已知：電離平衡常數(shù)：H2S　Ka1＝1.3×10－7；Ka2＝7.1×10－15
H2SO3　Ka1＝1.7×10－2；Ka2＝5.6×10－8
將SO2氣體通入H2S水溶液中直至過量，下列表示溶液pH隨SO2氣體體積變化關(guān)系示意圖正確的是________(填序號(hào))。


答案　(1)①長(zhǎng)頸漏斗　FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑
②CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4
③2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋　取少量溶液置于試管中，滴加2～3滴KSCN溶液，若不變血紅色，說明Fe3＋已反應(yīng)完全
(2)丁　無法做到隨開隨用、隨關(guān)隨停，浪費(fèi)藥品，污染環(huán)境
(3)①酸性?、贑
解析　(1)②由于CuS的溶解度很小，不溶于水和強(qiáng)酸，因而H2S能與CuSO4溶液反應(yīng)；③淺黃色沉淀只能是S，溶液變淺綠色，說明Fe3＋被還原為Fe2＋。(3)②依據(jù)電離平衡常數(shù)可知H2SO3的酸性強(qiáng)。由于2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O，開始一段時(shí)間pH應(yīng)升高，反應(yīng)完全后，SO2溶于水生成亞硫酸，pH逐漸下降，最終應(yīng)比原H2S水溶液的pH小，只有C符合。
題型2　實(shí)驗(yàn)室制備有機(jī)物與基本操作

(2014·新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：



相對(duì)分
子質(zhì)量
密度/
(g·cm－3)
沸點(diǎn)/℃
水中
溶解性
異戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸異戊酯
130
0.867 0
142
難溶


實(shí)驗(yàn)步驟：
在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。
回答下列問題：
(1)儀器B的名稱是________。
(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________，
第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。
(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號(hào))。
a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出
(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是__________________________________________。
(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是_______________________________________。
(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是______(填標(biāo)號(hào))。


(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。
a．30% b．40%
c．60% d．90%
(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃開始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是_______________________________________________________。
答案　(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸
洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇
解析　(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。
(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO3雜質(zhì)。
(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時(shí)先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。
(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。
(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。
(6)蒸餾操作中，需要測(cè)定餾分的溫度，所以溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計(jì)位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項(xiàng)正確。
(7)據(jù)H2O可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為×100%＝60%。
(8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ℃，蒸餾時(shí)，若從130 ℃開始收集餾分，將會(huì)有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。

涉及有機(jī)物制取的綜合實(shí)驗(yàn)，重點(diǎn)考察物質(zhì)分離中的蒸餾、分液操作，反應(yīng)條件的控制，產(chǎn)率的計(jì)算等問題。
(1)熟悉有機(jī)物制取中的典型裝置圖
①反應(yīng)裝置

②蒸餾裝置

(2)條件控制：①試劑加入順序；②溫度控制：主要考慮副反應(yīng)，改變反應(yīng)速率和平衡移動(dòng)。
(3)產(chǎn)率計(jì)算公式：產(chǎn)率＝×100%。

1．苯甲酸甲酯是一種重要的香料。其合成裝置為


②反應(yīng)物和產(chǎn)物的部分性質(zhì)如下表所示：


沸點(diǎn)/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
苯甲酸
249
1.265 9
微溶于水
甲醇
64.6
0.791 0
易溶于水
苯甲酸甲酯
198
1.090 0
不溶于水
③實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟一：在干燥的圓底燒瓶(如圖甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。邊緩緩搖動(dòng)邊加入3 mL濃硫酸，再加上幾粒固體X，裝上冷凝管，加熱。
步驟二：取下圖甲所示冷凝管，在燒瓶上安裝圖乙所示的裝置，利用熱水浴加熱燒瓶；一段時(shí)間后，冷卻，將燒瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗滌，再用濃碳酸鈉溶液洗滌即得粗苯甲酸甲酯。
步驟三：將苯甲酸甲酯重新加入圖乙所示裝置中，加熱，收集一定溫度下的餾分，即得純凈的苯甲酸甲酯，質(zhì)量為8.84 g。
回答下列問題：
(1)步驟一中固體X的作用是防止暴沸，X的名稱是________________________。
(2)圖甲裝置中冷凝管的作用是________________________________________。
(3)圖乙裝置中儀器A的名稱是________，儀器D的名稱是________。
(4)步驟二中熱水浴的目的是______________________，在分液漏斗中用水洗滌的目的是__________________，用碳酸鈉洗滌的目的是______________________。
(5)步驟三中收集的餾分溫度范圍為________。(填正確答案標(biāo)號(hào))
a．63～66 ℃ b．197～198 ℃
c．248～250 ℃ d．>250 ℃
(6)本實(shí)驗(yàn)中，苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為________。
答案　(1)沸石　(2)冷凝回流，提高原料利用率
(3)圓底燒瓶　錐形瓶
(4)除去產(chǎn)品中的甲醇　除去殘留的甲醇　除去苯甲酸　(5)b　(6)65%
解析　(1)由“防止暴沸”的作用可知X為沸石。(2)圖甲中的冷凝管為豎直狀態(tài)，所起作用是使反應(yīng)物和產(chǎn)物回流，提高原料利用率，減少產(chǎn)物揮發(fā)。(3)由裝置乙中儀器的作用與裝置特點(diǎn)可知A、B、C、D分別為燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、錐形瓶。(4)由表格中給出的反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)可知甲醇的沸點(diǎn)較低，用蒸餾的辦法可除去產(chǎn)品中的大多數(shù)甲醇；甲醇易溶于水，所以水洗滌除去的是甲醇；苯甲酸與碳酸鈉反應(yīng)生成可溶性的苯甲酸鈉。(5)產(chǎn)品精制蒸餾收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知應(yīng)該收集198 ℃的餾分，故選項(xiàng)b正確。(6)甲醇過量，理論上生成的苯甲酸甲酯為12.20 g÷122 g·mol－1×136 g·mol－1＝13.6 g，故產(chǎn)率為×100%＝65%。
2．(2014·大綱全國(guó)卷，29)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：


制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)：
已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列問題：
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________________________。
(2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是____________________________________________；
儀器c的名稱是__________________________，其作用是______________________________。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是________(填標(biāo)號(hào))。
A．分液漏斗 B．漏斗
C．燒杯 D．直形冷凝管
E．玻璃棒
(3)提純粗苯乙酸的方法是________________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是________________。
(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是________________________________。
(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)先加水，再加入濃硫酸　(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反應(yīng)液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE　(3)重結(jié)晶　95%　(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)
(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)
解析　(1)稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)向適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。
(2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結(jié)構(gòu)特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，析出的苯乙酸應(yīng)為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺(tái)等。
(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質(zhì)，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重結(jié)晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉(zhuǎn)化為苯乙酸時(shí)可得苯乙酸×136 g·mol－1≈46.5 g，故苯乙酸的產(chǎn)率為×100%≈95%。
(4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時(shí)還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。
(5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。
3．實(shí)驗(yàn)室用下列儀器，以乙醇、濃硫酸和溴為原料制備1,2-二溴乙烷。已知1,2-二溴乙烷熔點(diǎn)為9 ℃，C2H5OHCH2===CH2↑＋H2O。
2C2H5OHC2H5—O—C2H5＋H2O
　　　　　　　　　　(乙醚)


(1)如果氣體流向?yàn)閺淖蟮接遥_的連接順序是(短接口或橡皮管均已略去)：B經(jīng)A①插入A中，D接A②；A③接________接________接________接________。
(2)裝置A中反應(yīng)器的名稱為________，儀器D的名稱為________，河沙的作用為________。
(3)寫出儀器C的兩個(gè)作用：________________________________________________。
(4)溫度計(jì)水銀球的正確位置是_________________________________________________。
(5)反應(yīng)管E中加入少量水及把反應(yīng)管E置于盛有冷水的小燒杯中是因?yàn)開_______________________________________________________________________。
(6)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用________(填正確選項(xiàng)前的字母)洗滌除去。
a．飽和亞硫酸氫鈉溶液
b．氫氧化鈉溶液
c．碘化鈉溶液
d．乙醇
(7)產(chǎn)品中可能會(huì)有的有機(jī)雜質(zhì)是______，可用________方法除去。
答案　(1)C　F　E　G　
(2)三頸燒瓶　恒壓分液漏斗　防暴沸
(3)①安全瓶防倒吸；②防止氣體通道被阻塞而發(fā)生危險(xiǎn)
(4)應(yīng)插入液面以下，不接觸瓶底
(5)溴易揮發(fā)，可以減少溴因揮發(fā)造成的損失
(6)a
(7)乙醚　蒸餾
解析　(1)1,2-二溴乙烷熔點(diǎn)低，易阻塞導(dǎo)管，C裝置應(yīng)加在生成1,2-二溴乙烷之前，若E中1,2-二溴乙烷凝固阻塞導(dǎo)管，C中直導(dǎo)管液面上升，則立即停止實(shí)驗(yàn)，在制取的CH2===CH2氣體中可能含有SO2氣體，需先除去。(4)溫度計(jì)是用來測(cè)定反應(yīng)液溫度的，因而要插入液面以下，但不能接觸瓶底。(5)由于液溴易揮發(fā)，常用水液封。(6)1,2-二溴乙烷能與NaOH反應(yīng)，b不可用；c會(huì)生成I2溶在1,2-二溴乙烷中；d中乙醇與1,2-二溴乙烷互溶。(7)在制取乙烯時(shí)，乙醇分子間脫水會(huì)生成乙醚。
題型3　組成成分探究及測(cè)定

(2014·北京理綜，27)碳、硫的含量影響鋼鐵性能，碳、硫含量的一種測(cè)定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測(cè)碳、測(cè)硫裝置進(jìn)行測(cè)定。
(1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。

①氣體a的成分是________________。
②若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應(yīng)：3FeS＋5O21________＋3________。

(2)將氣體a通入測(cè)硫裝置中(如右圖)，采用滴定法測(cè)定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：________。
(3)將氣體a通入測(cè)碳裝置中(如下圖)，采用重量法測(cè)定碳的含量。

①氣體a通過B和C的目的是_______________________________________________。
②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測(cè)量的數(shù)據(jù)是___________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)①SO2、CO2、O2?、贔e3O4　SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4　②
(3)①排除SO2對(duì)CO2測(cè)定的干擾?、贑O2吸收瓶吸收CO2前、后的質(zhì)量
解析　(1)①鋼樣(含有鐵、碳、硫)在高溫下與O2反應(yīng)，除生成CO2、SO2外，還有剩余的O2，故氣體a中含有CO2、SO2、O2。
②該反應(yīng)中，S元素由－2價(jià)被氧化為＋4價(jià)，即生成SO2，再結(jié)合元素守恒及元素的化合價(jià)升降總數(shù)相等，配平該反應(yīng)方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
(2)①H2O2具有強(qiáng)氧化性，SO2具有強(qiáng)還原性，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成H2SO4，化學(xué)方程式為H2O2＋SO2===H2SO4。
②消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y g，則消耗z mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yz g，那么鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為＝。
(3)①裝置B中活性MnO2將SO2氧化。裝置C中K2Cr2O7-濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性，用于吸收氣體a中的SO2，防止SO2進(jìn)入CO2吸收瓶，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
②實(shí)驗(yàn)中應(yīng)測(cè)定實(shí)驗(yàn)前后CO2吸收瓶的質(zhì)量變化，從而確定CO2的質(zhì)量，繼而求出鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

定量實(shí)驗(yàn)解答過程中“五大”注意問題
常見的定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程中或問題解答中要特別注意以下五個(gè)問題：
(1)氣體體積的測(cè)量是考查的重點(diǎn)和難點(diǎn)，對(duì)于氣體體積的測(cè)量讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”和讀數(shù)誤差，如保持液面相平，還要注意視線與凹液面最低處相平。
(2)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中還要注意消除干擾氣體的影響，如可利用“惰性”氣體(指與反應(yīng)中涉及到的物質(zhì)不發(fā)生反應(yīng)的氣體)將裝置中的干擾氣體排出等。
(3)使被測(cè)量氣體全部被測(cè)量，如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收。
(4)測(cè)定固體物質(zhì)的質(zhì)量一般要注意以下幾個(gè)小問題：①被稱量的固體是否純凈(如果是沉淀，是否洗滌)、干燥；②對(duì)特殊藥品應(yīng)在何種容器中稱量(如易潮解的NaOH要在小燒杯中稱量，而不能放在紙上稱量)等。
(5)操作失誤的誤差分析，儀器使用不規(guī)范的誤差分析等，特別是對(duì)精密儀器的使用，如容量瓶、滴定管等。此外，需要特別說明的是在滴定實(shí)驗(yàn)中的錐形瓶和在一定物質(zhì)的量濃度溶液配制實(shí)驗(yàn)中的容量瓶只要潔凈即可，不必要干燥。

1．有難溶于水的粉末狀固體樣品，可能含Al、Fe2O3、Cu2O、SiO2、Fe3O4中的一種或幾種。研究小組通過實(shí)驗(yàn)確定樣品的成分。
查閱資料知：
①Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O；
②部分氫氧化物在溶液中沉淀的pH見下表：

物質(zhì)
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Cu(OH)2
開始沉淀的pH
1.8
6.3
5.2
完全沉淀的pH
3.0
8.3
6.7
注：金屬離子的起始濃度為0.1 mol·L－1
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.取一定量樣品于燒杯中，加足量NaOH溶液，有氣體產(chǎn)生，過濾得固體A和無色溶液B；
Ⅱ.向B中加入稀硫酸，出現(xiàn)白色沉淀，繼續(xù)滴加稀硫酸至過量，白色沉淀完全溶解；
Ⅲ.向A中加入足量稀硫酸并微熱，固體完全溶解，得溶液C；
Ⅳ.向C中加入NaClO，調(diào)節(jié)溶液的pH至4～5，產(chǎn)生紅褐色沉淀，過濾得到藍(lán)綠色溶液D；
Ⅴ.向D中加入NaOH，調(diào)節(jié)溶液的pH到7～8，產(chǎn)生藍(lán)色絮狀沉淀。
請(qǐng)回答下列問題。
(1)Ⅰ中產(chǎn)生氣體的離子方程式為__________________。
(2)由Ⅰ、Ⅱ知，原樣品中一定不存在的物質(zhì)是________。
(3)溶液C中除H＋、Cu2＋外一定還含有的陽離子是__________；為驗(yàn)證溶液C中存在該陽離子，可選用的試劑及對(duì)應(yīng)的現(xiàn)象是__________________。
(4)Ⅳ中加NaClO的目的是______________。
(5)由上述實(shí)驗(yàn)可以獲得結(jié)論：原樣品所有可能的成分組合為____________；________________。(用化學(xué)式表示、任寫兩種即可)
答案　(1)2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑
(2)SiO2　(3)Fe2＋　向酸性KMnO4溶液中滴加待測(cè)液，酸性KMnO4溶液褪色(或向待測(cè)液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，出現(xiàn)藍(lán)色沉淀)
(4)將Fe2＋氧化成Fe3＋，增大溶液的pH使Fe3＋生成Fe(OH)3沉淀。
(5)組合1：Al、Fe2O3、Cu2O　組合2：Al、Cu2O、Fe3O4　組合3：Al、Fe2O3、Cu2O、Fe3O4
解析?、?能與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生氣體的只有Al。Ⅱ.加入稀硫酸產(chǎn)生白色沉淀，且能完全溶解，白色沉淀是Al(OH)3，不含H2SiO3，說明原混合物中一定沒有SiO2。Ⅳ、Ⅴ中的現(xiàn)象說明Ⅲ所得溶液C中含有Cu2＋，原物質(zhì)中一定有Cu2O，但Cu2O與稀硫酸反應(yīng)有固體銅生成，要使溶液中的固體完全溶解，必然還會(huì)有產(chǎn)生Fe3＋的物質(zhì)，因而Fe2O3和Fe3O4至少有一種。溶液C中除含H＋、Cu2＋、Fe2＋外還可能含有Fe3＋，因而檢驗(yàn)Fe2＋要用酸性KMnO4溶液。注意：此處不能選KSCN和氯水。
2．(2013·全國(guó)新課標(biāo)高考?jí)狠S卷)實(shí)驗(yàn)室用下列方法測(cè)定某水樣中O2的含量。

(1)實(shí)驗(yàn)原理
用如圖所示裝置，使溶解在水中的O2在堿性條件下將Mn2＋氧化成MnO(OH)2，反應(yīng)的離子方程式為____________________。
再用I－將生成的MnO(OH)2還原為Mn2＋，反應(yīng)的離子方程式為MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I(xiàn)2＋3H2O。然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6。
(2)實(shí)驗(yàn)步驟
①打開止水夾a和b，從A處向裝置內(nèi)鼓入過量N2，此操作的目的是________；
②用注射器抽取某水樣20.00 mL從A處注入錐形瓶；
③再分別從A處注入含m mol NaOH溶液及過量的MnSO4溶液；
④完成上述操作后，關(guān)閉a、b，將錐形瓶中溶液充分振蕩；
⑤打開止水夾a、b，分別從A處注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4的硫酸溶液；
⑥重復(fù)④的操作；
⑦取下錐形瓶，向其中加入2～3滴________作指示劑；
⑧用0.005 mol·L－1 Na2S2O3滴定至終點(diǎn)。
(3)數(shù)據(jù)分析
①若滴定過程中消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為3.90 mL，則此水樣中氧(O2)的含量為________(單位：mg·L－1)。
②若未用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管，則測(cè)得水樣中O2的含量將________(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。
③實(shí)驗(yàn)要求加入適量的H2SO4使溶液接近中性，其原因是____________________。
答案　(1)2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2
(2)①趕走裝置內(nèi)的空氣，避免空氣中O2的干擾?、叩矸廴芤?br /> (3)①7.8 mg·L－1?、谄蟆、廴魤A過量，則MnO(OH)2不能全部轉(zhuǎn)變?yōu)镸n2＋，而酸過量時(shí)，滴定過程中Na2S2O3可與酸反應(yīng)
解析　(3)根據(jù)得失電子守恒，結(jié)合已知方程式可得關(guān)系式：
O2→2MnO(OH)2→2I2→4Na2S2O3
故水樣中O2的含量為

＝7.8 mg·L－1。
3．為測(cè)定某碳酸氫鈉樣品的純度(含有少量氯化鈉)，實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：
甲方案：沉淀法
乙方案：重量法
丙方案：氣體體積法
丁方案：滴定法
(已知：每個(gè)方案均稱取m1 g樣品)
繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)：
(1)甲方案用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

①實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝?。其作用除了可攪拌B、C中的反應(yīng)物外，還有__________。
②C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是__________。
③下列各項(xiàng)措施中，不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度的是________。
a．在加入鹽酸之前，應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體
b．滴加鹽酸不宜過快
c．在A、B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置
d．在B、C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置
(2)乙方案用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

①A裝置中NaOH溶液的作用是____________，若直接向試樣溶液中鼓入空氣會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果__________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)；
②該方案需直接測(cè)定的物理量是________。
(3)丙方案用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

①為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，量氣管中加入的液體X為______溶液；
②使Y形管中的硫酸溶液與試樣反應(yīng)的正確操作是將________轉(zhuǎn)移到________中；
③反應(yīng)完畢，每間隔1 min讀取氣體體積、氣體體積逐漸減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是__________________(排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素)；
④通過實(shí)驗(yàn)，測(cè)得該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是________。
a．測(cè)定氣體體積時(shí)未冷卻至室溫
b．測(cè)定氣體體積時(shí)水準(zhǔn)管的液面高于量氣管的液面
c．Y形管中留有反應(yīng)生成的氣體
d．氣體進(jìn)入量氣管前未用濃硫酸干燥
(4)丁方案為稱取m1 g樣品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用c mol·L－1的標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下表，則該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算式為________。

實(shí)驗(yàn)
編號(hào)
待測(cè)液
體積(mL)
標(biāo)準(zhǔn)液體積(mL)
滴定前讀數(shù)
終點(diǎn)時(shí)讀數(shù)
1
20.00
0.00
30.02
2
20.00
0.20
33.80
3
20.00
1.40
31.38
答案　(1)①把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收?、贑O2＋Ba(OH)2===BaCO3↓＋H2O?、踓d
(2)①吸收空氣中的CO2酸性氣體等　偏高?、谘b置C反應(yīng)前后的質(zhì)量
(3)①飽和碳酸氫鈉　②試樣　硫酸?、鄯磻?yīng)放熱，氣體冷卻過程中體積減小?、躡
(4)×100%
解析　(1)③在加入鹽酸之前，應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體，否則會(huì)影響測(cè)量結(jié)果；滴加鹽酸不宜過快，以保證生成的CO2完全被吸收。在A、B之間不必增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，因?yàn)檎麄€(gè)裝置中不需要干燥，水蒸氣不會(huì)影響CO2的吸收。在B、C之間不必增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，因?yàn)镃瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2的吸收，也不影響沉淀生成量，所以不需要除去CO2中的HCl，選c、d。
(2)①本方案是通過碳酸氫鈉與硫酸反應(yīng)生成二氧化碳，再用堿石灰吸收二氧化碳，通過二氧化碳的質(zhì)量求碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，故應(yīng)排除空氣中二氧化碳的干擾，否則空氣中的二氧化碳被吸收會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高；②需要直接測(cè)定的物理量是裝置C反應(yīng)前后的質(zhì)量，其質(zhì)量差即為二氧化碳的質(zhì)量。
(3)①二氧化碳能溶于水，用飽和碳酸氫鈉溶液可以降低二氧化碳的溶解度，減小實(shí)驗(yàn)誤差；②使試樣進(jìn)入硫酸中讓其發(fā)生反應(yīng)。這樣硫酸就可以充分反應(yīng)，如果反過來，硫酸不可能全部轉(zhuǎn)移到左邊；③反應(yīng)完畢時(shí)，相同時(shí)間內(nèi)則氣體體積減少，又排除了儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響，只能從氣體本身角度思考，聯(lián)想到該反應(yīng)是放熱的，就可以想到氣體冷卻了；④a項(xiàng)會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高；b項(xiàng)氣體壓強(qiáng)大于大氣壓，會(huì)使測(cè)定的體積偏小，導(dǎo)致碳酸氫鈉的測(cè)定結(jié)果偏低；c項(xiàng)，原Y形管內(nèi)有空氣，后留有反應(yīng)產(chǎn)生的氣體不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；本題是用排飽和NaHCO3溶液測(cè)定氣體體積，不需要干燥，d項(xiàng)無影響。選項(xiàng)b正確。
(4)根據(jù)化學(xué)方程式：NaHCO3＋HCl===NaCl＋CO2↑＋H2O，可知反應(yīng)消耗的鹽酸與碳酸氫鈉的物質(zhì)的量相等。在滴定實(shí)驗(yàn)中，為了提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和可靠性，消除實(shí)驗(yàn)過程中的偶然誤差，往往需進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，對(duì)平行實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)，必須進(jìn)行合理的取舍，舍棄離群值，在去掉了離群值后，其他比較集中的數(shù)據(jù)在中學(xué)階段一般用算術(shù)平均值的方法來對(duì)其進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。分析可知數(shù)據(jù)2為離群值，舍去。數(shù)據(jù)1和3的平均值為30.00 mL，因此碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w(NaHCO3)＝×100%。
題型4　反應(yīng)原理的探究

(2014·安徽理綜，28)

某研究小組為探究弱酸性條件下鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕類型的影響因素，將混合均勻的新制鐵粉和碳粉置于錐形瓶底部，塞上瓶塞(如圖1)。從膠頭滴管中滴入幾滴醋酸溶液，同時(shí)測(cè)量容器中的壓強(qiáng)變化。
(1)請(qǐng)完成以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表(表中不要留空格)：
編號(hào)
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 碳粉/g
鐵粉/g
醋酸/%
①
為以下實(shí)驗(yàn)作參照
0.5
2.0
90.0
②
醋酸濃度的影響
0.5

36.0
③

0.2
2.0
90.0
(2)編號(hào)①實(shí)驗(yàn)測(cè)得容器中壓強(qiáng)隨時(shí)間變化如圖2。t2時(shí)，容器中壓強(qiáng)明顯小于起始?jí)簭?qiáng)，其原因是鐵發(fā)生了________腐蝕，請(qǐng)?jiān)趫D3中用箭頭標(biāo)出發(fā)生該腐蝕時(shí)電子流動(dòng)方向；此時(shí)，碳粉表面發(fā)生了________(填“氧化”或“還原”)反應(yīng)，其電極反應(yīng)式是______________________________。

(3)該小組對(duì)圖2中0～t1時(shí)壓強(qiáng)變大的原因提出了如下假設(shè)，請(qǐng)你完成假設(shè)二：
假設(shè)一：發(fā)生析氫腐蝕產(chǎn)生了氣體；
假設(shè)二：________________________________________________________________________；
……
(4)為驗(yàn)證假設(shè)一，某同學(xué)設(shè)計(jì)了檢驗(yàn)收集的氣體中是否含有H2的方案。請(qǐng)你再設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證假設(shè)一，寫出實(shí)驗(yàn)步驟和結(jié)論。
實(shí)驗(yàn)步驟和結(jié)論(不要求寫具體操作過程)：




答案　(1)②2.0?、厶挤酆康挠绊?br /> (2)吸氧　　還原　2H2O＋O2＋4e－===4OH－(或4H＋＋O2＋4e－===2H2O)
(3)反應(yīng)放熱，溫度升高
(4)①藥品用量和操作同編號(hào)①實(shí)驗(yàn)(多孔橡皮塞增加進(jìn)、出導(dǎo)管)；
②通入氬氣排凈瓶?jī)?nèi)空氣；
③滴入醋酸溶液，同時(shí)測(cè)量瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)變化(也可測(cè)溫度變化、檢驗(yàn)Fe2＋等)。如果瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)增大，假設(shè)一成立。否則假設(shè)一不成立。(本題屬于開放性試題，答案合理即可)
解析　(1)本題采用“控制變量法”進(jìn)行研究，即保持其他條件相同，只考慮其中一個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。探究醋酸濃度對(duì)電化學(xué)腐蝕的影響時(shí)，應(yīng)保證碳粉和鐵粉的質(zhì)量與參照實(shí)驗(yàn)相同，因此實(shí)驗(yàn)②中鐵粉為2.0 g；對(duì)比實(shí)驗(yàn)①和③可知，鐵粉的質(zhì)量及醋酸的濃度相同，而碳粉的質(zhì)量不同，顯然探究的是碳粉的含量對(duì)鐵的電化學(xué)腐蝕的影響。
(2)當(dāng)鐵發(fā)生析氫腐蝕時(shí)，由于生成H2，容器的壓強(qiáng)不斷增大，而發(fā)生吸氧腐蝕時(shí)，由于消耗O2，容器的壓強(qiáng)不斷減小，t2時(shí)容器的壓強(qiáng)明顯小于起始?jí)簭?qiáng)，說明鐵發(fā)生了吸氧腐蝕，此時(shí)Fe作負(fù)極，失去電子發(fā)生氧化反應(yīng)；碳粉作正極，O2在其表面得到電子發(fā)生還原反應(yīng)，電極反應(yīng)式為O2＋2H2O＋4e－===4OH－(或4H＋＋O2＋4e－===2H2O)。
(3)Fe發(fā)生電化學(xué)腐蝕時(shí)，放出熱量，使體系的溫度升高。
(4)參照實(shí)驗(yàn)①中藥品的用量及操作方法，更換多孔橡皮塞，增加進(jìn)、出氣導(dǎo)管，并通入稀有氣體，排出空氣，滴加醋酸溶液，同時(shí)測(cè)量瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)的變化、溫度變化等，確定猜想一是否成立。

化學(xué)反應(yīng)原理探究題易錯(cuò)的“4”個(gè)問題
(1)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)過程中忽視反應(yīng)條件設(shè)置與控制；回答問題時(shí)遺漏某一限制條件；易造成想當(dāng)然或默認(rèn)某些條件等錯(cuò)誤。
(2)實(shí)驗(yàn)探究中易將待探究的結(jié)果當(dāng)成已知內(nèi)容進(jìn)行設(shè)計(jì)，造成明確的探究指向。
(3)實(shí)驗(yàn)探究過程中提出的假設(shè)不夠完整，遺漏某種情況；有時(shí)也會(huì)在方案設(shè)計(jì)中遺漏某一種可能，造成方案不完整，或非此即彼的情況。
(4)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路中從已知數(shù)據(jù)中找不到合理的規(guī)律，無法將綜合實(shí)驗(yàn)解答完整。

1．某同學(xué)清洗銀鏡實(shí)驗(yàn)后試管內(nèi)壁上的銀并探究其中的反應(yīng)原理，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)。
(1)用稀硝酸可以清洗試管內(nèi)壁上的銀，反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________。
(2)為消除(1)中所產(chǎn)生的污染問題，改為如下實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)編號(hào)
操作
現(xiàn)象
Ⅰ

劇烈反應(yīng)，有大量無色氣體產(chǎn)生，該氣體可以使帶火星的木條復(fù)燃；反應(yīng)停止后，試管內(nèi)壁上的銀全部溶解，得到澄清液體a

①該同學(xué)由現(xiàn)象推測(cè)H2O2將Ag氧化為Ag＋，但通過實(shí)驗(yàn)排除了這種可能性。他的操作及現(xiàn)象是：取實(shí)驗(yàn)Ⅰ所得液體于試管中，______________；
②經(jīng)查閱資料，發(fā)現(xiàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ中銀鏡溶解后經(jīng)一系列反應(yīng)，最后產(chǎn)物為Ag，但是因?yàn)轭w粒很小(直徑在1～100 nm 間)分散在液體中，肉眼無法識(shí)別。該同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了a中存在直徑在1～100 nm間的顆粒。他的操作及現(xiàn)象是：________________；
③寫出實(shí)驗(yàn)Ⅰ的化學(xué)方程式：______________。
(3)進(jìn)一步探究銀的化合物在H2O2分解反應(yīng)中的作用，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)
編號(hào)
操作
現(xiàn)象
Ⅱ

振蕩，溶液無明顯現(xiàn)象
Ⅲ

劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生大量無色氣體，同時(shí)在試管底部仍有少量黑色固體

①實(shí)驗(yàn)Ⅱ的目的是____________；
根據(jù)實(shí)驗(yàn)Ⅲ的現(xiàn)象提出假設(shè)：
假設(shè)1：Ag2O在H2O2分解反應(yīng)中作氧化劑；
假設(shè)2：Ag2O在H2O2分解反應(yīng)中作催化劑。
②若假設(shè)1成立，請(qǐng)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________；
③結(jié)合所給試劑，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)證明假設(shè)1，并將表格填寫完整。
可選試劑：1 mol·L－1鹽酸、0.1 mol·L－1氨水、1 mol·L－1 NaOH溶液
實(shí)驗(yàn)步驟和操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論
取3 mL 10% H2O2在試管中，加入少量Ag2O，充分反應(yīng)后，__________

答案　(1)3Ag＋4HNO3===3AgNO3＋NO↑＋2H2O
(2)①加入稀鹽酸(或NaCl溶液)后振蕩，沒有產(chǎn)生白色沉淀
②用一束光照射液體a，產(chǎn)生丁達(dá)爾現(xiàn)象
③2H2O2O2↑＋2H2O
(3)①證明Ag＋對(duì)H2O2分解反應(yīng)無作用
②H2O2＋Ag2O===2Ag＋O2↑＋H2O
③步驟和操作：加入足量0.1 mol·L－1氨水
現(xiàn)象及結(jié)論：若固體仍有剩余，則假設(shè)1成立；若固體完全溶解，則假設(shè)1不成立。
2．鋁及鋁合金經(jīng)過陽極氧化，鋁表面能生成幾十微米厚的氧化鋁膜。某研究性學(xué)習(xí)小組對(duì)鋁表面氧化膜的保護(hù)作用展開了研究，他們查閱有關(guān)資料得知：盡管鋁表面致密的氧化膜能使鋁與其周圍的介質(zhì)(如空氣、水等)隔絕，對(duì)鋁制品起到保護(hù)作用，但鋁制容器仍不能長(zhǎng)期盛放或腌制咸菜。該小組同學(xué)設(shè)計(jì)了一個(gè)實(shí)驗(yàn)以探究其中的原因。他們的實(shí)驗(yàn)過程如下所示：
實(shí)驗(yàn)


編號(hào)
實(shí)驗(yàn)過程
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
1
取一小片鋁片于試管中，加入2 mL 1.0 mol·L－1鹽酸
30 s時(shí)開始有少量氣泡，然后產(chǎn)生氣泡的速率逐漸加快，最后鋁片消失
2
取一小片鋁片于試管中，加入2 mL 0.5 mol·L－1硫酸
55 s時(shí)開始有少量氣泡，然后產(chǎn)生氣泡的速率逐漸加快，最后鋁片消失
3
取一小片鋁片于試管中，加入氯化銅稀溶液
3 min左右表面產(chǎn)生少量氣泡，且鋁表面析出一些紅色固體
4
取一小片鋁片于試管中，加入硫酸銅稀溶液
一直沒有明顯的變化

(1)你認(rèn)為實(shí)驗(yàn)1、2中鹽酸和硫酸的濃度分別為1.0 mol·L－1、0.5 mol·L－1的原因是__________________________________。
(2)根據(jù)該實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，你認(rèn)為鋁制容器不能長(zhǎng)期盛放或腌制咸菜的原因是__________________________________________________。
答案　(1)保持兩溶液中H＋的濃度相同，對(duì)比Cl－和SO對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的不同影響　(2)腌制咸菜加入食鹽帶入的Cl－和腌制過程中產(chǎn)生的酸會(huì)腐蝕鋁質(zhì)容器表面的氧化膜，破壞容器，也引入Al3＋，影響人的身體健康
解析　對(duì)比1、3實(shí)驗(yàn)可知H＋的濃度影響氧化膜的溶解，4實(shí)驗(yàn)說明氧化膜的溶解與SO無關(guān)。兩種酸采用不同的濃度是為了保持H＋的濃度相同。腌制咸菜時(shí)會(huì)產(chǎn)生酸，同時(shí)有氯離子存在，會(huì)使鋁的氧化膜溶解，從而引入Al3＋，影響人的身體健康。
3．某實(shí)驗(yàn)小組的同學(xué)在獲得了如下資料的情況下，利用下面的裝置來探究二氧化氮與碳酸氫鈉溶液反應(yīng)的產(chǎn)物及反應(yīng)的機(jī)理。
資料：①亞硝酸是一種弱酸，酸性較碳酸酸性強(qiáng)；
②亞硝酸不穩(wěn)定，很易分解：3HNO2===HNO3＋2NO↑＋H2O。
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①檢查裝置氣密性；

②在U形管中盛滿蒸餾水，從b處通入二氧化氮?dú)怏w，在U形管的B處得到無色氣體，打開分液漏斗活塞，使少量氣體進(jìn)入分液漏斗，在分液漏斗中看到有紅棕色氣體；
③在U形管中盛滿飽和碳酸氫鈉溶液，從b處通入二氧化氮?dú)怏w，在U形管的B處也得到無色氣體，打開分液漏斗活塞，使少量氣體進(jìn)入分液漏斗，在分液漏斗中卻看不到紅棕色氣體；
④將③中B處無色氣體通過導(dǎo)管b通入足量澄清石灰水中有白色沉淀生成；
⑤將U形管中盛滿氫氧化鈉溶液，從b處通入二氧化氮時(shí)在B處得不到任何氣體。
請(qǐng)回答下列各題：
(1)檢查裝置氣密性的方法為__________________________________________________。
(2)在②中B處得到的無色氣體是__________；用兩個(gè)化學(xué)方程式表示二氧化氮與水反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理：_________________________________________________________________。
(3)在③中B處得到的無色氣體(單一純凈)是________；只得到該無色氣體的原因是________________________________________________________________________。
(4)取出③中得到的溶液，加入足量稀鹽酸，預(yù)測(cè)可觀察到的現(xiàn)象________________________________________________________________________。
(5)寫出⑤中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式__________________________________________。
答案　(1)關(guān)閉分液漏斗的活塞，夾緊止水夾b，從長(zhǎng)頸漏斗加水，長(zhǎng)頸漏斗中形成一段穩(wěn)定的水柱，證明氣密性良好
(2)NO　2NO2＋H2O===HNO2＋HNO3、3HNO2===HNO3＋2NO↑＋H2O
(3)CO2　NO2與水反應(yīng)生成HNO2和HNO3，二者的酸性都比碳酸的酸性強(qiáng)，因而與NaHCO3反應(yīng)生成CO2
(4)產(chǎn)生無色氣體，在空氣中變?yōu)榧t棕色
(5)2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O
解析　解答該題的關(guān)鍵是能及時(shí)遷移應(yīng)用資料卡中的信息，結(jié)合已掌握的氮及其化合物的性質(zhì)，合理解釋每步實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。①帶有長(zhǎng)頸漏斗的裝置檢查氣密性，一般都采用“液差法”，首先應(yīng)注意密封一端；②說明NO2與水反應(yīng)生成NO，印證3NO2＋H2O===2HNO3＋NO的存在；③、④說明NO2與NaHCO3溶液反應(yīng)，氣體產(chǎn)物只有CO2，沒有NO，從而否定NO2CO2的常規(guī)認(rèn)識(shí)，再根據(jù)資料卡中的信息，預(yù)測(cè)可能是NO2與水反應(yīng)生成HNO3和HNO2，生成的HNO2立即與NaHCO3反應(yīng)生成了穩(wěn)定的NaNO2，不能分解產(chǎn)生NO。⑤更進(jìn)一步驗(yàn)證了上述推測(cè)的正確性。
題型5　實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

(2014·四川理綜，9)硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ.[查閱資料]
(1)Na2S2O3·5H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制備產(chǎn)品]
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略夾持裝置)：

實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。
儀器a的名稱是________；E中的試劑是________(選填下列字母編號(hào))。
A．稀H2SO4
B．NaOH溶液
C．飽和NaHSO3溶液
(2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過濾C中混合物，濾液經(jīng)__________(填寫操作名稱)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。
Ⅲ.[探究與反思]
(1)為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案，請(qǐng)將方案補(bǔ)充完整。
(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇)
取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變?cè)醒b置的基礎(chǔ)上對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟(2)進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的操作是
________________________________________________________________________。
(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過________________方法提純。
答案?、?(1)分液漏斗　B　(3)蒸發(fā)
Ⅲ.(1)過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl
(2)先向A中燒瓶滴加濃H2SO4，產(chǎn)生的氣體將裝置中空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液
(3)重結(jié)晶
解析?、?(1)儀器a有活塞，故a為分液漏斗；在A裝置中產(chǎn)生污染環(huán)境的氣體SO2，故E裝置用于處理未反應(yīng)的SO2，在給定的三種溶液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)從溶液中得到晶體的操作包括蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥這五步。
Ⅲ.(1)根據(jù)Ⅰ中(3)可知BaSO3可溶于HCl，而BaSO4難溶于HCl，則在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，將生成的沉淀過濾、洗滌后，向沉淀中加入HCl，沉淀未完全溶解，說明溶液中含有SO，沉淀溶解的部分生成了刺激性氣味的氣體為SO2，則沉淀中含有BaSO3，故原溶液中含有SO。(2)由Ⅰ(3)可知Na2SO3易被氧化，故裝置中的氧氣能將Na2SO3氧化，為了減少Na2SO4的生成量，應(yīng)先將裝置中的空氣排盡，可先用A裝置中生成的SO2將裝置中的空氣排盡。(3)因?yàn)榱虼蛩徕c的溶解度隨溫度升高而顯著增大，故可采用重結(jié)晶法將其提純。

1．實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思維模型

2．解答評(píng)價(jià)型化學(xué)實(shí)驗(yàn)題的一般思維流程
一般通過讀題即可明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過的知識(shí)，通過類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理。對(duì)于檢驗(yàn)型或性質(zhì)型實(shí)驗(yàn)要注意“操作簡(jiǎn)單性、現(xiàn)象明顯性”的要求；對(duì)于制備型實(shí)驗(yàn)要注意“產(chǎn)率要高、純度要高”的要求。


1．某化學(xué)興趣小組對(duì)加碘食鹽中碘酸鉀進(jìn)行研究。
(1)學(xué)生甲設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)出加碘食鹽中碘元素的含量，步驟如下：
a．稱取W g加碘鹽，加適量蒸餾水溶解；
b．用稀硫酸酸化，再加入過量KI溶液；
c．以淀粉為指示劑，用物質(zhì)的量濃度為1.00×10－3 mol·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
(已知：IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，I2＋2S2O===2I－＋S4O)
滴定時(shí)Na2S2O3溶液應(yīng)放在________(填“酸式滴定管”或“堿式滴定管”)，滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3溶液20.00 mL，其終點(diǎn)顏色變化為________；加碘食鹽樣品中的碘元素含量是____________mg·kg－1(以含W的代數(shù)式表示)。
(2)學(xué)生乙對(duì)純凈的NaCl(不含KIO3)進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)：
順序
步驟
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
①
取少量純凈的NaCl，
加蒸餾水溶解
溶液無變化
②
滴加淀粉-KI溶液，振蕩
溶液無變化
③
然后再滴加稀H2SO4溶液，振蕩
溶液變藍(lán)色

請(qǐng)推測(cè)實(shí)驗(yàn)③中產(chǎn)生藍(lán)色現(xiàn)象的可能原因：__________；根據(jù)學(xué)生乙的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，請(qǐng)對(duì)學(xué)生甲的實(shí)驗(yàn)結(jié)果作出簡(jiǎn)要評(píng)價(jià)____________________。
(3)工業(yè)上通常用電解KI溶液的方法來制備碘酸鉀，電解過程中請(qǐng)你幫助學(xué)生丙設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)來判斷電解是否完全。儀器不限，可選的試劑：淀粉溶液、H2O2溶液、稀硫酸。
實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論


答案　(1)堿式滴定管　藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘不褪色　
(2)空氣中的氧氣將I－氧化為I2　測(cè)定結(jié)果偏大
(3)
實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論
取少量電解后的溶液于試管中，先滴加淀粉溶液，再加稀硫酸酸化
若溶液變藍(lán)則電解不完全，若無明顯現(xiàn)象則電解完全
解析　(1)根據(jù)信息點(diǎn)“用稀硫酸酸化”可知錐形瓶中溶液顯酸性，因此Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放在堿式滴定管中；已知錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)IO＋5I－＋6H＋===I2＋3H2O，因此加入淀粉作為指示劑此時(shí)溶液顯藍(lán)色，滴加Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)時(shí)應(yīng)該是藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不褪色；通過已知可得IO～3I2～6S2O，因此n(IO)＝1.00×10－3 mol·L－1×20.00 mL×10－3 L·mL－1÷6＝×10－5 mol，然后再經(jīng)過相關(guān)單位換算可得結(jié)果為 mg·kg－1。
(2)乙同學(xué)通過空白實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)KI溶液在酸性條件下不加氧化劑KIO3也會(huì)被空氣中的O2氧化成I2，因此甲同學(xué)在測(cè)定碘元素含量的時(shí)候滴加KI過量很顯然會(huì)造成I2過多，導(dǎo)致結(jié)果偏大。
(3)若電解完全，則溶液中不含I－，因此只要利用信息中給出的“IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O”，取溶液使其變?yōu)樗嵝裕藭r(shí)若有I－，則會(huì)發(fā)生上述反應(yīng)使溶液變藍(lán)，反之則電解完全。
2．某化學(xué)興趣小組的同學(xué)用下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究(圖中a、b、c表示止水夾)，請(qǐng)對(duì)其方案進(jìn)行完善或評(píng)價(jià)。

(1)實(shí)驗(yàn)室將B、C、E相連后，以濃鹽酸和________(填寫名稱)為原料可制取Cl2，為接下來研究氯氣的化學(xué)性質(zhì)做準(zhǔn)備。
(2)利用實(shí)驗(yàn)室常用方法制取氯氣，將A、C、E相連，在丙中加入適量水，即可制得氯水。將所得氯水分為兩份，進(jìn)行Ⅰ、Ⅱ兩個(gè)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論如下：
實(shí)驗(yàn)序號(hào)
實(shí)驗(yàn)操作
現(xiàn)象
結(jié)論
Ⅰ
將氯水滴入品紅溶液
品紅溶液褪色
氯氣與水反應(yīng)的產(chǎn)物有漂白性
Ⅱ
氯水中加入碳酸氫鈉粉末
有無色氣泡產(chǎn)生
氯氣與水反應(yīng)的產(chǎn)物具有酸性
請(qǐng)你評(píng)價(jià)：
實(shí)驗(yàn)Ⅰ推出相應(yīng)結(jié)論是否合理？________________。若不合理，請(qǐng)說明理由(若合理，則無需填寫此空)：______________________。
實(shí)驗(yàn)Ⅱ推出相應(yīng)的結(jié)論是否合理？______________若不合理，請(qǐng)說明理由(若合理，無需填寫此空)：____________________。
(3)A、C、E相連，可設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證Cl－和Br－的還原性強(qiáng)弱。A中反應(yīng)的離子方程式為________________________，丙中應(yīng)放入的試劑是____________。
(4)B、D、E裝置相連后，在B中盛裝濃硝酸和銅片(放在有孔塑料板上)，可制得NO2，欲用D裝置驗(yàn)證NO2與水的反應(yīng)，其操作步驟為先關(guān)閉止水夾________，再打開止水夾c，使燒杯中的水進(jìn)入試管丁的操作是______________________________。
答案　(1)高錳酸鉀或次氯酸鈣　(2)不合理　沒有事先證明干燥的氯氣無漂白性　不合理　制取的氯氣中含有HCl氣體，HCl溶于水后能與碳酸氫鈉反應(yīng)產(chǎn)生氣泡
(3)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑　KBr溶液
(4)a、b　雙手緊握(或微熱)試管丁，使試管中氣體逸出，NO2與水接觸后即可引發(fā)燒杯中的水倒流入試管丁中(或其他合理答案)
3．某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)通過對(duì)亞硫酸鈉組成元素的價(jià)態(tài)進(jìn)行分析后認(rèn)為Na2SO3溶液在存放過程中有可能變質(zhì)，若已變質(zhì)，則相應(yīng)反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________。
(1)甲同學(xué)設(shè)計(jì)了如下兩種方案來檢驗(yàn)Na2SO3溶液是否變質(zhì)。
方案Ⅰ：取樣，加入稀鹽酸有氣泡生成，認(rèn)為Na2SO3溶液沒有變質(zhì)。
方案Ⅱ：取樣，加入氯化鋇溶液有白色沉淀生成，認(rèn)為Na2SO3溶液完全變質(zhì)。
乙同學(xué)認(rèn)為上述兩種方案均不合理，乙同學(xué)作出判斷的依據(jù)分別是方案Ⅰ：________；方案Ⅱ：________。
(2)乙同學(xué)設(shè)計(jì)如圖所示裝置(夾持裝置已略去)探究Na2SO3溶液是否變質(zhì)，量取60 mL標(biāo)簽上注明為1.0 mol·L－1的Na2SO3溶液放入A裝置中，通過測(cè)量生成的SO2質(zhì)量的方法來判斷其是否變質(zhì)。

①D裝置的作用是________，該實(shí)驗(yàn)裝置中還存在一個(gè)明顯的缺陷是________________，分液漏斗中應(yīng)加入足量的________(填字母)；
a．濃硝酸 b．65%硫酸
c．濃鹽酸 d．20%硫酸
②改進(jìn)缺陷后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若實(shí)驗(yàn)前后測(cè)得C裝置增重3.2 g，則Na2SO3變質(zhì)的百分率是__________。
(3)丙同學(xué)認(rèn)為若只是確定Na2SO3是否變質(zhì)，乙的方案太復(fù)雜了，他認(rèn)為只需要試管、膠頭滴管、鹽酸及氯化鋇溶液就可以達(dá)到目的(不考慮對(duì)環(huán)境的影響)，請(qǐng)你發(fā)表自己的看法(若不同意，請(qǐng)說明理由；若同意，請(qǐng)寫出主要操作、現(xiàn)象及結(jié)論)：______________________。
答案　2Na2SO3＋O2===2Na2SO4
(1)Na2SO3溶液部分變質(zhì)時(shí)滴加稀鹽酸也會(huì)產(chǎn)生氣泡
BaSO3也難溶于水，故Na2SO3未變質(zhì)或部分變質(zhì)時(shí)也會(huì)產(chǎn)生白色沉淀
(2)①防止空氣中的水蒸氣及酸性氣體進(jìn)入C裝置中　缺少一個(gè)驅(qū)趕殘留SO2的操作步驟(或其他合理答案)　b?、?6.7%
(3)同意丙的看法。具體操作為取適量Na2SO3樣品溶液于試管中，加入足量BaCl2溶液后，再加入足量稀鹽酸，若生成的白色沉淀全部溶解，則Na2SO3沒有變質(zhì)；若部分溶解，則Na2SO3部分變質(zhì)；若完全不溶解，則Na2SO3全部變質(zhì)
解析　亞硫酸鹽變質(zhì)是由于其具有較強(qiáng)的還原性，能被空氣中的氧氣氧化成硫酸鹽。(1)當(dāng)Na2SO3溶液部分變質(zhì)時(shí)，加入稀鹽酸也會(huì)產(chǎn)生SO2；由于BaSO3和BaSO4均難溶于水，無論Na2SO3溶液是否變質(zhì)，加入BaCl2溶液后均可形成白色沉淀，故兩種方案均不合理。(2)①本實(shí)驗(yàn)是通過測(cè)量C裝置在實(shí)驗(yàn)前后質(zhì)量的變化來確定生成SO2的質(zhì)量，故D裝置的作用是防止空氣中的水蒸氣及酸性氣體進(jìn)入C裝置中；因生成的SO2會(huì)有一部分留在A、B裝置的上方，故應(yīng)該有一個(gè)驅(qū)趕殘留SO2氣體的操作步驟；由于SO2在水中溶解度較大，故應(yīng)使用濃度較大的酸，因濃硝酸能氧化SO2，濃鹽酸具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，故應(yīng)選用65%硫酸；②若Na2SO3未變質(zhì)，則所取溶液中Na2SO3的物質(zhì)的量為0.06 mol，C裝置增加的質(zhì)量就是SO2的質(zhì)量，其物質(zhì)的量為0.05 mol，由此可知還有0.05 mol Na2SO3沒有被氧化，則Na2SO3變質(zhì)的百分率為(0.06 mol－0.05 mol)÷0.06 mol×100%≈16.7%。(3)丙同學(xué)的觀點(diǎn)是正確的，因?yàn)橹灰獧z驗(yàn)出Na2SO3溶液中是否含有SO、SO，就可以確定其是否被氧化及是否全部被氧化。

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