2022屆高三化學一輪復習化學實驗專題細練33綜合實驗探究題含解析-試卷下載-教習網(wǎng)

?綜合實驗探究題
實驗題（共13題）
1．以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2為原料可制備N2H4·H2O（水合肼）和無水Na2SO3，其主要實驗流程如下：

已知：①Cl2+2OH?ClO?+Cl?+H2O是放熱反應(yīng)。
②N2H4·H2O沸點約118 ℃，具有強還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。
（1）步驟Ⅰ制備NaClO溶液時，若溫度超過40 ℃，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3和NaCl，其離子方程式為____________________________________；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是____________________________________。
（2）步驟Ⅱ合成N2H4·H2O的裝置如圖?1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40 ℃以下反應(yīng)一段時間后，再迅速升溫至110 ℃繼續(xù)反應(yīng)。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

（3）步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、隨pH的分布如圖?2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖?3所示）。

①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實驗中確定何時停止通SO2的實驗操作為_________________。
②請補充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案： _______________________，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。
2．某同學利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：

已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：

回答下列問題：
(1)裝置A中a的作用是______________；裝置C中的試劑為________________；裝置A中制備Cl2的化學方程為______________。
(2)上述裝置存在一處缺陷，會導致KMnO4產(chǎn)率降低，改進的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為______________(填標號)。
A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
(4)某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下:
Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
樣品中所含的質(zhì)量分數(shù)表達式為_________________。
下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是__________(填標號)。
A.時，樣品中一定不含雜質(zhì)
B.越大，樣品中含量一定越高
C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高
3．過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}：
（一）碳酸鈣的制備

（1）步驟①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于____。
（2）下圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______（填標號）。

a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁
d．濾紙邊緣高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度
(二)過氧化鈣的制備

（3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈____性（填“酸”、“堿”或“中”）。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是___________。
（4）步驟③中反應(yīng)的化學方程式為________，該反應(yīng)需要在冰浴下進行，原因是_________。
（5）將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_______。
（6）制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是______，產(chǎn)品的缺點是_______。
4．硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備。

合成反應(yīng)：

滴定反應(yīng)：
已知：易溶于水，難溶于乙醇，開始失結(jié)晶水。
實驗步驟：
Ⅰ.制備：裝置A制備的經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為7時，停止通入氣體，得產(chǎn)品混合溶液。
Ⅱ.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。
Ⅲ.產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標準溶液至滴定終點，計算含量。
請回答：
(1)步驟Ⅰ:單向閥的作用是______；裝置C中的反應(yīng)混合溶液過高或過低將導致產(chǎn)率降低，原因是_______。
(2)步驟Ⅱ:下列說法正確的是_____。
A 快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒
B 蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時，停止加熱
C 冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率
D 可選用冷的溶液作洗滌劑
(3)步驟Ⅲ
①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：
檢漏→蒸餾水洗滌→（______）→（______）→（______）→（______）→（______）→開始滴定。
A 烘干 B 裝入滴定液至零刻度以上 C 調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出潤洗液 E 排除氣泡 F 用滴定液潤洗2至3次 G 記錄起始讀數(shù)
②裝標準碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是______。
③滴定法測得產(chǎn)品中含量為，則產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。
5．某純堿樣品中含有少量NaCl雜質(zhì)，現(xiàn)用如圖所示裝置來測定純堿樣品中Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)(鐵架臺、鐵夾等在圖中均已略去；堿石灰是生石灰與氫氧化鈉的混合物，可以吸收水和二氧化碳)。

實驗步驟如下：
①按圖連接裝置，并檢查氣密性；
②準確稱得盛有堿石灰的干燥管D的質(zhì)量為80.20g；
③準確稱得20.00g純堿樣品放入容器b中；
④打開分液漏斗a的旋塞，緩緩滴入稀硫酸，至不再產(chǎn)生氣泡為止；
⑤打開彈簧夾，往試管A中緩緩鼓入一定量空氣；
⑥然后稱得干燥管D的總質(zhì)量為86.36g ；
⑦重復步驟⑤和⑥的操作，直到干燥管D的質(zhì)量不變，為86.80 g。
試回答：
(1)裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_________________________________；
(2)裝置A中試劑X應(yīng)選用足量的（______）
A．飽和NaCl溶液 B．濃H2SO4
C．NaHCO3溶液 D．NaOH溶液
(3)①請用文字敘述裝置C的作用：__________________________________。
②請用文字敘述裝置E的作用：__________________________________。
(4)如果將分液漏斗中的硫酸換成濃度相同的鹽酸，則會導致測定結(jié)果_____(填“偏大”、 “偏小”或“不變”，下同)；若沒有操作⑤⑦，則會導致測定結(jié)果__________。
(5)根據(jù)實驗中測得的有關(guān)數(shù)據(jù)，計算出純堿樣品Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)為_________。
6．硫代硫酸鈉(Na2S2O3)是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定，在酸性溶液中分解產(chǎn)生S、SO2。

Ⅰ. Na2S2O3的制備。工業(yè)上可用反應(yīng)：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得，實驗室模擬該工業(yè)過程的裝置如圖所示。
(1)b中反應(yīng)的離子方程式為________，c中試劑為_________。
(2)反應(yīng)開始后，c中先有渾濁產(chǎn)生，后又變澄清。此渾濁物是_______。
(3)實驗中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有___________(寫出兩條)。
(4)為了保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，實驗中通入的SO2，不能過量，原因是_______。
(5)制備得到的Na2S2O3中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。設(shè)計實驗，檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4：___________________________________。
Ⅱ. 探究Na2S2O3與金屬陽離子的氧化還原反應(yīng)。
資料：?。瓼e3++3S2O32-Fe(S2O3)33-(紫黑色)
ⅱ．Ag2S2O3為白色沉淀，Ag2S2O3可溶于過量的S2O32-
裝置
編號
試劑X
實驗現(xiàn)象

①
Fe(NO3)3溶液
混合后溶液先變成紫黑色, 30s后溶液幾乎變?yōu)闊o色
②
AgNO3溶液
先生成白色絮狀沉淀，振蕩后，沉淀溶解，得到無色溶液

(6)根據(jù)實驗①的現(xiàn)象，初步判斷最終Fe3+被S2O32-還原為Fe2+，通過____(填操作、試劑和現(xiàn)象)，進一步證實生成了Fe2+。從化學反應(yīng)速率和平衡的角度解釋實驗Ⅰ的現(xiàn)象：____。
(7)同濃度氧化性：Ag+ > Fe3+。實驗②中Ag+未發(fā)生氧化還原反應(yīng)的原因是____。
(8)進一步探究Ag+和S2O32-反應(yīng)。
裝置
編號
試劑X
實驗現(xiàn)象

③
AgNO3溶液
先生成白色絮狀沉淀，沉淀很快變?yōu)辄S色、棕色，最后為黑色沉淀。

實驗③中白色絮狀沉淀最后變?yōu)楹谏恋?Ag2S)的化學方程式如下，填入合適的物質(zhì)和系數(shù)：Ag2S2O3+_____ =Ag2S+_____
(9)根據(jù)以上實驗，Na2S2O3與金屬陽離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)和____有關(guān)(寫出兩條)。
7．保險粉Na2S2O4大量用于印染業(yè)，并用來漂白紙張、紙漿和陶土等。某化學興趣小組同學用甲酸法制取保險粉的裝置如圖所示(加持裝置略去)。

已知：保險粉易溶于水，不溶于甲醇，具有強還原性，在空氣中易被氧化：2Na2S2O4+O2+2H2O=NaHSO3或Na2S2O4 +O2+H2O =NaHSO3+NaHSO4。實驗時先把甲酸(HCOOH)與溶于甲醇和水混合溶劑的NaOH混合，再通入SO2氣體?；卮鹣铝袉栴}：
(1)儀器a的名稱是______；裝置B的作用是______。
(2)裝置C中甲醇不參加反應(yīng)，甲醇的作用是 ______；生成Na2S2O4的離子方程式為______。
(3)下列有關(guān)該實驗的說法正確的是 ______(填序號)。
A．可用硝酸和BaCl2溶液檢驗制得的Na2S2O4中是否混有NaHSO4
B．實驗中甲酸和NaOH最合適的物質(zhì)的量之比為1：1
C．用N2排盡裝置內(nèi)的空氣，有利于提高的Na2S2O4純度
D．得到Na2S2O4固體后可用甲醇洗滌
(4)測定產(chǎn)品中Na2S2O4質(zhì)量分數(shù)，其實驗步驟如下，準確稱取0.5000g產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入適量水使其溶解。然后加入足量甲醛，充分反應(yīng)，再滴加幾滴指示劑，用0.2000mol·L-1的標準I2溶液滴定，至終點時，消耗25.00mL標準I2溶液。實驗過程中涉及的反應(yīng)：Na2S2O4+2HCHO+H2O =NaHSO3·HCHO+NaHSO2·HCHO；NaHSO2·HCHO+2I2+2H2O= NaHSO4+HCHO+4HI。該實驗加入指示劑是______ ，產(chǎn)品Na2S2O4 (M=174g·mol-1)的質(zhì)量分數(shù)為 ______% (保留一位小數(shù))。
(5)探究Na2S2O4的性質(zhì)。隔絕空氣加熱Na2S2O4固體完全分解是到固體產(chǎn)物Na2SO3，Na2S2O3和SO2，但該興趣小組沒有做到完全隔絕空氣，得到的固體產(chǎn)物中還含有Na2SO4。請設(shè)計實驗證明該分解產(chǎn)物中含有Na2SO4。實驗方案是______。(可選試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、KMnO4溶液)
8．氨氣與適量氯氣混合反應(yīng)可生成NH4Cl(俗稱腦砂)和一種無污染的氣體。某學習小組利用下列裝置模擬該反應(yīng),請回答相關(guān)問題。

(1)該實驗中所需的氯氣是用濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制取。裝置A中儀器X的名稱為____;X中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______。
(2)要得到干燥純凈的氯氣,上述A、B、C裝置的連接順序依次為a→_____(用小寫字母表示)。
(3)利用E裝置,將適量氨氣與氯氣充分混合反應(yīng)氨氣應(yīng)從_______(用小寫字母表示)通入,反應(yīng)的化學方程式為_______________;可能觀察到的現(xiàn)象是___________。
(4)《唐本草》記載腦砂入藥可以散瘀消腫,天然腦砂含少量NH4Cl，現(xiàn)取天然腦砂進行NH4Cl含量測定。準確稱取一定質(zhì)量腦砂,與足量的氧化銅混合,如下圖所示進行實驗。已知:2NH4Cl+3CuO=3Cu+N2+2HCl+3H2O 。

①為順利完成有關(guān)物理量的測定,請完善下列表格:
測量時間點
加熱前
當觀察到_____現(xiàn)象時
測量內(nèi)容
_______________
停止加熱,冷卻,稱量H裝置的總質(zhì)量

②如果不用J裝置,測出NH4Cl的含量將_____(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
9．硼氫化鈉(NaBH4)通常為白色粉末，容易吸水潮解，在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。制備硼氫化鈉的流程如圖：

步驟Ⅰ：硼酸三甲酯[B(OCH3)3]的制備(已知硼酸三甲酯能水解)。將硼酸(H3BO3)和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a，用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖所示(夾持裝置略去，下同)。

(1)直形冷凝管冷卻水應(yīng)從___________(填“b”或“c”)接口進入。
(2)濃硫酸的作用是___________。
(3)本實驗采用水浴加熱，優(yōu)點是___________；U形管中試劑為 ___________，其作用是___________。
(4)步驟Ⅱ：NaBH4的制備。在240℃條件下進行，硼酸三甲酯[B(OCH3)3]與NaH反應(yīng)制取NaBH4，同時生成CH3ONa，寫出該反應(yīng)的化學方程式___________。
(5)已知：NaBH4可溶于異丙胺(熔點：-101℃，沸點：33℃)，甲醇鈉不溶于異丙胺。步驟Ⅲ中萃取時可采用索氏提取法，其裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)連續(xù)萃取。當萃取完全后，硼氫化鈉在___________(填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。

(6)分離NaBH4并回收溶劑，采用的方法是___________。
10．乳酸亞鐵晶體([CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr=288) 可由乳酸與FeCO3反應(yīng)制得，它易溶于水，是一種很好的補鐵劑。
Ⅰ．制備碳酸亞鐵（裝置如圖所示）

（1）儀器A的名稱是______________ ；
（2）實驗操作如下：關(guān)閉活塞2，打開活塞1、3，加入適量稀硫酸反應(yīng)一段時間，其目的是___________________________________________________________；然后關(guān)閉活塞1，接下來的操作是_______________；裝置C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______________ 。
Ⅱ．制備乳酸亞鐵
向純凈的FeCO3固體中加入足量乳酸溶液，在75℃下攪拌使之充分反應(yīng)。
（3）為防止乳酸亞鐵變質(zhì)，在上述體系中還應(yīng)加入____________________________________________________________________________
（4）為證明乳酸亞鐵中含有Fe2+，選擇的檢驗試劑為_______________________________________________________________________；
Ⅲ. 乳酸亞鐵晶體純度的測量
經(jīng)過過濾、隔絕空氣低溫蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等操作，獲得乳酸亞鐵晶體后
（5）兩位同學分別用不同的方案進行測定：
①甲同學通過KMnO4滴定法測定樣品中Fe2+的含量計算樣品純度，所得純度總是大于100%，其原因可能是_________________________________________________________________________________________________________________
②乙同學經(jīng)查閱文獻后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法測定樣品中Fe2+的含量計算樣品純度（反應(yīng)中Ce4+被還原為Ce3+），稱取6.00g樣品配成250.00mL溶液，取25mL，用0.1 mol?L—1(NH4)4Ce(SO4)4標準溶液滴定至終點，消耗標準液20.00mL。則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為_______________________________________。
11．Mn2O3是一種重要的工業(yè)原料，在電磁和有機合成等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。某學習小組在實驗室用CH4還原MnO2制備Mn2O3，并測定產(chǎn)品純度。請回答下列問題：
Ⅰ.制備(實驗裝置如圖所示)

已知：Al4C3+12H2O==4Al(OH)3+3CH4↑。
(1)儀器a的名稱為______________________
(2)用稀醋酸代替水的優(yōu)點有________________________________________
(3)連接好實驗裝置，檢驗裝置的氣密性并加入相應(yīng)試劑。向燒瓶中滴加稀醋酸之后，在點燃酒精燈之前應(yīng)進行的操作是__________________________________
(4)儀器b中同時生成兩種能參與大氣循環(huán)的物質(zhì)，該反應(yīng)的化學方程式為______________
(5)指出上述實驗裝置有一處明顯的缺陷____________________________
Ⅱ.測定產(chǎn)品中Mn2O3的純度(只考慮產(chǎn)品中混有少量未參與反應(yīng)的MnO2)
ⅰ.實驗結(jié)束后，取儀器b中所得固體7.19g，加入足量硫酸酸化的KI溶液，使固體中錳元素全部轉(zhuǎn)化為Mn2+；
ⅱ.將所得溶液稀釋至500mL；
ⅲ.取25.00mL稀釋后的溶液，滴加幾滴淀粉溶液，用0.200mol?L-1的Na2S2O3標準溶液滴定，達到滴定終點時，消耗25.00mLNa2S2O3標準溶液。(已知：I2+2 Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI)
（1）步驟ⅰ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________
（2）滴定終點的標志是__________________________________________________
（3）所取固體中Mn2O3的質(zhì)量分數(shù)為___________________(計算結(jié)果精確到0.1％)
（4）下列操作使測定結(jié)果偏高的是______________
A．滴定前平視，滴定終點俯視讀數(shù)
B．盛放Na2S2O3標準溶液的滴定管未用標準液潤洗
C．硫酸酸化的KI溶液在空氣中靜置時間過長
D．滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡
12．某合作學習小組的同學驗證文獻上用乙烯氣脫除氮氧化物。回答下列問題：
(1)甲組同學設(shè)計實驗制取純凈的乙烯氣體和NO。
①設(shè)計的制備C2H4裝置如圖所示：

資料：C2H5OHCH2=CH2↑+H2O(主)
C2H5OH+2H2SO4（濃）2C+2SO2↑+5H2O（副）
C+2H2SO4（濃）CO2↑+2SO2↑+2H2O（副）
寫出乙烯的電子式___________
裝置B中盛放的試劑為___________(填小寫字母)。
a KMnO4溶液 b Br2/CCl4溶液 c 濃NaOH溶液 d 濃硫酸
②設(shè)計圖裝置制備NO氣體

裝置D燒瓶中的實驗現(xiàn)象為：___________；
裝置E盛放的試劑是___________。
(2)乙組利用甲組制得的C2H4和NO并選用下列裝置進行催化反應(yīng)，并檢驗乙烯的氧化物CO和CO2(部分裝置可重復使用，已知C2H4可被熱的CuO氧化為碳的氧化物，酸性高錳酸鉀可氧化NO和C2H4，不氧化CO)。

①各裝置的連接順序為：
→K→G→___________→H→G→___________→M。(按順序填一個或多個字母)
②K后接的G的作用是___________。
③酸性高錳酸鉀溶液的作用是___________。
④證明乙烯的氧化產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是___________；
若NO還原為N2，乙烯氧化為等物質(zhì)的量的CO和CO2，則反應(yīng)的化學方程式為___________。
13．通常用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅，粗硅(合鐵、鋁、硼、磷等雜質(zhì))?與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅(反應(yīng)溫度450-500℃)，四氧化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實驗室制備四氯化硅的裝置示意圖。(D的硬質(zhì)玻璃管中盛裝粗硅)

相關(guān)信息如下:?a.四氧化硅遇水極易反應(yīng)生成硅酸和氯化氫；
b.硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應(yīng)生成相應(yīng)的氯化物；
c.有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見下表:
物質(zhì)
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸點/℃
57.7
12.8
—
315
—
熔點/℃
－70.0
－107.2
—
—
—
升華溫度/℃
—
—
180
300
162

請回答下列問題:
(1)寫出用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅的化學方程式_________________________。
(2)寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式__________________________________。
(3)裝置A中g(shù)管的作用是_________________；裝置C中的試劑是____________；
(4)裝置E中h瓶收集到的粗產(chǎn)物可通過多次蒸餾得到高純度四氯化硅，蒸餾后的殘留物中，除鐵元素外可能還含有的雜質(zhì)元素是________(填寫元素符號)。
(5)寫出尾氣處理裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式___________________________。
(6)本題實驗裝置中有一明顯的不足之處，請簡述你的改進方案及理由: ___________。
14．某研究性學習小組擬對SO2和亞硫酸的性質(zhì)進行探究。請回答下列問題：
Ⅰ．探究SO2和Fe（NO3）3溶液的反應(yīng)
該小組用圖所示裝置達成實驗?zāi)康?。已知?.0mol/L Fe（NO3）3溶液的pH＝1。

（1）為排除空氣對實驗的干擾，滴加濃硫酸之前應(yīng)進行的操作是_____。
（2）裝置B中產(chǎn)生了白色沉淀，說明SO2具有_____性。
（3）分析B中產(chǎn)生白色沉淀的原因：
①觀點1：SO2與Fe3+反應(yīng)；觀點2：酸性條件下，SO2與NO3﹣反應(yīng)；觀點3：_____。
②按觀點1，裝置B 中反應(yīng)的離子方程式為_____，為證明該觀點，應(yīng)進一步確認生成的新物質(zhì)，實驗操作及現(xiàn)象是_____。
③按觀點2，只需將裝置B中的Fe（NO3）3溶液替換為等體積的下列溶液，在相同條件下進行實驗。此時應(yīng)選擇的最佳溶液是_____（填序號）。
a.0.1mol/L 稀硝酸
b.1.5mol/L Fe（NO3）2
c.3.0mol/L NaNO3溶液和0.1mol/L硫酸等體積混合的溶液
d.6.0mol/L NaNO3溶液和0.2mol/L鹽酸等體積混合的溶液
Ⅱ．探究H2SO3的酸性強于HClO。
該小組用圖所示裝置達成實驗?zāi)康摹?br />
（4）裝置的連接順序為：純凈SO2→_____（選填字母），F(xiàn)中反應(yīng)的離子方程式為_____。
（5）可證明H2SO3的酸性強于HClO的實驗現(xiàn)象是_____。
參考答案
1．3Cl2+6OH?5Cl?+ClO3?+3H2O 緩慢通入Cl2 NaClO堿性溶液減少水合肼的揮發(fā) 測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2 邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾
【分析】
步驟I中Cl2與NaOH溶液反應(yīng)制備NaClO；步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼；步驟III分離出水合肼溶液；步驟IV由SO2與Na2CO3反應(yīng)制備Na2SO3。據(jù)此判斷。
【詳解】
（1）溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaClO3、NaCl和H2O，反應(yīng)的化學方程式為3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，離子方程式為3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2與NaOH溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為了減少NaClO3的生成，應(yīng)控制溫度不超過40℃、減慢反應(yīng)速率；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是：緩慢通入Cl2。
（2）步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼，由于水合肼具有強還原性、能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2，為了防止水合肼被氧化，應(yīng)逐滴滴加NaClO堿性溶液，所以通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在110℃繼續(xù)反應(yīng)，N2H4·H2O沸點約118 ℃，使用冷凝管的目的：減少水合肼的揮發(fā)。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液，根據(jù)圖示溶液pH約為4時，HSO3-的物質(zhì)的量分數(shù)最大，則溶液的pH約為4時停止通入SO2；實驗中確定何時停止通入SO2的實驗操作為：測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3，首先要加入NaOH將NaHSO3轉(zhuǎn)化為Na2SO3，根據(jù)含硫微粒與pH的關(guān)系，加入NaOH應(yīng)調(diào)節(jié)溶液的pH約為10；根據(jù)Na2SO3的溶解度曲線，溫度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以從Na2SO3溶液中獲得無水Na2SO3應(yīng)控制溫度高于34℃。因此由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。
【點睛】
本題將實驗原理的理解、實驗試劑和儀器的選用、實驗條件的控制、實驗操作的規(guī)范、實驗方案的設(shè)計等融為一體，重點考查學生對實驗流程的理解、實驗裝置的觀察、信息的獲取和加工、實驗原理和方法運用、實驗方案的設(shè)計與評價等能力，也考查了學生運用比較、分析等科學方法解決實際問題的能力和思維的嚴密性。
2．平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下； NaOH溶液在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶酸式 C BD
【分析】
漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有強氧化性，和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反應(yīng)產(chǎn)生KMnO4，反應(yīng)不完的Cl2用C吸收，據(jù)此解答。
【詳解】
(1)裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下，C的作用是吸收反應(yīng)不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，反應(yīng)的化學方程式為Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案為：平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
(2)錳酸鉀在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-轉(zhuǎn)化為了MnO2，導致最終KMnO4的產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來的HCl，故答案為：在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶；
(3)高錳酸鉀有強氧化性，強氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格為50.00mL的滴定管中實際的體積大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案為：酸式；C；
(4)設(shè)FeC2O4·2H2O的物質(zhì)的量為xmol，F(xiàn)e2(C2O4)3的物質(zhì)的量為ymol，H2C2O4·2H2O的物質(zhì)的量為zmol，步驟I中草酸根和Fe2+均被氧化，結(jié)合得失電子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以，步驟II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，聯(lián)立二個方程解得：z=2.5c(V1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù)==。關(guān)于樣品組成分析如下：
A．時，H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù)==0，樣品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y≠0，樣品中含F(xiàn)e2(C2O4)3雜質(zhì)，A錯誤；
B．越大，由H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù)表達式可知，其含量一定越大，B正確；
C．Fe元素的物質(zhì)的量=，若步驟I中KMnO4溶液不足，則步驟I中有一部分Fe2+沒有被氧化，不影響V2的大小，則不變，則對于測得Fe元素的含量無影響，C錯誤；
D．結(jié)合C可知：若KMnO4溶液濃度偏低，則消耗KMnO4溶液的體積V1、V2均偏大，F(xiàn)e元素的物質(zhì)的量偏大，則測得樣品中Fe元素含量偏高，D正確；
故答案為：；BD。
3．（1）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀；過濾分離；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；
（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；溫度過高時過氧化氫分解；（5）去除結(jié)晶表面水分；（6）工藝簡單、操作方便；純度較低。
【解析】
試題分析：（1）反應(yīng)中鹽酸過量，且溶液中含有鐵離子，因此步驟①加入氨水的目的是中和多余的鹽酸，沉淀鐵離子；小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾。
（2）a．過濾時漏斗末端頸尖應(yīng)該緊靠燒杯壁，a錯誤；b．玻璃棒用作引流，b正確；c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，c正確；d．濾紙邊緣應(yīng)該低于漏斗，d錯誤；e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動容易弄碎濾紙，e錯誤，答案選ade。
（3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而過氧化鈣能與酸反應(yīng)，因此將溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
（4）根據(jù)原子守恒可知反應(yīng)中還有氯化銨和水生成，則步驟③中反應(yīng)的化學方程式為CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；雙氧水不穩(wěn)定，受熱易分解，因此該反應(yīng)需要在冰浴下進行的原因是防止過氧化氫分解。
（5）過氧化鈣不溶于乙醇，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面的水分。
（6）制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是原料來源豐富、操作方便，產(chǎn)品的缺點是得到產(chǎn)品的純度較低。
【考點定位】考查物質(zhì)制備實驗設(shè)計
【名師點睛】本試題考查物質(zhì)的制備、實驗基本操作、鹽類水解、實驗方案的設(shè)計與評價、元素及其化合物的性質(zhì)等知識，這些問題屬于基礎(chǔ)知識的應(yīng)用，意在考查考生的知識運用能力。制備碳酸鈣，需要除去石灰石中的雜質(zhì)，鐵的氧化物和鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生鐵離子，然后利用過氧化氫，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氫氧化鐵在pH=2出現(xiàn)沉淀，當pH=3.7時沉淀完全，加入氨水調(diào)節(jié)pH，讓Fe3＋轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3，然后進行過濾，除去雜質(zhì)。做題過程中注意題目中信息，信息會告訴你解題的思路，“沉淀顆粒長大”，便于得到沉淀，便于過濾分離；實驗操作中實驗獲得成功，一定要注意操作的規(guī)范性，如過濾的注意事項：“一貼”“二低”“三靠”；物質(zhì)的制備為了得到純凈的物質(zhì)，一定要把雜質(zhì)除去，但不能引入新的雜質(zhì)，把有可能引入雜質(zhì)的情況考慮進去。CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，會有一部分CO2溶解，加入氨水時會產(chǎn)生(NH4)2CO3，制備的過氧化鈣不純凈，所以需要除去溶解CO2，加熱煮沸，即可除去溶解CO2。在實驗題目中往往以元素及其化合物的性質(zhì)為基礎(chǔ)進行考查，過氧化氫不穩(wěn)定受熱易分解，在冰浴中進行，為防止過氧化氫的分解；在物質(zhì)的制備中也要注意題給信息，因為這往往解某題的關(guān)鍵，如“過氧化鈣微溶于水”，用蒸餾水洗滌中會有部分溶解，為了減少溶解，利用過氧化鈣難溶于乙醇進行洗滌，本試題難度適中。

4．防止倒吸過高，、反應(yīng)不充分；過低，導致轉(zhuǎn)化為S和 BC F B E C G
防止碘揮發(fā)損失、失去部分結(jié)晶水的
【分析】
本實驗的目的是制備Na2S2O3·5H2O，首先裝置A中利用濃硫酸和亞硫酸鈉固體反應(yīng)生成二氧化硫，將SO2通入裝置C中的混合溶液，加熱攪拌，發(fā)生題目所給合成反應(yīng)，使用單向閥可以防止倒吸；為了使Na2CO3、Na2S充分反應(yīng)，同時又不因酸性過強使Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得到產(chǎn)品的混合溶液；之后經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品，已知Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，冷卻結(jié)晶后可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體。
【詳解】
(1)SO2會與裝置C中混合溶液發(fā)生反應(yīng)，且導管進入液面以下，需要防倒吸的裝置，單向閥可以防止發(fā)生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都會使溶液顯堿性，所以pH過高，說明Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；而pH過低，又會導致Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為S和SO2，所以pH過高或過低都會導致產(chǎn)率降低；
(2)A．蒸發(fā)結(jié)晶時，快速蒸發(fā)溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯誤；
B．為防止固體飛濺，蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱，故B正確；
C．Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產(chǎn)率，故C正確；
D．用碳酸鈉溶液洗滌會使晶體表面附著碳酸鈉雜質(zhì)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D錯誤；
綜上所述選BC；
(3)①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液，之后用蒸餾水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測定結(jié)果不準確，需用滴定液潤洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，排除裝置中的氣泡，然后調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并記錄起始讀數(shù)，開始滴定，所以正確的操作和順序為：檢漏→蒸餾水洗滌→F→B→E→C→G→開始滴定；
②碘容易揮發(fā)，所以裝標準碘溶液的碘量瓶在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失；
③測定的產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，說明產(chǎn)品中混有失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O。
【點睛】
蒸發(fā)結(jié)晶或冷卻結(jié)晶時，溶質(zhì)的溶解度越小或溶液的濃度越大，溶劑的蒸發(fā)速度越快或溶劑冷卻得越快，析出的晶體顆粒就越小，反之則越大。
5．2H++CO32- = H2O+CO2↑ D 吸收CO2氣體中的水蒸氣，避免測量結(jié)果產(chǎn)生誤差(偏大) 防止空氣中的水或CO2進入D引起測量誤差(偏大) 偏大偏小 79.5%
【分析】
B中發(fā)生發(fā)反應(yīng)：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，C中濃硫酸干燥二氧化碳，D中堿石灰增重為生成二氧化碳的質(zhì)量，進而計算樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)。通入空氣排盡裝置中二氧化碳，使二氧化碳進入D中完全吸收，空氣中的二氧化碳會影響實驗，A中盛放濃氫氧化鈉溶液可以除去空氣中二氧化碳。F裝置吸收空氣中的二氧化碳、水蒸氣，防止加入D中影響二氧化碳質(zhì)量測定。
【詳解】
(1)在裝置B中，硫酸與碳酸鈉發(fā)生復分解反應(yīng)，產(chǎn)生硫酸鈉、二氧化碳和水，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是2H++CO32- =H2O+CO2↑；
(2)鼓入空氣可以將裝置內(nèi)殘留的二氧化碳全部排出進入D裝置，達到精確測量的目的；裝置A中試劑X可以除去空氣中的二氧化碳，防止干擾物質(zhì)含量的測定，達到精確測量的目的，應(yīng)選用濃NOH溶液，選項D合理；
(3)①B中生成二氧化碳中混有水蒸氣，若沒有C裝置中盛有的濃硫酸來吸收，D中堿石灰就吸收二氧化碳與水蒸氣，導致測定二氧化碳的質(zhì)量偏大，樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)會偏大；
②裝置F盛有堿石灰，可以吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣，防止空氣中的水或CO2進入D引起測量誤差(偏大)；
(4)如果將分液漏斗中的硫酸換成濃度相同的鹽酸，由于HCl具有揮發(fā)性，它會與堿石灰發(fā)生反應(yīng)，導致測定結(jié)果偏大；若沒有操作⑤⑦，碳酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生的部分二氧化碳氣體會在裝置中滯留，使測定結(jié)果偏小；
(5)生成二氧化碳的質(zhì)量為m(CO2)=86.80 g-80.20g=6.60g，其物質(zhì)的量為n(CO2)= =0.15mol，根據(jù)碳原子守恒可知樣品中碳酸鈉的質(zhì)量為m(Na2CO3)=0.15mol×106g/mol=15.9g，則純堿樣品Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)為：×100%=79.5%。
【點睛】
本題考查物質(zhì)含量測定實驗，關(guān)鍵是明確實驗原理，理解各裝置的作用，定量實驗要保證原理可靠、實驗數(shù)據(jù)準確，是對學生綜合實驗?zāi)芰Φ目疾椤?br /> 6．SO32-+2H+= H2O +SO2↑;或HSO3－+H+=SO2↑+H2O 硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液硫控制反應(yīng)溫度、調(diào)節(jié)酸的滴加速度(或調(diào)節(jié)酸的濃度等) 若SO2過量，溶液顯酸性，產(chǎn)物分解取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì) 加入鐵氰化鉀溶液，產(chǎn)生藍色沉淀生成紫色配合物的反應(yīng)速率快，氧化還原反應(yīng)速率慢；Fe3+與S2O32?氧化還原反應(yīng)的程度大，F(xiàn)e3++3S2O32-Fe(S2O3)33-(紫黑色)平衡逆移，最終溶液幾乎無色 Ag+與S2O32?生成穩(wěn)定的配合物，濃度降低，Ag+的氧化性和S2O32?的還原性減弱 H2O H2SO4 陽離子、用量等
【分析】
Ⅰ.第一個裝置為二氧化硫的制取裝置，制取二氧化硫的原料為：亞硫酸鈉和70%的濃硫酸；c裝置為Na2S2O3的生成裝置；d裝置為尾氣吸收裝置，吸收二氧化硫和硫化氫等酸性氣體，結(jié)合問題分析解答；

Ⅱ.(6)利用鐵氰化鉀溶液檢驗反應(yīng)后的溶液中含有Fe2+；根據(jù)外界條件對反應(yīng)速率和平衡的影響分析解答；
(7)實驗②滴加AgNO3溶液，先生成白色絮狀沉淀，振蕩后，沉淀溶解，得到無色溶液，說明溶液中Ag+較低，減少了發(fā)生氧化還原反應(yīng)的可能；
(8)Ag2S2O3中S元素化合價為+2價，生成的Ag2S中S元素化合價為-2價，是還原產(chǎn)物，則未知產(chǎn)物應(yīng)是氧化產(chǎn)物，結(jié)合電子守恒、原子守恒分析即可；
(9)結(jié)合實驗①、②、③從陽離子的氧化性、離子濃度等方面分析。
【詳解】
Ⅰ. (1)第一個裝置為二氧化硫的制取裝置，制取二氧化硫的原料為：亞硫酸鈉和70%的濃硫酸，反應(yīng)的離子方程式為：SO32-+2H+=SO2↑+H2O，c裝置為Na2S2O3的生成裝置，根據(jù)反應(yīng)原理可知c中的試劑為：硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液；
(2)反應(yīng)開始時發(fā)生的反應(yīng)為：Na2S+SO2+H2O=H2S+Na2SO3，SO2+2H2S=3S↓+2H2O，故該渾濁物是S；
(3)通過控制反應(yīng)的溫度或硫酸的滴加速度可以控制SO2生成速率；
(4)硫代硫酸鈉遇酸易分解，若通入的SO2過量，則溶液顯酸性，硫代硫酸鈉會分解；
(5)檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4的方法是取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)。
Ⅱ.(6)實驗①的現(xiàn)象是混合后溶液先變成紫黑色，30s后溶液幾乎變?yōu)闊o色，取反應(yīng)后的混合液并加入鐵氰化鉀溶液，產(chǎn)生藍色沉淀，則有Fe2+生成，可判斷為Fe3+被S2O32-還原為Fe2+；混合后溶液先變成紫黑色，30s后溶液幾乎變?yōu)闊o色，說明Fe3++3S2O32-Fe(S2O3)33-反應(yīng)速率較Fe3+和S2O32-之間的氧化還原反應(yīng)，且促進平衡逆向移動；先變成紫黑色后變無色，說明生成紫色配合物的反應(yīng)速率快，氧化還原反應(yīng)速率慢；另外Fe3+與S2O32?氧化還原反應(yīng)的程度大，導致Fe3++3S2O32-Fe(S2O3)33-(紫黑色)平衡逆移，最終溶液幾乎無色；
(7)同濃度氧化性：Ag+ >Fe3+，但實驗②未發(fā)生Ag+與S2O32-之間的氧化還原反應(yīng)，結(jié)合實驗現(xiàn)象先生成白色絮狀沉淀，振蕩后，沉淀溶解，得到無色溶液，說明Ag+與S2O32?生成穩(wěn)定的配合物，濃度降低，Ag+的氧化性和S2O32?的還原性減弱；
(8)Ag2S2O3中S元素化合價為+2價，生成的Ag2S中S元素化合價為-2價，是還原產(chǎn)物，則未知產(chǎn)物應(yīng)是氧化產(chǎn)物，如果產(chǎn)物是H2SO3，能被Ag+繼續(xù)氧化，則氧化產(chǎn)物應(yīng)為H2SO4，結(jié)合原子守恒可知，另一種反應(yīng)物應(yīng)為H2O，發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為Ag2S2O3+H2O=Ag2S+H2SO4；
(9)結(jié)合實驗①、②、③可知，Na2S2O3與金屬陽離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)和金屬陽離子的氧化性強弱、離子濃度大小、反應(yīng)物的用量等有關(guān)。
7．恒壓滴液漏斗(或恒壓分液漏斗) 防倒吸降低Na2S2O4的溶解度，有利于其結(jié)晶析出 HCOO- +2SO2+3OH-S2O+CO+2H2O或HCOO- +2SO2+OH-S2O+CO2+H2O CD 淀粉溶液 87.0 取少量分解產(chǎn)物溶于足量的稀鹽酸中，靜置，取上層清液，滴加幾滴BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明產(chǎn)物中含有Na2SO4，反之則無
【分析】
裝置A反應(yīng)產(chǎn)生SO2，進入C裝置與甲酸、NaOH等反應(yīng)生成Na2S2O4，裝置D吸收多余的SO2，防止污染空氣。
【詳解】
(1)容器a為帶有恒壓裝置的分液漏斗，故名稱為恒壓分液漏斗或恒壓滴液漏斗；由于SO2進入C裝置反應(yīng)可能會產(chǎn)生倒吸，故裝置B的作用為防倒吸；
(2)因為Na2S2O4易溶于水、不溶于甲醇，故甲醇的作用為降低Na2S2O4溶解度，有利于其結(jié)晶析出；根據(jù)題意，HCOOH與SO2在堿性條件下反應(yīng)生成Na2S2O4，HCOOH滴入后首先與NaOH反應(yīng)轉(zhuǎn)化為HCOO-，故初步確定反應(yīng)為：HCOO- + SO2 + OH- → ，S元素由+4被HCOO-還原為+3，推測HCOO- 中C元素由+1被氧化為穩(wěn)定+4價CO2，由于為堿性條件，故此時應(yīng)該生成，結(jié)合元素守恒確定生成物中有H2O，故配平后方程式為：HCOO- +2SO2+3OH-S2O+CO+2H2O（或HCOO- +2SO2+OH-S2O+CO2+H2O）；
(3)A．Na2S2O4具有強還原性，強氧化性HNO3能將其氧化為，故A不合理；
B．若甲酸與NaOH 物質(zhì)的量之比為1:1，則此時恰好反應(yīng)，若NaOH過量，則可以將CO2反應(yīng)生成，有助于平衡正向移動，提高Na2S2O4產(chǎn)率，故B不合理；
C．Na2S2O4具有強還原性，在空氣中易被氧化，故排盡空氣可防止Na2S2O4被氧化，提高其純度，C合理；
D．Na2S2O4不溶于甲醇，故可用甲醇洗滌，D合理；
故答案選CD。
(4) 涉及I2的滴定，可以用淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為溶液顏色由無色變?yōu)闇\藍色，故此處填淀粉溶液；
根據(jù)已知方程式確定關(guān)系式：Na2S2O4 ~ NaHSO2·HCHO ~ 2I2，得c(Na2S2O4)=；
W(Na2S2O4)=，即Na2S2O4質(zhì)量分數(shù)為87.0%；
(5)檢驗，需加入稀鹽酸排除等離子干擾，再加入BaCl2溶液觀察現(xiàn)象，不能選用稀硝酸，因為硝酸會將Na2SO3、Na2S2O3、SO2等物質(zhì)氧化成產(chǎn)生干擾，故選用試劑為：稀鹽酸和BaCl2溶液，具體操作為：取少量分解產(chǎn)物溶于足量的稀鹽酸中，靜置，取上層清液，滴加幾滴BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明產(chǎn)物中含有Na2SO4，反之則無。
8．圓底燒瓶 MnO2＋2Cl－＋4H＋Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O debc f 8NH3＋3Cl2=6NH4Cl＋N2 黃綠色氣體消失，有白煙生成稱量H的總質(zhì)量 G中不再有氣泡出現(xiàn) 偏高
【分析】
（1）裝置A中儀器X的名稱為圓底燒瓶，利用MnO2和濃HCl制取氯氣；
（2）要先用飽和食鹽水除去氯氣中的HCl氣體，再干燥；
（3）氨氣的密度小，利用E裝置,將適量氨氣與氯氣充分混合反應(yīng)氨氣應(yīng)從f通入，氯氣能將氨氧化，生成氯化銨，由此分析；
（4）①F中發(fā)生反應(yīng)2NH4Cl+3CuO=3Cu+N2+2HCl+3H2O，G中濃硫酸將氯化氫干燥，H中堿石灰增重，可測定HCl的質(zhì)量，可算出氯化銨。
②如果不用J裝置，空氣中的水和二氧化碳會進入J中，測出NH4Cl的含量將偏高。
【詳解】
（1）裝置A中儀器X的名稱為圓底燒瓶，利用MnO2和濃HCl制取氯氣，MnO2＋2Cl－＋4H＋Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；
（2）要先用飽和食鹽水除去氯氣中的HCl氣體，再干燥，要得到干燥純凈的氯氣,上述A、B、C裝置的連接順序依次為adebc；
（3）氨氣的密度小，從f進，氯氣的密度大于氨氣的密度，有利于兩種氣體充分混合，并且充分反應(yīng)，生成氯化銨，8NH3＋3Cl2=6NH4Cl＋N2，可能觀察到的現(xiàn)象是：黃綠色氣體消失有白煙生成；
（4）①F中發(fā)生反應(yīng)2NH4Cl+3CuO=3Cu+N2+2HCl+3H2O，G中濃硫酸將氯化氫干燥，當觀察到G中不再有氣泡出現(xiàn)現(xiàn)象時，H中堿石灰增重，可測定HCl的質(zhì)量，加熱前要稱量H的總質(zhì)量，根據(jù)反應(yīng)后H的增重可算出氯化銨。
②如果不用J裝置，空氣中的水和二氧化碳會進入J中，測出NH4Cl的含量將偏高。
【點睛】
本題以巖腦砂為載體，考查氯氣的制備原理、儀器識別、氣體除雜與干燥、實驗裝置的連接、物質(zhì)的檢驗、對裝置的分析評價、物質(zhì)含量測等知識，難點：（4）物質(zhì)含量測定實驗設(shè)計，要排除各種干擾因素。
9．b 催化劑吸水劑受熱均勻，便于控制溫度堿石灰防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解 B(OCH3)3+4NaHNaBH4+3CH3ONa 圓底燒瓶蒸餾
【分析】
將硼酸與甲醇在圓底燒瓶中混合，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩后加熱，通過蒸餾得到硼酸三甲酯B(OCH3)3和水，此時完成實驗Ⅰ；將制得的硼酸三甲酯B(OCH3)3和NaH混合并加熱至240℃，生成NaBH4和CH3ONa，完成實驗Ⅱ；將反應(yīng)所得的混合物(NaBH4和CH3ONa)放入索氏提取器中，用異丙胺進行萃取，經(jīng)過連續(xù)萃取，NaBH4的異丙胺溶液進入圓底燒瓶內(nèi)，CH3ONa因不溶于異丙胺而留在索氏提取器中，然后將圓底燒瓶內(nèi)的混合液進行蒸餾，便可獲得硼氫化鈉，從而完成實驗Ⅲ。
【詳解】
(1)在冷凝管中，冷卻水流向都是下進上出，所以直形冷凝管冷卻水應(yīng)從 b接口進入，故答案為b;
(2)硼酸與甲醇在濃硫酸的作用下發(fā)生取代反應(yīng)，類似于酸與醇發(fā)生酯化反應(yīng)，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，故答案為催化劑，吸水劑；
(3)水浴具有控溫和使被加熱物體受熱均勻的優(yōu)點，所以本實驗采用水浴加熱，優(yōu)點是受熱均勻，溫度易于控制；由于硼酸三甲酯易于水解的性質(zhì)，所以不能與水接觸，U形管中應(yīng)裝入堿石灰，用于吸收空氣中的水蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶；故答案為受熱均勻，便于控制溫度；堿石灰；防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解；
(4)在240℃條件下進行，硼酸三甲酯[B(OCH3)3]與NaH反應(yīng)制取NaBH4，同時生成CH3ONa，該反應(yīng)的化學方程式為B(OCH3)3+4NaHNaBH4+3CH3ONa；，故答案為；
(5)硼氫化鈉和甲醇鈉的混合液放入索氏提取器中，用異丙胺進行萃取，經(jīng)過連續(xù)萃取，硼氫化鈉的異丙胺溶液進入圓底燒瓶中，甲醇鈉因溶于異丙胺而留在索氏提取器中，當萃取完全后，硼氫化鈉就留在圓底燒瓶中，故答案為圓底燒瓶；
(6)可利用沸點的差異，實現(xiàn)硼氫化鈉和溶劑異丙胺的分離，采用蒸餾的方法，故答案為蒸餾。
10．分液漏斗排盡裝置內(nèi)的空氣，防止亞鐵被氧化關(guān)閉活塞3，打開活塞2； Fe2++2HCO3?=FeCO3↓+CO2↑+H2O 適量鐵粉 KSCN溶液與新制氯水或鐵氰化鉀溶液乳酸根中羥基被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導致消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏多 96％
【解析】
【詳解】
（1）基本的實驗儀器，答案為分液漏斗；
（2）碎鐵中加入稀硫酸，生成氫氣，排盡裝置中的空氣，可以防止生成的Fe2+被氧氣氧化，排除空氣后，在C中生成FeCO3，需要將B中的壓強增大，使B中生成的Fe2+通過導管壓到C裝置中，操作為關(guān)閉活塞3，打開活塞2；在C中生成FeCO3，原料為Fe2+和HCO3-，根據(jù)電荷守恒可以寫出方程式。答案為排盡裝置內(nèi)的空氣，防止亞鐵被氧化關(guān)閉活塞3，打開活塞2 Fe2++2HCO3?=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
（3）Fe2+容易被氧氣氧化，可以加入鐵粉，使生成的Fe3+和Fe反應(yīng)生成Fe2+，答案為適量鐵粉；
（4）檢驗Fe2+可以使用鐵氰化鉀，或者先加KSCN溶液不變色、用加氯水將可能存在的Fe2+氧化成Fe3+再觀察是否有血紅色出現(xiàn)。答案為KSCN溶液與新制氯水或鐵氰化鉀溶液；
（5）①乳酸中羥基也能和酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)，消耗的高錳酸鉀變多，所以純度超過100%。②Ce4+被還原為Ce3+，F(xiàn)e2+化合價升高生成Fe3+，化合價升降守恒，物質(zhì)的量比例為1：1，，，250mL溶液取25mL，則原樣品中有Fe2+ 0.02mol，[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O的質(zhì)量m=Mr×n=288×0.02g=5.76g，,答案為乳酸根中羥基被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導致消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏多 96％。
11．球形干燥管溶解Al(OH)3提高Al4C3的利用率在裝置出口處收集氣體驗純 CH4+ 8MnO2 4Mn2O3+CO2↑+2H2O 缺少甲烷的尾氣處理裝置 Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O 最后一滴Na2S2O3標準液滴入，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘不變色 87.9％ AD
【分析】
Ⅰ.（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造及用途作答；
（2）稀醋酸可以溶解Al(OH)3；
（3）甲烷不純點燃時易引起爆炸；
（4）根據(jù)已知信息及元素守恒書寫化學方程式；
（5）裝置中過量的甲烷需處理；
Ⅱ. （1）固體中錳元素全部轉(zhuǎn)化為Mn2+，依據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律作答；
（2）I2遇淀粉會變藍，因反應(yīng)生成的I2會與標準Na2S2O3溶液反應(yīng)生成I-，據(jù)此分析用淀粉作指示劑時達到終點的現(xiàn)象；
（3）根據(jù)關(guān)系式I22 Na2S2O3得出I2的物質(zhì)的量，設(shè)Mn2O3的物質(zhì)的量為x mol，MnO2的物質(zhì)的量為y mol，結(jié)合步驟ⅰ的方程式根據(jù)元素守恒原則計算得出結(jié)論；
（4）結(jié)合公式c(測) = ，再依據(jù)不當操作對測定結(jié)果的影響分析作答。
【詳解】
Ⅰ.（1）圖中a為球形干燥管，
故答案為球形干燥管；
（2）根據(jù)給定條件可知，制備甲烷的化學方程式為：Al4C3+12H2O==4Al(OH)3+3CH4↑，稀醋酸可以溶解Al(OH)3，提高Al4C3的利用率，
故答案為溶解Al(OH)3提高Al4C3的利用率；
（3）因制取的甲烷成分不純點燃會引起爆炸，所以在點燃酒精燈之前應(yīng)進行的操作是在裝置出口處收集氣體驗純，
故答案為在裝置出口處收集氣體驗純；
（4）因CH4可還原MnO2生成Mn2O3，C元素生成CO2，根據(jù)元素守恒并結(jié)合氧化還原反應(yīng)的規(guī)律可知兩種能參與大氣循環(huán)的物質(zhì)為CO2和H2O，其化學方程式為：CH4+ 8MnO2 4Mn2O3+CO2↑+2H2O，
故答案為CH4+ 8MnO2 4Mn2O3+CO2↑+2H2O；
（5）此裝置中缺少甲烷的尾氣處理裝置，
故答案為缺少甲烷的尾氣處理裝置；
Ⅱ.（1）固體中有Mn2O3和MnO2，I-具有還原性，與固體反應(yīng)生成錳離子，其相應(yīng)的離子方程式為：Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O ， MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O，
故答案為Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O ， MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O；
（2）滴定終點的標志是最后一滴Na2S2O3標準液滴入，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘不變色，
故答案為最后一滴Na2S2O3標準液滴入，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘不變色；
（3）設(shè)Mn2O3的物質(zhì)的量為x mol，MnO2的物質(zhì)的量為y mol，則158 g/mol×x + 87×y = 7.19 g ①，又Mn2O3+2I- +6H+==2Mn2++ I2+ 3H2O ， MnO2+2I- + 4H+==Mn2++ I2+ 2H2O，則生成的I2的物質(zhì)的量為（x+y）mol，標準Na2S2O3的物質(zhì)的量為0.200mol?L-12510-3 L = 0.005 mol，根據(jù)I2+2 Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI可知，反應(yīng)的I2的物質(zhì)的量 = × = 0.05 mol，則x+y = 0.05 mol ②，結(jié)合①和②式解得，x = 0.04，y = 0.01，所以Mn2O3的質(zhì)量分數(shù)為 87.9%，
故答案為87.9%；
（4）A. 滴定前平視，滴定終點俯視讀數(shù)，則標準液的體積讀數(shù)偏小，c(測) = ，待測液中I2的物質(zhì)的量偏小，通過計算得出最終使Mn2O3的純度偏高，A項正確；
B. 盛放Na2S2O3標準溶液的滴定管未用標準液潤洗，標準液濃度偏低，消耗的標準液體積偏大，I2的總物質(zhì)的量偏大，通過計算得出最終使Mn2O3的純度偏低，B項錯誤；
C.硫酸酸化的KI溶液在空氣中靜置時間過長，溶液中的I-部分會被氧化成I2，則消耗的Na2S2O3標準液體積偏大，通過計算得出最終使Mn2O3的純度偏低，C項錯誤；
D.滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡，則標準液的體積讀數(shù)偏小，根據(jù)c(測) = ，待測液中I2的物質(zhì)的量偏小，通過計算得出最終使Mn2O3的純度偏高，D項正確；
答案選AD。
12． c 銅片溶解，溶液由無色變成藍色，有無色氣體產(chǎn)生，該氣體在燒瓶上方變成紅棕色 H2O I J→L→G或J→L→G→H 檢驗乙烯的氧化產(chǎn)物中有CO2 除去未反應(yīng)的乙烯與一氧化氮 L中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的澄清石灰水變渾濁 10NO+2C2H4 5N2+2CO+2CO2+4H2O
【分析】
(1)①制備C2H4：乙醇在濃硫酸作用下發(fā)生消去反應(yīng)制取乙烯，同時還有雜質(zhì)氣體CO2、SO2，因為CO2、SO2屬于酸性氣體，選擇堿液處理法除掉雜質(zhì)，在通入無水氯化鈣中進行干燥；②制備NO氣體：銅片與稀硝酸反應(yīng)制備NO氣體，化學方程式為3Cu+8HNO3（稀）=3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O，2NO+O2=2NO制得的NO中含有易揮發(fā)的硝酸和少量NO2，可以通入水中除掉雜質(zhì)，在通入濃硫酸干燥；
(2)乙組利用甲組制得的C2H4和NO并選用下列裝置進行催化反應(yīng)，并檢驗乙烯的氧化物CO和CO2，注意兩個關(guān)鍵點①因為酸性高錳酸鉀可將乙烯氧化為二氧化碳，所以先通過澄清石灰水驗證催化產(chǎn)物中二氧化碳的存在，在通過酸性高錳酸鉀除掉未反應(yīng)的乙烯與NO②C2H4可被熱的CuO氧化為碳的氧化物，干擾CO的鑒定，驗證CO之前必須除掉乙烯和殘余的二氧化碳。
【詳解】
(1)①乙烯的電子式：；裝置B的作用是除去CO2和SO2但是不可除掉乙烯，所以選擇堿液處理法。
答案： c
②裝置D中進行的反應(yīng)為：3Cu+8HNO3（?。?3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O，2NO+O2=2NO，因此燒瓶中的實驗現(xiàn)象為：銅片溶解，溶液由無色變成藍色，有無色氣體產(chǎn)生，該氣體在燒瓶上方變成紅棕色；裝置E用來除掉NO中含有的雜質(zhì)（易揮發(fā)的硝酸和少量NO2），因此選擇盛放的試劑是水。
答案：銅片溶解，溶液由無色變成藍色，有無色氣體產(chǎn)生，該氣體在燒瓶上方變成紅棕色 H2O
(2)①乙組利用甲組制得的C2H4和NO進行催化反應(yīng)，并檢驗乙烯的氧化物CO和CO2：將甲制備的純凈NO和C2H4通過催化裝置K進行反應(yīng)，通過G（澄清石灰水）用來驗證產(chǎn)物是否有二氧化碳，通過I（酸性高錳酸鉀）氧化未反應(yīng)的C2H4與NO，通過H（濃NaOH溶液）除掉NO與C2H4反應(yīng)生成的二氧化碳以及酸性高錳酸鉀氧化乙烯生成的二氧化碳，通過G（澄清石灰水）檢驗CO2是否除盡，通過J（無水氯化鈣）干燥殘余氣體CO，通過L（CuO），發(fā)生反應(yīng)CO+CuOCu+CO2，通過G（澄清石灰水）驗證是否有CO2生成，從而驗證催化產(chǎn)物中是否有CO，通過H（濃氫氧化鈉）除掉剩余CO2，通過M（排水法集氣）用來收集未反應(yīng)的CO防止污染空氣。根據(jù)上面分析可知：各裝置的連接順序為：→K→G→ I→H→C→J→L→G→H →M；
答案：J→L→G或J→L→G→H
②二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁，因此K后接的G的作用是檢驗乙烯的氧化產(chǎn)物中是否有CO2；
答案：檢驗乙烯的氧化產(chǎn)物中有CO2
③根據(jù)題干信息可知：酸性高錳酸鉀可氧化NO和C2H4，不氧化CO，因此酸性高錳酸鉀溶液的作用是除去未反應(yīng)的乙烯與一氧化氮；
答案：除去未反應(yīng)的乙烯與一氧化氮
④根據(jù)L裝置中反應(yīng)：CO+CuOCu+CO2，證明乙烯的氧化產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是 L中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的澄清石灰水變渾濁；
答案：L中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的澄清石灰水變渾濁。
若NO被還原為N2，乙烯被氧化為等物質(zhì)的量的CO和CO2，根據(jù)化合價升降法配平，乙烯總共升高10價，NO降低2價，因此n（NO）：n（C2H4）=10:2，化學方程式為 10NO+2C2H4 5N2+2CO+2CO2+4H2O；
答案：10NO+2C2H4 5N2+2CO+2CO2+4H2O
13． 2C+SiO2Si+2CO MnO2+4H+ +2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O 平衡壓強，保證分液漏斗中的溶液順利流下濃硫酸 Al、P Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 裝置D和裝置E中間的連接管較細，應(yīng)改為粗管，防止氣體冷凝形成液態(tài)或固態(tài)物質(zhì)堵塞導管而發(fā)生危險
【解析】(1)碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅的化學方程式為2C+SiO2Si+2CO。(2)裝置A制備氯氣，其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。(3)濃鹽酸有揮發(fā)性，故分液漏斗要加蓋，加蓋后如沒有g(shù)管，則鹽酸就不易流下去，g管的作用是平衡壓強，使液體順利流出并防止漏氣；生成的氯氣反應(yīng)前需要干燥，則裝置C中的試劑是濃硫酸；(4)D中氯氣與粗硅反應(yīng)生成SiCl4，h瓶收集粗產(chǎn)物，精餾粗產(chǎn)品可得高純度四氯化硅，由表中數(shù)據(jù)可以看出，蒸出SiCl4氣體時，BCl3早已成氣體被蒸出，而AlCl3、FeCl3、PCl5升華溫度均高于SiCl4的沸點，所以當SiCl4蒸出后，而AlCl3、FeCl3、PCl5還為固體留在瓶里，除鐵元素外可能還含有的雜質(zhì)元素是Al、P；(5)氯氣一般用氫氧化鈉溶液處理，尾氣處理裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。(6)四氯化硅在常溫下易液化，如果收集產(chǎn)品的導管太細易堵塞導管，所以不足是裝置D和裝置E中間的連接管較細，應(yīng)改為粗管，防止氣體冷凝形成液態(tài)或固態(tài)物質(zhì)堵塞導管而發(fā)生危險。
本題為傳統(tǒng)的綜合實驗方案設(shè)計題，綜合了氯氣的制法、硅的提純等了實驗知識。掌握基礎(chǔ)、相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)以及實驗原理是解答的關(guān)鍵，注意掌握實驗方案的設(shè)計要點及評價角度。實驗方案的設(shè)計要明確以下要點：實驗過程中的安全性操作、注意儀器的規(guī)格、要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時采取相應(yīng)措施等。
14．打開彈簧夾，向體系中通入一段時間的N2，關(guān)閉彈簧夾還原　性。 SO2與Fe3+、NO3﹣（H+）都反應(yīng) SO2+2Fe3++Ba2++2H2O＝BaSO4↓+2Fe2++4H+ 取少量B中溶液于一支潔凈的試管中，加入幾滴鐵氰化鉀溶液，如果產(chǎn)生藍色沉淀，就說明有亞鐵離子生成，觀點1正確 d CEDF Ca2++2ClO﹣+CO2+H2O＝CaCO3↓+2HClO D中品紅溶液不褪色，F(xiàn)中出現(xiàn)白色沉淀　。
【解析】
【詳解】
I．（1）因為空氣中氧氣也具有氧化性，對實驗造成干擾，為防止空氣干擾，用氮氣將空氣排出，所以為排盡空氣，滴加濃硫酸之前應(yīng)進行的操作是打開彈簧夾，向體系中通入一段時間的N2，關(guān)閉彈簧夾；
（2）SO2和BaCl2溶液不反應(yīng)，裝置B中有白色沉淀生成，說明有BaSO4生成，該反應(yīng)中S元素化合價由+4價變?yōu)?6價，則二氧化硫體現(xiàn)還原性；
（3）①觀點3：SO2與Fe3+及酸性條件下與NO3﹣也反應(yīng)；
②按觀點1，SO2與Fe3+反應(yīng)生成BaSO4和Fe2+，離子方程式為SO2+2Fe3++Ba2++2H2O＝BaSO4↓+2Fe2++4H+，要檢驗Fe2+可以用鐵氰化鉀溶液檢驗，其操作及現(xiàn)象為取少量B中溶液于一支潔凈的試管中，加入幾滴鐵氰化鉀溶液，如果產(chǎn)生藍色沉淀，就說明有亞鐵離子生成，觀點1正確；
③按觀點2，只需將裝置B中的Fe（NO3）3溶液替換為c（H+）＝0.1mol/L、c（NO3﹣）＝3.0mol/L的溶液即可，
a、0.1mol/L 稀硝酸中c（NO3﹣）不符合，故a錯誤；
b、1.5mol/L Fe（NO3）2中c（H+）不符合，故b錯誤；
c、3.0mol/L NaNO3溶液和0.1mol/L硫酸等體積混合的溶液中c（NO3﹣）不符合，故錯c誤；
d、6.0mol/L NaNO3溶液和0.2mol/L鹽酸等體積混合的溶液中c（H+）、c（NO3﹣）都符合，故d正確；
Ⅱ．（4）探究H2SO3的酸性強于HClO，可以用強酸制取弱酸的方法檢驗，因為亞硫酸具有還原性、HClO具有強氧化性，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以應(yīng)該先將亞硫酸轉(zhuǎn)化為沒有還原性酸，再用該酸與次氯酸鹽制取次氯酸即可，C裝置制取二氧化碳、D裝置檢驗二氧化硫、E裝置吸收二氧化硫、F裝置制取HClO，所以裝置順序為CEDF，F(xiàn)中離子方程式為Ca2++2ClO﹣+CO2+H2O＝CaCO3↓+2HClO；
（5）D中品紅不褪色，就說明氣體中不含二氧化硫，只有二氧化碳，二氧化碳再和漂白粉溶液反應(yīng)生成白色沉淀即可證明，所以可證明H2SO3的酸性強于HClO的實驗現(xiàn)象是D中品紅溶液不褪色，F(xiàn)中出現(xiàn)白色沉淀。
【點睛】
難點是儀器裝置的連接，首先弄清楚實驗?zāi)康?，探究H2SO3的酸性強于HClO，因為H2SO3具有還原性，HClO具有氧化性，兩者不能通過直接混合判斷，可以間接，利用H2SO3的酸性強于H2CO3，H2CO3的酸性強于HClO，然后分析即可。

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