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第2節(jié)　物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純

備考要點(diǎn)
素養(yǎng)要求
1.掌握常見物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純的方法。
2.掌握常見離子的檢驗(yàn)方法。
1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí):認(rèn)識(shí)科學(xué)探究是進(jìn)行科學(xué)解釋和發(fā)現(xiàn)、創(chuàng)造和應(yīng)用的科學(xué)探究活動(dòng);能發(fā)現(xiàn)和提出有探究?jī)r(jià)值的問題,從問題和假設(shè)出發(fā),確定物質(zhì)的分離和提純以及檢驗(yàn)探究方案,進(jìn)行科學(xué)探究;善于合作,敢于質(zhì)疑,勇于創(chuàng)新。
2.科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任:在物質(zhì)分離和提純的方案設(shè)計(jì)中,要具有環(huán)境保護(hù)和合理開發(fā)、利用資源的意識(shí);能關(guān)心并積極參與和化學(xué)有關(guān)的社會(huì)熱點(diǎn)問題的討論,有社會(huì)責(zé)任感,參與相關(guān)實(shí)踐活動(dòng)。


考點(diǎn)一　物質(zhì)的分離和提純
必備知識(shí)自主預(yù)診　
知識(shí)梳理
1.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別
(1)物質(zhì)的分離。
將混合物中的各組分分離開來(lái),獲得幾種純凈物的過(guò)程。
(2)物質(zhì)的提純。
將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過(guò)程,又叫混合物的凈化或除雜。
2.物質(zhì)分離、提純常用的物理方法
(1)“固+固”混合物的分離(提純)。

(2)“固+液”混合物的分離(提純)。

(3)“液+液”混合物的分離(提純)。

(4)物質(zhì)分離、提純常用物理方法的裝置及注意事項(xiàng)。

方法、裝置
適用范圍
注意事項(xiàng)

過(guò)濾
把不溶性　　　　和液體進(jìn)行分離?
(1)一貼:　　緊貼漏斗內(nèi)壁?
二低:濾紙低于　　　　,液面低于　　　　　　?
三靠:燒杯緊靠
　,玻璃棒輕靠　　　　　　處,漏斗下端緊靠　　　　　　　?
(2)若濾液渾濁,需　　　?

蒸發(fā)
分離溶于溶劑中的溶質(zhì)
(1)玻璃棒的作用:攪拌,防止局部溫度過(guò)高造成　　　　?
(2)當(dāng)　　　　　　　時(shí),停止加熱,用余熱蒸干?


續(xù)　表　　
方法、裝置
適用范圍
注意事項(xiàng)

萃取和分液
(1)萃取:利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從另一種溶劑里提取出來(lái)
(2)分液:兩種液體互不相溶且易分層
(1)溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中　　　?
(2)萃取劑與原溶劑　　　?
(3)分液時(shí),分液漏斗中的下層液體從　　　　流出,上層液體從　　　　倒出?

　　　　相差較大的液體混合物?
(1)溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的　　　　　處?
(2)蒸餾燒瓶要加　　　　　　?
(3)冷凝管水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出”

升華
某種組分易升華的混合物,利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離的方法
應(yīng)與物質(zhì)的分解變化區(qū)分,如分解反應(yīng):NH4Cl
NH3↑+HCl↑

3.物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法

方　法
原　理
雜質(zhì)成分
沉淀法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為　　　?
Cl-、SO42-、CO32-及能形成難溶性弱堿的金屬陽(yáng)離子
氣化法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為　　　?
CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+
雜轉(zhuǎn)
純法
將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)
雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素(加氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(加酸、酸酐或堿)
氧化還
原法
用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)
如用　　　　　　　　　　　　　　除去CO2中的SO2,用　　　　除去N2中的O2?
熱分
解法
加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸堿溶
解法
利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的反應(yīng)進(jìn)行提純
如用過(guò)量的　　　　　　　　　　可除去Fe2O3中的Al2O3?


續(xù)　表　　
方　法
原　理
雜質(zhì)成分
電解法
利用電解原理除去雜質(zhì)
粗銅作　　極、純銅作　　極,含Cu2+的鹽溶液作電解質(zhì)溶液?
調(diào)pH法
加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH,使溶液中某種成分生成沉淀而分離
如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入　　　　　　、　　　　　或Cu2(OH)2CO3等調(diào)節(jié)pH使Fe3+轉(zhuǎn)化為　　　　　而除去?

微點(diǎn)撥提純的“四個(gè)原則”及“四個(gè)必須”
(1)“四個(gè)原則”:一是不增加新的雜質(zhì);二是不減少被提純物質(zhì);三是被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離;四是被提純物質(zhì)易復(fù)原。
(2)“四個(gè)必須”:一是除雜試劑必須過(guò)量;二是過(guò)量試劑必須除盡;三是除雜途徑必須最佳;四是除去多種雜質(zhì)時(shí)必須考慮加入試劑的先后順序。
自我診斷
1.判斷正誤,正確的打“√”,錯(cuò)誤的打“×”。
(1)可用分液漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物。(　　)

(2)利用如圖操作可分離Na2CO3溶液與CH3COOC2H5。(　　)

(3)除去KCl中的MnO2:蒸發(fā)結(jié)晶。(　　)
(4)除去碘中的NaCl:加熱、升華。(　　)
(5)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并過(guò)濾。(　　)
(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再過(guò)濾。(　　)
(7)除去氯化鈉固體中的少量純堿:加入足量氯化鈣溶液,過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。(　　)
(8)除去石英中的少量碳酸鈣:用稀鹽酸溶解后過(guò)濾。(　　)
2.(1)除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42-雜質(zhì)離子,應(yīng)依次加入(寫試劑化學(xué)式)　　　　　　　　　　　　　　。?
(2)過(guò)濾時(shí)所用到的玻璃儀器為　。?
(3)蒸發(fā)時(shí),能否將母液蒸干后,再停止加熱?　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。?
關(guān)鍵能力考向突破　
考向1　物質(zhì)分離、提純的物理方法
【典例1】(2020山東化學(xué),8)實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和Al3+的流程如下:

已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]-,該配離子在乙醚(Et2O,沸點(diǎn)34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(　　)
A.萃取振蕩時(shí),分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下
B.分液時(shí),應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出
C.分液后水相為無(wú)色,說(shuō)明已達(dá)到分離目的
D.蒸餾時(shí)選用直形冷凝管
對(duì)點(diǎn)演練1(2020福建福州質(zhì)檢)氯氣氧化HBr提取溴的新工藝反應(yīng)之一為:6H2SO4+5BaBr2+Ba(BrO3)26BaSO4↓+6Br2+6H2O,利用此反應(yīng)和CCl4得到液溴的實(shí)驗(yàn)中不需要用到的實(shí)驗(yàn)裝置是(　　)


考向2　物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法
【典例2】(雙選)(2020山東化學(xué),11)下列操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)

選項(xiàng)
目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入適量NaOH溶液,振蕩、靜置、分液
B
證明酸性:碳酸>苯酚
將鹽酸與NaHCO3混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液
C
除去堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡
將尖嘴垂直向下,擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦?br /> D
配制用于檢驗(yàn)醛基的氫氧化銅懸濁液
向試管中加入2 mL 10% NaOH溶液,再滴加數(shù)滴2% CuSO4溶液,振蕩

對(duì)點(diǎn)演練2(2020海南高考調(diào)研測(cè)試)下列有關(guān)物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))的提純方法正確的是(　　)
A.丙烷(丙烯)——通入酸性高錳酸鉀溶液
B.苯(苯酚)——加入氫氧化鈉,分液
C.丙酸乙酯(丙酸)——加入稀硫酸
D.甘油(水)——分液
深度指津分離、提純題的答題步驟
第一步:確定被提純物質(zhì)與除雜對(duì)象
對(duì)比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異,利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等),選擇合適的分離原理或除雜試劑;除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí),不消耗被提純物質(zhì),不引入新的雜質(zhì)。
第二步:選擇合適的分離或除雜裝置
根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過(guò)濾、分液、蒸餾等);根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件,選擇合適的裝置,液體試劑一般選洗氣瓶,固體試劑一般用干燥管或U形管。
第三步:綜合分析,合理解答
綜合分析物質(zhì)分離是否完全,被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。

考點(diǎn)二　物質(zhì)的檢驗(yàn)與推斷
必備知識(shí)自主預(yù)診　
知識(shí)梳理
1.氣體的檢驗(yàn)
(1)可燃性氣體的檢驗(yàn)。

(2)酸性氣體的檢驗(yàn)。

(3)堿性氣體的檢驗(yàn)(NH3)。

(4)還原性氣體的檢驗(yàn)。

(5)氧化性氣體的檢驗(yàn)。

2.常見陽(yáng)離子檢驗(yàn)
(1)常規(guī)檢驗(yàn)法。
①用NaOH溶液能檢驗(yàn)出Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、NH4+。

②焰色試驗(yàn):用焰色試驗(yàn)可檢驗(yàn)出溶液中的K+和Na+。

(2)特殊檢驗(yàn)法。

[注意]①檢驗(yàn)Fe2+和Fe3+時(shí),一般應(yīng)用特殊檢驗(yàn)法。
②注意不能利用酸性KMnO4溶液檢驗(yàn)FeCl2溶液中的Fe2+,因?yàn)镵MnO4(H+)會(huì)氧化Fe2+也會(huì)氧化Cl-。
3.常見陰離子檢驗(yàn)
(1)利用酸堿指示劑檢驗(yàn)。

(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗(yàn)。

(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗(yàn)。

(4)利用某些特征反應(yīng)檢驗(yàn)。
I-→滴入淀粉溶液和新制氯水,溶液變　　色。?
[注意]①HCO3-與CO32-均會(huì)與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生CO2,所以要注意區(qū)分。②I-的特征反應(yīng)檢驗(yàn)方法中,氧化劑可以是氯水,也可以是Fe3+或H2O2等物質(zhì)。
微點(diǎn)撥物質(zhì)檢驗(yàn)的基本原則和方法
物質(zhì)檢驗(yàn)的“三原則”:一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實(shí)驗(yàn)(加試劑)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同,檢驗(yàn)離子的方法可歸納為四類:
(1)生成氣體,如NH4+、CO32-的檢驗(yàn);
(2)生成沉淀,如Cl-、SO42-的檢驗(yàn);
(3)顯現(xiàn)特殊顏色,如Fe3+、苯酚的檢驗(yàn);
(4)焰色反應(yīng),如Na+、K+的檢驗(yàn)。
4.有機(jī)化合物的檢驗(yàn)

物質(zhì)
試劑與方法
現(xiàn)象與結(jié)論
飽和烴與
不飽和烴
加入溴水或酸性
KMnO4溶液
褪色的是　　　　　　?
苯與苯的
同系物
加酸性KMnO4溶液
褪色的是　　　　　　　?
醛基
化合物
加銀氨溶液、水浴加熱
有　　　產(chǎn)生?
加新制Cu(OH)2懸濁液、加熱
煮沸后有　　　　　　生成?


續(xù)　表　　
物質(zhì)
試劑與方法
現(xiàn)象與結(jié)論
醇
加乙酸、濃硫酸
有果香味液體生成
羧酸
加Na2CO3溶液
有氣體逸出
加紫色石蕊溶液
溶液顯　　　?
淀粉
加碘水
溶液顯　　　?
蛋白質(zhì)
灼燒
有　　　　　　?
加濃硝酸微熱
顯　　　　(只用于檢驗(yàn)部分蛋白質(zhì))?

自我診斷
1.判斷正誤,正確的打“√”,錯(cuò)誤的打“×”。
(1)加入稀鹽酸酸化的BaCl2溶液,出現(xiàn)白色沉淀,則溶液中可能有SO42-或Ag+。(　　)
(2)加入CaCl2溶液,有白色沉淀生成,溶液中一定存在CO32-。(　　)
(3)滴入硝酸酸化的BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,溶液中一定存在SO42-。(　　)
(4)加入稀硫酸,產(chǎn)生使品紅溶液褪色的無(wú)色、有刺激性氣味的氣體,則溶液中一定存在SO32-。(　　)
(5)某溶液的焰色反應(yīng)呈黃色,則溶液中一定有鈉元素,不能確定是否有鉀元素。(　　)
(6)與銀氨溶液反應(yīng)能夠產(chǎn)生銀鏡的物質(zhì)一定是醛類物質(zhì)。(　　)
2.怎樣檢驗(yàn)溶液中既有Cl-,又有SO42-?



關(guān)鍵能力考向突破　
考向1　物質(zhì)的檢驗(yàn)
【典例1】(雙選)(2020海南高考調(diào)研測(cè)試)室溫下進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn),根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是(　　)

選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象
結(jié)論
A
向X溶液中滴加BaCl2溶液,振蕩,有白色沉淀生成
X溶液中一定含有SO42-
B
向濃度均為0.05 mol·L-1的MgCl2、CuCl2混合溶液中滴加少量NaOH溶液,有藍(lán)色沉淀生成
Ksp[Cu(OH)2]>
Ksp[Mg(OH)2]
C
向2 mL濃度均為0.05 mol·L-1的NaBr、KI混合溶液中滴加幾滴氯水,振蕩,再滴加淀粉溶液,溶液顯藍(lán)色
I-的還原性比Br-的強(qiáng)
D
向濁液中加入足量的Na2CO3溶液,濁液變澄清
結(jié)合H+能力:苯酚;C項(xiàng),驅(qū)趕堿式滴定管中氣泡的正確方法是使尖嘴部分向上彎曲,然后擠壓膠管中的玻璃球;D項(xiàng),配制新制Cu(OH)2懸濁液過(guò)程中,由于溶液顯堿性,因此,應(yīng)將CuSO4溶液滴加到2mL10%的NaOH溶液中。
對(duì)點(diǎn)演練2 B　丙烯與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成二氧化碳,會(huì)引入新的雜質(zhì),A錯(cuò)誤;苯不與氫氧化鈉溶液反應(yīng),且難溶于水,苯酚與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成溶于水的苯酚鈉,加入氫氧化鈉溶液后分層,用分液的方法可以分離、提純苯,B正確;丙酸乙酯在稀硫酸作用下,會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)生成丙酸和乙醇,C錯(cuò)誤;甘油和水互溶,不能用分液的方法分離、提純,D錯(cuò)誤。
考點(diǎn)二　物質(zhì)的檢驗(yàn)與推斷
必備知識(shí)·自主預(yù)診
1.(2)先變渾濁后變澄清　褪去　出現(xiàn)紅色　變紅　白煙　白色沉淀
(3)白煙　變藍(lán)　(4)變藍(lán)　變渾濁　紅棕色　(5)復(fù)燃　變藍(lán)　變紅　變藍(lán)
2.(1)①藍(lán)　紅褐　白　灰綠　紅褐　白　白　藍(lán)?、谧稀↑S　(2)紅
3.(1)紅　藍(lán)　(2)白　無(wú)色無(wú)味　無(wú)色無(wú)味　白　白　刺激性　褪色
(3)白　淺黃　黃　(4)藍(lán)
4.不飽和烴　苯的同系物　銀鏡　磚紅色沉淀　紅色　藍(lán)色　燒焦羽毛氣味　黃色
自我診斷1.答案(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)√　(6)×
2.答案向試液中先加足量的Ba(NO3)2溶液,生成白色沉淀,過(guò)濾后,再向?yàn)V液中加入AgNO3溶液,仍有白色沉淀,且白色沉淀不溶于稀硝酸,說(shuō)明溶液中既有Cl-,又有SO42-。
關(guān)鍵能力·考向突破
典例1CD　產(chǎn)生的白色沉淀可能是氯化銀,A錯(cuò)誤;產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,說(shuō)明相同條件下Cu(OH)2溶解度更小,更容易沉淀,二者為同類型沉淀,溶解度越小,溶度積就越小,所以Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Cu(OH)2],B錯(cuò)誤;根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象說(shuō)明有I2生成,少量氯水先氧化了I-,說(shuō)明I-的還原性更強(qiáng),C正確;濁液變澄清,說(shuō)明苯酚與碳酸鈉反應(yīng)生成了苯酚鈉,即CO32-奪取了苯酚的氫離子,所以結(jié)合氫離子的能力:

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