考點(diǎn)一 分離、提純的常用物理方法及裝置
1.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別
(1)物質(zhì)的分離
將混合物的各組分分離開來,獲得幾種純凈物的過程。
(2)物質(zhì)的提純
將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程,又叫物質(zhì)的凈化或除雜。
2.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法
(1)“固+固”混合物的分離(提純)
(2)“固+液”混合物的分離(提純)
(3)“液+液”混合物的分離(提純)
3.物理法分離、提純物質(zhì)所選裝置
(1)常用裝置
①過濾
②蒸發(fā)
③萃取和分液
④蒸餾
⑤升華
(2)創(chuàng)新裝置
①過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾
②蒸餾裝置的創(chuàng)新
(1)過濾時,為加快過濾速度,應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中液體(×)
錯因:不能攪拌,以防弄破濾紙。
(2)根據(jù)食用油和汽油的密度不同,可選用分液的方法分離(×)
錯因:食用油和汽油是混溶的。
(3)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(×)
錯因:乙醇和水是混溶的。
(4)在蒸餾過程中,若發(fā)現(xiàn)忘加沸石,應(yīng)停止加熱立即補(bǔ)加(×)
錯因:應(yīng)冷卻到室溫再加沸石。
(5)利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(×)
錯因:加熱NH4Cl分解生成NH3和HCl,遇冷再重新生成NH4Cl。
(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作:________________、洗滌、干燥。
(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作,在此過程中玻璃棒的作用是________(填序號)。
①引流 ②攪拌加速溶解 ③攪拌使溶液受熱均勻,防止暴沸
(3)若濾液渾濁,需____________________。渾濁的原因可能是________________________。
(4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱,然后冷卻結(jié)晶,得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。
(5)分液時,分液漏斗中的液體很難滴下,可能的原因是______________________________。
答案 (1)加熱溶液至有大量晶體析出時,趁熱過濾
(2)蒸發(fā)濃縮 過濾 ①③
(3)更換濾紙,重新過濾 濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣
(4)防止晶體失去結(jié)晶水,也防止可溶性雜質(zhì)析出
(5)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)
題組一 古文中的物質(zhì)分離、提純技術(shù)
1.《開寶本草》中記載了如何提取硝酸鉀:“此即地霜也,所在山澤,冬月地上有霜,掃取以水淋汁后,乃煎煉而成”。文中對硝酸鉀提取沒有涉及的操作方法是( )
A.溶解 B.蒸發(fā) C.結(jié)晶 D.升華
答案 D
解析 掃取以水淋汁后,乃煎煉而成,水淋為溶解過程,煎煉為蒸發(fā)、結(jié)晶過程,沒有涉及升華,升華為固體直接變?yōu)闅怏w的過程。
2.(2020·成都模擬)我國明代《本草綱目》中收載藥物1 892種,其中“燒酒”條目下寫道:“自元時始創(chuàng)其法,用濃酒和糟入甑,蒸令氣上……其清如水,味極濃烈,蓋酒露也?!边@里所用的“法”是指( )
A.萃取 B.滲析
C.蒸餾 D.干餾
答案 C
解析 從濃酒中分離出乙醇,利用酒精與水的沸點(diǎn)不同,用蒸餾的方法將其分離、提純,這種方法是蒸餾。
題組二 物質(zhì)分離、提純裝置的判斷
3.下列實(shí)驗(yàn)操作正確且能達(dá)到對應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? )
答案 C
解析 碘單質(zhì)易溶于四氯化碳,應(yīng)采用蒸餾操作分離二者,A項(xiàng)錯誤;乙醇和水能形成共沸混合物,所以直接蒸餾75%的酒精溶液不能制備無水酒精,可在75%的酒精溶液中加入生石灰,再蒸餾得無水酒精,B項(xiàng)錯誤;乙烷不和溴水反應(yīng),乙烯與溴水反應(yīng)生成1,2-二溴乙烷,C項(xiàng)正確;提純乙酸乙酯可用飽和碳酸鈉溶液處理后再分液,不能用蒸發(fā)操作,D項(xiàng)錯誤。
4.下列實(shí)驗(yàn)中,所選裝置不合理的是( )
A.分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,選④
B.用CCl4提取碘水中的碘,選③
C.用FeCl2溶液吸收Cl2,選⑤
D.粗鹽提純,選①和②
答案 A
解析 CH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液,二者會分層,可以用分液法分離,選擇③,A錯誤;用CCl4萃取碘水中的碘,選擇③,B正確;⑤可以用作洗氣瓶,故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置,C正確;粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結(jié)晶,選擇①和②,D正確。
考點(diǎn)二 分離、提純化學(xué)方法的選擇
1.物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法
2.除雜“四原則”
(1)不增,不得引入新雜質(zhì);
(2)不減,盡量不減少被提純和分離的物質(zhì);
(3)易分,應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離;
(4)易復(fù)原,被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。
3.除雜操作“四注意”
(1)除雜試劑要過量;
(2)過量試劑需除去;
(3)選擇的途徑要最佳;
(4)除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。


(1)圖1:用Ca(OH)2溶液吸收Cl2(×)
錯因:Ca(OH)2微溶于水,吸收Cl2效果差。
(2)圖2:除去CO氣體中的CO2氣體(×)
錯因:應(yīng)從長管進(jìn)氣。
(3)圖3:除去CO2氣體中的SO2(×)
錯因:應(yīng)選用飽和NaHCO3溶液,因?yàn)镹a2CO3也和CO2反應(yīng)。
(4)圖4:干燥、收集氨氣,并吸收多余的氨氣(×)
錯因:不能用CaCl2干燥NH3(生成CaCl2·8NH3),應(yīng)選用堿石灰。
(5)圖5:除去SO2中的少量HCl(√)
1.常見氣體的除雜方法
2.常見固體或溶液的除雜方法
題組一 實(shí)驗(yàn)室除雜方案的設(shè)計(jì)與評價
1.下列實(shí)驗(yàn)中,所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是( )
答案 D
解析 從化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本原理、化合物的性質(zhì)、物質(zhì)分離與提純的基本方法角度分析解決問題。A項(xiàng),萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶,且被萃取物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大,但水與乙醇能以任意比互溶,乙醇不能作萃取劑;B項(xiàng),乙醇與乙酸乙酯均屬于有機(jī)物,它們相溶,不能采取分液的方式分離;C項(xiàng),除去KNO3固體中的NaCl,可以采取重結(jié)晶法,原理是KNO3溶解度隨溫度變化較大,NaCl溶解度隨溫度變化不大,可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體,而NaCl留在母液中被除去;D項(xiàng),丁醇與乙醚互溶,但沸點(diǎn)相差較大,可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出,使丁醇與乙醚分開。
2.某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì),現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案,既除去雜質(zhì),又配成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案:先將固體溶于蒸餾水配成溶液,選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實(shí)驗(yàn)。
下列試劑或操作不合理的是( )
A.試劑①為Ba(OH)2溶液
B.操作②為結(jié)晶
C.操作③為過濾
D.試劑④為稀鹽酸
答案 BD
解析 根據(jù)題意,選擇Ba(OH)2溶液除去SOeq \\al(2-,4)、NHeq \\al(+,4)和HCOeq \\al(-,3),NH3·H2O通過加熱除去,操作②為加熱。過量的Ba2+用Na2CO3溶液除去,過量的OH-和COeq \\al(2-,3)用硝酸除去,則操作③為過濾,試劑④為稀HNO3。
題組二 物質(zhì)分離、提純技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用
3.通過海水晾曬可以得到粗鹽,粗鹽除含有NaCl外,還含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)。以下是某興趣小組制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案,各步操作流程如圖。下列說法正確的是( )
A.實(shí)驗(yàn)過程中步驟①⑤的操作分別是溶解、過濾
B.實(shí)驗(yàn)過程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2+
C.實(shí)驗(yàn)過程中步驟⑦中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(帶鐵圈)
D.實(shí)驗(yàn)過程中步驟②④互換,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果無影響
答案 A
解析 由實(shí)驗(yàn)流程可知,①為粗鹽溶解,②中硫酸根離子用鋇離子轉(zhuǎn)化為沉淀,③中鎂離子用氫氧根離子沉淀,④中鈣離子及過量鋇離子用碳酸根離子沉淀,⑤為過濾,過濾分離出所有的沉淀,濾液含NaCl、NaOH、Na2CO3,⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離子,⑦為蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干,得到精鹽。
4.(2020·廣州教學(xué)質(zhì)量檢測)超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似,可提取中藥材的有效成分,工藝流程如下。
下列說法中錯誤的是( )
A.浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出
B.高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取
C.升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離
D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)
答案 B
解析 高溫條件下,二氧化碳為氣態(tài),而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體,故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取,B項(xiàng)錯誤。
5.按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。
則(1)、(2)、(3)、(4)的分離提純方法依次為________、________、________、________。
答案 過濾 分液 蒸發(fā)結(jié)晶 蒸餾
分離、提純題的答題步驟
第一步:確定被提純物質(zhì)與除雜對象
對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異,利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等),選擇合適的分離原理或除雜試劑;除雜試劑除去雜質(zhì)的同時,不消耗被提純物質(zhì),不引入新的雜質(zhì)。
第二步:選擇合適的分離或除雜裝置
根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等);根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件,選擇合適的裝置,液體試劑一般選洗氣瓶,固體試劑一般用干燥管或U形管。
第三步:綜合分析,篩選答案
綜合分析物質(zhì)分離是否完全,被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。
在高考綜合實(shí)驗(yàn)題中,沉淀物的洗滌是命題熱點(diǎn),主要關(guān)注以下幾個問題:
1.洗滌沉淀的目的
(1)若濾渣是所需的物質(zhì),洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì),得到更純凈的沉淀物。
(2)若濾液是所需的物質(zhì),洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣,把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來。
2.常用洗滌劑
(1)蒸餾水:主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。
(2)冷水:除去沉淀中的可溶性雜質(zhì),降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀損失。
(3)沉淀的飽和溶液:減小沉淀的溶解。
(4)有機(jī)溶劑(酒精、丙酮等):適用于易溶于水的固體,既減少了固體溶解,又利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性,除去固體表面的水分,產(chǎn)品易干燥。
3.沉淀洗滌的答題規(guī)范
答題模板:
注洗滌液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)

標(biāo)準(zhǔn)(使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體)

重復(fù)(待洗滌液流盡后,重復(fù)操作2~3次)
4.沉淀是否洗凈的答題規(guī)范
答題模板:
取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)

加試劑[加入××試劑(必要時加熱,如檢驗(yàn)NHeq \\al(+,4))]

現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)

結(jié)論(說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)
1.(2019·山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)期中)硫酸亞鐵是一種重要的食品和飼料添加劑。實(shí)驗(yàn)室通過如下實(shí)驗(yàn)由廢鐵屑制備FeSO4·7H2O晶體:
①將5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量廢鐵屑的燒杯中,加熱數(shù)分鐘,用傾析法除去Na2CO3溶液,然后將廢鐵屑用水洗滌2~3次;
②向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸,控制溫度在50~80 ℃之間至鐵屑耗盡;
③________,將濾液轉(zhuǎn)入密閉容器中,靜置、冷卻結(jié)晶;
④待結(jié)晶完畢后,濾出晶體,用少量冰水洗滌2~3次,再用濾紙將晶體吸干;
⑤將制得的FeSO4·7H2O晶體放在一個小廣口瓶中,密封保存。
請回答下列問題:
(1)實(shí)驗(yàn)步驟①的目的是________________________________________________________。
(2)寫出實(shí)驗(yàn)步驟②中的化學(xué)方程式:_____________________________________________。
(3)補(bǔ)全實(shí)驗(yàn)步驟③的操作名稱:_________________________________________________。
(4)實(shí)驗(yàn)步驟④中用少量冰水洗滌晶體,其目的是___________________________________。
(5)乙同學(xué)認(rèn)為甲的實(shí)驗(yàn)方案中存在明顯的不合理之處,乙同學(xué)判斷的理由是___________
_____________________________________________________________________________。
答案 (1)去除油污(或利用碳酸鈉水解呈堿性的性質(zhì)除去鐵屑表面油污)
(2)Fe+H2SO4eq \(=======,\s\up7(50~80 ℃))FeSO4+H2↑
(3)趁熱過濾
(4)洗去雜質(zhì),降低洗滌過程中FeSO4·7H2O的損耗
(5)過量硫酸使鐵粉耗盡,不能防止Fe2+被氧化
2.以廢舊鉛蓄電池的含鉛廢料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4為原料制備高純PbO,實(shí)現(xiàn)鉛的再生利用,其主要流程如圖1:
已知:在Fe2+催化下,Pb和PbO2反應(yīng):Pb+PbO2+2H2SO4===2PbSO4+2H2O。
(1)酸溶過程中加熱的目的是__________。
(2)檢驗(yàn)濾液A中是否含有Fe2+,可選用________(填字母)。
a.KSCN溶液 b.氯水 c.酸性KMnO4溶液
(3)脫硫時主要反應(yīng)為:PbSO4+2OH-===PbO+SOeq \\al(2-,4)+H2O,則濾液B中的主要溶質(zhì)是______。
(4)冷卻過濾后對所得的固體進(jìn)行洗滌的操作________________________________________。
(5)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲線如圖2所示,結(jié)合上述溶解度曲線,簡述由粗品PbO得到高純PbO的操作:____________。
答案 (1)加快酸溶速率 (2)c (3)Na2SO4
(4)沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中加入蒸餾水至浸沒沉淀,待水慢慢流出,重復(fù)2~3次
(5)將粗PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中,加熱至110 ℃,充分溶解后,趁熱過濾,冷卻結(jié)晶,過濾、洗滌并干燥得到高純PbO固體
解析 (3)脫硫時的化學(xué)方程式為:PbSO4(s)+2NaOH===PbO(s)+Na2SO4+H2O,因而主要溶質(zhì)是Na2SO4。
(5)根據(jù)PbO的溶解度曲線,提純粗PbO的方法為將粗PbO溶解在NaOH溶液中,結(jié)合溶解度曲線特點(diǎn)可知濃度高的NaOH溶液和較高的溫度,PbO的溶解度高,因此加熱至較高溫度,充分溶解,然后高溫下趁熱過濾除去雜質(zhì),冷卻后PbO又析出結(jié)晶,再次過濾可得到PbO固體。
1.(2020·全國卷Ⅰ,9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中,不能實(shí)現(xiàn)目的的是( )
答案 A
解析 酸性高錳酸鉀溶液不僅能與H2S反應(yīng),而且也能與SO2反應(yīng),A項(xiàng)不能實(shí)現(xiàn)目的。
2.[2020·新高考全國卷Ⅰ(山東),8]實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和Al3+的流程如下:
已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]-,該配離子在乙醚(Et2O,沸點(diǎn)34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列說法錯誤的是( )
A.萃取振蕩時,分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下
B.分液時,應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出
C.分液后水相為無色,說明已達(dá)到分離目的
D.蒸餾時選用直形冷凝管
答案 A
解析 萃取振蕩時,分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上,A項(xiàng)錯誤;分液時先將下層液體從下口放出,B項(xiàng)正確;水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來,C項(xiàng)正確;直形冷凝管有利于液體流出,D項(xiàng)正確。
3.(2020·浙江7月選考,11)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)說法不正確的是( )
A.萃取Br2時,向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4,振蕩、靜置分層后,打開旋塞,先將水層放出
B.做焰色試驗(yàn)前,鉑絲用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色
C.乙醇、苯等有機(jī)溶劑易被引燃,使用時須遠(yuǎn)離明火,用畢立即塞緊瓶塞
D.可用AgNO3溶液和稀HNO3區(qū)分NaCl、NaNO2和NaNO3
答案 A
解析 萃取溴水中的溴時,CCl4的密度比水大,在下層,水在上層,靜置分層后,打開旋塞,放出的是有機(jī)層,A錯誤;做焰色試驗(yàn)前,鉑絲用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色,B正確;乙醇、苯等有機(jī)溶劑易揮發(fā)、易燃燒、易被引燃,使用時須遠(yuǎn)離明火,用畢立即塞緊瓶塞,防止揮發(fā),C正確;向NaCl、NaNO2和NaNO3溶液中滴加AgNO3溶液和稀HNO3溶液,現(xiàn)象分別是產(chǎn)生白色沉淀、產(chǎn)生淡黃色沉淀后溶解、無明顯現(xiàn)象,D正確。
4.(2017·全國卷Ⅰ,8)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié),累然下垂如乳,尖長者為勝,平短者次之?!蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ? )
A.蒸餾 B.升華 C.干餾 D.萃取
答案 B
解析 “令砒煙上飛著覆器”“凝結(jié)”說明該操作為升華。
5.下列有關(guān)物質(zhì)的分離、提純敘述正確的是________(填序號)。
①除去Cu粉中混有CuO的實(shí)驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥
(2016·全國卷Ⅱ,13C)
②將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(2016·全國卷Ⅰ,10D)
③用CCl4萃取碘水中的I2的實(shí)驗(yàn)操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層,后從上口倒出水層
(2016·全國卷Ⅲ,9D)
④過濾操作中,漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁(2016·海南,8A)
⑤用下圖除去粗鹽溶液的不溶物(2014·新課標(biāo)全國卷Ⅱ,10A)
⑥除去乙酸乙酯中的少量乙酸,加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液(2019·全國卷Ⅲ,12C)
答案 ③④⑥
一、選擇題:每小題只有一個選項(xiàng)符合題意。
1.某實(shí)驗(yàn)室僅有如下儀器或用具:燒杯、鐵架臺、鐵圈、三腳架、分液漏斗、石棉網(wǎng)、酒精燈、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、圓底燒瓶、火柴。從缺乏儀器的角度看,不能進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目是( )
A.蒸發(fā) B.萃取
C.液體過濾 D.升華
答案 C
解析 蒸發(fā)液體,需使用蒸發(fā)皿、酒精燈、火柴、玻璃棒、鐵架臺、鐵圈或三腳架,所給儀器充分。萃取需使用分液漏斗、燒杯、鐵架臺、鐵圈,所給儀器充分。升華需使用酒精燈、火柴、燒杯、圓底燒瓶、鐵架臺、鐵圈,所給儀器充分。液體過濾則因缺少漏斗無法實(shí)現(xiàn),故C符合題意。
2.海帶、紫菜等藻類植物中含有豐富的碘元素。下圖是以海帶為原料提取碘單質(zhì)的部分裝置,不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? )
A.用裝置甲灼燒碎海帶
B.用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液
C.用裝置丙萃取分離混合液中的I2
D.用裝置丁分離提純I2
答案 A
解析 灼燒碎海帶應(yīng)在坩堝中加熱灼燒成灰,A符合題意;用過濾的方法分離海帶灰和溶液,則用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液,B與題意不符;用萃取的方法,富集單質(zhì)碘,則用裝置丙萃取分離混合液中的I2,C與題意不符;碘和四氯化碳的沸點(diǎn)不同,則用裝置丁分離提純I2,D與題意不符。
3.下列裝置所示的分離提純方法和物質(zhì)的溶解性無關(guān)的是( )
答案 A
解析 蒸餾與物質(zhì)的沸點(diǎn)有關(guān),與物質(zhì)的溶解性無關(guān),A正確;洗氣與氣體的溶解性有關(guān),B錯誤;晶體的析出與物質(zhì)的溶解性有關(guān),C錯誤;萃取與物質(zhì)的溶解性有關(guān),D錯誤。
4.下列除去雜質(zhì)(括號中的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法中,不正確的是( )
A.FeCl3溶液(FeCl2):通入適量Cl2
B.Fe2O3固體(Al2O3):加入燒堿溶液,過濾
C.CO2氣體(HCl):通過Na2CO3溶液洗氣后干燥
D.Na2CO3固體(NaHCO3):加熱
答案 C
解析 氯氣和氯化亞鐵反應(yīng)生成氯化鐵,可用于除雜,故A正確;氧化鋁為兩性氧化物,可與氫氧化鈉溶液反應(yīng),可用于除雜,故B正確;二者都與碳酸鈉溶液反應(yīng),應(yīng)用碳酸氫鈉溶液除雜,故C錯誤;碳酸氫鈉在加熱條件下分解生成碳酸鈉,可用加熱的方法除雜,故D正確。
5.為提純下列物質(zhì)(括號中為雜質(zhì)),所選除雜試劑和分離方法都正確的是( )
答案 B
解析 將混有少量水蒸氣的氨氣通過足量濃硫酸時,濃硫酸不但吸收了混合氣體中的水,還與氨氣反應(yīng)生成硫酸銨,A錯誤;溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度,四氯化碳和水不互溶,且四氯化碳和Br2不反應(yīng),B正確;無法從KCl中除去KOH與I2反應(yīng)生成的KI等物質(zhì),引入了新的雜質(zhì),C錯誤;氯化鎂溶液中含有氯化亞鐵,加入氫氧化鈉溶液,可以與兩種物質(zhì)反應(yīng),也除去了氯化鎂,不能達(dá)到除去雜質(zhì)的目的,D錯誤。
6.下列實(shí)驗(yàn)中,所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是( )
答案 D
解析 膠體粒子可以通過濾紙,但不能通過半透膜,故A項(xiàng)錯誤;乙醇與水互溶,致使碘、水、乙醇三者混溶,不能用乙醇萃取的方法進(jìn)行分離,故B項(xiàng)錯誤;用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體,要先升溫蒸發(fā),然后降溫結(jié)晶獲得六水合氯化鎂,然后在干燥氯化氫氣流中加熱得到MgCl2,故C項(xiàng)錯誤;丁醇和乙醚的沸點(diǎn)相差較大,可以用蒸餾的方法分離,故D項(xiàng)正確。
7.除去粗鹽中的雜質(zhì)MgCl2、CaCl2和Na2SO4,過程如下:
粗鹽eq \(――→,\s\up7(溶解))eq \(――→,\s\up7(試劑①))eq \(――→,\s\up7(試劑②))eq \(――→,\s\up7(試劑③))eq \(――→,\s\up7(過濾))eq \x(濾液)eq \(――→,\s\up7(鹽酸))―→eq \x(氯化鈉固體)
下列有關(guān)說法中,不正確的是( )
A.試劑①②③分別是NaOH、Na2CO3、BaCl2
B.除去Ca2+的主要反應(yīng):Ca2++COeq \\al(2-,3)===CaCO3↓
C.檢驗(yàn)SOeq \\al(2-,4)是否除凈的方法:取適量濾液,加稀鹽酸酸化,再加BaCl2溶液
D.加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH后,采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法得到NaCl固體
答案 A
解析 由實(shí)驗(yàn)流程可知,粗鹽溶解后,先加NaOH除去MgCl2,再加BaCl2除去Na2SO4,然后加Na2CO3除去CaCl2及過量的BaCl2,且Na2CO3一定在BaCl2之后加入,過濾后,濾液中加鹽酸,最后蒸發(fā)結(jié)晶得到NaCl固體。
8.碘單質(zhì)的制備流程如圖,下列說法不正確的是( )
A.“煮沸”操作有利于I-的充分溶解
B.灼燒時用到的硅酸鹽儀器為玻璃棒、蒸發(fā)皿、酒精燈
C.氧化的步驟中發(fā)生的氧化還原反應(yīng):2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O
D.萃取分液中分液漏斗中萃取液的處理:下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出
答案 B
解析 由題給流程圖可知,5 g海帶用酒精潤濕后,灼燒得到海帶灰,將海帶灰溶于蒸餾水,煮沸充分溶解,過濾得到含碘離子的溶液,向含碘離子的溶液中加入稀硫酸酸化的雙氧水溶液,雙氧水在酸性條件下與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì),得到含碘單質(zhì)的溶液,然后向含碘單質(zhì)的溶液加入四氯化碳萃取,分液得到含單質(zhì)碘的四氯化碳溶液,最后加熱蒸餾得到單質(zhì)碘。“煮沸”操作能使海帶灰中的I-充分溶解,故A正確;固體灼燒時應(yīng)在坩堝中進(jìn)行,故B錯誤;氧化步驟中,雙氧水在酸性條件下與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì),得到含碘單質(zhì)的溶液,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,故C正確;分液時下層液體從下口放出,待下層液體流完后,關(guān)閉旋塞,再將上層液體從上口倒出,故D正確。
9.實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇和苯甲酸的化學(xué)原理如圖1所示,已知苯甲醛易被空氣氧化,苯甲醇的沸點(diǎn)為205.3 ℃,苯甲酸的熔點(diǎn)為121.7 ℃,沸點(diǎn)為249 ℃,溶解度為0.34 g;乙醚的沸點(diǎn)為34.8 ℃,難溶于水,制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如圖2所示,試根據(jù)上述信息,判斷以下說法錯誤的是( )
2+KOH―→+
+HCl―→+KCl
圖1
圖2
A.操作Ⅰ是萃取、分液B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇
C.操作Ⅱ蒸餾所得產(chǎn)品甲是苯甲醇D.操作Ⅲ過濾所得產(chǎn)品乙是苯甲酸鉀
答案 D
解析 由流程可知,苯甲醛與KOH反應(yīng)生成苯甲醇、苯甲酸鉀,然后加水、乙醚萃取苯甲醇,則乙醚溶液中含苯甲醇,操作Ⅱ?yàn)檎麴s,得到產(chǎn)品甲為苯甲醇;水溶液中含苯甲酸鉀,加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng),生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,則操作Ⅲ為過濾,則產(chǎn)品乙為苯甲酸。A項(xiàng),操作Ⅰ分離乙醚與水溶液,則為萃取、分液,正確;B項(xiàng),由上述分析可知,乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇,正確;C項(xiàng),操作Ⅱ分離互溶的乙醚、苯甲醇,蒸餾所得產(chǎn)品甲是苯甲醇,正確;D項(xiàng),由上述分析,操作Ⅲ為過濾,則產(chǎn)品乙為苯甲酸,錯誤。
10.為研究廢舊電池的再利用,實(shí)驗(yàn)室利用舊電池的銅帽(主要成分為Zn和Cu)回收Cu并制備ZnO的部分實(shí)驗(yàn)過程如圖所示。下列敘述錯誤的是( )
A.“溶解”操作中溶液溫度不宜過高
B.銅帽溶解后,將溶液加熱至沸騰以除去溶液中過量的氧氣或H2O2
C.與鋅粉反應(yīng)的離子可能為Cu2+、H+
D.“過濾”操作后,將濾液蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后,高溫灼燒即可得純凈的ZnO
答案 D
解析 “溶解”操作中溶液溫度不宜過高,否則過氧化氫分解,故A正確;銅帽溶解后,溶液中存在過氧化氫,將溶液加熱至沸騰以除去溶液中過量的氧氣或H2O2,防止后面消耗過多的鋅粉,故B正確;固體溶解后溶液中存在Cu2+、H+,都是與鋅粉反應(yīng)的離子,故C正確;“過濾”操作后濾液中含有硫酸鋅和硫酸鈉,將濾液蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后,高溫灼燒不能得到純凈的ZnO,其中含有硫酸鈉,故D錯誤。
二、選擇題:每小題有一個或兩個選項(xiàng)符合題意。
11.(2020·泰安調(diào)研)Na2S2O3可用作氰化物中毒的解毒劑,易溶于水,幾乎不溶于乙醇。取Na2SO3(s)、S、蒸餾水于燒杯中,在105 ℃左右反應(yīng)后過濾Ⅰ,將濾液Ⅰ濃縮、冷卻,待晶體析出后過濾Ⅱ、洗滌,低溫干燥可得Na2S2O3·5H2O晶體。下列說法錯誤的是( )
A.采用酒精燈加熱時需使用內(nèi)焰加熱
B.將濾液Ⅰ濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜,再冷卻可析出晶體
C.反應(yīng)原理為Na2SO3+S===Na2S2O3
D.過濾Ⅱ后得到的晶體先濃硝酸洗后水洗
答案 AD
解析 采用酒精燈加熱時需使用外焰加熱,故A錯誤;應(yīng)將濾液Ⅰ濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜,再冷卻可析出晶體,防止雜質(zhì)析出,故B正確;已知反應(yīng)物為Na2SO3(s)、S,生成物為Na2S2O3,發(fā)生歸中反應(yīng),則反應(yīng)原理為Na2SO3+S===Na2S2O3,故C正確;濃硝酸能氧化Na2S2O3,且Na2S2O3易溶于水,因此不能用濃硝酸、水洗滌Na2S2O3·5H2O晶體,Na2S2O3幾乎不溶于乙醇,因此可以用乙醇洗滌,故D錯誤。
12.某化學(xué)興趣小組從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收I2和KNO3,其流程如下:
下列說法正確的是( )
A.步驟1中有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗下端放出,無機(jī)相從上口倒出
B.步驟2使用的玻璃儀器有蒸餾燒瓶、酒精燈、牛角管、球形冷凝管、錐形瓶
C.步驟3可在如圖裝置中完成
D.步驟4中,將溶液蒸發(fā)至只剩少量水時,用余熱將晶體蒸干
答案 C
解析 步驟1為萃取、分液操作,苯的密度比水小,故有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗上口倒出,A項(xiàng)錯誤;步驟2為蒸餾,應(yīng)選用直形冷凝管,球形冷凝管一般用于冷凝回流,且還缺少溫度計(jì),B項(xiàng)錯誤;步驟3為升華,用圖中裝置能較好地控制溫度,C項(xiàng)正確;步驟4為降溫結(jié)晶,由于KNO3的溶解度隨溫度變化比較大,應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法,因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱,D項(xiàng)錯誤。
13.如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案,請根據(jù)方案1和方案2指出下列說法中合理的是( )
A.可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨
B.方案1中的殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā)
C.方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)
D.方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
答案 D
解析 ①加熱法分離提純固體混合物應(yīng)滿足的條件:一種物質(zhì)受熱易揮發(fā)或分解,另一物質(zhì)受熱不揮發(fā)或難分解。②加試劑法分離(過濾)提純固體混合物應(yīng)滿足的條件:所加試劑能達(dá)到讓一種物質(zhì)形成溶液,而另一物質(zhì)形成難溶物的狀態(tài)。A項(xiàng)中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均易分解,故用方案1不能將兩物質(zhì)分離,錯誤;B項(xiàng)方案1中的殘留物應(yīng)該具有受熱時不揮發(fā)或難分解的性質(zhì),錯誤;C項(xiàng)方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),如加水進(jìn)行溶解分離,錯誤;D項(xiàng)中SiO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2SiO3溶解而分離,正確。
14.青蒿素是高效的抗瘧疾藥,為無色針狀晶體,易溶于丙酮、氯仿和苯中,甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解,在水中幾乎不溶,熔點(diǎn)為156~157 ℃,熱穩(wěn)定性差。已知:乙醚沸點(diǎn)為35 ℃。提取青蒿素的主要工藝如圖所示,下列有關(guān)此工藝操作不正確的是( )
A.操作Ⅲ的主要過程是加水溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾
B.破碎的目的是增大青蒿與乙醚的接觸面積,提高青蒿素浸取率
C.操作Ⅱ是蒸餾,利用了乙醚沸點(diǎn)低回收利用
D.操作Ⅰ需要用到的玻璃儀器只有漏斗、燒杯
答案 AD
解析 由題意可知,青蒿素在水中幾乎不溶,故操作Ⅲ的主要過程不是加水溶解,而是加入95%的乙醇溶解,再進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾,A錯誤;將青蒿干燥破碎增大了與乙醚的接觸面積,提高青蒿素浸取率,B正確;操作Ⅱ是蒸餾,利用了乙醚與青蒿素的沸點(diǎn)相差較大,乙醚沸點(diǎn)低可回收利用,C正確;操作Ⅰ為過濾,需要用到的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯,D錯誤。
三、非選擇題
15.已知:Fe3+在pH為2.6~3.5的溶液中水解為Fe(OH)3沉淀,當(dāng)Fe2+在pH為4.7~6.6的溶液中水解為Fe(OH)2,Cu2+在pH為4.4~5.9的溶液中水解為Cu(OH)2。
下列是制備CuO的流程圖:
(1)步驟Ⅰ的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是_______________________________________。
(2)步驟Ⅱ的目的是除鐵。操作是滴加H2O2溶液,稍加熱;當(dāng)Fe2+轉(zhuǎn)化完全后,慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末,攪拌,以控制溶液pH=3.5;加熱煮沸一段時間,過濾,用稀硫酸酸化濾液至pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是________________________________________。
(3)步驟Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶體。其操作是________、過濾、水浴加熱烘干。水浴加熱的特點(diǎn)是__________________________________________________________________。
答案 (1)加適量水溶解、攪拌、過濾 (2)使Fe3+可全部轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀,而Cu2+不會轉(zhuǎn)化為Cu(OH)2沉淀 (3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 受熱均勻,溫度易于控制在100 ℃以下
解析 (1)由于不溶性雜質(zhì)不溶于水,故可采用過濾的方法將其除去。(2)步驟Ⅱ操作:向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2,發(fā)生反應(yīng):2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O,此時溶液的pH

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