第34講　物質(zhì)的制備及性質(zhì)探究類實(shí)驗(yàn)

1.氣體的制備
(1)常見氣體制備的發(fā)生裝置


(2)常見氣體的收集方法


(3)氣體凈化的裝置與方法

①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的雜質(zhì)用水吸收。
如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的a裝置來除去雜質(zhì)氣體。
②酸性雜質(zhì)用堿性吸收劑，堿性雜質(zhì)用酸性吸收劑來吸收。
如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛NaOH溶液的a裝置，也可用盛堿石灰的b裝置或c裝置或d裝置來除去雜質(zhì)。
③還原性雜質(zhì)，可用氧化性較強(qiáng)的物質(zhì)來吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用還原性較強(qiáng)的物質(zhì)來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO的e裝置來除去雜質(zhì)。
④選用能與氣體中雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有CuSO4溶液的a裝置除去雜質(zhì)。
(4)尾氣的處理
①轉(zhuǎn)化處理
對有毒、有害的氣體必須用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰晕栈螯c(diǎn)燃變?yōu)闊o毒、無害的氣體，再排放到空氣中。實(shí)驗(yàn)室中常見氣體的處理方法如下表：
Cl2
SO2
NO2
H2S
HCl
NH3
CO
NO
NaOH溶液
CuSO4
溶液或NaOH溶液
水
水或
濃硫酸
通過
灼熱
的CuO
與O2混合后通入NaOH溶液
②直接排空氣處理
主要是針對無毒、無害氣體的處理。如N2、O2、CO2等。
③尾氣處理裝置

a．在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除去(如圖甲)。如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去；對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時(shí)應(yīng)防止倒吸(如圖乙)。
b．某些可燃性氣體可用點(diǎn)燃或轉(zhuǎn)化的方法(如圖丙)，如CO、H2可點(diǎn)燃或通過灼熱的CuO除去。
c．收集法(如圖丁)，尾氣也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。
2．物質(zhì)制備的原則
(1)選擇最佳反應(yīng)途徑
①用銅制取硫酸銅
2Cu＋O22CuO、CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O。
②用銅制取硝酸銅
2Cu＋O22CuO、CuO＋2HNO3===Cu(NO3)2＋H2O。
③用鋁制取氫氧化鋁
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4
當(dāng)n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3時(shí)，Al(OH)3產(chǎn)率最高。
(2)選擇最佳原料
如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿溶液(氫氧化鋁可溶解在強(qiáng)堿溶液中)，制取氫氧化鋁的離子方程式：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。
(3)選擇適宜操作方法
如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，要注意隔絕空氣。其方法是：①亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應(yīng)或還原氯化鐵溶液)；②將所用氫氧化鈉溶液煮沸以趕盡溶于其中的空氣(O2)；③使用長滴管吸入氫氧化鈉溶液后將滴管伸至亞鐵鹽溶液的液面以下，慢慢擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與亞鐵鹽接觸；④還可在亞鐵鹽溶液上加一層苯或植物油，盡量減少與空氣的接觸。
3．性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究
(1)探究性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的一般步驟
①提出問題
要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對題給信息進(jìn)行對比、質(zhì)疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機(jī)。
②提出猜想
所謂猜想就是根據(jù)已有知識對問題提出幾種可能的情況。有些問題，結(jié)論有多種可能(即猜想)，只能通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。
③設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案
提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計(jì)出科學(xué)、合理、安全的實(shí)驗(yàn)方案，對可能的情況進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，關(guān)鍵是試劑的選擇和實(shí)驗(yàn)條件的控制。
④觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出結(jié)論
根據(jù)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案和觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行推理分析或計(jì)算分析，從而得出結(jié)論。
(2)實(shí)驗(yàn)探究的主要角度
①物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過KMnO4溶液是否褪色來說明。
②物質(zhì)氧化性強(qiáng)弱、還原性強(qiáng)弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2時(shí)，可利用FeCl3與KI-淀粉溶液反應(yīng)，通過溶液是否變藍(lán)色來說明。
③同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過設(shè)計(jì)元素金屬性、非金屬性的強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來說明Mg的活潑性強(qiáng)于Al。
④電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液，測pH，若pH＞7，則說明HA為弱酸。
⑤物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對強(qiáng)的酸制備相對弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷。
⑥鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。

1.判斷正誤，正確的畫“√”，錯(cuò)誤的畫“×”，并指明錯(cuò)因。
(1)用大理石與稀硫酸反應(yīng)可快速制取CO2。(×)
錯(cuò)因：CaCO3與H2SO4反應(yīng)，生成的CaSO4微溶于水，附著在CaCO3表面阻止反應(yīng)進(jìn)行。
(2)分別加熱Na2CO3和NaHCO3固體，試管內(nèi)壁都有水珠，說明兩種物質(zhì)均受熱分解。(×)
錯(cuò)因：Na2CO3受熱不分解。
(3)可以用加熱分解NH4Cl、NH4HCO3等銨鹽快速制NH3。(×)
錯(cuò)因：NH4Cl受熱分解生成的NH3與HCl，一離開受熱部位就又化合生成NH4Cl固體。
(4)啟普發(fā)生器可用于制備H2、CO2、O2、C2H4等氣體。(×)
錯(cuò)因：啟普發(fā)生器不能制O2和C2H4。
(5)氣體由A通入時(shí)，可用于收集NO、NO2氣體，氣體由B通入時(shí)，可用于收集H2、NH3、CH4等氣體。(×)
錯(cuò)因：NO不能用排空氣法收集。
(6)加熱盛有NH4Cl固體的試管，試管底部固體消失，試管口有晶體凝結(jié)，則NH4Cl固體可以升華。(×)
錯(cuò)因：先發(fā)生分解反應(yīng)，后發(fā)生化合反應(yīng)。
2．(2019·廣東汕頭高三期末)實(shí)驗(yàn)室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(夾持和凈化裝置省略)。僅用以下實(shí)驗(yàn)裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，最合理的選項(xiàng)是(　　)

選項(xiàng)
a中的液體
b中的物質(zhì)
c中收集
的氣體
d中的液體
A
濃氨水
堿石灰
NH3
H2O
B
濃硝酸
Cu
NO2
H2O
C
濃硫酸
Na2SO3
SO2
NaOH溶液
D
稀硝酸
Cu
NO
NaOH溶液

答案　C
解析　氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空氣方法收集，C裝置中應(yīng)短進(jìn)長出，A錯(cuò)誤；NO2若用水吸收，會發(fā)生反應(yīng)：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，產(chǎn)生的NO仍然會污染空氣，B錯(cuò)誤；濃硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，產(chǎn)生Na2SO4、H2O、SO2，SO2密度比空氣大，可以用向上排空氣方法收集，SO2是大氣污染物，可以用NaOH溶液吸收，從而達(dá)到環(huán)境保護(hù)的目的，為防止倒吸，安裝了倒扣漏斗，C正確；NO與空氣中的氧氣會發(fā)生反應(yīng)，所以不能用排空氣方法收集，D錯(cuò)誤。



考點(diǎn)一　常見物質(zhì)的制備



[解析]　(1)①濃氨水和生石灰(或NaOH固體)混合放熱，使氨水分解生成NH3。
②NH3具有還原性，能將CuO還原，生成物之一為空氣的主要成分N2。
③根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮皖}中所給裝置可知，按照氣流的方向從左向右連接裝置的順序?yàn)椋篴接d，e接c，b接f。
④如果沒有裝有無水CaCl2的裝置，Mg3N2可與水反應(yīng)生成Mg(OH)2和NH3。
(2)①配制500 mL 0.5 mol·L－1 MgSO4溶液時(shí)，除提供的儀器外，還需要500 mL容量瓶。
⑤實(shí)驗(yàn)測得1.000 g MgCO3晶須產(chǎn)生CO2的平均物質(zhì)的量為a mol，依據(jù)碳元素守恒可知，晶須中MgCO3的物質(zhì)的量為a mol，根據(jù)MgCO3·nH2O中MgCO3和結(jié)晶水的物質(zhì)的量之比為1∶n，得到1∶n＝a∶，得到n＝。
⑥由圖3知400 ℃時(shí)剩余固體質(zhì)量為82.3 g，這是該晶須失去結(jié)晶水后的質(zhì)量，則有100×＝100－82.3，解得n≈1。
[答案]　(1)①生石灰或氫氧化鈉?、?NH3＋3CuON2＋3H2O＋3Cu?、踕　e　c　b　f(d、e可顛倒)　④Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑
(2)①500 mL容量瓶?、贛g2＋＋HCO＋NH3·H2O＋(n－1)H2O===MgCO3·nH2O↓＋NH　③暫時(shí)儲存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持裝置中壓強(qiáng)相對穩(wěn)定　④使溶解在水中的CO2全部逸出，便于吸收完全?、荨、?


1．制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路

2．有氣體參加的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)(裝置連接)的基本思路

3．氣體除雜的一般思路
氣體的除雜，首先要判斷氣體中的雜質(zhì)，判斷氣體中的雜質(zhì)的方法：①看反應(yīng)物的性質(zhì)，如用鹽酸制取的氣體中應(yīng)含有HCl氣體雜質(zhì)；②看氣體是否完全反應(yīng)，如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的氧氣中應(yīng)含有CO2雜質(zhì)；③看反應(yīng)實(shí)質(zhì)，如C和濃硫酸加熱制取的SO2中一定含有CO2；④看是否有副反應(yīng)發(fā)生等。最后再根據(jù)雜質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的試劑及裝置。
4．制備同種氣體時(shí)，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如制備氧氣，用高錳酸鉀分解，選固—固加熱裝置；用雙氧水在二氧化錳作用下分解，選擇固—液不加熱裝置。
5．排空氣法收集氣體時(shí)，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應(yīng)，如NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。
6．常見干燥裝置與干燥劑的選擇

液態(tài)干燥劑
固態(tài)干燥劑

裝置


常見
干燥劑
濃硫酸(酸性、強(qiáng)氧化性)
無水氯化鈣(中性)
堿石灰(堿性)
可干燥
的氣體
H2、O2、Cl2、CO2、CO、CH4、N2、SO2
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、
CH4、N2、
HCl
H2、O2、CH4、
NH3、N2

7．若制備的物質(zhì)(如FeCl3、AlCl3等)易潮解時(shí)，不要忽視空氣中水蒸氣的影響，應(yīng)在制備裝置后連接一個(gè)干燥裝置。

1．(2019·百師聯(lián)盟高三調(diào)研)以二氧化錳為原料制取高錳酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)流程如下：

下列有關(guān)說法正確的是(　　)
A．“灼燒”時(shí)，可在瓷坩堝中進(jìn)行
B．“浸取”時(shí)，可用無水乙醇代替水
C．“轉(zhuǎn)化”反應(yīng)中，生成的KMnO4與MnO2的物質(zhì)的量之比為1∶2
D．“濃縮結(jié)晶”后的母液中可能含有KMnO4和K2CO3兩種溶質(zhì)
答案　D
解析　KOH與瓷坩堝中的二氧化硅反應(yīng)，“灼燒”時(shí)，可在鐵坩堝中進(jìn)行，故A錯(cuò)誤；“浸取”時(shí)，不能用無水乙醇代替水，因K2MnO4不易溶于乙醇，故B錯(cuò)誤；由3K2MnO4＋2CO2===2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3，KMnO4與MnO2的物質(zhì)的量之比為2∶1，故C錯(cuò)誤；“濃縮結(jié)晶”后的母液中有K2MnO4、KMnO4和K2CO3等溶質(zhì)，若二氧化碳過量還可能存在碳酸氫鉀，故D正確。
2．(2019·佛山市高三教學(xué)質(zhì)量檢測)葡萄糖酸亞鐵[(C6H11O7)2Fe]是常用的補(bǔ)鐵劑，易溶于水，幾乎不溶于乙醇。用下圖裝置制備FeCO3，并利用FeCO3與葡萄糖酸反應(yīng)可得葡萄糖酸亞鐵?；卮鹣铝袉栴}：

(1)a的名稱為________。
(2)打開a中K1、K3，關(guān)閉K2，一段時(shí)間后，關(guān)閉K3，打開K2。在________(填儀器標(biāo)號)中制得碳酸亞鐵。實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的H2的作用有____________________________、______________________________。(寫2條)
(3)將制得的碳酸亞鐵濁液過濾、洗滌，如過濾時(shí)間過長會發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品部分變?yōu)榧t褐色。用化學(xué)方程式說明原因____________________________________。
(4)將葡萄糖酸與碳酸亞鐵混合一段時(shí)間后，加入乙醇、過濾、洗滌、干燥。加入乙醇的目的是________________________。
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制備碳酸亞鐵，同時(shí)有氣體產(chǎn)生，離子方程式為________________________，此法產(chǎn)品純度更高，原因是________________________________________。
答案　(1)恒壓滴液漏斗　(2)c　排出裝置內(nèi)的空氣，防止生成的FeCO3被氧化　將b中溶液壓入c中
(3)4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)降低葡萄糖酸亞鐵在水中溶解度
(5)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋H2O＋CO2↑　降低溶液的pH以免產(chǎn)生氫氧化亞鐵
解析　(2)b中產(chǎn)生的硫酸亞鐵被壓入c中，與碳酸鈉作用產(chǎn)生碳酸亞鐵；實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的H2作用有：趕走空氣，防止生成的FeCO3被氧化；將b中溶液壓入c中。
(3)過濾時(shí)間過長會發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品部分變?yōu)榧t褐色。FeCO3與H2O、O2反應(yīng)生成Fe(OH)3。
(4)乙醇分子的極性比水小，乙醇降低葡萄糖酸亞鐵在水中溶解度，便于葡萄糖酸亞鐵析出。
(5)碳酸根離子水解后溶液堿性較強(qiáng)，易生成氫氧化亞鐵，此法產(chǎn)品純度更高的原因是降低溶液的pH以免產(chǎn)生氫氧化亞鐵。
考點(diǎn)二　物質(zhì)性質(zhì)的探究實(shí)驗(yàn)


[解析]　(1)②由沉淀B的成分可知，反應(yīng)時(shí)混合氣體中O2的存在能干擾沉淀的成分，故將SO2通入AgNO3溶液前應(yīng)除去混在其中的O2，但又不能吸收SO2，故選擇飽和NaHSO3溶液。
(2)②若沉淀D中主要含有BaSO3，則BaSO3＋2HCl===BaCl2＋H2O＋SO2↑，因?yàn)镾O2在水中溶解度較大，故濾液E中存在一定量的SO2，滴加H2O2溶液，發(fā)生反應(yīng)SO2＋Ba2＋＋H2O2===BaSO4↓＋2H＋，溶液中會出現(xiàn)白色沉淀。
(3)①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，說明溶液中含有Ag＋；上層清液滴加BaCl2溶液，無白色沉淀出現(xiàn)，可判斷B中不含Ag2SO4，因?yàn)锳g2SO4微溶于水，BaSO4難溶于水，若B中含有Ag2SO4，向上層清液中滴加BaCl2溶液，一定會出現(xiàn)白色沉淀。
(4)由上述分析可知，SO2與AgNO3溶液反應(yīng)生成Ag2SO3沉淀，結(jié)合質(zhì)量守恒定律可寫出反應(yīng)的離子方程式。
[答案]　(1)①Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
②飽和NaHSO3溶液
(2)①Ag2SO3＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO＋4H2O
②H2O2溶液，產(chǎn)生白色沉淀
(3)①Ag＋　Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒有BaSO4沉淀時(shí)，必定沒有Ag2SO4
②途徑1不產(chǎn)生SO，途徑2產(chǎn)生SO
(4)2Ag＋＋SO2＋H2O===Ag2SO3↓＋2H＋
(6)實(shí)驗(yàn)條件下：SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO的速率，堿性溶液中SO更易被氧化為SO

　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　


物質(zhì)性質(zhì)探究性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)注意的問題
1．實(shí)驗(yàn)方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到的條件，實(shí)驗(yàn)方案要簡單易行。
2．實(shí)驗(yàn)順序要科學(xué)。要對各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排，保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確高效，同時(shí)要減少副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的相互干擾。如：
(1)有水蒸氣生成時(shí)，先檢驗(yàn)水蒸氣再檢驗(yàn)其他成分。
(2)對于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測的成分要注意排除干擾。如CO的檢驗(yàn)，要先檢測CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能對CO實(shí)施轉(zhuǎn)化，最后再檢測轉(zhuǎn)化生成的CO2。
3．實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要直觀。如“證明CH3COOH是弱電解質(zhì)”的實(shí)驗(yàn)，可配制一定濃度的CH3COONa溶液，用pH試紙測溶液的pH，通過測定的結(jié)果pH＞7得出結(jié)論，既操作簡便又現(xiàn)象明顯。
4．實(shí)驗(yàn)結(jié)論要可靠。要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果，做到實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠。

3．(2019·北京東城高三期末)同學(xué)們用下圖所示實(shí)驗(yàn)探究SO2及其水溶液的性質(zhì)。下列說法正確的是(　　)




ⅰ.SO2溶于水
ⅱ.向ⅰ的水溶液中滴入品紅溶液
ⅲ.將ⅱ的溶液加熱
A．ⅰ的溶液呈酸性，是由于SO2＋H2OH2SO32H＋＋SO
B．ⅱ中品紅褪色，不足以證明具有漂白性的是SO2
C．ⅲ中溶液恢復(fù)紅色，一定是H2SO3分解造成的
D．上述實(shí)驗(yàn)涉及SO2的溶解性和強(qiáng)氧化性
答案　B
解析　H2SO3是二元弱酸，分步電離且以第一步電離為主：H2SO3H＋＋HSO，A錯(cuò)誤；品紅褪色，說明溶液中某微粒具有漂白性，這種微?？赡苁荢O2，也可能是H2SO3、HSO等，B正確；溶液恢復(fù)紅色，可能是H2SO3分解造成，也可能是不穩(wěn)定的無色化合物分解造成的，C錯(cuò)誤；題述實(shí)驗(yàn)沒有涉及SO2的氧化性，D錯(cuò)誤。
4．某校學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用工業(yè)廢鐵屑(主要成分為Fe，還含有少量FeS、Fe3P等)制備FeSO4·7H2O，并探究FeSO4·7H2O高溫分解的產(chǎn)物。
Ⅰ.制備實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①稱取一定量的廢鐵屑，用熱的碳酸鈉溶液浸泡，再用蒸餾水洗滌。
②將處理后的廢鐵屑放入錐形瓶中，加入適量3 mol·L－1的硫酸，連接好裝置(如圖)后水浴加熱至反應(yīng)完全。

③依據(jù)現(xiàn)象停止加熱，趁熱過濾，向?yàn)V液中補(bǔ)加少量硫酸。
④將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾、洗滌。
回答下列問題
(1)步驟①稱量5.6 g廢鐵屑時(shí)，若砝碼與物品的位置放反了，則稱得的廢鐵屑的質(zhì)量會________(填“增大”“減小”或“不變”)。
(2)步驟②中需控制硫酸的用量，使鐵粉過量，其目的是
_______________________________________________________。
(3)裝置C的作用是___________________________________________。
(4)步驟④中洗滌時(shí)所用的洗滌劑最好是________。
A．稀硝酸　　　　B．無水乙醇　　　　C．苯
(5)測定產(chǎn)品的純度：稱取m g產(chǎn)品，放入錐形瓶中，用經(jīng)煮沸過且冷卻的蒸餾水和稀硫酸溶解，然后用c mol·L－1的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗V mL KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴定過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________；產(chǎn)品的純度為________。
Ⅱ.探究FeSO4·7H2O高溫分解的產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)裝置及步驟如下，請完成相關(guān)填空：

操作步驟
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
解釋原因
組裝好儀器，先充入氮?dú)?，再加熱管式爐至700 ℃一段時(shí)間
干燥管E中的白色固體變藍(lán)
分解得到的產(chǎn)物中含水蒸氣
氣體產(chǎn)物經(jīng)過試管B時(shí)
品紅溶液褪色
(6)________
氣體產(chǎn)物經(jīng)過試管C時(shí)
試管C中出現(xiàn)白色沉淀
(7)C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________
將瓷舟中反應(yīng)后的固體溶于足量稀硫酸，再滴入幾滴KSCN溶液
(8)______________
(9)______________

答案　(1)減小
(2)保證溶液中不含F(xiàn)e3＋(或其他合理答案)
(3)除去H2S、PH3等物質(zhì)
(4)B
(5)MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O　×
100%
(6)分解得到的產(chǎn)物中含SO2
(7)BaCl2＋H2SO4===BaSO4↓＋2HCl(或BaCl2＋SO3＋H2O===BaSO4↓＋2HCl)
(8)溶液變紅
(9)因?yàn)楫a(chǎn)物中含有SO2，S元素的化合價(jià)降低，則Fe元素的化合價(jià)會升高，溶于足量稀硫酸后，溶液中含有Fe3＋
解析　(1)托盤天平砝碼加在右盤上，即m(物品)＝m(砝碼)＋m(游碼)，若砝碼與物品的位置放反了，則m(砝碼)＝m(物品)＋m(游碼)，即m(物品)＝m(砝碼)－m(游碼)，則稱得的廢鐵屑的質(zhì)量會減小。
(2)Fe2＋易被氧化為Fe3＋，鐵粉過量，目的是保證溶液中不含F(xiàn)e3＋。
(3)雜質(zhì)FeS、Fe3P能與H2SO4反應(yīng)生成H2S、PH3等有毒氣體，裝置C中的CuSO4能與H2S產(chǎn)生CuS沉淀，與PH3發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Cu3P等，從而除去H2S、PH3等物質(zhì)。
(4)洗滌FeSO4·7H2O晶體，若用稀HNO3，易把FeSO4·7H2O氧化，若用苯，表面雜質(zhì)不溶于苯，起不到洗滌的作用，用無水乙醇最好，既能洗去表面的雜質(zhì)，又能減少FeSO4·7H2O的損耗。
(5)KMnO4滴定FeSO4溶液，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O。根據(jù)方程式中各物質(zhì)的關(guān)系可以看出，n(FeSO4)＝5n(KMnO4)＝5×c mol·L－1×V×10－3 L＝5×10－3cV mol，m(FeSO4·7H2O)＝5×10－3cV mol×278 g·mol－1＝1.39cV g，則產(chǎn)品的純度為×100%＝×100%。
(7)試管C中試劑是鹽酸酸化的BaCl2溶液，氣體產(chǎn)物經(jīng)過時(shí)產(chǎn)生白色沉淀，說明氣體產(chǎn)物中含有SO3，C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為：BaCl2＋H2SO4===BaSO4↓＋2HCl(或BaCl2＋SO3＋H2O===BaSO4↓＋2HCl)。
實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　
1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)
(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路
根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器，設(shè)計(jì)合理的裝置，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。

(2)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本原則
基本原則科學(xué)性實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)流程科學(xué)合理安全性保護(hù)人身、儀器、環(huán)境安全可行性儀器、條件、試劑在中學(xué)現(xiàn)有條件下能滿足要求簡約性步驟少、儀器裝置簡單、節(jié)省藥品、效果好
(3)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的步驟


(2019·河南汝州實(shí)驗(yàn)中學(xué)高三期末)硫酰氯(SO2Cl2)和氯化亞砜(SOCl2)在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧。硫酰氯(SO2Cl2)常用作氯化劑或氯磺化劑，用于制作藥品、染料、表面活性劑等。合成的反應(yīng)式為SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH＝－197.3 kJ·mol－1。
物質(zhì)
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
其他性質(zhì)
SO2Cl2
－54.1
69.1
易分解：SO2Cl2SO2↑＋Cl2↑
合成SO2Cl2的裝置如下圖所示(夾持儀器已省略)，請回答有關(guān)問題：

(1)從下表中選擇相應(yīng)的裝置完成填空：
方案
A
B
C
D
發(fā)生
裝置




所選
試劑
濃鹽酸
和MnO2
濃鹽酸
和KMnO4
4 mol/LHNO3
和Na2SO4
70%H2SO4
和K2SO3
①制備SO2選________(填字母)。


[解析]　(1)①D中70%的硫酸與亞硫酸鉀反應(yīng)生成二氧化硫；②A中濃鹽酸與二氧化錳常溫下不反應(yīng)，應(yīng)該選用B。
(2)合成SO2Cl2的裝置圖中儀器B為球形冷凝管；濃鹽酸具有揮發(fā)性，生成的氯氣中混有氯化氫，丁中盛放飽和食鹽水，可以吸收其中的氯化氫。
(3)根據(jù)題意，硫酰氯(SO2Cl2)的沸點(diǎn)較低，容易揮發(fā)，反應(yīng)結(jié)束后，可以通過蒸餾的方法將其分離開。
(4)制備過程中涉及二氧化硫和氯氣等污染空氣的物質(zhì)，并且硫酰氯(SO2Cl2)在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)，因此圖中裝置C可以吸收未反應(yīng)的氯氣和二氧化硫，同時(shí)可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶。
(5)為了提高實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率，可以通過控制氣流速率，宜慢不宜快；根據(jù)SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH＝－197.3 kJ·mol－1，且SO2Cl2易分解，若三頸燒瓶內(nèi)溫度較高，可適當(dāng)降溫，有利于生成硫酰氯(SO2Cl2)。
(6)氯化亞砜(SOCl2)在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧，氯化亞砜(SOCl2)與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑，氯化鋁能夠水解生成揮發(fā)性的氯化氫，蒸干AlCl3溶液不能得到無水AlCl3，用SOCl2與AlCl3·6H2O混合加熱，可得到無水AlCl3，是因?yàn)镾OCl2與AlCl3·6H2O中的結(jié)晶水作用，生成無水AlCl3及SO2和HCl氣體，產(chǎn)物SO2和HCl抑制AlCl3水解。
[答案]　(1)①D?、?MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　
(2)球形冷凝管　飽和食鹽水　
(3)蒸餾　
(4)吸收未反應(yīng)的氯氣和二氧化硫，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶　
(5)控制氣流速率，宜慢不宜快；若三頸燒瓶內(nèi)溫度較高，可適當(dāng)降溫；先通冷水，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)　
(6)SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑　SOCl2與AlCl3·6H2O中的結(jié)晶水作用，生成無水AlCl3及SO2和HCl氣體，產(chǎn)物SO2和HCl抑制AlCl3水解
[體驗(yàn)1]　草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點(diǎn)為101 ℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170 ℃以上分解。

回答下列問題：
(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是________________________，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是______________________________________。
(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO，為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳、B、________。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是________。
②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是
_________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明：
①草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)_________________________________________。
②草酸為二元酸_________________________________________________。
答案　(1)有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁'CO2'冷凝(水蒸氣、草酸蒸氣等)，防止草酸蒸氣進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀，干擾CO2的檢驗(yàn)
(2)①F、D、G、H、D、I' CuO' ②H中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的D中澄清石灰水變渾濁
(3)①向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生
②用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍
解析　(1)結(jié)合題給裝置中裝的藥品知，草酸晶體的分解產(chǎn)物中有二氧化碳?xì)怏w，所以裝置C中觀察到有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁。通入澄清石灰水前，氣體進(jìn)行了冷卻，由題中信息知，草酸鈣難溶于水，若氣體不冷卻，則揮發(fā)出的草酸蒸氣也會進(jìn)入裝置C，與澄清石灰水反應(yīng)生成沉淀，干擾CO2的檢驗(yàn)。
(2)由題給實(shí)驗(yàn)儀器和藥品知，CO應(yīng)與裝置H中固體反應(yīng)，可推測裝置H中固體為CuO，CO還原氧化銅生成Cu和CO2氣體，然后把CO2通入到D中，結(jié)合裝置H和裝置D中的現(xiàn)象可判斷草酸晶體的分解產(chǎn)物中是否含有CO。檢驗(yàn)CO之前應(yīng)先除去CO中混有的CO2，連接順序?yàn)锳、B、F、D、G、H、D、I。
2 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)
(1)實(shí)驗(yàn)評價(jià)的主要形式
從評價(jià)的主要針對點(diǎn)來看，實(shí)驗(yàn)綜合題可分為裝置評價(jià)型和原理評價(jià)型兩類。
①實(shí)驗(yàn)裝置的評價(jià)
對比各方案裝置，從裝置的合理性、操作的簡便可行性等方面進(jìn)行全面分析，選出最佳裝置。
②實(shí)驗(yàn)原理的評價(jià)
緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，對各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學(xué)、原料是否節(jié)約、誤差是否較小等方面進(jìn)行全面分析，選出最佳方案。
(2)實(shí)驗(yàn)方案評價(jià)的解題思路
一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)劣主要從實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)合理，操作與裝置是否簡單可行，以及綠色化學(xué)和安全性的角度去評價(jià)。
①從“科學(xué)性”和“可行性”方面對實(shí)驗(yàn)方案作出評價(jià)
評價(jià)時(shí)可從以下4個(gè)方面分析：實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)；實(shí)驗(yàn)操作是否合理；實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單、方便；實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。
②從“綠色化學(xué)”視角對實(shí)驗(yàn)方案作出評價(jià)
反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒；反應(yīng)速率是否合適；原料利用率以及生成物的產(chǎn)率是否較高；實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染。
③從“安全性”方面對實(shí)驗(yàn)方案作出評價(jià)
化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防著火、防濺液、防破損等。



[解析]　混合濃H2SO4和乙醇，應(yīng)將濃H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中，并不斷攪拌，A錯(cuò)誤；配制溶液定容時(shí)，用膠頭滴管逐滴滴加，眼睛平視刻度線，B正確；NO2的密度大于空氣的，應(yīng)用向上排空氣法收集，即集氣瓶中導(dǎo)氣管應(yīng)長進(jìn)短出，C錯(cuò)誤；電石中的雜質(zhì)CaS與水反應(yīng)會有H2S產(chǎn)生，H2S也可使溴水褪色，D錯(cuò)誤。
[答案]　B
[體驗(yàn)2]　(2019·北京東城高三期末)由下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象一定能得出相應(yīng)結(jié)論的是(　　)
選項(xiàng)
A
B
C
D
裝置




現(xiàn)象
①中無明顯現(xiàn)象，②中產(chǎn)生渾濁
左邊棉球變黃，右邊棉球變藍(lán)
試管中先出現(xiàn)淡黃色固體，后出現(xiàn)黃色固體
試管中液體變渾濁
結(jié)論
熱穩(wěn)定性：Na2CO3＞NaHCO3
氧化性：Cl2＞Br2＞I2
溶解度：
AgCl＞AgBr＞AgI
非金屬性：C＞Si

答案　A
解析　澄清石灰水變渾濁，說明物質(zhì)分解產(chǎn)生了CO2，直接加熱的Na2CO3沒有分解，反而間接加熱的NaHCO3分解了，說明了熱穩(wěn)定性：Na2CO3＞NaHCO3，A正確；右側(cè)棉球變藍(lán)說明生成了I2，既可能是Br2氧化了I－，也可能是Cl2氧化了I－，所以無法比較Br2和I2的氧化性強(qiáng)弱，B錯(cuò)誤；從生成淡黃色沉淀這一現(xiàn)象可以得出的結(jié)論是：AgCl的溶解度大于AgBr，由于AgCl的量相對較充足，從生成黃色沉淀這一現(xiàn)象可以得出的結(jié)論是：AgCl的溶解度大于AgI，因此僅根據(jù)所給的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，無法判斷AgBr和AgI的溶解度相對大小，C錯(cuò)誤；鹽酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的鹽酸也能使Na2SiO3溶液中出現(xiàn)渾濁：2HCl＋Na2SiO3===H2SiO3↓＋2NaCl，不能證明H2CO3的酸性強(qiáng)于H2SiO3，不能說明非金屬性C大于Si，D錯(cuò)誤。

　　建議用時(shí)：40分鐘　　　滿分：100分　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　
一、選擇題(每小題9分，共54分)
1．用下圖裝置制取、提純并收集下表中的四種氣體(a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑)，其中可行的是(　　)

選項(xiàng)
氣體
a
b
c
A
SO2
濃硫酸
Na2SO3
NaOH溶液
B
H2
稀硫酸
鋅片
濃硫酸
C
CO2
稀鹽酸
石灰石
堿石灰
D
NO2
濃硝酸
銅粉
濃硫酸

答案　D
解析　二氧化硫與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，不能用氫氧化鈉溶液凈化二氧化硫，A錯(cuò)誤；氫氣密度小于空氣，應(yīng)該用向下排空氣法收集，B錯(cuò)誤；二氧化碳能與堿石灰反應(yīng)，不能用堿石灰凈化二氧化碳，c裝置中只能盛裝液態(tài)試劑，不能盛裝固態(tài)的堿石灰，C錯(cuò)誤；濃硝酸與銅反應(yīng)生成NO2，NO2能用濃硫酸干燥，用向上排空氣法收集，D正確。
2．已知草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點(diǎn)為101 ℃，170 ℃分解。下列選用的裝置和藥品能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)

A
B
C
D




制取SO2
制取NO2
H2C2O4·2H2O分解
分離苯與溴苯

答案　D
解析　銅片和稀硫酸加熱時(shí)不反應(yīng)，應(yīng)該用銅片和濃硫酸加熱制取SO2，A錯(cuò)誤；常溫下濃硝酸使鋁鈍化，不能在常溫下用濃硝酸和Al反應(yīng)制取NO2，B錯(cuò)誤；根據(jù)提供的信息可知，草酸晶體的分解溫度高于熔點(diǎn)，即草酸晶體先熔化后分解，故試管口不能向下傾斜，C錯(cuò)誤；苯和溴苯互溶，且沸點(diǎn)相差較大，故可以用蒸餾的方法分離二者，實(shí)驗(yàn)過程中需要加入碎瓷片以防止暴沸，冷凝管中的冷卻水從下口進(jìn)，從上口出，D正確。
3．如圖是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行二氧化硫制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的組合裝置，部分固定裝置未畫出。下列有關(guān)說法正確的是(　　)

A．關(guān)閉K2，打開K1，滴加硫酸，則裝置B中每消耗1 mol Na2O2，轉(zhuǎn)移電子數(shù)為NA
B．關(guān)閉K1，打開K2，試劑X是酸性KMnO4或FeCl3溶液，均可證明SO2有還原性
C．為防止環(huán)境污染，裝置C和E中的試劑均取用飽和的石灰水
D．實(shí)驗(yàn)過程中體現(xiàn)了硫酸的酸性、吸水性、難揮發(fā)性、強(qiáng)氧化性
答案　B
解析　70%的硫酸和Na2SO3反應(yīng)生成SO2氣體，關(guān)閉K2，打開K1，裝置B中發(fā)生反應(yīng)Na2O2＋SO2===Na2SO4，每消耗1 mol Na2O2，轉(zhuǎn)移電子數(shù)為2NA，A錯(cuò)誤；酸性KMnO4或FeCl3溶液，均能將SO2氧化為SO，均可證明SO2有還原性，B正確；飽和石灰水的濃度太小，不能用來除去SO2，應(yīng)該用濃的氫氧化鈉溶液，C錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)過程中體現(xiàn)了硫酸的強(qiáng)酸性、難揮發(fā)性和二氧化硫的還原性，D錯(cuò)誤。
4．某同學(xué)利用下列裝置探究Na與CO2反應(yīng)的還原產(chǎn)物，已知PdCl2＋CO＋H2O===Pd(黑色)↓＋CO2＋2HCl。下列相關(guān)分析錯(cuò)誤的是(　　)

A．Ⅰ中發(fā)生的反應(yīng)可以是Na2CO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋CO2↑
B．Ⅱ中濃硫酸的目的是干燥CO2
C．實(shí)驗(yàn)時(shí)，Ⅲ中石英玻璃管容易受到腐蝕
D．步驟Ⅳ的目的是證明還原產(chǎn)物是否有CO
答案　A
解析?、裰袘?yīng)該利用大理石和稀鹽酸在簡易裝置中反應(yīng)制取二氧化碳，A錯(cuò)誤；鈉能與水反應(yīng)，二氧化碳必須干燥，故Ⅱ中濃硫酸的目的是干燥CO2，B正確；實(shí)驗(yàn)時(shí)，Ⅲ中高溫條件下反應(yīng)產(chǎn)生的碳酸鈉會與二氧化硅反應(yīng)，故石英玻璃管容易受到腐蝕，C正確；步驟Ⅳ利用PdCl2與一氧化碳反應(yīng)產(chǎn)生黑色物質(zhì)的性質(zhì)，目的是證明還原產(chǎn)物是否有CO，D正確。
5．(2019·長春外國語學(xué)校高三期末考試)下列實(shí)驗(yàn)對應(yīng)的解釋或結(jié)論正確的是 (　　)
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)
解釋或結(jié)論
A
室溫下，向含少量FeCl3的CuCl2溶液中加入銅屑，充分?jǐn)嚢瑁^濾，得藍(lán)色溶液
除去雜質(zhì)FeCl3得到純凈的CuCl2溶液
B
向蔗糖中加入濃硫酸，變黑，放熱，體積膨脹，放出有刺激性氣味的氣體
濃硫酸具有脫水性和強(qiáng)氧化性，反應(yīng)中生成C、SO2和CO2等
C
H2O2、SO2分別加入或通入酸性高錳酸鉀溶液，溶液均褪色
前者表現(xiàn)還原性，后者表現(xiàn)漂白性
D
在少量無水乙醇中加入金屬鈉，緩慢生成可以在空氣中燃燒的氣體
CH3CH2OH是弱電解質(zhì)

答案　B
解析　加入銅發(fā)生的反應(yīng)為2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，產(chǎn)生新的雜質(zhì)離子Fe2＋，故A錯(cuò)誤；反應(yīng)生成C體現(xiàn)濃硫酸具有脫水性，生成SO2和CO2體現(xiàn)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，故B正確；H2O2、SO2與酸性高錳酸鉀反應(yīng)均體現(xiàn)出還原性，故C錯(cuò)誤；乙醇屬于非電解質(zhì)，故D錯(cuò)誤。
6．(2019·河南汝州實(shí)驗(yàn)中學(xué)高三期末)用下圖實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)不能達(dá)到目的的是(　　)

選項(xiàng)
反應(yīng)及實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 試劑X
試劑Y
A
電石與飽和食鹽水混合，檢驗(yàn)乙炔氣體
過量CuSO4溶液
酸性KMnO4溶液
B
二氧化錳與濃鹽酸混合加熱，驗(yàn)證氯、溴、碘單質(zhì)氧化性依次減弱
NaBr溶液
KI溶液
C
乙醇與濃硫酸加熱至170 ℃，證明發(fā)生了消去反應(yīng)
過量NaOH溶液
Br2的CCl4溶液
D
乙酸溶液與碳酸鈉固體混合，探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性強(qiáng)弱
過量飽和NaHCO3溶液
苯酚鈉溶液

答案　B
解析　電石和食鹽水反應(yīng)生成乙炔，同時(shí)還生成雜質(zhì)氣體硫化氫等，硫化氫能和硫酸銅反應(yīng)生成CuS沉淀，防止對乙炔的檢驗(yàn)造成干擾，Y能檢驗(yàn)乙炔，能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，A正確；從X中出來的氣體中含有氯氣，氯氣也能氧化碘離子生成碘而干擾實(shí)驗(yàn)，所以不能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，B錯(cuò)誤；乙醇發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，乙烯中會含有乙醇、二氧化硫，乙醇易溶于水，二氧化硫能夠被氫氧化鈉吸收，溴的四氯化碳溶液可以檢驗(yàn)乙烯，所以能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，C正確；乙酸具有揮發(fā)性，生成的二氧化碳中含有乙酸，乙酸和飽和的碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳，二氧化碳、水和苯酚鈉反應(yīng)生成苯酚，根據(jù)強(qiáng)酸制取弱酸知，能探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性強(qiáng)弱，能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模珼正確。
二、非選擇題(共46分)
7．(20分)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下：
Ⅰ.取樣、氧的固定
用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實(shí)現(xiàn)氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I－還原為Mn2＋，在暗處靜置5 min，然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O＋I(xiàn)2===2I－＋ S4O)。
回答下列問題：
(1)取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是
______________________________________________________________。
(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。
(4)取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為________________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL，則水樣中溶解氧的含量為________mg·L－1。
(5)上述滴定完成時(shí)，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測定結(jié)果偏________。(填“高”或“低”)
答案　(1)使測定值與水體中的實(shí)際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差
(2)O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
(3)量筒　氧氣
(4)藍(lán)色剛好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色　80ab
(5)低
解析　(1)本實(shí)驗(yàn)為測定水樣中的溶解氧，如果擾動水體表面，會增大水體與空氣的接觸面積，增大氧氣在水中的溶解量。
(3)配制溶液時(shí)還需要量筒量取液體體積；煮沸可以使蒸餾水中的氧氣揮發(fā)，達(dá)到除去氧氣的目的。
(4)由于混合液中含有碘單質(zhì)，加入淀粉時(shí)，溶液為藍(lán)色；滴定時(shí)，Na2S2O3與碘反應(yīng)，當(dāng)?shù)馇『猛耆磻?yīng)時(shí)，溶液藍(lán)色剛好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。由各反應(yīng)關(guān)系可建立如下關(guān)系式：O2～2Mn(OH)2～2I2～4S2O，由題意知，滴定消耗Na2S2O3的物質(zhì)的量為ab×10－3 mol，因此0.1 L水樣中溶解氧的物質(zhì)的量＝×10－3 mol，質(zhì)量為×10－3 mol×32 g·mol－1＝8ab×10－3 g＝8ab mg，即溶解氧的含量為80ab mg·L－1。
(5)滴定完成時(shí)，滴定管尖嘴處留有氣泡，會使最后的讀數(shù)偏小，測得消耗Na2S2O3的體積偏小，所以測量結(jié)果偏低。
8．(2018·北京高考)(26分)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。
資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。
(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)

①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是___________________________(錳被還原為Mn2＋)。
②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。
③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有___________________________。
(2)探究K2FeO4的性質(zhì)
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。
Ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有________離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由_________________________________產(chǎn)生(用方程式表示)。
Ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是
____________________。
②根據(jù)K2FeO4的制備實(shí)驗(yàn)得出：氧化性Cl2________FeO(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ?qū)嶒?yàn)表明，Cl2和FeO的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是__________________________。
③資料表明，酸性溶液中的氧化性FeO＞MnO，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO＞MnO。若能，請說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。
理由或方案：__________________________________________________。
答案　(1)①2KMnO4＋16HCl(濃)===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O?、?br /> ③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(2)①Ⅰ.Fe3＋
4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
Ⅱ.排除ClO－的干擾　②>　溶液的酸堿性不同
③能，理由：FeO在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3＋和O2，溶液淺紫色一定是MnO的顏色(不能，方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色)
解析　(1)②由于鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl會消耗Fe(OH)3、KOH，用飽和食鹽水除去HCl，除雜裝置B為。
③C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)還有Cl2與KOH的反應(yīng)。
(2)①根據(jù)題述制備反應(yīng)，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，還可能含有KClO等。
Ⅰ.方案Ⅰ加入KSCN溶液，溶液變紅說明a中含F(xiàn)e3＋。但Fe3＋的產(chǎn)生不能判斷K2FeO4與Cl－發(fā)生了反應(yīng)，根據(jù)題意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，自身被還原成Fe3＋，根據(jù)得失電子守恒、原子守恒和電荷守恒，可寫出方程式。
Ⅱ.產(chǎn)生Cl2還可能是ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O，即KClO的存在干擾判斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗滌的目的是除去KClO、排除ClO－的干擾，同時(shí)保持K2FeO4穩(wěn)定存在。
②對比兩個(gè)反應(yīng)的條件，制備K2FeO4在堿性條件下，方案Ⅱ在酸性條件下；說明溶液的酸堿性的不同影響物質(zhì)氧化性的強(qiáng)弱。
③該小題為開放性試題。若能，根據(jù)題意K2FeO4在足量H2SO4溶液中會轉(zhuǎn)化為Fe3＋和O2，最后溶液中不存在FeO，溶液振蕩后呈淺紫色一定是MnO的顏色，說明FeO將Mn2＋氧化成MnO，所以該實(shí)驗(yàn)方案能證明氧化性FeO>MnO(或不能，因?yàn)槿芤篵呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c(FeO)變小，溶液的紫色也會變淺；則設(shè)計(jì)一個(gè)空白對比的實(shí)驗(yàn)方案，方案為：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色)。


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