最新考綱解讀
命題熱點(diǎn)透析
1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。
2.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法。
3.掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識(shí)別化學(xué)品標(biāo)志。了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。
4.掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器，反應(yīng)原理和收集方法)。
5.掌握常見(jiàn)物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純的方法。掌握溶液的配制方法。
6.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：
(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；
(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；
(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；
(4)預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；
(5)評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。
7.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。
命題熱點(diǎn)
考查方式
1.化學(xué)常用儀器及其基本實(shí)驗(yàn)操作
2.實(shí)驗(yàn)安全
3.物質(zhì)的分離提純和檢驗(yàn)
4.實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)
5.定量計(jì)算及誤差分析
本專題在高考中以選擇題的形式呈現(xiàn)時(shí)難度適中，而以非選擇題形式出現(xiàn)時(shí)，主要以科技、生產(chǎn)、生活中的新材料為載體或?qū)⒄n本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，故難度較大

主干知識(shí)梳理
一、實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)
1．三類“特殊”的儀器
(1)四種“定量”儀器的刻度及精確度
量筒
選取原則：大而近　精確度：0.1 mL
托盤(pán)天平
精確度：0.1 g
滴定管
精確度：0.01 mL
容量瓶
無(wú)零刻度線，有100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等規(guī)格
(2)四種可“直接加熱”的儀器——試管、坩堝、蒸發(fā)皿和燃燒匙，三種需要“墊石棉網(wǎng)”加熱的儀器——燒瓶、燒杯、錐形瓶。
(3)三種使用前需檢查是否“漏水”的儀器：分液漏斗、容量瓶、酸式(堿式)滴定管。
2．基本儀器的“創(chuàng)新使用”
防倒吸裝置
量氣裝置
加液裝置
簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器




3．試紙種類、用途及使用方法
種類
石蕊試紙
pH試紙
KI-淀粉試紙
品紅試紙
用途
定性檢驗(yàn)溶液或氣體的酸堿性
粗略測(cè)量溶液的pH
檢驗(yàn)Cl2等有氧化性的物質(zhì)
檢驗(yàn)SO2、Cl2等具有漂白性的物質(zhì)
使用方法
檢測(cè)氣體：先將試紙的～用蒸餾水濕潤(rùn)，再粘在玻璃棒的一端使其接近儀器口
檢驗(yàn)溶液：取試紙→蘸待測(cè)液→點(diǎn)試樣→觀察顏色變化。將一小片試紙放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取待測(cè)溶液點(diǎn)在試紙中部，觀察試紙顏色變化(若是測(cè)pH，則將試紙顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行對(duì)比)
4．四種常見(jiàn)的物理分離方法

(1)過(guò)濾——分離固體和液體，裝置如圖a。
(2)分液——分離互不相溶的液體，裝置如圖c。
(3)蒸餾——分離沸點(diǎn)相差較大的互溶液體，裝置如圖d。
(4)蒸發(fā)——除去含固體溶質(zhì)的溶液中部分溶劑，裝置如圖b。
二、實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)
1．實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的一般過(guò)程

2．實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的六注意
(1)實(shí)驗(yàn)操作順序
裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入藥品→開(kāi)始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→防潮、防倒吸、防污染、防爆炸等。
(2)儀器接口的連接
總體上遵循裝置的排列順序，但對(duì)于吸收裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出；洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“大”進(jìn)“小”出。冷凝管水流應(yīng)“下”進(jìn)“上”出(逆流原理)。
(3)加熱操作先后順序的選擇
若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。
目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則與點(diǎn)燃酒精燈順序相反。
(4)實(shí)驗(yàn)中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失
①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻。
③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。
④注意防止倒吸的問(wèn)題。
(5)儀器藥品的準(zhǔn)確描述
①實(shí)驗(yàn)中所用試劑名稱：如無(wú)水硫酸銅(CuSO4)、硫酸銅溶液、酸性高錳酸鉀溶液、澄清石灰水、飽和碳酸氫鈉溶液、0.1000 mol·L－1的氫氧化鈉溶液等。
②儀器名稱：如坩堝、研缽、100 mL容量瓶。
(6)會(huì)畫(huà)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置圖
考綱要求能夠繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖，可用“裝置示意圖”表示。一般能畫(huà)出簡(jiǎn)單的裝置圖即可，但要符合要求，例如形狀、比例等。
3．實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)
(1)選擇：包括儀器、藥品、連接方式的選擇。
(2)評(píng)價(jià)：正確、簡(jiǎn)約、安全、環(huán)保。
(3)最佳方案的選擇：裝置最簡(jiǎn)、藥品容易取得、價(jià)格低廉、現(xiàn)象明顯、無(wú)污染。
高頻考點(diǎn)探究
考點(diǎn)1　常用儀器及基本實(shí)驗(yàn)操作

例1　下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范且能達(dá)到目的的是(　　)

目的
操作
A
取20.00 mL鹽酸
在50 mL酸式滴定管中裝入鹽酸，調(diào)整初始讀數(shù)為30.00 mL后，將剩余鹽酸放入錐形瓶
B
清洗碘升華實(shí)驗(yàn)所用試管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
測(cè)定醋酸鈉溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，點(diǎn)在濕潤(rùn)的pH試紙上
D
配制濃度為0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
稱取KMnO4固體0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度
答案　B
解析　刻度以下部分還有鹽酸，實(shí)際放入錐形瓶?jī)?nèi)的鹽酸體積大于20.00 mL，A錯(cuò)誤。碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因?yàn)榫凭c水互溶，所以再用水清洗可洗凈，B正確。將溶液點(diǎn)在濕潤(rùn)的pH試紙上相當(dāng)于稀釋溶液，會(huì)造成醋酸鈉溶液pH偏低，應(yīng)用玻璃棒蘸取溶液點(diǎn)在干燥的pH試紙上，C錯(cuò)誤。配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，應(yīng)在燒杯中溶解固體，冷卻至室溫后再轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容，D錯(cuò)誤。

1．儀器的選擇方法

2．常見(jiàn)儀器與操作
(1)坩堝和蒸發(fā)皿：坩堝和蒸發(fā)皿均可以直接加熱，前者主要用于固體物質(zhì)的灼燒，后者主要用于溶液的蒸發(fā)、濃縮和結(jié)晶。
(2)漏斗：普通漏斗主要用于組裝過(guò)濾器，長(zhǎng)頸漏斗主要用于組裝簡(jiǎn)易反應(yīng)器，分液漏斗主要用于分離互不相溶的液體、作反應(yīng)器的加液(不宜盛放堿性溶液)裝置。
(3)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。
(4)容量瓶：不能長(zhǎng)期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。
(5)試劑瓶：廣口瓶盛放固體藥品，細(xì)口瓶盛裝液體藥品，棕色瓶盛放見(jiàn)光易變質(zhì)的藥品。
(6)藥品取用：藥品不能入口和用手直接接觸，實(shí)驗(yàn)剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。
(7)pH試紙：檢測(cè)溶液時(shí)不能先潤(rùn)濕，不能用試紙直接蘸取待測(cè)液。試紙檢驗(yàn)氣體前需先濕潤(rùn)，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。
(8)錐形瓶：中和滴定實(shí)驗(yàn)中不能用待測(cè)液潤(rùn)洗。
(9)溫度計(jì)：不能代替玻璃棒用于攪拌，測(cè)液體溫度時(shí)不能與容器內(nèi)壁接觸。
(10)量筒：不能用來(lái)配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來(lái)加熱或量取熱的溶液。
(11)檢查裝置氣密性：構(gòu)成密閉體系→改變體系壓強(qiáng)→體系內(nèi)是否出氣或進(jìn)氣→通過(guò)現(xiàn)象判斷氣密性是否良好。
(12)“萬(wàn)能瓶”：裝置如圖，其有多種用途：

①干燥瓶：氣體A進(jìn)B出，廣口瓶中盛濃硫酸。
②洗氣瓶：氣體A進(jìn)B出，廣口瓶盛水(或溶液)。
③量氣瓶：B口為氣體導(dǎo)入口，A口用導(dǎo)管連接伸入量筒，廣口瓶?jī)?nèi)盛滿水?？捎糜跍y(cè)定不溶于水的氣體的體積。
④集氣瓶：收集密度比空氣大的氣體時(shí)，氣體A進(jìn)B出；收集密度比空氣小的氣體時(shí)，氣體B進(jìn)A出。
3．常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)事故的處理
意外事故
處理方法
少量濃H2SO4濺到皮膚上
先用干抹布拭去，再用大量水沖洗，涂上NaHCO3溶液
酒精等有機(jī)物在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上著火
用濕抹布、石棉或沙子蓋滅，不能用水滅火
濃NaOH溶液灑到皮膚上
大量水沖洗，再涂上硼酸溶液
液溴灑到皮膚上
酒精清洗
誤食重金屬鹽
立即口服蛋清或牛奶，必要時(shí)送往醫(yī)院
水銀灑到桌面上
先收集再撒上硫粉進(jìn)行處理

1．化學(xué)是一門(mén)以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的自然科學(xué)，化學(xué)實(shí)驗(yàn)在化學(xué)學(xué)習(xí)中具有極其重要的作用。下列實(shí)驗(yàn)中所選用的儀器合理的是(　　)
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸?、谟梅忠郝┒贩蛛x苯和四氯化碳的混合物?、塾猛斜P(pán)天平稱量11.7 g氯化鈉晶體?、苡脡A式滴定管量取23.10 mL溴水?、萦么邵釄遄茻鞣N鈉的化合物?、抻?50 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．①②④ B．②③④⑥
C．③⑥ D．③⑤⑥
答案　C
解析　在實(shí)驗(yàn)室中用量筒量取液體時(shí)，若選用的量筒量程太大，則該量筒的最小刻度較大，會(huì)產(chǎn)生較大的誤差；量程太小，需量取多次，也會(huì)產(chǎn)生誤差，為盡可能地減小誤差，應(yīng)采用就近原則，所以不能用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸，故①錯(cuò)誤。苯和四氯化碳能互溶，所以不能用分液漏斗分離二者，故②錯(cuò)誤。托盤(pán)天平精確到0.1 g，故可用托盤(pán)天平稱量11.7 g氯化鈉晶體，故③正確。溴水具有較強(qiáng)的氧化性，會(huì)腐蝕堿式滴定管的橡膠管，故④錯(cuò)誤。瓷坩堝中含有二氧化硅，若用瓷坩堝灼燒NaOH，SiO2會(huì)與NaOH在加熱條件下反應(yīng)，故⑤錯(cuò)誤。配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶，故⑥正確。
2．下列實(shí)驗(yàn)中，所使用的裝置(夾持裝置略)、試劑和操作都正確的是(　　)

答案　A
解析　植物油可以起到隔絕空氣的作用，將盛有NaOH溶液的滴管插入FeSO4溶液中，可以觀察到有Fe(OH)2生成，A正確；配制一定物質(zhì)的量濃度的NaNO3溶液時(shí)，NaNO3固體的溶解不能在容量瓶中進(jìn)行，B錯(cuò)誤；氨氣極易溶于水，不能用排水法收集，C錯(cuò)誤；乙醇脫水制取乙烯時(shí)，溫度計(jì)應(yīng)插入溶液中，且生成的乙烯中混有乙醇，會(huì)對(duì)乙烯的驗(yàn)證造成干擾，D錯(cuò)誤。
考點(diǎn)2　物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別

例2　由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是(　　)
實(shí)驗(yàn)
現(xiàn)象
結(jié)論
A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
產(chǎn)生藍(lán)色沉淀
原溶液中有Fe2＋，無(wú)Fe3＋
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液變渾濁
酸性：H2CO3> C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的懸濁液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)< Ksp(ZnS)
D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量鹽酸
①產(chǎn)生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO
答案　B
解析　某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說(shuō)明溶液中有Fe2＋，但是無(wú)法證明是否有Fe3＋，A錯(cuò)誤。向C6H5ONa溶液中通入CO2，溶液變渾濁，說(shuō)明生成了苯酚，根據(jù)強(qiáng)酸制弱酸的原則，得到碳酸的酸性強(qiáng)于苯酚，B正確。向含有ZnS和Na2S的懸濁液中滴加CuSO4溶液，雖然有ZnS不溶物，但是溶液中還有Na2S，加入硫酸銅溶液以后，Cu2＋一定與溶液中的S2－反應(yīng)得到黑色的CuS沉淀，不能證明發(fā)生了沉淀轉(zhuǎn)化，C錯(cuò)誤。向溶液中加入硝酸鋇溶液，得到白色沉淀(有很多可能)，再加入鹽酸時(shí)，溶液中就會(huì)同時(shí)存在硝酸鋇電離的硝酸根離子和鹽酸電離的氫離子，溶液具有硝酸的強(qiáng)氧化性。如果上一步得到的是亞硫酸鋇沉淀，此步就會(huì)被氧化為硫酸鋇沉淀，依然不溶，則無(wú)法證明原溶液有硫酸根離子，D錯(cuò)誤。

1．常見(jiàn)陰離子的檢驗(yàn)
(1)利用酸堿指示劑檢驗(yàn)

(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗(yàn)
CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無(wú)色無(wú)味的氣體。
SO：先加入足量稀鹽酸，無(wú)沉淀生成，再加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。
SO：加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無(wú)色有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗(yàn)

(4)利用某些特征反應(yīng)檢驗(yàn)
I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍(lán)色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。
2．常見(jiàn)陽(yáng)離子的檢驗(yàn)
H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液變紅色


[注意]　離子檢驗(yàn)中的常見(jiàn)干擾因素及排除措施
待檢離子
干擾離子
排干擾措施
Cl－
SO
加過(guò)量的Ba(NO3)2溶液
CO
加稀硝酸酸化
OH－
SO
CO
加鹽酸酸化
SO

Ag＋
SO
CO
加鹽酸后將產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液中
CO
SO
加鹽酸后將產(chǎn)生的氣體通過(guò)酸性KMnO4溶液洗氣后再通入澄清石灰水
3．常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn)
待檢物
操作步驟
現(xiàn)象
O2
用試管或集氣瓶取待檢氣體，然后向試管或集氣瓶中插入帶有火星的木條
木條復(fù)燃
H2
使待檢氣體通過(guò)尖嘴玻璃導(dǎo)氣管并點(diǎn)燃，在火焰上方罩一個(gè)干而冷的燒杯
有淡藍(lán)色火焰，燒杯里有水霧生成
NH3
用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)；把待檢氣體收集在集氣瓶里，蓋上玻璃片，用玻璃棒蘸取濃鹽酸，開(kāi)啟玻璃片插入瓶中
變藍(lán)色；生成白煙
SO2
在潔凈試管里加入5 mL品紅溶液，再通入待檢氣體
品紅溶液褪色，加熱后紅色復(fù)現(xiàn)
CO2
通入澄清石灰水中
石灰水變渾濁，繼續(xù)通入后變澄清
Cl2
通入KI-淀粉溶液中
溶液變成藍(lán)色
[注意]　氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除方法
氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除方法一般是先檢驗(yàn)出一種可能具有干擾的氣體，并除去該氣體，而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗(yàn)其余氣體。如在SO2存在的條件下檢驗(yàn)CO2，可設(shè)計(jì)如下檢驗(yàn)思路：品紅溶液檢驗(yàn)SO2→高錳酸鉀溶液除去SO2→品紅溶液檢驗(yàn)SO2是否除盡→通入澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。

3．利用下列實(shí)驗(yàn)方法或試劑不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
A．鑒別SO2和CO2氣體：用酸性KMnO4溶液
B．證明溶液中含有NH：用濃氫氧化鈉溶液和藍(lán)色石蕊試紙
C．鑒別Br－和I－：用過(guò)氧化氫溶液和淀粉溶液
D．鑒別NO2和溴蒸氣：用蒸餾水
答案　B
解析　鑒別SO2和CO2氣體可以利用SO2的還原性，使酸性KMnO4溶液褪色的是SO2，A正確；證明溶液中含有NH，應(yīng)該使用濃氫氧化鈉溶液和紅色石蕊試紙，B錯(cuò)誤；過(guò)氧化氫溶液可以將I－轉(zhuǎn)化成I2，利用淀粉遇I2變藍(lán)的特性鑒別Br－和I－，可以使用過(guò)氧化氫溶液和淀粉溶液，C正確；NO2和溴蒸氣都是紅棕色氣體，可以利用二者在水中溶解時(shí)現(xiàn)象的不同來(lái)鑒別，D正確。
4．用如圖所示裝置檢驗(yàn)生成氣體時(shí)，不能達(dá)到目的的是(　　)

選項(xiàng)
生成的氣體
試劑X
試劑Y
A
電石與水反應(yīng)制取的乙炔
CuSO4溶液
溴水
B
木炭與濃H2SO4加熱得到的二氧化碳
飽和NaHCO3溶液
澄清石灰水
C
CH3CH2Br與NaOH醇溶液共熱得到的乙烯
水
KMnO4酸性溶液　
D
C2H5OH與濃H2SO4加熱至170 ℃制取的乙烯
NaOH溶液
溴水
答案　B
解析　乙炔氣中含有H2S雜質(zhì)，會(huì)干擾乙炔的檢驗(yàn)，可用CuSO4溶液除雜，A正確；木炭與濃硫酸加熱，得到CO2和SO2混合氣體，用NaHCO3溶液可吸收SO2，但同時(shí)產(chǎn)生CO2氣體，影響前一個(gè)反應(yīng)產(chǎn)生的CO2的檢驗(yàn)，B錯(cuò)誤；CH3CH2Br和NaOH醇溶液共熱產(chǎn)生的乙烯中含有乙醇雜質(zhì)，影響乙烯的檢驗(yàn)，可先用水吸收乙醇，C正確；乙醇和濃硫酸加熱至170 ℃生成的乙烯中含有雜質(zhì)SO2和乙醇，可先用NaOH溶液吸收，D正確。
考點(diǎn)3　物質(zhì)的分離與提純

例3　以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
A
除去NaHCO3固體中的Na2CO3
將固體加熱至恒重
B
制備無(wú)水AlCl3
蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液
C
重結(jié)晶提純苯甲酸
將粗品水溶、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶
D
鑒別NaBr和KI溶液
分別加新制氯水后，用CCl4萃取
答案　D
解析　NaHCO3比Na2CO3更容易分解，加熱至恒重得到的是Na2CO3，A錯(cuò)誤。AlCl3易發(fā)生水解，要制備無(wú)水AlCl3應(yīng)在HCl氛圍中加熱蒸發(fā)，B錯(cuò)誤。苯甲酸在熱水中溶解度高，主要提純步驟應(yīng)為加熱溶解、趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、洗滌晶體，C錯(cuò)誤。NaBr和KI都能與氯水反應(yīng)，分別有Br2和I2生成，Br2的四氯化碳溶液呈橙紅色，I2的四氯化碳溶液呈紫紅色，可以鑒別，D正確。

物質(zhì)分離和提純的常用方法
(1)物理方法
對(duì)象
方法
條件或注意事項(xiàng)
固＋液
蒸發(fā)
固體溶質(zhì)溶解度隨溫度變化??；溶質(zhì)對(duì)熱穩(wěn)定且受熱時(shí)不能水解到底
過(guò)濾
過(guò)濾后應(yīng)直接在漏斗中洗滌沉淀2～3次
固＋固
溶解結(jié)晶
將溶解度隨溫度變化差別大的溶質(zhì)分開(kāi)，如NaCl與KNO3的分離
升華
易升華的固體與對(duì)熱穩(wěn)定的固體
液＋液
萃取
所加入的萃取劑不得溶解在原溶劑中；萃取劑加入后，在充分振蕩后靜置，分液
分液
將已分層的液體分開(kāi)；液體應(yīng)“下流上倒”
蒸餾
先汽化的液體要冷凝回收，也可用于某些固體與液體的分離，如CaO與酒精的混合物
滲析
將置于半透膜袋內(nèi)的含膠體的混合物放入流動(dòng)的水中(或盛有水的燒杯中)除去雜質(zhì)分子、離子
鹽析
加入某些輕金屬鹽，使膠體溶質(zhì)聚沉析出
氣＋氣
洗氣
將混合氣體通過(guò)盛有適當(dāng)試劑的洗氣瓶中，除去易溶解的或易與試劑發(fā)生反應(yīng)的氣體
液化
通過(guò)加壓或降溫使沸點(diǎn)較高的氣體液化
(2)化學(xué)方法
方法
原理
雜質(zhì)成分
沉淀法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱堿的陽(yáng)離子
氣化法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
雜轉(zhuǎn)純法
將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)
雜質(zhì)為不同價(jià)態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)
氧化還原反應(yīng)法
用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2
熱分解法
加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去
除去NaCl中的NH4Cl等
酸堿溶解法
利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離
用NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
電解法
利用電解原理除去雜質(zhì)
如精煉金屬，含雜質(zhì)的金屬作陽(yáng)極，純金屬(M)作陰極，含M的鹽作電解質(zhì)

5．除去下列物質(zhì)中所含少量雜質(zhì)的設(shè)計(jì)正確的是(　　)

答案　D
解析　BaSO4和BaCO3均不溶于水，不能用溶解、過(guò)濾、洗滌的方法分離，A錯(cuò)誤；CO2和SO2都能與飽和Na2CO3溶液反應(yīng)，B錯(cuò)誤；乙酸乙酯在稀NaOH溶液中能發(fā)生水解，C錯(cuò)誤；蛋白質(zhì)在濃(NH4)2SO4溶液中
溶解度降低，發(fā)生鹽析，葡萄糖能溶于(NH4)2SO4溶液中，過(guò)濾、洗滌即可除去葡萄糖，D正確。
6．為提純下列物質(zhì)(括號(hào)中為雜質(zhì))，所選除雜試劑和分離方法都正確的是(　　)
選項(xiàng)
被提純的物質(zhì)(雜質(zhì))
除雜試劑
分離方法
A
NH3(H2O)
堿石灰
洗氣
B
H2O(Br2)
CCl4
萃取分液
C
KCl固體(I2)
KOH溶液
加熱
D
MgCl2溶液(FeCl2)
NaOH溶液
過(guò)濾
答案　B
解析　用堿石灰除去氨氣中的水蒸氣稱為干燥，不能稱為洗氣，A錯(cuò)誤；用四氯化碳作萃取劑，通過(guò)萃取、分液除去水中溶解的溴，B正確；正確的做法是直接加熱使I2升華，C錯(cuò)誤；MgCl2和FeCl2的混合液中加入NaOH溶液，Mg2＋和Fe2＋都生成沉淀，D錯(cuò)誤。
考點(diǎn)4　制備型綜合實(shí)驗(yàn)

例4　醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：

(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是______________，儀器a的名稱是______________。
(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。
①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________。
②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是________________________。
(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2，c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是_____________；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。
(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)________________________。
答案　(1)去除水中溶解氧　分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋?、谂懦齝中空氣
(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓　冷卻　過(guò)濾
(4)敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸
解析　(1)由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液漏斗。
(2)①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說(shuō)明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣。
(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥。
(4)由于d裝置是敞開(kāi)體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。

1．無(wú)機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)的思維方法
(1)明確目的原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的及要求，弄清題目有哪些有用信息，綜合已學(xué)過(guò)的知識(shí)，通過(guò)類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理。
(2)選擇儀器藥品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍內(nèi)等，從而選擇化學(xué)儀器和藥品。
(3)設(shè)計(jì)裝置、步驟：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮硪约八x用的儀器和藥品，設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。應(yīng)具備識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而簡(jiǎn)明。
(4)記錄現(xiàn)象、數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、有效數(shù)據(jù)，錯(cuò)誤、無(wú)效數(shù)據(jù)，及無(wú)用、多余數(shù)據(jù)等。
(5)分析、得出結(jié)論：根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過(guò)分析、計(jì)算、推理等處理，得出正確結(jié)論。
2．有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題的解題模板
分析制備流程

熟悉重要儀器

依據(jù)有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)作答
①有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。
②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。
③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分離提純方法。

7．POCl3是有機(jī)合成的催化劑，研究小組利用Cl2、PCl3和H2O在105～109 ℃下制備POCl3。

已知：①PCl3易被氧化易水解，沸點(diǎn)為76 ℃；②POCl3易水解，沸點(diǎn)為105.8 ℃。
(1)A裝置制取氯氣，儀器“2”的名稱是____________，離子方程式為_(kāi)_________________________________________________________________。
(2)PCl3的電子式為_(kāi)_______________，儀器“1”的作用是_______________。
(3)儀器“3”裝入的物質(zhì)是________，當(dāng)溫度為105～109 ℃時(shí)，逐滴滴入。制備POCl3的化學(xué)反應(yīng)方程式是_______________________________。
(4)制備POCl3的關(guān)鍵是必須保證≥3.94，當(dāng)比值小于3.94時(shí)得不到POCl3，原因是______________________________。
(5)裝置連接順序是A—__________，C中盛裝的物質(zhì)是__________。
答案　(1)分液漏斗　2MnO＋16Cl－＋8H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2) 　把反應(yīng)物、生成物冷凝回流，提高轉(zhuǎn)化率
(3)水　PCl3＋Cl2＋H2OPOCl3＋2HCl
(4)PCl3、POCl3都發(fā)生水解
(5)C—D—C—B　濃硫酸
解析　(1)A裝置儀器“2”的名稱是分液漏斗；A裝置中不需加熱，因此用高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，離子方程式是2MnO＋16Cl－＋8H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
(2)PCl3所有原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，PCl3的電子式是；PCl3沸點(diǎn)為76 ℃，儀器“1”是球形冷凝管，可以使PCl3冷凝回流入三頸瓶中，提高PCl3轉(zhuǎn)化率。
(3)Cl2、PCl3和H2O在105～109 ℃下制備POCl3，PCl3、POCl3易水解，水要逐滴加入，故儀器“3”裝入的物質(zhì)是水；制備POCl3的化學(xué)方程式是：PCl3＋Cl2＋H2OPOCl3＋2HCl。
(4)PCl3、POCl3都發(fā)生水解，故制備POCl3需要氯氣過(guò)量，≥1，即≥3.94。
(5)裝置A制備氯氣、裝備B尾氣處理、裝置C防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器，裝置D是反應(yīng)容器；所以連接順序是A—C—D—C—B，C中盛放濃硫酸。
8．莫爾鹽的化學(xué)式為(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，溶于水而不溶于乙醇，常被用作氧化還原滴定的基準(zhǔn)物。下面是制取莫爾鹽的部分裝置與實(shí)驗(yàn)步驟：

①將鐵屑放入小燒杯中，加適量的Na2CO3溶液，小火加熱幾分鐘，倒掉溶液后，用蒸餾水洗凈鐵屑，晾干。
②在錐形瓶中加入2.24 g鐵屑和少量炭粉，由分液漏斗滴加20 mL 3 mol·L－1的稀硫酸。
③待反應(yīng)結(jié)束后，由分液漏斗加入適量的(NH4)2SO4溶液，過(guò)濾。在濾液中加入一定量的乙醇，待晶體析出后，過(guò)濾、洗滌、晾干，得莫爾鹽。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，檢查反應(yīng)器氣密性的方法為_(kāi)_______________。
(2)步驟①中Na2CO3溶液的作用是_____________________________。
(3)步驟②中滴加稀硫酸時(shí)要留取少許溶液于分液漏斗中，其目的是__________________________，加入少量炭粉的作用是________________。
(4)步驟③中理論上需加入2 mol·L－1的(NH4)2SO4溶液________mL。
(5)取10.00 g鉻青銅樣品，將其中的鉻氧化為H2CrO4，再加入硫酸酸化，并配成250 mL溶液，取出25.00 mL用濃度為0.0180 mol·L－1的(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)用去標(biāo)準(zhǔn)溶液20.75 mL。已知弱酸H2CrO4被還原為Cr3＋，則滴定時(shí)反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________________________________；該樣品中鉻元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______。
答案　(1)關(guān)閉止水夾，打開(kāi)分液漏斗旋塞向錐形瓶中滴加水，若一段時(shí)間后水不能滴下來(lái)，則反應(yīng)器氣密性良好(或關(guān)閉分液漏斗旋塞，打開(kāi)止水夾，將導(dǎo)管口置于水槽中液面下，微熱錐形瓶，若導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，停止加熱，一段時(shí)間后，導(dǎo)管口倒吸形成一段穩(wěn)定水柱，則反應(yīng)器氣密性良好)
(2)除去鐵屑表面的油污
(3)起液封作用，防止Fe2＋被氧化　與鐵、稀硫酸構(gòu)成原電池，加快反應(yīng)速率
(4)20
(5)H2CrO4＋3Fe2＋＋6H＋===Cr3＋＋3Fe3＋＋4H2O　0.65%
解析　(4)2.24 g鐵屑的物質(zhì)的量n(Fe)＝ mol＝0.04 mol，20 mL 3 mol·L－1稀硫酸中n(H2SO4)＝3 mol·L－1×0.02 L＝0.06 mol，顯然稀硫酸過(guò)量，生成的n(FeSO4)＝n(Fe)＝0.04 mol，根據(jù)莫爾鹽的化學(xué)式，n[(NH4)2SO4]＝n(FeSO4)＝0.04 mol，則所需(NH4)2SO4溶液的體積為＝0.02 L＝20 mL。
(5)根據(jù)滴定原理，25.00 mL溶液中n(Cr)＝n(Fe2＋)＝×0.0180 mol·L－1×20.75×10－3 L＝1.245×10－4 mol，故該樣品中鉻元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.245×10－4 mol××52 g·mol－1÷10.00 g×100%≈0.65%。
考點(diǎn)5　定量型綜合實(shí)驗(yàn)

例5　凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列問(wèn)題：
(1)a的作用是________________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名稱是________。
(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是_____________________；打開(kāi)k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。
(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開(kāi)k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。
①d中保留少量水的目的是_____________________________________。
②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________，
e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c mol·L－1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______%，樣品的純度≤________%。
答案　(1)避免b中壓強(qiáng)過(guò)大
(2)防止暴沸　直形冷凝管　
(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓
(4)①液封，防止氨氣逸出?、贜H＋OH－NH3↑＋H2O　保溫使氨完全蒸出
(5)　
解析　(1)a的作用是平衡氣壓，以避免關(guān)閉k1后b中壓強(qiáng)過(guò)大。
(3)g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是c、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠(yuǎn)小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶?jī)?nèi)蒸餾水被倒吸入c中。
(4)①d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②e中主要反應(yīng)是銨鹽與堿在加熱條件下的反應(yīng)，離子方程式為NH＋OH－NH3↑＋H2O；e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于NH轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c mol·L－1的鹽酸V mL，根據(jù)反應(yīng)NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3，可以求出樣品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L－1×V×10－3 L＝0.001 cV mol，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝ %，由于HCl具有揮發(fā)性，可能會(huì)部分逸出，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏高，樣品中甘氨酸的質(zhì)量≤0.001 cV×75 g，所以樣品的純度≤%。

定量實(shí)驗(yàn)測(cè)量的方法
(1)測(cè)量沉淀質(zhì)量法
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量過(guò)濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
稱量固體一般用托盤(pán)天平，精確度為0.1 g，精確度高的實(shí)驗(yàn)中可使用分析天平或電子天平。
(2)測(cè)量氣體體積法
①量氣裝置的設(shè)計(jì)：
下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的裝置。

②讀數(shù)時(shí)先要將其恢復(fù)室溫后，再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平，最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點(diǎn)相切。
(3)測(cè)量氣體質(zhì)量法
一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

9．某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為確定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。
①氨的測(cè)定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol·L－1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 mol·L－1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗V2 mL NaOH溶液。
②氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag2CrO4為磚紅色)。

回答下列問(wèn)題：
(1)裝置中安全管的作用原理是________________________________。
(2)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl時(shí)，應(yīng)使用________式滴定管，可使用的指示劑為_(kāi)___________。
(3)樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_(kāi)_____________________。
(4)測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)測(cè)定氯的過(guò)程中，使用棕色滴定管的原因是________________________；滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol·L－1，c(CrO)為_(kāi)_______mol·L－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12]
(6)經(jīng)測(cè)定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，鈷的化合價(jià)為_(kāi)_______。制備X的化學(xué)方程式為
________________________________________________________________；
X的制備過(guò)程中溫度不能過(guò)高的原因是______________________________。
答案　(1)當(dāng)A裝置燒瓶?jī)?nèi)壓力過(guò)大時(shí)，安全管中液面上升，使燒瓶中壓力穩(wěn)定
(2)堿　酚酞或甲基橙
(3)×100%
(4)偏低
(5)防止硝酸銀見(jiàn)光分解　2.8×10－3
(6)＋3　2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O　溫度過(guò)高過(guò)氧化氫分解、氨氣逸出
解析　(3)HCl的總物質(zhì)的量為c1V1×10－3 mol，參與NH3＋HCl===NH4Cl反應(yīng)后，剩余的HCl的物質(zhì)的量為c2V2×10－3 mol，則樣品X中n(NH3)＝(c1V1－c2V2)×10－3 mol。氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
×100%。
(4)若裝置漏氣，造成氨的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中氨氣外逸損失，消耗的鹽酸量減小，結(jié)果偏低。
(5)c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol·L－1，依據(jù)Ksp＝c2(Ag＋)·c(CrO)＝1.12×10－12計(jì)算出c(CrO)＝2.8×10－3 mol·L－1。
10．實(shí)驗(yàn)室測(cè)定碳酸鈉和碳酸氫鈉混合物中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Na2CO3)，稱取此混合物5.0 g，溶于水中，配成250 mL溶液。
方案一：沉淀法
利用化學(xué)反應(yīng)把HCO、CO完全轉(zhuǎn)化為沉淀，稱量干燥沉淀的質(zhì)量，由此計(jì)算混合物中w(Na2CO3)。
(1)量取100 mL配制好的溶液于燒杯中，滴加足量沉淀劑，把溶液中HCO、CO完全轉(zhuǎn)化為沉淀，應(yīng)選用的試劑是________(填編號(hào))。
A．CaCl2溶液 B．MgSO4溶液
C．NaCl溶液 D．Ba(OH)2溶液
(2)過(guò)濾，洗滌沉淀，判斷沉淀是否洗凈的方法是______________________。
(3)將所得沉淀充分干燥，稱量沉淀的質(zhì)量為m g，由此可以計(jì)算w(Na2CO3)。如果此步中，沉淀未干燥充分就稱量，則測(cè)得w(Na2CO3)________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。
方案二：量氣法
量取10.00 mL配制好的溶液與足量稀硫酸溶液反應(yīng)，測(cè)定生成氣體在通常狀況(約20 ℃、1.01×105 Pa)的體積，由此計(jì)算混合物中w(Na2CO3)。

(1)裝置中導(dǎo)管a的作用是________________________________。
(2)若撤去導(dǎo)管a，使測(cè)得氣體體積________(“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。
方案三：滴定法。量取25.00 mL配制好的溶液加入錐形瓶中，滴加2滴酚酞試劑，搖勻，用0.2000 mol·L－1的鹽酸滴定到終點(diǎn)(已知終點(diǎn)時(shí)反應(yīng)H＋＋CO===HCO恰好完全)。重復(fù)此操作2次，消耗鹽酸的體積平均值為20.00 mL。
(1)量取25.00 mL配制好的溶液，應(yīng)選擇________儀器來(lái)完成。
(2)判斷滴定終點(diǎn)的依據(jù)是_________________________________________。
(3)此法測(cè)得w(Na2CO3)＝________。
答案　方案一：(1)D
(2)取少量最后一次洗滌液，滴加Na2SO4溶液，如無(wú)沉淀，則沉淀已洗凈，反之則未洗凈
(3)偏小
方案二：(1)平衡氣壓，使液體順利滴下
(2)偏大
方案三：(1)堿式滴定管(或移液管)
(2)溶液由紅色突變?yōu)闊o(wú)色，且30 s不恢復(fù)
(3)84.8%
解析　方案一：(3)設(shè)100 mL溶液中有x g Na2CO3，y g NaHCO3
Na2CO3～BaCO3↓　NaHCO3～BaCO3↓
106 197 84 197
x y

解得x＝，若沉淀沒(méi)有充分干燥，則m值偏大，Na2CO3的質(zhì)量偏小，測(cè)得w(Na2CO3)偏小。
方案三：(3)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，發(fā)生的離子方程式為：H＋＋CO===HCO，則根據(jù)消耗鹽酸的體積20.00 mL可知消耗n(Na2CO3)＝0.2000 mol/L×0.0200 L＝0.004 mol，則原混合物中n(Na2CO3)＝0.004 mol×＝0.04 mol，m(Na2CO3)＝0.04 mol×106 g·mol－1＝4.24 g，所以w(Na2CO3)＝×100%＝84.8%。
考點(diǎn)6　探究、創(chuàng)新型綜合實(shí)驗(yàn)

例6　某小組在驗(yàn)證反應(yīng)“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)到Fe3＋，發(fā)現(xiàn)和探究過(guò)程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過(guò)量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。
(1)檢驗(yàn)產(chǎn)物
①取出少量黑色固體，洗滌后，_____________________________(填操作和現(xiàn)象)，證明黑色固體中含有Ag。
②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說(shuō)明溶液中含有________。
(2)針對(duì)“溶液呈黃色”，甲認(rèn)為溶液中有Fe3＋，乙認(rèn)為鐵粉過(guò)量時(shí)不可能有Fe3＋，乙依據(jù)的原理是____________________________(用離子方程式表示)。針對(duì)兩種觀點(diǎn)繼續(xù)實(shí)驗(yàn)：
①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實(shí)了甲的猜測(cè)。同時(shí)發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色深淺、沉淀量多少與取樣時(shí)間有關(guān)，對(duì)比實(shí)驗(yàn)記錄如下：
序號(hào)
取樣時(shí)間/min
現(xiàn)象
ⅰ
3
產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色
ⅱ
30
產(chǎn)生白色沉淀，較3 min時(shí)量少；溶液紅色較3 min時(shí)加深
ⅲ
120
產(chǎn)生白色沉淀，較30 min時(shí)量少；溶液紅色較30 min時(shí)變淺
(資料：Ag＋與SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②對(duì)Fe3＋產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)：
假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3＋；
假設(shè)b：空氣中存在O2，由于________________(用離子方程式表示)，可產(chǎn)生Fe3＋；
假設(shè)c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3＋；
假設(shè)d：根據(jù)______________________________現(xiàn)象，判斷溶液中存在Ag＋，可產(chǎn)生Fe3＋。
③下述實(shí)驗(yàn)Ⅰ可證實(shí)假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的主要原因。實(shí)驗(yàn)Ⅱ可證實(shí)假設(shè)d成立。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ：向硝酸酸化的________________________________溶液(pH≈2)中加入過(guò)量鐵粉，攪拌后靜置，不同時(shí)間取上層清液滴加KSCN溶液。3 min時(shí)溶液呈淺紅色，30 min后溶液幾乎無(wú)色。
實(shí)驗(yàn)Ⅱ：裝置如下圖。其中甲溶液是____________，操作及現(xiàn)象是_________________________________________________________________。

(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測(cè)實(shí)驗(yàn)ⅰ～ⅲ中Fe3＋濃度變化的原因：
______________________________________________________________。
解題關(guān)鍵?、倌軐?duì)題給信息及現(xiàn)象進(jìn)行合理分析和應(yīng)用。
②明確物質(zhì)Fe、Ag、Fe2＋、Fe3＋及O2之間可能發(fā)生的氧化還原反應(yīng)。
③熟知原電池原理及應(yīng)用。
④掌握常見(jiàn)離子的檢驗(yàn)。
答案　(1)①加入足量稀鹽酸(或稀H2SO4)，固體未完全溶解?、贔e2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋?、?Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　加入KSCN溶液后產(chǎn)生白色沉淀?、?.05 mol·L－1 NaNO3　FeCl2/FeCl3　按圖連接好裝置，電流表指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)
(3)ⅰ→ⅱ Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋，使Fe3＋濃度變大，紅色變深；ⅱ→?？諝庵醒蹩梢跃徛趸疭CN－，所以紅色變淺
解析　(1)①若黑色固體中含有Ag，加入鹽酸或稀H2SO4，F(xiàn)e能溶解而Ag不溶解。
②K3[Fe(CN)6]溶液是常見(jiàn)的檢驗(yàn)Fe2＋的試劑。取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說(shuō)明含有Fe2＋。
(2)Fe3＋具有較強(qiáng)的氧化性，可與Fe發(fā)生氧化還原反應(yīng)：Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。
②Fe2＋與O2可發(fā)生氧化還原反應(yīng)：4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，生成Fe3＋。加入KSCN溶液后產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明溶液中含有Ag＋，Ag＋可將Fe2＋氧化為Fe3＋。
③實(shí)驗(yàn)Ⅰ證明假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的主要原因，即其他條件相同，進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，排除Ag＋的影響，故可加入硝酸酸化的0.05 mol·L－1 NaNO3溶液。
實(shí)驗(yàn)Ⅱ證實(shí)假設(shè)d成立，需證明能夠發(fā)生原電池反應(yīng)：Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋，甲溶液應(yīng)為FeSO4溶液。通過(guò)做對(duì)照實(shí)驗(yàn)，分別取電池工作前和工作一段時(shí)間后左側(cè)燒杯中的溶液，同時(shí)滴加KSCN溶液，后者紅色會(huì)更深。

1．物質(zhì)性質(zhì)探究的常見(jiàn)方法
(1)證明酸性：①pH試紙或酸堿指示劑；②與Na2CO3溶液反應(yīng)；③與鋅反應(yīng)等。
(2)證明弱酸或弱堿：①證明存在電離平衡；②測(cè)定對(duì)應(yīng)鹽溶液的酸堿性；③測(cè)量稀釋前后的pH變化。
(3)證明氧化性：與還原劑(如KI、SO2、H2S等)反應(yīng)，產(chǎn)生明顯現(xiàn)象。
(4)證明還原性：與氧化劑(如酸性KMnO4溶液、溴水、濃HNO3等)反應(yīng)，產(chǎn)生明顯現(xiàn)象。
(5)證明某分散系為膠體：丁達(dá)爾效應(yīng)。
(6)證明碳碳雙鍵(或三鍵)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。
(7)證明酚羥基：①與濃溴水反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀；②與FeCl3溶液發(fā)生顯色反應(yīng)。
(8)證明醇羥基：與酸發(fā)生酯化反應(yīng)，其產(chǎn)物不溶于水，有果香味。
(9)證明醛基：①與銀氨溶液作用產(chǎn)生銀鏡；②與新制Cu(OH)2懸濁液共熱產(chǎn)生磚紅色沉淀。
(10)比較金屬的活動(dòng)性：①與水反應(yīng)；②與酸反應(yīng)；③置換反應(yīng)；④原電池；⑤電解放電順序；⑥最高價(jià)氧化物的水化物的堿性強(qiáng)弱；⑦同種強(qiáng)酸的對(duì)應(yīng)鹽的酸性強(qiáng)弱。
(11)比較非金屬的活動(dòng)性：①置換反應(yīng)；②與氫氣反應(yīng)的難易；③氣態(tài)氫化物的穩(wěn)定性、還原性；④最高價(jià)氧化物的水化物的酸性強(qiáng)弱。
(12)比較酸(堿)的酸(堿)性強(qiáng)弱：較強(qiáng)的酸(堿)制得較弱的酸(堿)。
2．物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題的解題方法
(1)制備實(shí)驗(yàn)整套裝置的基本連接順序是制取→除雜→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理。
(2)收集純凈的氣體，必須要經(jīng)過(guò)一系列除雜后再干燥、收集。需要某氣體參加加熱反應(yīng)(如CO、H2與CuO、Fe2O3的反應(yīng))時(shí)，應(yīng)先干燥再反應(yīng)。
3．探究型綜合實(shí)驗(yàn)題的解題方法
(1)審題
明確綜合實(shí)驗(yàn)探究題的解題思路和問(wèn)題的落點(diǎn)及解答方法。
(2)析題——正確解題的關(guān)鍵
明確分析問(wèn)題的思路和方法，構(gòu)建解決該類問(wèn)題的思維模型。分析已知條件和目標(biāo)問(wèn)題之間的關(guān)系，還有哪些中間條件需要推斷。

(3)解題——正確解題的步驟
該過(guò)程實(shí)際上就是寫(xiě)出解題過(guò)程的結(jié)論。以上問(wèn)題可能是已知的，也可能是未知的，也可能是所求問(wèn)題，要根據(jù)具體情況進(jìn)行分析?？砂匆韵聨c(diǎn)對(duì)照分析：
①實(shí)驗(yàn)方案：操作是否簡(jiǎn)單易行。
②實(shí)驗(yàn)順序：是否科學(xué)，是否減少了副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的干擾。
③實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：是否直觀明顯。
④實(shí)驗(yàn)結(jié)論：是否可靠，要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
(4)檢查——正確解題的保證
最后要對(duì)照試題進(jìn)行認(rèn)真的檢查核對(duì)，避免失誤。關(guān)鍵是注意規(guī)范答題。
①規(guī)范書(shū)寫(xiě)試劑名稱。
②規(guī)范書(shū)寫(xiě)裝置中試劑的用途。如
除雜裝置：除去(或吸收)××雜質(zhì)，防止干擾(影響)；除去××中的雜質(zhì)，以免影響測(cè)量結(jié)果。
③物質(zhì)檢驗(yàn)、鑒別題的描述。
取樣，加入××試劑，若有××現(xiàn)象，則有××物質(zhì)；否則，沒(méi)有××物質(zhì)。
④規(guī)范書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述。如“顏色由××變成××”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液變渾濁”等。
⑤規(guī)范書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)方法。
用試管取(收集)少量(適量)××滴加(放、伸)××，若××則××(或出現(xiàn)××現(xiàn)象，證明××)。

11．堿式碳酸銅可用作有機(jī)催化劑、殺蟲(chóng)劑及飼料中銅的添加劑，還可以用于煙火和顏料制造。CuSO4溶液與Na2CO3溶液反應(yīng)能否得到堿式碳酸銅？某興趣小組進(jìn)行了相關(guān)探究。
【沉淀制備】
稱取12.5 g膽礬溶于一定量的水中配成8%的CuSO4溶液。向其中加入適量Na2CO3溶液，將所得藍(lán)綠色懸濁液過(guò)濾，用蒸餾水洗滌，再用無(wú)水乙醇洗滌。
(1)配制該CuSO4溶液需要________mL的水，使用________(填儀器的規(guī)格及名稱)來(lái)量取。
【實(shí)驗(yàn)探究】
甲同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3；乙同學(xué)認(rèn)為沉淀是Cu(OH)2；丙同學(xué)認(rèn)為沉淀是堿式碳酸銅xCuCO3·yCu(OH)2。已知CuCO3、Cu(OH)2均不帶結(jié)晶水。
為了進(jìn)一步測(cè)定組成，現(xiàn)設(shè)計(jì)了如下裝置，用制得的藍(lán)綠色固體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

(2)A裝置加熱前，首先打開(kāi)活塞K1、K2，關(guān)閉K3，通入適量氮?dú)?，然后____________________，再點(diǎn)燃A處酒精燈。
(3)實(shí)驗(yàn)室常通過(guò)加熱亞硝酸鈉和氯化銨的混合溶液制備氮?dú)?，該反?yīng)的離子方程式為_(kāi)____________________________________________________。
(4)若丙同學(xué)的觀點(diǎn)成立，實(shí)驗(yàn)觀察到的現(xiàn)象是
____________________________________________________。
(5)文獻(xiàn)顯示：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(BaCO3)＝5.1×10－9，經(jīng)過(guò)討論認(rèn)為需要用Ba(OH)2代替Ca(OH)2來(lái)定量測(cè)定藍(lán)綠色固體的化學(xué)式，其原因是____________________________。
a．Ba(OH)2的堿性比Ca(OH)2強(qiáng)
b．Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c．相同條件下，CaCO3的溶解度明顯大于BaCO3
d．吸收等量CO2生成的BaCO3的質(zhì)量大于CaCO3，測(cè)量誤差小
(6)待A中反應(yīng)完全后，打開(kāi)活塞K1，再次通入N2，若定量分析所取藍(lán)綠色固體質(zhì)量為27.10 g，裝置C中使用Ba(OH)2溶液，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，B的質(zhì)量增加2.70 g，C中產(chǎn)生沉淀19.70 g，則該藍(lán)綠色固體的化學(xué)式為_(kāi)__________________。
答案　(1)87.5　100 mL量筒
(2)關(guān)閉K1、K2，打開(kāi)K3
(3)NO＋NHN2↑＋2H2O
(4)A中藍(lán)綠色固體變黑，B中白色固體變藍(lán)，C中溶液變渾濁
(5)bd
(6)2CuCO3·3Cu(OH)2或3Cu(OH)2·2CuCO3或
Cu5(OH)6(CO3)2
解析　(6)B中吸收的是水，水的物質(zhì)的量為＝0.15 mol，C中吸收的是CO2，生成的沉淀為BaCO3，根據(jù)碳原子守恒得二氧化碳的物質(zhì)的量為＝0.1 mol，氧化銅的物質(zhì)的量為＝0.25 mol，則銅離子，氫氧根離子和碳酸根離子的物質(zhì)的量之比為：0.25 mol∶0.3 mol∶0.1 mol＝5∶6∶2，故其化學(xué)式為2CuCO3·3Cu(OH)2或3Cu(OH)2·2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2。
12．中學(xué)教材顯示“濃硫酸具有吸水性、脫水性、強(qiáng)氧化性，能使鐵鈍化”。某學(xué)習(xí)小組對(duì)“具有該四個(gè)特性的濃硫酸的濃度范圍”進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)探究。
(1)配制不同濃度的硫酸
用18.4 mol·L－1的濃硫酸配制不同濃度的硫酸。下列操作正確的是________。

(2)濃硫酸的吸水性、脫水性、鈍化與濃度的關(guān)系
①濃硫酸的吸水性：各取0.5 g膽礬顆粒于試管中，分別加入3 mL不同濃度的硫酸。
②濃硫酸的脫水性：各取一根火柴梗于試管中，分別加入1 mL不同濃度的硫酸。
③濃硫酸的鈍化：各取約1 cm經(jīng)過(guò)砂紙打磨過(guò)的鐵絲，再向試管中加入3 mL不同濃度的硫酸。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表：
實(shí)驗(yàn)

18.4
12
11
10
9
8
7
6
1～5
①膽礬顏色變化
藍(lán)→白
藍(lán)→白
藍(lán)→白
藍(lán)
藍(lán)
藍(lán)
藍(lán)
藍(lán)
藍(lán)
②木柴梗顏色變化
變黑
變黑
變黑
變黑
變黑
變黑
變黑
變黑
不變
③鐵絲表面氣泡
無(wú)
無(wú)
有
有
有
有
有
有
有
結(jié)合表格中的數(shù)據(jù)回答下列問(wèn)題：
用化學(xué)方程式表示膽礬由“藍(lán)→白”的原因：______________________；當(dāng)硫酸的濃度≥ ________mol·L－1時(shí)即具有脫水性。
(3)濃硫酸的強(qiáng)氧化性與濃度的關(guān)系
在試管中分別加入1小塊銅片，再向試管中分別加入2 mL不同濃度的硫酸，用如圖所示的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(夾持儀器略去)

①b裝置的作用是_____________________________________________。
②本實(shí)驗(yàn)中證明濃硫酸具有強(qiáng)氧化性的現(xiàn)象是________________________。
③試管a中加熱時(shí)產(chǎn)生黑色的固體，經(jīng)檢驗(yàn)該黑色固體中含有Cu2S。寫(xiě)出生成該物質(zhì)的化學(xué)方程式________________________________。
④經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：c(H2SO4)≥6 mol·L－1時(shí)，硫酸與銅在加熱反應(yīng)時(shí)硫酸即可表現(xiàn)強(qiáng)氧化性。
有同學(xué)預(yù)測(cè)，銅片與5 mol·L－1的硫酸在長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)加熱時(shí)，也會(huì)發(fā)生反應(yīng)。該預(yù)測(cè)的理由是______________________________________。
(4)綜合該小組同學(xué)的探究結(jié)果，中學(xué)教材中同時(shí)具有吸水性、脫水性、強(qiáng)氧化性、使鐵鈍化的濃硫酸的濃度范圍為_(kāi)_______mol·L－1。
答案　(1)BC
(2)CuSO4·5H2O===CuSO4＋5H2O　6
(3)①安全瓶(或防止液體倒吸入試管a)?、阢~片溶解、表面產(chǎn)生氣泡，品紅溶液褪色　③5Cu＋4H2SO4(濃)Cu2S↓＋3CuSO4＋4H2O?、荛L(zhǎng)時(shí)間加熱時(shí)，水分蒸發(fā)，使硫酸濃度增大
(4)c(H2SO4)≥12
解析　(2)火柴梗變黑是濃硫酸的脫水性所致，根據(jù)題表中的數(shù)據(jù)，當(dāng)硫酸的濃度≥6 mol·L－1時(shí)具有脫水性。
(4)實(shí)驗(yàn)①為探究濃硫酸吸水性的實(shí)驗(yàn)，硫酸濃度大于等于11 mol·L－1時(shí)具有吸水性；實(shí)驗(yàn)②為探究濃硫酸脫水性的實(shí)驗(yàn)，硫酸濃度大于等于6 mol·L－1時(shí)具有脫水性；實(shí)驗(yàn)③為探究濃硫酸鈍化的實(shí)驗(yàn)，硫酸濃度大于等于12 mol·L－1時(shí)使鐵鈍化。濃硫酸具有強(qiáng)氧化性時(shí)要求硫酸濃度大于等于6 mol·L－1。故同時(shí)具有吸水性、脫水性、強(qiáng)氧化性，使鐵鈍化的濃硫酸的濃度范圍為c(H2SO4)≥12 mol·L－1。


1．在生成和純化乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，下列操作未涉及的是(　　)

答案　D
解析　反應(yīng)物均是液體，且需要加熱，因此試管口要高于試管底，A正確；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以用飽和碳酸鈉溶液吸收，注意導(dǎo)管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正確；乙酸乙酯不溶于水，分液即可實(shí)現(xiàn)分離，C正確；乙酸乙酯不能通過(guò)蒸發(fā)實(shí)現(xiàn)分離，D錯(cuò)誤。
2．實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說(shuō)法正確的是(　　)

A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒(méi)食子酸溶液
B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過(guò)聲音判斷氣體純度
C．結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱
D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣
答案　B
解析　Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，因此生成的氫氣中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S、焦性沒(méi)食子酸溶液吸收氧氣，最后通過(guò)濃硫酸干燥氫氣，A錯(cuò)誤；氫氣是可燃性氣體，通過(guò)爆鳴法驗(yàn)純，B正確；為了防止W受熱被氧化，應(yīng)該先停止加熱，等待W冷卻后再關(guān)閉活塞K，C錯(cuò)誤；二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，而啟普發(fā)生器不能加熱，所以啟普發(fā)生器不能用于該反應(yīng)制備Cl2，D錯(cuò)誤。
3．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作正確的是(　　)

實(shí)驗(yàn)
操作
A
配制稀硫酸
先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水
B
排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2
先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管
C
濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl2
氣體產(chǎn)物先通過(guò)濃硫酸，后通過(guò)飽和食鹽水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層
答案　D
解析　稀釋濃H2SO4需要將濃H2SO4沿著燒杯內(nèi)壁緩慢注入盛有蒸餾水的燒杯中，并不斷攪拌，A錯(cuò)誤；為防止倒吸，收集滿O2后應(yīng)該先移出導(dǎo)管，再熄滅酒精燈，B錯(cuò)誤；應(yīng)該把含有H2O、HCl雜質(zhì)的Cl2依次通過(guò)飽和食鹽水、濃H2SO4才能得到干燥純凈的Cl2，C錯(cuò)誤；I2能溶解在CCl4中，振蕩?kù)o置分層后CCl4層在下方，水層在上方，應(yīng)該先從分液漏斗下口放出CCl4層，后從上口倒出水層，D正確。
4．下列操作或裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)


答案　C
解析　配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的定容操作，眼睛應(yīng)該平視凹液面，A錯(cuò)誤；氯氣與NaHCO3也能反應(yīng)，B錯(cuò)誤；食鹽水為中性溶液，鐵釘發(fā)生吸氧腐蝕，插入右邊試管中的導(dǎo)管內(nèi)紅色墨水上升，C正確；電石與水反應(yīng)制備的乙炔氣體中含有H2S還原性氣體，必須除雜后才能檢驗(yàn)乙炔的還原性，D錯(cuò)誤。
5．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。回答下列問(wèn)題：
(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________。
(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①通入氮?dú)獾哪康氖莀_________________________________。
②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有________、________。
③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是__________________________。
④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是______________________________________________。
(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。
①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是________________________。
②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_(kāi)_____________。
答案　(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①排凈裝置內(nèi)的空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置
②CO2　CO　③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)狻、苋∩僭S固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3
(3)①溶液變紫色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色　
②×100%
解析　(1)光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑，反應(yīng)后有草酸亞鐵產(chǎn)生，所以顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4＋
2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①裝置中的空氣在加熱條件下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖桥疟M裝置中的空氣；同時(shí)使反應(yīng)生成的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置。
②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B中澄清石灰水均變渾濁，說(shuō)明反應(yīng)中一定產(chǎn)生了二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO。
③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后再停止通入氮?dú)狻?br /> ④要檢驗(yàn)Fe2O3存在，首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。
(3)①高錳酸鉀氧化草酸根離子而自身被還原，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)高錳酸鉀不再被還原，故溶液變紫色。
②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應(yīng)中消耗高錳酸鉀0.001cV mol，Mn元素化合價(jià)從＋7價(jià)降低到＋2價(jià)，所以根據(jù)得失電子守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cV mol，則該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為×100%＝×100%。
6．綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究。回答下列問(wèn)題：
(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無(wú)明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：
_________________________________________________________________、___________________________________________________________________。
(2)為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開(kāi)關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為 m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①儀器B的名稱是________。
②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序________(填標(biāo)號(hào))；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a．點(diǎn)燃酒精燈，加熱
b．熄滅酒精燈
c．關(guān)閉K1和K2
d．打開(kāi)K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2
e．稱量A
f．冷卻到室溫
③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝________(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。
(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開(kāi)K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。

①C、D中的溶液依次為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_(kāi)______________________________________________。
a．品紅　b．NaOH　c．BaCl2　d．Ba(NO3)2　e．濃H2SO4
②寫(xiě)出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________。
答案　(1)樣品中沒(méi)有Fe3＋　Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋
(2)①干燥管?、赿abfce?、邸∑?br /> (3)①c、a　生成白色沉淀、褪色或變淺?、?FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
解析　(1)綠礬溶液中滴加KSCN溶液，溶液顏色無(wú)明顯變化，說(shuō)明樣品中沒(méi)有Fe3＋；再向試管中通入空氣，溶液變紅，說(shuō)明有Fe3＋生成，即Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋。
(2)①由儀器的構(gòu)造特征可知，B為干燥管。
②實(shí)驗(yàn)時(shí)，為防止空氣中的O2將Fe2＋氧化，應(yīng)先通入N2將裝置中的O2排凈，然后點(diǎn)燃酒精燈加熱。停止加熱后，為防止FeSO4吸收空氣中的水蒸氣，待玻璃管冷卻，關(guān)閉K1和K2后再稱重。故實(shí)驗(yàn)操作步驟應(yīng)為d、a、b、f、c、e。
③由題意知，綠礬的質(zhì)量為(m2－m1) g，加熱后FeSO4的質(zhì)量為(m3－m1) g，結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2－m3) g。設(shè)綠礬的化學(xué)式為FeSO4·xH2O，則
FeSO4·xH2OFeSO4　?。　H2O
　　　　　　　152　　　　　　 18x
　　　　　　(m3－m1) g　 　 (m2－m3) g
＝
解得：x＝
若實(shí)驗(yàn)中，按a、d次序操作，則會(huì)導(dǎo)致綠礬吸收空氣中的氧氣，從而使加熱后的固體質(zhì)量m3增大，則測(cè)出x的值偏小。
(3)殘留固體為紅色，說(shuō)明有Fe2O3生成，即分解過(guò)程中發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，根據(jù)Fe元素的化合價(jià)變化可知一定有SO2生成，即FeSO4Fe2O3＋SO2↑，根據(jù)得失電子守恒可得2FeSO4Fe2O3＋SO2↑，最后根據(jù)S守恒配平可得化學(xué)方程式：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2＋可生成白色沉淀BaSO4，由于Ba(NO3)2在酸性溶液中具有強(qiáng)氧化性，能氧化SO2，故應(yīng)該先用BaCl2檢驗(yàn)SO3，檢驗(yàn)SO2可用品紅溶液，故C、D的溶液依次為BaCl2溶液和品紅。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是C中溶液產(chǎn)生白色沉淀，D中品紅溶液褪色或變淺。
7．過(guò)氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過(guò)氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉?wèn)題：
(一)碳酸鈣的制備

(1)步驟①加入氨水的目的是______________________________。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于______________________。

(2)如圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是________(填標(biāo)號(hào))。
a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁
d．濾紙邊緣高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度
(二)過(guò)氧化鈣的制備
CaCO3濾液 白色結(jié)晶
(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過(guò)濾。將溶液煮沸的作用是______________________________________。
(4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______________________________，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是______________________________________。
(5)將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是__________________。
(6)制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是____________，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是__________________。
答案　(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe3＋沉淀　過(guò)濾分離
(2)ade
(3)酸　除去溶液中的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O
CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　溫度過(guò)高時(shí)雙氧水易分解
(5)去除結(jié)晶表面的水分
(6)工藝簡(jiǎn)單、操作方便　純度較低(合理即可)
解析　(1)石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCl2及鐵的氯化物，加入雙氧水可將Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再通過(guò)過(guò)濾除去雜質(zhì)。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過(guò)濾分離。
(2)過(guò)濾操作中要求“一貼、二低、三靠”，圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯(cuò)誤；過(guò)濾時(shí)，玻璃棒用作引流，b正確；將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯(cuò)誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)，容易使濾紙破損，e錯(cuò)誤。
(3)步驟②中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，該固體為CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。將溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaO2反應(yīng)。
(4)濾液中含有CaCl2，加入氨水和雙氧水在冰浴條件下反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾得到白色晶體(CaO2)，結(jié)合元素守恒推知步驟③中反應(yīng)還生成NH4Cl和H2O，化學(xué)方程式為CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2OCaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2不穩(wěn)定，受熱易分解生成H2O和O2，故該反應(yīng)在冰浴條件下進(jìn)行，其目的是防止H2O2受熱分解。
(5)過(guò)氧化鈣微溶于水，能溶于酸，白色結(jié)晶(CaO2)可依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面水分。
(6)將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。與第一種方法相比，其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、操作方便；產(chǎn)品的缺點(diǎn)是純度較低。
8．硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化學(xué)試劑，其熔點(diǎn)為－54.1 ℃，沸點(diǎn)為69.1 ℃，遇冷水逐漸分解，其制備原理為SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)　ΔH＝－97.3 kJ·mol－1，現(xiàn)用如圖所示裝置(夾持儀器已略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

下列說(shuō)法正確的是(　　)
A．A的作用是冷凝回流，冷凝水應(yīng)b口進(jìn)a口出
B．乙和丙中分別盛裝飽和食鹽水和濃硫酸
C．活性炭可加快反應(yīng)速率
D．B中最好盛裝堿石灰，其作用只是為了除去多余的SO2和Cl2
答案　C
解析　由于反應(yīng)放熱會(huì)使SO2Cl2揮發(fā)損失，所以冷凝管的作用為冷凝回流，冷凝水應(yīng)下口進(jìn)上口出，A錯(cuò)誤；由于SO2Cl2遇冷水逐漸分解，所以制得的氯氣應(yīng)先用飽和食鹽水除去揮發(fā)出來(lái)的HCl，再用濃硫酸除去水蒸氣，B錯(cuò)誤；從反應(yīng)原理看，活性炭不參與反應(yīng)，而活性炭的特點(diǎn)是表面積大，具有吸附作用，所以其可增大兩種反應(yīng)物的接觸面積，使反應(yīng)速率加快，C正確；B中盛裝堿石灰，既要防止多余的SO2和Cl2逸出污染環(huán)境，也要防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置使SO2Cl2水解，D錯(cuò)誤。
9．氯化鐵是黑棕色晶體，沸點(diǎn)為315 ℃，有強(qiáng)烈的吸水性，易潮解。某小組同學(xué)對(duì)氯化鐵進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)探究。

實(shí)驗(yàn)一：探究無(wú)水FeCl3能否分解產(chǎn)生Cl2。
(1)甲同學(xué)認(rèn)為裝置B中濕潤(rùn)的淀粉-KI試紙變藍(lán)即可證明無(wú)水FeCl3能分解產(chǎn)生Cl2，乙同學(xué)認(rèn)為不能得出此結(jié)論，理由是__________________________。
(2)乙同學(xué)提出了改進(jìn)意見(jiàn)，用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

①裝置H中的試劑為_(kāi)_______。
②裝置F中飽和食鹽水的作用是__________________________________。
③加熱一段時(shí)間后，裝置G中試紙______________(填現(xiàn)象)，說(shuō)明FeCl3已經(jīng)開(kāi)始分解。
④實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取裝置D中殘留固體溶于稀鹽酸中，向所得溶液中加入________(填化學(xué)式)溶液，若觀察到______________，說(shuō)明FeCl3已經(jīng)分解完全。
實(shí)驗(yàn)二：探究FeCl3催化H2O2分解的具體過(guò)程。
(3)丙同學(xué)認(rèn)為Fe3＋是H2O2分解反應(yīng)的催化劑，丁同學(xué)不同意此觀點(diǎn)，他認(rèn)為：①H2O2分解反應(yīng)的催化劑也可能是____________；②產(chǎn)生O2的原因還可能是____________________________。
(4)為此丁同學(xué)補(bǔ)充了如下兩個(gè)實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ：
實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
向盛有20%的H2O2溶液的試管中加入少量的鹽酸，并把帶火星的木條伸入試管
無(wú)明顯現(xiàn)象
向盛有20%的H2O2溶液的試管中加入少量的Fe2(SO4)3溶液，并把帶火星的木條伸入試管
帶火星的木條復(fù)燃
實(shí)驗(yàn)Ⅱ：用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

序號(hào)
廣口瓶中的物質(zhì)
分液漏斗中的物質(zhì)
測(cè)得氣體體積
A
過(guò)氧化氫酶
20 mL 20% H2O2溶液
V1
B
一定量無(wú)水FeCl3
20 mL 20% H2O2溶液
V1

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