一、填空題
1．2—噻吩乙醇（）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應。
Ⅳ.水解?；謴褪覝?，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應2 h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_________。
a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨
（2）噻吩沸點低于吡咯（）的原因是___________________________。
（3）步驟Ⅱ的化學方程式為___________________________。
（4）步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是__________________。
（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是___________________________。
（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是__________________（填名稱）；無水的作用為________。
（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為_________（用計算，精確至0.1%）。
2．氨基鈉（）是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置（夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略）制備：
簡要步驟如下：
Ⅰ.在瓶A中加入100 mL液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ.加入5 g鈉粒，反應，得粒狀沉積物。
Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。
已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。
請回答：
（1）的作用是__________；裝置B的作用是__________。
（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案__________。
（3）步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有__________。
（4）下列說法不正確的是__________。
A.步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中
B.步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應已完成
C.步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品
D.產(chǎn)品應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中
（5）產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序。
準確稱取產(chǎn)品→（ ）→（ ）→（ ）→計算
a.準確加入過量的水
b.準確加入過量的HCl標準溶液
c.準確加入過量的標準溶液
d.滴加甲基紅指示劑（變色的pH范圍4.4~6.2）
e.滴加石蕊指示劑（變色的pH范圍4.5~8.3）
f.滴加酚酞指示劑（變色的pH范圍8.2~10.0）
g.用NaOH標準溶液滴定
h.用標準溶液滴定
i.用HCl標準溶液滴定
3．聚異丁烯是一種性能優(yōu)異的功能高分子材料。某科研小組研究了使用特定引發(fā)劑、正己烷為溶劑、無水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點266K。
反應方程式及主要裝置示意圖如下：


回答問題：
（1）儀器A的名稱是_____，作用是 。
（2）將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應方程式為 _。
（3）浴槽中可選用的適宜冷卻劑是 (填序號)。
（4）補齊操作步驟
選項為： a.向三口瓶中通入一定量異丁烯
b.向三口瓶中加入一定量 正己烷
① (填編號)；
②待反應體系溫度下降至既定溫度；
③ (填編號)；
④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時間后加入反應終止劑停止反應。經(jīng)后續(xù)處理得成品。
（5）測得成品平均相對分子質(zhì)量為，平均聚合度為 。
二、實驗題
4．市售的溴（純度99%）中含有少量的和，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設(shè)計實驗制備高純度的溴。
回答下列問題：
（1）裝置如圖（夾持裝置等略），將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為__________；溶液的作用為______________________；D中發(fā)生的主要反應的化學方程式為_________________________________。
（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至___________（填儀器名稱）中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為______________________。
（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為______________________和______________________。
（4）為保證溴的純度，步驟（3）中固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質(zhì)量為m克（以計），則需稱取___________（用含m的代數(shù)式表示）。
（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用___________，濾液沿燒杯壁流下。
5．利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示（夾持裝置略）。
實驗過程如下：
①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中（瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋），聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預裝略小于的堿性標準溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標準溶液，發(fā)生反應：，使溶液顯淺藍色。
②燃燒：按一定流速通入，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。
③滴定：當F內(nèi)溶液淺藍色消退時（發(fā)生反應：），立即用堿性標準溶液滴定至淺藍色復現(xiàn)。隨不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍”不斷變換，直至終點。
回答下列問題：
（1）取 的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標準溶液，下列儀器必須用到的是_______（填標號）。
A.玻璃棒B.1000 mL錐形瓶C.500 mL容量瓶D.膠頭滴管
（2）裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為_______。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子（見放大圖），目的是_____________________。
（3）該滴定實驗達終點的現(xiàn)象是_____________________；滴定消耗堿性標準溶液，樣品中硫的質(zhì)量分數(shù)是_______（用代數(shù)式表示）。
（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產(chǎn)生粉塵而促進的生成，粉塵在該過程中的作用是_____________________；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導致測定結(jié)果偏大，原因是_____________________；若滴定過程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，測定結(jié)果會_______（填“偏大”“偏小”或“不變”）。
6．亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應原理如下：
實驗步驟如下：
分別稱取和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈中反應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖（加熱、夾持等裝置略）如下：
已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；
②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：
回答下列問題：
（1）下列與實驗有關(guān)的圖標表示排風的是______（填標號）；
A.
B.
C.
D.
E.
（2）裝置I中儀器M的名稱為_________；
（3）裝置I中反應完全的現(xiàn)象是_____________________；
（4）裝置I和Ⅱ中氣球的作用是_____________________；
（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是_____________________；
（6）為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是____（填標號）；
A.水B.乙醇C.乙醚
（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32 g，則總收率為________（用百分數(shù)表示，保留一位小數(shù)）。
7．配合物在分析化學中用于的鑒定，其制備裝置示意圖（夾持裝置等略）及步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應結(jié)束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。
已知：
ⅰ 乙醇、乙醚的沸點分別是；
ⅱ 的溶解度數(shù)據(jù)如下表。
回答下列問題：
（1）儀器a的名稱是_______，使用前應_______。
（2）中鈷的化合價是_______，制備該配合物的化學方程式為_______。
（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是_______。
（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是_______。
（5）已知：（亮黃色）足量與產(chǎn)品反應生成亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為_______%。
（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，_______。
8．磁性材料在很多領(lǐng)域具有應用前景，其制備過程如下（各步均在氛圍中進行）：
①稱取，配成溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。
②向三頸燒瓶中加入溶液。
③持續(xù)磁力攪拌，將溶液以的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。
④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在干燥。
⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。
部分裝置如圖：
回答下列問題：
（1）儀器a的名稱是_______；使用恒壓滴液漏斗的原因是_______。
（2）實驗室制取有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學方程式為_______，對應的裝置為_______（填標號）。
可供選擇的試劑：、、、、飽和、飽和可供選擇的發(fā)生裝置（凈化裝置略去）：
（3）三頸燒瓶中反應生成了Fe和，離子方程式為_______。
（4）為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有_______。
A.采用適宜的滴液速度
B.用鹽酸代替KOH溶液，抑制水解
C.在空氣氛圍中制備
D.選擇適宜的焙燒溫度
（5）步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應選擇的試劑為_______；使用乙醇洗滌的目的是_______。
（6）該實驗所得磁性材料的產(chǎn)率為_______（保留3位有效數(shù)字）。
9．六氯化鎢（）可用作有機合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢還原為金屬鎢(W)再制備，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：
（1）檢查裝置氣密性并加入。先通，其目的是___________；一段時間后，加熱管式爐，改通，對B處溢出的進行后續(xù)處理。儀器A的名稱為__________，證明已被完全還原的現(xiàn)象是______________。
（2）完全還原后，進行的操作為：①冷卻，停止通；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通；⑥……堿石灰的作用是________；操作④是____________________，目的是_______________。
（3）利用碘量法測定產(chǎn)品純度，實驗如下：
①稱量：將足量(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。
②滴定：先將轉(zhuǎn)化為可溶的，通過離子交換柱發(fā)生反應：；交換結(jié)束后，向所得含的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應：；反應完全后，用標準溶液滴定，發(fā)生反應：。滴定達終點時消耗的溶液，則樣品中(摩爾質(zhì)量為)的質(zhì)量分數(shù)為________。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中質(zhì)量分數(shù)的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
10．[實驗化學]
羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應為
實驗步驟如下：
步驟1：在題B圖所示裝置的反應瓶中，加入40g氯乙酸、50nL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應2小時，反應過程中控制pH約為9
步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。
步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。
步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。
（1）步驟1中，B圖所示的裝置中儀器A的名稱是 ；逐步加入NaOH溶液的目的是 。
（2）步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是 。
（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導致產(chǎn)率 （填“增大”或“減小”）；去除活性炭的操作名稱是 。
（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是 。
參考答案
1．答案：（1）c
（2）吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵
（3）
（4）分批、多次加入
（5）與2-噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生的反應，使水解更徹底
（6）球形冷凝管、分液漏斗；吸收水分
（7）70.0%
解析：（1）該實驗條件下，乙醇、水、液氨均會與Na反應，而步驟Ⅰ的目的是熔化鈉，故液體A應選甲苯。
（2）吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵，而噻吩分子間只有范德華力，故噻吩沸點低于吡咯。
（3）根據(jù)題目信息及原子守恒可知，步驟Ⅱ中噻吩和Na反應生成噻吩鈉和：。
（4）為防止溫度過高引發(fā)副反應，應控制投料量和投料速度，可分批、多次加入試劑。
（5）2-噻吩乙醇鈉水解產(chǎn)生2-噻吩乙醇和NaOH，用鹽酸調(diào)節(jié)pH可中和NaOH，促進水解平衡正向移動，使水解進行更徹底。
（6）步驟Ⅴ涉及的操作有過濾、蒸餾，過濾需用到漏斗、玻璃棒、燒杯，蒸餾裝置（夾持、加熱儀器略去）是，故無需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。無水的作用為作吸水劑，除去產(chǎn)品中的水分。
（7）由反應關(guān)系可知：1 ml鈉~1 ml 2-噻吩乙醇，4.60 g Na是0.2 ml，則理論產(chǎn)量為，實際產(chǎn)量為17.92 g，故產(chǎn)品的產(chǎn)率為。
2.
（1）答案：催化；防止氧氣、水進入密閉體系
解析：不是制備的反應物，在反應中作催化劑；裝置B中盛放液體Hg，可以液封導管的出氣口，防止外界氧氣、水進入A中使產(chǎn)品變質(zhì)。
（2）答案：試管加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導致試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡；如未出現(xiàn)氣泡，則空氣已排盡。
解析：
（3）答案：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量
解析：
（4）答案：BC
解析：步驟Ⅰ中，攪拌可以使均勻地分散在液氨中，使反應物與催化劑充分接觸，A正確；判斷反應是否已完成，可直接觀察B中是否有氣泡產(chǎn)生，若無氣泡產(chǎn)生，則反應已完成，B錯誤；由已知信息知，易與水、反應，因此不能在通風櫥中抽濾，C錯誤；產(chǎn)品應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，防止其與空氣接觸而變質(zhì)，D正確。
（5）答案：b；d；g
解析：與反應產(chǎn)生的會部分溶于水、部分逸出，故應直接加入過量的HCl標準溶液，過量的HCl再用NaOH標準溶液滴定，因溶液中存在，故滴定終點溶液顯酸性，應選用甲基紅指示劑（變色的pH范圍4.4~6.2）。
3.
（1）答案：U型管或U型干燥管 吸收空氣中的水分，防止水分進入三口瓶中
解析：儀器A的名稱是U型管或U型干燥管：由信息知，聚異丁烯是在無水條件下異丁烯發(fā)生加聚反應獲得，能吸收水分，作用是吸收空氣中的水分，防止水分進入三口瓶中。
（2）答案：
解析：正己烷不和鈉反應，而鈉可與水反應，故將鈉塊加入正己烷中除去微量的水，反應方程式為。
（3）答案：乙
解析：由信息知，加聚反應需在-60℃~-30℃和引發(fā)劑作用下發(fā)生，由信息知，甲最低溫度為-21℃，不合適；乙最低溫度為-55℃，比較合適；丙最低溫度為-33℃，離-60℃~-30℃的上限-30℃很接近，也不合適，故浴槽中可選用的適冷卻劑是乙。
（4）答案：a b
解析：按實驗流程可知，b.①在冷卻槽中加入合適的冷卻劑；③將沸點266K異丁烯適當加熱后轉(zhuǎn)變成氣體，通入三口瓶中；④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時間后加入反應終止劑停止反應。經(jīng)后續(xù)處理得成品。
（5）答案：50000
解析：異丁烯的分子式為，其相對分子質(zhì)量為56，已知成品聚異丁烯平均相對分子質(zhì)量為，則平均聚合度為。
4．答案：（1）直形冷凝管；抑制液溴與水反應；除去；
（2）蒸餾燒瓶；
（3）冷凝；減少溴的揮發(fā)
（4）
（5）玻璃棒引流
解析：（1）由儀器C的構(gòu)造特點及在實驗中的作用可知，儀器C為直形冷凝管。溶液中的可抑制液溴與水反應，并可將還原為，蒸餾時增大液溴的餾出量。儀器D中溶液吸收蒸餾出的和，發(fā)生氧化還原反應，溴和碘分別轉(zhuǎn)化為-1價，碳被氧化為，由于餾分中的含量少，故D中發(fā)生的主要反應的化學方程式是。
（2）由（1）中分析可知，D中有生成，則將儀器D中接收的溶液轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，邊加熱邊向其中滴加酸性溶液，將氧化生成單質(zhì)碘，離子方程式是。
（3）（2）中所得固體R的主要成分為KBr，蒸餾裝置中KBr被氧化為溴蒸氣，進入裝置D中遇冷的蒸餾水液化，沉入蒸餾水底部，蒸餾水起到冷凝和減少溴的揮發(fā)的作用。
（4）由氧化還原反應得失電子守恒可得關(guān)系式：，KBr全部反應，則，故稱取的為。
（5）轉(zhuǎn)移濾液時要用玻璃棒引流，使濾液沿著燒杯內(nèi)壁流下。
5．答案：（1）AD
（2）濃硫酸；防止倒吸。
（3）當加入最后半滴堿性標準溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{色且30 s內(nèi)不變色；
（4）催化劑；通入F的氣體溫度過高，導致部分升華，從而消耗更多的堿性標準溶液；不變
解析：（1）取的堿性溶液和一定量的KI固體，配制堿性標準溶液（稀釋了50倍后的濃度為），需要用堿式滴定管或移液管量取的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體，需要在燒杯中溶解KI固體，溶解時要用到玻璃棒攪拌，需要用容量瓶配制標準溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。
（2）裝置B和C的作用是充分干燥，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因為磨砂浮子的密度小于水，若球泡內(nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個磨砂玻璃塞將導氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。
（3）該滴定實驗是利用過量的1滴或半滴標準溶液來指示滴定終點的，因此，該滴定實驗達終點的現(xiàn)象是當加入最后半滴堿性標準溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{色且30 s內(nèi)不變色；由S元素守恒及、可得關(guān)系式，若滴定消耗堿性標準溶液，則，，樣品中硫的質(zhì)量分數(shù)是。
（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時產(chǎn)生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化的氧化反應從而促進的生成，因此，粉塵在該過程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫度過高，可能導致部分升華，這樣就要消耗更多堿性標準溶液，從而可能導致測定結(jié)果偏大；若滴定過程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析，得到被還原為，仍能得到關(guān)系式，測定結(jié)果會不變。
6．答案：（1）D
（2）球形冷凝管
（3）溶液由藍色變?yōu)闊o色
（4）排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化
（5）有利于結(jié)晶析出，提高產(chǎn)品產(chǎn)率及純度
（6）B
（7）81.2%
解析：（1）表示需佩戴護目鏡，表示當心火災，表示注意燙傷，表示排風，表示必須洗手，答案為D。
（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。
（3）在乙腈中為藍色，在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應完全的現(xiàn)象是溶液由藍色變?yōu)闊o色，可證明已充分反應完全。
（4）由于制備的中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。
（5）為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。
（6）為了使母液中的結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與的極性差，進而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，答案為B。
（7）的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。
7．答案：（1）分液漏斗；檢漏
（2）+3；
（3）增加的溶解度
（4）加速產(chǎn)品干燥
（5）80.0
（6）透過藍色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素
解析：（1）由題給裝置圖可知，儀器a的名稱為（球形）分液漏斗，分液漏斗可用于添加液體，使用前需先檢查是否漏液。
（2）根據(jù)化合物中各元素化合價代數(shù)和為0，結(jié)合題中信息可知，中C的化合價為+3；根據(jù)實驗步驟可知，體系中反應物有，目標產(chǎn)物為，中+2價C被氧化為中+3價C，作氧化劑，自身被還原為，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，可得制備反應的化學方程式為。
（3）根據(jù)已知信息ⅱ可知，的溶解度隨溫度的升高而逐漸增大，故在常溫時不能完全溶解于15.0 mL蒸餾水，因此用熱蒸餾水可保證其全部溶解，有利于后續(xù)反應進行。
（4）步驟③的最終目的是得到較純凈的產(chǎn)品，首先需要使其從濾液中析出，加入95%乙醇的作用是促進晶體析出，固液分離后再用乙醇洗滌是為了洗去晶體表面殘留的雜質(zhì)離子，洗滌后的固體產(chǎn)品表面仍覆有少量水和乙醇，由已知信息ⅰ可知，乙醚的沸點與乙醇相比更低，更易揮發(fā)，因此，再用乙醚洗滌的目的是加快產(chǎn)品的干燥。
（5）由題給反應可得關(guān)系式：，，，，產(chǎn)品純度為。
（6）檢驗鉀元素的存在常使用焰色試驗，具體操作為將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，透過藍色鈷玻璃觀察火焰顏色，若為紫色，則含鉀元素。
8.
（1）答案：（球形）冷凝管；平衡氣壓，便于液體順利流下
解析：結(jié)合圖示裝置可知儀器a的名稱為球形冷凝管。實驗中使用恒壓滴液漏斗，利于平衡壓強，便于液體順利流下。
（2）答案：（或）；A（或B）
解析：結(jié)合所給藥品和實驗裝置考慮可用裝置A或裝置B制備，其化學方程式分別為和。
（3）答案：
解析：三頸燒瓶中溶液與KOH溶液共熱可生成Fe和，根據(jù)得失電子守恒等可配平該離子方程式為。
（4）答案：AD
解析：為保證產(chǎn)品性能，使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，應采用適宜的滴液速度，且選擇適宜的焙燒溫度；若用鹽酸代替KOH溶液，可能導致Fe、部分溶解，若在空氣氛圍中制備，易被氧化，故選AD。
（5）答案：稀硝酸和硝酸銀溶液；除去晶體表面水分，便于快速干燥
解析：實驗中洗滌主要是洗去沉淀表面的，應向最后一次洗滌液中加入稀硝酸和溶液，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀已洗滌干凈。使用乙醇洗滌，是利用了乙醇的揮發(fā)性，便于黑色沉淀快速干燥。
（6）答案：90.0%
解析：9.95g的物質(zhì)的量為9.95g÷199g/ml=0.05ml，根據(jù)反應中的離子方程式可得關(guān)系式
解得，而實際得到3.24g產(chǎn)品，則該實驗中所得磁性材料的產(chǎn)率為。
9.
（1）答案：排除裝置中的空氣 ；直形冷凝管 ；不再有水凝結(jié)
解析：本題考查物質(zhì)的制備實驗及滴定的相關(guān)計算。
用還原制備W，裝置中不能有空氣，以先通，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；反應過程中有水生成，所以能證明已被完全還原的現(xiàn)象是不再有水凝結(jié)。
（2）答案：吸收多余氯氣，防止污染空氣，防止空氣中的水蒸氣進入E；再次通入；排除裝置中的
解析：由題給信息可知極易水解，W與反應制取時，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進入E；在操作⑤加熱，通之前，裝置中有多余的，需要除去，所以操作④是再次通入，目的是排除裝置中的。
（3）答案：①；②；不變；偏大
解析：①稱量時加入足量的，蓋緊稱重為，由于易揮發(fā)，開蓋時要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重，則揮發(fā)出的的質(zhì)量為，再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，又揮發(fā)出的，蓋緊稱重為，則樣品質(zhì)量為。②滴定時，根據(jù)關(guān)系式：、，樣品中，，則樣品中的質(zhì)量分數(shù)為；根據(jù)測定原理，稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，揮發(fā)的的質(zhì)量增大，偏小，但的質(zhì)量不變，則滴定時消耗溶液的體積將不變，樣品中質(zhì)量分數(shù)的測定值將偏大。
10.
（1）答案：（回流）冷凝管；防止升溫太快、控制反應體系pH
解析：儀器A是（回流）冷凝管，起冷凝呵流的作用。題述制備反應是放熱反應，逐步加入NaOH溶液，可以防止升溫太快；反應過程中需控制pH約為9，逐步加入NaOH溶液還可以控制反應體系的pH，防止體系的堿性太強。
（2）答案：防止暴沸
解析：蒸餾時向蒸餾燒瓶中加人沸石或碎瓷片可以防止液體暴沸，保證實驗安全。
（3）答案：減小；趁熱過濾
解析：步驟3中，若將粗產(chǎn)品溶解于過量水中，則在步驟4中溶于水的產(chǎn)品增多，析出的晶體會減少，從而導致產(chǎn)率減小。羥基乙酸鈉易溶于熱水，活性炭不溶于水，為防止羥基乙酸鈉從溶液中析出，分離出活性炭時應趁熱過濾。
（4）答案：提高羥基乙酸鈉的析出量（產(chǎn)率）
解析：因為羥基乙酸鈉微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑，所以將去除活性炭后的溶液加到適量的乙醇中，可以使羥基乙酸鈉充分析出，提高羥基乙酸鈉的析出量（產(chǎn)率）。
序號
冷卻劑
最低溫度/℃
甲
NaCl-冰(質(zhì)量比1 ：3)
-21
乙
-冰(質(zhì)量比1.43： 1)
-55
丙
液氨
-33
化合物
相對分子質(zhì)量
327.5
371
在乙腈中顏色
無色
藍色
溫度/℃
20
30
40
50
溶解度/
84.5
91.6
98.4
104.1

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