考點過關(guān)練
考點1 制備實驗方案的設計與評價
1.(2023廣東,4,2分)1827年,英國科學家法拉第進行了NH3噴泉實驗。在此啟發(fā)下,興趣小組利用以下裝置,進行如下實驗。其中,難以達到預期目的的是( )

答案 B
2.(2023北京,8,3分)完成下述實驗,裝置或試劑不正確的是( )
答案 D
3.(2023全國乙,9,6分)下列裝置可以用于相應實驗的是( )

答案 D
4.(2023湖北,13,3分)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下:
紅磷(s) 無色液體與P4(g) 白磷(s)
下列操作錯誤的是( )
A.紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)
B.將紅磷轉(zhuǎn)入裝置,抽真空后加熱外管以去除水和氧氣
C.從a口通入冷凝水,升溫使紅磷轉(zhuǎn)化
D.冷凝管外壁出現(xiàn)白磷,冷卻后在氮氣氛圍下收集
答案 C
5.(2022福建,6,4分)用鉻鐵合金(含少量Ni、C單質(zhì))生產(chǎn)硫酸鉻的工藝流程如下:
下列說法錯誤的是( )
A.“浸出”產(chǎn)生的氣體含有H2 B.“除雜”的目的是除去Ni、C元素
C.流程中未產(chǎn)生六價鉻化合物 D.“濾渣2”的主要成分是Fe2(C2O4)3
答案 D
6.(2023湖北,8,3分)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142 ℃),實驗中利用環(huán)己烷—水的共沸體系(沸點69 ℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己烷(沸點81 ℃),其反應原理:
下列說法錯誤的是( )
A.以共沸體系帶水促使反應正向進行
B.反應時水浴溫度需嚴格控制在69 ℃
C.接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象
D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應進度
答案 B
7.(2021湖南,13,4分)(雙選)1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應,經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品,裝置如圖所示:
已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O
下列說法正確的是( )
A.裝置Ⅰ中回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā),提高產(chǎn)率
B.裝置Ⅱ中a為進水口,b為出水口
C.用裝置Ⅲ萃取分液時,將分層的液體依次從下口放出
D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后,使用裝置Ⅱ再次蒸餾,可得到更純的產(chǎn)品
答案 AD
8.(2024浙江1月選考,20,10分)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態(tài)H2S,實驗裝置如圖,反應方程式為:CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸點是-61 ℃,有毒;
②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。
請回答:
(1)儀器X的名稱是 。
(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序:A→B→( )→( )→( )→F→G。
(3)下列干燥劑,可用于裝置C中的是 。
A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷 C.氯化鈣 D.堿石灰
(4)裝置G中汞的兩個作用是:①平衡氣壓;② 。
(5)下列說法正確的是 。
A.該實驗操作須在通風櫥中進行
B.裝置D的主要作用是預冷卻H2S
C.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S
D.該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S產(chǎn)品,與足量CuSO4溶液充分反應后,將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為31.230 g的坩堝中,煅燒生成CuO,恒重后總質(zhì)量為32.814 g。產(chǎn)品的純度為 。
答案 (1)圓底燒瓶
(2)E C D
(3)BC
(4)防止空氣中的水蒸氣進入裝置F的試管中
(5)ABC
(6)99%
9.(2023福建,12,14分)某研究小組以TiCl4為原料制備新型耐熱材料TiN。
Ⅰ.由TiCl4水解制備TiO2(實驗裝置如圖A,夾持裝置省略):滴入TiCl4,邊攪拌邊加熱,使混合液升溫至80 ℃,保溫3小時。離心分離白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗滌,煅燒制得TiO2。
(1)裝置A中冷凝管的進水口為 (填“a”或“b”)。
(2)三頸燒瓶中預置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。TiCl4水解生成的膠體主要成分為 (填化學式)。
(3)判斷TiO2·xH2O沉淀是否洗滌干凈,可使用的檢驗試劑有 。
Ⅱ.由TiO2制備TiN并測定產(chǎn)率(實驗裝置如下圖,夾持裝置省略)。
(4)裝置C中試劑X為 。
(5)裝置D中反應生成TiN、N2和H2O,該反應的化學方程式為 。
(6)裝置E的作用是 。
(7)實驗中部分操作如下:
a.反應前,稱取0.800 g TiO2樣品;
b.打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞;
c.關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞;
d.打開管式爐加熱開關(guān),加熱至800 ℃左右;
e.關(guān)閉管式爐加熱開關(guān),待裝置冷卻;
f.反應后,稱得瓷舟中固體質(zhì)量為0.656 g。
①正確的操作順序為 a→ → → → →f(填標號)。
②TiN的產(chǎn)率為 。
答案 (1)b (2)Ti(OH)4 (3)AgNO3溶液 (4)堿石灰(或其他合理答案) (5)6TiO2+8NH3 6TiN+N2+12H2O (6)吸收氨氣和水蒸氣 (7)①b d e c ②80.0%
10.(2020全國Ⅲ,26,14分)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。
回答下列問題:
(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是 ,
a中的試劑為 。
(2)b中采用的加熱方式是 。c中化學反應的離子方程式是 ,采用冰水浴冷卻的目的是 。
(3)d的作用是 ,可選用試劑 (填標號)。
A.Na2S B.NaCl C.Ca(OH)2 D.H2SO4
(4)反應結(jié)束后,取出b中試管,經(jīng)冷卻結(jié)晶, , ,干燥,得到KClO3晶體。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中,滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?加入CCl4振蕩,靜置后CCl4層顯 色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力 NaClO(填“大于”或“小于”)。
答案 (1)圓底燒瓶 飽和食鹽水
(2)水浴加熱 Cl2+2OH- ClO-+Cl-+H2O 避免生成NaClO3 (3)吸收尾氣(Cl2) AC (4)過濾 少量(冷)水洗滌 (5)紫 小于
考點2 探究實驗方案的設計與評價
11.(2024浙江1月選考,16,3分)根據(jù)實驗目的設計方案并進行實驗,觀察到相關(guān)現(xiàn)象,其中方案設計或結(jié)論不正確的是( )
答案 C
12.(2023浙江6月選考,16,3分)探究鹵族元素單質(zhì)及其化合物的性質(zhì),下列方案設計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是( )
答案 A
13.(2023浙江1月選考,16,3分)探究鐵及其化合物的性質(zhì),下列方案設計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是( )
答案 D
14.(2023廣東,12,4分)下列陳述Ⅰ與陳述Ⅱ均正確,且具有因果關(guān)系的是( )
答案 A
15.(2023河北,9,3分)由下列實驗操作及現(xiàn)象,不能得出相應結(jié)論的是( )
答案 C
16.(2023重慶,8,3分)下列實驗操作和現(xiàn)象,得出的相應結(jié)論正確的是( )
答案 A
17.(2023遼寧,13,3分)某小組進行實驗,向10 mL 蒸餾水中加入0.4 g I2,充分振蕩,溶液呈淺棕色,再加入0.2 g鋅粒,溶液顏色加深;最終紫黑色晶體消失,溶液褪色。已知I3-(aq)為棕色,下列關(guān)于顏色變化的解釋錯誤的是( )
答案 D
18.(2023新課標,11,6分)根據(jù)實驗操作及現(xiàn)象,下列結(jié)論中正確的是( )
答案 C
19.(2022湖南,13,4分)為探究FeCl3的性質(zhì),進行了如下實驗(FeCl3和Na2SO3溶液濃度均為0.1 ml·L-1)。
依據(jù)上述實驗現(xiàn)象,結(jié)論不合理的是( )
A.實驗①說明加熱促進Fe3+水解反應
B.實驗②說明Fe3+既發(fā)生了水解反應,又發(fā)生了還原反應
C.實驗③說明Fe3+發(fā)生了水解反應,但沒有發(fā)生還原反應
D.整個實驗說明SO32-對Fe3+的水解反應無影響,但對還原反應有影響
答案 D
20.(2023北京,19,14分)資料顯示,I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價態(tài)。
已知:I2易溶于KI溶液,發(fā)生反應I2+I- I3-(紅棕色);I2和I3-氧化性幾乎相同。
(1)將等體積的KI溶液加入m ml銅粉和n ml I2(n>m)的固體混合物中,振蕩。實驗記錄如下:
①初始階段,Cu被氧化的反應速率:實驗Ⅰ 實驗Ⅱ(填“>”“S(25 ℃)。
④設計實驗、驗證猜想 取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液),在設定的測試溫度下,進行表1中實驗1~3,記錄數(shù)據(jù)。
表1
⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論 25 ℃的AgCl飽和溶液中,c(Cl-)= ml/L。
實驗結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學認為,此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立,但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息,猜想b不足以成立的理由有
。
⑥優(yōu)化實驗 小組同學為進一步驗證猜想b,在實驗1~3的基礎(chǔ)上完善方案,進行實驗4和5。請完成表2中內(nèi)容。
表2
⑦實驗總結(jié) 根據(jù)實驗1~5的結(jié)果,并結(jié)合②中信息,小組同學認為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是 。
答案 (1)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)cdbae (3)HClO 取少量久置氯水于試管中,滴加稀硝酸酸化,再滴加硝酸銀溶液,產(chǎn)生白色沉淀
(4)⑤1.34×10-5 即使離子濃度相同,溫度升高,電導率也會增大;溫度升高,水的電離程度會增大 ⑥35 Ⅱ 45(或 45 Ⅱ 45) ⑦A2>B1,A3>B2(或A3>B2>B1)

考點強化練
考點1 制備實驗方案的設計與評價
1.(2024屆百校開學考,5)下列說法正確的是( )

A.甲裝置可驗證生鐵的吸氧腐蝕
B.乙裝置能收集到純凈干燥的Cl2
C.丙裝置可用蒸餾水分離苯和四氯化碳
D.丁裝置用于制取并收集少量NH3
答案 A
2.(2024屆強基聯(lián)盟9月聯(lián)考,5)下列說法正確的是( )

A.裝置甲光照時,試管內(nèi)壁有油狀液滴,說明甲烷和氯氣發(fā)生了反應
B.裝置乙在滴定過程中應擠壓玻璃珠下半部分(a部位)
C.裝置丙可用于實驗室配制銀氨溶液
D.裝置丁中若將ZnSO4溶液替換成CuSO4溶液,將無法形成原電池
答案 A
3.(2024屆百校開學考,12)2-硝基-1,3-苯二酚(橘紅色針狀晶體,難溶于水,沸點為88 ℃)可由間苯二酚經(jīng)磺化、硝化等步驟合成:
其中一步按圖示裝置(部分儀器略去)收集產(chǎn)品。
下列說法不正確的是( )
A.“混酸”混合操作步驟是將濃硫酸慢慢地加入濃硝酸中,并及時攪拌冷卻至室溫
B.控制反應溫度不超過30 ℃的主要原因是避免硝酸分解或揮發(fā),同時避免副反應發(fā)生
C.水蒸氣蒸餾中,2-硝基-1,3-苯二酚殘留在三頸燒瓶中,取出加水過濾得粗產(chǎn)品
D.按上述步驟合成產(chǎn)物的主要目的是防止硝基取代間苯二酚羥基對位上的氫原子
答案 C
4.(2023百校3月聯(lián)考,9)高溫、高壓和催化劑存在下,鹵代芳烴與稀堿作用生成酚鹽。甲苯可通過氯化、水解、酸化制取甲酚混合物。有關(guān)物質(zhì)的沸點、熔點如下:
下列說法不正確的是( )
A.甲苯制甲酚過程中涉及取代反應和復分解反應
B.甲酚與甲醛在酸或堿作用下可發(fā)生縮聚反應生成樹脂
C.用分餾的方法可將鄰甲基苯酚從反應后的混合物中首先分離出來
D.鄰甲基苯酚和鄰硝基苯酚不可通過氯化鐵溶液加以鑒別
答案 C
考點2 探究實驗方案的設計與評價
5.(2024屆天域全國名校協(xié)作體聯(lián)考,16)探究不同價態(tài)含硫物質(zhì)的轉(zhuǎn)化,下列實驗結(jié)論不正確的是( )
答案 D
6.(2024屆A9協(xié)作體返校聯(lián)考,16)探究硫及其化合物的性質(zhì),記錄到如下現(xiàn)象,下列實驗方案和結(jié)論都正確的是( )
答案 B
7.(2024屆名校協(xié)作體開學聯(lián)考,16)下列實驗方案、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是( )
答案 D
8.(2023溫州二模,16)探究Na2S的性質(zhì),根據(jù)實驗方案和現(xiàn)象,下列結(jié)論不正確的是( )
答案 C
9.(2023臺州二模,16)探究硫及其化合物的性質(zhì),下列方案設計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是( )
答案 B
10.(2023杭州教學質(zhì)量檢測,16)下列關(guān)于氮及其化合物性質(zhì)的探究,實驗結(jié)論正確的是( )
答案 C
微專題1 制備實驗綜合題的解題策略
1.(2023浙江6月選考,20,10分)某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁{[Al2(OH)aClb]m,a=1~5},按如下流程開展實驗。
已知:①鋁土礦主要成分為Al2O3,含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解鋁土礦過程中SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。
②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用鹽基度衡量,鹽基度=aa+b。當鹽基度為0.60~0.85時,絮凝效果較好。
請回答:
(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學式是 。
(2)下列說法不正確的是 。
A.步驟Ⅰ,反應須在密閉耐高壓容器中進行,以實現(xiàn)所需反應溫度
B.步驟Ⅱ,濾液濃度較大時通入過量CO2有利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)
C.步驟Ⅲ,為減少Al(OH)3吸附的雜質(zhì),洗滌時需對漏斗中的沉淀充分攪拌
D.步驟Ⅳ,控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度
(3)步驟Ⅴ采用如圖所示的蒸汽浴加熱,儀器A的名稱是 ;步驟Ⅴ不宜用酒精燈直接加熱的原因是 。
(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。
Cl-的定量測定:稱取一定量樣品,配成溶液,移取25.00 mL溶液于錐形瓶中,調(diào)pH=6.5~10.5,滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動下,用0.100 0 ml·L-1 AgNO3標準溶液滴定至淺紅色(有Ag2CrO4沉淀),30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次,平均消耗AgNO3標準溶液22.50 mL。
另測得上述樣品溶液中c(Al3+)=0.100 0 ml·L-1。
①產(chǎn)品的鹽基度為 。
②測定Cl-過程中溶液pH過低或過高均會影響測定結(jié)果,原因是 。
答案 (1)NaAlO2{或Na[Al(OH)4]} (2)BC
(3)蒸發(fā)皿 溫度升高,聚合氯化鋁會分解
(4)①0.700 0 ②pH過低,CrO42-轉(zhuǎn)化為Cr2O72-,CrO42-濃度降低,不能形成沉淀顯色以指示終點;pH過高,Ag+轉(zhuǎn)化為Ag2O(或AgOH)沉淀,影響測定結(jié)果
2.(2023浙江1月選考,20,10分)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機框架(MOF)材料復合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系為Zn2+ Zn(OH)2 [Zn(OH)4]2-;
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型,39 ℃以下穩(wěn)定。
請回答:
(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時,體系中主要含鋅組分的化學式是 。
(2)下列有關(guān)說法不正確的是 。
A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應物濃度局部過高,使反應充分
B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率
C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質(zhì),可用50 ℃的熱水洗滌
D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是控制ZnO的顆粒大小
(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是 。
(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應,得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因是 。
(5)為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度,可用已知濃度的EDTA標準溶液滴定Zn2+。從下列選項中選擇合理的儀器和操作,補全如下步驟[“ ”上填寫一件最關(guān)鍵儀器,“( )”內(nèi)填寫一種操作,均用字母表示]。
用 (稱量ZnO樣品x g)→用燒杯( )→用 ( )→用移液管( )→用滴定管(盛裝EDTA標準溶液,滴定Zn2+)
儀器:a.燒杯;b.托盤天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.試劑瓶
操作:f.配制一定體積的Zn2+溶液;g.酸溶樣品;h.量取一定體積的Zn2+溶液;i.裝瓶貼標簽
(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。
某研究小組取7.5×10-3 g人血漿銅藍蛋白(相對分子質(zhì)量1.5×105),經(jīng)預處理,將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1 L。取樣測得熒光強度比值為10.2,則1個血漿銅藍蛋白分子中含 個銅原子。
答案 (1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩堝
(4)雜質(zhì)中含有CH3COO-、CO32-、NH4+,在控溫煅燒過程中分解或被氧化為氣體而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h)
(6)8
3.(2023遼寧,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體,其制備方法如下:
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉,加熱至鈉熔化后,蓋緊塞子,振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃,加入25 mL噻吩,反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至-10 ℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,反應30 min。
Ⅳ.水解?；謴椭潦覝?加入70 mL水,攪拌30 min;加鹽酸調(diào)pH至4~6,繼續(xù)反應2 h,分液;用水洗滌有機相,二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4,靜置,過濾,對濾液進行蒸餾,蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后,得到產(chǎn)品17.92 g。
回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇 。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是 。
(3)步驟Ⅱ的化學方程式為 。
(4)步驟Ⅲ中反應放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應,加入環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液的方法是 。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是 。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是 (填名稱);無水MgSO4的作用為 。
(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為 (用Na計算,精確至0.1%)。
答案 (1)c
(2)吡咯可以形成分子間氫鍵,而噻吩不能形成分子間氫鍵
(3)
(4)向燒瓶中緩慢滴入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,并不斷攪拌
(5)與水解產(chǎn)生的NaOH反應,提高轉(zhuǎn)化率
(6)球形冷凝管、分液漏斗 去除有機相中少量的水
(7)70.0%
4.(2023全國甲,27,14分)鈷配合物[C(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應制備:
2CCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[C(NH3)6]Cl3+2H2O
具體步驟如下:
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55~60 ℃反應20 min。冷卻,過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25 mL沸水中,趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯,加入4 mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體。
回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10 ℃以下以避免 、 ;可選用 降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處: 。
(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為 。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是 。
答案 (1)錐形瓶 攪拌、加熱 (2)NH3逸出 H2O2分解 冷水或冰水(浴) (3)玻璃棒末端未斜靠在三層濾紙的一邊;漏斗下端管口未緊靠燒杯內(nèi)壁 (4)活性炭 (5)增大Cl-濃度,有利于鈷配合物結(jié)晶析出
5.(2024屆七彩陽光聯(lián)盟返校聯(lián)考,20)磷酸二氫鋰作為制備鋰電池正極新型材料磷酸鐵鋰的原料,還能用作有機反應的催化劑。某研究小組制備LiH2PO4,設計如下流程:
H3PO4LiH2PO4溶液LiH2PO4晶體
已知:LiH2PO4在20 ℃時溶解度為126 g,且隨溫度變化不大,難溶于醇。H2CO3:Ka1=5.5×10-7,Ka2=4.7×10-11;H3PO4:Ka1=6.9×10-3,Ka2=6.2×10-8,Ka3=4.8×10-13。
請回答:
(1)第②步中H3PO4反應完全的現(xiàn)象是 。
(2)第③步中煮沸的目的是 。
(3)第④步調(diào)pH適合的物質(zhì)是 (填化學式)。
(4)請給出方法1的操作順序(從下列選項選擇合適操作并按序排列):
活性炭脫色→( )→( )→( )→( )→干燥。
a.趁熱過濾
b.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱
c.冷卻
d.減壓過濾
e.蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體,停止加熱
f.乙醇洗滌
g.冷水洗滌
(5)方法2包括醇鹽析、過濾、洗滌、干燥等步驟。根據(jù)以下圖表判斷,下列說法不正確的是 。
A.由圖1可知,丙三醇的加入會使磷酸二氫鋰的產(chǎn)率下降,加入量越多,產(chǎn)率越低,原因是丙三醇粘度很大,嚴重影響產(chǎn)物的過濾
B.由圖2至圖4可知,最佳控制條件是乙醇與磷酸質(zhì)量比為2∶3,結(jié)晶溫度為0 ℃,結(jié)晶時間為120 min
C.由圖5可知,方法1(a曲線)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶時易得到大顆粒晶體,原因是水溶液中LiH2PO4溶解度隨溫度變化較小,形成的晶核較少,晶體長大過程緩慢
D.由圖5可知,方法2(b曲線)乙醇鹽析方法得到的晶體可用濾紙過濾
(6)若按n(H3PO4)∶n(Li2CO3)=205∶1的比例,將98.0%的高純碳酸鋰50.0 g加入磷酸溶液中,應用方法2得到104.0 g LiH2PO4,則LiH2PO4的產(chǎn)率為 (結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。
答案 (1)加入Li2CO3不再有氣泡產(chǎn)生
(2)使溶于反應液中的CO2氣體充分逸出
(3)H3PO4 (4)deaf (5)D (6)75.5%
6.(2024屆名校協(xié)作體開學聯(lián)考,20)氫化亞銅為紅棕色固體,不穩(wěn)定,60 ℃時分解為金屬銅和氫氣,難溶于水。某研究小組實驗室條件下制備CuH的流程如下:
CuSO4·5H2OCuSO4 溶液
棕色懸濁液紅棕色固體(粗品)
已知:①H3PO3在空氣中易被氧化成H3PO4,Cu3(PO4)2溶于強酸。
②CuH+HClCuCl+H2↑
步驟Ⅳ實驗裝置圖如下:
(1)反應溫度控制在40~50 ℃的原因是 。
(2)寫出儀器A的名稱: 。
(3)寫出流程中步驟Ⅳ發(fā)生反應的離子方程式: 。
(4)下列說法正確的是 。
A.步驟Ⅰ中,加入80 ℃水是為了加快CuSO4·5H2O的溶解速率
B.步驟Ⅳ中,反應可用水浴加熱
C.步驟Ⅴ中多步操作為過濾、洗滌、烘干
D.實驗得到的棕色懸濁液底部可能會有紫紅色固體
(5)產(chǎn)品純度分析:稱取氫化亞銅粗品10 g,加入足量稀鹽酸,充分反應(假設雜質(zhì)與鹽酸不反應),收集生成的氫氣。
①甲、乙、丙三位同學分別用下列裝置測定生成氫氣的體積(其他操作正確,最終液面如下圖),測得氣體體積偏大的是 (填“甲”“乙”或“丙”)。

②若按規(guī)范操作收集到生成的氫氣V mL(已經(jīng)換算成標準狀況下的體積),則產(chǎn)品純度為 。
答案 (1)溫度太低反應速率較慢,溫度太高氫化亞銅易分解
(2)三頸燒瓶
(3)4Cu2++3H2PO2-+6H2O4CuH↓+3H3PO4+5H+
(4)ABD
(5)①丙 ②65V224×1 000×100%
7.(2024屆Z20名校聯(lián)盟聯(lián)考一,20)某小組設計制備補鐵劑甘氨酸亞鐵的實驗步驟和裝置圖(夾持裝置省略)如下:
合成反應為2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O。
有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表所示:
回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ制備FeSO4,先打開K1、K2,關(guān)閉K3,充分反應后(仍有氣泡),將B中溶液轉(zhuǎn)移到D中的操作是 。
(2)步驟Ⅰ、Ⅱ中,為了防止Fe2+被氧化,采取的措施有 、 (填兩種)。
(3)步驟Ⅱ,D中反應液pH過高或過低均會導致產(chǎn)率降低,原因是 。
(4)下列說法不正確的是 。
A.步驟Ⅰ、Ⅱ使用滴液漏斗A或C滴入液體時,無需取下上口玻璃塞
B.步驟Ⅲ加入乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度,促使其結(jié)晶析出
C.步驟Ⅲ過濾后洗滌,往漏斗中加水浸沒沉淀,小心攪拌以加快過濾
D.步驟Ⅳ重結(jié)晶,將粗產(chǎn)品溶解于適量水中,蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)大量晶體,趁熱過濾
(5)步驟Ⅴ,檢測產(chǎn)品中鐵元素的含量,需要用到如圖電子天平,用差量法準確稱量樣品。操作的正確排序為:電子天平開機預熱→A→B→ → → → →F。
A.調(diào)水平(使水平儀氣泡歸中)
B.利用標準碼進行校準
C.往稱量瓶中加入一定量樣品,放回秤盤
D.將稱量瓶置于秤盤中間,待示數(shù)不變時,按TAR鍵去皮
E.從稱量瓶中倒出一定量樣品,放回秤盤
F.關(guān)閉側(cè)門,待示數(shù)不變時讀數(shù)記錄
答案 (1)打開K3,關(guān)閉K1、K2
(2)生成H2排盡裝置內(nèi)空氣 加少量檸檬酸(或水封,任寫兩條)
(3)pH過高,Fe2+會生成Fe(OH)2沉淀;pH過低,不利于形成H2NCH2COO-,導致生成的甘氨酸亞鐵偏少
(4)CD (5)D C F E
8.(2023臺州二模,20)實驗室制備一種鈷的配合物,化學式為[C(NH3)5Cl]Cl2,摩爾質(zhì)量為250.5 g· ml-1,是一種微溶于水(0.4 g/100 mL)、難溶于稀鹽酸的紫紅色晶體,在熱的強堿溶液中不穩(wěn)定,釋放出全部氨分子。實驗流程如下:
已知制備原理:
反應a:2CCl2+2NH4Cl+8NH3+H2O2 2[C(NH3)5H2O]Cl3
反應b:[C(NH3)5H2O]Cl3 [C(NH3)5Cl]Cl2+H2O
請回答:
(1)下列說法不正確的是 。
A.由實驗可知與鈷離子形成配位鍵的能力由強到弱為NH3>Cl->H2O
B.NH4Cl的唯一作用是為反應提供氯離子
C.將步驟Ⅲ中的濃鹽酸改為硫酸溶液,是對方案的優(yōu)化
D.若步驟Ⅱ的溶液pH過低,會導致產(chǎn)率降低
(2)為了使反應快速、充分地進行,步驟Ⅱ、Ⅲ均需邊振蕩儀器A邊加試劑,但發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中混有大量粉紅色的副產(chǎn)物[C(NH3)5H2O]Cl3,請回答:
①大量副產(chǎn)物生成的原因是 。
②通過對裝置的改進可以提高純度和產(chǎn)率,圖中可用來代替儀器A的是 (填“B”或“C”)。
③不管有無改進裝置,產(chǎn)物中都會混有少量藍色晶體,經(jīng)測定是堿式氯化亞鈷,化學式為C(OH)Cl,請解釋原因: 。
(3)為步驟Ⅳ中一系列操作選擇合理選項并排序:蒸發(fā)濃縮至少量晶體析出→ →c→ → →最終得到紫紅色晶體。
a.趁熱過濾 b.冷卻至室溫并過濾 c.用5 mL 冷水分數(shù)次洗滌固體 d.用5 mL 6 ml·L-1鹽酸分數(shù)次洗滌固體 e.105 ℃下烘干 f.投入濃硫酸中干燥
(4)為了測定某目標產(chǎn)物的純度(雜質(zhì)除NH4Cl外均不參加反應),稱取0.400 0 g樣品溶于水,在100 mL容量瓶中配成溶液,取10.00 mL溶液進行如下操作。
步驟Ⅰ:加入8 mL 1 ml·L-1的NaOH溶液并加熱至沸騰進行蒸氨,將生成的氣體全部通入10 mL 0.200 0 ml·L-1的鹽酸中,用0.100 0 ml·L-1的NaOH標準液滴定剩余鹽酸,消耗NaOH標準液12.00 mL。
步驟Ⅱ:將蒸氨后的溶液冷卻至室溫,加硝酸中和至酸性,用0.040 00 ml·L-1AgNO3標準液滴定至終點,消耗12.50 mL標準液。
樣品的純度為 (保留4位有效數(shù)字)。
答案 (1)BC (2)①HCl揮發(fā),使得反應b難以進行
②B ③步驟Ⅱ振蕩時H2O2分解,導致氧化劑不足,部分C2+未被氧化 (3)b d e (4)93.94%
微專題2 定量分析實驗綜合題的解題策略
1.(2023全國乙,26,14分)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。
回答下列問題:
(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中,先 ,而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接,檢查 。依次點燃煤氣燈 ,進行實驗。
(2)O2的作用有 。CuO的作用是 (舉1例,用化學方程式表示)。
(3)c和d中的試劑分別是 、 (填標號)。c和d中的試劑不可調(diào)換,理由是 。
A.CaCl2 B.NaCl C.堿石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3
(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后,應進行操作: 。取下c和d管稱重。
(5)若樣品CxHyOz為0.023 6 g,實驗結(jié)束后,c管增重0.010 8 g,d管增重0.035 2 g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子質(zhì)量為118,其分子式為 。
答案 (1)通入O2,排出石英管中的空氣 裝置氣密性 b、a (2)作為氧化劑和載氣(將樣品氧化,將石英管中生成的H2O和CO2全部排出以保證被c、d完全吸收) CO+CuO Cu+CO2 (3)A C CaCl2不吸收CO2 (4)熄滅煤氣燈,繼續(xù)通入O2,待c、d管冷卻至室溫后停止通入O2 (5)C4H6O4
2.(2023廣東,17,14分)化學反應常伴隨熱效應。某些反應(如中和反應)的熱量變化,其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應前后體系溫度變化,用公式Q=cρV總·ΔT計算獲得。
(1)鹽酸濃度的測定:移取20.00 mL待測液,加入指示劑,用0.500 0 ml·L-1 NaOH溶液滴定至終點,消耗NaOH溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的儀器有 。

②該鹽酸濃度為 ml·L-1。
(2)熱量的測定:取上述NaOH溶液和鹽酸各50 mL進行反應,測得反應前后體系的溫度值(℃)分別為T0、T1,則該過程放出的熱量為 J(c和ρ分別取4.18 J·g-1·℃-1和1.0 g·mL-1,忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量,下同)。
(3)借鑒(2)的方法,甲同學測量放熱反應Fe(s)+CuSO4(aq) FeSO4(aq)+Cu(s)的焓變ΔH(忽略溫度對焓變的影響,下同)。實驗結(jié)果見下表。
①溫度:b c(填“>”“
②-20.9(b-a)kJ·ml-1[或-41.8(c-a)kJ·ml-1]
(4)抑制Fe3+的水解 Fe+2H+ Fe2++H2↑ 將一定量的Cu粉加入一定濃度的Fe2(SO4)3溶液中反應,測量反應的熱量變化,計算得到反應Cu(s)+Fe2(SO4)3(aq) CuSO4(aq)+2FeSO4(aq)的焓變ΔH1;根據(jù)(3)中實驗計算得到反應Fe(s)+CuSO4(aq) FeSO4(aq)+Cu(s)的焓變ΔH2;根據(jù)蓋斯定律計算得到反應Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq) 3FeSO4(aq)的焓變?yōu)棣1+ΔH2
(5)燃料燃燒、鋁熱反應焊接鐵軌等
3.(2022北京,16,11分)煤中硫的存在形態(tài)分為有機硫和無機硫(CaSO4、硫化物及微量單質(zhì)硫等)。庫侖滴定法是常用的快速檢測煤中全硫含量的方法,其主要過程如下圖所示。
已知:在催化劑作用下,煤在管式爐中燃燒,出口氣體中主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。
(1)煤樣需研磨成細小粉末,目的是 。
(2)高溫下,煤中的CaSO4完全轉(zhuǎn)化為SO2,該反應的化學方程式為 。
(3)通過干燥裝置后,待測氣體進入庫侖測硫儀進行測定。
已知:庫侖測硫儀中電解原理示意圖如下。檢測前,電解質(zhì)溶液中c(I3-)/c(I-)保持定值時,電解池不工作。待測氣體進入電解池后,SO2溶解并將I3-還原,測硫儀便立即自動進行電解到c(I3-)/c(I-)又回到原定值,測定結(jié)束。通過測定電解消耗的電量可以求得煤中含硫量。
①SO2在電解池中發(fā)生反應的離子方程式為 。
②測硫儀工作時電解池的陽極反應式為 。
(4)煤樣為a g,電解消耗的電量為x庫侖。煤樣中硫的質(zhì)量分數(shù)為 。
已知:電解中轉(zhuǎn)移1 ml電子所消耗的電量為96 500庫侖。
(5)條件控制和誤差分析。
①測定過程中,需要控制電解質(zhì)溶液的pH。當pHH2SO3
D
探究溫度對反應速率的影響
等體積、等物質(zhì)的量濃度的Na2S2O3與H2SO4溶液在不同溫度下反應
溫度高的溶液中先出現(xiàn)渾濁
溫度升高,該反應速率加快
實驗方案
現(xiàn)象
結(jié)論
A
往碘的CCl4溶液中加入等體積濃KI溶液,振蕩
分層,下層由紫紅色變?yōu)闇\粉紅色,上層呈棕黃色
碘在濃KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸鈉溶液點在pH試紙上
試紙變白
次氯酸鈉溶液呈中性
C
向2 mL 0.1 ml·L-1 AgNO3溶液中先滴加4滴0.1 ml·L-1 KCl溶液,再滴加4滴0.1 ml·L-1 KI溶液
先產(chǎn)生白色沉淀,再產(chǎn)生黃色沉淀
AgCl轉(zhuǎn)化為AgI,AgI溶解度小于AgCl溶解度
D
取兩份新制氯水,分別滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液
前者有白色沉淀,后者溶液變藍色
氯氣與水的反應存在限度
實驗方案
現(xiàn)象
結(jié)論
A
往FeCl2溶液中加入Zn片
短時間內(nèi)無明顯現(xiàn)象
Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液,再加入少量K2SO4固體
溶液先變成血紅色后無明顯變化
Fe3+與SCN-的反應不可逆
C
將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸,滴加KSCN溶液
溶液呈淺綠色
食品脫氧劑樣品中沒有+3價鐵
D
向沸水中逐滴加5~6滴飽和FeCl3溶液,持續(xù)煮沸
溶液先變成紅褐色再析出沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
選項
陳述Ⅰ
陳述Ⅱ
A
將濃硫酸加入蔗糖中形成多孔炭
濃硫酸具有氧化性和脫水性
B
裝有NO2的密閉燒瓶冷卻后顏色變淺
NO2轉(zhuǎn)化為N2O4的反應吸熱
C
久置空氣中的漂白粉遇鹽酸產(chǎn)生CO2
漂白粉的有效成分是CaCO3
D
1 ml·L-1 NaCl溶液導電性比同濃度醋酸強
NaCl溶液的pH比醋酸的高
選項
實驗操作及現(xiàn)象
結(jié)論
A
Cl2通入淀粉-KI溶液中,溶液變藍
氧化性:Cl2>I2
B
CO2通入苯酚鈉溶液中,溶液變渾濁
酸性:碳酸>苯酚
C
SO2通入品紅溶液中,溶液褪色
SO2具有氧化性
D
NH3通入滴有酚酞溶液的水中,溶液變紅
氨水顯堿性
選項
實驗操作
現(xiàn)象
結(jié)論
A
向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的試管中分別滴加濃鹽酸
盛NiO(OH)的試管中產(chǎn)生黃綠色氣體
氧化性:NiO(OH)>Fe(OH)3
B
向CuSO4溶液中通入H2S氣體
出現(xiàn)黑色沉淀(CuS)
酸性:H2Sb>a
水解程度:A->B->C-
C
向放有少量脫脂棉的試管中加入幾滴較濃的硫酸,充分攪拌后,加入新制Cu(OH)2,加熱
未觀察到磚紅色沉淀生成
說明纖維素沒有發(fā)生水解
D
將封裝有NO2和N2O4混合氣體的圓底燒瓶浸泡在熱水中
紅棕色加深
NO2轉(zhuǎn)化為N2O4是放熱反應
實驗方案
現(xiàn)象
結(jié)論
A
測定均為離子化合物的Na2S和K2S的熔點
Na2S的熔點更高
Na2S中離子鍵強于K2S中離子鍵
B
常溫下,測定0.1 ml·L-1Na2S溶液的pH
pH>7
S2-發(fā)生了水解
C
向4.5 mL 0.06 ml·L-1Na2S溶液中滴加1滴0.1 ml·L-1酸性KMnO4溶液
KMnO4溶液紫色褪去,溶液澄清
MnO4-將S2-氧化為SO42-
D
向0.1 ml·L-1Na2S溶液中加入H2O2
產(chǎn)生淡黃色沉淀
H2O2將S2-氧化為S
目的
方案設計
現(xiàn)象和結(jié)論
A
判斷K2S的化學鍵類型
將K2S固體溶于水,進行導電性實驗,K2S溶液可導電
K2S中含有離子鍵
B
證明SO2水溶液的酸性與漂白性
分別在石蕊溶液與品紅溶液中通入適量SO2氣體
石蕊溶液變紅后沒有褪色,品紅溶液褪色,說明SO2水溶液呈酸性、有漂白性
C
證明濃硫酸具有強氧化性
加熱濃硫酸、NaCl固體與MnO2固體的混合物
有黃綠色氣體產(chǎn)生,說明濃硫酸具有強氧化性
D
比較S與Cl的非金屬性強弱
用pH試紙測定1 ml·L-1的Na2S和NaCl溶液的pH
若前者的試紙顏色比后者深,說明非金屬性:S

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