新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)培優(yōu)提升練習(xí)熱點(diǎn)03 滴定等方法在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用（解析版）-試卷下載-教習(xí)網(wǎng)

（一）酸堿中和滴定的實(shí)驗(yàn)原理和操作步驟
1．實(shí)驗(yàn)原理
(1)用已知濃度的酸(或堿)滴定未知濃度的堿(或酸)，根據(jù)中和反應(yīng)的等量關(guān)系來(lái)測(cè)定酸(或堿)的濃度。
(2)在酸堿中和滴定過(guò)程中，開(kāi)始時(shí)由于被滴定的酸(或堿)濃度較大，滴入少量的堿(或酸)對(duì)其pH的影響不大。當(dāng)?shù)味ń咏K點(diǎn)(pH＝7)時(shí)，很少量(一滴，約0.04 mL)的堿(或酸)就會(huì)引起溶液pH突變(如圖所示)。
[提醒] 酸堿恰好中和(即滴定終點(diǎn))時(shí)溶液不一定呈中性，最終溶液的酸堿性取決于生成鹽的性質(zhì)，強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽的溶液呈中性，強(qiáng)堿弱酸鹽的溶液呈堿性，強(qiáng)酸弱堿鹽的溶液呈酸性。
2．滴定關(guān)鍵
(1)準(zhǔn)確測(cè)定參加反應(yīng)的酸、堿溶液的體積。
(2)選取適當(dāng)指示劑，準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。
3．實(shí)驗(yàn)用品
(1)儀器：酸式滴定管(如圖A)、堿式滴定管(如圖B)、滴定管夾、鐵架臺(tái)、錐形瓶。
(2)試劑：標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液、指示劑、蒸餾水。
(3)滴定管的使用：滴定管的精確度為0.01 mL。
4．指示劑
(1)常用酸堿指示劑及變色范圍
(2)指示劑選擇的基本原則
①酸堿中和滴定中一般不用石蕊作指示劑，因其顏色變化不明顯。
②滴定終點(diǎn)為堿性時(shí)，用酚酞作指示劑，例如用NaOH溶液滴定醋酸。
③滴定終點(diǎn)為酸性時(shí)，用甲基橙作指示劑，例如用鹽酸滴定氨水。
④強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿一般用甲基橙，但用酚酞也可以，也可選用雙指示劑法
5．實(shí)驗(yàn)操作(以酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測(cè)NaOH溶液為例)
(1)滴定前的準(zhǔn)備:①滴定管：查漏→洗滌→潤(rùn)洗→裝液→調(diào)液面→記錄。
②錐形瓶：注堿液→記體積→加指示劑。
(2)滴定
(3)終點(diǎn)判斷
等到滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，且在半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)的顏色，視為滴定終點(diǎn)并記錄標(biāo)準(zhǔn)液的體積。（滴定終點(diǎn)判斷模式化）
(4)數(shù)據(jù)處理
按上述操作重復(fù)二至三次，求出用去標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積的平均值，根據(jù)c(NaOH)＝eq \f(c(HCl)×V(HCl),V(NaOH))計(jì)算。
6．誤差分析
誤差分析的原理：依據(jù)c(標(biāo)準(zhǔn))·V(標(biāo)準(zhǔn))＝c(待測(cè))·V(待測(cè))，所以c(待測(cè))＝eq \f(c(標(biāo)準(zhǔn))·V(標(biāo)準(zhǔn)),V(待測(cè)))，因?yàn)閏(標(biāo)準(zhǔn))與V(待測(cè))已確定，所以只要分析出不正確操作引起V(標(biāo)準(zhǔn))的變化，即可分析出結(jié)果。
以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測(cè)NaOH溶液為例：
（二）氧化還原滴定原理的應(yīng)用
(1)原理：以氧化劑(或還原劑)為滴定劑，直接滴定一些具有還原性(或氧化性)的物質(zhì)。
(2)試劑: ①常見(jiàn)的用于滴定的氧化劑有KMnO4、K2Cr2O7等；
②常見(jiàn)的用于滴定的還原劑有亞鐵鹽、草酸、維生素C等。
(3)指示劑：氧化還原滴定所用指示劑可歸納為三類：
①氧化還原指示劑；
②專用指示劑，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘變藍(lán)；
③自身指示劑，如高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸時(shí)，滴定終點(diǎn)為溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色。
(4)實(shí)例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
②Na2S2O3溶液滴定碘液
（三）沉淀滴定原理的應(yīng)用
滴定計(jì)算方法
以“物質(zhì)的量”為中心——“見(jiàn)量化摩，遇問(wèn)設(shè)摩”
2．(1)守恒法：守恒法是中學(xué)化學(xué)計(jì)算中的一種常用方法，它包括質(zhì)量守恒、電荷守恒、電子守恒。它們都是抓住有關(guān)變化的始態(tài)和終態(tài)，淡化中間過(guò)程，利用某種不變量(如①某原子、離子或原子團(tuán)不變；②溶液中陰、陽(yáng)離子所帶電荷數(shù)相等；③氧化還原反應(yīng)中得失電子數(shù)相等)建立關(guān)系式，從而達(dá)到簡(jiǎn)化過(guò)程，快速解題的目的。
(2)關(guān)系式法：表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡(jiǎn)化式子。在多步反應(yīng)中，它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間的“物質(zhì)的量”關(guān)系表示出來(lái)，把多步計(jì)算簡(jiǎn)化成一步計(jì)算。
（建議用時(shí)：55分鐘）
【真題再現(xiàn)】
1．（2022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室用基準(zhǔn)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定鹽酸濃度，應(yīng)選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是
A．可用量筒量取標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中
B．應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液
C．應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量固體
D．達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)溶液顯橙色
2．（2022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室制備過(guò)程為：①高溫下在熔融強(qiáng)堿性介質(zhì)中用氧化制備；②水溶后冷卻，調(diào)溶液至弱堿性，歧化生成和；③減壓過(guò)濾，將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再減壓過(guò)濾得。下列說(shuō)法正確的是
A．①中用瓷坩堝作反應(yīng)器
B．①中用作強(qiáng)堿性介質(zhì)
C．②中只體現(xiàn)氧化性
D．轉(zhuǎn)化為的理論轉(zhuǎn)化率約為66.7%
3．（2021·河北）下列操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br>A．圖甲測(cè)定醋酸濃度B．圖乙測(cè)定中和熱
C．圖丙稀釋濃硫酸D．圖丁萃取分離碘水中的碘
4.（2020·江蘇卷）根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是
5．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。
簡(jiǎn)要步驟如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。
Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。
已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。
請(qǐng)回答：
(1)的作用是_______；裝置B的作用是_______。
(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案_______。
(3)步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列說(shuō)法不正確的是_______。
A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中
B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無(wú)火焰，則反應(yīng)己完成
C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品
D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?br>(5)產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測(cè)定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序_______。
準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計(jì)算
a.準(zhǔn)確加入過(guò)量的水
b.準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液
c.準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液
d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)
g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
6．（2022·廣東卷）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用表示)。的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時(shí)，的。
(1)配制的溶液，需溶液的體積為_(kāi)______mL。
(2)下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是_______。
(3)某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。
提出假設(shè)。稀釋溶液或改變濃度，電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為的和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測(cè)定，記錄數(shù)據(jù)。
①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：_______，_______。
②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)
向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。
③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ~VIII可知，增大濃度，電離平衡逆向移動(dòng)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。
(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，的值逐漸接近的。
查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于的。
對(duì)比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異；推測(cè)可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測(cè)定溶液的濃度再驗(yàn)證。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為，則該溶液的濃度為_(kāi)______。在答題卡虛線框中，畫(huà)出上述過(guò)程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)_______。
②用上述溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的與混合溶液，測(cè)定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。
(5)小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為的和溶液，如何準(zhǔn)確測(cè)定的？小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。
實(shí)驗(yàn)總結(jié) 得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。
(6)根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫(xiě)出一種無(wú)機(jī)弱酸及其用途_______。
7．（2022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無(wú)水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉?wèn)題：
(1)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始先通。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。裝置c、d共同起到的作用是_______。
(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過(guò)程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。
實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。
則_______；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是_______(填標(biāo)號(hào))。
A．樣品中含少量雜質(zhì)
B．樣品與反應(yīng)時(shí)失水不充分
C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解
D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷______(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為_(kāi)______。
【優(yōu)選特訓(xùn)】
1．下列能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟⑶覍?duì)裝置或儀器的使用或操作規(guī)范的是
2．（2022·山東·模擬預(yù)測(cè)）測(cè)定某草酸晶體樣品的純度的主要操作包括：
①稱取一定質(zhì)量的草酸晶體，加水使其完全溶解；
②轉(zhuǎn)移定容待測(cè)液；
③移取20.00mL待測(cè)液，用0.1000ml/L的KMnO4溶液滴定。
上述操作中，不需要用到的儀器為
A．B．C．D．
3．（2022·重慶·二模）己知：。有強(qiáng)還原性，是無(wú)色、有毒且能自燃的氣體，有同學(xué)用如圖所示裝置制取少量，相關(guān)操作步驟(不是正確順序)為：①打開(kāi)K，先通入一段時(shí)間；②在三頸燒瓶中加入丁醇和白磷；③檢查裝置氣密性；④打開(kāi)K，再通入一段時(shí)間；⑤關(guān)閉K，打開(kāi)磁力加熱攪拌器加熱至，滴加溶液。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)儀器X的名稱為_(kāi)______裝置B的作用是_______。
(2)該裝置中有一處明顯錯(cuò)誤是_______。
(3)實(shí)驗(yàn)操作步驟的正確順序是_______(填序號(hào))。
(4)先通入一段時(shí)間的目的是_______。
(5)在三頸燒瓶中加入丁醇和白磷，其中加入丁醇的主要目的是_______。
(6)在C、D中都被氧化成磷酸，C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。
(7)取產(chǎn)品溶于稀硫酸配成溶液，取于錐形瓶中，然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______；達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗；標(biāo)準(zhǔn)溶液，產(chǎn)品純度為_(kāi)______(用含m、V的代數(shù)式表示)。
4．（2022·四川·成都外國(guó)語(yǔ)學(xué)校二模）3-苯基乳酸是一些重要的化學(xué)合成物前體，并廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、生物合成等領(lǐng)域，可作為日常食品的防腐劑。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)苯丙氨酸的重氮化及水解反應(yīng)制取3—苯基乳酸，方法如下：
HNO2(M=47)：弱酸，不穩(wěn)定，遇熱即分解，水溶液無(wú)色。苯丙氨酸(M=165)：白色固體，溶于水，熔點(diǎn)270～275℃。3—苯基乳酸(M=166)：白色晶體，微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，熔點(diǎn)122～124℃。
實(shí)驗(yàn)步驟：
①三頸燒瓶中加入6.0g苯丙氨酸，再加入70mL稀硫酸，冷卻至5℃，邊攪拌邊滴加60mLNaNO2溶液(0.1g·mL-1)，維持溫度攪拌50min，然后改成35℃熱水浴再攪拌10min。
②往燒瓶中加入25mL乙酸乙酯，攪拌后將混合液中的水分離，干燥得到粗產(chǎn)品5.0g。
③取粗產(chǎn)品0.5g于錐形瓶中，加入1mL95%的乙醇，溶解后再加入25mL蒸餾水、2滴酚酞試劑，用0.1ml·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)3次實(shí)驗(yàn)，平均消耗VNaOH=28.10mL
(1)儀器a的名稱為_(kāi)______，配制60mL0.1g·mL-1NaNO2溶液需要的玻璃儀器有_______、膠頭滴管、玻璃棒、燒杯。
(2)加入稀硫酸的作用是_______，涉及到的化學(xué)方程式_______。
(3)步驟①中先在5℃溫度下攪拌50min，后改為35℃攪拌10min的原因是_______。
(4)步驟②中乙酸乙酯的作用是_______，后續(xù)提純粗產(chǎn)品的方法是_______。
(5)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______，計(jì)算得產(chǎn)品的純度是_______。(保留3位有效數(shù)字)
5．（2022·陜西陜西·高三階段練習(xí)）氯化鈷(CCl2)可用于分析試劑、氨吸收劑等，易潮解，熔點(diǎn)為724 ℃。化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)CCl2進(jìn)行如下探究。回答下列問(wèn)題：
(1)已知：C與Fe同族，可以說(shuō)明C2+的還原性弱于Fe2+的離子方程式為_(kāi)______。
(2)CCl2的制備
①儀器a的名稱為_(kāi)______，其中反應(yīng)的氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為_(kāi)______。
②試劑X適合選用_______，其作用為_(kāi)______。
③上述裝置的不足之處為_(kāi)______，改進(jìn)措施為_(kāi)______。
(3)測(cè)定產(chǎn)品純度
用改進(jìn)后的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)后準(zhǔn)確稱取m g產(chǎn)品溶于水配成溶液；滴加Na2CrO4溶液作為指示劑(Ag2CrO4為紅色沉淀)，用c ml·L-1 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(雜質(zhì)不參加反應(yīng))；達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積為V mL。
①達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)______。
②產(chǎn)品中CCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______。
6．（2022·福建·莆田一中高三階段練習(xí)）納米碳酸鈣又稱超微細(xì)碳酸鈣，可改善塑料母料的流變性，提高其成型性。實(shí)驗(yàn)室用電化學(xué)法模擬制備納米碳酸鈣裝置如圖所示。
(1)若固體X為粉末，裝置A發(fā)生反應(yīng)的方程式為_(kāi)______。
(2)裝置B是用于吸收陽(yáng)極生成的氣體，可盛裝_______(填試劑名稱)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_______。
(3)由圖可知離子交換膜的類型是_______交換膜，工業(yè)上氣體Y的用途是_______。(寫(xiě)一種即可)
(4)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，需先電解一段時(shí)間，待陰極室溶液的后，再通入。需先電解的原因是_______；若通入過(guò)快，可能造成的結(jié)果是_______。
(5)通入氣體生成納米碳酸鈣的離子方程式為_(kāi)______。
(6)產(chǎn)品中鈣含量的測(cè)定：稱取樣品，放入燒杯中，加入適量的稀溶解，移入容量瓶中配成溶液，移取待測(cè)液于錐形瓶中，加入適量鈣紅指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并用力搖晃，至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為止，記錄三次標(biāo)準(zhǔn)液的用量分別為，通過(guò)計(jì)算回答下列問(wèn)題。(已知：)
①產(chǎn)品中鈣元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______。
②以上測(cè)定的結(jié)果與碳酸鈣中鈣元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(40%)相比，存在一定的誤差，造成這種誤差的可能原因是_______。(填序號(hào))
A．滴定終點(diǎn)時(shí)速度太快
B．所取用的樣品未充分干燥
C．制得的產(chǎn)品中含有少量
7．（2022·安徽·高三階段練習(xí)）KI可用作利尿劑、治療慢性支氣管炎，實(shí)驗(yàn)室中制備一定量KI的過(guò)程及實(shí)驗(yàn)裝置(加熱及夾持裝置已省略)如下：
回答下列問(wèn)題：
(1)“堿溶”時(shí)，適宜的加熱方式為_(kāi)______，“還原”后分離出S的操作中用到的玻璃儀器除玻璃棒外還有_______
(2)儀器a的名稱是_______，裝置C的用途是_______，實(shí)驗(yàn)中不能用稀硝酸代替稀硫酸的根本原因是_______。
(3)“堿溶”時(shí)得到的氧化產(chǎn)物可用于加碘鹽的生產(chǎn)中，則與KOH溶液反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______。
(4)產(chǎn)品中可能會(huì)含有KOH雜質(zhì)，可利用_______法提純KI。為測(cè)定KI的純度，稱取0.5000 g樣品溶于水，然后用0.05 ml·L的酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定()，終點(diǎn)時(shí)消耗11.60 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，則樣品的純度為_(kāi)______(保留兩位有效數(shù)字)，若滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)俯視刻度線，則測(cè)定KI純度的結(jié)果_______(填“偏大”或“偏小”)。
8．硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品，常用于檢驗(yàn)鐵離子、銀離子等。某化學(xué)興趣小組制備硫氰化鉀的簡(jiǎn)易實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放CS2、水和固體難溶催化劑)：
(1)NH4SCN的制備：關(guān)閉K2，打開(kāi)K1，向三頸燒瓶中CS2層通入NH3并水浴加熱制取NH4SCN，同時(shí)生成一種酸式鹽，反應(yīng)前后元素化合價(jià)均不發(fā)生變化，寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式___________。
(2)KSCN的制備：關(guān)閉K1，加熱使酸式鹽雜質(zhì)分解除去。打開(kāi)K2，緩緩滴入適量的KOH溶液制備KSCN溶液。一段時(shí)間后，將三頸燒瓶中的混合物過(guò)濾，所得濾液再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到KSCN晶體。第一次過(guò)濾的目的是___________；酸性K2Cr2O7溶液用于除去尾氣中兩種污染性氣體___________、___________(填化學(xué)式)。
(3)測(cè)定晶體中KSCN的含量：稱取8.0g樣品配成500mL溶液，量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe(NO3)3溶液作指示劑，用0.1000ml·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定[發(fā)生反應(yīng)：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)]。
①滴定過(guò)程中使用酸式滴定管，選出正確的操作，將其標(biāo)號(hào)填入操作流程：蒸餾水洗滌→___________→___________→滴定。
A．用裝有標(biāo)準(zhǔn)液的試劑瓶直接向滴定管中注入標(biāo)準(zhǔn)溶液到“0”刻度以上，趕氣泡，調(diào)液面，記錄起始讀數(shù)。
B．用燒杯向滴定管中注入標(biāo)準(zhǔn)液“0”刻度以上2～3mL，打開(kāi)玻璃活塞，使尖嘴部分充滿液體。
C．向滴定管加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗，洗滌液從上口倒出。
D．向滴定管加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗，洗滌液從下口放出
②滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________。
③進(jìn)行三次測(cè)定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V)數(shù)據(jù)如下表所示：
晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__________。
④若用硝酸銀固體配制0.1000ml·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容時(shí)，眼睛俯視容量瓶刻度線，則測(cè)得晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)___________(填“偏高”“偏低”或“不影響”)；若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，眼睛處于圖中___________(填標(biāo)號(hào))位，則測(cè)得晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高。
9．氧化石墨烯在能源、材料等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。研究人員采用無(wú)NaNO3的方法氧化剝離石墨制備氧化石墨烯，實(shí)現(xiàn)了廢氣減排，廢液無(wú)害化處理，使制備過(guò)程更加環(huán)境友好。其方法如下，裝置如圖所示：
I.將濃H2SO4、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，40℃下攪拌0.5h，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至95℃并保持15min。
Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸縮水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。
Ⅳ.過(guò)濾分離，用稀鹽酸洗滌沉淀。
V.空氣中干燥，用蒸餾水溶解并攪拌過(guò)夜，將得到的氧化石墨烯水體系分散液透析凈化。
Ⅵ.收集制備時(shí)產(chǎn)生的廢水，對(duì)廢水進(jìn)行處理。
回答下列問(wèn)題：
(1)裝置圖中，儀器b的名稱是_______，作用是_______。
(2)若原料中有NaNO3，則產(chǎn)生的有毒有害氣體造成的環(huán)境問(wèn)題有_______(列舉兩種)。
(3)步驟I、Ⅱ中，攪拌的目的是_______。
(4)從氧化還原角度分析，步驟Ⅲ中體現(xiàn)了H2O2的_______。
(5)步驟Ⅳ中，檢驗(yàn)洗滌液中是否含有SO的操作及現(xiàn)象為_(kāi)______。
(6)透析法分離提純物質(zhì)的原理與滲析法相似。下列物質(zhì)(括號(hào)中為雜質(zhì))的分離提純可采用滲析法的是_______(填標(biāo)號(hào))。
a.NaCl溶液(NH4Cl) b.淀粉溶液(NaCl)
(7)廢水中Mn2+的含量可用K2S2O8溶液測(cè)定，滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為溶液由無(wú)色變?yōu)樽仙?。某?shí)驗(yàn)小組收集了20.00mL廢水樣品，用cml·L-1的K2S2O8標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，共消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。
①寫(xiě)出滴定反應(yīng)的離子方程式：_______(已知S2O的結(jié)構(gòu)為)。
②廢水中Mn2+的濃度為_(kāi)______mg·mL-1。
試劑性質(zhì)
滴定管
原因
酸性、氧化性
酸式滴定管
酸性、氧化性物質(zhì)易腐蝕橡膠管
堿性
堿式滴定管
堿性物質(zhì)易腐蝕玻璃，致使玻璃活塞無(wú)法打開(kāi)
指示劑
變色范圍的pH
石蕊
＜5.0紅色
5.0～8.0紫色
＞8.0藍(lán)色
甲基橙
＜3.1紅色
3.1～4.4橙色
＞4.4黃色
酚酞
＜8.2無(wú)色
8.2～10.0粉紅色
＞10.0紅色
步驟
操作
V(標(biāo)準(zhǔn))
c(待測(cè))
洗滌
酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液潤(rùn)洗
變大
偏高
堿式滴定管未用待測(cè)溶液潤(rùn)洗
變小
偏低
錐形瓶用待測(cè)溶液潤(rùn)洗
變大
偏高
錐形瓶洗凈后還留有蒸餾水
不變
無(wú)影響
取液
放出堿液的滴定管開(kāi)始時(shí)有氣泡，放出堿液后氣泡消失
變小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有氣泡，滴定終點(diǎn)時(shí)氣泡消失
變大
偏高
振蕩錐形瓶時(shí)部分液體濺出
變小
偏低
部分酸液滴在錐形瓶外
變大
偏高
溶液顏色較淺時(shí)滴入酸液過(guò)快，停止滴定后反加一滴堿液顏色無(wú)變化
變大
偏高
讀數(shù)
酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定后俯視讀數(shù)(或“前仰后俯”)
變小
偏低
酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定后仰視讀數(shù)(或“前俯后仰”)
變大
偏高
原理
2MnOeq \\al(－,4)＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
指示劑
酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外選擇指示劑
終點(diǎn)判斷
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnO4溶液后，溶液由無(wú)色變淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，
說(shuō)明到達(dá)滴定終點(diǎn)
原理
2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI~2e-
指示劑
用淀粉作指示劑
終點(diǎn)判斷
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3溶液后，溶液的藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，說(shuō)明到達(dá)滴定終點(diǎn)
概念
沉淀滴定法是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行滴定、測(cè)量分析的方法。生成沉淀的反應(yīng)很多，但符合條件的卻很少，實(shí)際上應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag＋與鹵素離子的反應(yīng)來(lái)測(cè)定Cl－、Br－、I－濃度
原理
沉淀滴定所用的指示劑本身就是一種沉淀劑，滴定劑與被滴定物反應(yīng)的生成物的溶解度要比滴定劑與指示劑反應(yīng)的生成物的溶解度小，否則不能用這種指示劑。
舉例
AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液，用K2CrO4溶液作指示劑，出現(xiàn)淡紅色沉淀(Ag2CrO4為磚紅色沉淀)
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象
結(jié)論
A
向淀粉溶液中加適量20%H2SO4溶液，加熱，冷卻后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液變藍(lán)
淀粉未水解
B
室溫下，向HCl溶液中加入少量鎂粉，產(chǎn)生大量氣泡，測(cè)得溶液溫度上升
鎂與鹽酸反應(yīng)放熱
C
室溫下，向濃度均為的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出現(xiàn)白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向H2O2溶液中滴加KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
序號(hào)
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
Ⅰ
移取溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液
Ⅱ
_______，測(cè)得溶液的pH為4.76
A．用裂化汽油提純溴水中的
B．用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的溶液
C．驗(yàn)證濃硫酸具有吸水性、強(qiáng)氧化性
D．灼燒海帶灰
實(shí)驗(yàn)序號(hào)
1
2
3
V/mL
23.98
24.02
24.22

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