第10講 物質(zhì)的分離提純
考點一　混合物分離提純的物理方法考點二　物質(zhì)分離提純常用的化學方法經(jīng)典真題·明考向作業(yè)手冊
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考點一　混合物分離提純的物理方法
(1)物質(zhì)的分離將混合物的各組分分離開來,獲得幾種純凈物的過程。(2)物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程,又叫物質(zhì)的凈化或除雜。
二、分離、提純的物理方法
1.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法(1)“固+固”混合物的分離(提純)
(2)“固+液”混合物的分離(提純)
(3)“液+液”混合物的分離(提純)
2.物理法分離提純物質(zhì)的裝置(1)常用裝置　　　　　 甲　　　 乙　　 　　 丙 丁　　　 　戊
③萃取和分液(裝置丙)
(2)過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾
1.判斷正誤(正確的打“√”,錯誤的打“×”)(1)用分液漏斗分液時,先放出下層液體,再從分液漏斗下口放出上層液體(　)?(2)過濾操作時,為了加快過濾速度,可用玻璃棒攪拌過濾器中的液體(　)(3)NH4Cl不能升華,除去碘中的NH4Cl應采用加熱升華的方法(　)
[解析] (2)過濾時不能用玻璃棒攪拌,以防濾紙破損。
[解析] (1)用分液漏斗分液時,下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出。
[解析] (3)碘易升華,但加熱時氯化銨分解且冷卻后又會化合生成氯化銨。
(4)制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾 (　)(5)蒸發(fā)操作時,應使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加熱(　)(6)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(　)(7)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥的方法 (　)
[解析] (5)蒸發(fā)結(jié)晶時,當有較多晶體析出時停止加熱。
[解析] (4)乙醇的沸點低,易揮發(fā),加入CaO吸水后再蒸餾。
[解析] (6)乙醇與水互溶,不能萃取出水溶液中的溶質(zhì)。
[解析] (7)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉的正確操作:蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥。
(8)1-己醇的沸點比己烷的沸點高,1-己醇和己烷不能通過蒸餾初步分離(　)(9)用圖甲裝置將海帶灼燒成灰(　)(10)用圖乙裝置過濾得含I-的溶液(　)
[解析] (9)海帶應在坩堝中灼燒。
[解析] (8)互溶的液體物質(zhì)沸點相差較大的,可以用蒸餾的方法分離。
[解析] (10)過濾時應用玻璃棒引流。
(11)萃取分層后,將分液漏斗頸上的玻璃塞打開,再將下面的活塞擰開,放出碘的CCl4溶液(　)(12)用圖丙裝置分離碘并回收CCl4(　)(13)用圖丁裝置蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O ( )
[解析] (12)蒸餾時溫度計的水銀球應處于蒸餾燒瓶支管口處。
[解析] (11)萃取后,通過打開其上方的玻璃塞和下方的活塞將下層液體放出。
[解析] (13)制備帶結(jié)晶水的晶體時,蒸干溶液可能導致失去結(jié)晶水,且Cu2+水解得到Cu(OH)2。
2.[2024·湖南長郡中學模擬] 下列實驗中,所選裝置不合理的是(　 )A.分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,選④B.用CCl4提取碘水中的碘,選③C.用FeCl2溶液吸收Cl2,選⑤D.粗鹽提純,選①和②
[解析] CH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液,二者會分層,可以用分液法分離,選擇③,A錯誤;用CCl4萃取碘水中的碘,選擇③,B正確;⑤可以用作洗氣瓶,故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置,C正確;粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結(jié)晶,選擇①和②,D正確。
題組一　混合物分離提純的物理方法
1.[2024·湖北新高考聯(lián)盟六校聯(lián)考] 下列物質(zhì)分離提純的方法錯誤的是(　 ) A.分液用裝置④,萃取振蕩時,分液漏斗下口應傾斜向下B.分離乙二醇(沸點為197.3 ℃)和乙酸(沸點為117.9 ℃)選擇裝置③C.提純含不溶性雜質(zhì)的粗苯甲酸要用裝置①②D.用裝置①除去氫氧化鐵膠體中的沉淀物
[解析] 分液時選擇裝置④,萃取振蕩時,分液漏斗下口應傾斜向上,A錯誤;分離乙二醇(沸點為197.3 ℃)和乙酸(沸點為117.9 ℃)選擇裝置③,因為兩者沸點相差較大可選擇蒸餾的方法,B正確;提純含不溶性雜質(zhì)的粗苯甲酸,需經(jīng)過加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶等操作,C正確;氫氧化鐵膠體中的沉淀物用過濾方法除去,D正確。
2.填寫下列實驗操作:(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　、洗滌、干燥。?(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括　　　 　、冷卻結(jié)晶、　　　　、洗滌、干燥等一系列操作,在此過程中玻璃棒的作用是　　　　(填序號)。?①引流?、跀嚢杓铀偃芙狻、蹟嚢枋谷芤菏軣峋鶆?防止暴沸
加熱溶液至有大量晶體析出時,趁熱過濾
(3)若濾液渾濁,需　　　　　　　　　　　。渾濁的原因可能是　　　　　　　　　　 　　　。?(4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱,然后冷卻結(jié)晶,得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　 。?(5)分液時,分液漏斗中的液體很難滴下,可能的原因是　 。?
濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣
防止晶體失去結(jié)晶水,也防止可溶物雜質(zhì)析出
沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)
題組二　混合物分離提純的物理方法在實際生產(chǎn)中的應用
3.硝基苯是一種重要的化工原料,密度比水大,難溶于水,易溶于乙醇、苯等有機溶劑。制備、提純硝基苯的流程如圖:下列敘述錯誤的是(　 )A.配制混酸時,應將濃硫酸緩緩滴加到濃硝酸中,邊滴加邊攪拌B.步驟①需用水浴加熱,以便于控制反應溫度C.步驟②所用儀器為分液漏斗,粗產(chǎn)品從下口放出D.步驟③蒸餾操作時,溫度計低于支管口會導致產(chǎn)率下降
[解析] 反應過程中溫度控制在50~60 ℃,苯和硝酸在濃硫酸作用下生成硝基苯,分液分離出粗產(chǎn)品1,加入蒸餾水、碳酸鈉溶液、蒸餾水初步處理除酸后得到粗產(chǎn)品2,干燥、蒸餾得到產(chǎn)品。濃硫酸的密度大于濃硝酸,并且二者混合放出大量熱,所以需要將濃硫酸緩緩滴加到濃硝酸中,邊滴加邊攪拌,A正確。步驟①溫度應控制在50~60 ℃,溫度過高會有副反應發(fā)生,故選用水浴加熱便于控制溫度,B正確?；旌衔锸潜健⑾趸?、濃硫酸、濃硝酸,其中苯和硝基苯互溶,因為生成的硝基苯難溶于水,密度大于水,在下層;濃硫酸和濃硝酸在上層;可以用分液漏斗分離,從下層得到粗產(chǎn)品,C正確。蒸餾時,應將溫度計的水銀球放到支管口處以測量蒸氣溫度,溫度計低于支管口會蒸出更多餾分導致產(chǎn)率偏大,D錯誤。
4.[2024·浙江杭州一模] 下列實驗能達到實驗目的的是(　 )A.圖①操作可除去溴水中的溴單質(zhì)B.圖②操作用于分離飽和碳酸鈉溶液和乙酸乙酯,將分層的液體依次從下口放出C.圖③裝置進行鐵與水蒸氣的反應,點燃肥皂泡檢驗氫氣D.圖④裝置用于蒸餾、收集低沸點成分,冷凝水應該從 a口進b口出
[解析] 圖①中為過濾,應該用有機溶劑萃取溴水中的溴,A錯誤;在使用分液漏斗時,下層液體先從下口放出,上層液體再從上口倒出,B錯誤;鐵和水蒸氣在高溫時發(fā)生反應生成四氧化三鐵和氫氣,氫氣被肥皂泡收集,可以用點燃肥皂泡的方法檢驗氫氣,C正確;蒸餾時,冷凝水應該下口進,上口出,即應該從 b口進a口出,D錯誤。
考點二　物質(zhì)分離提純常用的化學方法
1. 化學法分離提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”
2. 物質(zhì)分離提純的常用化學方法
1.判斷正誤(正確的打“√”,錯誤的打“×”)(1)SO2中混有少量SO3,可以將混合氣體通過濃硫酸除去(　)(2)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再過濾(　)(3)除去銅粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解,過濾、洗滌、干燥(　)
[解析] (2)Na2S和AgCl反應生成Ag2S和NaCl,過濾除去Ag2S和剩余的AgCl,達到除雜的目的。
[解析] (1)濃硫酸可以吸收SO3,不能吸收SO2。
[解析] (3)硝酸有強氧化性,能與銅反應。
(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2,可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶(　)(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入過量鐵粉,過濾(　)(6)除去甲烷中的乙烯,可將氣體通過盛有酸性高錳酸鉀溶液的洗氣瓶(　)(7)通過灼熱的CuO除去H2中的CO(　)
[解析] (5)FeCl3與鐵粉反應生成FeCl2,過濾除去過量的鐵粉,不引入新的雜質(zhì)。
[解析] (4)酸性KMnO4溶液氧化SO2并除去,不能吸收CO2,再通過濃硫酸干燥即可。
[解析] (6)酸性高錳酸鉀溶液會把乙烯氧化為CO2氣體,引入新的雜質(zhì)。
[解析] (7)H2也能還原氧化銅。
(8)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3(　)(9)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去(　)(10)除去BaCO3固體中混有的BaSO4:加過量鹽酸后,過濾洗滌(　)
[解析] (9)乙烯和SO2均能與溴水反應。
[解析] (8)會引入新的雜質(zhì)Ca2+。
[解析] (10)BaCO3能溶于鹽酸,被提純的物質(zhì)不易復原。
2.[2024·遼寧十校聯(lián)合體調(diào)研] 提純下列物質(zhì)(括號中為雜質(zhì)),所選除雜試劑和分離方法都正確的是(　 )
[解析] 將混有少量水蒸氣的氨氣通過足量濃硫酸時,濃硫酸不但吸收了混合氣體中的水,還與氨氣反應生成硫酸銨,A錯誤;溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度,四氯化碳和水不互溶,且四氯化碳和Br2不反應,B正確;無法從KCl中除去KOH與I2反應生成的KI等物質(zhì),引入了新的雜質(zhì),C錯誤;氯化鎂溶液中含有氯化亞鐵,加入氫氧化鈉溶液,可以與兩種物質(zhì)反應,也除去了氯化鎂,且引入新雜質(zhì)Na+,不能達到除去雜質(zhì)的目的,D錯誤。
題組一　混合物分離提純的化學方法
1.[2024·安徽十校聯(lián)盟聯(lián)考] 下列除去雜質(zhì)(括號中的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法中,不正確的是(　 )A.FeCl3溶液(FeCl2):通入適量Cl2B.Fe2O3固體(Al2O3):加入燒堿溶液,過濾C.CO2氣體(HCl):通過Na2CO3溶液洗氣后干燥D.Na2CO3固體(NaHCO3):加熱
[解析] 氯氣和氯化亞鐵反應生成氯化鐵,可用于除雜,A正確;氧化鋁為兩性氧化物,可與氫氧化鈉溶液反應,可用于除雜,B正確;二者都與碳酸鈉溶液反應,應用飽和碳酸氫鈉溶液除雜,C錯誤;碳酸氫鈉在加熱條件下分解生成碳酸鈉,可用加熱的方法除雜,D正確。
2.[2023·湖北高中名校聯(lián)盟聯(lián)合測評] 下列物質(zhì)去除雜質(zhì)的方法中,不合理的是( 　)
[解析]一氧化氮不溶于水、不與水反應,二氧化氮與水反應生成硝酸和一氧化氮,可通過洗氣的方法除去一氧化氮中的二氧化氮,A正確;乙酸乙酯難溶于飽和碳酸鈉溶液,乙酸能和飽和碳酸鈉溶液反應,可用分液的方法分離,B錯誤;氯化銨和氨水不反應,氯化鐵和氨水反應生成氫氧化鐵沉淀和氯化銨,可通過加入適量氨水、充分反應后過濾,除去氯化銨溶液中的氯化鐵,C正確;乙炔與硫酸銅溶液不反應,硫化氫與硫酸銅溶液反應生成硫化銅沉淀和硫酸,可通過洗氣的方法除去乙炔中的硫化氫,D正確。
題組二　混合物分離提純方法的應用
3.為研究廢舊電池的再利用,實驗室利用舊電池的銅帽(主要成分為Zn和Cu)回收Cu并制備ZnO的部分實驗過程如圖所示。下列敘述錯誤的是 (　 )A.“溶解”操作中溶液溫度不宜過高B.銅帽溶解后,將溶液加熱至沸騰以除去溶液中過量的氧氣或H2O2C.與鋅粉反應的離子可能為Cu2+、H+D.“過濾”操作后,將濾液蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后,高溫灼燒即可得純凈的ZnO
[解析] “溶解”操作中溶液溫度不宜過高,否則過氧化氫會分解,A正確;銅帽溶解后,溶液中存在過氧化氫,將溶液加熱至沸騰以除去溶液中過量的氧氣或H2O2,防止后面消耗過多的鋅粉,B正確;固體溶解后溶液中存在Zn2+、Cu2+、H+,Cu2+、H+是與鋅粉反應的離子,C正確;“過濾”操作后濾液中含有硫酸鋅和硫酸鈉,將濾液蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后,高溫灼燒不能得到純凈的ZnO,其中含有硫酸鈉,D錯誤。
【歸納總結(jié)】 常見混合物的分離提純方法(1)常見氣體的除雜方法
(2)常見固體或溶液的除雜方法
1. [2022·海南卷] 《醫(yī)學入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法:“水洗凈,細研水飛,去石澄清,慢火熬干?！逼渲形瓷婕暗牟僮魇? 　)A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發(fā)
[解析] 水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等,涉及的操作方法是洗滌;細研水飛是指將固體研成粉末后加水攪拌溶解,涉及的操作方法是粉碎和溶解;去石澄清是指傾倒出澄清液,去除未溶解的固體,涉及的操作方法是傾倒;慢火熬干是指用小火將溶液蒸發(fā)至有少量水剩余,涉及的操作方法是蒸發(fā);因此未涉及的操作方法是萃取,答案選C。
2. [2023·福建卷] 從苯甲醛和KOH溶液反應后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下:已知甲基叔丁基醚的密度為0.74 g·cm-3。下列說法錯誤的是(　 )A.“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層B.“有機層”從分液漏斗上口倒出C.“操作X”為蒸餾,“試劑Y”可選用鹽酸D.“洗滌”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸餾水好
[解析] 苯甲醛和KOH溶液反應后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸鉀,加甲基叔丁基醚萃取、分液后,苯甲醇留在有機層中,加水洗滌、加硫酸鎂干燥、過濾,再用蒸餾的方法將苯甲醇分離出來;而萃取、分液后所得水層主要是苯甲酸鉀,要加酸將其轉(zhuǎn)化為苯甲酸,然后經(jīng)過結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得苯甲酸。 “萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層,故A正確。甲基叔丁基醚的密度為0.74 g·cm-3,密度比水小,所以有機層要從分液漏斗上口倒出,故B正確。
“操作X”是將苯甲醇從有機物中分離出來,可以利用沸點不同用蒸餾的方法將其分離出來;“試劑Y”的作用是將苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為苯甲酸,所以可選用鹽酸,故C正確。苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度,“洗滌”苯甲酸,用蒸餾水的效果比用乙醇好,故D錯誤。
3. [2022·山東卷] 已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水,苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是(　 )A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應B.由①③分別獲取相應粗品時可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③獲得D.①②③均為兩相混合體系
[解析] 由題給流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸,鹽酸將微溶于水的苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽,分液得到水相Ⅰ和有機相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氫氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為苯胺,再分液得到苯胺粗品;向有機相Ⅰ中加入水洗滌除去混有的鹽酸,分液得到廢液和有機相Ⅱ,向有機相Ⅱ中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯甲酸鈉,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入鹽酸,將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸,再經(jīng)過濾得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應,但不能與氫氧化鈉溶液反應,故A錯誤;
由分析可知,由①得到苯胺粗品的分離方法為分液,由③得到苯甲酸粗品的分離方法為過濾,獲取兩者的操作方法不同,故B錯誤;由分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③獲得,故C正確;由分析可知,①為兩相,③為兩相,而②為甲苯,只有一相,故D錯誤。
3. [2024·湖北新高考聯(lián)盟六校聯(lián)考] 下列物質(zhì)分離提純的方法錯誤的是(　　)A.分液用裝置④,萃取振蕩時,分液漏斗下口應傾斜向下B.分離乙二醇(沸點為197.3 ℃)和乙酸(沸點為117.9 ℃)選擇裝置③C.提純含不溶性雜質(zhì)的粗苯甲酸要用裝置①②D.用裝置①除去氫氧化鐵膠體中的沉淀物
[解析] 分液時選擇裝置④,萃取振蕩時,分液漏斗下口應傾斜向上,A錯誤;分離乙二醇(沸點為197.3 ℃)和乙酸(沸點為117.9 ℃)選擇裝置③,因為兩者沸點相差較大可選擇蒸餾的方法,B正確;提純含不溶性雜質(zhì)的粗苯甲酸,需經(jīng)過加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶等操作,C正確;氫氧化鐵膠體中的沉淀物可用過濾方法除去,D正確。
4. [2024·浙江金華十校模擬] 實驗室合成并提純山梨酸乙酯(密度為0.926 g·cm-3,沸點為195.5 ℃)的過程如圖所示。下列說法正確的是(　　)A.操作①控溫110 ℃,目的是除去生成的水B.操作③可以通過觀察氣泡現(xiàn)象控制試劑a的用量C.操作③④均應收集下層液體D.操作②⑤可用玻璃棒輕輕撥散固體,以加快過濾速率
[解析] 山梨酸和乙醇在濃硫酸、110 ℃條件下發(fā)生酯化反應生成山梨酸乙酯,產(chǎn)物混合物經(jīng)過濾后向濾液中加入的試劑a為碳酸氫鈉溶液,用于中和多余的山梨酸和濃硫酸,再用水洗滌分液,向有機層中加入少量無水硫酸鎂吸收多余的水分,再進行過濾得到濾液,濾液進行蒸餾得到山梨酸乙酯。操作①控制溫度為110 ℃,可以加快反應的進行,同時溫度又不至于過高導致乙醇大量揮發(fā),且山梨酸乙酯的沸點高于110 ℃,可減少山梨酸乙酯的揮發(fā),A錯誤;
操作③加入的是碳酸氫鈉溶液,用于除去多余的山梨酸,碳酸氫鈉與山梨酸反應生成二氧化碳氣體,可觀察氣泡現(xiàn)象控制碳酸氫鈉溶液的用量,B正確;操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有機層,山梨酸乙酯密度小于水,因此應該收集上層的液體,C錯誤;過濾時玻璃棒的作用為引流,不能用其撥散固體,防止搗破濾紙,D錯誤。
考點一 混合物的分離提純
1. [2024·山東臨沂六校聯(lián)考] 提純含雜質(zhì)的有機化合物的基本方法是利用有機化合物與雜質(zhì)物理性質(zhì)的差異將它們分離,下列操作中所用方法或選擇的儀器不正確的是( 　)A.二氯甲烷(沸點40 ℃)、三氯甲烷(沸點62 ℃)和四氯化碳(沸點77 ℃),分離和提純它們可選擇丙裝置B.用酒精萃取溴水中的溴單質(zhì)可選用丁裝置C.從食鹽水中提取溶質(zhì)可選擇乙裝置D.除去粗苯甲酸中的少量氯化鈉和泥沙,可用到甲裝置
[解析] 三種物質(zhì)沸點不同,利用沸點的差異對混合物進行分離、提純,應選擇蒸餾法,A正確;酒精溶于水,不能作萃取劑,B錯誤;用蒸發(fā)結(jié)晶的方法從食鹽水中提取溶質(zhì),C正確;除去粗苯甲酸中的少量氯化鈉和泥沙,先加熱溶解,再趁熱過濾,最后冷卻結(jié)晶,過濾,其中趁熱過濾和過濾用到甲裝置,D正確。
2. 下列實驗中,所采取的分離方法與對應原理都正確的是( 　)
[解析] 乙醇和水混溶,不能用作從碘水中萃取碘的萃取劑,應用四氯化碳或苯萃取,故A錯誤;乙醇和水混溶,不能用分液的方法分離,故B錯誤;二者的溶解度隨溫度的變化不同,可用重結(jié)晶的方法分離,因為硝酸鉀的溶解度隨溫度的變化較大,而氯化鈉的溶解度隨溫度的變化較小,故C錯誤;二者互溶,沸點不同,且沸點相差較大,則可用蒸餾的方法分離,故D正確。
3. [2024·山東實驗中學模擬] 海帶、紫菜等藻類植物中含有豐富的碘元素。如圖是以海帶為原料提取碘單質(zhì)的部分裝置,不能達到實驗目的的是( 　)A.用裝置甲灼燒碎海帶B.用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液C.用裝置丙萃取分離混合液中的I2D.用裝置丁分離提純I2
[解析] 灼燒碎海帶應在坩堝中加熱灼燒成灰,A符合題意;用過濾的方法分離海帶灰和溶液,則用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液,B與題意不符;用萃取的方法,富集單質(zhì)碘,則用裝置丙萃取分離混合液中的I2,C與題意不符;碘和四氯化碳的沸點不同,則用裝置丁分離提純I2,D與題意不符。
4. [2023·湘豫名校聯(lián)考] 下表中所采取的分離方法與對應原理都正確的是 (　 )
[解析] 乙酸可與Na2CO3反應轉(zhuǎn)化為可溶于水難溶于酯的鹽,A項錯誤;加入的CaO與水反應生成Ca(OH)2,Ca(OH)2及可能剩余的CaO是離子化合物,沸點較高,而乙醇沸點較低,可用蒸餾法提純乙醇,B項正確;CO2中的少量CO不能被點燃,C項錯誤;苯與硝基苯均是有機物,彼此互溶,無法通過分液進行分離,D項錯誤。
5. [2024·山東青島期初調(diào)研] 為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì)),所用除雜試劑和分離方法都正確的是(　 )
[解析] 乙烯可被酸性高錳酸鉀溶液氧化成二氧化碳,引入新雜質(zhì),A錯誤;乙酸和乙醇都與鈉反應,B錯誤;乙烯不與NaOH溶液反應,二氧化硫可被NaOH溶液吸收,C正確;苯和溴都可被四氯化碳溶解,D錯誤。
6. [2024·湖北武漢六中模擬] 下列實驗操作正確且能達到對應實驗目的的是(　 )A.分離碘和四氯化碳　B.蒸餾75%的酒精 C.除去乙烷中的乙烯　D.提純乙酸
[解析] 碘單質(zhì)易溶于四氯化碳,應采用蒸餾操作分離二者,A錯誤;乙醇和水能形成共沸混合物,所以直接蒸餾75%的酒精溶液不能制備無水酒精,可在75%的酒精溶液中加入生石灰,再蒸餾得無水酒精,B錯誤;乙烷不和溴水反應,乙烯與溴水反應生成1,2-二溴乙烷,C正確;提純乙酸乙酯可用飽和碳酸鈉溶液處理后再分液,不能用蒸發(fā)操作,D錯誤。
7. 下列除雜試劑的選擇和除雜操作均正確的是(　 )
[解析] 應選飽和碳酸氫鈉溶液、洗氣,故A錯誤;氧化鈉與氧氣反應生成過氧化鈉,則在純氧氣中加熱只能將Na2O轉(zhuǎn)化為Na2O2,故B錯誤;反應原理為Fe+CuCl2 = FeCl2+Cu,能除雜,故C正確;碳酸鈉與鹽酸反應引入新雜質(zhì)NaCl,應選稀硫酸,故D錯誤。
8. [2023·湖南攸縣一中月考] 實驗室分離Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]-,該配離子在乙醚(Et2O,沸點34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列說法錯誤的是( 　)A.萃取振蕩時,分液漏斗下口應傾斜向下B.分液時,應先將下層液體由分液漏斗下口放出C.分液后水相為無色,說明已達到分離目的D.蒸餾時選用直形冷凝管
考點二　物質(zhì)分離提純的綜合考查
[解析] 萃取振蕩時,分液漏斗下口應傾斜向上,A錯誤;分液時,密度大的液體在下層,密度小的液體在上層,下層液體由分液漏斗下口放出,下層液體放完后,密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出,B正確;Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子,該離子在乙醚中生成締合物,乙醚與水不互溶,故分液后水相為無色,則水相中不再含有Fe3+,說明已經(jīng)達到分離目的,C正確;蒸餾時選用直形冷凝管,能使餾分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中,而不會殘留在冷凝管中,D正確。
9. [2024·湖北黃岡調(diào)研] 用KMnO4氧化甲苯制備苯甲酸。實驗方法:將甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反應一段時間后停止反應,過濾,將含有苯甲酸鉀(C6H5COOK)和甲苯的濾液按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。下列說法不正確的是( 　)已知:苯甲酸熔點為122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 g。A.操作Ⅰ為分液、操作Ⅱ為過濾B.甲苯、苯甲酸分別由A、B獲得C.若B中含有雜質(zhì),應采用重結(jié)晶的方法進一步提純D.“系列操作”用到的儀器為鐵架臺(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒、燒杯
[解析] 操作Ⅰ分離出有機溶液和水溶液,操作方法為分液;操作Ⅱ為固液分離操作,為過濾,A正確;無色液體A為甲苯,白色固體B為苯甲酸,B正確;重結(jié)晶是可以用于提高晶體純度的操作,若B中含有雜質(zhì),應采用重結(jié)晶的方法進一步提純,C正確;“系列操作”為得到苯甲酸晶體操作,為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾,用到的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒、燒杯、漏斗等,D錯誤。
10. [2024·山東濟南統(tǒng)考] 鹽泥是氯堿工業(yè)的廢渣,主要成分為Mg(OH)2、CaCO3(含少量的FeO、Fe2O3、Al2O3及SiO2)。實驗室中利用鹽泥制備無水MgSO4的流程如下:已知:硫酸鈣微溶于水,溶解度隨溫度的升高而降低。下列說法正確的是(　 )A.廢渣Ⅰ的主要成分為SiO2B.調(diào)pH≈5是為了促進Al3+、Fe3+、Fe2+水解C.步驟④分離廢渣Ⅱ時需要趁熱過濾D.步驟⑤需要加熱至有大量晶體析出時才能停止加熱
[解析] 鹽泥是氯堿工業(yè)的廢渣,其主要成分為Mg(OH)2、CaCO3,還含少量的FeO、Fe2O3、Al2O3及SiO2,鹽泥中加入稀硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH=1,Mg(OH)2、CaCO3、FeO、Fe2O3、Al2O3分別溶于稀硫酸得到MgSO4、微溶物CaSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3,過濾后得到的廢渣Ⅰ為難溶性的SiO2及微溶物CaSO4,濾液中含有MgSO4、H2SO4、FeSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3,濾液Ⅰ中加入5%的H2O2溶液,H2O2將Fe2+氧化為Fe3+,調(diào)節(jié)溶液的pH≈5,然后過濾,根據(jù)得到的產(chǎn)物知,濾液Ⅱ中含有MgSO4,廢渣Ⅱ為Fe(OH)3、Al(OH)3,濾液Ⅱ通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到MgSO4·7H2O,MgSO4·7H2O在酸性氛圍中分解得到MgSO4。通過以上分析知,步驟①產(chǎn)生的廢渣Ⅰ的主要成分為難溶性的SiO2及生成的微溶物CaSO4,A錯誤;
濾液Ⅰ中加入5%的H2O2溶液,H2O2將Fe2+氧化為Fe3+,調(diào)節(jié)溶液的pH≈5,是為了促進Al3+、Fe3+水解,廢渣Ⅱ為Fe(OH)3、Al(OH)3,B錯誤;為了減少產(chǎn)物結(jié)晶,提高產(chǎn)率,故步驟④分離廢渣Ⅱ時需要趁熱過濾,C正確;從溶液中獲取晶體采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥的方法,所以步驟⑤的具體實驗操作有蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,D錯誤。
11. 某興趣小組以牡蠣殼(CaCO3)為原料制備食品級添加劑丙酸鈣[(CH3CH2COO)2Ca],其工藝流程如下:已知:丙酸有刺激性氣味,沸點較低(141.1 ℃)。下列敘述不正確的是( 　)A.“操作Ⅱ”高溫煅燒可以使用酒精燈加熱,“操作Ⅲ”前加水的目的是制取澄清石灰水B.“操作Ⅳ”是常壓過濾操作,該操作用到的玻璃儀器除漏斗外還有燒杯和玻璃棒C.“操作Ⅴ”的濾液濃縮是在蒸發(fā)皿中進行,濃縮過程中可用玻璃棒攪拌濾液D.“操作Ⅵ”產(chǎn)品干燥前要洗滌,洗滌劑為乙醇,當洗滌后濾液為中性時,說明雜質(zhì)已洗凈
[解析] 以牡蠣殼(CaCO3)為原料制備食品級添加劑丙酸鈣[(CH3CH2COO)2Ca],粉碎后高溫煅燒生成CaO,加入少量水生成Ca(OH)2,在常壓下加入丙酸反應生成(CH3CH2COO)2Ca,“操作Ⅳ”是過濾操作,除去不溶于水的雜質(zhì),“操作Ⅴ”的濾液濃縮后結(jié)晶得到(CH3CH2COO)2Ca固體,過濾后洗滌得到產(chǎn)品。 “操作Ⅱ”高溫煅燒可以使用酒精燈加熱,“操作Ⅲ”前加少量水的目的是制取石灰乳,濃度更大,且常壓反應時不斷提供Ca(OH)2,故A錯誤;由分析可知,“操作Ⅳ”是常壓過濾操作,該操作用到的玻璃儀器除漏斗外還有燒杯和玻璃棒,故B正確;

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