1．掌握物質(zhì)組成或含量測(cè)定的一般方法。2．根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，能進(jìn)行分析和推理，得出合理的結(jié)論。
考點(diǎn)一　物質(zhì)含量的測(cè)定?1．重量分析法(1)在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?，使被測(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。(2)重量分析法不需要指示劑，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全，以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。(3)重量分析法的過程包括分離和稱量?jī)蓚€(gè)過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。
(4)計(jì)算方法采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
2．滴定分析法(1)滴定分析法一般是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到待測(cè)溶液中，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。(2)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測(cè)溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液間反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。
1．某興趣小組對(duì)雞蛋殼中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行了測(cè)定(假設(shè)蛋殼中的其他物質(zhì)不與鹽酸反應(yīng))。五個(gè)已知質(zhì)量的不同CaCO3樣品在相同的密封的剛性反應(yīng)容器中與過量的2.0 ml·L－1 HCl溶液反應(yīng)，所產(chǎn)生的氣體壓強(qiáng)用附在反應(yīng)容器上的壓力計(jì)測(cè)量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)被用來創(chuàng)建下圖的校準(zhǔn)線：
用蛋殼樣品重復(fù)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見下表。
(1)反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________。解析：碳酸鈣和鹽酸反應(yīng)生成氯化鈣、水和二氧化碳，離子方程式為CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑。答案：CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑(2)因?yàn)榉磻?yīng)是放熱的，所以在記錄壓強(qiáng)之前，反應(yīng)系統(tǒng)需_____________。解析：因?yàn)榉磻?yīng)是放熱的，且壓強(qiáng)受溫度影響，所以在記錄壓強(qiáng)之前，反應(yīng)系統(tǒng)需保持溫度不變。答案：保持溫度不變　
(3)實(shí)驗(yàn)用到的定量?jī)x器有壓力計(jì)和_______________________________。解析：固體稱量需要天平，所以實(shí)驗(yàn)用到的定量?jī)x器有壓力計(jì)和天平。答案：天平　
(4)蛋殼樣品中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近________(填字母，下同)。a．30%　　　 b．45%　　　 c．60%　　　 d．75%
(5)另一個(gè)蛋殼樣品與4.0 mL未知濃度的HCl溶液完全反應(yīng)。若反應(yīng)生成0.095 atm的壓力，則HCl溶液的濃度至少為________ml·L－1。a．0.002 0　　　 b．0.050　　　 c．0.50　　　 d．1.0解析：若反應(yīng)生成0.095 atm的壓力，根據(jù)題圖可知，消耗碳酸鈣的質(zhì)量是0.20 g，物質(zhì)的量是0.002 ml，消耗氯化氫的物質(zhì)的量是 0.004 ml，HCl溶液的濃度是0.004 ml÷0.004 L＝1.0 ml·L－1。答案：d　
(6)可提高該反應(yīng)速率的措施有________。a．用2.0 ml·L－1CH3COOH溶液代替2.0 ml·L－1 HCl溶液 b．將HCl溶液冷卻到比原實(shí)驗(yàn)更低的溫度c．選擇容積更小的反應(yīng)容器d．將蛋殼研磨成更細(xì)的粉末
解析：a.用2.0 ml·L－1CH3COOH溶液代替2.0 ml·L－1HCl溶液，氫離子濃度減小，反應(yīng)速率減??；b.將HCl溶液冷卻到比原實(shí)驗(yàn)更低的溫度，降低溫度，反應(yīng)速率減??；c.選擇容積更小的反應(yīng)容器，由于反應(yīng)物是固體和溶液，因此不影響反應(yīng)速率；d.將蛋殼研磨成更細(xì)的粉末，增大反應(yīng)物的接觸面積，反應(yīng)速率增大。答案：d
(7)請(qǐng)你再設(shè)計(jì)一種測(cè)定雞蛋殼中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)方法：________________________________________________________________。
2．(2024·揭陽(yáng)階段測(cè)試)銅鹽主要用于殺毒和驅(qū)蟲。實(shí)驗(yàn)室采用滴定法測(cè)定硫酸銅樣品中銅的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.銅鹽的溶解：準(zhǔn)確稱取0.50 g硫酸銅樣品于碘量瓶中，加入1 ml/L H2SO4溶液和30 mL 水使之溶解。Ⅱ.滴定：向上述碘量瓶中加入5 mL 20% KI溶液，立即用0.100 0 ml/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色。然后加入1 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液呈淺藍(lán)色。再加入5 mL 10% KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定到終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為 V mL?；卮鹣铝袉栴}：
(1)利用濃硫酸配制250 mL 1 ml/L H2SO4溶液需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、__________________。解析：由濃硫酸配制1.0 ml/L H2SO4溶液需要量取濃硫酸的體積，需要量筒，“定容”需要膠頭滴管。答案：量筒、膠頭滴管　
(2)溶解硫酸銅加入硫酸的目的是_______________________；不能將硫酸換為鹽酸的理由是__________________。解析：銅離子易水解，故溶解硫酸銅加入硫酸可抑制銅離子的水解；Cu2＋易與Cl－形成[CuCl4]2－，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。答案：抑制Cu2＋水解　Cu2＋易與Cl－形成[CuCl4]2－，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果　
(3)已知滴定過程加入5 mL 20% KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________。解析：根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒即可配平反應(yīng)的離子方程式為2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I(xiàn)2。答案：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I(xiàn)2　
答案：當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲瘟虼蛩徕c標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液顏色由藍(lán)色變成無色，且30 s內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色　1.28V
考點(diǎn)二　物質(zhì)組成的測(cè)定?1．確定物質(zhì)組成的注意事項(xiàng)(1)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)。如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。(2)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)。如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。
(3)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有數(shù)據(jù)的采集處理意識(shí)。①稱量固體質(zhì)量時(shí)，用托盤天平可估讀到 0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平。②測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如酸堿中和滴定中選用滴定管，可估讀到 0.01 mL。
③氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。④用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。
2．物質(zhì)組成計(jì)算的常用方法
1．(2021·高考全國(guó)甲卷)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}。(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有________(填標(biāo)號(hào))。A．燒杯B．容量瓶 C．蒸發(fā)皿D．移液管
(2)將CuO加入適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________________。
(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用 NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10 min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、__________、乙醇洗滌、________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是__________________________，煮沸10 min的作用是__________________________________。答案：過濾　干燥　除盡鐵和抑制CuSO4水解　破壞Fe(OH)3膠體易于過濾
(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為______________________(寫表達(dá)式)。
(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是________(填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來解析：膽礬未充分干燥，會(huì)使測(cè)定的結(jié)晶水的質(zhì)量偏高，導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高，①符合題意；坩堝未置于干燥器中冷卻，會(huì)使測(cè)定的結(jié)晶水的質(zhì)量偏低，導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏低，②不符合題意；加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來，會(huì)使測(cè)定的結(jié)晶水的質(zhì)量偏高，導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高，③符合題意。
相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：①準(zhǔn)確稱取58.80 g晶體X，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；②準(zhǔn)確量取50.00 mL 3.030 ml·L－1 H2SO4溶液于錐形瓶中；③向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮?dú)猓訜?，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶；④用0.120 ml·L－1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00 mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(1)儀器M的名稱為________。答案：分液漏斗　(2)步驟③中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________，蒸氨結(jié)束后，為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，還需要對(duì)直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法是______________________________________。答案：4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3　用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)通道2～3次，并將洗滌液注入錐形瓶中　
(4)步驟①中，判斷BaCl2溶液已過量的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_______________。答案：待濁液分層后，向上層清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則說明BaCl2溶液已過量　(5)步驟②中，采用冷水洗滌沉淀，主要目的是____________________。答案：盡可能減少沉淀的溶解損失，減小實(shí)驗(yàn)誤差
(6)結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ通過計(jì)算得出晶體X的化學(xué)式為___________________。
答案：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
1．(2023·新高考重慶卷)煤的化學(xué)活性是評(píng)價(jià)煤氣化或燃燒性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，可用與焦炭(由煤樣制得)反應(yīng)的CO2的轉(zhuǎn)化率α來表示。研究小組設(shè)計(jì)測(cè)定α的實(shí)驗(yàn)裝置如下：
(1)裝置Ⅰ中，儀器a的名稱是_________；b中除去的物質(zhì)是________(填化學(xué)式)。解析：稀鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成二氧化碳、氯化鈣和水，由于鹽酸易揮發(fā)，二氧化碳中含有氯化氫雜質(zhì)，先用碳酸氫鈉飽和溶液吸收氯化氫，再用濃硫酸干燥氣體，二氧化碳通入管式爐中與灼熱的焦炭反應(yīng)生成一氧化碳，將混合氣體X先通入足量氫氧化鋇溶液中吸收二氧化碳，再將一氧化碳通入足量銀氨溶液中反應(yīng)生成銀單質(zhì)。裝置Ⅰ中，儀器a的名稱是分液漏斗；由于二氧化碳中含有氯化氫氣體，因此b中除去的物質(zhì)是HCl。
答案：分液漏斗　HCl　
(2)①將煤樣隔絕空氣在900 ℃加熱1小時(shí)得焦炭，該過程稱為________。②裝置Ⅱ中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________。③裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)d和e中分別生成的固體質(zhì)量計(jì)算α。ⅰ.d中的現(xiàn)象是____________。ⅱ.e中生成的固體為Ag，反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________。ⅲ.d和e的連接順序顛倒后將造成α________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。ⅳ.在工業(yè)上按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定α：將干燥后的CO2(含雜質(zhì)N2的體積分?jǐn)?shù)為n)以一定流量通入裝置Ⅱ反應(yīng)，用奧氏氣體分析儀測(cè)出反應(yīng)后某時(shí)段氣體中CO2的體積分?jǐn)?shù)為m，此時(shí)α的表達(dá)式為__________。
2．(2023·浙江6月選考)某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁{[Al2(OH)aClb]m，a＝1～5}按如下流程開展實(shí)驗(yàn)。
請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是________。解析：鋁土礦的主要成分為Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向鋁土礦中加入氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅酸鹽、四羥基合鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，過濾，濾液中主要溶質(zhì)為四羥基合鋁酸鈉；向四羥基合鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳，過濾，得到氫氧化鋁沉淀；將Al(OH)3沉淀分成兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁溶液，將AlCl3溶液和另一份 Al(OH)3沉淀混合得到聚合氯化鋁溶液，加熱得到聚合氯化鋁固體。步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是Na[Al(OH)4]。
答案：Na[Al(OH)4]　
(2)下列說法不正確的是________。A．步驟Ⅰ，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2有利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)C．步驟Ⅲ，為減少Al(OH)3吸附的雜質(zhì)，洗滌時(shí)需對(duì)漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳．步驟Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度
解析：A．步驟Ⅰ，反應(yīng)所需溫度高于100 ℃，因此反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度，故A正確；B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2生成氫氧化鋁和碳酸氫鈉，而NaHCO3溶解度較小容易析出，不利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)，故B錯(cuò)誤；C．步驟Ⅲ，洗滌時(shí)不能對(duì)漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢?，故C錯(cuò)誤；D．[Al2(OH)aClb]m 中a、b可通過控制Al(OH)3和AlCl3的投料比來控制產(chǎn)品鹽基度，故D正確。
(3)步驟Ⅴ采用如下圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是________；步驟Ⅴ不宜用酒精燈直接加熱的原因是________________________________。
解析：儀器A的名稱是蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱時(shí)溫度較高，導(dǎo)致 [Al2(OH)aClb]m 分解。答案：蒸發(fā)皿　酒精燈直接加熱時(shí)溫度較高，聚合氯化鋁會(huì)分解　
(4)測(cè)定產(chǎn)品的鹽基度。Cl－的定量測(cè)定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00 mL 溶液于錐形瓶中，調(diào)pH＝6.5～10.5，滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動(dòng)下，用0.100 0 ml·L－1 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測(cè)試3次，平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液 22.50 mL。另測(cè)得上述樣品溶液中c(Al3＋)＝0.100 0 ml·L－1。①產(chǎn)品的鹽基度為________。②測(cè)定Cl－過程中溶液pH過低或過高均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，原因是_______________________________________________________________。

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