實驗是化學的靈魂，實驗題是高考大題的必考題型。實驗題來源于課本又高于課本，所設問題及形式多樣，既有考查雙基的問題，又有考查遷移能力的問題，更有考查創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力的問題，要求考生能正確理解實驗原理，實驗目的，控制實驗條件，能解決實驗過程中出現(xiàn)的有關問題。復習時應重點關注元素化合物知識及基本實驗操作的拓展、探究物質(zhì)組成及性質(zhì)實驗方案的評價、簡單的性質(zhì)實驗方案的設計。
綜合實驗題的思維模型
實驗原理
為達到實驗目的，需要借助某些化學反應進行制備、除雜或性質(zhì)檢驗等，設計實驗的關鍵就是選擇合適的實驗原理
實驗步驟
在確定實驗原理的前提下，根據(jù)化學反應的先后順序設計合理的實驗步驟
實驗裝置
根據(jù)各實驗步驟中反應物的狀態(tài)、反應條件、制備產(chǎn)物的量等選擇合適的儀器及規(guī)格、裝置連接順序
實驗目的
任何實驗題均是為達到某些實驗目的而設計的，故實驗目的是統(tǒng)領全題的主線
實驗操作
裝置氣密性檢查、反應條件控制、儀器使用方法、裝置拆卸、尾氣處理等
現(xiàn)象分析
反應現(xiàn)象描述、分析，反應方程式書寫等，描述現(xiàn)象時要指明固體或溶液的顏色變化、沉淀的產(chǎn)生及溶解、氣泡的產(chǎn)生等
實驗計算
計算產(chǎn)品的產(chǎn)率、雜質(zhì)的含量、某物質(zhì)的物質(zhì)的量或通過計算確定某物質(zhì)的化學式等
評價設計
評價某裝置或某步驟的優(yōu)缺點，提出改進措施，設計新的實驗方案或步驟
二、綜合實驗題的解題步驟
1．審清實驗目的
實驗目的一般在題干信息中，通過閱讀題干審出。
2．明確實驗原理
實驗原理可通過三條途徑獲得：
有的題目中會直接給出實驗所涉及反應的化學方程式；
有的題目需要根據(jù)題意推測出反應的化學方程式；
設計實驗時，需要根據(jù)實驗目的，結(jié)合所學知識選擇所需的化學方程式。
3．選擇并組裝實驗裝置
(1)儀器的選擇：依據(jù)實驗原理(化學方程式)中反應物的狀態(tài)、用量和反應條件選擇合適的儀器。
(2)儀器的連接：實驗儀器大多按物質(zhì)制備→純化（除雜）→性質(zhì)探究或驗證（核心實驗）→尾氣處理的順序連接。
①制備的物質(zhì)為液體時，一般按制備(蒸餾燒瓶)→蒸餾(溫度計測溫)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、錐形瓶)的思路連接儀器；
②制備的物質(zhì)為氣體時，可根據(jù)氣體的流動方向，按制氣→除雜→性質(zhì)探究或驗證→尾氣處理的思路連接儀器。
4．準確描述實驗操作
5．準確描述實驗現(xiàn)象及結(jié)論
6．實驗計算
部分實驗題在實驗操作的基礎上會涉及計算，設問求物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)(或質(zhì)量、物質(zhì)的量濃度)或目標產(chǎn)物的產(chǎn)率等，一般難度不大。
7．規(guī)范科學評價、設計
實驗的評價通常會考查對某步驟的合理性、裝置的優(yōu)缺點進行評價，有時還有誤差分析；實驗的設計通常會考查設計實驗方案驗證物質(zhì)的性質(zhì)或設計實驗方案驗證某假設等。
1．（2023·湖北·校聯(lián)考模擬預測）肼()可作火箭發(fā)射的燃料。某實驗興趣小組利用氨與次氯酸鈉反應制備，并探究的性質(zhì)，其制備裝置如圖所示。
回答下列問題：
(1)儀器b的名稱為___________，儀器a的作用是___________。
(2)裝置A試管中發(fā)生反應的化學方程式為___________。
(3)上述裝置B、C間缺少一個裝置，可能導致的結(jié)果是___________。
(4)探究的性質(zhì)。將制得的分離提純后，進行如下實驗。
[查閱資料]AgOH不穩(wěn)定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。
[提出假設]黑色固體可能是Ag、中的一種或兩種。
[實驗驗證]設計如下方案，進行實驗。
(5)實驗制得的肼往往以的形式存在于溶液中，其原因是___________。
(6)肼又稱聯(lián)氨，是一種常用的還原劑，可用于處理高壓鍋爐水中的氧，防止鍋爐被腐蝕。理論上1kg聯(lián)氨可除去水中溶解的的質(zhì)量為___________kg。
2．（2023·福建廈門·廈門一中?？既＃┰跓o水三氯化鋁的催化作用下，利用乙醇制備乙烯的反應溫度是。某興趣小組據(jù)此設計如下圖所示實驗，合成無水并完成乙烯的制備及收集。

Ⅰ.無水的制備
(1)中盛裝濃鹽酸的儀器名稱為___________。
(2)裝置中發(fā)生的化學方程式為___________。
(3)硬質(zhì)玻璃管直接接入收集器的優(yōu)點是___________。
(4)裝置F中的藥品名稱是___________。
Ⅱ.乙烯的制備及收集
實驗過程：檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁和10mL無水乙醇，點燃酒精燈加熱。

(5)該催化機理如下圖所示，寫出此反應歷程中生成的反應方程式___________。

(6)實驗裝置中還缺少的儀器是___________。加入藥品后，開始實驗前，應先打開止水夾___________(填“1”、“2”或“1”和“2”)，反應進行一段時間后，出現(xiàn)現(xiàn)象___________，再關閉相應止水夾。
(7)B中無水氯化鈣的作用是___________。
(8)與教材中用乙醇和濃硫酸制備乙烯相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有___________(任寫兩點)。
3．（2023·山東·沂水縣第一中學校聯(lián)考模擬預測）亞硝酰硫酸()在重氮化反應中可以代替亞硝酸鈉。實驗室用如圖所示裝置(部分夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品純度。
已知：i．亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO，溶于濃硫酸而不分解；
.實驗室制備亞硝酰硫酸的原理為，。
(1)儀器Ⅰ的名稱為___________，按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為___________(填儀器接口的字母，字母之間用“→”連接，部分儀器可以重復使用)，C裝置的作用為___________。
(2)反應需控制溫度在25～40℃，采用的加熱措施為___________，開始時反應緩慢，但某時刻反應速率明顯加快，其原因可能是___________。
(3)測定亞硝酰硫酸的純度：
步驟①：準確稱取產(chǎn)品，在特定條件下配制成溶液。
步驟②：取溶液于錐形瓶中，加入未知濃度溶液(過量)和的溶液，搖勻，發(fā)生反應
步驟③：向該溶液中滴加標準溶液進行滴定，消耗溶液的體積為。
步驟④：把亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水(空白實驗)，重復上述步驟，消耗溶液的體積為。
滴定終點時的現(xiàn)象為___________，亞硝酰硫酸的純度為___________(精確到)。
4．（2023·遼寧·校聯(lián)考模擬預測）硫化鋇可用作制鋇鹽和顏料，在橡膠和皮革行業(yè)也有重要應用，易水解和氧化，能與硫形成多硫化物、。學習小組在實驗室中由和、在高溫下制備并測定產(chǎn)品純度?；卮鹣铝袉栴}：
(1)制備

①按氣體流動方向，上述裝置合理的連接順序為a→_______，b→________。(填儀器接口處字母)
②試劑X適合選用___________(填試劑名稱)；F中用于加熱的儀器名稱為___________；G的作用為___________。
③充分反應后，停止加熱之前，繼續(xù)向裝置中通入一定量可提高產(chǎn)品純度，原因為___________。
(2)測定產(chǎn)品純度
步驟一：取產(chǎn)品，加入足量醋酸中并煮沸；
步驟二：將生成的氣體全部用足量溶液吸收，產(chǎn)生白色沉淀；
步驟三：將白色沉淀分離并凈化后，加入濃度為的溶液；
步驟四：充分反應后，以淀粉為指示劑，用標準溶液滴定過量，達到滴定終點時消耗標準溶液的體積為。
①步驟二中產(chǎn)生白色沉淀的原因為___________(用離子方程式表示)。
②步驟四中達到滴定終點的現(xiàn)象為___________。
③產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為___________；步驟一中煮沸會使部分醋酸揮發(fā)，揮發(fā)的醋酸會導致所測結(jié)果___________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
5．（2023·湖南長沙·雅禮中學?？寄M預測）以為原料制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨過程如下：
溶液氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨粗產(chǎn)品
已知：能被氧化。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ的反應裝置如圖(夾持及加熱裝置略去，下同)。

①儀器b的名稱為_______。
②步驟Ⅰ生成的同時，生成一種無絕無污染的氣體，該反應的化學方程式為_______。
(2)步驟Ⅱ可在下圖裝置中進行。

①接口的連接順序為_______。
②實驗開始時，先關閉，打開，當_______時(寫實驗現(xiàn)象)，再關閉，打開，充分反應，野置，得到固體。
③C裝置的作用是_______。
(3)測定產(chǎn)品純度。
稱取樣品用稀硫酸溶解后，加入過量的溶液，充分反應后加入過量的溶液，再加適量尿素除去，用標準溶液滴定達終點時，消耗體積為。(已知：)
①樣品中氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨(摩爾質(zhì)量為)的質(zhì)量分數(shù)為_______。
②下列情況會導致產(chǎn)品純度偏大的是_______(填標號)。
A．未加尿素，直接進行滴定
B．滴定達終點時，俯視刻度線讀數(shù)
C．用標準液潤洗滴定管后，液體從上口倒出
D．滴定達終點時，發(fā)現(xiàn)滳定管尖嘴內(nèi)有氣泡產(chǎn)生
6．（2023·云南·校聯(lián)考二模）阿司匹林( )是被廣泛應用的解熱鎮(zhèn)痛和抗凝藥。在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O] 為主要原料合成阿司匹林，設計如下實驗步驟：
①取反應物：取適量水楊酸、酷酸酐、濃硫酸加入反應容器，混合搖勻；
②合成：控制溫度為85°C ~90°C加熱10分鐘后，冷卻反應液、過濾、洗滌得粗產(chǎn)品；
③提純。
已知：
請根據(jù)以上信息回答下列問題：
(1)取反應物前應先向反應容器中加入_______。
(2)合成應在_______(填“無水”或“有水”)條件下進行，最合適的加熱方法是_______。
(3)冷卻反應液后，發(fā)現(xiàn)無晶體析出，此時可采取的措施是_______。
(4)I.提純時，先加入少量的NaHCO3溶液后過濾，再向固體中加鹽酸酸化，冷卻、過濾、洗滌、干燥后得到較純的阿司匹林。判斷洗滌干凈的方法是_______。
II.另一種提純方法是將粗產(chǎn)品與乙酸乙酯、沸石混合后加熱回流，趁熱過濾、冷卻過濾、洗滌干燥。其中回流的裝置如圖所示：

①使用溫度計的目的是_______。
②乙酸乙酯的作用是_______ ，該方法所得產(chǎn)品中有機雜質(zhì)要比方案I少，原因是_______。
7．（2023·吉林白山·統(tǒng)考模擬預測）亞硝酸鈉(NaNO2)主要用于醫(yī)藥、染料和漂白等行業(yè)，也常用于食品保鮮劑。某小組擬利用NOx制備亞硝酸鈉，簡易流程如圖。

已知：NO2 + NO+ Na2CO3=2NaNO2 + CO2，2NO2 + Na2CO3= NaNO2 + NaNO3 +CO2。

(1)利用飽和NH4Cl溶液和飽和NaNO2溶液在加熱條件下反應可制得N2，該反應的化學方程式為_______。實驗時，應間斷性通入適量的O2，其目的是_______。
(2)裝置C中盛裝飽和Na2CO3溶液的儀器的名稱是_______；NO不能單獨被純堿溶液吸收，為了使NOx完全被堿液吸收且產(chǎn)品純度高，x=_______。
(3)裝置D的作用是_______，采用“倒置漏斗”措施的目的是_______。
(4)實驗完畢后，從裝置C中分離出NaNO2固體產(chǎn)品(不含Na2CO3雜質(zhì))。設計實驗探究NaNO2的性質(zhì)。取少量NaNO2固體產(chǎn)品配制成溶液，分成三份分別進行甲、乙、丙三組實驗，實驗操作及現(xiàn)象、結(jié)論如表。
上述實驗_______ (填標號 )的結(jié)論不可靠，理由是_______。以下經(jīng)實驗測得實驗丙反應后的溶液中氮元素僅以的形式存在，酸性KMnO4溶液與反應的離子方程式為_______。
(5)吸光光度法是借助分光光度計測定溶液的吸光度，根據(jù)朗伯一比耳定律確定物質(zhì)溶液的濃度。亞硝酸鈉標準曲線數(shù)據(jù)如表所示。(已知：稀溶液的吸光度與濃度成正比)
取0.001gNaNO2樣品溶于蒸餾水配成1000mL稀溶液，取4.00mL該稀溶液測得吸光度為2.7000，對比標準曲線數(shù)據(jù)可知，該亞硝酸鈉產(chǎn)品純度為_______(結(jié)果保留三位有效數(shù)字，已知1 μg=10-6 g)。
8．（2023·湖北武漢·統(tǒng)考模擬預測）苯胺是一種無色油狀液體，主要用于制造染料、藥物和樹脂等。利用水蒸氣蒸餾法分離提純粗苯胺(雜質(zhì)為難以氣化的物質(zhì))的裝置如圖所示。

實驗操作：將粗苯胺加入儀器B中，向儀器A中加水，打開F，加熱儀器A使水沸騰。同時對儀器B進行預熱，關閉F，讓水蒸氣導入蒸餾裝置，通入冷凝水，開始蒸餾。
回答下列問題：
(1)儀器C的名稱是_______；儀器E的作用是_______。
(2)如果加熱A一段時間后發(fā)現(xiàn)漏加沸石，應該采用的補救操作是______。
(3)水蒸氣冷凝放熱較多，為了提高冷凝效果可采取的措施是______。
(4)蒸餾至_______時可停止蒸餾。
(5)將D中苯胺分離出來，需要用到的玻璃儀器有_______。
(6)已知混合物的蒸氣總壓等于外界大氣壓時，混合物開始沸騰?；旌蠚怏w的總壓等于各氣體的分壓之和，各氣體的分壓之比等于它們的物質(zhì)的量之比。苯胺與水共沸時，苯胺的分壓為5.6kPa，水蒸氣的分壓為95.7kPa，理論上每蒸出1g水同時蒸出苯胺的質(zhì)量為______g(計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字)；苯胺微溶于水，使水的蒸氣壓降低，則實際蒸出苯胺的質(zhì)量______(“偏大”“偏小”或“不變”)。
9．（2023·山東青島·統(tǒng)考二模）氨基鈉難溶于液氨，易與水、氧氣反應。將鈉加入液氨中催化制得氨基鈉，裝置如圖。回答下列問題：

(1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為___________。
(2)裝置D的作用為___________。
(3)裝置C中的作用為___________。
(4)加鈉粒前，需先用氨氣排盡裝置中的空氣，判斷空氣已經(jīng)排盡的方法為___________。
(5)裝置C中反應的化學方程式為___________。
(6)工業(yè)產(chǎn)品含量與產(chǎn)品純度分析
①高壓條件下反應1小時，不同溫度下金屬鈉用量與產(chǎn)品中氨基鈉含量的關系如圖。50℃時，氨基鈉的含量最高，溫度過低或過高都不利于生成氨基鈉的原因為___________。
②測定產(chǎn)品中氨基鈉(無其他含氮雜質(zhì))的純度方法如下：
滴定時，重新轉(zhuǎn)化為的化學方程式為___________。滴定終點消耗鹽酸，氨基鈉的純度為___________。
10．（2023·湖南邵陽·統(tǒng)考三模）NaH2PO2有保鮮及抑菌作用，常用于蔬菜水果的保鮮。
已知：P4(白磷)+NaOH→NaH2PO2+PH3↑。PH3有強還原性，是無色、有毒且能自燃的氣體。某同學用如圖所示裝置制取少量NaH2PO2。

請回答下列問題：
(1)儀器X的名稱為______，裝置B的作用是______。
(2)該裝置中有一處明顯錯誤是______。
(3)實驗操作有如下步驟：
①打開K，先通入一段時間的N2；
②在三頸燒瓶中加入丁醇和白磷；
③檢查裝置氣密性；
④打開K，再通入一段時間的N2；
⑤關閉K，打開磁力加熱攪拌器加熱至50℃~60℃，滴加NaOH溶液；
則正確的操作順序是______(填序號)。
(4)先通入一段時間N2的目的是______。
(5)PH3在C、D中都被氧化成磷酸，C中反應的化學方程式為______。
(6)取產(chǎn)品mg溶于稀硫酸配成250mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，然后用0.02000ml/LKMnO4標準溶液滴定，滴定終點的現(xiàn)象是______；達到滴定終點時消耗VmLKMnO4標準溶液(雜質(zhì)不與KMnO4反應)，則產(chǎn)品純度為______%(用含m、V的代數(shù)式表示)。
11．（2023·江西南昌·統(tǒng)考二模）工業(yè)上制硫化鋇普遍采用兩種方法：一種為重晶石( BaSO4)煤粉還原法(將重晶石和無煙煤混合后在1000-1200° C下還原焙燒1~2h)；另一種為氣體還原法(將重晶石在850-900°C通入氫氣進行還原反應)。下列是實驗室模擬高溫下H2還原重晶石法，裝置如下。

回答下列問題：
(1)固體A的名稱_______。
(2)H2與BaSO4反應生成BaS，寫出該反應的化學方程式_______。
(3)打開活塞K之后，管式爐升溫之前，必須進行的操作為_______。
(4)測定BaS質(zhì)量分數(shù)：
取生成物10.00g，溶于蒸餾水后稀釋至500mL；取25.00mL溶液于錐形瓶中，再加入10mL2%醋酸溶液及10.00 mL 0.50 ml/L KI3標準溶液(過量)，充分振蕩、使BaS中的硫元素完全轉(zhuǎn)化為硫單質(zhì)；向錐形瓶中加入2滴淀粉溶液做指示劑，用0.50ml/L Na2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3標準溶液體積10.00mL(滴定反應為：+2=3I-+)。
①稀釋至500mL所需的玻璃儀器有燒杯、膠頭滴管、_______和______
②寫出KI3與BaS反應的化學方程式_______。
③醋酸溶液加多了會導致測定結(jié)果偏小，原因可能是_______。
④計算樣品中BaS(M=169g/ml)質(zhì)量分數(shù)：_______(保留3位有效數(shù)字)。
⑤若用重晶石煤粉還原法制BaS，其產(chǎn)品純度_______(填“升高”或“降低” )。
12．（2023·河北·校聯(lián)考模擬預測）BaCl2·2H2O是中學重要的試劑。某小組以重晶石為原料制備氯化鋇晶體。
實驗(一)制備BaS并驗證其氣體產(chǎn)物(裝置如圖1)。
資料顯示：重晶石與CO的主要反應如下。
主反應：
副反應：
(1)通入CO之前，先通入一段時間N2，這樣操作的目的是___________。
(2)從a、b、c、d中選擇合適的一組試劑：(填標號)___________。
(3)尾氣用排水法收集，同時體現(xiàn)了資源利用和___________。
實驗(二)制備BaCl2·2H2O(裝置如圖2)。
(4)寫出BaS和鹽酸反應的化學方程式：___________，觀察到燒杯中產(chǎn)生黑色沉淀，黑色沉淀的化學式為___________。
(5)實驗完畢后，從BaCl2溶液中分離產(chǎn)品的操作是蒸發(fā)濃縮、___________、過濾、洗滌、低溫干燥。洗滌過程中，常溫下，不斷測定洗滌液的pH，當pH接近___________時，表明已洗滌干凈。
(6)實驗室用11.65gBaSO4最終制得9.76gBaCl2·2H2O，則該過程中Ba的損耗率為___________。
13．（2023·湖北·校聯(lián)考模擬預測）碳酸鑭La2(CO3)3(Mr=458)可用于治療高磷酸鹽血癥。為白色粉末、難溶于水、分解溫度900℃。在溶液中制備時，形成水合碳酸鑭La2(CO3)3?xH2O，如果溶液堿性太強，易生成受熱分解的堿式碳酸鑭La(OH)CO3。已知酒精噴燈溫度可達1000℃?；卮鹣铝袉栴}：
Ⅰ.某化學興趣小組利用NH3和CO2通入LaCl3溶液中擬制備La2(CO3)3?xH2O

(1)裝置的連接順序是a→_____，_____←b(填接口字母)。
(2)裝置乙用到的玻璃儀器(除導氣管外)有_____。
(3)生成水合碳酸鑭的化學方程式為_____。
Ⅱ.碳酸氫鈉與氯化鑭反應可制取碳酸鑭
(4)①為了高磷血癥患者的安全，通常選用NaHCO3溶液而不選用Na2CO3，其優(yōu)點是_____。
②T℃時，碳酸鑭的溶解度可表示為1.0×10-7ml/L，HCO的電離平衡常數(shù)為6.0×10-11。請計算反應2LaCl3+3NaHCO3La2(CO3)3↓+3NaCl+3HCl的平衡常數(shù)K=_____。
Ⅲ.測定La2(CO3)3?xH2O中是否含有La(OH)CO3
將裝置A稱重，記為m1g。將提純后的樣品裝入裝置A中，再次將裝置A稱重，記為m2g，將裝有試劑的裝置C稱重，記為m3g。按如圖連接好裝置進行實驗。
實驗步驟：
①打開K1、K2和K3，緩緩通入N2；
②數(shù)分鐘后關閉____，打開____，點燃酒精噴燈，加熱A中樣品；
③一段時間后，熄滅酒精燈，打開K1，通入N2數(shù)分鐘后，冷卻到室溫，關閉K1和K2，稱量裝置A。重復上述操作步驟，直至裝置A恒重，記為m4g(此時裝置A中為La2O3)。稱重裝置C，記為m5g。
(5)實驗步驟②中關閉_____，打開_____(填寫止水夾代號)。
(6)根據(jù)實驗記錄，當=_____，說明制得的樣品中不含有La(OH)CO3。
14．（2023·福建南平·統(tǒng)考三模）某化學興趣小組利用氧化制備，并進行溶液和溶液反應的實驗探究。
I．制備

(1)盛放濃鹽酸的儲液杯和流量控制器，可以用___________(填儀器名稱)代替。
(2)B、E處盛放的試劑分別為___________。
(3)反應結(jié)束后，在通風櫥中打開D的瓶塞通風10min后，將溶液抽濾，濾液經(jīng)一系列操作可以得到產(chǎn)品。
①“通風”的目的是___________。
②“抽濾”是為了除去在酸性條件下歧化生成的固體，該反應的離子方程式為_________。
II．探究對溶液和溶液反應速率的影響
按下表，將溶液、溶液、溶液和進行混合，觀察現(xiàn)象并記錄溶液褪為無色消耗的時間()。
(4)與反應生成和，反應的離子方程式為___________。
(5)表中___________；第3組實驗，___________。
(6)甲同學根據(jù)褪色時間得出“溶液濃度越大，該反應速率越小”的結(jié)論。你認為是否合理并說明理由___________。
(7)乙同學發(fā)現(xiàn)溶液在褪色過程中經(jīng)歷了“紫紅色→橙紅色→棕黃色→無色”幾個階段。在老師的指導下，乙同學將與3mL濃硫酸混合加熱，發(fā)現(xiàn)有生成且上層清液呈橙紅色。由此推斷溶液褪色過程中的橙紅色物質(zhì)為___________(填離子符號)。
15．（2023·山東臨沂·統(tǒng)考二模）實驗室以活性炭為催化劑，由制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的裝置如圖所示：

已知：；具有較強還原性，不易被氧化。
回答下列問題：
(1)儀器c的名稱是___________；d中無水的作用是___________。
(2)向混合液中先加入濃氨水，目的是___________，混合液中的作用是___________；充分反應后再加入雙氧水，水浴加熱，控制溫度為55℃的原因是___________。
(3)制備的化學方程式為___________；將反應后的混合物趁熱過濾，待濾液冷卻后加入適量濃鹽酸，冰水冷卻、抽濾、乙醇洗滌、干燥，得到晶體，抽濾的優(yōu)點是___________。
(4)為測定產(chǎn)品中鈷的含量，進行下列實驗：
Ⅰ.稱取3.5400g產(chǎn)品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸，使全部轉(zhuǎn)化為，然后將溶液配制成250mL，取25.00mL于錐形瓶中，加入過量的KI溶液，用標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液13.30mL。
Ⅱ.另取與步驟Ⅰ中等量的KI溶液于錐形瓶中，用上述標準溶液進行滴定，消耗標準溶液1.30mL。
①樣品中鈷元素的質(zhì)量分數(shù)為___________。
②若步驟Ⅱ滴定前滴定管內(nèi)無氣泡，滴定后有氣泡，會使測定結(jié)果___________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
16．（2023·全國課標卷·統(tǒng)考高考真題）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
相關信息列表如下：
裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及 ，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。
③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶。
回答下列問題：
(1)儀器A中應加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導介質(zhì)。
(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應從_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。
(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標號)。
a． b． c． d．
17．（2023·遼寧·統(tǒng)考高考真題）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應。
Ⅳ．水解。恢復室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸點低于吡咯( )的原因是_______。
(3)步驟Ⅱ的化學方程式為_______。
(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計算，精確至0.1%)。
18．（2023·全國乙卷·統(tǒng)考高考真題）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：。
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。
Ⅲ．加熱至反應。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。

(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。
19．（2023·山東·統(tǒng)考高考真題）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據(jù)反應，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：
(1)制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應結(jié)束的實驗現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。
(2)已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應的化學方程式為_____。
(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。
樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)。
20．（2022·天津·統(tǒng)考高考真題）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：
Ⅰ．的制備
制備流程圖如下：
(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應完全。判斷反應完全的現(xiàn)象為___________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應快，原因為___________。
(2)操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有___________。
(3)檢驗溶液中是否殘留的試劑是___________。
(4)為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應的離子方程式為___________。
(5)操作②為___________。
Ⅱ．由制備無水
將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點為77℃，反應方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。
(6)儀器A的名稱為___________，其作用為___________。NaOH溶液的作用是___________。
(7)干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是___________。
(8)由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是___________(填序號)。
a． b． c．
21．（2022·福建·統(tǒng)考高考真題）某興趣小組設計實驗探究，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：
步驟Ⅰ 制備
在通風櫥中用下圖裝置制備(加熱及夾持裝置省略)，反應方程式：
(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是_______。
(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集，正確的接口連接順序為a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標號)。______
步驟Ⅱ 檢驗
將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)該反應的化學方程式為_______。
步驟Ⅲ 探究催化空氣氧化的效率
將一定量與空氣混合，得到體積分數(shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：是白色固體，易吸水潮解：)
(4)通入(已折算為標況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮氣，最終測得U形管內(nèi)生成了。
①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；
②被催化氧化的百分率為_______；
③若未通入氮氣，②的結(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用_______方法可以縮短接觸時長。
(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______。
22．（2022·湖北·統(tǒng)考高考真題）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。
23．（2022·海南·統(tǒng)考高考真題）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。
回答問題：
(1)實驗室用和制備氨氣的化學方程式為_______。
(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7ml/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。
(3)裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應及時關閉，打開。
(4)當溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當時，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。
(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變?yōu)開______時，停止通。
24．（2022·北京·高考真題）某小組同學探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應
資料：i．Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。
ii．濃堿條件下，可被OH-還原為。
iii．Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關，NaClO的氧化性隨堿性增強而減弱。
實驗裝置如圖(夾持裝置略)
(1)B中試劑是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W方程式為___________。
(3)對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是___________。
(4)根據(jù)資料ii，III中應得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2導致溶液的堿性減弱。
原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將氧化為。
①化學方程式表示可能導致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。
②取III中放置后的1 mL懸濁液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被___________(填“化學式”)氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；
③取II中放置后的1 mL懸濁液，加入4 mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應是___________。
④從反應速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因___________。
25．（2022·山東·高考真題）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：
(1)實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。
(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進行如下實驗：
實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應)。
實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應后，固體質(zhì)量為。
則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。
A．樣品中含少量雜質(zhì)
B．樣品與反應時失水不充分
C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解
D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
(3)用上述裝置、根據(jù)反應制備。已知與分子結(jié)構相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。
操作
現(xiàn)象
結(jié)論
ⅰ．取少量黑色固體于試管中，加入足量①___________，振蕩
黑色固體部分溶解
黑色固體中有
ⅱ．取少量黑色固體于試管中，加入足量稀硝酸，振蕩
②___________
黑色固體是Ag和，則肼具有的性質(zhì)是堿性和③___________
名稱
相對分子質(zhì)量
相關性質(zhì)
水楊酸
138
熔點15°C，微溶于水
醋酸酐
102
沸點139.4°C，與水激烈反應生成醋酸
乙酰水楊酸
180
熔點135°C，128~ 135°C分解，微溶于水
實驗
實驗操作及現(xiàn)象
結(jié)論
甲
滴入無色酚酞溶液中，無色酚酞溶液變紅
HNO2是弱酸
乙
滴入少量酸性KI-淀粉溶液中，振蕩，酸性KI-淀粉溶液變藍
酸性條件下， 具有氧化性
丙
滴入少量酸性KMnO4溶液中，振蕩，酸性KMnO4溶液褪色
酸性條件下 ， 具有還原性
標準使用液濃度/(μg·mL-1)
取標準液體積/mL
相當于亞硝酸鈉的質(zhì)量/μg
吸光度A
1
4
4
2.7045
B
C
D
E
a
品紅溶液
NaOH溶液
澄清石灰水
溴水
b
溴水
品紅溶液
澄清石灰水
酸性高錳酸鉀溶液
c
酸性高錳酸鉀溶液
溴水
NaOH溶液
品紅溶液
d
品紅溶液
溴水
品紅溶液
澄清石灰水
實驗分組
1
1
1
2
2'55''
2
2
1
1
3'20''
3
3
2
0
4'10''
物質(zhì)
性狀
熔點/℃
沸點/℃
溶解性
安息香
白色固體
133
344
難溶于冷水
溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黃色固體
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
無色液體
17
118
與水、乙醇互溶
序號
物質(zhì)a
C中實驗現(xiàn)象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到無色溶液
產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化
II
5%NaOH溶液
產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?br>III
40%NaOH 溶液
產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?br>

相關試卷

人教A版高二化學上冊選擇性必修一試卷講義第04講 化學平衡 -【暑假銜接】新高二化學暑假精品課（人教版）（學生版）：

這是一份人教A版高二化學上冊選擇性必修一試卷講義第04講 化學平衡 -【暑假銜接】新高二化學暑假精品課（人教版）（學生版），共17頁。試卷主要包含了變化觀念與平衡思想，證據(jù)推理與模型認知，科學探究等內(nèi)容，歡迎下載使用。

（人教版）新高一化學暑假銜接第09講 物質(zhì)的量 摩爾質(zhì)量（學生版+教師版）講義：

這是一份（人教版）新高一化學暑假銜接第09講 物質(zhì)的量 摩爾質(zhì)量（學生版+教師版）講義，文件包含人教版新高一化學暑假銜接第09講物質(zhì)的量摩爾質(zhì)量教師版docx、人教版新高一化學暑假銜接第09講物質(zhì)的量摩爾質(zhì)量學生版docx等2份試卷配套教學資源，其中試卷共32頁， 歡迎下載使用。

（人教版）新高一化學暑假銜接第08講 氯氣的實驗室制法及氯離子的檢驗（學生版+教師版）講義：

這是一份（人教版）新高一化學暑假銜接第08講 氯氣的實驗室制法及氯離子的檢驗（學生版+教師版）講義，文件包含人教版新高一化學暑假銜接第08講氯氣的實驗室制法及氯離子的檢驗教師版docx、人教版新高一化學暑假銜接第08講氯氣的實驗室制法及氯離子的檢驗學生版docx等2份試卷配套教學資源，其中試卷共64頁， 歡迎下載使用。

英語朗讀寶

相關試卷 更多

【暑假銜接】高中化學新高三（高二升高三）暑假自學 第22講 有機合成與推斷題（教師版+學生版）講義

【暑假銜接】高中化學新高三（高二升高三）暑假自學 第22講 有機合成與推斷題（教師版+學生版）講義
【暑假銜接】高中化學新高三（高二升高三）暑假自學 第21講 物質(zhì)結(jié)構與性質(zhì)綜合題 （教師版+學生版）講義

【暑假銜接】高中化學新高三（高二升高三）暑假自學 第21講 物質(zhì)結(jié)構與性質(zhì)綜合題 （教師版+學生版）講義
【暑假銜接】高中化學新高三（高二升高三）暑假自學 第20講 化學反應原理綜合題（教師版+學生版）講義

【暑假銜接】高中化學新高三（高二升高三）暑假自學 第20講 化學反應原理綜合題（教師版+學生版）講義
【暑假銜接】高中化學新高三（高二升高三）暑假自學 第19講 化學工藝流程題（教師版+學生版）講義

【暑假銜接】高中化學新高三（高二升高三）暑假自學 第19講 化學工藝流程題（教師版+學生版）講義
資料下載及使用幫助
版權申訴
版權申訴
若您為此資料的原創(chuàng)作者，認為該資料內(nèi)容侵犯了您的知識產(chǎn)權，請掃碼添加我們的相關工作人員，我們盡可能的保護您的合法權益。
入駐教習網(wǎng)，可獲得資源免費推廣曝光，還可獲得多重現(xiàn)金獎勵，申請 精品資源制作， 工作室入駐。
版權申訴二維碼
暑假專區(qū)
歡迎來到教習網(wǎng)
  • 900萬優(yōu)選資源，讓備課更輕松
  • 600萬優(yōu)選試題，支持自由組卷
  • 高質(zhì)量可編輯，日均更新2000+
  • 百萬教師選擇，專業(yè)更值得信賴
微信掃碼注冊
qrcode
二維碼已過期
刷新

微信掃碼，快速注冊

手機號注冊
手機號碼

手機號格式錯誤

手機驗證碼 獲取驗證碼

手機驗證碼已經(jīng)成功發(fā)送，5分鐘內(nèi)有效

設置密碼

6-20個字符，數(shù)字、字母或符號

注冊即視為同意教習網(wǎng)「注冊協(xié)議」及「隱私條款」
QQ注冊
手機號注冊
微信注冊

注冊成功

返回
頂部