一、重要儀器的使用1.可以直接加熱的儀器有試管、坩堝、蒸發(fā)皿。必須墊石棉網(wǎng)加熱的儀器有燒杯、燒瓶、錐形瓶。加熱試管時(shí)，先均勻預(yù)熱，后固定藥品位置加熱。2.標(biāo)明使用溫度的儀器有容量瓶、量筒、滴定管。3.“0”刻度在上邊的儀器是滴定管，“0”刻度在中間的儀器是溫度計(jì)，沒(méi)有“0”刻度的儀器是量筒、容量瓶。托盤(pán)天平“0”刻度在刻度尺最左邊(標(biāo)尺中央是一道豎線，非零刻度)。
4.藥品的稱量：先在左、右托盤(pán)上各放一張大小、質(zhì)量相等的稱量紙(腐蝕性藥品放在燒杯等玻璃容器中)，再放藥品稱量；加熱后的藥品先冷卻后稱量。5.選擇儀器時(shí)要考慮儀器的量程和精確度。如量取3.0 mL液體用10 mL量筒；量取21.20 mL高錳酸鉀溶液用25 mL 的酸式滴定管；配制100 mL 15%的氫氧化鈉溶液用200 mL燒杯。
6.使用前必須檢查是否漏水的儀器有容量瓶、分液漏斗、滴定管。7.試管上的油污可用熱的氫氧化鈉溶液洗滌，銀鏡用稀硝酸洗滌，久置高錳酸鉀溶液的試劑瓶用濃鹽酸洗滌，久置硫酸鐵溶液的試劑瓶用稀鹽酸洗滌等。用其他試劑洗過(guò)后的試劑瓶都必須再用蒸餾水洗滌至既不聚集成水滴又不成股流下。
二、基本實(shí)驗(yàn)操作的先后順序1.制取氣體時(shí)：先檢驗(yàn)裝置氣密性后裝藥品。2.點(diǎn)燃可燃性氣體時(shí)：先驗(yàn)純?cè)冱c(diǎn)燃。3.用石蕊試紙、淀粉-KI試紙檢驗(yàn)氣體性質(zhì)時(shí)：先用蒸餾水潤(rùn)濕試紙(用pH試紙測(cè)溶液pH時(shí)不能先潤(rùn)濕)。4.中和滴定實(shí)驗(yàn)：洗凈后的滴定管先用標(biāo)準(zhǔn)液或待測(cè)液潤(rùn)洗，再裝入相應(yīng)的溶液；觀察錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的改變時(shí)，先等半分鐘，顏色不變后判定終點(diǎn)。
5.定容操作：先加蒸餾水至容量瓶刻度線下1～2 cm后，再用膠頭滴管定容。6.檢驗(yàn)　　時(shí)，先向待檢驗(yàn)溶液中加稀鹽酸酸化，后加入BaCl2溶液，觀察現(xiàn)象。
三、常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)事故的處理1.失火處理：酒精及有機(jī)物燃燒，小面積失火時(shí)，應(yīng)迅速用濕布或沙土蓋滅；鈉、磷等著火時(shí)應(yīng)用沙土蓋滅。2.濃硫酸、濃燒堿沾到皮膚上，用大量水沖洗，然后分別涂上稀NaHCO3溶液、硼酸溶液。3.眼睛被酸、堿灼傷，先用大量水沖洗，并不斷眨眼，一定不能揉眼；然后被酸灼傷用稀NaHCO3溶液淋洗、被堿灼傷用硼酸溶液淋洗；最后用生理鹽水清洗。4.汞灑在地面上，先收集，然后撒上硫粉進(jìn)行處理。
四、化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的5個(gè)“標(biāo)志”1.儀器洗滌干凈的標(biāo)志是內(nèi)壁附有均勻水膜，不掛水珠，也不成股流下。2.中和滴定終點(diǎn)的標(biāo)志是滴入最后半滴液體后溶液顏色發(fā)生突變且半分鐘內(nèi)不變色。3.容量瓶不漏水的標(biāo)志是加入一定量的水，用食指按住瓶塞，倒立觀察，然后將容量瓶正立，并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，再倒立，均無(wú)水滲出。
4.容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面達(dá)到刻度線的標(biāo)志是平視時(shí)，視線、刻度線與凹液面最低處相切。5.天平平衡的標(biāo)志是指針在分度盤(pán)的中央或指針左右擺動(dòng)的幅度相等。
五、20個(gè)重要的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1.鎂條在空氣中燃燒：發(fā)出耀眼的白光，有白色粉末生成。2.硫在空氣中燃燒：淡藍(lán)色火焰；在氧氣中燃燒：藍(lán)紫色火焰。3.鐵絲在氧氣中燃燒：劇烈燃燒，火星四射，放出熱量，生成黑色固體。4.氫氣在氯氣中燃燒：安靜地燃燒，發(fā)出蒼白色火焰，瓶口有大量白霧生成。5.新制氯水呈黃綠色，光照有氣泡生成，久置氯水呈無(wú)色。
6.新制氯水中加石蕊溶液：先變紅后褪色。7.濕潤(rùn)的淀粉-KI試紙遇氯氣：試紙變藍(lán)。8.氯氣遇到濕潤(rùn)的有色布條：有色布條的顏色褪去。9.溴(碘)水中加入四氯化碳：溶液分層，上層接近無(wú)色，下層接近橙(紫)色。10.二氧化硫氣體通入品紅溶液：紅色褪去，加熱后又恢復(fù)原來(lái)的顏色。11.鈉在空氣中燃燒：火焰呈黃色，生成淡黃色物質(zhì)。
12.加熱碳酸氫鈉固體，并將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水：澄清石灰水變渾濁。13.氨氣與氯化氫相遇：有大量白煙產(chǎn)生。14.加熱(研磨)氯化銨與氫氧化鈣的混合物：有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生。15.加熱氯化銨：在試管口附近有白色晶體產(chǎn)生。16.無(wú)色試劑瓶中長(zhǎng)期放置濃硝酸：瓶中液面上部顯紅棕色，濃硝酸呈黃色。17.銅片與濃硝酸反應(yīng)：反應(yīng)劇烈，有紅棕色氣體產(chǎn)生。
18.銅片與稀硝酸反應(yīng)：產(chǎn)生無(wú)色氣泡，氣體上升過(guò)程中逐漸變成紅棕色。19.向含F(xiàn)e2＋的溶液中加入氫氧化鈉：有白色沉淀出現(xiàn)，立即轉(zhuǎn)變?yōu)榛揖G色，最后變成紅褐色沉淀。20.向含F(xiàn)e3＋的溶液中加入KSCN溶液：溶液變紅色。
六、教材實(shí)驗(yàn)裝置再現(xiàn)1.一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制主要儀器及步驟
配制一定物質(zhì)的量濃度溶液所用玻璃儀器：_______________________________________。注意事項(xiàng)　在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，容量瓶必須指明規(guī)格。
量筒、燒杯、玻璃棒、容量
2.氯氣的實(shí)驗(yàn)室制法原理：MnO2＋4HCl(濃) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O?先通過(guò)__________除去氯氣中的_______，再通過(guò)______除去______，然后用___________法收集氯氣，最后用___________吸收尾氣，以防污染環(huán)境。注意事項(xiàng)　洗氣瓶中的導(dǎo)氣管應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出，集氣瓶中的導(dǎo)氣管也應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出。
3.氯氣的漂白性實(shí)驗(yàn)(如圖1)(a是干燥的有色布條，b是濕潤(rùn)的有色布條)現(xiàn)象：干燥的有色布條不褪色，濕潤(rùn)的有色布條褪色。結(jié)論：干燥的氯氣不具有漂白性，氯水具有漂白性。
4.濃硫酸與銅的反應(yīng)(如圖2)現(xiàn)象與結(jié)論：品紅溶液褪色。銅與濃硫酸加熱反應(yīng)產(chǎn)生SO2。注意事項(xiàng)　反應(yīng)后的溶液中仍剩余一定量的濃硫酸，要觀察CuSO4溶液的顏色，需將冷卻后的混合液慢慢倒入盛有少量水的另一燒杯里，絕不能直接向反應(yīng)后的液體中加入水。
5.SO2的水溶性及漂白性實(shí)驗(yàn)
6.氨的實(shí)驗(yàn)室制法(1)反應(yīng)原理：2NH4Cl＋Ca(OH)2 CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。(2)實(shí)驗(yàn)裝置：屬于固體與固體之間的反應(yīng)，需加熱才可進(jìn)行，與制取氧氣的發(fā)生裝置相同。
(3)收集方法：由于氨極易溶于水，常用向下排空氣法來(lái)收集。(4)檢驗(yàn)方法①將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙放到試管口，試紙變藍(lán)色；②將蘸有濃鹽酸的玻璃棒接近試管口，有白煙生成。注意事項(xiàng)　用固體加熱法制取氨氣時(shí)，一般用NH4Cl和Ca(OH)2(一般不用NaOH)固體加熱，不能用NH4NO3或(NH4)2SO4與Ca(OH)2共熱制氨氣，因?yàn)檫@些銨鹽受熱易發(fā)生復(fù)雜的氧化還原反應(yīng)，引起危險(xiǎn)。也不能用單一的NH4Cl固體加熱，因?yàn)镹H4Cl受熱分解生成氨氣和氯化氫氣體，但這兩種氣體遇冷又化合生成NH4Cl固體，會(huì)堵塞導(dǎo)氣管，引起危險(xiǎn)。
7.乙酸乙酯的制備(1)反應(yīng)原理CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOCH2CH3＋H2O(2)裝置①大試管(試管口向上傾斜)；②長(zhǎng)導(dǎo)管(冷凝回流、導(dǎo)氣)。(3)濃硫酸的作用：催化劑、吸水劑。(4)飽和Na2CO3溶液的作用：降低乙酸乙酯的溶解度，消耗乙酸，溶解乙醇。
(1)適用范圍①過(guò)濾：分離不溶于液體的固體和液體的混合物。②分液：分離互不相溶的兩種液體。③蒸餾：分離互溶而沸點(diǎn)不同的液體混合物。④蒸發(fā)：加熱使溶有不揮發(fā)性溶質(zhì)的溶液沸騰，使溶液濃縮從而使溶質(zhì)結(jié)晶析出。⑤灼燒：除去加熱易分解的物質(zhì)。
(2)易錯(cuò)警示①玻璃棒的作用a.引流：過(guò)濾或向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體等；b.攪拌：加速溶解，蒸發(fā)或固體灼燒時(shí)防止局部過(guò)熱；c.蘸?。喝鐪y(cè)定溶液pH。②溫度計(jì)水銀球的位置：蒸餾燒瓶支管口處(測(cè)量氣體的溫度)、液體中(測(cè)量液體的溫度)。③沸石：做蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補(bǔ)加。
9.酸堿中和滴定常用的儀器
1.判斷下列說(shuō)法是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”(1)操作或?qū)嶒?yàn)敘述的判斷①氫氟酸或濃硝酸存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中(　　)②氯水或硝酸銀溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(　　)③常壓蒸餾時(shí)，加入液體的體積不超過(guò)圓底燒瓶容積的三分之二(　　)④清洗碘升華實(shí)驗(yàn)的試管，先用酒精清洗，再用水清洗(　　)
⑤用長(zhǎng)頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物(　　)⑥將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中(　　)⑦用250 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，可完成用濃鹽酸配制250 mL 0.1 ml·L－1鹽酸的實(shí)驗(yàn)(　　)⑧稱取KMnO4固體0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，配制濃度為0.010 ml·L－1的KMnO4溶液(　　)⑨配制氯化鐵溶液時(shí)，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋(　　)
⑩先在托盤(pán)上各放一張濾紙，然后在右盤(pán)上添加2 g砝碼，左盤(pán)上添加NaOH固體，稱取2.0 g NaOH固體(　　)?用滴定管量取20.00 mL 稀硫酸，初讀數(shù)時(shí)尖嘴處有氣泡，末讀數(shù)時(shí)氣泡消失，則所取稀硫酸體積小于20.00 mL(　　)?向NaBr溶液和KI溶液中分別加新制氯水后，用CCl4萃取，可鑒別NaBr和KI溶液(　　)?向沸水中逐滴加入1～2 mL FeCl3飽和溶液，攪拌并繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色來(lái)制備Fe(OH)3膠體(　　)?用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na＋(　　)
(2)實(shí)驗(yàn)裝置敘述的判斷
①洗滌沉淀時(shí)(如圖1)，向漏斗中加適量水，攪拌并濾干(　　)②圖2可除去CO中的CO2(　　)③苯萃取碘水中的I2，分出水層后的操作為圖3(　　)
④圖4可除去氯氣中的HCl氣體(　　)⑤選擇合適的試劑，用圖5所示裝置可分別制取少量CO2、NO和O2(　　)⑥圖6裝置，橡膠管的作用是能使水順利流下(　　)
⑦圖7裝置，能正確反映甲烷與氯氣在光照下反應(yīng)一段時(shí)間后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(　　)⑧實(shí)驗(yàn)室用圖8裝置制取少量氨氣(　　)⑨實(shí)驗(yàn)室用圖9裝置制取少量氨氣(　　)
⑩圖10裝置可用于鋅粒和稀鹽酸反應(yīng)制氫氣，但不能用于二氧化錳與濃鹽酸制取氯氣(　　)?圖11裝置可用于石灰石與稀鹽酸制取CO2氣體(　　)
2.綜合實(shí)驗(yàn)裝置中儀器的辨認(rèn)及作用分析(1)為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，某同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置。①儀器B的名稱是_____________，B中玻璃導(dǎo)管的作用是_____________________________________________________________________________。②讀數(shù)時(shí)，待體系恢復(fù)到室溫，_______________________________，讀數(shù)并記錄。
平衡氣壓，便于稀硫酸順利滴下，將加入硫酸排出的氣體排入B的上部，減少實(shí)驗(yàn)誤差
移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平
③若在最后讀數(shù)時(shí)，E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得c(CuSO4)_______(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。簡(jiǎn)述理由：____________________________________________________________________________________________________________________。
E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，氣體體積被壓縮，測(cè)得H2體積偏小，則說(shuō)明CuSO4消耗的鋅偏多，即測(cè)得c(CuSO4)偏高
(2)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽。
①a管與大氣相通，防止b中__________。②碎瓷片可防止液體加熱時(shí)_____。③f為直形冷凝管。④停止加熱，管路中氣體溫度下降，水蒸氣冷凝為液態(tài)水，__________，g中蒸餾水倒吸入c中，打開(kāi)K2，可將清洗液排出。⑤e采用中空雙層玻璃瓶的作用是______(聯(lián)想生活中的保溫杯)。
(3)密封系統(tǒng)中制取草酸亞鐵晶體
(4)索氏提取器——高效有機(jī)物提取裝置
原理：①先將固體物質(zhì)研碎，然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)淄矁?nèi)置于提取器中；②將萃取劑加入提取瓶中，連接好裝置，加熱提取瓶；③萃取劑蒸氣沿蒸汽導(dǎo)管上升，被冷凝后滴入提取管中，和固體接觸進(jìn)行萃??；④當(dāng)溶劑液面超過(guò)虹吸管的最高處時(shí)，根據(jù)虹吸原理，含萃取物的溶劑通過(guò)虹吸管流回提取瓶，使萃取物在提取瓶富集；
⑤流入提取瓶?jī)?nèi)的萃取劑繼續(xù)被加熱汽化、上升、冷凝、進(jìn)入提取管內(nèi)、萃取、流回提取瓶，如此循環(huán)往復(fù)，直到萃取物被抽提完全為止。優(yōu)點(diǎn)：使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被萃取劑(溶劑)萃取，既節(jié)約溶劑，萃取效率又高。
實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1.(2023·湖南永州統(tǒng)考三模)利用下列裝置和試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br/>向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液，應(yīng)該用玻璃棒引流，故A不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；Al在冷的濃硝酸中會(huì)鈍化，Cu能和濃硝酸反應(yīng)，不能用濃硝酸來(lái)比較Al和Cu的金屬活動(dòng)性，故B不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；草酸鈉溶液具有還原性，酸性高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，二者可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成無(wú)色的Mn2＋，可以用酸性高錳酸鉀溶液測(cè)定未知濃度的Na2C2O4溶液，故C能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；中和反?yīng)反應(yīng)熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，需要用環(huán)形玻璃攪拌器，故D不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?br/>2.用下列實(shí)驗(yàn)方案及所選玻璃儀器(非玻璃儀器任選)，就能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br/>A項(xiàng)，過(guò)濾需要漏斗，不符合題意；B項(xiàng)，NaClO水解生成次氯酸，次氯酸具有漂白性，不能用pH試紙測(cè)定其pH，不符合題意；C項(xiàng)，檢驗(yàn)蔗糖是否水解，應(yīng)該向水解后的溶液中先加氫氧化鈉溶液中和酸，再向其中加入新制的銀氨溶液，并水浴加熱，不符合題意；D項(xiàng)，1 L 1.6%的硫酸銅溶液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量為0.1 ml，將25 g CuSO4·5H2O溶解在975 g水中，溶液質(zhì)量為1 000 g,25 g CuSO4·5H2O中n(CuSO4)＝0.1 ml，符合題意。
3.氧化二氯(Cl2O)是國(guó)際公認(rèn)的高效安全滅菌消毒劑之一，某學(xué)習(xí)小組以Cl2O為原料用下列裝置制備次氯酸溶液。已知：常溫常壓下，Cl2O沸點(diǎn)為3.8 ℃，42 ℃以上會(huì)分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并與水立即反應(yīng)生成HClO。將氯氣和空氣(不參與反應(yīng))通入足量含水8%的碳酸鈉溶液中發(fā)生反應(yīng)，然后用水吸收產(chǎn)生的氣體Cl2O(不含Cl2)可制得次氯酸溶液。
(1)HClO分子的VSEPR模型(價(jià)層電子對(duì)互斥模型)名稱為_(kāi)________。(2)各裝置的連接順序?yàn)锳→___→___→___→___。(3)寫(xiě)出B中反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________________。
2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3
(4)裝置E中采用棕色圓底燒瓶的原因是______________________。(5)此方法相對(duì)于用氯氣直接溶于水制備次氯酸溶液的優(yōu)點(diǎn)是__________ _________(答一條即可)。
防止產(chǎn)物HClO見(jiàn)光分解
(6)用下列實(shí)驗(yàn)方案測(cè)定所得溶液中次氯酸的物質(zhì)的量濃度：量取10.00 mL上述次氯酸溶液，并稀釋至100.00 mL，再?gòu)钠渲腥〕?0.00 mL于錐形瓶中，加入足量KI溶液，滴加幾滴淀粉溶液，用0.08 ml·L－1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗25.00 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。該溶液中c(HClO)＝_____ml·L－1(保留兩位小數(shù))。(已知涉及的反應(yīng)為HClO＋2I－＋H＋===I2＋Cl－＋H2O，I2＋
(7)滴定過(guò)程中滴定前讀數(shù)正確，滴定后仰視讀數(shù)，則測(cè)得結(jié)果會(huì)______(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。

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