1.[2022河北·14,14分,難度★★★☆☆]某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下:①三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水;錐形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并預(yù)加0.30 mL 0.010 00 ml·L-1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,攪拌。②以0.2 L·min-1流速通氮?dú)?再加入過量磷酸,加熱并保持微沸,同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn),消耗了0.10 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
④用適量Na2SO3替代香菇樣品,重復(fù)上述步驟,測得SO2的平均回收率為95%。已知:Ka1(H3PO4)=7.1×10-3, Ka1(H2SO3)=1.3×10-2回答下列問題:(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為        、        。?(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為    (填標(biāo)號)。?A.250 mL  B.500 mL  C.1 000 mL(3)解釋加入H3PO4能夠生成SO2的原因                    。?(4)滴定管在使用前需要    、洗滌、潤洗;滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為    ;滴定反應(yīng)的離子方程式為 。?(5)若先加磷酸再通氮?dú)?會使測定結(jié)果    (填“偏高”“偏低”或“無影響”)。?(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為    mg·kg-1(以SO2計(jì),結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。?
2.[2021湖南·15,12分,難度★★★☆☆]碳酸鈉俗稱純堿,是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉,并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量,過程如下:步驟Ⅰ.Na2CO3的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO3含量測定①稱取產(chǎn)品2.500 g,用蒸餾水溶解,定容于250 mL容量瓶中;②移取25.00 mL上述溶液于錐形瓶,加入2滴指示劑M,用0.100 0 ml·L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點(diǎn)), 消耗鹽酸V1 mL;
③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N,繼續(xù)用0.100 0 ml·L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn)),又消耗鹽酸V2 mL;④平行測定三次,V1平均值為22.45, V2 平均值為23.51。已知: (ⅰ)當(dāng)溫度超過35 ℃時(shí),NH4HCO3開始分解。(ⅱ)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表(g/100 g H2O)回答下列問題:(1)步驟Ⅰ中晶體A的化學(xué)式為    ,晶體A能夠析出的原因是 ? 。?
(2)步驟Ⅰ中“300 ℃加熱”所選用的儀器是    (填標(biāo)號)。? (3)指示劑N為    ,描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化 。?(4)產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為    (保留三位有效數(shù)字)。?(5)第一滴定終點(diǎn)時(shí),某同學(xué)俯視讀數(shù),其他操作均正確,則NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果    (填 “偏大”“偏小”或“無影響”)。?
(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是    (填序號)。?a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為a g,若測得H2體積為b mL,已知實(shí)驗(yàn)條件下ρ(H2)=d g·L-1,則c(CuSO4)=    ml·L-1(列出計(jì)算表達(dá)式)。?(9)若步驟⑥E管液面高于D管,未調(diào)液面即讀數(shù),則測得c(CuSO4)    (填“偏高”“偏低”或“無影響”)。?(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度:   (填“是”或“否”)。?
【原理對接】 甲方案的測量原理是將CuSO4轉(zhuǎn)化為BaSO4,然后稱量出BaSO4的質(zhì)量,再根據(jù)關(guān)系式BaSO4~CuSO4求出CuSO4的物質(zhì)的量。因此實(shí)驗(yàn)中需要準(zhǔn)確地獲得BaSO4的質(zhì)量。乙方案的原理是根據(jù)鋅能與Cu2+、H+反應(yīng),先用足量的鋅與一定量的CuSO4溶液反應(yīng),然后用足量的稀硫酸與鋅反應(yīng),測量出生成的氫氣的體積,由此計(jì)算出與硫酸反應(yīng)消耗掉的鋅的量,最后再根據(jù)與CuSO4溶液反應(yīng)的鋅的量求出CuSO4的物質(zhì)的量,最后求出CuSO4溶液的物質(zhì)的量濃度。
4.[2023全國乙·26,14分,難度★★★☆☆]元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析?;卮鹣铝袉栴}:(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中,先                ,而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接,檢查                。依次點(diǎn)燃煤氣燈    ,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。?(2)O2的作用有                              。CuO的作用是                               (舉1例,用化學(xué)方程式表示)。?
(3)c和d中的試劑分別是    、    (填標(biāo)號)。c和d中的試劑不可調(diào)換,理由是? 。?A.CaCl2          B.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH)   D.Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后,應(yīng)進(jìn)行操作:                          。取下c 和d管稱重。?(5)若樣品CxHyOz為0.023 6 g,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,c管增重0.010 8 g, d管增重0.035 2 g。質(zhì)譜測得該有機(jī)物的相對分子量為118,其分子式為    。?
5.對于上述實(shí)驗(yàn),下列做法正確的是(  )A.進(jìn)行容量瓶檢漏時(shí),倒置一次即可B.滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,錐形瓶中溶液變色,即可判定達(dá)滴定終點(diǎn)C.滴定讀數(shù)時(shí),應(yīng)單手持滴定管上端并保持其自然垂直D.滴定讀數(shù)時(shí),應(yīng)雙手一上一下持滴定管
【解析】 容量瓶檢漏時(shí),需先倒置看是否漏水,不漏水,再將容量瓶正放,旋轉(zhuǎn)活塞180度,再倒置一次看是否漏水,因此進(jìn)行容量瓶檢漏時(shí),需倒置兩次,A錯(cuò)誤;滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,錐形瓶中溶液變色,且半分鐘內(nèi)溶液顏色不變化,才可判定達(dá)到滴定終點(diǎn),B錯(cuò)誤;滴定讀數(shù)時(shí),應(yīng)單手持滴定管上端并保持其自然垂直,故C正確,D錯(cuò)誤。
7.根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)原理,下列說法正確的是(  )A.可以用乙酸代替乙酸酐進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)B.若因甲醇揮發(fā)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度發(fā)生變化,將導(dǎo)致測定結(jié)果偏小C.步驟③滴定時(shí),不慎將錐形瓶內(nèi)溶液濺出,將導(dǎo)致測定結(jié)果偏小D.步驟④中,若加水量不足,將導(dǎo)致測定結(jié)果偏大

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