考點(diǎn)一 物質(zhì)的組成、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究(命題指數(shù)★★★★★)
命題角度1：物質(zhì)性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
【典例1】(2020·全國(guó)Ⅲ卷) 氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。
回答下列問(wèn)題：
(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是__________，a中的試劑為_(kāi)_________。
(2)b中采用的加熱方式是__________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是___________________________________________________________________，
采用冰水浴冷卻的目的是____________。
(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，____________，______________，干燥，得到KClO3晶體。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變，2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯________色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力__________NaClO(填“大于”或“小于”)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪寐葰馀c堿的反應(yīng)制備KClO3和NaClO。
實(shí)驗(yàn)原理：
制備裝置1：利用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣。
凈化裝置：由于濃鹽酸的揮發(fā)性導(dǎo)致氯氣中含有雜質(zhì)HCl，會(huì)影響后續(xù)的反應(yīng)。
制備裝置2：根據(jù)裝置中的藥品，可以得知制取KClO3的原理為3Cl2＋6KOH eq \(=====,\s\up7(△)) 5KCl＋KClO3＋3H2O，制取NaClO的原理為Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O。
吸收裝置：氯氣有毒，為防止污染空氣，應(yīng)用還原性物質(zhì)或堿液除去。
【解析】(1)盛放MnO2粉末的儀器為圓底燒瓶；由于鹽酸易揮發(fā)，所以制得的Cl2中含有HCl雜質(zhì)，由于飽和食鹽水既可除去HCl又可降低Cl2在水中的溶解度，所以a中的試劑為飽和食鹽水。(2)由圖可知b中采用的加熱方式為水浴加熱；由題意知c中制備的是NaClO，所以反應(yīng)的離子方程式為Cl2＋2OH－===ClO－＋
Cl－＋H2O，由題意知b中制備的是KClO3，而b、c顯著差別為條件分別為熱水和冰水，可見(jiàn)溫度不同時(shí)Cl2與堿反應(yīng)的產(chǎn)物不同，據(jù)此可知c中采取冰水浴冷卻的目的是避免溫度較高時(shí)發(fā)生副反應(yīng)生成NaClO3。(3)Cl2有毒能污染環(huán)境，所以d的作用是除去多余的Cl2以防污染。由于Na2S和Ca(OH)2均可與Cl2反應(yīng)，所以可使用二者進(jìn)行尾氣處理。(4)要在b中試管獲得KClO3晶體，可采用冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌、干燥等步驟。其中洗滌時(shí)為了防止KClO3晶體溶解損失，最好選用冷水進(jìn)行洗滌。(5)NaClO溶液中加入中性KI溶液變?yōu)樽厣?，可?jiàn)發(fā)生了氧化還原反應(yīng)：ClO－＋2I－＋H2O===2OH－ ＋Cl－＋I(xiàn)2，加入CCl4振蕩后，將生成的I2萃取到CCl4中，故靜置后CCl4層顯紫色。由于1號(hào)試管溶液顏色不變，可知該條件下KClO3不能將KI氧化，故KClO3的氧化能力小于NaClO。
答案：(1)圓底燒瓶 飽和食鹽水 (2)水浴加熱 Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O 避免生成NaClO3 (3)吸收尾氣(Cl2) AC (4)過(guò)濾 少量(冷)水洗滌 (5)紫 小于
【備選例題】
(2021·南昌模擬)某實(shí)驗(yàn)小組為探究KI與Cu(NO3)2的反應(yīng)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)一：
注：本實(shí)驗(yàn)忽略Cu2＋在此條件下的水解。
(1)取棕黃色清液，加入少量__________溶液(試劑a)，清液變?yōu)開(kāi)_________色，說(shuō)明生成了I2。
(2)探究生成I2的原因。
①甲同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：向2 mL 1 ml·L－1KI溶液中加入1 mL__________溶液(硝酸酸化，pH＝1.5)，再加入少量試劑a，觀察到與(1)相同的現(xiàn)象。甲同學(xué)由此得出結(jié)論：實(shí)驗(yàn)一中生成I2的原因是酸性條件下，NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 氧化了I－。
②乙同學(xué)認(rèn)為僅由甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)還不能得出相應(yīng)結(jié)論。他的理由是該實(shí)驗(yàn)沒(méi)有排除_________________________________________氧化I－的可能性。
③若要證明實(shí)驗(yàn)一中是NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 氧化了I－，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)一的基礎(chǔ)上進(jìn)行檢驗(yàn)__________________________的實(shí)驗(yàn)。
(3)探究棕黑色沉淀的組成。
①查閱資料得知CuI為難溶于水的白色固體。于是對(duì)棕黑色沉淀的組成提出兩種假設(shè)：
a．CuI吸附I2；
b.__________吸附I2。
為證明上述假設(shè)是否成立，取棕黑色沉淀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)二：
已知：CuI難溶于CCl4；I2＋2S2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ===2I－＋S4O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(6)) (無(wú)色)；Cu＋＋2S2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ===Cu(S2O3) eq \\al(\s\up1(3－),\s\d1(2)) (無(wú)色)。
由實(shí)驗(yàn)二得出結(jié)論：棕黑色沉淀是CuI吸附I2形成的。
②現(xiàn)象ⅲ為_(kāi)___________________________。
③用化學(xué)平衡移動(dòng)原理解釋產(chǎn)生現(xiàn)象ⅱ的原因： _______________________。
④由實(shí)驗(yàn)二可推知，Cu(NO3)2與KI反應(yīng)過(guò)程中，一定發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________。
【解析】(1)此步驟的目的是驗(yàn)證題述實(shí)驗(yàn)中發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生了I2，利用淀粉遇碘變藍(lán)的性質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，即試劑a為淀粉溶液，清液變?yōu)樗{(lán)色說(shuō)明生成了I2。(2)①實(shí)驗(yàn)一中Cu2＋有可能氧化I－得到I2，因此需要排除Cu2＋的干擾，可向2 mL 1 ml·L－1KI溶液中加入1 mL 2 ml·L－1KNO3溶液(硝酸酸化，pH＝1.5)，再加入少量淀粉溶液；②溶液中的Cu2＋和溶液中溶解的一部分氧氣都有可能氧化I－；③根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，需要檢驗(yàn)NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 的還原產(chǎn)物。(3)①根據(jù)假設(shè)a，Cu2＋的化合價(jià)降低到＋1價(jià)形成CuI，則也有可能降低到0價(jià)形成Cu，因此假設(shè)b為Cu吸附I2；②由已知信息知，I2易溶于有機(jī)溶劑，而CuI難溶于CCl4，因此實(shí)驗(yàn)ⅲ的現(xiàn)象是棕黑色固體顏色變淺，液體變?yōu)樽霞t色；③CuI在溶液中存在沉淀溶解平衡CuI(s) Cu＋(aq)＋I(xiàn)－(aq)，加入足量Na2S2O3溶液后，S2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 與
Cu＋反應(yīng)生成Cu(S2O3) eq \\al(\s\up1(3－),\s\d1(2)) ，使c(Cu＋)減小，平衡正向移動(dòng)，從而使白色沉淀溶解；④因?yàn)椴豢紤]Cu2＋的水解，根據(jù)實(shí)驗(yàn)二，Cu2＋把I－氧化成I2，自身被還原成＋1價(jià)的Cu＋，Cu＋與I－結(jié)合形成沉淀，因此反應(yīng)的離子方程式為2Cu2＋＋4I－===
2CuI↓＋I(xiàn)2。
答案：(1)淀粉 藍(lán) (2)①2 ml·L－1KNO3 ②溶液中的Cu2＋及空氣中的O2 ③NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 的還原產(chǎn)物(或NO、NO2等) (3)①Cu ②棕黑色固體顏色變淺，液體變?yōu)樽霞t色 ③CuI在溶液中存在沉淀溶解平衡CuI(s) Cu＋(aq)＋I(xiàn)－(aq)，加入足量Na2S2O3溶液后，S2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 與Cu＋反應(yīng)生成Cu(S2O3) eq \\al(\s\up1(3－),\s\d1(2)) ，使c(Cu＋)減小，平衡正向移動(dòng)，從而使白色沉淀溶解 ④2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I(xiàn)2
命題角度2：定性探究“物質(zhì)組成”型實(shí)驗(yàn)
【典例2】(2020·北京等級(jí)考)探究Na2SO3固體的熱分解產(chǎn)物。
資料：①4Na2SO3 eq \(=====,\s\up7(△)) Na2S＋3Na2SO4；②Na2S能與S反應(yīng)生成Na2Sx，Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S；③BaS易溶于水。
隔絕空氣條件下，加熱無(wú)水Na2SO3固體得到黃色固體A，過(guò)程中未檢測(cè)到氣體生成。黃色固體A加水得到濁液，放置得無(wú)色溶液B。
(1)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物Na2S：取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，產(chǎn)生黑色沉淀，證實(shí)有S2－。反應(yīng)的離子方程式是________________________________________。
(2)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物Na2SO4：取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸，沉淀增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含S)，同時(shí)產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S)，由于沉淀增多對(duì)檢驗(yàn)造成干擾，另取少量溶液B，加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，________________________(填操作和現(xiàn)象)，可證實(shí)分解產(chǎn)物中含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 。
(3)探究(2)中S的來(lái)源。
來(lái)源1：固體A中有未分解的Na2SO3，在酸性條件下與Na2S反應(yīng)生成S。
來(lái)源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反應(yīng)生成S。
針對(duì)來(lái)源1進(jìn)行如圖實(shí)驗(yàn)：
①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來(lái)源1不成立。實(shí)驗(yàn)證據(jù)是____________________________。
②不能用鹽酸代替硫酸的原因是______________________________________。
③寫(xiě)出來(lái)源2產(chǎn)生S的反應(yīng)的離子方程式：______________________________。
(4)實(shí)驗(yàn)證明Na2SO3固體熱分解有Na2S、Na2SO4和S產(chǎn)生。運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律分析產(chǎn)物中S產(chǎn)生的合理性：___________________________________。
【解析】(1)Na2S和CuSO4溶液反應(yīng)生成硫化銅和硫酸鈉，反應(yīng)的離子方程式是S2－＋Cu2＋===CuS↓；(2)根據(jù)題干資料：Na2S能與S反應(yīng)生成Na2Sx，Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸，沉淀增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含S)，同時(shí)產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S)，說(shuō)明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S，由于沉淀增多對(duì)檢驗(yàn)造成干擾，另取少量溶液B，加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，可證實(shí)分解產(chǎn)物中含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ；(3)①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來(lái)源1不成立。根據(jù)分析，溶液2為H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，H2SO3具有還原性，酸性條件下KMnO4具有強(qiáng)氧化性，二者混合后應(yīng)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，KMnO4溶液應(yīng)該褪色，但得到的仍為紫色，說(shuō)明溶液B中不含Na2SO3；②不能用鹽酸代替硫酸的原因是鹽酸中氯元素為－1價(jià)，是氯元素的最低價(jià)，具有還原性，會(huì)與KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使KMnO4溶液褪色，干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)論；③來(lái)源2認(rèn)為溶液B中有Na2Sx，加酸反應(yīng)生成S，反應(yīng)的離子方程式：S eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(x)) ＋2H＋===
H2S↑＋(x－1)S↓；(4)根據(jù)已知資料：4Na2SO3 eq \(=====,\s\up7(△)) Na2S＋3Na2SO4，亞硫酸鈉中硫?yàn)椋?價(jià)，硫酸鈉中硫?yàn)椋?價(jià)，硫化鈉中硫?yàn)椋?價(jià)，根據(jù)反應(yīng)可知Na2SO3發(fā)生歧化反應(yīng)，其中的硫元素化合價(jià)既可升高也可降低，能從＋4價(jià)降為－2價(jià)，也應(yīng)該可以降到0價(jià)生成硫單質(zhì)。
答案：(1)S2－＋Cu2＋===CuS↓ (2)滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀 (3)①向溶液2中加入KMnO4溶液，溶液沒(méi)有褪色 ②鹽酸中氯元素為－1價(jià)，是氯元素的最低價(jià)，具有還原性，會(huì)與KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使KMnO4溶液褪色，干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)論 ③S eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(x)) ＋2H＋===H2S↑＋(x－1)S↓ (4)根據(jù)反應(yīng)4Na2SO3 eq \(=====,\s\up7(△)) Na2S＋3Na2SO4可知，Na2SO3發(fā)生歧化反應(yīng)，其中的硫元素化合價(jià)既可升高也可降低，能從＋4價(jià)降為－2價(jià)，也應(yīng)該可以降到0價(jià)生成硫單質(zhì)
【備選例題】
(2021·皖南模擬)實(shí)驗(yàn)室在500 ℃時(shí)隔絕空氣加熱硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]至分解完全并確定分解產(chǎn)物成分的裝置如圖所示(已知分解的固體產(chǎn)物中可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4，氣體產(chǎn)物中可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列說(shuō)法正確的是( )
A.裝置②用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成，試劑X最好選用堿石灰
B．裝置③用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成并除去SO3和NH3
C．?、僦泄腆w殘留物與稀硫酸反應(yīng)并滴加KSCN溶液，溶液變血紅色，則殘留物一定為Fe2O3
D．裝置④用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO2氣體生成，裝置⑤用于收集生成的NH3和N2
【解析】選B。裝置②的作用是檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成，故試劑X應(yīng)選用無(wú)水CuSO4，A錯(cuò)誤；裝置③用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成，若有SO3氣體生成，則裝置③中產(chǎn)生白色沉淀硫酸鋇，并用氯化鋇和鹽酸除去SO3和NH3，B正確；①中固體殘留物中可能還含有FeO，可能不含有Fe2O3而含有Fe3O4，不一定為Fe2O3，C錯(cuò)誤；NH3極易溶于水，若分解產(chǎn)物中有NH3，則NH3被裝置③中的溶液吸收，裝置⑤中不可能收集到NH3，D錯(cuò)誤。
命題角度3：定量探究“物質(zhì)組成”型實(shí)驗(yàn)
【典例3】(2018·全國(guó)卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉?wèn)題：
(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3] eq \(=====,\s\up7(光照)) 2FeC2O4 ＋3K2C2O4 ＋2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________。
(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
①通入氮?dú)獾哪康氖莀_________________________________________。
②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有________、________。
③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是____________________________。
④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是：______________________________________________________________。
(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。
①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀硫酸酸化，用c ml·L－1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是____________________________________。
②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c ml·L－1 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_(kāi)_____________________。
【規(guī)范答題】滴定終點(diǎn)現(xiàn)象準(zhǔn)確判斷的答題模板[針對(duì)問(wèn)題(3)①]
【解析】(1)題目給出K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑，因此顯色反應(yīng)只能為FeC2O4與K3[Fe(CN)6]反應(yīng)，其方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①三草酸合鐵酸鉀的化學(xué)式為K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，根據(jù)題目中②和④的敘述其分解產(chǎn)物中含有CO、CO2、FeO和Fe2O3等，因此通入氮?dú)獾淖饔檬菍⒀b置內(nèi)的空氣排出以隔絕空氣，同時(shí)將產(chǎn)生的氣體全部趕到后續(xù)的實(shí)驗(yàn)裝置中。
②B中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明三草酸合鐵酸鉀分解產(chǎn)生了CO2；裝置E中的CuO固體變?yōu)榧t色，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明三草酸合鐵酸鉀分解產(chǎn)生了CO。
③停止實(shí)驗(yàn)時(shí)，若先使裝置A、E處的酒精燈停止加熱，會(huì)使裝置內(nèi)的溫度降低，導(dǎo)致裝置內(nèi)的壓強(qiáng)減小，從而產(chǎn)生倒吸，因此為防止產(chǎn)生倒吸，應(yīng)繼續(xù)通入氮?dú)庵敝裂b置冷卻。
④裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，因此應(yīng)先取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，然后再滴入KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。
(3)①滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液中的Fe2＋消耗完，因此再滴入KMnO4不再反應(yīng)，此時(shí)溶液中呈淺紅色或粉紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。
②在此滴定反應(yīng)中KMnO4作氧化劑將Fe2＋氧化為Fe3＋，而自身被還原為Mn2＋，因此根據(jù)氧化還原反應(yīng)中的電子守恒可以得出5n(KMnO4)＝n(Fe2＋)，因此有5×
c ml·L－1 ×V×10－3L＝n(Fe2＋)，所以晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為：
eq \f(5×c ml·L－1×V×10－3 L×56 g·ml－1,m g) ×100%＝ eq \f(5cV×56,m×1 000) ×100%。
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]=== Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置
②CO2 CO
③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)?br>④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3
(3)①粉紅色出現(xiàn) ② eq \f(5cV×56,m×1 000) ×100%(合理即可)
物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究常見(jiàn)命題角度：
(1)物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將SO2氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過(guò)KMnO4溶液褪色來(lái)說(shuō)明SO2具有還原性。
(2)物質(zhì)氧化性強(qiáng)弱、還原性強(qiáng)弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2時(shí)，可利用FeCl3與KI-淀粉溶液反應(yīng)，通過(guò)溶液變藍(lán)色來(lái)說(shuō)明Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2。
(3)同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過(guò)設(shè)計(jì)元素金屬性、非金屬性的強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)來(lái)完成，如通過(guò)Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來(lái)說(shuō)明Mg的活潑性強(qiáng)于Al。
(4)電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常溫下配制NaA的溶液，測(cè)該溶液的pH，若pH>7，則說(shuō)明HA為弱酸。
(5)物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成說(shuō)明碳酸酸性比硅酸強(qiáng)。
(6)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^(guò)控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。
命題點(diǎn)1：物質(zhì)性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)(基礎(chǔ)性考點(diǎn))
1．(2021·衡陽(yáng)模擬)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? )
【解析】選A。Mg(OH)2促進(jìn)鐵離子水解轉(zhuǎn)化為沉淀，則反應(yīng)后過(guò)濾可分離，故A正確；先加入BaCl2溶液，可生成AgCl沉淀或硫酸鋇沉淀，不能確定是否含硫酸根離子，故B錯(cuò)誤；NaClO溶液具有漂白性，不能選pH試紙測(cè)定pH，故C錯(cuò)誤；酸性條件下亞鐵離子、硝酸根離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能說(shuō)明H2O2的氧化性比Fe3＋強(qiáng)，故D錯(cuò)誤。
命題點(diǎn)2：定性探究物質(zhì)的組成(綜合性考點(diǎn))
2．(2021·無(wú)錫模擬)為落實(shí)“五水共治”，某工廠擬綜合處理含NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 廢水和工業(yè)廢氣(主要含N2、CO2、SO2、NO、CO，不考慮其他成分)，設(shè)計(jì)了如下流程：
下列說(shuō)法不正確的是( )
A．固體1中主要含有Ca(OH)2、CaCO3、CaSO3
B．X可以是空氣，且需過(guò)量
C．捕獲劑所捕獲的氣體主要是CO
D．處理含NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 廢水時(shí)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) ＋NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ===N2↑＋2H2O
【解析】選B。工業(yè)廢氣中CO2、SO2可被石灰乳吸收，生成固體CaCO3、CaSO3，因氫氧化鈣過(guò)量，則固體1主要含有Ca(OH)2、CaCO3、CaSO3，故A正確；由分析可知，氣體1是不能被過(guò)量石灰水吸收的N2、NO、CO，氣體1通入氣體X，用氫氧化鈉溶液處理后得到NaNO2，X可為空氣，但不能過(guò)量，否則得到硝酸鈉，故B錯(cuò)誤；氣體2含有CO、N2，經(jīng)捕獲劑得到氮?dú)夂虲O，所捕獲的氣體主要是CO，防止污染空氣，故C正確；NaNO2與含有NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 的溶液反應(yīng)生成無(wú)污染氣體，應(yīng)生成氮?dú)?，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式為NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) ＋NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ===N2↑＋2H2O，故D正確。
命題點(diǎn)3：定量探究物質(zhì)的組成(應(yīng)用性考點(diǎn))
3．(2021·銀川模擬)堿式碳酸鈷[Cx(OH)y(CO3)z]常用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時(shí)可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
(1)請(qǐng)完成下列實(shí)驗(yàn)步驟：
①稱取3.65 g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；
②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗(yàn)裝置的氣密性；
③加熱甲中玻璃管，當(dāng)乙裝置中__________________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，停止加熱；
④打開(kāi)活塞a，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；
⑤計(jì)算。
(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是______________________________。
(3)某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷，為解決這一問(wèn)題，可選用下列裝置中的__________(填字母)連接在__________(填裝置連接位置)。
(4)若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得如下數(shù)據(jù)：
則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為_(kāi)___________________________________。
【解析】(1)加熱甲中玻璃管，當(dāng)乙裝置中不再有氣泡產(chǎn)生，說(shuō)明堿式碳酸鈷分解完畢。(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘，將裝置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙裝置中，以免影響測(cè)量結(jié)果。(3)在活塞a前，加裝裝置D，裝置中盛放的堿石灰可吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳。(4)堿式碳酸鈷樣品的質(zhì)量為
3.65 g，反應(yīng)前乙裝置的質(zhì)量為80.00 g，反應(yīng)后乙裝置的質(zhì)量為80.36 g，故生成水的質(zhì)量為80.36 g－80.00 g＝0.36 g，其物質(zhì)的量為 eq \f(0.36 g,18 g·ml－1) ＝
0.02 ml，則堿式碳酸鈷樣品中含OH－的物質(zhì)的量為0.04 ml；反應(yīng)前丙裝置的質(zhì)量為62.00 g，反應(yīng)后丙裝置的質(zhì)量為62.88 g，生成二氧化碳的質(zhì)量為
62.88 g－62.00 g＝0.88 g，其物質(zhì)的量為 eq \f(0.88 g,44 g·ml－1) ＝0.02 ml，則堿式碳酸鈷樣品中含CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 的物質(zhì)的量為0.02 ml，故樣品中鈷離子的質(zhì)量為
3.65 g－17 g·ml－1×0.04 ml－60 g·ml－1×0.02 ml＝1.77 g，其物質(zhì)的量為 eq \f(1.77 g,59 g·ml－1) ＝0.03 ml，根據(jù)C、H、C原子守恒可知，x∶y∶z＝
0.03 ml∶(0.02 ml×2)∶0.02 ml＝3∶4∶2，故堿式碳酸鈷的化學(xué)式為C3(OH)4(CO3)2。
答案：(1)③不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)
(2)將裝置中產(chǎn)生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙裝置中
(3)D 活塞a前(或裝置甲前) (4)C3(OH)4(CO3)2
4．(2021·廊坊模擬)Na2O2具有強(qiáng)氧化性，H2具有還原性，某同學(xué)根據(jù)氧化還原反應(yīng)的知識(shí)推測(cè)Na2O2與H2能發(fā)生反應(yīng)。為了驗(yàn)證此推測(cè)結(jié)果，該同學(xué)設(shè)計(jì)并進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。
步驟1：按如圖所示的裝置組裝儀器(圖中夾持儀器已省略)并檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品。
步驟2：打開(kāi)K1、K2，在產(chǎn)生的氫氣流經(jīng)裝有Na2O2的硬質(zhì)玻璃管的過(guò)程中，未觀察到明顯現(xiàn)象。
步驟3：進(jìn)行必要的實(shí)驗(yàn)操作，淡黃色的粉末慢慢變成白色固體，無(wú)水硫酸銅未變藍(lán)色。
(1)組裝好儀器后，要檢查裝置的氣密性。簡(jiǎn)述檢查虛線框內(nèi)裝置氣密性的方法：________________。
(2)B裝置中所盛放的試劑是________，其作用是________________。
(3)步驟3中的必要操作為打開(kāi)K1、K2，________(請(qǐng)按正確的順序填入下列步驟的字母)。
A．加熱至Na2O2逐漸熔化，反應(yīng)一段時(shí)間
B．用小試管收集氣體并檢驗(yàn)其純度
C．關(guān)閉K1
D．停止加熱，充分冷卻
(4)由上述實(shí)驗(yàn)可推出Na2O2與H2反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________。
【解析】(1)關(guān)閉K1，向A裝置中的漏斗中加水至漏斗內(nèi)液面高于漏斗外液面，并形成一段水柱，一段時(shí)間后水柱穩(wěn)定不下降，說(shuō)明啟普發(fā)生器的氣密性良好；(2)A中生成的H2中混有水蒸氣和揮發(fā)出的HCl，應(yīng)利用B裝置中所盛放的堿石灰吸收氫氣中的水和氯化氫；(3)步驟3中的必要操作為打開(kāi)K1、K2，應(yīng)先通一會(huì)兒氫氣并用小試管收集氣體并檢驗(yàn)其純度，當(dāng)裝置內(nèi)空氣完全除去后，加熱C裝置至Na2O2逐漸熔化，反應(yīng)一段時(shí)間，然后停止加熱，充分冷卻，最后關(guān)閉K1，故操作順序?yàn)锽ADC；(4)Na2O2與H2反應(yīng)無(wú)水生成，說(shuō)明產(chǎn)物為NaOH，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2O2＋H2 eq \(=====,\s\up7(△)) 2NaOH。
答案：(1)關(guān)閉K1，向A裝置中的漏斗中加水至漏斗內(nèi)液面高于漏斗外液面，并形成一段水柱，一段時(shí)間后水柱穩(wěn)定不下降，說(shuō)明虛線框內(nèi)的裝置氣密性良好 (2)堿石灰 吸收氫氣中的水和氯化氫 (3)BADC (4)Na2O2＋H2 eq \(=====,\s\up7(△)) 2NaOH
考點(diǎn)二 實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(命題指數(shù)★★★★★)
命題角度1：定性實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)
【典例1】(2020·全國(guó)Ⅰ卷)為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，回答下列問(wèn)題：
(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10 ml·L－1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、________(從下列圖中選擇，寫(xiě)出名稱)。
(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇________作為電解質(zhì)。
(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍}橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入________電極溶液中。
(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 ml·L－1。石墨電極上未見(jiàn)Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝________。
(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)_______________，鐵電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)_______________。因此，驗(yàn)證了Fe2＋氧化性小于________，還原性小于____。
(6)實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是________________________________________________________________。
【解析】(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10 ml·L－1FeSO4溶液的步驟為計(jì)算、稱量、溶解并冷卻至室溫、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標(biāo)簽，由FeSO4·7H2O固體配制0.10ml·L－1 FeSO4溶液需要的儀器有藥匙、托盤(pán)天平、合適的量筒、燒杯、玻璃棒、合適的容量瓶、膠頭滴管。(2)Fe2＋、Fe3＋能與HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 反應(yīng)，Ca2＋能與SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 反應(yīng)，F(xiàn)eSO4、Fe2(SO4)3都屬于強(qiáng)酸弱堿鹽，水溶液呈酸性，酸性條件下NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 能與Fe2＋反應(yīng)，根據(jù)題意“鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)”，鹽橋中陰離子不可以選擇HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 、NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ，陽(yáng)離子不可以選擇Ca2＋，另鹽橋中陰、陽(yáng)離子的遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近，根據(jù)表中數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇KCl作為電解質(zhì)。(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極，則鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極，鹽橋中陽(yáng)離子向正極移動(dòng)，則鹽橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入石墨電極溶液中。(4)根據(jù)(3)的分析，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe－2e－===Fe2＋，石墨電極上未見(jiàn)Fe析出，石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－===Fe2＋，電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 ml·L－1，根據(jù)得失電子守恒，石墨電極溶液中c(Fe2＋)增加0.04 ml·L－1，石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝
0.05 ml·L－1＋0.04 ml·L－1＝0.09 ml·L－1。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－===Fe2＋，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe－
2e－===Fe2＋；電池總反應(yīng)為Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物、還原劑的還原性強(qiáng)于還原產(chǎn)物，則驗(yàn)證了Fe2＋氧化性小于
Fe3＋，還原性小于Fe。(6)在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化，發(fā)生的反應(yīng)為Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4，要檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成，只要檢驗(yàn)溶液中不含F(xiàn)e3＋即可，檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說(shuō)明活化反應(yīng)完成。
答案：(1)燒杯、量筒、托盤(pán)天平 (2)KCl (3)石墨
(4)0.09 ml·L－1 (5)Fe3＋＋e－===Fe2＋ Fe－2e－===Fe2＋ Fe3＋ Fe (6)取少許溶液，加入KSCN溶液，不出現(xiàn)血紅色
命題角度2：定量實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)
【典例2】(2020·天津等級(jí)考)為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉?wèn)題：
Ⅰ.甲方案
實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)判斷SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 沉淀完全的操作為_(kāi)_______________。
(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_(kāi)__________________________。
(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為_(kāi)_______。
(4)固體質(zhì)量為w g，則c(CuSO4)＝________ml·L－1。
(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。
Ⅱ.乙方案
實(shí)驗(yàn)原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋ H2↑
實(shí)驗(yàn)步驟：
①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)
②……
③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑
④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄
⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生
⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄
⑦處理數(shù)據(jù)
(6)步驟②為_(kāi)___________________。
(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是____________________(填序號(hào))。
a．反應(yīng)熱受溫度影響 b．氣體密度受溫度影響
c．反應(yīng)速率受溫度影響
(8)Zn粉質(zhì)量為a g，若測(cè)得H2體積為b mL，已知實(shí)驗(yàn)條件下ρ(H2)＝d g·L－1，則c(CuSO4)＝_______________________________ml·L－1(列出計(jì)算表達(dá)式)。
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。
(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：__________(填“是”或“否”)。
【解析】(1)判斷SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 沉淀完全，可以用BaCl2溶液檢驗(yàn)溶液中無(wú)SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，操作為向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無(wú)白色沉淀生成，則沉淀完全。(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈，可以檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有Cl－，所選用的試劑為AgNO3溶液。(3)灼燒固體在坩堝中進(jìn)行，故步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為坩堝。(4)所得固體為BaSO4，n(BaSO4)＝ eq \f(w,233) ml，根據(jù)CuSO4＋BaCl2===
BaSO4↓＋CuCl2，n(CuSO4)＝n(BaSO4)＝ eq \f(w,233) ml，故c(CuSO4)＝ eq \f(\f(w,233) ml,0.025 L) ＝
eq \f(40w,233) ml·L－1。(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則沉淀質(zhì)量偏小，測(cè)定結(jié)果偏低。(6)組裝完實(shí)驗(yàn)裝置后，需要檢查裝置氣密性，因此步驟②為檢查裝置氣密性。(7)步驟⑥是測(cè)定生成的氫氣的體積，需要恢復(fù)到室溫，是因?yàn)闅怏w密度受溫度影響。(8)根據(jù)Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu、Zn＋H2SO4===ZnSO4＋
H2↑，則n(Zn)＝n(CuSO4)＋n(H2)，故n(CuSO4)＝n(Zn)－n(H2)＝ eq \f(a g,65 g·ml－1) － eq \f(b×10－3 L×d g·L－1,2 g·ml－1) ＝( eq \f(a,65) － eq \f(bd×10－3,2) ) ml，故c(CuSO4)＝( eq \f(a,65) － eq \f(bd×10－3,2) )ml÷(25×10－3 L)＝ eq \f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25×10－3) ml·L－1。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則壓強(qiáng)偏大，導(dǎo)致氫氣體積偏小，n(CuSO4)偏大，故測(cè)定結(jié)果偏高。(10)Mg的活動(dòng)性比Zn強(qiáng)，Zn不能與MgSO4溶液發(fā)生置換反應(yīng)，故不能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度。
答案：(1)向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無(wú)白色沉淀生成，則沉淀完全
(2)AgNO3溶液 (3)坩堝 (4) eq \f(40w,233)
(5)偏低 (6)檢查裝置氣密性 (7)b
(8) eq \f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25×10－3)
(9)偏高 (10)否
1．化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)：
(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器，設(shè)計(jì)合理的裝置，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。
(2)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本原則。
a．基本原則：科學(xué)性實(shí)驗(yàn)原理。b.實(shí)驗(yàn)流程：科學(xué)合理。c.安全性：保護(hù)人身、儀器、環(huán)境安全。d.可行性：儀器、條件、試劑在中學(xué)現(xiàn)有條件下能滿足要求。e.簡(jiǎn)約性：步驟少、儀器裝置簡(jiǎn)單、節(jié)省藥品、效果好。
(3)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的步驟。
2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)：
(1)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)的主要形式。
從評(píng)價(jià)的主要針對(duì)點(diǎn)來(lái)看，實(shí)驗(yàn)綜合題可分為裝置評(píng)價(jià)型和原理評(píng)價(jià)型兩類。
①實(shí)驗(yàn)裝置的評(píng)價(jià)。
對(duì)比各方案裝置，從裝置的合理性、操作的簡(jiǎn)便可行性等方面進(jìn)行全面分析，選出最佳裝置。
②實(shí)驗(yàn)原理的評(píng)價(jià)。
緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑢?duì)各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學(xué)、原料是否節(jié)約、誤差是否較小等方面進(jìn)行全面分析，選出最佳方案。
(2)實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)的解題思路。
一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)劣主要從實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)合理，操作與裝置是否簡(jiǎn)單可行，以及綠色化學(xué)和安全性的角度去評(píng)價(jià)。
①?gòu)摹翱茖W(xué)性”和“可行性”方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)。
評(píng)價(jià)時(shí)可從以下4個(gè)方面分析：實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)；實(shí)驗(yàn)操作是否合理；實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單、方便；實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。
②從“綠色化學(xué)”視角對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)。
反應(yīng)原料是否易得、安全、無(wú)毒；原料利用率以及生成物的產(chǎn)率是否較高；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染。
③從“安全性”方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)。
化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防著火、防濺液、防破損等。
命題點(diǎn)1：客觀題中定性實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(綜合性考點(diǎn))
1．(2021·南京模擬)河水中含有一些懸浮物和膠體，用自然沉降法難以除去，常加入混凝劑使其聚集成較大顆粒而沉淀除去?，F(xiàn)有盛有河水的三個(gè)燒杯，做如下實(shí)驗(yàn)，下列說(shuō)法不正確的是( )
A.混凝劑除去懸浮物質(zhì)的過(guò)程既有物理變化又有化學(xué)變化
B．FeSO4·7H2O是常用的混凝劑，它在水中最終生成Fe(OH)2沉淀
C．Fe2＋在堿性條件下更易被氧化
D．除去河水中的Ca2＋、Mg2＋，可向水中加入生石灰后再加入純堿
【解析】選B?；炷齽〧eSO4·7H2O，被氧化、水解生成Fe(OH)3，F(xiàn)e2(SO4)3水解生成Fe(OH)3，F(xiàn)e(OH)3膠體具有吸附作用，因此除去懸浮物質(zhì)的過(guò)程既有物理變化又有化學(xué)變化，故A正確；根據(jù)A中分析FeSO4·7H2O是常用的混凝劑，它在水中最終生成Fe(OH)3，故B錯(cuò)誤；根據(jù)燒杯2中實(shí)驗(yàn)Fe2＋在堿性條件下更易被氧化，生成Fe(OH)3，故C正確；除去河水中的Ca2＋、Mg2＋，可向水中加入生石灰除掉Mg2＋，反應(yīng)后再加入純堿除掉Ca2＋，故D正確。
命題點(diǎn)2：客觀題中定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(綜合性考點(diǎn))
2．為檢驗(yàn)?zāi)臣拥馐雏}中是否含有KIO3，取相同食鹽樣品進(jìn)行下表所示實(shí)驗(yàn)：
下列說(shuō)法不正確的是( )
A．僅由實(shí)驗(yàn)①不能證明食鹽樣品中存在KIO3
B．實(shí)驗(yàn)②中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O
C．實(shí)驗(yàn)③變?yōu)闇\黃色是因?yàn)镕e2＋被氧化
D．以上實(shí)驗(yàn)說(shuō)明離子的還原性：I－>Fe2＋
【解析】選D。實(shí)驗(yàn)①中溶液迅速變?yōu)樗{(lán)色，說(shuō)明溶液中有I2，但僅由實(shí)驗(yàn)①不能說(shuō)明是碘化鉀在酸性條件下被KIO3氧化，不能證明食鹽中存在KIO3，A說(shuō)法正確；實(shí)驗(yàn)②碘化鉀在酸性條件下被空氣中的氧氣氧化，則一段時(shí)間后變藍(lán)，反應(yīng)的離子方程式為4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O，B說(shuō)法正確；實(shí)驗(yàn)③溶液呈淺黃色，為鐵離子的顏色，說(shuō)明亞鐵離子被氧化，可能是被空氣中的氧氣氧化或被碘酸鉀氧化，C說(shuō)法正確；②中說(shuō)明碘離子能夠被氧氣氧化，③中說(shuō)明亞鐵離子能夠被氧氣或碘酸鉀氧化，以上實(shí)驗(yàn)不能判斷I－和Fe2＋的還原性強(qiáng)弱，D說(shuō)法錯(cuò)誤。
命題點(diǎn)3：主觀題中定性實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(應(yīng)用性考點(diǎn))
3．(2021·安慶模擬)實(shí)驗(yàn)室以綠礬(FeSO4·7H2O)制備補(bǔ)血?jiǎng)└拾彼醽嗚F[(NH2CH2COO)2Fe]，有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下：
實(shí)驗(yàn)過(guò)程：
Ⅰ.配制含0.10 ml FeSO4的綠礬溶液。
Ⅱ.制備FeCO3：向配制好的綠礬溶液中，緩慢加入200 mL 1.1 ml·L－1NH4HCO3溶液，邊加邊攪拌，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾并洗滌沉淀。
Ⅲ.制備(NH2CH2COO)2Fe：實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持和加熱儀器已省略)，將實(shí)驗(yàn)Ⅱ得到的沉淀和含0.20 ml甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反應(yīng)將C中空氣排凈，接著滴入檸檬酸溶液并加熱。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問(wèn)題：
(1)實(shí)驗(yàn)Ⅰ中：實(shí)驗(yàn)室配制綠礬溶液時(shí)，為防止FeSO4被氧化變質(zhì)，應(yīng)加入的試劑為_(kāi)______________(寫(xiě)化學(xué)式)。再滴加少量稀硫酸的作用是_____________。
(2)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中：生成沉淀的離子方程式為_(kāi)___________________。
(3)實(shí)驗(yàn)Ⅲ中：①C中盛檸檬酸溶液的儀器名稱為_(kāi)_______________。
②裝置A中所盛放的藥品是________。(填序號(hào))
A．Na2CO3和稀H2SO4
B．CaCO3和稀H2SO4
C．CaCO3和稀鹽酸
③確認(rèn)C中空氣排盡的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是________________________________。
④加入檸檬酸溶液一方面可調(diào)節(jié)溶液的pH促進(jìn)FeCO3溶解，另一個(gè)作用是____________________________。
⑤洗滌實(shí)驗(yàn)Ⅲ中得到的沉淀，所選用的最佳洗滌試劑是________。(填序號(hào))
A．熱水 B．乙醇溶液 C．檸檬酸溶液
⑥若產(chǎn)品的質(zhì)量為17.34 g，則產(chǎn)率為_(kāi)_______%。
【解析】(1)Fe2＋具有還原性，能被空氣中的氧氣氧化，因此需要加入Fe粉，防止Fe2＋被氧化；Fe2＋能發(fā)生水解，加入稀硫酸的目的是抑制Fe2＋的水解；(2)實(shí)驗(yàn)Ⅱ制備的是FeCO3，所用試劑為FeSO4和NH4HCO3，利用HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 的電離HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ＋H＋，F(xiàn)e2＋結(jié)合CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) ，促使平衡向正反應(yīng)方向進(jìn)行，H＋濃度增大，
H＋與HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 反應(yīng)生成CO2，因此離子方程式為Fe2＋＋2HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O；(3)①根據(jù)儀器的特點(diǎn)，盛放檸檬酸的儀器是恒壓滴液漏斗；②裝置A制備CO2，裝置A為啟普發(fā)生器的簡(jiǎn)易裝置，因此盛放的藥品是CaCO3和鹽酸，故C正確；③空氣排盡，CO2充滿裝置，即裝置D中出現(xiàn)白色沉淀或溶液變渾濁；④根據(jù)信息，檸檬酸具有還原性和強(qiáng)酸性，能夠促進(jìn)FeCO3的溶解，防止Fe2＋被氧化；⑤甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，因此用乙醇溶液洗滌，故選項(xiàng)B正確；⑥甘氨酸亞鐵的物質(zhì)的量為0.2÷2＝0.1(ml)，質(zhì)量為20.4 g，產(chǎn)率為 eq \f(17.34,20.4) ×100%＝85%。
答案：(1)Fe 防止Fe2＋水解 (2)Fe2＋＋2HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O (3)①恒壓滴液漏斗 ②C ③D中澄清石灰水變渾濁 ④防止二價(jià)鐵被氧化 ⑤B ⑥85
命題點(diǎn)4：主觀題中定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(應(yīng)用性考點(diǎn))
4．(2021·西安模擬)Mn2O3是一種重要的工業(yè)原料，在電磁和有機(jī)合成等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室用CH4還原MnO2制備Mn2O3，并測(cè)定產(chǎn)品純度。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
Ⅰ.制備Mn2O3(實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示)。已知：Al4C3＋12H2O===4Al(OH)3＋3CH4↑
(1)儀器a的名稱為_(kāi)_______。
(2)連接好實(shí)驗(yàn)裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性，加入試劑，_______________(填操作步驟)，點(diǎn)燃裝置C處酒精燈。
(3)儀器b中同時(shí)生成兩種能參與大氣循環(huán)的物質(zhì)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________。
(4)上述實(shí)驗(yàn)裝置有一處明顯的缺陷，改進(jìn)措施為_(kāi)_________________。
Ⅱ.測(cè)定產(chǎn)品中Mn2O3的純度(只考慮產(chǎn)品中混有少量未參與反應(yīng)的MnO2)
ⅰ.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取儀器b中所得固體7.19 g，加入足量硫酸酸化的KI溶液，使固體中錳元素全部轉(zhuǎn)化為Mn2＋；
ⅱ.將所得溶液稀釋至500 mL；
ⅲ.取25.00 mL稀釋后的溶液，滴加淀粉溶液作指示劑，用0.200 ml·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗25.00 mL Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI)
(5)步驟ⅰ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________。
(6)步驟ⅲ中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)_______________________________________。
(7)所取固體中Mn2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(計(jì)算結(jié)果精確到0.1%)。
【解析】(1)根據(jù)圖中信息得到儀器a的名稱為球形干燥管；(2)連接好實(shí)驗(yàn)裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性，加入試劑，打開(kāi)分液漏斗的活塞，一段時(shí)間后，在干燥管末端收集氣體并驗(yàn)純，點(diǎn)燃裝置C處酒精燈；(3)儀器b中同時(shí)生成兩種能參與大氣循環(huán)的物質(zhì)，根據(jù)元素守恒得到二氧化碳和水，因此該反應(yīng)的化學(xué)方程式為8MnO2＋CH4 eq \(=====,\s\up7(△)) 4Mn2O3＋CO2＋2H2O；(4)甲烷是可燃性氣體，反應(yīng)時(shí)還有甲烷未參與反應(yīng)，因此上述實(shí)驗(yàn)裝置有一處明顯的缺陷，改進(jìn)措施為在整套裝置末端對(duì)未參與反應(yīng)的CH4進(jìn)行點(diǎn)燃處理或用氣囊收集；(5)步驟ⅰ中發(fā)生的是MnO2在酸性條件下氧化碘離子，Mn2O3在酸性條件下氧化碘離子，因此反應(yīng)的離子方程式為MnO2＋4H＋＋2I－===Mn2＋＋2H2O＋I(xiàn)2、Mn2O3＋6H＋＋2I－===2Mn2＋＋3H2O＋I(xiàn)2；(6)開(kāi)始溶液是藍(lán)色，開(kāi)始滴定，顏色逐漸變淺，因此步驟ⅲ中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液藍(lán)色消失，且30 s不恢復(fù)原色；(7)根據(jù)2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI得到n(I2)＝ eq \f(1,2) ×0.200 ml·L－1×0.025 L×20＝0.05 ml，設(shè)Mn2O3物質(zhì)的量為x ml，MnO2物質(zhì)的量為y ml，根據(jù)反應(yīng)方程式MnO2＋4H＋＋2I－===Mn2＋＋2H2O＋I(xiàn)2、Mn2O3＋6H＋＋2I－===2Mn2＋＋3H2O＋I(xiàn)2，則有x ml＋y ml＝0.05 ml，158 g·ml－1×x ml＋87 g·ml－1×y ml＝7.19 g，得到x＝0.04，Mn2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w＝ eq \f(0.04 ml×158 g·ml－1,7.19 g) ×100%≈87.9%。
答案：(1)球形干燥管 (2)打開(kāi)分液漏斗的活塞，一段時(shí)間后，在干燥管末端收集氣體并驗(yàn)純
(3)8MnO2＋CH4 eq \(=====,\s\up7(△)) 4Mn2O3＋CO2＋2H2O
(4)在整套裝置末端對(duì)未參與反應(yīng)的CH4進(jìn)行點(diǎn)燃處理或用氣囊收集
(5)MnO2＋4H＋＋2I－===Mn2＋＋2H2O＋I(xiàn)2、
Mn2O3＋6H＋＋2I－===2Mn2＋＋3H2O＋I(xiàn)2
(6)溶液藍(lán)色消失，且30 s不恢復(fù)原色 (7)87.9%
【加固訓(xùn)練—拔高】
1．(2021·東營(yíng)模擬)化學(xué)小組探究FeCl3溶液與Na2S溶液的反應(yīng)產(chǎn)物，利用如圖裝置進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)：
Ⅰ.向盛有0.1 ml·L－1FeCl3溶液的三頸瓶中，滴加一定量0.1 ml·L－1Na2S溶液，攪拌，能聞到臭雞蛋氣味，產(chǎn)生沉淀A。
Ⅱ.向盛有0.1 ml·L－1Na2S溶液的三頸瓶中，滴加少量0.1 ml·L－1FeCl3溶液，攪拌，產(chǎn)生沉淀B。
已知：①FeS2為黑色固體，且不溶于水和鹽酸。
②Ksp(Fe2S3)＝1×10－88，Ksp(FeS2)＝6.3×10－31，Ksp[Fe(OH)3]＝1×10－38，Ksp(FeS)＝4×10－19
回答下列問(wèn)題：
(1)NaOH溶液的作用是_________________________________________。
小組同學(xué)猜測(cè)，沉淀A、B可能為S、硫化物或它們的混合物。他們?cè)O(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究：
實(shí)驗(yàn)一、探究A的成分
取沉淀A于小燒杯中，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
(2)試劑X是________________。由此推斷A的成分是________________(填化學(xué)式)。
實(shí)驗(yàn)二、探究B的成分
取沉淀B于小燒杯中，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
(3)向試管a中加入試劑Y，觀察到明顯現(xiàn)象，證明溶液中存在Fe2＋，試劑Y是________，明顯現(xiàn)象是________________________。由此推斷B的成分是________________________(填化學(xué)式)。
(4)請(qǐng)分析Ⅱ中實(shí)驗(yàn)未得到Fe(OH)3的原因是____________________________。
【解析】(1)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生了臭雞蛋氣味的H2S有毒氣體，為避免污染環(huán)境，用氫氧化鈉吸收；(2)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象中分離出淡黃色固體硫，硫的溶解度是易溶于二硫化碳、微溶于酒精、不溶于水，固體加鹽酸后溶解聞到臭雞蛋氣味，說(shuō)明是FeS；(3)亞鐵離子和K3[Fe(CN)6]溶液反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，亞鐵離子遇到NaOH溶液生成白色沉淀，轉(zhuǎn)化為灰綠色、最后變?yōu)榧t褐色；FeCl3溶液和Na2S溶液間可發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成Fe2S3也可發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成FeS和S的混合物，根據(jù)加試劑X得溶液甲加熱無(wú)淡黃色固體，說(shuō)明無(wú)硫單質(zhì)，及后續(xù)實(shí)驗(yàn)和現(xiàn)象，故FeCl3溶液和Na2S溶液間發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成Fe2S3；(4)已知Ksp[Fe(OH)3]＝10－38，Ksp(Fe2S3)＝10－88，可知Fe2S3的溶解度遠(yuǎn)小于Fe(OH)3，則Fe3＋更容易生成Fe2S3沉淀。
答案：(1)吸收H2S有毒氣體 (2)二硫化碳 FeS和S的混合物 (3)K3[Fe(CN)6]溶液或NaOH溶液 生成藍(lán)色沉淀或生成白色沉淀，轉(zhuǎn)化為灰綠色、最后變?yōu)榧t褐色 Fe2S3 (4)由溶度積數(shù)據(jù)知，F(xiàn)e2S3的溶解度遠(yuǎn)小于Fe(OH)3，F(xiàn)e3＋更容易生成Fe2S3沉淀
2．(2021·天山模擬)中美貿(mào)易戰(zhàn)的矛盾激化，讓我們看到了中國(guó)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)存在的諸多不足，俗話說(shuō)“亡羊補(bǔ)牢，為時(shí)未晚”，找出存在的不足，然后針對(duì)地去解決問(wèn)題，才能讓半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展壯大起來(lái)。三氯氧磷(POCl3)是一種重要的化工原料，常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料。一研究小組在實(shí)驗(yàn)室模擬PCl3＋SO2＋Cl2===POCl3＋SOCl2制備POCl3并測(cè)定產(chǎn)品含量。
資料卡片：
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)若選用Na2SO3固體與70%濃H2SO4制取SO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________。
(2)溶液A為飽和食鹽水，乙裝置中應(yīng)該盛裝的試劑為_(kāi)___________(填“P2O5”“堿石灰”“濃H2SO4”或“無(wú)水硫酸銅”)；反應(yīng)裝置圖的虛框中未畫(huà)出的儀器最好選擇________(填“己”或“庚”)。
(3)甲、丁裝置的作用除了用于氣體的凈化除雜外，還有________________。
(4)水浴加熱三頸燒瓶，控制反應(yīng)溫度在60～65℃，其原因是________________。
(5)通過(guò)佛爾哈德法可測(cè)定經(jīng)過(guò)提純后的產(chǎn)品中POCl3的含量：準(zhǔn)確稱取1.600 g樣品在水解瓶中搖動(dòng)至完全水解，將水解液配成100 mL溶液，取10.00 mL于錐形瓶中，加入0.200 0 ml·L－1的AgNO3溶液20.00 mL(Ag＋＋Cl－===AgCl↓)，再加少許硝基苯，用力振蕩，使沉淀被有機(jī)物覆蓋。加入NH4Fe(SO4)2作指示劑，用0.100 0 ml·L－1KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的AgNO3至終點(diǎn)(Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)，做平行實(shí)驗(yàn)，平均消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00 mL。
①達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________________________________。
②POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)___________(保留三位有效數(shù)字)。
③已知：Ksp(AgCl)＝3.2×10－10ml2·L－2，Ksp(AgSCN)＝2×10－12ml2·L－2，若無(wú)硝基苯覆蓋沉淀表面，測(cè)定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將________(填“偏大”“偏小”“無(wú)影響”)。
【解析】(1)Na2SO3固體與70%濃H2SO4反應(yīng)生成硫酸鈉、二氧化硫和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O；(2)溶液A中飽和食鹽水的作用是除去氯氣中混有的氯化氫，裝置乙中盛有酸性固體干燥劑五氧化二磷，干燥氯氣，防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中導(dǎo)致三氯氧磷水解；裝置中球形冷凝管的作用是冷凝回流三氯化磷、三氯氧磷等，防止三氯化磷、三氯氧磷等受熱揮發(fā)，降低三氯氧磷的產(chǎn)率，為增強(qiáng)冷凝效果不能選用直形冷凝管，應(yīng)選擇裝置己；(3)甲、丁裝置的作用除了用于氣體的凈化除雜外，還可以起到觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速，有利于反應(yīng)充分進(jìn)行；(4)因若溫度太低，反應(yīng)速率太慢，若溫度太高，PCl3等物質(zhì)受熱揮發(fā)，降低三氯氧磷的產(chǎn)率，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)用水浴加熱三頸燒瓶，控制反應(yīng)溫度在60～65 ℃；(5)①由題意可知，測(cè)定POCl3產(chǎn)品含量時(shí)以NH4Fe(SO4)2溶液為指示劑，用KSCN溶液滴定過(guò)量的AgNO3溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是滴入最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；②KSCN的物質(zhì)的量為0.1 ml·L－1×0.01 L＝0.001 ml，根據(jù)反應(yīng)Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，可知溶液中剩余的銀離子的物質(zhì)的量為0.001 ml，則與POCl3和水反應(yīng)生成的氯化氫反應(yīng)的銀離子的物質(zhì)的量為(0.004 ml－0.001 ml)＝0.003ml，水解生成的氯化氫的物質(zhì)的量為0.003 ml，由題意可知1.600 g樣品中POCl3的物質(zhì)的量為 eq \f(0.003 ml,3) × eq \f(100 mL,10.00 mL) ＝0.01 ml，所以產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 eq \f(0.01 ml×153.5 g·ml－1,1.600 g) ×100%≈95.9%；③加入少量硝基苯可以使生成的氯化銀沉淀離開(kāi)溶液，如果不加硝基苯，在水溶液中部分氯化銀可以轉(zhuǎn)化成AgSCN，已知：Ksp(AgCl)＝3.2×10－10ml2·L－2，Ksp(AgSCN)＝2×10－12ml2·L－2，AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，
如果不進(jìn)行此操作，則會(huì)有AgCl部分電離，消耗的KSCN溶液偏多，導(dǎo)致樣品中氯元素的含量偏小，測(cè)定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏小。
答案：(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O (2)P2O5 己
(3)通過(guò)觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速
(4)溫度太低，反應(yīng)速率太慢；溫度太高，PCl3等物質(zhì)受熱揮發(fā)，降低三氯氧磷的產(chǎn)率
(5)①滴入最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色 ②95.9% ③偏小
考點(diǎn)一 無(wú)機(jī)物的制備(命題指數(shù)★★★★★)
一、氣體的制備
1．常見(jiàn)的氣體制備原理：
(1)O2：2KClO3 eq \(=====,\s\up7(MnO2),\s\d5(△)) 2KCl＋3O2↑、
2KMnO4 eq \(=====,\s\up7(△)) K2MnO4＋MnO2＋O2↑或
2H2O2 eq \(=====,\s\up7(MnO2)) 2H2O＋O2↑。
(2)H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。
(3)NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2 eq \(=====,\s\up7(△)) CaCl2＋2H2O＋2NH3↑；
NH3·H2O eq \(=====,\s\up7(△)) NH3↑＋H2O。
(4)CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑。
(5)Cl2：MnO2＋4HCl(濃) eq \(=====,\s\up7(△)) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；
2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑。
(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
(8)NO2：Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
(9)H2S：FeS＋H2SO4===FeSO4＋H2S↑。
(10)C2H4：C2H5OH eq \(――→,\s\up7(濃H2SO4),\s\d5(170 ℃)) C2H4↑＋H2O。
(11)C2H2：CaC2＋2H2O===Ca(OH)2＋C2H2↑。
2．常見(jiàn)氣體制備的發(fā)生裝置：
3.常見(jiàn)的氣體凈化除雜裝置：
(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)主要?dú)怏w及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來(lái)選擇除雜試劑及除雜裝置。
(2)除雜裝置基本類型。
(3)常見(jiàn)的除雜方法。
①物理方法。
a．液化法：利用沸點(diǎn)不同從空氣中分離出N2和O2。
b．水洗法：利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3。
②化學(xué)方法。
a．氧化還原法：通過(guò)灼熱的銅絲網(wǎng)除去混合氣體中的O2；通過(guò)灼熱的CuO除去H2、CO等。
b．酸堿法：將NH3和CO2的混合氣體通過(guò)堿石灰除去CO2。
c．沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4。
(4)吸收劑的選擇。
①原則。
不減原則：通過(guò)操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少；
不反應(yīng)原則：除雜試劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)。
②常見(jiàn)吸收劑。
③常見(jiàn)干燥劑。
4．常見(jiàn)的氣體收集裝置：
5.常見(jiàn)的尾氣處理裝置
二、幾種非氣體物質(zhì)的制備
1．氫氧化鋁的制備：
(1)原理。
①鋁鹽法：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 。
②偏鋁酸鹽法：AlO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 。
③鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：Al3＋＋3AlO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ＋6H2O===4Al(OH)3↓。
(2)注意事項(xiàng)。
氫氧化鋁屬于兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。
2．氫氧化亞鐵的制備：
(1)原理：離子方程式：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。
(2)注意事項(xiàng)。
①Fe(OH)2有強(qiáng)還原性，易被空氣中的O2氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水常通過(guò)煮沸除去水中溶解的氧氣。
②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。
③還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層植物油，以減少與空氣的接觸。
3．氫氧化鐵膠體的制備：
4.氨堿法制純堿：
1．判斷下列說(shuō)法是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”
(1)SO2是還原性氣體，不能用濃硫酸干燥。( )
提示：×。SO2與濃硫酸不反應(yīng)，可以用濃硫酸干燥。
(2)吸收NH3可用如圖裝置，或?qū)⒂袡C(jī)溶劑CCl4換成苯。( )
提示：×。NH3極易溶于水，如題圖所示裝置可以防倒吸，苯的密度小于水，不能有效防倒吸。
(3)使用MnO2作催化劑制備氧氣，不一定需要加熱。( )
提示：√。若用MnO2催化氯酸鉀分解需要加熱，而催化過(guò)氧化氫分解不需加熱。
(4)除去SO2中混有的HCl氣體，可將氣體通過(guò)裝有飽和Na2SO3溶液的洗氣瓶，再干燥。( )
提示：×。除雜試劑應(yīng)選用飽和NaHSO3溶液。
(5)實(shí)驗(yàn)室中可利用二氧化錳或高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，兩制備方法中氯氣的發(fā)生裝置完全相同。( )
提示：×。二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)不需要加熱，二者制備氯氣的裝置不同。
(6)可利用如圖裝置收集氫氣。( )
提示：√。氫氣難溶于水，可用排水法進(jìn)行收集。
2．實(shí)驗(yàn)室合成硫酰氯要先制取干燥氯氣。制備干燥純凈的氯氣所用儀器如圖：
上述儀器的連接順序：e接______，________接______，______接______，______接______(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。
提示：d c a b i h g
命題角度1：氣體的制備、凈化、收集
【典例1】(2021·濟(jì)南模擬)實(shí)驗(yàn)室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(夾持和凈化裝置省略)。僅用以下實(shí)驗(yàn)裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，最合理的選項(xiàng)是( )
【解析】選C。濃氨水與堿石灰不加熱可以制取氨氣，但是氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空氣法收集，A錯(cuò)誤；濃硝酸與Cu反應(yīng)產(chǎn)生NO2氣體，NO2密度比空氣大，可以用向上排空氣法收集，NO2是大氣污染物，但NO2若用水吸收，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，產(chǎn)生的NO仍然會(huì)污染空氣，B錯(cuò)誤；濃硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，產(chǎn)生Na2SO4、H2O、SO2，SO2密度比空氣大，可以用向上排空氣法收集，SO2是大氣污染物，可以用NaOH溶液吸收，發(fā)生反應(yīng)為SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O，為防止倒吸，安裝了倒扣漏斗，從而達(dá)到環(huán)境保護(hù)的目的，C正確；稀硝酸與Cu反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體，NO與空氣中的氧氣會(huì)發(fā)生反應(yīng)，所以不能用排空氣法收集，D錯(cuò)誤。

(2021·濰坊模擬)圖中a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑，可用如圖裝置制取、凈化、收集的氣體是( )
【解析】選B。亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫，二氧化硫能與堿石灰反應(yīng)，不能用堿石灰來(lái)凈化二氧化硫，故A錯(cuò)誤；鹽酸和碳酸鈣反應(yīng)生成二氧化碳，鹽酸有揮發(fā)性，所以生成的二氧化碳中有氯化氫，氯化氫和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳，飽和的碳酸氫鈉和二氧化碳不反應(yīng)，所以可用飽和碳酸氫鈉洗氣，二氧化碳的密度大于空氣的密度，所以可用向上排空氣法收集，故B正確；銅和稀硝酸反應(yīng)生成一氧化氮，一氧化氮和氧氣反應(yīng)生成二氧化氮，所以不能用排空氣法收集一氧化氮，故C錯(cuò)誤；銅和濃硝酸反應(yīng)生成二氧化氮，濃硝酸有揮發(fā)性，所以二氧化氮中有硝酸，硝酸能和堿反應(yīng)，二氧化氮和堿也反應(yīng)，所以不能用氫氧化鈉洗氣，故D錯(cuò)誤。
【規(guī)律方法】氣體制備題的備考策略
①氣體制備裝置的選擇，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)物的聚集狀態(tài)和反應(yīng)條件，選擇“固－固加熱”“固(液)－液加熱”“固(液)－液不加熱”的裝置。如NH3的實(shí)驗(yàn)室制備方法，若選用NH4Cl和Ca(OH)2固體為原料，應(yīng)選用“固－固加熱”裝置；若選用濃氨水為原料，應(yīng)選用“固(液)－液加熱”裝置；若選擇濃氨水和堿石灰為原料，應(yīng)選用“固－液不加熱”裝置。
②除雜方法和試劑的選擇，應(yīng)首先考慮制備所得氣體中混有的雜質(zhì)，再選擇合適試劑洗去雜質(zhì)同時(shí)不影響目標(biāo)氣體產(chǎn)物；混有的水蒸氣應(yīng)最后除去，干燥劑的選擇應(yīng)根據(jù)目標(biāo)氣體產(chǎn)物的性質(zhì)決定。如實(shí)驗(yàn)室制備所得Cl2中混有HCl和水蒸氣，應(yīng)先通過(guò)飽和食鹽水除去HCl，再用濃硫酸干燥。
③收集方式的選擇，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)氣體的溶解性和密度選擇，若不溶于水且不與水反應(yīng)(如NO等)可選用排水法，密度大于空氣(如CO2等)可選用向上排空氣法，密度小于空氣(如H2等)可選用向下排空氣法，某些氣體可用排飽和溶液的方法(如收集Cl2可用排飽和食鹽水的方法)。
④尾氣處理方法的選擇，應(yīng)考慮尾氣的性質(zhì)，若易溶于水的氣體(如NH3等)可用水吸收尾氣并防倒吸；易與堿反應(yīng)的酸性氣體(如SO2等)可用堿液吸收；易燃的氣體(如CH4等)可點(diǎn)燃處理；不能直接處理的氣體(如NO等)可收集。
【典例2】(2021·石嘴山模擬)圖中裝置可以用來(lái)制取、洗滌、干燥、收集(不考慮尾氣處理)氣體。該裝置可用于( )
A.鋅和鹽酸生成氫氣
B．二氧化錳和濃鹽酸生成氯氣
C．碳酸鈣和鹽酸生成二氧化碳
D．濃氨水和燒堿制取氨氣
【解析】選A。鋅和鹽酸反應(yīng)生成的氫氣可以用水除去揮發(fā)出來(lái)的氯化氫氣體，可以用濃硫酸干燥，可以用向下排空氣法收集，因此該裝置可用于鋅和鹽酸反應(yīng)制取氫氣，故A正確；二氧化錳和濃鹽酸生成氯氣，反應(yīng)需加熱，氯氣和水反應(yīng)，氯氣比空氣重應(yīng)用向上排空氣法收集，故B錯(cuò)誤；二氧化碳的密度比空氣大，不能用向下排空氣法收集，因此該裝置不能用于碳酸鈣和鹽酸反應(yīng)制取二氧化碳，故C錯(cuò)誤；氨氣極易溶于水，能和濃硫酸反應(yīng)，不能用濃硫酸干燥氨氣，因此該裝置不能用于濃氨水和燒堿混合制取氨氣，故D錯(cuò)誤。
命題角度2：非氣體的制備
【典例3】在一定條件下，向Al2O3和過(guò)量C粉的混合物中通入氯氣，可制得易水解的AlCl3，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(尾氣吸收裝置略)。下列說(shuō)法中正確的是( )
A.a裝置分液漏斗中藥品為稀鹽酸
B．b裝置中盛裝的是濃硫酸
C．實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先熄滅d處的酒精燈
D．e裝置可以用裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶代替
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪肁l2O3、過(guò)量C粉與氯氣在加熱條件下反應(yīng)制取AlCl3。
實(shí)驗(yàn)原理：
制備裝置1：利用濃鹽酸和MnO2在加熱條件下制取氯氣。
凈化裝置：氯氣中含有HCl與H2O雜質(zhì)，先利用飽和食鹽水除去HCl，用濃硫酸除水。
制備裝置2：在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)Al2O3＋3Cl2＋3C eq \(=====,\s\up7(△)) 2AlCl3＋3CO制取AlCl3。
吸收裝置：氯氣有毒需要尾氣處理，且AlCl3易水解需防止水蒸氣進(jìn)入。
【解析】選C。根據(jù)分析可知，a裝置為二氧化錳和濃鹽酸在加熱條件下制取氯氣的裝置，故a裝置分液漏斗中藥品為濃鹽酸，A錯(cuò)誤；b裝置為吸收揮發(fā)的HCl氣體，盛裝的是飽和NaCl溶液，B錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，為防止倒吸，應(yīng)先熄滅d處的酒精燈，C正確；由于氯化鋁易水解，e中盛裝堿石灰的目的是尾氣處理，并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置d中，若用裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶代替，不能達(dá)到防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置d中的目的，D錯(cuò)誤。

在題干不變的條件下，將實(shí)驗(yàn)裝置改為如圖所示的裝置，則下列說(shuō)法不正確的是( )
A.c中盛裝的是濃硫酸
B．實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先點(diǎn)燃d處酒精燈，再點(diǎn)燃a處酒精燈
C．此反應(yīng)中的尾氣，除氯氣外都可直接排放到大氣中
D．該裝置不完善，其中應(yīng)改進(jìn)的一項(xiàng)是在d、e之間添加一個(gè)干燥裝置
【解析】選C。A項(xiàng)，c中盛裝的是濃硫酸，干燥氯氣，正確；B項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先點(diǎn)燃d處酒精燈，再點(diǎn)燃a處酒精燈，可以充分利用氯氣，正確；C項(xiàng)，此反應(yīng)中的尾氣，除氯氣外還有CO等，不能直接排放到大氣中，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，為防止e裝置中的水蒸氣進(jìn)入d，在d、e之間應(yīng)添加一個(gè)干燥裝置，正確。
1．涉氣類制備實(shí)驗(yàn)操作流程：
eq \x(儀器連接) → eq \x(檢查氣密性) → eq \x(填裝藥品) → eq \x(防倒吸防氧化措施) → eq \x(實(shí)驗(yàn)過(guò)程) → eq \x(儀器拆卸)
2．涉氣類制備實(shí)驗(yàn)先后順序：
(1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。
(2)加入試劑時(shí)：先固后液。
(3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)燃酒精燈。
(4)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。
(5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。
(6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。
3．氣體制備裝置的改進(jìn)：
(1)
改進(jìn)的目的：用于加熱易熔化的固體物質(zhì)，這樣可以有效地防止固體熔化時(shí)造成液體的倒流，如草酸晶體受熱分解制取CO2氣體。
(2)“固體＋液體―→氣體”裝置的創(chuàng)新。
(3)“固(液)＋液氣體”裝置的創(chuàng)新。
圖A的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是能控制反應(yīng)液的溫度。
圖B的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強(qiáng)相等，便于液體順利流下。
命題點(diǎn)1：氣體的制備、凈化、收集(基礎(chǔ)性考點(diǎn))
1．(2021·杭州模擬)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)室制取CO2、NH3和CaCO3的實(shí)驗(yàn)原理或操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? )
【解析】選D。長(zhǎng)頸漏斗下端管口沒(méi)有浸沒(méi)在液體中，會(huì)導(dǎo)致CO2氣體的逸出，故A錯(cuò)誤；堿石灰會(huì)吸收二氧化碳，不能用于凈化CO2氣體，故B錯(cuò)誤；收集氨氣時(shí)不能用橡皮塞堵住試管，應(yīng)該用棉花，故C錯(cuò)誤；CO2＋2NH3＋CaCl2＋H2O===CaCO3↓＋2NH4Cl，故可用該裝置制取CaCO3，故D正確。
2．(2021·開(kāi)封模擬)某實(shí)驗(yàn)小組擬利用如圖裝置制取干燥的氮?dú)狻Ｏ铝姓f(shuō)法錯(cuò)誤的是( )
A.裝置Ⅰ中發(fā)生的反應(yīng)為NaNO2＋NH4Cl eq \(=====,\s\up7(△)) NaCl＋N2↑＋2H2O
B．裝置Ⅱ的作用是冷凝水蒸氣
C．裝置Ⅱ末端收集純凈干燥的N2只能用向下排空氣法
D．加熱片刻后需要將酒精燈移開(kāi)，說(shuō)明該反應(yīng)是放熱反應(yīng)
【解析】選C。結(jié)合反應(yīng)物和生成物，根據(jù)原子守恒和電子得失守恒，化學(xué)方程式為NaNO2＋NH4Cl eq \(=====,\s\up7(△)) NaCl＋N2↑＋2H2O，故A正確；根據(jù)化學(xué)方程式可知，產(chǎn)物有水蒸氣，且反應(yīng)物為溶液狀態(tài)，可知反應(yīng)在產(chǎn)生氮?dú)獾耐瑫r(shí)產(chǎn)生大量水蒸氣，為了便于干燥，先利用裝置Ⅱ?qū)⒔^大多數(shù)水蒸氣冷凝后再用裝置Ⅲ干燥，裝置Ⅱ的作用是冷凝水蒸氣，故B正確；氮?dú)獾拿芏扰c空氣的密度相差不大，不適合用排空氣法收集，應(yīng)該使用排水法收集，故C錯(cuò)誤；加熱片刻后將酒精燈移開(kāi)，反應(yīng)仍能進(jìn)行，說(shuō)明該反應(yīng)自身放熱，屬于放熱反應(yīng)，故D正確。
命題點(diǎn)2：非氣體物質(zhì)的制備(基礎(chǔ)性考點(diǎn))
3．(2021·長(zhǎng)沙模擬)四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體，室溫下四氯化鈦是無(wú)色液體，沸點(diǎn)為136 ℃，極易水解。在650～850 ℃高溫下，將Cl2通入TiO2和炭粉的混合物可得到TiCl4和一種有毒氣體。如圖是實(shí)驗(yàn)室制備TiCl4的部分裝置，下列說(shuō)法正確的是( )
A.裝置A同樣適合實(shí)驗(yàn)室制備氨氣
B．裝置B中試劑是飽和食鹽水，其作用是除HCl氣體
C．裝置C處發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Cl2＋C＋TiO2TiCl4＋CO2
D．裝置D處的直形冷凝管可更換為球形冷凝管
【解析】選A。將生石灰放入圓底燒瓶?jī)?nèi)，分液漏斗中加入濃氨水，用裝置A可制備氨氣，A正確；因?yàn)樗穆然仒O易水解，所以裝置B中試劑是濃硫酸，其作用是干燥氯氣，B不正確；裝置C中生成的有毒氣體應(yīng)為CO，化學(xué)方程式為2Cl2＋2C＋TiO2TiCl4＋2CO，C不正確；因?yàn)檎魵庠谇蛐卫淠苤欣淠?，很難完全流出，所以裝置D處的直形冷凝管不能換成球形冷凝管，D不正確。
4．(2021·新安模擬)實(shí)驗(yàn)室用Ca與H2反應(yīng)制取氫化鈣(CaH2)。下列實(shí)驗(yàn)裝置和原理不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? )
A.裝置甲制取H2 B．裝置乙凈化干燥H2
C．裝置丙制取CaH2 D．裝置丁吸收尾氣
【解析】選D。裝置甲利用稀鹽酸與鋅在簡(jiǎn)易裝置中制取H2，實(shí)驗(yàn)裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模x項(xiàng)A不選；裝置乙利用氫氧化鈉溶液吸收氫氣中的氯化氫氣體、利用濃硫酸干燥氫氣，起到凈化干燥H2的作用，實(shí)驗(yàn)裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，選項(xiàng)B不選；裝置丙利用純凈的氫氣在加熱條件下與鈣反應(yīng)制取CaH2，實(shí)驗(yàn)裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，選項(xiàng)C不選；裝置丁是用于防止空氣中的水蒸氣及氧氣進(jìn)入與鈣或CaH2反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)原理與吸收尾氣不符合，過(guò)量氫氣應(yīng)收集或點(diǎn)燃，選項(xiàng)D選。
命題點(diǎn)3：涉氣實(shí)驗(yàn)綜合考查(綜合性考點(diǎn))
5．(2021·宿遷模擬)歷史上曾利用“地康法”制氯氣，其原理是以氯化銅作催化劑，利用氧氣氧化氯化氫。如圖為“地康法”制氯氣的模擬裝置。下列有關(guān)說(shuō)法不正確的是( )
A.關(guān)閉K2打開(kāi)K1，若漏斗中的液面不持續(xù)下降，則裝置1的氣密性良好
B．打開(kāi)K3，將濃鹽酸逐滴滴入濃硫酸中可制備反應(yīng)所需要的氯化氫
C．裝置2中盛放的是濃硫酸，通過(guò)觀察氣泡逸出的快慢可判斷氣體的通入量
D．后續(xù)需要凈化氯氣的裝置中，除雜試劑依次為飽和食鹽水、堿石灰
【解析】選D。關(guān)閉K2打開(kāi)K1，漏斗中的液體進(jìn)入裝置1中使其氣壓變大，若漏斗中的液面不持續(xù)下降，則裝置1的氣密性良好，A說(shuō)法正確；打開(kāi)K3，將濃鹽酸逐滴滴入濃硫酸中，濃硫酸具有吸水性，濃硫酸吸水放熱促進(jìn)氯化氫氣體逸出，故可制備反應(yīng)所需要的氯化氫，B說(shuō)法正確；裝置2中盛放的是濃硫酸，通過(guò)觀察氣泡逸出的快慢可判斷氣體的通入量，以調(diào)節(jié)氯化氫和氧氣的比例，C說(shuō)法正確；以氯化銅作催化劑，利用氧氣氧化氯化氫，生成的氯氣中含有水蒸氣和剩余的氯化氫，后續(xù)需要凈化氯氣的裝置中，除雜試劑依次為飽和食鹽水、濃硫酸或無(wú)水氯化鈣，氯氣可被堿石灰吸收，D說(shuō)法不正確。
6．(2021·武漢模擬)某研究小組用NaBO2、SiO2和Na的固體混合物與H2在500 ℃條件下制備NaBH4，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。已知NaBH4中B為＋3價(jià)，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( )
A.裝置甲還可以用于制取CO2、H2S
B．裝置乙、丙中分別裝有NaOH溶液和濃硫酸
C．管式爐加熱之前應(yīng)收集裝置尾部氣體并驗(yàn)純
D．可將反應(yīng)后混合物加水溶解后用重結(jié)晶法提純
【解析】選D。鹽酸與鋅反應(yīng)生成氫氣，由于鹽酸具有揮發(fā)性，制取的氫氣中含有氯化氫和水蒸氣，故通過(guò)裝置乙中的氫氧化鈉溶液除去氯化氫雜質(zhì)，再通過(guò)裝置丙中的濃硫酸干燥除去水蒸氣，干燥的氫氣通入管式爐中一段時(shí)間后，對(duì)管式爐尾部流出的氣體先驗(yàn)純，再對(duì)管式爐進(jìn)行加熱，讓氫氣與NaBO2、SiO2和Na固體混合物在500 ℃條件下反應(yīng)制備NaBH4，反應(yīng)方程式為NaBO2＋2SiO2＋4Na＋2H2 eq \(=====,\s\up7(高溫)) NaBH4＋2Na2SiO3，據(jù)此解答。裝置甲為塊狀固體與液體不加熱反應(yīng)制氣體的裝置，可以看作啟普發(fā)生器的簡(jiǎn)易裝置，實(shí)驗(yàn)室用大理石或石灰石與稀鹽酸反應(yīng)制取二氧化碳，用硫化亞鐵固體與稀鹽酸或稀硫酸反應(yīng)制取硫化氫，都屬于塊狀固體與液體不加熱反應(yīng)制氣體，裝置甲可以用于制取CO2、H2S，故A正確；根據(jù)分析裝置乙、丙分別用于除去氫氣中混有的氯化氫和水蒸氣，NaOH溶液可與氯化氫反應(yīng)，濃硫酸具有吸水性，故B正確；氫氣通入管式爐中與NaBO2、SiO2和Na固體混合物在500 ℃條件下反應(yīng)制備NaBH4，高溫下，管式爐中若含有空氣，氫氣與氧氣反應(yīng)會(huì)引發(fā)爆炸，則管式爐加熱之前應(yīng)收集裝置尾部氣體并驗(yàn)純，故C正確；根據(jù)分析，管式爐中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaBO2＋2SiO2＋4Na＋2H2 eq \(=====,\s\up7(高溫)) NaBH4＋2Na2SiO3，NaBH4中B為＋3價(jià)，則H為－1價(jià)，將反應(yīng)后混合物加水溶解后，NaBH4可與水發(fā)生反應(yīng)：NaBH4＋2H2O===NaBO2＋4H2↑，無(wú)法做到NaBH4提純，故D錯(cuò)誤。
7．(2021·石家莊模擬)下列裝置用于實(shí)驗(yàn)室制氨氣或驗(yàn)證氨氣的化學(xué)性質(zhì)，其中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? )
A．用裝置甲制取氨氣
B．用裝置乙除去氨氣中的水蒸氣
C．用裝置丙驗(yàn)證氨氣具有還原性
D．用裝置丁吸收尾氣
【解析】選C。實(shí)驗(yàn)室采用裝置甲制取氨氣時(shí)，分液漏斗中盛裝濃氨水，圓底燒瓶中盛放氫氧化鈉固體或生石灰，圖示藥品使用不正確，不能用來(lái)制取氨氣，A項(xiàng)錯(cuò)誤；氨氣與濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銨，不能用濃硫酸干燥氨氣，B項(xiàng)錯(cuò)誤；丙裝置中發(fā)生反應(yīng)：2NH3＋3CuO eq \(=====,\s\up7(△)) N2＋3Cu＋3H2O，可以驗(yàn)證氨氣具有還原性，C項(xiàng)正確；氨氣與水直接接觸，不能起防倒吸的作用，D項(xiàng)錯(cuò)誤。
8．(2021·太原模擬)“化學(xué)多米諾實(shí)驗(yàn)”是只需控制第一個(gè)反應(yīng)，就能使若干化學(xué)實(shí)驗(yàn)依次發(fā)生，如圖所示。已知：①Cu2＋＋4NH3·H2O===4H2O＋[Cu(NH3)4]2＋(該反應(yīng)產(chǎn)物可作為H2O2的催化劑)；②已知裝置A、C中所用硫酸的濃度相同，裝置B、D中所用金屬鋅的質(zhì)量完全相同
下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( )
A．該實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵條件是整套裝置的氣密性良好
B．因?yàn)樾纬稍姵?，所以裝置D中生成氫氣的反應(yīng)速率一定大于B
C．導(dǎo)管a的作用是平衡A和B內(nèi)氣壓
D．裝置H中出現(xiàn)淺黃色渾濁，可證明非金屬性：O>S
【解析】選B。B中稀硫酸和鋅反應(yīng)生成H2，H2進(jìn)入C中，C中壓強(qiáng)增加，把C中的硫酸和硫酸銅混合溶液擠壓到D中，D中Zn和硫酸銅、硫酸反應(yīng)生成Cu和H2，H2進(jìn)入E中，E中壓強(qiáng)增加，把E中的硫酸銅溶液擠壓到F中，Cu2＋和氨水生成藍(lán)色Cu(OH)2沉淀，但隨后轉(zhuǎn)化為可溶性的[Cu(NH3)4]2＋，被擠入G中，促使H2O2分解，H2O2分解生成的O2進(jìn)入H中和過(guò)量H2S溶液反應(yīng)，生成淡黃色的S沉淀，揮發(fā)出的H2S氣體被NaOH溶液吸收，避免污染空氣。該實(shí)驗(yàn)是通過(guò)改變裝置內(nèi)氣壓引發(fā)后續(xù)反應(yīng)，在裝置氣密性良好的前提下才能進(jìn)行，A正確；由于銅離子的氧化性強(qiáng)于氫離子，故鋅先和銅離子發(fā)生反應(yīng)而生成銅，銅離子反應(yīng)后才可以和氫離子反應(yīng)放出氫氣，所以剛開(kāi)始沒(méi)有氫氣產(chǎn)生，故D中生成氫氣的反應(yīng)速率不一定大于B，B錯(cuò)誤；B中稀硫酸和鋅反應(yīng)生成H2，壓強(qiáng)增加，在A和B之間增設(shè)了導(dǎo)管a，其作用是平衡A和B內(nèi)氣壓，使稀硫酸順利流下，C正確；根據(jù)分析可知G中生成的O2進(jìn)入H中和過(guò)量H2S溶液反應(yīng)，生成淡黃色的沉淀，則發(fā)生了反應(yīng)：2H2S＋O2===2S↓＋2H2O，此反應(yīng)中O2為氧化劑，S為氧化產(chǎn)物，根據(jù)氧化還原反應(yīng)強(qiáng)弱規(guī)律，氧化性：氧化劑>氧化產(chǎn)物，即氧化性：O2>S，根據(jù)單質(zhì)的氧化性越強(qiáng)，元素的非金屬性越強(qiáng)，所以非金屬性O(shè)>S，D正確。
9．(2021·興寧模擬)ClO2是一種極易溶于水且?guī)缀醪慌c冷水反應(yīng)的黃綠色氣體(沸點(diǎn)11 ℃)，實(shí)驗(yàn)室制備純凈ClO2溶液的裝置如圖所示：
已知下列反應(yīng)：NaClO3＋HClNaCl＋ClO2＋Cl2＋H2O；NaClO2＋HClNaCl＋ClO2＋H2O；NaClO2＋Cl2NaCl＋ClO2(均未配平)。下列說(shuō)法正確的是( )
A．a(chǎn)中通入的N2可用CO2或SO2代替
B．b中NaClO2可用飽和食鹽水代替
C．c中廣口瓶最好放在冰水浴中冷卻
D．d中吸收尾氣后只生成一種溶質(zhì)
【解析】選C。根據(jù)實(shí)驗(yàn)裝置和反應(yīng)方程式可知，a中用鹽酸和NaClO3反應(yīng)制取ClO2，由于制取的ClO2中混有氯氣和揮發(fā)出的氯化氫氣體，可用b裝置吸收氯氣和氯化氫，再用c中的蒸餾水吸收ClO2，獲得純凈ClO2溶液，d中的氫氧化鈉用于吸收尾氣，防止污染環(huán)境，據(jù)此分析解答。a中通入N2的目的是氮?dú)庑再|(zhì)穩(wěn)定且不影響實(shí)驗(yàn)，可將a中產(chǎn)生的ClO2和Cl2吹出并進(jìn)入后續(xù)裝置，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)，二氧化硫具有還原性，可將ClO2、NaClO3等物質(zhì)還原，故A錯(cuò)誤；b中NaClO2的作用是吸收ClO2中混有的氯氣和氯化氫雜質(zhì)氣體，用飽和食鹽水可吸收氯化氫，但不能吸收氯氣，故B錯(cuò)誤；ClO2是一種極易溶于水且?guī)缀醪慌c冷水反應(yīng)的黃綠色氣體，故c中廣口瓶最好放在冰水浴中冷卻，有利于吸收ClO2，故C正確；d中氫氧化鈉和ClO2發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaCl和NaClO3，產(chǎn)物至少兩種，故D錯(cuò)誤。
10．(2021·宜賓模擬)實(shí)驗(yàn)室里模擬侯氏制堿原理制備少量小蘇打，下列裝置不正確的是( )
【解析】選B。實(shí)驗(yàn)室制取氨氣，可利用濃氨水與生石灰在固液不加熱裝置中制取，故A正確；制取二氧化碳不能使用稀硫酸與大理石反應(yīng)，稀硫酸與碳酸鈣反應(yīng)生成硫酸鈣微溶，附著在大理石表面，阻礙氣體的制備，故B錯(cuò)誤；制取小蘇打時(shí)，先通入氨氣使溶液顯堿性，增大了二氧化碳的溶解度，從而反應(yīng)制取小蘇打，故C正確；碳酸氫鈉溶解度低，以固體形式析出，故采用過(guò)濾的方法分離碳酸氫鈉，故D正確。
考點(diǎn)二 有機(jī)物的制備(命題指數(shù)★★★★★)
1．常見(jiàn)的有機(jī)物分離提純方法：
(1)蒸餾。
(2)分液。
(3)重結(jié)晶。
2.常見(jiàn)有機(jī)物的檢驗(yàn)與鑒別：
3.有機(jī)物的制備：
高中課本(必修)中的有機(jī)實(shí)驗(yàn)
(1)苯的取代反應(yīng)。
(2)乙酸乙酯的制備。
1．判斷下列說(shuō)法是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”
(1)用水能夠鑒別苯、乙醇、硝基苯。( )
提示：√。水與苯混合，有機(jī)層在上層；水與乙醇任意比互溶，不分層；水與硝基苯混合，有機(jī)層在下層。
(2)用灼燒的方法可以區(qū)分蠶絲和人造纖維。( )
提示：√。蠶絲的主要成分是蛋白質(zhì)，人造纖維的主要成分是纖維素。
(3)乙烷中混有乙烯，可用酸性KMnO4溶液除雜。( )
提示：×。酸性KMnO4溶液可將乙烯氧化為CO2，引入新雜質(zhì)，應(yīng)選用溴水。
(4)聚乙烯和聚氯乙烯均可用作食品包裝材料。( )
提示：×。聚乙烯(PE)可用于包裝食品，聚氯乙烯(PVC)不可。
(5)乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，除雜試劑飽和Na2CO3溶液可以換成NaOH溶液。( )
提示：×。乙酸乙酯與NaOH反應(yīng)。
(6)溴乙烷與NaOH乙醇溶液加熱可制備乙烯，生成的氣體直接通入酸性KMnO4溶液，紫色褪去即可證明乙烯生成。( )
提示：×。生成的乙烯中混有揮發(fā)出來(lái)的乙醇，乙醇也可使酸性KMnO4溶液紫色褪去。
(7)向蔗糖水解液中加入銀氨溶液，即可證明水解產(chǎn)物的生成。( )
提示：×。蔗糖水解液呈酸性，應(yīng)先加入堿將溶液調(diào)至堿性，再用銀氨溶液檢驗(yàn)還原性糖。
2．乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品。某課外小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)室制取并提純乙酸乙酯的方案如下：
已知：①氯化鈣可與乙醇形成CaCl2·6C2H5OH
②有關(guān)有機(jī)物的沸點(diǎn)：
③2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3＋H2O
Ⅰ.制備過(guò)程
裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有9.5 mL無(wú)水乙醇和6 mL冰醋酸，D中放有飽和碳酸鈉溶液。
(1)寫(xiě)出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式__________________________。
(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中滴加大約3 mL濃硫酸，B的容積最合適的是________(填入正確選項(xiàng)前的字母)
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
(3)球形干燥管的主要作用是________________________________________。
(4)預(yù)先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是____________________。
Ⅱ.提純方法：①將D中混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗進(jìn)行分液。
②有機(jī)層用5 mL飽和食鹽水洗滌，再用5 mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌。有機(jī)層倒入一干燥的燒瓶中，用無(wú)水硫酸鎂干燥，得粗產(chǎn)物。
③將粗產(chǎn)物蒸餾，收集77.1 ℃的餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯。
(5)第①步分液時(shí)，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是________________、________________。
(6)第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的________________，________________，________________。
【解析】(1)乙酸與乙醇在濃硫酸加熱的條件下發(fā)生酯化反應(yīng)，生成乙酸乙酯和水；(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中圓底燒瓶需要加熱，最大盛液量不超過(guò)其容積的2/3，燒瓶?jī)?nèi)液體的總體積為18.6 mL，最合適的是50 mL，選B；(3)球形干燥管的主要作用是防止倒吸；(4)預(yù)先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是便于觀察液體分層(答案合理即可)；(5)第①步分液時(shí)，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是分液漏斗、燒杯。(6)第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的碳酸鈉、乙醇、氯化鈣。
答案：(1)CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOCH2CH3＋H2O (2)B (3)防倒吸 (4)便于觀察液體分層 (5)分液漏斗 燒杯 (6)碳酸鈉 乙醇 氯化鈣
命題角度1：常見(jiàn)有機(jī)物的制備
【典例1】(2019·全國(guó)卷Ⅰ)實(shí)驗(yàn)室制備溴苯的反應(yīng)裝置如圖所示，關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是( )
A.向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開(kāi)K
B．實(shí)驗(yàn)中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色
C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫
D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯
(1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模褐苽滗灞健?br>(2)實(shí)驗(yàn)原理：制備裝置—利用苯和溴在FeBr3的催化下制備溴苯。
(3)凈化裝置—生成的HBr中含有一定量的溴蒸氣，利用Br2易溶于CCl4而除去，防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)。
(4)吸收裝置—HBr與Na2CO3反應(yīng)，吸收HBr。
【解析】選D。向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液后二者會(huì)立即發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生溴化氫和溴苯，所以需先打開(kāi)K，A正確；由于反應(yīng)過(guò)程是放熱的，所以溴蒸氣會(huì)揮發(fā)，溶解在CCl4中，故裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色，B正確；本實(shí)驗(yàn)中苯與溴發(fā)生取代反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生溴化氫，可以與碳酸鈉發(fā)生反應(yīng)，故裝置c中的碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫，C正確；因溴苯不是固體，是油狀液體，所以反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌，分液后得到溴苯，D不正確。

(1)裝置c中倒置漏斗有什么作用？
提示：由于HBr氣體易溶于水，因此倒置漏斗有防倒吸作用。
(2)此實(shí)驗(yàn)?zāi)芊裾f(shuō)明苯與溴發(fā)生的是取代反應(yīng)？
提示：能。可以從碳酸鈉溶液中有氣體生成說(shuō)明反應(yīng)中產(chǎn)生了HBr氣體，從而說(shuō)明此反應(yīng)為取代反應(yīng)。
(3)反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌，分液后得到溴苯會(huì)含有一定量的苯，應(yīng)怎樣除去？
提示：苯和溴苯為互溶的沸點(diǎn)不同的兩種有機(jī)液體，因此采用蒸餾的方式分離。
命題角度2：陌生有機(jī)物的制備
【典例2】(2020·全國(guó)Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：
＋KMnO4―→COOK＋MnO2
COOK＋HCl―→COOH＋KCl
實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 ml)高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。
(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0 g。
(3)純度測(cè)定：稱取0.122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
回答下列問(wèn)題：
(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是________。
(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是____________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理_____________。
(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是____________。
(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是___________________。
(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_(kāi)_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號(hào))。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中______的方法提純。
【解析】(1)上述液體藥品的總量為101.5 mL，根據(jù)“大而近”的原則選擇
250 mL三頸燒瓶最適宜。(2)為了增加冷凝回流的效果應(yīng)選用球形冷凝管；由題干表格可知甲苯不溶于水，苯甲酸易溶于熱水，無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化。(3) 高錳酸鉀與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，利用亞硫酸氫鈉溶液的還原性除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣。草酸具有還原性，在酸性條件下可被高錳酸鉀氧化為CO2，根據(jù)原子、電子、電荷守恒配平離子方程式2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)高錳酸鉀的還原產(chǎn)物通常是Mn2＋，也可能生成不溶于水的MnO2，故濾渣的主要成分是MnO2。(5)由題干表格可知苯甲酸在100 ℃左右開(kāi)始升華，故干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，部分苯甲酸會(huì)因升華而損失。(6)25.00 mL中苯甲酸的物質(zhì)的量n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.010 00 ml·L－1×21.50×10－3 L＝2.150×10－4 ml，則苯甲酸的純度為 eq \f(2.150×10－4×\f(100,25)×122,0.122) ×100%＝86.0%；甲苯的物質(zhì)的量為 eq \f(1.5×0.867,92) ml，理論生成苯甲酸的質(zhì)量為 eq \f(1.5×0.867,92) ml×122 g·ml－1≈1.72 g，則產(chǎn)率為(1.0 g×86.0%)÷1.72 g×100%＝50%。(7)提純固體有機(jī)物苯甲酸通常采用重結(jié)晶的方法。
答案：(1)B (2)球形 無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化 (3)除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣 2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋5H2C2O4＋6H＋===
2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O (4)MnO2 (5)苯甲酸升華而損失 (6)86.0% C (7)重結(jié)晶
【規(guī)律方法】陌生有機(jī)物制備的分析流程
【典例3】(2021·日照模擬)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置(加熱和夾持裝置已省略)如下：
可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
合成反應(yīng)：在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開(kāi)始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90 ℃。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。
回答下列問(wèn)題：
(1)儀器b的名稱是________________。
(2)加入碎瓷片的作用是______________________________________________；
如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填字母，下同)。
A．立即補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加
C．不需補(bǔ)加 D．重新配料
(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)_______________________。
(4)分液漏斗在使用前需清洗干凈并____________；在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的__________________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的主要目的是_______________________________________________________。
(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有________。
A．圓底燒瓶 B．溫度計(jì) C．吸濾瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________。
A．41% B．50% C．61% D．70%
【解析】(1)儀器b為直形冷凝管，可用于冷凝收集餾分。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)物在加熱時(shí)發(fā)生暴沸。如果在加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時(shí)必須停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應(yīng)生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須檢漏。實(shí)驗(yàn)生成的環(huán)己烯的密度比水的小，所以環(huán)己烯應(yīng)從分液漏斗的上口倒出。(5)加入無(wú)水氯化鈣的目的是除去水(作干燥劑)。(6)觀察題中實(shí)驗(yàn)裝置圖知蒸餾過(guò)程中不可能用到吸濾瓶和球形冷凝管。(7)20 g環(huán)己醇的物質(zhì)的量為 eq \f(20 g,100 g·ml－1) ＝0.2 ml，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量為0.2 ml，質(zhì)量為0.2 ml×82 g·ml－1＝16.4 g，實(shí)際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為10 g，則產(chǎn)率為 eq \f(10 g,16.4 g) ×100%≈61%。
答案：(1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B
(3)
(4)檢漏 上口倒出 (5)干燥 (6)CD (7)C
有機(jī)物制備的幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)
1．把握制備過(guò)程：
2．盤(pán)點(diǎn)常用儀器：
3．熟悉常見(jiàn)裝置：
(1)反應(yīng)裝置：有機(jī)物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。
(2)蒸餾裝置：利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸餾方法可以實(shí)現(xiàn)分離。
4．了解題目設(shè)問(wèn)：
(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。
(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使廉價(jià)的反應(yīng)物過(guò)量，以提高較昂貴反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。
(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。
命題點(diǎn)1：有機(jī)物的分離提純(基礎(chǔ)性考點(diǎn))
1．(2021·贛州模擬)利用下列反應(yīng)不能制得括號(hào)中的純凈物質(zhì)的是( )
A．乙烯與氯氣加成(1，2-二氯乙烷)
B．乙烯與水加成(乙醇)
C．等物質(zhì)的量的氯氣與乙烷在光照的條件下反應(yīng)(氯乙烷)
D.氯氣與苯用氯化鐵作催化劑反應(yīng)(氯苯)
【解析】選C。乙烯與氯氣發(fā)生加成反應(yīng)生成1，2-二氯乙烷，產(chǎn)物只有一種，得到純凈物，A錯(cuò)誤；乙烯與水發(fā)生加成反應(yīng)生成乙醇，產(chǎn)物只有一種，得到純凈物，B錯(cuò)誤；等物質(zhì)的量的氯氣與乙烷在光照的條件下發(fā)生取代反應(yīng)，為連鎖反應(yīng)，產(chǎn)物為多種氯代烴的混合物，不能得到純凈的氯乙烷，C正確；苯與氯氣發(fā)生取代反應(yīng)生成氯苯，苯環(huán)上H被Cl取代，發(fā)生取代反應(yīng)還生成HCl氣體，能制得純凈的氯苯，D錯(cuò)誤。
命題點(diǎn)2：常見(jiàn)有機(jī)物的制備(綜合性考點(diǎn))
2．(2021·龍巖模擬)某興趣小組設(shè)計(jì)圖甲裝置用于制備一定量的乙酸乙酯，有關(guān)說(shuō)法正確的是( )
A.增加甲中燒瓶上方的導(dǎo)管長(zhǎng)度，可減少原料的損失
B．反應(yīng)前，甲中燒瓶?jī)?nèi)先加入少量濃硫酸，后加入適量冰醋酸和乙醇
C．甲中接收裝置可以替換成乙或丙
D．飽和碳酸鈉的作用是吸收乙酸乙酯
【解析】選A。增加甲中燒瓶上方的導(dǎo)管長(zhǎng)度，長(zhǎng)直導(dǎo)管可以起冷凝回流作用，故可減少原料的損失，A正確；濃硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的熱，不宜先加，反應(yīng)前甲中燒瓶?jī)?nèi)試劑添加順序?yàn)橐掖?、少量濃硫酸，混合均勻并冷卻到室溫后，再加適量冰醋酸，B錯(cuò)誤；乙圖中多孔球泡能防倒吸，同時(shí)可增大與碳酸鈉溶液的接觸面積，除雜效果更好，丙圖中通入CCl4和碳酸鈉的混合溶液中，能防倒吸，但CCl4能溶解乙酸乙酯，使產(chǎn)率降低，C錯(cuò)誤；飽和碳酸鈉的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D錯(cuò)誤。
3．(2021·焦作模擬)實(shí)驗(yàn)室利用苯與濃硝酸、濃硫酸制取并提純硝基苯的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，下列裝置未涉及的是( )
A.①② B．①③ C．③④ D．④⑤
【解析】選D。制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)，一般步驟為a.配制一定比例形成的濃硫酸和濃硝酸的混合酸，加入反應(yīng)器中；b.向冷卻后的混合酸中逐滴加入一定質(zhì)量的苯，充分振蕩，混合均勻；c.用水浴加熱在50～60 ℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；d.除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌，其間進(jìn)行多次分液操作；e.將用無(wú)水CaCl2干燥后的粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，得到純硝基苯。故實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)需要用到水浴加熱裝置②、除雜過(guò)程需要用到分液操作裝置③，最后分離出純硝基苯還要用到蒸餾裝置①，只有④⑤裝置未涉及，故答案為D。
命題點(diǎn)3：陌生有機(jī)物的制備(應(yīng)用性考點(diǎn))
4. (2021·青島模擬)苯甲酸乙酯(無(wú)色液體，難溶于水，沸點(diǎn)213 ℃)天然存在于桃、菠蘿、紅茶中，稍有水果氣味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加劑。實(shí)驗(yàn)室利用如圖所示裝置，在環(huán)己烷中通過(guò)以下反應(yīng)制備。
已知：環(huán)己烷沸點(diǎn)為80.8 ℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為
62.1 ℃。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( )
A．實(shí)驗(yàn)時(shí)最好采用水浴加熱，且冷卻水應(yīng)從b口流出
B．分水器可及時(shí)放出水層，避免水層升高流入燒瓶
C．環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向右進(jìn)行
D．實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、濃硫酸、苯甲酸、無(wú)水乙醇、環(huán)己烷
【解析】選D。由題干信息，該反應(yīng)需控制溫度不超過(guò)80.8 ℃，因此最好采用水浴加熱的方式，冷凝管的冷凝水應(yīng)該下進(jìn)上出，即從a口流入，b口流出，A選項(xiàng)正確；合成反應(yīng)中，分水器中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層是油狀物，下層是水，當(dāng)油層液面高于支管口時(shí)，油層會(huì)沿著支管口流回?zé)?，以達(dá)到反應(yīng)物冷凝回流，提高產(chǎn)率的目的，當(dāng)下層液面高度超過(guò)距分水器支管約2 cm時(shí)，及時(shí)放出水層，避免水層升高流入燒瓶，B選項(xiàng)正確；根據(jù)已知信息“環(huán)己烷沸點(diǎn)為
80.8 ℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為62.1 ℃”，所以環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向右進(jìn)行，C選項(xiàng)正確；實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、無(wú)水乙醇、環(huán)己烷，攪拌后再加入濃硫酸，D選項(xiàng)錯(cuò)誤。
5．(2021·九江模擬)實(shí)驗(yàn)室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：CH3CH2OHCH2===CH2＋H2O，CH2===CH2＋Br2BrCH2CH2Br。可能存在的主要副反應(yīng)有乙醇在濃硫酸的存在下在140 ℃脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備1，2-二溴乙烷的裝置如圖所示：
有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：
回答下列問(wèn)題：
(1)在此制備實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170 ℃左右，其最主要目的是________(填正確選項(xiàng)前的字母)。
a．引發(fā)反應(yīng) b．加快反應(yīng)速度
c．防止乙醇揮發(fā) d．減少副產(chǎn)物乙醚生成
(2)三頸瓶?jī)?nèi)加入一定量的乙醇－濃硫酸混合液和少量粗砂，加入粗砂的目的是___________________________________________________________________。
(3)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是________________________。
(4)將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在________(填“上”或“下”)層。
(5)連接有長(zhǎng)玻璃管的裝置B的作用是________________________________。
(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用________________的方法除去。
(7)反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是_______________，但又不能過(guò)度冷卻(如用冰水)，其原因是______________________________。
【解析】(1)實(shí)驗(yàn)室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理為先發(fā)生乙醇的消去反應(yīng)生成乙烯，反應(yīng)為CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O，在此實(shí)驗(yàn)中，要迅速地把反應(yīng)溫度提高到170 ℃左右，乙醇在濃硫酸的存在下在140 ℃脫水生成乙醚，其最主要目的是減少副產(chǎn)物乙醚生成；(2)三頸瓶?jī)?nèi)加入一定量的乙醇－濃硫酸混合液和少量粗砂，由于反應(yīng)需要加熱，因此加入粗砂的目的是防止暴沸；(3)乙烯和溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷為無(wú)色，D中溴顏色完全褪去說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束；(4)1，2-二溴乙烷的密度大于水，將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后產(chǎn)物應(yīng)在下層；(5)連接有長(zhǎng)玻璃管的裝置B的作用為安全瓶，可以防止倒吸；(6)兩者均為有機(jī)物，互溶，但1，2-二溴乙烷與乙醚的沸點(diǎn)不同，用蒸餾的方法將它們分離；(7)溴在常溫下，易揮發(fā)，乙烯與溴反應(yīng)時(shí)放熱，溴更易揮發(fā)，冷卻可避免溴的大量揮發(fā)，但1，2-二溴乙烷的凝固點(diǎn)(9 ℃)較低，不能過(guò)度冷卻，過(guò)度冷卻會(huì)使其凝固而使氣路堵塞，導(dǎo)致B中長(zhǎng)導(dǎo)管內(nèi)液面上升。
答案：(1)d (2)防止暴沸 (3)溴水的顏色完全褪去 (4)下 (5)安全瓶 (6)蒸餾 (7)乙烯與溴反應(yīng)放熱，冷卻能避免溴的揮發(fā) 1，2-二溴乙烷的凝固點(diǎn)低，過(guò)度冷卻會(huì)使其凝固堵塞氣路
1．(2020·全國(guó)Ⅰ卷)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是( )
【解析】選A。SO2會(huì)被酸性高錳酸鉀溶液氧化，A錯(cuò)誤；這是實(shí)驗(yàn)室制取氯氣的除雜步驟，通過(guò)Cl2和HCl在飽和食鹽水中的溶解度差異進(jìn)行除雜和分離，B正確； N2性質(zhì)極其穩(wěn)定，不會(huì)與灼熱的Cu發(fā)生反應(yīng)，而氧氣則會(huì)氧化Cu發(fā)生反應(yīng)：2Cu＋O2 eq \(=====,\s\up7(△)) 2CuO，可以達(dá)到除雜目的，C正確；NO不會(huì)與NaOH發(fā)生反應(yīng)，而NO2可以與NaOH反應(yīng)：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O，因此可以達(dá)到除雜目的，D正確。
2．(2020·山東等級(jí)考改編)下列操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? )
【解析】選B。苯酚可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶于水的苯酚鈉，最后與苯混合后互不相溶，分層，該操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故A正確； 鹽酸易揮發(fā)，若將鹽酸與碳酸氫鈉溶液混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉，可能揮發(fā)的HCl會(huì)與苯酚鈉反應(yīng)生成常溫下難溶于水的苯酚，不能證明是二氧化碳與其發(fā)生的反應(yīng)，達(dá)不到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑧?yīng)該先除去二氧化碳中可能揮發(fā)的HCl再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，故B錯(cuò)誤；除去堿式滴定管膠管內(nèi)氣泡時(shí)，尖嘴應(yīng)向上彎曲，擠壓膠管，利用空氣排出，該實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔆正確；為檢驗(yàn)醛基，配制氫氧化銅懸濁液時(shí)，堿需過(guò)量，保證醛基是在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，該操作可達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故D正確。
3．(2019·全國(guó)卷Ⅱ)下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)操作不相匹配的是( )
【解析】選A。向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯，高錳酸鉀被還原為Mn2＋，紫色逐漸褪去，乙烯被氧化為CO2，故靜置后溶液不會(huì)分層，A錯(cuò)誤；鎂與CO2反應(yīng)生成氧化鎂和碳單質(zhì)，故集氣瓶中產(chǎn)生濃煙并有黑色顆粒產(chǎn)生，B正確；硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成SO2和S，故有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁，C正確；FeCl3溶液與過(guò)量鐵粉充分反應(yīng)生成FeCl2溶液，黃色逐漸消失，加KSCN后溶液顏色不變，D正確。
4．(2020·山東等級(jí)考節(jié)選)某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示(夾持裝置略)：
已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：
3MnO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋2H2O===2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋MnO2↓＋4OH－
回答下列問(wèn)題：
(1)裝置A中a的作用是______________________________________________；
裝置C中的試劑為_(kāi)___________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________。
(2)上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是________________________________。
(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入______________________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00 mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為_(kāi)___________(填標(biāo)號(hào))。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
【解析】(1)裝置A為恒壓滴液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下，C的作用是吸收反應(yīng)不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O；(2)錳酸鉀在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生3MnO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋2H2O===2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋MnO2↓＋4OH－，一部分MnO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 轉(zhuǎn)化為MnO2，導(dǎo)致最終KMnO4的產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導(dǎo)致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進(jìn)措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來(lái)的HCl；(3)高錳酸鉀有強(qiáng)氧化性，強(qiáng)氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格為50.00 mL的滴定管中實(shí)際的體積大于(50.00－15.00) mL，即大于35.00 mL。
答案：(1)平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下 NaOH溶液
Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶
(3)酸式 C
1．無(wú)機(jī)物制備的兩個(gè)考查點(diǎn)：
(1)常見(jiàn)的氣體制備。
(2)常見(jiàn)的非氣體制備。
2．有機(jī)物制備的三個(gè)考查方向：
(1)常見(jiàn)有機(jī)物的分離提純方法。
(2)有機(jī)物的檢驗(yàn)與鑒別。
(3)有機(jī)物的制備。
3．定性實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)的三個(gè)方面：
(1)客觀題中的定性實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)。
(2)主觀題中的定性實(shí)驗(yàn)。
(3)探究性實(shí)驗(yàn)。
4．定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)的兩個(gè)方面：
(1)物質(zhì)組成的測(cè)定。
(2)產(chǎn)物含量的測(cè)定。答題
模板
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏巍痢翗?biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由××色變?yōu)椤痢辽野敕昼娭畠?nèi)不變色，或者××色褪去，且半分鐘之內(nèi)不恢復(fù)原色
模板
示例
用a ml·L－1的鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液，用酚酞作指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嘻}酸標(biāo)準(zhǔn)液，溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)紅色
模板
應(yīng)用
用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以測(cè)定水中SO2的含量，應(yīng)選用_____作指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____。
提示：淀粉溶液 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br>實(shí)驗(yàn)操作
A
除去MgCl2溶液中的少量FeCl3
向含有少量FeCl3的MgCl2溶液中加入足量Mg(OH)2粉末，攪拌一段時(shí)間后，過(guò)濾
B
檢驗(yàn)溶液中是否含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))
取少量溶液于試管中，先加入BaCl2溶液，再滴加稀鹽酸，若產(chǎn)生的白色沉淀不溶解，則說(shuō)明溶液中含有SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))
C
比較HCl和CH3COOH的酸性強(qiáng)弱
用pH試紙測(cè)定濃度均為0.1 ml·L－1的NaClO溶液和CH3COONa溶液的pH
D
驗(yàn)證H2O2的氧化性比Fe3＋強(qiáng)
將硫酸酸化的H2O2滴入
Fe(NO3)2溶液，溶液變黃色
乙裝置的質(zhì)量/g
丙裝置的質(zhì)量/g
加熱前
80.00
62.00
加熱后
80.36
62.88
陽(yáng)離子
u∞×108/
(m2·s－1·V－1)
陰離子
u∞×108/
(m2·s－1·V－1)
Li＋
4.07
HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3))
4.61
Na＋
5.19
NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3))
7.40
Ca2＋
6.59
Cl－
7.91
K＋
7.62
SO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4))
8.27
實(shí)驗(yàn)
現(xiàn)象
燒杯1
加入FeSO4·7H2O，攪拌靜置
一段時(shí)間河水仍然渾濁
燒杯2
加入適量NaOH溶液調(diào)整pH＝9，然后加入FeSO4·7H2O，攪拌靜置
一段時(shí)間河水變得澄清
燒杯3
加入Fe2(SO4)3，攪拌靜置
河水迅速變得澄清
實(shí)驗(yàn)①
實(shí)驗(yàn)②
實(shí)驗(yàn)③
振蕩，溶液迅
速變?yōu)樗{(lán)色
振蕩，一段時(shí)間后
溶液變?yōu)闇\藍(lán)色
振蕩，溶液變
為淺黃色
甘氨酸
(NH2CH2COOH)
檸檬酸
甘氨酸亞鐵
易溶于水，難溶于乙醇，兩性化合物
易溶于水和乙醇，有強(qiáng)酸性和還原性
易溶于水，難溶于乙醇
物質(zhì)
熔點(diǎn)
/℃
沸點(diǎn)
/℃
相對(duì)分
子質(zhì)量
其他
PCl3
－111.8
76.1
137.5
遇水劇烈水解，
易與O2反應(yīng)
POCl3
2
105.3
153.5
遇水劇烈水解，
能溶于PCl3
SOCl2
－105
78.8
119
遇水劇烈水解，
受熱易分解
氣體制備裝置
注意事項(xiàng)
“固—固”加熱裝置(該裝置可用于制備O2和NH3等)
A.試管口應(yīng)略向下傾斜，防止水蒸氣冷凝回流炸裂試管
B.試管夾夾在距試管口1/3處
C.藥品應(yīng)平鋪于試管底部
D.導(dǎo)管不宜伸入試管內(nèi)過(guò)長(zhǎng)，粉末狀固體應(yīng)在試管口堵一團(tuán)棉花
E.實(shí)驗(yàn)前先檢驗(yàn)裝置的氣密性
F.加熱時(shí)，先預(yù)熱，且用外焰加熱
“固(液)—液”加熱裝置(該裝置可用于制備Cl2、NH3、HCl、C2H4、CO等)
A.實(shí)驗(yàn)前檢驗(yàn)裝置的氣密性
B.加熱燒瓶需要墊石棉網(wǎng)
C.加熱時(shí)要先預(yù)熱，使受熱均勻
D.加熱易暴沸的混合物時(shí)要加碎瓷片，防暴沸
E.制乙烯時(shí)不必用分液漏斗，但要用溫度計(jì)控制反應(yīng)溫度
F.若使用分液漏斗，滴液前先打開(kāi)上口活塞或?qū)⑸峡诨钊幮】讓?duì)準(zhǔn)凹槽，以保證液體順利滴下；分液漏斗中液體滴完后，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)分液漏斗逸出
“固(液)－液”不加熱裝置(該裝置可用于制備H2、 O2、 Cl2、 NH3、 CO2、 H2S、SO2、NO2、NO和C2H2等)
A.使用前檢驗(yàn)裝置的氣密性
B.使用長(zhǎng)頸漏斗應(yīng)將下端管口插入液面以下
C.制H2S時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中
D.啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體在反應(yīng)速率適中且不加熱(也不能大量放熱)條件下制取難溶于反應(yīng)混合物的氣體如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2、SO2、NO2)
裝置
示意圖
適用
范圍
試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要?dú)怏w不反應(yīng)；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體
雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w
試劑
適用范圍
濃硫酸
利用吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等氣體中混有的水蒸氣(不能用于干燥H2S、HI、HBr、NH3)
NaOH溶液
可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等酸性氣體
飽和NaHCO3
溶液/NaHSO3
溶液
可除去CO2/SO2中混有的HCl等氣體
酸性KMnO4
溶液
可除去SO2、H2S等還原性氣體
CuSO4溶液
除去H2S、PH3等氣體
CCl4或苯
等有機(jī)溶劑
除去Br2、苯蒸氣等
酸性
干燥劑
濃硫酸、P2O5
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4等氣體
堿性
干燥劑
堿石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性
干燥劑
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
收集方法
收集裝置
適用范圍
向上排
空氣法
適用于收集密度比空氣大的氣體，如CO2、Cl2、HCl 等
向下排
空氣法
適用于收集密度比空氣小的氣體，如H2、NH3等
排水法(或排飽和溶液法)
適用于收集難溶或微溶于水，且與水不反應(yīng)的氣體，如H2、O2、NO、C2H2、N2、CO等；也可排飽和溶液，如Cl2(排飽和食鹽水)
尾氣處
理方法
尾氣處理裝置
適用范圍
直接排放
/
適用于空氣組分O2、N2
水溶解法
適用于極易溶于水的HX、NH3等
堿液(或
堿性干燥
劑)吸收法
適用于Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2等酸性氣體
燃燒法
適用于可燃且燃燒產(chǎn)物對(duì)環(huán)境無(wú)害的氣體，如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等
收集法
適用于處理直接排放污染空氣的氣體，如CO、H2S、SO2等
實(shí)驗(yàn)
步驟
在潔凈的小燒杯里加入約25 mL蒸餾水，加熱至沸騰，然后向沸水中逐滴加入1～2 mL FeCl3飽和溶液，繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色，停止加熱
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)
象及結(jié)
論
所制膠體呈紅褐色透明狀
化學(xué)方
程式
FeCl3＋3H2O eq \(=====,\s\up7(△)) Fe(OH)3(膠體)＋3HCl
制備
原理
向濃氨水中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和氨鹽水中通入足量的CO2氣體生成NaHCO3，因?yàn)镹aHCO3在該狀態(tài)下溶解度小先結(jié)晶析出。再加熱分解得到純堿、水和二氧化碳
化學(xué)
方程
式
NaCl＋NH3＋H2O＋CO2===NaHCO3↓＋NH4Cl
2NaHCO3 eq \(=====,\s\up7(△)) Na2CO3＋H2O＋CO2↑
選項(xiàng)
a中的
液體
b中的
物質(zhì)
c中收集
的氣體
d中的
液體
A
濃氨水
堿石灰
NH3
H2O
B
濃硝酸
Cu
NO2
H2O
C
濃硫酸
Na2SO3
SO2
NaOH溶液
D
稀硝酸
Cu
NO
NaOH溶液
選項(xiàng)
氣體
a
b
c
A
SO2
濃硫酸
亞硫酸鈉
堿石灰
B
CO2
鹽酸
碳酸鈣
飽和NaHCO3
C
NO
稀硝酸
銅屑
H2O
D
NO2
濃硝酸
銅屑
NaOH溶液
實(shí)驗(yàn)
原理
利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，通過(guò)加熱使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)，再冷凝，從而與高沸點(diǎn)的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)
注意
事項(xiàng)
①使用前要檢查裝置氣密性
②蒸餾燒瓶需墊石棉網(wǎng)加熱
③蒸餾時(shí)液體體積應(yīng)占蒸餾燒瓶容積的1/3～2/3④溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口處
⑤冷凝水方向?yàn)橄驴谶M(jìn)上口出
實(shí)驗(yàn)原理
分離兩種不互溶液體的混合物
注意事項(xiàng)
分液時(shí)下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出
實(shí)驗(yàn)
原理
將晶體用蒸餾水溶解，經(jīng)過(guò)濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟再次析出晶體，得到更純凈的晶體的過(guò)程
注意
事項(xiàng)
①被提純的有機(jī)物在溶劑中的溶解度受溫度影響大，冷卻后容易結(jié)晶析出
②雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大，易于除去
物質(zhì)
試劑與方法
現(xiàn)象與結(jié)論
乙烯
(1)加溴水或酸性KMnO4溶液。
(2)點(diǎn)燃
(1)褪色。
(2)乙烯燃燒有黑煙
醇
(乙醇)
(1)加活潑金屬鈉。
(2)加乙酸、濃硫酸，加熱。
(3)紅熱銅絲多次插入乙醇中
(1)有氣體放出。
(2)有果香味油狀液體生成。
(3)銅絲重新光亮，生成有刺激性氣味的物質(zhì)
羧酸
(乙酸)
(1)加紫色石蕊試液。
(2)加NaHCO3溶液
(1)顯紅色。
(2)有氣體逸出
酯
聞氣味或加稀硫酸
有果香味；檢驗(yàn)水解產(chǎn)物
淀粉
碘水
呈現(xiàn)藍(lán)色
蛋白質(zhì)
(1)加濃硝酸。
(2)灼燒
(1)微熱后顯黃色。
(2)產(chǎn)生燒焦羽毛的氣味
試劑
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸點(diǎn)/℃
34.6
78.5
117.9
77.1
名稱
相對(duì)
分子
質(zhì)量
熔點(diǎn)
/℃
沸點(diǎn)/
℃
密度/
(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于
水，易溶
于乙醇
苯甲
酸
122
122.4
(100 ℃
左右開(kāi)
始升華)
248
——
微溶于
冷水，易
溶于乙
醇、熱水
相對(duì)分
子質(zhì)量
密度/
g·cm－3
沸點(diǎn)/℃
溶解性
環(huán)己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
環(huán)己烯
82
0.810 2
83
難溶于水
物質(zhì)
乙醇
1，2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無(wú)色液體
無(wú)色液體
無(wú)色液體
密度/g·cm－3
0.79
2.2
0.71
沸點(diǎn)/℃
78.5
132
34.6
熔點(diǎn)/℃
－130
9
－116
氣體(雜質(zhì))
方法
A
SO2(H2S)
通過(guò)酸性高錳酸鉀溶液
B
Cl2(HCl)
通過(guò)飽和的食鹽水
C
N2(O2)
通過(guò)灼熱的銅絲網(wǎng)
D
NO(NO2)
通過(guò)氫氧化鈉溶液
目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置、分液
B
證明酸性：碳酸>苯酚
將鹽酸與NaHCO3混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液
C
除去堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡
將尖嘴向上彎曲，擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦?br>D
配制用于檢驗(yàn)醛基的氫氧化銅懸濁液
向試管中加入2 mL 10% NaOH溶液，再滴加數(shù)滴2% CuSO4溶液，振蕩
實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
A
向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯后靜置
溶液的紫色逐漸褪去，靜置后溶液分層
B
將鎂條點(diǎn)燃后迅速伸入集滿CO2的集氣瓶
集氣瓶中產(chǎn)生濃煙并有黑色顆粒產(chǎn)生
C
向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸
有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁
D
向盛有FeCl3溶液的試管中加過(guò)量鐵粉，充分振蕩后加1滴KSCN溶液
黃色逐漸消失，加KSCN后溶液顏色不變

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