【知識歸納】
一、滴定管的使用
1.滴定管的構(gòu)造

(1)特點(diǎn):0刻度在上端,下端有一段沒有刻度線
(2)用途:精確量取一定體積的液體物質(zhì)
(3)堿式滴定管不能盛放的液體
①酸性物質(zhì):鹽酸、醋酸
②強(qiáng)氧化性物質(zhì):KMnO4、硝酸、H2O2、次氯酸鹽
③易加成物質(zhì):氯水、溴水等
④有機(jī)溶劑:苯、四氯化碳、酒精、汽油等
2.滴定管的讀數(shù)
(1)標(biāo)準(zhǔn):視線、刻度線及凹液面的最低點(diǎn)相平
(2)方法:看凹液面找刻度線
(3)讀數(shù):兩次讀數(shù)(滴定前體積V1、滴定后體積V2),計(jì)算差值
①公式:V=V2-V1
②精度:0.01mL
(4)俯視
①滴定前俯視:溶液的體積偏大
②滴定后俯視:溶液的體積偏小
(5)仰視
①滴定前仰視:溶液的體積偏小
②滴定后仰視:溶液的體積偏大
3.滴定管的使用方法
(1)檢查儀器:在使用滴定管前,首先要檢查活塞是否漏水。
(2)潤洗儀器:從滴定管上口加入3~5mL所要盛裝的酸溶液或堿溶液,傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管,使液體潤濕全部滴定管內(nèi)壁。然后,一手控制活塞(輕輕轉(zhuǎn)動酸式滴定管的活塞或者輕輕擠壓堿式滴定管中的玻璃球),將液體從滴定管下部放入預(yù)置的燒杯中。
(3)加入反應(yīng)液:分別將酸溶液、堿溶液加到酸式滴定管、堿式滴定管中,使液面位于滴定管刻度“0”以上2~3 mL處,并將滴定管垂直固定在滴定管夾上(如圖)。
(4)調(diào)節(jié)起始讀數(shù):在滴定管下放一個(gè)燒杯,調(diào)節(jié)活塞,使滴定管尖嘴部分充滿反應(yīng)液(如果滴定管內(nèi)部有氣泡,應(yīng)快速放液以趕走氣泡;除去堿式滴定管乳膠管中氣泡的方法如圖所示),并使液面處于“0”刻度或以下,準(zhǔn)確記錄讀數(shù)。
(5)放出反應(yīng)液:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要從滴定管中逐滴放出一定量的液體。
二、滴定原理和過程
1.實(shí)驗(yàn)原理
(1)概念:利用酸堿中和反應(yīng),用已知濃度的酸(或堿)來測定未知濃度的堿(或酸)的實(shí)驗(yàn)方法。
①標(biāo)準(zhǔn)液:已知濃度的酸(或堿)
②待測液:未知濃度的堿(或酸)
(2)酸堿中和滴定的關(guān)鍵
①準(zhǔn)確測定標(biāo)準(zhǔn)液和待測液的體積;
②選擇合適的指示劑,準(zhǔn)確判斷滴定的終點(diǎn)。
2.實(shí)驗(yàn)操作(以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測NaOH溶液為例)
(1)滴定前的準(zhǔn)備
(2)滴定

①標(biāo)準(zhǔn)液:一般盛放在滴定管中,其濃度為定值
②待測液:一般盛放在錐形瓶中,其體積為定值
③指示劑:盛放在錐形瓶中,一般滴加1~2滴
④標(biāo)準(zhǔn)液的滴定速度:先快后慢,最后滴加
3.滴定終點(diǎn)的確定
(1)根據(jù)滴定曲線的突變范圍

(2)指示劑顏色發(fā)生變化
(3)中和反應(yīng)溫度最高,如HCl滴定NaOH
(4)導(dǎo)電性最強(qiáng)或最弱,如氨水滴定醋酸、硫酸滴定Ba(OH)2
4.指示劑的選擇
(1)中和滴定時(shí),不用石蕊試液,因其顏色變化不明顯
(2)根據(jù)酸堿恰好中和產(chǎn)物的酸堿性選擇酸堿指示劑
①若生成的鹽顯酸性,用甲基橙(3.1~4.4);
②若生成的鹽顯堿性,用酚酞(8.2~10.0);
③若生成的鹽顯中性兩種指示劑都可以。
④鹽酸滴定碳酸鈉:指示劑不同反應(yīng)不同
酚 酞:Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3
甲基橙:Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O
5.滴定終點(diǎn)的標(biāo)志
(1)反應(yīng)順序:標(biāo)準(zhǔn)液先與待測液反應(yīng),最后1滴標(biāo)準(zhǔn)液與指示劑作用
(2)標(biāo)準(zhǔn)模板:滴加最后1滴××標(biāo)準(zhǔn)液,溶液恰好由××色變成××色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色
(3)滴定反應(yīng):I2 +2S2O32-2I-+S4O62-(無色)
①碘水滴定Na2S2O3:滴加最后1滴碘溶液,溶液恰好由無色變成藍(lán)色,且半分鐘內(nèi)不褪色
②Na2S2O3滴定碘水:滴加最后1滴Na2S2O3溶液,溶液恰好由藍(lán)色變成無色,且半分鐘內(nèi)不變藍(lán)色
(4)滴定反應(yīng):2MnO4-+5H2O2+6H+2Mn2++8H2O+5O2↑
①KMnO4滴定H2O2:滴加最后1滴KMnO4溶液,溶液恰好由無色變成紫紅色,且半分鐘內(nèi)不變無色
②H2O2滴定KMnO4:滴加最后1滴H2O2溶液,溶液恰好由紫紅色變成無色,且半分鐘內(nèi)不變紫紅色
6.?dāng)?shù)據(jù)處理:
(1)按上述操作重復(fù)二至三次,求出用去標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積的平均值
(2)根據(jù)c(NaOH)=計(jì)算。
三、滴定誤差分析及滴定計(jì)算
1.滴定誤差分析
(1)確定滴定對象:是標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測液還是待測液滴定標(biāo)準(zhǔn)液
(2)找出未知濃度c和滴定管內(nèi)液體讀數(shù)的關(guān)系
c待測=
①標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測液:c標(biāo)準(zhǔn)和V待測為定值,V標(biāo)準(zhǔn)為變量,c待測與V標(biāo)準(zhǔn)成正比
②待測液滴定標(biāo)準(zhǔn)液:c標(biāo)準(zhǔn)和V標(biāo)準(zhǔn)為定值,V待測為變量,c待測與V待測成比
(3)根據(jù)錯誤操作判斷滴定誤差
(4)常見誤差分析(以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知濃度的堿為例,酚酞作指示劑)
2.滴定方法類型
(1)直接滴定法:向待測液中直接加入標(biāo)準(zhǔn)液測定
(2)反滴定法:向待測液中加入過量標(biāo)準(zhǔn)液A,然后再加入標(biāo)準(zhǔn)液B,測定剩余A的量,間接測量
3.滴定計(jì)算
(1)多次測量取平均值,與其他數(shù)據(jù)相差較大的要刪除
(2)找出已知量和所求量之間的關(guān)系式
①根據(jù)所給的多個(gè)反應(yīng)之間的關(guān)系
②根據(jù)元素守恒
③根據(jù)電子守恒
(3)注意有效數(shù)字,一般保留4位有效數(shù)字
儀器
構(gòu)造
相同部分
不同部分
酸式(圖A)
內(nèi)徑均勻,細(xì)長玻璃
管,標(biāo)有規(guī)格和溫度(20℃)
活塞
堿式(圖B)
橡膠管(內(nèi)有玻璃球)
類型
滴定過程
指示劑
終點(diǎn)顏色變化
酸堿中和反應(yīng)
強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿(或弱堿)
甲基橙
溶液由黃色變?yōu)槌壬?br>強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸(或弱酸)
酚酞
溶液由無色變?yōu)闇\紅色
氧化還原反應(yīng)
Na2S2O3溶液滴定碘水
淀粉溶液
溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色
酸性KMnO4溶液滴定H2O2溶液
不需要
溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色
KI溶液滴定Fe3+
KSCN溶液
溶液血紅色褪去
沉淀反應(yīng)
AgNO3溶液滴定含Cl-的溶液
K2CrO4溶液
出現(xiàn)磚紅色沉淀(Ag2CrO4)
步驟
操作
V標(biāo)準(zhǔn)
c待測
洗滌
酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
變大
偏高
堿式滴定管未用待測溶液潤洗
變小
偏低
錐形瓶用待測溶液潤洗
變大
偏高
錐形瓶洗凈后還留有蒸餾水
不變
無影響
取液
放出堿液的滴定管開始有氣泡,放出液體后氣泡消失
變小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有氣泡,滴定終點(diǎn)時(shí)氣泡消失
變大
偏高
振蕩錐形瓶時(shí)部分液體濺出
變小
偏低
部分酸液滴出錐形瓶外
變大
偏高
溶液顏色較淺時(shí)滴入酸液過快,停止滴定后反加一滴NaOH溶液無變化
變大
偏高
讀數(shù)
酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確,滴定后俯視讀數(shù)(或前仰后俯)
變小
偏低
酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確,滴定后仰視讀數(shù)(或前俯后仰)
變大
偏高

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