新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案第11章第70講　以物質(zhì)含量或組成測(cè)定為主的綜合實(shí)驗(yàn)（含解析）-學(xué)案下載-教習(xí)網(wǎng)

類型一物質(zhì)含量的測(cè)定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?，使被測(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。
(2)重量分析法不需要指示劑，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全，以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。
(3)重量分析法的過程包括分離和稱量?jī)蓚€(gè)過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。
(4)計(jì)算方法
采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到待測(cè)溶液中(或者將待測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。
(2)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測(cè)溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。
(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液間反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。
3．氣體體積法
(1)通過測(cè)量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測(cè)量生成氣體的體積。
(2)測(cè)氣體體積的方法分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法：
1．某小組同學(xué)取含有少量CuO雜質(zhì)的Cu2O樣品進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，以測(cè)定氧化亞銅的純度。
(1)裝置a中所加的酸X是________________(填化學(xué)式)。
(2)通過測(cè)定下列物理量，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖莀_____________(填字母)。
A．反應(yīng)前后裝置a的質(zhì)量
B．充分反應(yīng)后裝置c所得固體的質(zhì)量
C．反應(yīng)前后裝置d的質(zhì)量
D．反應(yīng)前后裝置e的質(zhì)量
(3)熄滅酒精燈之后，仍需通一段時(shí)間H2至試管冷卻，原因是____________________________。
答案 (1)H2SO4 (2)BC (3)防止Cu單質(zhì)被重新氧化
解析該實(shí)驗(yàn)通過氫氣還原銅的氧化物，得到銅單質(zhì)和水，通過稱量氧化物反應(yīng)前后的質(zhì)量或者稱量生成水的質(zhì)量以確定氧化銅和氧化亞銅的質(zhì)量，則a中應(yīng)選用不揮發(fā)性的稀硫酸與鋅反應(yīng)制取氫氣，用濃硫酸干燥氫氣后，再通入c中，加熱條件下氫氣還原銅的兩種氧化物得到銅單質(zhì)和水，生成的水進(jìn)入d中被堿石灰吸收，可通過稱量其反應(yīng)前后的質(zhì)量差確定水的質(zhì)量，裝置e的目的是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入d中干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)定；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需再通一段時(shí)間氫氣，使產(chǎn)生的銅單質(zhì)在氫氣氛圍中冷卻下來，以防止其被氧化。
2．(2022·安徽蚌埠模擬)測(cè)定某明礬樣品(含砷酸鹽)中砷的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
實(shí)驗(yàn)一：配制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液
①取一定質(zhì)量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相當(dāng)于0.10 g砷)。
②取一定量上述溶液，配制500 mL含砷量為1.0 g·L－1的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(1)②需取用①中Na3AsO3溶液________mL。
實(shí)驗(yàn)二：測(cè)定樣品中砷含量(實(shí)驗(yàn)裝置如圖，夾持裝置已略去)
①向B中加入20.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，再依次加入一定量的鹽酸、KI溶液和SnCl2溶液，室溫放置10 min，使砷元素全部轉(zhuǎn)化為H3AsO3。
②向B中加入足量鋅粒(含有ZnS雜質(zhì))，立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管C，并使C管右側(cè)末端插入比色管D中銀鹽吸收液的液面下，控制反應(yīng)溫度25～40 ℃。45 min后，打開K1通入N2，生成的砷化氫氣體被完全吸收，Ag＋被還原為紅色膠態(tài)銀。
③用明礬樣品代替20.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，相同條件下生成相同量紅色膠態(tài)銀，需要5.0 g明礬樣品。
(2)乙酸鉛棉花的作用是________________。
(3)寫出Zn與H3AsO3反應(yīng)生成砷化氫的離子方程式并用單線橋表示電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目： ________________________________________________________________________。
(4)控制B中反應(yīng)溫度的方法是__________________________________，反應(yīng)中通入N2的作用是________________________________________________________________________。
(5)明礬樣品中砷的含量為__________%。
答案 (1)5
(2)除去H2S，以免干擾D中反應(yīng)
(3)
(4)水浴加熱將砷化氫氣體完全帶入D中，使其完全反應(yīng)
(5)0.4
解析 (1)根據(jù)質(zhì)量守恒，配制500 mL含砷量為1.0 g·L－1的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，需取用Na3AsO3溶液eq \f(500 mL×1 g·L－1,1.0×102 g·L－1)＝5 mL。
(2)乙酸鉛和H2S反應(yīng)生成PbS沉淀，乙酸鉛棉花的作用是吸附H2S。
(4)控制反應(yīng)溫度25～40 ℃的方法是水浴加熱；打開K1通入N2，使生成的砷化氫氣體被D中銀鹽完全吸收。
(5)20.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液含砷量為0.02 L×1.0 g·L－1＝0.02 g，明礬樣品中砷的含量為eq \f(0.02 g,5.0 g)×100%＝0.4%。
類型二物質(zhì)組成的測(cè)定
確定物質(zhì)組成的注意事項(xiàng)
1．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)
如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
2．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)
如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。
3．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)
(1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平。
(2)測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01 mL。
(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。
(4)用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。
1．某淺綠色晶體X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化學(xué)中常用作還原劑。為確定其組成，某小組同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
Ⅰ.NHeq \\al(＋,4)含量的測(cè)定
采用蒸餾法，蒸餾的裝置如圖所示。
相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①準(zhǔn)確稱取58.80 g晶體X，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；
②準(zhǔn)確量取50.00 mL 3.030 ml·L－1 H2SO4溶液于錐形瓶中；
③向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮?dú)?，加熱，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶；
④用0.120 ml·L－1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00 mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(1)儀器M的名稱為____________。
(2)步驟③中，發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________，
蒸氨結(jié)束后，為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，還需要對(duì)直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法是_____________________________________________________________________________。
(3)步驟④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，則所測(cè)得的n(NHeq \\al(＋,4))的值將________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
Ⅱ.SOeq \\al(2－,4)含量的測(cè)定
采用重量分析法，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①另準(zhǔn)確稱取58.80 g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液；
②將得到的溶液用無灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀3～4次；
③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；
④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質(zhì)量為69.90 g。
(4)步驟①中，判斷BaCl2溶液已過量的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_____________________________。
(5)步驟②中，采用冷水洗滌沉淀，其主要目的是_____________________________________。
(6)結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ通過計(jì)算得出晶體X的化學(xué)式為________________________。
答案 (1)分液漏斗
(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)通道2～3次，將洗滌液注入錐形瓶中
(3)偏大
(4)待濁液分層后，向上層清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則說明BaCl2溶液已過量
(5)盡可能減少沉淀的溶解損失，減小實(shí)驗(yàn)誤差
(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
解析 (3)步驟④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，消耗NaOH的量減少，則錐形瓶?jī)?nèi)溶液中剩余硫酸的量減少，與氨氣反應(yīng)的硫酸的量增多，造成所測(cè)n(NHeq \\al(＋,4))的值偏大。(6)過量的H＋的物質(zhì)的量為0.120 ml·L－1×0.025 L＝0.003 ml，與NH3反應(yīng)的H＋的物質(zhì)的量為3.030 ml·L－1
×0.05 L×2－0.003 ml＝0.3 ml，即n(NHeq \\al(＋,4))＝0.3 ml；69.90 g沉淀為BaSO4，則n(SOeq \\al(2－,4))＝eq \f(69.90 g,233 g·ml－1)＝0.3 ml；利用電荷守恒：n(NHeq \\al(＋,4))＋2n(Fe2＋)＝2n(SOeq \\al(2－,4))，得n(Fe2＋)＝0.15 ml；再利用質(zhì)量守恒得m(H2O)＝58.80 g－m(NHeq \\al(＋,4))－m(SOeq \\al(2－,4))－m(Fe2＋)＝16.2 g，則n(H2O)＝ 0.9 ml，故n(NHeq \\al(＋,4))∶n(Fe2＋)∶n(SOeq \\al(2－,4))∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶體X的化學(xué)式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
2．堿式碳酸鈷[Cx(OH)y(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時(shí)可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
(1)請(qǐng)完成下列實(shí)驗(yàn)步驟：
①稱取3.65 g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，分別稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；
②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢查裝置氣密性；
③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)乙裝置中________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，停止加熱；
④打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；
⑤計(jì)算。
(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是__________________________________________。
(3)某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的______(填字母)連接在________(填裝置連接位置)。
(4)若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得如下數(shù)據(jù)：
則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為______________________________________________________。
(5)有人認(rèn)為用如圖所示裝置進(jìn)行兩次實(shí)驗(yàn)也可以確定堿式碳酸鈷的組成。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取一定質(zhì)量的樣品置于Y形管a處，加入一定體積一定物質(zhì)的量濃度的足量稀硫酸于Y形管b處，量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液，而不用蒸餾水，其原因是_____________，然后通過________________________(填操作)，引發(fā)反應(yīng)，測(cè)定產(chǎn)生的CO2的體積(假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下)。
實(shí)驗(yàn)Ⅱ：將實(shí)驗(yàn) Ⅰ 中反應(yīng)后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個(gè)Y形管的a、b中，量氣管中盛裝蒸餾水，此時(shí)引發(fā)反應(yīng)的方式與實(shí)驗(yàn)Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后測(cè)定產(chǎn)生H2的體積(假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下)。
兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，讀數(shù)前，先________，再調(diào)節(jié)量氣管兩側(cè)液面持平，然后平視讀數(shù)；下列實(shí)驗(yàn)操作有可能會(huì)使y的值偏大的是________(填字母)。
A．實(shí)驗(yàn)Ⅰ讀數(shù)時(shí)量氣管左側(cè)液面高于右側(cè)液面
B．實(shí)驗(yàn)Ⅱ?qū)嶒?yàn)結(jié)束時(shí)，迅速調(diào)整兩側(cè)液面持平，立即讀數(shù)
C．實(shí)驗(yàn)Ⅱ引發(fā)反應(yīng)時(shí)將稀硫酸向鋅粒傾斜
答案 (1)不再有氣泡產(chǎn)生時(shí) (2)將甲裝置中產(chǎn)生的CO2和水蒸氣全部趕入乙、丙裝置中
(3)D 活塞K前(或甲裝置前)
(4)C3(OH)4(CO3)2 (5)飽和碳酸氫鈉溶液會(huì)降低CO2的溶解度將b向a傾斜，使稀硫酸流入a中不同恢復(fù)至室溫 C
解析 (4)n(H2O)＝eq \f(0.36 g,18 g·ml－1)＝0.02 ml，n(CO2)＝eq \f(0.88 g,44 g·ml－1)＝0.02 ml，由C元素守恒知，該樣品物質(zhì)的量為0.01 ml，H元素物質(zhì)的量為0.04 ml，則y為4，C元素質(zhì)量為3.65 g－0.04 ml×17 g·ml－1－0.02 ml×60 g·ml－1＝1.77 g，C的物質(zhì)的量為0.03 ml，故堿式碳酸鈷的化學(xué)式為C3(OH)4(CO3)2。(5)實(shí)驗(yàn)Ⅰ中應(yīng)該讓樣品完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時(shí)應(yīng)該將稀硫酸向樣品中傾斜；而實(shí)驗(yàn)Ⅱ中應(yīng)該讓稀硫酸完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時(shí)應(yīng)該將鋅粒向稀硫酸中傾斜。
1．(2022·河北，14)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：
①三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水；錐形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30 mL 0.010 00 ml·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮?dú)?，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
回答下列問題：
(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為___________________________、______________。
(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為________(填標(biāo)號(hào))。
A．250 mL B．500 mL C．1 000 mL
(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因： _________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要__________、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為__________；滴定反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，?huì)使測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為__________ mg·kg－1(以SO2計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。
答案 (1)球形冷凝管酸式滴定管 (2)C (3)加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3SO2＋H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2＋H2O向右移動(dòng) (4)檢漏藍(lán)色 I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SOeq \\al(2－,4) (5)偏低 (6)80.8
解析由題中信息可知，檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應(yīng)生成SO2，用氮?dú)鈱O2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出樣品中亞硫酸鹽含量。(2)三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過10 mL。在加熱時(shí)，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的eq \f(2,3)，因此，三頸燒瓶適宜的規(guī)格為1 000 mL，選C。(3)雖然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4為難揮發(fā)性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2＋H2O向右移動(dòng)。(4)滴定管在使用前需要檢漏、洗滌、潤(rùn)洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴定終點(diǎn)時(shí)，過量的半滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘之內(nèi)不變色，因此，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SOeq \\al(2－,4)。(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，則不能將裝置中的空氣及時(shí)排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量將減少，因此會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。(6)實(shí)驗(yàn)中SO2消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10 mL，則實(shí)際消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為1.20 mL，根據(jù)反應(yīng)I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SOeq \\al(2－,4)可以計(jì)算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20 mL×10－3 L·mL－1×0.010 00 ml·L－1＝1.20×10－5 ml，由于SO2的平均回收率為95%，則實(shí)際生成的n(SO2)＝eq \f(1.20×10－5 ml,0.95)≈1.263×10－5 ml，則根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為eq \f(1.263×10－5 ml×64 g·ml－1×1 000 mg·g－1,10.00 g×10－3 kg·g－1)≈80.8 mg·kg－1。
2．(2020·天津，15)為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉栴}：
Ⅰ.甲方案
實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)判斷SOeq \\al(2－,4)沉淀完全的操作為______________________________________________。
(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為______________________。
(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為______________________。
(4)固體質(zhì)量為w g，則c(CuSO4)＝__________________________________________ml·L－1。
(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
Ⅱ.乙方案
實(shí)驗(yàn)原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
實(shí)驗(yàn)步驟：
①按圖安裝裝置(夾持儀器略去)
②……
③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑
④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄
⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生
⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄
⑦處理數(shù)據(jù)
(6)步驟②為____________________。
(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是_________________________________(填序號(hào))。
a．反應(yīng)熱受溫度影響
b．氣體密度受溫度影響
c．反應(yīng)速率受溫度影響
(8)Zn粉質(zhì)量為a g，若測(cè)得H2體積為b mL，已知實(shí)驗(yàn)條件下ρ(H2)＝d g·L－1，則c(CuSO4)＝______________________ml·L－1(列出計(jì)算表達(dá)式)。
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：__________(填“是”或“否”)。
答案 (1)向上層清液中(或取上層清液少許于試管中)繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全 (2)AgNO3溶液 (3)坩堝 (4)eq \f(40w,233) (5)偏低 (6)檢查裝置氣密性 (7)b
(8)eq \f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25.00×10－3) (9)偏高 (10)否
解析 (2)BaSO4沉淀表面附著的離子是Cu2＋、Ba2＋和Cl－，可向洗滌液中加入AgNO3溶液，若沒有沉淀生成，則證明BaSO4沉淀已洗凈。
(3)步驟③灼燒的是BaSO4固體，灼燒固體選擇的儀器是坩堝。
(4)BaSO4的質(zhì)量為w g，BaSO4的物質(zhì)的量為eq \f(w,233) ml，由化學(xué)方程式：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2可知，CuSO4的物質(zhì)的量等于BaSO4的物質(zhì)的量，所以CuSO4溶液的濃度為c(CuSO4)＝eq \f(\f(w,233) ml,0.025 L)＝eq \f(40w,233) ml·L－1。
(5)若步驟①中，轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，會(huì)造成BaSO4沉淀的質(zhì)量減少，所以使測(cè)得的c(CuSO4)偏低。
(7)步驟⑥中保證體系恢復(fù)到室溫的原因是氣體密度受溫度影響較大，溫度過高或過低都會(huì)造成氣體密度的改變。
(8)Zn粉的物質(zhì)的量為eq \f(a,65) ml，反應(yīng)產(chǎn)生H2的物質(zhì)的量為eq \f(d g·L－1×b×10－3 L,2 g·ml－1)＝eq \f(bd×10－3,2) ml，由Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑知，與H2SO4反應(yīng)的Zn的物質(zhì)的量等于產(chǎn)生H2的物質(zhì)的量，為eq \f(bd×10－3,2) ml，與CuSO4反應(yīng)消耗Zn的物質(zhì)的量為(eq \f(a,65)－eq \f(bd×10－3,2)) ml，由化學(xué)方程式Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu可知，與CuSO4反應(yīng)消耗Zn的物質(zhì)的量等于CuSO4的物質(zhì)的量，所以c(CuSO4)＝eq \f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25.00×10－3) ml·L－1。
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，則D管內(nèi)氣體壓強(qiáng)高于外界大氣壓，造成氣體體積b的數(shù)值偏小，由c(CuSO4)＝eq \f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25.00×10－3) ml·L－1可知，c(CuSO4)會(huì)偏高。
(10)因?yàn)閆n和MgSO4溶液不反應(yīng)，所以不能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度。
課時(shí)精練
1．(2021·湖南1月適應(yīng)性考試，15)蛋殼是一種很好的綠色鈣源，其主要成分為CaCO3。以蛋殼為原料制備葡萄糖酸鈣晶體(M[Ca(C6H11O7)2·H2O]＝448 g·ml－1)，并對(duì)其純度進(jìn)行測(cè)定，過程如下：
步驟Ⅰ.葡萄糖酸鈣晶體的制備
步驟Ⅱ.產(chǎn)品純度測(cè)定——KMnO4間接滴定法
①稱取步驟Ⅰ中制得的產(chǎn)品0.600 g置于燒杯中，加入蒸餾水及適量稀鹽酸溶解；
②加入足量(NH4)2C2O4溶液，用氨水調(diào)節(jié)pH為4～5，生成白色沉淀，過濾、洗滌；
③將②洗滌后所得的固體溶于稀硫酸溶液中，用0.020 00 ml·L－1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL。
根據(jù)以上兩個(gè)步驟，回答下列問題：
(1)以上兩個(gè)步驟中不需要使用的儀器有___________________________________(填字母)。
(2)步驟Ⅰ中“操作a”是______________、過濾、洗滌、干燥。
(3)步驟Ⅱ中用氨水調(diào)節(jié)pH為4～5的目的為_____________________________________。
(4)用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)液的反應(yīng)原理為__________________________________(用離子方程式表示)，判斷滴定達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象為______________________________________。
(5)根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，測(cè)得產(chǎn)品中葡萄糖酸鈣晶體的純度為__________(保留三位有效數(shù)字)。
答案 (1)C (2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 (3)中和溶液中的H＋，增大溶液中C2Oeq \\al(2－,4)的濃度，使Ca2＋完全沉淀 (4)5H2C2O4＋2MnOeq \\al(－,4)＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O 滴入最后半滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不褪色
(5)93.3%
解析 (5)由題意可得關(guān)系式：5Ca(C6H11O7)2·H2O～5CaC2O4～5H2C2O4～2MnOeq \\al(－,4)，則Ca(C6H11O7)2·H2O的物質(zhì)的量為eq \f(5,2)×0.020 00 ml·L－1×0.025 L＝1.250×10－3 ml，產(chǎn)品中葡萄糖酸鈣晶體的純度為eq \f(1.250×10－3 ml×448 g·ml－1,0.600 g)×100%≈93.3%。
2．(2022·遼寧鞍山模擬)檢驗(yàn)甲醛含量的方法有很多，其中銀-Ferrzine法靈敏度較高。測(cè)定原理為甲醛把氧化銀還原成Ag，產(chǎn)生的Ag與Fe3＋定量反應(yīng)生成Fe2＋，F(xiàn)e2＋與菲洛嗪(Ferrzine)形成有色配合物，通過測(cè)定吸光度計(jì)算出甲醛的含量。某學(xué)習(xí)小組類比此原理設(shè)計(jì)如下裝置測(cè)定新裝修居室內(nèi)空氣中甲醛的含量(夾持裝置略去)。
已知：甲醛和銀氨溶液反應(yīng)生成單質(zhì)銀和CO2，氮化鎂與水反應(yīng)放出NH3，毛細(xì)管內(nèi)徑不超過1 mm。
請(qǐng)回答下列問題：
(1)A裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________，用飽和食鹽水代替水制備NH3的原因是_______________________________________________________。
(2)B中裝有AgNO3溶液，儀器B的名稱為__________。
(3)銀氨溶液的制備。關(guān)閉K1、K2，打開K3，打開__________________________，使飽和食鹽水慢慢滴入圓底燒瓶中，當(dāng)觀察到B中__________________________，停止通NH3。
(4)室內(nèi)空氣中甲醛含量的測(cè)定。
①用熱水浴加熱B，打開K1，將滑動(dòng)隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室內(nèi)空氣，關(guān)閉K1；后續(xù)操作是________________________________________________________；再重復(fù)上述操作3次。毛細(xì)管的作用是________________________________________。
②向上述B中充分反應(yīng)后的溶液中加入稀硫酸調(diào)節(jié)溶液pH＝1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反應(yīng)后立即加入菲洛嗪，F(xiàn)e2＋與菲洛嗪形成有色物質(zhì)，在562 nm處測(cè)定吸光度，測(cè)得生成1.12 mg Fe2＋，空氣中甲醛的含量為__________mg·L－1。
答案 (1)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑ 飽和食鹽水可減緩生成氨氣的速率
(2)三頸燒瓶
(3)分液漏斗的活塞與旋塞沉淀恰好完全溶解時(shí)
(4)①打開K2，緩慢推動(dòng)可滑動(dòng)隔板，將氣體全部推出，再關(guān)閉K2 減小氣體的通入速率，使空氣中的甲醛氣體被完全吸收 ②0.037 5
解析在儀器A中Mg3N2與H2O反應(yīng)產(chǎn)生Mg(OH)2和NH3，NH3通入AgNO3溶液中首先產(chǎn)生AgOH白色沉淀，當(dāng)氨氣過量時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生[Ag(NH3)2]OH，然后向溶液中通入甲醛，水浴加熱，發(fā)生銀鏡反應(yīng)產(chǎn)生單質(zhì)Ag和CO2氣體，產(chǎn)生的Ag與加入的Fe3＋定量反應(yīng)生成Fe2＋，F(xiàn)e2＋與菲洛嗪形成有色物質(zhì)，在562 nm處測(cè)定吸光度，測(cè)得生成1.12 mg Fe2＋，據(jù)此結(jié)合反應(yīng)過程中電子守恒，可計(jì)算室內(nèi)空氣中甲醛的含量。
(4)②甲醛和銀氨溶液加熱反應(yīng)生成銀，銀具有還原性，被Fe3＋氧化，結(jié)合甲醛被氧化為CO2，[Ag(NH3)2]OH被還原為銀，甲醛中碳元素化合價(jià)由0價(jià)升高為＋4價(jià)，銀由＋1價(jià)降低為0價(jià)，生成的銀又被鐵離子氧化，鐵離子被還原為亞鐵離子，生成亞鐵離子1.12 mg，則n(Fe)＝eq \f(1.12×10－3 g,56 g·ml－1)＝2×10－5 ml，設(shè)消耗甲醛的物質(zhì)的量為x ml，則4x＝2×10－5 ml×1，x＝5×10－6 ml，因?qū)嶒?yàn)進(jìn)行了4次操作，所以測(cè)得1 L空氣中甲醛的含量為1.25×10－6 ml，空氣中甲醛的含量為eq \f(1.25×10－6 ml×30 g·ml－1×103 mg·g－1,1 L)＝0.037 5 mg·L－1。
3．鋼材在社會(huì)發(fā)展中應(yīng)用廣泛。為研究某種碳素鋼(含少量碳和硫)的成分，科研小組進(jìn)行了如下探究活動(dòng)。
稱取碳素鋼(已除表面氧化物)24.0 g放入耐高溫反應(yīng)管中與O2反應(yīng)，除去未反應(yīng)的O2，收集到干燥混合氣體X 1.12 L(已折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積)。
(1)科研小組用下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置檢驗(yàn)混合氣體X的組成。
①裝置B中的試劑是__________，裝置C的作用是__________________________。
②若觀察到_________________________________________________________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，證明X中含有CO。
(2)反應(yīng)后，耐高溫反應(yīng)管內(nèi)固體中除含有Fe3＋之外，還可能含有Fe2＋。要確定其中的Fe2＋，可選用________(填字母)。
a．KSCN溶液和氯水
b．KSCN溶液和鐵粉
c．稀鹽酸和K3[Fe(CN)6]溶液
d．稀硫酸和KMnO4溶液
(3)科研小組用下圖所示裝置(部分)測(cè)定SO2的體積分?jǐn)?shù)，并計(jì)算碳素鋼的含碳量。將氣體X緩慢通過實(shí)驗(yàn)裝置，當(dāng)觀察到________________________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)時(shí)，停止通氣，此時(shí)氣體流量?jī)x顯示的流量為112 mL(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積)。則氣體X中SO2的體積分?jǐn)?shù)為________，碳素鋼中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(結(jié)果保留一位小數(shù))。
答案 (1)①品紅溶液驗(yàn)證氣體X中是否含有CO2 ②E中黑色固體逐漸變紅，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁 (2)cd (3)Ⅲ中溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色 5% 2.4%
解析 (3)測(cè)定SO2的體積分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)原理：SO2＋I(xiàn)2＋2H2O===2HI＋H2SO4，開始時(shí)Ⅲ中溶液為藍(lán)色，當(dāng)溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色時(shí)，停止通氣。n(SO2)＝n(I2)＝0.01 ml·L－1×0.025 L＝0.000 25 ml，氣體X中SO2的體積分?jǐn)?shù)為eq \f(0.000 25 ml×22.4 L·ml－1,0.112 L)×100%＝5%。則CO、CO2共占總體積的95%，n(C)＝eq \f(1.12 L,22.4 L·ml－1)×95%＝0.047 5 ml，故碳素鋼中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq \f(12 g·ml－1×0.047 5 ml,24.0 g )×100%≈2.4%。
4．過氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑，漂白、消毒的效果優(yōu)于H2O2和過氧乙酸。
某工業(yè)用過氧化尿素的部分參數(shù)見下表：
合成過氧化尿素的流程及反應(yīng)器的示意圖如圖：
回答下列問題：
(1)流程中操作①的名稱為________，儀器X的名稱是____________________。
(2)流程中操作②的具體過程是________(填字母)。
A．鹽析、過濾
B．減壓蒸餾、結(jié)晶、過濾
C．分液、過濾
D．常壓蒸餾、萃取
(3)攪拌器選用的材質(zhì)是玻璃而不是鐵質(zhì)的原因是_______________________________
________________________________________________________________________。
(4)為測(cè)定產(chǎn)品中活性氧的含量(若含雙氧水34%，則其中活性氧為16%)，一般采用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，但由于KMnO4的強(qiáng)氧化性，其溶液很容易被空氣或水中的少量還原性物質(zhì)還原，生成難溶性物質(zhì)MnO(OH)2，因此配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液有如下步驟：
a．利用氧化還原滴定方法，在70～80 ℃條件下用基準(zhǔn)試劑(純度高、相對(duì)分子質(zhì)量較大、穩(wěn)定性較好的物質(zhì))溶液標(biāo)定其濃度
b．過濾得到的KMnO4溶液貯存于棕色試劑瓶中并放在暗處
c．稱取稍多于所需量的KMnO4固體溶于水中，將溶液加熱并保持微沸1 h
d．用微孔玻璃漏斗過濾除去難溶的MnO(OH)2
①請(qǐng)按照正確的流程對(duì)上述步驟進(jìn)行排序：________(填字母，下同)。
②在下列物質(zhì)中，用于標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)試劑最好選用______________。
A．H2C2O4·2H2O B．FeSO4
C．濃鹽酸 D．Na2SO3
③若準(zhǔn)確稱取W g所選基準(zhǔn)試劑溶于水配成500 mL溶液，取25.00 mL置于錐形瓶中，用KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液V mL。稱取干燥樣品1.2 g，溶解后置于錐形瓶中加入1 mL 6 ml·L－1的硫酸，然后用上述KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(KMnO4溶液與尿素不反應(yīng))，平行實(shí)驗(yàn)三次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：
產(chǎn)品中活性氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________(用含字母的最簡(jiǎn)式表示)。
答案 (1)過濾 (球形)冷凝管 (2)B (3)Fe會(huì)被過氧化氫氧化，且生成的Fe3＋會(huì)催化過氧化氫分解 (4)①cdba ②A ③eq \f(20W,189V)×100%
解析 (2)根據(jù)過氧化尿素在45 ℃左右受熱易分解，熔點(diǎn)低，水溶性較大可知，操作②需要在較低溫度下使過氧化尿素形成晶體分離，應(yīng)使用減壓蒸餾的方法，降低蒸餾操作所需的溫度，確保過氧化尿素不分解。(3)雙氧水具有氧化性，鐵具有強(qiáng)還原性，容易被H2O2氧化。(4)②作基準(zhǔn)試劑的物質(zhì)必須滿足純度高、穩(wěn)定性好，硫酸亞鐵、亞硫酸鈉容易被氧化變質(zhì)的試劑不能作為基準(zhǔn)試劑，濃鹽酸具有揮發(fā)性，也不能作基準(zhǔn)試劑。③草酸的物質(zhì)的量濃度為eq \f(\f(W g,126 g·ml－1),0.5 L)＝eq \f(W,63) ml·L－1，根據(jù)反應(yīng)的離子方程式6H＋＋2MnOeq \\al(－,4)＋5H2C2O4===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O可知，酸性高錳酸鉀的物質(zhì)的量濃度為eq \f(\f(W,63) ml·L－1×0.025 L×\f(2,5),V×10－3 L)＝eq \f(10W,63V) ml·L－1；根據(jù)得失電子守恒知，5H2O2～2KMnO4，n(H2O2)＝eq \f(5,2)n(KMnO4)，由于第2組數(shù)據(jù)偏差較大，應(yīng)舍去，n(H2O2)＝eq \f(5,2)×eq \f(W,315V) ml＝eq \f(W,126V) ml，雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq \f(\f(W,126V) ml×34 g·ml－1,1.2 g)×100%＝eq \f(17W,75.6V)×100%，根據(jù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34%的雙氧水，其中活性氧為16%，則產(chǎn)品中活性氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq \f(17W,75.6V)×eq \f(16%,34%)×100%＝eq \f(20W,189V)×100%。直接測(cè)量法
將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測(cè)量?jī)x器的不同，直接測(cè)量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種
間接測(cè)量法
利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測(cè)量所排出液體的體積從而得到氣體體積。常用的測(cè)量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時(shí)，要保證“短進(jìn)長(zhǎng)出”
乙裝置的質(zhì)量/g
丙裝置的質(zhì)量/g
加熱前
80.00
62.00
加熱后
80.36
62.88
分子式
外觀
熱分解溫度
熔點(diǎn)
水溶性/20 ℃
CO(NH2)2·H2O2
白色晶體
45 ℃
75～85 ℃
500 g·L－1
實(shí)驗(yàn)序號(hào)
1
2
3
KMnO4溶液體積/mL
滴定前讀數(shù)
0.00
0.00
1.00
滴定后讀數(shù)
19.90
22.70
21.10

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