2024屆人教版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第十章第3講高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究作業(yè)含答案

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?第3講　高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究

(40分鐘)
選題表
知識(shí)點(diǎn)
題號(hào)
基礎(chǔ)
能力
創(chuàng)新
常見(jiàn)氣體等無(wú)機(jī)物的制備
1,2,3
7

有機(jī)物的制備
4,5


物質(zhì)的制備等綜合實(shí)驗(yàn)
6
8
10
物質(zhì)純度測(cè)定/性質(zhì)探究

9
11

1.(2021·全國(guó)甲卷)實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體的方法可行的是(　D　)

氣體
方法
A
氨氣
加熱氯化銨固體
B
二氧化氮
將鋁片加到冷濃硝酸中
C
硫化氫
向硫化鈉固體滴加濃硫酸
D
氧氣
加熱氯酸鉀和二氧化錳
的混合物
解析:實(shí)驗(yàn)室可用氫氧化鈣和氯化銨固體加熱制氨氣,而不用加熱氯化銨固體制氨氣,這是因?yàn)槁然@固體加熱生成氨氣和氯化氫,兩者冷卻后又生成氯化銨固體,A不符合題意;將鋁片加到冷濃硝酸中會(huì)發(fā)生鈍化,在鋁片表面生成致密的氧化膜,阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行,故不能制得二氧化氮,B不符合題意;向硫化鈉固體中滴加濃硫酸,濃硫酸有強(qiáng)氧化性,硫化鈉有強(qiáng)還原性,兩者會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng),不能生成硫化氫氣體,C不符合題意;加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物,由于二氧化錳的催化作用,可加快氯酸鉀的分解,從而制得氧氣,D符合題意。
2.(2022·山東濟(jì)南一中月考)水合肼(N2H4·H2O)及其衍生物在工業(yè)上常用作還原劑、抗氧劑。制備水合肼的反應(yīng)原理為NaClO+2NH3N2H4·H2O+NaCl,若NaClO過(guò)量,可將水合肼氧化生成N2。實(shí)驗(yàn)室制備水合肼并吸收尾氣,如圖中裝置和操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　A　)

A.裝置甲所示方法可制取NH3
B.裝置乙起安全緩沖的作用
C.裝置丙a處通NH3制水合肼
D.裝置丁吸收反應(yīng)過(guò)量NH3
解析:裝置甲加熱分解NH4Cl,得到NH3和HCl,遇冷又生成NH4Cl,無(wú)法制得NH3,A錯(cuò)誤;裝置乙中兩導(dǎo)管短,未接入下方,起安全緩沖作用,B正確;裝置丙分液漏斗中有NaClO溶液,a處通NH3,可以制水合肼,C正確;該反應(yīng)中NH3過(guò)量,則裝置丁吸收反應(yīng)過(guò)量NH3,D正確。
3.(2022·山東煙臺(tái)二中摸底聯(lián)考)實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置制備無(wú)水AlCl3(183 ℃升華),無(wú)水AlCl3遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧。如圖裝置中存在的錯(cuò)誤有(　B　)

A.4處 B.3處 C.2處 D.1處
解析:濃鹽酸與MnO2制氯氣需要加熱,圖中缺少加熱裝置;濃鹽酸具有揮發(fā)性,應(yīng)用飽和食鹽水吸收HCl雜質(zhì),而不是使用飽和NaHCO3溶液;吸收尾氣Cl2時(shí)導(dǎo)管應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出通過(guò)NaOH溶液。故裝置中共有3處
錯(cuò)誤。
4.苯胺為無(wú)色油狀液體,沸點(diǎn)184 ℃,易被氧化。實(shí)驗(yàn)室以硝基苯為原料通過(guò)反應(yīng)+3H2+2H2O制備苯胺,實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說(shuō)法正確的是(　C　)

A.長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)的藥品最好是鹽酸
B.蒸餾時(shí),冷凝水應(yīng)該a進(jìn)b出
C.為防止苯胺被氧化,加熱前應(yīng)先通一段時(shí)間H2
D.為除去反應(yīng)生成的水,蒸餾前需關(guān)閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸
解析:苯胺能與酸反應(yīng)生成鹽,鋅與鹽酸反應(yīng)制得的H2中有HCl,通入三頸燒瓶前應(yīng)該除去HCl,而裝置中缺少除雜裝置,最好選擇稀硫酸,A錯(cuò)誤;采用逆流冷卻原理,即裝置中冷凝水應(yīng)該b進(jìn)a出,B錯(cuò)誤;苯胺還原性強(qiáng),易被氧化,制備苯胺前用H2排盡裝置中空氣,C正確;苯胺能與酸反應(yīng)生成鹽,而濃硫酸具有酸性和強(qiáng)氧化性,苯胺能和濃硫酸發(fā)生反應(yīng),故不能選用濃硫酸,三頸燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉K,在三頸燒瓶中加入生石灰再蒸餾,D錯(cuò)誤。
5.(2022·山東日照二模)實(shí)驗(yàn)室用環(huán)己醇與濃硫酸混合加熱制備環(huán)己烯,裝置如圖所示(加熱和夾持裝置略去)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(　B　)

A.添加試劑時(shí),先加入環(huán)己醇,再加入濃硫酸
B.反應(yīng)過(guò)程中,分水器有水積攢則立即打開(kāi)活塞放出
C.分水器中水量不再增多時(shí),說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束,即可停止實(shí)驗(yàn)
D.依次用NaOH溶液、蒸餾水洗滌,分液后加入無(wú)水CaCl2固體,過(guò)濾后再進(jìn)行蒸餾即可得到純凈環(huán)己烯
解析:濃硫酸的密度大于環(huán)己醇的,根據(jù)濃硫酸稀釋操作可知,添加試劑時(shí),先加入環(huán)己醇,再加入濃硫酸,A正確;分水器能將反應(yīng)生成的水及時(shí)分離出來(lái),促使反應(yīng)正向進(jìn)行,且當(dāng)分水器中的水不再增多時(shí),說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束,即可停止實(shí)驗(yàn),故還有控制反應(yīng)的作用,則反應(yīng)過(guò)程中,當(dāng)分水器中的水層增至支管口附近時(shí),再打開(kāi)活塞放出部分水,B錯(cuò)誤、C正確;反應(yīng)后所得混合液依次用NaOH溶液洗滌除去作為催化劑的H2SO4,蒸餾水洗滌除去NaOH、Na2SO4、H2SO4等可溶性雜質(zhì),分液后得有機(jī)層,加入無(wú)水CaCl2固體吸水,過(guò)濾后再進(jìn)行蒸餾即可得到純凈環(huán)己烯,D正確。
6.(2022·海南卷)膽礬(CuSO4·5H2O)是一種重要化工原料,某研究小組以生銹的銅屑為原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制備膽礬。流程如下。

回答問(wèn)題:
(1)步驟①的目的是　　　　。?
(2)步驟②中,若僅用濃H2SO4溶解固體B,將生成　　　　(填化學(xué)式)污染環(huán)境。
(3)步驟②中,在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4,反應(yīng)的化學(xué)方程式為?
　。
(4)經(jīng)步驟④得到的膽礬,不能用水洗滌的主要原因是　 。
(5)實(shí)驗(yàn)證明,濾液D能將I-氧化為I2。
ⅰ.甲同學(xué)認(rèn)為不可能是步驟②中過(guò)量H2O2將I-氧化為I2,理由是?
　。
ⅱ.乙同學(xué)通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí),只能是Cu2+將I-氧化為I2,寫(xiě)出乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果?? 　(不要求寫(xiě)具體操作過(guò)程)。?
解析:(1)原料表面含有少量的油污,Na2CO3溶液呈堿性,可以除去原料表面的油污,因此,步驟①的目的是除去原料表面的油污。
(2)在加熱的條件下,銅可以與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)生成CuSO4、SO2和H2O,二氧化硫是一種大氣污染物,步驟②中,若僅用濃硫酸溶解固體B,將生成SO2污染環(huán)境。
(3)步驟②中,在H2O2存在下Cu溶于稀硫酸,生成CuSO4和H2O,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cu+H2O2+H2SO4CuSO4+2H2O。
(4)經(jīng)步驟④得到的膽礬,不能用水洗滌的主要原因是膽礬晶體易溶于水,用水洗滌會(huì)導(dǎo)致膽礬的產(chǎn)率降低。
(5)ⅰ.H2O2常溫下即能發(fā)生分解反應(yīng),在加熱的條件下,其分解更快,因此,甲同學(xué)認(rèn)為不可能是步驟②中過(guò)量H2O2將I-氧化為I2。
ⅱ.I-被氧化為I2時(shí)溶液的顏色會(huì)發(fā)生變化。濾液D中含有CuSO4和H2SO4,乙同學(xué)通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí),只能是Cu2+將I-氧化為I2,較簡(jiǎn)單的方案是除去溶液中的Cu2+,然后再向其中加入含有I-的溶液,觀察溶液是否變色;除去溶液中的Cu2+的方法有多種,可以加入適當(dāng)?shù)某恋韯⑵滢D(zhuǎn)化為難溶物,如加入Na2S將其轉(zhuǎn)化為CuS沉淀。因此,乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案可為取少量濾液D,向其中加入適量Na2S溶液,直至不再有沉淀生成,靜置后向上層清液中加入少量KI溶液;實(shí)驗(yàn)結(jié)果為上層清液不變色,證明I-不能被除去Cu2+的溶液氧化,故只能是Cu2+將I-氧化為I2。
答案:(1)除油污　
(2)SO2　
(3)Cu+H2O2+H2SO4CuSO4+2H2O　
(4)膽礬晶體易溶于水　
(5)ⅰ.溶液C經(jīng)步驟③加熱濃縮后H2O2已完全分解
ⅱ.取濾液,向其中加入適量硫化鈉,使銅離子恰好完全沉淀,再加入I-,不能被氧化

7.(2022·山東青島五十八中期中)某研究小組將NaBO2、SiO2和Na的固體混合物與H2在500 ℃條件下制備N(xiāo)aBH4,實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。已知NaBH4中B為+3價(jià),下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(　D　)

A.裝置甲還可以用于制取CO2、H2S
B.裝置乙、丙中分別裝有NaOH溶液和濃硫酸
C.管式爐加熱之前應(yīng)收集裝置尾部氣體并驗(yàn)純
D.可將反應(yīng)后混合物加水溶解后用重結(jié)晶法提純
解析:裝置甲為塊狀固體與液體不加熱制氣裝置,實(shí)驗(yàn)室可用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制取CO2,用FeS與稀硫酸反應(yīng)制取H2S,A正確;裝置乙、丙分別用于除去H2中的HCl雜質(zhì)和水蒸氣,試劑可以是NaOH溶液和濃硫酸,B正確;H2通入管式爐中與NaBO2、SiO2和Na固體混合物在500 ℃時(shí)制備N(xiāo)aBH4,其化學(xué)方程式為NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3,高溫下管式爐中若含空氣,H2與O2反應(yīng)會(huì)發(fā)生爆炸,則管式爐加熱前應(yīng)收集裝置尾部氣體并驗(yàn)純,C正確;將反應(yīng)后混合物加水溶解,NaBH4可與水發(fā)生反應(yīng)NaBH4+2H2ONaBO2+4H2↑,無(wú)法做到提純NaBH4,D
錯(cuò)誤。
8.(不定項(xiàng))(2022·湖南六校聯(lián)考)無(wú)水四氯化錫(SnCl4)可用于制作FTO導(dǎo)電玻璃。實(shí)驗(yàn)室可用熔融的錫與氯氣反應(yīng)制備SnCl4,裝置如圖所示:

已知:①Sn、SnCl2、SnCl4有關(guān)的物理性質(zhì)如下表所示:
物質(zhì)
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
顏色、狀態(tài)
Sn
232
2 260
銀白色固體
SnCl2
246
623
無(wú)色晶體
SnCl4
-30
114
無(wú)色液體
②Sn的性質(zhì)與Fe相似;SnCl4在空氣中極易水解;Cl2易溶于SnCl4。
下列關(guān)于上述實(shí)驗(yàn)說(shuō)法錯(cuò)誤的是(　AB　)
A.A裝置可換成啟普發(fā)生器,C中盛放飽和食鹽水,F中盛放濃NaOH
溶液
B.收集器中收集到的液體略顯黃色,是因?yàn)橛胁糠諧l2溶解在了SnCl4中,可加入飽和Na2SO3溶液萃取提純SnCl4
C.當(dāng)觀察到裝置F上方出現(xiàn)黃綠色氣體現(xiàn)象時(shí)才開(kāi)始點(diǎn)燃酒精燈,待錫熔化后適當(dāng)增大氯氣流量,目的是加快反應(yīng)速率
D.本實(shí)驗(yàn)裝置有缺陷,需要改進(jìn),應(yīng)在裝置E、F之間添加一個(gè)裝濃硫酸的洗氣瓶
解析:KClO3不是塊狀固體,其與濃鹽酸反應(yīng)的發(fā)生裝置不能換成啟普發(fā)生器,B中的飽和食鹽水可除去HCl雜質(zhì),C中濃硫酸用于干燥,F中濃NaOH溶液用于尾氣處理,A錯(cuò)誤;SnCl4極易水解,故除去SnCl4中部分Cl2應(yīng)選擇蒸餾操作,B錯(cuò)誤;當(dāng)觀察到裝置F上方出現(xiàn)黃綠色氣體時(shí),此時(shí)裝置中空氣被排空,開(kāi)始點(diǎn)燃酒精燈,可防止錫被O2氧化,待錫熔化后適當(dāng)增大Cl2流量,目的是加快反應(yīng)速率,C正確;為防止F裝置中的水蒸氣進(jìn)入收集器,造成SnCl4水解,應(yīng)在裝置E、F間添加一個(gè)裝濃硫酸的洗氣瓶,D正確。
9.(2023·湖北名校一模)乙酰苯胺()具有退熱鎮(zhèn)痛作用,在OTC藥物中占有重要地位。乙酰苯胺可通過(guò)苯胺()和乙酸反應(yīng)制得,該反應(yīng)是放熱的可逆反應(yīng),其制備流程如下:
粗乙酰苯胺
已知:①苯胺在空氣中易被氧化。
②可能用到的有關(guān)性質(zhì)如下:
名稱(chēng)
相對(duì)
分子
質(zhì)量
性狀
密度/
(g/cm3)
熔
點(diǎn)/
℃
沸
點(diǎn)/
℃
溶解性
水
乙醇
苯胺
93
棕黃
色液
體
1.02
-6.3
184
微溶
易溶
冰醋
酸
60
無(wú)色
透明
液體
1.05
16.6
117.9
易溶
易溶
乙酰
苯胺
135
無(wú)色
片狀
晶體
1.21
155
～
156
280
～
290
溫度
高,
溶解
性好
較水
中易
溶
回答下列問(wèn)題。
Ⅰ.乙酰苯胺的制備
(1)制備乙酰苯胺的化學(xué)方程式為?　 。
(2)加入鋅粉的原因是? 　。
(3)“加熱回流”的裝置如圖所示,a處使用的儀器為　　　　(填“A”“B”或“C”),該儀器的名稱(chēng)是　　　　。

(4)“加熱回流”的反應(yīng)溫度應(yīng)控制在　　　　(填字母)。
A.85～100 ℃ B.100～115 ℃
C.115～130 ℃
Ⅱ.乙酰苯胺的提純
將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入500 mL燒杯中,加入100 mL熱水,加熱至沸騰,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再補(bǔ)加少量蒸餾水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等雜質(zhì),在攪拌下微沸 5 min,趁熱過(guò)濾。待濾液冷卻至室溫,有晶體析出,稱(chēng)量產(chǎn)品為10.0 g。
(5)趁熱過(guò)濾的目的是　 ;
這種提純乙酰苯胺的方法叫　　　　。
(6)該實(shí)驗(yàn)中乙酰苯胺的產(chǎn)率是　　　　(保留三位有效數(shù)字)。?
解析:(2)苯胺易被空氣中O2氧化,故加入鋅能與醋酸反應(yīng)生成H2,排除裝置中的空氣。(3)用小火加熱回流,則在a處應(yīng)該選用A儀器,其名稱(chēng)是直形冷凝管。(4)冰醋酸的沸點(diǎn)為 117.9 ℃,則回流溫度不能超過(guò)此溫度,起始溫度要盡可能高才能加快化學(xué)反應(yīng)速率。(5)溫度低的時(shí)候乙酰苯胺溶解度低,所以要趁熱過(guò)濾,防止降溫過(guò)程中乙酰苯胺析出而降低產(chǎn)率。通過(guò)降溫讓溶質(zhì)析出的提純方法,即降溫結(jié)晶。(6)原料中苯胺的物質(zhì)的量為10 mL×1.02 g/mL93 g/mol,可知理論上生成乙酰苯胺的質(zhì)量為10 mL×1.02 g/mL×135 g/mol93 g/mol,實(shí)際產(chǎn)量為 10 g,則產(chǎn)率為
10 g÷10 mL×1.02 g/mL×135 g/mol93 g/mol×100%≈67.5%。
答案:(1)+CH3COOH+H2O
(2)產(chǎn)生H2可排除裝置中的空氣,保護(hù)苯胺不被氧化　(3)A　直形冷凝管　(4)B (5)防止冷卻過(guò)程中有乙酰苯胺析出,降低產(chǎn)率　降溫結(jié)晶　(6)67.5%

10.(不定項(xiàng))(2022·山東青島一模)氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}難溶于水,可用于制備熱敏材料VO2。已知+4價(jià)釩的化合物易被氧化,實(shí)驗(yàn)室以VOCl2和NH4HCO3為原料制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的裝置如圖所示。下列說(shuō)法正確的是(　AC　)

A.按氣流方向從左往右,各裝置接口連接順序?yàn)閍→f,g→b,c→d
B.裝置①的優(yōu)點(diǎn)是節(jié)約原料且能隨開(kāi)隨用、隨關(guān)隨停
C.實(shí)驗(yàn)時(shí)需先關(guān)閉K2,打開(kāi)K1,待③中出現(xiàn)渾濁,再打開(kāi)K2,關(guān)閉K1
D.裝置②發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為
6VOCl2+5NH4++4HCO3-+19H2O(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+
12Cl-+13H+
解析:圖示裝置①制備的CO2可排盡裝置中的空氣,裝置④可用于除去CO2中的HCl雜質(zhì),裝置②中VOCl2與NH4HCO3溶液反應(yīng)可制得氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體,裝置③用于驗(yàn)證CO2是否把裝置中空氣排盡,則裝置的連接順序?yàn)棰佗堍冖?接口連接順序?yàn)閍→f,g→b,c→d,A正確;裝置①可防止CO2氣體逸出,但不能控制反應(yīng)的發(fā)生和停止,不能達(dá)到隨開(kāi)隨用、隨關(guān)隨停的目的,B錯(cuò)誤;實(shí)驗(yàn)時(shí)先關(guān)閉K2,打開(kāi)K1,用裝置①制取CO2排盡裝置中的空氣,待③中出現(xiàn)渾濁說(shuō)明裝置中空氣已排盡,再打開(kāi)K2,關(guān)閉K1,制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體,C正確;裝置②中制得氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體和NH4Cl,反應(yīng)的離子方程式為6VOCl2+
5NH4++4HCO3-+13OH-+6H2O(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+
12Cl-,D錯(cuò)誤。
11.某興趣小組利用葡萄糖酸鈣[Ca(C6H11O7)2]與硫酸鋅反應(yīng)制備葡萄糖酸鋅[Zn(C6H11O7)2]的流程為

已知:①有關(guān)物質(zhì)在水和乙醇中的溶解性:
物質(zhì)
葡萄糖
酸鈣
葡萄糖
酸鋅
硫酸鋅
硫酸鈣
水
可溶于冷水,
易溶于熱水
易溶
微溶
乙醇
微溶
難溶
②葡萄糖酸鋅稍高于100 ℃即開(kāi)始分解。
(1)反應(yīng)須控溫90 ℃,可以采用的加熱方式為　　　　,反應(yīng)控溫在90 ℃的原因?yàn)椤? 　。
(2)“趁熱抽濾”的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。在“蒸發(fā)濃縮至黏稠狀,冷卻至室溫”后添加95%乙醇的作用是　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行提純操作的名稱(chēng)是　 。
(4)用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法測(cè)定粗產(chǎn)品中鋅的含量,步驟如下:
Ⅰ.取5.200 g粗產(chǎn)品溶于水配成100.00 mL溶液,取25.00 mL置于錐形瓶中,并向其中加入少量EBT(一種指示劑,溶液呈藍(lán)色,與Zn2+形成的配合物溶液呈酒紅色)。
Ⅱ.向錐形瓶中加入2.000 mol·L-1 EDTA 10.00 mL(過(guò)量),振蕩。
Ⅲ.用1.000 mol·L-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至終點(diǎn),消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液17.00 mL。
已知:向滴有指示劑的粗產(chǎn)品溶液中加入EDTA時(shí),會(huì)發(fā)生反應(yīng):
Zn—EBT+EDTAZn—EDTA+EBT。
①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為?　 。
②該粗產(chǎn)品中Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　。已知葡萄糖酸鋅中Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.29%,則造成此次測(cè)定結(jié)果偏差的可能原因是　 　　　(填字母)。
A.該粗產(chǎn)品中混有ZnSO4雜質(zhì)
B.滴定前滴定管的尖嘴部分有氣泡,滴定后氣泡消失
C.配制粗產(chǎn)品溶液,定容時(shí)俯視刻度線
D.未用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管
解析:(1)反應(yīng)須控溫90 ℃,低于水的沸點(diǎn),所以可用水浴加熱;溫度過(guò)低葡萄糖酸鋅會(huì)析出,且反應(yīng)速率較慢,溫度過(guò)高葡萄糖酸鋅容易分解,故反應(yīng)控溫在90 ℃較好。(2)葡萄糖酸鋅易溶于熱水,為防止其結(jié)晶析出造成損失,應(yīng)趁熱過(guò)濾;葡萄糖酸鋅微溶于乙醇,加入95%乙醇可降低葡萄糖酸鋅的溶解度,使晶體進(jìn)一步析出,提高產(chǎn)率。(3)葡萄糖酸鋅為固體,且易溶于熱水,可以重結(jié)晶進(jìn)行提純。(4)①加入的EDTA過(guò)量,所以滴定前溶液中存在Zn—EDTA、EBT、EDTA,溶液顯藍(lán)色,滴入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗過(guò)量的EDTA,當(dāng)EDTA完全反應(yīng)后,Zn2+與EBT結(jié)合,溶液變?yōu)榫萍t色,故滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最后半滴鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液恰好由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色,且保持半分鐘不變色;②根據(jù)所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的量可知剩余的 n剩(EDTA)=1.000 mol·L-1×
0.017 L=0.017 mol,則25.00 mL待測(cè)液中n(Zn2+)=n總(EDTA)-
n剩(EDTA)=2.000 mol·L-1×0.01 L-0.017 mol=0.003 mol,故樣品中 n(Zn2+)=0.003 mol×100.00 mL25.00 mL=0.012 mol,則樣品中Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.012mol×65 g·mol-15.200 g×100%=15%;計(jì)算結(jié)果比理論值偏高,分析造成此次測(cè)定結(jié)果偏差的可能原因,ZnSO4中Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65161×100%≈40.4%>15%,故混有ZnSO4雜質(zhì)可能造成結(jié)果為15%,A正確;滴定前滴定管的尖嘴部分有氣泡,滴定后氣泡消失,則記錄所用的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大,造成n剩(EDTA)偏大,n(Zn2+)偏小,結(jié)果偏低,B錯(cuò)誤;配制粗產(chǎn)品溶液,定容時(shí)俯視刻度線,造成粗產(chǎn)品濃度偏大,取出的
25.00 mL待測(cè)液中n(Zn2+)偏大,計(jì)算結(jié)果偏高,C正確;未用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管,標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋,則記錄所用的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大,造成 n剩(EDTA) 偏大,n(Zn2+)偏小,結(jié)果偏低,D錯(cuò)誤。
答案:(1)水浴加熱　溫度過(guò)低葡萄糖酸鋅會(huì)析出,且反應(yīng)速率較慢,溫度過(guò)高葡萄糖酸鋅容易分解 (2)防止葡萄糖酸鋅結(jié)晶析出造成損失　降低葡萄糖酸鋅的溶解度,提高產(chǎn)率　(3)重結(jié)晶 (4)①滴入最后半滴鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液恰好由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色,且保持半分鐘不變色 ②15%　AC