第二篇　綜合題的五個(gè)命題板塊
全國卷近五年綜合題考情分析
考情縱覽 按圖索題
備考指津:高考化學(xué)試卷中的五個(gè)綜合題對考生的學(xué)科綜合能力有著較高的要求,承擔(dān)著區(qū)分不同層次考生的任務(wù)。五道試題都有著自己鮮明的特點(diǎn)和明確的考查意圖,重點(diǎn)考查考生是否通過中學(xué)階段的學(xué)習(xí)而建立起完整的化學(xué)知識架構(gòu),形成嚴(yán)謹(jǐn)?shù)幕瘜W(xué)學(xué)科思維,并能利用其解決化學(xué)問題?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題和化學(xué)工藝流程題的試題綜合性強(qiáng),題目包含信息量大,需要通過嚴(yán)謹(jǐn)?shù)幕瘜W(xué)思維、條理的分析與推理,才能確定整個(gè)試題的化學(xué)情境,結(jié)合嚴(yán)密的邏輯推導(dǎo),才能解答試題中要求較高的幾個(gè)小題;反應(yīng)原理綜合題則主要是熱化學(xué)、電化學(xué)以及四大平衡體系的組合,難度較大的是平衡常數(shù)相關(guān)的表達(dá)與計(jì)算;物質(zhì)結(jié)構(gòu)與有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)綜合題則是模塊內(nèi)各知識點(diǎn)的組合,各小題考查點(diǎn)相對固定,難易梯度明顯,難點(diǎn)基本在同分異構(gòu)體數(shù)目確定、合成路線設(shè)計(jì)、晶體的相關(guān)計(jì)算。在已經(jīng)明確高考第Ⅱ卷試題的特點(diǎn)、難點(diǎn)基礎(chǔ)上,在二輪的復(fù)習(xí)備考中,采取針對性的復(fù)習(xí)策略,對比較固定的考查點(diǎn)、難點(diǎn),先以微專題形式進(jìn)行重點(diǎn)突破,強(qiáng)化訓(xùn)練,然后再通過整套綜合訓(xùn)練,形成高效的解題模型,達(dá)到完美應(yīng)答化學(xué)第Ⅱ卷的能力目標(biāo)。
板塊一　化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合
NO.1 “品”高考考情——考什么?怎么考?精準(zhǔn)備考!
題型1 物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn)
1.(2020·全國Ⅱ卷,27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸,其反應(yīng)原理簡示如下:
實(shí)驗(yàn)步驟:(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入 1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 mol)高錳酸鉀,慢慢開啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應(yīng)混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱量,粗產(chǎn)品為1.0 g。(3)純度測定:稱取0.122 g粗產(chǎn)品,配成乙醇溶液,于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,用0.010 00 mol·L-1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
回答下列問題:(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為　　　(填標(biāo)號)。A.100 mL B.250 mLC.500 mL D.1 000 mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用　　　　冷凝管(填“直形”或“球形”),當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成,其判斷理由是　 . 。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是? 　. ;?該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理　　 　　　　　　 　　　 　　　　　。?
B
球形
無油珠說明不溶于水
的甲苯已經(jīng)被完全氧化
用鹽酸酸化時(shí),產(chǎn)生氯氣
除去過量的高錳酸鉀,避免在
(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是　　　　。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí),若溫度過高,可能出現(xiàn)的結(jié)果是　　　 　　　。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為　　　 　;據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于　　　　(填標(biāo)號)。?A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中　　 　　的方法提純。?
MnO2
苯甲酸升華而損失
86.0%
C
重結(jié)晶
2.(2019·全國Ⅰ卷,27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:
回答下列問題:(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是?　　　　　 　。
堿煮水洗
2.(2019·全國Ⅰ卷,27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:
回答下列問題:(2)步驟②需要加熱的目的是　 　　　　,溫度保持80～95 ℃,采用的合適加熱方式是　　　 　　。鐵屑中含有少量硫化物,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為　　　　(填標(biāo)號)。?
加快反應(yīng)
熱水浴
C
2.(2019·全國Ⅰ卷,27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:
回答下列問題:(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是?　　　　　　　　　　 　　　　。分批加入H2O2,同時(shí)為了　　　　　　　　,溶液要保持pH小于0.5。?
將Fe2+全部氧化為Fe3+,不引入雜質(zhì)
防止Fe3+水解　
2.(2019·全國Ⅰ卷,27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:
回答下列問題:(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有?　　 　　　　　　　,經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。?
加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)
2.(2019·全國Ⅰ卷,27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:
回答下列問題:(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù),將樣品加熱到150 ℃時(shí),失掉1.5個(gè)結(jié)晶水,失重 5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為　 。
NH4Fe(SO4)2·12H2O
3.(2019·全國Ⅲ卷,27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下:
實(shí)驗(yàn)過程:在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70 ℃左右,充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固體,過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g?；卮鹣铝袉栴}:(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用　　　　加熱。(填標(biāo)號)?A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐
A
(2)下列玻璃儀器中,①中需使用的有　 　　　(填標(biāo)號),不需使用的有　　　　　 　　　(填名稱)。?(3)①中需使用冷水,目的是　 。?(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是　 ,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為　 。?(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是　　　　%。?
BD　
分液漏斗、容量瓶　
充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)
生成可溶的乙酰水楊酸鈉
重結(jié)晶
60
題型2 性質(zhì)探究類綜合實(shí)驗(yàn)
1.(2020·全國Ⅲ卷,26)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用如圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。
回答下列問題:(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是　　　　　,a中的試劑為　　 　　　。
圓底燒瓶　
飽和食鹽水
1.(2020·全國Ⅲ卷,26)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用如圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。
回答下列問題:(2)b中采用的加熱方式是　 　　　　　 ,c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是　　　　　　　　　 　,采用冰水浴冷卻的目的是　　　　 　　　。
水浴加熱
避免生成NaClO3
1.(2020·全國Ⅲ卷,26)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用如圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。
回答下列問題:(3)d的作用是　　 　　,可選用試劑　　　(填標(biāo)號)。?A.Na2S B.NaClC.Ca(OH)2 D.H2SO4
吸收尾氣(Cl2)　
AC
1.(2020·全國Ⅲ卷,26)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用如圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。
回答下列問題:(4)反應(yīng)結(jié)束后,取出b中試管,經(jīng)冷卻結(jié)晶,　　　,　　　　　 　　,干燥,得到KClO3晶體。?
過濾
少量(冷)水洗滌
1.(2020·全國Ⅲ卷,26)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用如圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。
回答下列問題:(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中,滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?加入CCl4振蕩,靜置后CCl4層顯　　　　色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力　　　　NaClO(填“大于”或“小于”)。?
紫
小于
2.(2018·全國Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}:
2.(2018·全國Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}:(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
①通入氮?dú)獾哪康氖恰? 。
隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置
2.(2018·全國Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}:(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有　　　　、　　　　。?
CO2
CO
2.(2018·全國Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}:(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
③為防止倒吸,停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是?　 . 。
冷卻后停止通入氮?dú)?br>先熄滅裝置A、E的酒精燈,
2.(2018·全國Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}:(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
④樣品完全分解后,裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3,檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是?　 . 。
取少許固體粉末于試管中,加稀硫酸溶解,滴入1～2滴KSCN溶液,溶液變紅色,證明含有Fe2O3
2.(2018·全國Ⅱ卷,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}:(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量m g樣品于錐形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用 c mol·L-1KMnO4 溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是　 。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后,過濾、洗滌,將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c mol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),消耗 KMnO4溶液 V mL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為　 。
粉紅色出現(xiàn)
3.(2017·全國Ⅲ卷,26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}:(1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知:　　　 　 　　　、　 。?
Fe(Ⅱ)易被氧氣氧化為 Fe(Ⅲ)
樣品中沒有Fe(Ⅲ)　
3.(2017·全國Ⅲ卷,26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}:(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
干燥管
①儀器B的名稱是　　 　　。?
3.(2017·全國Ⅲ卷,26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}:(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序　　　 　(填標(biāo)號);重復(fù)上述操作步驟,直至A恒重,記為m3 g。?a.點(diǎn)燃酒精燈,加熱b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉K1和K2d.打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱量Af.冷卻到室溫
dabfce
3.(2017·全國Ⅲ卷,26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}:(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
偏小
③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄,計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=　　　　(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作,則使x　 　(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
3.(2017·全國Ⅲ卷,26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}:(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2,加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為　　 　　(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分別為　 。a.品紅 b.NaOHc.BaCl2 d.Ba(NO3)2e.濃H2SO4
c、a
產(chǎn)生白色沉淀、褪色
3.(2017·全國Ⅲ卷,26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}:(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2,加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式?　 。
4.(2021·廣東卷,17節(jié)選)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。①實(shí)驗(yàn)任務(wù)　通過測定溶液電導(dǎo)率,探究溫度對AgCl溶解度的影響。②查閱資料　電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí),強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大;離子濃度一定時(shí),稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25 ℃時(shí),Ksp(AgCl)=1.8×10-10。③提出猜想猜想a:較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想　取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液),在設(shè)定的測試溫度下,進(jìn)行表中實(shí)驗(yàn)1～3,記錄數(shù)據(jù)。
⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論　25 ℃的AgCl飽和溶液中,c(Cl-)=　　 . mol/L。?實(shí)驗(yàn)結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學(xué)認(rèn)為,此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立,但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息,猜想b不足以成立的理由有　 . 。
(或1.34×10-5)
存在兩
個(gè)變量(溫度與濃度),溫度升高的同時(shí),溶液的濃度也在增大
⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)　小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想b,在實(shí)驗(yàn)1～3的基礎(chǔ)上完善方案,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請完成表中內(nèi)容。
45 ℃
Ⅱ
45 ℃　
⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)　根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～5的結(jié)果,并結(jié)合②中信息,小組同學(xué)認(rèn)為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是　　　　　　　　　　　　。?
A3>B2>B1
題型3 定量測定類綜合實(shí)驗(yàn)
1.(2018·全國Ⅲ卷,26)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì),選用下列試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行檢驗(yàn):試劑:稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
加入過量稀鹽酸
出現(xiàn)乳黃色渾濁
(吸)取上層清液,滴入
BaCl2溶液
產(chǎn)生白色沉淀
1.(2018·全國Ⅲ卷,26)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}:(2)利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下:①溶液配制:稱取1.200 0 g某硫代硫酸鈉晶體樣品,用新煮沸并冷卻的蒸餾水在　　　 　中溶解,完全溶解后,全部轉(zhuǎn)移至100 mL的　　 　　中,加蒸餾水至　 。
燒杯
容量瓶
刻度
1.(2018·全國Ⅲ卷,26)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}:(2)利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下:
藍(lán)色褪去
95.0　
回答下列問題:(1)a的作用是　 。
避免b中壓強(qiáng)過大
回答下列問題:(2)b中放入少量碎瓷片的目的是　 。f的名稱是　　 　　。
防止暴沸
直形冷凝管
回答下列問題:(3)清洗儀器:g中加蒸餾水:打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路:停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c,原因是　 ;打開k2放掉水,重復(fù)操作2～3次。
c中溫度下降,管路中形成負(fù)壓
回答下列問題:(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是　 。
液封,防止氨氣逸出
回答下列問題:(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為　 ,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是　 。?
保溫,使氨氣完全蒸出
回答下列問題:(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定,滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　 　　%,樣品的純度≤　　　　%。?
3.(2017·全國Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下:Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合,反應(yīng)生成MnO(OH)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。
回答下列問題:(1)取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免擾動水體表面,這樣操作的主要目的是　 . 。?
中的實(shí)際值保持一致,避免產(chǎn)生誤差
使測定值與水體
3.(2017·全國Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下:Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合,反應(yīng)生成MnO(OH)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。
回答下列問題:(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為?　 。
3.(2017·全國Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下:Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合,反應(yīng)生成MnO(OH)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。
回答下列問題:(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定,使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和　 　　　;蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用,其目的是殺菌、除　　　　及二氧化碳。?
量筒
氧氣
3.(2017·全國Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下:Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合,反應(yīng)生成MnO(OH)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。
回答下列問題:(4)取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后,用a mol·L-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示劑,終點(diǎn)現(xiàn)象為?　 ;若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL,則水樣中溶解氧的含量為　　　　mg·L-1。?
當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入時(shí),溶液藍(lán)色剛好褪去,且半分鐘內(nèi)無變化
80ab
3.(2017·全國Ⅱ卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下:Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合,反應(yīng)生成MnO(OH)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。
回答下列問題:(5)上述滴定完成時(shí),若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測定結(jié)果偏　　　　(填“高”或“低”)。?
低
提煉命題點(diǎn)
考情分析與預(yù)測
高考第Ⅱ卷的化學(xué)實(shí)驗(yàn)題從考查的方式大致可分為物質(zhì)制備類、物質(zhì)性質(zhì)探究類、定量測定類三種。其中物質(zhì)制備類實(shí)驗(yàn)最為常見,且以氣體的制備、有機(jī)化合物的制備出現(xiàn)頻率較高,同時(shí)該類型綜合實(shí)驗(yàn)題也經(jīng)常會涉及物質(zhì)含量的測定,具體考查點(diǎn)往往涉及儀器的識別與使用、裝置選擇、產(chǎn)品的凈化提純、物質(zhì)分子式的確定、產(chǎn)率的計(jì)算等;物質(zhì)性質(zhì)探究類則更加著重于實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述與原理解釋、儀器裝置的選擇與連接順序、結(jié)論的得出等方面;定量測定類綜合實(shí)驗(yàn)屬于難度較大的一類綜合實(shí)驗(yàn),常涉及沉淀的質(zhì)量測定、通過滴定法(氧化還原滴定、沉淀滴定、酸堿中和滴定)測定溶液中離子的量、排液量氣測定氣體體積、固體質(zhì)量變化等定量測定方法,不但要明確實(shí)驗(yàn)原理,還要具有一定的數(shù)據(jù)處理能力。對于綜合性實(shí)驗(yàn)題而言,對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、原因、目的的描述是必考形式。實(shí)驗(yàn)是化學(xué)的基礎(chǔ),所以一道好的實(shí)驗(yàn)綜合題可以很好地篩選出具有良好化學(xué)學(xué)科素養(yǎng)的考生。而題目的設(shè)計(jì)上既有基礎(chǔ)性的儀器識別、選擇,也有常用儀器的創(chuàng)新應(yīng)用,這就需要考生在掌握基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)知識的基礎(chǔ)上還要具備一定的創(chuàng)新型思維,并兼具良好的語言邏輯表達(dá)能力,做到語言簡練,用詞專業(yè)、準(zhǔn)確。
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命題點(diǎn)1 儀器名稱、選擇、連接及操作順序問題必備知識
1.高考中?？嫉闹匾獌x器名稱與用途(儀器的選擇)
2.基本儀器的組合(1)物質(zhì)制取裝置
(2)氣體壓強(qiáng)原理的應(yīng)用裝置
(3)冷凝冷卻裝置(氣冷、液冷)
(4)物質(zhì)的分離提純裝置
3.化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全裝置(1)防倒吸裝置
(2)防污染安全裝置
4.高考試題中有機(jī)物實(shí)驗(yàn)常出現(xiàn)的裝置
5.實(shí)驗(yàn)儀器的連接與操作順序(1)儀器的連接順序①各種裝置的前后順序
注:a.發(fā)生裝置、主反應(yīng)裝置和尾氣處理裝置是基本裝置,其他裝置需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行選用。b.安全防護(hù)裝置主要是為了防倒吸、防堵塞等,可能會出現(xiàn)在整個(gè)裝置中需要防護(hù)的地方。②常見儀器的連接順序洗氣瓶要長進(jìn)短出;量氣裝置則要短進(jìn)長出;干燥管要粗進(jìn)細(xì)出;冷凝管要低進(jìn)高出。
(2)實(shí)驗(yàn)操作順序①操作順序與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序:裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒?yàn)→拆卸儀器。②加熱操作的順序a.當(dāng)空氣成分(主要是O2)影響實(shí)驗(yàn)時(shí),需要在實(shí)驗(yàn)開始前通入惰性氣體驅(qū)除裝置內(nèi)的空氣。b.實(shí)驗(yàn)開始先點(diǎn)燃發(fā)生裝置酒精燈,排凈空氣后再點(diǎn)燃反應(yīng)裝置酒精燈。c.實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),應(yīng)先熄滅反應(yīng)裝置酒精燈,繼續(xù)通原料氣至試管冷卻,再熄滅發(fā)生裝置酒精燈。
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀晶體)為翠綠色晶體,可用于攝影和藍(lán)色印刷,110 ℃失去結(jié)晶水,230 ℃分解。某化學(xué)研究小組對K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受熱分解生成的氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)一:探究實(shí)驗(yàn)所得的氣體產(chǎn)物,按如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已略去,部分裝置可重復(fù)使用)。
素養(yǎng)提能
(1)實(shí)驗(yàn)室常用飽和NH4Cl和飽和NaNO2的混合液制N2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為 　。
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀晶體)為翠綠色晶體,可用于攝影和藍(lán)色印刷,110 ℃失去結(jié)晶水,230 ℃分解。某化學(xué)研究小組對K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受熱分解生成的氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)一:探究實(shí)驗(yàn)所得的氣體產(chǎn)物,按如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已略去,部分裝置可重復(fù)使用)。
(2)裝置的連接順序?yàn)锳→　 　→　 　→　 　→　 　→　 　→F(填各裝置的字母代號)。?
答案 (2)B　F　D　E　C　
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀晶體)為翠綠色晶體,可用于攝影和藍(lán)色印刷,110 ℃失去結(jié)晶水,230 ℃分解。某化學(xué)研究小組對K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受熱分解生成的氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)一:探究實(shí)驗(yàn)所得的氣體產(chǎn)物,按如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已略去,部分裝置可重復(fù)使用)。
(3)檢查裝置氣密性后,先通一段時(shí)間N2,其目的是　　　　　 　　,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)熄滅A、C兩處的酒精燈,繼續(xù)通N2至常溫,其目的是　 。
答案 (3)排除裝置中的空氣,防止空氣中的O2和CO2干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果　防止F中溶液倒吸入C中　
解析 (3)裝置中有空氣,空氣中含有CO2,干擾氣體產(chǎn)物CO2的檢驗(yàn),因此先通一段時(shí)間的N2,其目的是排除裝置中的空氣,防止空氣中的O2和CO2干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果;實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),先熄滅A和C兩處的酒精燈,繼續(xù)通入N2至室溫,其目的是防止壓強(qiáng)減小,裝置F中的溶液倒吸入C中。
1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀晶體)為翠綠色晶體,可用于攝影和藍(lán)色印刷,110 ℃失去結(jié)晶水,230 ℃分解。某化學(xué)研究小組對K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受熱分解生成的氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)一:探究實(shí)驗(yàn)所得的氣體產(chǎn)物,按如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已略去,部分裝置可重復(fù)使用)。
實(shí)驗(yàn)二:分解產(chǎn)物中固體成分的探究(4)①定性實(shí)驗(yàn):經(jīng)檢驗(yàn),固體成分含有K2CO3、FeO、Fe。②定量實(shí)驗(yàn):將固體產(chǎn)物加水溶解、過濾洗滌、干燥,得到含鐵樣品。完成上述實(shí)驗(yàn)操作,需要用到下列儀器中的　　　　(填儀器編號)。?
答案 (4)①②⑤⑦
解析 (4)碳酸鉀溶于水,FeO和Fe不溶于水,因此采用溶解、過濾的方法進(jìn)行分離,需要用到的儀器有①②⑤⑦。
2.現(xiàn)有下列儀器或裝置,請回答下列問題:
(1)儀器①的名稱是　　　　　　,②的名稱是　　　　　　。?
答案 (1)長頸漏斗　分液漏斗　
2.現(xiàn)有下列儀器或裝置,請回答下列問題:
(2)用圖中儀器組裝成氣體發(fā)生裝置:用KClO3和MnO2制O2應(yīng)選的裝置是　　　 　(填字母);用H2O2與MnO2制O2,并控制產(chǎn)生O2的速率,應(yīng)選　　 　　(填字母)。?
答案 (2)A、E　B、D
2.現(xiàn)有下列儀器或裝置,請回答下列問題:
(3)若用裝置X(如圖所示)進(jìn)行“排空氣法”收集制取的O2,氧氣應(yīng)從　　　 　(填“b”或“c”)端導(dǎo)入。若瓶中裝滿水,用排水法收集氧氣,氧氣應(yīng)從　　 　　(填“b”或“c”)端導(dǎo)入。?
答案 (3)c　b　
解析 (3)使用X收集O2時(shí),用排空氣法,由于O2的密度比空氣的大,應(yīng)從長管進(jìn)氣;用排水法收集氣體,應(yīng)從短管進(jìn)氣。
2.現(xiàn)有下列儀器或裝置,請回答下列問題:
①除F、X外還需要的裝置有　　 　　,X中應(yīng)加入的試劑是　　　 　,X與其他導(dǎo)管連接的順序是　　　 　(填導(dǎo)管口的序號)。?②實(shí)驗(yàn)時(shí),a處可能的現(xiàn)象為　 ;裝置F中氣球的作用是　 。
答案 (4)①D、G　濃硫酸　dcbe?、诩t棕色粉末逐漸變黑　收集尾氣中的CO,防止污染空氣
3.氯化鋁是有機(jī)合成中常用的催化劑,甲同學(xué)選擇下列裝置制備氯化鋁(裝置不可重復(fù)使用):
(1)本實(shí)驗(yàn)制備氯氣的發(fā)生裝置的玻璃儀器有　　　　種。?
答案 (1)4　
解析 (1)本實(shí)驗(yàn)制備氯氣的發(fā)生裝置的玻璃儀器有酒精燈、圓底燒瓶、分液漏斗、導(dǎo)管共4種。
3.氯化鋁是有機(jī)合成中常用的催化劑,甲同學(xué)選擇下列裝置制備氯化鋁(裝置不可重復(fù)使用):
(2)連接裝置之后,檢查裝置的氣密性,裝藥品。先點(diǎn)燃A處酒精燈,當(dāng)　　時(shí)(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)點(diǎn)燃F處酒精燈。?
答案 (2)F中充滿黃綠色
解析 (2)連接裝置之后,檢查裝置的氣密性,裝藥品。先點(diǎn)燃A處酒精燈,當(dāng)F中充滿黃綠色氣體時(shí)點(diǎn)燃F處酒精燈。
3.氯化鋁是有機(jī)合成中常用的催化劑,甲同學(xué)選擇下列裝置制備氯化鋁(裝置不可重復(fù)使用):
(3)氣體流動方向是從左至右,裝置導(dǎo)管接口連接順序a→　　　 　　→k→i→f→g→　 。
答案 (3)h→j→d→e　b→c
解析 (3)氣體流動方向是從左至右,裝置導(dǎo)管接口連接順序a→h→j→d→e→k→i→f→g→b→c。
3.氯化鋁是有機(jī)合成中常用的催化劑,甲同學(xué)選擇下列裝置制備氯化鋁(裝置不可重復(fù)使用):
(4)D裝置存在明顯缺陷,若不改進(jìn),導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)后果是　 。
答案 (4)氯化鋁易堵塞導(dǎo)管引起爆炸
解析 (4)氯化鋁易升華,易冷凝成固體,用D裝置收集氯化鋁,則氯化鋁易堵塞導(dǎo)管引起爆炸。
命題點(diǎn)2 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、原因、目的以及實(shí)驗(yàn)評價(jià)的規(guī)范描述必備知識
1.實(shí)驗(yàn)簡答題的特點(diǎn)(1)類型:實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述、出現(xiàn)問題的原因、儀器的作用、操作的目的以及實(shí)驗(yàn)的評價(jià)(優(yōu)點(diǎn)、缺陷)等。(2)答題常見問題:回答原理錯(cuò)誤、回答格式不合理、回答語言不規(guī)范、沒能用化學(xué)語言來回答等。2.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的規(guī)范描述(1)現(xiàn)象描述的原則:實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述要做到全面、準(zhǔn)確,要從視覺、聽覺、嗅覺、觸覺多角度考慮。①視覺:看到的(顏色變化、沉淀生成、氣泡冒出、液面的變化、生成煙霧、發(fā)出某色光等);
②聽覺:聽到的(聲音);③嗅覺:聞到的(氣體的氣味);④觸覺:摸到的(溫度變化等)。(2)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述模板
(3)滴定終點(diǎn)的判斷①有色→有色或有色→無色:當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲巍芤?溶液由……色變成……色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)……色。②無色→有色:當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲巍芤?溶液由無色變成……色,且半分鐘內(nèi)不褪色。3.原因、目的等的規(guī)范描述(1)分析考慮的角度①明確實(shí)驗(yàn)的目的與原理,這樣才能對出現(xiàn)的各種現(xiàn)象從化學(xué)反應(yīng)原理角度給出解釋。②了解選擇某種儀器或進(jìn)行某種操作在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中的作用,進(jìn)而明確缺少該儀器或操作對實(shí)驗(yàn)的影響。
③在回答儀器或操作的作用、原因或目的時(shí),需要從缺少儀器(操作)可能帶來的后果入手分析。(2)回答的文字模板①正面描述:由于……,所以會出現(xiàn)……(現(xiàn)象);為了……而……②說出后果:如果……就會……(出現(xiàn)的結(jié)果)。4.實(shí)驗(yàn)評價(jià)的規(guī)范描述(1)實(shí)驗(yàn)評價(jià)的角度①從實(shí)驗(yàn)的可行性方面對實(shí)驗(yàn)方案做出評價(jià):實(shí)驗(yàn)原理是否正確、可行;實(shí)驗(yàn)操作是否安全、合理;實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單、方便;實(shí)驗(yàn)效果是否明顯等。②從綠色化學(xué)視角對實(shí)驗(yàn)方案做出評價(jià):反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒;原料利用率以及生成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高;實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染。
③從實(shí)驗(yàn)安全性方面對實(shí)驗(yàn)方案做出評價(jià):防倒吸;防爆炸;防氧化;防吸水(易水解的物質(zhì));防揮發(fā)(采用冷凝回流裝置)。④實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等。(2)實(shí)驗(yàn)評價(jià)的規(guī)范①從優(yōu)點(diǎn)角度作答:采取……(操作或使用……裝置),可以防止……(上述四個(gè)角度出現(xiàn)的問題)。②從造成后果角度作答:如果不采取……(操作或使用……裝置)會造成……(上述四個(gè)方面的后果)。
5.常見簡答題的思考角度(1)常見實(shí)驗(yàn)操作的描述
(2)裝置或試劑作用
(3)操作或試劑的目的或原因
1.二氧化氯常溫下是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體,常用于自來水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的ClO2制備方法,其原理是用 NaClO3 與CH3OH在催化劑、60 ℃時(shí),發(fā)生反應(yīng)得到ClO2,用如圖裝置(夾持裝置略)對其制備、吸收、釋放和氧化性進(jìn)行研究。
素養(yǎng)提能
已知:ClO2易溶于水但不與水反應(yīng),氣體濃度較大時(shí)易分解(爆炸),實(shí)驗(yàn)室用穩(wěn)定劑吸收ClO2,生成NaClO2,使用時(shí)加酸只釋放出ClO2一種氣體。
(1)儀器Ⅰ的名稱為　　　　;實(shí)驗(yàn)中使用儀器Ⅱ的目的是　 。?
答案 (1)三頸燒瓶　使ClO2蒸氣中的CH3OH冷凝回流
解析 這個(gè)實(shí)驗(yàn)包括了ClO2氣體的制備、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)、尾氣處理。將NaOH溶液從a口加入甲中的燒瓶,反應(yīng)物在催化劑條件下加熱,生成了ClO2,氣體中混有的反應(yīng)物甲醇通過冷凝管的冷凝回流到燒瓶,而ClO2則進(jìn)入丁中被穩(wěn)定劑吸收。加入稀鹽酸后,穩(wěn)定劑釋放出氣體ClO2,ClO2具有強(qiáng)氧化性,能夠?qū)-氧化為I2,使溶液變藍(lán),又因?yàn)槠淙苡谒髸a(chǎn)生次氯酸,因而具有漂白性。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用NaOH溶液吸收尾氣。(1)儀器Ⅰ為三頸燒瓶,儀器Ⅱ?yàn)槔淠?使ClO2中的甲醇蒸氣凝結(jié)成液體流回?zé)俊?br>1.二氧化氯常溫下是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體,常用于自來水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的ClO2制備方法,其原理是用 NaClO3 與CH3OH在催化劑、60 ℃時(shí),發(fā)生反應(yīng)得到ClO2,用如圖裝置(夾持裝置略)對其制備、吸收、釋放和氧化性進(jìn)行研究。
已知:ClO2易溶于水但不與水反應(yīng),氣體濃度較大時(shí)易分解(爆炸),實(shí)驗(yàn)室用穩(wěn)定劑吸收ClO2,生成NaClO2,使用時(shí)加酸只釋放出ClO2一種氣體。
(2)工業(yè)上常用過碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作為ClO2的穩(wěn)定劑,吸收ClO2的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　,為便于大量運(yùn)輸和儲存,工業(yè)上也選擇硅酸鈣、二氧化硅分子篩等作為穩(wěn)定劑,其原理是　 。
1.二氧化氯常溫下是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體,常用于自來水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的ClO2制備方法,其原理是用 NaClO3 與CH3OH在催化劑、60 ℃時(shí),發(fā)生反應(yīng)得到ClO2,用如圖裝置(夾持裝置略)對其制備、吸收、釋放和氧化性進(jìn)行研究。
已知:ClO2易溶于水但不與水反應(yīng),氣體濃度較大時(shí)易分解(爆炸),實(shí)驗(yàn)室用穩(wěn)定劑吸收ClO2,生成NaClO2,使用時(shí)加酸只釋放出ClO2一種氣體。
(3)裝置乙中的主要現(xiàn)象為　 。?
答案 (3)溶液變藍(lán)后褪色
解析 (3)由分析可知,溶液先變藍(lán)后褪色。
1.二氧化氯常溫下是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體,常用于自來水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的ClO2制備方法,其原理是用 NaClO3 與CH3OH在催化劑、60 ℃時(shí),發(fā)生反應(yīng)得到ClO2,用如圖裝置(夾持裝置略)對其制備、吸收、釋放和氧化性進(jìn)行研究。
已知:ClO2易溶于水但不與水反應(yīng),氣體濃度較大時(shí)易分解(爆炸),實(shí)驗(yàn)室用穩(wěn)定劑吸收ClO2,生成NaClO2,使用時(shí)加酸只釋放出ClO2一種氣體。
(4)不能用排空氣法來收集得到純凈的ClO2的原因是　 。
答案 (4)ClO2與空氣混合,濃度較大時(shí)易分解(爆炸)
解析 (4)由已知可知,ClO2濃度較大時(shí)易分解(爆炸),不可以用排空氣法。
2.(2018·全國Ⅰ卷,26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻;二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,回答下列問題:
(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻,目的是　　　　　　　　,儀器a的名稱是　 。
答案 (1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗
解析 (1)由題給信息,[(CH3COO)2Cr·2H2O]在氣體分析中用作O2吸收劑,說明Cr2+具有強(qiáng)還原性,易被O2氧化,故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2,以免影響[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知,a為分液(或滴液)漏斗。
2.(2018·全國Ⅰ卷,26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻;二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,回答下列問題:
(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中,加入少量蒸餾水,按圖連接好裝置,打開K1、K2,關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色,該反應(yīng)的離子方程式為　 。
2.(2018·全國Ⅰ卷,26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻;二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,回答下列問題:
(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中,加入少量蒸餾水,按圖連接好裝置,打開K1、K2,關(guān)閉K3。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生,該氣體的作用是　　　　　　　　　　　　　。
答案 ②排除c中空氣
2.(2018·全國Ⅰ卷,26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻;二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,回答下列問題:
(3)打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d,其原因是　 ;?d中析出磚紅色沉淀,為使沉淀充分析出并分離,需采用的操作是　　 　、　　　　、洗滌、干燥。?
答案 (3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾
解析 (3)過量的Zn與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2,使裝置c中壓強(qiáng)增大,關(guān)閉K1和K2,打開K3時(shí),溶液被壓入裝置d。由題給信息知,[(CH3COO)2Cr·2H2O]難溶于冷水,因此應(yīng)用冰浴冷卻,以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出,再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。
2.(2018·全國Ⅰ卷,26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻;二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,回答下列問題:
(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)?　　　　　　　　　　。
答案 (4)敞開體系,可能使醋酸亞鉻與空氣接觸
解析 (4)裝置d的缺點(diǎn)是與大氣直接相通,空氣中的O2易將[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。
3.(2020·安徽皖江聯(lián)考)甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑,廣泛用于缺鐵性貧血的預(yù)防和治療。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組利用FeCO3與甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵,實(shí)驗(yàn)過程如下:已知:①甘氨酸亞鐵易溶于水,難溶于酒精。②甘氨酸具有兩性,易溶于水,微溶于酒精。③檸檬酸易溶于水和酒精,具有強(qiáng)酸性和強(qiáng)還原性。Ⅰ.制備FeCO3:實(shí)驗(yàn)小組將足量的廢鐵屑和500 mL 1.0 mol·L-1稀硫酸反應(yīng),再與200 mL 1.0 mol·L-1 NH4HCO3溶液充分混合,裝置如圖,反應(yīng)結(jié)束后過濾并洗滌沉淀。(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開止水夾2,關(guān)閉止水夾1,加入藥品,塞上塞子,待丁中產(chǎn)生大量氣泡后,關(guān)閉止水夾2,打開止水夾1,觀察到的現(xiàn)象為　 。
答案 (1)乙內(nèi)有氣泡產(chǎn)生,液體沿長導(dǎo)管進(jìn)入丙,丙中產(chǎn)生沉淀
解析 Ⅰ.(1)關(guān)閉止水夾2,打開止水夾1,乙中繼續(xù)反應(yīng)產(chǎn)生氫氣,形成壓強(qiáng),從而將乙中液體壓入裝置丙,觀察到的現(xiàn)象是乙內(nèi)有氣泡產(chǎn)生,液體沿長導(dǎo)管進(jìn)入丙,丙中產(chǎn)生沉淀。
3.(2020·安徽皖江聯(lián)考)甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑,廣泛用于缺鐵性貧血的預(yù)防和治療。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組利用FeCO3與甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵,實(shí)驗(yàn)過程如下:已知:①甘氨酸亞鐵易溶于水,難溶于酒精。②甘氨酸具有兩性,易溶于水,微溶于酒精。③檸檬酸易溶于水和酒精,具有強(qiáng)酸性和強(qiáng)還原性。Ⅱ.制備(NH2CH2COO)2Fe:將步驟Ⅰ得到的沉淀全部轉(zhuǎn)移到儀器B,同時(shí)加入200 mL 1.0 mol·L-1甘氨酸溶液和適量檸檬酸。通入氮?dú)?通過A向B中加入適量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6,充分反應(yīng)。(2)儀器A的作用是　 。
答案 (2)平衡氣壓,便于液體流下
解析 Ⅱ.(2)儀器A上下連通,作用是平衡氣壓,使液體順利流下。
3.(2020·安徽皖江聯(lián)考)甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑,廣泛用于缺鐵性貧血的預(yù)防和治療。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組利用FeCO3與甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵,實(shí)驗(yàn)過程如下:已知:①甘氨酸亞鐵易溶于水,難溶于酒精。②甘氨酸具有兩性,易溶于水,微溶于酒精。③檸檬酸易溶于水和酒精,具有強(qiáng)酸性和強(qiáng)還原性。Ⅱ.制備(NH2CH2COO)2Fe:將步驟Ⅰ得到的沉淀全部轉(zhuǎn)移到儀器B,同時(shí)加入200 mL 1.0 mol·L-1甘氨酸溶液和適量檸檬酸。通入氮?dú)?通過A向B中加入適量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6,充分反應(yīng)。(3)實(shí)驗(yàn)過程前通入氮?dú)獾哪康氖恰　　　　　　　　?C的導(dǎo)管插入液面下的作用是　 。
答案 (3)排盡裝置內(nèi)的空氣,防止氧化二價(jià)鐵　便于吸收尾氣,同時(shí)防止空氣進(jìn)入B裝置中
解析 (3)亞鐵離子具有還原性,易被空氣中的氧氣氧化,實(shí)驗(yàn)前通入氮?dú)?排盡裝置內(nèi)的空氣,防止氧化二價(jià)鐵;將C中導(dǎo)管插入液面以下,可以充分吸收尾氣,同時(shí)防止空氣中的氧氣進(jìn)入B裝置中將亞鐵離子氧化。
3.(2020·安徽皖江聯(lián)考)甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g/mol]是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑,廣泛用于缺鐵性貧血的預(yù)防和治療。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組利用FeCO3與甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵,實(shí)驗(yàn)過程如下:已知:①甘氨酸亞鐵易溶于水,難溶于酒精。②甘氨酸具有兩性,易溶于水,微溶于酒精。③檸檬酸易溶于水和酒精,具有強(qiáng)酸性和強(qiáng)還原性。Ⅱ.制備(NH2CH2COO)2Fe:將步驟Ⅰ得到的沉淀全部轉(zhuǎn)移到儀器B,同時(shí)加入200 mL 1.0 mol·L-1甘氨酸溶液和適量檸檬酸。通入氮?dú)?通過A向B中加入適量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6,充分反應(yīng)。(4)檸檬酸的作用是　 。
答案 (4)促進(jìn)FeCO3溶解和防止Fe2+被氧化
解析 (4)根據(jù)題中的已知信息可知,檸檬酸具有強(qiáng)酸性和強(qiáng)還原性,合成過程加入檸檬酸可促進(jìn)FeCO3溶解和防止亞鐵離子被氧化。
命題點(diǎn)3 物質(zhì)組成計(jì)算及含量的測定問題必備知識
1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法:先將欲測定離子轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量沉淀(經(jīng)洗滌、干燥)的質(zhì)量,再通過原子守恒計(jì)算。(2)測定氣體法①測定氣體的體積:把欲測定元素轉(zhuǎn)化為氣體,通過排液量氣裝置測定氣體體積,轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積并進(jìn)行計(jì)算。②測定氣體的質(zhì)量:利用氣體的性質(zhì)選擇恰當(dāng)?shù)奈談?計(jì)算吸收劑吸收前后的質(zhì)量差,即為氣體質(zhì)量。
(3)滴定法:通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。①連續(xù)滴定法:第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量,可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量,這一類常用關(guān)系式法得出各物質(zhì)間的關(guān)系。②返滴定法:第一步用過量的滴定劑,第二步再用另一物質(zhì)返滴過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步過量的量,得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量。2.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測定的注意點(diǎn)欲測定元素要完全轉(zhuǎn)化為沉淀或氣體①生成沉淀時(shí),沉淀劑要過量,稱量沉淀前要洗滌沉淀上附著的離子。②由于氣體體積受到溫度、壓強(qiáng)的影響,所以量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài),讀數(shù)時(shí)要注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平,還要注意視線與液面最低處相平。③測定氣體質(zhì)量時(shí),最后需要通入惰性氣體,把生成的氣體全部驅(qū)入吸收劑以確保被完全吸收。
4.定量實(shí)驗(yàn)的計(jì)算方法
5.滴定法的原理與類型(1)滴定分析法的原理①滴定分析是利用化學(xué)反應(yīng)(中和反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)、沉淀反應(yīng)、配位反應(yīng))發(fā)生時(shí),反應(yīng)物都是按一定比例進(jìn)行反應(yīng)的。②當(dāng)我們已知一種反應(yīng)物的物質(zhì)的量后,可以利用其反應(yīng)比例確定另一種反應(yīng)物的物質(zhì)的量。③用已知準(zhǔn)確濃度的試劑(稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴加到一定體積的被測物質(zhì)的溶液中,當(dāng)化學(xué)反應(yīng)恰好完全時(shí)為止,根據(jù)所用試劑的濃度和體積可以求得被測溶液的濃度。④指示劑與滴定終點(diǎn)指示劑:指示化學(xué)反應(yīng)恰好完全時(shí)能改變?nèi)芤侯伾囊环N輔助試劑(有顏色的反應(yīng)試劑也可以直接做指示劑)。滴定終點(diǎn):當(dāng)兩反應(yīng)物恰好反應(yīng)完全,沒有任何外部特征時(shí),此時(shí)需要借助于指示劑變色來確定停止滴定的點(diǎn),即把這個(gè)指示劑變色點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。
(2)滴定分析法的類型中學(xué)學(xué)習(xí)過程中遇到最多的是酸堿中和滴定法和氧化還原滴定法,而沉淀滴定法、配位滴定法也會在高考試題中出現(xiàn)。酸堿中和滴定法在一輪復(fù)習(xí)中已經(jīng)重點(diǎn)學(xué)習(xí)過,這里著重介紹其他三種滴定方法。①氧化還原滴定法a.原理:以氧化劑或還原劑為滴定試劑,直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì)。b.試劑:常見用于滴定的氧化劑有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常見用于滴定的還原劑有亞鐵鹽、草酸、Na2S2O3等。c.指示劑:氧化還原滴定的指示劑有三類,氧化還原指示劑、專用指示劑(在碘量法滴定中,可溶性淀粉溶液遇碘變藍(lán))和自身指示劑(高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸時(shí),滴定終點(diǎn)為溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色)。
③配位滴定法。a.原理:以配位反應(yīng)(形成配合物)為反應(yīng)原理的滴定分析方法,主要用于金屬離子含量的測定。b.配位劑:應(yīng)用最廣泛的是乙二胺四乙酸(簡稱EDTA),一般情況下,EDTA與金屬離子都能以1∶1形成配合物。c.指示劑:配位滴定有專用的配位滴定指示劑,其原理為該指示劑可與金屬離子形成配合物而具有一定的顏色。滴定時(shí),金屬離子與滴定劑配位而置換出指示劑,發(fā)生特定的顏色變化來標(biāo)志滴定終點(diǎn)。如EDTA滴定Mg2+時(shí),用鉻黑T作指示劑,利用其在滴定終點(diǎn)時(shí)由藍(lán)色變?yōu)榧t色來指示滴定終點(diǎn)。(3)滴定方法①直接滴定:利用兩種物質(zhì)按比例直接反應(yīng),是最常用的滴定方法。
③返滴定:加入一定量且過量的標(biāo)準(zhǔn)液與被測物反應(yīng),過量部分再用另一種標(biāo)準(zhǔn)液滴定。例如固體CaCO3的測定,可先加入一定量的過量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液,加熱試樣完全溶解,冷卻以后,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液返滴定剩余鹽酸。
6.熱重分析(1)原理:許多物質(zhì)受熱時(shí)會發(fā)生脫水、分解、氧化等變化而出現(xiàn)質(zhì)量變化,據(jù)此而描繪出物質(zhì)質(zhì)量隨溫度變化的曲線——熱重曲線。并進(jìn)一步來研究物質(zhì)的熱變化過程。(2)解題方法①假設(shè)驗(yàn)證:根據(jù)物質(zhì)的組成,預(yù)估物質(zhì)在加熱時(shí)可能發(fā)生的變化,然后利用其質(zhì)量變化進(jìn)行驗(yàn)證。②原子守恒:金屬元素不變,確定其他元素的質(zhì)量,通過元素原子物質(zhì)的量之比確定物質(zhì)化學(xué)式。(3)熱重曲線的分析①某溫度下曲線的突變意味著該溫度下發(fā)生了分解反應(yīng)。②開始階段結(jié)晶水合物會逐步失去結(jié)晶水(根據(jù)質(zhì)量變化確定),后續(xù)階段根據(jù)化合物的穩(wěn)定性確定發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)。
1.研究小組用煉鐵廠的鐵礬渣制備FeCO3,鐵礬渣主要含有K2Fe6(SO4)4(OH)12、ZnO、Fe2O3及少量的CaO、MgO、SiO2等。已知:FeCO3是白色固體,難溶于水。
素養(yǎng)提能
(1)試劑1是過量的　　　　,濾渣2的成分是　　　　　　(寫化學(xué)式)。?
答案 (1)H2SO4　MgF2、CaF2、Fe
解析 (1)根據(jù)題意,試劑1是過量的硫酸(H2SO4),濾渣2的成分是鐵粉(Fe)、CaF2、MgF2。
1.研究小組用煉鐵廠的鐵礬渣制備FeCO3,鐵礬渣主要含有K2Fe6(SO4)4(OH)12、ZnO、Fe2O3及少量的CaO、MgO、SiO2等。已知:FeCO3是白色固體,難溶于水。
(2)“沉鐵”發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是?　 。
1.研究小組用煉鐵廠的鐵礬渣制備FeCO3,鐵礬渣主要含有K2Fe6(SO4)4(OH)12、ZnO、Fe2O3及少量的CaO、MgO、SiO2等。已知:FeCO3是白色固體,難溶于水。
(3)沉鐵后的濾液經(jīng)“操作a”,再經(jīng)過“過濾、洗滌、干燥”得到皓礬(ZnSO4·7H2O),“操作a”是　　　 　　　,取28.70 g皓礬(ZnSO4·7H2O)加熱,加熱過程中剩余固體的質(zhì)量變化如圖,100 ℃時(shí)所得固體的化學(xué)式為　 。
答案 (3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶　ZnSO4·H2O
2.碳酸鑭La2(CO3)3(Mr=458)為白色粉末、難溶于水、分解溫度900 ℃。在溶液中制備時(shí),形成水合碳酸鑭La2(CO3)3·xH2O,如果溶液堿性太強(qiáng),易生成受熱分解的堿式碳酸鑭La(OH)CO3。某化學(xué)小組通過以下實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證制得的樣品中不含La(OH)CO3,并測定水合碳酸鑭La2(CO3)3·xH2O中結(jié)晶水的含量。將石英玻璃A管稱重,記為m1 g,將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。將裝有試劑的裝置C稱重,記為m3 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)步驟:①打開K1、K2和K3,緩緩?fù)ㄈ隢2;②數(shù)分鐘后關(guān)閉K1,K3,打開K4,點(diǎn)燃酒精噴燈,加熱A中樣品;③一段時(shí)間后,熄滅酒精燈,打開K1,通入N2數(shù)分鐘后關(guān)閉K1和K2,冷卻到室溫,稱量A;重復(fù)上述操作步驟,直至A恒重,記為m4 g(此時(shí)裝置A中為La2O3,Mr=326)。稱重裝置C,記為m5 g。(1)實(shí)驗(yàn)中第二次通入N2的目的為　 。
答案 (1)將裝置中產(chǎn)生的氣體全部排入后續(xù)裝置中被吸收,減小實(shí)驗(yàn)誤差
解析 根據(jù)題意,第一次加熱晶體失去結(jié)晶水,第二次加熱發(fā)生碳酸鹽的分解。根據(jù)已知信息,m2-m1為La2(CO3)3·xH2O的質(zhì)量,m4-m1為La2O3的質(zhì)量,m5-m3為CO2的質(zhì)量。B中裝有濃硫酸,C中裝有堿石灰,D中堿石灰的作用是防止空氣中CO2和H2O進(jìn)入裝置C中影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;第一次通入N2,目的是排出裝置中的空氣,防止空氣中CO2干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果,第二次通入N2,將裝置中殘留的CO2全部排入裝置C中被吸收,減小實(shí)驗(yàn)誤差。(1)第二次通入N2,將裝置中殘留的CO2全部排入裝置C中被吸收,減小實(shí)驗(yàn)誤差。
2.碳酸鑭La2(CO3)3(Mr=458)為白色粉末、難溶于水、分解溫度900 ℃。在溶液中制備時(shí),形成水合碳酸鑭La2(CO3)3·xH2O,如果溶液堿性太強(qiáng),易生成受熱分解的堿式碳酸鑭La(OH)CO3。某化學(xué)小組通過以下實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證制得的樣品中不含La(OH)CO3,并測定水合碳酸鑭La2(CO3)3·xH2O中結(jié)晶水的含量。將石英玻璃A管稱重,記為m1 g,將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。將裝有試劑的裝置C稱重,記為m3 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)步驟:①打開K1、K2和K3,緩緩?fù)ㄈ隢2;②數(shù)分鐘后關(guān)閉K1,K3,打開K4,點(diǎn)燃酒精噴燈,加熱A中樣品;③一段時(shí)間后,熄滅酒精燈,打開K1,通入N2數(shù)分鐘后關(guān)閉K1和K2,冷卻到室溫,稱量A;重復(fù)上述操作步驟,直至A恒重,記為m4 g(此時(shí)裝置A中為La2O3,Mr=326)。稱重裝置C,記為m5 g。
3.工業(yè)制得的氮化鋁(AlN)產(chǎn)品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等雜質(zhì)。某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)分別測定氮化鋁(AlN)樣品中AlN和Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。已知①Al4C3與硫酸反應(yīng)可生成CH4;②AlN溶于強(qiáng)酸產(chǎn)生銨鹽,溶于強(qiáng)堿生成氨氣(忽略NH3在強(qiáng)堿性溶液中的溶解);③該實(shí)驗(yàn)條件下的氣體摩爾體積為Vm L/mol,實(shí)驗(yàn)裝置如下(量氣管為堿式滴定管改裝):實(shí)驗(yàn)過程:連好裝置后,檢查裝置的氣密性;稱得裝置D的初始質(zhì)量為a g;稱取b g AlN樣品置于裝置B的錐形瓶中,各裝置中加入相應(yīng)藥品,重新連好裝置;讀取量氣管中液面的初始讀數(shù)為x mL(量氣裝置左右液面相平)。(1)①若先測量Al4C3質(zhì)量分?jǐn)?shù),對K1、K2、K3三個(gè)活塞的操作是關(guān)閉活塞　 　　　,打開活塞　　　　。?
答案 (1)①K2、K3　K1
解析 (1)①通過分液漏斗加入稀硫酸,稀硫酸與樣品中Al4C3完全反應(yīng),量取生成的甲烷氣體,從而測得Al4C3的百分含量,故應(yīng)關(guān)閉活塞K2、K3,打開活塞K1。
3.工業(yè)制得的氮化鋁(AlN)產(chǎn)品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等雜質(zhì)。某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)分別測定氮化鋁(AlN)樣品中AlN和Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。已知①Al4C3與硫酸反應(yīng)可生成CH4;②AlN溶于強(qiáng)酸產(chǎn)生銨鹽,溶于強(qiáng)堿生成氨氣(忽略NH3在強(qiáng)堿性溶液中的溶解);③該實(shí)驗(yàn)條件下的氣體摩爾體積為Vm L/mol,實(shí)驗(yàn)裝置如下(量氣管為堿式滴定管改裝):實(shí)驗(yàn)過程:連好裝置后,檢查裝置的氣密性;稱得裝置D的初始質(zhì)量為a g;稱取b g AlN樣品置于裝置B的錐形瓶中,各裝置中加入相應(yīng)藥品,重新連好裝置;讀取量氣管中液面的初始讀數(shù)為x mL(量氣裝置左右液面相平)。②當(dāng)　　時(shí),說明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。讀取讀數(shù)之前,應(yīng)對量氣管進(jìn)行的操作為　 ;?若量氣管中的液面高于右側(cè)球形容器中的液面,所測氣體體積　　 (填“偏大”“偏小”或“無影響”)。?
答案 ②量氣管中液面不再變化　調(diào)整量氣管高度,使左右兩邊液面相平　偏小　
解析 ②當(dāng)量氣管中液面不再變化時(shí),說明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。利用連通器原理,讀取讀數(shù)之前,應(yīng)對量氣管進(jìn)行的操作為調(diào)整量氣管高度,使左右兩邊液面相平;若量氣管中的液面高于右側(cè)球形容器中的液面,說明氣體的壓強(qiáng)大于大氣壓,所測氣體體積偏小。
3.工業(yè)制得的氮化鋁(AlN)產(chǎn)品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等雜質(zhì)。某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)分別測定氮化鋁(AlN)樣品中AlN和Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。已知①Al4C3與硫酸反應(yīng)可生成CH4;②AlN溶于強(qiáng)酸產(chǎn)生銨鹽,溶于強(qiáng)堿生成氨氣(忽略NH3在強(qiáng)堿性溶液中的溶解);③該實(shí)驗(yàn)條件下的氣體摩爾體積為Vm L/mol,實(shí)驗(yàn)裝置如下(量氣管為堿式滴定管改裝):實(shí)驗(yàn)過程:連好裝置后,檢查裝置的氣密性;稱得裝置D的初始質(zhì)量為a g;稱取b g AlN樣品置于裝置B的錐形瓶中,各裝置中加入相應(yīng)藥品,重新連好裝置;讀取量氣管中液面的初始讀數(shù)為x mL(量氣裝置左右液面相平)。③記錄量氣管的讀數(shù)為y mL,則Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　(用可能含a、b、x、y、Vm的代數(shù)式表示)。?
3.工業(yè)制得的氮化鋁(AlN)產(chǎn)品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等雜質(zhì)。某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)分別測定氮化鋁(AlN)樣品中AlN和Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。已知①Al4C3與硫酸反應(yīng)可生成CH4;②AlN溶于強(qiáng)酸產(chǎn)生銨鹽,溶于強(qiáng)堿生成氨氣(忽略NH3在強(qiáng)堿性溶液中的溶解);③該實(shí)驗(yàn)條件下的氣體摩爾體積為Vm L/mol,實(shí)驗(yàn)裝置如下(量氣管為堿式滴定管改裝):實(shí)驗(yàn)過程:連好裝置后,檢查裝置的氣密性;稱得裝置D的初始質(zhì)量為a g;稱取b g AlN樣品置于裝置B的錐形瓶中,各裝置中加入相應(yīng)藥品,重新連好裝置;讀取量氣管中液面的初始讀數(shù)為x mL(量氣裝置左右液面相平)。④若無恒壓管,對所測Al4C3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響是　　 　　(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。?
答案 ④偏大　
解析 ④若無恒壓管,最終量氣管讀數(shù)偏大,根據(jù)上題公式,對所測Al4C3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響是偏大。
3.工業(yè)制得的氮化鋁(AlN)產(chǎn)品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等雜質(zhì)。某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)分別測定氮化鋁(AlN)樣品中AlN和Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。已知①Al4C3與硫酸反應(yīng)可生成CH4;②AlN溶于強(qiáng)酸產(chǎn)生銨鹽,溶于強(qiáng)堿生成氨氣(忽略NH3在強(qiáng)堿性溶液中的溶解);③該實(shí)驗(yàn)條件下的氣體摩爾體積為Vm L/mol,實(shí)驗(yàn)裝置如下(量氣管為堿式滴定管改裝):實(shí)驗(yàn)過程:連好裝置后,檢查裝置的氣密性;稱得裝置D的初始質(zhì)量為a g;稱取b g AlN樣品置于裝置B的錐形瓶中,各裝置中加入相應(yīng)藥品,重新連好裝置;讀取量氣管中液面的初始讀數(shù)為x mL(量氣裝置左右液面相平)。(2)若先測量AlN質(zhì)量分?jǐn)?shù):首先關(guān)閉活塞K1,打開活塞K3,通過分液漏斗加入過量的某物質(zhì),反應(yīng)完成后,　　　　　　　　(填該步應(yīng)進(jìn)行的操作),最后稱得裝置D的質(zhì)量為c g,進(jìn)而測量AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。?
答案 (2)打開K2,通入一段時(shí)間空氣
解析 (2)若先測量AlN質(zhì)量分?jǐn)?shù):首先關(guān)閉活塞K1、K2,打開活塞K3,AlN溶于強(qiáng)酸產(chǎn)生銨鹽,溶于強(qiáng)堿生成氨氣,通過分液漏斗加入氫氧化鈉,反應(yīng)完成后,打開K2,通入一段時(shí)間空氣,平衡氣壓,最后稱得裝置D的質(zhì)量為c g,進(jìn)而測量AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
NO.3 “組”題點(diǎn)組合——考什么,練什么,整體突破!
題型1 物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn)
1.(2021·全國乙卷,27)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景,通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示):
Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。劇烈攪拌下,分批緩慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中,35 ℃攪拌1小時(shí)。緩慢滴加一定量的蒸餾水,升溫至98 ℃并保持1小時(shí)①。?Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中,靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水,而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色②。Ⅳ.離心分離,稀鹽酸洗滌沉淀。③Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}:(1)裝置圖中,儀器a、c的名稱分別是　　　　、　　　　,儀器b的進(jìn)水口④是　　　　(填字母)。?
(2)步驟Ⅰ中,需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水?、?原因是?　 。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴,不使用熱水浴,原因是?　 。(4)步驟Ⅲ中,H2O2的作用是? 　(以離子方程式表示)。
(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl-是否洗凈,其理由是? 　。
[審題指導(dǎo)]①反應(yīng)溫度98 ℃并保持1小時(shí),溫度接近水的沸點(diǎn),不宜控制溫度;持續(xù)時(shí)間比較長,水會大量蒸發(fā),由此確定(3)題的考慮角度。②懸濁液顏色的變化意味著KMnO4被還原為Mn2+,結(jié)合H2O2的還原性,明確(4)的反應(yīng)。③多次用稀鹽酸洗滌,則洗滌液中H+、Cl-濃度是相等的,為(6)小題作答找到理論依據(jù)。④冷凝管的使用中冷卻水一定要低進(jìn)高出。⑤這里對于(2)的作答需要分析操作背后的目的:冰水浴,說明反應(yīng)放熱需要降溫;分批、緩慢加入反應(yīng)物,防止溫度過高,反應(yīng)過于劇烈。
解析 (1)由圖中儀器構(gòu)造可知,a的儀器名稱為滴液漏斗,c的儀器名稱為三頸燒瓶;儀器b為球形冷凝管,起冷凝回流作用,冷卻水要從低處的d口進(jìn),e口出。(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng),為控制反應(yīng)速率,避免反應(yīng)過于劇烈,需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比,由于油的比熱容比水的小,油浴控制溫度更加靈敏和精確,該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn),故不采用熱水浴,而采用油浴。
(6)步驟Ⅳ用稀鹽酸洗滌沉淀,步驟V洗滌過量的鹽酸,H+與Cl-電離平衡,洗出液接近中性時(shí),可認(rèn)為Cl-洗凈。
答案 (1)滴液漏斗　三頸燒瓶　d(2)反應(yīng)放熱,防止反應(yīng)過快(3)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn),油浴更易控溫
(5)取少量最后一次洗出液于試管中,滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液,若無白色沉淀生成,則已洗凈,反之,則未洗凈(6)H+與Cl-電離平衡,洗出液接近中性時(shí),可認(rèn)為Cl-洗凈
2.(2021·河南平頂山一模)常溫下,苯乙酮為淺黃色油狀液體,不溶于水,易溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑;可用作樹脂的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等。部分物質(zhì)沸點(diǎn)、密度和制備原理如下:沸點(diǎn):苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。實(shí)驗(yàn)步驟:步驟1:在50 mL的二口瓶上,按照如圖所示安裝恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和裝有無水氯化鈣的干燥管等。在二口瓶中加入6 g無水氯化鋁和8 mL純凈苯,邊用磁力攪拌器攪拌邊滴加2 mL乙酸酐。嚴(yán)格控制滴加速率,必要時(shí)用冷水冷卻,待反應(yīng)緩和后,加熱回流并攪拌,直至無HCl氣體逸出為止。步驟2:待反應(yīng)液冷卻后,將其傾入盛有10 mL濃鹽酸和20 g碎冰的燒杯中,使膠狀物完全溶解。然后將反應(yīng)液倒入分液漏斗分出上層有機(jī)相,再用20 mL石油醚進(jìn)行兩次萃取,萃取后合并有機(jī)相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用無水硫酸鎂干燥。步驟3:濾去干燥劑,將有機(jī)相置于100 mL蒸餾燒瓶中,用加熱套加熱,使用不同的冷凝管進(jìn)行蒸餾,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。該實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品為1.64 g。
答案 (1)控制滴加速率　放熱
解析 (1)使用恒壓滴液漏斗能控制液體滴加的速度和量,目的是控制反應(yīng)速率,步驟1中的操作“嚴(yán)格控制滴加速率,必要時(shí)用冷水冷卻”,可知該反應(yīng)是放熱反應(yīng)。
回答下列問題:(1)實(shí)驗(yàn)中使用恒壓滴液漏斗滴加液體的目的為　　　。從步驟1的操作中可以看出,苯與乙酸酐的反應(yīng)為　　 　(填“吸熱”或“放熱”)反應(yīng)。
2.(2021·河南平頂山一模)常溫下,苯乙酮為淺黃色油狀液體,不溶于水,易溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑;可用作樹脂的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等。部分物質(zhì)沸點(diǎn)、密度和制備原理如下:沸點(diǎn):苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。實(shí)驗(yàn)步驟:步驟1:在50 mL的二口瓶上,按照如圖所示安裝恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和裝有無水氯化鈣的干燥管等。在二口瓶中加入6 g無水氯化鋁和8 mL純凈苯,邊用磁力攪拌器攪拌邊滴加2 mL乙酸酐。嚴(yán)格控制滴加速率,必要時(shí)用冷水冷卻,待反應(yīng)緩和后,加熱回流并攪拌,直至無HCl氣體逸出為止。步驟2:待反應(yīng)液冷卻后,將其傾入盛有10 mL濃鹽酸和20 g碎冰的燒杯中,使膠狀物完全溶解。然后將反應(yīng)液倒入分液漏斗分出上層有機(jī)相,再用20 mL石油醚進(jìn)行兩次萃取,萃取后合并有機(jī)相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用無水硫酸鎂干燥。步驟3:濾去干燥劑,將有機(jī)相置于100 mL蒸餾燒瓶中,用加熱套加熱,使用不同的冷凝管進(jìn)行蒸餾,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。該實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品為1.64 g。
回答下列問題:(2)用于吸收HCl氣體的燒杯中,可以使用的液體為　　　　。若其中的倒扣漏斗全部浸沒于液體中,則吸收氣體時(shí)會發(fā)生　　　　的現(xiàn)象。?
答案 (2)NaOH溶液　倒吸
解析 (2)吸收HCl氣體可用堿液吸收,試劑為NaOH溶液;由于氣體被吸收導(dǎo)致壓強(qiáng)變小,則若倒扣漏斗全部浸沒于液體中,則吸收氣體時(shí)會發(fā)生倒吸現(xiàn)象。
2.(2021·河南平頂山一模)常溫下,苯乙酮為淺黃色油狀液體,不溶于水,易溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑;可用作樹脂的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等。部分物質(zhì)沸點(diǎn)、密度和制備原理如下:沸點(diǎn):苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。實(shí)驗(yàn)步驟:步驟1:在50 mL的二口瓶上,按照如圖所示安裝恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和裝有無水氯化鈣的干燥管等。在二口瓶中加入6 g無水氯化鋁和8 mL純凈苯,邊用磁力攪拌器攪拌邊滴加2 mL乙酸酐。嚴(yán)格控制滴加速率,必要時(shí)用冷水冷卻,待反應(yīng)緩和后,加熱回流并攪拌,直至無HCl氣體逸出為止。步驟2:待反應(yīng)液冷卻后,將其傾入盛有10 mL濃鹽酸和20 g碎冰的燒杯中,使膠狀物完全溶解。然后將反應(yīng)液倒入分液漏斗分出上層有機(jī)相,再用20 mL石油醚進(jìn)行兩次萃取,萃取后合并有機(jī)相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用無水硫酸鎂干燥。步驟3:濾去干燥劑,將有機(jī)相置于100 mL蒸餾燒瓶中,用加熱套加熱,使用不同的冷凝管進(jìn)行蒸餾,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。該實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品為1.64 g。回答下列問題:(3)該實(shí)驗(yàn)中檢驗(yàn)“水洗至中性”的方法為? 　。
答案 (3)取少量液體,滴加紫色石蕊試液,若變紅則繼續(xù)洗,不變紅則為中性
解析 (3)可用紫色石蕊試液來檢驗(yàn)溶液的酸堿性,操作方法是取少量液體,滴加紫色石蕊試液,若變紅則繼續(xù)水洗,不變紅則為中性。
2.(2021·河南平頂山一模)常溫下,苯乙酮為淺黃色油狀液體,不溶于水,易溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑;可用作樹脂的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等。部分物質(zhì)沸點(diǎn)、密度和制備原理如下:沸點(diǎn):苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。實(shí)驗(yàn)步驟:步驟1:在50 mL的二口瓶上,按照如圖所示安裝恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和裝有無水氯化鈣的干燥管等。在二口瓶中加入6 g無水氯化鋁和8 mL純凈苯,邊用磁力攪拌器攪拌邊滴加2 mL乙酸酐。嚴(yán)格控制滴加速率,必要時(shí)用冷水冷卻,待反應(yīng)緩和后,加熱回流并攪拌,直至無HCl氣體逸出為止。步驟2:待反應(yīng)液冷卻后,將其傾入盛有10 mL濃鹽酸和20 g碎冰的燒杯中,使膠狀物完全溶解。然后將反應(yīng)液倒入分液漏斗分出上層有機(jī)相,再用20 mL石油醚進(jìn)行兩次萃取,萃取后合并有機(jī)相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用無水硫酸鎂干燥。步驟3:濾去干燥劑,將有機(jī)相置于100 mL蒸餾燒瓶中,用加熱套加熱,使用不同的冷凝管進(jìn)行蒸餾,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。該實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品為1.64 g。
回答下列問題:(4)實(shí)驗(yàn)室常用的冷凝管有:①球形冷凝管,②直形冷凝管,③空氣冷凝管。當(dāng)蒸氣溫度高于130 ℃時(shí),如果用水進(jìn)行冷卻,因兩者溫差大,會造成冷凝管炸裂。該實(shí)驗(yàn)的蒸餾操作中,蒸出石油醚和苯時(shí),應(yīng)使用的冷凝管為　　　　(填序號,下同),蒸出苯乙酮時(shí),應(yīng)使用的冷凝管為　　　　。?
答案 (4)②　③
解析 (4)石油醚沸點(diǎn)為30～80 ℃,苯為80.1 ℃,用直形冷凝管即可,選②;苯乙酮沸點(diǎn)是202 ℃,若用水進(jìn)行冷卻,冷凝管會炸裂,故選③。
2.(2021·河南平頂山一模)常溫下,苯乙酮為淺黃色油狀液體,不溶于水,易溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑;可用作樹脂的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等。部分物質(zhì)沸點(diǎn)、密度和制備原理如下:沸點(diǎn):苯80.1 ℃、石油醚30～80 ℃、苯乙酮202 ℃。密度:苯0.88 g/mL、乙酸酐1.07 g/mL。實(shí)驗(yàn)步驟:步驟1:在50 mL的二口瓶上,按照如圖所示安裝恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和裝有無水氯化鈣的干燥管等。在二口瓶中加入6 g無水氯化鋁和8 mL純凈苯,邊用磁力攪拌器攪拌邊滴加2 mL乙酸酐。嚴(yán)格控制滴加速率,必要時(shí)用冷水冷卻,待反應(yīng)緩和后,加熱回流并攪拌,直至無HCl氣體逸出為止。步驟2:待反應(yīng)液冷卻后,將其傾入盛有10 mL濃鹽酸和20 g碎冰的燒杯中,使膠狀物完全溶解。然后將反應(yīng)液倒入分液漏斗分出上層有機(jī)相,再用20 mL石油醚進(jìn)行兩次萃取,萃取后合并有機(jī)相。依次用5 mL 10% NaOH溶液和5 mL水洗至中性,再用無水硫酸鎂干燥。步驟3:濾去干燥劑,將有機(jī)相置于100 mL蒸餾燒瓶中,用加熱套加熱,使用不同的冷凝管進(jìn)行蒸餾,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。該實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品為1.64 g?；卮鹣铝袉栴}:(5)該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為　 　　　。?
答案 (5)65.08%
3.(2021·黑龍江大慶二模)水合肼(N2H4·H2O)是一種重要的化工原料,工業(yè)上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反應(yīng)制備水合肼的實(shí)驗(yàn)流程如圖,據(jù)此某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)制備N2H4·H2O。
回答下列問題:(1)盛裝濃鹽酸儀器的名稱是　　　　 ,加入實(shí)驗(yàn)藥品之前必須進(jìn)行的操作是　　　　　　　　。?
[實(shí)驗(yàn)一]制備NaClO溶液
答案 (1)分液漏斗　檢查裝置氣密性
解析 實(shí)驗(yàn)一的裝置Ⅰ中濃鹽酸與二氧化錳共熱制備氯氣,氯氣通入冰水浴中的30%的NaOH溶液中,生成NaCl、NaClO,防止溫度過高生成氯酸鈉;氯氣有毒,裝置Ⅲ中用NaOH吸收未反應(yīng)的氯氣。實(shí)驗(yàn)二的三頸燒瓶中NaClO與尿素反應(yīng)生成水合肼,控制溫度,使水合肼變?yōu)檎魵庖莩?水合肼具有強(qiáng)還原性,能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2,則滴加NaClO溶液時(shí)不能過快、過多;利用冷凝管冷凝水合肼,在錐形瓶中收集;水合肼在空氣中可吸收CO2而產(chǎn)生煙霧,則需在錐形瓶后加裝有堿石灰的干燥管,防止空氣中二氧化碳進(jìn)入收集裝置。(1)根據(jù)裝置特點(diǎn),盛裝濃鹽酸儀器的名稱是分液漏斗;連接裝置后,加入藥品前,應(yīng)先檢驗(yàn)裝置的氣密性。
3.(2021·黑龍江大慶二模)水合肼(N2H4·H2O)是一種重要的化工原料,工業(yè)上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反應(yīng)制備水合肼的實(shí)驗(yàn)流程如圖,據(jù)此某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)制備N2H4·H2O。
回答下列問題:(2)裝置Ⅱ中為了提高NaClO的產(chǎn)率,用冰水浴控制溫度在30 ℃以下,其主要原因是?　 。
[實(shí)驗(yàn)一]制備NaClO溶液
答案 (2)防止溫度過高,使NaClO分解
解析 (2)已知加熱 NaClO溶液可生成氯酸鈉,則用冰水浴控制溫度在30 ℃以下,可防止溫度過高NaClO分解。
3.(2021·黑龍江大慶二模)水合肼(N2H4·H2O)是一種重要的化工原料,工業(yè)上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反應(yīng)制備水合肼的實(shí)驗(yàn)流程如圖,據(jù)此某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)制備N2H4·H2O。
回答下列問題:(3)裝置Ⅲ的作用是　 。
[實(shí)驗(yàn)一]制備NaClO溶液
答案 (3)吸收尾氣,防止污染空氣
解析 (3)氯氣有毒,則裝置Ⅲ的作用是吸收未反應(yīng)的氯氣,防止污染空氣。
3.(2021·黑龍江大慶二模)水合肼(N2H4·H2O)是一種重要的化工原料,工業(yè)上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反應(yīng)制備水合肼的實(shí)驗(yàn)流程如圖,據(jù)此某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)制備N2H4·H2O。
[實(shí)驗(yàn)二]制備水合肼(4)裝置中的直形冷凝管　　　　(填“能”或“不能”)用球形冷凝管代替。?
答案 (4)不能
解析 (4)球形冷凝管一般用于合成裝置中的冷凝回流,直形冷凝管用于蒸餾實(shí)驗(yàn)的冷凝,如果使用球形冷凝管,會造成產(chǎn)品殘余在球形冷凝管的球狀結(jié)構(gòu)內(nèi),造成損失。
3.(2021·黑龍江大慶二模)水合肼(N2H4·H2O)是一種重要的化工原料,工業(yè)上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反應(yīng)制備水合肼的實(shí)驗(yàn)流程如圖,據(jù)此某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)制備N2H4·H2O。
[實(shí)驗(yàn)二]制備水合肼(5)三頸燒瓶中生成水合肼的化學(xué)方程式:? 　。
3.(2021·黑龍江大慶二模)水合肼(N2H4·H2O)是一種重要的化工原料,工業(yè)上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反應(yīng)制備水合肼的實(shí)驗(yàn)流程如圖,據(jù)此某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)制備N2H4·H2O。
[實(shí)驗(yàn)二]制備水合肼(6)滴加NaClO溶液時(shí)不能過快、過多的原因是?　 。
答案 (6)防止水合肼被NaClO氧化
解析 (6)水合肼具有強(qiáng)還原性,能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2,滴加 NaClO溶液時(shí)不能過快、過多。
3.(2021·黑龍江大慶二模)水合肼(N2H4·H2O)是一種重要的化工原料,工業(yè)上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH和NaClO溶液反應(yīng)制備水合肼的實(shí)驗(yàn)流程如圖,據(jù)此某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)制備N2H4·H2O。
[實(shí)驗(yàn)二]制備水合肼(7)有同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)收集裝置有缺陷,請你寫出改進(jìn)措施:? 　。
答案 (7)在錐形瓶導(dǎo)管上連接裝有堿石灰的干燥管,防止空氣中二氧化碳進(jìn)入收集裝置
解析 (7)水合肼在空氣中可吸收CO2而產(chǎn)生煙霧,則需在錐形瓶后加裝有堿石灰的干燥管,防止空氣中二氧化碳進(jìn)入收集裝置。
題型2 性質(zhì)探究類綜合實(shí)驗(yàn)
1.(2020·全國Ⅰ卷,27)為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力,利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)①。
回答下列問題:(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10 mol·L-1 FeSO4溶液,需要的儀器②有藥匙、玻璃棒、　　　　　　　　　　　　　(從下列圖中選擇,寫出名稱)。?
(2)電池裝置中,鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近③。根據(jù)下表數(shù)據(jù),鹽橋中應(yīng)選擇　　　作為電解質(zhì)。
(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極④。可知,鹽橋中的陽離子進(jìn)入　　　　電極溶液中。?(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后,測得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加⑤了0.02 mol·L-1。石墨電極上未見Fe析出。可知,石墨電極溶液中c(Fe2+)=　　　　　　。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,可知石墨電極的電極反應(yīng)式為　　　　　　　,鐵電極的電極反應(yīng)式為　　　　 　　　　。因此,驗(yàn)證了Fe2+氧化性小于　　 　　、還原性小于　　 　　。?(6)實(shí)驗(yàn)前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液,將鐵電極浸泡一段時(shí)間,鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法⑥是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。?
[審題指導(dǎo)]①通過原電池的原理分析實(shí)驗(yàn)的原理,原電池正極是氧化劑得到電子的反應(yīng),負(fù)極是還原劑失電子的反應(yīng),通過氧化還原反應(yīng)比較Fe2+、Fe3+氧化還原能力的大小。②配制一定物質(zhì)的量濃度溶液要用到:確定規(guī)格的容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒。用固體配制溶液還要用托盤天平稱量固體質(zhì)量。
④電子由負(fù)極經(jīng)外電路流向正極,陽離子流向發(fā)生還原反應(yīng)的正極,也就是石墨電極。⑤可根據(jù)串聯(lián)電路處處電流相等,以及石墨電極的電極反應(yīng)來確定c(Fe2+)的變化。⑥根據(jù)題意,鐵電極表面活化的原理是Fe3+與電極材料Fe的反應(yīng)完成,所以可通過Fe3+是否完全反應(yīng)來確定。解析 (1)利用固體配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí),需要用托盤天平稱量固體,用燒杯溶解固體,用量筒量取蒸餾水。
(3)電子由負(fù)極流向正極,結(jié)合電子由鐵電極流向石墨電極,可知鐵電極為負(fù)極,石墨電極為正極。鹽橋中的陽離子流向正極(石墨電極)溶液中。
答案 (1)燒杯、量筒、托盤天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09 mol·L-1
(6)取少量溶液,滴入KSCN溶液,不出現(xiàn)血紅色
[練后反思]溶液的配制(1)配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液(2)配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的溶液(3)粗配溶液(大致物質(zhì)的量濃度)①主要應(yīng)用于在空氣中不穩(wěn)定、易被氧化的物質(zhì)。如:亞鐵鹽溶液、碘化物溶液等。②粗配溶液不需要容量瓶、膠頭滴管(對溶液濃度沒有精確要求,所以對溶液體積不要求非常精確)。③需要用到量筒確定溶劑的體積(可粗略作為溶液的體積)。④配制出的溶液還需要利用氧化還原滴定進(jìn)行標(biāo)定來確定所配溶液的精確濃度。
2.(2021·江西六校聯(lián)考)某學(xué)習(xí)小組通過下列裝置探究MnO2與FeCl3是否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。已知FeCl3固體易升華,其蒸氣為黃色。
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象:
回答下列問題:(1)該實(shí)驗(yàn)裝置從安全角度分析,存在的問題是? 　。
答案 (1)FeCl3易升華,遇冷會凝華,而易堵塞導(dǎo)管使裝置炸裂
解析 有氣體參加的反應(yīng)或制取氣體的反應(yīng),在實(shí)驗(yàn)前要檢查裝置的氣密性,為防止空氣成分對實(shí)驗(yàn)的干擾,要先通入與反應(yīng)體系無關(guān)的氣體進(jìn)行排空處理;對于易升華、凝華的物質(zhì)要注意采取安全措施,Cl2、FeCl3都有氧化性,都會將KI氧化為I2而使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色,要注意排除雜質(zhì)的干擾,同時(shí)要注意進(jìn)行尾氣處理,防止大氣污染。(1)該實(shí)驗(yàn)裝置從安全角度分析,存在的問題是FeCl3固體加熱易升華,其蒸氣遇冷就會發(fā)生凝華現(xiàn)象,變?yōu)楣腆w而易堵塞導(dǎo)管使裝置炸裂。
2.(2021·江西六校聯(lián)考)某學(xué)習(xí)小組通過下列裝置探究MnO2與FeCl3是否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。已知FeCl3固體易升華,其蒸氣為黃色。
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象:
回答下列問題:(2)在進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)前還必須進(jìn)行的操作為　 。?
答案 (2)檢查裝置氣密性
解析 (2)該裝置要通過實(shí)驗(yàn)探究MnO2與FeCl3能否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2,因?yàn)榭赡苡袣怏w產(chǎn)生,因此實(shí)驗(yàn)操作前還需要進(jìn)行的操作為檢查裝置氣密性。
2.(2021·江西六校聯(lián)考)某學(xué)習(xí)小組通過下列裝置探究MnO2與FeCl3是否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。已知FeCl3固體易升華,其蒸氣為黃色。
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象:
回答下列問題:(3)裝置A中產(chǎn)生黃色氣體能不能說明一定產(chǎn)生Cl2?并說明原因:?　 。
答案 (3)不能。FeCl3升華后產(chǎn)生的氣體也為黃色,FeCl3也能使裝置B中溶液變藍(lán)
解析 (3)裝置A中產(chǎn)生黃色氣體不能說明一定產(chǎn)生Cl2,因?yàn)镕eCl3固體加熱升華后產(chǎn)生的氣體FeCl3蒸氣也為黃色,因此不能確定黃色氣體是Cl2還是FeCl3蒸氣。
2.(2021·江西六校聯(lián)考)某學(xué)習(xí)小組通過下列裝置探究MnO2與FeCl3是否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。已知FeCl3固體易升華,其蒸氣為黃色。
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象:
回答下列問題:(4)除了生成的氯氣可使B中溶液變藍(lán)外,推測還有兩種可能。①推測一:裝置A中產(chǎn)生的另一種黃色氣體也可使B中溶液變藍(lán)。為排除這種黃色氣體應(yīng)作如何改進(jìn)?? 　。
答案 (4)①在裝置A、B間添加冷凝裝置　
解析 (4)①由于黃色氣體可能是Cl2,也可能是FeCl3蒸氣,所以推測一就要排除FeCl3蒸氣的干擾,改進(jìn)的措施是在裝置A、B間添加冷凝裝置,將FeCl3蒸氣通過冷凝分離除去,然后根據(jù)B中現(xiàn)象分析判斷。
2.(2021·江西六校聯(lián)考)某學(xué)習(xí)小組通過下列裝置探究MnO2與FeCl3是否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。已知FeCl3固體易升華,其蒸氣為黃色。
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象:
回答下列問題:(4)除了生成的氯氣可使B中溶液變藍(lán)外,推測還有兩種可能。②推測二:在酸性條件下,裝置中的空氣可使B中溶液變藍(lán)。發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為? 　;為排除這種情況應(yīng)如何操作??　 。
2.(2021·江西六校聯(lián)考)某學(xué)習(xí)小組通過下列裝置探究MnO2與FeCl3是否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。已知FeCl3固體易升華,其蒸氣為黃色。
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象:
回答下列問題:(5)按照上述改進(jìn)措施進(jìn)行實(shí)驗(yàn),觀察到裝置A中產(chǎn)生黃色氣體,裝置B中溶液變藍(lán),則A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為? 　。
3.(2021·江西九江二模)某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室研究SO2與Ba(NO3)2溶液的反應(yīng)。Ⅰ.[二氧化硫制備]實(shí)驗(yàn)室一般采用亞硫酸鈉固體與硫酸(濃硫酸與水1∶1混合)反應(yīng)制取二氧化硫:
(1)欲收集一瓶干燥的二氧化硫,選擇上圖中的裝置,其最佳連接順序?yàn)椤　　　?按氣流方向,用小寫字母表示)。?
答案 (1)bcdefg(或bcdefcdg)
解析 Ⅰ.從提供的裝置來看,A、B裝置是氣體發(fā)生裝置,但由于亞硫酸鈉易溶于水,選擇A無法控制反應(yīng)發(fā)生和停止,所以發(fā)生裝置應(yīng)選擇B,用分液漏斗來控制反應(yīng)的進(jìn)行,另由于SO2密度大,收集時(shí)應(yīng)長管進(jìn),短管出。(1)收集一瓶干燥的二氧化硫,應(yīng)先制備,然后干燥,然后再收集,最后尾氣處理,故連接順序是bcdefg。為了防止氫氧化鈉溶液中水汽進(jìn)入集氣瓶中,也可在收集氣體裝置和尾氣處理裝置間加上干燥裝置,所以答案也可為 bcdefcdg。
3.(2021·江西九江二模)某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室研究SO2與Ba(NO3)2溶液的反應(yīng)。Ⅱ.[實(shí)驗(yàn)探究]實(shí)驗(yàn):向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的試管中,緩慢通入SO2氣體,試管內(nèi)有白色沉淀產(chǎn)生。(2)配制0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液出現(xiàn)如下情況應(yīng)如何處理?①加蒸餾水到離刻度線1～2 cm處時(shí):?　 。
答案 (2)①改用膠頭滴管滴至凹液面最低處與刻度線相切
解析 (2)①加蒸餾水到離刻度線1～2 cm處時(shí),為了防止加水超過刻度線,應(yīng)改用膠頭滴管滴至凹液面最低處與刻度線相切。
3.(2021·江西九江二模)某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室研究SO2與Ba(NO3)2溶液的反應(yīng)。Ⅱ.[實(shí)驗(yàn)探究]實(shí)驗(yàn):向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的試管中,緩慢通入SO2氣體,試管內(nèi)有白色沉淀產(chǎn)生。(2)配制0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液出現(xiàn)如下情況應(yīng)如何處理?②加蒸餾水時(shí)不慎超過了刻度線,應(yīng):? 　。
答案 ②重新配制
解析 ②加蒸餾水時(shí)不慎超過了刻度線,多余水不能取出,因取出的水中溶解了少量溶質(zhì),會影響所配溶液濃度,故應(yīng)重新配制。
3.(2021·江西九江二模)某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室研究SO2與Ba(NO3)2溶液的反應(yīng)。Ⅱ.[實(shí)驗(yàn)探究]實(shí)驗(yàn):向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的試管中,緩慢通入SO2氣體,試管內(nèi)有白色沉淀產(chǎn)生。(3)配制0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液時(shí)所用蒸餾水必須先除去溶液中溶解的氧氣,具體方法是　 。
答案 (3)加熱煮沸
解析 (3)氧氣在水中的溶解度和溫度有關(guān),水溫升高,水中溶解的氧氣會變少,故除去蒸餾水中溶解的氧氣,把蒸餾水加熱煮沸即可。
3.(2021·江西九江二模)某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室研究SO2與Ba(NO3)2溶液的反應(yīng)。Ⅱ.[實(shí)驗(yàn)探究]實(shí)驗(yàn):向盛有2 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的試管中,緩慢通入SO2氣體,試管內(nèi)有白色沉淀產(chǎn)生。
曲線a所示溶液pH降低的原因(用化學(xué)用語作答)?　 ,曲線c所示溶液中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為?　 ,曲線d　　　 　(填“能”或“不能”)說明N是氧化SO2的主要微粒,其理由是　 ?　。
[思維建模] 探究類實(shí)驗(yàn)題通常分為物質(zhì)的性質(zhì)探究、化學(xué)現(xiàn)象的原因探究、物質(zhì)的組成探究。(1)物質(zhì)的性質(zhì)探究實(shí)質(zhì)是物質(zhì)性質(zhì)的檢驗(yàn),主要考慮檢驗(yàn)方案的科學(xué)性(排除其他可能)。(2)化學(xué)現(xiàn)象的原因探究,要從化學(xué)原理角度考慮可能的原因,用到排除實(shí)驗(yàn)、空白對照實(shí)驗(yàn)等實(shí)驗(yàn)方案。(3)物質(zhì)的組成探究主要有定性探究(實(shí)質(zhì)是物質(zhì)的檢驗(yàn))、定量探究(確定物質(zhì)的嚴(yán)格組成)。
題型3 定量測定類綜合實(shí)驗(yàn)
1.(2021·全國甲卷,27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題:(1)制備膽礬時(shí),用到的實(shí)驗(yàn)儀器①除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有　　　　(填標(biāo)號)。?A.燒杯 B.容量瓶C.蒸發(fā)皿 D.移液管
答案 (1)AC
[審題指導(dǎo)]①考慮膽礬制備的實(shí)驗(yàn)流程:配制溶液、除雜(過濾)、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,結(jié)合每步實(shí)驗(yàn)用到的儀器得出答案,同時(shí)也為后面(3)小題作答找到依據(jù)。
解析 (1)制備膽礬時(shí),根據(jù)題干信息可知,需進(jìn)行溶解、過濾、結(jié)晶操作,用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿,A、C符合題意。
1.(2021·全國甲卷,27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題:(2)將CuO加入適量的稀硫酸②中,加熱,其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為?　 ,與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)②相比,該方法的優(yōu)點(diǎn)是? 　。
[審題指導(dǎo)]②對照CuO與稀硫酸、Cu與濃硫酸的反應(yīng),從原料的用量、產(chǎn)物對環(huán)境的影響角度分析。
1.(2021·全國甲卷,27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}:(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱,邊攪拌邊加入適量H2O2,冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4,再煮沸 10 min③,冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作:加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、　　　　、乙醇洗滌、　　　　,得到膽礬。其中,控制溶液pH為3.5～4的目的是　　　　,煮沸 10 min 的作用是　　　　。?
答案 (3)過濾　干燥　除盡鐵,抑制硫酸銅水解　破壞氫氧化鐵膠體,易于過濾
[審題指導(dǎo)]③題干中主要雜質(zhì)為氧化鐵,溶解后生成Fe3+。下面的操作就是Cu2+中Fe3+的除雜問題[調(diào)pH生成Fe(OH)3沉淀],這里溶液仍為酸性,主要是該條件下Fe3+完全沉淀,而Cu2+不會生成沉淀。
解析 (3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體,操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥;CuO中含氧化鐵雜質(zhì),溶于硫酸后會形成鐵離子,為使鐵元素以氫氧化鐵形式沉淀完全,需控制溶液pH為3.5～4,酸性環(huán)境同時(shí)還可抑制銅離子發(fā)生水解;操作過程中可能會生成氫氧化鐵膠體,所以煮沸10 min,目的是破壞氫氧化鐵膠體,使其沉淀,易于過濾。
1.(2021·全國甲卷,27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題:(4)結(jié)晶水測定:稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1,加入膽礬后總質(zhì)量為m2,將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?置于干燥器中冷至室溫后稱量,重復(fù)上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m3④。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為　　　(寫表達(dá)式)。?
[審題指導(dǎo)]④確定結(jié)晶水主要是確定n(H2O)與n(CuSO4)的比值問題。厘清各個(gè)質(zhì)量的意義,表示出m(CuSO4)與 m(H2O),進(jìn)而得出膽礬分子中結(jié)晶水個(gè)數(shù)的表達(dá)式。
1.(2021·全國甲卷,27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}:(5)下列操作中,會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高⑤的是　　　　(填標(biāo)號)。?①膽礬未充分干燥?、谯釄逦粗糜诟稍锲髦欣鋮s　③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來
[審題指導(dǎo)]⑤可以在④結(jié)晶水個(gè)數(shù)的表達(dá)式基礎(chǔ)上考慮各種操作影響了哪種質(zhì)量,通過數(shù)學(xué)換算關(guān)系確定影響結(jié)果。
答案 (5)①③
2.(2021·河南鄭州二模)蛋白質(zhì)含量是食品營養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo)之一。凱氏定氮法是測量蛋白質(zhì)中含氮量的常用方法。實(shí)驗(yàn)室測定蛋白質(zhì)中含氮量的具體流程如下:
回答下列問題:(1)“消化”的目的是? 　。
答案 (1)將奶粉樣品中的氮元素轉(zhuǎn)化為銨鹽,便于氮元素的測定
解析 (1)本實(shí)驗(yàn)的目的是測定蛋白質(zhì)中含氮量,奶粉樣品“消化”的目的是將奶粉樣品中的氮元素富集并轉(zhuǎn)化為銨鹽,便于氮元素的測定。
2.(2021·河南鄭州二模)蛋白質(zhì)含量是食品營養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo)之一。凱氏定氮法是測量蛋白質(zhì)中含氮量的常用方法。實(shí)驗(yàn)室測定蛋白質(zhì)中含氮量的具體流程如下:
回答下列問題:(2)“蒸餾”和“吸收”操作裝置如下所示(加熱及夾持裝置略去)。實(shí)驗(yàn)步驟:①組裝好儀器后,向水蒸氣發(fā)生器內(nèi)加蒸餾水,并加入數(shù)粒玻璃珠。加入玻璃珠的作用是　 。
答案 (2)①防止液體暴沸　
解析 (2)①組裝好儀器后,向水蒸氣發(fā)生器內(nèi)加蒸餾水,并加入數(shù)粒玻璃珠。加入玻璃珠相當(dāng)于加沸石,其作用是防止液體暴沸。
2.(2021·河南鄭州二模)蛋白質(zhì)含量是食品營養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo)之一。凱氏定氮法是測量蛋白質(zhì)中含氮量的常用方法。實(shí)驗(yàn)室測定蛋白質(zhì)中含氮量的具體流程如下:
回答下列問題:(2)“蒸餾”和“吸收”操作裝置如下所示(加熱及夾持裝置略去)。實(shí)驗(yàn)步驟:②清洗儀器:打開K1,關(guān)閉K2。加熱燒瓶使水蒸氣充滿管路,停止加熱,關(guān)閉K1。燒杯中蒸餾水倒吸進(jìn)入反應(yīng)室,原因是? 　;打開K2放掉洗滌水,重復(fù)操作2～3次。
答案 ②溫度降低,管路中壓強(qiáng)減小,形成負(fù)壓
解析 ②清洗儀器:打開K1,關(guān)閉K2。加熱燒瓶使水蒸氣充滿管路,停止加熱,關(guān)閉K1。燒杯中蒸餾水倒吸進(jìn)入反應(yīng)室,原因是關(guān)閉K1后,水蒸氣冷卻,則管內(nèi)的壓強(qiáng)減小,而外界的大氣壓不變,則大氣壓將蒸餾水壓入反應(yīng)室,引起倒吸。
2.(2021·河南鄭州二模)蛋白質(zhì)含量是食品營養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo)之一。凱氏定氮法是測量蛋白質(zhì)中含氮量的常用方法。實(shí)驗(yàn)室測定蛋白質(zhì)中含氮量的具體流程如下:
回答下列問題:(2)“蒸餾”和“吸收”操作裝置如下所示(加熱及夾持裝置略去)。實(shí)驗(yàn)步驟:③向燒杯中加入硼酸溶液及指示劑。消化液由樣液入口注入反應(yīng)室,并注入一定量的氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗后,封閉樣液入口。反應(yīng)室內(nèi)反應(yīng)的離子方程式為? 　,燒杯中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為?　 。
2.(2021·河南鄭州二模)蛋白質(zhì)含量是食品營養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo)之一。凱氏定氮法是測量蛋白質(zhì)中含氮量的常用方法。實(shí)驗(yàn)室測定蛋白質(zhì)中含氮量的具體流程如下:
回答下列問題:(2)“蒸餾”和“吸收”操作裝置如下所示(加熱及夾持裝置略去)。實(shí)驗(yàn)步驟:④反應(yīng)裝置使用了雙層玻璃,其作用是　　　　　　　　　　　。?
答案 ④保溫使氨氣完全蒸出
解析 ④反應(yīng)裝置使用了雙層玻璃,可以起到保溫的作用,減少熱量散失,有利于氨氣逸出。
2.(2021·河南鄭州二模)蛋白質(zhì)含量是食品營養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo)之一。凱氏定氮法是測量蛋白質(zhì)中含氮量的常用方法。實(shí)驗(yàn)室測定蛋白質(zhì)中含氮量的具體流程如下:
回答下列問題:(2)“蒸餾”和“吸收”操作裝置如下所示(加熱及夾持裝置略去)。實(shí)驗(yàn)步驟:⑤檢驗(yàn)蒸餾操作中氨已完全蒸出的方法是? 　。
答案 ⑤用pH試紙檢驗(yàn)餾出液為中性(或撤去冷凝管末端的燒杯,將濕潤的紅色石蕊試紙靠近冷凝管下端出口,試紙不變藍(lán))
解析 ⑤檢驗(yàn)蒸餾操作中氨已完全蒸出的方法是撤去冷凝管末端的燒杯,將濕潤的紅色石蕊試紙靠近冷凝管下端出口,若試紙不變藍(lán),或用pH試紙檢驗(yàn)餾出液為中性,說明氨氣已經(jīng)完全蒸出。
2.(2021·河南鄭州二模)蛋白質(zhì)含量是食品營養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo)之一。凱氏定氮法是測量蛋白質(zhì)中含氮量的常用方法。實(shí)驗(yàn)室測定蛋白質(zhì)中含氮量的具體流程如下:
回答下列問題:
3.(2021·江西南昌聯(lián)考)為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出,再進(jìn)行吸收滴定來測定含量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(1)裝置c的名稱是　　　　。玻璃管a的作用為　　　　。?
答案 (1)三頸燒瓶　平衡壓強(qiáng)
解析 (1)裝置c的名稱為三頸燒瓶;玻璃管a與外界連通,作用為平衡壓強(qiáng)。
3.(2021·江西南昌聯(lián)考)為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出,再進(jìn)行吸收滴定來測定含量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(2)實(shí)驗(yàn)步驟:①連接好實(shí)驗(yàn)裝置,檢查裝置氣密性;②往c中加入m g氟化稀土樣品和一定體積的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱裝置b、c。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是　　　　(填序號)。?A.硫酸 B.鹽酸 C.硝酸 D.磷酸
答案 (2)①AD
解析 (2)①本實(shí)驗(yàn)利用的是高氯酸的高沸點(diǎn)的性質(zhì),即不易揮發(fā)的性質(zhì),硫酸和磷酸都不易揮發(fā),鹽酸和硝酸易揮發(fā),所以正確選項(xiàng)為AD。
3.(2021·江西南昌聯(lián)考)為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出,再進(jìn)行吸收滴定來測定含量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(2)實(shí)驗(yàn)步驟:①連接好實(shí)驗(yàn)裝置,檢查裝置氣密性;②往c中加入m g氟化稀土樣品和一定體積的高氯酸,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱裝置b、c。②水蒸氣發(fā)生裝置b的作用是? 　。
答案 ②水蒸氣進(jìn)入c中,可以把揮發(fā)性的HF帶出反應(yīng)體系
解析 ②水蒸氣進(jìn)入c中,可以把揮發(fā)性的HF帶出反應(yīng)體系。
3.(2021·江西南昌聯(lián)考)為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出,再進(jìn)行吸收滴定來測定含量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(3)定量測定:將f中得到的餾出液配成100 mL溶液,取其中20 mL加入V1 mL a mol·L-1 La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀(不考慮其他沉淀的生成),再用c mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3+(La+與EDTA按1∶1配合),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL,則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　　　　　。?
3.(2021·江西南昌聯(lián)考)為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出,再進(jìn)行吸收滴定來測定含量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(4)問題討論:若觀察到f中溶液紅色褪去,可采用最簡單的補(bǔ)救措施是　　　　　 　　　。否則會使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外,可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成,實(shí)驗(yàn)結(jié)果將　　　 　(填“偏高”“偏低”或“不受影響”),理由是　? 　。
答案 (4)補(bǔ)充氫氧化鈉溶液　不受影響　SiF4氣體進(jìn)入f中進(jìn)行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素沒有損失
解析 (4)f中的NaOH溶液是為了吸收揮發(fā)出來的HF,避免F元素的損失,當(dāng)溶液紅色褪去,說明NaOH幾乎沒有,此時(shí)只需要再添加NaOH溶液;SiF4氣體進(jìn)入f中進(jìn)行水解,重新生成HF,被溶液吸收,氟元素沒有損失,所以對實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒有影響。
點(diǎn)擊進(jìn)入 限時(shí)檢測

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