考點(diǎn)規(guī)范練28 物質(zhì)的制備 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)非選擇題1.(2021全國甲)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO (雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測定其結(jié)晶水的含量?;卮鹣铝袉栴}:(1)制備膽礬時(shí),用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有    (填字母)。 A.燒杯 B.容量瓶C.蒸發(fā)皿 D.移液管(2)CuO加入適量的稀硫酸中,加熱,其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為         ,與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比,該方法的優(yōu)點(diǎn)是              。 (3)CuO完全反應(yīng)后停止加熱,邊攪拌邊加入適量H2O2,冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH3.5~4,再煮沸10 min,冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作:加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、      、乙醇洗滌、      ,得到膽礬。其中,控制溶液pH3.5~4的目的是           ,煮沸10 min的作用是           。(4)結(jié)晶水測定:稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1,加入膽礬后總質(zhì)量為m2,將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?/span>,置于干燥器中冷卻至室溫后稱量,重復(fù)上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為        (寫表達(dá)式)。 (5)下列操作中,會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是      (填標(biāo)號(hào))。 膽礬未充分干燥坩堝未置于干燥器中冷卻加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來2.實(shí)驗(yàn)室用乙醇、濃硫酸與溴化鈉反應(yīng)來制備溴乙烷,其反應(yīng)原理為H2SO4()+NaBrNaHSO4+HBr,CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O。有關(guān)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)裝置如下所示(反應(yīng)需要加熱,圖中省去了加熱裝置和夾持裝置)。物質(zhì)乙醇溴乙烷狀態(tài)無色液體無色液體深紅棕色液體密度/(g·cm-3)0.791.443.1沸點(diǎn)/ 78.538.459 (1)A中放入沸石的作用是            ,B中進(jìn)水口為    (ab)口。 (2)實(shí)驗(yàn)中使用恒壓分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是                。 (3)氫溴酸與濃硫酸混合加熱發(fā)生氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為                     。 (4)加熱A的目的是               ,F接橡皮管導(dǎo)入稀NaOH溶液,其目的是吸收   和溴蒸氣,防止        。 (5)C中的導(dǎo)管E的末端須在水面以下,其原因是              (6)C中的餾出液轉(zhuǎn)入錐形瓶中,邊振蕩邊逐滴滴入1~2 mL濃硫酸,以除去水、乙醇等雜質(zhì)。溶液分層后用分液漏斗分去硫酸層,將經(jīng)硫酸處理后的溴乙烷轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶,水浴加熱蒸餾,收集到35~40 的餾分約10.0 g分液漏斗在使用前必須     ; 從乙醇的角度考慮,本實(shí)驗(yàn)所得溴乙烷的產(chǎn)率是    (精確到0.1%)。 3.(2020山東)某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略):已知:錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在,堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng):3Mn+2H2O2Mn+MnO2+4OH-。回答下列問題。(1)裝置Aa的作用是           ;裝置C中的試劑為     ;裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為                。 (2)上述裝置存在一處缺陷,會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低,改進(jìn)的方法是                。 (3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑,滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入     (酸式堿式)滴定管中;在規(guī)格為50.00 mL的滴定管中,KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00 mL,此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為     (填字母)。 A.15.00 mL B.35.00 mLC.大于35.00 mL D.小于15.00 mL(4)FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O,采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成,實(shí)驗(yàn)步驟如下:.稱取m g樣品放入錐形瓶中,加入稀硫酸溶解,水浴加熱至75 。用c mol·L-1KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30 s內(nèi)不褪色,消耗KMnO4溶液V1 mL。.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+,加入稀硫酸酸化后,75 繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30 s內(nèi)不褪色,又消耗KMnO4溶液V2 mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M=126 g·mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為         。 下列關(guān)于樣品組成分析的說法,正確的是     (填字母)。 A.=3時(shí),樣品中一定不含雜質(zhì)B.越大,樣品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C.若步驟中滴入KMnO4溶液不足,則測得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低,則測得樣品中Fe元素含量偏高4.(2021廣西高三月考)碳酸亞鐵(FeCO3)是一種重要的工業(yè)鹽,可用于制備補(bǔ)血?jiǎng)?/span>,也是煉鐵所用鐵礦的主要成分,其外觀為白色固體,難溶于水。某研究小組制備了FeCO3,并對FeCO3的性質(zhì)和應(yīng)用進(jìn)行了探究。已知:Fe2++6SCN-[Fe(SCN)6]4-(無色)用如圖裝置制備FeCO3(夾持裝置略):(1)裝置c的名稱為         。 (2)打開aK1、K3,關(guān)閉K2,一段時(shí)間后,關(guān)閉K3,打開K2。在裝置     (填裝置序號(hào))中制得碳酸亞鐵沉淀,該操作過程中產(chǎn)生的氣體的作用是         。 (3)用以上方法制得的碳酸亞鐵純度不高,可能含有的主要雜質(zhì)是       (寫化學(xué)式)。若用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制備碳酸亞鐵,獲得的產(chǎn)品純度更高,該反應(yīng)的離子方程式為                      。 (4)研究小組為了探究FeCO3的性質(zhì),將制得的產(chǎn)品過濾、洗滌、干燥后在空氣中煅燒,發(fā)現(xiàn)有紅棕色固體生成,請寫出相應(yīng)的化學(xué)方程式               。 (5)通過以下兩個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步探究FeCO3的性質(zhì):實(shí)驗(yàn)ⅰ:實(shí)驗(yàn)ⅱ:對比實(shí)驗(yàn)ⅰ和ⅱ,得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)論是               
考點(diǎn)規(guī)范練28 物質(zhì)的制備 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)1.答案 (1)AC(2)CuO+H2SO4CuSO4+H2O 不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)過濾 干燥 除盡鐵,抑制硫酸銅水解 破壞氫氧化鐵膠體,易于過濾(4)(5)①③解析 (1)制備膽礬時(shí),根據(jù)題干信息可知,需進(jìn)行溶解、過濾、結(jié)晶操作,用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿,A、C符合題意;(2)CuO加入適量的稀硫酸中,加熱,其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO+H2SO4CuSO4+H2O;直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水,與這種方法相比,CuO加入適量的稀硫酸中,加熱制備膽礬的實(shí)驗(yàn)方案具有的優(yōu)點(diǎn)是:不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高);(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體,操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥;CuO中含氧化鐵雜質(zhì),溶于硫酸后會(huì)形成鐵離子,為使鐵元素以氫氧化鐵形式沉淀完全,需控制溶液pH3.5~4,酸性環(huán)境同時(shí)還可抑制銅離子發(fā)生水解;操作過程中可能會(huì)生成氫氧化鐵膠體,所以煮沸10 min,目的是破壞氫氧化鐵膠體,使其沉淀,易于過濾;(4)稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1,加入膽礬后總質(zhì)量為m2,將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?/span>,置于干燥器中冷卻至室溫后稱量,重復(fù)上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m3。則水的質(zhì)量是m2-m3,所以膽礬(CuSO4·nH2O)n值的表達(dá)式為=n1,解得n=;(5)膽礬未充分干燥,導(dǎo)致所測m2偏大,根據(jù)n=可知,最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高,符合題意;坩堝未置于干燥器中冷卻,部分白色硫酸銅會(huì)與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬,導(dǎo)致所測m3偏大,根據(jù)n=可知,最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏低,不符合題意;加熱膽礬晶體時(shí)有晶體從坩堝中濺出,會(huì)使m3數(shù)值偏小,根據(jù)n=可知,最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高,符合題意;①③符合題意。2.答案 (1)防止暴沸 b(2)平衡壓強(qiáng),使?jié)饬蛩犴樌蜗?/span>(3)2HBr+H2SO4()SO2+Br2+2H2O(4)增大反應(yīng)速率,蒸餾出溴乙烷 SO2 污染環(huán)境(5)冷卻并減少溴乙烷的揮發(fā)(6)檢漏 53.3%解析 (1)液體加熱加入沸石,可以防止液體暴沸,B為球形冷凝管,應(yīng)采取逆流原理通入冷凝水,進(jìn)行充分冷凝回流,所以B中進(jìn)水口為b(2)恒壓分液漏斗可以使漏斗的上方和下方的壓強(qiáng)相等,使?jié)饬蛩崮軌蝽樌蜗隆?/span>(3)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性,氫溴酸與濃硫酸混合加熱可生成Br2SO2,發(fā)生氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為2HBr+H2SO4()SO2+Br2+2H2O。(4)加熱A的目的是增大反應(yīng)速率,溫度高于38.4 時(shí),溴乙烷全部蒸餾揮發(fā)出來,實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的二氧化硫、溴化氫、溴等會(huì)污染空氣,所以可以用稀NaOH溶液吸收,防止污染環(huán)境。(5)導(dǎo)管E的末端須在水面以下,通過冷卻得到溴乙烷,減少溴乙烷的揮發(fā)。(6)分液漏斗在使用前需要檢查是否漏水;10 mL乙醇的質(zhì)量為0.79 g·cm-3×10 mL=7.9 g,其物質(zhì)的量為0.172 mol,根據(jù)CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O可知,理論上制得溴乙烷的物質(zhì)的量為0.172 mol,其質(zhì)量為0.172 mol×109 g·mol-118.75 g,所以溴乙烷的產(chǎn)率為×100%53.3%。3.答案 (1)平衡氣壓,使?jié)恹}酸順利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO)2+4HClCaCl2+2Cl2+2H2O(2)在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶(3)酸式 C(4)×100% BD解析 本題考查了物質(zhì)的制備及定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。(1)恒壓分液漏斗是同學(xué)們熟知的儀器,作用是保持恒壓。制備Cl2的化學(xué)方程式可根據(jù)氧化還原反應(yīng)的原理寫出。(2)已知錳酸鉀在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在,堿性減弱易發(fā)生反應(yīng)。制備Cl2的濃鹽酸揮發(fā)出的HCl進(jìn)入B裝置使溶液堿性減弱,K2MnO4會(huì)發(fā)生反應(yīng),從而降低KMnO4的產(chǎn)率,因此應(yīng)在A、B之間添加除去HCl的洗氣瓶。(3)考查常見儀器滴定管的結(jié)構(gòu)及用法,難度較小。KMnO4溶液應(yīng)放在酸式滴定管中。滴定管下端無刻度,因此KMnO4溶液的體積大于35.00 mL。(4)設(shè)FeC2O4·2H2O的物質(zhì)的量為x,Fe2(C2O4)3的物質(zhì)的量為y,H2C2O4·2H2O的物質(zhì)的量為2 mol,步驟C2Fe2+均被氧化,結(jié)合得失電子守恒有2KMnO4~5H2C2O4(C2),KMnO4~5Fe2+,所以x+(x+3y+z)=cV1×10-3,步驟Fe2+被氧化,KMnO4~5Fe2+可知,(x+2y)=cV2×10-3,聯(lián)立兩個(gè)方程解得,z=2.5(cV1-3cV2)×10-3,所以H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)= ×100%=×100%。關(guān)于樣品組成分析如下:=3時(shí),H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=×100%=0,樣品中不含H2C2O4·2H2O,x+(x+3y+z)=cV1×10-3(x+2y)=cV2×10-3可知,y0,樣品中含Fe2(C2O4)3雜質(zhì),A項(xiàng)錯(cuò)誤。越大,H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式可知,其含量一定越大,B項(xiàng)正確。樣品中Fe元素的物質(zhì)的量=(x+2y) mol=cV2×10-3 mol,若步驟KMnO4溶液不足,則步驟中有一部分Fe2+沒有被氧化,不影響V2的大小,cV2×10-3不變,則對測得樣品中Fe元素的含量無影響,C項(xiàng)錯(cuò)誤。若KMnO4溶液濃度偏低,則消耗KMnO4溶液的體積V1V2均偏大,Fe元素的物質(zhì)的量偏大,則測得樣品中Fe元素含量偏高,D項(xiàng)正確。4.答案 (1)三頸燒瓶(2)c 排出裝置內(nèi)空氣,防止生成的FeCO3被氧化;b中溶液壓入c(3)Fe(OH)2 2HC+Fe2+FeCO3+CO2+H2O(4)4FeCO3+O22Fe2O3+4CO2(5)Fe2+SCN-的絡(luò)合(或結(jié)合)會(huì)促進(jìn)FeCO3固體的溶解(FeCO3固體在KSCN溶液中的溶解度比在KCl溶液中的大)解析 該實(shí)驗(yàn)主要是利用硫酸亞鐵與碳酸鈉反應(yīng)制備碳酸亞鐵,打開aK1K3,關(guān)閉K2,ab裝置反應(yīng)生成氫氣用來排盡裝置內(nèi)的空氣,一段時(shí)間后,關(guān)閉K3,打開K2,硫酸亞鐵壓入碳酸鈉溶液中反應(yīng)生成碳酸亞鐵,之后用Fe2+SCN-的絡(luò)合反應(yīng)驗(yàn)證FeCO3的溶解性。(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)裝置可知裝置c的名稱是三頸燒瓶;(2)打開aK1K3,關(guān)閉K2,主要是鐵屑與稀硫酸反應(yīng)生成氫氣用來排出裝置內(nèi)的空氣,防止之后生成的碳酸亞鐵被氧化,關(guān)閉K3,打開K2,主要將b裝置中反應(yīng)生成的硫酸亞鐵壓入c裝置中生成碳酸亞鐵,所以在裝置c中制得碳酸亞鐵沉淀;(3)碳酸鈉溶液顯堿性,溶液中存在氫氧根與二價(jià)鐵離子反應(yīng)生成氫氧化亞鐵,所以可能含有的主要雜質(zhì)是Fe(OH)2;碳酸氫鈉溶液水解程度較小,溶液中存在的氫氧根較少,獲得的產(chǎn)品純度更高,反應(yīng)的離子方程式為2HC+Fe2+FeCO3+CO2+H2O;(4)根據(jù)已知的題干信息,FeCO3過濾、洗滌、干燥后在空氣中煅燒,發(fā)現(xiàn)有紅棕色固體生成,紅棕色固體是Fe2O3,化學(xué)方程式為4FeCO3+O22Fe2O3+4CO2;(5)通過對比實(shí)驗(yàn),可知Fe2+SCN-絡(luò)合生成可溶于水的[Fe(SCN)6]4-,會(huì)促進(jìn)FeCO3固體的溶解,所以得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)論是Fe2+SCN-的絡(luò)合(或結(jié)合)會(huì)促進(jìn)FeCO3固體的溶解(FeCO3固體在KSCN溶液中的溶解度比在KCl溶液中的大)。

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