?制備類實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)題
非選擇題（共15題）
1．堿式氯化銅是重要的無(wú)機(jī)殺菌劑，是一種綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中十分穩(wěn)定。
Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，調(diào)節(jié)pH至5.0~5.5，控制反應(yīng)溫度于70~80℃，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。

(1)儀器X的名稱是___________，其主要作用有導(dǎo)氣、___________。
(2)實(shí)驗(yàn)室利用裝置A制NH3，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。
(3)反應(yīng)過(guò)程中，在三頸燒瓶?jī)?nèi)除觀察到溶液藍(lán)綠色褪去，還可能觀察到的現(xiàn)象有___________。
Ⅱ.無(wú)水堿式氯化銅組成的測(cè)定。稱取產(chǎn)品4.29 g，加硝酸溶解，并加水定容至200 mL，得到待測(cè)液。
(4)銅的測(cè)定：取20.00 mL待測(cè)液，經(jīng)測(cè)定Cu2+濃度為0.2 mol·L-1.則稱取的樣品中 n(Cu2+)=___________mol。
(5)采用沉淀滴定法測(cè)定氯：用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的AgNO3(已知：AgSCN是一種難溶于水的白色固體)，實(shí)驗(yàn)如下圖：

①滴定時(shí)，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)作為指示劑___________(填標(biāo)號(hào))。
a.FeSO4 b.Fe(NO3)3 c.FeCl3
②重復(fù)實(shí)驗(yàn)操作三次，消耗NH4SCN溶液的體積平均為10.00 mL。則稱取的樣品中n(Cl－)=___________mol。
(6)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可推知無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為_(kāi)__________。
2．間氯苯甲醛是重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，沸點(diǎn)213.5℃，密度。實(shí)驗(yàn)室制取間氯苯甲醛的反應(yīng)原理為：

實(shí)驗(yàn)操作如下：
1)向溶劑二氯乙烷中加催化劑，再滴加10.2mL苯甲醛，加熱(39~40℃)、攪拌。
2)通入干燥氯氣反應(yīng)，獲得粗產(chǎn)品。
3)粗產(chǎn)品經(jīng)萃取、干燥、減壓蒸餾，得到間氯苯甲醛8.5mL。
實(shí)驗(yàn)裝置如下：

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)儀器A的名稱是______。
(2)儀器B的進(jìn)水口是______(填“a”或“b”)。
(3)滴液漏斗外側(cè)的玻璃導(dǎo)管的作用為_(kāi)_____。
(4)三組平行實(shí)驗(yàn)中苯甲醛轉(zhuǎn)化率和選擇性隨時(shí)間的變化關(guān)系如下表：
反應(yīng)時(shí)間(min)
20
30
40
轉(zhuǎn)化率(%)
76.32
89.62
93.00
選擇性(%)
89.70
88.24
75.19
其他條件不變時(shí)，反應(yīng)(氯化)的最佳時(shí)長(zhǎng)為_(kāi)_____分鐘。隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，選擇性下降的原因是______。
3．丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一種重要的有機(jī)化工原料，沸點(diǎn)為103~105℃，在酸或堿存在的條件下能發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室制備少量丙炔酸甲酯的反應(yīng)為：CH≡C—COOH + CH3OH CH≡C—COOCH3+H2O
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在反應(yīng)瓶中加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時(shí)間。
步驟2：蒸出過(guò)量的甲醇(裝置如圖)。


步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。
步驟4：有機(jī)相經(jīng)干燥、過(guò)濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯10.08g。
回答下列問(wèn)題：
(1)步驟2的圖中所示的裝置中儀器A的名稱是_______；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是_______。
(2)步驟3中用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是_______；分離出有機(jī)相的操作名稱為_(kāi)______。
(3)步驟4中干燥有機(jī)相時(shí)，可選擇下列干燥劑中的_______(填編號(hào))。
A．P2O5 B．堿石灰 C．無(wú)水硫酸鈉
(4)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)______；若在進(jìn)行蒸餾收集產(chǎn)品時(shí)，從100℃便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_______(填“高”或“低”)。
(5)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)的含“—C≡C—”和“—COO—R”(R在此可以是氫原子也可以是烴基)官能團(tuán)的同分異構(gòu)體有_______種，任寫出其中一種的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式_______。
4．亞硝酸鈉(NaNO2)被稱為工業(yè)鹽，在漂白、電鍍等方面應(yīng)用廣泛。以木炭、濃硝酸、水和銅為原料制備亞硝酸鈉的裝置如圖所示：
?
已知：室溫下，①2NO+Na2O2=2NaNO2；
②3NaNO2+3HCl=3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O；
③酸性條件下，NO或NO2-都能與MnO4-反應(yīng)生成NO3-和Mn2+。
請(qǐng)按要求回答下列問(wèn)題：
（1）檢查完該裝置的氣密性，裝入藥品后，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前通入一段時(shí)間氣體Ar，然后關(guān)閉彈簧夾，再滴加濃硝酸，加熱控制B中導(dǎo)管均勻地產(chǎn)生氣泡。上述操作的作用是___。
（2）B中觀察到的主要現(xiàn)象是___；
（3）A裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__；
（4）D裝置中反應(yīng)的離子方程式___；
（5）預(yù)測(cè)C中反應(yīng)開(kāi)始階段，固體產(chǎn)物除NaNO2外，還含有的副產(chǎn)物有Na2CO3和___。為避免產(chǎn)生這些副產(chǎn)物，應(yīng)在B、C裝置間增加裝置E，則E中盛放的試劑名稱為_(kāi)__。
（6）利用改進(jìn)后的裝置，將3.12gNa2O2完全轉(zhuǎn)化成為NaNO2，理論上至少需要木炭___g。
5．已知溴乙烷(C2H5Br)是無(wú)色液體，沸點(diǎn)38.4℃，密度比水大，難溶于水，可溶于多種有機(jī)溶劑。在溴乙烷與NaOH乙醇溶液的消去反應(yīng)中可以觀察到有氣體生成。有人設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置，用KMnO4酸性溶液是否褪色來(lái)檢驗(yàn)生成的氣體是否是乙烯。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)儀器a的名稱為_(kāi)_________。
(2)實(shí)驗(yàn)前應(yīng)檢測(cè)裝置A的氣密性。方法如下：關(guān)閉止水夾c，由儀器a向儀器b中加水，若______________________________，則證明裝置A不漏氣。
(3)儀器b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________。
(4)反應(yīng)開(kāi)始一段時(shí)間后，在裝置B底部析出了較多的油狀液體，若想減少油狀液體的析出，可對(duì)裝置A作何改進(jìn)？__________________________________________________
(5)裝置A中產(chǎn)生的氣體通入裝置C之前要先通過(guò)裝置B，裝置B的作用為_(kāi)_________________。
(6)檢驗(yàn)乙烯除用KMnO4酸性溶液外還可選用的試劑有__________，此時(shí)，是否還有必要將氣體先通過(guò)裝置B？__________(填“是”或“否”)。
6．單晶硅是信息產(chǎn)業(yè)中重要的基礎(chǔ)材料。通常用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含鐵、鋁、硼、磷等雜質(zhì))，粗硅與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅(反應(yīng)溫度450~500℃)，四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實(shí)驗(yàn)室制備四氯化硅的裝置示意圖。


相關(guān)信息如下：
a．四氯化硅接觸水會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；
b．硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應(yīng)生成相應(yīng)的氯化物；
c．有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見(jiàn)下表：
物質(zhì)
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸點(diǎn)/℃
57.7
12.8
-
315
-
熔點(diǎn)/℃
-70.0
-107.2
-
-
-
升華溫度/℃
-
-
180
300
162
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式___________，D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。
(2)A中g(shù)管的作用是___________，裝置C中的試劑是___________，作用是___________。
(3)裝置E中的h瓶需要冷卻的理由是___________。
(4)過(guò)量的氯氣可以用石灰乳來(lái)處理，請(qǐng)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式___________。
7．隨著科學(xué)的發(fā)展，可逐步合成很多重要的化工產(chǎn)品，如用作照相定影劑的硫代硫酸鈉(俗稱大蘇打)；用于填充汽車安全氣囊的疊氮化鈉(NaN3)。某化學(xué)興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體和NaN3。
I．制備硫代硫酸鈉晶體。
查閱資料：Na2S2O3易溶于水，向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略?shī)A持裝置)：

(1)B、D兩裝置的作用是_______。
(2)Na2S2O3在空氣中易被氧化而變質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)Na2S2O3晶體中是否含有Na2SO4_______。
II．實(shí)驗(yàn)室利用如圖裝置(省略?shī)A持裝置)模擬工業(yè)級(jí)NaN3的制備。
已知：2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3

(3)裝置B中盛放的藥品為_(kāi)______。
(4)實(shí)驗(yàn)中使用油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是_______。
(5)氨氣與熔融的鈉反應(yīng)生成NaNH2的化學(xué)方程式為_(kāi)______。
(6)N2O可由NH4NO3(熔點(diǎn)為169.6℃)在240°C下分解制得，應(yīng)選擇的氣體發(fā)生裝置是_______。

8．Ⅷ族元素鐵及其化合物性質(zhì)多樣，大多發(fā)生氧化還原反應(yīng)。
(1)高鐵酸鈉(Na2FeO4)是水處理過(guò)程中使用的一種新型凈水劑，它的氧化性比高錳酸鉀強(qiáng)，其本身在反應(yīng)中被還原為Fe3+。請(qǐng)配平如下制取高鐵酸鈉的化學(xué)方程式，并標(biāo)明電子轉(zhuǎn)移方向和數(shù)目：_______。
_______Fe(NO3)3 +_______NaOH +_______Cl2 →_______Na2FeO4+_______NaNO3+_______NaCl +_______H2O
(2)在如圖所示的裝置中，用NaOH溶液、鐵粉、稀H2SO4等試劑制備氫氧化亞鐵。

①儀器a的名稱是_______。
②關(guān)閉K3，打開(kāi)K1和K2，向儀器c中加入適量稀硫酸，關(guān)閉K2，寫出裝置c中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_______。同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_______。
③當(dāng)儀器b中產(chǎn)生均勻氣泡后的操作是_______。寫出儀器c、d中可能出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象_______。
(3)已知 SO2+2Fe3++2H2O=4H++SO+2Fe2+。向2支試管中各加入5 mL1 mol?L?1 FeCl3溶液，若直接通入SO2至飽和，1小時(shí)后，溶液逐漸變?yōu)闇\綠色；若先滴加2滴濃鹽酸，再通入SO2至飽和，幾分鐘后，溶液由黃色變?yōu)闇\綠色。由此可知：促使該氧化還原反應(yīng)快速發(fā)生，可采取的措施是_______。
9．工業(yè)上，向500℃左右的鐵屑中通入Cl2生產(chǎn)無(wú)水氯化鐵。已知：FeCl3熔點(diǎn)306℃、沸點(diǎn)316℃，易溶于水且有強(qiáng)烈的吸水性，能吸收空氣里的水分而潮解。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)，制備無(wú)水FeCl3的裝置如圖所示。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__。
(2)裝置B中的試劑是___。
(3)觀察到時(shí)___(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，再點(diǎn)燃裝置C處的酒精燈進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
(4)裝置C中玻璃絲的作用是___。
(5)裝置E中發(fā)生反應(yīng)的主要離子方程式為_(kāi)__。
(6)裝置D和E可用裝置F代替，則裝置F中的試劑是___。
10．1942年，我國(guó)化工專家侯德榜以NaCl、NH3、CO2等為原料先制得NaHCO3，進(jìn)而生產(chǎn)出純堿，他的“侯氏制堿法”為世界制堿工業(yè)做出了突出貢獻(xiàn)。有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：
NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；
NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl；
2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O
（1）“侯氏制堿法”把合成氨和純堿兩種產(chǎn)品聯(lián)合生產(chǎn)，請(qǐng)寫出工業(yè)合成氨的化學(xué)反應(yīng)方程式_____。
（2）碳酸氫銨與飽和食鹽水反應(yīng)，能析出碳酸氫鈉晶體的原因是______。
a.碳酸氫鈉難溶于水
b.碳酸氫鈉受熱易分解
c.碳酸氫鈉的溶解度相對(duì)較小，所以在溶液中首先結(jié)晶析出
（3）某探究活動(dòng)小組根據(jù)上述制堿原理，欲制備碳酸氫鈉，同學(xué)們按各自設(shè)計(jì)的方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
第一位同學(xué)：將二氧化碳?xì)怏w通入含氨的飽和食鹽水中制備碳酸氫鈉，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（圖中夾持、固定用的儀器未畫出）。

請(qǐng)回答：
①寫出甲中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式______。
②乙裝置中的試劑是______。
③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，分離出NaHCO3晶體的操作是______（填分離操作的名稱）。
（4）第二位同學(xué)：用圖中戊裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（其它裝置未畫出）。
①為提高二氧化碳在此反應(yīng)溶液中被吸收的程度，實(shí)驗(yàn)時(shí)，須先從a管通入______氣體，再?gòu)腷管中通入______氣體。
②裝置c中的試劑為_(kāi)_____（選填字母）。
e.堿石灰 f.濃硫酸 g.無(wú)水氯化鈣
③若該同學(xué)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，所用飽和食鹽水中含NaCl的質(zhì)量為5.85g，實(shí)驗(yàn)后得到干燥的NaHCO3晶體的質(zhì)量為5.04g，則NaHCO3的產(chǎn)率為_(kāi)_____。
11．硫酸亞鐵（）是一種用途廣泛的化工原料，工業(yè)上常用廢鐵屑和稀硫酸制備。
實(shí)驗(yàn)室通過(guò)圖7裝置模擬其制備過(guò)程。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

(1)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前需檢查整套裝置的______。裝置甲中儀器A的名稱是______，鐵和稀硫酸反應(yīng)后所得溶液呈______色。
(2)常溫下廢鐵屑和稀硫酸反應(yīng)較慢，而直接加熱時(shí)溫度過(guò)高又可能產(chǎn)生等副產(chǎn)物，因此，采用水浴加熱，并使用過(guò)量的將可能產(chǎn)生的還原成。還原的離子方程式為_(kāi)_____________。
(3)為驗(yàn)證反應(yīng)后A中溶液是否含，取A中少量溶液快速冷卻后，迅速滴入幾滴溶液，溶液顏色無(wú)明顯變化，說(shuō)明A中溶液__________（填“含有”或“不含”）。
(4)廢鐵屑中含有硫化物雜質(zhì)，故反應(yīng)中會(huì)生成少量的氣體。因此，裝置乙中溶液的主要作用是______，裝置丙中集氣瓶收集到的氣體主要是________。
(5)將廢鐵屑（單質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%，雜質(zhì)為和）與的溶液充分反應(yīng)，的理論產(chǎn)量為_(kāi)___
12．二氧化氯（ClO2）是一種高效消毒劑，易溶于水，沸點(diǎn)為11.0℃，極易爆炸。在干燥空氣稀釋條件下，用干燥的氯氣與固體亞氯酸鈉制備二氧化氯，裝置如圖：

(1)儀器a的名稱為_(kāi)____________，裝置A中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________。
(2)試劑X是_______________________。
(3)裝置D中冰水的主要作用是___________。裝置D內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______________。
(4)裝置E中主要反應(yīng)的離子方程式為：____________________________。
(5)已知NaClO2飽和溶液在不同溫度時(shí)析出的晶體情況如下表。
溫度
＜38℃
38℃～60℃
＞60℃
析出晶體
NaClO2·3H2O
NaClO2
分解成NaClO3和NaCl
利用NaClO2溶液制得NaClO2晶體的操作步驟： 55℃蒸發(fā)結(jié)晶、_________、38～60℃的溫水洗滌、低于60℃干燥。
(6)工業(yè)上也常用以下方法制備ClO2。

①酸性條件下雙氧水與NaClO3反應(yīng)，則反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________________。
②如圖所示為直接電解氯酸鈉、自動(dòng)催化循環(huán)制備高純ClO2的實(shí)驗(yàn)。則陰極電極反應(yīng)式為_(kāi)___________。
13．葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過(guò)以下反應(yīng)制得：
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)+H2O+CO2↑
相關(guān)物質(zhì)的溶解性見(jiàn)下表：

實(shí)驗(yàn)流程如下：

回答下列問(wèn)題：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖時(shí)，甲同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置。

①你認(rèn)為缺少的儀器是__。
②甲同學(xué)在尾氣吸收裝置中使用倒立漏斗的目的是__。
（2）第②步CaCO3固體過(guò)量，其目的是__。
（3）本實(shí)驗(yàn)中___(填“能”或“不能”)用CaCl2替代CaCO3，理由是__。
（4）第③步“某種操作”名稱是__。
（5）第④步加入乙醇的作用是__。
（6）第⑥步中洗滌操作主要是除去沉淀表面可能含有的溴化鈣，洗滌劑最合適的是__(填標(biāo)號(hào))。
A．冷水 B．熱水 C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液
14．亞硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、醫(yī)藥等工業(yè)。實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持裝置略)制備少量NOSO4H，并測(cè)定產(chǎn)品的純度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于濃硫酸而不分解。

（1）裝置A制取SO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__。
（2）裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應(yīng)制得NOSO4H。
①裝置B應(yīng)該使用的是___（填“冷水”或“溫水”）浴。
②開(kāi)始反應(yīng)緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應(yīng)速度明顯加快，其原因是__。
（3）該實(shí)驗(yàn)裝置存在可能導(dǎo)致NOSO4H產(chǎn)量降低的缺陷是__。
（4）測(cè)定亞硝酰硫酸的純度：
準(zhǔn)確稱取1.380g產(chǎn)品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后搖勻。用0.2500mol·L-1草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O
②滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為_(kāi)_。
③亞硝酰硫酸的純度=__。[M(NOSO4H)=127g·mol-1]
15．對(duì)羥基苯甲醛(PHBA)是合成香料、藥品等的重要有機(jī)中間體。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)對(duì)甲基苯酚液相催化氧化法(甲醇為溶劑)制備PHBA，其反應(yīng)原理和部分裝置圖如下：



實(shí)驗(yàn)步驟：
①向裝置1中依次加入固體NaOH和無(wú)水甲醇，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?.32g對(duì)甲基苯酚，待充分混合后加入1g催化劑。調(diào)控溫度至70℃，在攪拌條件下通入O2，反應(yīng)5小時(shí)。
②反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過(guò)濾反應(yīng)液。所得濾液用鹽酸酸化至pH=6，轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中加熱蒸發(fā)，一段時(shí)間后冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，濾渣為PHBA粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶后制得PHBA純品4.00g。
回答下列問(wèn)題：
(1)儀器X的名稱是___________，裝置1采用的加熱方式是___________。
(2)制取的化學(xué)方程式為_(kāi)__________，NaOH的作用是___________。
(3)裝置2中的進(jìn)水口為_(kāi)__________(填“A”或“B”)，加熱蒸發(fā)的目的是___________。
(4)溶劑的種類會(huì)影響重結(jié)晶的效果，溶劑對(duì)純化結(jié)果的影響如圖所示。重結(jié)晶時(shí)選用的最佳溶劑是___________。

(5)本實(shí)驗(yàn)中PHBA的產(chǎn)率為_(kāi)__________(計(jì)算結(jié)果保留兩位小數(shù))。
參考答案
1．球形干燥管 防倒吸 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生，三頸燒瓶中有白煙 0.04 b 0.02 Cu2(OH)3Cl
【分析】
用氯化銨和氫氧化鈣在加熱條件下反應(yīng)生成氯化鈣、氨氣和水，由于氨氣極易溶于水，因此通入到溶液時(shí)要注意防倒吸，用濃硫酸和氯化鈉反應(yīng)制得HCl，向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，控制反應(yīng)得到堿式氯化銅。
【詳解】
(1)儀器X的名稱是球形干燥管，氨氣極易溶于水，因此球形干燥管主要作用有導(dǎo)氣、防倒吸；故答案為：球形干燥管；防倒吸。
(2)實(shí)驗(yàn)室利用裝置A制NH3，主要是用NH4Cl和Ca(OH)2加熱反應(yīng)制得氨氣，其化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O；故答案為：2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O。
(3)反應(yīng)過(guò)程中，在三頸燒瓶?jī)?nèi)除觀察到溶液藍(lán)綠色褪去，還可能觀察到的現(xiàn)象有溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生，三頸燒瓶中有白煙，主要是氨氣和HCl反應(yīng)生成；故答案為：溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生，三頸燒瓶中有白煙。
(4)銅的測(cè)定：取20.00 mL待測(cè)液，經(jīng)測(cè)定Cu2+濃度為0.2 mol·L-1.則稱取的樣品中 n(Cu2+)=0.2 mol·L-1.×0.2L=0.04mol；故答案為：0.04。
(5)①過(guò)量硝酸銀將氯離子沉淀，剩余的銀離子用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，因此滴定時(shí)，不能添加氯離子，硫氰根離子與鐵離子顯紅色，因此應(yīng)選用Fe(NO3)3作為指示劑即b；故答案為：b。
②重復(fù)實(shí)驗(yàn)操作三次，消耗NH4SCN溶液的體積平均為10.00 mL。則稱取的樣品中n(Cl－)=(0.1mol?L?1×30×10?3?0.1mol?L?1×10×10?3) ×10=0.02mol；故答案為：0.02。
(6)根據(jù)前面分析，產(chǎn)品4.29 g里含n(Cu2+)=0.04mol，n(Cl－)= 0.02mol，n(OH－)= ，可推知無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為Cu2(OH)3Cl；故答案為：Cu2(OH)3Cl。
2．三頸燒瓶(三口燒瓶) b 平衡儀器A、C內(nèi)氣壓，使C內(nèi)液體能順利流下 30 發(fā)生副反應(yīng)，間氯苯甲醛轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)(間氯苯甲醛進(jìn)一步氯化)
【分析】
依據(jù)有機(jī)物的制備原理，考察儀器裝置的使用以及表格的識(shí)別應(yīng)用。
【詳解】
(1)儀器A為三頸燒瓶；
(2)冷凝水的方向?yàn)橄逻M(jìn)上出，故為b；
(3) 滴液漏斗外側(cè)的玻璃導(dǎo)管的作用為平衡儀器A、C內(nèi)氣壓，使C內(nèi)液體能順利流下；
(4)30min時(shí)苯甲醛轉(zhuǎn)化率和選擇性均比較高，隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，選擇性下降的原因發(fā)生副反應(yīng)，間氯苯甲醛轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)(間氯苯甲醛進(jìn)一步氯化)。
3．(直形)冷凝管 防止暴沸 丙炔酸(或) 分液 C 60% 高 5
【分析】
丙炔酸、甲醇和濃硫酸在加熱條件下反應(yīng)生成丙炔酸甲酯，加熱回流一段時(shí)間后，加熱蒸出甲醇，將反應(yīng)液冷卻后加入飽和飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌，用分液法分離出有機(jī)相，經(jīng)干燥后蒸餾得到丙炔酸甲酯。
【詳解】
(1)步驟2的圖中所示的裝置中儀器A的名稱是(直形)冷凝管；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是防止液體加熱時(shí)發(fā)生暴沸；故答案為：(直形)冷凝管；防止暴沸。
(2)步驟3中用5%Na2CO3溶液洗滌，主要是丙炔酸(或)與碳酸鈉溶液反應(yīng)，因此主要除去的物質(zhì)是丙炔酸(或)；由于丙炔酸甲酯不溶于水，因此分離出有機(jī)相的操作名稱為分液；故答案為：丙炔酸(或)；分液。
(3)丙炔酸甲酯在酸堿條件下發(fā)生水解，步驟4中干燥有機(jī)相時(shí)，P2O5與水反應(yīng)升恒磷酸，會(huì)使丙炔酸甲酯發(fā)生水解，堿石灰溶于水，會(huì)促進(jìn)丙炔酸甲酯水解，因此只能用無(wú)水硫酸鈉，故C符合題意。
(4)根據(jù)～CH≡C—COOCH3，14g丙炔酸得到CH≡C—COOCH3質(zhì)量為，因此本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為；若在進(jìn)行蒸餾收集產(chǎn)品時(shí)，從100℃便開(kāi)始收集餾分，則收集到的餾分產(chǎn)物質(zhì)量增大，因此會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏高；故答案為：60%；高。
(5)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)的含“—C≡C—”和“—COO—R”(R在此可以是氫原子也可以是烴基)官能團(tuán)的同分異構(gòu)體有HC≡CCH2COOH、CH3C≡CCOOH、HCOOCH2C≡CH、HCOOC≡CCH3、CH3COOC≡CH共5種，任寫出其中一種的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式HC≡CCH2COOH；故答案為：5；HC≡CCH2COOH。
4．排盡空氣，防止生成的NO被O2氧化 紅棕色氣體消失，銅片溶解，溶液變藍(lán)，導(dǎo)管口有無(wú)色氣泡冒出 C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O 3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O NaOH 堿石灰 0.48
【分析】
A中濃硝酸和碳在加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)生成二氧化氮、二氧化碳和水，裝置B中是A裝置生成的二氧化氮和水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，硝酸和銅反應(yīng)生成硝酸銅，一氧化氮和水；裝置C中過(guò)氧化鈉吸收一氧化氮反應(yīng)生成亞硝酸鈉，最后通過(guò)酸性高錳酸鉀溶液除去剩余一氧化氮，防止污染空氣，
（1）一氧化氮容易與空氣中的氧氣反應(yīng)生成二氧化氮；
（2）A中濃硝酸和碳在加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)生成二氧化氮、二氧化碳和水，二氧化氮在B中與水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，硝酸與銅反應(yīng)生成硝酸銅和一氧化氮，據(jù)此描述反應(yīng)現(xiàn)象；
（3）A中濃硝酸和碳在加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)生成二氧化氮、二氧化碳和水；
（4）酸性條件下高錳酸鉀氧化一氧化氮為硝酸鹽，本身被還原為錳離子，可除去未反應(yīng)的NO，防止污染空氣；
（5）一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸汽，二氧化碳和過(guò)氧化鈉發(fā)生的反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，水與過(guò)氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉，為避免產(chǎn)生這些副產(chǎn)物，應(yīng)除去二氧化碳和水蒸氣；
（6）根據(jù)發(fā)生的反應(yīng)①C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O，②3NO2+H2O=2HNO3+NO；③2NO+Na2O2→2NaNO2進(jìn)行計(jì)算。
【詳解】
（1）A中濃硝酸和碳在加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)生成二氧化氮、二氧化碳和水，裝置B中是A裝置生成的二氧化氮和水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，硝酸和銅反應(yīng)生成一氧化氮，一氧化氮易被空氣中的氧氣氧化，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前通入一段時(shí)間氣體Ar，可排盡裝置內(nèi)的空氣，防止生成的NO被O2氧化；
故答案為：排盡空氣，防止生成的NO被O2氧化；
（2）A中濃硝酸和碳在加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)生成二氧化氮、二氧化碳和水，二氧化氮在B中與水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，硝酸與銅反應(yīng)生成硝酸銅和一氧化氮，所以B中觀察到的主要現(xiàn)象是：紅棕色氣體消失，銅片溶解，溶液變藍(lán)，導(dǎo)管口有無(wú)色氣泡冒出；
故答案為：紅棕色氣體消失，銅片溶解，溶液變藍(lán)，導(dǎo)管口有無(wú)色氣泡冒出；
（3）A中濃硝酸和碳在加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)生成二氧化氮、二氧化碳和水，化學(xué)方程式為：C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O；
故答案為：C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O；
（4）D裝置中高錳酸鉀能除去未反應(yīng)的NO，防止污染空氣，高錳酸鉀能氧化一氧化氮生成硝酸根，本身被還原為二價(jià)錳離子，離子方程式：3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O；
故答案為：3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O；
（5）因?yàn)橐谎趸谢煊卸趸己退羝趸己瓦^(guò)氧化鈉發(fā)生反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，水與過(guò)氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉，故C產(chǎn)物中除亞硝酸鈉外，還含有副產(chǎn)物碳酸鈉和氫氧化鈉，為避免產(chǎn)生這些副產(chǎn)物，應(yīng)在B、C裝置間增加盛有堿石灰的裝置E，堿石灰能夠吸收二氧化碳和水蒸氣；
故答案為：NaOH；堿石灰；
（6），根據(jù)2NO+Na2O2=2NaNO2知，0.04mol過(guò)氧化鈉完全反應(yīng)，需要0.08molNO，設(shè)參加反應(yīng)的碳為x mol，根據(jù)C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O；知生成4x molNO2，根據(jù)3NO2+H2O=2HNO3+NO可知4x molNO2與水反應(yīng)生成4xmol×=xnmol硝酸和xmolNO，再根據(jù)3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O可知，硝酸與銅反應(yīng)生成的NO為xmol×=xmol，所以xmol+xmol=2xmol=0.08mol，得x=0.04mol，則C的質(zhì)量=12g/mol×0.04mol=0.48g，
故答案為：0.48。
5．分液漏斗 分液漏斗中液面始終高于圓底燒瓶中的液面（或分液漏斗中液體不能順利流下） CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2↑+NaBr+H2O 將伸出燒瓶外的導(dǎo)管換成長(zhǎng)導(dǎo)管 除去揮發(fā)出來(lái)的乙醇 溴水或溴的四氯化碳溶液 否
【分析】
（1）根據(jù)儀器構(gòu)造及用途作答；
（2）根據(jù)分液漏斗的構(gòu)造利用液封法檢查裝置的氣密性；
（3）溴乙烷與NaOH醇溶液發(fā)生消去反應(yīng)；
（4）油狀液體為溴乙烷蒸氣液化的結(jié)果；
（5）乙醇易溶于水，據(jù)此解答；
（6）根據(jù)乙烯的不飽和性，能與Br2發(fā)生加成反應(yīng)作答。
【詳解】
（1）儀器a的名稱為分液漏斗，
故答案為分液漏斗；
（2）關(guān)閉止水夾c，由儀器a向儀器b中加水，若分液漏斗中液面始終高于圓底燒瓶中的液面，而不下落，則證明裝置A不漏氣，
故答案為分液漏斗中液面始終高于圓底燒瓶中的液面（或分液漏斗中液體不能順利流下）；
（3）鹵代烴在堿性醇溶液加熱條件下發(fā)生了消去反應(yīng)，生成不飽和烯烴，反應(yīng)為故答案為；
（4）若出現(xiàn)了較多的油狀液體，則說(shuō)明溴乙烷蒸氣冷卻液化的較多，為減少油狀液體的析出，可采取將伸出燒瓶外的導(dǎo)管換成長(zhǎng)導(dǎo)管的措施，
故答案為將伸出燒瓶外的導(dǎo)管換成長(zhǎng)導(dǎo)管；
（5）B中的水用于吸收揮發(fā)出來(lái)的乙醇，目的是防止乙醇和高錳酸鉀反應(yīng)，干擾實(shí)驗(yàn)，
故答案為除去揮發(fā)出來(lái)的乙醇；
（6）檢驗(yàn)乙烯除用KMnO4酸性溶液外還可選用的試劑為溴水或溴的四氯化碳溶液；乙烯也能使溴水或者溴的四氯化碳溶液褪色，因裝置B中盛裝的是水，目的是防止乙醇和高錳酸鉀反應(yīng)，而溴與乙醇不反應(yīng)，所以無(wú)須用裝置B，
故答案為溴水或溴的四氯化碳溶液；否。
6．MnO2+4HCl(濃)MnCl2+C12↑+2H2O 2Cl2+SiSiCl4 平衡氣壓 濃硫酸 干燥氯氣 四氯化硅沸點(diǎn)低，需冷凝收集 )2C12+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O
【分析】
依據(jù)題中信息可知A為氯氣發(fā)生裝置，B、C為氯氣的凈化裝置，D中發(fā)生反應(yīng)2Cl2+SiSiCl4，生成的四氯化硅用E收集，四氯化硅接觸水會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，裝置F中為干燥劑，可防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，B中為飽和食鹽水將氯化氫氣體除去，C應(yīng)為濃硫酸除水，由表中數(shù)據(jù)可知四氯化硅沸點(diǎn)較低，用冷卻液可得到液態(tài)四氯化硅。
【詳解】
(1)裝置A用于制備氯氣，實(shí)驗(yàn)室利用濃鹽酸和二氧化錳加熱制備氯氣，則其中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+C12↑+2H2O；D中是Si與氯氣在加熱條件下反應(yīng)生成四氯化硅，則D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Cl2+SiSiCl4。
(2)A中g(shù)管可以使分液漏斗和圓底燒瓶壓強(qiáng)相等，便于液體順利流下；生成的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，首先利用飽和食鹽水除去氯化氫，最后干燥氯氣，則裝置C中的試劑是濃硫酸，作用是干燥氯氣。
(3)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知四氯化硅沸點(diǎn)低，因此裝置E中的h瓶需要冷卻的理由是冷凝收集四氯化硅。
(4)過(guò)量的氯氣可以用石灰乳來(lái)處理，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2C12+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。
7．防倒吸 取少量固體溶于水，加入氯化鋇溶液，若生成沉淀，則含有硫酸鈉 堿石灰 油浴可以在210～220oC下進(jìn)行，水浴不能達(dá)到這樣的溫度 2Na+2NH3=2NaNH2+H2 D
【詳解】
I．(1) BD為安全瓶，BD作用是防止倒吸，故答案為：防倒吸；
(2) Na2S2O3在空氣中易被氧化而變質(zhì)是否生成Na2SO4，取取少量固體溶于水，加入氯化鋇溶液，若生成沉淀，則含有硫酸鈉，故答案為：取少量固體溶于水，加入氯化鋇溶液，若生成沉淀，則含有硫酸鈉；
II．(3) 生成的氨氣中含有水蒸氣，需要干燥，則裝置B中盛放的藥品為堿石灰，故答案為：堿石灰；
(4) 由于制備NaN3的反應(yīng)需要在210~?220°C下進(jìn)行，水浴不能達(dá)到這樣的溫度，所以實(shí)驗(yàn)中使用油浴而不用水浴，故答案為：油浴可以在210～220oC下進(jìn)行，水浴不能達(dá)到這樣的溫度；
(5) 氨氣與熔融的鈉反應(yīng)生成NaNH2 ，根據(jù)原子守恒可知還有氫氣生成，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na+2NH3=2NaNH2+H2，故答案為：2Na+2NH3=2NaNH2+H2；
(6) N2O可由NH4NO4(熔點(diǎn)為169.6°C)在240°C下分解制得，由于在該溫度下硝酸銨已熔化，同時(shí)為避免液體倒流引起試管炸裂因此選擇的氣體發(fā)生裝置是裝置D，故答案為：D。
8． 分液漏斗 Fe+2H+=Fe2++H2↑ 趕走空氣中的O2，提供H2還原性氛圍 關(guān)閉K1，打開(kāi)K2、K3 C中液體進(jìn)入d中，d產(chǎn)生白色沉淀 增大溶液的酸性
【分析】
氫氧化亞鐵具有還原性，很容易被空氣中氧氣氧化為氫氧化鐵，為了制得Fe(OH)2沉淀，在制取過(guò)程中要避免和空氣接觸，該實(shí)驗(yàn)中：在儀器c中實(shí)施鐵和硫酸反應(yīng)，利用反應(yīng)中生成的氫氣趕走空氣，在還原性氛圍中，將c中生成的硫酸亞鐵溶液排入d中，和氫氧化鈉溶液反應(yīng)制備白色的Fe(OH)2沉淀。
【詳解】
(1) 反應(yīng)中，F(xiàn)e(NO3)3 是還原劑，鐵元素化合價(jià)從+3升高到+6，升3，Cl2是氧化劑，氯元素化合價(jià)從0降低到-1，降低了1，按得失電子數(shù)守恒、元素質(zhì)量守恒得配平的化學(xué)方程式為：2Fe(NO3)3 +16NaOH +3Cl2 =2Na2FeO4+6NaNO3+6NaCl +8H2O，則電子轉(zhuǎn)移方向和數(shù)目：或者。
(2) ①由構(gòu)造知，儀器a的名稱是分液漏斗。
②裝置c中鐵屑與稀H2SO4反應(yīng)生成硫酸亞鐵溶液和氫氣，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式Fe+2H+=Fe2++H2↑。氫氧化亞鐵能夠被空氣中氧氣氧化為氫氧化鐵，為了制得Fe(OH)2沉淀，在制取過(guò)程中要避免和空氣接觸，故反應(yīng)中生成的氫氣的作用是：趕走空氣，提供還原性氛圍。
③為了制得Fe(OH)2沉淀，在儀器b中產(chǎn)生均勻氣泡后，需要利用生成氫氣的壓強(qiáng)將c中生成的硫酸亞鐵溶液排入d，和氫氧化鈉溶液中反應(yīng)制備白色的Fe(OH)2沉淀，故操作是關(guān)閉K1，打開(kāi)K2、K3，則c、d中可能出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：c中液體進(jìn)入d中，d產(chǎn)生白色沉淀。
(3)由實(shí)驗(yàn)可知，其余條件均相同時(shí)，容易中氫離子濃度大、酸性強(qiáng)則反應(yīng)速率快，由此可知：促使該氧化還原反應(yīng)快速發(fā)生，可采取的措施是增大溶液的酸性。
9．2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 濃硫酸 裝置C中充滿黃綠色的氣體 防止FeCl3堵塞玻璃導(dǎo)管 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 堿石灰
【分析】
本實(shí)驗(yàn)利用高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)在無(wú)加熱情況下制氯氣，制取的氯氣經(jīng)Ｂ中濃硫酸干燥后，通入Ｃ與鐵反應(yīng)，Ｃ中的玻璃絲是防止堵塞，Ｄ中干燥劑可防止防止水蒸氣進(jìn)人裝置C，最后氯氣有毒，要用氫氧化鈉溶液吸收；
【詳解】
(1)高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣的離子方程式為：；
(2)裝置B是除去氯氣中的水蒸氣，故其中的試劑是濃硫酸；
(3)當(dāng)裝置C中充滿黃綠色的氣體時(shí)，說(shuō)明裝置中的空氣已除干凈，故可以點(diǎn)燃裝置C處的酒精燈進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；
(4)FeCl3遇冷會(huì)凝結(jié)成固體，裝置C中玻璃絲的作用是防止FeCl3堵塞玻璃導(dǎo)管。
(5)裝置E是用NaOH溶液除去尾氣中的Cl2，故其離子方程式為；
(6)裝置D是防止水蒸氣進(jìn)人裝置C，裝置E是除去尾氣中的Cl2，堿石灰可以同時(shí)替代兩者的作用。
10．N2+3H22NH3 c CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑ 飽和碳酸氫鈉 過(guò)濾 NH3（氨） CO2（二氧化碳） g 60%
【分析】
⑴工業(yè)合成氨是氫氣和氮?dú)夥磻?yīng)生成氨氣。

⑵碳酸氫銨、氯化鈉易溶于水，因碳酸氫鈉的溶解度相對(duì)較小。
⑶①甲中發(fā)生反應(yīng)是碳酸鈣和鹽酸反應(yīng)生成氯化鈣、二氧化碳和水；②乙裝置中主要是除掉揮發(fā)出的HCl雜質(zhì)；③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，從溶液中分離出NaHCO3晶體。
⑷①為提高二氧化碳在此反應(yīng)溶液中被吸收的程度，實(shí)驗(yàn)時(shí)，先通入氨氣形成飽和溶液，氨氣極易溶于水，要注意防倒吸，再通入二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)；②裝置c目的是除去雜質(zhì)，堿石灰不能除掉氨氣，濃硫酸是液體，不能裝在干燥管中，無(wú)水氯化鈣與氨氣反應(yīng)；③先根據(jù)NaCl～NaHCO3，得到理論生成NaHCO3質(zhì)量，再計(jì)算NaHCO3的產(chǎn)率。
【詳解】
⑴工業(yè)合成氨是氫氣和氮?dú)夥磻?yīng)生成氨氣，其化學(xué)反應(yīng)方程式N2+3H22NH3；故答案為：N2+3H22NH3。
⑵碳酸氫銨、氯化鈉易溶于水，因碳酸氫鈉的溶解度相對(duì)較小，因此碳酸氫銨與飽和食鹽水反應(yīng)生成碳酸氫鈉和氯化銨，溶液中析出碳酸氫鈉；故答案為：c。
⑶①甲中發(fā)生反應(yīng)是碳酸鈣和鹽酸反應(yīng)生成氯化鈣、二氧化碳和水，其離子方程式CaCO3+ 2H+ = Ca2++H2O+CO2↑；故答案為：CaCO3+2H+ = Ca2++H2O+CO2↑。
②乙裝置中主要是除掉揮發(fā)出的HCl雜質(zhì)，因此用飽和碳酸氫鈉溶液除HCl；故答案為：飽和碳酸氫鈉。
③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，從溶液中分離出NaHCO3晶體，因此分離出NaHCO3晶體的操作是過(guò)濾；故答案為：過(guò)濾。
⑷①為提高二氧化碳在此反應(yīng)溶液中被吸收的程度，實(shí)驗(yàn)時(shí)，先通入氨氣形成飽和溶液，氨氣極易溶于水，要注意防倒吸，再通入二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)，因此先從a管通入NH3氣體，再?gòu)腷管中通入CO2氣體；故答案為：NH3(氨)；CO2(二氧化碳)。
②裝置c目的是除去雜質(zhì)，堿石灰不能除掉氨氣，濃硫酸是液體，不能裝在干燥管中，無(wú)水氯化鈣與氨氣反應(yīng)，因此c中的試劑為無(wú)水氯化鈣；故答案為：g。
③若該同學(xué)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，所用飽和食鹽水中含NaCl的質(zhì)量為5.85g，根據(jù)NaCl～NaHCO3，得到理論生成NaHCO3質(zhì)量為，實(shí)驗(yàn)后得到干燥的NaHCO3晶體的質(zhì)量為5.04g，則NaHCO3的產(chǎn)率為；故答案為：60%。
11．氣密性 長(zhǎng)頸漏斗 淺綠 Fe + 2Fe3+=3Fe2+ 不含 吸收H2S 氫氣 9.12
【分析】
根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)裝置分析相關(guān)反應(yīng)及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象；根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)及常見(jiàn)離子的檢驗(yàn)方法分析解答；
【詳解】
（1）該實(shí)驗(yàn)中有氫氣生成，所以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前需檢查整套裝置的氣密性；根據(jù)圖示儀器構(gòu)造分析，裝置甲中儀器A的名稱是長(zhǎng)頸漏斗；鐵和稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，所得溶液呈淺綠色，故答案為：氣密性；長(zhǎng)頸漏斗；淺綠；
（2）還原生成Fe2+，離子方程式為Fe + 2Fe3+=3Fe2+，故答案為：Fe + 2Fe3+=3Fe2+；
（3）Fe3+結(jié)合SCN-會(huì)生成紅色物質(zhì)，溶液顏色無(wú)明顯變化，說(shuō)明A中溶液不含，故答案為：不含；
（4）氣體呈酸性，裝置乙中溶液的主要作用是吸收H2S，裝置丙中集氣瓶收集到的氣體主要是反應(yīng)生成的氫氣，故答案為：吸收H2S，氫氣；
（5）廢鐵屑中單質(zhì)鐵的物質(zhì)的量為n(Fe)=，n(H2SO4)=0.02L×3.0mol/L=0.06mol，根據(jù)反應(yīng)Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑得，硫酸不足，則m(FeSO4)=152g/mol×0.06mol=9.12g，故答案為：9.12。
12．分液漏斗 MnO2 + 4H+ + 2Cl－ Mn2+ + Cl2↑ + 2H2O 飽和食鹽水 冷凝二氧化氯 Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl 2OH－ ＋ Cl2 = ClO－ ＋Cl－ ＋ H2O 趁熱過(guò)濾 H2O2 + 2H++ 2ClO3－= 2ClO2 + 2H2O + O2↑ ClO2 + e－ = ClO2－
【分析】
(1)看圖得出儀器a的名稱，裝置A是二氧化錳和濃鹽酸加熱反應(yīng)生成氯氣、氯化錳和水。

(2)試劑X是除掉HCl氣體。
(3)二氧化氯(ClO2)沸點(diǎn)為11.0℃，因此得裝置D中冰水的主要作用，裝置D內(nèi)發(fā)生反應(yīng)是氯氣與固體亞氯酸鈉生成二氧化氯。
(4)裝置E中主要是氯氣的尾氣處理。
(5)由于＜38℃是以NaClO2·3H2O晶體，操作要注意不能低于38℃。
(6)①H2O2 、H+與ClO3－反應(yīng)得到ClO2。
②左邊為ClO2反應(yīng)生成ClO2－，得到電子，發(fā)生還原反應(yīng)。
【詳解】
(1)儀器a的名稱為分液漏斗，裝置A是二氧化錳和濃鹽酸加熱反應(yīng)生成氯氣、氯化錳和水，其反應(yīng)的離子方程式為MnO2 + 4H+ + 2Cl－ Mn2+ + Cl2↑ + 2H2O；故答案為：分液漏斗；MnO2 + 4H+ + 2Cl－ Mn2+ + Cl2↑ + 2H2O。
(2)試劑X是除掉HCl氣體，因此用飽和食鹽水；故答案為：飽和食鹽水。
(3)二氧化氯(ClO2)沸點(diǎn)為11.0℃，因此裝置D中冰水的主要作用是冷凝二氧化氯。裝置D內(nèi)發(fā)生反應(yīng)是氯氣與固體亞氯酸鈉生成二氧化氯，其化學(xué)方程式為Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl；故答案為：冷凝二氧化氯；Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl。
(4)裝置E中主要是氯氣的尾氣處理，其反應(yīng)的離子方程式為：2OH－ ＋ Cl2 = ClO－ ＋Cl－ ＋ H2O；故答案為：2OH－ ＋ Cl2 = ClO－ ＋Cl－ ＋ H2O。
(5)利用NaClO2溶液制得NaClO2晶體的操作步驟：由于＜38℃是以NaClO2·3H2O晶體，因此55℃蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過(guò)濾、38～60℃的溫水洗滌、低于60℃干燥；故答案為：趁熱過(guò)濾。
(6)①酸性條件下雙氧水與NaClO3反應(yīng)，則反應(yīng)的離子方程式為H2O2 + 2H++ 2ClO3－= 2ClO2 + 2H2O + O2↑。
②如圖所示為直接電解氯酸鈉、自動(dòng)催化循環(huán)制備高純ClO2的實(shí)驗(yàn)。左邊為ClO2反應(yīng)生成ClO2－，得到電子，發(fā)生還原反應(yīng)，其為陰極，其電極反應(yīng)式為ClO2 + e－ = ClO2－；故答案為：ClO2 + e－ = ClO2－。
13．溫度計(jì) 防止倒吸 使葡萄糖酸充分反應(yīng)，提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率 不能 氯化鈣與葡萄糖酸不反應(yīng) 趁熱過(guò)濾 降低葡萄糖酸鈣的溶解度，有利于其析出 D
【分析】
葡萄糖中加入3%的溴水并且加熱，發(fā)生反應(yīng)C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr，得到葡萄糖酸和HBr，加入過(guò)量碳酸鈣并加熱，發(fā)生反應(yīng)2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→(C6H11O7)2?Ca?(葡萄糖酸鈣)+H2O+CO2、CaCO3+2HBr=CaBr2+CO2↑+H2O，趁熱過(guò)濾，然后加入乙醇得到葡萄糖酸鈣懸濁液，過(guò)濾、洗滌、干燥得到葡萄糖酸鈣，據(jù)此進(jìn)行分析。
【詳解】
(1)①根據(jù)流程可知溴水氧化葡萄糖時(shí)需要控制溫度為55℃，所以還需要溫度計(jì)；
②倒置的漏斗可以起到防止倒吸的作用；
(2)CaCO3固體需有剩余，可使葡萄糖酸充分反應(yīng)，提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率，符合強(qiáng)酸制弱酸原理，以確保葡萄糖酸完全轉(zhuǎn)化為鈣鹽；
(3)鹽酸為強(qiáng)酸，酸性比葡萄糖酸強(qiáng)，氯化鈣不能與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣，所以不宜用CaCl2替代CaCO3；
(4)根據(jù)表格中葡萄糖酸鈣的溶解度與溫度可知葡萄糖酸鈣冷卻后會(huì)結(jié)晶析出，應(yīng)趁熱過(guò)濾；
(5)葡萄糖酸鈣在乙醇中的溶解度是微溶，可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣的析出；
(6)利用水可以將無(wú)機(jī)雜質(zhì)溶解除掉，同時(shí)利用葡萄糖酸鈣在乙醇中的微溶，減少葡萄糖酸鈣的損失，所以應(yīng)選“乙醇—水的混合溶液”進(jìn)行洗滌。
14．Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑ 冷水 生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑 C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入B中使NOSO4H水解 2 5 16H+ 2 10CO2↑ 8 溶液恰好由粉紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù) 92.02%
【分析】
該實(shí)驗(yàn)中A裝置制取SO2，實(shí)驗(yàn)室常用濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)制取二氧化硫，裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應(yīng)制得NOSO4H，為減少濃硝酸的揮發(fā)，應(yīng)盡量降低體系溫度，裝置C處理未反應(yīng)的二氧化硫和揮發(fā)出的HNO3。
【詳解】
(1)實(shí)驗(yàn)室利用亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)制取SO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，故答案為：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；
(2)①為減少濃硝酸的揮發(fā)，應(yīng)盡量降低體系溫度，故使用冷水浴，故答案為：冷水；
②影響反應(yīng)速率的主要因素有濃度、溫度、催化劑，該反應(yīng)中溫度變化不大，而濃度隨反應(yīng)進(jìn)行會(huì)減小，所以可以使速率加快的因素只能是催化劑，故答案為：生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑；
(3)NOSO4H遇水分解，裝置C中的水蒸氣有可能進(jìn)入B使NOSO4H水解導(dǎo)致產(chǎn)率降低，故答案為：C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入B中使NOSO4H水解；
(4))①酸溶液中高錳酸鉀和草酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成二氧化碳，錳元素化合價(jià)+7價(jià)降低到+2價(jià)，電子轉(zhuǎn)移5e-，碳元素化合價(jià)+3價(jià)變化為+4價(jià)，電子轉(zhuǎn)移e-，電子守恒、原子守恒、電荷守恒配平得到離子方程式：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，故答案為：2；5；16H+；2；10CO2；8；
②用0.2500mol?L-1草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的高錳酸鉀溶液，溶液顏色變化是紫紅色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘不變說(shuō)明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，故答案為：溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘不恢復(fù)；
③根據(jù)反應(yīng)2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O可知存在數(shù)量關(guān)系：2MnO4-~5C2O42-，所以剩余的n(MnO4-)==0.002mol，則與NOSO4H反應(yīng)的n(MnO4-)=0.1000mol·L-1×0.060L-0.002mol=0.004mol，根據(jù)反應(yīng)2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知存在數(shù)量關(guān)系2KMnO4~5NOSO4H，所以n(NOSO4H)=0.004mol=0.01mol，所以亞硝酰硫酸的純度=，故答案為：92.02%。
【點(diǎn)睛】
實(shí)驗(yàn)室制取二氧化硫用濃硫酸而不用稀硫酸為了防止二氧化硫溶于水；影響反應(yīng)速率的主要因素有濃度、溫度、催化劑(壓強(qiáng)是否影響速率還是要看壓強(qiáng)的改變是否改變了濃度)，所以當(dāng)速率發(fā)生變化時(shí)先從這三個(gè)方面考慮。
15．球形冷凝管 水浴加熱 ＋NaOH＋O2 ＋2H2O 保護(hù)羥基不被氧化 A 將鹽酸揮發(fā)和多余的水份，便于結(jié)晶 甲苯 81.97%
【詳解】
(1)根據(jù)圖中信息得到儀器X的名稱是球形冷凝管，裝置1調(diào)控溫度至70℃，因此采用的加熱方式是水浴加熱；故答案為：球形冷凝管；水浴加熱。
(2) 對(duì)甲基苯酚液相催化氧化法(甲醇為溶劑)，因此制取的化學(xué)方程式為＋NaOH＋O2 ＋2H2O，氧氣具有氧化性，NaOH主要和酚羥基反應(yīng)生成酚鈉，保護(hù)羥基不被氧氣氧化，故答案為：＋NaOH＋O2 ＋2H2O；保護(hù)羥基不被氧化。
(3)冷凝水的方向是“下進(jìn)上出”，因此裝置2中的進(jìn)水口為A，由于所得濾液用鹽酸酸化至pH=6，因此加熱蒸發(fā)的目的是將鹽酸揮發(fā)和多余的水份，便于結(jié)晶；故答案為：A；將鹽酸揮發(fā)和多余的水份，便于結(jié)晶。
(4)根據(jù)圖中信息，回收率和純度得到重結(jié)晶時(shí)選用的最佳溶劑是甲苯；故答案為：甲苯。
(5)根據(jù)～，4.32g對(duì)甲基苯酚理論上得到PHBA質(zhì)量為，本實(shí)驗(yàn)中PHBA的產(chǎn)率為；故答案為：81.97%。

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