?常見有機(jī)物制備工藝
填空題（共15題）
1．溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置及有關(guān)數(shù)據(jù)中如圖：


苯
溴
溴苯
密度/(g·cm-3)
0.88
3.10
1.50
沸點(diǎn)/℃
80
59
156
水中溶解性
微溶
微溶
微溶
按下列合成步驟回答問題：
(1)在裝置a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在裝置b中小心加入4.0 mL液溴。向裝置a中滴入幾滴液溴，有白霧產(chǎn)生。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置b的名稱_______ ，裝置c的作用_______ 。在該實(shí)驗(yàn)中，a中發(fā)生的反應(yīng)方程式_______。
(2)液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：
①向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。加入NaOH溶液時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)_______。
③設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)：在c和d中間增加裝有_______(填化學(xué)式)的洗氣瓶。
(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯，要進(jìn)一步提純，還需要進(jìn)行的操作是_______。
2．已二酸是合成尼龍-66的主要原料之一、實(shí)驗(yàn)室合成己二酸的原理、相關(guān)數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)步驟及裝置示意圖如下：
原理：+8HNO3+
相關(guān)數(shù)據(jù)：
物質(zhì)
密度/g·cm–3
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
溶解性
相對(duì)分子質(zhì)量
環(huán)已醇
0.962
25.9
160.8
可溶于水、乙醇、苯
100
己二酸
1.360
152
337.5
微溶于冷水，易溶于熱水、乙醇，不溶于苯
146
實(shí)驗(yàn)裝置：

實(shí)驗(yàn)步驟：
I.在三口燒瓶中加入16mL50%的硝酸(稍過量)，再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL環(huán)己醇。
Ⅱ.預(yù)熱三口燒瓶至50℃左右，再緩慢滴加5～6滴環(huán)己醇，搖動(dòng)三口燒瓶，觀察到有紅棕色氣體放出時(shí)再慢慢滴加剩下的環(huán)己醇，維持反應(yīng)溫度在60℃～65℃之間。
Ⅲ.當(dāng)環(huán)己醇全部加入后，控制溫度80℃～90℃約10min，直至無紅棕色氣體生成為止。
IV.趁熱將反應(yīng)液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，抽濾收集析出的晶體、洗滌得粗產(chǎn)品。
V.粗產(chǎn)品經(jīng)提純后稱重為5.7g。
(1)裝置中儀器b的名稱為___________，NaOH溶液的作用是___________。
(2)該實(shí)驗(yàn)最好采取___________(填“直接加熱”或“水浴加熱”)的方式進(jìn)行控溫。
(3)步驟IV中洗滌析出的己二酸晶體的目的是___________，洗滌的最佳方式是___________(填序號(hào))。
a.依次用熱水和苯洗滌b.依次用冷水和乙醇洗滌
c.依次用冷水和苯洗滌d.依次用熱水和乙醇洗滌
(4)步驟V粗產(chǎn)品可用___________法進(jìn)一步提純(填實(shí)驗(yàn)操作名稱)。本實(shí)驗(yàn)所得到的己二酸產(chǎn)率為___________(計(jì)算結(jié)果精確到0.1%)。
(5)寫出己二酸與對(duì)苯二甲醇()合成高分子化合物的化學(xué)反應(yīng)方程式：___________。
3．某化學(xué)小組依據(jù)實(shí)驗(yàn)室制備乙烯的原理，利用如圖裝置，用環(huán)己醇制備環(huán)己烯(不考慮副反應(yīng))。請(qǐng)回答下列問題：


已知：I.+H2O
Ⅱ.相關(guān)有機(jī)物的物理性質(zhì)如下：

密度()
熔點(diǎn)／
沸點(diǎn)/
溶解性
環(huán)己醇
0.96
25
161
能溶于水
環(huán)己烯
0.81
-103
83
難溶于水
(1)制備粗品：
將環(huán)已醇加入試管A中，再加入濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是___________。
②試管C置于冰水浴中的目的是___________。
(2)制備精品：
①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置后，環(huán)己烯在___________(填“上層”、“下層”或“不分層”)，分離后再用___________(填標(biāo)號(hào))洗滌可得較純凈的環(huán)己烯樣品。
a.溶液 b.稀 c.飽和溶液
②將較純凈環(huán)己烯樣品按如圖裝置蒸餾，冷卻水應(yīng)從___________口(填“d”或“e”)進(jìn)入。
③收集產(chǎn)品時(shí)，控制的溫度應(yīng)在___________左右，實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，試分析可能的原因是___________(填標(biāo)號(hào))。
a.蒸餾時(shí)從開始收集產(chǎn)品
b.環(huán)己醇的實(shí)際用量多了
c.制備粗品時(shí)環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出
(3)若最終收集到環(huán)己烯產(chǎn)品，則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為___________％(精確到小數(shù)點(diǎn)后1位)。
4．醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：

合成反應(yīng)：+H2O
可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

相對(duì)分子質(zhì)量
密度/(g·cm-3)
沸點(diǎn)/℃
溶解性
環(huán)己醇
100
0.9618
161
微溶于水
環(huán)己烯
82
0.8102
83
難溶于水
在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。
分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5％碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)已烯10g。
請(qǐng)回答下列問題：
(1)裝置b的名稱是___________。
(2)加入碎瓷片的作用是___________，如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是(填正確答案標(biāo)號(hào))___________。
A．立即補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加 C．不需補(bǔ)加 D．重新配料
(3)分液漏斗在使用前須清洗干凈并___________；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的___________(填“上口倒出”或“下口放出”)
(4)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為___________。
(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是___________。
(6)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)已烯產(chǎn)率是有___________。
5．某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置(如圖)，以環(huán)己醇制備環(huán)己烯。
已知：+H2O

密度(g·cm-3)
熔點(diǎn)(℃)
沸點(diǎn)(℃)
溶解性
環(huán)己醇
0.96
25
161
能溶于水
環(huán)己烯
0.81
-103
83
難溶于水

(1)制備
將12.5 mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入1 mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。A中碎瓷片的作用是___________，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是___________。
(2)提純
環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在___________層(填“上”或“下”)，分液后用___________(填編號(hào))洗滌。
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
(3)再將環(huán)己烯按如圖裝置蒸餾，冷卻水從g口進(jìn)入。蒸餾時(shí)要加入生石灰，目的是___________。

(4)以下區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的方法，合理的是___________。
a．用酸性高錳酸鉀溶液 b．用金屬鈉 c．測(cè)定沸點(diǎn)
6．1，2-二溴乙烷常用作殺蟲劑，某同學(xué)用如圖裝置制備1，2-二溴乙烷。已知：1，2 一二溴乙烷的沸點(diǎn)為131℃，熔點(diǎn)為9.3℃。

實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ、按圖示連接裝置，先將C與D連接處斷開，再對(duì)裝置A中粗砂加熱，待溫度升到150 ℃左右時(shí)，連接C與D，并迅速將A 內(nèi)反應(yīng)溫度升溫至160～180 ℃，從滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和濃硫酸混合液，裝置D試管中裝有6.0 mL 10 mol/L Br2的CCl4溶液，待Br2的CCl4溶液褪色后，進(jìn)行1，2 一二溴乙烷的純化。
完成下列填空：
(1)反應(yīng)前裝置A中加入少量粗砂目的是____________________________。
(2)裝置B的作用是___________________________________。
(3)先將C與D連接處斷開的原因是___________________________________。
(4)裝置D的燒杯中需加入冷卻劑，下列冷卻劑合適的為________。
a.冰水混合物 b.5℃的水 c.10℃的水
Ⅱ、1，2 一二溴乙烷的純化
步驟①：冷卻后，把裝置 D 試管中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用 1％的氫氧化鈉水溶液洗滌。
步驟②：用水洗至中性。
步驟③：“向所得的有機(jī)層中加入適量無水氯化鈣，過濾，轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中蒸餾，收集130～132℃的餾分，得到產(chǎn)品7.896 g。
(5)步驟①中加入 1％的氫氧化鈉水溶液時(shí)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________。
(6)步驟③中加入無水氯化鈣的作用為_________________________。該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為_____________。
7．苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化制備苯甲酸，反應(yīng)原理如下：
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→+KCl
實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量為122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)，溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
(1)操作Ⅰ為_______，需要用到的主要玻璃儀器為_______；操作Ⅱ?yàn)開______。無色液體A是_______。(寫名稱)
(2)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，該同學(xué)推測(cè)固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確，請(qǐng)將相關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作或?qū)嶒?yàn)現(xiàn)象填寫下列空格中。
①將白色固體B加入水中，加熱溶解，_______，_______，得到白色晶體和無色溶液；
②取少量濾液于試管中，_______，會(huì)生成白色沉淀，表明濾液含Cl-。
③取干燥白色晶體，_______，表明白色晶體是苯甲酸。
8．某化學(xué)小組采用下圖所示的裝置，用環(huán)己醇制備環(huán)己烯。
已知：+H2O

相對(duì)分子質(zhì)量
密度/g ? cm-3
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
溶解性
環(huán)己醇
100
0.96
25
161
能溶于水
環(huán)己烯
82
0.81
-103
83
難溶于水

(1)制備粗品： 將12.5 mL環(huán)己醇與1mL濃硫酸加入試管A中，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。
①在試管中混合環(huán)已醇和濃硫酸操作時(shí)，加入藥品的先后順序?yàn)開_____。
②如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_____(填字母)。
A．立即補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加 C．不需補(bǔ)加 D．重新配料
③將試管C置于冰水中的目的是_______。
(2)制備精品
①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。向粗品中加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在___________層(填“上”或“下”)，分液后用___________(填字母)洗滌。
a.酸性KMnO4溶液 b.稀硫酸 c.Na2CO3溶液
②再將提純后的環(huán)己烯按如圖所示裝置進(jìn)行蒸餾。圖中儀器a 的名稱是___________，實(shí)驗(yàn)中冷卻水從___________(填字母)口進(jìn)入。蒸餾時(shí)要加入生石灰，目的是___________。

9．氯苯是染料、醫(yī)藥、有機(jī)合成的中間體，是重要的有機(jī)化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室制取氯苯的裝置如圖所示(加熱和固定儀器的裝置已略去)。

回答下列問題：
(1)如果用a和b儀器組合成制取氯氣的裝置，反應(yīng)無需加熱，則a儀器中的固體反應(yīng)物可以是___________(填序號(hào))。
A．MnO2 B．KMnO4 C．K2Cr2O7
(2)儀器c的名稱是___________。
(3)制取氯苯的化學(xué)方程式為___________。
(4)儀器d中的反應(yīng)完成后，工業(yè)上要進(jìn)行水洗、堿洗及食鹽干燥，才能蒸餾。堿洗之前要進(jìn)行水洗，其目的是___________。
(5)工業(yè)生產(chǎn)中苯的流失情況如表所示：
項(xiàng)目
二氯苯
氯化尾氣
蒸氣
成品
不確定苯耗
合計(jì)
苯流失量/(kg·t-1)
11.7
5.4
20.8
2.0
49.3
89.2
則10 t苯可制得成品氯苯___________t。(列出計(jì)算式即可。氯苯和苯的相對(duì)分子質(zhì)量分別是112.5和78)
10．硝基苯是重要的化工原料，用途廣泛。
I．制備硝基苯的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：+HO-NO2+H2O
II．可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：
物質(zhì)
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
密度(20℃)/g·cm-3
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
難溶于水
濃硝酸
___________
83
1.4
易溶于水
濃硫酸
___________
338
1.84
易溶于水
III．制備硝基苯的反應(yīng)裝置圖如下：

IV．制備、提純硝基苯的流程如下：

請(qǐng)回答下列問題：
(1)配制混酸時(shí)，應(yīng)在燒杯中先加入___________ ；反應(yīng)裝置中的長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管最好用___________代替(填儀器名稱)；恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是___________。
(2)步驟②中分離混合物獲得粗產(chǎn)品1的實(shí)驗(yàn)操作名稱是___________。
(3)最后一次水洗后分液得到粗產(chǎn)品2時(shí)，粗產(chǎn)品2應(yīng)___________ (填“a” 或“b”)。
a．從分液漏斗上口倒出 b．從分液漏斗下口放出
(4)粗產(chǎn)品1呈淺黃色，粗產(chǎn)品2為無色。粗產(chǎn)品1呈淺黃色的原因是___________。
(5)步驟④用到的固體D的名稱為___________。
(6)步驟⑤蒸餾操作中，錐形瓶中收集到的物質(zhì)為___________。
11．溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：


苯
溴
溴苯
密度/( g?cm?3)
0.88
3.10
1.50
沸點(diǎn)/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
按下列合成步驟回答問題：
(1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪薩______氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。其中儀器c為球形冷凝管，其作用是_______。裝置d可進(jìn)行尾氣處理；燒瓶中發(fā)生的有機(jī)反應(yīng)的方程式為_______。
(2)液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：
①向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。洗滌、分離有機(jī)和無機(jī)試劑，需要用到的玻璃儀器是_______。第一次水洗除去大部分的HBr；用NaOH溶液洗滌的作用是_______；第二次水洗除去NaOH；棕黃色的溴苯經(jīng)過提純后恢復(fù)為無色。
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾，再加入氯化鈣吸水。
(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)苯，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是_______(填入字母代號(hào))。
A．蒸餾 B．滲析 C．分液 D．萃取
12．已知溴乙烷(C2H5Br)是一種無色液體，沸點(diǎn)38.4℃，密度比水大，難溶于水，可溶于多種有機(jī)溶劑。有人設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置，來檢驗(yàn)反應(yīng)生成的氣體是否是乙烯。

(1)儀器a的名稱為___________。
(2)實(shí)驗(yàn)前應(yīng)檢測(cè)裝置A的氣密性：關(guān)閉止水夾c，由儀器a向儀器b中加水，若___________，則證明裝置A不漏氣。
(3)儀器b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________；反應(yīng)類型為___________；若將b中試劑改為氫氧化鈉水溶液，則b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。
(4)裝置A中產(chǎn)生的氣體通入裝置C之前要先通過裝置B，裝置B的作用為___________。檢驗(yàn)乙烯除用酸性KMnO4溶液外還可選用的試劑有___________(任填一種)，此時(shí)，是否還有必要將氣體先通過裝置B？___________(填“是”或“否”)。
(5)反應(yīng)開始一段時(shí)間后，在裝置B底部析出了較多的油狀液體，若想減少油狀液體的析出，可對(duì)裝置A作何改進(jìn)？___________(任填一種)
13．乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林()，是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥。實(shí)驗(yàn)室合成流程如圖：

查閱資料得以下信息：
阿司匹林：受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水；水楊酸(鄰羥基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水；醋酸酐[(CH3CO)2O]：無色透明液體，溶于水形成乙酸。請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問題：
(1)①書寫該流程中合成阿司匹林的反應(yīng)方程式：_______。
②合成阿司匹林時(shí)，下列幾種加熱方式中最合適的是_______。

③合成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥的原因是_______。
(2)提純粗產(chǎn)物中加入飽和 NaHCO3 溶液至沒有 CO2 產(chǎn)生為止，再抽濾。加入飽和 NaHCO3溶液的主要化學(xué)反應(yīng)方程式為_______。
(3)另一種改進(jìn)的提純方法，稱為重結(jié)晶提純法。

①最后步驟中洗滌劑最好選擇_______。
A．15%的乙醇溶液 B．NaOH 溶液 C．冷水 D．濾液
②圖中裝置在上述流程中肯定用不到的是_______，其中裝置C中的a名稱為_______。

14．水合肼(N2H4?H2O)作為一種化工原料，可合成發(fā)泡劑，其還原性隨酸性增強(qiáng)而減弱?，F(xiàn)以CO(NH2)2、NaClO-NaOH混合溶液制備水合肼，并測(cè)定其含量。

I．制取水合肼：控制反應(yīng)溫度，將A中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中充分反應(yīng)，加熱蒸餾三頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液，收集108℃~114℃餾分，為無色液體。
II．測(cè)定水合肼的含量：上述餾分冷卻后稱取4.00g，加入適量的NaHCO3固體，加水配成250mL溶液，取出25.00mL，用0.1000mol·L-1的I2溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：N2H4?H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，實(shí)驗(yàn)測(cè)得消耗I2溶液的平均值為 24.60mL。
回答下列問題：
(1)儀器B的名稱是_______。制備水合肼的生成物還有碳酸鈉和氯化鈉，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。
(2)制備過程中存在副反應(yīng)：N2H4?H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl，為提高產(chǎn)率，NaClO-NaOH混合溶液應(yīng)盛放在圖1的_______中(填儀器名稱)。蒸餾時(shí)判斷是否開始收集餾分，應(yīng)觀察溫度計(jì)_______(填“1”或“2”)的溫度顯示。
(3)測(cè)定時(shí)，I2溶液應(yīng)置于圖2所示的_______中(填“甲”或“乙”)，標(biāo)準(zhǔn)I2溶液呈黃色，滴定時(shí)若不外加指示劑，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______。

(4)滴定過程中，以下操作會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高的是_______(填標(biāo)號(hào))。
A．滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗 B．讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后俯視
C．錐形瓶中有少量蒸餾水 D．滴定前滴定管尖端有氣泡，滴定后氣泡消失
(5)滴定過程中，NaHCO3的作用是_______。產(chǎn)品中水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______。
15．溴乙烷是鹵代烴的代表，通過對(duì)溴乙烷的探究來掌握鹵代烴的性質(zhì)，可以達(dá)到舉一反三、觸類旁通的效果。
I.已知：NaBr+H2SO4(濃)NaHSO4+ HBr
CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O
溴乙烷的沸點(diǎn)38.4℃，實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷(CH3CH2Br)的裝置和步驟如下：
①檢查裝置的氣密性，向裝置圖所示的U形管和大燒杯中加入冰水；
②在圓底燒瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%濃硫酸，然后加入研細(xì)的13g溴化鈉和幾粒碎瓷片；
③小心加熱，使其充分反應(yīng)。請(qǐng)回答下列問題：

(1)為了更好的控制反應(yīng)溫度，除用圖示的小火加熱，更好的加熱方式是___________；
(2)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，能氧化還原性氣體HBr為Br2，導(dǎo)致U形管中粗制的溴乙烷呈棕黃色。為了除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)Br2，可選擇下列試劑中的：___________(填序號(hào))
A．Na2SO3溶液B．H2O C．CCl4
分離時(shí)所需的主要玻璃儀器是___________(填儀器名稱)；要進(jìn)一步制得純凈的溴乙烷，可用水洗，然后加入無水CaCl2，再進(jìn)行___________(填操作名稱)；
II.溴乙烷在不同溶劑中與NaOH可發(fā)生不同類型的反應(yīng)，生成不同的反應(yīng)產(chǎn)物。某同學(xué)依據(jù)溴乙烷的性質(zhì)，用圖實(shí)驗(yàn)裝置(鐵架臺(tái)、酒精燈略)驗(yàn)證取代反應(yīng)和消去反應(yīng)的產(chǎn)物，請(qǐng)你一起參與探究。

(1)在試管中加入5 mL 1 mol/L NaOH水溶液和5 mL溴乙烷，將試管如圖固定后，加熱。
①請(qǐng)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式___________；
②試管口安裝一長(zhǎng)導(dǎo)管的作用是___________；
(2)在試管中加入5 mL NaOH乙醇溶液和5 mL溴乙烷，將試管如圖固定后，加熱。為證明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中發(fā)生的是消去反應(yīng)，在設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案中，需要檢驗(yàn)的是___________，檢驗(yàn)的裝置如圖所示，在氣體通入酸性高錳酸鉀溶液前加一個(gè)盛水的試管，其作用是___________。

參考答案
1．恒壓滴液漏斗 冷凝回流 +Br2+HBr Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O CCl4 蒸餾
【分析】
實(shí)驗(yàn)考查苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)+Br2+HBr，由于液溴易揮發(fā)，故需用裝置c即球形冷凝管進(jìn)行冷卻回流，產(chǎn)生的HBr中還是混有少量的Br2，且由于Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故需先用CCl4除去HBr中的Br2，再用燒杯d中的溶液和硝酸酸化的硝酸銀反應(yīng)生成AgBr沉淀來檢驗(yàn)該反應(yīng)為取代反應(yīng)；這樣制得的溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反應(yīng)的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中，分液后然后加干燥劑可得到苯和溴苯的混合物，再利用二者沸點(diǎn)的差異進(jìn)行蒸餾來獲得純凈的溴苯。
【詳解】
(1)裝置b的名稱恒壓滴液漏斗 ，由于液溴易揮發(fā)，故需用裝置c即球形冷凝管進(jìn)行冷卻回流，裝置c的作用冷凝回流。在該實(shí)驗(yàn)中，苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)+Br2+HBr，a中發(fā)生的反應(yīng)方程式+Br2+HBr。故答案為：恒壓滴液漏斗；冷凝回流；+Br2+HBr；
(2)②NaOH溶液把未反應(yīng)的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中，加入NaOH溶液時(shí)發(fā)生Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，離子反應(yīng)Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O。故答案為：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；
③苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)生成的HBr被d中的NaOH溶液吸收生成NaBr，再由AgNO3檢驗(yàn)其中的Br-，但由于液溴具有強(qiáng)揮發(fā)性，且Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故需在通入d之前出去HBr中的Br2，可利用溴單質(zhì)極易溶于CCl4，CCl4難揮發(fā)的性質(zhì)，用CCl4來除去HBr中的Br2，在c和d中間增加裝有CCl4的洗氣瓶。故答案為：CCl4；
(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯，利用沸點(diǎn)不同，苯的沸點(diǎn)小，被蒸餾出，溴苯留在母液中，所以采取蒸餾的方法分離溴苯與苯。故答案為：蒸餾。
2．球形冷凝管 吸收NO、NO2，防止污染空氣 水浴加熱 除去和硝酸等雜質(zhì) c 重結(jié)晶 75.2％ ++(2n-1)H2O
【分析】
本題考查有機(jī)物的制備和提純，并且計(jì)算純度的能力。
【詳解】
(1)儀器b為球形冷凝管；根據(jù)反應(yīng)原理可知，反應(yīng)中有NO、N2O生成，故NaOH的作用為吸收NO、NO2，防止污染空氣；
(2)因?yàn)榉磻?yīng)控制溫度80℃～90℃，為使反應(yīng)均勻受熱，故采用水浴加熱的方法；
(3)步驟IV中洗滌析出的己二酸晶體的目的是除去和硝酸等雜質(zhì)；因?yàn)槲⑷苡诶渌?，易溶于熱水、乙醇，不溶于苯，故依次用冷水和苯洗滌除去己二酸中的和硝酸等雜質(zhì)；
(4)使用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純；根據(jù)題意參加反應(yīng)的環(huán)己醇的質(zhì)量為，則理論生成的己二酸的質(zhì)量為，故純度為；
(5)己二酸與對(duì)苯二甲醇()發(fā)生了酸脫羥基醇脫氫的縮聚反應(yīng)：+。
3．防止液體暴沸 降低溫度，使環(huán)己烯液化便于收集 上層 c e 83 c 83.3
【分析】
水浴裝置中環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯，環(huán)己烯在冰水浴中冷凝收集，據(jù)此分析答題。
【詳解】
(1)①液體中加入碎瓷片可防止液體在加熱時(shí)劇烈沸騰，防止液體暴沸，答案為：防止液體暴沸；
②試管C為收集環(huán)己烯的裝置，環(huán)己烯的熔點(diǎn)為-103℃，冰水浴時(shí)，可有利于收集環(huán)己烯，答案為：降低溫度，使環(huán)己烯液化便于收集；
(2)①環(huán)己烯的密度小于水，且不溶于水，與飽和食鹽水混合時(shí)，環(huán)己烯在溶液上層；其含有少量的酸性雜質(zhì)，可用飽和的碳酸鈉溶液吸收，答案為：上層；c；
②冷凝管的冷凝水的流向?yàn)橄逻M(jìn)上出，所以應(yīng)從e口入，答案為：e；
③環(huán)己烯蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，其沸點(diǎn)為83℃，則控制溫度為83℃左右；制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，則混有環(huán)己醇，答案為：c。
(3)環(huán)己醇的物質(zhì)的量為：，若最終收集到環(huán)己烯產(chǎn)品，則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為，答案為：83.3%。
4．直形冷凝管 防止暴沸 B 檢漏 上口倒出 干燥環(huán)已烯 61%
【分析】
在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，碎瓷片能防暴沸，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸，相當(dāng)于濃硫酸的稀釋，不能將環(huán)己醇倒入濃硫酸中；b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，在濃硫酸作催化劑條件下，環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯，根據(jù)二者沸點(diǎn)知，要想得到較純凈的環(huán)己烯，應(yīng)該控制餾出物的溫度不超過90℃；反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，氯化鈣作干燥劑，然后靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g，據(jù)此分析解題。
【詳解】
(1)根據(jù)圖示可知，裝置b的名稱是直形冷凝管，故答案為：直形冷凝管；
(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，因?yàn)闊o法判斷是否已經(jīng)達(dá)到液體的沸點(diǎn)，故應(yīng)該要冷卻后補(bǔ)加，故選B，
故答案為：防止暴沸；B；
(3) 由于分液漏斗有活塞開關(guān)，故使用前需要檢查是否漏液；分液過程中，由于環(huán)己烯的密度比水的密度小，故應(yīng)該從分液漏斗的上口倒出，故答案為：檢漏；上口倒出；
(4) 環(huán)己醇除了發(fā)生消去反應(yīng)，還可以發(fā)生分子間脫水生成，故答案為：；
(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是利用無水氯化鈣吸收產(chǎn)物中少量的水，干燥環(huán)己烯，故答案為：干燥環(huán)己烯；
(6) 環(huán)己醇的物質(zhì)的量==0.2mol，根據(jù)C原子守恒知，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量也是0.2mol，其質(zhì)量=0.2mol×82g/mol=16.4g，生成的本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率=×100%=61%，故答案為：61%。
5．防止暴沸 冷凝 上 c 與水反應(yīng)變?yōu)榉悬c(diǎn)高的離子化合物Ca(OH)2，以便獲得純凈的環(huán)己烯 bc
【詳解】
(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室制乙烯可知：在發(fā)生裝置A中加入碎瓷片的作用是防止液體混合物加熱時(shí)產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象；由于生成的環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃，要得到液態(tài)的環(huán)己烯，導(dǎo)管B除了具有導(dǎo)氣作用，還具有冷凝作用，便于環(huán)己烯的收集；
(2)根據(jù)表格信息可知：環(huán)己烯的密度比水小，并且難溶于水，所以加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯會(huì)浮在上層，可采用分液方法分離混合物；
環(huán)己烯中含有碳碳雙鍵，可以被KMnO4溶液氧化，稀H2SO4不能除去酸性雜質(zhì)，反而會(huì)引入新的酸性雜質(zhì)，只有Na2CO3溶液，不僅不能與環(huán)己烯反應(yīng)，而且還可以與酸性雜質(zhì)反應(yīng)，且可以溶解環(huán)己醇，故合理選項(xiàng)是c；
(3)再將環(huán)己烯按如圖裝置蒸餾，冷卻水從g口進(jìn)入。蒸餾時(shí)要加入生石灰，目的是使其中含有的少量雜質(zhì)H2O與CaO反應(yīng)產(chǎn)生熔沸點(diǎn)高的Ca(OH)2，以便獲得純凈的環(huán)己烯；
(4)a．環(huán)己烯與環(huán)己醇都能夠與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)使溶液褪色，因此不能進(jìn)行區(qū)別，a錯(cuò)誤；
b．金屬鈉能夠與環(huán)己醇反應(yīng)而不能與環(huán)己烯反應(yīng)，加入金屬鈉，觀察是否有氣體產(chǎn)生，若無氣體，則是精品，否則就是粗品，b正確；
c．根據(jù)混合物沒有固定的沸點(diǎn)，而純凈物有固定的沸點(diǎn)的規(guī)律，通過測(cè)定環(huán)己烯粗品和環(huán)己烯精品的沸點(diǎn)，也可判斷產(chǎn)品的純度，c正確；
故合理選項(xiàng)是bc。
6．防止暴沸 調(diào)節(jié)壓強(qiáng)，控制氣體流速 減少氣體流入D裝置，減少溴的揮發(fā) c Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O 干燥產(chǎn)品(除去產(chǎn)品中的水) 70%
【分析】
在裝置A中乙醇與濃硫酸混合加熱170°C發(fā)生消去反應(yīng)產(chǎn)生CH2=CH2和H2O，由于濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，在加熱時(shí)可能有一部分與乙醇發(fā)生氧化還原反應(yīng)，乙醇被氧化CO2等，濃硫酸被還原產(chǎn)生SO2氣體，裝置B的作用是安全瓶，防止氣流過大，裝置C是除去雜質(zhì)SO2、CO2，防止干擾CH2=CH2與溴的反應(yīng)，裝置D是冷卻收集制取的產(chǎn)品1，2-二溴乙烷，裝置E是尾氣處理，防止大氣污染，在1，2-二溴乙烷的凈化階段，第一步加入NaOH溶液是為了吸收剩余的Br2，第二步水洗是為了洗去NaOH溶液，第三步的無水氯化鈣用來干燥生成的1，2-?二溴乙烷，據(jù)此答題。
【詳解】
(1)反應(yīng)前裝置A中加入少量粗砂目的是防止液體混合物加熱時(shí)產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，故答案為：防止暴沸；
(2)裝置B可以適當(dāng)儲(chǔ)存部分氣體。B裝置中有一個(gè)導(dǎo)氣管，當(dāng)氣流過大時(shí)，水被壓入導(dǎo)氣管中，使氣體壓強(qiáng)減?。划?dāng)氣流過小時(shí)，錐形瓶中儲(chǔ)存的氣體又起到補(bǔ)充作用，故裝置B的作用是調(diào)節(jié)壓強(qiáng)，控制氣體流速，故答案為：調(diào)節(jié)壓強(qiáng)，控制氣體流速；
(3)實(shí)驗(yàn)前先將C與D連接處斷開目的是減少氣體流入D裝置，減少溴的揮發(fā)，故答案為：減少氣體流入D裝置，減少溴的揮發(fā)；
(4) 溴在常溫下易揮發(fā)，乙烯與溴反應(yīng)時(shí)放熱，溴更易揮發(fā)，冷卻可避免溴的大量揮發(fā)，故開始反應(yīng)時(shí)為防止液溴揮發(fā)，要給裝置D的燒杯中降溫，又已知：?1,，2-二溴乙烷的沸點(diǎn)為131?℃，熔點(diǎn)為9.3℃，在D中制備時(shí)防止產(chǎn)品堵塞試管，要確保1，2-二溴乙烷是液體狀態(tài)，故最好用10℃的冷水。故答案為：c；
(5) 由于溴有揮發(fā)性、有毒，故用1%的氫氧化鈉水溶液吸收多余的Br2，反應(yīng)原理類似與Cl2和NaOH反應(yīng)，故Br2與NaOH發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O，故答案為：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；
(6) 分液后，然后加干燥劑，無水氯化鈣是用來干燥生成的1，2-二溴乙烷，故答案為：干燥產(chǎn)品(除去產(chǎn)品中的水)。
6.0 mL 10 mol/L Br2物質(zhì)的量為6.0×10-3 L×10 mol/L=0.06 mol，根據(jù)CH2=CH2與Br2反應(yīng)化學(xué)方程式CH2=CH2+Br2CH2BrCH2Br可知1，2-二溴乙烷CH2BrCH2Br物質(zhì)的量也為0.06 mol，故1，2-二溴乙烷CH2BrCH2Br理論質(zhì)量為：0.06 mol×188 g /mol=11.28 g，而實(shí)際質(zhì)量為7.896 g，故該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為，故答案為：70%。
【點(diǎn)睛】
本題考查了實(shí)驗(yàn)室制取1，?2-二溴乙烷方法、乙烯的化學(xué)性質(zhì)，明確實(shí)驗(yàn)原理是解答本題的關(guān)鍵，根據(jù)濃硫酸、乙烯的性質(zhì)來分析解答，注意二氧化硫、乙烯都能使溴水褪色，但褪色原理不同，乙烯使溴水褪色是發(fā)生了加成反應(yīng)，二氧化硫使溴水褪色是發(fā)生了氧化還原反應(yīng)。把握制備實(shí)驗(yàn)的原理，能正確理解設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)順序，牢固把握實(shí)驗(yàn)基本操作是解答該類題目的保證。
7．分液 分液漏斗 蒸餾 甲苯 冷卻結(jié)晶 過濾 滴加2~3滴硝酸銀溶液 加熱使其熔化，并測(cè)其熔點(diǎn)，熔點(diǎn)為122.4℃
【分析】
根據(jù)題給信息知，一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，反應(yīng)混合物為苯甲酸鉀、氫氧化鉀、二氧化錳和剩余的甲苯，經(jīng)過濾除去不溶物二氧化錳，濾液為苯甲酸鉀、氫氧化鉀和剩余的甲苯，經(jīng)操作Ⅰ分液得有機(jī)相為甲苯，加無水硫酸鈉干燥，經(jīng)操作Ⅱ蒸餾得到無色液體A為純凈的甲苯液體；水相為氫氧化鉀和苯甲酸鉀的混合液，加入濃鹽酸，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾得白色固體B為苯甲酸和氯化鉀的混合物。
【詳解】
(1)根據(jù)上述分析知，操作Ⅰ為分液，所用主要玻璃儀器是分液漏斗，操作Ⅱ?yàn)檎麴s；無色液體A是甲苯；故答案為：分液；分液漏斗；蒸餾；甲苯；
(2)通過測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物。氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗(yàn)氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體后通過測(cè)定熔點(diǎn)判斷是否為苯甲酸；答案為： ①冷卻結(jié)晶、過濾；②滴加2—3滴硝酸銀溶液；③加熱使其熔化，并測(cè)其熔點(diǎn)，Ⅳ熔點(diǎn)為122.4℃。
8．先將環(huán)己醇加入試管A中，再緩慢加入濃硫酸 B 防止環(huán)己烯的揮發(fā)(其他合理答案也給分) 上 c 蒸餾燒瓶 g 吸收剩余的水
【詳解】
(1)①濃硫酸密度大于環(huán)己醇，混合環(huán)已醇和濃硫酸操作時(shí)，先將環(huán)己醇加入試管A中，再緩慢加入濃硫酸；
②碎瓷片的作用是防爆沸，如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該冷卻后補(bǔ)加；
③試管C收集環(huán)己烯，環(huán)己烯的沸點(diǎn)83℃，易揮發(fā)，將試管C置于冰水中的目的是防止環(huán)己烯的揮發(fā)；
(2)①環(huán)己烯難溶于水、密度小于水，向粗品中加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在上層；環(huán)己烯粗品中含有少量酸性雜質(zhì)，分液后用有關(guān)加入堿性溶液洗滌，所以用Na2CO3溶液，故選c。
②根據(jù)圖示，儀器a 的名稱是蒸餾燒瓶，冷卻水應(yīng)該“低進(jìn)高出”，實(shí)驗(yàn)中冷卻水從g口進(jìn)入。氧化鈣和水反應(yīng)生成氫氧化鈣，蒸餾時(shí)加入生石灰，目的是吸收剩余的水。
9．BC 球形冷凝管 +Cl2 +HCl 洗去FeCl3、HCl等無機(jī)物;節(jié)省堿的用量，降低成本
【分析】
裝置a為制取氯氣的發(fā)生裝置，由于若無加熱裝置，則a中試劑應(yīng)為高錳酸鉀或重鉻酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣；若有加熱裝置則a中為二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣；生成的氯氣在d裝置中與苯反應(yīng)生成氯苯；c球形冷凝管的作用為冷凝回流，使氯氣與苯充分反應(yīng)。據(jù)此分析可得；
【詳解】
(1)二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣需要加熱，高錳酸鉀、重鉻酸鉀具有很強(qiáng)的氧化性，所以與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣時(shí)不需加熱，則如果用a和b儀器組合成制取氯氣的裝置，反應(yīng)無需加熱，則a儀器中的固體反應(yīng)物可為高錳酸鉀或重鉻酸鉀，故選BC；
(2)由分析可知，儀器c為球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；
(3)氯氣與苯在一定條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成氯苯，即+Cl2 +HCl，故答案為：+Cl2 +HCl；
(4)儀器d中的反應(yīng)完成后，d中混有氯化鐵以及氯化氫等能消耗堿的物質(zhì)，堿洗時(shí)會(huì)增加成本，所以堿洗之前要進(jìn)行水洗，故答案為：洗去FeCl3、HCl等無機(jī)物；節(jié)省堿的用量，降低成本；
(5)苯流失的總量為89.2kg/t，故1t中，參加反應(yīng)的苯的質(zhì)量為(1-0.0892)t，由于苯與氯苯的質(zhì)量之比為78：12.5，則10t苯可制得成品氯苯為：t，故答案為：。
10．濃硝酸 冷凝管或球形(或蛇形)冷凝管 平衡氣壓，使混合酸能順利留下 分液 b 其中溶有濃硝酸分解的二氧化氮 無水氯化鈣或無水硫酸鎂等固體干燥劑 苯
【分析】
制備、提純硝基苯流程：苯環(huán)上的一個(gè)氫原子能與硝酸中的硝基發(fā)生取代反應(yīng)得到硝基苯，所以反應(yīng)①的化學(xué)方程式為：+HO-NO2 +H2O，混合物為苯、硝基苯、濃硝酸、濃硫酸，硝基苯是油狀液體，難溶于水，密度比水大，苯微溶于水，與硝基苯互溶，在下層，步驟②為分離互不相溶的液態(tài)混合物，應(yīng)采取分液操作；粗產(chǎn)品1中有殘留的硝酸及硫酸，步驟③依次用蒸餾水、Na2CO3溶液、蒸餾水洗滌，除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，有機(jī)層為苯和硝基苯的混合物，還殘留有水，步驟④用無水CaCl2或無水硫酸鎂干燥有機(jī)混合物，過濾，步驟⑤進(jìn)行蒸餾，分離苯和硝基苯，得到純硝基苯，據(jù)此結(jié)合有機(jī)物的性質(zhì)與應(yīng)用回答問題。
【詳解】
(1)濃硫酸密度大于濃硝酸，濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，則該實(shí)驗(yàn)中配制混酸應(yīng)將濃硫酸注入濃硝酸中，及時(shí)攪拌和冷卻，以防止液體暴沸；苯、濃硝酸沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，球形(或蛇形)冷凝管能更好冷凝回流揮發(fā)的苯、濃硝酸，從而可減少反應(yīng)物的損失，提高轉(zhuǎn)化率；和普通分液漏斗相比，恒壓滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡內(nèi)外壓強(qiáng)，使混合酸順利滴下，所以答案為：濃硝酸；冷凝管或球形(或蛇形)冷凝管；平衡氣壓，使混合酸能順利留下。
(2)濃硫酸和濃硝酸是強(qiáng)腐蝕性酸，且具有強(qiáng)氧化性，溫度不能過高，應(yīng)控制在50~60°C，溫度過高有副反應(yīng)發(fā)生；混合物為苯、硝基苯、濃硝酸、濃硫酸，硝基苯是油狀液體，難溶于水，密度比水大，苯微溶于水，與硝基苯互溶，在下層，步驟②為分離互不相溶的液態(tài)混合物，應(yīng)采取分液操作，所以答案為：分液。
(3)最后一次水洗后分液得到粗產(chǎn)品2為硝基苯和苯的混合物，采用分液方法分離，因?yàn)橄趸降拿芏缺人螅源之a(chǎn)品2應(yīng)從分液漏斗下口放出，故選b。
(4)粗產(chǎn)品1中除了硝基苯，還溶入了濃硝酸，濃硝酸受熱易分解，溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的二氧化氮導(dǎo)致其呈淺黃色。
(5)步驟③依次用蒸餾水、Na2CO3溶液、蒸餾水洗滌，除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，有機(jī)層為苯和硝基苯的混合物，還殘留有水，步驟④用無水CaCl2或無水硫酸鎂干燥有機(jī)混合物，過濾，得到苯和硝基苯的混合物所以答案為：無水氯化鈣或無水硫酸鎂等固體干燥劑。
(6)步驟⑤為蒸餾操作，分離苯和硝基苯，根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知，苯的沸點(diǎn)為80℃，硝基苯的沸點(diǎn)為210.9℃，則錐形瓶中收集到的物質(zhì)為苯。
11．HBr 冷凝回流溴和苯，減少原料揮發(fā)損失 +Br2+HBr 分液漏斗、燒杯 除去Br2和少量的HBr A
【分析】
由實(shí)驗(yàn)裝置可知，a中Fe和溴發(fā)生氧化反應(yīng)生成溴化鐵，在溴化鐵作催化劑條件下，苯和溴發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸氣生成氫溴酸小液滴而產(chǎn)生白霧，冷凝管有冷凝回流作用，提高反應(yīng)物的利用率；生成的HBr和揮發(fā)出的溴通過導(dǎo)氣管進(jìn)入d中和氫氧化鈉反應(yīng)生成鈉鹽，結(jié)合溴苯的性質(zhì)分析。
【詳解】
(1)在溴化鐵作催化劑條件下，苯和溴發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸氣產(chǎn)生白霧，所以產(chǎn)生白霧的是HBr。其中儀器c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流溴和苯，減少原料揮發(fā)損失；裝置d可進(jìn)行尾氣處理；燒瓶中發(fā)生的有機(jī)反應(yīng)的方程式為+Br2+HBr；故答案為：HBr；冷凝回流溴和苯，減少原料揮發(fā)損失；+Br2+HBr；
(2)溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑，再加NaOH溶液，把未反應(yīng)的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中。分離互不相溶的兩層液體用分液法，洗滌、分離有機(jī)和無機(jī)試劑，需要用到的玻璃儀器是分液漏斗、燒杯。第一次水洗除去大部分的HBr；用NaOH溶液洗滌的作用是除去Br2和少量的HBr；第二次水洗除去NaOH；棕黃色的溴苯經(jīng)過提純后恢復(fù)為無色。故答案為：分液漏斗、燒杯；除去Br2和少量的HBr；
(3)溴苯能溶于苯中，所以經(jīng)以上分離操作后，溴苯中的主要雜質(zhì)是苯，二者互溶應(yīng)該采用蒸餾方法分離，故答案為：A；
12．分液漏斗 分液漏斗中水不能持續(xù)往下滴 CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2↑+NaBr+H2O 消去反應(yīng) CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr 吸收揮發(fā)出的乙醇 溴水或溴的四氯化碳溶液 否 水浴加熱，并控制溫度在38.4℃以下或使用冷凝管冷凝回流
【詳解】
(1)儀器a的名稱為分液漏斗；
(2)檢查氣密性的關(guān)鍵是密閉體系，形成壓強(qiáng)差，關(guān)閉止水夾c，使體系密閉，由儀器a向b中加水后，若A裝置氣密性良好，則由于內(nèi)外壓強(qiáng)差相差不大，所以分液漏斗中水不能持續(xù)往下滴；
(3)該反應(yīng)是鹵代烴的消去反應(yīng)，方程式為CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2↑+NaBr+H2O；若改為NaOH的水溶液，會(huì)發(fā)生鹵代烴的取代反應(yīng)，方程式為CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr；
(4)C的作用是利用酸性高錳酸鉀溶液的氧化性來檢驗(yàn)生成的乙烯，由于揮發(fā)出來的乙醇也可使酸性高錳酸鉀溶液褪色，所以需要先將氣體通入B中除去乙醇，利用的原理是乙醇能與水以任意比例互溶；乙烯除了能發(fā)生氧化反應(yīng)，還可以發(fā)生加成反應(yīng)，可以選擇溴水或者溴的四氯化碳溶液來檢驗(yàn)；由于乙醇不能發(fā)生加成反應(yīng)，此時(shí)不需要裝置B；
(5)根據(jù)題干信息，該油狀液體是溴乙烷，是因?yàn)闇囟冗^高，使溴乙烷揮發(fā)出來，要減少油狀液體的析出，可以采用水浴加熱，控制溫度在38.4℃左右，或者使用冷凝管回流。
13．+CH3COOH+ B 防止乙酸酐水解(或與水反應(yīng)生成乙酸) +NaHCO3→H2O+CO2↑+ C B 球形冷凝管
【分析】
乙酸酐與水楊酸在濃硫酸的催化及加熱條件下可發(fā)生取代反應(yīng)，生成乙酰水楊酸和乙酸，由于乙酰水楊酸受熱易分解，所以應(yīng)使用水浴控制加熱溫度；為便于抽濾，冷卻時(shí)，溫度應(yīng)緩慢降低，以便得到較大的結(jié)晶體；為便于除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，先將其溶于碳酸氫鈉，生成易溶于水的乙酰水楊酸鈉，提純后再加酸將其轉(zhuǎn)化為乙酰水楊酸。
【詳解】
(1)①該流程中，與在濃硫酸、水浴加熱條件下發(fā)生反應(yīng)，合成阿司匹林，反應(yīng)方程式：+CH3COOH+。
②合成阿司匹林時(shí)，需控制溫度在80~90℃，所以應(yīng)使用水浴加熱，為使反應(yīng)物受熱均勻，錐形瓶?jī)?nèi)的液面應(yīng)低于燒杯內(nèi)的水面，則幾種加熱方式中最合適的是B。
③合成阿司匹林，信息顯示“乙酰水楊酸易與水反應(yīng)”，由此得出使用的錐形瓶必須干燥的原因是防止乙酸酐水解(或與水反應(yīng)生成乙酸)。
答案為：+CH3COOH+；B；防止乙酸酐水解(或與水反應(yīng)生成乙酸)；
(2)提純粗產(chǎn)物中加入飽和 NaHCO3 溶液至沒有 CO2 產(chǎn)生為止，則乙酰水楊酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，易與雜質(zhì)分離，加入飽和 NaHCO3溶液的主要化學(xué)反應(yīng)方程式為+NaHCO3→H2O+CO2↑+。答案為：+NaHCO3→H2O+CO2↑+；
(3)①因?yàn)橐阴Ｋ畻钏嵋兹苡谝掖?，能與NaOH反應(yīng)，但難溶于水，所以最后步驟中洗滌劑最好選擇C。
②裝置中，干燥時(shí)可在干燥器a內(nèi)進(jìn)行，加熱回流時(shí)可在c中進(jìn)行，不需使用灼燒裝置，所以肯定用不到的是B，其中裝置C中的a名稱為球形冷凝管。答案為：C；B；球形冷凝管。
【點(diǎn)睛】
因?yàn)槲覀儗?duì)題給有機(jī)物的性質(zhì)不太熟悉，所以解題時(shí)一定要認(rèn)真研讀題給信息。
14．直形冷凝管 CO(NH2)2+NaClO+2NaOHN2H4?H2O+Na2CO3+NaCl 分液漏斗 2 甲 錐形瓶?jī)?nèi)的溶液由無色變?yōu)辄S色，且半分鐘不褪色 AD 與產(chǎn)生的HI反應(yīng)，調(diào)節(jié)溶液的pH 15.4%
【詳解】
(1)由圖可知B的名稱為直形冷凝管，制備水合肼用CO(NH2)2、NaClO、NaOH反應(yīng)生成的碳酸鈉和氯化鈉，化學(xué)反應(yīng)為：CO(NH2)2+NaClO+2NaOHN2H4?H2O+Na2CO3+NaCl，故答案為：直形冷凝管，CO(NH2)2+NaClO+2NaOHN2H4?H2O+Na2CO3+NaCl；
(2)制備過程中存在副反應(yīng)：N2H4?H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl，為提高產(chǎn)率，NaClO-NaOH混合溶液應(yīng)盛放在圖1的分液漏斗中，蒸餾時(shí)主要測(cè)量餾分的溫度，應(yīng)觀察溫度計(jì)2處，故答案為：分液漏斗，2；
(3)I2的溶液具有氧化性，所以選擇甲，標(biāo)準(zhǔn)I2溶液呈黃色，滴定時(shí)若不外加指示劑，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是錐形瓶?jī)?nèi)的溶液由無色變?yōu)辄S色，且半分鐘不褪色，故答案為：甲，錐形瓶?jī)?nèi)的溶液由無色變?yōu)辄S色，且半分鐘不褪色；
(4)A．盛裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，相當(dāng)于稀釋了標(biāo)準(zhǔn)液，導(dǎo)致V(標(biāo)準(zhǔn))偏大，依據(jù)分析，c(待測(cè))偏高，故A正確；
B．讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后俯視，導(dǎo)致V(標(biāo)準(zhǔn))偏小，依據(jù)分析，c(待測(cè))偏低，故B錯(cuò)誤；
C．錐形瓶中有少量蒸餾水，實(shí)驗(yàn)時(shí)沒有烘干處理，待測(cè)液的物質(zhì)的量不變，對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響，故C錯(cuò)誤；
D．滴定前盛裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖端氣泡未排除，滴定后氣泡消失，導(dǎo)致V(標(biāo)準(zhǔn)）偏大，依據(jù)分析，c(待測(cè))偏高，故D正確；
故選AD；
(5) NaHCO3顯堿性，在滴定過程中，與產(chǎn)生的HI反應(yīng)，調(diào)節(jié)溶液的pH，
解得n=1.23×10-3mol，產(chǎn)品中水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：與產(chǎn)生的HI反應(yīng)，調(diào)節(jié)溶液的pH，15.4%。
15．水浴加熱 A 分液漏斗 蒸餾 CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr 冷凝回流減少溴乙烷的損失 乙烯 除去乙烯中混有的乙醇
【分析】
I．用水浴加熱使燒瓶均勻受熱，溴化鈉、濃硫酸在燒瓶中反應(yīng)產(chǎn)生HBr，HBr和乙醇在燒瓶中反應(yīng)產(chǎn)生溴乙烷，溴乙烷的沸點(diǎn)較低，揮發(fā)到U形管中用冰水冷凝得到液態(tài)的溴乙烷；
II．溴乙烷在NaOH水溶液中發(fā)生取代反應(yīng)產(chǎn)生乙醇，在NaOH醇溶液中發(fā)生消去反應(yīng)產(chǎn)生乙烯，可用溴的水溶液、溴的四氯化碳溶液、或除去乙醇后通入酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)發(fā)生的是消去反應(yīng)。
【詳解】
I．(1)為了更好的控制溫度，除用圖示的小火加熱外，最好用水浴加熱的方法；
(2)在U形管內(nèi)有Br2：
A. Na2SO3能與溴發(fā)生氧化還原反應(yīng)，可除去溴，A項(xiàng)符合題意；
B.溴在水中的溶解度小于在溴乙烷中的溶解度，無法加水除雜，B項(xiàng)不符合題意；
C.溴和溴乙烷都能溶于四氯化碳，不能將二者分離，C項(xiàng)不符合題意；
答案選A；
加入Na2SO3溶液反應(yīng)，靜置、分層、然后分液，使用的主要儀器是分液漏斗；
要進(jìn)一步制得純凈的C2H5Br，可用水洗，分液后再加入無水CaCl2，利用沸點(diǎn)不同再進(jìn)行蒸餾；
II．(1)①溴乙烷在NaOH水溶液中加熱發(fā)生取代反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr；
②溴乙烷的沸點(diǎn)38.4℃，溴乙烷易揮發(fā)，用長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)行冷凝回流減少溴乙烷的損失；
(2)溴乙烷在NaOH乙醇溶液中加熱發(fā)生消去反應(yīng)產(chǎn)生乙烯，因此為證明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中發(fā)生的是消去反應(yīng)，需檢驗(yàn)乙烯；
檢驗(yàn)乙烯可根據(jù)其能使酸性高錳酸鉀褪色的原理進(jìn)行，但同時(shí)乙醇易揮發(fā)且能使酸性高錳酸鉀褪色，故需要除去乙烯中的乙醇，乙醇能溶于水，而乙烯不能溶于水，故在氣體通入酸性高錳酸鉀溶液前加一個(gè)盛水的試管，其作用是除去乙烯中混有的乙醇。

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