2022屆高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)考點(diǎn)特訓(xùn)綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)含解析

這是一份2022屆高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)考點(diǎn)特訓(xùn)綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)含解析，共24頁(yè)。試卷主要包含了0℃，熔點(diǎn)-101，無(wú)水MgBr2可用作催化劑，實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為等內(nèi)容，歡迎下載使用。
?綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)
大題訓(xùn)練（共8題）
1.某研究小組在實(shí)驗(yàn)室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)2·H2O晶體，并進(jìn)一步探究用SOCl2制備少量無(wú)水Cu(NO3)2。設(shè)計(jì)的合成路線如下：

已知：Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO
SOCl2熔點(diǎn)―105℃、沸點(diǎn)76℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。
請(qǐng)回答：
(1)第②步調(diào)pH適合的物質(zhì)是_________(填化學(xué)式)。
(2)第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是_____________。為得到較大顆粒的Cu(NO3)2·3H2O晶體，可采用的方法是___________(填一種)。
(3)第④步中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________________。
(4)第④步，某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略，如圖)有一處不合理，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)方案并說(shuō)明理由___________________。

裝置改進(jìn)后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時(shí)，需打開(kāi)活塞______(填“a”、“b”或“a和b”)。
(5)為測(cè)定無(wú)水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度，可用分光光度法。
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2+ 在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測(cè)得Cu(NH3)42+的吸光度A與Cu2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度關(guān)系如圖所示：

準(zhǔn)確稱取0.3150g無(wú)水Cu(NO3)2，用蒸餾水溶解并定容至100 mL，準(zhǔn)確移取該溶液10.00mL，加過(guò)量NH3·H2O，再用蒸餾水定容至100 mL，測(cè)得溶液吸光度A=0.620，則無(wú)水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是_________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。

2.ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過(guò)高時(shí)易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體以便運(yùn)輸和貯存。過(guò)氧化氫法制備NaClO2固體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。
已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O
2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
ClO2熔點(diǎn)-59℃、沸點(diǎn)11℃；H2O2沸點(diǎn)150℃

請(qǐng)回答：
(1)儀器A的作用是_____；冰水浴冷卻的目的是_____(寫出兩種)。
(2)空氣流速過(guò)快或過(guò)慢，均降低NaClO2產(chǎn)率，試解釋其原因______。
(3)Cl-存在時(shí)會(huì)催化ClO2的生成。反應(yīng)開(kāi)始時(shí)在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率大大提高，并產(chǎn)生微量氯氣。該過(guò)程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成，將其補(bǔ)充完整：①_____(用離子方程式表示)，②H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。
(4) H2O2濃度對(duì)反應(yīng)速率有影響。通過(guò)圖2所示裝置將少量30% H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個(gè)設(shè)備。該設(shè)備的作用是______，餾出物是_______。

(5)抽濾法分離NaClO2過(guò)程中，下列操作不正確的是_______
A．為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾
B．先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀
C．洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)使洗滌劑快速通過(guò)沉淀
D．抽濾完畢，斷開(kāi)水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭

3.硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備
Na2S2O3·5H2O。

合成反應(yīng)：SO2＋Na2CO3Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO22Na2SO3＋3S　
Na2SO3＋SNa2S2O3
滴定反應(yīng)：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6
已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50℃開(kāi)始失結(jié)晶水。
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制備：裝置A制備的SO2經(jīng)過(guò)單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時(shí)，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。
Ⅱ　產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。
Ⅲ　產(chǎn)品純度測(cè)定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算Na2S2O3·5H2O含量。
請(qǐng)回答：
(1) 步驟Ⅰ　單向閥的作用是________；裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是________。
(2) 步驟Ⅱ　下列說(shuō)話正確的是________。
A．快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒
B．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品膜時(shí)，停止加熱
C．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率
D．可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑
(3) 步驟Ⅲ
①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：
檢漏→蒸餾水洗滌→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→開(kāi)始滴定。
A．烘干 B．裝入滴定液至零刻度以上
C．調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出潤(rùn)洗液 E．排除氣泡
F．用滴定液潤(rùn)洗2至3次 G．記錄起始讀數(shù)
②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是________。
③滴定法測(cè)得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%，則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。

5.Cl2O是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純Cl2O。已知：
①HgO+2Cl2= HgCl2+Cl2O，合適反應(yīng)溫度為18~25℃；副反應(yīng)： 2HgO+2Cl2= 2HgCl2+O2。
②常壓下，Cl2沸點(diǎn)-34.0℃，熔點(diǎn)-101.0℃；Cl2O沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)-120.6℃。
③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。
請(qǐng)回答：

(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。
②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。

(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。
A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱
B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例
C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速
D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱
(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃凇７磻?yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的Cl2含量，可采用的方法是_______。
(4)將純化后的Cl2O產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度Cl2O的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要Cl2O時(shí)，可將Cl2O濃溶液用CCl4萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。
針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a．檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水
b．將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗
c．涂凡士林
d．旋開(kāi)旋塞放氣
e．倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖
f．經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置
g．打開(kāi)旋塞，向錐形瓶放出下層液體
h．打開(kāi)旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶
(5)產(chǎn)品分析：取一定量Cl2O濃溶液的稀釋液，加入適量CCl4、過(guò)量溶液及一定量的稀H2SO4，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生I2的反應(yīng)(不考慮Cl2與水反應(yīng))：
2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl-
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：
加入量n(H2SO4) /mol
2.505×10-3
滴定Ⅰ測(cè)出量n(I2) /mol
2.005×10-3
滴定Ⅱ測(cè)出量n(H2SO4) /mol
1.505×10-3
①用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定時(shí)，無(wú)需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。
②高純度Cl2O濃溶液中要求n(Cl2O)/ n(Cl2) ≥99 (Cl2O和HClO均以Cl2O計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的Cl2O濃溶液是否符合要求_______。

6.無(wú)水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：

步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。
步驟2 緩慢通入干燥的氮?dú)猓敝龄逋耆珜?dǎo)入三頸瓶中。
步驟3 反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品。
步驟4 室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品。
已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
請(qǐng)回答：
(1)儀器A的名稱是____________。
實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。
(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會(huì)導(dǎo)致的后果是___________。
(3)步驟3中，第一次過(guò)濾除去的物質(zhì)是___________。
(4)有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗滌晶體可選用0℃的苯
C．加熱至160℃的主要目的是除去苯
D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴
(5)為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡(jiǎn)寫為Y4-)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：
Mg2++ Y4-="===Mg" Y2-
①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是__________。
②測(cè)定時(shí)，先稱取0.2500g無(wú)水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測(cè)得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是________________________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。

7.實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：

制備過(guò)程中還有等副反應(yīng)。
主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

(I)合成：在三頸瓶中加入20 g無(wú)水AlCl3和30 mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。
(Ⅱ)分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉?wèn)題：
(1)儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：________________________。
(2)合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是___________________________。
(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_______________。
A.反應(yīng)太劇烈 B.液體太多攪不動(dòng) C.反應(yīng)變緩慢 D.副產(chǎn)物增多
(4)分離和提純操作②的目的是______。該操作中是否可改用乙醇萃??？ (填“是”或“否”)，原因是____________________________。
(5)分液漏斗使用前須___________________并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并________________后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先________________，然后打開(kāi)活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。
(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下面裝置中溫度計(jì)位置正確的是________________，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是________________。


8.葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過(guò)以下反應(yīng)制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)＋H2O＋CO2↑
相關(guān)物質(zhì)的溶解性見(jiàn)下表：
物質(zhì)名稱
葡萄糖酸鈣
葡萄糖酸
溴化鈣
氯化鈣
水中的溶解性
可溶于冷水[來(lái)源:Zxxk.Com]
易溶于熱水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶[來(lái)源:學(xué)科網(wǎng)ZXXK]
可溶
可溶
實(shí)驗(yàn)流程如下：
C6H12O6溶液懸濁液Ca(C6H11O7)2
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖時(shí)，下列裝置最適合的是________。

制備葡萄糖酸鈣的過(guò)程中，葡萄糖的氧化也可用其它試劑，下列物質(zhì)中最適合的是________。
A．新制Cu(OH)2懸濁液 B．酸性KMnO4溶液
C．O2／葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是________；本實(shí)驗(yàn)中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________。
(3)第③步需趁熱過(guò)濾，其原因是________。
(4)第④步加入乙醇的作用是________。
(5)第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是________。
A．冷水 B．熱水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液





綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

大題訓(xùn)練（共8題）
1.某研究小組在實(shí)驗(yàn)室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)2·H2O晶體，并進(jìn)一步探究用SOCl2制備少量無(wú)水Cu(NO3)2。設(shè)計(jì)的合成路線如下：

已知：Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO
SOCl2熔點(diǎn)―105℃、沸點(diǎn)76℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。
請(qǐng)回答：
(1)第②步調(diào)pH適合的物質(zhì)是_________(填化學(xué)式)。
(2)第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是_____________。為得到較大顆粒的Cu(NO3)2·3H2O晶體，可采用的方法是___________(填一種)。
(3)第④步中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________________。
(4)第④步，某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略，如圖)有一處不合理，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)方案并說(shuō)明理由___________________。

裝置改進(jìn)后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時(shí)，需打開(kāi)活塞______(填“a”、“b”或“a和b”)。
(5)為測(cè)定無(wú)水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度，可用分光光度法。
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2+ 在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測(cè)得Cu(NH3)42+的吸光度A與Cu2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度關(guān)系如圖所示：

準(zhǔn)確稱取0.3150g無(wú)水Cu(NO3)2，用蒸餾水溶解并定容至100 mL，準(zhǔn)確移取該溶液10.00mL，加過(guò)量NH3·H2O，再用蒸餾水定容至100 mL，測(cè)得溶液吸光度A=0.620，則無(wú)水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是_________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。
【答案】(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3
(2)將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜　減慢冷卻結(jié)晶的速度
(3)Cu(NO3)2·3H2O＋3SOCl2===Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑
(4)在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器A　b
(5)92.5%
【解析】(1)加足量HNO3后調(diào)節(jié)pH，目的是提高pH，在不引入雜質(zhì)的基礎(chǔ)上選擇加入Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。(2)參照硫酸亞鐵銨的制備，蒸發(fā)濃縮的操作是將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜。晶體顆粒大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越大或溶液濃度越低或溶劑的蒸發(fā)速度越慢或溶液冷卻得越慢，析出的晶體顆粒就越大，所以為得到較大顆粒的Cu(NO3)2·3H2O晶體可采取減慢冷卻結(jié)晶的速度的方法。(3)SOCl2遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體，應(yīng)為SO2和HCl，故第④步反應(yīng)方程式為Cu(NO3)·3H2O＋3SOCl2===Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑。(4)因SOCl2遇水劇烈水解，故在A、B之間缺少干燥裝置，防止B中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器A。根據(jù)滴液漏斗的使用方法知，滴加SOCl2時(shí)，需打開(kāi)活塞b。(5)由圖知溶液吸光度A＝0.620時(shí)，c(Cu2＋)＝1.55×10－3 mol·L－1，故100.00 mL溶液中n(Cu2＋)＝0.1 L×1.55×10－3 mol·L－1＝1.55×10－4 mol，原溶液中n(Cu2＋)＝10×1.55×10－4 mol＝1.55×10－3 mol，m[Cu(NO3)2]＝0.291 4 g，故無(wú)水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是92.5%。
2.ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過(guò)高時(shí)易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體以便運(yùn)輸和貯存。過(guò)氧化氫法制備NaClO2固體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。
已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O
2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
ClO2熔點(diǎn)-59℃、沸點(diǎn)11℃；H2O2沸點(diǎn)150℃

請(qǐng)回答：
(1)儀器A的作用是_____；冰水浴冷卻的目的是_____(寫出兩種)。
(2)空氣流速過(guò)快或過(guò)慢，均降低NaClO2產(chǎn)率，試解釋其原因______。
(3)Cl-存在時(shí)會(huì)催化ClO2的生成。反應(yīng)開(kāi)始時(shí)在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率大大提高，并產(chǎn)生微量氯氣。該過(guò)程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成，將其補(bǔ)充完整：①_____(用離子方程式表示)，②H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。
(4) H2O2濃度對(duì)反應(yīng)速率有影響。通過(guò)圖2所示裝置將少量30% H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個(gè)設(shè)備。該設(shè)備的作用是______，餾出物是_______。

(5)抽濾法分離NaClO2過(guò)程中，下列操作不正確的是_______
A．為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾
B．先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀
C．洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)使洗滌劑快速通過(guò)沉淀
D．抽濾完畢，斷開(kāi)水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭
【答案】(1)防止倒吸；降低NaClO2的溶解度；減少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；減少ClO2的分解(寫兩種)
(2)空氣流速過(guò)慢時(shí)，ClO2不能及時(shí)被移走，濃度過(guò)高導(dǎo)致分解；空氣流速過(guò)快時(shí)，ClO2不能被充分吸收。
(3)2ClO＋2Clˉ＋4H+===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O (4)減壓 H2O (5)C
【解析】(1)儀器A是安全瓶，作用是防倒吸；雙氧水易分解，ClO2的熔點(diǎn)降低，因此冰水浴冷卻的目的是防止H2O2分解，使ClO2液化，促進(jìn)ClO2的吸收。(2)如果空氣流速過(guò)慢會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)的三頸燒瓶?jī)?nèi)ClO2濃度過(guò)高，發(fā)生分解，產(chǎn)率降低；空氣流速過(guò)快則反應(yīng)物反應(yīng)不充分，原料利用率不高。(3)Cl-存在時(shí)會(huì)催化ClO2的生成，根據(jù)第二步反應(yīng)可知產(chǎn)生氯離子，因此第一步是消耗氯離子，離子方程式為2ClO3-+2Cl-+4H+=Cl2+2ClO2+2H2O。(4)由于是濃縮雙氧水，則餾出物是水，而雙氧水易分解，因此該設(shè)備的作用是減少體系內(nèi)壓強(qiáng)，降低H2O的沸點(diǎn)(促進(jìn)H2O蒸出，同時(shí)減少H2O2的受熱分解等)。(5)A項(xiàng)，為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾，A正確；B項(xiàng)，先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，B正確；C項(xiàng)，洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)將少量溶劑灑到固體上，靜置片刻，再將其抽干，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，抽濾完畢，為防止水倒吸到抽濾瓶?jī)?nèi)，應(yīng)斷開(kāi)水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭，D正確，故選C。
3.硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備
Na2S2O3·5H2O。

合成反應(yīng)：SO2＋Na2CO3Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO22Na2SO3＋3S　
Na2SO3＋SNa2S2O3
滴定反應(yīng)：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6
已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50℃開(kāi)始失結(jié)晶水。
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制備：裝置A制備的SO2經(jīng)過(guò)單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時(shí)，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。
Ⅱ　產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。
Ⅲ　產(chǎn)品純度測(cè)定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算Na2S2O3·5H2O含量。
請(qǐng)回答：
(1) 步驟Ⅰ　單向閥的作用是________；裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是________。
(2) 步驟Ⅱ　下列說(shuō)話正確的是________。
A．快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒
B．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品膜時(shí)，停止加熱
C．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率
D．可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑
(3) 步驟Ⅲ
①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：
檢漏→蒸餾水洗滌→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→開(kāi)始滴定。
A．烘干 B．裝入滴定液至零刻度以上
C．調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出潤(rùn)洗液 E．排除氣泡
F．用滴定液潤(rùn)洗2至3次 G．記錄起始讀數(shù)
②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是________。
③滴定法測(cè)得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%，則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。
【答案】(1) 防止倒吸
pH過(guò)高，Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；pH過(guò)低，導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2
(2) BC
(3) ①F、B、E、C、G ②防止碘揮發(fā)損失
③Na2SO3　　失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O
【解析】(1)SO2會(huì)與裝置C中混合溶液發(fā)生反應(yīng)，且導(dǎo)管進(jìn)入液面以下，需要防倒吸的裝置，單向閥可以防止發(fā)生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都會(huì)使溶液顯堿性，所以pH過(guò)高，說(shuō)明Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；而pH過(guò)低，又會(huì)導(dǎo)致Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為S和SO2，所以pH過(guò)高或過(guò)低都會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率降低；(2)A項(xiàng)，蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，快速蒸發(fā)溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，為防止固體飛濺，蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱，故B正確；C項(xiàng)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產(chǎn)率，故C正確；D項(xiàng)，用碳酸鈉溶液洗滌會(huì)使晶體表面附著碳酸鈉雜質(zhì)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D錯(cuò)誤；故選BC；(3)①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液，之后用蒸餾水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，需用滴定液潤(rùn)洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，排除裝置中的氣泡，然后調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并記錄起始讀數(shù)，開(kāi)始滴定，所以正確的操作和順序?yàn)椋簱炻麴s水洗滌→F→B→E→C→G→開(kāi)始滴定；②碘容易揮發(fā)，所以裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失；③測(cè)定的產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，說(shuō)明產(chǎn)品中混有失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O。
5.Cl2O是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純Cl2O。已知：
①HgO+2Cl2= HgCl2+Cl2O，合適反應(yīng)溫度為18~25℃；副反應(yīng)： 2HgO+2Cl2= 2HgCl2+O2。
②常壓下，Cl2沸點(diǎn)-34.0℃，熔點(diǎn)-101.0℃；Cl2O沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)-120.6℃。
③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。
請(qǐng)回答：

(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。
②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。

(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。
A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱
B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例
C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速
D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱
(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃凇７磻?yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的Cl2含量，可采用的方法是_______。
(4)將純化后的Cl2O產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度Cl2O的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要Cl2O時(shí)，可將Cl2O濃溶液用CCl4萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。
針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a．檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水
b．將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗
c．涂凡士林
d．旋開(kāi)旋塞放氣
e．倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖
f．經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置
g．打開(kāi)旋塞，向錐形瓶放出下層液體
h．打開(kāi)旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶
(5)產(chǎn)品分析：取一定量Cl2O濃溶液的稀釋液，加入適量CCl4、過(guò)量溶液及一定量的稀H2SO4，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生I2的反應(yīng)(不考慮Cl2與水反應(yīng))：
2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl-
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：
加入量n(H2SO4) /mol
2.505×10-3
滴定Ⅰ測(cè)出量n(I2) /mol
2.005×10-3
滴定Ⅱ測(cè)出量n(H2SO4) /mol
1.505×10-3
①用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定時(shí)，無(wú)需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。
②高純度Cl2O濃溶液中要求n(Cl2O)/ n(Cl2) ≥99 (Cl2O和HClO均以Cl2O計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的Cl2O濃溶液是否符合要求_______。
【答案】(1)①濃H2SO4 ②a
(2)ABC (3)抽氣(或通干燥氮?dú)?
(4)a b g
(5)①CCl4中由紫紅色突變到無(wú)色，且30s不恢復(fù)
②溶液中Cl2O和Cl2分別為1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求
【解析】(1)①裝置A的作用是去除原料氣(Cl2、N2)中的少量水分，可用的試劑是濃H2SO4；②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進(jìn)行尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反應(yīng)，同時(shí)需要防止NaOH溶液中水蒸氣進(jìn)入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框D中應(yīng)選用a裝置。(2)裝置B為HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的裝置，A項(xiàng)，因Cl2O能與H2O發(fā)生反應(yīng)，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反應(yīng)為固體與氣體接觸類反應(yīng)，因此增加表面積能夠加快反應(yīng)速率，故A選；B項(xiàng)，N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率一定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉(zhuǎn)化率越高，同時(shí)Cl2不足時(shí)會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，因此需要調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；C項(xiàng)，為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應(yīng)從下口進(jìn)入反應(yīng)柱，同時(shí)需要控制氣體的流速，防止副反應(yīng)發(fā)生，故C選；D項(xiàng)，HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的合適反應(yīng)溫度為18℃～25℃，因此該反應(yīng)在常溫下進(jìn)行，若對(duì)反應(yīng)柱加熱會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，故D不選；故選ABC。(3)由題可知，Cl2沸點(diǎn)小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時(shí)抽氣或通入氮?dú)饪梢杂行У娜コa(chǎn)物中的Cl2。(4)萃取分液的操作順序?yàn)椋簷z漏→加入萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下層，因此操作順序?yàn)椋和糠餐亮帧鷻z查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗→倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖→旋開(kāi)旋塞放氣→經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置→打開(kāi)旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故答案為abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫紅色，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定I2過(guò)程中，當(dāng)I2恰好反應(yīng)完全時(shí)，溶液呈無(wú)色，因此滴定I2到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是CCl4中由紫紅色突變到無(wú)色，且30s不恢復(fù)。②由2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl- (HClO為Cl2O與H2O反應(yīng)的產(chǎn)物)可得關(guān)系式：Cl2O～2H+～2I2，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物質(zhì)的量為2×10-3mol，則高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入過(guò)量KI溶液共生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3mol，因此Cl2與I-反應(yīng)生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高純度Cl2O濃溶液中==200>99，則所制備的高純度Cl2O濃溶液符合要求，故答案為：溶液中Cl2O和Cl2分別為1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。
6.無(wú)水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：

步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。
步驟2 緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全?dǎo)入三頸瓶中。
步驟3 反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品。
步驟4 室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品。
已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
請(qǐng)回答：
(1)儀器A的名稱是____________。
實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。
(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會(huì)導(dǎo)致的后果是___________。
(3)步驟3中，第一次過(guò)濾除去的物質(zhì)是___________。
(4)有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗滌晶體可選用0℃的苯
C．加熱至160℃的主要目的是除去苯
D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴
(5)為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡(jiǎn)寫為Y4-)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：
Mg2++ Y4-="===Mg" Y2-
①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是__________。
②測(cè)定時(shí)，先稱取0.2500g無(wú)水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測(cè)得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是________________________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。
【答案】(1)干燥管 防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)
(2)會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患
(3)鎂屑 (4)BD
(5)①?gòu)牡味ü苌峡诩尤肷倭看郎y(cè)液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2-3次 ②97.5%
【解析】(1)儀器A為干燥管，本實(shí)驗(yàn)要用鎂屑和液溴反應(yīng)生成溴化鎂，所以裝置中不能有能與鎂反應(yīng)的氣體，例如氧氣，所以不能用干燥的空氣代替干燥的氮?dú)猓蚀鸢笧榉乐规V屑與氧氣反應(yīng)生成的氧化鎂阻礙Mg和Br2的反應(yīng)，故答案為干燥管；防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)；(2)將裝置B改為C裝置，當(dāng)干燥的氮?dú)馔ㄈ耄瑫?huì)使氣壓變大，將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱存在安全隱患，裝置B是利用干燥的氮?dú)鈱逭魵鈳肴i瓶中，反應(yīng)可以容易控制防止反應(yīng)過(guò)快，故答案為會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患；(3)步驟3過(guò)濾出去的是不溶于水的鎂屑，故答案為鎂屑；(4)A．95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強(qiáng)烈的吸水性，故A錯(cuò)誤；B．加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0°C的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，故B正確；C．加熱至160°C的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，故C錯(cuò)誤；D．該步驟是為了除去乙醚和溴，故D正確；故選BD；(5)①滴定前潤(rùn)洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待測(cè)液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體濕潤(rùn)內(nèi)壁，然后從下步放出，重復(fù)2-3次，故答案為從滴定管上口加入少量待測(cè)液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2-3次；②依據(jù)方程式Mg2++Y4-═MgY2-分析，溴化鎂的物質(zhì)的量=0.0500mol/L×0.02650L=0.001325mol，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001325mol×184g/mol=0.2438g，溴化鎂的產(chǎn)品的純度=×100%=97.5%。
7.實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：

制備過(guò)程中還有等副反應(yīng)。
主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

(I)合成：在三頸瓶中加入20 g無(wú)水AlCl3和30 mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。
(Ⅱ)分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉?wèn)題：
(1)儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：________________________。
(2)合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是___________________________。
(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_______________。
A.反應(yīng)太劇烈 B.液體太多攪不動(dòng) C.反應(yīng)變緩慢 D.副產(chǎn)物增多
(4)分離和提純操作②的目的是______。該操作中是否可改用乙醇萃??？ (填“是”或“否”)，原因是____________________________。
(5)分液漏斗使用前須___________________并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并________________后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先________________，然后打開(kāi)活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。
(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下面裝置中溫度計(jì)位置正確的是________________，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是________________。

【答案】(1)干燥管 吸收HCl氣體，并防止倒吸
(2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解 (3)AD
(4) 把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失 否 乙醇與水混溶
(5)檢查分液漏斗是否漏水 放氣 打開(kāi)上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔) (6)C AB
【解析】(1)儀器a為干燥管，裝置b的作用是吸收反應(yīng)過(guò)程中所產(chǎn)生的HCl氣體，用倒扣于水面的漏斗可以防止倒吸。故答案為吸收產(chǎn)生的氯化氫并防止倒吸；(2)由于三氯化鋁與乙酸酐均極易水解，所以要求合成過(guò)程中應(yīng)該無(wú)水操作，故答案為防止三氯化鋁與乙酸酐水解；(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈及產(chǎn)生更多的副產(chǎn)物，故選AD；(4)水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失，由于乙醇能與水混溶，所以不能用酒精代替苯進(jìn)行萃取操作，故答案為把溶解在水中的苯乙酮提取出來(lái)以減少損失，否，乙醇與水互溶；(5)分液漏斗使用前須進(jìn)行檢漏，振搖后由于有機(jī)溶劑的揮發(fā)，分液漏斗內(nèi)壓強(qiáng)增大，所以要打開(kāi)活塞進(jìn)行放氣操作。放下層液體時(shí)，為了使液體能順序滴下，應(yīng)該先打開(kāi)上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔)，然后再打開(kāi)下面的活塞，故答案為檢查分液漏斗是否漏水，放氣，打開(kāi)上口的玻璃塞(或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔)；(6)蒸餾的目的是利用互溶的液體混合物中的不同組分的沸點(diǎn)不同提純物質(zhì)，裝置中溫度計(jì)是測(cè)蒸氣溫度的，所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)該位于蒸餾燒瓶支管口處，位置正確的是C項(xiàng)，A、B項(xiàng)溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口下甚至是液面下，測(cè)得的溫度低于苯乙酮的沸點(diǎn)，使得苯乙酮中容易混入低沸點(diǎn)雜質(zhì)，故答案為C，AB。
8.葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過(guò)以下反應(yīng)制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)＋H2O＋CO2↑
相關(guān)物質(zhì)的溶解性見(jiàn)下表：
物質(zhì)名稱
葡萄糖酸鈣
葡萄糖酸
溴化鈣
氯化鈣
水中的溶解性
可溶于冷水[來(lái)源:Zxxk.Com]
易溶于熱水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶[來(lái)源:學(xué)科網(wǎng)ZXXK]
可溶
可溶
實(shí)驗(yàn)流程如下：
C6H12O6溶液懸濁液Ca(C6H11O7)2
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖時(shí)，下列裝置最適合的是________。

制備葡萄糖酸鈣的過(guò)程中，葡萄糖的氧化也可用其它試劑，下列物質(zhì)中最適合的是________。
A．新制Cu(OH)2懸濁液 B．酸性KMnO4溶液
C．O2／葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是________；本實(shí)驗(yàn)中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________。
(3)第③步需趁熱過(guò)濾，其原因是________。
(4)第④步加入乙醇的作用是________。
(5)第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是________。
A．冷水 B．熱水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液
【答案】(1)B C
(2)提高葡萄糖的轉(zhuǎn)化率 氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣，便于后面的分離
(3)葡萄糖酸鈣冷卻后會(huì)結(jié)晶，如不趁熱過(guò)濾會(huì)損失產(chǎn)品
(4)可降低葡萄糖酸鈣在溶液中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣的析出 (5)D
【解析】由于實(shí)驗(yàn)中需要能夠控制滴加溴和水浴加熱；由于葡萄糖是一種多羥基的醛，所以可以被弱氧化劑氧化成羧酸類，通過(guò)醛類催化氧化是最合適的；增加某一種物質(zhì)的量，可以提高另一種物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率；符合強(qiáng)酸制備弱酸原理，氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣；根據(jù)表格中葡萄糖酸鈣的溶解度與溫度的關(guān)系解答；葡萄糖酸鈣在乙醇中的溶解度是微溶，有利于葡萄糖酸鈣的析出；利用水可以將無(wú)機(jī)雜質(zhì)溶解除掉，同時(shí)利用葡萄糖酸鈣在乙醇中的微溶，減少葡萄糖酸鈣的損失。(1)由于實(shí)驗(yàn)中需要能夠控制滴加溴和水浴加熱，A不能控制添加溴，C沒(méi)有進(jìn)行水浴加熱，故裝置B最合適，由于葡萄糖是一種多羥基的醛，所以可以被弱氧化劑氧化成羧酸類，酸性高錳酸鉀溶液可以氧化羥基，A、D會(huì)產(chǎn)生重金屬雜質(zhì)離子，通過(guò)醛類催化氧化是最合適的，故選BC；(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是：提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率，符合強(qiáng)酸制備弱酸原理，氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣，不宜用CaCl2替代CaCO3；(3)溫度高時(shí)，葡萄糖酸鈣的溶解度較大，趁熱過(guò)濾，可避免葡萄糖酸鈣的損失；(4)葡萄糖酸鈣在乙醇中的溶解度是微溶，可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣的析出；(5)洗滌沉淀，應(yīng)避免沉淀溶解，且能將沉淀吸附物沖洗去，可用乙醇-水混合溶液，如只用水，則造成葡萄糖酸鈣溶解而損失，只用乙醇，不能將雜質(zhì)全被洗去，故選C．